JPS63166961A - ポリイミド樹脂被膜の形成方法 - Google Patents

ポリイミド樹脂被膜の形成方法

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JPS63166961A
JPS63166961A JP30916686A JP30916686A JPS63166961A JP S63166961 A JPS63166961 A JP S63166961A JP 30916686 A JP30916686 A JP 30916686A JP 30916686 A JP30916686 A JP 30916686A JP S63166961 A JPS63166961 A JP S63166961A
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JP
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polyimide resin
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heated
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JP30916686A
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Masayuki Iijima
正行 飯島
Yoshikazu Takahashi
善和 高橋
Yoshio Imai
淑夫 今井
Masaaki Kakimoto
雅明 柿本
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は例えば半導体素子或いは静電チャックの絶縁膜
、パッシベーション膜、ソフトエラー膜、プラスチック
コンデンサの誘電体膜等に用いるポリイミド樹脂被膜の
形成方法に関する。
(従来の技術) 従来、この種ポリイミド樹脂被膜の形成方法としては、
ポリイミド樹脂の原料モノマーを適当な溶媒に溶かして
これを基体上で重合させるいわゆる湿式法、ポリイミド
樹脂ポリマー自体を基体上に蒸着させるいわゆるポリマ
ー蒸着法或いはポリイミド樹脂の原料モノマーをプラズ
マ状態にしてプラズマ中の基体上で重合させるプラズマ
重合法等が知られている。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、前記従来法は湿式法の場合は極めて薄い
膜が得られ難く、また基体に対するポリイミド樹脂被膜
の密着性が不十分で、しかも溶媒の添加、除去、回収等
の工程が入るために不純物の混入が起りやすいという不
都合を有し、またポリマー蒸着法の場合は解重合と共に
分解が起ったりして重合度が十分でないという不都合を
有し、またプラズマ重合法の場合は原料モノマー自体が
分解したりしてポリイミド樹脂の分子設計が困難で、し
かもポリイミド樹脂が架橋構造を含むために比較的剛直
な被膜しか得られないという不都合を有する。
そこで本出願人は先に特開昭61−78463号公報に
見られるように、例えばピロメリト酸二無水物のよう°
な芳香族酸二無水物と、例えば4.4゜−ジアミノジフ
ェニルエーテルのような芳香族ジアミンとを用いて真空
中で両モノマーを蒸発させて、これを基体上で重合させ
てポリイミド樹脂被膜を形成させる方法を提案して前記
不都合を解消した。
しかし上記両原料七ツマ−を真空中で蒸発させて基体上
で重合を行なう際は基体を200℃以上の高温度に加熱
しなければ重合反応が十分に行なわれないため、基体が
例えばポリエチレンテレフタレート、Fs膜トランジス
タ等のように温度180℃前後で熱劣化を生じる材料か
ら成る場合は、その基体上にポリイミド樹脂被膜を形成
することが出来ない問題があり、140℃ないし170
℃の温度下で重合反応を十分行なうことが出来て、基体
上にポリイミド樹脂被膜を形成する方法が求められてい
た。
本発明は、低温度下で重合を行なわせしめて基体上にポ
リイミド樹脂被膜を形成する方法を提供することを目的
とする。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、真空中でポリイミド樹脂の原料モノマーを蒸
発させて、これを基体上で重合させて樹脂被膜を形成さ
せる方法において、前記ポリイミド樹脂の原料モノマー
が芳香族酸二無水物と、シリル化ジアミンであることを
特徴とする。
ここでポリイミド樹脂の一方の原料モノマーに用いる芳
香族二無水物としてはピロメリ]・酸二無水物、ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物、ベンゼンテトラカ
ルボン酸二無水物が好適であり、また他方の原料モノマ
ーに用いるシリル化ジアミンとしては4.4゛−ジシリ
ルアミノフェニルエーテル、P−ジシリルアミンベンゼ
ンが好適である。また前記両原料モノマーを蒸発させて
基体上で重合させる際の真空度としてはI X 10”
 〜I X 10’ TOrr程度に設定する。
(実施例) 以下添附図面に従って本発明の実施例に付説明する。
第1図は本発明方法を実施する装置の一例を示すものt
l(1)は処理室を示し、該処理室(1)内を外部の真
空ポンプその他の真空排気系(2)に接続すると共に、
該処理室(1)内に合成樹脂の蒸着被膜を形成せしめる
べき基体(3)を基体ホルダ(4)によって下向きに保
持し、該基体(3)を該基体ホルダ(4)の背面に設け
られたヒータ(5)によって所望温度に加熱できるよう
にし、かつ基体(3)の前面に設けられた膜厚モニター
(6)によって基体(3)上に形成される被膜厚を測定
するようにした。
また該処理室(1)内下位に該基体(3)に対向させて
ポリイミド樹脂の原料モノマーaとしての芳香族酸二無
水物、及びモノマーbとしてのシリル化ジアミンを蒸発
させるためのガラス製の蒸発用容器(7)(7)を設け
、該各蒸発用容器(7)をその近傍に設けられた水晶振
動のレートモニター(8)と、ヒータ(9)とによって
前記原料モノマーa及びbの蒸発レートを常に一定化さ
せる所定温度にコントロール出来るようにした。
図面中、GOは基体(3)と両蒸発用容器(7)との間
に介在されるシャッタ、aυは両蒸発用容器(7)間に
設けた仕切板を示す。
次に前記装置を用いた縮合重合によるポリイミド樹脂被
膜の形成の1例を示す。
まず、蒸発用容器<n <7)の一方に原料モノマーa
即ち芳香族酸二無水物としてピロメリト酸二無水物と、
他方に原料モノマーb叩ちシリル化ジアミンとして4.
4°−ジシリルアミノフェニルエーテルとを充填し、シ
ャッタ(IOを閉じた状態で処理室(1)内界囲気ガス
の全圧を真空排気系(乃を介して1X10°’ Tor
rに設定する。
次いで、レートモニター(8) (8)で蒸発用容器(
7)(υからの各原料モノマーa、bの蒸発レートを測
定しながらヒータ(9) (9)によってピロメリト酸
二無水物を150℃±2℃に、また4、4°−ジシ。
リルアミノフェニルエーテルを100℃±2℃に加熱す
る。
次いで、原料モノマーa、bが所要温度に達して所要の
蒸発レートが得られた後にシャッタI′lGを開け、基
体(3)上に該原料モノマーaSbを60人/分の析出
速度で厚さ0.2gに堆積させ、その後シャッタ(IG
を閉じて該基体(3)をヒータ(5)で温度150℃、
160℃とした各温度下で加熱しながら所定時間保持し
て該基体(3)上でポリイミドの重合反応を起こさせて
該基体(3)上にポリイミド樹脂被膜を形成させ、各温
度と各熱処理時間とにおけるイミド化率%(Imidi
zation ratio)を調べた。その結果は第2
図の通りである。
尚、原料モノマーa、bは化学m論的に被膜が形成され
るように蒸発レートの調整によって1:1のモル比で蒸
発するようにした。
得られたポリイミド樹脂被膜は緻密且つ高純度で基体に
対する密着性も良好であり、また、電気絶縁性、耐薬品
性、耐熱性等の諸物性も従来の湿式方によるものに比べ
て何ら遜色は無かった。
また両原料モノマーa、bを従来における温度200℃
以上のような高温度ではなく、温度140℃ないし17
0℃のような低温度で重合させることが出来るので、熱
劣化温度が180℃前後のポリエチレンテレフタレート
或いは薄膜トランジスタ等から成る基体上にもポリイミ
ド樹脂被膜を形成することが出来る。
前記実施例と比較するために、従来法と同様の原料モノ
マーaに芳香族酸二無水物としてピロメリト酸二無水物
と、原料モノマーbに芳香族ジアミンとして4.4゛〜
ジアミノジフエニルエーテルとを用いて前記実施例と同
一装置および同一方法により基体(3)上に両モノマー
を厚さ0.21Lに堆積させ、基体(3)をヒータ(5
)で温度150℃、18(1℃、190℃、200℃と
した各温度下で加熱しながら所定時間保持して基体(3
)上でポリイミドの重合反応を起こさせて基体(3)上
にポリイミド樹脂被膜を形成させ、各温度と各熱処理時
間とにおけるイミド化率%(rmidizationr
a口0)を調べた。その結果は第3図の通りである。
第2図および第3図に示すように原料モノマーとして芳
香族酸二無水物と、シリル化ジアミンとを用いた実施例
は、原料モノマーとして芳香族酸二無水物と、芳香族ジ
アミンとを用いた比較例〈従来法)に比して温度140
℃ないし170℃のような低温度下において重合反応が
土 。
分けなわれていることが確認された。
(発明の効果) このように本発明によるときは、真空中でポリイミド樹
脂の原料モノマーを蒸発させて、これを基体上で重合さ
せることによってポリイミド樹脂被膜を形成するために
、不純物やモノマー分解物を含まない純粋且つ均一なモ
ノマー蒸気が基体上に順次衝突して該基体上で重合する
こととなり、緻密で高純度且つ均一な膜厚のポリイミド
樹脂被膜を基体に対する良好な密着性をもって、しかも
極めて薄い膜を始め所望膜厚に容易に形成でき、また原
料モノマーとして芳香族酸二無水物と、シリル化ジアミ
ンとを用いたから、原料モノマーの重合を140℃ない
し170℃の温度下で行なうことが出来るので、従来高
温度重合のために被膜を形成することが出来なかった熱
劣化温度が180℃前後の材料から成る基体上にもポリ
イミド樹脂被膜を形成することが出来る等の効果を有す
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明ポリイミド樹脂被膜の形成方法を実施す
るための装置の一例の截断面図、第2図は本発明実施例
におけるイミド化率を示す図、第3図は従来例における
イミド化率を示す図である。 (1)・・・処 理 苗(2)・・・真空排気系(3)
・・・基   休  a、b・・・原料モノマー第1図 第2図 哨間(min) 特開 (min) □、(・3・昇O日

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 真空中でポリイミド樹脂の原料モノマーを蒸発させて、
    これを基体上で重合させて樹脂被膜を形成させる方法に
    おいて、前記ポリイミド樹脂の原料モノマーが芳香族酸
    二無水物と、シリル化ジアミンであることを特徴とする
    ポリイミド樹脂被膜の形成方法。
JP61309166A 1986-12-27 1986-12-27 ポリイミド樹脂被膜の形成方法 Expired - Lifetime JPH0615711B2 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011222334A (ja) * 2010-04-09 2011-11-04 Dainippon Printing Co Ltd 熱伝導性封止部材および素子

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JPS5943027A (ja) * 1982-09-03 1984-03-09 Nitto Electric Ind Co Ltd 溶剤可溶性ポリイミドの製造法
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JPS60197730A (ja) * 1984-03-21 1985-10-07 Ulvac Corp ポリイミド膜の形成方法
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