KR20110014692A - 접착성 캡슐화 조성물 및 그로 제조된 전자 소자 - Google Patents
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Abstract
유기 전계발광 소자, 터치 스크린, 광전지 소자 및 박막 트랜지스터와 같은 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물이 본 명세서에 개시된다. 접착성 캡슐화 조성물은 선택적인 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 선택적인 점착 부여제와 조합하여 하나 이상의 폴리아이소부틸렌 수지를 포함하는 감압 접착제를 포함한다.
Description
전자 소자에 사용하기 위한 캡슐화 접착성 조성물이 개시된다. 보다 구체적으로는, 유기 전계발광 소자, 터치 스크린, 광전지 소자, 및 박막 트랜지스터와 같은 전자 소자와 함께 사용하기 위한 폴리아이소부틸렌을 포함하는 감압 접착제 조성물이 개시된다.
유기 전계발광 소자는 애노드와 캐소드 사이에 유기 전하 수송층(들) 및 유기 발광층들을 배치시켜 제공되는 유기층(이하, 때때로 "발광 유닛"으로 지칭됨)을 포함한다. 전계발광 소자는 직류 및 저전압에 의해 구동되면서 흔히 고휘도 발광을 제공할 수 있다. 전계발광 소자는 모든 구성요소가 고체 재료로 형성되고, 가요성 디스플레이로서의 사용 가능성이 있다.
몇몇 전계발광 소자의 성능은 시간이 지남에 따라 열화될 수 있다. 예를 들어, 발광 휘도, 발광 효율 및 발광 균일성과 같은 발광 특성이 시간이 지남에 따라 감소될 수 있다. 발광 특성의 열화는 유기 전계발광 소자 내로의 산소 침투로 인한 전극의 산화, 소자 구동에 의한 발열로 인한 유기 재료의 산화 분해, 유기 전계발광 소자 내로 침투한 공기 중의 수분으로 인한 전극의 부식 또는 유기 재료의 파손에 의해 야기될 수 있다. 더욱이, 당해 구조체의 계면 분리가 발광 특성의 열화를 또한 일으킬 수도 있다. 계면 분리는, 예를 들어, 산소 또는 수분의 영향, 및 소자가 구동되면서 발생하는 열의 영향에 기인할 수 있다. 열은 인접 층들 사이의 열팽창 계수의 차이에 기인한 응력의 발생으로 인한 계면 분리를 유발할 수 있다.
유기 전계발광 소자는 수분 및/또는 산소와의 접촉으로부터 소자를 보호하도록 하기 위해서, 때때로 중합체 재료로 캡슐화된다. 그러나, 많은 중합체 재료는 이들의 밀폐식 밀봉 특성, 내습성, 수분 차단(moisture barrier) 특성 등으로 인해 불충분하다. 열경화성 중합체 재료가 사용되는 경우, 재료를 경화시키는 데 열이 사용되고, 이는 유기 발광층 및/또는 전하 수송층의 열화로 이어질 수 있거나, 또는 소자의 발광 특성이 결정화로 인하여 열화될 수 있다. 광경화성 중합체 재료가 사용되는 경우, 재료를 경화시키는 데 UV 방사선이 흔히 사용되고, 이는 유기 발광층 및/또는 전하 수송층의 열화로 이어질 수 있다. 중합체 재료가 경화된 후, 이는 소자를 사용할 때 발생할 수 있는 충격, 굽힘, 또는 진동으로 인하여 균열될 수 있으며, 이는 또한 소자의 성능 특성의 열화로 이어질 수 있다.
일 태양에서, 본 명세서에서는 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 및 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함하며; 점착 부여제가 사실상 없는, 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물이 개시된다.
다른 태양에서, 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 및 중량 평균 분자량이 약 100,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지를 포함하며; 점착 부여제가 사실상 없는, 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물이 본 명세서에 개시된다.
다른 태양에서, 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지; 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및 점착 부여제를 포함하며, 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌이 없는, 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물이 본 명세서에 개시된다.
다른 태양에서, 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물이 본 명세서에 개시되는데, 접착성 캡슐화 조성물은 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과이며 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량의 20 중량% 이하를 구성하는 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지; 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및 점착 부여제를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 접착성 캡슐화 조성물은 광중합성 또는 열중합성일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 접착성 캡슐화 조성물은 각각 기판 상에 배치된 접착제 층의 형태로 제공될 수 있다.
일반적으로, 접착성 캡슐화 조성물은 감압 접착제이다. 이러한 접착성 캡슐화 조성물은 유기 전계발광 소자, 광전지 소자 및 박막 트랜지스터와 같은 전자 소자에 사용될 수 있다.
본 발명의 이들 태양 및 다른 태양은 하기의 상세한 설명에 기재된다. 어떠한 경우에도 상기 개요는 본 명세서에 개시된 특허청구범위에 의해서만 한정되는 청구된 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
<도 1a 내지 도 1d>
도 1a 내지 도 1d는 예시적인 접착성 캡슐화 필름의 개략 단면도이다.
<도 2>
도 2는 유기 발광 다이오드의 개략 단면도이다.
<도 3a 내지 도 3c>
도 3a 내지 도 3c는 예시적인 광전지의 개략 단면도이다.
<도 4a 내지 도 4b>
도 4a 내지 도 4b는 예시적인 박막 트랜지스터의 개략 단면도이다.
도 1a 내지 도 1d는 예시적인 접착성 캡슐화 필름의 개략 단면도이다.
<도 2>
도 2는 유기 발광 다이오드의 개략 단면도이다.
<도 3a 내지 도 3c>
도 3a 내지 도 3c는 예시적인 광전지의 개략 단면도이다.
<도 4a 내지 도 4b>
도 4a 내지 도 4b는 예시적인 박막 트랜지스터의 개략 단면도이다.
본 명세서에 개시된 접착성 캡슐화 조성물은 하나 이상의 이점을 제공할 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물은 물을 거의 또는 전혀 포함하지 않으며, 이는 전자 소자에 미치는 수분의 악영향을 최소화한다. 다른 이점은 캡슐화된 전자 구성요소의 수분에 대한 노출이 방지되거나 최소화될 수 있도록 조성물이 낮은 투과성을 갖는다는 것이다. 접착성 캡슐화 조성물은 또한 소자 내의 전극과 같은 금속 성분의 부식이 방지되거나 최소화될 수 있도록 산성 성분을 거의 또는 전혀 갖지 않도록 설계될 수 있다.
접착성 캡슐화 조성물은 우수한 접착 특성을 또한 나타낸다. 접착성 캡슐화 조성물은 캡슐화된 전자 소자 내에 공극(void)으로서 공기가 거의 또는 전혀 포획되지 않도록 충분한 유동성을 갖는다. 또한, 접착성 캡슐화 조성물은, 흔히 전자 응용에 사용되는 접착제와 관련된 문제인 기체 방출(outgassing)을 거의 또는 전혀 나타내지 않을 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물의 취급성은 조성물을 기판 상에의 층으로서 제공하여 접착성 캡슐화 필름을 형성함으로써 향상될 수 있다.
접착성 캡슐화 조성물은 파장이 약 380 ㎚ 내지 약 800 ㎚인 전자기 스펙트럼의 가시 영역에서 높은 투과율(적어도 약 80%)을 가질 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물이 가시 영역에서 그러한 높은 투과율을 갖는다면, 이는 광을 차단하지 않으면서 전자 소자의 발광 또는 수광 표면 측에 배치될 수 있다.
추가적으로, 접착성 캡슐화 조성물은 다양한 전자 소자에 사용될 수 있다. 그러한 소자에서, 충격 또는 진동으로 인한 캡슐화 결함의 발생이 최소화될 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물이 사용될 수 있는 전자 소자의 한 유형은 가요성 디스플레이이다. 전자 소자의 다른 유형에는 유기 발광 다이오드, 광전지, 박막 트랜지스터 및 터치 스크린이 포함된다.
일부 실시 형태에서, 접착성 캡슐화 조성물은 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 및 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함하며, 점착 부여제가 사실상 없다. 제1 아이소부틸렌 수지는 중량 평균 분자량이 약 1,000,000 g/몰 초과일 수 있다. 제1 폴리아이소부틸렌은 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량의 적어도 약 50 중량%를 구성할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 접착성 캡슐화 조성물은 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 및 중량 평균 분자량이 약 100,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지를 포함하며, 점착 부여제가 사실상 없다. 본 실시 형태에서, 제1 아이소부틸렌 수지는 중량 평균 분자량이 약 400,000 g/몰 초과일 수 있다. 본 실시 형태에서, 제1 아이소부틸렌 수지는 또한 중량 평균 분자량이 약 1,000,000 g/몰 초과일 수 있다. 제1 폴리아이소부틸렌은 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량의 적어도 약 50 중량%를 구성할 수 있다. 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체가 본 실시 형태의 접착성 캡슐화 조성물 내에 또한 포함될 수 있다. 그러한 단량체가 사용될 때, 접착성 캡슐화 조성물은 약 50 내지 약 80 중량%의 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 약 10 내지 약 30 중량%의 제2 폴리아이소부틸렌 수지; 및 약 10 내지 약 20 중량%의 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함할 수 있으며, 이들 모두는 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량에 대한 것이다.
일부 실시 형태에서, 접착성 캡슐화 조성물은 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지; 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및 점착 부여제를 포함하며, 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌이 없다. 제2 아이소부틸렌 수지는 중량 평균 분자량이 약 100,000 g/몰 미만일 수 있다. 본 실시 형태의 접착성 캡슐화 조성물은 약 10 내지 약 50 중량%의 제2 폴리아이소부틸렌 수지; 약 10 내지 약 40 중량%의 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및 약 0 내지 약 60 중량%, 또는 약 30 내지 약 60 중량%의 점착 부여제를 포함할 수 있으며, 이들 모두는 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량에 대한 것이다.
일부 실시 형태에서, 접착성 캡슐화 조성물은 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과이며 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량의 20 중량% 이하를 구성하는 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지; 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및 점착 부여제를 포함한다. 본 실시 형태에서, 제1 아이소부틸렌 수지는 중량 평균 분자량이 약 1,000,000 g/몰 초과일 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물은 약 10 내지 약 30 중량%의 제2 폴리아이소부틸렌 수지; 약 10 내지 약 30 중량%의 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및 약 0 내지 약 60 중량%, 또는 약 40 내지 약 60 중량%의 점착 부여제를 포함할 수 있으며; 이들 모두는 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량에 대한 것이다.
제1 및 제2 폴리아이소부틸렌 수지는 일반적으로, 주쇄 또는 측쇄에 폴리아이소부틸렌 수지 골격을 갖는 수지이다. 일부 실시 형태에서, 제1 및 제2 폴리아이소부틸렌 수지는 사실상 아이소부틸렌의 단일중합체, 예를 들어 상표명 오파놀(OPPANOL)(바스프 아게(BASF AG)) 및 글리소팔(GLISSOPAL)(바스프 아게)로 입수가능한 폴리아이소부틸렌 수지이다. 일부 실시 형태에서, 제1 및 제2 폴리아이소부틸렌 수지는 아이소부틸렌의 공중합체, 예를 들어 아이소부틸렌이 다른 단량체와 공중합되는 합성 고무를 포함한다. 합성 고무에는 주성분인 아이소부틸렌과 소량의 아이소프렌의 공중합체인 부틸 고무, 예를 들어 상표명 비스타넥스(VISTANEX)(엑손 케미칼 컴퍼니(Exxon Chemical Co.)) 및 제이에스알 부틸(JSR BUTYL)(재팬 부틸 컴퍼니, 리미티드(Japan Butyl Co., Ltd.))로 입수가능한 부틸 고무가 포함된다. 합성 고무에는 주성분인 아이소부틸렌과 n-부텐 또는 부타디엔의 공중합체가 또한 포함된다. 일부 실시 형태에서, 아이소부틸렌 단일중합체 및 부틸 고무의 혼합물이 사용될 수 있는데, 즉 제1 폴리아이소부틸렌은 아이소부틸렌의 단일중합체를 포함하고, 제2 폴리아이소부틸렌은 부틸 고무를 포함하거나, 또는 제1 폴리아이소부틸렌은 부틸 고무를 포함하고 제2 폴리아이소부틸렌은 아이소부틸렌의 단일중합체를 포함한다. 제1 및 제2 폴리아이소부틸렌 수지는 각각 하나 초과의 수지를 포함할 수 있다.
폴리아이소부틸렌 수지는 일반적으로 화합물의 극성을 특성화하는 지수인 용해도 파라미터(SP 값)가 수소화된 지환족 탄화수소 수지의 것과 유사하고, 수소화된 지환족 탄화수소 수지와 우수한 상용성(즉, 혼화가능성)을 나타내어서, 사용된다면, 투명한 필름을 형성할 수 있다. 더욱이, 폴리아이소부틸렌 수지는 표면 에너지가 낮으며, 그에 따라서 피착체 상에 대한 접착제의 퍼짐성(spreadability)을 가능하게 할 수 있고 계면에서 공극 발생이 최소화된다. 게다가, 유리 전이 온도 및 수분 투과성이 낮으며, 따라서 폴리아이소부틸렌 수지는 접착성 캡슐화 조성물의 기본 수지(base resin)로서 적합하다.
폴리아이소부틸렌 수지는, 일반적으로 접착성 캡슐화 조성물에 원하는 정도의 유동성을 부여하는 데 사용될 수 있는 바람직한 점탄성 특성을 가질 수 있다. 스트레인 레오미터(strain rheometer)를 사용하여 다양한 온도에서 탄성 (저장) 모듈러스 G' 및 점성 (손실) 모듈러스 G"를 측정할 수 있다. 이어서, G' 및 G"를 사용하여 비 tan(δ) = G"/G를 측정할 수 있다. 일반적으로, tan(δ) 값이 높을수록 재료는 점성 재료와 더욱 유사해지고, tan(δ) 값이 낮을수록 재료는 탄성 고체와 더욱 유사해진다. 일부 실시 형태에서, 폴리아이소부틸렌 수지는, 접착성 캡슐화 조성물이 약 70℃ 내지 약 110℃의 온도에 있을 때 상대적으로 낮은 빈도로 적어도 약 0.5의 tan(δ) 값을 갖도록 선택될 수 있다. 이러한 방법으로, 조성물은 공기 포획이 거의 또는 전혀 없으면서 고르지 않은 표면에 걸쳐 충분히 유동할 수 있게 된다.
접착성 캡슐화 조성물의 바람직한 점탄성 특성은 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과, 또는 1,000,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌 수지에 의해, 임의의 점착 부여제 없이 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체와 조합하여 사용될 때, 획득될 수 있다. 또한, 접착성 캡슐화 조성물의 바람직한 점탄성 특성은 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량에 대하여 약 50 중량% 초과의 제1 폴리아이소부틸렌에 의해 획득될 수도 있다.
다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체는 포화 또는 불포화될 수 있으며, 지방족, 지환족, 방향족, 헤테로사이클릭 및/또는 에폭시 작용기를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 포화 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트, 지환족 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴레이트/에폭시 단량체 또는 이들의 조합이 단량체로서 사용될 수 있는데, 그 이유는 이들이 폴리아이소부틸렌 수지와 선택적인 점착 부여제의 혼화가능성을 향상시킬 수 있기 때문이다. 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체는 비치환되거나 하이드록시 또는 알콕시 기와 같은 다양한 기로 치환될 수 있다.
예시적인 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트에는 옥틸 (메트)아크릴레이트, 스테아릴 (메트)아크릴레이트, 1,9-노난다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,10-데칸다이올 다이(메트)아크릴레이트 및 수소화된 폴리부타디엔 다이(메트)아크릴레이트 수지가 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 예시적인 지환족 (메트)아크릴레이트에는 아이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 테트라메틸피페리디일 메타크릴레이트, 펜타메틸피페리디일 메타크릴레이트, 다이사이클로펜타닐 (메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜테닐 (메트)아크릴레이트, 트라이사이클로데칸다이올 다이(메트)아크릴레이트, 트라이사이클로데칸다이메탄올 다이(메트)아크릴레이트 및 (메트)아크릴레이트화 에폭시가 포함되지만, 이로 한정되지 않는다.
일부 실시 형태에서, 2개, 3개, 4개 또는 심지어 4개 초과의 (메트)아크릴레이트 기를 갖는 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체가 사용될 수 있다. 또한, 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체들의 혼합물이 사용될 수 있음은 당업자에 의해 이해될 것이다.
다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체는 폴리아이소부틸렌 수지에 대하여 상기에 설명한 바와 같이 피착체에 대한 접착성 캡슐화 조성물의 접착성 및 습윤성을 최적화하도록 선택될 수 있다. 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체는, 단량체가 경화되어 수지를 형성하기 때문에, 접착성 캡슐화 조성물의 접착성 및 유지 강도(retention strength)를 증가시킬 수 있다.
상기에 설명한 바와 같이, 일부 실시 형태에서, 점착 부여제가 사용될 수 있다. 일반적으로, 점착 부여제는 접착성 캡슐화 조성물의 점착성을 증가시키는 임의의 화합물 또는 화합물들의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는, 점착 부여제는 수분 투과성을 증가시키지 않는다. 점착 부여제는 수소화된 탄화수소 수지, 부분적으로 수소화된 탄화수소 수지, 비수소화된 탄화수소 수지 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
점착 부여제의 예에는 수소화된 테르펜-기재 수지(예를 들어, 상표명 클리어론(CLEARON) P, M 및 K(야스하라 케미칼 (Yasuhara Chemical))로 구매가능한 수지); 수소화된 수지 또는 수소화된 에스테르-기재 수지(예를 들어, 상표명 포랄 AX(FORAL AX)(헤라클레스 인크.(Hercules Inc.)), 포랄 105 (헤라클레스 인크.), 펜셀 A(PENCEL A)(아라카와 케미칼 인더스트리즈 컴퍼니 리미티드(Arakawa Chemical Industries. Co., Ltd.)), 에스테르검 H(ESTERGUM H)(아라카와 케미칼 인더스트리즈 컴퍼니 리미티드) 및 수퍼 에스테르 A(SUPER ESTER A)(아라카와 케미칼 인더스트리즈 컴퍼니 리미티드)로 구매가능한 수지); 불균화 수지(disproportionate resin) 또는 불균화 에스테르-기재 수지(예를 들어, 상표명 파인크리스탈(PINECRYSTAL)(아라카와 케미칼 인더스트리즈 컴퍼니 리미티드)로 구매가능한 수지); 석유 나프타의 열분해를 통해 생성되는 펜텐, 아이소프렌, 피페린 및 1,3-펜타디엔과 같은 C5 분획을 공중합하여 얻어지는 C5계 석유 수지의 수소화된 수지인 수소화된 다이사이클로펜타디엔-기재 수지(예를 들어, 상표명 에스코레즈(ESCOREZ) 5300 및 5400 시리즈(엑손 케미칼 컴퍼니(Exxon Chemical Co.)); 이스토타크 H(EASTOTAC H)(이스트맨 케미칼 컴퍼니(Eastman Chemical Co.))로 구매가능한 수지); 부분적으로 수소화된 방향족 개질형 다이사이클로펜타디엔-기재 수지(예를 들어, 상표명 에스코레즈 5600(엑손 케미칼 컴퍼니)으로 구매가능한 수지); 석유 나프타의 열분해에 의해서 생성되는 인덴, 비닐톨루엔 및 α- 또는 β-메틸스티렌과 같은 C9 분획을 공중합하여 얻어지는 C9계 석유 수지의 수소화에 의해서 얻어지는 수지(예를 들어, 상표명 아르콘 P(ARCON P) 또는 아르콘 M(아라카와 케미칼 인더스트리즈 컴퍼니 리미티드)으로 구매가능한 수지); 상기에 설명한 C5 분획 및 C9 분획의 공중합된 석유 수지의 수소화에 의해서 얻어지는 수지(예를 들어, 상표명 이마르브(IMARV)(이데미츠 페트로케미칼 컴퍼니(Idemitsu Petrochemical Co.))로 구매가능한 수지)가 포함되지만, 이로 한정되지 않는다.
비수소화된 탄화수소 수지에는 C5, C9, C5/C9 탄화수소 수지, 폴리테르펜 수지, 방향족 화합물-개질된 폴리테르펜 수지 또는 로진 유도체가 포함된다. 비수소화된 탄화수소 수지가 사용된다면, 이는 전형적으로 다른 수소화된 또는 부분적으로 수소화된 점착 부여제와 조합하여 사용된다. 비수소화된 탄화수소 수지는 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량에 대하여 약 30 중량% 미만의 양으로 사용될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 점착 부여제는 수소화된 탄화수소 수지, 그리고 특히, 수소화된 지환족 탄화수소 수지를 포함한다. 수소화된 지환족 탄화수소 수지의 구체예에는 에스코레즈 5340(엑손 케미칼)이 포함되다. 일부 실시 형태에서, 수소화된 지환족 탄화수소 수지는 수소화된 다이사이클로펜타디엔-기재 수지인데, 이는 그의 낮은 수분 투과성 및 투명성 때문이다. 접착성 캡슐화 조성물에 사용될 수 있는 수소화된 지환족 탄화수소 수지는 전형적으로 중량 평균 분자량이 약 200 내지 5,000 g/몰이다. 다른 실시 형태에서, 수소화된 지환족 탄화수소 수지의 중량 평균 분자량은 약 500 내지 3,000 g/몰이다. 중량 평균 분자량이 5,000 g/몰을 초과하면, 점착부여성이 열등하게 될 수도 있거나, 폴리아이소부틸렌 수지와의 상용성이 감소될 수도 있다.
점착 부여제는 연화 온도(softening temperature) 또는 연화점(환구 연화 온도(ring and ball softening temperature))가 적어도 부분적으로 조성물의 접착성, 사용된 온도, 생성 용이성 등에 따라 달라질 수 있다. 환구 연화 온도는 일반적으로 약 50 내지 200℃일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 환구 연화 온도는 약 80 내지 150℃이다. 환구 연화 온도가 80℃ 미만이면, 전자 소자에 의한 발광시 발생한 열로 인하여 점착 부여제가 분리 및 액화될 수 있다. 이는 유기 전계발광 소자가 접착성 캡슐화 조성물로 직접 캡슐화될 때 발광층과 같은 유기층의 열화를 야기할 수 있다. 반면에, 환구 연화 온도가 150℃를 초과하면, 첨가되는 점착 부여제의 양이 적어서 관련 특성의 만족스러운 향상을 얻을 수 없다.
일부 실시 형태에서, 점착 부여제는 수소화된 탄화수소 수지, 그리고 특히, 수소화된 지환족 탄화수소 수지를 포함한다. 수소화된 지환족 탄화수소 수지의 구체예에는 에스코레즈 5340(엑손 케미칼)이 포함되다. 일부 실시 형태에서, 수소화된 지환족 탄화수소 수지는 수소화된 다이사이클로펜타디엔-기재 수지인데, 이는 그의 낮은 수분 투과성 및 투명성 때문이다. 접착성 캡슐화 조성물에 사용될 수 있는 수소화된 지환족 탄화수소 수지는 전형적으로 중량 평균 분자량이 약 200 내지 5,000 g/몰이다. 다른 실시 형태에서, 수소화된 지환족 탄화수소 수지의 중량 평균 분자량은 약 500 내지 3,000 g/몰이다. 중량 평균 분자량이 5,000 g/몰을 초과하면, 점착부여성이 열등하게 될 수도 있거나, 폴리아이소부틸렌 수지와의 상용성이 감소될 수도 있다.
사용된다면, 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체의 중합을 개시하기 위하여 열개시제 및/또는 광개시제가 접착성 캡슐화 조성물에 사용될 수 있다. 일반적으로, 개시제의 선택은 적어도 부분적으로 접착성 캡슐화 조성물에 사용되는 특정 성분뿐만 아니라 원하는 경화 속도에도 좌우될 것이다.
열개시제의 예에는 아조 화합물, 퀴닌, 니트로 화합물, 아실 할라이드, 하이드라존, 메르캅토 화합물, 피릴륨 화합물, 이미다졸, 클로로트라이아진, 벤조인, 벤조인 알킬 에테르, 다이-케톤, 페논 및 유기 과산화물, 예를 들어 다이라우로일 퍼옥사이드, 및 엔오에프 컴퍼니(NOF Co.)로부터 퍼헥사 TMH(PERHEXA TMH)로 입수가능한 1,1-다이(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트라이메틸 사이클로헥산이 포함된다. 열개시제는 흔히 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 10 중량% 또는 약 0.01 내지 약 5 중량%의 농도로 사용된다. 열개시제들의 혼합물이 사용될 수도 있다.
광개시제의 예에는 아세토페논, 벤조인, 벤조페논, 벤조일 화합물, 안트라퀴논, 티옥산톤, 포스핀 옥사이드, 예를 들어 페닐- 및 다이페닐 포스핀 옥사이드, 케톤, 및 아크리딘이 포함된다. 광개시제의 예에는 상표명 다로큐어(DAROCUR)(시바 스페셜티 케미칼스(Ciba Specialty Chemicals)), 이르가큐어(IRGACURE)(시바 스페셜티 케미칼스), 및 루시린 TPO로 입수가능한 에틸 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐 포스피네이트와 같은 루시린(LUCIRIN)(바스프)으로 입수가능한 것들이 또한 포함된다. 광개시제는 상표명 UVI(유니온 카바이드 코포레이션(Union Carbide Corp.)), SP(아데카 코포레이션(Adeka Corp.)), SI(산신 케미칼 컴퍼니(Sanshin Chemical Co.)), KI(데구사 아게(Degussa AG)), 포토이니시에이터(PHOTOINITIATOR)(로디아 인크.(Rodia Inc.)), CI(니폰 소다 컴퍼니, 리미티드(Nippon Soda Co., Ltd.)) 및 에사큐어(ESACURE)(람베르디 에스피에이 케미칼 스페셜티즈(Lamberdi SpA Chemical Specitalies))로 입수가능한 양이온성 광개시제를 또한 포함할 수 있다. 광개시제는 흔히 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 10 중량% 또는 약 0.01 내지 약 5 중량%의 농도로 사용된다. 광개시제들의 혼합물이 사용될 수도 있다.
열개시제가 사용된다면, 유기 전계발광 소자는 한 쌍의 대향 전극을 제공하는 단계; 한 쌍의 대향 전극들 사이에 배치된, 적어도 유기 발광층을 갖는 발광 유닛을 제공하는 단계; 본 명세서에 개시된 것들 중 어느 하나 및 열개시제를 포함하고, 발광 유닛에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 제공하는 단계; 및 접착성 캡슐화 조성물을 가열하여 중합된 접착성 캡슐화 조성물을 형성하는 단계에 의해 제조될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 접착성 캡슐화 조성물의 가열은 조성물을 약 110℃ 미만의 온도로 가열하는 것을 포함한다.
광개시제가 사용된다면, 유기 전계발광 소자는 한 쌍의 대향 전극을 제공하는 단계; 한 쌍의 대향 전극들 사이에 배치된, 적어도 유기 발광층을 갖는 발광 유닛을 제공하는 단계; 본 명세서에 개시된 것들 중 어느 하나 및 UV 개시제를 포함하고, 발광 유닛에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 제공하는 단계; 및 접착성 캡슐화 조성물에 UV 방사선을 인가하여 중합된 접착성 캡슐화 조성물을 형성하는 단계에 의해 제조될 수 있다.
일 실시형태에서, 금속 이온 오염 수준이 낮기 때문에 오늄염을 사용할 수 있다. 오늄염에는 요오도늄, 설포늄 및 포스포늄 착염이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 일반적으로 유용한 오늄염은 일반식 Y+X-일 수 있다. Y는 아릴다이알킬설포늄, 알킬다이아릴설포늄, 트라이아릴설포늄, 다이아릴요오도늄 및 테트라아릴 포스포늄 양이온을 포함할 수 있고, 여기에서 각각의 알킬 및 아릴기는 치환될 수 있다. X는 PF6 -, SbF6 -, CF3SO3 - , (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, (C6F5)4B- 음이온을 포함할 수 있다.
상기에 기재한 성분들 외에, 접착성 캡슐화 조성물은 선택적인 첨가제들을 또한 포함할 수도 있다. 예를 들어, 접착성 캡슐화 조성물은 연화제를 포함할 수도 있다. 연화제는, 예를 들어, 조성물 점도를 조정하여 처리성(processability)을 향상시키는 데(예를 들어, 조성물을 압출에 적합하게 만듦), 조성물의 유리 전이 온도 감소로 인하여 저온에서의 초기 접착성을 증강시키는 데, 또는 응착성(cohesion)과 접착성(adhesion) 사이의 허용가능한 균형을 제공하는 데 유용할 수 있다. 일 실시 형태에서, 연화제는 휘발성이 낮고, 투명하며, 색 및/또는 냄새가 없는 것으로 선택된다.
사용할 수 있는 연화제의 예에는 방향족계, 파라핀계 및 나프텐계와 같은 석유-기재 탄화수소; 액체 폴리아이소부틸렌 수지, 액체 폴리부텐 및 수소화된 액체 폴리아이소프렌과 같은 액체 고무 또는 이의 유도체; 바셀린; 및 석유-기재 아스팔트가 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 연화제를 사용하는 실시 형태에서, 하나의 연화제 또는 연화제들의 조합을 사용할 수 있다.
연화제의 구체예에는 상표명 나프비스(NAPVIS)(비피 케미칼스(BP Chemicals)), 칼솔 5120(CALSOL 5120)(나프텐-기재 오일, 칼루메트 루브리컨츠 컴퍼니(Calumet Lubricants Co.)), 카이돌(KAYDOL)(파라핀-기재, 백색 광유, 위트코 컴퍼니(Witco Co.)), 테트락스(TETRAX)(니폰 오일 컴퍼니(Nippon Oil Co.)), 파라폴 1300(PARAPOL 1300)(엑손 케미칼 컴퍼니) 및 인도폴 H-300(INDOPOL H-300)(비피오 아모코 컴퍼니(BPO Amoco Co.))로 구매가능한 것들이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 연화제의 다른 구체예에는 다른 폴리아이소부틸렌 수지 단일중합체, 이데미츠 코산 컴퍼니 리미티드(Idemitsu Kosan Co., Ltd.)로부터 구매가능한 물질과 같은 폴리부틸렌, 니혼 유시 컴퍼니 리미티드(Nihon Yushi Co., Ltd.)로부터 구매가능한 물질과 같은 폴리부텐 및 다른 액체 폴리부텐 중합체가 포함된다. 연화제의 또 다른 구체예에는 상표명 에스코레즈 2520(ESCOREZ 2520)(액체 방향족 석유 탄화수소 수지, 엑손 케미칼 컴퍼니), 리갈레즈 1018(REGALREZ 1018)(액체 수소화 방향족 탄화수소 수지, 헤라클레스 인크.), 및 실바탁 5N(SYLVATAC 5N)(개질 로진 에스테르의 액체 수지, 아리조나 케미칼 컴퍼니(Arizona Chemical Co.))으로 구매가능한 것들이 포함된다.
일 실시 형태에서, 연화제는 포화 탄화수소 화합물이다. 다른 실시 형태에서, 연화제는 액체 폴리아이소부틸렌 수지 또는 액체 폴리부텐이다. 말단에 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 폴리아이소부틸렌 수지 및 폴리부텐과, 개질 폴리아이소부틸렌 수지를 사용할 수 있다. 수소화, 말레산화(maleination), 에폭시화, 아미노화 또는 유사한 방법에 의해서 개질된 개질 폴리아이소부틸렌 수지는 이중 결합을 갖는다.
유기 전계발광 소자를 접착성 캡슐화 조성물로 직접 캡슐화하기 때문에, 상대적으로 점도가 높은 연화제를 사용하여 연화제가 접착성 캡슐화 조성물로부터 분리되어 전극과 발광 유닛 사이의 계면 내로 침투하는 것을 방지할 수 있다. 예를 들어, 동점도(kinematic viscosity)가 100℃에서 500 내지 5,000,000 ㎟/s인 연화제를 사용할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 동점도가 10,000 내지 1,000,000 ㎟/s인 연화제를 사용할 수 있다. 연화제는 다양한 분자량을 가질 수도 있으나, 유기 전계발광 소자를 접착성 캡슐화 조성물로 직접 캡슐화하기 때문에, 연화제는 중량 평균 분자량이 약 1,000 내지 500,000 g/몰일 수 있다. 또 다른 실시 형태에서, 연화제가 접착성 캡슐화 조성물로부터 분리되어 유기 발광 유닛의 층들과 같은 유기 재료를 용해하는 것을 방지하기 위하여 중량 평균 분자량은 약 3,000 내지 100,000 g/몰일 수 있다.
연화제의 사용량은 일반적으로 한정되지 않지만 원하는 접착력, 내열성 및 접착성 캡슐화 조성물의 강성의 관점에서, 연화제는 전형적으로 전체 접착성 캡슐화 조성물을 기준으로 약 50 중량% 이하의 양으로 사용될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 접착성 캡슐화 조성물은 약 5 내지 40 중량%의 연화제를 포함한다. 연화제의 사용량이 50 중량%를 초과하면, 과도하게 가소화될 수 있으며, 이는 내열성 및 강성에 영향을 줄 수 있다.
충전제, 커플링제, 자외선 흡수제, 자외선 안정제, 산화방지제, 안정제, 또는 이들의 몇몇 조합을 접착성 캡슐화 조성물에 또한 첨가할 수도 있다. 첨가제의 양(들)은 전형적으로 첨가제가 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체의 경화 속도에 악영향을 주지 않도록 또는 첨가제가 접착성 캡슐화 조성물의 접착 물성에 악영향을 주지 않도록 선택된다.
사용할 수 있는 충전제의 예에는 칼슘 또는 마그네슘의 탄산염 (예를 들어, 탄산칼슘, 탄산마그네슘 및 돌로마이트); 규산염 (예를 들어, 고령토, 소성 점토, 엽랍석(pyrophyllite), 벤토나이트, 견운모, 제올라이트, 활석, 애터펄자이트(attapulgite), 및 울라스토나이트(wollastonite)); 규산 (예를 들어, 규조토, 및 실리카); 수산화알루미늄; 팔라이트(palaite); 황산바륨 (예를 들어, 침전 황산바륨); 황산칼슘 (예를 들어, 석고); 아황산칼슘; 카본 블랙; 산화아연; 이산화티타늄; 건조제(dessicant)(예를 들어, 산화칼슘 및 산화바륨); 및 이들의 혼합물을 들 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다.
충전제는 상이한 입자 직경을 가질 수도 있다. 예를 들어, 가시 범위에서 높은 투과율을 갖는 접착성 캡슐화 조성물을 제공하기 원하는 경우, 충전제의 평균 일차 입자 직경은 1 내지 100 ㎚의 범위일 수 있다. 다른 실시 형태에서, 충전제는 평균 일차 입자 직경이 5 내지 50 ㎚의 범위일 수 있다. 또한, 낮은 수분 투과성을 개선시키기 위하여 플레이트(plate) 또는 비늘 형태의 충전제를 사용할 때, 이의 평균 일차 입자 직경은 0.1 내지 5 ㎛의 범위일 수 있다. 더욱이, 접착성 캡슐화 조성물 중 충전제의 분산성의 관점에서, 소수성 표면 처리된 친수성 충전제를 사용할 수 있다. 임의의 종래의 친수성 충전제를 소수성 처리에 의해서 개질시킬 수 있다. 예를 들어, 친수성 충전제의 표면을 n-옥틸트라이알콕시 실란과 같은 소수성 기를 포함하는 알킬, 아릴 또는 아르알킬 실란 커플링제, 다이메틸다이클로로실란 및 헥사메틸다이실라잔, 하이드록실 말단기를 가지는 폴리다이메틸실록산과 같은 실릴화제, 스테아릴 알코올과 같은 고급 알코올, 또는 스테아르산과 같은 고급 지방산으로 처리할 수 있다.
실리카 충전제의 예에는 상표명 에어로실(AEROSIL)-R972, R974 또는 R976 (니폰 에어로실 컴퍼니 리미티드(Nippon Aerosil Co., Ltd.))으로 구매가능한 것들과 같은 다이메틸다이클로로실란으로 처리된 제품; 상표명 에어로실-RX50, NAX50, NX90, RX200 또는 RX300 (니폰 에어로실 컴퍼니 리미티드)으로 구매가능한 것들과 같은 헥사메틸다이실라잔으로 처리된 제품; 상표명 에어로실-R805(니폰 에어로실 컴퍼니 리미티드)로 구매가능한 것들과 같은 옥틸실란으로 처리된 제품; 상표명 에어로실-RY50, NY50, RY200S, R202, RY200 또는 RY300(니폰 에어로실 컴퍼니 리미티드)으로 구매가능한 것들과 같은 다이메틸실리콘 오일로 처리된 제품; 및 상표명 CAB ASIL TS-720 (캐보트 컴퍼니, 리미티드(Cabot Co., Ltd.))으로 구매가능한 제품이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다.
충전제는 단독으로, 또는 조합하여 사용할 수 있다. 충전제를 포함하는 실시 형태에서, 충전제의 첨가량은 일반적으로 접착성 캡슐화 조성물의 총량을 기준으로 0.01 내지 20 중량%이다.
캡슐화 조성물의 접착성을 향상시키기 위해서 입자의 표면 개질제로서 사용되지 않는 커플링제를 첨가할 수 있다. 커플링제는 전형적으로 유기 성분과 반응하거나 상호작용하는 부분 및 무기 성분과 반응하거나 상호작용하는 부분을 갖는다. 접착성 캡슐화 조성물에 첨가될 때, 커플링제는 기판 상에 배치된 중합체 및 무기 표면, 예를 들어 임의의 전도성 금속, 예컨대 ITO와 반응하거나 상호작용할 수 있다. 이는 중합체와 기판 사이의 접착성을 향상시킬 수 있다. 유용한 커플링제의 예에는 메타크릴옥시프로필 메틸 다이메톡시 실란(신에츠 케미칼 컴퍼니 리미티드(Shinestsu Chemical Co., Ltd.)로부터의 KBM502), 3-메르캅토프로필 메틸 다이메톡시 실란(신에츠 케미칼 컴퍼니 리미티드로부터의 KBM802), 및 글리시딜 프로필 트라이메톡시실란(신에츠 케미칼 컴퍼니 리미티드로부터의 KBM403)이 포함된다.
자외선 흡수제의 예에는 벤조트라이아졸-기재 화합물, 옥사졸산 아미드-기재의 화합물 및 벤조페논-기재 화합물이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 자외선 흡수제는, 사용될 때, 접착성 캡슐화 조성물의 총량을 기준으로 약 0.01 내지 3 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
사용할 수 있는 산화방지제의 예에는 장해 페놀-기재 화합물 및 인산 에스테르-기재 화합물이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 그러한 화합물은, 사용될 때, 접착성 캡슐화 조성물의 총량을 기준으로 약 0.01 내지 2 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 안정제의 예에는 페놀-기재 안정제, 장해 아민-기재 안정제, 이미다졸-기재 안정제, 다이티오카르바메이트-기재 안정제, 인-기재 안정제, 황 에스테르-기재 안정제, 및 페노티아진이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 그러한 화합물은, 사용될 때, 접착성 캡슐화 조성물의 총량을 기준으로 약 0.001 내지 3 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
접착성 캡슐화 조성물은 당업자에게 공지된 다양한 방법으로 제조될 수도 있다. 예를 들어, 접착성 캡슐화 조성물은 상기에 기재한 성분들을 완전히 혼합하여 제조할 수 있다. 조성물을 혼합하기 위하여, 혼련기 또는 압출기와 같은 임의의 믹서(arbitrary mixer)를 사용할 수도 있다. 생성된 조성물은 접착성 캡슐화 조성물로서 사용될 수 있거나 다른 성분들과 조합되어 접착성 캡슐화 조성물을 형성할 수 있다.
접착성 캡슐화 조성물은 다양한 형태로 사용될 수 있다. 예를 들어, 스크린 인쇄법 또는 유사한 방법을 사용하여 접착성 캡슐화 조성물을 소자 또는 임의의 그의 구성요소 등에 직접 적용할 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물은 또한 적절한 기판 상에 코팅되어 접착성 캡슐화 필름을 형성할 수 있다. 도 1a는 기판(110) 및 접착성 캡슐화 층(120)을 포함하는 예시적인 접착성 캡슐화 필름(100A)의 단면 구조를 도시한다. 기판은 성형을 위해 일시적으로 사용될 수 있거나, 접착성 캡슐화 조성물의 사용때까지 일체화되어 있을 수도 있다. 어느 경우에나, 예를 들어, 실리콘 수지를 사용하여 기판 표면을 이형-처리할 수 있다. 예를 들어, 다이 코팅, 스핀 코팅, 닥터 블레이드(doctor blade) 코팅, 캘린더링(calendaring), 압출 등의 당업자에게 공지된 방법들을 사용하여 접착성 캡슐화 조성물의 코팅을 수행할 수 있다.
접착성 캡슐화 필름에 사용되는 지지체는 배킹을 포함할 수 있는데, 이 배킹은, 예를 들어 종이, 플라스틱, 및/또는 금속 포일의 필름 또는 시트를 포함한다. 상기에 설명한 기판의 표면과 유사하게, 배킹은 이형제 예컨대 실리콘 수지로 처리된 그러한 이형 라이너일 수 있다.
접착성 캡슐화 층은, 예를 들어 약 5 내지 200 ㎛, 약 10 내지 100 ㎛, 또는 약 25 내지 100 ㎛의 다양한 두께를 가질 수 있다. 접착 필름을 배킹으로부터 분리하여 캡슐화제로서 사용할 수도 있다. 일 실시 형태에서, 접착성 캡슐화 층의 외부 표면은 이형 라이너와 같은 수단으로 보호될 수 있다.
도 1a에 도시된 구조 외에, 접착성 캡슐화 필름은 다양한 형태로 제공될 수 있다. 예를 들어, 접착성 캡슐화 조성물을 전자 소자용 캡슐화제로서 사용하는 경우, 접착성 캡슐화 필름을 전자 소자의 구성요소와 조합하여 사용할 수도 있다.
예를 들어, 접착성 캡슐화 필름은 도 1b에 도시된 바와 같이 기판(110) 반대편의 접착성 캡슐화 층(120) 상에 배치된 가스 차단 필름(130)을 추가로 포함할 수 있다. 가스 차단 필름(130)은 수증기, 산소 또는 이 둘 모두에 대하여 차단 특성을 갖는 필름이다. 임의의 적합한 재료 및 구성이 가스 차단 필름(130)에 사용될 수 있다. 가스 차단층은 SiO, SiN, DLF(Diamond-like Film, 다이아몬드-유사 필름), 또는 DLG (Diamond-like Glass, 다이아몬드-유사 유리)와 같은 무기 재료를 포함할 수 있다. 가스 차단층은 폴리에스테르, 폴리에테르설폰, 폴리이미드, 플루오로카본, 및 중합체층과 무기층을 교대로 포함하는 다층 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 필름을 또한 포함할 수 있다. 중합체층과 무기층을 교대로 포함하는 다층 필름은 일반적으로 가요성 가시광 투과성 기판 상에 배치되며; 이들 다층 필름은 미국 특허 제7,018,713 B2호 (파디야쓰(Padiyath) 등)에 기재되어 있다.
또한, 접착성 캡슐화 필름은 도 1c 및 도 1d에 도시된 바와 같이 포획제(140)를 추가로 포함할 수 있다. 도 1c에서, 포획제는 가스 차단 필름(130)과 접착성 캡슐화 조성물(120) 사이에 배치된다. 도 1d에서, 포획제는 접착성 캡슐화 조성물과 기판(110) 사이에 배치된다. 포획제는 물 흡수제 또는 건조제로서 기능을 하는 재료를 포함할 수 있다. 임의의 적합한 재료 및 구성이 포획층을 위해 사용될 수 있다. 포획층은 금속 또는 금속 산화물, 예를 들어 Ca, Ba, CaO 또는 BaO와 같은 무기 재료를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 형상은 일반적으로 필름 유사형 또는 시트 유사형이다. 또한, 도 1d에 도시된 바와 같이, 적어도 일부분의 접착성 캡슐화 층이 기판에 직접 접착하도록 각 층의 면적 및 형상을 조정할 수 있다.
접착성 캡슐화 필름은 가스 차단 필름 및 포획제 둘 모두를 포함할 수 있다. 이러한 방법으로, 전자 소자의 캡슐화를 보강할 수 있으며, 동시에, 캡슐화 공정을 단순화할 수 있다.
접착성 캡슐화된 필름은 다양한 방법에 의해 제조할 수 있는데, 이러한 방법에는 스크린 인쇄법, 스핀 코팅법, 닥터 블레이드법, 캘린더링법, 로터리 다이, T-다이 등을 사용한 압출 성형법이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다.
몇몇 방법에서, 접착성 캡슐화 필름을 이형 필름의 역할을 하는 배킹(110) 상에 형성한 다음 접착 필름을 전계발광 소자의 구성요소로 전사하는 것을 포함하는 라미네이션법이 사용된다. 이들 방법은 또한 가스 차단 필름 및 포획제를 형성하는 데 사용될 수 있다.
유기 전계발광 소자가 본 명세서에 또한 개시된다. 유기 전계발광 소자는 한 쌍의 대향 전극; 한 쌍의 대향 전극들 사이에 배치된, 적어도 유기 발광층을 갖는 발광 유닛; 및 본 명세서에 기재된 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하고, 발광 유닛에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 포함할 수 있다.
유기 전계발광 소자에서, 전극 및 발광 유닛은 적층체(stacked body)로 지칭될 수 있다. 적층체는 다양한 구성을 가질 수 있으며, 예를 들어 적층체는 하나의 발광 유닛 또는 둘 이상의 발광 유닛의 조합을 포함할 수 있다. 적층체의 구성을 하기에 설명한다.
일부 실시 형태에서, 적층체는 소자 기판 상에 지지된다. 도 2는 기판(201) 상에 배치된 적층체(205)를 포함하는 예시적인 유기 전계발광 소자(200)를 도시한다. 적층체는 접착성 캡슐화 층(206) 및 선택적 구성요소(207, 208)로 캡슐화된다. 적층체(205)는 애노드(202), 발광 유닛(203), 및 캐소드(204)를 포함한다.
소자 기판은 강성 또는 경질(쉽게 휘어지지 않음)일 수 있거나 이는 가요성일 수도 있다. 경질 기판은 무기 재료, 예를 들어 이트리아-안정화된 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ), 유리 및 금속을 포함할 수 있거나, 또는 경질 기판은 수지 재료, 예를 들어 폴리에스테르, 폴리이미드 및 폴리카르보네이트를 포함할 수도 있다. 가요성 기판은 수지 재료, 예를 들어 불소-함유 중합체(예를 들어, 폴리에틸렌 트라이플루오라이드, 폴리클로로트라이플루오로에틸렌(PCTFE), 비닐리덴 플루오라이드(VDF)와 클로로트라이플루오로에틸렌(CTFE)의 공중합체, 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 지환족 폴리올레핀 또는 에틸렌-비닐 알코올 공중합체를 포함할 수 있다.
소자 기판은 그 형상, 구조, 치수 등이 한정되지 않는다. 소자 기판은 흔히 플레이트 형상을 갖는다. 소자 기판은 투명하거나, 무색이거나, 반투명하거나 불투명할 수 있다. 기판은 SiO, SiN, DLF(다이아몬드-유사 필름) 또는 DLG(다이아모드-유사 유리)와 같은 무기 재료를 포함하는 가스 차단층으로 코팅될 수 있다. 가스 차단층 필름은 중합체층과 무기층이 교대로 위에 배치된 가요성 가시광 투과성 기판을 또한 포함할 수 있으며; 이들 필름은 미국 특허 제7,018,713 B2호(파디야쓰 등)에 기재되어 있다. 가스 차단층은 진공 증착, 물리 증착 및 플라즈마 CVD(화학 증착)와 같은 방법을 사용하여 형성될 수 있다.
선택적 구성요소(207)는 색필터 층을 포함할 수 있다. 선택적 구성요소(208)는 가요성 재료 또는 강성 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 선택적 성분(208)은 경질 재료, 전형적으로 유리 또는 금속을 포함하는 밀봉 캡(때때로 밀봉 플레이트 등으로 불림)을 포함할 수 있다. 선택적 구성요소(207)는 가스 차단층을 또한 포함할 수 있다.
적층체(205)는 한 쌍의 대향 전극(202, 204)(즉, 애노드 및 캐소드) 및 이들 전극 사이에 배치된 발광 유닛(203)을 포함한다. 발광 유닛은 하기에 설명하는 유기 발광층을 포함하는 다양한 층상 구조를 가질 수도 있다.
애노드는 일반적으로 유기 발광층에 정공(hole)을 공급하는 기능을 한다. 임의의 공지된 애노드 재료를 사용할 수 있다. 애노드 재료는 일반적으로 일 함수가 4.0 eV 이상이고, 이 애노드 재료의 적합한 예에는 산화주석, 산화아연, 산화인듐 및 산화인듐주석(ITO)과 같은 반도체 금속 산화물; 금, 은, 크롬 및 니켈과 같은 금속; 및 폴리아닐린 및 폴리티오펜과 같은 유기 전기 전도성 재료가 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 애노드는 보통 예를 들어, 진공 증착, 스퍼터링, 이온 도금, CVD 또는 플라즈마 CVD에 의해 형성된 필름을 포함한다. 몇몇 응용에서, 애노드는 에칭 등에 의해서 패턴화될 수 있다. 애노드의 두께는 넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있으며 일반적으로 약 10 ㎚ 내지 50 ㎛ 일 수 있다.
애노드와 함께 사용되는 캐소드는 일반적으로 유기 발광층 내로 전자를 주입하는 기능을 한다. 임의의 공지된 캐소드 재료를 사용할 수 있다. 캐소드 재료는 일반적으로 일 함수가 4.5 eV 이하이며, 이 캐소드 재료의 적합한 예에는 Li, Na, K 및 Cs와 같은 알칼리 금속; LiF/Al과 같은 복합 재료; Mg 및 Ca와 같은 알칼리 토금속; 금, 은, 인듐 및 이테르븀과 같은 희토류 금속; 및 MgAg와 같은 합금이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 캐소드는 보통 예를 들어, 진공 증착, 스퍼터링, 이온 도금, CVD 또는 플라즈마 CVD에 의해 형성된 필름을 포함한다. 몇몇 응용에서, 캐소드는 에칭 등에 의해서 패턴화될 수 있다. 캐소드의 두께는 넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있지만, 약 10 ㎚ 내지 50 ㎛일 수 있다.
애노드와 캐소드 사이에 위치하는 발광 유닛은 다양한 층 구조를 가질 수도 있다. 예를 들어, 발광 유닛은 단지 유기 발광층만을 포함하는 단층 구조를 가질 수도 있으며, 유기 발광층/전자 수송층, 정공 수송층/유기 발광층, 정공 수송층/유기 발광층, 정공 수송층/유기 발광층/전자 수송층, 유기 발광층/전자 수송층/전자 주입층, 및 정공 주입층/정공 수송층/유기 발광층/전자 수송층/전자 주입층과 같은 다층 구조를 가질 수도 있다. 각각의 이러한 층을 하기에 설명한다.
유기 발광층은 적어도 하나의 발광 재료를 포함할 수 있으며 선택적으로 정공 수송 재료, 전자 수송 재료 등을 포함할 수도 있다. 발광 재료는 특별히 한정되지 않으며 유기 전계발광 소자의 제조에 보통 사용되는 임의의 발광 재료를 사용할 수도 있다.
발광 재료는 금속 착물, 저분자량 형광 착색 재료, 형광 중합체 화합물, 또는 인광 재료를 포함할 수 있다. 금속 착물의 적합한 예에는 트리스(8-퀴놀리놀레이트)알루미늄 착물(Alq3), 비스(벤조퀴놀리놀레이트)베릴륨 착물(BeBq2), 비스(8-퀴놀리놀레이트)아연 착물(Znq2), 및 페난트롤린-기재 유로퓸 착물(Eu(TTA)3(phen))이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 저분자량 형광 착색 재료의 적합한 예에는 페릴렌, 퀴나크리돈, 쿠마린 및 2-티오펜카르복실산 (DCJTB)이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 형광 중합체 화합물의 적합한 예에는 폴리(p-페닐렌비닐렌)(PPV), 9-클로로메틸안트라센(MEH-PPV) 및 폴리플루오렌(PF)이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 인광 재료의 적합한 예에는 백금 옥타에틸 포르피린 및 고리금속화(cyclometallated) 이리듐 화합물이 포함된다.
유기 발광층은 임의의 적합한 방법을 사용하여 상기에 논의한 것들과 같은 발광 재료로부터 형성할 수 있다. 예를 들어, 유기 발광층은 진공 증착 또는 물리 증착과 같은 필름-형성법을 사용하여 형성될 수 있다. 유기 발광층의 두께는 특별히 한정되지 않지만 일반적으로 약 5 내지 100 ㎚일 수 있다.
유기 발광 유닛은 정공 수송 재료를 포함할 수도 있다. 정공 수송 재료는 일반적으로 애노드로부터 정공을 주입하거나 정공을 수송하거나 캐소드로부터 주입된 전자를 차단하는 기능을 한다. 정공 수송 재료의 적합한 예에는 N,N'-다이페닐-N,N'-다이(m-톨릴)벤지딘 (TPD), N,N,N',N'-테트라키스(m-톨릴)-1,3-페닐렌다이아민(PDA), 1,1-비스[4-[N,N-다이(p-톨릴)아미노]페닐]사이클로헥산 (TPAC), 및 4,4',4"-트리스[N,N',N"-트라이페닐-N,N',N"-트라이(m-톨릴)]아미노]-페닐렌 (m-MTDATA)이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 정공 수송층 및 정공 주입층 각각은 진공 증착 및 물리 증착과 같은 필름 형성법을 사용하여 형성될 수 있다. 이러한 층들의 두께는 특별히 한정되지 않지만 일반적으로 약 5 내지 100 ㎚일 수 있다.
유기 발광 유닛은 전자 수송 재료를 포함할 수 있다. 전자 수송 재료는 전자를 수송하거나, 애노드로부터 주입된 정공을 차단하는 기능을 할 수 있다. 전자 수송 재료의 적합한 예에는 2-(4-tert-부틸페닐)-5-(4-바이페닐일)-1,3,4-옥사다이아졸(PBD); 및 3-(4-tert-부틸페닐)-4-페닐-5-(4-바이페닐일)-1,2,4-트라이아졸(TAZ) AlQ가 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 전자 수송층 및 전자 주입층 각각은 진공 증착 및 물리 증착과 같은 필름 형성법을 사용하여 형성될 수도 있다. 이러한 층들의 두께는 특별히 한정되지 않지만 일반적으로 약 5 내지 100 ㎚일 수 있다.
본 명세서에 개시된 유기 전계발광 소자에서, 상기에 설명한 적층체는 접착성 캡슐화 조성물 또는 접착성 캡슐화 필름으로 캡슐화될 수 있다. 어느 경우에나, 그들은 소자 기판 상에 배치된 적층체의 노출된 표면을 완전히 커버하는 층의 형태로 사용될 수 있다.
유기 전계발광 소자에서, 접착성 캡슐화 조성물 또는 접착성 캡슐화 필름은 그 자체로 접착 특성을 갖는다. 예를 들어, 필름의 라미네이팅은 추가적인 접착제 층을 필요로 하지 않는다. 즉, 추가적인 라미네이팅 접착제가 생략될 수 있고 생성 공정의 단순화 및 신뢰성이 향상될 수 있다. 또한, 종래 기술과 달리, 적층체가 접착성 캡슐화 조성물로 커버되기 때문에 소자 내에 캡슐화 공간이 남지 않는다. 캡슐화 공간이 없으면, 수분 침투가 감소되고, 그럼으로써 콤팩트하고 얇은 소자를 유지하면서도 소자 특성의 열화가 방지된다. 캡슐화 공간을 원하는 경우, 소자를 둘러싸는 접착제의 개스킷이 사용될 수 있다.
또한, 접착성 캡슐화 조성물 또는 캡슐화 필름은 스펙트럼의 가시 영역(380 내지 800 ㎚)에서 투명할 수 있다. 캡슐화 필름은 전형적으로 평균 투과율이 80% 이상 또는 90% 이상이기 때문에, 캡슐화 필름은 유기 전계발광 소자의 발광 효율을 실질적으로 열화시키지 않는다. 이는 상부 발광(top emitting) OLED에 특히 유용할 수 있다.
적층체의 바깥쪽에, 적층체의 상부 및 하부를 보호하기 위하여 패시베이션 필름(passivation film)이 배치될 수 있다. 패시베이션 필름은, 예를 들어 진공 증착 및 스퍼터링과 같은 필름 형성법을 사용하여 SiO, SiN, DLG 또는 DLF와 같은 무기 재료로 형성될 수 있다. 패시베이션 필름의 두께는 특별히 한정되지 않지만 일반적으로 약 5 내지 100 ㎚일 수 있다.
적층체의 바깥쪽에, 수분 및/또는 산소를 흡수할 수 있는 재료 또는 이의 층을 또한 배치할 수 있다. 이러한 층은 원하는 효과가 제공되기만 한다면 임의의 위치에 배치할 수 있다. 이러한 재료 또는 층은 때때로 건조제, 수분 흡수제, 건조 층 등으로 불리우지만 본 명세서에서는 "포획제" 또는 "포획층"으로 지칭된다. 포획제의 예에는 산화칼슘, 산화마그네슘 및 산화바륨과 같은 금속 산화물; 황산마그네슘, 황산나트륨 및 황산니켈과 같은 황산염; 알루미늄 옥사이드 옥틸레이트와 같은 유기 금속 화합물; 및 미국 특허 출원 공개 제2006/0063015호(맥코믹(McCormick) 등)로부터의 B2O3이 포함되지만, 이로 한정되지 않는다. 일본 특허 출원 제2005-057523호에 기재된 폴리실록산이 또한 사용될 수 있다. 포획층은 포획제의 종류에 기초하여 당업자에게 공지된 임의의 방법에 의해 형성될 수도 있다. 예를 들어, 포획제가 분산된 필름을 감압 접착제를 사용하여 부착하거나, 포획제 용액을 스핀-코팅하거나, 또는 진공 증착 및 스퍼터링과 같은 필름 형성법으로 포획층을 형성할 수 있다. 포획층의 두께는 한정되지 않지만 일반적으로 약 5 ㎚ 내지 500 ㎛일 수 있다.
상기에 설명한 구성 요소 외에, 유기 전계발광 소자는 당업자에게 공지된 다양한 구성 요소를 추가로 포함할 수 있다.
풀 컬러 소자(full color device)를 원하는 경우, 백색 발광부를 사용하는 유기 전계발광 소자를 색필터와 조합하여 사용할 수 있다. 그러한 조합이 3색 발광법에서는 필요하지 않다. 또한, 색전환법(color conversion method, CCM)을 사용하는 유기 전계발광 소자의 경우에, 색순도의 보정을 위한 색필터를 조합하여 사용할 수 있다.
대안적인 방법에 따라, 유기 전계발광 소자는 최외층으로서 보호 필름을 가질 수도 있다. 이러한 보호 필름은 수증기 차단 또는 산소 차단 특성을 갖는 보호 필름을 포함할 수 있으며 때때로 "가스 차단 필름" 또는 "가스 차단 필름층"으로 불리운다. 가스 차단 필름층은 수증기 차단 특성을 갖는 다양한 재료로 형성될 수도 있다. 적합한 재료에는 불소-함유 중합체(예를 들어, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에틸렌 트라이플루오라이드, 폴리클로로트라이플루오로에틸렌(PCTFE)), 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 지환족 폴리올레핀 및 에틸렌-비닐 알코올 공중합체를 포함하는 중합체층이 포함되지만, 이로 한정되지 않으며; 그러한 중합체층들의 적층체 또는 필름 형성법(예를 들어, 스퍼터링)을 사용하여 무기 박막(예를 들어, 산화규소, 질화규소, 산화알루미늄, DLG 또는 DLF)으로 그러한 중합체층을 코팅하여 얻어지는 층이 사용될 수도 있다. 가스 차단층 필름은 중합체층과 무기층이 교대로 위에 배치된 가요성 가시광 투과성 기판을 또한 포함할 수 있으며; 이들 필름은 미국 특허 제7,018,713 B2호(파디야쓰 등)에 기재되어 있다. 가스 차단 필름 층의 두께는 넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있지만 일반적으로 약 10 ㎚ 내지 500 ㎛일 수 있다.
본 명세서에 개시된 유기 전계발광 소자는 다양한 분야에서 조명 또는 디스플레이 수단으로서 사용될 수 있다. 응용예에는 형광등 대신에 사용되는 조명 장치; 컴퓨터 장치, 텔레비전 수신기, DVD(디지털 비디오 디스크), 오디오 기기, 측정 하드웨어, 휴대폰, PDA(개인 휴대용 정보 단말기(personal digital assistance)), 패널 등의 디스플레이 소자; 백라이트; 및 프린터 등의 광원 어레이(array)가 포함된다.
접착성 캡슐화 조성물은 기판 상에 배치된 금속 및 금속 산화물 성분을 캡슐화하는 데 또한 사용될 수 있다. 예를 들어, 접착성 캡슐화 조성물은 사실상 투명한 전도성 금속 예컨대 산화인듐주석(ITO)이 유리와 같은 기판 상에, 또는 셀룰로오스 트라이아세테이트와 같은 중합체 필름 상에 침착되는 터치 스크린에 사용될 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물에는 금속 및/또는 기판에 부식을 일으킬 수 있는 산성 성분이 적거나 없을 수 있다.
또한, 본 명세서에서는 광전지 또는 광전지들의 어레이(일련의 상호접속된 광전지들), 및 광전지에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 포함하고, 접착성 캡슐화 조성물은 유기 전계발광 소자와 함께 사용하기 위한 상기에 기재한 조성물 중 임의의 것을 포함하는, 광전지 모듈이 개시된다.
일반적으로, 광전지는 광을 전기로 변환하는 데 사용되는 반도체 소자이며, 태양 전지로 지칭될 수도 있다. 광에 노출시, 광전지는 그의 단자들을 가로질러 전압을 발생시키며, 그 결과 전자의 흐름이 생기며, 이의 크기는 전지의 표면에 형성되는 광전지 접합부(photovoltaic junction)에 영향을 주는 광의 세기에 비례한다. 전형적으로, 일련의 태양 전지 모듈들은 상호접속되어 단일 발전 유닛(electricity producing unit)으로서 기능을 하는 태양 전지 어레이를 형성하는데, 여기서 전지 및 모듈은 장비에 전력을 공급하거나 축전지를 공급하거나 하는 등을 위하여 적합한 전압을 발생하도록 하는 방법으로 상호접속된다.
광전지에 사용되는 반도체 재료에는 결정질 또는 다결정질 규소 또는 박막 규소, 예를 들어 비정질, 반결정질 규소, 비소화갈륨, 이셀렌화구리인듐, 유기 반도체, CIGS 등이 포함된다. 두 가지 유형의 광전지, 즉 웨이퍼 및 박막이 있다. 웨이퍼는 반도체 재료를 단결정 또는 다결정 잉곳 또는 캐스팅(casting)으로부터 기계적으로 톱질함으로써 만들어진 반도체 재료의 얇은 시트이다. 박막 기반 광전지는 스퍼터링 또는 화학 증착 공정 등을 사용하여 기판 또는 상층기판 상에 전형적으로 침착된 반도성 재료의 연속된 층이다.
웨이퍼 및 박막 광전지는 흔히 모듈이 하나 이상의 지지체를 필요로 할 수 있도록 충분히 부서지기 쉽다. 지지체는 강성 재료, 예를 들어 유리판 강성 재료일 수도 있거나, 그것은 가요성 재료, 예를 들어 적합한 중합체 재료 예컨대 폴리이미드 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 금속 필름 및/또는 시트일 수도 있다. 지지체는 상부 층 또는 상층판 - 즉, 광전지와 광원 사이에 위치됨 - 일 수 있으며, 이는 광원으로부터 오는 광에 대하여 투명하다. 대안적으로 또는 이에 더하여, 지지체는 광전지 뒤에 위치되는 저부 층일 수 있다.
접착성 캡슐화 조성물은 광전지에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치될 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물은 광전지를 환경으로부터 보호하기 위하여 사용될 수 있고/있거나 이는 전지를 지지체(들)에 접착시키기 위하여 사용될 수 있다. 접착성 캡슐화 조성물은, 동일한 조성물 또는 상이한 조성물 어느 것이든 가질 수 있는 몇몇 캡슐화 층들 중 하나로서 적용될 수 있다. 또한, 접착성 캡슐화 조성물은 전지 상에 직접 적용되고 이어서 경화될 수 있거나, 또는 접착성 캡슐화 필름이 사용될 수도 있는데, 이 경우에 접착성 캡슐화제 층이 광전지 및 기판에 라미네이팅되고 이어서 그 층이 경화된다.
도 3a는 광전지(303)를 캡슐화하는 접착성 캡슐화 층(302, 304)을 포함하는 예시적인 광전지(300A)의 단면 구조를 도시한다. 전면 기판(301) 및 후면 기판(305)이 또한 도시되어 있다. 도 3b는 광전지(303)가 화학 증착과 같은 적합한 방법에 의해 전면 기판(301) 상에 침착되고, 이후, 접착성 캡슐화 층(304)이, 예를 들어 제거가능한 기판을 갖는 접착성 캡슐화 필름을 사용하여 적용되는 (또는, 접착제가 305에 사전 적용되는) 예시적인 광전지(300B)의 단면 구조를 도시한다. 도 3b는 광전지(303)가 화학 증착과 같은 적합한 방법에 의해 후면 기판(305) 상에 침착되고, 이후, 접착성 캡슐화 층(302)이, 예를 들어 제거가능한 기판을 갖는 접착성 캡슐화 필름을 사용하여 적용되는 다른 예시적인 광전지(300C)의 단면 구조를 도시한다. 필요하다면, 전면 기판이 사용될 수도 있다.
또한, 본 명세서에서는 반도체 층, 및 본 명세서에 기재한 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하는, 반도체 층에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 포함하는 박막 트랜지스터가 개시된다. 박막 트랜지스터는 기판에 걸쳐 반도체 재료의 박막뿐만 아니라, 유전체 층 및 금속 접점을 침착시킴으로써 제조되는 특별한 종류의 전계 효과 트랜지스터이다. 박막 트랜지스터는 발광 소자를 구동시키는 데 사용될 수 있다.
유용한 반도체 재료에는 광전지뿐만 아니라 유기 반도체에 대하여 상기에 기재한 것들이 포함된다. 유기 반도체에는 루브렌, 테트라센, 펜타센, 페릴렌다이이미드, 테트라시아노퀴노다이메탄과 같은 소분자, 및 폴리(3-헥실티오펜)을 비롯한 폴리티오펜, 폴리플루오렌, 폴리다이아세틸렌, 폴리(2,5-티에닐렌 비닐렌), 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 등과 같은 중합체를 비롯한, 방향족 또는 달리 컨쥬게이트된 전자 시스템이 포함된다. 무기 재료의 침착은 화학 증착 방법 또는 물리 증착을 사용하여 수행될 수 있다. 유기 재료의 침착은 소분자의 진공 증착에 의해, 또는 중합체 또는 소분자의 용액-캐스팅에 의해 수행될 수 있다.
박막 트랜지스터는 일반적으로 게이트 전극, 게이트 전극 상의 게이트 유전체, 소스 전극, 게이트 유전체에 인접한 드레인 전극, 및 게이트 유전체에 인접하고 소스 전극 및 드레인 전극에 인접한 반도체 층을 포함하며; 예를 들어, 문헌[S. M. Sze, Physics of Semiconductor Devices, 2nd edition, John Wiley and Sons, page 492, New York (1981)]을 참조한다. 이들 구성요소는 다양한 형태로 조립될 수 있다.
도 4a는 기판(401), 기판 상에 배치된 게이트 전극(402), 게이트 전극 상에 배치된 유전체 재료(403), 게이트 전극 상에 배치된 선택적인 표면-개질 필름(404), 표면-개질 필름에 인접한 반도체 층(405), 및 반도체 층에 인접한 소스 전극(406) 및 드레인 전극(407)을 포함하는, 미국 특허 제7,279,777 B2호(바이(Bai) 등)에 개시된 예시적인 박막 트랜지스터(400A)의 단면 구조를 도시한다.
도 4b는 기판(413) 상에 배치된 게이트 전극(407)을 포함하는, 미국 특허 제7,352,038 B2호(켈레이(Kelley) 등)에 개시된 다른 예시적인 박막 트랜지스터(400B)의 단면 구조를 도시한다. 게이트 유전체(408)가 게이트 전극 상에 배치된다. 사실상 비플루오르화된 중합체 층(409)이 게이트 유전체와 유기 반도체 층(410) 사이에 개재된다. 소스 전극(411) 및 드레인 전극(412)이 반도체 층 상에 제공된다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 설명되지만, 이들 실시예는 어떠한 식으로든 본 발명을 한정하려는 것은 아니다.
[실시예]
시험 방법
수증기 투과 속도
실시예 1에 대하여 설명된 바와 같이, 실리콘 처리된(siliconized) PET 상에 조성물을 코팅하고 경화시킴으로써 각각의 샘플을 제조하였다. 각각의 경화된 접착제 층의 수분 투과성을 JIS Z0208에 기재된 컵 방법(cup method)에 의해 측정하였다. 오븐 조건은 상대 습도 90%인 상태로 60℃에서 24시간이었다. 측정은 각각의 샘플에 대하여 2회 행하였으며, 평균값이 표 3에 나타나 있다.
가시광 투과율
실시예 1에 대하여 기재된 바와 같이 실리콘 처리된 PET 상에 조성물을 코팅 및 경화시킴으로써 각각의 샘플을 제조하였다. 히타치(Hitachi)에 의해 제조된 분광광도계 U-4100을 사용하여 400 ㎚ 내지 800 ㎚ 범위에 있어서의 투과율을 측정하였다. 결과가 표 3에 나타나 있다.
동적 점탄성
- 80℃ 내지 150℃ 범위에서 1.0 ㎐ 주파수의 전단 모드에서 아레스(ARES) 레오미터 (레오메트릭 사이언티픽 인크.(Rheometric Scientific Inc.)에 의해 제조됨)를 사용하여 동적 점탄성 특성을 측정하였다. 유동성 지수에 대하여, 80℃ 및 100℃에서의 손실 탄젠트 tan(δ)(손실 모듈러스 G" / 저장 모듈러스 G')의 값을 측정하였다. 결과가 표 3에 나타나 있다.
재료
구매가능한 재료가 표 1에 기재되어 있으며, 이들은 받은 그대로 사용하였다.
[표 1]
실시예 1
다음을 헵탄에 용해시켜 45 중량% 용액을 제공하였다: 30 g의 PIB1, 50 g의 HCR1, 20 g의 단량체 1, 5 g의 충전제, 0.5 g의 개시제 1, 및 0.5 g의 커플링제 1. 이 용액을 나이프 코터를 사용하여 실리콘 처리된 PET 필름(테이진-듀폰 컴퍼니, 리미티드(Teijin-DuPont Co., Ltd.) A31 38 ㎛) 상에 코팅하였다. 다음으로, 이것을 30분 동안 90℃에서 건조시키고, 이어서 실리콘 처리된 PET 필름(테이진-듀폰 컴퍼니, 리미티드 A71 38 ㎛)에 라미네이팅하였다. 라미네이트를 1분 동안 UV 선으로 조사하고(퓨전 컴퍼니, 리미티드(Fusion Co., Ltd.)에 의해 제조된 F300S(H 밸브)로 100 mJ *20회), 60분 동안 90℃에서 오븐을 사용하여 굳어지게 하였다. 생성된 접착 층의 두께는 100 ㎛였다.
실시예 2 내지 실시예 9
표 2에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 2 내지 실시예 9를 제조하였다.
실시예 10
표 2에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 10을 제조하였다. UV 경화 대신에, 60분 동안 100℃에서 오븐 내에서 필름을 열 경화시켰다.
실시예 11 내지 실시예 13
표 2에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 11 내지 실시예 13을 제조하였다. UV 경화 대신에, 15분 동안 100℃에서 오븐 내에서 필름을 열 경화시켰다.
비교예 1 (C1)
다음을 메틸 에틸 케톤에 용해시켜 30 중량% 용액을 제공하였다: 35 g의 에폭시 수지 1, 35 g의 에폭시 수지 2, 30 g의 에폭시 수지 3, 5 g의 촉매, 및 1 g의 커플링제 3. UV 경화 대신에, 180시간 동안 100℃에서 오븐 내에서 필름을 열 경화시켰다.
비교예 2 (C2)
표 2에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에 대하여 기재된 바와 같이 C2를 제조하였다.
[표 2]
[표 3]
OLED
소자의 제조
기판 1로서 유리 기판을 사용하였으며, ITO 필름을 갖는 유리 기판(산요 배큠 인더스트리즈 컴퍼니, 리미티드(Sanyo Vacuum Industries Co., Ltd.)에 의해 제조됨, ITO 필름 두께 150 ㎚, 시트 저항 14 Ω/□ 미만, 유리 두께 0.7 ㎜, 치수 40 ㎜ x 40 ㎜)을 포토리소그래피에 의해 패턴화하여 ITO 전극 패턴을 형성하였다. 기판을 용매 세정에 의해 표면 세정하고, 유기 기능성 및 금속 전극 층을 ITO 전극 상에 형성하였다. 금속 전극 층[알루미늄(순도 99.99%, 코준도 카세이 가부시끼 가이샤(Kojundo Kasei K.K.)에 의해 제조됨) 층 100 ㎚]을 형성하였다.
다음으로, 필름 밀봉 재료(두께 25 마이크로미터)를 밀봉 유리(유리 두께 0.7 ㎜, 치수 30 ㎜ x 30 ㎜)에 라미네이팅하였다. 밀봉 부재와 OLED 기판을 수분 및 산소가 가능한 한 많이 제거된 질소 기체의 불활성 분위기 내에서 서로 대향시키고, 30분 동안 90℃, 1 N에서 작동하는 진공 라미네이터를 사용함으로써 라미네이팅하였다. 이어서, 밀봉된 소자를 100 mJ *20회로 F300S(H 밸브)[퓨젼 컴퍼니, 리미티드에 의해 제조됨]에 의해 경화시켰다. 60℃ 및 90%의 상대 습도로 공기 중에서 OLED를 저장 시험하였다. 발광 면적이 초기 값의 75%로 감소될 때까지의 시간을 기록하였다. 결과가 표 3에 나타나 있다.
실시예
14 내지
실시예
19
다음과 같이 실시예 14를 제조하고 시험하였다. PIB8 및 HCR1(70:30 중량비)을 포함하는 접착제를 이형 라이너 상에 25 um(1 밀(mil)) 두께로 코팅하였다. 생성된 접착제 층(노출된 표면)을 중합체층과 무기층이 교대로 위에 배치된 가요성 가시광 투과성 기판을 포함하는 필름에 전사하였으며; 이들 필름은 미국 특허 제7,018,713 B2호(파디야쓰 등)에 기재되어 있다. 이어서, 수분이 제거될 때까지 접착제 및 기판을 80℃로 진공 중에서 소성하였다. 유리 기판 상에 Ca(반사성 금속)를 코팅하고, Ca를 갖는 면을 접착제 층 상에 배치하였다. 이 샌드위치 형상을 라미네이팅하였다. 농도계(densitometer)를 사용하여, 광학 밀도를 초기 시간에 측정하였다. 이어서, 60℃/90% 상대 습도에서, 가속 노화(accelerated aging)를 위한 환경 챔버 내에 샘플을 유지하였다. 처음 3일에 대해서는, 광학 밀도를 하루에 2회 측정하였다. 이어서, 광학 밀도가 초기 밀도의 50%로 될 때까지 광학 밀도를 하루에 1회 측정하였다.
표 4에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 15 내지 실시예 17을 제조하고 시험하였다.
표 4에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 18 및 실시예 19를 제조하고 시험하였다. 라미네이션 후 접착제를 UV 경화시켰다(3000 mJ/㎠).
[표 4]
실시예 20 내지 실시예 27
표 5에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 20 내지 실시예 23을 제조하고 시험하였다.
표 5에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 24 내지 실시예 28을 제조하고 시험하였다. 라미네이션 후 접착제를 UV 경화시켰다(3000 mJ/㎠).
[표 5]
실시예 29 내지 실시예 30
표 6에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 29를 제조하고 시험하였다. 라미네이션 후 접착제를 UV 경화시켰다(3000 mJ/㎠).
표 6에 나타낸 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에 대하여 기재된 바와 같이 실시예 30을 제조하고 시험하였다. 라미네이션 후, 30분 동안 60℃에서 가열함으로써 접착제를 열경화시켰다.
[표 6]
Claims (27)
- 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 및
다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함하며;
점착 부여제가 사실상 없는, 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물. - 제1항에 있어서, 제1 아이소부틸렌 수지는 중량 평균 분자량이 약 1,000,000 g/몰 초과인 접착성 캡슐화 조성물.
- 제1항에 있어서, 제1 폴리아이소부틸렌은 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량의 적어도 약 50 중량%를 구성하는 접착성 캡슐화 조성물.
- 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌 수지; 및
중량 평균 분자량이 약 100,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지를 포함하며;
점착 부여제가 사실상 없는, 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물. - 제4항에 있어서, 제1 아이소부틸렌 수지는 중량 평균 분자량이 약 400,000 g/몰 초과인 접착성 캡슐화 조성물.
- 제4항에 있어서, 제1 폴리아이소부틸렌은 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량의 적어도 약 50 중량%를 구성하는 접착성 캡슐화 조성물.
- 제4항에 있어서, 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체를 추가로 포함하는 접착성 캡슐화 조성물.
- 제7항에 있어서,
약 50 내지 약 80 중량%의 제1 폴리아이소부틸렌 수지;
약 10 내지 약 30 중량%의 제2 폴리아이소부틸렌 수지; 및
약 10 내지 약 20 중량%의 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함하며;
이들 모두는 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량에 대한 것인 접착성 캡슐화 조성물. - 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지;
다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및
점착 부여제를 포함하고,
중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과인 제1 폴리아이소부틸렌이 없는, 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물. - 제9항에 있어서, 제2 아이소부틸렌 수지는 중량 평균 분자량이 약 100,000 g/몰 미만인 접착성 캡슐화 조성물.
- 제9항에 있어서,
약 10 내지 약 50 중량%의 제2 폴리아이소부틸렌 수지;
약 10 내지 약 40 중량%의 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및
약 30 내지 약 60 중량%의 점착 부여제를 포함하고,
이들 모두는 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량에 대한 것인 접착성 캡슐화 조성물. - 중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 초과이며 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량의 20 중량% 이하를 구성하는 제1 폴리아이소부틸렌 수지;
중량 평균 분자량이 약 300,000 g/몰 미만인 제2 폴리아이소부틸렌 수지;
다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및
점착 부여제를 포함하는, 전자 소자에 사용하기 위한 접착성 캡슐화 조성물. - 제12항에 있어서, 제1 아이소부틸렌 수지는 중량 평균 분자량이 약 1,000,000 g/몰 초과인 접착성 캡슐화 조성물.
- 제12항에 있어서,
약 10 내지 약 30 중량%의 제2 폴리아이소부틸렌 수지;
약 10 내지 약 30 중량%의 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체; 및
약 40 내지 약 60 중량%의 점착 부여제를 포함하고,
이들 모두는 접착성 캡슐화 조성물의 총 중량에 대한 것인 접착성 캡슐화 조성물. - 제1항 내지 제3항 및 제7항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체는 지방족 다이(메트)아크릴레이트를 포함하는 접착성 캡슐화 조성물.
- 제1항 내지 제3항 및 제7항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체는 다작용성 (메트)아크릴레이트/에폭시 단량체를 포함하는 접착성 캡슐화 조성물.
- 제1항 내지 제3항 및 제7항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 광중합성이고, 광개시제를 포함하는 접착성 캡슐화 조성물.
- 제1항 내지 제3항 및 제7항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 열중합성이고, 열개시제를 포함하는 접착성 캡슐화 조성물.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 입자를 추가로 포함하는 접착성 캡슐화 조성물.
- 기판 상에 배치되고 제1항 내지 제14항의 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하는 접착제 층을 포함하는 접착성 캡슐화 필름.
- 기판 상에 배치된 접착제 층, 및 기판 반대편의 접착제 층 상에 배치된 가스 차단 필름을 포함하고, 상기 접착제 층은 제1항 내지 제14항의 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하는 접착성 캡슐화 필름.
- 기판 상에 배치된 접착제 층; 및
기판 반대편의 접착제 층 상에 또는 접착제 층과 기판 사이에 배치된 포획층을 포함하고,
상기 접착제 층은 제1항 내지 제14항의 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하는 접착성 캡슐화 필름. - 한 쌍의 대향 전극;
한 쌍의 대향 전극들 사이에 배치되고, 적어도 유기 발광층을 갖는 발광 유닛; 및
제1항 내지 제14항의 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하고, 발광 유닛에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 포함하는 유기 전계발광 소자. - 제23항에 있어서, 가요성인 유기 전계발광 소자.
- 유리 또는 중합체 기판;
기판 상에 배치된 사실상 투명한 전도성 금속; 및
제1항 내지 제14항의 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하고, 금속에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 포함하는 터치 스크린. - 광전지 또는 광전지들의 어레이; 및
제1항 내지 제14항의 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하고,
광전지 또는 광전지들의 어레이의 광전지들 중 어느 하나에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 포함하는 광전지 소자. - 반도체 층; 및
제1항 내지 제14항의 접착성 캡슐화 조성물 중 어느 하나를 포함하고, 반도체 층에 접하여, 그 위에, 또는 그 주위에 배치된 접착성 캡슐화 조성물을 포함하는 박막 트랜지스터.
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