KR20150026987A - 성막 방법 및 성막 장치 - Google Patents

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다카시 가메오카
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료헤이 마츠이
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레？드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드
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Abstract

본 발명의 과제는, 안정적으로 원료 가스를 공급할 수 있는 성막 방법을 제공하는 것이다. 복수의 원료 모노머를, 각각 대응하는 기화기 내에서 기화시켜 성막 장치 내에 공급하고, 증착 중합에 의해 기초 상에 유기막을 성막하는 성막 방법이며, 상기 증착 중합 전에, 상기 복수의 원료 모노머 중 적어도 하나의 원료 모노머 중의 불순물을 제거하는, 불순물 제거 공정을 갖는 성막 방법.

Description

성막 방법 및 성막 장치{FILM DEPOSITION METHOD AND FILM DEPOSITION APPARATUS}
본 발명은 성막 방법 및 성막 장치에 관한 것이다.
최근 들어, 반도체 디바이스에 사용되는 재료는, 무기 재료로부터 유기 재료 및 유기 무기 하이브리드 재료로 폭을 확장하고 있다. 반도체 디바이스의 특성이나 제조 프로세스를 최적화하기 위해, 유기 재료와 무기 재료간의 재료 특성의 차이를 이용하여, 보다 고도로 재료 설계가 이루어지고 있다.
이와 같은 유기 재료의 하나로서, 폴리이미드를 들 수 있다. 폴리이미드는, 절연성이 우수하기 때문에, 반도체 디바이스에 있어서의 절연막으로서 사용하는 것이 가능하다.
폴리이미드막을 성막하는 방법의 일례로서는, 원료 모노머로서 피로멜리트산2무수물(PMDA) 및 4,4'-옥시디아닐린(ODA)을 포함하는 4,4'-디아미노디페닐에테르를 사용한, 증착 중합에 의한 성막 방법이 알려져 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에서는, PMDA 및 ODA의 모노머를 기화기에서 증발시켜 성막 유닛 내에 공급하고, 기판 상에서 증착 중합시켜 폴리이미드막을 성막하는 방법이 개시되어 있다.
일본 특허4283910호 공보
증착 중합에 의해 양호한 폴리이미드막을 얻기 위해서는, 기화시킨 PMDA 및 ODA를 단속적으로 일정량 성막 장치 내에 공급할 필요가 있다.
한편, 원료인 PMDA에는, 통상, 제조 시에 미량의 금속 성분이 혼입된다. 이 금속 성분은, 얻어지는 폴리이미드막의 절연성에 영향을 미치기 때문에, 아세트산 및/또는 무수아세트산을 사용한 재료 정제에 의해 제거된다. 그러나, 이 재료 정제 후의 PMDA 중에 잔류한 아세트산 성분이 원인으로 되어, PMDA를 일정량 단속하여 안정적으로 성막 유닛에 공급하는 것이 곤란하다고 하는 문제점을 갖고 있었다.
이와 같은, 원료 가스의 공급 시에 있어서의, 불순물 성분에 유래하는 폐해는, 폴리이미드막의 성막 시에 한정되지 않고, 다른 유기막이나 유기 무기 복합막을 성막할 때에도 문제로 된다.
상기 과제에 대해 안정적으로 원료 가스를 공급할 수 있는 성막 방법을 제공한다.
복수의 원료 모노머를, 각각 대응하는 기화기 내에서 기화시켜 성막 장치 내에 공급하고, 증착 중합에 의해 기초 상에 유기막을 성막하는 성막 방법이며, 상기 증착 중합 전에, 상기 복수의 원료 모노머 중 적어도 하나의 원료 모노머 중의 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정을 갖는, 성막 방법.
안정적으로 원료 가스를 공급할 수 있는 성막 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 관한 성막 장치의 일례의 개략도.
도 2는 도 1의 성막 장치의 로딩 에어리어 내의 모습을 설명하기 위한 개략도.
도 3은 본 실시 형태에 관한 보트의 일례의 개략도.
도 4는 본 실시 형태에 관한 성막 유닛의 일례의 개략 구성도.
도 5는 본 실시 형태에 관한 성막 방법에 있어서의 각각의 공정의 수순을 설명하기 위한 흐름도.
도 6은 PMDA 원료와 아세트산 농도 사이의 관계를 설명하기 위한 개략도.
도 7은 PMDA 원료의 잔량에 대한, 폴리이미드막의 성막 레이트 및 PMDA 가스의 공급 분압의 일례를 나타낸 도면.
도 8은 본 실시 형태에 있어서의, 폴리이미드막의 성막 후의 각 트레이의 사진의 일례.
도 9는 비교의 실시 형태에 있어서의, 폴리이미드막의 성막 후의 각 트레이의 사진의 일례.
도 10은 본 실시 형태에 있어서의, 폴리이미드막의 성막 후의 가스킷 필터의 마이크로스코프 화상의 일례.
도 11은 비교의 실시 형태에 있어서의, 폴리이미드막의 성막 후의 가스킷 필터의 마이크로스코프 화상의 일례.
도 12는 본 실시 형태에 관한 성막 방법에 있어서의, 퍼지 가스의 유량과 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 설명하기 위한 개략도.
도 13은 본 실시 형태에 있어서의, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 후의 PMDA 기화기의 덮개부의 사진의 일례.
도 14는 본 실시 형태에 관한 성막 방법에 있어서의, 캐리어 가스압과 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 설명하기 위한 개략도.
도 15는 본 실시 형태에 관한 성막 방법에 있어서의, 온도와 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 설명하기 위한 개략도.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태의 성막 장치 및 성막 방법에 대해, 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서는, 피로멜리트산2무수물(Pyromellitic Dianhydride; PMDA)과 4,4'-옥시디아닐린(4,4'-Oxydianiline; ODA)을 기화시켜 성막 유닛 내에 공급하고, 반도체용 실리콘 웨이퍼(이하, 웨이퍼라고 칭함) 등의 기초 상에 폴리이미드막을 성막하는 실시 형태에 대해 설명하지만, 본 발명은 이 점에 있어서 한정되지 않는다.
예를 들어, 다른 산2무수물과 다른 디아민의 반응에 의한 다른 폴리이미드막, 디이소시아네이트와 디아민의 반응에 의한 폴리우레아막, 디이소시아네이트와 디올의 반응에 의한 폴리우레탄막, 디알데히드와 디아민의 반응에 의한 폴리아조메틴막 등의, 다른 절연막을 성막하는 경우에도, 적용 가능하다.
[성막 장치]
도 1에, 본 실시 형태에 관한 성막 장치의 일례의 개략도를 도시한다. 또한, 도 2에, 도 1의 성막 장치의 로딩 에어리어 내의 모습을 설명하기 위한 개략도를 도시한다. 또한, 도 3에, 본 실시 형태에 관한 보트의 일례의 개략도를 도시한다.
도 1에 있어서, 본 실시 형태의 성막 장치(10)는 적재대(로드 포트)(20), 하우징(30) 및 제어부(130)를 갖는다.
적재대(20)는 하우징(30)의 전방부에 설치되어 있다. 하우징(30)은 로딩 에어리어(작업 영역)(40) 및 성막 유닛(60)을 갖는다. 일례로서, 로딩 에어리어(40)는 하우징(30) 내의 하방에 설치되어 있고, 성막 유닛(60)은 하우징(30) 내이며 로딩 에어리어(40)의 상방에 설치되어 있다.
또한, 로딩 에어리어(40)와 성막 유닛(60) 사이에는, 베이스 플레이트(31)가 설치되어 있다. 베이스 플레이트(31)는 성막 유닛(60)의 반응관(61)을 설치하기 위한 베이스 플레이트이며, 예를 들어 스테인리스제이다. 베이스 플레이트(31)에는, 반응관(61)을 하방으로부터 상방으로 삽입하기 위한 도시하지 않은 개구부가 형성되어 있다.
적재대(20)에서는, 하우징(30) 내에 대한 웨이퍼(W)의 반입 반출을 행한다. 적재대(20)에는, 수납 용기(21, 22)가 적재되어 있다. 수납 용기(21, 22)는, 전방면에 도시하지 않은 덮개를 착탈 가능하게 구비한, 복수매의 웨이퍼(W)를 소정의 간격으로 수납 가능한 밀폐형 수납 용기(FOUP)이며, 예를 들어 50매 정도의 웨이퍼(W)를 수납 가능하다.
적재대(20)의 하방에는, 후술하는 이동 탑재 기구(47)에 의해 이동 탑재된 웨이퍼(W)의 외주에 형성된 절결부(예를 들어, 노치)를 일방향으로 정렬시키기 위해, 정렬 장치(얼라이너)(23)가 설치되어 있어도 된다.
로딩 에어리어(40)에서는, 수납 용기(21, 22)와 후술하는 보트(44) 사이에서 웨이퍼(W)의 이동 탑재를 행하고, 또한, 보트(44)를 성막 유닛(60) 내에 반입하고, 보트(44)를 성막 유닛(60)으로부터 반출한다. 로딩 에어리어(40)에는, 예를 들어 도어 기구(41), 셔터 기구(42), 덮개(43), 보트(44), 베이스(45a, 45b), 승강 기구(46)(도 2 참조) 및 이동 탑재 기구(47)가 설치되어 있다.
도어 기구(41)는 수납 용기(21, 22)의 덮개를 제거하여 수납 용기(21, 22) 내를 로딩 에어리어(40) 내에 연통 개방한다.
셔터 기구(42)는, 예를 들어 로딩 에어리어(40)의 상방에 설치된다. 셔터 기구(42)는 덮개(43)를 개방하고 있을 때에, 성막 유닛(60)의 개구(63)로부터의 열이 로딩 에어리어(40)로 방출되는 것을 억제 또는 방지하기 위해, 개구(63)를 덮도록 구성된다.
덮개(43)는 보온통(48) 및 회전 기구(49)를 갖는다. 보온통(48)은 덮개(43) 상에 설치되어 있다. 보온통(48)은 보트(44)가 덮개(43)측의 전열을 통해 냉각되는 것을 방지하여, 보트(44)를 보온하기 위해 설치된다. 회전 기구(49)는 덮개(43)의 하부에 설치되어 있다. 회전 기구(49)는 보트(44)를 회전시키는 기구이다. 회전 기구(49)의 회전축은, 덮개(43)를 기밀하게 관통하고, 덮개(43) 상에 배치된 도시하지 않은 회전 테이블을 회전시키도록 설치된다.
도 2에 도시한 바와 같이, 승강 기구(46)는 보트(44)의 로딩 에어리어(40)로부터 성막 유닛(60)에 대한 반입 및 반출 시에, 덮개(43)를 승강 구동한다. 덮개(43)는 승강 기구(46)에 의해 상승한 덮개(43)가 성막 유닛(60) 내에 반입된 후, 개구(63)(도 1 참조)에 접촉하여, 성막 유닛(60) 내를 밀폐하도록 구성된다. 이때, 덮개(43)에 적재되어 있는 보트(44)는 성막 유닛(60) 내에서 웨이퍼(W)를 수평면 내에서 회전 가능하게 보유 지지한다.
성막 장치(10)는 보트(44)를 복수 갖고 있어도 된다. 이하의 설명에서는, 일례로서 보트(44a, 44b)의 2개의 보트를 갖는 예에 대해 설명한다.
로딩 에어리어(40)에는, 보트(44a, 44b)가 설치되어 있다. 또한, 로딩 에어리어(40)에는, 베이스(45a, 45b) 및 보트 반송 기구(45c)가 설치되어 있다. 베이스(45a, 45b)는, 각각, 보트(44a, 44b)가 덮개(43)로부터 이동 탑재되는 적재대이다. 보트 반송 기구(45c)는 보트(44a, 44b)를, 덮개(43)로부터 베이스(45a, 45b)로 이동 탑재하는 기구이다.
보트(44a, 44b)는, 예를 들어 석영제이며, 예를 들어 직경 300㎜의 웨이퍼(W)를 수평 상태에서 상하 방향으로 소정의 간격(피치 폭)으로 보유 지지 가능하도록 구성된다. 보트(44a, 44b)는, 예를 들어 도 3에 도시한 바와 같이, 천장판(50)과 바닥판(51) 사이에, 예를 들어 3개의 지주(52)를 갖는다. 지주(52)에는, 웨이퍼(W)를 보유 지지하기 위한 갈고리부(53)가 설치되어 있다. 보트(44a, 44b)에는, 지주(52)를 보조하기 위한 보유 지지 기둥(54)이 설치되어 있어도 된다.
도 2에 도시한 바와 같이, 이동 탑재 기구(47)는 수납 용기(21, 22)와 보트(44a, 44b)의 사이에서 웨이퍼(W)의 이동 탑재를 행하는 기구이다. 이동 탑재 기구(47)는 베이스(57), 승강 아암(58) 및 복수의 포크(이동 탑재판)(59)를 갖는다. 베이스(57)는 승강 및 선회 가능하게 설치되어 있다. 승강 아암(58)은 볼 나사 등에 의해 승강 가능(즉, 상하 방향으로 이동 가능)하게 설치되고, 베이스(57)는 승강 아암(58)에 수평 선회 가능하게 설치된다.
이어서, 성막 유닛의 구체적 구성에 대해, 도 4를 참조하여 설명한다.
도 4에, 본 실시 형태에 관한 성막 유닛(60)의 일례의 개략 구성도를 도시한다.
성막 유닛(60)은 복수매의 웨이퍼(W)를 수용하여 소정의 처리, 예를 들어 CVD 처리 등을 실시하는 종형 노로 할 수 있다. 성막 유닛(60)은 반응관(61), 히터(62), 공급 기구(70), 밀착 촉진제 공급 기구(100), 퍼지 가스 공급 기구(110), 배기 기구(115) 및 클리닝 가스 공급 기구(120)를 갖는다.
반응관(61)은, 예를 들어 석영제이며, 하단부에 개구(63)가 형성되어 있다. 히터(가열 장치)(62)는, 반응관(61)의 주위를 덮도록 설치되어 있고, 반응관(61) 내를 소정의 온도, 예를 들어 50 내지 1200℃로 가열 제어 가능하다.
공급 기구(70)는 기화기(71) 및 성막 유닛(60) 내에 설치된 인젝터(72)를 포함하고, 기화기(71)로부터 인젝터(72)를 통해 성막 유닛(60) 내에 가스 상태 원료를 공급한다. 인젝터(72)는 공급관(73a)을 포함한다. 기화기(71)는 인젝터(72)의 공급관(73a)에 접속되어 있다.
공급관(73a)에는 성막 유닛(60) 내에 개방되는 공급 구멍(75)이 형성되어 있다. 공급관(73a)은 연직 방향으로 연장되도록 설치되어 있어도 된다. 그리고, 공급관(73a)에는, 복수의 공급 구멍(75)이 형성되어 있어도 된다. 또한, 공급 구멍(75)의 형상은, 원형, 타원형, 직사각형 등의 각종 형상이어도 된다.
인젝터(72)는 내측 공급관(73b)을 더 포함하는 것이 바람직하다. 내측 공급관(73b)은 공급관(73a)의 공급 구멍(75)이 형성되어 있는 부분보다도, 가스 공급에 있어서의 상류측의 부분에 수용되어 있어도 된다. 그리고, 내측 공급관(73b)의 하류측의 단부 부근에는, 공급관(73a)의 내부 공간에 원료 가스를 공급하기 위한 개구(76)가 설치되어 있다. 개구(76)의 형상은, 원형, 타원형, 직사각형 등의 각종 형상이어도 된다. 이와 같은 구조를 갖는 내측 공급관(73b)을 포함함으로써, PMDA 가스와 ODA 가스를, 공급 구멍(75)으로부터 성막 유닛(60) 내에 공급하기 전에, 미리 충분히 혼합시킬 수 있다. 또한, 도 4에서 도시한 실시 형태에서는, PMDA 가스가 내측 공급관(73b)으로부터 공급되는 실시 형태를 도시하였지만, 한정되지 않고, ODA 가스가 내측 공급관(73b)으로부터 공급되어도 된다.
본 실시 형태의 형태에 있어서, 공급 기구(70a, 70b)는, 각각, ODA 기화기(71a) 및 PMDA 기화기(71b)를 갖고, 고체의 ODA, PMDA 원료를 기화시켜, 가스 상태의 원료를 반응 용기(60) 내에 공급할 수 있다.
ODA 기화기(71a)는 밸브(77a)를 통해 공급관(73a)에 접속되어 있다. 또한, ODA 기화기(71a)와 공급관(73a)의 접속부에는, 후술하는 가스킷 필터(78a)가 설치되어 있는 것이 바람직하다. 또한, ODA 기화기(71a)는 온도 제어부(82a)에 의해, 내부의 온도가 소정의 온도로 제어된다.
또한, PMDA 기화기(71b)는, 밸브(77b, 77c)를 순차 통해 공급관(73b)에 접속되어 있다. 이 경우, PMDA 기화기(71b)와 공급관(73b)의 접속부에는, 후술하는 가스킷 필터(78b)가 설치되어 있는 것이 바람직하다. 또한, PMDA 기화기(71b)는, 온도 제어부(82b)에 의해, 내부의 온도가 소정의 온도로 제어된다.
밸브(77b)와 밸브(77c) 사이에는, 압력계(79)가 배치되어 있다. 또한, 밸브(77b)와 밸브(77c)를 접속하는 배관은, 밸브(77d)를 통해 배기관(117)에 접속되어 있다. 이에 의해, 배기 장치(116)를 이용하여, 기화기(71b) 내에 수납된 PMDA 원료 중의, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분 등의 불순물을 휘발 제거할 수 있다. 또한, 압력계(79)에 의해, 기화기(71b) 내의 압력을 측정할 수 있다. 배기 장치(116)를 이용한, PMDA 원료 중의 불순물을 제거하는 방법의 구체예로서는, 우선, 밸브(81b)를 개방하여 PMDA 기화기(71b)에 캐리어 가스를 퍼지한 상태에서, 밸브(77b)를 폐쇄하고, 밸브(77c) 및 밸브(77d)를 개방함으로써, 기화기(71b) 내를 감압한다. 그리고, 온도 제어부(82b)에 의해 PMDA 기화기(71b) 내의 온도를 소정의 온도로 제어하여, 소정의 시간 유지함으로써, PMDA 원료 중의 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 400ppm 이하에까지 제거할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 배기 장치(116)를 이용하여 기화기(71b) 내를 배기하는 구성에 대해 설명하였지만, 예를 들어 밸브(77b)와 밸브(77c) 사이에, 도시하지 않은 진공 발생기를 배치하여, 기화기(71b) 내를 배기하는 구성이어도 된다.
가스킷 필터(78a, 78b)는, 기화기(71a, 71b)에 대해 하류측에 존재하는 밸브(77a, 77b)의 시트면을 보호하는 기능을 갖는다. 본 실시 형태에 있어서는, 예를 들어 분말 상태의 ODA 및 PMDA를 사용하고, 이들을 기화시켜 성막 유닛(60) 내에 원료 가스를 도입한다. 분말 상태의 원료의 승화 시에는, 2차측으로의 분체의 출류가 발생하기 쉽다. 또한, 원료 가스의 공급 하류측에 존재하는 밸브(77a, 77b)는, 분체의 혼입에 의한 리크가 발생하기 쉽다. 그로 인해, 가스킷 필터(78a, 78b)를 배치하여, 분체의 원료를 트랩하는 것이 바람직하다.
ODA 기화기(71a)에는, 캐리어 가스 공급부(84a)로부터 밸브(81a)를 갖는 공급관(80a)을 통해 캐리어 가스가 공급된다. PMDA 기화기(71b)에는, 캐리어 가스 공급부(84b)로부터 밸브(81b)를 갖는 공급관(80b)을 통해 캐리어 가스가 공급된다. 캐리어 가스로서는, 예를 들어 질소(N2) 가스나 아르곤(Ar) 가스 등의 불활성 가스 등을 들 수 있다.
아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 제거하기 위한 조건으로서는, 기화기(71b)의 용량, PMDA 원료의 양 등의 조건에 의존하므로 한정되지 않지만, 예를 들어 캐리어 가스의 퍼지 유량:200cc/min, 기화기(71b) 내의 압력:100torr(1.33×104㎩), 기화기(71b) 내의 온도:120℃로 할 수 있다.
불순물의 제거 시에 있어서의, 캐리어 가스의 유량은, 한정되지 않지만, 예를 들어 8.33×10-7㎥/s(50sccm)∼8.33×10-6㎥/s(500sccm)로 할 수 있다. 일반적으로는, 캐리어 가스의 유량을 많게 함으로써, 보다 효율적으로 불순물을 제거할 수 있다. 그러나, 캐리어 가스의 유량을 많게 함으로써, 불순물 제거 시에, 원료가 캐리어 가스에 의해 말려 올라가는 경우가 있으므로, 원료의 종류나 원하는 불순물 제거 시간 등에 따라, 당업자는 적절히 캐리어 가스의 유량을 설정하는 것이 바람직하다.
또한, 불순물 제거 시에 있어서의, 기화기(71b) 내의 압력(캐리어 가스압)은 한정되지 않지만, 예를 들어 1.33×104㎩(100Torr)∼2.66×104㎩(200Torr)로 할 수 있다. 일반적으로는, 캐리어 가스압을 낮게 함으로써, 보다 효율적으로 불순물을 제거할 수 있다.
또한, 불순물 제거 시에 있어서의, 기화기(71b) 내의 온도는, 한정되지 않지만, 예를 들어 120℃∼180℃로 할 수 있다. 일반적으로는, 기화기(71b) 내의 온도를 높게 함으로써, 보다 효율적으로 불순물을 제거할 수 있지만, PMDA 원료의 증기압이 높아져, PMDA 원료의 하류측의 배관이 막히는 경우가 있다. 그로 인해, 기화기(71b) 내의 온도는, 물과 아세트산 성분의 증기압이 충분히 높고, PMDA의 증기압이 충분히 낮은 온도로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에 있어서는, PMDA 원료를 공급하는 공급 기구(70b)만이, 불순물을 휘발 제거할 수 있는 구성을 갖는 실시 형태에 대해 설명하였지만, ODA 원료를 공급하는 공급 기구(70a)에 대해서도, 마찬가지로 불순물을 휘발 제거할 수 있는 구성을 갖고 있어도 된다.
또한, 본 실시 형태에 있어서는, PMDA 원료를 기화시키는 기화기(71b) 내에서, PMDA 원료 중의 불순물을 제거하는 구성에 대해 설명하였지만, 본 발명은 이것으로 한정되지 않는다. 즉, 미리 별도로 PMDA 원료의 불순물을 상술한 방법으로 제거해 두고, 불순물을 제거한 PMDA 원료를 기화기(71b) 내에 충전하고, 이것을 기화시킴으로써 성막 유닛(60)에 PMDA 원료를 공급하는 구성이어도 된다.
한편, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 제거한 후의 PMDA 원료는, 밸브(77b, 77c, 81b)를 모두 개방하여, 기화기(71b) 내를 소정의 온도로 함으로써, 기화되고, 성막 유닛(60) 내에 공급된다. 공급 조건으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 캐리어 가스의 퍼지 유량:50cc/min, 기화기(71b) 내의 온도:240℃ 이상으로 할 수 있다. 또한, 기화기(71b) 내의 온도를 고온으로 할수록, PMDA의 증기압이 높아지기 때문에, PMDA 기화기(71b) 내의 벽면에 고체의 PMDA가 응고되어 부착될 가능성이 낮아진다.
또한, ODA 원료에 대해서도, 동일한 방법에 의해 기화되어, 성막 유닛(60) 내에 공급된다.
ODA 기화기(71a) 및 PMDA 기화기(71b) 내에는, 기화기의 연직 방향으로 소정의 간격으로 배치된, 각각의 원료를 수납하는, 예를 들어 스테인리스제의 트레이(83a, 83b)를 설치하는 것이 바람직하다. 트레이를 배치하고, 여기에 각각의 원료를 수납함으로써, PMDA 원료를 분산시킨 상태에서 가열할 수 있다. PMDA는, 장시간 가열되어 열에 의해 변질되어 버리면, 기화된 PMDA가 안정적으로 공급되지 않을 뿐만 아니라, 변질된 PMDA가 이물질로서 기화된 PMDA에 혼입되는 경우가 있다. 이 경우, 웨이퍼(W) 상에 성막되는 폴리이미드막의 막질에 악영향을 미쳐 버린다. 그러나, 본 실시 형태에서는, PMDA 원료가 일정한 장소에 장시간 체류하여 장시간 가열됨으로써, PMDA 원료가 변질되어 버릴 우려가 없다. 또한, 기화된 원료의 성막 유닛(60) 내에의 공급량의 제어가 용이하게 된다.
상술한 바와 같은 공급 기구(70)에 의해, 공급관(73a)에 ODA 가스를 흘림과 함께, 내측 공급관(73b)에 PMDA 가스를 흘린다. 그리고, 내측 공급관(73b)을 흐르는 PMDA 가스를, 개구(76)를 통해 공급관(73a)에 합류시키고, PMDA 가스와 ODA 가스를 혼합시킨 상태에서, 공급 구멍(75)을 통해 성막 유닛(60) 내에 공급한다.
성막 유닛(60)은 밀착 촉진제 공급 기구(100)를 갖는 것이 바람직하다. 밀착 촉진제 공급 기구(100)는 기화기(101) 및 성막 유닛(60) 내에 설치된 공급관(102)을 포함한다. 기화기(101)는 밸브(101a)를 통해 공급관(102)에 접속되어 있다. 밀착 촉진제 공급 기구(100)는 밀착 촉진제를 기화시킨 밀착 촉진제 가스를 성막 유닛(60) 내에 공급하고, 웨이퍼(W)의 표면을 밀착 촉진제 가스에 의해 처리하도록 구성된다. 밀착 촉진제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 실란 커플링제 등을 들 수 있다.
또한, 성막 유닛(60)은 퍼지 가스 공급 기구(110)를 갖는 것이 바람직하다. 퍼지 가스 공급 기구(110)는 퍼지 가스 공급부(111) 및 퍼지 가스 공급관(112)을 포함한다. 퍼지 가스 공급부(111)는 퍼지 가스 공급관(112)을 통해 성막 유닛(60)에 접속되어 있고, 성막 유닛(60) 내에 퍼지 가스를 공급한다. 또한, 퍼지 가스 공급관(112)의 도중에는, 퍼지 가스 공급부(111)와 성막 유닛(60)의 내부를 연통 또는 차단하기 위한 밸브(113) 및 퍼지 가스의 유량을 제어하는 매스 플로우 컨트롤러(MFC)(114)가 설치되어 있다. 퍼지 가스로서는, 예를 들어 N2 가스 등의 불활성 가스를 사용할 수 있다.
성막 유닛(60)은 배기 기구(115)를 갖는다. 배기 기구(115)는 배기 장치(116) 및 배기관(117)을 포함한다. 배기 기구(115)는 성막 유닛(60) 내로부터 배기관(117)을 통해 가스를 배기하기 위한 것이다.
성막 유닛(60)은 클리닝 가스 공급 기구(120)를 갖는 것이 바람직하다. 클리닝 가스 공급 기구(120)는 클리닝 가스 공급부(121) 및 클리닝 가스 공급관(122)을 포함한다. 클리닝 가스 공급부(121)는 클리닝 가스 공급관(122)을 통해 성막 유닛(60)에 접속되어 있고, 성막 유닛(60) 내에 클리닝 가스를 공급한다. 또한, 클리닝 가스 공급관(122)의 도중에는, 클리닝 가스 공급부(121)와 성막 유닛(60)의 내부를 연통 또는 차단하기 위한 밸브(123) 및 클리닝 가스의 유량을 제어하는 MFC(124)가 설치되어 있다. 클리닝 가스로서는, 한정되지 않지만, 예를 들어 산소(O2) 가스를 사용할 수 있다.
제어부(130)는, 예를 들어 도시하지 않은 연산 처리부, 기억부 및 표시부를 갖는다. 연산 처리부는, 예를 들어 CPU(Central Processing Unit)를 갖는 컴퓨터이다. 기억부는, 연산 처리부에, 각종 처리를 실행시키기 위한 프로그램을 기록한, 예를 들어 하드 디스크에 의해 구성되는 컴퓨터 판독 가능한 기록 매체로 구성된다. 표시부는, 예를 들어 컴퓨터의 화면으로 이루어진다. 연산 처리부는, 기억부에 기록된 프로그램을 판독하고, 그 프로그램에 따라서, 보트(44), 히터(62), 공급 기구(70), 밀착 촉진제 공급 기구(100), 퍼지 가스 공급 기구(110), 배기 기구(115) 및 클리닝 가스 공급 기구(120)를 구성하는 각 부에 제어 신호를 보내고, 후술하는 바와 같은 성막 처리를 실행한다.
이상, 본 실시 형태에 따르면, 폴리이미드막을 성막하는 성막 장치는, PMDA 원료의 불순물을 제거하는 구성을 갖는다. 불순물 제거 처리는, 예를 들어 기화기 내를 불활성 가스로 퍼지한 후에, 계 내를 감압으로 하면서 가열함으로써, PMDA 원료보다도 증기압이 높은 불순물을 우선적으로 제거할 수 있다. 이에 의해, PMDA 원료 내의 불순물이 제거되어, 기화시킨 PMDA를 단속적으로 일정량 성막 장치 내에 공급할 수 있다.
[성막 방법]
이어서, 본 실시 형태에 관한 성막 장치를 사용한 성막 방법에 대해 설명한다. 도 5에, 본 실시 형태에 관한 성막 방법에 있어서의 각각의 공정의 수순을 설명하기 위한 흐름도를 나타낸다.
우선, 스텝 S200으로서, PMDA 기화기(71b)에 보유 지지된 고체의 PMDA 원료로부터 불순물을 제거한다. 불순물로서는, 전술한 바와 같이, 아세트산 및/또는 무수아세트산 등을 들 수 있다.
불순물의 제거 방법으로서는, 전술한 바와 같이, 불순물을 휘발 제거하는 방법을 들 수 있다. 구체적으로는, 밸브(81b)를 개방하여 PMDA 기화기(71b)에 캐리어 가스를 퍼지한 상태에서, 밸브(77c)를 개방하고 밸브(77b)를 폐쇄하여 PMDA 기화기(71b) 내를 감압한다. 그리고, 온도 제어부(82b)에 의해 PMDA 기화기(71b) 내의 온도를 소정의 온도로 함으로써, PMDA 원료 중의 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 제거할 수 있다. 또한, 휘발 제거에 의해, PMDA 원료 중에 있어서의 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 농도를, 400ppm 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에서는, 스텝 S200의 불순물의 제거는, PMDA 기화기(71b) 내에서 실시하는 구성에 대해 설명하였지만, 본 발명은 이것으로 한정되지 않는다. 즉, 미리 별도로 PMDA 원료의 불순물을 상술한 방법으로 제거해 두고, 불순물을 제거한 PMDA 원료를 기화기(71b) 내에 충전하여, 다음 스텝 S210으로 진행해도 된다.
또한, 스텝 S200은, 후술하는 스텝 S240보다 이전에 실시되면, 후술하는 스텝 S210과 스텝 S220 사이의 순서 관계는, 한정되지 않는다.
이어서, 스텝 S210으로서, 성막 유닛(60) 내에 웨이퍼(W)를 반입한다. 도 1에 도시한 성막 장치(10)의 예에서는, 예를 들어 로딩 에어리어(40)에 있어서, 이동 탑재 기구(47)에 의해 수납 용기(21)로부터 보트(44a)로 웨이퍼(W)를 이동 탑재하고, 보트 반송 기구(45c)에 의해 덮개(43)에 적재할 수 있다. 그리고, 보트(44a)를 적재한 덮개(43)를 승강 기구(46)에 의해 상승시킴으로써, 웨이퍼(W)를 성막 유닛(60) 내에 반입한다.
이어서, 스텝 S220으로서, 성막 유닛(60)의 내부를 감압한다. 성막 유닛(60)의 내부는, 소정의 압력, 예를 들어 0.3Torr로 감압한다.
이어서, 스텝 S230으로서, 웨이퍼(W)의 온도를, 성막 온도까지 상승시킨다. 보트(44a)를 성막 유닛(60)의 내부에 반입한 후, 히터(62)에 전력을 공급함으로써, 보트(44a)에 탑재되어 있는 웨이퍼(W)의 온도를 성막 온도까지 상승시킨다. 또한, 히터(62)에 의해 웨이퍼(W)를 가열할 때에는, 밀착 촉진제 공급 기구(100)에 의해 성막 유닛(60) 내에 밀착 촉진제 가스를 공급해도 된다. 이에 의해, 성막되는 폴리이미드막의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
이어서, 스텝 S240으로서, 폴리이미드막을 성막한다.
제어부(130)에 의해, 공급관(73a)에 ODA 가스를 흘리는 제1 유량 F1과, 내측 공급관(73b)에 PMDA 가스를 흘리는 제2 유량 F2를 미리 설정해 둔다. 그리고, 회전 기구(49)에 의해 웨이퍼(W)를 회전시킨 상태에서, 설정한 유량 F1, F2로 ODA 가스, PMDA 가스를 흘림으로써, ODA 가스 및 PMDA 가스를 소정의 혼합비로 혼합시킨 상태에서 성막 유닛(60) 내에 공급한다. 그리고, 웨이퍼(W)의 표면에서 PMDA와 ODA를 중합 반응시키고, 폴리이미드막을 성막한다. 구체적으로는, 제1 유량 F1은 900sccm으로 하고, 제2 유량 F2를 900sccm으로 할 수 있다.
이때의, PMDA와 ODA의 중합 반응은, 다음 반응식 1에 따른다.
[반응식 1]
Figure pat00001
이어서, 스텝 S250으로서, ODA 기화기(71a)로부터의 ODA 가스의 공급 및 PMDA 기화기(71b)로부터의 PMDA 가스의 공급을 정지하고, 성막 유닛(60)의 내부를 퍼지 가스에 의해 퍼지한다. ODA 기화기(71a)로부터의 ODA 가스의 공급은, 밸브(77a)를 폐쇄함으로써 정지할 수 있다. 또한, PMDA 기화기(71b)로부터의 PMDA 가스의 공급은, 밸브(77b)를 폐쇄함으로써 정지할 수 있다. 그리고, 퍼지 가스 공급 기구(110)와 배기 기구(115)를 제어함으로써, 성막 유닛(60)의 내부의 원료 가스를 퍼지 가스로 치환한다.
퍼지 가스로의 치환 방법은, 예를 들어 배기 장치(116)가 갖는 도시하지 않은 유량 조정 밸브를 조정하여 배기량을 증가시킴으로써, 성막 유닛(60)의 내부를, 예를 들어 0.3Torr로 감압한다. 그 후, 배기량을 감소시키거나, 또는 배기를 정지시킨 상태에서, 성막 유닛(60) 내의 압력이, 예를 들어 5.0Torr로 될 때까지, 밸브(113)를 개방하여 퍼지 가스 공급 기구(110)에 의해 퍼지 가스를 성막 유닛(60) 내에 공급한다. 이에 의해, 성막 유닛(60) 내의 원료 가스를 퍼지 가스로 치환할 수 있다. 또한, 배기 기구(115)에 의한 감압과, 퍼지 가스 공급 기구(110)에 의한 퍼지 가스의 공급을 1회 행한 후, 감압과 퍼지 가스의 공급을 복수회 더 반복해도 된다. 이에 의해, 성막 유닛(60) 내의 원료 가스를, 더욱 확실하게 퍼지 가스로 치환할 수 있다.
본 실시 형태에 있어서, 전술한 퍼지 시에, 웨이퍼(W) 상에 성막된 폴리이미드막을 히터(62)에 의해 열처리해도 된다. 열처리는, 성막 후의 막 중의 이미드화되어 있지 않은 부분을 이미드화하기 위해 행한다. 폴리이미드는 높은 절연성을 갖기 때문에, 막 중의 폴리이미드의 비율인 이미드화율을 상승시킴으로써, 성막한 폴리이미드막의 절연성을 향상시킬 수 있다.
이어서, 스텝 S260으로서, 성막 유닛(60)의 내부를 대기압으로 복압한다. 배기 장치(116)가 도시하지 않은 유량 조정 밸브를 조정함으로써, 성막 유닛(60)을 배기하는 배기량을 감소시켜, 성막 유닛(60)의 내부를, 예를 들어 0.3Torr로부터, 예를 들어 대기압으로 복압한다.
이어서, 스텝 S270으로서, 성막 유닛(60)으로부터 웨이퍼(W)를 반출한다. 도 1에 도시한 성막 장치(10)의 예에서는, 예를 들어 보트(44a)를 적재한 덮개(43)를 승강 기구(46)에 의해 하강시켜 성막 유닛(60) 내로부터 로딩 에어리어(40)로 반출할 수 있다. 그리고, 이동 탑재 기구(47)에 의해, 반출한 덮개(43)에 적재되어 있는 보트(44a)로부터 수납 용기(21)로 웨이퍼(W)를 이동 탑재함으로써, 웨이퍼(W)를 성막 유닛(60)으로부터 반출할 수 있다.
또한, 성막 처리가 종료된 후에는 스텝 S280으로서, 성막 유닛(60) 내에 잔류하고 있는 폴리이미드를 산화하여 제거하는 것이 바람직하다. 잔류하고 있는 폴리이미드의 제거는, 클리닝 가스 공급 기구(120)에 의해, 예를 들어 산소 가스인 클리닝 가스를 성막 유닛(60) 내에 공급한다. 그리고, 산소 분위기로 된 성막 유닛(60) 내를, 히터(62)에 의해 가열한다. 여기서, 성막 유닛(60)을 360∼540℃의 온도로 가열함으로써, 성막 유닛(60) 내에 잔류하고 있는 폴리이미드를 산화하여 제거한다. 이에 의해, 성막 유닛(60) 내에 잔류하고 있는 폴리이미드가 열분해에 의해 탄화되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 복수매의 웨이퍼(W)를 연속적으로 처리하는 경우, 1매마다의 웨이퍼(W)에 대해 S230∼S250까지의 성막 공정을 포함하는 S210∼S270까지의 처리와, S280의 클리닝 처리를 실시해도 된다. 또는, 1매의 웨이퍼(W)에 대해 S230∼S250까지의 성막 공정을 포함하는 S210∼S270까지의 처리를 실시하고, 소정의 매수의 처리가 종료된 후에, S280의 클리닝 처리를 실시해도 된다.
이상, 본 실시 형태에 따르면, 폴리이미드막을 성막하는 성막 방법에 있어서, 성막 처리 전에, PMDA 원료에 대해 미리 불순물 제거 처리를 실시한다. 불순물 제거 처리는, 예를 들어 기화기 내를 불활성 가스로 퍼지한 후에, 계 내를 감압으로 하면서 가열함으로써, PMDA 원료보다도 증기압이 높은 불순물을 우선적으로 제거할 수 있다. 이에 의해, PMDA 원료 내의 불순물이 제거되어, 기화시킨 PMDA를 단속적으로 일정량 성막 장치 내에 공급할 수 있다.
(제1 실시 형태)
종래법에 의한 PMDA 원료 중의 불순물 제거 방법의 문제점을 확인한 실시 형태에 대해, 설명한다.
이후, 모든 실시 형태에 있어서, PMDA 원료로서, 아세트산 농도가 1000ppm 이하이고, 알루미늄(Al), 붕소(B), 칼슘(Ca), 카드뮴(Cd), 코발트(Co), 크롬(Cr), 구리(Cu), 철(Fe), 칼륨(K), 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 나트륨(Na), 니켈(Ni), 납(Pb), 안티몬(Sb), 티타늄(Ti), 바나듐(V) 및 아연(Zn)의 농도가 100ppb 이하인 것을 사용하였다.
도 6에, PMDA 원료와 아세트산 농도 사이의 관계를 설명하기 위한 개략도를 나타낸다. 보다 구체적으로는, 도 6은 PMDA 원료를, 상술한 휘발 제거 방법에 의해, 8.5시간 아세트산 및/또는 무수아세트산 제거 처리를 실시하고(제거 처리 개시 시의 시간을 0으로 함), 그 후, 5시간 진공 상태로 유지한 경우에 있어서의, 계 내(기상 중)의 아세트산 농도의 변화의 개략도이다. 또한, 도 6에 있어서, 횡축은 시간을 의미하고, 종축은 아세트산 농도를 의미한다.
도 6으로부터 명백한 바와 같이, 아세트산 및/또는 무수아세트산 제거 처리 중에 있어서는, 계 내의 산소 농도는 저하되어 있다. 그러나, 종래법에서는, 아세트산 및/또는 무수아세트산 제거 처리한 후에도, 얻어진 PMDA 원료를 진공 상태로 유지함으로써, 기상 중에 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분이 농축된다. 이것은, 아세트산 및/또는 무수아세트산 제거 처리된 PMDA 원료이어도, 아세트산 및/또는 무수아세트산의 제거량이 불충분한 경우, 원료의 수송 또는 대기 중 등에 있어서, 기상 중에 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분이 농축되어, 성막 시에 악영향을 미칠 수 있는 것을 의미한다.
(제2 실시 형태)
PMDA 원료 중의 불순물을 제거함으로써, PMDA를 단속적으로 일정량 성막 장치 내에 공급할 수 있는 것을 확인한 실시 형태에 대해, 설명한다.
또한, 이후, 모든 실시 형태에 있어서, 성막 유닛으로서는, 도 4에서 설명한 성막 유닛(60)을 사용하였다. 또한, PMDA 기화기(71b) 내에는, 연직 방향 하측 방향으로부터 순서대로, 트레이 1∼트레이 8의 8개의 스테인리스제 트레이를 소정의 간격으로 배치하고, 각각의 트레이에 PMDA 원료를 수용하였다. 또한, 기화기(71b)의 하류측에는, 가스킷 필터(78b)를 배치하였다.
우선, 도 4의 성막 유닛(60)에 있어서의, PMDA 기화기(71b)에, 전술한 PMDA 원료를 넣고, 밸브(81b)를 개방하여 PMDA 기화기(71b)에 캐리어 가스를 퍼지한 상태에서, 밸브(77c)를 개방하고 밸브(77b)를 폐쇄하여 PMDA 기화기(71b) 내를 감압하였다. 그 후, 온도 제어부(82b)에 의해 PMDA 기화기(71b) 내의 온도를 소정의 온도로 함으로써, PMDA 원료 중의 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 400ppm 이하로 휘발 제거하였다. 또한, 휘발 제거의 조건은, 캐리어 가스의 퍼지 유량:200cc/min, 기화기(71b) 내의 압력:100torr(1.33×104㎩), 기화기(71b) 내의 온도:120℃로 하였다.
아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 휘발 제거한 PMDA 원료를 사용하여, 도 5 등에서 설명한 상술한 방법에 의해, 웨이퍼(W) 상에 폴리이미드막을 성막하였다. 또한, 비교예로서, 상술한 휘발 제거를 행하고 있지 않은 PMDA 원료를 사용하여, 마찬가지로 웨이퍼(W) 상에 폴리이미드막을 성막하였다.
도 7에, PMDA 원료의 잔량에 대한, 폴리이미드막의 성막 레이트 및 PMDA 가스의 공급 분압의 일례를 나타낸 도면을 나타낸다. 도 7의 (a)는 본 실시 형태에 있어서의 도면이며, 도 7의 (b)는 비교의 실시 형태에 있어서의 도면이다.
도 7의 (a)로부터, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 50ppm 이하로 휘발 제거한 PMDA 원료를 사용한 경우, 폴리이미드막의 성막이 진행되어도 폴리이미드막의 성막 레이트 및 PMDA 가스의 공급 분압이 대략 일정하고, 편차가 작은 것을 알 수 있다. 이것은, PMDA 원료 내의 불순물이 제거된 것에 의해, 기화시킨 PMDA가 단속적으로 일정량 성막 장치 내에 공급된 것에 기인한다고 생각된다.
한편, 도 7의 (b)로부터, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 휘발 제거하고 있지 않은 PMDA 원료를 사용한 경우, 폴리이미드막의 성막 진행에 수반하여, 폴리이미드막의 성막 레이트 및 PMDA 가스의 공급 분압이 감소하고 있고, 또한, 그들의 편차가 크다. 이것은, PMDA 원료에 잔류하는 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분이, PMDA 원료 중에 잔류하는 미량의 금속 성분과 반응한 것, 또는, PMDA 원료가 어떠한 원인에 의해 변질된 것이 요인이라고 생각된다.
도 8에, 본 실시 형태에 있어서의, 폴리이미드막의 성막 후의 각 트레이의 사진의 일례를 나타낸다. 또한, 도 9에, 비교의 실시 형태에 있어서의, 폴리이미드막의 성막 후의 각 트레이의 사진의 일례를 나타낸다. 또한, 표 1에, 본 실시 형태 및 비교의 실시 형태에 있어서의, 성막 후의 각 트레이 내의 PMDA 원료의 잔류율을 나타낸다.
Figure pat00002
표 1로부터, 본 실시 형태에 있어서의 트레이에 있어서, 하단의 트레이(트레이 1 내지 4)에서는, PMDA 원료의 잔류율은 작으며, 거의 모든 PMDA 원료가 사용되어 있었다. 한편, 상단의 트레이(트레이 5∼8)에서는, PMDA 원료의 잔류율은 비교적 크며, PMDA 원료에 유래하는 퇴적물이 존재하고 있었다.
또한, 도 8로부터, 트레이 5 내지 8에 존재하고 있었던 퇴적물은, 주로 회색이고 면상의 물질이었지만, 일부, 흑색의 물질을 볼 수 있었다. 또한, 트레이 8은 PMDA 원료의 일측 감소를 볼 수 있었다.
한편, 표 1로부터, 비교의 실시 형태의 트레이에 있어서, 하단의 트레이(트레이 1 내지 3)에서는, PMDA 원료의 잔류율은 작으며, 거의 모든 PMDA 원료가 사용되어 있었다. 한편, 중단의 트레이(트레이 5 및 6) 및 상단의 트레이(트레이 7 및 8)에서는, 본 실시 형태의 트레이보다도 PMDA 원료의 잔류율이 크며, 많은 퇴적물이 존재하고 있었다.
또한, 도 9로부터, 트레이 4 내지 8에서 잔류하고 있는 퇴적물은 흑색의 퇴적물과 백색의 퇴적물이 혼합되어 존재하고 있었다. 또한, 도시하지 않지만 트레이의 이면(PMDA 원료를 배치하지 않는 측의 표면)의 일부에는, 산화 피막이 성장한 것에 의한, 발색을 볼 수 있었다.
도 10에, 본 실시 형태에 있어서의, 가스킷 필터의 마이크로스코프 화상의 일례를 나타낸다. 또한, 도 10에 있어서의 마이크로스코프 화상은, 가스킷 필터를, PMDA 원료 공급에 있어서의 상류측으로부터 하류측으로 대략 4등분으로 절단하고, 각각의 영역의 필터 표면에 있어서의 300배의 배율에 의한 대표적인 마이크로스코프 화상이다.
도 10으로부터, 본 실시 형태의 성막 방법 후의 가스킷 필터에는, 4개의 영역의 어느 영역에 있어서도, 주로 필터 여과재에 유래하는 스테인리스강 단섬유를 볼 수 있고, PMDA 원료에 유래하는 퇴적물은 거의 볼 수 없었다.
또한, 도 11에, 비교의 실시 형태에 있어서의, 가스킷 필터의 마이크로스코프 화상의 일례를 나타낸다. 또한, 도 11에 있어서의 마이크로스코프 화상은, 가스킷 필터를 상류측으로부터 하류측으로 대략 3등분으로 절단하고, 각각의 영역의 필터 표면에 있어서의 300배의 배율에 의한 대표적인 마이크로스코프 화상이다.
도 11로부터, 본 실시 형태의 성막 방법 후의 가스킷 필터에는, 3개의 영역 중 어느 영역에도, PMDA에 유래하는 퇴적물을 많이 볼 수 있었다. 이것은, PMDA 원료에 잔류하는 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분이, PMDA 원료 중에 잔류하는 미량의 금속 성분과 반응한 반응물, 또는, PMDA 원료가 어떠한 원인에 의해 변질된 변질물이라고 생각된다.
이상, 본 실시 형태에 따르면, 폴리이미드막을 성막하는 성막 방법에 있어서, 성막 처리 전에, PMDA 원료에 대해 미리 불순물 제거 처리를 실시함으로써, PMDA 원료 내의 불순물이 제거되어, 기화시킨 PMDA를 단속적으로 일정량 성막 장치 내에 공급할 수 있다.
(제3 실시 형태)
본 실시 형태의 성막 방법에 있어서의, 캐리어 가스의 유량과 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 확인한 실시 형태에 대해, 설명한다.
도 12에, 본 실시 형태에 관한 성막 방법에 있어서의, 캐리어 가스의 유량과 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 설명하기 위한 개략도를 나타낸다. 도 12에 있어서, 횡축은 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 시간을 의미하고, 종축은 PMDA 원료 중의 아세트산 농도를 의미한다.
도 12로부터 명백한 바와 같이, 본 실시 형태의 캐리어 가스의 유량의 범위 내에 있어서는, 캐리어 가스의 유량을 많게 함으로써, 보다 효율적으로 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 제거할 수 있는 것을 알 수 있었다.
또한, 도 13에, 본 실시 형태에 있어서의, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 후의 PMDA 기화기(71b)의 덮개부의 사진의 일례를 나타낸다. 보다 구체적으로는, 도 13의 (a)는 캐리어 가스의 유량이 500sccm인 경우의 사진이며, 도 13의 (b)는 캐리어 가스의 유량이 200sccm인 경우의 사진이며, 도 13의 (c)는 캐리어 가스의 유량이 100sccm인 경우의 사진이다.
도 13의 (a)와, 도 13의 (b) 및 (c)의 비교로부터 명백한 바와 같이, 캐리어 가스의 유량이 500sccm으로 많게 한 경우, PMDA 원료가 캐리어 가스에 의한 동반이 확인되었다.
이상의 결과로부터, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율과, 이 PMDA 원료의 말려 올라감의 억제를 양립하는 관점으로부터, 전술한 제2 실시 형태에서는, 캐리어 가스의 유량으로서 200sccm을 선택하였다.
(제4 실시 형태)
본 실시 형태의 성막 방법에 있어서의, 캐리어 가스압과 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 확인한 실시 형태에 대해, 설명한다.
도 14에, 본 실시 형태에 관한 성막 방법에 있어서의, 캐리어 가스압과 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 설명하기 위한 개략도를 나타낸다. 도 14에 있어서, 횡축은 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 시간을 의미하고, 종축은 PMDA 원료 중의 아세트산 농도를 의미한다.
도 14로부터 명백한 바와 같이, 본 실시 형태의 캐리어 가스압의 범위 내에 있어서는, 캐리어 가스압을 낮게 함으로써, 보다 효율적으로 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 제거할 수 있는 것을 알 수 있었다.
(제5 실시 형태)
본 실시 형태의 성막 방법에 있어서의, 온도와 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 확인한 실시 형태에 대해, 설명한다.
표 2에, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 시의 처리 온도에 있어서의, 처리 후의 PMDA 원료 중의 아세트산 농도의 값을 정리한 것을 나타낸다.
Figure pat00003
표 2에 나타내는 바와 같이, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 시의 처리 온도를 높게 함으로써, 보다 효율적으로 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분을 제거할 수 있는 것을 알 수 있었다.
도 15에, 본 실시 형태에 관한 성막 방법에 있어서의, 온도와 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율 사이의 관계를 설명하기 위한 개략도를 나타낸다. 도 15에 있어서, 횡축은 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 시간을 의미하고, 종축은 PMDA 기화기(71b) 내의 압력을 의미하고, 처리 온도가 180℃인 경우의 데이터를 나타내고 있다.
180℃에서의 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 처리에 있어서는, PMDA 원료의 증기압이 높다. 그로 인해, 승화된 PMDA 원료가, PMDA 기화기(71b)의 하류측의 배관에서 냉각되어 퇴적된다. 그로 인해, 도 15에 나타내는 바와 같이, 처리 시간이 길어짐에 따라, PMDA 기화기(71b) 내의 압력이 높아졌다고 생각된다.
이상의 결과로부터, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 효율과, 이 PMDA 원료의 승화 억제를 양립하는 관점으로부터, 아세트산 및/또는 무수아세트산 성분의 제거 시에 있어서의 상기 기화기 내의 온도는 120℃∼150℃의 범위 내로 하는 것이 바람직한 것을 알 수 있었다.
10 : 성막 장치
20 : 적재대
30 : 하우징
31 : 베이스 플레이트
40 : 로딩 에어리어
60 : 성막 유닛
61 : 반응관
62 : 히터
70 : 공급 기구
71 : 기화기
72 : 인젝터
73 : 공급관
75 : 공급 구멍
76 : 개구
77 : 밸브
78 : 가스킷 필터
79 : 압력계
80 : 캐리어 가스 공급관
81 : 밸브
82 : 가열 제어부
83 : 트레이
100 : 밀착 촉진제 공급 기구
110 : 퍼지 가스 공급 기구
115 : 배기 기구
120 : 클리닝 가스 공급 기구
130 : 제어부
W : 웨이퍼

Claims (18)

  1. 복수의 원료 모노머를, 각각 대응하는 기화기 내에서 기화시켜 성막 장치 내에 공급하고, 증착 중합에 의해 기초 상에 유기막을 성막하는 성막 방법이며,
    상기 증착 중합 전에, 상기 복수의 원료 모노머 중 적어도 하나의 원료 모노머 중의 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정을 갖는, 성막 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불순물 제거 공정은, 상기 불순물을 휘발 제거하는 공정을 포함하는, 성막 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 휘발 제거하는 공정은, 감압하에서, 불활성 가스를 공급하면서 실시되는, 성막 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불순물 제거 공정은, 상기 불순물을 제거하는 상기 원료 모노머가 충전된 상기 기화기 내에서 실시되는, 성막 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기막은, 폴리이미드막, 폴리우레아막, 폴리우레탄막 및 폴리아조메틴막의 군으로부터 선택되는 유기막인, 성막 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 유기막은 산2무수물과 디아민을 증착 중합한 폴리이미드막이며,
    상기 불순물은, 상기 산2무수물 중의 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상인, 성막 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 불순물 제거 공정에 의해, 상기 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상의 농도를 400ppm 이하로 하는, 성막 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 불순물 제거 공정은, 120℃∼180℃의 범위 내에서 실시되는, 성막 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기화기의 내부에는, 상기 원료 모노머를 적재하는, 1개의 트레이, 또는, 연직 방향으로 소정의 간격으로 배치된 복수의 트레이를 갖는, 성막 방법.
  10. 산2무수물과 디아민을 증착 중합시킴으로써, 실리콘 웨이퍼 상에 폴리이미드막을 성막하는 성막 장치이며, 상기 성막 장치는,
    상기 실리콘 웨이퍼를 적재하는 적재부와,
    상기 산2무수물이 적재되고, 상기 산2무수물을 기화시켜 상기 적재부에 상기 산2무수물을 공급하는 제1 기화기와,
    상기 디아민이 적재되고, 상기 디아민을 기화시켜 상기 적재부에 상기 디아민을 공급하는 제2 기화기와,
    적어도 상기 제1 기화기에 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급부와,
    적어도 상기 제1 기화기 내를 배기하는 배기부와,
    상기 제1 기화기, 상기 제2 기화기, 상기 불활성 가스 공급부 및 상기 배기부의 작동을 제어하는 제어부를 갖고,
    상기 제어부는,
    상기 산2무수물이 적재된 상기 제1 기화기에, 상기 불활성 가스를 공급하도록 상기 불활성 가스 공급부를 제어함과 함께, 상기 제1 기화기 내를 배기하도록 상기 배기부를 제어함으로써, 상기 제1 기화기 내에서 상기 산2무수물 중의 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상을 제거하고, 또한,
    상기 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상이 제거된 상기 산2무수물과, 상기 제2 기화기에 적재된 디아민을 상기 적재부에 공급하도록, 각각, 상기 제1 기화기 및 상기 제2 기화기를 제어하는, 성막 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 제1 기화기 내에 적재되는 상기 산2무수물은, 알루미늄, 붕소, 칼슘, 카드뮴, 코발트, 크롬, 구리, 철, 칼륨, 리튬, 마그네슘, 망간, 나트륨, 니켈, 납, 안티몬, 티타늄, 바나듐 및 아연의 농도가 100ppb 이하인, 성막 장치.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 제어부는, 상기 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상의 농도가 400ppm 이하로 될 때까지, 상기 산2무수물 중의 상기 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상을 제거하도록, 상기 불활성 가스 공급부 및 상기 배기부를 제어하는, 성막 장치.
  13. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 산2무수물은, 피로멜리트산2무수물이며, 상기 디아민은, 4,4'-옥시디아닐린인, 성막 장치.
  14. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상의 제거 시의 상기 제1 기화기 내의 온도는, 120℃∼180℃의 범위 내인, 성막 장치.
  15. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상의 제거 시의 상기 불활성 가스의 유량은, 8.33×10-7㎥/s∼8.33×10-6㎥/s의 범위 내인, 성막 장치.
  16. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 아세트산과 무수아세트산중 하나 이상의 제거 시의 상기 제1 기화기 내의 압력은, 1.33×104㎩∼2.66×104㎩의 범위 내인, 성막 장치.
  17. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 제1 기화기의 내부에는, 상기 산2무수물을 적재하는, 1개의 트레이, 또는, 연직 방향으로 소정의 간격으로 배치된 복수의 트레이를 갖는, 성막 장치.
  18. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 적재부는, 복수의 상기 실리콘 웨이퍼를 수평 상태에서 상하 방향으로 소정의 간격으로 보유 지지하는 보트를 갖는, 성막 장치.
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