JPS61261322A - 合成樹脂被膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は例えば半導体素子の絶縁膜、パッシベーション
膜、ソフトエラー防止膜や液晶表示素子の液晶配向膜、
液体や基体の分離膜等の各種合成樹脂被膜の形成方法に
関する。

（従来の技術） 従来、この種合成樹脂被膜の形成方法としては、合成樹
脂の原料モノマーを適当な溶媒に溶かしてこれを基体上
で重合させるいわゆる湿式法、合成樹脂ポリマー自体を
基体上に蒸着させるいわゆるポリマー蒸着法或いは合成
樹脂の原料モノマーをプラズマ状態にしてプラズマ中の
基体上で重合させるプラズマ重合法等が知られている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前記従来法は湿式法の場合は極めて薄い
膜が得られ難く、また基体に対する合成樹脂被膜の密着
性が不十分で、しかも溶媒の添加・、除去、口取等の工
程が入るために不純物の混入が起りやすいという不都合
を有し、またポリマー蒸着法の場合は解重合と共に分解
が起つたりして重合度が十分でないという不都合を有し
、またプラズマ重合法の場合は原料モノマー自体が分解
したりして合成樹脂の分子設計が困難で、しかも合成樹
脂が架橋構造を含むために比較的剛直な被膜しか得られ
ないという不都合を有する。

かかる不都合を解消するものとして、本願出願人によっ
て既に出願されている特願昭５９−２００２５７号にお
いて真空中で合成樹脂の原料上ツマ−を蒸発させて、こ
れを基体上で重合させることから成る合成樹脂被膜の形
成方法が提案されているが、原料モノマーを２種以上用
いる場合には、これら各原料上ツマ−の蒸発温度にわず
かでも差があると、該原料上ツマ−の蒸発温度よりも低
温の基体に対しては、蒸発温度の高い方の原料モノマー
の方が該基体に対する付着確率が大きくなるため、これ
ら原料モノマーを該基体上で化学量論的な組成比でもっ
て重合させることが難しいという不都合を有する。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、前記不都合を解消した合成樹脂被膜の形成方
法を提供することをその目的とするもので、その発明は
、真空中で合成樹脂の原料モノマーを蒸発させて、これ
を基体上で重合させることから成る合成樹脂被膜の形成
方法において、該真空処理室の真空度を１〜Ｉ　Ｘ　１
０’　ＴＯｒ「程度に設定すると共に、該基体の温度を
これら原料モノマーの蒸発温度のうちの最高温度を超え
る温度に設定し且つ該真空処理室の室壁内面温度を該基
体の温度を超える温度に設定した状態で該原料上ツマ−
を蒸発させることを特徴とする。

ここで、真空処理室の真空度を１〜ｌＸ１Ｏ−２Ｔｏｒ
ｒ程度という低めの真空度に設定してこれら原料上ツマ
ー同志の衝突回数を多くすると共に基体の温度をこれら
原料モノマーの蒸発温度のうちの最高温度を超える温度
に設定するようにしたのは、該各原科モノマー自体では
基体に接触しても該基体に付着しないようにしておいて
、これら原料モノマー同志を衝突させて有る程度重合さ
せてから基体に付着させるようにして、その後筬基体上
で最終的に重合を完結することにより、即ち基体に対す
る付着確率の異なる原料モノマー自体の基体に対する直
接的な付着を避けることによって、該基体上で化学量論
的な組成比でもってこれら原料モノマーの重合を完結さ
せるためである。また、真空処理室の室壁内面温度を基
体の温度を超える温度にしたのは、原料モノマーが該室
壁内面に付着するのを防止すると共に前記の成る程度重
合した原料モノマーが基体に対して付着し易いようにす
るためである。

尚、真空処理室の真空度は原料上ツマー自体の蒸気圧に
よってのみ調整するのが好ましいが、アルゴンガス等の
不活性ガスを用いてこれらの蒸気圧によって調整するよ
うにしてもよい。

（実施例） 以下添附図面に従って本発明の実施例に付き説明する。

図面は本発明方法を実施する装置の一例を示すもので、
１は真空処理室を示し、該処理室１内を外部の真空ポン
プその他の真空排気系２に接続すると共に、該処理室１
内に合成樹脂の蒸着被膜を形成せしめるべき基体３を基
体ホルダ４の背面に設けられたヒータ５によって所望温
度に加熱できるようにし、また該処理室１内下位に該基
体３に対向させて合成樹脂の原料モノマーａ１ｂを蒸発
させるためのガラス製の蒸発用管６．６を導き、該各蒸
発用管６全体をその周囲に巻回されたヒータ７によって
所望温度に加熱できるようにした。また該処理室“１の
下部に、該処理室１内にアルゴン等の不活性ガスを導入
するためのガス導入管８を設け、更に該処理室１の室壁
内面１ａの前面に亘らせて加熱ヒータ９を設けた。

図中１０はヒータ５の電源、１１はヒータ７の電源、１
２はヒータ９の電源、１３は各蒸発用管６の流量調整弁
、１４はガス導入管８の流量調整弁、１５は基体３と蒸
発用管６．６との間に介在されるシャッタを示す。

ここで当該装置によるポリイミド被膜並びにポリアミド
被膜の形成につき実施例１並びに実施例２として示す。

尚、実施例１は昇華温度にあまり差のない２種の原料モ
ノマーａ、ｂを、また、実施例２は昇華温度にかなり差
のある２種の原料モノマーａ、ｂを用いた場合の例とし
て示す。

実施例１ まず、蒸発用管６．６の一方に原料上ツマ−ａとしてピ
ロメリト酸二無水物と、他方に原料モノマーｂとして４
．４−−ジアミノジフェニルエーテルとを充填し、これ
ら蒸発用管６．６並びに流ｆｆｉ：１ｍ整弁１３．１３
と共に原料モノマーａ。

ｂを夫々加熱ヒータ７．７によって１７０℃±５℃加熱
する。これと同時に真空処理室１の室壁内面１ａを加熱
ヒータ９によって３００℃位に加熱すると共に、基体３
を加熱ヒータ５によって１５０℃に加熱した。

次で、真空処理室１内の雰囲気ガスの全圧を、まず、真
空排気系２を介して１　ｘ　１０’　Ｔｏｒｒにしてか
らシャッタ１５を閉じた状態で流ｆｆｉ調整弁１４を開
いてガス導入管８からアルゴンガスを導入して該全圧を
０．１０Ｔｏｒｒに設定し、その後ａｍ調整弁１３．１
３を開いて蒸発用管６．６から原料上ツマ−ａ、ｂの蒸
気を導入し該全圧を０．１２７ｏｒ・ｒｌ、：設定した
。

最後にシャッタ１５を開けて該基体３上に原料モノマー
ａ、ｂのわずかに重合した重合体を析出させ、該基体３
上で重合反応を完結させながら所定の膜厚になったとこ
ろでシャッタ１５を閉じた。この時の成膜速度は１人／
　ｓｅｃであった。

前記全圧下における原料モノマーａ、ｂの昇華温度は共
に１００℃程度であるので、これらが該基体３上に単独
で付着することは無く、該基体３上には極めて化学ｍ論
的な組成比で重合したポリイミド被膜が得られた。

実施例２ 原料モノマーａとしてテレフタル酸ジクロリドを、原料
モノマーｂとして４．４′−ジアミノジフェニルエーテ
ルを用い、該原料モノマーａとその蒸発用管６並びに流
量調整弁１３を６５℃±３℃に加熱し、該原料モノマー
ｂとその蒸発用管６並びに流量調整弁１３を１６５℃±
３℃に加熱すること以外は実施例１と同様の操作を行な
って基体３上に１人／　Ｓｅｃの成膜速度でポリアミド
被膜を形成した。

０、１２Ｔｏｒｒにおける原料モノマーａの昇華温度は
１０℃、また原料モノマーｂの昇華温度は８０℃程度で
あるので、これらが該基体３上に単独で付着することは
無く、該基体３上には極めて化学量論的な組成比で重合
したポリアミド被膜が得られた。

（発明の効果） このように本発明によるときは、真空処理室の真空度を
１〜Ｉ　Ｘ　１０’　Ｔｏｒｒ程度に設定すると共に、
基体の温度を２種以上の原料上ツマ−の蒸発温度のうち
の最高温度を超える温度に設定し且つ該真空処理室の室
壁内面温度を該基体の温度を超える温度に設定した状態
で該原料モノマーを蒸発させるようにしたので、基体に
対する付着確率の異なる原料モノマーの該基体に対する
直接的な付着が避けられ、化学量論的な組成比で重合し
た合成樹脂被膜を簡単に形成できる効果を有する。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明合成樹脂被膜の形成方法を実施するための
装置の一例の載断面図である。 １・・・真空処理室 １ａ・・・室壁内面 ２・・・真空排気系 ３・・・基体 ａ、ｂ・・・原料モノマ−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 真空処理室中で２種以上の原料モノマーを蒸発させて、
   これを基体上で重合させることから成る合成樹脂被膜の
   形成方法において、該真空処理室の真空度を１〜１×１
   ０＾−＾２Ｔｏｒｒ程度に設定すると共に、該基体の温
   度をこれら原料モノマーの蒸発温度のうちの最高温度を
   超える温度に設定し且つ該真空処理室の室壁内面温度を
   該基体の温度を超える温度に設定した状態で該原料モノ
   マーを蒸発させることを特徴とする合成樹脂被膜の形成
   方法。