JPS6178463A - 合成樹脂被膜の形成方法 - Google Patents
合成樹脂被膜の形成方法Info
- Publication number
- JPS6178463A JPS6178463A JP59200257A JP20025784A JPS6178463A JP S6178463 A JPS6178463 A JP S6178463A JP 59200257 A JP59200257 A JP 59200257A JP 20025784 A JP20025784 A JP 20025784A JP S6178463 A JPS6178463 A JP S6178463A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- synthetic resin
- stock
- monomers
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は例えば半導体素子の絶縁膜、パッシベーション
膜、ソフトエラー膜等の各種合成樹脂被膜の形成方法に
関する。
膜、ソフトエラー膜等の各種合成樹脂被膜の形成方法に
関する。
(従来の技術)
従来、この種合成樹脂被膜の形成方法としては、合成樹
脂の原料モノマーを適当な溶媒に溶かしてこれを基板上
で重合させるいわゆる湿式法、合成樹脂ポリマー自体を
基板上に蒸着させるいわゆるポリマー蒸着法或いは合成
樹脂の原料モノマーをプラズマ状態にしてプラズマ中の
基板上で重合させるプラズマ重合法等が知られている。
脂の原料モノマーを適当な溶媒に溶かしてこれを基板上
で重合させるいわゆる湿式法、合成樹脂ポリマー自体を
基板上に蒸着させるいわゆるポリマー蒸着法或いは合成
樹脂の原料モノマーをプラズマ状態にしてプラズマ中の
基板上で重合させるプラズマ重合法等が知られている。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、前記従来法は湿式法の場合は極めて薄い
膜が得られ難く、また基板に対する合成樹脂被膜の密着
性が不十分で、しかも溶媒の添加、除去、回収等の工程
が入るために不純物の混入が起りやすいという不都合を
有し、またポリマー蒸着法の場合は解重合と共に分解が
起ったりして重合度が十分でないという不都合を有し、
またプラズマ重合法の場合は原料モノマー自体が分解し
たり″して合成樹脂の分子設計が困難で、しかも合成樹
脂が架橋構造を含むために比軟的剛直な被膜しか得られ
ないという不都合を有する。
膜が得られ難く、また基板に対する合成樹脂被膜の密着
性が不十分で、しかも溶媒の添加、除去、回収等の工程
が入るために不純物の混入が起りやすいという不都合を
有し、またポリマー蒸着法の場合は解重合と共に分解が
起ったりして重合度が十分でないという不都合を有し、
またプラズマ重合法の場合は原料モノマー自体が分解し
たり″して合成樹脂の分子設計が困難で、しかも合成樹
脂が架橋構造を含むために比軟的剛直な被膜しか得られ
ないという不都合を有する。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、前記従来法の不都合を解消した合成樹脂被膜
の形成方法を提供することをその目的とするもので、そ
の発明は、真空中で合成樹脂の原料上ツマ−を蒸発させ
て、これを基板上で重合させることから成る。
の形成方法を提供することをその目的とするもので、そ
の発明は、真空中で合成樹脂の原料上ツマ−を蒸発させ
て、これを基板上で重合させることから成る。
ここで合成樹脂の原料上ツマ−の蒸発を真空中で行なう
ようにしたのは、蒸発した七ツマ−が互いに、或いは処
理室の室壁等に衝突するのを防ぎ、七ツマー蒸気を直接
基板上に付着させてそこで重合させるようにするためで
あり、一般には1x10’〜1xlO′4Torr程度
の真空度に設定する。また、原料モノマーの種類と数は
特に限定されるものではなく、形成すべき合成樹脂被膜
に合せて適宜にその種類と数を選択して分子設計するこ
とができ、付加重合するものばかりでなく縮合重合する
もの等積々のものが用いられる。 又、重合反応を起す
のに原料上ツマ−を加熱する必要がある場合には、例え
ば予め所定温度に加熱された基板上に原料モノマーを堆
積させるか、或いは室温の基板上に原料上ツマ−を堆積
させた優に該基板を加熱するようにすればよく、また光
重合の場合には基板上の原料モノマーに光照射を行なえ
ばよい。
ようにしたのは、蒸発した七ツマ−が互いに、或いは処
理室の室壁等に衝突するのを防ぎ、七ツマー蒸気を直接
基板上に付着させてそこで重合させるようにするためで
あり、一般には1x10’〜1xlO′4Torr程度
の真空度に設定する。また、原料モノマーの種類と数は
特に限定されるものではなく、形成すべき合成樹脂被膜
に合せて適宜にその種類と数を選択して分子設計するこ
とができ、付加重合するものばかりでなく縮合重合する
もの等積々のものが用いられる。 又、重合反応を起す
のに原料上ツマ−を加熱する必要がある場合には、例え
ば予め所定温度に加熱された基板上に原料モノマーを堆
積させるか、或いは室温の基板上に原料上ツマ−を堆積
させた優に該基板を加熱するようにすればよく、また光
重合の場合には基板上の原料モノマーに光照射を行なえ
ばよい。
尚、必要に応じて重合開始剤等を原料モノマーと同時に
蒸発させるようにしてもよい。
蒸発させるようにしてもよい。
(実施例)
以下添附図面に従って本発明の実施例に付説明する。
第1図は本発明方法を実施する装置の一例を示すもので
、1は処理室を示し、該処理室1内を外部の真空ポンプ
その他の真空排気系2に接続すると共に、該処理室1内
に合成樹脂の蒸着被膜を形成せしめるべき基板3を基板
ホルダ4によって下向きに保持し、該基板3を該基板ホ
ルダ4の背面に設けられたヒータ5によって所望温度に
加熱できるようにし、また該処理室1内下位に該基板3
に対向させて合成樹脂の原料上ツマ−a、bを蒸発させ
るためのガラス製の蒸発用管6.6を設け、該各蒸発用
管6をその周囲に巻回されたヒータ7によって所望温度
に加熱できるようにした。
、1は処理室を示し、該処理室1内を外部の真空ポンプ
その他の真空排気系2に接続すると共に、該処理室1内
に合成樹脂の蒸着被膜を形成せしめるべき基板3を基板
ホルダ4によって下向きに保持し、該基板3を該基板ホ
ルダ4の背面に設けられたヒータ5によって所望温度に
加熱できるようにし、また該処理室1内下位に該基板3
に対向させて合成樹脂の原料上ツマ−a、bを蒸発させ
るためのガラス製の蒸発用管6.6を設け、該各蒸発用
管6をその周囲に巻回されたヒータ7によって所望温度
に加熱できるようにした。
図中8はヒータ5のN源、9はヒータ7の電源、10は
基板3と蒸発用管6.6との間に介在されるシャッタを
示す。
基板3と蒸発用管6.6との間に介在されるシャッタを
示す。
また、図中11は温度制御のために原料モノマーa、b
内に挿入された熱電対を示し、図示しないが外部に導出
の温度制御器で常時温度を測定できるようにした。
内に挿入された熱電対を示し、図示しないが外部に導出
の温度制御器で常時温度を測定できるようにした。
ここで当該装置によるポリイミド被膜の製造の一例を示
すと、まず処理室1内雰囲気ガスの全圧を真空排気系2
を介して1xlO’ Torrに設定する。
すと、まず処理室1内雰囲気ガスの全圧を真空排気系2
を介して1xlO’ Torrに設定する。
次で、シャッタ10を閉じた状態で、蒸発用管6.6の
一方に原料上ツマ−aとしてピロメリト酸二無水物と、
他方に原料モノマーbとして4.4′−ジアミノジフェ
ニルエーテルとを充填し、これらに各挿入される熱電対
11で温度を測定しながらヒータ7.7によってピロメ
リト酸二無水物を175℃±2℃に、また4、4−ジア
ミノジフェニルエーテルを110℃±2℃に加熱する。
一方に原料上ツマ−aとしてピロメリト酸二無水物と、
他方に原料モノマーbとして4.4′−ジアミノジフェ
ニルエーテルとを充填し、これらに各挿入される熱電対
11で温度を測定しながらヒータ7.7によってピロメ
リト酸二無水物を175℃±2℃に、また4、4−ジア
ミノジフェニルエーテルを110℃±2℃に加熱する。
次で、原料上ツマ−a、bが所要温度に達して蒸発を開
始した後にシVツタ10を開け、基板3上に該原料上ツ
マ−a、bを150人/分の析出速度で所定厚さに堆積
させ、その後該シレッタ1oを閉じて該基板3をヒータ
5で250℃に加熱し、該温度を40〜60分間保持し
て該基板3上でポリイミドの重合反応を起こさせて該基
板3上にポリイミド被膜を形成した。
始した後にシVツタ10を開け、基板3上に該原料上ツ
マ−a、bを150人/分の析出速度で所定厚さに堆積
させ、その後該シレッタ1oを閉じて該基板3をヒータ
5で250℃に加熱し、該温度を40〜60分間保持し
て該基板3上でポリイミドの重合反応を起こさせて該基
板3上にポリイミド被膜を形成した。
尚、原料モノマーa、bは化学m論的に被膜が形成され
るように蒸気圧の調整によって1=1のモル比で蒸発す
るようにした。
るように蒸気圧の調整によって1=1のモル比で蒸発す
るようにした。
得られたポリイミド被膜は緻密且つ高純度で基板に対す
る密着性も良好であり、また、電気絶縁性、耐薬品性、
耐熱性等の諸物性も従来の湿式法によるものに比べて何
ら遜色は無かった。
る密着性も良好であり、また、電気絶縁性、耐薬品性、
耐熱性等の諸物性も従来の湿式法によるものに比べて何
ら遜色は無かった。
次に前記装置によるポリアミド被膜の製造の一例を示す
と、まず処理室1内雰囲気ガスの全圧を真空排気系2を
介して1×10°’ Torrに設定する。
と、まず処理室1内雰囲気ガスの全圧を真空排気系2を
介して1×10°’ Torrに設定する。
次で、シャッタ10を閉じた状態で、蒸発用管6.6の
一方に原料モノマーaとしてテレフタル酸ジクロリドと
、他方に原料モノマーbとして4.4′−ジアミノジフ
ェニルエーテルとを充填し、これらを前記実施例と同様
にヒータ7.7によってテレフタル酸ジクロリドを64
℃±2℃に、また4、4−−ジアミノジフェニルエーテ
ルを165℃±2℃に加熱し、この時各原料七ツマ−a
、bが1:1のモル比で蒸発するようにテレフタル酸ジ
クロリドの蒸気圧で処理室1内の圧力を5x10’ T
orrに設定した。
一方に原料モノマーaとしてテレフタル酸ジクロリドと
、他方に原料モノマーbとして4.4′−ジアミノジフ
ェニルエーテルとを充填し、これらを前記実施例と同様
にヒータ7.7によってテレフタル酸ジクロリドを64
℃±2℃に、また4、4−−ジアミノジフェニルエーテ
ルを165℃±2℃に加熱し、この時各原料七ツマ−a
、bが1:1のモル比で蒸発するようにテレフタル酸ジ
クロリドの蒸気圧で処理室1内の圧力を5x10’ T
orrに設定した。
次で、シVツタ10を開け、基板3上に該原料モノマー
a、bを60人/分の析出速度で堆積させて、室温で重
合反応を進め、所定の膜厚になったらシャッタ10を閉
じる。尚、基板3上での重合反応を詳述すれば、まず4
.4−−ジアミノジフェニルエーテルが基板3上に付着
し、これに同時に蒸発したテレフタル酸ジクロリドが接
触するもので、これが繰り返されて該基板3上で重合反
応が起こるものである。
a、bを60人/分の析出速度で堆積させて、室温で重
合反応を進め、所定の膜厚になったらシャッタ10を閉
じる。尚、基板3上での重合反応を詳述すれば、まず4
.4−−ジアミノジフェニルエーテルが基板3上に付着
し、これに同時に蒸発したテレフタル酸ジクロリドが接
触するもので、これが繰り返されて該基板3上で重合反
応が起こるものである。
本実施例の場合も得られたポリアミド被膜は緻密且つ高
純度で基板に対する密着性も良好であり、また、電気絶
縁性、耐薬品性、耐熱性等の諸物性も従来の湿式法によ
るものに比べて何ら遜色は無かった。
純度で基板に対する密着性も良好であり、また、電気絶
縁性、耐薬品性、耐熱性等の諸物性も従来の湿式法によ
るものに比べて何ら遜色は無かった。
上記実施例では、室温で重合反応を起こさせたが、ヒー
タ5を用いて基板3を所望温度に設定することによって
、得られる被膜の重合度を調節することもできる。
タ5を用いて基板3を所望温度に設定することによって
、得られる被膜の重合度を調節することもできる。
第2図は本発明方法を実施する装置の変形例を示し、上
記実施例のテレフタル酸ジクロリドのような蒸気圧の高
い原料上ツマ−aを使用する場合に用いるもので、該原
料上ツマ−aを蒸発させるための蒸発用管6′を処理室
1の外部に導き出しておき該処理室1の外部で原料モノ
マーaを蒸発させてから該処理室1内に導くようにして
ガス圧の調整が容易に行なえるようにした。尚、図中1
2は導入蒸気量を調節するバルブを示すもので、第1図
に示した装置と同一部材のものは同一符号を付してその
説明を省略する。
記実施例のテレフタル酸ジクロリドのような蒸気圧の高
い原料上ツマ−aを使用する場合に用いるもので、該原
料上ツマ−aを蒸発させるための蒸発用管6′を処理室
1の外部に導き出しておき該処理室1の外部で原料モノ
マーaを蒸発させてから該処理室1内に導くようにして
ガス圧の調整が容易に行なえるようにした。尚、図中1
2は導入蒸気量を調節するバルブを示すもので、第1図
に示した装置と同一部材のものは同一符号を付してその
説明を省略する。
(発明の効果)
このように本発明によるときは、真空中で合成樹脂の原
料モノマーを蒸発させて、これを基板上で重合させるこ
とによって合成樹脂被膜を形成するために、不純物やモ
ノマー分解物を含まない純粋且つ均一な七ツマー蒸気が
基板上に順次衝突して該基板上で重合することとなり、
緻密で高純度且つ均一な膜厚の合成樹脂被膜を基板に対
する良好な密着性をもって、しかも極めて薄い膜を始め
所望膜厚に容易に形成でき、更に原料上ツマ−の選択に
よって種々に分子設計された被膜の形成を行なえる効果
を有する。
料モノマーを蒸発させて、これを基板上で重合させるこ
とによって合成樹脂被膜を形成するために、不純物やモ
ノマー分解物を含まない純粋且つ均一な七ツマー蒸気が
基板上に順次衝突して該基板上で重合することとなり、
緻密で高純度且つ均一な膜厚の合成樹脂被膜を基板に対
する良好な密着性をもって、しかも極めて薄い膜を始め
所望膜厚に容易に形成でき、更に原料上ツマ−の選択に
よって種々に分子設計された被膜の形成を行なえる効果
を有する。
第1図は本発明合成樹脂被膜の形成方法を実施するため
の装置の一例の載断面図、第2図はその変形例の載断面
図である。 1・・・処理室 2・・・真空排気系3・・
・基板 alb・・・原料モノマー外2名 マー− 手続初lLE書 昭和5カ、12犯5日
の装置の一例の載断面図、第2図はその変形例の載断面
図である。 1・・・処理室 2・・・真空排気系3・・
・基板 alb・・・原料モノマー外2名 マー− 手続初lLE書 昭和5カ、12犯5日
Claims (1)
- 真空中で合成樹脂の原料モノマーを蒸発させて、これを
基板上で重合させることから成る合成樹脂被膜の形成方
法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59200257A JPS6178463A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 合成樹脂被膜の形成方法 |
EP85301777A EP0155823B1 (en) | 1984-03-21 | 1985-03-14 | Improvements in or relating to the covering of substrates with synthetic resin films |
DE8585301777T DE3571772D1 (en) | 1984-03-21 | 1985-03-14 | Improvements in or relating to the covering of substrates with synthetic resin films |
US06/714,291 US4624867A (en) | 1984-03-21 | 1985-03-21 | Process for forming a synthetic resin film on a substrate and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59200257A JPS6178463A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 合成樹脂被膜の形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6178463A true JPS6178463A (ja) | 1986-04-22 |
JPH046791B2 JPH046791B2 (ja) | 1992-02-06 |
Family
ID=16421358
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59200257A Granted JPS6178463A (ja) | 1984-03-21 | 1984-09-25 | 合成樹脂被膜の形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6178463A (ja) |
Cited By (14)
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---|---|---|---|---|
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-
1984
- 1984-09-25 JP JP59200257A patent/JPS6178463A/ja active Granted
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JP5343005B2 (ja) * | 2007-10-18 | 2013-11-13 | 株式会社アルバック | 樹脂製基材への金属装飾膜の積層方法及び金属装飾膜を備えた樹脂製基材 |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH046791B2 (ja) | 1992-02-06 |
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