CN106795006B - 粘结磁体用铁氧体颗粒粉末、粘结磁体用树脂组合物以及使用它们的成型体 - Google Patents

粘结磁体用铁氧体颗粒粉末、粘结磁体用树脂组合物以及使用它们的成型体 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于，提供一种通过注射成型能够得到具有良好的磁力和磁力波形且具有高的iHc和Hk的粘结磁铁成型体的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末和粘结磁体用树脂组合物、以及使用了该铁氧体颗粒粉末和该组合物的粘结磁体成型体。上述目的能够通过以XRD测定得到的晶体应变为0.14以下且费歇尔法得到的平均粒径为1.30μm以上为特征的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末、粘结磁体用树脂组合物和由注射成型得到的成型体实现。

Description

粘结磁体用铁氧体颗粒粉末、粘结磁体用树脂组合物以及使 用它们的成型体
技术领域
本发明涉及通过注射成型能够得到具有良好的磁力和磁力波形的 粘结磁铁成型体的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末以及粘结磁体用树脂组 合物，且涉及使用了该铁氧体颗粒粉末以及该组合物的粘结磁体成型 体。
背景技术
众所周知，粘结磁体与烧结磁体相比，具有轻质、尺寸精度高、 也能够容易地批量生产复杂的形状等优点，因此，被广泛用于玩具用、 办公设备用、音响设备用、电动机用等各种用途。
作为用于粘结磁体的磁性粉末，已知有以Nd-Fe-B系为代表的稀 土类磁体粉末或铁氧体颗粒粉末。稀土类磁体粉末具有高的磁特性， 然而，价格也高，限制了其能够使用的用途。另一方面，铁氧体颗粒 粉末与稀土类磁体粉末相比，虽然在磁特性的方面差，但廉价，化学 性稳定，因此，被用于广泛的用途。
一般而言，粘结磁体是通过将橡胶或塑料材料与磁性粉末进行混 炼后，在磁场中成型或者利用机械方法成型来制造的。
近年来，随着包括各种材料和设备的可靠性提高的高功能化，要 求包括所使用的粘结磁体的强度提高、磁特性提高的高性能化。
即，要求通过注射成型等得到的粘结磁体的成型体最大限度发挥 所填充的磁铁铅矿型铁氧体颗粒粉末固有的磁势。即，铁氧体颗粒相 对于外部磁场具有高取向的特征，由此，能够实现高磁力和复杂的多 极波形。
例如，电动机或转子、传感器用途中，在通过注射成型加工成大 小复杂的形状时，大多被多极磁化。因此，为了满足所要求的多极磁 力波形和要求磁力，强烈要求树脂组合物在流动中的铁氧体颗粒粉末 高的取向性。
电动机和转子中，通过对励磁线圈通入较大的电流，对磁体施加 较大的退磁场，剩余磁通密度Br退磁数％～10数％左右。因此，用于 电动机和转子的粘结磁体需要考虑退磁场引起的退磁，而要求较高的 矫顽力，且要求减小退磁率。在此，使剩余磁通密度Br退磁到0mT 的退磁场以矫顽力iHc表示，与之相对，使剩余磁通密度Br退磁10％ 的退磁场以Hk表示。Hk越高，用于电动机和转子时的退磁越小，因 此，作为电动机和转子内的粘结磁体的耐退磁性的指标，需要提高Hk。 即需要提高矩形性。
因此，用于粘结磁体的铁氧体颗粒粉末以及包含铁氧体颗粒和有 机粘合剂的粘结磁体用树脂组合物中也要求满足上述要求的材料。
迄今为止，对粘结磁体用铁氧体颗粒粉末以及包含铁氧体颗粒和 有机粘合剂的粘结磁体用树脂组合物进行了各种改良，例如，已知有 如下方法：将碱金属化合物或碱土金属化合物作为熔剂使用，制造铁 氧体颗粒粉末的方法(专利文献1)；使用各向异性化的铁氧体颗粒粉 末和无机物质粉碎物的方法(专利文献2)；使用以碱土金属作为构成 成分、平均粒径为1.50μm以上且熔体流动速率值为91g/10分钟以上的 铁氧体磁性粉末，形成粘结磁体的方法(专利文献3)；使平均粒径为 2.5μm以下，比表面积为1.25m2/g以上后，进行退火，进而压缩，在 该压缩得到的烧制粉末中，将通过干式空气分散激光衍射法测定的平均粒径设为Ra(μm)、通过空气透过法测定的比表面积直径设为Da (μm)时，控制为Ra＜2.5μm且Ra-Da＜0.5μm的方法(专利文献4)； 在氯化物的饱和蒸气压下将以1050℃至1300℃的温度烧制得到的铁氧 体与粒径小的微粉铁氧体粉末混合，在800至1100℃的温度进行退火， 由此得到为粒径大、纯净的结晶且即使加压、矫顽力下降也低的具有 2.0MGOe以上的磁能积的铁氧体的方法(专利文献5)等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭55-145303号公报
专利文献2：日本特开平3-218606号公报
专利文献3：日本特开2005-268729号公报
专利文献4：日本特开2007-214510号公报
专利文献5：日本特开2010-263201号公报
发明内容
发明所要解决的课题
目前最为要求满足上述要求的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末和/或粘 结磁体用树脂组合物，但还未得到充分满足上述要求的物质。
即，难以说上述专利文献1～5所记载的铁氧体颗粒粉末或使用了 粘结磁体用树脂组合物的粘结磁体成型品在取向性、耐退磁性、机械 强度的各方面全部优异。
因此，本发明的技术课题在于，获得能够得到取向性、耐退磁性 和机械强度优异的粘结磁体的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末以及粘结磁 体用树脂组合物。
用于解决课题的方法
上述技术课题可以通过如下的本发明实现。
即，本发明为一种粘结磁体用铁氧体颗粒粉末，其特征在于，XRD 测定得到的晶体应变为0.14以下，费歇尔法(Fischer Method)得到的 平均粒径为1.30μm以上(本发明1)。
另外，本发明为本发明1所记载的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末， 其为磁铁铅矿型铁氧体颗粒粉末(本发明2)。
另外，本发明为一种粘结磁体用树脂组合物，其特征在于，含有 83重量％～93重量％的本发明1或2所记载的粘结磁体用铁氧体颗粒 粉末，且含有7重量％～17重量％的有机粘合剂成分(本发明3)。
另外，本发明为由本发明3所记载的粘结磁体用树脂组合物得到 的成型体(本发明4)。
另外，本发明为本发明4所记载的成型体，其中，成型体为注射 成型体(本发明5)。
发明的效果
本发明的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末具有被控制为XRD测定得到 的晶体应变为0.14以下、费歇尔法得到的平均粒径为1.30μm以上的粉 体特性，由此，在将含有该粉体的混炼混合物注射成型时，为取向性 和耐退磁性优异的磁性粉末，适于作为粘结磁体用磁性粉末。
本发明中，高取向是指在相同的铁氧体含有率下饱和磁通密度 (4πIs)高且剩余磁通密度(Br)也高，与单纯仅取向率(Br/4πIs)高 有所不同。即使取向率同等，只要饱和磁通密度(4πIs)本身低，则剩 余磁通密度(Br)也降低，不会成为高取向。
本发明中，耐退磁性优异是指在铁氧体颗粒粉末的含有率相同的 树脂组合物中，iHc高，且Hk也高，与单纯仅iHc高有所不同。iHc 是使剩余磁通密度Br退磁到0mT的退磁场，与之相对，Hk是使剩余 磁通密度Br退磁10％的退磁场、即矩形性，即使iHc同等，Hk较高 的一方也能够更为抑制在电动机和转子内的退磁。
本发明的粘结磁体用树脂组合物能够得到机械强度、磁特性优异 的成型体，因此，适于作为粘结磁体用树脂组合物。
具体实施方式
以下，详细说明本发明。
首先，对本发明的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末(以下，称为“铁 氧体颗粒粉末”)进行说明。
本发明的铁氧体颗粒粉末的组成没有特别限定，只要是磁铁铅矿 型铁氧体即可，可以是Sr系铁氧体颗粒粉末，也可以是Ba系铁氧体 颗粒粉末。另外，也可以含有La、Nd、Pr、Co、Zn等不同种元素。
本发明的铁氧体颗粒粉末的颗粒形状为板状，更优选为大致六边 形板状。
本发明的铁氧体颗粒粉末的晶体应变(晶格应变)为0.14以下。 在铁氧体颗粒粉末的晶体应变超过0.14的情况下，结晶性也低，将树 脂组合物进行注射成型时的磁特性、iHc和Hk也变低，而不优选。更 优选为0.13以下，更加优选为0.12以下。晶体应变的理论下限值为0。 该晶体应变是在非取向状态测定铁氧体颗粒粉末得到的。另外，铁氧 体颗粒粉末的微晶尺寸优选为130nm以上，更优选为150～300nm。
本发明的铁氧体颗粒粉末的通过费歇尔法得到的平均粒径为 1.30μm以上。若平均粒径低于1.30μm，则制成树脂组合物时，由于不 能确保适于取向的粘度(由于流动性降低)，所以难以得到具有高的 磁特性的粘结磁体。优选的平均粒径为1.40μm以上，更优选为1.50μm 以上。铁氧体颗粒粉末的平均粒径的上限值为4.00μm左右。此外，如 上所述，本发明的铁氧体颗粒粉末的颗粒形状不是球状，而是板状， 平均粒径仅是指通过费歇尔法得到的粒径的数值。
本发明的铁氧体颗粒粉末的BET比表面积值优选为1.5～2.5m2/g。
在用扫描型电子显微镜观察时，本发明的铁氧体颗粒粉末的平均 厚度优选为0.2～1.0μm。平均厚度在上述范围以外的情况下，由于形 成粘结磁体时不能进行高填充，因此，难以得到具有高的磁特性的粘 结磁体。优选的平均厚度为0.3～1.0μm，更优选为0.4～0.7μm。
在用扫描型电子显微镜观察时，本发明的铁氧体颗粒粉末的板状 比(平均板径/厚度)优选为2.0～7.0，更优选为2.0～5.0。通过控制为 上述板状比，含有铁氧体颗粒粉末的树脂组合物能够以取向面在流动 方向并行的方式流动。
本发明的铁氧体颗粒粉末的饱和磁化强度σs优选为65.0～ 73.0Am2/kg(65.0～73.0emu/g)，矫顽力Hc优选为206.9～279kA/m (2600～3500Oe)，Br优选为160～200mT(1600～2000G)。
下面，对本发明的铁氧体颗粒粉末的制造方法进行阐述。
本发明的铁氧体颗粒粉末通过如下操作得到：以规定的配合比例 配合、混合原料粉末，利用辊压机将所得到的混合物成型，对所得到 的成型物在大气中以900～1250℃的温度范围预烧制之后，使用振动磨 进行粉碎、水洗处理，接着，在大气中以700～1100℃的温度范围进行 退火加热处理。
作为原料粉末，从形成磁铁铅矿型铁氧体的各种金属的氧化物粉 末、氢氧化物粉末、碳酸盐粉末、硝酸盐粉末、硫酸盐粉末、氯化物 粉末等中适当选择即可。此外，如果考虑提高烧制时的反应性，粒径 优选为2.0μm以下。
另外，本发明中，优选在原料混合粉末添加熔剂进行烧制。作为 熔剂，可以使用各种熔剂，例如为SrCl2·6H2O、CaCl2·2H2O、MgCl2、 KCl、NaCl、BaCl2·2H2O和Na2B4O7等。相对于原料混合粉末100重 量份，添加量优选分别为0.1～10重量份。更优选为0.1～8.0重量份。
另外，本发明中，在原料混合粉末或烧制后的粉碎粉末中也可以 添加、混合Bi2O3。
此外，本发明中，从控制粒度分布的观点考虑，也可以混合大颗 粒和小颗粒。
就预烧制前的成型而言，对原料混合物进行压缩造粒是重要的， 优选使用辊压机(Roller compactor)。利用螺杆在两个辊之间挤入原 料混合物，压缩造粒。加压辊的压缩压力优选为70kg/cm2以上，更优 选为80kg/cm2以上。铁氧体化反应是固相反应，具有作为原料的Fe2O3和SrCO3的距离越近则反应性越好、XRD的衍射峰强度也越高的趋势。 另外，即使是相同的压缩压力条件，由于熔剂为粘合剂，所以，熔剂 的添加量越多，造粒物的体积比重越高，在铁氧体化反应方面优选。 另一方面，如果熔剂添加量过剩，或熔剂的组合或比率不为最优，则 具有结晶性降低的趋势。此外，在压缩、造粒时，作为粘合剂成分， 也可以添加微量的水。
另外，本发明中，以900～1250℃的温度范围预烧制后，进行粉碎， 以700～1100℃的温度范围进行退火加热处理时，上述粉碎中优选使用 振动磨。通过在此时的粉碎中使用振动磨，能够得到具有本发明所希 望特性的铁氧体颗粒粉末。
本发明的铁氧体颗粒粉末中，为了将XRD测定得到的晶体应变控 制在0.14以下，如上所述，需要组合在预烧制前的成型时对原料混合 物进行压缩造粒的条件、熔剂的种类、添加量和预烧制后的粉碎条件 并将其进行优化。适当组合这些条件，特别是将铁氧体颗粒粉末的晶 体应变调节在本发明的范围内。
下面，对使用了本发明的铁氧体颗粒粉末的粘结磁体用树脂组合 物进行阐述。
本发明的粘结磁体用树脂组合物是以粘结磁体用树脂组合物中的 铁氧体颗粒粉末的比例为83～93重量份、有机粘合剂成分和硅烷偶联 剂成分以总量计为17～7重量份的方式混合混炼而成的组合物。铁氧 体颗粒粉末的比例比上述范围少时，得不到具有期望的磁特性的粘结 磁体。铁氧体颗粒粉末的比例超过上述范围时，树脂组合物的流动性 降低，成型困难，并且成型性降低，由此，得不到良好的分散状态， 结果，磁特性差。
作为有机粘合剂，只要是用于现有的粘结磁体的粘合剂，就没有 特别限制，可以根据用途从橡胶、氯乙烯树脂、乙烯－乙酸乙烯酯共 聚物树脂、乙烯－丙烯酸乙酯共聚物树脂、PPS树脂、聚酰胺(尼龙) 树脂、聚酰胺弹性体、聚合脂肪酸系聚酰胺等中选择使用，在优先考 虑成型体的强度和刚性的情况下，优选聚酰胺树脂。另外，根据需要， 可以添加脂肪酸金属盐或脂肪酸酰胺等公知的脱模剂。
本发明的硅烷偶联剂可以使用作为官能团具有乙烯基、环氧基、 氨基、甲基丙烯酸基、巯基中的任一种且具有甲氧基、乙氧基的任意 种的硅烷偶联剂，优选具有氨基和甲氧基或者具有氨基和乙氧基的硅 烷偶联剂。
下面，对使用本发明的铁氧体颗粒粉末、树脂粘合剂、硅烷偶联 剂的粘结磁体用树脂组合物的制造方法进行阐述。
本发明的粘结磁体用树脂组合物能够通过众所周知的粘结磁体用 树脂组合物的制造方法得到，例如，通过如下方法得到：在本发明的 铁氧体颗粒粉末中添加硅烷偶联剂等，均匀混合，与有机粘合剂成分 均匀混合后，使用混炼挤出机等进行熔融混炼，将混炼物粉碎或切断 为粒状、粒料状。
相对于本发明的铁氧体颗粒粉末100重量份，硅烷偶联剂的添加 量为0.15重量份～3.5重量份，优选为0.2重量份～3.0重量份。
本发明的铁氧体颗粒粉末中，与树脂混炼、使其成为取向状态时 的晶体应变优选为0.14以下，更优选为0.13以下。另外，使其成为取 向状态时的铁氧体颗粒粉末的微晶尺寸优选为500nm以上，更优选为 700～2000nm。此外，铁氧体颗粒粉末的晶体应变和微晶尺寸在仅为铁 氧体颗粒粉末的非取向状态和与树脂混炼后的取向状态下不同。铁氧 体颗粒粉末为取向性粉末，因此，非取向时的XRD测定中，缺乏再现 性。因此，本发明中，通过使铁氧体颗粒在EVA中为完全取向的状态 进行测定，能够再现性良好地仅检测取向面的XRD峰。
下面，对本发明的通过XRD的晶体应变、微晶尺寸的测定进行阐 述。
混合铁氧体颗粒粉末162.5g(100重量份)、EVA(乙烯-乙酸乙 烯酯共聚物树脂)17.7g(10.9重量份)、硬脂酸锌(Sigma-Aldrich株 式会社)0.35g(0.22重量份)后，将混合物利用Plastomill(东洋精机 制ME-5HP型)以80℃混炼20分钟。利用加热至60～63℃的双轴辊 (西村工机No.88-43)将混炼后从Plastomill取出的混炼物成型为厚度 1.5～2.0mm的片状。在将所得到的片状混合物冲压成圆柱状后，在模 具中放入2个，以155℃熔融，正反7次施加9kOe的磁场，在施加磁 场的状态下放置至室温。利用去磁机使所得到的试验磁芯去磁后，以 向取向面射入X射线的方式设置，利用XRD测定晶体应变、微晶尺寸。
下面，对本发明的利用EVA混炼评价的磁场取向磁特性的测定进 行阐述。
混合铁氧体颗粒粉末162.5g(100重量份)、EVA(乙烯－乙酸乙 烯酯共聚物树脂)17.7g(10.9重量份)、硬脂酸锌(Sigma-Aldrich株 式会社)0.35g(0.22重量份)后，将混合物利用Plastomill(东洋精机 制ME-5HP型)以80℃混炼20分钟。利用加热至60～63℃的双轴辊 (西村工机No.88-43)将混炼后从Plastomill取出的混炼物成型为厚度 1.5～2.0mm的片状。在将所得到的片状混合物冲压成圆柱状后，在模 具中放入6个，以155℃熔融，正反7次施加9kOe的磁场，在施加磁 场的状态下放置至室温。对所得到的试验磁芯利用BH示踪器(tracer) 测定磁特性。
下面，对本发明的注射磁力评价用的试验片成型体进行阐述。
就试验片成型体而言，将粘结磁体用铁氧体磁性粉和有机粘合剂 成分等预先均匀混合和/或将它们混合后熔融混炼，粉碎或切断为粒料 状，形成粘结磁体用树脂组合物，通过后述的方法得到直径25mmΦ、 厚度10.5mm的试验磁芯。
本发明的粘结磁体用树脂组合物及其成型体的剩余磁通密度Br在 上述和实施例所记载的磁性测定方法中优选为230mT(2300G)以上， 更优选为235mT(2350G)以上。矫顽力iHc优选为206.9～278.5kA/m (2600～3500Oe)，更优选为214.9～258.6kA/m(2700～3250Oe)。 最大磁能积BHmax优选为10.3kJ/m3(1.30MGOe)以上，更优选为 10.7kJ/m3(1.35MGOe)以上。饱和磁通密度4πIs优选为230mT(2300G) 以上，更优选为240mT(2400G)以上。Br/4πIs优选为0.95以上，更 优选为0.96以上。Hk优选为198.9kA/m(2500Oe)以上，更优选为 202.9kA/m(2550Oe)以上。bHc优选为198.9kA/m(2500Oe)以上， 更优选为202.9kA/m(2550Oe)以上。
另外，通过后述的实施例所记载的方法测定的由本发明的粘结磁 体用树脂组合物得到的成型体的拉伸强度优选为60(MPa)以上，弯 曲强度优选为110(MPa)以上，艾佐德(Izod)冲击强度优选为16 (KJ/m2)～没有破坏(NB)。
＜作用＞
本发明中，通过将铁氧体颗粒粉末控制为XRD测定得到的晶体应 变为0.14以下且费歇尔法得到的平均粒径为1.30μm以上，该铁氧体颗 粒粉末的矫顽力提高，且含有该铁氧体颗粒粉末的树脂组合物中，可 以确保适于铁氧体颗粒粉末取向的粘度，并且由本发明的铁氧体颗粒 粉末和/或粘结磁体用树脂组合物得到的成型体的取向性和Hk优异， 其原因尚不清楚，但本发明的发明人推定如下。
即，本发明的铁氧体颗粒粉末通过控制为XRD评价中晶体应变为 0.14以下且费歇尔法得到的平均粒径为1.30μm以上，结晶性提高，且 成为高矫顽力。在注射到磁场中的模腔时，形成能够以取向面在流动 方向上并行的方式流动的颗粒形状，另外，结晶性好，因此，推定铁 氧体颗粒对于外部磁场的容易定向性也良好。
本发明的粘结磁体用树脂组合物含有83重量％～93重量％的上 述的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末，且含有7重量％～17重量％的有机 粘合剂成分，由此，推定铁氧体颗粒粉末和有机粘合剂为均匀且理想 的分散状态。
实施例
本发明的代表性实施方式如下所示。
本发明的铁氧体颗粒粉末的平均粒径使用“Sub-Sieve Sizer Model 95”(FisherScientific制造)测定。
本发明的铁氧体颗粒粉末的XRD测定的晶体应变、微晶尺寸的测 定(非取向状态)中，向XRD测定的试样架上导入铁氧体颗粒粉末并 进行XRD测定，并通过“Bruker AXS K.K”(BrukerAXS公司制造) 的TOPAS软件进行计算。
本发明的铁氧体颗粒粉末的BET比表面积使用“全自动比表面积 仪Macsorbmodel-1201”(Mountech公司制造)进行测定。
本发明的铁氧体颗粒粉末的压缩密度采用对颗粒粉末以1t/cm2的 压力进行了压缩时的密度。
对于铁氧体颗粒粉末的剩余磁通密度Br和矫顽力iHc，使用“直 流磁化特性自动记录装置3257”(横川北辰电气株式会社制造)在 14kOe的磁场中测定对颗粒粉末以1t/cm2的压力进行压缩而得到的压 粉磁芯而求出。
对于粘结磁体用树脂组合物的熔体流动速率(MFR)，根据JIS K7210，在270℃熔融，以10kg负荷测定而求出。
对于粘结磁体用树脂组合物的成型密度，利用“电子比重计 EW-120SG”(株式会社安田精机制作所制造)测定在10.5mm 高度的模具内使粘结磁体用组合物为熔融状态并成型得到的磁芯而求 出。
就用于磁气测定的试验磁芯而言，使用株式会社日本制钢所制造 的注射成型机J20MII型，将料筒温度设定为260℃使粘结磁体用树脂 组合物的粒料熔融，将模具温度设定为80℃，一边施加4.0kOe的磁场 一边注射，得到直径25.0mm、厚度10.5mm的试验磁芯。记录该试验 磁芯注射成型时的注射压力，作为注射性的判断。对于得到的试验磁 芯，使用“直流磁化特性分析仪BH-5501”(电子磁气工业株式会社) 测定各种磁特性(Hk、剩余磁通密度Br、矫顽力iHc、矫顽力bHc、 最大磁能积BHmax、饱和磁通密度4πIs)。
就用于强度测定的试验片而言，使用株式会社日本制钢所制造的 注射成型机J20MII型，得到全长175mm、总宽12.5mm、厚度3.2mm 的试验片成型体。记录该试验片注射成型时的注射压力，作为注射性 的判断。
拉伸强度根据ASTM D638标准进行测定。使用株式会社日本制钢 所的注射成型机J20M II型，得到试验片后，使用株式会社岛津制作所 制造的计算机测量控制式精密万能试验机AG-1型进行测定。
弯曲强度根据ASTM D790标准进行测定。使用株式会社日本制钢 所的注射成型机J20M II型，得到试验片后，使用株式会社岛津制作所 制造的计算机测量控制式精密万能试验机AG-1型来测定。
艾佐德冲击强度根据ASTM D256标准进行测定。使用株式会社日 本制钢所的注射成型机J20M II型，得到试验片后，使用株式会社安田 精机制作所制造的艾佐德冲击试验机No.158来测定。
实施例1：
＜铁氧体颗粒粉末的制造＞
秤量100000g粉末状的α-Fe2O3、15900gSrCO3(Fe和Sr的摩尔比 2Fe︰Sr＝5.95︰1)，利用湿式磨碎机混合30分钟后，过滤、干燥。 在所得到的原料混合粉末中分别添加SrCl2和Na2B4O7的水溶液，充分 混合后，利用辊压机在90Kg/cm2的条件下对混合物进行压缩造粒。此 时，SrCl2和Na2B4O7的添加量相对于上述原料混合粉末分别设为2.5 重量％、0.25重量％。在大气中以1150℃对所得到的造粒物进行2小 时烧制。将所得到的烧制物粗粉碎后，利用湿式磨碎机进行30分钟粉 碎，进行水洗、过滤、干燥。然后，添加异丙醇和三乙醇胺的混合溶 液，再利用干式振动磨进行30分钟粉碎。此时，异丙醇和三乙醇胺的 添加量相对于上述湿式粉碎干燥品分别添加0.2重量％、0.1重量％的 混合溶液，接着，在大气中以970℃对所得到的粉碎物进行1.5小时热 处理。
将此时的制造条件表示在表1中，将得到的铁氧体颗粒粉末的各 项特性表示在表2中。
实施例2：
除了使组成、添加量和烧制/热处理温度等进行各种变化以外，与 上述实施例1同样操作，制作铁氧体颗粒粉末。
将此时的制造条件表示在表1中，将得到的铁氧体颗粒粉末的各 项特性表示在表2中。
比较例1、2：
使组成、添加剂的种类和添加量、造粒时的压缩压力等进行各种 变化，代替干式振动磨，使用干式磨碎机来制作铁氧体颗粒粉末，将 其作为比较例1、2。将制造条件表示在表1中，将得到的粘结磁体用 铁氧体颗粒粉末的各项特性表示在表2中。
此外，表2中，为了容易比较，对于晶体应变和微晶尺寸还表示 了取向状态(对后述的实施例3～5和比较例3～6中的粘结磁体用树 脂组合物测定得到的)。
实施例3：
＜粘结磁体用树脂组合物的制造＞
在亨舍尔混合机中加入25000g实施例1中所得到的铁氧体颗粒粉 末，相对于上述铁氧体100重量份添加0.5重量份的氨基烷基系硅烷偶 联剂，混合20分钟至均匀，再加入相对粘度1.60的12-尼龙树脂11.98 重量份、脂肪酸酰胺0.2重量份后，再混合30分钟，准备好粘结磁体 用树脂组合物的混合物。
向双螺杆混炼机中定量输送所得到的粘结磁体用组合物的混合 物，在12-尼龙熔融的温度下进行混炼，使混炼物形成为股条状取出， 切断为
Figure BDA0001258536940000121
大小的粒料状，得到粘结磁体用树脂组合物。
将粘结磁体用树脂组合物的制造条件和各项特性表示在表3中。
实施例4：
与上述实施例3同样地制作包含实施例2中得到的铁氧体颗粒粉 末和12-尼龙树脂、硅烷偶联剂的粘结磁体用树脂组合物。
将粘结磁体用树脂组合物的各项特性表示在表3中。
实施例5：
使12-尼龙树脂、硅烷偶联剂、脱模剂的添加量进行各种改变，与 上述实施例3同样地制作将包含实施例1中得到的铁氧体颗粒粉末和 12-尼龙树脂、硅烷偶联剂的粘结磁体用树脂组合物。
将粘结磁体用树脂组合物的各项特性表示在表3中。
比较例3、4：(与实施例3的比较对象)
与上述实施例3同样地制作包含各种所得到的铁氧体颗粒粉末和 12-尼龙树脂、硅烷偶联剂的粘结磁体用树脂组合物。
将粘结磁体用树脂组合物的各项特性表示在表3中。
比较例5、6：(与实施例5的比较对象)
与上述实施例5同样地制作包含各种所得到的铁氧体颗粒粉末和 12-尼龙树脂、硅烷偶联剂的粘结磁体用树脂组合物。
将粘结磁体用树脂组合物的各项特性表示在表3中。
实施例6：
＜试验片成型体的成型＞
将实施例3中所得到的粘结磁体用树脂组合物以100℃进行3小时 干燥后，在注射成型机中，以280℃使粘结磁体用树脂组合物熔融，以 注射时间0.3秒在设定为80℃的模具中注射成型，准备好全长175mm、 总宽12.5mm、厚度3.2mm的试验片成型体。在表4中表示试验片成型 体的注射性和各项特性。
实施例7：
将实施例4中制得的粘结磁体用树脂组合物与实施例6同样地制 作成试验片成型体。在表4中表示试验片成型体的注射性和各项特性。
实施例8：
将实施例5中制得的粘结磁体用树脂组合物与实施例6同样地制 作成试验片成型体。在表4中表示试验片成型体的注射性和各项特性。
比较例7、8：
使用各种粘结磁体用树脂组合物，与上述实施例6同样地制作成 试验片成型体。在表4中表示试验片成型体的注射性和各项特性。
比较例9，10：
使用各种粘结磁体用树脂组合物，与上述实施例8同样地制作成 试验片成型体。在表4中表示试验片成型体的注射性和各项特性。
[表1]
Figure BDA0001258536940000141
[表2]
[表3]
Figure BDA0001258536940000161
[表4]
Figure BDA0001258536940000171
※NB:NotBreak，没有破坏
如表3所示，将本发明的粘结磁体用树脂组合物进行注射成型得 到的成型体中，剩余磁通密度Br为230mT(2300G)以上，4πIs为230mT (2300G)以上，Br/4πIs为0.96以上，矫顽力iHc为206.9～278.5kA/m (2600～3500Oe)，最大磁能积BHmax为10.3kJ/m3(1.30MGOe)以 上。
另外，在对比成型密度为相同程度的树脂组合物彼此的成型体的 情况下，即，比较例3和4相对于实施例3和4，比较例5和6相对于 实施例5，可知实施例相对于比较例来说，Hk、bHc、iHc、BH(max)、 Br、4πIs和Br/4πIs的任意磁特性均优异。
另外，如表4所示可知，实施例6、7相对于比较例7、8，实施例 8与比较例9、10相比，磁特性和机械强度优异。
确认了本发明的注射磁芯的取向性具有比比较例优异的特性。
产业上的可利用性
使用本发明的铁氧体颗粒粉末和/或粘结磁体用树脂组合物制造得 到的粘结磁体，取向高、磁力高且矫顽力高，Hk高且弯曲强度、磁特 性也优异，因此，适于作为粘结磁体、特别是电动机和转子用的铁氧 体颗粒粉末和/或粘结磁体用树脂组合物。

Claims (6)

1.一种粘结磁体用铁氧体颗粒粉末，其特征在于：
XRD测定得到的晶体应变为0.14以下，费歇尔法得到的平均粒径为1.72μm以上，铁氧体颗粒粉末的剩余磁通密度Br为1600～2000G。
2.根据权利要求1所述的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末，其特征在于：
其为磁铁铅矿型铁氧体颗粒粉末。
3.一种粘结磁体用树脂组合物，其特征在于：
含有83重量％～93重量％的权利要求1或2所述的粘结磁体用铁氧体颗粒粉末，且含有7重量％～17重量％的有机粘合剂成分。
4.一种成型体，其特征在于：
由权利要求3所述的粘结磁体用树脂组合物得到。
5.根据权利要求4所述的成型体，其特征在于：
成型体的剩余磁通密度Br为2300G以上，最大磁能积BHmax为1.30MGOe以上，矫顽力iHc为2600～3500Oe，饱和磁通密度4πIs为2300G以上，使剩余磁通密度Br退磁10％的退磁场Hk为2500Oe以上，拉伸强度为60MPa以上，弯曲强度为110MPa以上，艾佐德冲击强度为16KJ/m2～没有破坏。
6.根据权利要求4或5所述的成型体，其特征在于：
成型体为注射成型体。
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