JPH0250984B2 - - Google Patents
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- JPH0250984B2 JPH0250984B2 JP5234484A JP5234484A JPH0250984B2 JP H0250984 B2 JPH0250984 B2 JP H0250984B2 JP 5234484 A JP5234484 A JP 5234484A JP 5234484 A JP5234484 A JP 5234484A JP H0250984 B2 JPH0250984 B2 JP H0250984B2
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- substrate
- polyimide
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- polyimide film
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Landscapes
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は例えば半導体素子の絶縁膜、パツシベ
ーシヨン膜、ソフトエラー防止膜等として用いら
れるポリイミド膜の形成方法に関する。
ーシヨン膜、ソフトエラー防止膜等として用いら
れるポリイミド膜の形成方法に関する。
従来、この種ポリイミド膜の形成方法として
は、例えばポリイミドの各出発物質であるピロメ
リト酸二無水物と４，4′−ジアミノジフエニルエ
ーテルをＮ，N′−ジメチルホルムアミド等の溶
媒で溶解してポリアミツク酸を形成し、これを基
板上に流延した後に加熱してポリイミド化するい
わゆる湿式法が知られているが、極めて薄い膜が
得られ難く、また基板に対するポリイミド膜の密
着性が不十分で、しかも溶媒の添加、除去、回収
等の工程が入るために不純物の混入が起こりやす
いという不都合を有する。
は、例えばポリイミドの各出発物質であるピロメ
リト酸二無水物と４，4′−ジアミノジフエニルエ
ーテルをＮ，N′−ジメチルホルムアミド等の溶
媒で溶解してポリアミツク酸を形成し、これを基
板上に流延した後に加熱してポリイミド化するい
わゆる湿式法が知られているが、極めて薄い膜が
得られ難く、また基板に対するポリイミド膜の密
着性が不十分で、しかも溶媒の添加、除去、回収
等の工程が入るために不純物の混入が起こりやす
いという不都合を有する。
本発明はかかる不都合を解消したポリイミド膜
の形成方法を提供することを目的とするもので、
真空中でポリイミドの各出発物質である芳香族ジ
カルボン酸二無水物と芳香族ジアミンを適宜の割
合で同時に蒸発させて基板上に堆積せしめると共
にこれを該基板上で加熱重合させることから成
る。
の形成方法を提供することを目的とするもので、
真空中でポリイミドの各出発物質である芳香族ジ
カルボン酸二無水物と芳香族ジアミンを適宜の割
合で同時に蒸発させて基板上に堆積せしめると共
にこれを該基板上で加熱重合させることから成
る。
出発物質である芳香族ジカルボン酸二無水物と
しては、例えばピロメリト酸二無水物や無水ベン
ゾフエノンテトラカルボン酸、芳香族ジアミンと
しては４，4′−ジアミノジフエニルエーテルや
１，８−ジアミノナフタレン等が用いられる。
しては、例えばピロメリト酸二無水物や無水ベン
ゾフエノンテトラカルボン酸、芳香族ジアミンと
しては４，4′−ジアミノジフエニルエーテルや
１，８−ジアミノナフタレン等が用いられる。
尚、基板上での出発物質の加熱は、例えば予め
所定温度に加熱された基板上に各出発物質を堆積
させるか、或いは室温の基板上に各出発物質を堆
積させた後に該基板を所定温度に加熱することに
より行なうことができる。
所定温度に加熱された基板上に各出発物質を堆積
させるか、或いは室温の基板上に各出発物質を堆
積させた後に該基板を所定温度に加熱することに
より行なうことができる。
又、このときの加熱温度は200℃〜300℃とする
のが好ましい。
のが好ましい。
以下添付図面に従つて本発明の一実施例に付き
説明する。
説明する。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示
すもので、１は処理室を示し、該処理室１内を外
部の真空ポンプその他の真空排気系２に接続する
と共に、該処理室１内上位にポリイミドの蒸着被
膜を形成せしめるべき基板３を基板ホルダ４によ
つて下向きに保持し、該基板３を該基板ホルダ４
の背面に設けられたヒータ５によつて所望温度に
加熱できるようにし、また該処理室１内下位に該
基板３に対向させてポリイミドの出発物質ａ，ｂ
を蒸発させるためのガラス製の蒸発用管６，６を
設け、該各蒸発用管６をその周囲に巻回されたヒ
ータ７によつて所望温度に加熱できるようにし
た。
すもので、１は処理室を示し、該処理室１内を外
部の真空ポンプその他の真空排気系２に接続する
と共に、該処理室１内上位にポリイミドの蒸着被
膜を形成せしめるべき基板３を基板ホルダ４によ
つて下向きに保持し、該基板３を該基板ホルダ４
の背面に設けられたヒータ５によつて所望温度に
加熱できるようにし、また該処理室１内下位に該
基板３に対向させてポリイミドの出発物質ａ，ｂ
を蒸発させるためのガラス製の蒸発用管６，６を
設け、該各蒸発用管６をその周囲に巻回されたヒ
ータ７によつて所望温度に加熱できるようにし
た。
図中８はヒータ５の電源、９はヒータ７の電
源、１０は基板３と蒸発用管６，６との間に介在
されるシヤツタを示す。
源、１０は基板３と蒸発用管６，６との間に介在
されるシヤツタを示す。
また、図中１１は温度制御のために出発物質
ａ，ｂ内に挿入された熱電対を示し、図示しない
が外部に導出の温度制御器で常時温度を測定でき
るようにした。
ａ，ｂ内に挿入された熱電対を示し、図示しない
が外部に導出の温度制御器で常時温度を測定でき
るようにした。
ここで当該装置によるポリイミド膜の製造の一
例を示すと、まず処理室１内雰囲気ガスの全圧を
真空排気系２を介して１×10-5Torrに設定する。
例を示すと、まず処理室１内雰囲気ガスの全圧を
真空排気系２を介して１×10-5Torrに設定する。
次で、シヤツタ１０を閉じた状態で、蒸発用管
６，６の一方にポリイミドの出発物質ａであるピ
ロメリト酸二無水物と、他方に同じくポリイミド
の出発物質ｂである４，4′−ジアミノジフエニル
エーテルとを充填し、これらに各挿入される熱電
対１１で温度を測定しながらヒータ７，７によつ
てピロメリト酸二無水物を175℃±２℃に、また
４，4′−ジアミノジフエニルエーテルを170℃±
２℃に加熱する。
６，６の一方にポリイミドの出発物質ａであるピ
ロメリト酸二無水物と、他方に同じくポリイミド
の出発物質ｂである４，4′−ジアミノジフエニル
エーテルとを充填し、これらに各挿入される熱電
対１１で温度を測定しながらヒータ７，７によつ
てピロメリト酸二無水物を175℃±２℃に、また
４，4′−ジアミノジフエニルエーテルを170℃±
２℃に加熱する。
次で、出発物質ａ，ｂが所要温度に達して蒸発
を開始した後にシヤツタ１０を開け、基板３上に
該出発物質ａ，ｂを150Å／分の析出速度で所定
厚さに堆積させ、その後該シヤツタ１０を閉じて
該基板３をヒータ５で250℃に加熱し、該温度を
40〜60分間保持して該基板３上でポリイミドの重
合反応を起こさせて該基板３上にポリイミド膜を
形成した。
を開始した後にシヤツタ１０を開け、基板３上に
該出発物質ａ，ｂを150Å／分の析出速度で所定
厚さに堆積させ、その後該シヤツタ１０を閉じて
該基板３をヒータ５で250℃に加熱し、該温度を
40〜60分間保持して該基板３上でポリイミドの重
合反応を起こさせて該基板３上にポリイミド膜を
形成した。
尚、出発物質ａ，ｂは化学量論的に膜が形成さ
れるように蒸気圧の調節によつて１：１のモル比
で蒸発するようにした。
れるように蒸気圧の調節によつて１：１のモル比
で蒸発するようにした。
得られた膜の赤外吸収スペクトルを測定したと
ころ、第２図中曲線ａで示されるスペクトルが得
られ、第２図中ｂで示される従来の湿式法で得ら
れたポリイミド膜の赤外吸収スペクトルと同様の
スペクトルであり、得られた膜がポリイミド膜で
あることが確認された。
ころ、第２図中曲線ａで示されるスペクトルが得
られ、第２図中ｂで示される従来の湿式法で得ら
れたポリイミド膜の赤外吸収スペクトルと同様の
スペクトルであり、得られた膜がポリイミド膜で
あることが確認された。
更にまた、得られたポリイミド膜と従来の湿式
法で得られたポリイミド膜の伝導率を夫々測定し
たところ、第３図中曲線ａで示される本発明方法
で得られたポリイミド膜の伝導率の方が第３図中
曲線ｂで示される湿式方で得られたポリイミド膜
の伝導率より低く、即ち、抵抗値が大きく、本発
明方法で得られたポリイミド膜の方が不純物が少
なく、純度が高いことが確認された。
法で得られたポリイミド膜の伝導率を夫々測定し
たところ、第３図中曲線ａで示される本発明方法
で得られたポリイミド膜の伝導率の方が第３図中
曲線ｂで示される湿式方で得られたポリイミド膜
の伝導率より低く、即ち、抵抗値が大きく、本発
明方法で得られたポリイミド膜の方が不純物が少
なく、純度が高いことが確認された。
このように本発明によるときは、真空中でポリ
イミドの各出発物質である芳香族ジカルボン酸二
無水物と芳香族ジアミンを基板上に直接堆積せし
めると共にこれを該基板上で加熱重合させること
によつてポリイミド膜を形成するために、緻密で
且つ高純度のポリイミド膜を基板に対する良好な
密着性をもつて、しかも極めて薄い膜を始め、所
望膜厚に容易に形成できる効果を有する。
イミドの各出発物質である芳香族ジカルボン酸二
無水物と芳香族ジアミンを基板上に直接堆積せし
めると共にこれを該基板上で加熱重合させること
によつてポリイミド膜を形成するために、緻密で
且つ高純度のポリイミド膜を基板に対する良好な
密着性をもつて、しかも極めて薄い膜を始め、所
望膜厚に容易に形成できる効果を有する。
第１図は本発明ポリイミド膜の形成方法を実施
するための装置の一例の截断面図、第２図はポリ
イミド膜の赤外吸収スペクトルを表わす特性線
図、第３図はポリイミド膜の伝導率に関する特性
線図である。 １…処理室、３…基板、ａ，ｂ…出発物質。
するための装置の一例の截断面図、第２図はポリ
イミド膜の赤外吸収スペクトルを表わす特性線
図、第３図はポリイミド膜の伝導率に関する特性
線図である。 １…処理室、３…基板、ａ，ｂ…出発物質。
Claims (1)
- １ 真空中でポリイミドの各出発物質である芳香
族ジカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンを適宜
の割合で同時に蒸発させて基板上に堆積せしめる
と共にこれを該基板上で加熱重合させることから
成るポリイミド膜の形成方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5234484A JPS60197730A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | ポリイミド膜の形成方法 |
| DE8585301777T DE3571772D1 (en) | 1984-03-21 | 1985-03-14 | Improvements in or relating to the covering of substrates with synthetic resin films |
| EP85301777A EP0155823B1 (en) | 1984-03-21 | 1985-03-14 | Improvements in or relating to the covering of substrates with synthetic resin films |
| US06/714,291 US4624867A (en) | 1984-03-21 | 1985-03-21 | Process for forming a synthetic resin film on a substrate and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5234484A JPS60197730A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | ポリイミド膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60197730A JPS60197730A (ja) | 1985-10-07 |
| JPH0250984B2 true JPH0250984B2 (ja) | 1990-11-06 |
Family
ID=12912185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5234484A Granted JPS60197730A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | ポリイミド膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60197730A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62129316A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-06-11 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | ポリイミド前駆体を部分的に閉環させた薄膜 |
| EP0237017B1 (en) * | 1986-03-11 | 1995-09-06 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Electric-electronic device including polyimide thin film |
| JPS62232168A (ja) * | 1986-04-01 | 1987-10-12 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 耐熱性ポリイミド薄膜を含む電気・電子デバイス |
| JPH0615711B2 (ja) * | 1986-12-27 | 1994-03-02 | 日本真空技術株式会社 | ポリイミド樹脂被膜の形成方法 |
| US6506461B2 (en) * | 1999-03-31 | 2003-01-14 | Battelle Memorial Institute | Methods for making polyurethanes as thin films |
| JP5296132B2 (ja) * | 2011-03-24 | 2013-09-25 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜装置 |
| JP5570471B2 (ja) * | 2011-06-03 | 2014-08-13 | 小島プレス工業株式会社 | モノマー蒸発量制御装置及び蒸着重合装置並びにモノマー蒸発量の制御方法 |
-
1984
- 1984-03-21 JP JP5234484A patent/JPS60197730A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60197730A (ja) | 1985-10-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |