JP5001672B2 - 締結具とその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、真空内のボルトのかじり防止の為の貴金属を被覆されたボルトに関し、特に金を被覆されたボルトのガス放出量を低減、特に多く発生する水素のガス放出量を低減する為の方法である。

従来より、例えば真空処理装置の組立てや真空配管の接続には、ボルト部品やナット部品等のネジ締結具が使用されている。この種の締結具は、炭素鋼あるいはステンレス等の合金鋼などで製作されており、真空環境の汚染を防止するため脱脂あるいは電解研磨等の洗浄処理をあらかじめ施した上で使用されている。

これらボルト部品等の締結具は、潤滑剤となる油脂やダストが無くなり、常温部、高温部で、かじりと呼ばれるネジ締結部における固着（焼き付き）が発生する場合がある。かじりが発生すると、ボルトの取外しトルクが高くなるので作業性が低下するとともに、取外し時にボルト頭部がネジ切れる場合もある。また、かじりが発生した場合はタップ穴を再度さらい直す作業が必要となるが、ダストが発生するためクリーンルーム内では作業出来なかった。

そこで、従来より、ボルト部品のかじり防止手法として、ネジ部表面に保護被膜を形成する例が種々提案されている。例えば、下記特許文献１には、合金製のボルト表面にＦｅ−Ａｌ化合物を形成しこれをネジ部の保護被膜とする構成が開示されている。また、下記特許文献２には、ボルト表面にネジ部の保護被膜としてカルボジイミド基を有する樹脂被膜を形成する構成が開示されている。

一方、真空中で使用されるボルト部品に対しては、蒸気圧の低いグリースに二硫化モリブデンを添加したもの（例えば「モリコート」（東レ・ダウコーニング社の登録商標））でネジ部表面をコーティングして、かじりを防止する例もある。

しかしながら、下記特許文献１に記載の技術では、ネジ部表面へのＦｅ−Ａｌ化合物の形成に、アルミニウム膜の蒸着後、６５０℃〜７００℃の高温処理が必要であるため工数がかかり、生産性が悪いという問題がある。また、下記特許文献２に記載の構成では、カルボジイミドが約２６０℃で分解してしまうため、それ以上の高温となる部分には使用できない。

一方、ネジ部表面に蒸気圧の低いフッ素グリースを塗布する方法では、長時間の使用や高温環境での使用により、グリースが劣化して蒸気圧が徐々に高くなり、真空槽内を汚染してしまうという問題がある。

以上の問題を解決するために、ボルトのかじり防止に、例えば、金メッキされたボルトを使用することが考えられた。金は酸化しにくく安定で延性に富むので潤滑層に使える。すなわち、ネジ部表面を金メッキすることでネジ部のかじりを防止するようにしている。金メッキ層は、ネジ表面を保護し潤滑層として機能するとともに耐熱性に優れているので、真空装置の高温部分にも向いている。

特開２００１−１８１８１９号公報 特開２０００−２９６３６３号公報

しかしながら、金メッキしたボルトを真空中で用いる場合、金メッキ層に吸着した水素のガス放出量が多かった。そこで、より良い真空雰囲気を得るために水素のガス放出量の低減が求められていた。すなわち、真空処理装置においては、被処理物の材質や処理の種類によって、真空雰囲気の状況が処理の良否を大きく左右するからである。

ここで、図５に金メッキしたステンレスボルトからのマススペクトルを示す。これにより放出されるガスの成分割合が分かるが、特に水素が多いことが分かる。

このような理由から、金メッキされたボルトはボルトのかじり防止としては有効であるが、ガス放出量の面から真空中ではあまり用いられなかった。

上記課題は、貴金属で被覆されたネジ部を備えた締結具であって、
前記締結具が、真空加熱又は窒素雰囲気中の加熱により、脱ガスされていることを特徴とする締結具によって解決できる。

また、上記課題は、締結具の表面を貴金属で被覆した後、真空加熱又は窒素雰囲気中の加熱により、脱ガスさせることを特徴とする締結具の製造方法によって解決できる。

また、上記課題は、締結による真空装置の組立方法であって、
少なくともネジ部の表面に貴金属の被覆を形成した締結具を、減圧雰囲気中の加熱により脱ガスさせた後、真空チャンバー内の構成品、配管部品、配線部品の設置に使用することを特徴とする真空装置の組立方法によって解決できる。

具体的には、例えば、脱脂洗浄したステンレス鋼ボルトに１μｍ程度金メッキをしたボルトを作成し、１５０℃〜３００℃で、３０分以上真空加熱、又は窒素雰囲気中加熱を行う。これにより、低ガス放出量、特に水素のガス放出量の少ない金メッキボルトにすることができる。

金メッキ層の内部に浸透していた水素ガスは、１５０℃〜３００℃で３０分以上真空加熱、又は窒素雰囲気中加熱によって放出され尽くす（脱ガス状態）。加熱終了後、常温の大気中においては、水素の割合は少ないので、金メッキボルトは脱ガス状態に保たれている。この金メッキボルトを、高温高真空の環境に置いても、既に脱ガス状態であるので、ガス放出量は極めて少ない。

以上のようにして脱ガス状態にある金の被覆を形成したボルトを真空装置の真空チャンバー内の構成品、配管部品、配線部品の設置に使用すれば、真空チャンバー内のガス放出量を減らすことが出来る。

本発明は、真空中でのガス放出量を低減させることができる。特に水素ガスのガス放出量を低減させることができるので、真空装置の組立てや真空配管の接続にも好適である。

以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による締結具としてのボルト部品を示している。ボルト部品１は頭部２と軸部３とからなり、軸部３の周囲の一部領域には雄ネジ部４が形成されている。

本実施の形態において、ボルト部品１は例えばステンレス鋼で構成されているが、それ以外の合金鋼、炭素鋼等の鉄系材料、あるいは、チタン、チタン合金、アルミニウム合金等の非鉄金属材料で構成されても良い。

ボルト部品１の軸部３の周囲に形成された雄ネジ部４の表面は、金の被覆５が形成されている。金の被覆５は雄ネジ４のかじり防止を目的に形成された保護被膜であり、雄ネジ部４の表面全域にわたって形成されている。
ここで、金の被覆５は電気メッキ法により形成された金の被膜からなる。

金の被覆の形成厚は、例えば１μｍ程度である。金の被覆５の形成厚が過度に薄いと所期のかじり防止効果が得られない。また、金の被覆５の形成厚が過度に厚いと、ボルト部品１の着脱時に金の被覆５の剥離・脱落が起き、ダストの原因となる。従って、形成される金の被覆５の形成厚は、ボルトのネジ径にもよるが、例えば０．５μｍ〜５μｍの範囲とするのが好適である。

また、金の被覆５を電気メッキで形成することにより、雄ネジ部４の表面にその形状に沿って均等な厚さの金の被覆５を形成することが出来る。金の被覆５の膜厚を均一化することで、雄ネジ部４の表面全域に一様なかじり防止機能を付与することができ、ボルト部品１の信頼性を高めることができる。上述のように金の被覆５を電気メッキで形成することにより、形成される金の被覆５の膜厚分布（バラツキ）を例えば±１０％以内に抑えることができる。

さらに、金の被覆５が形成されたボルト部品１を、真空雰囲気又は窒素雰囲気の中で、１５０℃〜３００℃で３０分以上加熱する。これにより、ボルト部品１の脱ガスを行う。これにより低ガス放出量、特に水素のガス放出量の少ない金の被覆ボルトにすることができる。

以上のように構成される本実施の形態のボルト部品１は、例えば真空装置の組立てや配管部品の接続に使用される。本実施の形態によれば、雄ネジ部４の表面に金の被覆５が形成されているので、この金の被覆５が潤滑層として機能することで締結状態における雄ネジ部４のかじり防止をすることが可能となる。

これにより、ボルト部品１の取外し作業が高められるので、上記真空装置のメンテナンス作業性の向上および作業時間の短縮を図ることができる。また、これに螺合する相手側のタップ穴のさらい直し作業が不要となり、クリーンルーム内でのメンテナンスも実施可能となる。

また、金の被覆５は高い耐熱性を有しているので、高温（例えば４００℃以下）になる部分にも適用可能であるとともに、大きな熱応力が作用する部材の締結時にもかじり発生を効果的に防止することができる。また、減圧雰囲気中のダスト（放出ガス）の発生を極めて少なく抑えられ、ダストの発生により真空雰囲気を汚染することもない。

さらに、本発明の実施の形態のボルト部品１によれば、電気メッキ法によって金の被覆５を形成するようにしているので、複数個のボルト部品に対して金の被覆５を同時かつ均一に一括メッキ処理することが可能となり、これによりボルト部品１の生産性を高めることができる。

本発明の実施例を図１〜４に示す。
先ず比較のため、従来、真空層内で使うステンレス鋼ボルト（例えば、六角ボルトＭ８×２０Ｌ）に、金メッキ（膜厚１μｍ）したボルトを用意し、エタノールで超音波洗浄（５分×２回）したものを用意した。その後、昇温脱離法によりガス放出量を測定した（比較例）。このとき、昇温パターンは、昇温速度：０．０８３℃／ｓ、到達温度：３００℃、保持温度：１分間とした。

上記の比較例の測定作業により、金メッキしたボルト中のガスは放出され尽している。
そこで、この金メッキしたボルトを大気暴露し、その後、再び昇温離脱法によりガス放出測定を行った（実施例）。昇温パターンは、昇温速度：０．０８３℃／ｓ、到達温度：３００℃、保持温度：１分間とした。

以上のようにして実施例と比較例を、それぞれ昇温脱離法で測定し、ボルト１本あたりのガス放出量を比較した。また、水を示すマスナンバー２に注目し、ガス放出量を考察した。

実施例及び比較例で測定した水素を示すマスナンバー２のイオン電流値の結果を図２に示す。結果を見ると、水素は約１５０℃付近で急激に増加している結果となった。

次に、実施例及び比較例で測定した金メッキボルト１本当たりのガス放出量の積算値を図３に示す。
実施例のガス放出量は、比較例の1／２以下に減少する結果となった。

次に、実施例及び比較例で測定した水素の放出量を示すマスナンバー２のイオン電流の積算値を図４に示す。
実施例のガス放出量は比較例の１／３程度になっている結果となった。

以上により、特に１５０℃付近で水素が多く発生してくることから、１５０℃以上で真空加熱をすることで金メッキボルトからのガス放出量（特に水素）を低減させることができた。加熱温度を４００℃以上にすると金メッキボルトの金の色が薄くなる現象が確認できている。金メッキボルトの金がステンレス鋼の中に拡散していると考えられる。よって、真空加熱温度としては、１５０℃〜３００℃の間が良いと考えられる。

また、１５０℃〜３００℃まで３０分で昇温した結果、ガス放出量は１／２程度、水素に関しては１／３程度に低減できていることから、上記の温度範囲内で３０分以上真空加熱をすれば良い。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、勿論、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば、以上の実施の形態では、本発明に係る締結具として、ボルト部品１を例に挙げて説明したが、これに限らずナット部品や、タップ穴を有する板材等、雌ネジ部を有する他の締結具にも、本発明は適用可能である。この場合、相手側となるボルト部材の雄ネジ部に貴金属の被覆を形成しなくても、上述と同様な効果を得ることが出来る。

実施例では、貴金属の金を例にして説明したが、他の貴金属であっても良い。プラチナ、銀、パラジウム、ロジウムが挙げられる。酸化しにくく安定で延性に富む貴金属は、高温高真空下でネジ表面を保護し潤滑層として機能する。また、これらを主成分とする合金でも同じ効果が得られる。

ネジ部の母材は、貴金属との密着が図れる材料であれば特に限定されず、例えばステンレス等の合金鋼、炭素鋼などの鉄系材料は勿論、チタン、チタン合金、アルミニウム合金等の非鉄金属材料が特に好適である。

ネジ部表面への貴金属の被覆の形成は、電解メッキ、化学メッキ、溶融メッキ、金属溶射、スパッタリング、真空蒸着、等で行うことが出来る。ネジ部表面に均一な厚さの被膜ができればよい。

また、実施の形態においては、真空加熱としたが、不活性ガスの減圧雰囲気、窒素ガスの減圧雰囲気（窒素ガス雰囲気）中での加熱でも良い。残留ガスが低減できれば、真空での加熱と同様良好な結果が得られる。

本発明の実施の形態による締結具としてのボルト部品１の側面図および要部拡大図である。 本発明の実施例の実験結果のグラフである。昇温離脱法により測定した、マスナンバー２の各温度におけるイオン電流値を示している。 本発明の実施例の実験結果のグラフである。昇温離脱法により測定した、金メッキボルト１本当たりのガス放出量の積算値を示している。 本発明の実施例の実験結果のグラフである。昇温離脱法により測定した、金メッキボルト１本当たりのマスナンバー２のイオン電流の積算値を示している。 金メッキボルトのマススペクトルのグラフである

符号の説明

１・・・ボルト部品（締結具）、２・・・頭部、３・・・軸部、４・・・雄ネジ部、５・・・金の被覆

Claims (4)

1. 真空装置の組み立てに使用される締結具であって、
   ステンレス鋼製のネジ部と、
   前記ネジ部の表面に０．５μｍ〜５μｍの厚みで形成され、真空加熱又は窒素雰囲気中の加熱により脱水素された金メッキからなる被覆層とを備えたことを特徴とする締結具。
2. 当該締結具は、ボルト、ナット、またはタップ穴を有する板材であることを特徴とする請求項１に記載の締結具。
3. ステンレス鋼製の締結具のネジ部の表面を厚みが０．５μｍ〜５μｍの金メッキで被覆した後、減圧雰囲気中で、１５０℃以上３００℃以下、３０分以上の加熱により、脱水素させることを特徴とする締結具の製造方法。
4. 前記減圧雰囲気が、不活性ガス、窒素ガスのいずれかの減圧雰囲気であることを特徴とする請求項３に記載の締結具の製造方法。

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