JP2821907B2 - ポリイミド樹脂被膜の形成方法 - Google Patents
ポリイミド樹脂被膜の形成方法Info
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- Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は例えば半導体素子或いは静電チャックの絶縁
膜、パッシベーション膜、ソフトエラー膜、プラスチッ
クコンデンサの誘電体膜等に用いるポリイミド樹脂被膜
の形成方法に関する。
膜、パッシベーション膜、ソフトエラー膜、プラスチッ
クコンデンサの誘電体膜等に用いるポリイミド樹脂被膜
の形成方法に関する。
（従来の技術） ポリイミド樹脂被膜の形成方法としては、ポリイミド
樹脂の原料モノマーに例えばピロメリット酸二無水物
と、例えば4,4′−ジアミノジフェニルエーテルを用
い、これら原料モノマーを適当な溶媒に溶かして、これ
を基板上に塗布し、該原料モノマーを基板上で重合させ
て被膜を形成させる所謂溶液法が知られている。
樹脂の原料モノマーに例えばピロメリット酸二無水物
と、例えば4,4′−ジアミノジフェニルエーテルを用
い、これら原料モノマーを適当な溶媒に溶かして、これ
を基板上に塗布し、該原料モノマーを基板上で重合させ
て被膜を形成させる所謂溶液法が知られている。
前記溶液法は、基板上に形成されたポリイミド樹脂被
膜は基板に対する密着性が不十分であるという問題があ
る。
膜は基板に対する密着性が不十分であるという問題があ
る。
そこで基板に対してのポリイミド樹脂被膜の密着性を
向上させるために、前記溶液法において各原料モノマー
の溶液を基板上に塗布する前に、予め基板上にシランカ
ップリング剤のような接着改善剤を塗布する方法が行わ
れている。
向上させるために、前記溶液法において各原料モノマー
の溶液を基板上に塗布する前に、予め基板上にシランカ
ップリング剤のような接着改善剤を塗布する方法が行わ
れている。
しかしながら、前記方法の予め基板に接着改善剤を塗
布する場合は、基板に接着改善剤を均一に塗布するのが
困難であり、かつ基板に接着改善剤を塗布する必要があ
り被膜形成の効率が悪いという問題がある。
布する場合は、基板に接着改善剤を均一に塗布するのが
困難であり、かつ基板に接着改善剤を塗布する必要があ
り被膜形成の効率が悪いという問題がある。
そこで、ポリイミド樹脂の原料に例えばピロメリット
酸二無水物のような芳香族酸二無水物と、例えば4,4′
−ジアミノジフェニルエーテルのような芳香族系ジアミ
ンを用い、これら原料モノマーを真空中で蒸発させて、
該原料モノマーを基板上で重合させて被膜を形成させる
所謂蒸着重合法が行われている。
酸二無水物のような芳香族酸二無水物と、例えば4,4′
−ジアミノジフェニルエーテルのような芳香族系ジアミ
ンを用い、これら原料モノマーを真空中で蒸発させて、
該原料モノマーを基板上で重合させて被膜を形成させる
所謂蒸着重合法が行われている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記蒸着重合法で形成されたポリイミ
ド樹脂被膜は基板に対しての密着性がまだ十分でないと
いう問題がある。
ド樹脂被膜は基板に対しての密着性がまだ十分でないと
いう問題がある。
本発明は、前記問題点を解消し、予め基板に接着改善
剤を塗布したものと同等の優れた密着性を有するポリイ
ミド樹脂被膜の形成方法を提供することを目的とする。
剤を塗布したものと同等の優れた密着性を有するポリイ
ミド樹脂被膜の形成方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） 本発明のポリイミド樹脂被膜の形成方法は、真空中で
ポリイミドの原料モノマーを蒸発させて、これを基板上
で重合させてポリイミド被膜を形成させる方法におい
て、被膜形成室内に芳香族酸二無水物、シロキサン含有
ジアミン及び芳香族系ジアミンのそれぞれの原料モノマ
ー蒸発源を設け、はじめにシロキサン含有ポリイミド被
膜を形成するモノマーをそれぞれの蒸発源から蒸発させ
て、基板上にシロキサン含有蒸着重合膜を堆積させ、続
いてシロキサンを含まないポリイミド被膜を形成するモ
ノマーをその蒸発源から蒸発させて、該シロキサン含有
蒸着重合膜上にシロキサンを含まない蒸着重合膜を堆積
させ、得られた両蒸着重合膜を加熱してイミド化を行
い、密着性のよいポリイミド被膜を形成することを特徴
とする。
ポリイミドの原料モノマーを蒸発させて、これを基板上
で重合させてポリイミド被膜を形成させる方法におい
て、被膜形成室内に芳香族酸二無水物、シロキサン含有
ジアミン及び芳香族系ジアミンのそれぞれの原料モノマ
ー蒸発源を設け、はじめにシロキサン含有ポリイミド被
膜を形成するモノマーをそれぞれの蒸発源から蒸発させ
て、基板上にシロキサン含有蒸着重合膜を堆積させ、続
いてシロキサンを含まないポリイミド被膜を形成するモ
ノマーをその蒸発源から蒸発させて、該シロキサン含有
蒸着重合膜上にシロキサンを含まない蒸着重合膜を堆積
させ、得られた両蒸着重合膜を加熱してイミド化を行
い、密着性のよいポリイミド被膜を形成することを特徴
とする。
本発明で用いるポリイミド樹脂の一方の原料モノマー
である芳香族酸二無水物としてはピロメリット酸二無水
物、3,3′、4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二
無水物等が挙げられ、また、他方の原料モノマーの芳香
族系ジアミンとしては4,4′−ジアミノフェニルエーテ
ル、Ｐ−フェニレンジアミン等が挙げられる。
である芳香族酸二無水物としてはピロメリット酸二無水
物、3,3′、4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二
無水物等が挙げられ、また、他方の原料モノマーの芳香
族系ジアミンとしては4,4′−ジアミノフェニルエーテ
ル、Ｐ−フェニレンジアミン等が挙げられる。
また、原料モノマーの初期の蒸発に芳香族酸二無水物
と同時に蒸発させるシロキサン含有ジアミンとしては 一般式 ただし、Me＝CH3 ｎ＝１〜15、平均分子量1000 で表されるポリメチルシロキサン等が挙げられる。
と同時に蒸発させるシロキサン含有ジアミンとしては 一般式 ただし、Me＝CH3 ｎ＝１〜15、平均分子量1000 で表されるポリメチルシロキサン等が挙げられる。
また、前記原料モノマーを蒸発させて基板上で重合さ
せる際の真空度は１×10-2〜１×10-6Torr程度に設定す
る。
せる際の真空度は１×10-2〜１×10-6Torr程度に設定す
る。
また、原料モノマーのシロキサン含有ジアミンと芳香
族系ジアミンの蒸発切り替えは、シキロサン含有ジアミ
ンの蒸発を徐々に停止させる一方、芳香族系ジアミンの
蒸発を徐々に行う段階的な蒸発法、シキロサン含有ジア
ミンの蒸発を停止した後、直ちに芳香族系ジアミンの蒸
発を行う蒸発法等、基板の種類或いは基板上に形成する
ポリイミド樹脂被膜の膜厚等によって適宜選択する。
族系ジアミンの蒸発切り替えは、シキロサン含有ジアミ
ンの蒸発を徐々に停止させる一方、芳香族系ジアミンの
蒸発を徐々に行う段階的な蒸発法、シキロサン含有ジア
ミンの蒸発を停止した後、直ちに芳香族系ジアミンの蒸
発を行う蒸発法等、基板の種類或いは基板上に形成する
ポリイミド樹脂被膜の膜厚等によって適宜選択する。
（作 用） 真空中でポリイミド樹脂の原料モノマーの芳香族酸二
無水物と、芳香族系ジアミンを蒸発させ、これを基板上
で重合させて樹脂被膜を形成させる際、原料モノマーの
蒸発のうち初期の蒸発を芳香族酸二無水物と、シロキサ
ン含有ジアミンで行うことによって、基板上にシロキサ
ンを含むポリイミド樹脂被膜を形成し、続いて該被膜の
上にポリイミド樹脂被膜を形成する。
無水物と、芳香族系ジアミンを蒸発させ、これを基板上
で重合させて樹脂被膜を形成させる際、原料モノマーの
蒸発のうち初期の蒸発を芳香族酸二無水物と、シロキサ
ン含有ジアミンで行うことによって、基板上にシロキサ
ンを含むポリイミド樹脂被膜を形成し、続いて該被膜の
上にポリイミド樹脂被膜を形成する。
（実施例） 次に本発明の具体的実施例を比較例と共に説明する。
実施例 被膜形成室の外方に被膜形成室内を真空状態にする真
空ポンプ等の排気装置を備え、また被膜形成室内の下方
に３個の原料モノマーの蒸発用容器と、被膜形成室内の
上方に基板を保持する基板ホルダーを備えた被膜形成室
の基板ホルダーに基板としてシリコンウエハー（76mm×
76mm×厚さ1mm）を保持し、被膜形成室内の下方に配置
されている３個の蒸発用容器のうち一番目の蒸発用容器
に原料モノマーである芳香族酸二無水物としてピロメリ
ット数二無水物を充填し、また二番目の蒸発用容器に原
料モノマーであるシロキサン含有ジアミンンとして商品
名サイラプレーン（チッソ株式会社製）を充填し、また
三番目の蒸発用容器に芳香族系ジアミンとして４、４′
−ジアミノジフェニルエーテルを充填し、各蒸発用容器
のシャッタを閉じた状態で排気装置により被膜形成室内
の全圧を１×10-6Torrに設定する。
空ポンプ等の排気装置を備え、また被膜形成室内の下方
に３個の原料モノマーの蒸発用容器と、被膜形成室内の
上方に基板を保持する基板ホルダーを備えた被膜形成室
の基板ホルダーに基板としてシリコンウエハー（76mm×
76mm×厚さ1mm）を保持し、被膜形成室内の下方に配置
されている３個の蒸発用容器のうち一番目の蒸発用容器
に原料モノマーである芳香族酸二無水物としてピロメリ
ット数二無水物を充填し、また二番目の蒸発用容器に原
料モノマーであるシロキサン含有ジアミンンとして商品
名サイラプレーン（チッソ株式会社製）を充填し、また
三番目の蒸発用容器に芳香族系ジアミンとして４、４′
−ジアミノジフェニルエーテルを充填し、各蒸発用容器
のシャッタを閉じた状態で排気装置により被膜形成室内
の全圧を１×10-6Torrに設定する。
次にレートモニターで各蒸発用容器からの各原料モノ
マーの蒸発レートを測定しながら、ヒータによって一番
目の蒸発用容器内のピロメリット酸二無水物を温度160
±２℃に、また、二番目の蒸発用容器内のサイラプレー
ンを温度75±２℃に夫々加熱する。尚、三番目の蒸発用
容器内の４、４′−ジアミノジフェニルエーテルを温度
160±２℃に予備加熱しておく。続いて原料モノマーが
所要温度に達して所定の蒸発レートが得られた後に一番
目の蒸発用容器および二番目の蒸発用容器のシャッタを
開き、両蒸発用容器内の原料モノマーの析出速度を１Å
／秒とし、析出時間を２分間として、基板上に厚さ120
Åに堆積させた後、二番目の蒸発用容器のみのヒータに
よる加熱を停止した。
マーの蒸発レートを測定しながら、ヒータによって一番
目の蒸発用容器内のピロメリット酸二無水物を温度160
±２℃に、また、二番目の蒸発用容器内のサイラプレー
ンを温度75±２℃に夫々加熱する。尚、三番目の蒸発用
容器内の４、４′−ジアミノジフェニルエーテルを温度
160±２℃に予備加熱しておく。続いて原料モノマーが
所要温度に達して所定の蒸発レートが得られた後に一番
目の蒸発用容器および二番目の蒸発用容器のシャッタを
開き、両蒸発用容器内の原料モノマーの析出速度を１Å
／秒とし、析出時間を２分間として、基板上に厚さ120
Åに堆積させた後、二番目の蒸発用容器のみのヒータに
よる加熱を停止した。
それと同時に三番目の蒸発用容器のシャッタを開き、
該蒸発用容器内の４、４′−ジアミノジフェニルエーテ
ルを、一番目の蒸発用容器内のピロメリット酸二無水物
と共に原料モノマーの析出速度を２Å／秒とし、析出時
間を20分間として、前記蒸着膜上に厚さ2400Åに堆積さ
せた後、全ての蒸発用容器のシャッタを閉じて基板をヒ
ータで温度300℃の温度下で加熱しながら所定時間保持
して基板上でポリイミドの重合反応を起こさせて基板上
にシロキサンを含むポリイミド樹脂被膜と、該被膜上に
シロキサンを含まないポリイミド樹脂被膜の積層状の被
膜を形成させた。
該蒸発用容器内の４、４′−ジアミノジフェニルエーテ
ルを、一番目の蒸発用容器内のピロメリット酸二無水物
と共に原料モノマーの析出速度を２Å／秒とし、析出時
間を20分間として、前記蒸着膜上に厚さ2400Åに堆積さ
せた後、全ての蒸発用容器のシャッタを閉じて基板をヒ
ータで温度300℃の温度下で加熱しながら所定時間保持
して基板上でポリイミドの重合反応を起こさせて基板上
にシロキサンを含むポリイミド樹脂被膜と、該被膜上に
シロキサンを含まないポリイミド樹脂被膜の積層状の被
膜を形成させた。
尚、各原料モノマーは化学量論的に被膜が形成される
ように蒸発レートの調整によって前半はピロメリット酸
二無水物と、サイラプレーンが1:1のモル比で蒸発する
ようにし、後半はピロメリット酸二無水物と４、４′−
ジアミノジフェニルエーテルが1:1のモル比で蒸発する
ようにした。
ように蒸発レートの調整によって前半はピロメリット酸
二無水物と、サイラプレーンが1:1のモル比で蒸発する
ようにし、後半はピロメリット酸二無水物と４、４′−
ジアミノジフェニルエーテルが1:1のモル比で蒸発する
ようにした。
被膜が形成された基板を温度80±２℃の水中に24時間
浸漬した後、基板上の被膜を観察した。その観察結果を
表に示す。
浸漬した後、基板上の被膜を観察した。その観察結果を
表に示す。
比較例１ 原料モノマーを二種類とし、一方の原料モノマーにピ
ロメリット酸二無水物（芳香族酸二無水物）を用い、そ
の加熱温度を160±２℃とし、他方の原料モノマーに
４、４′−ジアミノジフェニルエーテル（芳香族系ジア
ミン）を用い、その加熱温度を160±２℃とし、また原
料モノマーの析出速度を２Å／秒とし、析出時間を30分
間として、基板上に厚さ3000Åに堆積させた以外は前記
実施例１と同様の方法で基板上にシキロサンを全く含ま
ないポリイミド樹脂のみの被膜を形成した。
ロメリット酸二無水物（芳香族酸二無水物）を用い、そ
の加熱温度を160±２℃とし、他方の原料モノマーに
４、４′−ジアミノジフェニルエーテル（芳香族系ジア
ミン）を用い、その加熱温度を160±２℃とし、また原
料モノマーの析出速度を２Å／秒とし、析出時間を30分
間として、基板上に厚さ3000Åに堆積させた以外は前記
実施例１と同様の方法で基板上にシキロサンを全く含ま
ないポリイミド樹脂のみの被膜を形成した。
そして実施例１と同様の方法で水中に浸漬した後、基
板上の被膜を観察した。その観察結果を表に示す。
板上の被膜を観察した。その観察結果を表に示す。
比較例２ 原料モノマーを二種類とし、一方の原料モノマーにジ
メチルホルムアミド（溶媒）に溶解したピロメリット酸
二無水物（芳香族酸二無水物）を用い、また、他方の原
料モノマーにジメチルホルムアミド（溶媒）に溶解した
４、４′−ジアミノジフェニルエーテル（芳香族系ジア
ミン）を用い、両原料モノマーの溶液を溶液法により基
板（シリコンウエハー、76mm×76mm×厚さ1mm）上に厚
さ2.0μに塗布した後、ヒータで温度300℃の温度下で加
熱しながら所定時間保持して基板上でポリイミドの重合
反応を起こさせて基板上にシキロサンを全く含まないポ
リイミド樹脂のみを被膜を形成した。
メチルホルムアミド（溶媒）に溶解したピロメリット酸
二無水物（芳香族酸二無水物）を用い、また、他方の原
料モノマーにジメチルホルムアミド（溶媒）に溶解した
４、４′−ジアミノジフェニルエーテル（芳香族系ジア
ミン）を用い、両原料モノマーの溶液を溶液法により基
板（シリコンウエハー、76mm×76mm×厚さ1mm）上に厚
さ2.0μに塗布した後、ヒータで温度300℃の温度下で加
熱しながら所定時間保持して基板上でポリイミドの重合
反応を起こさせて基板上にシキロサンを全く含まないポ
リイミド樹脂のみを被膜を形成した。
そして実施例１と同様の方法で水中に浸漬した後、基
板上の被膜を観察した。その観察結果を表に示す。
板上の被膜を観察した。その観察結果を表に示す。
比較例３ 基板上に予めシランカップリング剤（接着改善剤）を
厚さ1.0μ塗布した以外は比較例２と同様の方法で基板
上にシキロサンを全く含まないポリイミド樹脂のみの被
膜を形成した。
厚さ1.0μ塗布した以外は比較例２と同様の方法で基板
上にシキロサンを全く含まないポリイミド樹脂のみの被
膜を形成した。
そして実施例１と同様の方法で水中に浸漬した後、基
板上の被膜を観察した。その観察結果を表に示す。
板上の被膜を観察した。その観察結果を表に示す。
表から明らかなように、本発明の実施例は、従来法の
比較例1,2に比して優れた密着性を有しており、また予
め基板上に接着改善剤を塗布するようにした比較例３と
同等の密着性を有していることが分かった。従って本発
明の実施例は従来のような予め基板上に接着改善剤を塗
布することなく基板に対して優れた密着性を有するポリ
イミド樹脂被膜を形成出来ることが確認された。
比較例1,2に比して優れた密着性を有しており、また予
め基板上に接着改善剤を塗布するようにした比較例３と
同等の密着性を有していることが分かった。従って本発
明の実施例は従来のような予め基板上に接着改善剤を塗
布することなく基板に対して優れた密着性を有するポリ
イミド樹脂被膜を形成出来ることが確認された。
（発明の効果） このように本発明によるときは、真空中でポリイミド
樹脂の原料モノマーの芳香族酸二無水物と、芳香族系ジ
アミンを蒸発させ、これを基板上で重合させて樹脂被膜
を形成させる際、原料モノマーの蒸発のうち初期の蒸発
を芳香族酸二無水物と、シロキサン含有ジアミンで行う
ようにしたので、先ず基板上に基板に対して密着性の優
れたシロキサンを含むポリイミド樹脂被膜が形成され、
続いて該被膜の上にシキロサンを全く含まないポリイミ
ド樹脂被膜が形成されるから、基板に対して密着性の優
れたポリイミド樹脂被膜を容易に形成することが出来る
効果を有する。
樹脂の原料モノマーの芳香族酸二無水物と、芳香族系ジ
アミンを蒸発させ、これを基板上で重合させて樹脂被膜
を形成させる際、原料モノマーの蒸発のうち初期の蒸発
を芳香族酸二無水物と、シロキサン含有ジアミンで行う
ようにしたので、先ず基板上に基板に対して密着性の優
れたシロキサンを含むポリイミド樹脂被膜が形成され、
続いて該被膜の上にシキロサンを全く含まないポリイミ
ド樹脂被膜が形成されるから、基板に対して密着性の優
れたポリイミド樹脂被膜を容易に形成することが出来る
効果を有する。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−78463（ＪＰ，Ａ) 米国特許4111906（ＵＳ，Ａ) 工業調査会編集部編、「電子工業用プ ラスチックス」、工業調査会、1985年１ 月10日、ｐ．21−22 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C08G 73/10
Claims (1)
- 【請求項１】真空中でポリイミドの原料モノマーを蒸発
させて、これを基板上で重合させてポリイミド被膜を形
成させる方法において、被膜形成室内に芳香族酸二無水
物、シロキサン含有ジアミン及び芳香族系ジアミンのそ
れぞれの原料モノマー蒸発源を設け、はじめにシロキサ
ン含有ポリイミド被膜を形成するモノマーをそれぞれの
蒸発源から蒸発させて、基板上にシロキサン含有蒸着重
合膜を堆積させ、続いてシロキサンを含まないポリイミ
ド被膜を形成するモノマーをその蒸発源から蒸発させ
て、該シロキサン含有蒸着重合膜上にシロキサンを含ま
ない蒸着重合膜を堆積させ、得られた両蒸着重合膜を加
熱してイミド化を行い、密着性のよいポリイミド被膜を
形成することを特徴とするポリイミド被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14541589A JP2821907B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | ポリイミド樹脂被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14541589A JP2821907B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | ポリイミド樹脂被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0313561A JPH0313561A (ja) | 1991-01-22 |
| JP2821907B2 true JP2821907B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=15384728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14541589A Expired - Lifetime JP2821907B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | ポリイミド樹脂被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2821907B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69632730D1 (de) * | 1996-07-31 | 2004-07-22 | Istituto Naz Di Fisica Nuclear | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von dünnen Filmen aus Polymeren oder Verbundmaterialien auf verschiedenen Substraten |
| CN1117133C (zh) * | 1999-09-21 | 2003-08-06 | 中国科学院化学研究所 | 一种可溶性聚酰亚胺涂层胶及其制备方法和用途 |
| JP5560208B2 (ja) * | 2011-01-06 | 2014-07-23 | 株式会社アルバック | 基板の接着方法及び基板積層体の製造方法 |
| JP5296132B2 (ja) * | 2011-03-24 | 2013-09-25 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜装置 |
| JP5350424B2 (ja) * | 2011-03-24 | 2013-11-27 | 東京エレクトロン株式会社 | 表面処理方法 |
| JP6020239B2 (ja) * | 2012-04-27 | 2016-11-02 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜方法及び成膜装置 |
| JP5966618B2 (ja) * | 2012-05-28 | 2016-08-10 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜方法 |
| JP5862459B2 (ja) * | 2012-05-28 | 2016-02-16 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜方法 |
-
1989
- 1989-06-09 JP JP14541589A patent/JP2821907B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 工業調査会編集部編、「電子工業用プラスチックス」、工業調査会、１９８５年１月１０日、ｐ．２１−２２ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0313561A (ja) | 1991-01-22 |
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