JP4970971B2

JP4970971B2 - 締結具の製造方法

Info

Publication number: JP4970971B2
Application number: JP2007024661A
Authority: JP
Inventors: 文昭石榑; さかえ角谷; 三沢　　俊司
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2007-02-02
Filing date: 2007-02-02
Publication date: 2012-07-11
Anticipated expiration: 2027-02-02
Also published as: JP2008190600A

Description

本発明は、真空内のボルトのかじり防止の為のポリイミドコートされたボルトやナット等の締結具に関し、ガス放出量の少ない締結具を提供する。また、特に多い水のガス放出量を低減する為の製造方法に関するものである。

従来より、例えば真空処理装置の組立てや真空配管の接続には、ボルト部品やナット部品等のネジ締結具が使用されている。この種の締結具は、炭素鋼あるいはステンレス等の合金鋼などで製作されており、真空環境の汚染を防止するため脱脂あるいは電解研磨等の洗浄処理をあらかじめ施した上で使用されている。

これらボルト部品等の締結具は、潤滑剤となる油脂やダストが無くなり、常温部、高温部で、かじりと呼ばれるネジ締結部における固着（焼き付き）が発生する場合がある。かじりが発生すると、ボルトの取外しトルクが高くなるので作業性が低下するとともに、取外し時にボルト頭部がネジ切れる場合もある。また、かじりが発生した場合はタップ穴を再度さらい直す作業が必要となるが、ダストが発生するためクリーンルーム内では作業出来なかった。

そこで、従来より、ボルト部品のかじり防止手法として、ネジ部表面に保護被膜を形成する例が種々提案されている。例えば、下記特許文献１には、合金製のボルト表面にＦｅ−Ａｌ化合物を形成しこれをネジ部の保護被膜とする構成が開示されている。また、下記特許文献２には、ボルト表面にネジ部の保護被膜としてカルボジイミド基を有する樹脂被膜を形成する構成が開示されている。

一方、真空中で使用されるボルト部品に対しては、蒸気圧の低いグリースに二硫化モリブデンを添加したもの（例えば「モリコート」（東レ・ダウコーニング社の登録商標））でネジ部表面をコーティングして、かじりを防止する例もある。

しかしながら、下記特許文献１に記載の技術では、ネジ部表面へのＦｅ−Ａｌ化合物の形成に、アルミニウム膜の蒸着後、６５０℃〜７００℃の高温処理が必要であるため工数がかかり、生産性が悪いという問題がある。また、下記特許文献２に記載の構成では、カルボジイミドが約２６０℃で分解してしまうため、それ以上の高温となる部分には使用できない。

一方、ネジ部表面に蒸気圧の低いフッ素グリースを塗布する方法では、長時間の使用や高温環境での使用により、グリースが劣化して蒸気圧が徐々に高くなり、真空槽内を汚染してしまうという問題がある。

以上の問題を解決するために、ボルトのかじり防止に、ポリイミドコートされたボルトを使用することが考えられた。すなわち、ネジ部表面をポリイミド膜で被覆することでネジ部のかじりを防止するようにしている。ポリイミド膜は、ネジ表面を保護し潤滑層として機能するとともに耐熱性に優れているので、真空装置の高温部分にも向いている。

特開２００１−１８１８１９号公報特開２０００−２９６３６３号公報

しかしながら、ポリイミドコートしたボルトを真空中で用いる場合、脱脂洗浄したボルトと同程度のガス放出量があった。そこで、より良い真空雰囲気を得るためにガス放出量の低減が求められていた。すなわち、真空処理装置においては、被処理物の材質や処理の種類によって、真空雰囲気の状況が処理の良否を大きく左右するからである。

ここで、図５にポリイミドコートしたステンレスボルトからのマススペクトルを示す。これにより放出されるガスの成分割合が分かるが、特に水（Ｈ₂Ｏ）が多いことが分かる。水は、真空中では反応性ガスであり、例えば被処理物の表面を荒らしたり、被処理物の表面に積層する処理材料の濃度に影響を及ぼしたり、等の種々の問題が生じるため特に嫌われている。

このような理由から、ポリイミドコートされたボルトは、かじり防止としては有効であるが、ガス放出量の面から真空中ではあまり用いられなかった。

上記の課題は、ポリイミド膜で被覆されたネジ部を備えた締結具であって、締結具が、真空加熱又は窒素雰囲気中の加熱により、脱ガスされていることを特徴とする締結具によって解決できる。

また、上記の課題は、締結具の表面にポリイミド膜を形成し、真空加熱又は窒素雰囲気中の加熱により、脱ガスさせることを特徴とする締結具の製造方法によって解決できる。

また、上記の課題は、締結による真空装置の組立方法であって、少なくともネジ部の表面にポリイミド膜を形成した締結具を、減圧雰囲気中の加熱により脱ガスさせた後、真空チャンバー内の構成品、配管部品、配線部品の設置に使用することを特徴とする真空装置の組立方法によって解決できる。

具体的には、例えば、脱脂洗浄したステンレス鋼ボルトに１μｍ程度ポリイミドコートをしたボルトを作成し、２００〜３００℃で、３０分以上真空加熱、又は窒素雰囲気中で加熱を行うことにより、ステンレス鋼ボルトから脱ガスする。

すなわち、上記課題を解決する締結具であるポリイミドコートをしたステンレス鋼ボルトは、
（Ａ）被コーティング物となる脱脂洗浄したステンレス鋼ボルトをチャンバーの中に入れ、２００℃まで加熱する工程；
（Ｂ）チャンバーを５．０×１０^-5Ｐａ程度まで真空排気し、モノマー（無水ピロメリト酸、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル）を蒸着重合し、ステンレス鋼ボルトの表面にポリアミド酸膜を形成する工程；
（Ｃ）ポリアミド酸膜をイミド化してポリイミド膜を得る（ポリイミドコート）ため、３００℃で１時間の大気加熱を行う工程；
（Ｄ）チャンバーを５．０×１０^-5Ｐａ程度まで真空又は窒素雰囲気に排気し、脱ガスするため、ポリイミド膜をつけたステンレス鋼ボルト（ポリイミドコートボルト）を２００℃〜３００℃の間で３０分以上加熱する工程；
からなる製造方法によって製造される。

ステンレスボルト内に残留していたガスは、２００〜３００℃で、３０分以上真空加熱、又は窒素雰囲気中加熱によって表面のポリイミド膜を通して放出され尽す（脱ガス状態）。加熱終了後の常温においては、ポリイミド膜が周囲のガスに対する保護膜として働くため、ステンレスボルトは脱ガス状態に保たれている。このステンレスボルトを、高温高真空の環境に置いても、既に脱ガス状態であるので、ガスの放出量は極めて少ない。

以上により、低ガス放出量、特に水のガス放出量の少ないポリイミドコートボルトにすることができる。また、真空加熱、又は窒素雰囲気中加熱によって一旦、脱ガス状態となったポリイミドコートボルトは、大気中に長時間暴露してもポリイミド膜内部に再び水分が吸収されることがなく、２週間の大気暴露では実施例と同等の低ガス放出量の結果が得られた。このことから、ポリイミドコートボルトの加熱脱ガス処理は、真空装置内に組み込む直前にその都度行う必要はなく、加熱脱ガス処理を予め施せば良い。

さらに、脱脂洗浄後に加熱脱ガス処理を施したポリイミドコートボルトを真空パック等で保存することで、ポリイミドコートボルト単体を製品とすることもでき、そのポリイミドコートボルトを使用することにより真空装置組立の工数を短縮できる。また、真空装置の使用目的によっては組立て後のベーキングが不要となる。

以上のようにして脱ガス状態にあるポリイミドコートボルトを真空装置の真空チャンバー内の構成品、配管部品、配線部品の設置に使用すれば、真空チャンバー内のガス放出量を減らすことが出来る。

本発明は、真空中でのガス放出量を低減させることができる。特に水のガス放出量を低減させることができるので、真空処理装置の組立てや真空配管の接続にも好適である。

以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による締結具としてのボルト部品を示している。ボルト部品１は頭部２と軸部３とからなり、軸部３の周囲の一部領域には雄ネジ部４が形成されている。

本実施の形態において、ボルト部品１は例えばステンレス鋼で構成されているが、それ以外の合金鋼、炭素鋼、あるいは、チタン、チタン合金、アルミニウム合金等の非鉄金属材料で構成されても良い。

ボルト部品１の軸部３の周囲に形成された雄ネジ部４の表面は、ポリイミド膜５が形成されている。ポリイミド膜５は雄ネジ４のかじり防止を目的に形成された保護被膜であり、雄ネジ部４の表面全域にわたって形成されている。

ここで、ポリイミド膜５は真空蒸着重合法により形成された蒸着重合膜からなる。すなわち、ボルト部品１は、脱脂洗浄後、真空チャンバ内に設置する。これは、上記製造方法の（Ａ）の工程に対応する。

所定の減圧雰囲気下において原料モノマー（無水ピロメリト酸、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル）の蒸気に曝されることで、ボルト部品１の表面全域にポリアミド酸膜が成膜されることになるが、そのまま使用しても構わない。特に、雄ネジ部４の形成領域のみを成膜する場合には、雄ネジ４以外の領域をマスキングすればよい。これは、上記製造方法の（Ｂ）の工程に対応する。

その後、成膜されたポリアミド酸膜をイミド化するために、３００℃で１時間の大気加熱を行う。これは、上記製造方法の（Ｃ）の工程に対応する。

ポリイミド膜の形成厚は、例えば１μｍ程度である。ポリイミド膜５の形成厚が過度に薄いと所期のかじり防止効果が得られない。また、ポリイミド膜５の形成厚が過度に厚いと、ボルト部品１の着脱時にポリイミド膜５の剥離・脱落が起き、ダストの原因となる。従って、形勢されるポリイミド膜５の形成厚は、ボルトのネジ径にもよるが、例えば０．５μｍ〜５μｍの範囲とするのが好適である。

また、ポリイミド膜５を蒸着重合膜で形成することにより、雄ネジ部４の表面にその形状に沿って均等な厚さのポリイミド膜５を形成することが出来る。ポリイミド膜５の膜厚を均一化することで、雄ネジ部４の表面全域に一様なかじり防止機能を付与することができ、ボルト部品１の信頼性を高めることができる。上述のようにポリイミド膜５を蒸着重合膜で形成することにより、形成されるポリイミド膜５の膜厚分布（バラツキ）を例えば±１０％以内に抑えることができる。

さらに、ポリイミド膜５が形成されたボルト部品１を、真空雰囲気又は窒素雰囲気の中で、２００℃〜３００℃で３０分以上加熱する。これにより、ボルト部品１の脱ガスを行う。これにより低ガス放出量、特に水のガス放出量の少ないポリイミドコートボルトにすることができる。これは、上記製造方法の（Ｄ）の工程に対応する。なお、加熱の方法は、抵抗加熱、誘導加熱、直通電加熱等の電気加熱や赤外線加熱等を用いた真空加熱炉により行なうことができる。

以上のように構成される本実施の形態のボルト部品１は、真空装置の組立てや配管部品、配線部品の接続に使用される。本実施の形態によれば、雄ネジ部４の表面にポリイミド膜５が形成されているので、このポリイミド膜５が潤滑層として機能することで締結状態における雄ネジ部４のかじり防止をすることが可能となる。

これにより、ボルト部品１の取外し作業が高められるので、上記真空装置のメンテナンス作業性の向上および作業時間の短縮を図ることができる。また、これに螺合する相手側のタップ穴のさらい直し作業が不要となり、クリーンルーム内でのメンテナンスも実施可能となる。

また、ポリイミド膜５は高い耐熱性を有しているので、高温（例えば４００℃以下）になる部分にも適用可能であるとともに、大きな熱応力が作用する部材の締結時にもかじり発生を効果的に防止することができる。また、減圧雰囲気中のダスト（放出ガス）の発生を極めて少なく抑えられ、ダストの発生により真空雰囲気を汚染することもない。

さらに、本発明の実施の形態のボルト部品１によれば、蒸着重合法によってポリイミド膜５を形成するようにしているので、複数個のボルト部品に対してポリイミド膜５を同時かつ均一に一括成膜処理することが可能となり、これによりボルト部品１の生産性を高めることができる。

本発明の実施例を図１〜４を用いて説明する。

従来、真空層内で使うステンレス鋼ボルト（例えば、六角ボルトＭ８×２０Ｌ）に、蒸着重合法によりポリイミドコートしたボルト（膜厚１μｍ）を用意した（以下比較例とする）。ポリイミドは以下の手順でコーティングした。まず、被コーティング物となるボルトをチャンバーの中に入れ２００℃まで加熱した。５．０×１０^-5Ｐａ程度まで真空排気し、モノマー（３無水物、ジアミン）を蒸着重合し膜をつけた。さらに、ポリイミドコートしたボルトを３００℃で５分間、真空加熱を行った。その後、大気暴露をし、昇温離脱法によりガス放出測定を行った。昇温パターンは、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、到達温度：３００℃、保持温度：１分間とした。

なお、比較のため、実施例と同じく、真空層内で使うステンレス鋼ボルト（、六角ボルトＭ８×２０Ｌ）に、蒸着重合法によりポリイミドコートしたボルト（膜厚１μｍ）を用意した（以下比較例とする）。ポリイミドも同様の手順でコーティングした。まず、被コーティング物となるボルトをチャンバーの中に入れ２００℃まで加熱した。５．０×１０^-5Ｐａ程度まで真空排気し、モノマー（３無水物、ジアミン）を蒸着重合し膜をつけた。その後、実施例と同じく、昇温脱離法によりガス放出量を測定した。昇温パターンは、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、到達温度：３００℃、保持時間：１分間とした。

実施例と比較例を、それぞれ昇温脱離法で測定し、ボルト１本あたりのガス放出量を比較した。また、水を示すマスナンバー１８（ＭａｓｓＮｕｍｂｅｒ１８：ｍ／ｅ＝１８）に注目し、ガス放出量を考察した。

実施例及び比較例で測定した水の放出量を示すマスナンバー１８のイオン電流値の結果を図２に示す。結果を見ると、比較例では水は約５０℃付近で一度発生し、２００℃付近からもう一度急激に発生している結果となった。実施例では、５０℃付近では比較例と同じであるが、次に発生するのは２５０℃付近からもう一度急激に発生している結果となった。

次に、実施例及び比較例で測定したポリイミドコートボルト１本当たりのガス放出量の積算値を図３に示す。
実施例のガス放出量は、比較例の1／６程度に減少する結果となった。

次に、実施例及び比較例で測定した水を示すマスナンバー１８のイオン電流の積算値を図４に示す。
実施例のガス放出量は比較例の１／８程度になっている結果となった。

以上により、特に２００℃付近で水が多く発生してくることから、２００℃以上で真空加熱をすることでポリイミドコートボルトからのガス放出量（特に水）を低減させることができた。加熱温度を３００℃以上にするとガラス転移温度に達し、膜が剥がれやすくなる。よって真空加熱温度としては、２００℃〜３００℃の間が良い。

また、２００℃〜３００℃まで３０分弱で昇温した結果、ガス放出量は１／６程度、水に関しては１／８程度に低減できていることから、上記の温度範囲内で３０分以上真空加熱をすれば良い。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、勿論、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば、以上の実施の形態では、本発明に係る締結具として、ボルト部品１を例に挙げて説明したが、これに限らずナット部品や、タップ穴を有する板材等、雌ネジ部を有する他の締結具にも、本発明は適用可能である。この場合、相手側となるボルト部材の雄ネジ部にポリイミド膜をコーティングしなくても、上述と同様な効果を得ることが出来る。

ネジ部の母材は、ポリイミド膜との密着が図れる材料であれば特に限定されず、例えばステンレス等の合金鋼、炭素鋼などの鉄系材料は勿論、チタン、チタン合金、アルミニウム合金等の非鉄金属材料が特に好適である。

ネジ部表面へのポリイミド膜の形成は、真空蒸着重合法で行うことが出来る。これにより、ネジ部表面に均一な厚さでポリイミド膜を形成することが出来る。

また、実施の形態においては、真空加熱としたが、窒素ガスの真空雰囲気（窒素ガス雰囲気）中での加熱でも良い。残留ガスが低減できれば、真空での加熱と同様良好な結果が得られる。また、真空加熱、又は窒素雰囲気中加熱を行う加熱装置は、ポリイミドコートボルトを組み込む真空装置とは異なる装置を指すが、同一の真空装置であっても良い。

本発明の実施の形態による締結具としてのボルト部品１の側面図および要部拡大図である。本発明の実施例の実験結果のグラフである。昇温離脱法により測定した、マスナンバー１８の各温度におけるイオン電流値を示している。本発明の実施例の実験結果のグラフである。昇温離脱法により測定した、ポリイミドコートボルト１本当たりのガス放出量の積算値を示している。本発明の実施例の実験結果のグラフである。昇温離脱法により測定した、ポリイミドコートボルト１本当たりのマスナンバー１８のイオン電流の積算値を示している。ポリイミドコートボルトのマススペクトルのグラフである。

符号の説明

１・・・ボルト部品（締結具）、２・・・頭部、３・・・軸部、４・・・雄ネジ部、５・・・ポリイミド膜

Claims

被コーティング物となる脱脂洗浄したステンレス鋼ボルトをチャンバーの中に入れ、２００℃まで加熱する工程と、
チャンバーを５．０×１０^-5Ｐａまで真空排気し、モノマーを蒸着重合し、前記ステンレス鋼ボルトの表面にポリアミド酸膜を形成する工程と、
３００℃で１時間の大気加熱を行うことで、前記ポリアミド酸膜をポリイミド膜にイミド化する工程と、
チャンバーを５．０×１０^-5Ｐａまで真空又は窒素雰囲気に排気し、前記ポリイミド膜が形成された前記ステンレス鋼ボルトを２００℃〜３００℃の間で３０分以上加熱することで、前記ステンレス鋼ボルトを脱ガスする工程とを有する
ことを特徴とする締結具の製造方法。