JPH046791B2 - - Google Patents

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JPH046791B2
JPH046791B2 JP59200257A JP20025784A JPH046791B2 JP H046791 B2 JPH046791 B2 JP H046791B2 JP 59200257 A JP59200257 A JP 59200257A JP 20025784 A JP20025784 A JP 20025784A JP H046791 B2 JPH046791 B2 JP H046791B2
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JP
Japan
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substrate
raw material
synthetic resin
film
material monomer
Prior art date
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JP59200257A
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English (en)
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JPS6178463A (ja
Inventor
Masayuki Iijima
Yoshikazu Takahashi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ulvac Inc
Original Assignee
Ulvac Inc
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Publication date
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Priority to DE8585301777T priority patent/DE3571772D1/de
Priority to EP85301777A priority patent/EP0155823B1/en
Priority to US06/714,291 priority patent/US4624867A/en
Publication of JPS6178463A publication Critical patent/JPS6178463A/ja
Publication of JPH046791B2 publication Critical patent/JPH046791B2/ja
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  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は例えば半導体素子の絶縁膜、パツシベ
ーシヨン膜、ソフトエラー膜等の各種合成樹脂被
膜の形成方法に関する。
(従来の技術) 従来、この種合成樹脂被膜の形成方法として
は、合成樹脂の原料モノマーを適当な溶媒に溶か
してこれを基板上で重合させるいわゆる湿式法、
合成樹脂ポリマー自体を基板上に蒸着させるいわ
ゆるポリマー蒸着法或いは合成樹脂の原料モノマ
ーをプラズマ状態にしてプラズマ中の基板上で重
合させるプラズマ重合法等が知られている。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、前記従来法は湿式法の場合は極
めて薄い膜が得られ難く、また基板に対する合成
樹脂被膜の密着性が不十分で、しかも溶媒の添
加、除去、回収等の工程が入るために不純物の混
入が起りやすいという不都合を有し、またポリマ
ー蒸着法の場合は解重合と共に分解が起つたりし
て重合度が十分でないという不都合を有し、また
プラズマ重合法の場合は原料モノマー自体が分解
したりして合成樹脂の分子設計が困難で、しかも
合成樹脂が架橋構造を含むために比較的剛直な被
膜しか得られないという不都合を有する。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、前記従来法の不都合を解消した合成
樹脂被膜の形成方法を提供することをその目的と
するもので、その発明は、1×10-2〜1×
10-6Torrの真空中で芳香族ジカルボン酸二無水
物を除く合成樹脂の原料モノマーを2種以上蒸発
させて、これを基板上で重合させてポリイミドを
除く合成樹脂被膜を形成することから成る。
ここで合成樹脂の原料モノマーの蒸発を1×
10-2〜1×10-6Torrの真空中で行なうようにし
たのは、蒸発したモノマーが互いに、或いは処理
室の室壁等に衝突するのを防ぎ、モノマー蒸気を
直接基板上に付着させてそこで重合させるように
するためである。また、原料モノマーとしては芳
香族ジカルボン酸二無水物を除き、その種類と数
は特に限定されるものではなく、ポリイミド被膜
を除き形成すべき合成樹脂被膜に合せて適宜にそ
の種類と数を選択して分子設計することができ、
付加重合するものばかりでなく縮合重合するもの
等種々のものが用いられる。又、重合反応を起す
のに原料モノマーを加熱する必要がある場合に
は、例えば予め所定温度に加熱された基板上に原
料モノマーを堆積させるか、或いは室温の基板上
に原料モノマーを堆積させた後に該基板を加熱す
るようにすればよく、また光重合の場合には基板
上の原料モノマーに光照射を行なえばよい。
尚、必要に応じて重合開始剤等を原料モノマー
と同時に蒸発させるようにしてもよい。
(実施例) 以下添附図面に従つて本発明の実施例に付説明
する。
第1図は本発明方法を実施する装置の一例を示
すもので、1は処理室を示し、該処理室1内を外
部の真空ポンプその他の真空排気系2に接続する
と共に、該処理室1内に合成樹脂の蒸着被膜を形
成せしめるべき基板3を基板ボルダ4によつて下
向きに保持し、該基板3を該基板ホルダ4の背面
に設けられたヒータ5によつて所望温度に加熱で
きるようにし、また該処理室1内下位に該基板3
に対向させて合成樹脂の原料モノマーa,bを蒸
発させるためのガラス製の蒸発用管6,6を設
け、該各蒸発用管6をその周囲に巻回されたヒー
タ7によつて所望温度に加熱できるようにした。
図中8はヒータ5の電源、9はヒータ7の電
源、10は基板3と蒸発用管6,6との間に介在
されるシヤツタを示す。
また、図中11は温度制御のために原料モノマ
ーa,b内に挿入された熱電対を示し、図示しな
いが外部に導出の温度制御器で常時温度を測定で
きるようにした。
ここで当該装置を用いた縮合重合によるポリア
ミド被膜の形成につき実施例1として示す。
実施例 1 まず、蒸発用管6,6の一方に原料モノマーa
としてテレフタル酸ジクロリドと、他方に原料モ
ノマーbとして4,4′−ジアミノジフエニルエー
テルとを充填し、シヤツタ10を閉じた状態で処
理室1内雰囲気ガスの全圧を真空排気系2を介し
て1×10-5Torrに設定する。
次いで、蒸発用管6,6に各挿入される熱電対
11で温度を測定しながらヒータ7,7によつて
テレフタル酸ジクロリドを64℃±2℃に、また
4,4′−ジアミノジフエニルエーテルを165℃±
2℃に加熱する。この時各原料モノマーa,bが
1:1のモル比で蒸発するようにテレフタル酸ジ
クロリドの蒸気圧で処理室1内の圧力を5×
10-3Torrに設定した。
続いて、原料モノマーa,bが所要温度に達し
て蒸発を開始した後にシヤツタ10を開き、基板
3上に原料モノマーa,bを60Å/分の析出速度
で堆積させて、室温で重合反応を進め、所定の膜
厚になつたらシヤツタ10を閉じる。尚、基板3
上での重合反応を詳述すれば、まず4,4′−ジア
ミノジフエニルエーテルが基板3上に付着し、こ
れに同時に蒸発したテレフタル酸ジクロリドが接
触するもので、これが繰り返されて該基板3上で
重合反応が起こるものである。
得られたポリアミド被膜は緻密且つ高純度で基
板に対する密着性も良好であり、また、電気絶縁
性、耐薬品性、耐熱性等の諸物性も従来の湿式法
によるものに比べて何ら遜色は無かつた。
次に前記装置を用いた付加重合によるポリ尿素
被膜並びにポリウレタン被膜の形成につき実施例
2並びに実施例3として示す。
実施例 2 蒸発用管6,6の一方に原料モノマーaとして
4,4′−ジフエニルメタンジイソシアネートと、
他方の原料モノマーbとして4,4′−ジアミノジ
フエニルエーテルとを充填し、シヤツタ10を閉
じた状態で、処理室1内雰囲気ガスの全圧を真空
排気系2を介して1×10-5Torrに設定した後、
ヒータ7,7によつて4,4′−ジフエニルメタン
ジイソシアネートを82℃±2℃に、また4,4′−
ジアミノジフエニルエーテルを140℃±2℃に加
熱した。
次いで、シヤツタ10を開き、基板3上に該原
料モノマーa,bを60Å/分の析出速度で堆積さ
せて、室温で重合反応を進め、所定の膜厚のポリ
尿素被膜を形成した。
尚、原料モノマーa,bは化学量論的に被膜が
形成されるように蒸気圧の調整によつて1:1の
モル比で蒸発するようにした。得られたポリ尿素
被膜は緻密且つ高純度で基板に対する密着性も良
好であり、従来法によるものと比較して充分な耐
熱性があつた。
尚、前記実施例1並びに実施例2では、室温で
重合反応を起こさせたが、ヒータ5を用いて基板
3を所望温度に設定することによつて、得られる
被膜の重合度を調節することもできる。
実施例 3 蒸発用管6,6の一方に原料モノマーaとして
4,4′−ジフエニルメタンジイソシアネートと、
他方に原料モノマーbとしてp−ヒドロキノンを
充填し、処理室1内雰囲気ガスの全圧を真空排気
系2を介して1×10-5Torrに設定した後、シヤ
ツタ10を閉じた状態で、前記実施例と同様にヒ
ータ7,7によつて4,4′−ジフエニルメタンジ
イソシアネートを82℃±2℃に、またp−ヒドロ
キノンを120℃±2℃に加熱した。
次いで、圧力を1×10-5Torrに保ちながらシ
ヤツタ10を開き、基板3上に該原料モノマー
a,bを600Å/分の析出速度で堆積させつつ、
該基板3をヒータ5で150℃に加熱しながら、該
基板3上で重合反応を起こさせて、ポリウレタン
被膜を形成した。
本実施例の場合も得られたポリウレタン被膜は
緻密且つ高純度で、基板に対する密着性も良好で
あり、従来法によるものと同程度の耐熱性であつ
た。
第2図は本発明方法を実施する装置の変形例を
示し、前記実施例1のテレフタル酸ジクロリドの
ような蒸気圧の高い原料モノマーaを使用する場
合に用いるもので、該原料モノマーaを蒸発させ
るための蒸発用管6′を処理室1の外部に導き出
しておき該処理室1の外部で原料モノマーaを蒸
発させてから該処理室1内に導くようにしてガス
圧の調整が容易に行なえるようにした。尚、図中
12は導入蒸気量を調節するバルブを示すもの
で、第1図に示した装置と同一部材のものは同一
符号を付してその説明を省略する。
(発明の効果) このように本発明によるときは、1×10-2〜1
×10-6Torrの真空中で芳香族ジカルボン酸二無
水物を除く合成樹脂の原料モノマーを2種以上蒸
発させて、これを基板上で重合させることによつ
てポリイミドを除く合成樹脂被膜を形成するため
に、不純物やモノマー分解物を含まない純粋且つ
均一なモノマー蒸気が基板上に順次衝突して該基
板上で重合することとなり、緻密で高純度且つ均
一な膜厚の合成樹脂被膜を基板に対する良好な密
着性をもつて、しかも極めて薄い膜を始め所望膜
厚に容易に形成でき、更に原料モノマーの選択に
よつて種々に分子設計された被膜の形成を行なえ
る効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明合成樹脂被膜の形成方法を実施
するための装置の一例の截断面図、第2図はその
変形例の截断面図である。 1……処理室、2……真空排気系、3……基
板、a,b……原料モノマー。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 1×10-2〜1×10-6Torrの真空中で芳香族
    ジカルボン酸二無水物を除く合成樹脂の原料モノ
    マーを2種以上蒸発させて、これを基板上で重合
    させてポリイミドを除く合成樹脂被膜を形成する
    ことから成る合成樹脂被膜の形成方法。
JP59200257A 1984-03-21 1984-09-25 合成樹脂被膜の形成方法 Granted JPS6178463A (ja)

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JP59200257A JPS6178463A (ja) 1984-09-25 1984-09-25 合成樹脂被膜の形成方法
DE8585301777T DE3571772D1 (en) 1984-03-21 1985-03-14 Improvements in or relating to the covering of substrates with synthetic resin films
EP85301777A EP0155823B1 (en) 1984-03-21 1985-03-14 Improvements in or relating to the covering of substrates with synthetic resin films
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