KR20150138200A - 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 그것들을 사용한 성형체 - Google Patents

본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 그것들을 사용한 성형체 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 사출 성형시의 유동 수지 중에서 외부 자계에 대하여 페라이트 입자가 배향하기 쉬워 고배향인 특징을 가짐으로써, 고자력 및 복잡한 다극 파형을 실현한 본드 마그네트 성형체를 얻을 수 있는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물에 관한 것이며, 상기 조성물이 사출 성형에 의해 얻어지는 본드 자석 성형체에 관한 것이다. 본 발명은, XRD 측정에서의 배향 상태의 결정자 크기가 500nm 이상이고, 피셔법에서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 사출 성형에 의해 얻어지는 성형체이다.

Description

본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 그것들을 사용한 성형체 {FERRITE PARTICLE POWDER FOR BONDED MAGNET, RESIN COMPOSITION FOR BONDED MAGNET, AND MOLDED BODY USING SAME}
본 발명은 사출 성형으로 양호한 자력 및 자력 파형을 갖는 본드 마그네트 성형체를 얻을 수 있는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물에 관한 것이며, 상기 페라이트 입자 분말 및 상기 조성물을 이용한 본드 자석 성형체에 관한 것이다.
주지한 바와 같이, 본드 자석은 소결 자석에 비하여 경량이고 치수 정밀도가 좋으며, 복잡한 형상도 용이하게 양산화할 수 있는 등의 이점이 있기 때문에, 완구용, 사무 기기용, 음향 기기용, 모터용 등의 각종 용도에 널리 사용되고 있다.
본드 자석에 사용되는 자성 분말로서, Nd-Fe-B계로 대표되는 희토류 자석 분말이나 페라이트 입자 분말이 알려져 있다. 희토류 자석 분말은 높은 자기 특성을 갖는 반면, 가격도 고가라서 사용할 수 있는 용도가 제한되어 있다. 한편, 페라이트 입자 분말은 희토류 자석 분말에 비하여 자기 특성면에서는 떨어지지만, 저렴하고 화학적으로 안정하기 때문에 폭넓은 용도에 사용되고 있다.
본드 자석은, 일반적으로 고무 또는 플라스틱 재료와 자성 분말을 혼련한 후, 자장 중에서 성형하거나, 혹은 기계적 수단에 의해 성형함으로써 제조되고 있다.
최근, 각종 재료나 기기의 신뢰성 향상을 포함한 고기능화에 수반하여, 사용되는 본드 자석의 강도의 향상, 자기 특성 향상을 포함한 고성능화가 요구되고 있다.
즉, 사출 성형 등에 의해 얻어진 본드 자석의 성형체는, 충전된 마그네토플럼바이트형 페라이트 입자 분말이 본래 갖는 자력 포텐셜을 최대한 발휘시킬 것이 요구된다. 즉, 외부 자계에 대하여 페라이트 입자가 배향되기 쉬워 고배향인 특징을 가짐으로써, 고자력 및 복잡한 다극 파형을 실현하는 것이 가능하게 된다.
예를 들어, 모터나 로터, 센서 용도에서는, 사출 성형으로 크고 작은 복잡한 형상으로 가공될 때, 다극 착자되는 경우가 많다. 그로 인해 요구되는 다극자력 파형 및 요구 자력을 만족하기 위해서는, 수지 조성물의 유동 중에서의 페라이트 분말의 높은 배향성이 강하게 요구되고 있다.
또한, 마그네트 롤에 있어서는, 장치의 소형화에 수반하여 마그네트 롤의 소직경화가 필수로 되고 있지만, 소직경화에 의해 자석의 부피가 줄어듦으로써 고자력의 확보가 어려워진다. 페라이트 입자 분말의 함유율을 높임으로써 자력의 포텐셜은 높아지지만, 페라이트 입자 분말이 배향하기에 적합한 점도의 확보가 어려워진다. 또한, 페라이트 함유율을 높임으로써 마그네트 롤에 요구되는 강도의 확보도 어렵다. 그로 인해 요구 자력 및 요구 강도를 만족하기 위해서는, 수지 조성물의 유동 중에서의 페라이트 입자 분말의 높은 배향성이 강하게 요구되고 있다. 또한, 표면 자력의 고자력화와 함께, 마그네트 롤 표면의 자력 균일성이 복사기, 프린터 등으로부터 선명한 화상을 얻는 중요한 요소 기술로서 특히 요구되고 있는 바이다.
따라서, 본드 자석에 사용하는 페라이트 입자 분말 및 페라이트 입자와 유기 결합제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 있어서도, 상기 요구를 충족시키는 재료가 요구되고 있다.
이제까지, 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 페라이트 입자와 유기 결합제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 여러가지 개량이 행해지고 있으며, 예를 들어 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물을 융제로서 사용하여 페라이트 입자 분말을 제조하는 방법(특허문헌 1), 페라이트 입자 분말의 입도 분포를 제어하는 방법(특허문헌 2), 알칼리 토금속을 구성 성분으로 하고 평균 입자 직경이 1.50㎛ 이상이고 용융 유속값이 91g/10분 이상인 페라이트 자성분을 사용하여 본드 자석으로 하는 방법(특허문헌 3), 평균 입자 직경을 2.5㎛ 이하, 비표면적을 1.25m2/g 이상으로 한 후, 어닐링하고, 이어서 압축하여, 당해 압축된 소성분에 있어서 건식 공기 분산 레이저 회절법에 의해 측정되는 평균 입자 직경을 Ra(㎛)로 하고, 공기 투과법에 의해 측정되는 비표면적 직경을 Da(㎛)로 하였을 때, Ra<2.5㎛이면서 Ra-Da<0.5㎛로 제어하는 방법(특허문헌 4), 염화물의 포화 증기압하에서 1050℃ 내지 1300℃의 온도에서 소성한 페라이트를 입경이 작은 미분 페라이트분과 혼합하고, 800 내지 1100℃의 온도에서 어닐링함으로써, 입경이 크고, 결정이 이쁘며, 가압해도 보자력의 저하가 낮은 2.0MGOe 이상의 에너지적을 갖는 페라이트를 얻는 방법(특허문헌 5) 등이 알려져 있다.
일본 특허 공개 소55-145303호 공보 일본 특허 공개 평3-218606호 공보 일본 특허 공개 제2005-268729호 공보 일본 특허 공개 제2007-214510호 공보 일본 특허 공개 제2010-263201호 공보
상기 요구를 충족하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물은, 현재 가장 요구되고 있는 바이지만, 상기 요구를 충분히 만족하는 것은 아직 얻지 못하고 있다.
즉, 상기 특허문헌 1 내지 5에 기재된 페라이트 입자 분말, 또는 본드 자석용 수지 조성물을 사용한 본드 자석 성형품은, 고배향, 고자력, 기계적 강도 모두에 있어서 우수하다고는 하기 어려운 것이다.
따라서, 본 발명은 고배향, 고자력, 기계적 강도가 우수한 본드 자석이 얻어지는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물을 얻는 것을 기술적 과제로 한다.
상기 기술적 과제는, 다음과 같은 본 발명에 의해 달성할 수 있다.
즉, 본 발명은 XRD 측정에서의 배향 상태의 결정자 크기가 500nm 이상이고, 피셔법에서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 1).
또한, 본 발명은 EVA 혼련-롤 배향 평가에서의 기계 배향률이 0.84 이상인 청구항 1에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 2).
또한, 본 발명은 마그네토플럼바이트형 페라이트 입자 분말인 본 발명 1 또는 2에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 3).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 83중량％ 내지 93중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7중량％ 내지 17중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물이다(본 발명 4).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 또는 본 발명 4에 기재된 본드 자석용 수지 조성물 중 어느 하나를 사용한 것을 특징으로 하는 성형체이다(본 발명 5).
또한, 본 발명은 성형체가 사출 성형으로 얻어지는 것을 특징으로 하는 본 발명 4에 기재된 성형체이다(본 발명 6).
본 발명에 관한 본드 자석용 페라이트 입자 분말은, XRD 측정에서의 배향 상태의 결정자 크기가 500nm 이상이고, 피셔법에서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상으로 제어된 분체 특성을 가짐으로써, 상기 분체를 함유하는 혼련 혼합물이 사출 성형될 때, 고배향 및 고자력이 되는 자성 분말이며, 본드 자석용 자성 분말로서 적합하다.
본 발명에 있어서, 고배향이란, 동일한 페라이트 함유율에 있어서, 포화 자속 밀도(4πIs)가 높으면서 잔류 자속 밀도(Br)도 높은 것이며, 단순히 배향률(Br/4πIs)만 높은 것과는 상이하다. 배향률이 동등해도 포화 자속 밀도(4πIs) 자체가 낮으면, 잔류 자속 밀도(Br)도 낮아져 고배향으로는 되지 않는다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물은, 기계적 강도, 자기 특성이 우수한 성형체가 얻어지므로, 본드 자석용 수지 조성물로서 적합하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
우선, 본 발명에 관한 본드 자석용 페라이트 입자 분말(이하, 「페라이트 입자 분말」이라고 함)에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 조성은 특별히 한정되는 것이 아니며, 마그네토플럼바이트형 페라이트이면 되고, Sr계 페라이트 입자 분말, Ba계 페라이트 입자 분말 중 어느 것이라도 된다. 또한, La, Nd, Pr, Co, Zn 등의 이종 원소를 함유할 수도 있다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 입자 형상은 판상이며, 보다 바람직하게는 대략 육각판상이다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 배향시의 결정자 크기는 500nm 이상이다. 500nm 미만에서는 결정성도 낮고, EVA 혼련-롤 배향 평가에서의 페라이트 입자 분말의 기계 배향률도 낮아지고, 그 결과 사출시의 자력도 낮아져 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 700 내지 2000nm이고, 더 바람직하게는 800 내지 1800nm이다.
페라이트 입자는 배향성 분말이기 때문에, 무배향시의 XRD 측정은 재현성이 부족하다. 따라서, 본 발명에서는 EVA 중에 페라이트 입자를 완전히 배향시킨 상태로 하여 측정함으로써 재현성을 확보하였다. 배향시킴으로써 배향면의 XRD 피크만을 양호한 재현성으로 검출하여, TOPAS 소프트웨어에 의해 결정자 크기를 계산하였다.
본 발명에 관한 EVA 혼련-롤 배향 평가에서의 페라이트 입자 분말의 기계 배향률은 0.84 이상이 바람직하다. 배향률이 0.84보다 낮아지면, 사출 성형시, 수지 중에 페라이트 입자가 고배향으로 되지 않아 바람직하지 않다. 바람직하게는 0.85 이상이다. 기계 배향률의 상한값은 1이다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 평균 입경은 1.30㎛ 이상이다. 평균 입경이 1.30㎛ 미만에서는 수지 조성물로 하였을 때, 배향에 적합한 점도를 확보할 수 없게 되므로(유동성이 저하되어 버리므로) 높은 자기 특성을 갖는 본드 자석을 얻는 것이 곤란해진다. 바람직한 평균 입경은 1.40㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 1.50㎛ 이상이다. 페라이트 입자 분말의 평균 입경은 통상 4.00㎛ 이하이다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 BET 비표면적값은 1.5 내지 2.5m2/g이 바람직하다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 평균 두께는, 주사형 전자 현미경의 관찰에 있어서 0.2 내지 1.0㎛가 바람직하다. 평균 두께가 상기 범위 이외인 경우에는, 본드 자석으로 할 때 고충전을 할 수 없게 되므로 높은 자기 특성을 갖는 본드 자석을 얻는 것이 곤란해진다. 바람직하게는 0.3 내지 1.0㎛, 보다 바람직하게는 0.4 내지 0.7㎛이다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 판상비(평균 판 직경/두께)는 주사형 전자 현미경의 관찰에 있어서 2.0 내지 7.0이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2.0 내지 5.0이다. 상기 판상비로 제어함으로써, 페라이트 입자 분말을 함유하는 수지 조성물이 유동 방향으로 배향면이 병행으로 유동 가능하게 된다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 포화 자화값 σs는 65.0 내지 73.0Am2/kg(65.0 내지 73.0emu/g)이 바람직하고, 보자력 Hc는 206.9 내지 279kA/m(2600 내지 3500Oe)이 바람직하고, Br은 160 내지 200mT(1600 내지 2000G)가 바람직하다.
이어서, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 제조법에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말은, 소정의 배합 비율로 원료 분말을 배합ㆍ혼합하여, 얻어진 혼합물을 롤러 컴팩터로 성형하고, 얻어진 성형물을 대기 중에 900 내지 1250℃의 온도 범위에서 하소한 후, 진동밀을 사용하여 분쇄, 수세 처리하고, 계속해서 대기 중에 700 내지 1100℃의 온도 범위에서 어닐링 가열 처리를 행함으로써 얻어진다.
원료 분말로서는 마그네토플럼바이트형 페라이트를 형성하는 각종 금속의 산화물 분말, 수산화물 분말, 탄산염 분말, 질산염 분말, 황산염 분말, 염화물 분말 등 중에서 적절하게 선택하면 된다. 또한, 소성시의 반응성의 향상을 고려하면, 입자 직경은 2.0㎛ 이하가 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는 원료 혼합 분말에 융제를 첨가하여 소성하는 것이 바람직하다. 융제로서는 각종 융제를 사용할 수 있으며, 예를 들어 SrCl2ㆍ2H2O, CaCl2ㆍ2H2O, MgCl2, KCl, NaCl, BaCl2ㆍ2H2O 및 Na2B4O7이다. 첨가량은 원료 혼합 분말 100중량부에 대하여 각각 0.1 내지 10중량부가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.1 내지 8.0중량부이다.
또한, 본 발명에 있어서는 Bi2O3을 원료 혼합 분말 또는 소성 후의 분쇄 분말에 첨가ㆍ혼합할 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서는 입도 분포의 제어의 관점에서 대입자와 소입자를 혼합할 수도 있다.
하소 전의 성형은 원료 혼합물을 압축 조립하는 것이 중요하며, 롤러 컴팩터를 사용하였다. 원료 혼합물을 스크류로 2개의 롤 사이에 끼워넣고, 압축 조립하였다. 가압 롤의 압축 압력은 70kg/cm2 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 80kg/cm2 이상이다. 페라이트화 반응은 고상 반응이며, 원료인 Fe2O3과 SrCO3의 거리가 가까울수록 반응성이 좋고, XRD에서의 회절 피크 강도도 높은 경향을 보였다. 또한, 동일한 압축 압력 조건에서도 플럭스가 결합제가 되므로, 플럭스의 첨가량이 많을수록 조립물의 부피 비중은 높아져 페라이트화 반응에 바람직하다. 한편, 플럭스 첨가량이 과잉이었거나, 플럭스의 조합 또는 비율이 최적이 아니면 결정성은 저하하는 경향을 보였다. 또한, 압축ㆍ조립할 때, 결합제 성분으로서 미량의 물을 첨가할 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서는 900 내지 1250℃의 온도 범위에서 하소한 후, 분쇄하여 700 내지 1100℃의 온도 범위에서 어닐링 가열 처리할 때, 상기 분쇄에는 진동밀을 사용하는 것이 바람직하다. 이때의 분쇄에 진동밀을 사용함으로써 본 발명의 원하는 특성을 갖는 페라이트 입자 분말을 얻을 수 있다.
이어서, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말을 사용한 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물은, 본드 자석용 수지 조성물 중에서의 페라이트 입자 분말의 비율이 83 내지 93중량부, 유기 결합제 성분 및 실란 커플링제 성분이 총량으로 17 내지 7중량부가 되도록 혼합 혼련한 것이다.
유기 결합제로서는 종래의 본드 자석에 사용되고 있는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 고무, 염화비닐 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합 수지, PPS 수지, 폴리아미드(나일론) 수지, 폴리아미드 엘라스토머, 중합 지방산계 폴리아미드 등으로부터 용도에 따라 선택ㆍ사용할 수 있지만, 성형체의 강도와 강성을 우선하는 경우에는 폴리아미드 수지가 적절하다. 또한, 필요에 따라 금속 지방산이나 지방산 아미드 등의 공지된 이형제를 첨가할 수 있다.
본 발명의 실란 커플링제는, 관능기로서 비닐기, 에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 머캅토기 중 어느 하나와, 메톡시기, 에톡시기 중 어느 하나를 갖는 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 아미노기와 메톡시기 또는 아미노기와 에톡시기를 갖는 것이다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물의 잔류 자속 밀도 Br은, 후술하는 자성 측정 방법에 있어서 230mT(2300G) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 235mT(2350G) 이상이다. 보자력 iHc는 206.9 내지 278.5kA/m(2600 내지 3500Oe)이 바람직하고, 보다 바람직하게는 214.9 내지 258.6kA/m(2700 내지 3250Oe)이다. 최대 에너지적 BHmax는 10.3kJ/m3(1.30MGOe) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10.7kJ/m3(1.35MGOe) 이상이다.
이어서, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말, 수지 결합제, 실란 커플링제를 사용한 본드 자석용 수지 조성물의 제조법에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물은, 주지의 본드 자석용 수지 조성물의 제조법에 의해 얻을 수 있으며, 예를 들어 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말에 실란 커플링제 등을 첨가하여 균일 혼합하고, 유기 결합제 성분과 균일 혼합한 후, 혼련 압출기 등을 사용하여 용융 혼련하고, 혼련물을 입상, 펠릿상으로 분쇄 또는 절단함으로써 얻어진다.
실란 커플링제의 첨가량은, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말 100중량부에 대하여 0.15중량부 내지 3.5중량부, 바람직하게는 0.2중량부 내지 3.0중량부이다.
이어서, 본 발명에 관한 XRD 측정에서의 배향 상태의 결정자 크기의 측정에 대하여 설명한다.
페라이트 입자 분말 162.5g(100중량부), EVA(에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지) 17.7g(10.9중량부), 스테아르산 아연(시그마 알드리치 가부시끼가이샤) 0.35g(0.22중량부)을 혼합한 후, 혼합물을 플라스토밀(도요 세끼제 ME-5HP형)로 80℃에서 20분간 혼련하였다. 혼련 후 플라스토밀로부터 취출한 혼련물을 60 내지 63℃(특히 62℃)로 가열한 2축 롤(니시무라 고끼 No.88-43)로 두께 1.5 내지 2.0mm(특히 2.0mm)의 시트상으로 성형하였다. 얻어진 시트상 혼합물을 원기둥상으로 펀칭한 후, 2매를 금형에 넣고, 155℃에서 용융하여 9kOe의 자계를 정역 7회 걸고, 자장을 건 채로 실온이 될 때까지 방치하였다. 얻어진 시험 코어를 탈자기로 자기 소멸시킨 후, 배향면에 X선이 입사하도록 설치하여 XRD로 결정자 크기를 측정하였다. 또한, 무배향시의 결정자 크기는, 페라이트 입자 분말에 대하여 통상의 방법으로 X선 회절을 행하였다.
이어서, 본 발명에 관한 EVA 혼련 평가에 의한 기계 배향 자기 특성의 측정에 대하여 설명한다.
페라이트 입자 분말 162.5g(100중량부), EVA(에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지) 17.7g(10.9중량부), 스테아르산 아연(시그마 알드리치 가부시끼가이샤) 0.35g(0.22중량부)을 혼합한 후, 혼합물을 플라스토밀(도요 세끼제 ME-5HP형)로 80℃에서 20분간 혼련하였다. 혼련 후 플라스토밀로부터 취출한 혼련물을 60 내지 63℃(특히 62℃)로 가열한 2축 롤(니시무라 고끼 No.88-43)로 두께 1.5 내지 2.0mm(특히 2.0mm)의 시트상으로 성형하였다. 얻어진 시트상 혼합물을 원기둥상으로 펀칭한 후, 따뜻한 상태에서 5매를 금형에 넣고, 1t/cm2의 압력으로 압착 적층하여 원기둥상의 본드 자석을 얻었다. 얻어진 시험 코어를 BH 트레이서로 기계 배향률을 측정하였다.
이어서, 본 발명에 관한 EVA 혼련 평가에 의한 자장 배향 자기 특성의 측정에 대하여 설명한다.
페라이트 입자 분말 162.5g(100중량부), EVA(에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지) 17.7g(10.9중량부), 스테아르산 아연(시그마 알드리치 가부시끼가이샤) 0.35g(0.22중량부)을 혼합한 후, 혼합물을 플라스토밀(도요 세끼제 ME-5HP형)로 80℃에서 20분간 혼련하였다. 혼련 후 플라스토밀로부터 취출한 혼련물을 60 내지 63℃(특히 62℃)로 가열한 2축 롤(니시무라 고끼 No.88-43)로 두께 1.5 내지 2.0mm(특히 2.0mm)의 시트상으로 성형하였다. 얻어진 시트상 혼합물을 원기둥상으로 펀칭한 후, 6매를 금형에 넣고, 155℃로 용융하여 9kOe의 자계를 정역 7회 걸고, 자장을 건 채로 실온이 될 때까지 방치하였다. 얻어진 시험 코어를 BH 트레이서로 자기 특성을 측정하였다.
이어서, 본 발명에 관한 사출 자력 평가용 시험편 성형체에 대하여 설명한다.
시험편 성형체는, 본드 자석용 페라이트 자성분과 유기 결합제 성분 등을 미리 균일 혼합 및/또는 그들을 혼합한 후에 용융 혼련, 펠릿상으로 분쇄 또는 절단까지 하여 본드 자석용 수지 조성물로서 용융 상태에서 80℃의 금형의 캐비티에 사출하여, 직경 25mmΦ, 두께 10.5mm의 시험 코어를 얻었다.
본 발명에 관한 사출 자력 평가용 시험편 성형체의 ASTM D638 규격에 준하여 측정한 인장 강도는, 바람직하게는 70 내지 250MPa이다.
본 발명에 관한 사출 자력 평가용 시험편 성형체의 ASTM D790 규격에 준하여 측정한 굽힘 강도는, 바람직하게는 30 내지 100MPa이다.
본 발명에 관한 사출 자력 평가용 시험편 성형체의 ASTM D256 규격에 준하여 측정한 아이조드 충격 강도는, 바람직하게는 5kJ/m3 이상, 또는 접히지 않는 것이다.
<작용>
본 발명에 있어서는 페라이트 입자 분말을 XRD 측정에서의 배향 상태의 결정자 크기가 500nm 이상이고, 피셔법에서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상으로 제어됨으로써, 당해 페라이트 입자 분말을 함유하는 수지 조성물에 있어서 페라이트 입자 분말의 배향에 적합한 점도가 확보됨과 함께, 본 발명의 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물을 포함하는 성형체의 배향성이 우수한 것에 대해서는 아직 명확하지는 않지만, 본 발명자는 다음과 같이 추정하고 있다.
즉, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말은, XRD 평가에 있어서 결정자 크기가 500nm 이상이고, 피셔법에서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상으로 제어됨으로써, 자장 중의 캐비티에 사출될 때, 유동 방향으로 배향면이 병행으로 유동 가능한 입자 형상이 되고, 또한 결정성이 좋기 때문에 외부 자계에 대한 페라이트 입자의 배향 용이성도 양호하게 되는 것이라고 추정하고 있다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물은, 상술한 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 83중량％ 내지 93중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7중량％ 내지 17중량％ 함유함으로써, 페라이트 입자 분말과 유기 결합제가 균일하고 이상적인 분산 상태가 되는 것이라고 추정하고 있다.
실시예
본 발명의 대표적인 실시 형태는 다음과 같다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 결정자 크기는 「Bruker AXS K.K」(브루커ㆍ에이엑스에이(주)제)의 TOPAS 소프트웨어를 사용하여 측정하였다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 평균 입경은 「Sub-Sieve Sizer Model95」(피셔 사이언티픽제)를 사용하여 측정하였다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 BET 비표면적은, 「전자동 비표면적계 Macsorb model-1201」((주)마운테크제)을 사용하여 측정하였다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 압축 밀도에는, 입자 분말을 1t/cm2의 압력으로 압축하였을 때의 밀도를 채용하였다.
페라이트 입자 분말의 포화 자속 밀도 Br과 보자력 iHc는, 입자 분말을 1t/cm2의 압력으로 압축하여 얻어지는 압분 코어를 「직류 자화 특성 자동 기록 장치 3257」(요꼬가와 호꾸신 덴끼(주)제)을 사용하여 14kOe의 자계 중에서 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 용융 질량 유속(MFR)은, JIS K7210에 준거하여 270℃에서 용융하여 10kg 하중에서 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 성형 밀도는, 본드 자석용 조성물을 25mmφ, 10.5mm의 높이의 금형 내에서 용융 상태로 하여 성형한 코어를 「전자 비중계 EW-120SG」((주)야스다 세끼 세이사꾸쇼제)로 측정하여 구하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 탁상 성형 자기 특성(잔류 자속 밀도 Br, 보자력 iHc, 보자력 bHc, 최대 에너지적 BHmax)은, 본드 자석용 조성물을 25mmφ, 10.5mm의 높이의 금형 내에서 용융 상태로 하여 9kOe로 자장 배향한 후, 「직류 자화 특성 자동 기록 장치 3257」(요꼬가와 호꾸신 덴끼(주)제)을 사용하여 14kOe의 자계 중에서 측정하여 구하였다.
사출 성형에 의한 자기 측정에 사용한 시험 코어는, (주)니혼 세꼬쇼제의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여 260℃, 4.0kOe의 자장을 걸면서 사출하여, 직경 25.0mm, 두께 10.5mm의 시험 코어를 얻었다. 이 시험 코어 사출 성형시의 사출압을 기록하여, 사출성의 판단으로 하였다.
강도 측정에 사용한 시험편은, (주)니혼 세꼬쇼제의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여 전체 길이 175mm, 전체 폭 12.5mm, 두께 3.2mm의 시험편 성형체를 얻었다. 이 시험편 사출 성형시의 사출압을 기록하여, 사출성의 판단으로 하였다.
인장 강도는 ASTM D638 규격에 준하여 측정하였다. (주)니혼 세꼬쇼의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여 시험편을 얻은 후, 시마즈 세이사꾸쇼(주)제의 컴퓨터 계측 제어식 정밀 만능 시험기 AG-1형을 사용하여 측정하였다.
굽힘 강도는 ASTM D790 규격에 준하여 측정하였다. (주)니혼 세꼬쇼의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여 시험편을 얻은 후, 시마즈 세이사꾸쇼(주)제의 컴퓨터 계측 제어식 정밀 만능 시험기 AG-1형을 사용하여 측정하였다.
아이조드 충격 강도는 ASTM D256 규격에 준하여 측정하였다. (주)니혼 세꼬쇼의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여 시험편을 얻은 후, 야스다 세끼 세이사꾸쇼(주)제의 아이조드 충격 시험기 No.158을 사용하여 측정하였다.
실시예 1:
<페라이트 입자 분말의 제조>
분말상의 α-Fe2O3 100000g과 SrCO3 15900g(Fe와 Sr의 몰비는 2Fe:Sr=5.95:1)을 칭량하여 습식 아트라이터로 30분간 혼합한 후, 여과, 건조하였다. 얻어진 원료 혼합 분말에 SrCl2 및 Na2B4O7의 수용액을 각각 첨가하여 잘 혼합한 후, 혼합물을 롤러 컴팩터로 90Kg/cm2의 조건하에서 압축 조립하였다. 이때, SrCl2 및 Na2B4O7의 첨가량은, 상기 원료 혼합 분말에 대하여 각각 2.5중량％, 0.25중량％로 하였다. 얻어진 조립물을 대기 중에 1150℃에서 2시간 소성하였다. 얻어진 소성물을 조분쇄한 후, 습식 아트라이터로 30분간 분쇄하고 수세, 여과, 건조하였다. 그 후, 이소프로필알코올 및 트리에탄올아민의 혼합 용액을 첨가하여, 이어서 건식 진동밀로 30분간 분쇄하였다. 이때, 이소프로필알코올 및 트리에탄올아민의 첨가량은, 상기 습식 분쇄 건조품에 대하여 각각 0.2중량％, 0.1중량％의 혼합 용액을 첨가하고, 계속해서 얻어진 분쇄물을 대기 중에 970℃에서 1.5시간 열처리하였다. 제조 조건을 표 1에, 얻어진 본드 페라이트용 자성분의 특성을 표 2에 나타낸다.
실시예 2:
조성, 첨가제의 종류 및 첨가량 등을 여러가지로 변화시킨 것 이외에는, 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 페라이트 입자 분말을 제작하였다.
제조 조건을 표 1에, 얻어진 본드 페라이트용 자성분의 특성을 표 2에 나타낸다.
비교예 1 내지 4:
조성, 첨가제의 종류 및 첨가량, 조립시의 압축 압력 등을 여러가지로 변화시키고, 건식 진동밀 대신에 건식 아트라이터를 사용하여 페라이트 입자 분말을 제작한 것을 비교예 1 내지 4로 하였다. 제조 조건을 표 1에, 얻어진 본드 자석용 페라이트 입자 분말의 특성을 표 2에 나타낸다.
실시예 3:
<본드 자석용 수지 조성물의 제조>
실시예 1에서 얻어진 페라이트 입자 분말을 헨쉘 믹서에 25000g 넣고, 아미노알킬계 실란 커플링제를 페라이트에 대하여 0.5중량부 첨가하여 20분간 균일해질 때까지 혼합하고, 또한 상대 점도 1.60의 12-나일론 수지 11.98중량부, 지방산 아미드 0.2중량부를 투입한 후, 이어서 30분간 혼합하여 본드 자석용 수지 조성물의 혼합물을 준비하였다.
얻어진 본드 자석용 조성물의 혼합물을 2축의 혼련기에 정량 공급하여 12-나일론이 용융하는 온도에서 혼련하고, 혼련물을 스트랜드상으로 하여 취출하고 2mmφ×3mm의 크기의 펠릿상으로 절단하여 본드 자석용 수지 조성물을 얻었다.
본드 자석용 수지 조성물의 제법과 특성을 표 3에 나타낸다.
실시예 4:
실시예 2에서 얻어진 페라이트 입자 분말과 12-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 12-나일론 수지, 실란 커플링제, 이형제의 첨가량을 여러가지로 변화시켜 상기 실시예 3과 마찬가지로 하여 제작하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 특성을 표 3에 나타낸다.
비교예 5 내지 7: (실시예 3과 비교 대상)
여러가지 얻어진 페라이트 입자 분말과 12-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 상기 실시예 3과 마찬가지로 하여 제작하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 특성을 표 3에 나타낸다.
비교예 8: (실시예 4와 비교 대상)
여러가지 얻어진 페라이트 입자 분말과 12-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 상기 실시예 4와 마찬가지로 하여 제작하였다.
본드 자석용 수지 조성물의 특성을 표 3에 나타낸다.
실시예 5:
<시험편 성형체의 성형>
실시예 3에서 얻어진 본드 자석용 수지 조성물을 100℃에서 3시간 건조한 후, 사출 성형기에서 본드 자석용 수지 조성물을 280℃에서 용융하고, 사출 시간 0.3초, 80℃로 설정된 금형에 사출 성형하여 전체 길이 175mm, 전체 폭 12.5mm, 두께 3.2mm의 시험편 성형체를 준비하였다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러가지 특성을 표 4에 나타낸다.
실시예 6:
실시예 4에서 제작한 본드 자석용 수지 조성물을 실시예 5와 마찬가지로 하여 시험편 성형체를 제작하였다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러가지 특성을 표 4에 나타낸다.
비교예 9 내지 11:
여러가지의 본드 자석용 수지 조성물을 사용하여, 상기 실시예 5와 마찬가지로 하여 시험편 성형체를 제작하였다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러가지 특성을 표 4에 나타낸다.
비교예 12:
여러가지의 본드 자석용 수지 조성물을 사용하여, 상기 실시예 6과 마찬가지로 하여 시험편 성형체를 제작하였다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러가지 특성을 표 4에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
표 3에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물을 사출 성형한 성형체는, 잔류 자속 밀도 Br은 230mT(2300G) 이상이고, 4πIs는 230mT(2300G) 이상이고, Br/4πIs는 0.96 이상이고, 보자력 iHc는 206.9 내지 278.5kA/m(2600 내지 3500Oe)이고, 최대 에너지적 BHmax는 10.3kJ/m3(1.30MGOe) 이상이다.
본 발명에 관한 사출 코어의 배향성은, 비교예에 비하여 우수한 특성을 갖는 것이 확인되었다.
<산업상 이용가능성>
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물을 사용하여 제조한 본드 자석은 고배향, 고자력이며 굽힘 강도, 자기 특성 모두 우수하므로, 본드 자석, 특히 마그네트 롤용 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물로서 적합하다.

Claims (6)

  1. XRD 측정에서의 배향 상태의 결정자 크기가 500nm 이상이고, 피셔법에서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말.
  2. 제1항에 있어서, EVA 혼련-롤 배향 평가에서의 기계 배향률이 0.84 이상인 본드 자석용 페라이트 입자 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 마그네토플럼바이트형 페라이트 입자 분말인 본드 자석용 페라이트 입자 분말.
  4. 제1항에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 83중량％ 내지 93중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7중량％ 내지 17중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물.
  5. 제1항에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말 또는 제4항에 기재된 본드 자석용 수지 조성물을 사용한 것을 특징으로 하는 성형체.
  6. 제5항에 있어서, 성형체가 사출 성형으로 얻어지는 것을 특징으로 하는 성형체.
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