JPS6362869A - 合成樹脂被膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、例えば半導体素子の絶縁膜、パッシベーショ
ン膜、ソフトエラー防止膜や液晶表示素子の液晶配向膜
、液体や気体の分離膜等の各種合成樹脂被膜の形成方法
に関する。

（従来の技術） 従来、この種の合成樹脂被膜の形成方法としては、合成
樹脂の原料モノマーを適当な溶媒に溶かしてこれを基体
上で重合させるいわゆる湿式法、合成樹脂ポリマー自体
を基体上に蒸着させるいわゆるポリマー蒸着法或いは合
成樹脂の原料モノマーをプラズマ状態にしてプラズマ中
の基体上で重合させるプラズマ重合法等が知られている
。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前記従来法は湿式法の場合は極めて薄い
膜が得られ難く、また基体に対する合成樹脂被膜の密着
性が不十分で、しかも溶媒の添加、除去、回収等の工程
が入るために不純物の混入が起りやすいという不都合を
有し、またポリマー蒸着法の場合は解重合と共に分解が
起ったりして重合度が十分でないという不都合を有し、
またプラズマ重合法の場合は原料モノマー自体が分解し
たりして合成樹脂の分子設計が困離で、しかも合成樹脂
が架橋構造を含むために比較的剛直な被膜しか得られな
いという不都合を有する。

かかる不都合を解消するものとして、真空処理室中で原
料モノマーを蒸発させて、これを基体上で重合するよう
にした合成樹脂被膜の形成方法が本出願による特開昭６
１−７８４６３号において開示されておシ、かかる方法
によれば緻密で高純度且つ均一な膜厚の合成樹脂被膜を
基板に対する良好な密着性をもって、しかも極めて薄い
膜を始め所望膜厚に容易に形成でき、更に原料モノマー
の選択によって種々に分子設計された被膜の形成を行な
えるが、かかる方法において複雑な形状の基体に対して
もその全面に均一に被膜を形成できるようにすることが
望まれる。

（問題を解決するための手段） 本発明は前記要望を満たす合成樹脂被膜の形成方法を提
供することを目的とするもので、その発明は、真空処理
室中で原料モノマーを蒸発させて、これを基体上で重合
させることから成る合成樹脂被膜の形成方法において、
該真空処理室の真空度を１　×１０”’　Ｔｏｒｒ以下
に設定すると共に、該基体の温度を原料モノマーの蒸発
温度を超える温度に設定し且つ該真空処理室の室壁内面
温度ｔ−該基体の温度を超える温度に設定した状態で該
原料モノマーを蒸発させることを特徴とする。

ここで、真空処理室の真空度を１×１Ｏ−２Ｔｏｒｒ以
下に設定するのは、真空度が１×１Ｏ−２Ｔｏｒｒを越
えると、原料モノマーを真空処理室内に設けられた蒸発
用容器から蒸発させる場合は、該蒸発用容器の近傍の、
また原料モノマーを真空処理室の外部で蒸発させて、こ
れを導入管を介して該直空処理室内に導入する場合は、
該導入管の流出口近傍の真空処理室の室壁等に原料モノ
マーが付着してしまい、原料モノマーが真空処理室の全
空間に亘って均一に分散しないからであるが、製造速度
の観点から１×１Ｏ−６Ｔｏｒｒ程度までとするのが好
ましい。

基体の温度を原料モノマーの蒸発温度を超える温度にす
るのは、原料モノマー単独では基体上に付着し々いよう
にして、主として基体に衝突すると同時に該基体上で重
合する原料モノマーで順次均一な組成の合成樹脂被膜が
形成されるようにするためである。尚、原料モノマーが
２種以上の場合には、該基体の温度はこれら原料モノマ
ーの蒸発温度のうちの最高温度を越える温度に設定する
ことになる。

また、真空処理室の室壁内面温度を基体の温度を超える
温度に設定するのは、原料モノマー或いはその重合物が
該室壁内面よりも基体に付着しやすいようにするためで
ある。

（作用） 前記のような真空処理室の真空度と、基体並びに室壁内
面の温度設定によれば、蒸発した原料モノマーが、真空
処理室の全空間に亘って均一に分散することとなり、主
として基体に衝突した原料モノマーのうち衝突と同時に
重合する原料モノマーで基体の全面に順次均一な組成の
合成樹脂被膜が形成される。

（実施例） 次に、添付図面に従って本発明の実施例に付き説明する
。

第１図は本発明方法を実施する装置の１例を示すもので
、１はステンレｍ器から成る真空処理室を示し、該処理
室１内を外部の真空ポンプその他の真空排気系２に接続
すると共に、該処理室１の中央にステンレス裂の棒状体
の保持部材３で、たて、よこ、厚さが１０ｃｎ１×１０
ＣＪｎＸ　０．５　ｃｍのアルミ類の基体４を保持する
と共に該基体４の上刃に、原料モノマーａ、ｂを蒸発さ
せるための蒸発用容器５．５をその各蒸発口６を上向き
にして設けである。また、該真空処理室１の外周に加熱
用ヒータ７を巻回し、該真空処理室１の室壁８の加熱に
よって該真空処理室１内を所望温度に加熱できるよって
した。

ここで、当該装置による合成樹脂被膜の形成につき説明
する。

まず、真空処理室１を大気圧状態にして、蒸発用容器５
．５の一万に原料モノマーａとしてピロメリト酸二無水
物と、他方に原料モノマ−ｂとして４．４′−ジアミノ
ジフェニルエーテルとを各１２づつ充填する。

次で、ヒータ７を１５０℃に加熱して、真空処理室１内
ｔ１５０℃近くに昇温し、原料モノマーａ、ｂと基体４
とを夫々１５０℃近くに加熱する。かかる温度設定によ
れば、真空処理室１内をＩ　Ｘ　１０−４Ｔｏｒｒに排
気すると、原料モノマーａ、ｂの昇華は開始するが、該
原料モノマーａ１　ｂ各奉独では、基体４上にはもとよ
り、室壁８の内面８ａに付着しない。

次で、真空処理室１内を真空排気系２を介してＩ　Ｘ　
１０−’　Ｔｏｒｒに設定すると共にヒータ７を２００
℃に加熱して、該処理室１内を徐々に２００℃近くに昇
温し、原料モノマーａ、　ｂと基体４とを夫々徐々に２
００℃近くに加熱する。かくして、原料モノマーａ、ｂ
は昇華するが、原料モノマーａ、ｂ各単独では原料モノ
マーａ％ｂの昇華温度以上となっている基体４や室壁８
の内面８ａには付着しないので、該処理室１内に原料モ
ノマーａ１　ｂが均一に分散することとなシ、しかも、
室壁８の内面８ａはヒータ７によって直接加熱されて即
時に２００℃に昇温し、基体４よりも常に高温状態とな
っており、原料モノマーａ％　ｂ或いは、その重合物は
、室壁８の内面８ａよりは基体４の方に付着しやすい状
態となっており、該原料モノマーａ、ｂによって基体４
の全面に均一な膜厚でもって、しかも化学量論的な組成
比で、ポリイミドの合成樹脂被膜が形成された。

（発明の効果） このように、本発明の合成樹脂被膜の形成方法によれば
、真空処理室の真空度全１×１Ｏ−２Ｔｏｒｒ以下に設
定すると共に、基体の温度を原料モノマーの蒸発温度を
超える温度に設定し且つ該真空処理室の室壁内面温度を
該基体の温度を超える温度に設定した状態で該原料モノ
マーを蒸発させるようにしたので、原料モノマーが基体
の全周囲に亘って均一に分散することとなり、基体の形
状、大きさにかかわりなく、その全面に均一な合成樹脂
被膜を形成できる効果を有する。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明合成樹脂被膜の形成方法を実施するための
装置の一例の載断面図でおる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 真空処理室中で原料モノマーを蒸発させて、これを基体
   上で重合させることから成る合成樹脂被膜の形成方法に
   おいて、該真空処理室の真空度を１×１０＾−＾２Ｔｏ
   ｒｒ以下に設定すると共に、該基体の温度を原料モノマ
   ーの蒸発温度を超える温度に設定し且つ該真空処理室の
   室壁内面温度を該基体の温度を超える温度に設定した状
   態で該原料モノマーを蒸発させることを特徴とする合成
   樹脂被膜の形成方法。