JPH05177163A - 合成樹脂被膜の形成方法 - Google Patents
合成樹脂被膜の形成方法Info
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- JPH05177163A JPH05177163A JP34642291A JP34642291A JPH05177163A JP H05177163 A JPH05177163 A JP H05177163A JP 34642291 A JP34642291 A JP 34642291A JP 34642291 A JP34642291 A JP 34642291A JP H05177163 A JPH05177163 A JP H05177163A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学量論比により近い合成樹脂被膜を容易に
形成する方法。 【構成】 蒸気圧の異なる２種以上の合成樹脂の原料モ
ノマーを蒸発させる際、これらの原料モノマーのうち最
も蒸気圧の高い原料モノマーを他の原料モノマーの蒸発
位置より基板に近い位置で蒸発させる合成樹脂被膜の形
成方法。
形成する方法。 【構成】 蒸気圧の異なる２種以上の合成樹脂の原料モ
ノマーを蒸発させる際、これらの原料モノマーのうち最
も蒸気圧の高い原料モノマーを他の原料モノマーの蒸発
位置より基板に近い位置で蒸発させる合成樹脂被膜の形
成方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体素子または静電
チャックの絶縁膜、パッシベーション膜、ソフトエラー
膜、プラスチックコンデンサの誘導体等に用いられる膜
厚の薄い合成樹脂被膜の形成方法に関する。
チャックの絶縁膜、パッシベーション膜、ソフトエラー
膜、プラスチックコンデンサの誘導体等に用いられる膜
厚の薄い合成樹脂被膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、合成樹脂被膜の形成方法として
は、合成樹脂の原料モノマーを適当な溶媒に溶かして基
板に塗布し、これを基体上で重合させる「湿式法」、合
成樹脂自体を基板上に蒸着させる「ポリマー蒸着法」、
合成樹脂の原料モノマーをプラズマ状態にし、プラズマ
中で基板上に重合させる「プラズマ重合法」等が知られ
ている。しかしながら、前記従来の合成樹脂被膜の形成
方法のうち、「湿式法」の場合は極めて膜厚の薄い被膜
を形成するのが困難であり、また、基板に対する合成樹
脂膜の密着力が不十分で、しかも塗液の調合や基板上へ
の塗布後溶媒の除去（乾燥）・回収等の工程が必要なた
め不純物の混入が起こりやすいという問題があった。ま
た、「ポリマー蒸着法」の場合は蒸着時にポリマーの解
重合と共に分解が起こったりして原料ポリマーの重合度
が低下して、形成された合成樹脂被膜の物性が低下する
という問題があった。また、「プラズマ重合法」の場合
は原料モノマー自体が分解したりして元のモノマーの分
子構造を維持することが困難であるという問題があっ
た。
は、合成樹脂の原料モノマーを適当な溶媒に溶かして基
板に塗布し、これを基体上で重合させる「湿式法」、合
成樹脂自体を基板上に蒸着させる「ポリマー蒸着法」、
合成樹脂の原料モノマーをプラズマ状態にし、プラズマ
中で基板上に重合させる「プラズマ重合法」等が知られ
ている。しかしながら、前記従来の合成樹脂被膜の形成
方法のうち、「湿式法」の場合は極めて膜厚の薄い被膜
を形成するのが困難であり、また、基板に対する合成樹
脂膜の密着力が不十分で、しかも塗液の調合や基板上へ
の塗布後溶媒の除去（乾燥）・回収等の工程が必要なた
め不純物の混入が起こりやすいという問題があった。ま
た、「ポリマー蒸着法」の場合は蒸着時にポリマーの解
重合と共に分解が起こったりして原料ポリマーの重合度
が低下して、形成された合成樹脂被膜の物性が低下する
という問題があった。また、「プラズマ重合法」の場合
は原料モノマー自体が分解したりして元のモノマーの分
子構造を維持することが困難であるという問題があっ
た。
【０００３】そこで、前記形成方法における問題点を解
決するための方法として、本出願人は先に特開昭６１−
７８４６３号公報で開示されているような、一方の原料
モノマーとして例えば４，４′ジフェニルメタンジイソ
シアネートのようなジイソシアネートを、他方の原料モ
ノマーとして例えば４，４′ジアミノジフェニルエーテ
ルのようなジアミンを用いて、真空中で合成樹脂の原料
モノマーを蒸発させて、これを基板上で蒸着重合させて
合成樹脂被膜、例えば前記原料モノマーであればポリ尿
素樹脂膜を形成させる方法を提案した。
決するための方法として、本出願人は先に特開昭６１−
７８４６３号公報で開示されているような、一方の原料
モノマーとして例えば４，４′ジフェニルメタンジイソ
シアネートのようなジイソシアネートを、他方の原料モ
ノマーとして例えば４，４′ジアミノジフェニルエーテ
ルのようなジアミンを用いて、真空中で合成樹脂の原料
モノマーを蒸発させて、これを基板上で蒸着重合させて
合成樹脂被膜、例えば前記原料モノマーであればポリ尿
素樹脂膜を形成させる方法を提案した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、２種以
上の合成樹脂の原料モノマーは蒸発時における蒸気圧は
夫々異なるものであり、例えばポリ尿素樹脂の一方の原
料モノマーのジイソシアナートの一つである１，３ビス
イソシアナートメチルベンゼンは蒸気圧が温度４０℃に
おいて３×１０- 2Ｐａであり、他方の原料モノマーの
ジアミンの一つであるビス（４−アミノフェニル）エー
テルは蒸気圧が温度１６０℃において５×１０- 4Ｐａ
である。このような蒸気圧の異なるモノマーを合成樹脂
被膜の原料として用いた場合、蒸気圧の高いモノマーは
基板への付着確率が小さいため、蒸気圧の低いモノマー
に比べ蒸着中の分圧を高くする必要がある。両モノマー
の蒸発源から基板までの距離が等しい場合には蒸気圧の
低いモノマーは他のモノマーの分圧が高いため、基板へ
到達する量が減るという問題がある。
上の合成樹脂の原料モノマーは蒸発時における蒸気圧は
夫々異なるものであり、例えばポリ尿素樹脂の一方の原
料モノマーのジイソシアナートの一つである１，３ビス
イソシアナートメチルベンゼンは蒸気圧が温度４０℃に
おいて３×１０- 2Ｐａであり、他方の原料モノマーの
ジアミンの一つであるビス（４−アミノフェニル）エー
テルは蒸気圧が温度１６０℃において５×１０- 4Ｐａ
である。このような蒸気圧の異なるモノマーを合成樹脂
被膜の原料として用いた場合、蒸気圧の高いモノマーは
基板への付着確率が小さいため、蒸気圧の低いモノマー
に比べ蒸着中の分圧を高くする必要がある。両モノマー
の蒸発源から基板までの距離が等しい場合には蒸気圧の
低いモノマーは他のモノマーの分圧が高いため、基板へ
到達する量が減るという問題がある。
【０００５】本発明は、２種以上の蒸気圧の異なる合成
樹脂の原料モノマーを用いても成膜速度を小さくさせる
ことなく、しかも化学量論比により近い組成の合成樹脂
被膜を形成することが出来る合成樹脂被膜の形成方法を
提供することを目的とする。
樹脂の原料モノマーを用いても成膜速度を小さくさせる
ことなく、しかも化学量論比により近い組成の合成樹脂
被膜を形成することが出来る合成樹脂被膜の形成方法を
提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の合成樹脂被膜の
形成方法は、真空中で２種以上の合成樹脂被膜の原料モ
ノマーを蒸発させ、これを基板上で蒸着重合させて合成
樹脂被膜を形成する方法において、前記２種以上の合成
樹脂原料モノマーのうち蒸気圧が最も高い原料モノマー
を他の原料モノマーの蒸発位置よりも基板に近い位置で
蒸発させることを特徴とする。また、合成樹脂被膜の原
料モノマーとしては、基板上に形成する合成樹脂被膜に
応じてジイソシアナート、ジアミン、酸二無水物、酸ク
ロライド、ジアルデヒド等のうちから適宜選択するもの
である。
形成方法は、真空中で２種以上の合成樹脂被膜の原料モ
ノマーを蒸発させ、これを基板上で蒸着重合させて合成
樹脂被膜を形成する方法において、前記２種以上の合成
樹脂原料モノマーのうち蒸気圧が最も高い原料モノマー
を他の原料モノマーの蒸発位置よりも基板に近い位置で
蒸発させることを特徴とする。また、合成樹脂被膜の原
料モノマーとしては、基板上に形成する合成樹脂被膜に
応じてジイソシアナート、ジアミン、酸二無水物、酸ク
ロライド、ジアルデヒド等のうちから適宜選択するもの
である。
【０００７】
【作用】真空中で２種以上の原料モノマーを蒸発させる
と、各モノマー蒸気は基板に到達して蒸着し、重付加反
応により基板上に合成樹脂被膜が形成される。この場
合、２種以上の原料モノマーのうち蒸気圧が最も高い原
料モノマーの蒸発を他の原料モノマーの蒸発位置より基
板に近い位置で行うことにより、蒸気圧が高いために基
板付近での再蒸発量が多くても、該原料モノマーの基板
への到達頻度が高まって他の原料モノマーとの反応が適
確に行われて成膜速度が大きくなると共に、化学量論比
により近い合成樹脂被膜が形成される。
と、各モノマー蒸気は基板に到達して蒸着し、重付加反
応により基板上に合成樹脂被膜が形成される。この場
合、２種以上の原料モノマーのうち蒸気圧が最も高い原
料モノマーの蒸発を他の原料モノマーの蒸発位置より基
板に近い位置で行うことにより、蒸気圧が高いために基
板付近での再蒸発量が多くても、該原料モノマーの基板
への到達頻度が高まって他の原料モノマーとの反応が適
確に行われて成膜速度が大きくなると共に、化学量論比
により近い合成樹脂被膜が形成される。
【０００８】
【実施例】以下添付図面に従って本発明の実施例につい
て説明する。図１は本発明方法を実施するための装置の
１例を示すもので、図中、１は真空処理室から成る成膜
装置を示す。該成膜装置内１を真空ポンプ等の真空排気
系２に接続した。そして成膜装置１内の上方に合成樹脂
被膜を形成させる例えばガラス製の基板３を冷却器（図
示せず）を備える基板保持装置４に下向きに保持するよ
うにした。また、成膜装置１内の下方であって、基板３
に対向させて合成樹脂の一方の原料モノマーＸ「例えば
合成樹脂被膜がポリ尿素樹脂膜の場合はビス（４−アミ
ノフェニル）エーテル」を蒸発させるガラス製または金
属（銅）製の蒸発源５を設けると共に、基板３に対向
し、かつ前記蒸発源５よりも基板３に接近させて合成樹
脂の他方の原料モノマーＹ「例えば合成樹脂被膜がポリ
尿素樹脂膜の場合は１，３−ビスイソシアナート」を蒸
発させるガラス製または金属（銅）製の蒸発源６を設け
た。また、各蒸発源５，６にはその周囲に巻回したヒー
ター７で各原料モノマーＸ，Ｙを夫々所定温度に加熱出
来るようにした。図中、８は蒸発源５の上方に設けたシ
ャッターを示す。また、図中、９は温度制御のために原
料モノマーＸ，Ｙ内に挿入された熱電対を示し、図示し
ないが外部に導出の温度制御器で常時温度を測定出来る
ようにした。
て説明する。図１は本発明方法を実施するための装置の
１例を示すもので、図中、１は真空処理室から成る成膜
装置を示す。該成膜装置内１を真空ポンプ等の真空排気
系２に接続した。そして成膜装置１内の上方に合成樹脂
被膜を形成させる例えばガラス製の基板３を冷却器（図
示せず）を備える基板保持装置４に下向きに保持するよ
うにした。また、成膜装置１内の下方であって、基板３
に対向させて合成樹脂の一方の原料モノマーＸ「例えば
合成樹脂被膜がポリ尿素樹脂膜の場合はビス（４−アミ
ノフェニル）エーテル」を蒸発させるガラス製または金
属（銅）製の蒸発源５を設けると共に、基板３に対向
し、かつ前記蒸発源５よりも基板３に接近させて合成樹
脂の他方の原料モノマーＹ「例えば合成樹脂被膜がポリ
尿素樹脂膜の場合は１，３−ビスイソシアナート」を蒸
発させるガラス製または金属（銅）製の蒸発源６を設け
た。また、各蒸発源５，６にはその周囲に巻回したヒー
ター７で各原料モノマーＸ，Ｙを夫々所定温度に加熱出
来るようにした。図中、８は蒸発源５の上方に設けたシ
ャッターを示す。また、図中、９は温度制御のために原
料モノマーＸ，Ｙ内に挿入された熱電対を示し、図示し
ないが外部に導出の温度制御器で常時温度を測定出来る
ようにした。
【０００９】尚、合成樹脂の原料モノマーを蒸発源から
蒸発させて基板上に蒸着させる際の成膜装置内の真空度
としては形成する合成樹脂被膜の種類によって異なる
が、一般には１×１０- 3〜１×１０- 6Torr程度とす
る。また、基板３と蒸発源５との距離および基板３と蒸
発源６との距離は用いる原料モノマーの蒸気圧に対応さ
せて適宜設定すればよく、基板３と蒸発源５の蒸発口５
ａとの距離は一般には３０〜５０ｃｍ程度とし、基板３
と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離は一般には２〜５０ｃ
ｍ程度とする。
蒸発させて基板上に蒸着させる際の成膜装置内の真空度
としては形成する合成樹脂被膜の種類によって異なる
が、一般には１×１０- 3〜１×１０- 6Torr程度とす
る。また、基板３と蒸発源５との距離および基板３と蒸
発源６との距離は用いる原料モノマーの蒸気圧に対応さ
せて適宜設定すればよく、基板３と蒸発源５の蒸発口５
ａとの距離は一般には３０〜５０ｃｍ程度とし、基板３
と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離は一般には２〜５０ｃ
ｍ程度とする。
【００１０】次に前記装置を用いて合成樹脂被膜の形成
方法の具体的実施例を比較例と共に説明する。
方法の具体的実施例を比較例と共に説明する。
【００１１】実施例１ 本実施例では基板３は縦２．６cm、横７．６cm，厚さ
０．１cmのスライドガラスを用い、また基板３と蒸発源
５の蒸発口５ａとの距離を３７cmとし、基板３と蒸発源
６の蒸発口６ａとの距離を７cmとした。また、各蒸発源
５，６の蒸発口の内径を１cmとした。先ず、蒸発源５に
ポリ尿素樹脂膜の一方の原料モノマーＸとして温度１６
０℃において蒸気圧が５×１０- 4Ｐａであるビス（４
−アミノフェニル）エーテルを、蒸発源６にポリ尿素樹
脂膜の他方の原料モノマーＹとして温度４０℃において
蒸気圧が３×１０- 2Ｐａである１，３−ビスイソシア
ナートメチルベンゼンを夫々充填し、シャッター８を閉
じた状態で成膜装置１内の全圧を真空排気系２を介して
８×１０- 3Ｐａに設定した。次に、蒸発源５内の原料
モノマーＸを熱電対９で温度を測定しながらヒーター７
で１４２±１℃に、また蒸発源６内の原料モノマーＹを
熱電対９で温度を測定しながらヒーター７で４２±１℃
に加熱した。
０．１cmのスライドガラスを用い、また基板３と蒸発源
５の蒸発口５ａとの距離を３７cmとし、基板３と蒸発源
６の蒸発口６ａとの距離を７cmとした。また、各蒸発源
５，６の蒸発口の内径を１cmとした。先ず、蒸発源５に
ポリ尿素樹脂膜の一方の原料モノマーＸとして温度１６
０℃において蒸気圧が５×１０- 4Ｐａであるビス（４
−アミノフェニル）エーテルを、蒸発源６にポリ尿素樹
脂膜の他方の原料モノマーＹとして温度４０℃において
蒸気圧が３×１０- 2Ｐａである１，３−ビスイソシア
ナートメチルベンゼンを夫々充填し、シャッター８を閉
じた状態で成膜装置１内の全圧を真空排気系２を介して
８×１０- 3Ｐａに設定した。次に、蒸発源５内の原料
モノマーＸを熱電対９で温度を測定しながらヒーター７
で１４２±１℃に、また蒸発源６内の原料モノマーＹを
熱電対９で温度を測定しながらヒーター７で４２±１℃
に加熱した。
【００１２】次いで、基板保持装置４で基板５を温度１
０℃に維持すると共に、原料モノマーＸ，Ｙが夫々所定
の蒸発量に達した時点でシャッター８を開き、基板３上
に２７Å／分の析出速度で３００分間各原料モノマーＸ
およびＹを蒸着させ、その後シャッター８を閉じ、基板
３上で重付加反応により重合させて膜厚０．５μｍのポ
リ尿素樹脂膜（合成樹脂被膜）を形成した。尚、原料モ
ノマーＸ，Ｙは化学量論的にポリ尿素樹脂膜が形成され
るよう１：１のモル比で蒸発させるようにした。また、
原料モノマーＸ，Ｙの蒸発時における成膜装置１内の圧
力は１×１０- 2Ｐａとした。そして基板３上に形成さ
れたポリ尿素樹脂膜をＩＲ吸収スペクトル分析を行い、
その結果を図２中に曲線Ａとして示した。
０℃に維持すると共に、原料モノマーＸ，Ｙが夫々所定
の蒸発量に達した時点でシャッター８を開き、基板３上
に２７Å／分の析出速度で３００分間各原料モノマーＸ
およびＹを蒸着させ、その後シャッター８を閉じ、基板
３上で重付加反応により重合させて膜厚０．５μｍのポ
リ尿素樹脂膜（合成樹脂被膜）を形成した。尚、原料モ
ノマーＸ，Ｙは化学量論的にポリ尿素樹脂膜が形成され
るよう１：１のモル比で蒸発させるようにした。また、
原料モノマーＸ，Ｙの蒸発時における成膜装置１内の圧
力は１×１０- 2Ｐａとした。そして基板３上に形成さ
れたポリ尿素樹脂膜をＩＲ吸収スペクトル分析を行い、
その結果を図２中に曲線Ａとして示した。
【００１３】比較例 基板３と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離を基板３と蒸発
源５の蒸発口５ａとの距離と同様の３７cmとした以外は
前記実施例１と同様の方法で基板３上にポリ尿素樹脂膜
を形成した。そして形成されたポリ尿素樹脂膜をＩＲ吸
収スペクトル分析を行い、その結果を図２中に曲線Ｂと
して示した。
源５の蒸発口５ａとの距離と同様の３７cmとした以外は
前記実施例１と同様の方法で基板３上にポリ尿素樹脂膜
を形成した。そして形成されたポリ尿素樹脂膜をＩＲ吸
収スペクトル分析を行い、その結果を図２中に曲線Ｂと
して示した。
【００１４】図２から明らかなように、波数２２５０ｃ
ｍ- 1付近において本発明実施例は比較例に比して吸光
度がより大きくなっていることから、本発明実施例は形
成されたポリ尿素樹脂膜中にイソシアナート（蒸気圧の
高いモノマー）がより含まれていることが分かり、化学
量論比により近い合成樹脂被膜が形成されることが確認
された。また、成膜速度を成膜時間と膜厚（後に測定）
から計算したところ実施例１は２７Å／分であるのに対
し、比較例は１５Å／分であった。
ｍ- 1付近において本発明実施例は比較例に比して吸光
度がより大きくなっていることから、本発明実施例は形
成されたポリ尿素樹脂膜中にイソシアナート（蒸気圧の
高いモノマー）がより含まれていることが分かり、化学
量論比により近い合成樹脂被膜が形成されることが確認
された。また、成膜速度を成膜時間と膜厚（後に測定）
から計算したところ実施例１は２７Å／分であるのに対
し、比較例は１５Å／分であった。
【００１５】実施例２ 基板３と蒸発源５の蒸発口５ａとの距離を３０cm、基板
３と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離を１５cmとし、ま
た、原料モノマーＸとして温度１８０℃において蒸気圧
１×１０- 4Ｐａのピロメリット酸二無水物、原料モノ
マーＹとして温度４０℃において蒸気圧１×１０- 3Ｐ
ａのｐ−フェニレンジアミンを用い、また、原料モノマ
ーＸの加熱温度を１８０±１℃、原料モノマーＹの加熱
温度を４０±１℃とし、また、析出速度を３００Å／分
でシャッターの開放時間を１０分間とし、また、原料モ
ノマーＸ，Ｙの蒸発時における成膜装置１内の圧力を１
×１０- 3Ｐａとした以外は前記実施例１の同様の方法
で膜厚０．３μｍのポリイミド樹脂膜を形成した。
３と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離を１５cmとし、ま
た、原料モノマーＸとして温度１８０℃において蒸気圧
１×１０- 4Ｐａのピロメリット酸二無水物、原料モノ
マーＹとして温度４０℃において蒸気圧１×１０- 3Ｐ
ａのｐ−フェニレンジアミンを用い、また、原料モノマ
ーＸの加熱温度を１８０±１℃、原料モノマーＹの加熱
温度を４０±１℃とし、また、析出速度を３００Å／分
でシャッターの開放時間を１０分間とし、また、原料モ
ノマーＸ，Ｙの蒸発時における成膜装置１内の圧力を１
×１０- 3Ｐａとした以外は前記実施例１の同様の方法
で膜厚０．３μｍのポリイミド樹脂膜を形成した。
【００１６】そして形成されたポリイミド樹脂膜のＩＲ
吸収スペクトル分析を行ったところ、化学量論比により
近い合成樹脂被膜が形成されることが確認された。ま
た、蒸発源−基板間距離が同じ蒸発源を用いた時の成膜
速度１００Å／分に比べ、約３倍の成膜速度が得られ
た。
吸収スペクトル分析を行ったところ、化学量論比により
近い合成樹脂被膜が形成されることが確認された。ま
た、蒸発源−基板間距離が同じ蒸発源を用いた時の成膜
速度１００Å／分に比べ、約３倍の成膜速度が得られ
た。
【００１７】実施例３ 基板３と蒸発源５の蒸発口５ａとの距離を３０cm、基板
３と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離を１０cmとし、ま
た、原料モノマーＸとして温度１６０℃において蒸気圧
５×１０- 4Ｐａの（４−アミノフェニル）エーテル、
原料モノマーＹとして温度３５℃において蒸気圧２×１
０- 3Ｐａのテレフタル酸ジクロリドを用い、また、原
料モノマーＸの加熱温度を１６０±１℃、原料モノマー
Ｙの加熱温度を３５±１℃とし、また、析出速度を２０
０Å／分でシャッターの開放時間を３０分間とし、ま
た、原料モノマーＸ，Ｙの蒸発時における成膜装置１内
の圧力を３×１０- 3Ｐａとした以外は前記実施例１の
同様の方法で膜厚１．０μｍのポリアミド樹脂膜を形成
した。
３と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離を１０cmとし、ま
た、原料モノマーＸとして温度１６０℃において蒸気圧
５×１０- 4Ｐａの（４−アミノフェニル）エーテル、
原料モノマーＹとして温度３５℃において蒸気圧２×１
０- 3Ｐａのテレフタル酸ジクロリドを用い、また、原
料モノマーＸの加熱温度を１６０±１℃、原料モノマー
Ｙの加熱温度を３５±１℃とし、また、析出速度を２０
０Å／分でシャッターの開放時間を３０分間とし、ま
た、原料モノマーＸ，Ｙの蒸発時における成膜装置１内
の圧力を３×１０- 3Ｐａとした以外は前記実施例１の
同様の方法で膜厚１．０μｍのポリアミド樹脂膜を形成
した。
【００１８】そして形成されたポリアミド樹脂膜のＩＲ
吸収スペクトル分析を行ったところ、化学量論比により
近い合成樹脂被膜が形成されることが確認された。ま
た、蒸発源−基板間距離が同じ蒸発源を用いた時の成膜
速度７０Å／分に比べ、約３倍の成膜速度が得られた。
吸収スペクトル分析を行ったところ、化学量論比により
近い合成樹脂被膜が形成されることが確認された。ま
た、蒸発源−基板間距離が同じ蒸発源を用いた時の成膜
速度７０Å／分に比べ、約３倍の成膜速度が得られた。
【００１９】実施例４ 基板３と蒸発源５の蒸発口５ａとの距離を２０cm、基板
３と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離を７cmとし、また、
原料モノマーＸとして温度８０℃において蒸気圧５×１
０- 4Ｐａのｐ−ハイドロキノン、原料モノマーＹとし
て温度４０℃において蒸気圧１×１０- 3Ｐａのｐ−フ
ェニレンジアミンを用い、また、原料モノマーＸの加熱
温度を８０±１℃、原料モノマーＹの加熱温度を４０±
１℃とし、また、析出速度を１００Å／分でシャッター
の開放時間を６０分間とし、また、原料モノマーＸ，Ｙ
の蒸発時における成膜装置１内の圧力を２×１０- 3Ｐ
ａとした以外は前記実施例１の同様の方法で膜厚０．６
μｍのポリアゾメチン樹脂膜を形成した。
３と蒸発源６の蒸発口６ａとの距離を７cmとし、また、
原料モノマーＸとして温度８０℃において蒸気圧５×１
０- 4Ｐａのｐ−ハイドロキノン、原料モノマーＹとし
て温度４０℃において蒸気圧１×１０- 3Ｐａのｐ−フ
ェニレンジアミンを用い、また、原料モノマーＸの加熱
温度を８０±１℃、原料モノマーＹの加熱温度を４０±
１℃とし、また、析出速度を１００Å／分でシャッター
の開放時間を６０分間とし、また、原料モノマーＸ，Ｙ
の蒸発時における成膜装置１内の圧力を２×１０- 3Ｐ
ａとした以外は前記実施例１の同様の方法で膜厚０．６
μｍのポリアゾメチン樹脂膜を形成した。
【００２０】そして形成されたポリアゾメチン樹脂膜の
ＩＲ吸収スペクトル分析を行ったところ、化学量論比に
より近い合成樹脂被膜が形成されることが確認された。
また、蒸発源−基板間距離が同じ蒸発源を用いた時の成
膜速度３０Å／分に比べ、約３倍の成膜速度が得られ
た。
ＩＲ吸収スペクトル分析を行ったところ、化学量論比に
より近い合成樹脂被膜が形成されることが確認された。
また、蒸発源−基板間距離が同じ蒸発源を用いた時の成
膜速度３０Å／分に比べ、約３倍の成膜速度が得られ
た。
【００２１】
【発明の効果】このように本発明の合成樹脂被膜の形成
方法によるときは、蒸気圧の異なる２種以上の原料モノ
マーを用いても、蒸気圧の最も高い原料モノマーを基板
に近い位置から蒸発させて、該原料モノマーの基板への
到達頻度を高めることが出来るから、基板上での他の原
料モノマーとの反応が高められて、従来法に比して成膜
速度を大きく出来、また化学量論比により近い組成の合
成樹脂被膜を容易にかつ確実に形成することが出来る効
果がある。
方法によるときは、蒸気圧の異なる２種以上の原料モノ
マーを用いても、蒸気圧の最も高い原料モノマーを基板
に近い位置から蒸発させて、該原料モノマーの基板への
到達頻度を高めることが出来るから、基板上での他の原
料モノマーとの反応が高められて、従来法に比して成膜
速度を大きく出来、また化学量論比により近い組成の合
成樹脂被膜を容易にかつ確実に形成することが出来る効
果がある。
【図１】 本発明方法を実施するための成膜装置の１例
の截断説明線図、
の截断説明線図、
【図２】 本発明実施例および比較例で形成された合成
樹脂被膜の波数と吸光度との関係を示す特性線図。
樹脂被膜の波数と吸光度との関係を示す特性線図。
１ 成膜装置、 ２ 真空排気系、 ３
基板、５，６ 蒸発源、 Ｘ，Ｙ 原料モノマ
ー。
基板、５，６ 蒸発源、 Ｘ，Ｙ 原料モノマ
ー。
Claims (5)
- 【請求項１】 真空中で２種以上の合成樹脂被膜の原料
モノマーを蒸発させ、これを基板上で蒸着重合させて合
成樹脂被膜を形成する方法において、前記２種以上の合
成樹脂原料モノマーのうち蒸気圧が最も高い原料モノマ
ーを他の原料モノマーの蒸発位置よりも基板に近い位置
で蒸発させることを特徴とする合成樹脂被膜の形成方
法。 - 【請求項２】 前記合成樹脂被膜はジイソシアナートと
ジアミンとの重付加反応によって形成されるポリ尿素樹
脂膜であることを特徴とする請求項第１項に記載の合成
樹脂被膜の形成方法。 - 【請求項３】 前記合成樹脂被膜は酸二無水物とジアミ
ンとの重付加反応によって形成されるポリイミド樹脂膜
であることを特徴とする請求項第１項に記載の合成樹脂
被膜の形成方法。 - 【請求項４】 前記合成樹脂被膜は酸クロライドとジア
ミンとの重付加反応によって形成されるポリアミド樹脂
膜であることを特徴とする請求項第１項に記載の合成樹
脂被膜の形成方法。 - 【請求項５】 前記合成樹脂被膜はジアルデヒドとジア
ミンとの重付加反応によって形成されるポリアゾメチン
樹脂膜であることを特徴とする請求項第１項に記載の合
成樹脂被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34642291A JPH05177163A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 合成樹脂被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34642291A JPH05177163A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 合成樹脂被膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05177163A true JPH05177163A (ja) | 1993-07-20 |
Family
ID=18383315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34642291A Pending JPH05177163A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 合成樹脂被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05177163A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007111076A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2007111092A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2008129925A1 (ja) * | 2007-04-16 | 2008-10-30 | Ulvac, Inc. | ポリユリア膜及びその成膜方法 |
| JP2015048411A (ja) * | 2013-09-02 | 2015-03-16 | 三井化学株式会社 | 蒸着重合材料、ポリウレタンウレア膜、積層体および蒸着重合方法 |
-
1991
- 1991-12-27 JP JP34642291A patent/JPH05177163A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007111076A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2007111092A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2008129925A1 (ja) * | 2007-04-16 | 2008-10-30 | Ulvac, Inc. | ポリユリア膜及びその成膜方法 |
| KR101443941B1 (ko) * | 2007-04-16 | 2014-09-23 | 가부시키가이샤 알박 | 폴리우레아막 및 그 성막 방법 |
| JP2015048411A (ja) * | 2013-09-02 | 2015-03-16 | 三井化学株式会社 | 蒸着重合材料、ポリウレタンウレア膜、積層体および蒸着重合方法 |
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