JP5072095B2 - 締結具及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えば真空環境での使用に供され、締結状態でのかじり防止処理が施されたボルトやナット等の締結具に関する。

従来より、例えば真空処理装置の組立や真空配管の接続には、ボルト部品やナット部品等のネジ締結具が使用されている。この種の締結具は、炭素鋼あるいはステンレス等の合金鋼などで製作されており、真空環境の汚染を防止するため脱脂あるいは電解研磨等の洗浄処理をあらかじめ施した上で使用されている。

これらボルト部品等の締結具は、締結状態での使用環境（例えば高温環境や外部負荷）によっては、かじりと呼ばれるネジ締結部における固着（焼き付き）が発生する場合がある。かじりが発生すると、ボルトの取外しトルクが高くなるので作業性が低下するとともに、取外し時にボルト頭部がねじ切れる場合もある。また、かじりが発生した場合はタップ穴を再度さらい直す作業が必要となるが、ダストが発生するためクリーンルーム内では作業ができなかった。

そこで従来より、ボルト部品のかじりを防止する手法として、ネジ部表面に保護被膜を形成する例が種々提案されている。例えば下記特許文献１には、合金鋼製のボルト表面にＦｅ−Ａｌ化合物を形成しこれをネジ部の保護被膜とする構成が開示されている。また、下記特許文献２には、ボルト表面にネジ部の保護被膜としてカルボジイミド基を有する樹脂膜を形成する構成が開示されている。

一方、真空中での使用されるボルト部品に対しては、蒸気圧の低いグリースに二硫化モリブデンを添加したもの（例えば「モリコート」（東レ・ダウコーニング社の登録商標）でネジ部表面をコーティングして、かじりを防止する例もある。

特開２００１−１８１８１９号公報 特開２０００−２９６３６３号公報

しかしながら、上記特許文献１に記載の技術では、ネジ部表面へのＦｅ−Ａｌ化合物の形成に、アルミニウム膜の蒸着後、６５０℃〜７００℃の高温処理が必要であるため工数がかかり、生産性が悪いという問題がある。また、上記特許文献２に記載の構成では、カルボジイミドが約２６０℃で分解してしまうため、それ以上の高温となる部分には使用できない。

一方、ネジ部表面に蒸気圧の低いフッ素グリースを塗布する方法では、長期間の使用や高温環境での使用により、グリースが劣化して蒸気圧が徐々に高くなり、真空槽内を汚染してしまうという問題がある。

本発明は上述の問題に鑑みてなされ、生産性に優れ、真空下および真空中高温環境下および大気中において使用可能なかじり防止処理が施された締結具を提供することを課題とする。

以上の課題を解決するに当たり、本発明の締結具は、ネジ部を備えた締結具であって、少なくとも前記ネジ部の表面が、ポリイミド膜で被覆されていることを特徴とする。

すなわち本発明は、ネジ部表面をポリイミド膜で被覆することでネジ部のかじりを防止するようにしている。ポリイミド膜は、ネジ部表面を保護し潤滑層として機能するとともに耐熱性に優れ、かつ真空雰囲気を汚染することもないので、真空装置の高温部分にも使用可能である。

本発明に係る締結具は、ボルト部品等の雄ネジ部を有する締結部品に限らず、ナット部品やタップ穴が形成された板材などの雌ネジ部を有する締結部品も含まれる。

ネジ部の母材は、ポリイミド膜との密着が図れる材料であれば特に制限されず、例えばステンレス等の合金鋼、炭素鋼などの鉄系材料は勿論、チタン、チタン合金、アルミニウム合金等の非鉄金属材料が特に好適である。

ネジ部表面へのポリイミド膜の形成は、真空蒸着重合法で行うことができる。これにより、ネジ部表面に均一な厚さでポリイミド膜を形成することができる。また、ポリイミド膜の形成に高温処理を必要とすることはないので、生産性向上を図ることができる。

以上述べたように本発明によれば、ネジ部表面にポリイミド膜を形成したので、ネジ部のかじりを防止することができる。また、ネジ部の耐熱性を高め、ダストの発生も抑えられるので、高温部分や真空中においても使用可能となる。

本発明の実施の形態による締結具としてのボルト部品１の側面図および要部拡大図である。 本発明の実施例の一実験結果を示す図である。

符号の説明

１ ボルト部品（締結具）
２ 頭部
３ 軸部
４ 雄ネジ部
５ ポリイミド膜

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。

図１は本発明の実施の形態による締結具としてのボルト部品１を示している。ボルト部品１は頭部２と軸部３とからなり、軸部３の周囲の一部の領域には雄ネジ部４が形成されている。

本実施の形態において、ボルト部品１は例えばステンレス鋼で構成されているが、それ以外の合金鋼、炭素鋼等の鉄系材料、あるいは、チタン、チタン合金、アルミニウム合金等の非鉄金属材料で構成されていてもよい。

ボルト部品１の軸部３の周囲に形成された雄ネジ部４の表面は、ポリイミド膜５が形成されている。ポリイミド膜５は、雄ネジ部４のかじり防止を目的に形成された保護被膜であり、雄ネジ部４の表面全域にわたって形成されている。

ポリイミド膜５は、真空蒸着重合法により形成された蒸着重合膜からなる。すなわち、ボルト部品１は、脱脂洗浄後、真空チャンバに設置され、所定の減圧雰囲気下において原料モノマー（無水ピロメリト酸、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル）の蒸気に曝されることで、ボルト部品１の表面にポリイミド膜５が成膜される。この場合、ボルト部品１は、その表面全域にポリイミド膜が成膜されることになるが、そのまま使用しても構わない。特に、雄ネジ部４の形成領域のみを成膜する場合には、雄ネジ部４以外の領域をマスキングすればよい。

ポリイミド膜５の形成厚みは、例えば１μｍ程度である。ポリイミド膜５の形成厚が過度に薄いと所期のかじり防止効果が得られない。また、ポリイミド膜５の形成厚が過度に厚いと、ボルト部品１の着脱時にポリイミド膜５の剥離・脱落が起き、ダストの原因となる。従って、形成されるポリイミド膜５の形成厚は、ボルトのネジ径にもよるが、例えば０．５μｍ〜５μｍの範囲とするのが好適である。

また、ポリイミド膜５を蒸着重合膜で形成することにより、雄ネジ部４の表面にその形状に沿って均等な厚さのポリイミド膜５を形成することができる。ポリイミド膜５の膜厚を均一化することで、雄ネジ部４の表面全域に一様なかじり防止機能を付与することができ、ボルト部品１の信頼性を高めることができる。上述のようにポリイミド膜５を蒸着重合膜で形成することにより、形成されるポリイミド膜５の膜厚分布（バラツキ）を例えば±１０％以内に抑えることができる。

以上のように構成される本実施の形態のボルト部品１は、例えば真空装置の組立や配管部品の接続に使用される。本実施の形態によれば、雄ネジ部４の表面にポリイミド膜５が形成されているので、このポリイミド膜５が潤滑層として機能することで締結状態における雄ネジ部４のかじりを防止することが可能となる。

これにより、ボルト部品１の取外し作業性が高められるので、上記真空装置のメンテナンス作業性の向上および作業時間の短縮を図ることができる。また、これに螺合する相手側のタップ穴のさらい直し作業が不要となり、クリーンルーム内でのメンテナンスも実施可能となる。

また、ポリイミド膜５は高い耐熱性を有しているので、高温（例えば４００℃以下）になる部分にも適用可能であるとともに、大きな熱応力が作用する部材の締結時にもかじりの発生を効果的に防止することができる。また、減圧雰囲気中へのダスト（放出ガス）の発生を抑えられ、ダストの発生により真空雰囲気を汚染することもない。

さらに、本実施の形態のボルト部品１によれば、蒸着重合法によってポリイミド膜５を形成するようにしているので、複数個のボルト部品に対してポリイミド膜５を同時かつ均質に一括成膜処理することが可能となり、これによりボルト部品１の生産性を高めることができる。

以下、本発明の実施例について説明する。本実施例においては、ステンレス鋼製の六角ボルト（Ｍ６，Ｍ８）にポリイミド膜を１μｍの膜厚でコーティングしたサンプルを用意し、種々の条件下における締結状態でのネジ部のかじりの発生の有無を確認した。
なお、以下の説明において、「Ｍ＊×＊＊Ｌ」は、ＪＩＳ（日本工業規格）に準拠した方法で標記したボルト（又はねじ）の種類を表すものとする。

実験に用いたサンプル（ボルトの種類）は、Ｍ６×２０Ｌ（実施例１）およびＭ８×２０Ｌ（実施例２）とした。これらのサンプルは、脱脂洗浄後、複数本ワイヤーで括った状態で真空チャンバの中に取り付けた。そして、真空チャンバ内を２００℃まで加熱した後、真空チャンバ内を５．０×１０^-5Ｐａ程度まで真空排気し、モノマー（無水ピロメリト酸、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル）を蒸着重合し、サンプル表面にポリイミド膜を形成した。その後、形成したポリイミド膜を熱処理するため、３００℃×１時間の大気加熱を行った。

比較のため、脱脂洗浄のみ施した４種類のサンプル（ステンレス鋼製六角ボルトＭ６×１２Ｌ、Ｍ６×２０Ｌ、Ｍ８×１５Ｌ、Ｍ８×２０Ｌ）を用意した。なお、以下に説明する具体的な評価例においては、実施例および比較例の各サンプルを被締結部へ締結する際にそれぞれ平ワッシャを使用した。この平ワッシャは、超音波洗浄（アセトン）を５分×２回行った。

（評価例１）
タップ穴が加工され電解研磨処理が施されたステンレス鋼板（被締結具）に、サンプルを所定トルクで締め付けた後、当該サンプルを取り外す作業を繰り返し行い、かじりの発生の有無を確認した。サンプルの締め付けトルクは表１に示すように、Ｍ６サイズのサンプルについては１２Ｎ・ｍ、Ｍ８サイズのサンプルについては２０Ｎ・ｍとした。

実験の結果を表２に示す。表２において「○」はかじり無し、「×」はかじり有りをそれぞれ示している。ここでは、取外し時にボルトがねじ切れた場合をかじり有りとしている。また、表中の空欄部は、かじりが生じたことにより実験の継続が不可能になったことを意味している。さらに、ボルトの記号Ａ〜Ｃはサンプル番号を意味している。後述する表３および表４においても同様とする。

表２に示すように、脱脂洗浄のみ行った比較例のうち、同じＭ６のサンプルでも軸長が長いもの（比較例２）に比べて軸長が短いもの（比較例１）はかじりが発生しなかった。また、同じＭ８のサンプルでも軸長が長いもの（比較例４）に比べて軸長が短いもの（比較例３）はかじりが発生しなかった。すなわち、軸径が同じである場合、軸長が長いものほどかじりが発生し易い。

これに対し、上述の例でかじりが発生した種類のサンプルにポリイミド膜をコーティングしたサンプル（実施例１，２）においては、かじりの発生がないことが確認された。すなわち、ポリイミド膜を表面にコーティングすることにより、ネジ部のかじりを防止することができた。

（評価例２）
タップ穴が加工され電解研磨処理が施されたステンレス鋼板（被締結具）に、室温でサンプルを表１に示したトルクで締め付け、これを真空チャンバ内に入れて排気した後、所定の温度で１時間保持し、冷却した後、サンプルを取り外した。これを繰り返し行い、サンプルのかじりの発生の有無を確認した。上記所定の温度は、室温、２００℃、３００℃、４００℃、５００℃および６００℃とした。実験の結果を表３および表４に示す。

表３は、Ｍ６サイズのサンプル（比較例１，２、実施例１）の実験結果を示しており、表４は、Ｍ８サイズのサンプル（比較例３，４、実施例２）の実験結果を示している。表３および表４に示すように、脱脂洗浄のみ行った各比較例に係るサンプルでは、室温および真空加熱２００℃において高い確率でかじりが発生することがわかった。これに対し、脱脂洗浄後ポリイミドコートした実施例に係るサンプルでは、すべての場合（室温〜真空加熱６００℃）においてかじりが発生しないことが確認された。

（評価例３）
上述した（評価例１）および（評価例２）において、実施例に係るサンプルの取外し時にダストが発生していないかを評価した。評価方法としては、ネジ部のポリイミド膜の剥がれ落ち、サンプルを取り外したときに発生するダスト（ポリイミド膜の脱落粉）を目視にて確認した。実験の結果を表５に示す。

表５の結果より、６００℃の真空加熱を行ったとき以外、ダストは発生しないことを確認した。また、４００℃まではポリイミド膜の状態（色の変化）は認められなかった。これに対し、５００℃および６００℃の真空加熱を行った場合は、ポリイミド膜が黒く変色しており、特に６００℃の場合は、母材（ステンレス）が見えるところがあり、そこを剥がれたポリイミド膜がダストになることが確認された。以上から、ポリイミド膜をコーティングしたサンプルの使用耐熱温度は、５００℃以下、好ましくは４００℃以下であることがわかった。

（評価例４）
Ｍ８×２０Ｌサイズのボルトサンプルのうち、脱脂洗浄後ポリイミドコートを施したサンプル（実施例２）と脱脂洗浄のみ施したサンプル（比較例４）を用いて、ガス放出量を比較した。実験は、室温から昇温速度０．０８３℃／ｓ、到達温度３００℃、３００℃到達後１分間保持という真空中加熱条件下で行った。実験結果を図２に示す。

図２は、上記雰囲気下における実施例２および比較例４の各サンプルについての放出ガスの積算量を示している。図２に示すようにポリイミドコートしたサンプル（実施例２）の方が、脱脂洗浄のみ施した下地ステンレスが剥き出しのサンプル（比較例４）に比べてガス放出量が少ないことがわかる。これは、ポリイミド層がステンレスからのガス放出に対してバリアの役割を若干担っていることを示している。

また、かじり防止のためにステンレス製ボルトの表面にグリースを塗布して使用する従来技術と比較すると、グリースを塗布したボルトは一般にグリース未塗布の場合よりもガス放出量が多いため、本発明のように、かじり防止対策としてポリイミドコートを施したステンレス製ボルトの方が放出ガス量を大幅に低減することができる。

従って本発明によれば、従来よりもガス放出量を少なくできるので、真空雰囲気を汚染することなくボルト部品のかじりを防止することが可能となる。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、勿論、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば以上の実施の形態では、本発明に係る締結具として、ボルト部品１を例に挙げて説明したが、これに限らず、ナット部品や、タップ穴を有する板材等、雌ネジ部を有する他の締結具にも、本発明は適用可能である。この場合、相手側となるボルト部材の雄ネジ部にポリイミド膜をコーティングしなくても、上述と同様な効果を得ることができる。

Claims (4)

1. 真空装置の組み立てに使用される締結具であって、
   ネジ部と、
   少なくとも前記ネジ部の表面に蒸着重合法により形成され大気中で加熱処理されたポリイミド膜と
   を具備する締結具。
2. 前記ネジ部の母材は、合金鋼、チタン、チタン合金、アルミニウム合金または鉄である請求項１に記載の締結具。
3. 当該締結具は、ボルト、ナット、またはタップ穴を有する板材である請求項１に記載の締結具。
4. 真空装置の組み立てに使用される締結具の製造方法であって、
   ネジ部を有する締結具を脱脂洗浄し、
   前記締結具を真空チャンバ内に設置し、
   前記真空チャンバ内で、ポリイミドの蒸着重合被膜を前記ネジ部の表面に形成し、
   前記蒸着重合被膜を大気中で加熱処理する
   締結具の製造方法。

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