KR20140141521A - 배치 반응기에서의 순환적 알루미늄 나이트라이드 퇴적 - Google Patents

배치 반응기에서의 순환적 알루미늄 나이트라이드 퇴적 Download PDF

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Abstract

알루미늄 나이트라이드를 퇴적하는 공정이 개시되어 있다. 상기 공정은 배치 공정 챔버 내에 복수의 반도체 기판들을 제공하는 단계 및 퇴적 사이클들 동안에 플라즈마에 상기 기판들을 노출시킴이 없이 복수의 퇴적 사이클들을 수행함으로써 상기 기판들 상에 알루미늄 나이트라이드층을 퇴적하는 단계를 포함한다. 각 퇴적 사이클은, 상기 배치 공정 챔버 속으로 알루미늄 전구체 펄스를 유동시키는 단계, 상기 배치 공정 챔버로부터 알루미늄 전구체를 제거하는 단계, 질소 전구체를 유동시킨 후 상기 알루미늄 전구체의 다른 펄스를 유동시키기 전에 상기 배치 공정 챔버로부터 질소 전구체를 제거하는 단계를 포함한다. 상기 공정 챔버는 열벽 공정 챔버이며, 상기 퇴적은 1 Torr보다 작은 퇴적 압력에서 발생할 수 있다.

Description

배치 반응기에서의 순환적 알루미늄 나이트라이드 퇴적{Cyclic aluminum nitride deposition in a batch reactor}
본 발명은 반도체 소자들의 제조, 특히 알루미늄 나이트라이드의 퇴적에 관한 것이다.
알루미늄 나이트라이드(AlN)는 여러 가지 반도체 소자들을 형성하기 위해 사용된다. 예를 들어, AlN는 GaN계 반도체 소자들에서 보호막으로서, 또는 태양 전지들에서 후면 필드층(Back Surface Field layer)으로서 점점 더 사용되고 있다. 그러나, AlN은 고 균일도를 가지고 퇴적하기에 어려움이 있다. 따라서 AlN을 퇴적하기 위한 공정들에 대한 지속적인 요구가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 개선된 알루미늄 나이트라이드 퇴적을 제공하는데 있다.
하나의 태양에 따라 알루미늄 나이트라이드 막을 퇴적하는 공정이 제공된다. 상기 공정은 열벽(hot wall) 공정 챔버를 갖는 배치 퍼니스를 제공하는 단계, 상기 공정 챔버 속으로 복수의 기판들을 로드하는 단계, 및 상기 공정 챔버에서 복수의 퇴적 사이클들을 수행하는 단계를 포함한다. 각 사이클은, 상기 기판들을 알루미늄 전구체의 펄스에 노출시키는 단계, 상기 기판들로부터 상기 알루미늄 전구체를 퍼지하는 단계, 상기 기판들을 질소 전구체의 펄스에 노출시키는 단계 및 상기 복수의 기판들로부터 상기 질소 전구체를 퍼지하는 단계를 포함한다. 상기 사이클들의 적어도 일부는 약 300℃ 내지 약 375℃의 퇴적 온도에서 수행된다. 상기 알루미늄 전구체는 알킬 알루미늄 화합물들, 알킬-치환 알루미늄 클로라이드 화합물들, 및 알루미늄 하이드라이드 화합물들로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 퇴적 온도 및/또는 상기 질소 전구체 펄스의 기간은 시간이 지남에 따라 감소된다. 일부 실시예들에서, 상기 퇴적 온도는 초기 세트의 퇴적 사이클들 동안에 약 350℃±약 25℃의 제1 값이며, 상기 퇴적 온도는 연속되는 세트의 퇴적 사이클들 동안에 약 300℃±약 25℃의 제2 값일 수 있다.
다른 태양에 따라 알루미늄 나이트라이드를 퇴적하는 공정이 제공된다. 상기 공정은 배치(batch) 공정 챔버 내에 복수의 반도체 기판들을 제공하는 단계, 복수의 퇴적 사이클들을 수행함으로써, 상기 배치 공정 챔버 내에서 상기 기판들 상에 알루미늄 나이트라이드층을 퇴적하는 단계를 포함한다. 각 퇴적 사이클은, 상기 배치 공정 챔버 속으로 알루미늄 전구체 펄스를 유동시키는 단계, 상기 배치 공정 챔버로부터 알루미늄 전구체를 제거하는 단계, 연속적으로 상기 배치 공정 챔버 속으로 질소 전구체 펄스를 유동시키는 단계 및 상기 질소 전구체를 유동시킨 후 상기 알루미늄 전구체의 다른 펄스를 유동시키기 전에 상기 배치 공정 챔버로부터 질소 전구체를 제거하는 단계를 포함한다. 상기 기판들은 상기 퇴적 사이클 동안에 플라즈마에 노출되지 않는다.
일부 실시예들에서 상기 공정 챔버는 열벽 챔버이다. 일부 실시예들에서, 상기 퇴적된 알루미늄 나이트라이드층은 상기 기판을 가로지르며 1σ=0.25% 이상의 비-균일도를 갖는다. 일부 실시예들에서 상기 퇴적 압력은 약 100 내지 약 700 mTorr일 수 있다.
본 발명에 따르면, 개선된 알루미늄 나이트라이드 퇴적을 얻을 수 있다.
도 1은 일부 실시예들에 따라, AlN막을 형성하기 위한 공정을 일반적으로 보여주는 플로우 챠트이다.
도 2는 일부 실시예들에 따라, TMA 펄스 시간의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다.
도 3은 일부 실시예들에 따라, 수행된 퇴적 사이클수의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다.
도 4는 일부 실시예들에 따라, NH3 펄스 시간의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다.
도 5는 일부 실시예들에 따라, 여러 가지 NH3 펄스 시간들에 대하여, 퇴적 사이클수의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다.
도 6은 일부 실시예들에 따라, 상이한 퇴적 온도들에 대하여 퇴적 사이클수의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다.
도 7은 일부 실시예들에 따라, 퇴적된 AlN막의 균일도를 보여준다.
AlN 막들은 전형적으로 플라즈마-지원(plasma-assisted) 기술들에 의해 기판들 상에 퇴적된다. 그러나, 상기 기판들을 플라즈마에 노출시키는 것은 상기 층의 부동화 성질들(passivation properties)에 불리한 영향을 끼칠 수 있고 그리고/또는 상기 플라즈마가 상기 기판 상의 소자들에 손상을 줄 수 있다는 것이 알려졌다.
퇴적 동안에 플라즈마의 사용이 없는 열적(thermal) 퇴적이 T.M. Mayer, J.W.Rogers 및 T.A.Michakske의 "Mechanism of Nucleation and Atomic Layer Growth of AlN on Si"(Chem.Master. 1991, 3, 641-646)에 의해 제안되었다. 그러나, AlN 막들의 원자층 퇴적에서의 시도들이, 반도체 공정 산업에서 사용된 최신식의 단일 웨이퍼 반응기들에서 조차도, 기판을 가로질러 균일한 퇴적된 막들을 제공하지 못했다. 따라서, 이들 열적 퇴적들은 생산되어진 수용할 수 없는 불량한 막 균일성들에 기인하여 성공적이지 못한 것이라고 생각되어 왔다.
이론에 의해 구애됨이 없이, 위에서 언급한 원자층 퇴적에서의 시도들은 상기 기판의 적어도 일부들 위로 비-자기제한적이며 그리고 제어되지 않은 퇴적을 생성하여서 상기 기판을 가로질러 막 두께에서의 큰 편차들을 유발한다고 믿어져 왔다. 따라서, AlN의 단층 퇴적에 의해 대략적으로 단층을 갖는 원자층 성장이 요구되는 반면, 상기 퇴적들은 실제로 막 성장이 강력한 비-자기제한적 화학 기상 퇴적 요소를 포함하는 것으로 나타났다. 결과적으로, 상기 열적 퇴적의 제어성은, 특히 플라즈마-지원 퇴적들에 의해 얻어질 수 있는 결과들과 비교하여, 기판을 가로지르는 퇴적들을 위해서는 불량하며 불충분한 것으로 생각되어 왔다.
유리하게도, 본 발명자들은 플라즈마를 사용함이 없이도 기판을 가로질러 높은 균일성을 제공하는 열적 AlN 퇴적 공정을 개발하였다. 일부 실시예들에서, 상기 공정은 배치 공정 챔버 내에 복수의 반도체 기판들을 제공하는 단계와, 상기 기판을 퇴적 사이클들 동안에 플라즈마에 노출시킴이 없이 복수의 퇴적 사이클들을 수행하여 상기 배치 공정 챔버 내에서 상기 기판들 상에 알루미늄 나이트라이드 층 또는 막을 퇴적하는 단계를 포함한다. 각 퇴적 사이클은 상기 배치 공정 챔버 속으로 알루미늄 전구체 펄스를 유동시키는 단계, 상기 배치 공정 챔버로부터 알루미늄 전구체를 제거하는 단계, 연속적으로 상기 배치 공정 챔버 속으로 질소 전구체 펄스를 유동시키는 단계, 및 상기 질소 전구체를 유동시킨 후 상기 알루미늄 전구체의 다른 펄스를 유동시키기 전에 상기 배치 공정 챔버로부터 질소 전구체를 제거하는 단계를 포함한다. 상기 공정 챔버는 열벽(hot wall) 공정 챔버일 수 있으며, 상기 퇴적은 약 1 Torr보다 적은, 약 50 mTorr 내지 약 900 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 700 mTorr, 또는 약 150 mTorr 내지 약 550 mTorr의 퇴적 압력에서 발생할 수 있다. 일부 실시예들에서, 퇴적 온도는 약 400℃ 이하, 약 150℃ 내지 약 375℃, 약 240℃ 내지 약 375℃, 또는 약 275℃ 내지 약 375℃일 수 있다.
이론에 의해 구애됨이 없이, 단일 웨이퍼 반응기들에서 사용되는 퇴적 압력들은 전형적으로 알루미늄 전구체들 사이에서 원하지 않는 반응들을 조장시킬 수 있어서, 기판 상에 알루미늄의 비-자기제한적 퇴적을 일으킬 수 있다고 믿어져왔다. 전형적인 단일 웨이퍼 반응기 퇴적 압력들은 1 내지 10 Torr의 범위일 수 있다. 일부 실시예들에 따르면, 상기 퇴적 압력은 약 50 mTorr 내지 약 900 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 700 mTorr, 또는 약 150 mTorr 내지 약 550 mTorr이며, 이것은 AlN 퇴적의 비-자기제한적 요소를 감소시킬 수 있다. 예를 들어 3초 이상의 상대적으로 긴 전구체 펄스 기간들과 함께, 낮은 압력들은 비-자기제한적 퇴적의 낮은 수준들을 제공하지만 상기 전구체와 함께 상기 기판 표면의 양호한 포화를 허용한다. 상기 벽체들 상에 흡착된 전구체들 또는 상기 공정 챔버의 벽체들 상에 불완전하게 반응된 퇴적물들이 상기 퇴적에 부정적인 영향을 줄 수 있으며, 오염을 발생시킬 수 있다는 것은 인식될 수 있을 것이다. 이론에 구애됨이 없이, 열벽 배치 공정 챔버의 사용은 상기 챔버 벽체들 상에 불량성 퇴적물들의 양을 감소시켜서 상기 기판들 상에 퇴적된 막들의 품질을 향상시키는 것으로 믿어진다.
유리하게도, 일부 실시예들에 따라 퇴적된 AlN 막들은 기판을 가로질러 이례적일 정도로 우수한 균일도를 가질 수 있다. 일부 실시예들에서, 1σ=1% 이상, 1σ=0.5% 이상, 또는 1σ=0.25% 이상의 막 비-균일도(non-uniformity)가 기판을 가로질러 얻어진다.
참조가 도면들에 대하여 이루어지며, 전체적으로 동일한 구성들에 대하여 동일한 참조번호가 인용된다.
도 1은 일부 실시예들에 따라 AlN 막을 형성하기 위한 공정(100)을 일반적으로 보여주는 플로우챠트이다. 상기 공정(100)은 배치 반응기의 공정 챔버 내에서 수행될 수 있으며, 이것은 복수의 기판들, 예를 들어 25개 이상의 기판들, 또는 25 내지 150개 기판들을 수용할 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 배치 공정 챔버는 열벽(hot wall) 챔버이며, 여기서 상기 챔버의 벽체들은 예를 들어 공정 온도까지 활성적으로 가열된다. 본 명세서에서 언급된 바와 같이, 이러한 열벽 공정 챔버는 균일한 공정 결과들을 얻기 위한 장점들을 제공할 수 있다. 상기 배치 공정 챔버에서 처리된 기판들은, 반도체 웨이퍼들과 같은 반도체로 형성된 피가공재(workpiece)를 포함하여, AlN이 퇴적되어질 어떠한 피가공재일 수 있다.
도 1을 참조하면, 블럭 110에서 복수의 기판들이 상기 배치 공정 챔버 속으로 로드된다. 상기 기판들은 약 400℃ 이하, 약 150℃ 내지 약 375℃, 약 240℃ 내지 약 375℃, 약 300℃ 내지 약 375℃의 퇴적 온도로 가열될 수 있다. 게다가, 퇴적 압력이 상기 배치 공정 챔버 내에서 설정될 수 있으며, 상기 퇴적 압력은 약 50 mTorr 내지 약 900 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 700 mTorr, 약 150 mTorr 내지 약 550 mTorr일 수 있다.
블럭 120에서, 상기 기판들은 알루미늄 전구체 펄스에서 알루미늄 전구체에 노출될 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 공정 챔버 속으로의 상기 알루미늄 전구체의 유동은 상기 펄스의 처음(beginning)에서 시작하고, 상기 펄스의 끝(end)에서 종료한다. 일부 실시예들에서, 상기 펄스 기간는 약 2초 이상, 약 2초 내지 약 20초, 약 3초 내지 약 16초, 또는 약 5초 내지 약 10초 일 수 있다. 이론에 의해 구애됨이 없이, 2 또는 3초를 포함하여 초(second) 오더의 기간은 상기 알루미늄 전구체로 기판 표면에 대해 높은 수준의 자기제한적 피복성을 달성하기에 바람직하다고 믿어져 왔다. 그러나, 과잉의 긴 기간들은 각각의 알루미늄 전구체 분자들이 다른 알루미늄 전구체 분자들과의 반응을 초래할 수 있으며, 이는 바람직하지 않은 비-자기제한적(non-self-limiting) 퇴적을 야기한다. 일부 실시예들에서, 상기 알루미늄 전구체 펄스 기간은 약 20초 미만, 또는 약 16초 미만, 또는 약 7초일 수 있다.
알루미늄 전구체들의 예들은 알킬 알루미늄 화합물들 및 알킬-치환된 알루미늄 클로라이드 화합물들, 및 알킬-치환된 알루미늄 하이드라이드 화합물들과 같은 유기 알루미늄 전구체들을 포함할 수 있다. 상기 유기 알루미늄 전구체는 화학식 AlR3를 가질 수 있으며, 여기서 상기 R은 치환된(substituted), 분기된(branched), 선형 또는 고리형 C1-C10 탄화수소들로부터 선택될 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 R 그룹들의 0-3은 메틸이며, 나머지는 에틸이다. 일부 실시예들에서, 상기 유기 알루미늄 전구체는 트리메틸알루미늄(TMA)일 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 알루미늄 전구체는 할라이드 리간드와 유기 리간드 모두, 예를 들어 AlRxX3 -x를 가지며, 여기서 x는 1 내지 2이고, R은 알킬(alkyl) 또는 알케닐(alkenyl)과 같은 유기 리간드이며, X는 클로라이드와 같은 할라이드이다. 이러한 종류의 알루미늄 전구체의 예들은 예를 들어, 디메틸알루미늄클로라이드((CH3)2AlCl)일 수 있다. 일부 다른 실시예들에서, 상기 알루미늄 전구체는 AlCl3 또는 AlI3와 같은 Al 할라이드이다.
블럭 130에서, 상기 알루미늄 전구체 펄스를 종료한 후, 상기 기판들은 질소 전구체 펄스에서 질소 전구체에 노출될 수 있다. 질소 전구체들의 예들로써, 암모니아, 히드라진, 및 히드라진 유도체들을 포함한다. 일부 실시예들에서, 상기 공정 챔버 속으로의 상기 질소 전구체의 유동은 상기 펄스의 처음에 시작하여 상기 펄스의 끝에서 완전히 종료한다. 일부 실시예들에서, 상기 펄스 기간은 약 3초 이상, 또는 약 10초 이상일 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 펄스 기간은 약 3초 내지 약 90초, 약 3초 내지 약 30초, 또는 약 3초 내지 약 10초일 수 있다. 이론에 구애됨이 없이, 약 3초 내지 약 10초의 기간들은 바람직하게도 상기 기판 표면 상에서 상기 질소 전구체를 상기 알루미늄 전구체들과 완전히 반응할 수 있도록 허용한다고 믿어진다. 상기 기간들이 길수록 상기 퇴적된 막 두께는 증가될 수 있다.
도 1을 계속 참조하면, 블럭 120 및 130이 퇴적 사이클을 구성한다. 상기 퇴적 사이클은 원하는 두께의 알루미늄 나이트라이드 막을 형성하기 위해 복수 회 반복될 수 있다. 상기 막은 상기 기판을 완전히 피복할 수 있으며, 또는 상기 기판 표면 상의 다른 영역들에서 예를 들어, 상기 알루미늄 전구체의 반응성에 의존하여 상기 기판 상의 불연속적인 위치들에서 국부화될 수 있다는 것은 인식될 수 있을 것이다.
각 설명에서 도시하지 않았지만, 상기 사이클(140)은 하나 또는 그 이상의 전구체 제거 단계들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 블럭 120과 130 사이에서, 알루미늄 전구체가 상기 기판들의 부근으로부터 예를 들어, 전구체 종들(species)을 유동시킴이 없이 상기 공정 챔버 속으로 불활성 가스를 유동시키고 그리고/또는 상기 챔버로부터 상기 알루미늄 전구체를 제거하기 위해 상기 공정 챔버를 배기시킴으로써 제거되거나 퍼지될 수 있다.
유사하게, 블럭 130 후에, 알루미늄 전구체에 상기 기판을 다시 노출시키기 전에 상기 질소 전구체가 상기 기판들 부근으로부터 제거될 수 있다. 이것은 또한 예를 들어, 전구체 종들을 유동시킴이 없이 상기 공정 챔버 속으로 불활성 가스를 유동시킴으로써, 그리고/또는 상기 챔버로부터 상기 질소 전구체를 제거하기 위해 상기 공정 챔버를 배기시킴으로써 달성될 수 있다. 따라서, 일부 실시예들에서, 퇴적 사이클은 다음을 포함할 수 있다:
● 알루미늄 전구체 펄스에 기판들을 노출시킴
● 상기 공정 챔버로부터 상기 알루미늄 전구체를 제거함
● 질소 전구체 펄스에 기판들을 노출시킴, 및
● 상기 공정 챔버로부터 상기 질소 전구체를 제거함
상기 알루미늄 및 질소 전구체들에 대한 전구체 제거 시간들은 동일하거나 상이할 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 알루미늄 전구체 퍼지 시간은 약 1 내지 7 초이며, 상기 질소 전구체 퍼지 시간은 약 7 내지 약 30초, 또는 약 7 초 내지 약 15초이다. 상기 알루미늄 전구체 퍼지의 기간(duration)은 막 균일도에 강력하게 영향을 주지는 않지만, 상기 질소 전구체 퍼지의 기간은 막 균일도에 보다 강력하게 영향을 주는 것을 알았다. 일부 실시예들에서, 상기 질소 전구체 퍼지 기간은 상기 알루미늄 전구체 퍼지 기간의 적어도 약 1.5배, 약 2배 또는 약 3배이다.
본 명세서에서 언급된 바와 같이, 상기 퇴적 사이클들은 원하는 두께의 AlN 막을 형성하기 위해 반복될 수 있다. 일부 실시예들에서, 모든 사이클들은 동일한 조건들, 예를 들어 동일한 퇴적 온도 및/또는 압력 하에서 수행될 수 있다. 일부 실시예들에서, 제1 시간 주기 동안에 하나 또는 그 이상의 퇴적 사이클들의 제1 세트를 수행하기 위한 조건들이 제2 시간 주기 동안에 하나 또는 그 이상의 퇴적 사이클들의 제2 세트를 수행하기 위한 조건들과 다를 수 있다.
일부 실시예들에서, 제1 세트의 퇴적 사이클들에 대한 퇴적 온도가 제2 세트의 퇴적 사이클들에 대한 것보다 높다. 이론에 구애됨이 없이, 상기 AlN 막의 퇴적율은 상기 막이 퇴적되는 표면에 강력하게 의존한다는 것으로 믿어진다. 상기 AlN 막 퇴적율은 초기 세트의 퇴적 사이클들을 수행한 후에 증가한다는 것을 알 수 있으며, 이러한 초기의 낮은 퇴적율은 제한적인(closed) AlN 막이 상기 기판 표면상에 일단 형성된 후 사라지는 억제 주기(inhibition period)의 존재에 기인한다는 것으로 믿어진다. 이 억제 주기 동안에 상기 퇴적 온도를 증가시키는 것은 막 균일도를 높게 유지시키면서 퇴적율을 증가시킬 수 있다는 것을 알 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 퇴적 사이클들을 수행하는 제1 주기 동안의 퇴적 온도는 상기 퇴적 사이클들을 수행하는 연속적인 주기 동안의 퇴적 온도보다 적어도 약 25℃ 높은, 적어도 약 25℃ 내지 약 75℃ 높은, 또는 적어도 약 25℃ 내지 약 50℃ 높다. 일부 실시예들에서, 상기 제1 주기 동안의 퇴적 온도는 약 350℃±약 25℃, 또는 약 350℃±약 10℃이며, 상기 제2 주기 동안의 퇴적 온도는 약 300℃±약 25℃, 또는 약 300℃±약 10℃이다. 일부 실시예들에서, 상기 제1 주기는 약 10 이상의 퇴적 사이클들, 약 10 내지 약 50 퇴적 사이클들, 또는 약 20 내지 약 40 퇴적 사이클들을 포함할 수 있다.
상기 퇴적율은 상기 억제 주기를 통과한 후 상기 질소 전구체의 펄스 기간에 의해 덜 영향을 받는 것을 또한 알 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 질소 전구체 펄스 기간은 시간이 흐르면서 감소될 수 있다. 예를 들어, 상기 퇴적 사이클들을 수행하는 상기 제1 주기에서 질소 전구체 펄스 기간들은 제2 주기, 예를 들어 상기 억제 주기를 통과한 후의 주기에서 보다 높을 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 주기 동안의 질소 전구체 펄스 시간은 약 10초 이상일 수 있으며, 상기 제2 주기에서는 약 3 내지 약 10초 또는 약 3 내지 약 5 초로 떨어질 수 있다.
상기 퇴적된 AlN 막은 여러 응용들에서 사용될 수 있다는 것은 인식할 수 있을 것이다. 예를 들어, 상기 AlN 막은 갈륨 나이트라이드(GaN) 상에서 보호층으로서 사용될 수 있다. GaN 상의 AlN 보호층의 사용은 계면 준위(interface state)를 강하게 감소시킬 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 AlN 보호막을 퇴적한 후에 게이트 유전체가 실리콘 옥사이드(SiO2), 질코늄 옥사이드(ZrO2), 하프늄 옥사이드(HfO2), 알루미늄 옥사이드(Al2O3), 또는 이들 옥사이드들의 어떠한 조합의 2중(bi-) 층 또는 3중 층(tri-layer) 또는 나노 적층물(nano-laminate)로 퇴적될 수 있으며, 이것은 상기 기판들을 전구체들에 대해 순환하는 노출을 사용하는 원자층 퇴적 공정에 의해 퇴적될 수 있으며, 예를 들어, 상기 기판들은 상이한 시간들에서 상이한 전구체들에 노출될 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 AlN 보호막 및 게이트 유전체는 인-시튜(in-situ)로 동일한 공정 챔버 내에서 퇴적될 수 있다.
< 실시예들 >
AlN 막들이 네덜란드의 ASM International (Versterkerstraat 4, 1322 AP Almere)로부터 상업적으로 구할 수 있는 A412 수직 퍼니스에서 퇴적되었다. 상기 퍼니스는 라이너 없는(linerless) 공정 챔버를 가지며, 알루미늄 및 질소 전구체들이 상기 공정 챔버 속으로 투입되었으며, 각 가스가 분리된 다중 홀 인젝터를 통해 유동한다. 퍼지 가스는 상기 다중 홀 인젝터들 및/또는 중간 홀들을 없지만 공정 튜브의 상부 근처에 개방 말단을 갖는 인젝터 튜브인 "덤프(dump)" 인젝터를 통하여 투입될 수 있다. 상기 가스들은 상기 공정 튜브의 바닥에서 배기된다. 기판들이 랙(rack) 또는 "보트(boat)"에 수용되며, 이것은 상기 공정 챔버 내측에서 퇴적들 동안에 회전될 수 있다. 상기 공정 챔버는 열벽 챔버이다.
트리메틸알루미늄(TMA)이 알루미늄 전구체로서 사용되었으며, NH3가 질소 전구체로서 사용되었다. 다르게 특정하지 않는 한, 상기 퇴적들은 350℃에서 수행되며, 70 퇴적 사이클수가 수행되며, 보트 회전이 적용되며, 다음 사이클이 수행되었다.
유동율, 유동된 가스 기간
TMA 펄스 : 0.4 g/min TMA 7초
TMA 퍼지 : 5 slm N2 7초
NH3 펄스 : 1 slm NH3 30초
NH3 퍼지 : 5 slm N2 30초
퍼지 단계들 동안 5 slm N2가 상기 덤프 인젝터를 통해 투입되었다. 부가적인 작은 N2 유동이 상기 다중 홀 인젝터들을 통하여 유동되었다. 상기 챔버 압력은 제어되지 않았지만, 상기 챔버의 최대 펌핑 및 배기가 적용되었으며, 챔버 압력이 150 내지 550 mTorr의 범위로 되었다. 상기 150 mTorr의 압력은 상기 전구체 노출 단계들 동안의 압력이며, 상기 550 mTorr의 압력은 상기 퍼지 단계들 동안의 압력이다.
도 2는 350℃의 퇴적 온도에서 70 사이클수 동안, TMA 펄스 기간의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다. 상기 챠트로부터, 상기 막 두께는 증가하는 TMA 펄스 기간에 따라 포화되지 않는다는 것이 관찰되었다. 차라리, 증가하는 펄스 기간들은 증가하는 AlN 막 두께를 제공한다. 따라서, 상기 AlN 퇴적 공정은 순수 ALD 에서 발생할 수 있는 바와 같은 자기제한적인 것이 아니다. 차라리 상기 AlN 퇴적은 사이클당 1.25 옹스트롬(Ang)의 퇴적율에서 자기제한적 요소(개방 다이아몬드들)을 포함하며, 0.044 Ang/s의 퇴적율에서 비-자기제한적 요소(개방 삼각형들)을 포함한다. 상기 자기제한적 요소는 3초 이상의 긴 TMA 펄스 기간에서 명백하다. 16초의 TMA 펄스 기간들에 대해, 상기 퇴적된 막 두께에 대하여 상기 비-자기제한적 요소 및 상기 자기제한적 요소의 분포는 거의 동일하게 크다. 약 7초의 TMA 펄스 기간이 양호한 퇴적율 및 높은 균일도를 제공하는 것으로 밝혀졌다.
도 3은 수행된 퇴적 사이클수의 함수로서의 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다. 특히, 초기 30 내지 40 사이클수를 넘어, 유효 퇴적율이 0.31 Ang/사이클로 상대적으로 낮으며, 이어서 1.25 Ang/사이클의 자기제한적 요소가 충분히 발전되며, 전체 퇴적율이 1.56 Ang/사이클로 증가한다. 상기 낮은 초기 퇴적율은 초기 억제 주기로 안겨준 상기 AlN의 자기제한적 요소에 기인한 것으로 믿어진다.
도 4는 NH3 펄스 기간(350℃에서 70 사이클의 퇴적 동안)의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다. NH3 펄스 기간의 증가와 함께 퇴적된 막 두께에서의 증가는 도 5의 도움으로 이해될 수 있으며, 이것은 상이한 웨이퍼 위치들(:S15, S65 및 S115는 각기 상기 공정 챔버의 바닥, 중간, 및 상부 영역에 있는 기판들이다)에서 3개의 웨이퍼들의 막 두께를 보여준다. 상기 챠트에서 상기 삼각형들 및 다이아몬드들은 실질적으로 중첩되어 상기 퍼니스에 대해 양호한 균일도의 막 두께를 보여주는 것으로 인식될 것이다.
도 5는 여러 가지 NH3 펄스 기간들 동안, 퇴적 사이클수의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다. 상기 여러 가지 NH3 펄스 기간들은 10, 30 및 90초이다. 상기 자기제한적 퇴적을 위한 상기 억제 주기는 NH3 펄스 기간의 증가와 함께 감소된다는 것을 알 수 있었다. 상기 억제 주기는 각기 90, 30 및 10초의 NH3 펄스 기간에 대하여 약 10, 약 30 및 약 45 사이클수였다. 이것은 보다 긴 NH3 펄스 기간들에 대해 보다 높은 유효 퇴적율의 결과를 가져왔다. 그러나, 상기 억제 주기가 지나갔을 때는, 사이클당 퇴적율은 실질적으로 모든 NH3 펄스 기간들에 대해 동일하다. 이것은 10초의 NH3 펄스 기간에서조차도 완전히 자기제한적 퇴적이 얻어질 수 있다는 것을 나타낸다. 3초의 NH3 펄스 기간은 상기 억제 주기를 통과한 후 완전히 포화되고 자기제한적 퇴적을 얻기에 충분하다고 생각된다.
도 6은 상이한 퇴적 온도들에 대하여 퇴적 사이클수의 함수로서 퇴적된 막 두께를 보여주는 챠트이다. 대부분의 퇴적들은 350℃에서 수행되었다. 이 온도에서 100 사이클은 약 14 nm의 막 두께의 결과로 되었다. 퇴적 온도가 300℃로 낮아질 때, 100 사이클은 단지 약 2 nm의 막 두께의 결과로 되었다. 그러나, 처음 50 사이클이 350℃에서 수행되고, 이어서 상기 퇴적이 300℃의 낮아진 온도에서 계속되었을 때, 11 nm로 단지 약간의 막 두께 감소가 관찰되었다. 낮아진 온도에서, 상기 억제 주기가 실질적으로 더 길어지며, 낮아진 최종 막 두께의 결과로 된다는 것으로 믿어진다. 그러나 일단 제한된(closed) AlN이 형성되면, 사이클당 퇴적된 막 두께는 상기 퇴적 온도에 대하여 단지 약간 의존한다. 따라서, 상기 표면은 상기 전구체의 분해 및 막 형성 공정에서 역할을 하는 것으로 믿어진다. 이들 결과들은 TMA에 대한 유용한 퇴적 온도의 범위가 약 300℃ 내지 약 375℃이라는 것을 나타낸다. 375℃ 위의 온도에서는, TMA의 분해율이 아주 크게 되어서 상기 공정이 더 이상 적절히 제어되지 않을 것으로 예측된다.
도 7은 퇴적된 AlN 막의 균일도를 보여준다. 이 막의 퇴적 조건들은 상기 실시예 하에서 전술한 바와 같다. 상기 AlN 막은 상기 기판을 가로지르며 1σ=0.25%의 막 비-균일도를 갖는, 매우 균일한 것임을 알 수 있다. 상기 양호한 균일도는 상기 공정이 강력히 표면-제어되었다는 것을 나타내는 것이라고 믿어진다. 이러한 표면 제어는 전형적으로 자기제한적인 공정에 관련되지만, 여기서 상기 공정은 상기 퇴적된 막 두께에 중요한 기여를 하는 비-자기제한적 요소를 갖는다. 그럼에도 불구하고, 상기 퇴적 공정은 유리하게도 상기 퇴적의 양호한 표면 제어를 제공했다.
막 균일도에서 퍼지 시간의 영향이 또한 평가되었다. 상기 TMA 퍼지 단계에 대하여, 1 초 내지 7 초 범위의 시간이 적용되었으며, 막 균일도에 아무 영향도 의식할 수 없었다. NH3 퍼지 단계에 대하여 3초 내지 30초 범위의 퍼지 시간들이 적용되었다. 3개의 단기 퍼지 시간들(3, 5, 및 7초)에 대하여, 15 및 30초의 퍼지 시간들 보다 심각하게 높은 비-균일도가 관찰되었으며, 상기 3초 퍼지 시간이 가장 높은 비-균일도를 가지며, 상기 비-균일도는 상기 5초 및 7초 퍼지 시간들에 대해 점점 감소되었다. 7초 이상, 보다 바람직하게는 15초 이상의 NH3 퍼지 시간들이 높은 균일한 AlN 막들을 형성하는데 장점이 있다고 생각된다.
비록 전술한 실시예들은 TMA에 대해 수행되었지만, 다른 유기 알루미늄 전구체들도 유사하게 유리한 결과들을 제공할 것으로 생각된다. 이러한 전구체들은 위에 개시되었으며, TMA에 유사한 충분한 휘발성 및 분해 온도를 갖는 예를 들어, 알루미늄 알킬 전구체들 또는 알킬-치환 알루미늄 클로라이드들 또는 하이드라이드들을 포함할 수 있다. 표 1은 일부 전구체들의 예들을 제공한다.
알루미늄 전구체 증기압(Torr) 알루미늄 성장 온도(℃)
트리메틸알루미늄(TMA)
(CH3)3Al		 11@ 20℃ 300
트리에틸알루미늄(TEA)
(CH3CH2)3Al		 0.1@ 36℃ 160
트리이소부틸알루미늄(TIBA)
[H(CH3)2CCH2]3Al
 0.1@ 27℃ 250
디에틸알루미늄 클로라이드(DEACl)
(CH3CH2)2AlCl		 3@ 60℃ 340
디메틸알루미늄 하이드라이드 (DMAH)
(CH3)2AlH		 2@ 25℃ 240
트리터셔리브틸알루미늄
[(CH3)3C]3Al		 300-400℃
여러 가지 수정들 및 변경들이 본 발명의 사상으로부터 벗어남이 없이 이루어질 수 있다는 것이 통상의 기술자들에게 인식될 수 있을 것이다. 첨부된 청구항들에 의해 정의된 바와 같이, 유사한 다른 수정들 및 변경들이 본 발명의 사상 내로 들어오도록 의도된다.

Claims (27)

  1. 열벽(hot wall) 공정 챔버를 갖는 배치 퍼니스를 제공하는 단계;
    상기 공정 챔버 속으로 복수의 기판들을 로드하는 단계;
    상기 공정 챔버에서 복수의 퇴적 사이클들을 수행하는 단계;를 포함하며,
    각 사이클은,
    상기 기판들을 알킬 알루미늄 화합물들, 알킬-치환 알루미늄 클로라이드 화합물들, 및 알킬-치환 알루미늄 하이드라이드 화합물들로 구성된 그룹으로부터 선택된 알루미늄 전구체의 펄스에 노출시키는 단계;
    상기 기판들로부터 상기 알루미늄 전구체를 퍼지하는 단계;
    상기 기판들을 질소 전구체의 펄스에 노출시키는 단계; 및
    상기 복수의 기판들로부터 상기 질소 전구체를 퍼지하는 단계;를 포함하며,
    상기 사이클들의 적어도 일부는 약 300℃ 내지 약 375℃의 퇴적 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 나이트라이드 막 퇴적 공정.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 퇴적 온도는 시간이 지남에 따라 감소되는 것을 특징으로 하는 공정.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 퇴적 온도는 초기 세트의 퇴적 사이클들 동안에 약 350℃±약 25℃의 제1 값이며, 상기 퇴적 온도는 연속되는 세트의 퇴적 사이클들 동안에 약 300℃±약 25℃의 제2 값인 것을 특징으로 하는 공정.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 공정 챔버 내의 퇴적 압력은 1 Torr 보다 작은 것을 특징으로 하는 공정.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체의 펄스 기간은 약 3초 이상인 것을 특징으로 하는 공정.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체의 펄스 기간은 약 5 내지 약 10초인 것을 특징으로 하는 공정.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 질소 전구체의 펄스 기간은 약 3초 이상인 것을 특징으로 하는 공정.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 질소 전구체의 펄스 기간은 약 10초 이상인 것을 특징으로 하는 공정.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 질소 전구체의 펄스 기간은 제1 시간 주기 동안에 제1 값이며, 제2 시간 주기 동안에 제2 값으로 감소하는 것을 특징으로 하는 공정.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판들로부터 상기 알루미늄 전구체를 퍼지하는 단계는 약 1초 이상 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 공정.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판들로부터 상기 질소 전구체를 퍼지하는 단계는 약 7초 이상 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 공정.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 질소 전구체는 NH3인 것을 특징으로 하는 공정.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 질소 전구체는 히드라진인 것을 특징으로 하는 공정.
  14. 배치(batch) 공정 챔버 내에 복수의 반도체 기판들을 제공하는 단계;
    복수의 퇴적 사이클들을 수행함으로써, 상기 배치 공정 챔버 내에서 상기 기판들 상에 알루미늄 나이트라이드층을 퇴적하는 단계;를 포함하며,
    각 퇴적 사이클은,
    상기 배치 공정 챔버 속으로 알루미늄 전구체 펄스를 유동시키는 단계;
    상기 배치 공정 챔버로부터 알루미늄 전구체를 제거하는 단계;
    연속적으로 상기 배치 공정 챔버 속으로 질소 전구체 펄스를 유동시키는 단계; 및
    상기 질소 전구체를 유동시킨 후, 상기 알루미늄 전구체의 다른 펄스를 유동시키기 전에 상기 배치 공정 챔버로부터 질소 전구체를 제거하는 단계;를 포함하며,
    상기 기판들은 상기 퇴적 사이클 동안에 플라즈마에 노출되지 않는 것을 특징으로 하는 알루미늄 나이트라이드 퇴적 공정.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 공정 챔버는 열벽 공정 챔버인 것을 특징으로 하는 공정.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 알루미늄 나이트라이드층을 퇴적하기 위한 퇴적 압력은 약 100 내지 약 700 mTorr인 것을 특징으로 하는 공정.
  17. 청구항 14에 있어서,
    상기 알루미늄 나이트라이드층은 상기 기판을 가로지르며 1σ=0.25% 이상의 비-균일도를 갖는 것을 특징으로 하는 공정.
  18. 청구항 14에 있어서,
    상기 복수의 퇴적 사이클들을 수행하는 초기 주기 동안의 퇴적 온도는 상기 복수의 퇴적 사이클들을 수행하는 연속되는 주기 동안의 퇴적 온도보다 적어도 약 25℃ 높은 것을 특징으로 하는 공정.
  19. 청구항 18에 있어서,
    상기 초기 주기 동안의 퇴적 온도는 상기 연속되는 주기 동안의 퇴적 온도보다 적어도 약 50℃ 높은 것을 특징으로 하는 공정.
  20. 청구항 18에 있어서,
    상기 초기 주기 동안의 퇴적 온도는 약 350℃±약 25℃이며, 상기 연속되는 주기 동안의 퇴적 온도는 약 300℃±약 25℃인 것을 특징으로 하는 공정.
  21. 청구항 14에 있어서,
    상기 질소 전구체 퍼지의 기간은 상기 알루미늄 전구체 퍼지의 기간의 적어도 약 1.5배인 것을 특징으로 하는 공정.
  22. 청구항 14에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체를 제거하는 단계 및 상기 질소 전구체를 제거하는 단계는 상기 배치 공정 챔버를 퍼지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  23. 청구항 14에 있어서,
    상기 반도체 기판은 갈륨 나이트라이드를 포함하며, 상기 알루미늄 나이트라이드층은 상기 갈륨 나이트라이드 상에 퇴적되는 것을 특징으로 하는 공정.
  24. 청구항 23에 있어서,
    상기 알루미늄 나이트라이드층 위로 게이트 유전체를 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  25. 청구항 24에 있어서,
    상기 게이트 유전체는 실리콘 옥사이드(SiO2), 질코늄 옥사이드(ZrO2), 하프늄 옥사이드(HfO2), 알루미늄 옥사이드(Al2O3) 또는 이들의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  26. 청구항 25에 있어서,
    상기 조합은 2중층 또는 3중층 또는 나노-적층물(nano-laminate)이며, 상기 2중층 또는 3중층 또는 나노-적층물의 각층은 실리콘 옥사이드(SiO2), 질코늄 옥사이드(ZrO2), 하프늄 옥사이드(HfO2), 또는 알루미늄 옥사이드(Al2O3) 중의 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  27. 청구항 24에 있어서,
    상기 게이트 유전체를 형성하는 단계는 상기 공정 챔버 내에서 인시튜(in-situ)로 수행되는 것을 특징으로 하는 공정.
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