JPH06116409A - 合成樹脂被膜の形成方法 - Google Patents
合成樹脂被膜の形成方法Info
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- JPH06116409A JPH06116409A JP3279186A JP27918691A JPH06116409A JP H06116409 A JPH06116409 A JP H06116409A JP 3279186 A JP3279186 A JP 3279186A JP 27918691 A JP27918691 A JP 27918691A JP H06116409 A JPH06116409 A JP H06116409A
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- Japan
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- synthetic resin
- substrate
- forming
- monomers
- resin film
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- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 真空中で２種以上の合成樹脂原料モノマ−を
蒸発させ、これを基体上で重合させて合成樹脂被膜を形
成させる方法において、基体上への余分なモノマ−の付
着を防止する。 【構成】 真空槽２の下部に、原料モノマ−を蒸発させ
るための蒸発源５を複数個設け、蒸発源５の周囲を覆う
冷却遮蔽板６を設置し、冷却遮蔽板６は冷却水循環方式
により使用するモノマ−のうち最も低い融点以下に冷却
される。この方法により、真空中で２種以上の合成樹脂
原料モノマ−を蒸発させ、これを基体上で重合させて合
成樹脂被膜を形成させる場合に、基体上への余分なモノ
マ−の付着を防止することができる。
蒸発させ、これを基体上で重合させて合成樹脂被膜を形
成させる方法において、基体上への余分なモノマ−の付
着を防止する。 【構成】 真空槽２の下部に、原料モノマ−を蒸発させ
るための蒸発源５を複数個設け、蒸発源５の周囲を覆う
冷却遮蔽板６を設置し、冷却遮蔽板６は冷却水循環方式
により使用するモノマ−のうち最も低い融点以下に冷却
される。この方法により、真空中で２種以上の合成樹脂
原料モノマ−を蒸発させ、これを基体上で重合させて合
成樹脂被膜を形成させる場合に、基体上への余分なモノ
マ−の付着を防止することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体素子または静電
チャックの絶縁膜、パッシベ−ション膜、ソフトエラ−
膜、プラスチックコンデンサの誘電体などに用いられる
薄い合成樹脂被膜の形成方法に関する。
チャックの絶縁膜、パッシベ−ション膜、ソフトエラ−
膜、プラスチックコンデンサの誘電体などに用いられる
薄い合成樹脂被膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、合成樹脂被膜の形成方法として
は、合成樹脂の原料モノマ−を適当な溶媒に溶かして基
体に塗布し、これを基体上で重合させる「湿式法」、合
成樹脂自体を基体上に蒸着する「ポリマ−蒸着法」、ま
たは合成樹脂の原料モノマ−をプラズマ状態にしてプラ
ズマ中で重合させる「プラズマ重合法」などが知られて
いる。
は、合成樹脂の原料モノマ−を適当な溶媒に溶かして基
体に塗布し、これを基体上で重合させる「湿式法」、合
成樹脂自体を基体上に蒸着する「ポリマ−蒸着法」、ま
たは合成樹脂の原料モノマ−をプラズマ状態にしてプラ
ズマ中で重合させる「プラズマ重合法」などが知られて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の合成樹脂被膜の形成方法では、「湿式法」の場合は
極めて薄い膜が得られ難く、また基体に対する合成樹脂
の密着力が不十分で、しかも塗液の調合や溶媒の除去
（乾燥）・回収などの工程が入るために不純物の混入が
起こりやすい。また「ポリマ−蒸着法」の場合は解重合
とともに分解などが起こり、重合度が十分でない、「プ
ラズマ重合法」の場合は原料モノマ−自体の分解などに
より分子構造の制御が困難であるなどの課題があった。
来の合成樹脂被膜の形成方法では、「湿式法」の場合は
極めて薄い膜が得られ難く、また基体に対する合成樹脂
の密着力が不十分で、しかも塗液の調合や溶媒の除去
（乾燥）・回収などの工程が入るために不純物の混入が
起こりやすい。また「ポリマ−蒸着法」の場合は解重合
とともに分解などが起こり、重合度が十分でない、「プ
ラズマ重合法」の場合は原料モノマ−自体の分解などに
より分子構造の制御が困難であるなどの課題があった。
【０００４】そこで特開昭６１−７８４６３号公報に見
られるように、例えば、４、４’ジフェニル・メタン・
ジイソシアネ−トのような芳香族ジイソシアネ−トと、
例えば、４、４’ジアミノ・ジフェニル・エ−テルのよ
うな芳香族ジアミンを用いて真空中で両原料モノマ−を
蒸発させて、これを基体上で重合させて尿素樹脂被膜を
形成させる方法が提案されている。しかし、通常の金属
の蒸着などではシャッタ−を閉じれば蒸発物は基体上に
付着することはないが、上記のように原料モノマ−を真
空中で蒸発させて基体上で蒸着を行う場合、シャッタ−
を閉じた状態でもモノマ−が基体上に付着してしまう。
このように基体上に付着したモノマ−は小型薄膜コンデ
ンサ−などでは基体と保護膜層との付着力を低減させ封
止性を著しく劣化させていた。
られるように、例えば、４、４’ジフェニル・メタン・
ジイソシアネ−トのような芳香族ジイソシアネ−トと、
例えば、４、４’ジアミノ・ジフェニル・エ−テルのよ
うな芳香族ジアミンを用いて真空中で両原料モノマ−を
蒸発させて、これを基体上で重合させて尿素樹脂被膜を
形成させる方法が提案されている。しかし、通常の金属
の蒸着などではシャッタ−を閉じれば蒸発物は基体上に
付着することはないが、上記のように原料モノマ−を真
空中で蒸発させて基体上で蒸着を行う場合、シャッタ−
を閉じた状態でもモノマ−が基体上に付着してしまう。
このように基体上に付着したモノマ−は小型薄膜コンデ
ンサ−などでは基体と保護膜層との付着力を低減させ封
止性を著しく劣化させていた。
【０００５】本発明はこのような課題を解決するもの
で、基体上への余分なモノマ−の付着を低減させること
のできる合成樹脂被膜の形成方法を提供することを目的
とするものである。
で、基体上への余分なモノマ−の付着を低減させること
のできる合成樹脂被膜の形成方法を提供することを目的
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明は、真空中で２種以上の合成樹脂原料モノマ−
を蒸発させ、これを基体上で重合させて樹脂被膜を形成
する方法において、原料モノマ−蒸発源の周囲を覆う遮
蔽板を設け、その遮蔽板を原料モノマ−の融点のうち最
も低い温度以下に冷却する合成樹脂被膜を形成するよう
にしたものである。
に本発明は、真空中で２種以上の合成樹脂原料モノマ−
を蒸発させ、これを基体上で重合させて樹脂被膜を形成
する方法において、原料モノマ−蒸発源の周囲を覆う遮
蔽板を設け、その遮蔽板を原料モノマ−の融点のうち最
も低い温度以下に冷却する合成樹脂被膜を形成するよう
にしたものである。
【０００７】
【作用】従来の合成樹脂被膜の形成方法においては、蒸
発口の上３０mmに設置したシャッタ−を閉じたままの状
態で基体を真空槽内に１０分間設置したところ、基体上
の付着物が０．２μｍの膜厚で付着することが確認され
た。つまり原料モノマ−蒸発源は加熱状態にあるので、
蒸発口からは常に原料モノマ−は蒸発しているが、真空
排気量に比べて蒸発量のほうが大きいため、シャッタ−
から漏れた原料モノマ−の一部は真空槽の壁面に付着す
るが、多くは真空槽内に残留してしまう。この残留モノ
マ−は真空槽内に搬送された基体上にも付着することが
明確になった。そこで残留モノマ−を基体上に付着させ
ないために、原料モノマ−蒸発源とシャッタ−の周囲を
覆う冷却した遮蔽板を設置することにより、シャッタ−
が閉じた状態で発生するモノマ−蒸気は遮蔽板によって
基体上への進行を遮られる。また同時に蒸発モノマ−は
冷却された遮蔽板上にトラップされ、基体上へのモノマ
−の付着を防ぐことが可能となる。このときの冷却遮蔽
板の温度は使用する原料モノマ−の融点のうち最も低い
融点以下であれば良い。
発口の上３０mmに設置したシャッタ−を閉じたままの状
態で基体を真空槽内に１０分間設置したところ、基体上
の付着物が０．２μｍの膜厚で付着することが確認され
た。つまり原料モノマ−蒸発源は加熱状態にあるので、
蒸発口からは常に原料モノマ−は蒸発しているが、真空
排気量に比べて蒸発量のほうが大きいため、シャッタ−
から漏れた原料モノマ−の一部は真空槽の壁面に付着す
るが、多くは真空槽内に残留してしまう。この残留モノ
マ−は真空槽内に搬送された基体上にも付着することが
明確になった。そこで残留モノマ−を基体上に付着させ
ないために、原料モノマ−蒸発源とシャッタ−の周囲を
覆う冷却した遮蔽板を設置することにより、シャッタ−
が閉じた状態で発生するモノマ−蒸気は遮蔽板によって
基体上への進行を遮られる。また同時に蒸発モノマ−は
冷却された遮蔽板上にトラップされ、基体上へのモノマ
−の付着を防ぐことが可能となる。このときの冷却遮蔽
板の温度は使用する原料モノマ−の融点のうち最も低い
融点以下であれば良い。
【０００８】
【実施例】以下に本発明の一実施例の合成樹脂被膜の形
成方法を図面を参照しながら説明する。
成方法を図面を参照しながら説明する。
【０００９】図１に本実施例の合成樹脂被膜形成装置の
構成を示す。図に示すように、真空排気系１に接続され
た真空槽２内には合成樹脂被膜を形成するための基体３
が基体ホルダ−４によって下向きに保持されている。ま
た真空槽２の下部には、原料モノマ−を蒸発させるため
の蒸発源５が設けられ、ヒ−タ−（図示せず）と熱電対
（図示せず）とによって原料モノマ−の蒸発量が一定と
なるよう所定温度に制御されている。冷却遮蔽板６は蒸
発源５の周囲を覆うように設置され、真空排気系１によ
って排気される。冷却遮蔽板６と蒸発源５の間にはシャ
ッタ−７が設けられ、その開閉により基体３に形成され
る膜厚が調整される。
構成を示す。図に示すように、真空排気系１に接続され
た真空槽２内には合成樹脂被膜を形成するための基体３
が基体ホルダ−４によって下向きに保持されている。ま
た真空槽２の下部には、原料モノマ−を蒸発させるため
の蒸発源５が設けられ、ヒ−タ−（図示せず）と熱電対
（図示せず）とによって原料モノマ−の蒸発量が一定と
なるよう所定温度に制御されている。冷却遮蔽板６は蒸
発源５の周囲を覆うように設置され、真空排気系１によ
って排気される。冷却遮蔽板６と蒸発源５の間にはシャ
ッタ−７が設けられ、その開閉により基体３に形成され
る膜厚が調整される。
【００１０】つぎに、上記の装置を用いた重付加反応に
よる尿素樹脂被膜の形成方法の１例を説明する。蒸発源
容器５に４、４’メチレン・ジアニリン（融点９１℃、
以下ＭＤＡと記す）を、もう一方の蒸発源容器５に４、
４’ジフェニル・メタン・ジイソシアネ−ト（融点３９
℃、以下ＭＤＩと記す）を充填し、シャッタ−を閉じた
状態で真空槽２内の雰囲気ガスの全圧が１×１０-3Pa以
下になるまで真空排気系１により排気する。ついで蒸発
源容器５のヒ−タ−を制御して、ＭＤＡを１１０±１℃
に、ＭＤＩを８０±１℃に加熱する。そのとき冷却遮蔽
板６は表面温度を２０℃に冷却した。このときの真空槽
２内の雰囲気ガスの全圧は４×１０-3Paであった。つぎ
にシャッタ−７を閉じた状態で基体３を挿入し、２０分
間放置した後、基体３を取り出し基体上の付着物Ａを得
た。
よる尿素樹脂被膜の形成方法の１例を説明する。蒸発源
容器５に４、４’メチレン・ジアニリン（融点９１℃、
以下ＭＤＡと記す）を、もう一方の蒸発源容器５に４、
４’ジフェニル・メタン・ジイソシアネ−ト（融点３９
℃、以下ＭＤＩと記す）を充填し、シャッタ−を閉じた
状態で真空槽２内の雰囲気ガスの全圧が１×１０-3Pa以
下になるまで真空排気系１により排気する。ついで蒸発
源容器５のヒ−タ−を制御して、ＭＤＡを１１０±１℃
に、ＭＤＩを８０±１℃に加熱する。そのとき冷却遮蔽
板６は表面温度を２０℃に冷却した。このときの真空槽
２内の雰囲気ガスの全圧は４×１０-3Paであった。つぎ
にシャッタ−７を閉じた状態で基体３を挿入し、２０分
間放置した後、基体３を取り出し基体上の付着物Ａを得
た。
【００１１】図２に、比較例として、冷却遮蔽板を設置
していない製膜装置の構成を示す。この装置を用いて、
その他の条件は上記の実施例の製膜設備と全く同様にし
て、基体上に付着物Ｂを得た。
していない製膜装置の構成を示す。この装置を用いて、
その他の条件は上記の実施例の製膜設備と全く同様にし
て、基体上に付着物Ｂを得た。
【００１２】本実施例によって得られえた付着物Ａは触
針式の膜厚段差計では測定不能であった。また光学顕微
鏡観察によっても付着物の有無は確認できなかった。比
較例で得られた付着物Ｂの膜厚を同様に計測したところ
０．５μｍであった。
針式の膜厚段差計では測定不能であった。また光学顕微
鏡観察によっても付着物の有無は確認できなかった。比
較例で得られた付着物Ｂの膜厚を同様に計測したところ
０．５μｍであった。
【００１３】さらに上記実施例および比較例で用いた合
成樹脂被膜の形成方法により保護膜層を有する薄膜コン
デサ−素子を作成し、耐湿試験（温度：６０℃、湿度：
９５％、時間：５００ｈ）を行った。その容量変化を図
３に、誘電損失を図４に示す示す。図からわかるよう
に、実施例の方法によって作成した素子は、試験前の特
性（容量、誘電損失、絶縁抵抗）を維持することができ
たが、比較例の方法では１００ｈで内部電極層に腐食が
発生し、誘電損失の劣化が生じた。さらに時間が経過す
ると腐食は素子対向部まで進行しオ−プン不良が発生し
た。以上の結果より、冷却遮蔽板を設置しないと基体上
に余分なモノマ−が付着し、封止性を確保するための保
護層と基体間の付着強度が弱まり耐湿性を確保できない
ことが判明した。
成樹脂被膜の形成方法により保護膜層を有する薄膜コン
デサ−素子を作成し、耐湿試験（温度：６０℃、湿度：
９５％、時間：５００ｈ）を行った。その容量変化を図
３に、誘電損失を図４に示す示す。図からわかるよう
に、実施例の方法によって作成した素子は、試験前の特
性（容量、誘電損失、絶縁抵抗）を維持することができ
たが、比較例の方法では１００ｈで内部電極層に腐食が
発生し、誘電損失の劣化が生じた。さらに時間が経過す
ると腐食は素子対向部まで進行しオ−プン不良が発生し
た。以上の結果より、冷却遮蔽板を設置しないと基体上
に余分なモノマ−が付着し、封止性を確保するための保
護層と基体間の付着強度が弱まり耐湿性を確保できない
ことが判明した。
【００１４】以上説明したように本実施例によれば、原
料モノマ−蒸発源とシャッタ−の周囲を覆う冷却された
遮蔽板を設置することにより基体上への余分なモノマ−
の付着を低減することができる。なお本実施例では、合
成樹脂として尿素樹脂を用いた場合について説明した
が、合成樹脂としてポリイミド樹脂を用いても同様の効
果が得られた。
料モノマ−蒸発源とシャッタ−の周囲を覆う冷却された
遮蔽板を設置することにより基体上への余分なモノマ−
の付着を低減することができる。なお本実施例では、合
成樹脂として尿素樹脂を用いた場合について説明した
が、合成樹脂としてポリイミド樹脂を用いても同様の効
果が得られた。
【００１５】
【発明の効果】以上の実施例の説明からも明らかなよう
に本発明によれば、真空中で２種以上の合成樹脂原料モ
ノマ−を蒸発させ、このモノマーを基体上で重合させて
合成樹脂被膜を形成する方法において、原料モノマ−蒸
発源の周囲を覆う冷却された遮蔽板を設置した製膜装置
で合成樹脂被膜を形成することにより、基体上への余分
なモノマ−の付着を防ぐことができる優れた合成樹脂被
膜の形成方法を実現できる。
に本発明によれば、真空中で２種以上の合成樹脂原料モ
ノマ−を蒸発させ、このモノマーを基体上で重合させて
合成樹脂被膜を形成する方法において、原料モノマ−蒸
発源の周囲を覆う冷却された遮蔽板を設置した製膜装置
で合成樹脂被膜を形成することにより、基体上への余分
なモノマ−の付着を防ぐことができる優れた合成樹脂被
膜の形成方法を実現できる。
【図１】本発明の一実施例の合成樹脂被膜の形成方法に
使用する製膜装置の構成図
使用する製膜装置の構成図
【図２】従来の合成樹脂被膜の形成方法に使用する製膜
装置の構成図
装置の構成図
【図３】本発明の実施例および比較例の薄膜コンデンサ
素子の容量の耐湿試験結果を示す図
素子の容量の耐湿試験結果を示す図
【図４】同薄膜コンデンサ素子の誘電損失の耐湿試験結
果を示す図
果を示す図
１ 真空排気系 ２ 真空槽 ３ 基体 ４ 基体ホルダ− ５ 蒸発源容器 ６ 冷却遮蔽板 ７ シャッタ−
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯島 正行 神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地 日本真空 技術株式会社内 (72)発明者 高橋 善和 神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地 日本真空 技術株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】真空中で２種以上の合成樹脂原料モノマ−
を蒸発させ、これを基体上で重合させて樹脂被膜を形成
する方法において、原料モノマ−蒸発源の周囲を覆う遮
蔽板を設け、その遮蔽板を原料モノマ−の融点のうち最
も低い温度以下に冷却する合成樹脂被膜の形成方法。 - 【請求項２】合成樹脂被膜がジイソシアネ−トとジアミ
ンとの重付加反応によって形成される尿素樹脂である請
求項１記載の合成樹脂被膜の形成方法。 - 【請求項３】合成樹脂被膜がジアミンと酸二無水物との
加熱重合反応によって形成されるポリイミド樹脂である
請求項１記載の合成樹脂被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27918691A JP3190386B2 (ja) | 1991-10-25 | 1991-10-25 | 真空製膜装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27918691A JP3190386B2 (ja) | 1991-10-25 | 1991-10-25 | 真空製膜装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116409A true JPH06116409A (ja) | 1994-04-26 |
| JP3190386B2 JP3190386B2 (ja) | 2001-07-23 |
Family
ID=17607641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27918691A Expired - Fee Related JP3190386B2 (ja) | 1991-10-25 | 1991-10-25 | 真空製膜装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3190386B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007111076A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2007111092A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3366804B1 (en) * | 2017-02-22 | 2022-05-11 | Satisloh AG | Box coating apparatus for vacuum coating of substrates, in particular spectacle lenses |
| EP3366805B1 (en) * | 2017-02-24 | 2022-01-12 | Satisloh AG | Box coating apparatus for vacuum coating of substrates, in particular spectacle lenses, and heating device for it |
-
1991
- 1991-10-25 JP JP27918691A patent/JP3190386B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007111076A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2007111092A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3190386B2 (ja) | 2001-07-23 |
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