JPH1092800A - 蒸発源および蒸発源を備えた真空処理室、有機化合物膜の成膜方法 - Google Patents
蒸発源および蒸発源を備えた真空処理室、有機化合物膜の成膜方法Info
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- JPH1092800A JPH1092800A JP26231996A JP26231996A JPH1092800A JP H1092800 A JPH1092800 A JP H1092800A JP 26231996 A JP26231996 A JP 26231996A JP 26231996 A JP26231996 A JP 26231996A JP H1092800 A JPH1092800 A JP H1092800A
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Abstract
り、純度の高い原料モノマーを供給してパーティクルの
少ない有機化合物膜を成膜する方法の提供。 【解決手段】 真空処理室内で有機化合物膜の二種類の
原料モノマーを夫々の蒸発源より蒸発させ、基板上に蒸
着重合させて有機化合物膜を成膜する方法において、原
料モノマーのうち少なくとも一方の原料モノマーの蒸発
を蒸発源に加熱冷却装置および排気装置を取付けた蒸発
源を用いて蒸発させて有機化合物膜を成膜する。
Description
源を備えた真空処理室、有機化合物膜の成膜方法に関す
るものであり、更に詳細には、例えば半導体素子の絶縁
膜、パッシベーション膜、ソフトエラー膜、液晶配向、
プラスチックコンデンサーの誘電体、射出成形金型の断
熱膜等に用いられる有機化合物膜を成膜する際に、該有
機化合物膜の原料モノマーを蒸発させるために用いる蒸
発源および蒸発源を備えた真空処理室、有機化合物膜の
成膜方法に関する。
となる有機化合物は、無機化合物に比べて、蒸気圧が高
く、低温度で蒸発(昇華)し、真空中での蒸発温度は、
一般にマイナス10℃からプラス250℃の範囲にあ
る。
マーを蒸発させる蒸発源としては、従来はボートを用
い、抵抗加熱によって原料モノマーを直接加熱して蒸発
させるもの、ボートの近傍に配設された加熱ヒーター等
の輻射装置で原料モノマーを輻射加熱して蒸発させるも
の、或いは、通常のCVD(Chemical Vapor Depositio
n)法と同様に真空処理室の外側で加熱蒸発して得られ
たガス状の原料モノマーを配管を介して真空処理室内に
導入させるもの等が知られている。
原料モノマーには、市販の有機化合物をそのまま利用し
ている。しかし、既製品では、純度が100%ではないた
め、少なくとも0.1%以上の不純物を含んでいるのが現
状である。例えばピロメリト酸二無水物の場合の工場出
荷の規格値が純度99.2%であったとすると、1kg中に
は、既に少なくとも8gの不純物を含んでいることにな
る。原料モノマーの種類、保管状況によっては、大気中
の水(湿気)等と反応し、更に不純物を増加させること
になる。
て基板上に有機化合物の蒸着重合膜を成膜すると、膜中
にこれら不純物が反応しないで、パーティクルとして残
ってしまい、凹凸やピンホールのある膜が出来てしま
う。
の外へ飛散するのを防ぎ、ピンホールのない膜を成膜す
るという目的で、特開平6-349809号公報で「有機化合物
原料を収容した蒸発材料容器を加熱して有機化合物を蒸
発させるようにした有機化合物用蒸発源において、有機
化合物蒸発源の上部にフィルタを設け、有機化合物原料
粉体を蒸発材料容器の外へ飛散させないようにした有機
化合物用蒸発源」が提案されている。そしてフィルタと
して発泡金属を用いている。
の有機化合物用蒸発源の場合は、フィルタ(発泡金属)
で有機化合物原料粉体の飛散を防止することが出来て
も、原料モノマーの不純物は、原料モノマーと共にフィ
ルタ(発泡金属)を通過してしまう。そのため、膜厚が
0.1μm(1×103Å)以下の薄膜であれば影響は少ない
が、膜厚が10μm(1×105Å)以上の厚膜を成膜する
と、この不純物が核成長し、数μm以上の凹凸が生成さ
れてしまう。
て、蒸発量を抑制し、純度が100%の原料モノマーのみ
を蒸発させれば、この問題を解消することが出来るが、
この場合、成膜速度が5分の1以下になり、実用的では
ない。
決するもので、蒸発源内で原料モノマーの不純物を取り
去り、パーティクルの少ない有機化合物膜を成膜するこ
とが可能な蒸発源および蒸発源を備えた真空処理室、有
機化合物膜の成膜方法を提供することを目的とする。
中で基板上に形成する有機化合物膜の二種類の原料モノ
マーを蒸発させるための蒸発源において、蒸発源のうち
少なくとも一方の蒸発源は蒸発源に加熱冷却装置と排気
装置を取付けた構成としたことを特徴する。
中で基板上に形成する有機化合物膜の二種類の原料モノ
マーを蒸発させるための蒸発源を備えた真空処理室にお
いて、蒸発源のうち少なくとも一方の蒸発源は蒸発源に
加熱冷却装置と排気装置を取付けた構成としたことを特
徴する。
理室内で有機化合物膜の二種類の原料モノマーを夫々の
蒸発源より蒸発させ、基板上に蒸着重合させて有機化合
物膜を成膜する方法において、原料モノマーのうち少な
くとも一方の原料モノマーの蒸発は蒸発源に加熱冷却装
置および排気装置を取付けた蒸発源を用いて蒸発させる
ことを特徴とする。
けた蒸発源に入っている一方の原料モノマーを加熱し、
蒸発源に連なる加熱冷却装置を冷却すると共に、排気装
置で排気することにより、飽和蒸気圧の差を利用して、
原料モノマーのみが昇華精製され、冷却されている加熱
冷却装置内に付着するようになる。この時原料モノマー
中の不純物は、元の蒸発源にとどまるため、容易に分離
出来るようになる。
置に接続されている真空処理室側から排気すると共に、
加熱冷却装置の冷却を停止し、これを加熱することによ
り、この加熱冷却装置内に付着していた原料モノマーが
蒸発し、真空処理室内に導入される。真空処理室内に導
入された一方の原料モノマーは、他の蒸発源で加熱さ
れ、蒸発し、真空処理室内に導入された他方の原料モノ
マーと基板上で蒸着し、重合して有機化合物膜が成膜さ
れるようになる。
を蒸発させる蒸発源のうち一方の蒸発源を、蒸発源と、
加熱冷却機構と蒸発源内を独自に排気出来る真空排気装
置を取付けた蒸発源との二段構造を備える機構とした蒸
発源である。
説明する。
と蒸発源1bの二部構成になっている。
よび原料モノマー3を充填するためのアルミニウム製ま
たは銅製のルツボ4および蒸発槽2を覆っている蒸発源
ヒーター5で構成されている。
真空容器6を覆っている真空容器ヒーター7で構成され
ている。そして、真空容器6内には冷媒循環器8を介し
て水または不凍液のような冷媒を循環して冷却出来る金
属製の円筒状容器9が配置されている。
0を介して蒸発源1a側に配管ヒーター11aを備える
配管11と、蒸発源1b側に配管ヒーター12aを備え
る配管12とで接続されている。
て図示されていない真空排気系と接続されている。ま
た、蒸発源1bはバルブ14を介して全方向蒸着重合装
置(日本真空技術株式会社製、商品名VEP3040)の真空
処理室内のモノマーノズルと接続するようにした。
真空容器6を覆っている真空容器ヒーター7と、真空容
器6内の冷却機構を備えた円筒状容器9とから成る加熱
冷却装置と、排気バルブ13を介して接続された真空排
気系から成る排気装置を備えた構成である。
室の構成を添付図面に基づき説明する。
源1b)を全方向蒸着重合装置(日本真空技術株式会社
製、商品名VEP3040)の真空処理室に接続した場合の1
例の構成図である。
源1(蒸発源1aと蒸発源1b)をバルブ14を介して
真空処理室15内のモノマーノズル16に接続した。
と蒸発源1bから成る蒸発源1の他に、蒸発源1cを有
する。
8および原料モノマー18を充填するためのアルミニウ
ム製または銅製のルツボ19および蒸発槽17を覆って
いる蒸発源ヒーター20で構成されている。
ター22aを備える配管22を接続すると共に、蒸発源
1cをバルブ21を介して真空処理室15内のモノマー
ノズル23に接続した。
5内には有機化合物膜の原料モノマー3、18を蒸着さ
せ、重合させて有機化合物膜を形成するための基板24
を基板保持装置(図示せず)に保持するようにした。
5は排気バルブ25を介して図示されていない真空排気
系が接続されている。また、真空処理室15の全壁部に
は加熱ヒーター26が配置されている。また、前記真空
処理室15と排気バルブ25に接続されている真空排気
系配管27には配管ヒーター27aが配置されている。
合物膜の成膜方法の具体的実施例を比較例と共に説明す
る。
ト酸二無水物(以下PMDAと称する)と、4,4′−
ジアミノジフェニルエーテル(以下ODAと称する)を
用いてポリイミド膜の成膜例である。
さ縦100mm×横100mm×厚さ1mmの平板状のものを用い
た。
マー3としてPMDAを200g充填した。そして、バルブ
10とバルブ13を開き、バルブ13に接続してある真
空排気系を介して蒸発源1a内の圧力を予め1.3×10-3P
a(1×10-5Torr)に設定した。尚、バルブ14は閉じた状
態とした。
PMDAを温度210±0.2℃に加熱し、昇華させ、バルブ
10を介して蒸発源1bの真空容器6内の円筒状容器9
に付着させた。この時、配管ヒーター11aで配管11
を、また配管ヒーター12aで配管12を夫々温度200
±0.2℃に加熱した。また、予め冷媒循環器8を介して
循環せる冷媒(不凍液)で円筒状容器9を温度−2±0.2
℃に冷却した。
が約190g付着しており、蒸発源1a内のルツボ4内には
綿状の残渣(PMDAの不純物であるピロメリト酸)が
残っていた。
冷媒循環器8を介して循環せる冷媒による円筒状容器9
の冷却を停止すると共に、真空容器ヒーター7で円筒状
容器9に付着しているPMDAを温度210±0.2℃に加熱
した。
ノマー18としてODAを200g充填した。また、バルブ
21を開き、真空処理室15の排気バルブ25に接続し
た真空排気系を介して蒸発源1c内の圧力を予め1.3×1
0-3Pa(1×10-5Torr)に設定した。
ー20で蒸発槽19内のODAを温度183±0.2℃に加熱
した。
15を、また、配管ヒーター27aで真空排気系配管2
7を夫々温度200±0.2℃に加熱した。
開き、PMDAをバルブ14を介してモノマーノズル1
6より真空処理室15内に導入すると共に、ODAをバ
ルブ21を介してモノマーノズル23より真空処理室1
5内に導入した。
導入1時間後、バルブ14とバルブ21とを同時に閉じ
て、真空処理室15内へのPMDAとODAの導入を停
止して、基板24表面全体に膜厚10μm(1×105Å)の
ポリイミド膜を成膜した。
は16μm(1.6×106Å)/分(min)とした。また、PM
DAとODAは化学量論的にポリイミド膜が形成される
ように1:1のモル比で蒸発させるようにした。また、
成膜中は基板24の温度は200℃とした。また、成膜中
の真空処理室15内の圧力は0.1Pa(1×10-3Torr)とし
た。
後、真空処理室15内より基板24を取出し、基板24
を見たところ、表面には凹凸が極めて少ない、きれいな
ポリイミド膜が形成されていた。
面状態[金属顕微鏡写真(倍率100倍)]を図3に示
す。
してピロメリト酸二無水物(以下PMDAと称する)
と、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル(以下OD
Aと称する)を用いてポリイミド膜の成膜例である。
さ縦100mm×横100mm×厚さ1mmの平板状のものを用い
た。
す蒸発源1bを機能させずにポリイミド膜を成膜した場
合である。そして、排気バルブ13は常に閉じた状態と
し、バルブ14は常に開いた状態とした。また、配管ヒ
ーター12aで配管12を、また、真空容器ヒーター7
で蒸発源1bの真空容器6を温度200±0.2℃に加熱し
た。
マー3としてPMDAを200g充填した。そして、バルブ
10と真空処理室15に接続した排気バルブ25を開
き、排気バルブ25に接続してある真空排気系を介して
蒸発源1a内の圧力を予め1.3×10-3Pa(1×10-5Torr)に
設定した。
ー5で蒸発槽2内のPMDAを温度210±0.2℃に加熱し
た。また、配管ヒーター11aで配管11を温度200±
0.2℃に加熱した。
ノマー18としてODAを200g充填した。また、バルブ
21を開き、真空処理室15の排気バルブ25に接続し
た真空排気系を介して蒸発源1c内の圧力を予め1.3×1
0-3Pa(1×10-5Torr)に設定した。
ー20で蒸発槽19内のODAを温度183±0.2℃に加熱
した。また、配管ヒーター22aで配管22を温度200
±0.2℃に加熱した。
15を、また、配管ヒーター27aで真空排気系配管2
7を夫々温度200±0.2℃に加熱した。
開き、PMDAをバルブ10を介してモノマーノズル1
6より真空処理室15内に導入すると共に、ODAをバ
ルブ21を介してモノマーノズル23より真空処理室1
5内に導入した。
導入1時間後、バルブ10とバルブ21とを同時に閉じ
て、真空処理室15内へのPMDAとODAの導入を停
止して、基板24表面全体に膜厚10μm(1×105Å)の
ポリイミド膜を成膜した。
は16μm(1.6×106Å)/分(min)とした。また、PM
DAとODAは化学量論的にポリイミド膜が形成される
ように1:1のモル比で蒸発させるようにした。また、
成膜中は基板24の温度は200℃とした。また、成膜中
の真空処理室15内の圧力は0.1Pa(1×10-3Torr)とし
た。
後、真空処理室15内より基板24を取出し、基板24
を見たところ、表面には凹凸のあるポリイミド膜が形成
されていた。
面状態[金属顕微鏡写真(倍率100倍)]を図4に示
す。
明の蒸発源を用いた実施例1は表面が平らであるのに対
し、本発明の蒸発源を用いない従来法による比較例1は
表面が凹凸であることが分かる。
イミド膜を成膜した場合における、PMDAの加熱温度
と成膜されたポリイミド膜のパーティクル密度との関係
を調べることとした。
m) 原料モノマーの加熱温度 ODA:183±0.2℃ PMDA:210±0.2℃、230±0.2℃の2種類 基板温度:200℃ 成膜中の真空処理室内の圧力:1Pa(7.5×10-3Torr) 成膜時間:PMDA温度210±0.2℃の場合は2時間 PMDA温度230±0.2℃の場合は1.5時間 尚、成膜時間は膜厚を一定にするためにPMDA温度に
より時間調整した 膜厚:10μm(1×105Å) とした以外は、前記実施例1と同様の方法で基板上にポ
リイミド膜を成膜した。
で成膜されたポリイミド膜の夫々について、単位面積
(1cm2)のポリイミド膜内で大きさφ10μm以上のパ
ーティクルの数を金属顕微鏡(倍率100倍)で計測し
た。尚、計測は1サンプル内で、いずれも5個所測定
し、その平均値をパーティクル密度として表1に示し
た。
m) 原料モノマーの加熱温度 ODA:183±0.2℃ PMDA:160±0.2℃、170±0.2℃、180±0.2℃、210
±0.2℃の4種類 基板温度:200℃ 成膜中の真空処理室内の圧力:1Pa(7.5×10-3Torr) 成膜時間:PMDA温度160±0.2℃の場合は4時間 PMDA温度170±0.2℃の場合は3時間 PMDA温度180±0.2℃の場合は2.5時間 PMDA温度210±0.2℃の場合は2時間 尚、成膜時間は膜厚を一定にするためにPMDA温度に
より時間調整した 膜厚:10μm(1×105Å) とした以外は、前記比較例1と同様の方法で基板上にポ
リイミド膜を成膜した。
で成膜されたポリイミド膜の夫々について、前記実施例
2と同様の方法でパーティクルの数を計測し、その平均
値をパーティクル密度として表1に示した。
リイミド膜の膜厚10μmで対比した。
を用いた実施例2は、パーティクル密度は原料モノマー
の温度に依存しないが、本発明の蒸発源を用いない従来
法による比較例2は、パーティクル密度は原料モノマー
の温度に依存することが分かる。
成は、前記図2(図1の蒸発源1を全方向蒸着重合装置
[日本真空技術株式会社製、商品名VEP3040]の真空処
理室に1個接続)に示す構成に限定されるものではな
く、次のような構成としてもよい。その構成について説
明する。
置(日本真空技術株式会社製、商品名VEP3040)の真空
処理室に2個接続した場合の構成図である。
源1(蒸発源1aと蒸発源1b)をバルブ14を介して
真空処理室15内のモノマーノズル16と接続した。
と蒸発源1bから成る蒸発源1の他に、蒸発源1aと蒸
発源1bと同様の構成の蒸発源1cと蒸発源1dを有す
る。
8および原料モノマー18を充填するためのアルミニウ
ム製または銅製のルツボ19および蒸発槽17を覆って
いる蒸発源ヒーター20で構成されている。
と真空容器28を覆っている真空容器ヒーター29で構
成されている。そして、真空容器28内には冷媒循環器
30を介して水または不凍液のような冷媒を循環して冷
却出来る金属製の円筒状容器31が配置されている。
32を介して蒸発源1c側に配管ヒーター33aを備え
る配管33と、蒸発源1d側に配管ヒーター34aを備
える配管34とで接続されている。
て図示されていない真空排気系と接続されている。ま
た、蒸発源1cと蒸発源1dはバルブ36を介して真空
処理室15内のモノマーノズル23に接続した。
略する。また、蒸発源1cの作用は前記蒸発源1aと同
様であり、また、蒸発源1dの作用は前記蒸発源1bと
同様である。
構成をいずれも、蒸発源に加熱冷却装置と排気装置を取
付けた構成にすることによって、有機化合物膜の両原料
モノマーの純度を高めることが出来る。
室を用いる場合は、蒸発源1aと蒸発源1bまたは蒸発
源1cと蒸発源1dのいずれかを用いるようにしてもよ
い。
ミド膜に限定されるものではなく、原料モノマーを昇華
で蒸発させ、重合膜(有機化合物膜)を作製する場合に
も利用することが出来る。
とも一方の蒸発源を蒸発源に加熱冷却装置と排気装置を
取付けた構成としたので、原料モノマーは蒸発源と加熱
冷却装置間で一度真空精製されるから、より純度の高い
有機化合物の原料モノマーを容易に得ることが出来る効
果がある。また、真空中で有機化合物膜の原料モノマー
を精製出来るので、原料モノマーが大気中の水分と反応
することがなく、純度の高い状態で供給することが出来
る。
空処理室に接続した蒸発源のうち少なくとも一方の蒸発
源を蒸発源に加熱冷却装置と排気装置を取付けた構成と
したので、原料モノマーは蒸発源と加熱冷却装置間で一
度真空精製されるから、より純度の高い有機化合物の原
料モノマーを真空処理室内に容易に供給することが出来
る効果がある。また、真空中で有機化合物膜の原料モノ
マーを精製出来るので、原料モノマーが大気中の水分と
反応することがなく、純度の高い状態で真空処理室内に
供給することが出来る。
モノマーのうち少なくとも一方の原料モノマーの蒸発を
蒸発源に加熱冷却装置と排気装置を取付けた蒸発源より
蒸発させるようにしたので、原料モノマーは蒸発源と加
熱冷却装置間で一度真空精製されるから、より純度の高
い有機化合物を原料モノマーとして蒸発させることが出
来ると共に、精製された有機化合物の原料モノマーを用
いることにより、パーティクルの極めて少ない有機化合
物膜を容易に成膜することが出来る効果がある。また、
真空中で有機化合物膜の原料モノマーを精製出来るの
で、原料モノマーが大気中の水分と反応することがな
く、純度の高い状態で基板上で蒸着重合させることが出
来る。
図、
の1例を示す截断面図、
リイミド膜の表面状態[金属顕微鏡写真(倍率100
倍)]を表わす図面代用写真、
面状態[金属顕微鏡写真(倍率100倍)]を表わす図面
代用写真、
実施例を示す截断面図。
蒸発槽、3、18 原料モノマー、 4、19
ルツボ、5、20 蒸発源ヒーター、 6、2
8 真空容器、7、29 真空容器ヒーター、
8、30 冷媒、9、31 円筒状容器、 1
0、21、32 バルブ、11、12、22、33、
34 配管、11a、12a、22a、33a、34
a 配管ヒーター、13、35 排気バルブ、
14、36 バルブ、15 真空処理室、 1
6、23 モノマーノズル、24 基板、 25
排気バルブ、 26 真空処理室ヒーター、27
真空排気系配管、 27a 配管ヒーター。
Claims (3)
- 【請求項1】 真空中で基板上に形成する有機化合物膜
の二種類の原料モノマーを蒸発させるための蒸発源にお
いて、蒸発源のうち少なくとも一方の蒸発源は蒸発源に
加熱冷却装置と排気装置を取付けた構成としたことを特
徴する蒸発源。 - 【請求項2】 真空中で基板上に形成する有機化合物膜
の二種類の原料モノマーを蒸発させるための蒸発源を備
えた真空処理室において、蒸発源のうち少なくとも一方
の蒸発源は蒸発源に加熱冷却装置と排気装置を取付けた
構成としたことを特徴する蒸発源を備えた真空処理室。 - 【請求項3】 真空処理室内で有機化合物膜の二種類の
原料モノマーを夫々の蒸発源より蒸発させ、基板上に蒸
着重合させて有機化合物膜を成膜する方法において、原
料モノマーのうち少なくとも一方の原料モノマーの蒸発
は蒸発源に加熱冷却装置および排気装置を取付けた蒸発
源を用いて蒸発させることを特徴とする有機化合物膜の
成膜方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26231996A JP3516819B2 (ja) | 1996-09-12 | 1996-09-12 | モノマーの蒸発システム、同蒸発システムを備えた真空処理室、および有機化合物膜の成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
JP26231996A JP3516819B2 (ja) | 1996-09-12 | 1996-09-12 | モノマーの蒸発システム、同蒸発システムを備えた真空処理室、および有機化合物膜の成膜方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH1092800A true JPH1092800A (ja) | 1998-04-10 |
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JP (1) | JP3516819B2 (ja) |
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