JPH10340823A - 耐塩水性にすぐれたR−Fe−B系永久磁石の製造方法 - Google Patents

耐塩水性にすぐれたR−Fe−B系永久磁石の製造方法

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JPH10340823A
JPH10340823A JP9165101A JP16510197A JPH10340823A JP H10340823 A JPH10340823 A JP H10340823A JP 9165101 A JP9165101 A JP 9165101A JP 16510197 A JP16510197 A JP 16510197A JP H10340823 A JPH10340823 A JP H10340823A
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magnet
permanent magnet
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JP9165101A
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Masayuki Yoshimura
吉村  公志
Fumiaki Kikui
文秋 菊井
Masako Ikegami
雅子 池上
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Hitachi Metals Ltd
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Sumitomo Special Metals Co Ltd
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/32Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying conductive, insulating or magnetic material on a magnetic film, specially adapted for a thin magnetic film
    • H01F41/34Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying conductive, insulating or magnetic material on a magnetic film, specially adapted for a thin magnetic film in patterns, e.g. by lithography

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 30年保証等の高耐久性を要求されるエレベ
ーター用モーターの永久磁石に求められる特に耐塩水性
にすぐれたR−Fe−B系永久磁石の提供。 【解決手段】 R−Fe−B系永久磁石表面に被覆した
特定の所定膜厚みの下地金属層表面にプラズマ照射した
後、蒸着重合法によりポリイミド樹脂にて被履すること
により、密着性向上と共に耐塩水性にすぐれたエレベー
ター用永久磁石等の苛酷な用途に提供でき、モーターの
小型軽量化に寄与する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、R−Fe−B系
永久磁石の製造方法の改良に係り、R−Fe−B系永久
磁石表面に被覆した所定膜厚みの下地金属層表面にプラ
ズマ照射した後、蒸着重合法によりポリイミド樹脂にて
被履し、エレベーター用モーターに求められる30年保
証等の高耐久性を満足する極めて高い耐塩水性と耐熱性
を達成し、且つ磁気特性の経年変化の少ない密着性のす
ぐれたR−Fe−B系永久磁石の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】R−Fe−B系永久磁石は、実用化され
ている磁石の中で最もすぐれた磁気特性を有するが、耐
食性及び磁気特性の温度特性が悪いという欠点があり、
耐食性改善のため磁石表面にNiめっき層を被履するこ
とが提案(特開昭60−63902号)されている。
【0003】一方、エレベーター用磁石に要求される3
0年保証等の高耐久性を要求される用途では、使用環境
が高温多湿でかつ温度変化が激しく、機械油に含有され
る塩素イオンがガス体として発生したり、例えば海岸近
辺での使用が想定されるなど、最も過酷な耐食性条件で
ある耐塩水性試験におけるすぐれた耐食性を必要とされ
るが、前記Niめっき層あるいは樹脂層を被覆すること
により耐食性は改善されても、エレベーター用磁石など
の用途には使用できない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】最近、鉄心の磁極面と
アクチュエータの磁極面にそれぞれNiめっき層上に高
耐摩耗性被膜としてポリイミド樹脂を蒸着重合法にて被
履することが提案(特開平3−276532号)されて
おり、この方法はリレーの対向磁極面の耐摩耗性の改善
向上させることが可能であるが、前記のエレベーター用
磁石に要求される30年保証等の高耐久性を要求される
用途では、十分な耐塩水性が得られない。
【0005】また、発明者らは、磁石表面にポリイミド
樹脂を直接蒸着重合法にて被履する場合、重合反応後、
常圧下で蒸着重合時及びイミド化処理時に磁石表面に水
分を生成して、前記水分と磁石表面が反応して磁石表面
へのポリイミド樹脂の密着性を阻害する問題があること
を知見した。そのため、発明者は先にR−Fe−B系磁
石とポリイミド樹脂との密着性改善のため、R−Fe−
B系磁石表面にAl、Ti、Ni等の下地金属層を介在
させることを提案(特願平8−081039号)した。
【0006】しかしながら、前記提案の方法では長期間
保管の場合、ポリイミド膜は透水性があるため、下地金
属膜の表面に酸化膜を形成して、下地金属膜とポリイミ
ド膜との密着性を劣化する恐れがあった。
【0007】この発明は、特に、エレベーター用モータ
ーの永久磁石等に求められる30年保証等の高耐久性を
満足する極めて高い耐塩水性と耐熱性を有し、且つすぐ
れた密着性を有する磁気特性の経年変化の少ないR−F
e−B系永久磁石の製造方法の提供を目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】発明者らは、磁気特性の
すぐれたR−Fe−B系永久磁石をエレベーター用モー
ター等に使用するため、極めて高い耐塩水性が得られる
被覆について、種々検討した結果、磁石表面を厚膜の金
属膜で被覆した後、前記金属膜表面にプラズマ照射した
後、ポリイミド樹脂により被履することにより、すぐれ
た密着性と共に磁気特性を具備するとともに、耐塩水性
が大きく改善向上することを知見した。
【0009】すなわち、前記したごとく磁石表面にポリ
イミド樹脂を直接蒸着重合法にて被履する場合、磁石表
面に水分を生成してポリイミド樹脂の密着性を阻害する
問題があり、更に高耐久性を満足する耐塩水性と耐熱性
を満足するため、検討を加えた結果、磁石表面をイオン
スパッター法等により清浄化した後、前記磁石体表面に
めっき法あるいはイオンプレーティング法、イオンスパ
ッタリング法、蒸着等の気相薄膜形成法により、R−F
e−B系永久磁石との密着性及びポリイミド樹脂との密
着性の良好な特定膜厚のAl、Ti、Ni、Zn、S
n、Fe等の金属または合金被膜による下地金属膜を形
成後、前記金属膜表面にプラズマ照射し、その上にポリ
イミド樹脂を蒸着重合により形成することにより、目的
とする耐塩水性にすぐれたR−Fe−B系永久磁石が得
られることを知見し、この発明を完成した。
【0010】すなわち、この発明は、主相が正方晶から
なるR−Fe−B系永久磁石体表面に被覆した膜厚3.
0μm〜10.0μmの下地金属膜表面にプラズマ照射
した後、膜厚2.0μm〜10μmのポリイミド膜を被
覆することを特徴とする耐塩水性にすぐれたR−Fe−
B系永久磁石の製造方法である。
【0011】
【発明の実施の形態】この発明において、清浄化した磁
石表面に設ける下地金属膜の厚みを3.0μm〜10.
0μmに限定した理由は、3.0μm未満では十分なる
高い耐塩水性は得られず、10.0μmを越えると効果
的には問題ないが、下地膜としてコスト上昇を招来し
て、実用的でなく好ましくないので、下地金属膜厚は
3.0μm〜10.0μmとする。好ましい金属膜厚は
6μm〜8μmである。
【0012】また、下地金属膜の成膜方法は、電解めっ
き法や無電解めっき法などのめっき法あるいはイオンプ
レーティング法、イオンスパッタリング法、蒸着等の気
相薄膜形成法でよい。この発明において、下地金属膜に
は、R−Fe−B系永久磁石との密着性及びポリイミド
樹脂との密着性の良好なAl、Ti、Ni、Zn、S
n、Feおよびその合金が好ましい。
【0013】この発明においてプラズマ照射条件として
は、真空槽内に配設された2枚の平行平板電極のうち、
1枚に表面に下地金属膜を成膜したR−Fe−B磁石を
配置し、1×10-3Pa以下に排気してArなどの不活
性ガスを導入し、0.1〜100Paの圧力にした後、
1MHz〜200MHzの高周波により、グロー放電を
起こし、下地金属表面に対してプラズマ照射を行う方法
が好ましい。
【0014】この発明においてポリイミド樹脂の厚みを
2.0μm〜10μmに限定した理由は、2.0μm未
満では被覆が十分でなく、耐塩水性にすぐれた被膜が得
られず、10μmを越えると効果上は問題ないが、製造
コスト上昇を招来するので実用的でなく、好ましくな
い。
【0015】この発明において、蒸着重合する真空容器
の真空度を20Pa〜10-3Paに限定した理由は、2
0Paを越えると重合反応が不均一となり膜質が劣化
し、また、10-3Pa未満ではモノマーの蒸発がきわめ
て少なく、安定した重合反応が生じないので好ましくな
いことによる。
【0016】また、蒸着重合時の基板磁石の温度は、1
50℃〜220℃に設定するのが好ましく、150℃未
満では磁石基板との密着が十分でなく、220℃を越え
ると磁石基板上での蒸着重合反応がすみやかに進行しな
いため、基板磁石の温度は150℃〜220℃に設定す
るとよい。
【0017】この発明において、蒸着重合に用いる2種
類の原料モノマーは、芳香族カルボン酸二無水物、芳香
族ジアミンであり、芳香族カルボン酸二無水物としては
ピロメリット酸二無水物等があり、芳香族ジアミンとし
てはジアミノジフェニルエーテル、p−フェニルジアミ
ン等が用いられる。
【0018】また、真空容器内で2種類の原料モノマー
を200℃〜250℃で加熱蒸着する理由は、200℃
未満では蒸発量が十分でなく、250℃を越えると蒸発
速度が大きすぎて膜厚制御が難しく、好ましくないこと
による。
【0019】また、この発明において、ポリイミド樹脂
を生成するイミド化温度は、240℃未満ではイミド化
反応が十分に進行せず、下地金属との密着性が十分でな
く、380℃を越えるとポリイミド樹脂が劣化して脆く
なり亀裂等が生じて剥離を発生するため240℃〜38
0℃とする。
【0020】この発明の永久磁石に用いる希土類元素R
は、組成の10原子%〜30原子%を占めるが、Nd、
Pr、Dy、Ho、Tbのうち少なくとも1種、あるい
はさらに、La、Ce、Sm、Gd、Er、Eu、T
m、Yb、Lu、Yのうち少なくとも1種を含むものが
好ましい。また、通常Rのうち1種をもって足りるが、
実用上は2種以上の混合物(ミッシュメタル、ジジム
等)を入手上の便宜等の理由により用いることができ
る。なお、このRは純希土類元素でなくてもよく、工業
上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するも
のでも差支えない。
【0021】Rは、R−Fe−B系永久磁石における必
須元素であって、10原子%未満では結晶構造がα−鉄
と同一構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に
高保磁力が得られず、30原子%を越えるとRリッチな
非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)が低下して
すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、Rは1
0原子%〜30原子%の範囲が望ましい。
【0022】Bは、上記系永久磁石における必須元素で
あって、2原子%未満では菱面体構造が主相となり高い
保磁力(iHc)は得られず、28原子%を越えるとB
リッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)が
低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Bは2原子%〜28原子%の範囲が望ましい。
【0023】Feは、上記系永久磁石において必須元素
であり、65原子%未満では残留磁束密度(Br)が低
下し、80原子%を越えると高い保磁力が得られないの
で、Feは65原子%〜80原子%の含有が望ましい。
【0024】また、Feの一部をCoで置換すること
は、得られる磁石の磁気特性を損うことなく、温度特性
を改善することができるが、Co置換量がFeの20%
を越えると、逆に磁気特性が劣化するため好ましくな
い。Coの置換量がFeとCoの合計量で5原子%〜1
5原子%の場合は、(Br)は置換しない場合に比較し
て増加するため、高磁束密度を得るために好ましい。
【0025】また、R、B、Feの他、工業的生産上不
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Bの一部を
4.0wt%以下のC、2.0wt%以下のP、2.0
wt%以下のS、2.0wt%以下のCuのうち少なく
とも1種、合計量で2.0wt%以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
【0026】さらに、Al、Ti、V、Cr、Mn、B
i、Nb、Ta、Mo、W、Sb、Ge、Sn、Zr、
Ga、Ni、Si、Zn、Hf、のうち少なくとも1種
は、R−Fe−B系永久磁石に対してその保磁力、減磁
曲線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に
効果があるため添加することができる。なお、添加量の
上限は、磁石材料の(BH)maxを20MGOe以上
とするには、(Br)が少なくとも9kG以上必要とな
るため、該条件を満たす範囲が望ましい。
【0027】また、この発明の永久磁石は平均結晶粒径
が1〜80μmの範囲にある正方晶系の結晶構造を有す
る化合物を主相とし、体積比で1%〜50%の非磁性相
(酸化物相を除く)を含むことを特徴とする。この発明
による永久磁石は、保磁力iHc≧1kOe、残留磁束
密度Br>4kG、を示し、最大エネルギー積(BH)
maxは、(BH)max≧10MGOeを示し、最大
値は25MGOe以上に達する。
【0028】この発明は、磁石表面をイオンスパッター
法等により清浄化した後、前記磁石体表面にめっき法あ
るいはイオンプレーティング法等の気相薄膜形成法によ
り、R−Fe−B系永久磁石との密着性及びポリイミド
樹脂との密着性の良好な特定膜厚のAl、Ti、Ni、
Zn、Sn、Fe等の金属または合金被膜による下地金
属膜を形成後、下地金属膜活性化のためプラズマ照射
し、その上にポリイミド樹脂を蒸着重合により形成する
ことにより、目的とする耐塩水性にすぐれ、特にエレベ
ーター用モーターに使用可能な高性能R−Fe−B系永
久磁石が得られることを特徴とする。
【0029】
【実施例】15Nd−6Dy−72Fe−7B組成の鋳
造インゴットを粉砕し、微粉砕後に成形、焼結、熱処理
後に径12mm×2mm寸法の磁石体試験片を得た。そ
の磁気特性を表1に示す。
【0030】真空容器内を1×10-3Pa以下に真空排
気し、Arガス圧10Pa、−500Vで20分間表面
スパッターを行って、磁石体表面を清浄化した後、表2
に示すイオンプレーティング条件にて、磁石体表面に表
2に示すTi、Al、Zn、Sn、Feの下地金属被膜
層を形成した。なお、Ni下地被膜層は電気めっき法に
て形成した。
【0031】その後、プラズマ照射条件として、真空容
器内を1×10-3Pa以下に真空排気した後、Arガス
を20Paになるまで導入し、13.56MHzの高周
波によりグロー放電を起こし、プラズマ照射を30分間
行った。
【0032】次いで、真空容器内を1×10-2Paの真
空度に設定し、1つの蒸発源としてピロメリット酸二無
水物を220℃で加熱するとともに、もう1つの蒸発源
としてジアミノジフエニルエーテルを210℃で加熱し
て、さらに磁石基板を170℃に加熱して、1.5時間
処理を行い、原料モノマーを磁石表面に蒸着重合させて
ポリアミック酸被膜を生成させた。
【0033】次に常圧下、窒素雰囲気で300℃で1時
間加熱してイミド化処理を行い、ポリイミド樹脂膜を生
成させることにより、ポリイミド樹脂膜を8μm厚に形
成した。
【0034】その後、得られたポリイミド樹脂膜を表面
に有する永久磁石試験片を、温度80℃、相対湿度90
%の条件下で1000時間放置後に、並びに塩水噴霧試
験(JIS Z2371、34〜36℃、5%中性Na
Cl溶液で試験)150時間後の表面発錆状況と磁気特
性を測定した。その測定結果を表3、表4に示す。
【0035】比較例1 実施例1と同一組成の磁石体試験片を実施例1と同一条
件にて表面清浄化した後、実施例1と同一条件にて磁石
表面にAlの下地金属被膜層を5μm形成し、その後ポ
リイミド樹脂膜を8μm厚に形成した。
【0036】その後、実施例1と同一の温度80℃、相
対湿度90%の条件下で1000時間放置後および塩水
噴霧試験(JIS Z2371)150時間後の表面発
錆状況と磁気特性を測定し、その結果を表3、表4に示
す。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】
【表3】
【0040】
【表4】
【0041】
【発明の効果】この発明によるR−Fe−B系永久磁石
は、本系永久磁石表面に被覆した特定の所定膜厚みの下
地金属層の表面にプラズマ照射した後、蒸着重合法によ
りポリイミド樹脂にて被履したことにより、実施例に示
すごとく、すぐれた密着性と共にすぐれた耐塩水性と耐
熱性を達成しており、R−Fe−B系永久磁石が本来有
するすぐれた磁石特性を、エレベーター用永久磁石等の
苛酷な用途に提供でき、モーターの小型軽量化に寄与す
ることが可能である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主相が正方晶からなるR−Fe−B系永
    久磁石体表面に被覆した膜厚3.0μm〜10.0μm
    の下地金属膜表面にプラズマ照射した後、膜厚2.0μ
    m〜10μmのポリイミド膜を被覆することを特徴とす
    る耐塩水性にすぐれたR−Fe−B系永久磁石の製造方
    法。
JP9165101A 1997-06-05 1997-06-05 耐塩水性にすぐれたR−Fe−B系永久磁石の製造方法 Pending JPH10340823A (ja)

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