KR20060003097A - 복합 물질의 제조방법 - Google Patents

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샤하브 자로미
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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
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Abstract

본 발명은
제 1 화합물을 기재 상에 증착함으로써 제 1 층을 형성하는 제 1 증착 단계; 및
트라이아진 화합물을 포함하는 제 2 화합물을 제 1 층 상에 증착함으로써 제 2 층을 형성하는 제 2 증착 단계
를 포함하는 기재, 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합 물질의 제조방법으로서,
제 1 및 제 2 증착 단계를 제 1 층이 트라이아진 화합물 0중량% 내지 10중량%를 포함하는 방식으로 수행하는 제조방법에 관한 것이다.

Description

복합 물질의 제조방법{PROCESS FOR THE PREPARATION OF A COMPOSITE MATERIAL}
본 발명은 복합 물질의 제조방법에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 상기 제조방법을 수행하는 장치에 관한 것이다.
복합 물질의 제조방법은 제 WO 99/66097 호에 공지되어 있다. 제 WO 99/66097 호의 제조방법에서, 층은 기재 상에 증착되고, 증착된 화합물은 트라이아진 화합물을 포함한다.
본 발명의 목적은 추가의 특성, 향상된 특성, 예컨대 장벽 특성 또는 그의 조합을 갖는 복합 물질을 제조할 수 있는 개선된 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은
제 1 화합물을 기재 상에 증착함으로써 제 1 층을 형성하는 제 1 증착 단계; 및
트라이아진 화합물을 포함하는 제 2 화합물을 제 1 층 상에 증착함으로써 제 2 층을 형성하는 제 2 증착 단계
를 포함하는 기재, 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합 물질의 제조방법으로서,
제 1 및 제 2 증착 단계를 제 1 층이 트라이아진 화합물 0중량% 내지 10중량%를 포함하는 방식으로 수행하는 제조방법에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 방법의 이점은 제 1 증착 단계에 의해 기재 상에 임의의 가능한 목적 특성이 혼입되는 한편 제 2 증착 단계 및 트라이아진 화합물이 0중량% 내지 10중량%로 제 1 층에 존재하도록 수행하는 공정에 의해 제 1 층의 기능화를 저해하지 않으면서 기재 상에 장벽 특성을 부여한다는 것이다.
본 발명에 따른 방법에서, 기재, 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합 물질을 제조한다. 기재는 층의 매개체로서 제공되는 물질이고; 층이 침착되는 대상이다. 기재는 본질적으로 균질한 물질로 구성될 수 있거나 그자체로 비-균질하거나 복합 물질일 수 있다. 기재는 다양한 층을 포함할 수 있다. 기재는 본질적으로 평평하거나 복합 3차원 형태를 가질 수 있다. 적당한 기재의 예는 가요성 포장, 예컨대 필름, 연장, 단단한 포장, 예컨대 병 또는 예비-형성된 포장 박스일 수 있다.
바람직하게, 기재는 중합체 물질, 종이, 판지, 금속 또는 세라믹을 포함한다. 기재 그자체가 제 1 층에 포함된 화합물에 충분히 접착되지 않는다면, 증착 단계 이전에 기재의 전-처리를 수행할 필요가 있다. 이러한 전-처리의 예는 코로나- 및 플라즈마 처리이다.
본 발명에 따른 방법은 제 1 증착 단계를 포함한다. 이 단계는 당업자에게 공지된 방법에 의해 수행할 수 있다. 바람직하게는, 제 1 증착 단계가 감압 하에서, 즉 대기압 미만의 압력에서 수행된다. 보다 바람직하게, 제 1 증착 단계는 압력 1000Pa 미만 또는 1Pa 미만 또는 0.5Pa 미만, 가장 바람직하게는 0.001Pa 내지 0.01Pa에서 수행된다.
제 1 증착 단계 동안, 온도 구배가 존재한다. 즉, 제 1 화합물은 증기화되는 온도로 가열되어야 하는 반면, 접촉시 기재는 증착되기에 충분히 낮은 온도를 가져야 한다. 모든 이들 환경은 당업자에게 공지되어 있다.
제 1 증착 단계에서, 제 1 화합물을 증기화한 후 증기를 기재와 접촉시킨 후에 증착한다. 여기서 및 이후에서 용어 "화합물"은 순수한 물질 또는 둘 이상의 물질의 혼합물을 의미한다. 제 1 화합물은 그것이 제공되는 의도된 목적에 대해 적합한 임의의 화합물일 수 있고, 이들 화합물 및 이들의 의도된 목적은 당분야에 공지되어 있다. 제 1 화합물로서 적합한 바람직한 물질의 예로는 금속, 예컨대 알루미늄; 산화 금속, 예컨대 산화 알루미늄(AlOx)(산화 금속은 증착 후 금속의 산화에 의해 형성될 수 있다); 및 기타 산화물, 예컨대 산화 규소(SiOx)가 있다. 유기 화합물은 또한 제 1 화합물로서 작용할 수 있고; 바람직한 양태에서, 제 1 화합물은 트라이아진 화합물을 포함하지 않는다.
침착될 때, 제 1 화합물은 제 1 층을 형성한다. 제 1 층의 두께는 의도된 목적에 따라 다르고 따라서 넓은 제한내에서 다양할 수 있다. 바람직하게, 제 1 층의 두께는 100㎛ 미만, 보다 바람직하게는 10㎛ 미만, 훨씬 더욱 바람직하게는 1㎛ 미만이고, 최소 두께는 바람직하게는 2nm 이상, 보다 바람직하게는 10nm 이상이다. 제 1 화합물이 기재에 충분한 접착을 나타내지 않는다면, 증착 단계 이전에 기재의 전-처리를 수행하는 것이 필수적일 수 있다. 이러한 전-처리의 예는 코로나- 및 플라즈마 처리이다.
제 1 증착 단계 이후에, 본 발명에 따른 방법은 제 2 증착 단계를 포함한다. 이 제 2 증착 단계는 제 1 증착 단계와 동일한 원리에 따라서 수행된다. 따라서, 제 2 화합물을 증기화한 후 증기를 제 1 층 상에 운송 및 침착하여 제 2 층을 형성한다. 제 1 및 제 2 증착 단계는 하나의 연속 공정으로 수행되거나 2개의 개별적인 연속 또는 회분 공정으로서 수행될 수 있다.
제 2 화합물은 트라이아진 화합물, 바람직하게는 1,3,5-트라이아진을 포함하는데, 이는 많은 1,3,5-트라이아진이 본 발명에 따른 이들의 적용에서 수많은 유익한 특성, 예컨대 기체 장벽 특성, 비-독성, 긁힘 저항성 및 특정한 두께에서 투명 층을 형성할 가능성을 나타내기 때문이다. 본 발명에 따른 방법에서 제 2 화합물중 사용될 수 있는 트라이아진의 예는 멜라민, 멜렘, 멜람, 아멜린, 아멜리드, 시아누르산, 2-유레이도멜라민, 멜라민 염, 예컨대 멜라민 시아눌레이트, 중합성 기, 예컨대 아실레이트, 에폭사이드, 바이닐 에터와 함께 기능화된 멜라민이다. 제 2 화합물은 트라이아진 화합물의 혼합물을 포함하고 또한 부가 화합물, 예컨대 후속 화학 반응, 예컨대 기능화, 수지-형성, 중합 또는 가교화에 의도된 화합물을 포함할 수 있다.
증착시, 트라이아진 화합물은 통상적으로 화학적으로 반응하지 않고, 비-수지성 결정 형태, 통상적으로는 하나의 단일-결정의 형태가 아니라 경계에 의해 분리된 결정립(grain) 형태로 존재한다. 이러한 결정립은 일반적으로 당업자에게 공지된 결정가능한 화합물용이다. 놀랍게도, 제 2 화합물에 의해 부여되는 본 발명에 따른 복합 물질의 장벽 특성은 무엇보다 침착된 결정립의 크기, 특히 트라이아진-함유 결정립의 크기에 의존한다는 것이 밝혀졌다. 결정립 크기는 단일 결정립내에서 기재의 표면에 평행인(즉, 상단으로부터 관찰된 바와 같이) 최대 치수로서 본원에서 정의된다. 제 2 층중 트라이아진-함유 결정립 크기는 중요한 특징, 예컨대 장벽 특성을 결정하는데 있어서 제 2 층의 두께만큼 중요하거나 또는 그보다 더 중요할 수 있다. 임의의 구체적인 이론적인 설명 없이, 최적의 장벽 특성은, 숙련자가 기대하는 것과 반대로 침착된 층의 두께에 초점을 두기 보다 결정립 사이의 경계의 양 및 크기에 초점을 두어서 달성되는 것으로 생각된다. 결정립 사이의 경계는 장벽 특성을 복합 물질에 부여하는데 있어서 비교적 약한 지점으로 생각되고; 따라서 평균 결정립 크기가 너무 작다면, 경계가 너무 많아서, 장벽 특성에 부정적인 영향을 준다. 다른 한편, 평균 결정립 크기가 너무 크다면, 경계 구역 자체가 불균형적으로 보다 크고, 따라서 장벽 특성을 견디는 것으로 생각된다. 평균 결정립 크기는 바람직하게는 10nm 이상, 보다 바람직하게는 50nm 이상, 보다 훨씬 바람직하게는 100nm 이상, 가장 바람직하게는 200nm 이상이다. 평균 결정립 크기는 바람직하게는 2000nm 이하, 보다 바람직하게는 1000nm 이하, 보다 훨씬 바람직하게는 600nm 이하, 가장 바람직하게는 400nm 이하이다. 평균 결정립 크기는 본원에서 수 평균을 의미한다. 바람직한 양태에서, 제 2 화합물은 본질적으로 트라이아진 화합물로 구성되어서 트라이아진 결정 구조가 현저하게 방해되지 않는다.
증착된 결정립의 평균 크기는 결정립이 성장하는 표면 상에 핵형성 점의 수에 의존하고; 핵형성 점의 수가 많을수록 평균 결정립 크기는 작아진다. 따라서, 침착된 결정립의 평균 크기는 결정립이 성장하는 핵형성 점의 수에 영향을 주는 제 2 증착 단계동안 이들 공정 조건을 조정함에 의해 다양할 수 있다. 핵형성 점의 수는 침착 온도, 즉 트라이아진-함유 제 2 화합물이 가열되는 온도와 제 1 층 사이의 온도 차이의 증가에 따라 증가되는 것을 본 발명에서 밝혀내었다. 또한, 압력이 제 2 증착 단계 수행시 증가된다면 핵형성 점의 수가 감소함을 본 발명에서 밝혀내었다. 게다가, 제 1 층의 특성은 또한 형성되는 핵형성 점의 수에 영향을 미침에 주목해야 한다. 따라서, 당업자는 제시된 온도 차이 및 압력의 매개변수에 관한 교시를 이용하여, 평균 결정립 크기를 상기 제시된 바와 같은 범위내로 달성하기 위해 제 2 증착 단계에 대한 최적 공정 조건을 실험에 의해 결정할 수 있다.
비-수지성 결정 형태의 트라이아진 화합물을 포함하는 제 2 층이 목적 특성, 예컨대 기체 장벽 특성을 증명할지라도, 트라이아진 화합물이 물리적으로 또는 화학적으로 변형되는 후속 단계를 수행하는 것이 유리할 수 있다. 이러한 후속 단계의 예는 가교 단계 및 플라즈마-, 코로나-, 자외선- 또는 전자 광선 처리이다. 가교 단계에서, 트라이아진 화합물을 그자체 또는 다른 화합물과 반응시키고; 이때 다른 화합물이 제 2 층에 공-증착하거나 이것이 형성된 후 제 2 층과 접촉할 수 있다. 이러한 다른 화합물의 예는 기체성 포름알데하이드이다. 상기 후속 단계의 수행은 어떤 구체적인 특성, 예컨대 긁힘 저항성 또는 습윤 저항성을 강화시키기 위해서 바람직할 수 있다.
제 1 층의 경우에서와 같이, 제 2 층의 두께는 의도된 목적에 따라서 넓은 제한내로 다양할 수 있다. 바람직하게, 제 2 층의 두께는 100㎛ 미만, 보다 바람직하게는 10㎛ 미만 또는 심지어 1㎛ 미만이고; 최소 두께는 바람직하게는 2nm 이상, 보다 바람직하게는 10nm 이상이다.
제 1 및 제 2 증착 단계의 수행 동안, 비록 제 1 층중 트라이아진 화합물의 소량의 존재가 제 1 화합물의 특성 및 복합 물질의 목적 특성에 따라서 이로운 효과를 제공할지라도, 트라이아진 화합물이 제 1 층의 큰 비율을 형성하지 않음을 확실히 하는 것이 중요하다. 예를 들어 제 1 및 제 2 증착 단계가 서로 직후에 수행되는 경우에는, 제 1 화합물의 증기 및 제 2 화합물의 증기가 서로 혼합되어, 제 1 층중에 트라이아진 화합물이 다량 존재할 수 있다. 트라이아진 화합물이 제 1 층에 다량 존재할 수 있는 또다른 예는 제 2 층의 증착 수행시 제 1 층이 아직 고화되지 않은 경우이다. 제 1 층은 트라이아진 화합물을 10중량% 이하로 포함해야 하고; 바람직하게는 제 1 층은 5중량% 미만, 보다 바람직하게는 3중량% 미만 또는 훨씬더 바람직하게는 1중량% 미만의 트라이아진 화합물을 포함한다. 바람직한 양태에서, 제 1 층은 본질적으로 임의의 트라이아진 화합물이 없다. 제 1 층이 제 2 화합물에 포함된 트라이아진 화합물을 10중량% 이하로 포함하는 것을 확실하게 하기 위해서 필요한 기술적 척도는 제 1 및 제 2 증착 단계가 수행되는 구체적인 방식에 의존한다. 이러한 척도의 예는 물리적인 장벽, 예컨대 제 1 화합물의 증기와 제 2 화합물의 증기 사이의 스크린의 존재; 거리 50cm, 100cm, 500cm 또는 바람직하게는 1000cm 또는 훨씬더 바람직하게는 3000cm가 관찰될 수 있도록 증기의 2가지 원료 사이에 충분한 거리의 제공; 및 연속적인 제조의 경우에 기재 또는 층(들)을 갖는 기재가 통과하기에 충분히 큰 개구를 갖도록 개별적인 챔버내에서 제 1 및 제 2 층착 단계의 수행이다. 후자의 경우에, 2개 챔버는 보다 큰 챔버 내부에 위치함에 따라서 전체적인 시스템의 조건, 특히 압력에 관련한 조건이 조절될 수 있음이 바람직할 수 있다.
제 1 및 제 2 증착 단계에서 압력은 실질적으로 동일할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 방법의 양태에서, 제 2 증착 단계에서의 압력은 제 1 증착 단계에서의 압력보다 0.0005Pa 이상 낮거나 높다. 이는 증착 단계를 수행하기 위한 최적 압력이 화합물에 따라 다양함에 따라서 이 양태에서 각각의 증착 단계가 특정 화합물에 대해 최적인 압력에서 수행될 수 있기 때문에 유리하다. 또다른 이점은 압력의 차이가 이전 또는 이후 조작의 특성을 고려할 수 있게 한다는 것이다. 이러한 조작의 예는 기재가 연속 필름인 경우에 필름의 권취이고, 이러한 권취 단계의 수행이 용이한 것은 압력-의존성임이 공지되어 있다. 게다가, 하나 이상의 증착 단계가 감압 하에서 수행된다면, 두 증착 단계가 모두 가장 낮은 압력, 즉 가장 깊은 진공에서 수행될 필요는 없고, 따라서 가장 깊은 진공을 달성하기 위해서 필요한 엄격한 기술적인 측정은 단지 하나의 증착 단계에 대해서 필수적이다. 바람직하게는, 제 2 증착 단계가 제 1 증착 단계보다 0.005 또는 0.01Pa 이상 높거나 낮고, 보다 바람직하게는 0.1Pa 이상, 훨씬더 바람직하게는 1Pa 이상이다. 제 1과 제 2 증착 단계 사이의 압력 차이는 100000Pa, 바람직하게는 10000Pa, 보다 바람직하게는 1000Pa 보다 크지 않을 것이 일반적으로 권장된다. 제 1 및 제 2 증착 단계에서 압력 조건을 선택하는 대체 양태에서, 2개의 단계 사이의 압력 차이는 인자 5 이상, 바람직하게는 인자 10 이상, 보다 바람직하게는 인자 25 이상이다.
본 발명의 양태에서, 제 1 화합물은 제 1 층이 기체- 또는 유체 장벽을 제공하도록 선택된다. 금속 및/또는 금속의 산화물, 예컨대 알루미늄 또는 그의 산화물이 이러한 장벽 작용을 제공하는 적합한 물질의 예이다. 이 방식에서, 제 1 및 제 2 층의 조합 장벽 작용이 특히 긁힘 또는 발생하는 기타 손상의 경우 복합 물질의 장벽 특성의 강화된 보호를 제공하여서 제 2 층이 또한 보호 층으로서 작용한다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 양태에서, 상기 방법은 압력 1000Pa 미만에서 수행되고; 바람직하게는 압력이 10Pa 이하, 보다 바람직하게는 1 x 10-1Pa 이하, 보다 바람직하게는 4 x 10-3Pa 이하, 훨씬 보다 바람직하게는 5 x 10-4Pa 이하, 가장 바람직하게는 1 x 10-4Pa 이하, 또는 5 x 10-5Pa 이하이다. 바람직하게, 제 2 증착 단계는 제 1 증착 단계 즉시 또는 곧, 즉 5분 이내 또는 1분 이내 또는 45초 이내 또는 심지어 30초 이내, 특히 20초 또는 10초 이내, 가장 특히 5초 이내 또는 2초 이내에 수행된다. 2개 증착 단계가 단기간 내에 수행됨을 확실히 하는 하나의 방법은 연속적 또는 반-연속적인 공정에 의한 것으로, 2개 단계가 하나의 진공 챔버내에서 또는 2개의 인접한 진공 챔버내에서 수행되고, 기재는 공지된 수단, 예컨대 컨베이어 벨트 또는 기재가 필름인 경우에 시스템 또는 롤에 의해 수송된다. 기재는 제 1 증착 단계 동안 온도 T1을 갖는 제 1 냉각 표면과 접촉한다. 기재가 필름의 형태라면, 제 1 냉각 표면은 통상적으로 온도 조절된 롤의 형태일 수 있고, 또한 피복 드럼으로서 지칭된다. 전형적으로, 온도는 기재가 필름인 경우에 냉각 또는 가열 표면, 예컨대 온도-조절된 롤- 또는 피복 드럼과 증착되지 않을 기재의 일부를 접촉시킴으로써 조절된다. 본 발명의 내용에서 필름은 두께 2000㎛ 이하, 바람직하게는 1000㎛ 이하, 특히 800㎛ 이하, 가장 바람직하게는 500㎛ 이하를 갖는 본질적으로 평평한 기재를 의미한다. 실제로, 10㎛ 내지 50㎛ 범위의 필름 두께가 또한 상당히 통상적이다.
제 1 증착 단계 동안, 기재의 온도는 제 1 냉각 표면의 영향 하에서 변화한다. 또한, 기재의 온도는 기재상에 침착될 때 제 1 화합물의 온도에 의해 영향을 받는다. 제 1 화합물의 특성에 따라서, 이 영향이 중요할 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 같은 금속은 전형적으로 1000℃ 보다 훨씬 높은 온도에서 증기화된다. 제 1 냉각 표면과 접촉의 결과로서 및 제 1 화합물중 존재하는 열 에너지의 결과로서, 제 1 층을 갖는 기재는 제 1 증착 단계의 완료 후 생성된 평균 온도를 갖는다. 이후에, 제 1 층을 갖는 기재는 제 2 증착 단계에 들어간다. 이 순간에서 제 1 층을 갖는 기재의 평균 온도는 본원에서 온도 TS1로서 정의된다. 제 1 층을 갖는 기재는 제 2 증착 단계 동안 온도 T2를 갖는 제 2 냉각 표면과 접촉하게 된다. 본 발명에 따른 이 양태에서, TS1과 T2 사이의 차이가 50℃ 미만이 되도록 T2를 선택해야 한다. 놀랍게도, 제 2 층과 제 1 층 사이의 접착은 제 2 증착 단계 동안 TS1과 T2 사이의 차이가 감소할 때 증가하는 것을 밝혀내었다. 따라서, 본 발명에 따른 이 양태의 이점은 특히 제 1 층과 제 2 층 사이의 접착에 관해서 향상된 특성을 갖는 복합 물질이 수득되는 것이다. 바람직하게, TS1과 T2 사이의 차이가 30℃ 또는 20℃ 미만, 특히 10℃ 또는 심지어 5℃ 미만이 되도록 T2를 선택한다.
상기로부터, 설정된 바와 같은 T1의 수준은, 특히 제 1 및 제 2 증착 단계의 수행 사이의 바람직한 짧은 시간의 관점에서 및 증착 단계가 수행되는 감압의 관점에서, TS1에 영향을 주어 제 1 층을 갖는 기재와 그의 주변 대기 사이의 열 교환을 급격히 감소시키는 것이 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 설정된 바와 같은 T1의 수준은 또한 T2가 설정되어야 하는 생성된 수준에 영향을 주고, T1의 감소는 모든 다른 환경이 동일할 때 제 1 증착 단계동안 기재의 보다 강한 냉각을 초래하여 TS1도 감소됨으로써 보다 낮은 온도 수준에서 T2에 대한 작동 창을 설정하게 된다. 바람직하게 T2가 -20℃ 내지 +75℃, 보다 바람직하게는 -10℃ 내지 +60℃, 특히 0℃ 내지 50℃ 범위일 수 있도록 T1을 선택한다. 이는 매우 높거나 또는 매우 낮은 온도에 저항할 수 없는 기재, 예컨대 중합 필름을 포함하는 기재를 본 발명에 따른 방법으로 처리할 수 있는 이점을 갖는다.
당업자에 공지된 바와 같이, 예를 들어 기재가 접촉하는 냉각 표면 및/또는 기재가 냉각 표면과 접촉하는 동안의 시간을 증가시키거나 또는 감소시킴으로써 생성된 기재 온도에 대한 특정하게 고정된 T1의 효과에 영향을 끼치는 것이 가능하다. 이들 및 당업자에게 공지된 기타 관련 매개변수를 T1이 -30℃ 내지 +30℃, 특히 -15℃ 내지 +20℃이 되고, 반면에 T2가 -20℃ 내지 +75℃, 보다 바람직하게 -10℃ 내지 +60℃, 특히 0℃ 내지 50℃이 되도록 선택하는 것이 바람직하다. 제 1 냉각 표면의 온도를 설정하기 위해서 필요한 온도-조절 척도가 통상적으로 사용된 매개변수 내인 이점을 갖는다.
제 1 화합물은 알루미늄, 산화 알루미늄 또는 산화 규소를 포함하거나 이것으로 본질적으로 구성되는 것이 바람직하고, 제 2 화합물은 본질적으로 멜라민을 포함하거나 이것으로 본질적으로 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 대체 양태에서는, 평균 온도 TS1을 갖는 제 1 층을 갖는 기재가 조정가능한 온도 T2를 갖는 제 2 냉각 표면과 제 2 증착 단계 동안 접촉되고, 이에 의해 방법은 TS1과 T2 사이의 차이가 30℃ 미만으로 유지되는 방식으로 조작된다. 바람직하게 TS1과 T2 사이의 이러한 차이는 10℃ 미만, 특히 5℃ 미만으로 유지된다. 상기 양태에서와 같이, TS1과 T2 사이의 차이가 감소되면 제 1 층과 제 2 층 사이의 접착이 증가되는 이점을 갖는다. 상기 양태와 비교시, 이 양태는 제 1 증착 단계로부터 보다 독립적으로 제 1 증착 단계를 조작할 수 있게 되는 이점을 갖는다. 따라서, 예를 들어 기재가 제 2 증착 단계에 들어갈 때 제 1 층을 갖는 기재의 온도를 조정할 수 있다. 바람직하게는, T2가 -20℃ 내지 +75℃, 특히 바람직하게는 -10℃ 내지 +60℃, 특히 0℃ 내지 +50℃이 되도록 TS1를 조정한다.
제 2 증착 단계의 완료 직후, 바로 제조된 복합 물질은 평균 온도 Tc를 갖는다. 특정 환경에 따라서, Tc는 실온 보다 높을 수 있다. 이러한 경우, 제 2 증착 단계 직후, Tc가 상온으로 감소되는 냉각 단계를 수행하는 것이 바람직하다. 이 냉각 단계는 그자체가 공지된 기법, 예컨대 주변 공기에 노출 또는 온도-조절된 공기에 노출에 의해 수행될 수 있다. 이 양태에서, Tc가 감소되는 냉각 속도는 시간 당 10℃ 이하이어야 한다. 이는 복합 물질에 존재하는 임의의 열 응력이 복합 물질 그자체의 구조를 현저하게 악화시키지 않고 틈 형성을 통해서 완화되거나 또는 그대로일 수 있는 이점을 갖는다. 이는 제 1 화합물이 비-유기 화합물, 예컨대 금속을 포함하는 경우에 특히 적절하다. 바람직하게, 냉각 속도는 시간당 8℃ 또는 5℃ 이하, 보다 바람직하게 시간당 3℃ 이하이다.
본 발명에 따른 방법의 또다른 양태에서, 기재 및 제 1 층을 제 2 증착 단계 이전에 또는 도중에 기계적 부하 단계에 적용한다. 본원에서 기계적 부하 단계는 기재에 적용되는 외부 응력의 결과로서 기재가 물리적으로 변형되는 단계로 이해되고, 이에 의해 변형은 기재에 관한 한 바람직하게는 영구적이지 않다. 기계적 부하 단계의 예는 잡아당기기, 구부리기, 굽히기 및 꼬기이다. 기재가 필름이라면, 기계적 부하 단계의 예는 롤 위 필름의 안내이다. 바람직하게, 기재는 0.3% 이상, 보다 바람직하게는 0.5% 또는 1% 이상, 가장 바람직하게는 3% 이상만큼 변형된다. 복합 물질에 대한 구조적인 손상을 피하기 위해서, 기재는 바람직하게 100% 이하, 보다 바람직하게는 50% 이하, 가장 바람직하게는 25% 이하만큼 변형된다. 기계적 부하 단계동안, 기재 및 제 1 층을 기계적 응력에 적용하는데, 또한 실제로 그렇다. 상기 응력의 결과로서, 제 1 층에서 작은 결손이 발생할 수 있다. 이들 결손은 제 2 화합물로 덮이게 되는데, 이는 기계적 부하 단계가 제 2 증착 단계 이전 또는 동안에 수행되기 때문이다. 이 방식으로, 본 발명에 따르는 복합 물질은 실행시 전-처리되어, 제 1 및 제 2 화합물 둘다에서 추구되는 특정 특성, 예컨대 기체 장벽 특성 및 제 2 화합물에서 특히 추구되는 특성이 복합 물질이 응력에 적용되는 경우에 더욱 우수하게 보존될 것을 확실히 한다.
본 발명에 따른 복합 물질의 제조방법의 추가의 양태는 제 2 층의 상단에 제 3 또는 훨씬 더 많은 추가의 층을 적용하는 단계를 포함한다. 제 3 또는 추가의 층의 존재는 추가의 또는 상이한 특성, 예컨대 장식적인 용도 또는 보호, 전기 전도 및/또는 화학적 특성, 예컨대 극성에 관한 특성이 복합 물질에 요구되는 경우 바람직할 수 있다. 제 2 층의 상단에 적용되는 제 3 및 추가의 층의 예를 들면 제 3 층으로서 인쇄 층, 제 4 층으로서 접착 층 및 제 5 층으로서 밀봉 층이다. 제 3 및 추가의 층을 임의의 적합한 수단, 예컨대 증착, 피복 및 침착에 의해 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 방법을 수행하는 장치는 트라이아진 화합물 10% 이하가 제 1 층내에 존재하도록 보장하는 특정한 요건에 부합해야 한다. 따라서, 본 발명은 또한 이러한 장치에 관한 것이고; 이러한 장치는 제 1 화합물 및 제 2 화합물을 증발시키는 수단 및 증착 동안 제 1 화합물 및 제 2 화합물을 분리하는 수단을 포함한다. 이들 수단은 화합물의 특성에 따라서 다양한 형태를 취할 수 있다. 이들 수단의 예로는 제 1 화합물 및 제 2 화합물을 증발시키기 위한 수단 사이에 50, 100 또는 1000cm 이상의 공간의 존재; 제 1 화합물 및 제 2 화합물을 증발시키기 위한 수단 사이에 장벽의 제공; 제 1 및 제 2 증착 단계를 수행하기 위한 개별적인 챔버의 제공이 있다.
기계적 부하 단계가 기재 상에서 수행된다면, 본 발명에 따른 방법이 수행되는 장치는 상기 기계적 부하 단계를 적용하는 수단을 포함해야 한다. 이러한 수단의 예는 기재가 본질적으로 평평한 경우에 롤 또는 일련의 롤이다.
본 발명을 다음 실시예 및 비교예에 의해 추가로 설명할 것이다.
실시예 1
기재로서, 12㎛ 두께의 배향 폴리프로필렌(OPP) 필름을 선택하였다. OPP 필름상에, 제 1 화합물로서 알루미늄을 증착하였다. 제 1 및 제 2 증착 단계를 회분 공정 단계로서 수행하였다. 제 2 화합물은 멜라민(공급처: DSM)으로 구성하였다. 멜라민의 증착 온도는 310℃였다. 제 2 증착 단계동안 압력은 10-5Pa였고; 기재 및 제 1 층은 온도 -20℃를 가졌다. 제 2 층은 두께가 140nm이고 평균 결정립 크기가 60nm였다. 알루미늄 층은 0% 멜라민을 포함하였다. 기술된 바와 같이 제조된 복합 물질에서, 산소 전달 속도(OTR)를 0% 상대 습도(RH)에서 측정하였다. OTR은 통상적으로 1일당 평방 미터당 입방 cm(cc/m2.일)로 표현된다. OTR 값이 낮을수록 산소와 관련된 장벽의 특성이 보다 우수하다. 본 발명에 따른 복합 물질의 OTR은 10cc/m2.일로 결정되었다.
비교예 1
제 2 증착 단계는 수행하지 않고 알루미늄의 제 1 층만 증착한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건에서 처리한 OPP 필름의 OTR은 0% RH에서 측정시 18cc/m2.일로 결정되었다. 비교 실험 결과, 증착된 알루미늄은 기재, 예컨대 OPP 필름 상에 우수한 장벽 특성을 부여하는 것으로 알려졌지만, 본 발명에 따른 복합 물질은 장벽 특성을 놀랍게도 훨씬 더 강화시키는 것으로 나타났다.
비교예 2
멜라민을 OPP 필름 상에 증착하였다. 멜라민 증착 온도는 310℃이었다. 이 복합 물질의 OTR을 0% RH에서 측정하여 80cc/m2.일임을 결정하였다. 이 값은 이미 OPP 필름의 OTR 보다 현저하게 우수하고, 약 1600cc/m2.일로 공지되어 있다. 그러나, OTR은 실시예 1의 본 발명에 따른 복합 물질 보다 현저하게 불량하다.
비교예 3
비교예 2에서 제조된 복합 물질의 OTR을 50% RH에서 측정하고 200cc/m2.일 초과로 결정하였다. 이 결과는 OPP 필름이 기재이고 멜라민이 기재 상에 직접 증착됨으로써 복합 물질의 장벽 특성이 습도에 의해 부정적으로 영향받음을 시사한다.
실시예 2
실시예 1에서 제조된 바와 같은 복합 물질의 OTR을 50% RH에서 측정하고 10.2cc/m2.일로 결정하였다. 이 실시예는 알루미늄을 제 1 화합물로서 선택하고 멜라민을 제 2 화합물로서 선택함에 의해 본 발명에 따른 복합 물질의 장벽 특성이 상대 습도의 유의한 변이에 민감하지 않음을 나타냈다.

Claims (20)

  1. 제 1 화합물을 기재 상에 증착함으로써 제 1 층을 형성하는 제 1 증착 단계; 및
    트라이아진 화합물을 포함하는 제 2 화합물을 제 1 층 상에 증착함으로써 제 2 층을 형성하는 제 2 증착 단계
    를 포함하는 기재, 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합 물질의 제조방법으로서,
    제 1 및 제 2 증착 단계를 제 1 층이 트라이아진 화합물 0중량% 내지 10중량%를 포함하는 방식으로 수행하는 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제 1 화합물이 금속을 포함하는 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    제 1 화합물이 알루미늄, 산화 알루미늄 또는 산화 규소를 포함하는 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 층중 트라이아진 화합물이 결정성인 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    제 1 화합물이 알루미늄을 포함하고 제 2 화합물이 멜라민을 포함하는 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    압력 1000Pa 미만에서 수행하고;
    기재를 온도 T1을 갖는 제 1 냉각 표면과 제 1 증착 단계동안 접촉시킴으로써 제 2 증착 단계로 들어가는 기재의 생성된 평균 온도가 온도 TS1이고, 기재를 온도 T2를 갖는 제 2 냉각 표면과 제 2 증착 단계 동안 접촉시킴으로써, TS1과 T2 사이의 차이가 30℃ 미만이 되도록 T2를 선택하는 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    TS1과 T2 사이의 차이가 10℃ 미만, 특히 5℃ 미만이 되도록 T2를 선택하는 제조방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    T2가 -10℃ 내지 +60℃, 특히 0℃ 내지 +50℃가 되도록 T1을 선택하는 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    T1이 -30℃ 내지 +30℃, 특히 -15℃ 내지 +20℃인 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    평균 온도 TS1을 갖는 제 1 층을 갖는 기재를 제 2 증착 단계 동안 조정가능한 온도 T2를 갖는 제 2 냉각 표면과 접촉시킴으로써 TS1과 T2 사이의 차이가 30℃ 미만으로 유지되도록 조작하는 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    TS1과 T2 사이의 차이가 10℃ 미만, 특히 5℃ 미만으로 유지되는 제조방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    T2가 -10℃ 내지 +60℃, 특히 0℃ 내지 +50℃가 되도록 TS1을 조정하는 제조방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 증착 단계 직후에, 복합 물질의 온도 Tc가 냉각 단계에서 상온으로 감소됨으로써 Tc가 시간당 10℃ 이하만큼 감소되는 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    Tc가 냉각 단계에서 시간당 5℃ 이하, 특히 시간당 3℃ 이하만큼 감소되는 제조방 법.
  15. 제 6 항에 있어서,
    제 2 증착 단계에서의 압력이 제 1 증착 단계에서의 압력보다 0.005Pa 이상 낮거나 높은 제조방법.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서,
    기재 및 제 1 층을 제 2 증착 단계 이전에 또는 도중에 기계적 부하 단계에 적용하는 제조방법.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항중 어느 한 항에 있어서,
    트라이아진 화합물을 가교형성하는 단계를 포함하는 제조방법.
  18. 제 1 항 내지 제 16 항중 어느 한 항에 있어서,
    기재, 제 1 층 또는 제 2 층을 플라즈마-처리하는 단계를 포함하는 제조방법.
  19. 제 1 항에 있어서,
    제 2 층 상부에 제 3 층을 적용하는 단계를 포함하는 제조방법.
  20. 제 1 항 내지 제 19 항중 어느 한 항의 제조방법에 의해 수득가능한 복합 물질.
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