KR20190046936A - 고무계 점착제 조성물, 고무계 점착제층, 점착 필름, 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름, 광학 부재 및 화상 표시 장치 - Google Patents
고무계 점착제 조성물, 고무계 점착제층, 점착 필름, 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름, 광학 부재 및 화상 표시 장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 고무계 베이스 폴리머를 포함하는 고무계 점착제 조성물이며, 상기 고무계 베이스 폴리머가, 다분산도(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)가 4 이하인 이소부틸렌계 폴리머를 포함하고, 상기 고무계 점착제 조성물로부터 형성한 두께 50㎛의 고무계 점착제층의, 40℃, 92% R.H.에 있어서의 투습도가, 50g/(㎡·일) 이하이다. 본 발명의 고무계 점착제 조성물에 의하면, 저투습성이고, 고온 환경 하에서도 들뜸이나 박리 등의 결함의 발생을 억제할 수 있는, 높은 내구성을 갖는 고무계 점착제층을 형성할 수 있다.
Description
본 발명은, 고무계 점착제 조성물, 당해 고무계 점착제 조성물로부터 형성된 고무계 점착제층에 관한 것이다. 또한 본 발명은, 광학 필름에 상기 고무계 점착제층을 마련한, 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름, 및 저투습 필름에 상기 고무계 점착제층을 마련한 광학 부재에 관한 것이다. 또한 본 발명은, 상기 고무계 점착제층을 포함하는 점착 필름에 관한 것이다. 또한 본 발명은, 상기 점착제층을 구비한 광학 필름 및/또는 광학 부재를 포함하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
근년, 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 있어서는 경량화, 박형화의 요구가 강하며, 화상 표시 장치에 있어서 사용되는 편광 필름 등의 각종 광학 부재에 대해서도 박형화, 경량화할 것이 요망되고 있다.
예를 들어 편광 필름으로서, 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 편면 보호 편광 필름이 알려져 있다. 이와 같은 편면 보호 편광 필름은 박형화, 경량화할 수 있기는 하지만, 편광자의 편면이 보호 필름에 의하여 보호되어 있지 않기 때문에 수분 등에 의하여 열화되기 쉽다는 등의 문제가 있었다. 또한 양면 보호 편광 필름이더라도 보호 필름이 박막화되어 있는 경우에는, 마찬가지로 편광자가 수분 등에 의하여 열화되는 경우가 있었다.
또한 유기 EL(Electro Luminescence) 표시 장치에 탑재된 유기 EL 패널은 대기 중의 수분이나 산소에 매우 약하기 때문에 통상, 유기 EL 패널 표면에는, 배리어층이나 배리어 기능을 갖는 광학용 필름이 마련되어 있으며, 이들을 접합하기 위한 점착제층에도 수분 등을 투과시키지 않을 것(저투습성)이 요구되고 있다.
이와 같이 화상 표시 장치에 사용되는 각종 광학 부재는, 그의 소재에 따라서는 수분 등에 의하여 열화되기 쉬운 것이며, 당해 광학 부재를 피착체에 접합하기 위한 점착제층에는 수분 등을 투과시키지 않을 것(저투습성)이 요구되고 있었다.
이와 같은 저투습의 점착제층을 형성하는 재료로서는 고무계 점착제가 알려져 있으며, 예를 들어 수소 첨가 환상 올레핀계 폴리머 및 중량 평균 분자량이 50만 이상인 폴리이소부틸렌 수지를 포함하는 접착성 봉입용 조성물(예를 들어 특허문헌 1 참조), 중량 평균 분자량 27만 내지 48만의 폴리이소부틸렌계 수지와 중량 평균 분자량 10만 내지 25만의 폴리이소부틸렌 수지, 및 연화점 90 내지 135℃의 수소화 석유 수지를 포함하는 점착 조성물이 알려져 있다(예를 들어 특허문헌 2 참조).
고무계 점착제를 사용하면 점착제층의 저투습화를 이룰 수 있지만, 종래의 광학 용도에 사용되어 온 아크릴계 점착제에 비하여 고온 환경 하에 있어서의 박리나 발포가 악화되는 경우가 있었다. 이와 같은 박리나 발포 등의 결함은 고무계 점착제층의 접착 계면 근방의 응집력 부족에 기인하는 것이다. 이 접착 계면 근방의 응집력 부족은, 고무계 점착제에 포함되는, 분자량이 작고 얽힘이 적은 고무계 폴리머가 점착제층의 계면 근방에 많이 존재하여, 응집력이 낮은 층(취약층)이 발생하는 것에 기인한다는 것을 알 수 있었다.
특허문헌 1, 2에서는 고무계 폴리머에 점착 부여제 등의 첨가제를 첨가함으로써 각종 과제의 개선을 시도하고 있기는 하지만, 애초의 원인인 고무계 폴리머 자신의 개선을 행하고 있지 않은 것이어서 내구성의 관점에서는 충분한 것이 아니었다.
그래서 본 발명은, 저투습성이고, 고온 환경 하에서도 들뜸이나 박리 등의 결함의 발생을 억제할 수 있는, 높은 내구성을 갖는 고무계 점착제층을 형성할 수 있는 고무계 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은, 당해 점착제 조성물로부터 형성된 고무계 점착제층, 당해 고무계 점착제층이 마련된 점착 필름, 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름, 광학 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은, 상기 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름 및/또는 광학 부재를 포함하는 화상 표시 장치를 제공하는 것도 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하고자 예의 검토를 거듭한 결과, 하기 고무계 점착제 조성물을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 고무계 베이스 폴리머를 포함하는 고무계 점착제 조성물이며,
상기 고무계 베이스 폴리머가, 다분산도(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)가 4 이하인 이소부틸렌계 폴리머를 포함하고,
상기 고무계 점착제 조성물로부터 형성한 두께 50㎛의 고무계 점착제층의, 40℃, 92% R.H.에 있어서의 투습도가, 50g/(㎡·일) 이하인 것을 특징으로 하는 고무계 점착제 조성물에 관한 것이다.
상기 고무계 점착제 조성물이 점착 부여제를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 점착 부여제가, 테르펜 골격을 포함하는 점착 부여제, 로진 골격을 포함하는 점착 부여제, 및 이들의 수소 첨가물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 점착 부여제인 것이 바람직하다.
상기 점착 부여제의 연화점이 90℃ 이상인 것이 바람직하다.
상기 고무계 점착제 조성물이 수소 인발형 광중합 개시제를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 상기 고무계 점착제 조성물로부터 형성된 것을 특징으로 하는 고무계 점착제층에 관한 것이다.
본 발명은, 플라스틱 기재로 이루어지는 지지체, 및 당해 지지체의 적어도 편면에 상기 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착 필름에 관한 것이다.
본 발명은, 광학 필름, 및 당해 광학 필름의 적어도 편면에 상기 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름에 관한 것이다.
상기 광학 필름이, 편광자의 적어도 편면에 보호 필름을 갖는 편광 필름인 것이 바람직하다.
상기 편광 필름이, 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 편면 보호 편광 필름이고, 상기 고무계 점착제층, 편광자, 보호 필름이 이 순서대로 적층되어 있는 것이 바람직하다. 또한 상기 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름이 또한 위상차 필름을 포함하고, 상기 고무계 점착제층, 위상차 필름, 편광자, 보호 필름이 이 순서대로 적층되어 있는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은, 40℃, 92% R.H.에 있어서의 투습도가 1g/(㎡·일) 이하인 필름, 및 당해 필름의 적어도 편면에 상기 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 광학 부재에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 상기 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름, 또는 상기 광학 부재를 적어도 1매 포함하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
본 발명의 고무계 점착제 조성물은, 저분자량의 적은 고무계 폴리머, 즉 다분산도(Mw/Mn)가 작은 폴리머를 사용함으로써, 저투습성을 유지하면서 고온 환경 하에서도 결함(들뜸이나 박리 등)의 발생을 억제할 수 있는(높은 내구성을 갖는) 고무계 점착제층을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은, 고온 환경 하의 내구성이 우수하고 저투습성이 우수한, 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름이나 광학 부재나 점착 필름, 광학 신뢰가 우수한 화상 표시 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태인 점착제층을 구비한 편광 필름을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태인 점착제층을 구비한 편광 필름을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태인 점착제층을 구비한 편광 필름을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
1. 고무계 점착제 조성물
본 발명의 고무계 점착제 조성물은 고무계 베이스 폴리머를 포함하고,
상기 고무계 베이스 폴리머가, 다분산도(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)가 4 이하인 이소부틸렌계 폴리머를 포함하고,
상기 고무계 점착제 조성물로부터 형성한 두께 50㎛의 고무계 점착제층의, 40℃, 92% R.H.에 있어서의 투습도가, 50g/(㎡·일) 이하인 것을 특징으로 한다.
(1) 고무계 베이스 폴리머
본 발명에서 사용하는 고무계 베이스 폴리머는 실온 부근의 온도 영역에 있어서 고무 탄성을 나타내는 폴리머이며, 다분산도(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)가 4 이하인 이소부틸렌계 폴리머를 포함한다.
상기 이소부틸렌계 폴리머로서는 이소부틸렌을 구성 단량체로서 포함하는 것을 들 수 있다. 상기 이소부틸렌계 폴리머로서는 이소부틸렌의 호모 폴리머(폴리이소부틸렌, PIB)여도 되고, 이소부틸렌을 주 모노머로 하는 코폴리머(즉, 이소부틸렌이 50몰%를 초과하는 비율로 공중합된 코폴리머)여도 된다. 이와 같은 코폴리머로서는, 예를 들어 이소부틸렌과 노르말부틸렌의 공중합체, 이소부틸렌과 이소프렌의 공중합체(예를 들어 레귤러 부틸 고무, 염소화부틸 고무, 브롬화부틸 고무, 부분 가교 부틸 고무 등의 부틸 고무류), 이들의 가황물이나 변성물(예를 들어 수산기, 카르복실기, 아미노기, 에폭시기 등의 관능기로 변성한 것) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 주쇄 중에 이중 결합을 포함하지 않고 내후성이 우수한 점에서 폴리이소부틸렌(PIB)이 바람직하다.
이소부틸렌계 폴리머의 다분산도는 이소부틸렌계 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)과 수 평균 분자량(Mn)의 비(Mw/Mn)에 의하여 산출할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 이소부틸렌계 폴리머의 다분산도(Mw/Mn)가 4 이하이고, 3.5 이하인 것이 바람직하고, 3 이하인 것이 보다 바람직하다. 다분산도의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니며, 1 이상이면 된다. 본 발명에 있어서는, 이소부틸렌계 폴리머의 다분산도가 4 이하임으로써 고무계 점착제 조성물로부터 얻어지는 고무계 점착제층의 내구성이 양호해지는 것이다. 이는, 다분산도가 4 이하인 이소부틸렌계 폴리머를 사용함으로써 고무계 점착제 조성물 중에 저분자량 성분이 적어져, 당해 점착제 조성물로부터 형성된 고무계 점착제층 중에 저분자량 성분으로부터 형성되는 취약층이 형성되는 것을 억제할 수 있기 때문으로 생각된다.
상기 다분산도가 4 이하인 이소부틸렌계 폴리머로서는, 예를 들어 BASF사 제조의 OPPANOL N 시리즈 등의 시판품을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 BASF사 제조의 OPPANOL N50(Mw/Mn: 2.3), OPPANOL N80(Mw/Mn: 2.4), OPPANOL N100(Mw/Mn: 2.9) 등을 들 수 있다.
상기 이소부틸렌계 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)은 50만 이상인 것이 바람직하고, 55만 이상인 것이 바람직하고, 70만 이상인 것이 보다 바람직하고, 100만 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한 중량 평균 분자량의 상한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만 500만 이하가 바람직하고, 300만 이하가 보다 바람직하고, 200만 이하가 더욱 바람직하다. 이소부틸렌계 폴리머의 중량 평균 분자량을 50만 이상으로 함으로써 고온 보관 시의 내구성이 보다 우수한 점착제 조성물로 할 수 있는 경향이 있기 때문에 바람직하다.
상기 이소부틸렌계 폴리머의 수 평균 분자량(Mn)은 20만 이상인 것이 바람직하고, 30만 이상인 것이 보다 바람직하고, 40만 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한 수 평균 분자량의 상한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만 300만 이하가 바람직하고, 100만 이하가 보다 바람직하고, 70만 이하가 더욱 바람직하다. 이소부틸렌계 폴리머의 수 평균 분자량을 20만 이상으로 함으로써 폴리머의 응집력이 향상되어 고온 보관 시의 박리 등의 결함을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 고무계 베이스 폴리머에 있어서의 이소부틸렌계 폴리머의 함유량은 고무계 베이스 폴리머 중 60중량% 이상인 것이 바람직하고, 80중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 90중량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 100중량%(즉, 고무계 베이스 폴리머가, 다분산도가 4 이하인 이소부틸렌계 폴리머만으로 이루어짐)가 특히 바람직하다. 또한 상한값으로서는 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 100중량% 이하이면 된다.
또한 본 발명의 고무계 점착제 조성물에 있어서는, 상기 이소부틸렌계 폴리머 이외의 고무계 폴리머를 포함할 수도 있다. 구체적으로는, 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체(SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 블록 공중합체(SEPS, SIS의 수소 첨가물), 스티렌-에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(SEP, 스티렌-이소프렌 블록 공중합체의 수소 첨가물), 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS), 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 등의 스티렌계 블록 코폴리머 등의 스티렌계 열가소성 엘라스토머; 부틸 고무(IIR), 부타디엔 고무(BR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), EPR(2원계 에틸렌-프로필렌 고무), EPT(3원계 에틸렌-프로필렌 고무), 아크릴 고무, 우레탄 고무, 폴리우레탄계 열가소성 엘라스토머; 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머; 폴리프로필렌과 EPT(3원계 에틸렌-프로필렌 고무)의 폴리머 블렌드 등의 블렌드계 열가소성 엘라스토머 등을 들 수 있다. 이들은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 첨가할 수 있지만, 상기 고무계 베이스 폴리머 중 40중량% 이하인 것이 바람직하고, 20중량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 10중량% 이하인 것이 더욱 바람직하고, 포함하지 않아도 된다(즉 0중량%).
상기 고무계 베이스 폴리머의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 고무계 점착제 조성물의 전체 고형분 중 40중량% 이상인 것이 바람직하고, 50중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 70중량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 80중량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 고무계 베이스 폴리머의 함유량의 상한은 특별히 한정되는 것은 아니며, 100중량% 이하인 것이 바람직하고, 90중량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 고무계 점착제 조성물로부터 형성한 두께 50㎛의 고무계 점착제층의 투습도는 50g/(㎡·일) 이하이며, 30g/(㎡·일) 이하가 바람직하고, 20g/(㎡·일) 이하가 보다 바람직하고, 15g/(㎡·일) 이하가 더욱 바람직하다. 또한 투습도의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 이상적으로는 수증기를 전혀 투과시키지 않는 것(즉, 0g/(㎡·일))이 바람직하다. 고무계 점착제층의 투습도가 상기 범위이면, 당해 점착층을 편광 필름 등의 광학 필름에 적용한 경우에 광학 필름으로 수분이 이행하는 것을 억제할 수 있어, 광학 필름의 수분에 의한 열화 등을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 상기 투습도는, 고무계 점착제층의 두께 50㎛에 있어서의 40℃, 92% R.H. 조건 하에서의 수증기 투과율(투습도)이며, 그의 측정 방법은 실시예에 기재된 방법에 의하여 측정할 수 있다.
(2) 점착 부여제
본 발명의 고무계 점착제 조성물에는 점착 부여제를 첨가할 수 있다. 점착 부여제로서는, 테르펜 골격을 포함하는 점착 부여제, 로진 골격을 포함하는 점착 부여제, 및 이들의 수소 첨가물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 점착 부여제를 포함할 수 있다. 고무계 점착제 조성물에 점착 부여제를 포함함으로써, 각종 피착체에 대하여 높은 접착성을 갖고, 또한 고온 환경 하에서도 높은 내구성을 갖는 고무계 점착제층을 형성할 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 테르펜 골격을 포함하는 점착 부여제로서는, 예를 들어 α-피넨 중합체, β-피넨 중합체, 디펜텐 중합체 등의 테르펜 중합체나, 상기 테르펜 중합체를 변성(페놀 변성, 스티렌 변성, 방향족 변성, 수소 첨가 변성, 탄화수소 변성 등)한 변성 테르펜 수지 등을 들 수 있다. 상기 변성 테르펜 수지의 예에는 테르펜페놀 수지, 스티렌 변성 테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지, 수소 첨가 테르펜 수지(수소화 테르펜 수지) 등이 포함된다. 여기서 말하는 수소 첨가 테르펜 수지의 예에는 테르펜 중합체의 수소화물 및 다른 변성 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지의 수소 첨가물이 포함된다. 이들 중에서도 고무계 점착제 조성물에 대한 상용성이나 점착 특성의 관점에서 테르펜페놀 수지의 수소 첨가물이 바람직하다.
상기 로진 골격을 포함하는 점착 부여제로서는 로진 수지, 중합 로진 수지, 수소 첨가 로진 수지, 로진에스테르 수지, 수소 첨가 로진에스테르 수지, 로진 페놀 수지 등을 들 수 있으며, 구체적으로는, 검 로진, 우드 로진, 톨유 로진 등의 미변성 로진(생로진)이나, 이들을 수소 첨가화, 불균화, 중합, 그 외의 화학적으로 수식한 변성 로진, 이들의 유도체를 사용할 수 있다.
상기 점착 부여제로서는, 예를 들어 야스하라 케미컬(주) 제조의 클리어론 시리즈, 폴리스터 시리즈, 아라카와 가가쿠 고교(주) 제조의 슈퍼 에스테르 시리즈, 펜셀 시리즈, 파인크리스털 시리즈 등의 시판품을 사용할 수 있다.
상기 점착 부여제가 수소 첨가물인 경우, 수소 첨가는, 부분적으로 수소 첨가되어 있는 부분 수소 첨가물이어도 되고, 화합물 중의 모든 이중 결합에 수소 첨가가 되어 있는 완전 수소 첨가물이어도 된다. 본 발명에 있어서는, 점착 특성, 내후성이나 색상의 관점에서 완전 수소 첨가물인 것이 바람직하다.
상기 점착 부여제가 시클로헥산올 골격을 포함하는 것이 점착 특성의 관점에서 바람직하다. 이는, 상세한 원리는 불명이지만, 페놀 골격보다 시클로헥산올 골격 쪽이, 베이스 폴리머인 이소부틸렌계 폴리머와의 상용성의 균형을 이루기 때문으로 생각된다. 시클로헥산올 골격을 포함하는 점착 부여제로서는, 예를 들어 테르펜페놀 수지, 로진 페놀 수지 등의 수소 첨가물이 바람직하고, 테르펜페놀 수지, 로진 페놀 수지 등의 완전 수소 첨가물이 보다 바람직하다.
상기 점착 부여제의 연화점(연화 온도)은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 90℃ 이상 정도인 것이 바람직하고, 100℃ 이상 정도인 것이 보다 바람직하다. 점착 부여제의 연화점이 90℃ 이상임으로써, 고온에서도 점착 부여제가 연화되지 않아 점착 특성을 유지할 수 있기 때문에 바람직하다. 점착 부여제의 연화점의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 연화점이 지나치게 높아지면 분자량이 보다 높아져 상용성이 악화되고 백화 등의 결함을 발생시켜 버리는 경우가 있기 때문에, 예를 들어 200℃ 이하 정도인 것이 바람직하고, 180℃ 이하 정도인 것이 바람직하다. 또한 여기서 말하는 점착 부여 수지의 연화점은, JIS K5902 및 JIS K2207 중 어느 것에 규정하는 연화점 시험 방법(환구법)에 의하여 측정된 값으로서 정의된다.
상기 점착 부여제의 중량 평균 분자량(Mw)은 특별히 한정되는 것은 아니지만 5만 이하인 것이 바람직하고, 3만 이하인 것이 바람직하고, 1만 이하인 것이 보다 바람직하고, 8000 이하인 것이 더욱 바람직하고, 5000 이하인 것이 특히 바람직하다. 또한 상기 점착 부여제의 중량 평균 분자량의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만 500 이상인 것이 바람직하고, 1000 이상인 것이 보다 바람직하고, 2000 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상기 점착 부여제의 중량 평균 분자량이 상기 범위에 있음으로써, 이소부틸렌계 폴리머와의 상용성이 좋고 백화 등의 결함을 발생시키지 않기 때문에 바람직하다.
상기 점착 부여제의 첨가량은 상기 고무계 베이스 폴리머의 고형분 100중량부에 대하여 40중량부 이하인 것이 바람직하고, 30중량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 20중량부 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한 점착 부여제의 첨가량의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만 0.1중량부 이상인 것이 바람직하고, 1중량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 5중량부 이상인 것이 더욱 바람직하다. 점착 부여제의 사용량을 상기 범위로 함으로써 점착 특성을 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 또한 점착 부여제의 사용량이 상기 범위를 초과하여 다량 첨가로 되면, 점착제의 응집력이 저하되어 버리는 경향이 있어 바람직하지 않다.
또한 본 발명의 고무계 점착제 조성물에는, 상기 테르펜 골격을 포함하는 점착 부여제, 로진 골격을 포함하는 점착 부여제 이외의 점착 부여제를 첨가할 수도 있다. 당해 점착 부여제로서는 석유 수지계 점착 부여제를 들 수 있다. 상기 석유계 점착 부여제로서는, 예를 들어 방향족계 석유 수지, 지방족계 석유 수지, 지환족계 석유 수지(지방족 환상 석유 수지), 지방족·방향족계 석유 수지, 지방족·지환족계 석유 수지, 수소 첨가 석유 수지, 쿠마론계 수지, 쿠마론인덴계 수지 등을 들 수 있다.
상기 석유 수지계 점착 부여제는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 사용할 수 있는데, 예를 들어 상기 고무계 베이스 폴리머의 고형분 100중량부에 대하여 30중량부 이하 정도로 사용할 수 있다.
(3) 수소 인발형 광중합 개시제
본 발명의 고무계 점착제 조성물에는 수소 인발형 광중합 개시제를 첨가할 수 있다. 수소 인발형 광중합 개시제란, 활성 에너지선을 조사함으로써, 개시제 자신은 개열되는 일 없이 상기 폴리이소부틸렌 등의 이소부틸렌계 폴리머로부터 수소를 인발하여 폴리머에 반응점을 만들 수 있는 것이다. 당해 반응점 형성에 의하여 폴리머의 가교 반응을 개시할 수 있는 것이다.
광중합 개시제로서는 본 발명에서 사용하는 수소 인발형 광중합 개시제 외에, 활성 에너지선의 조사에 의하여 광중합 개시제 자신이 개열 분해되어 라디칼을 발생시키는 개열형 광중합 개시제도 알려져 있다. 그러나 본 발명에서 사용하는 이소부틸렌계 폴리머에 개열형 광중합 개시제를 사용하면, 라디칼이 발생한 광중합 개시제에 의하여 이소부틸렌계 폴리머의 주쇄가 절단되어 버려 가교할 수 없는 것이다. 본 발명에 있어서는, 수소 인발형 광중합 개시제를 사용함으로써 전술한 바와 같이 이소부틸렌계 폴리머의 가교를 할 수 있는 것이다.
수소 인발형 광중합 개시제로서는, 예를 들어 아세토페논, 벤조페논, o-벤조일벤조산메틸-4-페닐벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 히드록시벤조페논, 4,4'-디메톡시벤조페논, 4,4'-디클로르벤조페논, 4,4'-디메틸벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸-디페닐술파이드, 아크릴화벤조페논, 3,3',4,4'-테트라(t-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 2-이소프로필티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤 등의 티오크산톤계 화합물; 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논 등의 아미노벤조페논계 화합물; 10-부틸-2-클로로아크리돈, 2-에틸안트라퀴논, 9,10-페난트렌퀴논, 캄포퀴논 등; 아세토나프톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 방향족 케톤 화합물; 테레프탈알데히드 등의 방향족 알데히드, 메틸안트라퀴논 등의 퀴논계 방향족 화합물을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도 반응성의 관점에서 벤조페논계 화합물이 바람직하고, 벤조페논이 보다 바람직하다.
상기 수소 인발형 광중합 개시제의 함유량은 상기 고무계 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 0.001 내지 10중량부인 것이 바람직하고, 0.005 내지 10중량부인 것이 보다 바람직하고, 0.01 내지 10중량부인 것이 더욱 바람직하다. 수소 인발형 광중합 개시제를 상기 범위에서 포함함으로써, 가교 반응을 목적의 밀도까지 진행시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 개열형 광중합 개시제를 상기 수소 인발형 광중합 개시제와 함께 사용해도 되지만, 전술한 이유에 의하여 사용하지 않는 것이 바람직하다.
(4) 다관능 라디칼 중합성 화합물
본 발명의 고무계 점착제 조성물은 또한 다관능 라디칼 중합성 화합물을 포함할 수 있다. 본 발명에 있어서, 다관능 라디칼 중합성 화합물은 이소부틸렌계 폴리머의 가교제로서 기능하는 것이다.
상기 다관능 라디칼 중합성 화합물은, (메트)아크릴로일기 또는 비닐기 등의 불포화 이중 결합을 갖는 라디칼 중합성의 관능기를 적어도 2개 갖는 화합물이다. 다관능 라디칼 중합성 화합물의 구체적으로서는, 예를 들어 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 1,10-데칸디올디(메트)아크릴레이트, 2-에틸-2-부틸프로판디올디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 에틸렌옥사이드 부가물 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 프로필렌옥사이드 부가물 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 디글리시딜에테르디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 디옥산글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, EO 변성 디글리세린테트라(메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산과 다가 알코올의 에스테르화물, 9,9-비스[4-(2-(메트)아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등을 들 수 있다. 이들을 1종 단독으로, 또는 2종 이상의 혼합물로서 사용할 수 있다. 이들 중에서도 이소부틸렌계 폴리머에 대한 상용성의 관점에서 (메트)아크릴산과 다가 알코올의 에스테르화물이 바람직하고, (메트)아크릴로일기를 2개 갖는 2관능(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일기를 3개 이상 갖는 3관능(메트)아크릴레이트가 보다 바람직하고, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트가 특히 바람직하다.
상기 다관능 라디칼 중합성 화합물의 함유량은, 상기 고무계 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 20중량부 이하인 것이 바람직하고, 15중량 이하인 것이 보다 바람직하고, 10중량부 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한 다관능 라디칼 중합성 화합물의 함유량의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 상기 고무계 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 0.1중량부 이상인 것이 바람직하고, 0.5중량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 1중량부 이상인 것이 더욱 바람직하다. 다관능 라디칼 중합성 화합물의 함유량이 상기 범위에 있음으로써, 얻어진 고무계 점착제층의 내구성의 관점에서 바람직하다.
다관능 라디칼 중합성 화합물의 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 1000 이하 정도인 것이 바람직하고, 500 이하 정도인 것이 보다 바람직하다.
(5) 그 외의 첨가제
상기 고무계 점착제 조성물에는 희석제로서 유기 용매를 첨가할 수 있다. 희석제로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 톨루엔, 크실렌, n-헵탄, 디메틸에테르 등을 들 수 있으며, 이들을 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도 톨루엔이 바람직하다.
희석제의 첨가량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 고무계 점착제 조성물 중에 50 내지 95중량% 정도로 첨가하는 것이 바람직하고, 70 내지 90중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 희석제의 첨가량이 상기 범위임으로써, 지지체 등에 대한 도공성의 관점에서 바람직하다.
본 발명의 고무계 점착제 조성물에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 상기 이외의 첨가제를 첨가할 수도 있다. 첨가제의 구체예로서는 연화제, 가교제(예를 들어 폴리이소시아네이트, 에폭시 화합물, 알킬에테르화멜라민 화합물 등), 충전제, 노화 방지제, 자외선 흡수제 등을 들 수 있다. 고무계 점착제 조성물에 첨가되는 첨가제의 종류, 조합, 첨가량 등은 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다. 고무계 점착제 조성물에 있어서의 상기 첨가제의 함유량(총량)은 30중량% 이하인 것이 바람직하고, 20중량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 10중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
2. 고무계 점착제층
본 발명의 고무계 점착제층은, 상기 고무계 점착제 조성물로부터 형성된 것을 특징으로 한다. 본 발명의 고무계 점착제층의 제조 방법은 후술한다.
본 발명의 고무계 점착제층의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니며 그의 용도에 따라 적절히 설정할 수 있는데, 250㎛ 이하인 것이 바람직하고, 100㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한 점착제층의 두께의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만 내구성의 관점에서는 1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 5㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 고무계 기 점착제층의 투습도는 전술한 바와 같다.
3. 고무계 점착제층의 제조 방법
본 발명의 고무계 점착제층의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 각종 지지체 등에 상기 고무계 점착제 조성물을 도포하고 가열 건조 등에 의하여 용매 등을 제거함으로써 고무계 점착제층을 형성할 수 있다(제조 방법 1). 또한 본 발명의 고무계 점착제 조성물이 상기 수소 인발형 개시제를 함유하는 경우, 상기 고무계 점착제 조성물에 활성 에너지선을 조사하여 상기 이소부틸렌계 폴리머를 가교함으로써 고무계 점착제층을 제조할 수 있다(제조 방법 2). 이하, 각각의 제조 방법에 대하여 설명한다.
(1) 제조 방법 1
점착제 조성물의 도포 방법으로서는 각종 방법이 이용된다. 구체적으로는, 예를 들어 롤 코트, 키스 롤 코트, 그라비아 코트, 리버스 코트, 롤 브러시, 스프레이 코트, 딥 롤 코트, 바 코트, 나이프 코트, 에어 나이프 코트, 커튼 코트, 립 코트, 다이 코터 등에 의한 압출 코트법 등의 방법을 들 수 있다.
상기 가열 건조 온도는 30℃ 내지 200℃ 정도가 바람직하고, 40℃ 내지 180℃가 보다 바람직하고, 80℃ 내지 150℃가 더욱 바람직하다. 가열 온도를 상기 범위로 함으로써 우수한 점착 특성을 갖는 점착제층을 얻을 수 있다. 건조 시간은 적당히, 적절한 시간이 채용될 수 있다. 상기 건조 시간은 5초 내지 20분 정도가 바람직하고, 30초 내지 10분이 보다 바람직하고, 1분 내지 8분이 더욱 바람직하다.
상기 지지체로서는, 예를 들어 박리 처리한 시트(세퍼레이터)를 사용할 수 있다.
상기 세퍼레이터의 구성 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르 필름 등의 플라스틱 필름, 종이, 천, 부직포 등의 다공질 재료, 네트, 발포 시트, 금속박, 및 이들의 라미네이트체 등의 적절한 박엽체 등을 들 수 있지만, 표면 평활성이 우수한 점에서 플라스틱 필름이 적합하게 사용된다.
상기 플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름 등을 들 수 있다.
상기 세퍼레이터의 두께는 통상 5 내지 200㎛, 바람직하게는 5 내지 100㎛ 정도이다. 상기 세퍼레이터에는 필요에 따라, 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계, 또는 지방산아미드계의 이형제, 실리카 분 등에 의한 이형 및 방오 처리나, 도포형, 반죽형, 증착형 등의 대전 방지 처리도 할 수도 있다. 특히 상기 세퍼레이터의 표면에 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 박리 처리를 적절히 행함으로써 상기 점착제층으로부터의 박리성을 보다 높일 수 있다.
본 발명의 고무계 점착제층의 두께는 전술한 바와 같다.
(2) 제조 방법 2
상기 활성 에너지선의 조사는 통상, 상기 고무계 점착제 조성물을 각종 지지체 등에 도포하여 얻어진 도포층에 조사된다. 또한 상기 활성 에너지선의 조사는, 도포층에(다른 부재 등을 접합하는 일 없이) 직접 조사해도 되고, 도포층에 세퍼레이터 등의 광학 필름이나 유리 등의 각종 부재를 접합한 후에 조사해도 된다. 상기 광학 필름이나 각종 부재에 접합한 후에 조사하는 경우에는 당해 광학 필름이나 각종 부재 너머로 활성 에너지선을 조사해도 되고, 당해 광학 필름이나 각종 부재를 박리하고, 당해 박리한 면으로부터 활성 에너지선을 조사해도 된다.
상기 고무계 점착제 조성물의 도포 방법으로서는 상기 제조 방법 1과 마찬가지의 방법을 들 수 있다.
상기 고무계 점착제 조성물의 도포층에 활성 에너지선을 조사하는 경우에 상기 고무계 점착제 조성물이 희석제로서 유기 용매를 함유하는 경우에는, 도포 후, 활성 에너지선 조사 전에 가열 건조 등에 의하여 용매 등을 제거하는 것이 바람직하다.
상기 가열 건조 온도는 특별히 한정되지 않지만, 잔존 용매를 적게 하는 관점에서 30℃ 내지 90℃ 정도가 바람직하고, 60℃ 내지 80℃ 정도가 보다 바람직하다. 건조 시간은 적당히, 적절한 시간이 채용될 수 있다. 상기 건조 시간은 5초 내지 20분 정도가 바람직하고, 30초 내지 10분이 보다 바람직하고, 1분 내지 8분이 더욱 바람직하다.
상기 활성 에너지선으로서는, 예를 들어 가시광선, 자외선, 전자선 등을 들 수 있지만 이들 중에서도 자외선이 바람직하다.
자외선의 조사 조건은 특별히 한정되는 것은 아니며, 가교시키는 고무계 점착제 조성의 조성에 따라 임의의 적절한 조건으로 설정할 수 있지만, 예를 들어 조사 적산 광량이 100mJ/㎠ 내지 2000mJ/㎠가 바람직하다.
상기 지지체로서는 전술한 것을 들 수 있다.
상기 제조 방법에 의하여 얻어진 고무계 점착제층의 두께나 투습도는 전술한 바와 같다.
4. 점착 필름
본 발명의 점착 필름은, 플라스틱 기재로 이루어지는 지지체, 및 당해 지지체의 적어도 편면에 상기 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 지지체 상에 고무계 점착제층을 형성하는 방법으로서는, 지지체 상에 상기 고무계 점착제 조성물을 도포하고 가열 건조 등에 의하여 용매 등을 제거하거나 또는 활성 에너지선을 조사함으로써 고무계 점착제층을 지지체 상에 형성할 수 있다.
상기 고무계 점착제 조성물, 고무계 점착제층 및 그의 제조 방법에 대해서는 전술한 바와 같다.
상기 플라스틱 기재로서는, 시트상이나 필름상으로 형성할 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 에틸렌·프로필렌 공중합체, 에틸렌·1-부텐 공중합체, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체, 에틸렌·에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌·비닐알코올 공중합체 등의 폴리올레핀 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 필름, 폴리아크릴레이트 필름, 폴리스티렌 필름, 나일론 6, 나일론 6,6, 부분 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리카르보네이트 필름 등을 들 수 있다.
상기 필름의 두께는 통상 5 내지 200㎛ 정도이며, 10 내지 100㎛ 정도가 바람직하다.
플라스틱 기재에는 필요에 따라, 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계, 또는 지방산아미드계의 이형제, 실리카 분 등에 의한 이형 및 방오 처리나 산 처리, 알칼리 처리, 프라이머 처리, 코로나 처리, 플라스마 처리, 자외선 처리 등의 접착 용이화 처리, 도포형, 반죽형, 증착형 등의 정전 방지 처리를 할 수도 있다.
본 발명의 점착 필름은 각종 표면 보호 시트로서도 사용할 수 있고, 또한 오염이 적은 재박리 시트로서도 사용할 수도 있다. 그와 같은 재박리 시트는, 오염되기 쉬운 반사 방지 필름, 반사 방지 유리 등에 사용함으로써, 오염이 극단적으로 적은 재박리 시트로서 적합하게 사용할 수 있다. 또한 다분산도가 작은 고무계 베이스 폴리머를 이용하여 더 가교함으로써 보다 적합하게 사용할 수 있다.
5. 점착제층을 구비한 광학 필름
본 발명의 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름은, 광학 필름과, 상기 광학 필름 상에 마련된 상기 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 광학 필름 상에 고무계 점착제층을 형성하는 방법으로서는, 광학 필름 상에 상기 고무계 점착제 조성물을 도포하고 가열 건조 등에 의하여 용매 등을 제거하거나 또는 활성 에너지선을 조사함으로써 고무계 점착제층을 광학 필름 상에 형성할 수 있다. 또한 전술한 바와 같이, 지지체 등 상에 고무계 점착제층을 형성하고 당해 고무계 점착제층을 광학 필름 상에 전사하여, 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름을 형성할 수도 있다. 이 경우, 상기 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름의 제작에 있어서 사용한 박리 처리한 시트는, 그대로 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름의 세퍼레이터로서 사용할 수 있어, 공정 면에 있어서의 간략화가 가능하다.
상기 고무계 점착제 조성물, 고무계 점착제층 및 그의 제조 방법에 대해서는 전술한 바와 같다.
상기 광학 필름으로서는 액정 표시 장치 등의 각종 화상 표시 장치의 형성에 사용되는 것이 사용되며, 그의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 광학 필름으로서는 편광 필름을 들 수 있다. 편광 필름은 편광자의 편면 또는 양면에 보호 필름을 갖는 것이 일반적으로 사용되지만, 본 발명에 있어서는 박형화의 관점에서 편면 보호 편광 필름인 것이 바람직하다.
편광자는 특별히 한정되지 않으며, 각종의 것을 사용할 수 있다. 편광자로서는, 예를 들어 폴리비닐알코올계 필름, 부분 포르말화폴리비닐알코올계 필름, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에 요오드나 2색성 염료의 2색성 물질을 흡착시키고 1축 연신한 것, 폴리비닐알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등의 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 2색성 물질로 이루어지는 편광자가 적합하다. 이들 편광자의 두께는 특별히 제한되지 않지만 일반적으로 5 내지 80㎛ 정도이다.
폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색하고 1축 연신한 편광자는, 예를 들어 폴리비닐알코올을 요오드의 수용액에 침지함으로써 염색하고 원래 길이의 3 내지 7배로 연신함으로써 제작할 수 있다. 필요에 따라 붕산이나 황산아연, 염화아연 등을 포함하고 있어도 되는 요오드화칼륨 등의 수용액에 침지할 수도 있다. 또한 필요에 따라 염색 전에 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지하여 수세해도 된다. 폴리비닐알코올계 필름을 수세함으로써 폴리비닐알코올계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있는 것 외에, 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시킴으로써 염색의 얼룩 등의 불균일을 방지하는 효과도 있다. 연신은 요오드로 염색한 후에 행해도 되고, 염색하면서 연신해도 되고, 또한 연신하고 나서 요오드로 염색해도 된다. 붕산이나 요오드화칼륨 등의 수용액이나 수욕 중에서도 연신할 수 있다.
또한 박막화의 관점에서 두께가 10㎛ 이하인 박형 편광자를 사용하는 것이 바람직하다. 박형화의 관점에서 말하자면, 당해 두께는 1 내지 7㎛인 것이 바람직하다. 이와 같은 박형의 편광자는 두께 불균일이 적어 시인성이 우수하고, 또한 치수 변화가 적기 때문에 내구성이 우수하며, 나아가 편광 필름으로서의 두께도 박형화를 도모할 수 있다는 점이 바람직하다.
박형의 편광자로서는, 대표적으로는 일본 특허 공개 소51-069644호 공보나 일본 특허 공개 제2000-338329호 공보나 국제 공개 제2010/100917호 팸플릿, 또는 일본 특허 공개 제2014-59328호 공보나 일본 특허 공개 제2012-73563호 공보에 기재되어 있는 박형 편광막을 들 수 있다. 이들 박형 편광막은, 폴리비닐알코올계 수지(이하, PVA계 수지라고도 함)층과 연신용 수지 기재를 적층체의 상태에서 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제법에 의하여 얻을 수 있다. 이 제법이면, PVA계 수지층이 얇더라도 연신용 수지 기재에 지지되어 있음으로써, 연신에 의한 파단 등의 결함 없이 연신하는 것이 가능해진다.
상기 박형 편광막으로서는, 적층체의 상태에서 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제법 중에서도 고배율로 연신할 수 있어 편광 성능을 향상시킬 수 있는 점에서, 국제 공개 제2010/100917호 팸플릿, 또는 일본 특허 공개 제2014-059328호 공보나 일본 특허 공개 제2012-073563호 공보에 기재가 있는, 붕산 수용액 중에서 연신하는 공정을 포함하는 제법으로 얻어지는 것이 바람직하고, 특히 일본 특허 공개 제2014-059328호 공보나 일본 특허 공개 제2012-073563호 공보에 기재가 있는, 붕산 수용액 중에서 연신하기 전에 보조적으로 공중 연신하는 공정을 포함하는 제법에 의하여 얻어지는 것이 바람직하다.
상기 편광자의 편면 또는 양면에 마련되는 보호 필름을 형성하는 재료로서는, 투명성, 기계적 강도, 열 안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 것이 바람직하다. 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 폴리머, 디아세틸셀룰로오스나 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴계 폴리머, 폴리스티렌이나 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체(AS 수지) 등의 스티렌계 폴리머, 폴리카르보네이트계 폴리머 등을 들 수 있다. 또한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 내지는 노르보르넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌·프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 폴리머, 염화비닐계 폴리머, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 폴리머, 이미드계 폴리머, 술폰계 폴리머, 폴리에테르술폰계 폴리머, 폴리에테르에테르케톤계 폴리머, 폴리페닐렌술피드계 폴리머, 비닐알코올계 폴리머, 염화비닐리덴계 폴리머, 비닐부티랄계 폴리머, 아릴레이트계 폴리머, 폴리옥시메틸렌계 폴리머, 에폭시계 폴리머, 또는 상기 폴리머의 블렌드물 등도 상기 보호 필름을 형성하는 폴리머의 예로서 들 수 있다. 보호 필름은, 아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화형, 자외선 경화형의 수지 경화층으로서 형성할 수도 있다. 편광자의 양측에 보호 필름을 마련하는 경우, 그의 표리에 동일한 폴리머 재료로 이루어지는 보호 필름을 사용해도 되고, 상이한 폴리머 재료 등으로 이루어지는 보호 필름을 사용해도 된다.
보호 필름의 두께는 적절히 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박막성 등의 관점에서 1 내지 500㎛ 정도이다.
상기 편광자와 보호 필름은 통상, 수계 접착제 등을 개재하여 밀착되어 있다. 수계 접착제로서는 이소시아네이트계 접착제, 폴리비닐알코올계 접착제, 젤라틴계 접착제, 비닐계 라텍스계, 수계 폴리우레탄, 수계 폴리에스테르 등을 예시할 수 있다. 상기 외에, 편광자와 보호 필름의 접착제로서는 자외 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등을 들 수 있다. 전자선 경화형 편광 필름용 접착제는 상기 각종 보호 필름에 대하여 적합한 접착성을 나타낸다. 또한 본 발명에서 사용하는 접착제에는 금속 화합물 필러를 함유시킬 수 있다.
상기 보호 필름의 편광자를 접착시키지 않는 면에는 하드 코트층이나 반사 방지 처리, 스티킹 방지나, 확산 내지 안티글레어를 목적으로 한 처리를 실시한 것이어도 된다.
예를 들어 도 1에 도시한 바와 같이, 편광 필름 (2)이, 편광자(4)의 편면에만 보호 필름(5)을 갖는 편면 보호 편광 필름인 경우, 본 발명의 점착제층을 구비한 편광 필름 (1)은, 상기 고무계 점착제층(3)이, 편광자(4)의 보호 필름(5)을 갖지 않는 측(즉, 편광자(4)측)에 형성되어 있는 것이 바람직하다(즉, 고무계 점착제층(3), 편광자(4), 보호 필름(5)이 이 순서대로 적층되어 있는 것이 바람직함). 이 경우, 상기 편광자(4)과 점착제층(3)은 반드시 접촉해 있을 필요는 없지만, 본 발명의 효과를 현저히 발현시킬 수 있는 관점에서는 이들이 접촉해 있는 것이 바람직하다. 이와 같은 구성으로 함으로써 편광자로의 수분 등의 이행을 억제할 수 있어, 편면 보호 편광 필름의 편광자가 열화되는 것을 억제할 수 있다.
또한 상기 점착제층을 구비한 편광 필름에 또한 위상차 필름을 사용할 수 있으며, 예를 들어 편광 필름으로서 편면 보호 편광 필름을 사용한 경우에, 도 2에 도시한 바와 같이 고무계 점착제층(3), 위상차 필름(6), 편광자(4), 보호 필름(5)의 순으로 적층하는 것이 바람직하다.
상기 위상차 필름으로서는 λ/4판으로서 기능할 수 있는 필름인 것이 바람직하다. 이와 같은 위상차 필름의, 23℃에서의 파장 550㎚의 광으로 측정한 면 내 위상차 Re(550)는 100 내지 180㎚인 것이 바람직하고, 110 내지 170㎚인 것이 보다 바람직하고, 120 내지 160㎚인 것이 더욱 바람직하고, 135 내지 155㎚인 것이 특히 바람직하다. 면 내 위상차 Re는 Re=(nx-ny)×d(d: 필름의 두께(㎚))에 의하여 구해진다. 상기 λ/4판으로서 기능할 수 있는 위상차 필름은, 그의 지상축이 편광자의 흡수축에 대하여 경사 방향(예를 들어 45° 방향)으로 되도록 하여 적층될 수 있다.
또한 위상차 필름은, 대표적으로는 nx>ny=nz 또는 nx>ny>nz의 굴절률 타원체를 갖는다. 여기서, nx는 면 내의 굴절률이 최대가 되는 방향(즉, 지상축 방향)의 굴절률이고, ny는 면 내에서 지상축과 직교하는 방향(즉, 진상축 방향)의 굴절률이고, nz는 두께 방향의 굴절률이다. 또한 본 명세서에 있어서, ny=nz는 엄밀히 동등한 경우뿐 아니라 실질적으로 동등한 것을 포함한다.
위상차 필름의 Nz 계수는, 예를 들어 0.9 내지 2인 것이 바람직하고, 1 내지 1.5가 보다 바람직하고, 1 내지 1.3이 더욱 바람직하다. 여기서, Nz 계수는 Nz=Rth/Re에 의하여 구해진다. 상기 Rth는 두께 방향의 위상차이며, Rth=(nx-nz)×d(d: 필름의 두께(㎚))에 의하여 구해진다.
상기 위상차 필름으로서는 공지된 위상차 필름을 사용할 수 있으며, 역파장 분산 특성을 갖는 고분자나 액정 화합물을 사용한 위상차 필름, 또는 λ/2판과 λ/4판을 적층한 위상차 필름이 바람직하게 사용된다. 이들 위상차 필름을 사용함으로써 넓은 파장 범위에 걸쳐 원편광이 얻어져, 우수한 색감을 실현할 수 있다.
λ/2판과 λ/4판을 적층한 위상차 필름을 구성하는 재료로서는 고분자, 액정 화합물을 모두 사용할 수 있지만, 박층화의 관점에서 액정 화합물이 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서는, 상기 위상차 필름(제1 위상차 필름이라 하는 경우도 있음)과 함께, 굴절률 특성이 nz>nx≥ny의 관계를 나타내는 제2 위상차 필름을 사용할 수 있다. 이와 같은 제2 위상차 필름을 마련함으로써, 경사 방향에서 입사된 광에 대해서도 λ/4판(제1 위상차 필름)의 기능을 충분히 유지할 수 있어, 결과적으로 매우 우수한 경사 방향의 반사 색상을 실현할 수 있다. 제2 위상차 필름의 두께 방향의 위상차 Rth(550)는 -260㎚ 내지 -10㎚인 것이 바람직하고, -200㎚ 내지 -20㎚이 보다 바람직하고, -180㎚ 내지 -30㎚이 더욱 바람직하고, -180㎚ 내지 -60㎚이 특히 바람직하다.
일 실시 형태에 있어서는, 제2 위상차 필름은 그의 굴절률이 nx=ny의 관계를 나타낸다. 여기서 「nx=ny」는, nx와 ny가 엄밀히 동등한 경우뿐 아니라 nx와 ny가 실질적으로 동등한 경우도 포함한다. 구체적으로는 Re(550)가 10㎚ 미만인 것을 말한다. 다른 실시 형태에 있어서는, 제2 위상차 필름은 그의 굴절률이 nx>ny의 관계를 나타낸다. 이 경우, 제2 위상차 필름의 면 내 위상차 Re(550)는 10㎚ 내지 150㎚인 것이 바람직하고, 10㎚ 내지 80㎚인 것이 보다 바람직하다. 바람직하게는, 제2 위상차 필름은 그의 굴절률이 nx>ny의 관계를 나타낸다. 이와 같은 위상차 필름을 사용함으로써, 경사 방향에서 본 경우의 제1 위상차 필름의 지상축의 기하학적인 축 어긋남을 적합하게 보상할 수 있어, 경사 방향의 반사 방지 기능을 대폭 향상시킬 수 있기 때문이다. 또한 상기와 같이 nx와 ny가 실질적으로 동등한 경우 및 nx>ny인 경우에는 제2 위상차 필름에 지상축이 발현될 수 있다. 이 경우, 제2 위상차 필름의 지상축은 편광자의 흡수축에 대하여 평행 또는 직교로 되도록 하여 적층될 수 있다.
제2 위상차 필름은 임의의 적절한 재료로 형성될 수 있다. 바람직하게는 호메오트로픽 배향으로 고정된 액정층이다. 호메오트로픽 배향시킬 수 있는 액정 재료(액정 화합물)는 액정 모노머여도 액정 폴리머여도 된다. 당해 액정 화합물 및 당해 액정층의 형성 방법의 구체예로서는, 일본 특허 공개 제2002-333642호 공보의 [0020] 내지 [0042]에 기재된 액정 화합물 및 형성 방법을 들 수 있다. 이 경우, 두께는 0.1㎛ 내지 5㎛가 바람직하고, 0.2㎛ 내지 3㎛가 보다 바람직하다. 액정층은 극히 얇은 두께에서 원하는 광학 특성이 얻어지므로, 원 편광판의 대폭적인 박형화를 실현할 수 있다.
다른 바람직한 구체예로서, 제2 위상차 필름은, 일본 특허 공개 제2012-32784호 공보에 기재된 푸마르산디에스테르계 수지로 형성된 위상차 필름이어도 된다. 이 경우, 두께는 5㎛ 내지 50㎛가 바람직하고, 10㎛ 내지 35㎛가 보다 바람직하다. 푸마르산디에스테르계 수지로 형성된 위상차 필름은, 파장 분산 특성이 플랫 분산에 가까우므로 색상 변화가 작다는 이점을 갖는다.
또한 상기 편광판 필름 이외의 광학 필름으로서는, 예를 들어 반사판이나 반투과판, 상기 위상차 필름 이외의 위상차 필름(1/2이나 1/4 등의 파장판을 포함함), 시각 보상 필름, 휘도 향상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 이용되는 경우가 있는 광학층이 되는 것을 들 수 있다. 이들 중에서도 휘도 향상 필름을 광학 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 광학 필름으로서 사용할 수 있는 것 외에, 상기 편광 필름에 실용 시에 적층하여 1층 또는 2층 이상 사용할 수 있다.
또한 광학 필름이나 편광자의 표면에 앵커층이나 투명 수지층을 형성하거나, 코로나 처리, 플라스마 처리 등의 각종 접착 용이화 처리를 실시한 후에 점착제층을 형성할 수 있다. 또한 점착제층의 표면에는 접착 용이화 처리를 행해도 된다.
6. 광학 부재
본 발명의 광학 부재는, 40℃, 92% R.H.에 있어서의 투습도가 1g/(㎡·일) 이하인 필름, 및 당해 필름의 적어도 편면에 상기 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 필름 상에 고무계 점착제층을 형성하는 방법, 고무계 점착제 조성물, 고무계 점착제층은 전술한 바와 같다.
상기 40℃, 92% R.H.에 있어서의 투습도가 1g/㎡·일 이하인 필름으로서는, 예를 들어 유기 EL 소자에 사용되는 배리어층 등을 들 수 있다. 유기 EL 소자에 사용되는 배리어층으로서는, 예를 들어 삼불화폴리에틸렌, 폴리삼불화염화에틸렌(PCTFE), 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 지환식 폴리올레핀, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 등의 폴리머층, 또는 이들의 적층체, 또한 상기 폴리머층에 스퍼터링 등의 성막법을 이용하여 산화규소, 질화규소, 산화알루미늄, 다이아몬드 라이크 카본 등의 무기 박막이 피복된 것 등을 들 수 있다. 이와 같은 저투습 필름을 갖는 광학 부재는 유기 EL 장치에 적합하게 사용할 수 있으며, 구체적으로는 유기 EL 소자의 밀봉 부재로서 사용할 수 있다.
7. 화상 표시 장치
본 발명의 화상 표시 장치는, 상기 점착제층을 구비한 편광 필름 및 상기 광학 부재로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다. 화상 표시 장치로서는, 예를 들어 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치 등을 들 수 있다.
본 발명의 화상 표시 장치는, 본 발명의 점착제층을 구비한 광학 필름 또는 광학 부재를 포함하는 것이면 되며, 그 외 구성에 대해서는 종래의 화상 표시 장치와 마찬가지의 것을 들 수 있다.
본 발명의 화상 표시 장치는, 상기 점착제층을 구비한 광학 필름 또는 광학 부재를 포함하기 때문에 높은 광학 신뢰성을 갖는 것이다.
실시예
이하에, 실시예에 의하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 또한 각 예 중의 부 및 %는 모두 중량 기준이다.
제조예 1(편광 필름 (1)의 제조)
박형 편광막을 제작하기 위하여 먼저, 비정질성 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기재에 9㎛ 두께의 폴리비닐알코올(PVA)층이 제막된 적층체를 연신 온도 130℃의 공중 보조 연신에 의하여 연신 적층체를 생성하였다. 다음으로, 연신 적층체를 염색함으로써 착색 적층체를 생성하고, 또한 착색 적층체를 연신 온도 65℃의 붕산 수중 연신에 의하여 총 연신 배율이 5.94배로 되도록 비정질성 PET 기재와 일체로 연신된 4㎛ 두께의 PVA층을 포함하는 광학 필름 적층체를 생성하였다. 이와 같은 2단 연신에 의하여 비정질성 PET 기재에 제막된 PVA층의 PVA 분자가 고차로 배향되고, 염색에 의하여 흡착된 요오드가 폴리요오드 이온 착체로서 일 방향으로 고차로 배향된 고기능 편광막(편광자)을 구성하는, 두께 5㎛의 PVA층을 포함하는 광학 필름 적층체를 생성하였다.
상기 편광자에 따른 상기 광학 필름 적층체의 편광막(편광자, 두께: 5㎛)의 표면에, 접착제층의 두께가 0.1㎛로 되도록 폴리비닐알코올계 접착제를 도포하면서 보호 필름(두께 20㎛의 락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴 수지 필름에 코로나 처리를 실시한 것)을 접합한 후, 50℃에서 5분간의 건조를 행하였다. 이어서, 비정질성 PET 기재를 박리하여, 박형 편광자를 사용한 편보호 편광 필름(편광 필름 (1))을 제작하였다.
제조예 2(편광 필름 (2)의 제조)
두께 30㎛의 폴리비닐알코올 필름을, 속도비가 상이한 롤 사이에 있어서, 30℃, 0.3% 농도의 요오드 용액 중에서 1분간 염색하면서 3배까지 연신하였다. 그 후, 60℃, 4% 농도의 붕산, 10% 농도의 요오드화칼륨을 포함하는 수용액 중에 0.5분간 침지하면서 종합 연신 배율이 6배까지 연신하였다. 이어서, 30℃, 1.5% 농도의 요오드화칼륨을 포함하는 수용액 중에 10초간 침지함으로써 세정한 후, 50℃에서 4분간 건조를 행하여 두께 12㎛의 편광자를 얻었다. 당해 편광자의 편면에, 편측에 하드 코트 처리되어 있고 반대면에 비누화 처리한 두께 25㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름을, 편광자의 반대면에 13㎛의 시클로올레핀계 수지 필름을 폴리비닐알코올계 접착제에 의하여 접합하여, 양보호 편광 필름(편광 필름 (2))을 제작하였다. 편광 필름 (2)의 구성은 하드 코트/트리아세틸셀룰로오스 필름/접착제층/편광자/접착제층/시클로올레핀계 수지 필름이었다.
제조예 3(제1 위상차 필름의 제작)
이소소르비드(ISB) 37.5질량부, 9,9-비스[4-(2-히드록시에톡시)페닐]플루오렌(BHEPF) 91.5질량부, 평균 분자량 400의 폴리에틸렌글리콜(PEG) 8.4질량부, 디페닐카르보네이트(DPC) 105.7질량부, 및 촉매로서 탄산세슘(0.2질량% 수용액) 0.594질량부를 각각 반응 용기에 투입하고, 질소 분위기 하에서, 반응의 제1 단째의 공정으로서 반응 용기의 열매(熱媒) 온도를 150℃로 하고 필요에 따라 교반하면서 원료를 용해시켰다(약 15분).
이어서, 반응 용기 내의 압력을 상압으로부터 13.3㎪로 하고, 반응 용기의 열매 온도를 190℃까지 1시간 만에 상승시키면서, 발생하는 페놀을 반응 용기 밖으로 뽑아내었다. 반응 용기 내 온도를 190℃에서 15분 유지한 후, 제2 단째의 공정으로서 반응 용기 내의 압력을 6.67㎪로 하고 반응 용기의 열매 온도를 230℃까지 15분 만에 상승시키고, 발생하는 페놀을 반응 용기 밖으로 뽑아내었다. 교반기의 교반 토크가 상승해 오므로 8분 만에 250℃까지 승온하고, 또한 발생하는 페놀을 제거하기 위하여 반응 용기 내의 압력을 0.200㎪ 이하로 감압하였다. 소정의 교반 토크에 도달한 후, 반응을 종료하고 생성된 반응물을 수중에 압출한 후에 펠릿화를 행하여, BHEPF/ISB/PEG=42.9몰%/52.8몰%/4.3몰%의 비율로 디히드록시 화합물에서 유래되는 구조 단위를 포함하는 폴리카르보네이트 수지 A를 얻었다. 얻어진 폴리카르보네이트 수지 A의 유리 전이 온도는 126℃이고 환원 점도는 0.372dL/g이었다. 얻어진 폴리카르보네이트 수지 A를 80℃에서 5시간 진공 건조한 후, 단축 압출기(스크루 직경: 25㎜, 실린더 설정 온도: 220℃, 이스즈 가코키(주) 제조), T 다이(폭: 300㎜, 설정 온도: 220℃), 냉각 롤(설정 온도: 120 내지 130℃) 및 권취기를 구비한 필름 제막 장치를 사용하여 길이 3m, 폭 300㎜, 두께 120㎛의 폴리카르보네이트 수지 필름을 제작하였다. 얻어진 폴리카르보네이트 수지 필름의 흡수율은 1.2%였다.
얻어진 폴리카르보네이트 수지 필름을 길이 300㎜, 폭 300㎜로 잘라내고, 라보스트럭처 KARO Ⅳ(Bruckner사 제조)를 사용하여 온도 136℃, 배율 2배로 세로 연신을 행하여 위상차 필름을 얻었다. 얻어진 위상차 필름의 Re(550)는 141㎚, Rth(550)는 141㎚이고(nx:1.5969, ny:1.5942, nz:1.5942), nx>ny=nz의 굴절률 특성을 나타내었다. 또한 얻어진 위상차 필름의 Re(450)/Re(550)는 0.89였다(또한 환경 시험에 의한 위상차 변동은 5㎚였음).
제조예 4(제2 위상차층(제2 위상차 필름)의 제작)
하기 화학식 (Ⅰ)(식 중의 숫자 65 및 35는 모노머 유닛의 몰%를 나타내고, 편의적으로 블록 폴리머체로 나타내고 있는, 중량 평균 분자량: 5000)로 표시되는 측쇄형 액정 폴리머 20중량부, 네마틱 액정상을 나타내는 중합성 액정(상품명: PaliocolorLC242, BASF사 제조) 80중량부 및 광중합 개시제(상품명: 이르가큐어 907, 시바 스페셜티 케미컬즈사 제조) 5중량부를 시클로펜타논 200중량부에 용해시켜 액정 도공액을 조제하였다. 그리고 기재 필름(노르보르넨계 수지 필름, 상품명: 제오넥스, 닛폰 제온(주) 제조)에 당해 도공액을 바 코터에 의하여 도공한 후, 80℃에서 4분간 가열 건조시킴으로써 액정을 배향시켰다. 이 액정층에 자외선을 조사하여 액정층을 경화시킴으로써, 기재 상에, 제2 위상차층이 되는 액정 고화층(두께: 0.58㎛)을 형성하였다. 이 층의 Re(550)는 0㎚, Rth(550)는 -71㎚이며(nx: 1.5326, ny: 1.5326, nz: 1.6550), nz>nx=ny의 굴절률 특성을 나타내었다.
제조예 5(위상차 필름 A의 제작)
제조예 3에서 얻어진 제1 위상차 필름에, 아크릴계 점착제를 개재하여, 제조예 4에서 얻어진 제2 위상차층(액정 고화층)을 접합한 후, 상기 기재 필름을 제거하여, 제1 위상차 필름에 액정 고화층이 전사된 적층체(위상차 필름 A)를 얻었다. 얻어진 위상차 필름 A는 제1 위상차 필름/아크릴계 점착제층/제2 위상차 층으로 구성되어 있었다. 얻어진 위상차 필름 A의 Re(550)는 141㎚이고, Rth(550)는 70㎚였다.
제조예 6(위상차 필름을 구비한 편보호 편광 필름의 제작)
제조예 1에서 얻어진 편보호 편광 필름(편광 필름 (1))의 편광막(편광자)측에, 폴리비닐알코올계 접착제를 개재하여, 제조예 5에서 얻어진 위상차 필름 A의 제1 위상차 필름을 접합하였다. 여기서, 위상차 필름 A의 지상축이 편광자의 흡수축에 대하여 반시계 방향으로 45°로 되도록 접합하여, 위상차 필름을 구비한 편보호 편광 필름(편광 필름 (3))을 제작하였다. 편광 필름 (3)의 구성은 보호 필름/접착제층/편광자/접착제층/위상차 필름 A였다.
실시예 1
(고무계 조성물의 조제)
폴리이소부틸렌(상품명: OPPANOL N50, Mw: 560,000, Mn: 240,000, Mw/Mn: 2.3, BASF사 제조)의 톨루엔 용액(고형분: 13중량%)을 조정하여 고무계 점착제 조성물(용액)을 조제하였다.
(고무계 점착 시트의 형성)
얻어진 점착제 조성물(용액)을, 편면을 실리콘으로 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에스테르 필름(상품명: 다이어포일 MRF, 미쓰비시 주시(주) 제조)의 박리 처리면에 도포하여 도포층을 형성하였다. 이어서, 도포층을 120℃에서 3분 건조시켜 점착제층을 형성하여, 점착제층의 두께가 50㎛인 점착 시트를 제작하였다. 또한 점착 시트의 점착면에는, 상기 편면을 실리콘으로 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에스테르 필름(상품명: 다이어포일 MRF, 미쓰비시 주시(주) 제조)을 박리 처리면과 상기 점착제층이 접하도록 접합하였다. 점착제층의 양면에 피복된 폴리에스테르 필름은 박리 라이너(세퍼레이터)로서 기능한다.
실시예 2, 3
실시예 1에서 사용한 폴리이소부틸렌(OPPANOL N50)을, 표 1에 기재된 폴리이소부틸렌으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 고무계 점착 시트를 제조하였다.
실시예 4
(고무계 조성물의 조제)
폴리이소부틸렌(상품명: OPPANOL N50, Mw: 560,000, Mn: 240,000, Mw/Mn: 2.3, BASF사 제조) 100중량부와, 점착 부여제로서, 완전 수소 첨가 테르펜페놀(연화점: 135℃, 수산기가: 160인 완전 수소 첨가 테르펜페놀) 10중량부를 배합한 톨루엔 용액(점착제 용액)을 고형분이 13중량%로 되도록 조정하여, 점착제 조성물(용액)을 조제하였다.
상기 얻어진 고무계 점착제 조성물을 사용하고 막 두께를 25㎛로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 고무계 점착 시트를 제조하였다.
실시예 5 내지 7
폴리이소부틸렌의 종류, 완전 수소 첨가 테르펜페놀의 첨가량 및 막 두께를 표 1에 기재와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 하여 고무계 점착 시트를 제조하였다.
실시예 8
(고무계 조성물의 조제)
폴리이소부틸렌(상품명: OPPANOL N80, Mw: 1,050,000, Mn: 440,000, Mw/Mn: 2.4, BASF사 제조) 100중량부와, 점착 부여제로서, 완전 수소 첨가 테르펜페놀(연화점: 135℃, 수산기가: 160인 완전 수소 첨가 테르펜페놀) 5중량부, 다관능 라디칼 중합성 화합물로서의 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트(상품명: NK 에스테르 A-DCP, 2관능 아크릴레이트, 분자량: 304, 신나카무라 가가쿠 고교(주) 제조) 5중량부, 수소 인발형 광중합 개시제인 벤조페논(와코 준야쿠 고교(주) 제조) 1부를 배합한 톨루엔 용액(점착제 용액)을 고형분이 13중량%로 되도록 조정하여, 고무계 점착제 조성물(용액)을 조제하였다.
(고무계 점착 시트의 형성)
얻어진 고무계 점착제 조성물(용액)을, 편면을 실리콘으로 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에스테르 필름(상품명: 다이어포일 MRF, 미쓰비시 주시(주) 제조)의 박리 처리면에 도포하여 도포층을 형성하였다. 이어서, 도포층을, 80℃에서 3분 건조시켜 고무계 점착제층을 형성하여, 고무계 점착제층의 두께가 50㎛인 점착 시트를 제작하였다. 또한 상기 점착 시트의 점착면에는, 상기 편면을 실리콘으로 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에스테르 필름(상품명: 다이어포일 MRF, 미쓰비시 주시(주) 제조)을, 박리 처리면과 상기 고무계 점착제층이 접하도록 접합하였다. 고무계 점착제층의 양면에 피복된 폴리에스테르 필름은 박리 라이너(세퍼레이터)로서 기능한다.
실온에서 자외선을 조사하여 세퍼레이터/고무계 점착제층/세퍼레이터로 이루어지는 고무계 점착 시트를 얻었다. 상기 자외선 조사는 UVA 영역에서 광량 1000mJ/㎠이었다.
실시예 9 내지 13
표 1에 기재된 조성으로 한 것 이외에는 실시예 8과 마찬가지로 하여 고무계 점착 시트를 제작하였다.
비교예 1 내지 3
표 1에 기재된 조성으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 고무계 점착 시트를 제작하였다.
비교예 4
(아크릴계 점착 시트의 제작)
온도계, 교반기, 환류 냉각관 및 질소 가스 도입관을 구비한 세퍼러블 플라스크에, 모노머 성분으로서, 부틸아크릴레이트(BA) 99중량부, 4-히드록시부틸아크릴레이트(4HBA) 1중량부, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.2중량부 및 중합 용매로서 아세트산에틸을 고형분이 20%로 되도록 투입한 후, 질소 가스를 흐르게 하고 교반하면서 약 1시간 질소 치환을 행하였다. 그 후, 60℃로 플라스크를 가열하여 7시간 반응시켜 중량 평균 분자량(Mw) 110만의 아크릴계 폴리머를 얻었다. 상기 아크릴계 폴리머 용액(고형분 100중량부)에 이소시아네이트계 가교제로서 트리메틸올프로판톨릴렌디이소시아네이트(상품명: 코로네이트 L, 닛폰 폴리우레탄 고교(주) 제조) 0.8중량부, 실란 커플링제(상품명: KBM-403, 신에쓰 가가쿠(주) 제조) 0.1중량부를 첨가하여 아크릴계 점착제 조성물을 조제하였다.
얻어진 아크릴계 점착제 조성물을, 편면을 실리콘으로 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에스테르 필름(상품명: 다이어포일 MRF, 미쓰비시 주시(주) 제조)의 박리 처리면에 도포하여 도포층을 형성하였다. 이어서, 도포층을 120℃에서 3분 건조시켜 점착제층을 형성하여, 점착제층의 두께가 50㎛인 점착 시트를 제작하였다. 또한 점착 시트의 점착면에는, 상기 편면을 실리콘으로 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에스테르 필름(상품명: 다이어포일 MRF, 미쓰비시 주시(주) 제조)을 박리 처리면과 상기 점착제층이 접하도록 접합하여, 아크릴계 점착 시트를 얻었다. 점착제층의 양면에 피복된 폴리에스테르 필름은 박리 라이너(세퍼레이터)로서 기능한다.
실시예, 비교예에서 얻어진 점착제 조성물, 점착 시트에 대하여 이하의 평가를 행하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<내구성>
실시예, 비교예에서 얻어진 점착 시트의 한쪽 박리 라이너를 박리하여 점착면을 노출시키고, 해당 점착면에 의하여, 제조예 1에서 얻어진 편광 필름 (1)의 편광자에 접합하였다. 그리고 다른 한쪽 박리 라이너를 박리하여 측정용 샘플 1(편보호 편광 필름)을 얻었다.
또한 실시예, 비교예에서 얻어진 점착 시트의 한쪽 박리 라이너를 박리하여 점착면을 노출시키고, 해당 점착면에 의하여 점착 시트를 편광 필름 (2)의 시클로올레핀계 수지 필름에 접합하였다. 그리고 다른 한쪽 박리 라이너를 박리하여 측정용 샘플 2(양보호 편광 필름)를 얻었다.
또한 실시예, 비교예에서 얻어진 점착 시트의 한쪽 박리 라이너를 박리하여 점착면을 노출시키고, 해당 점착면에 의하여 점착 시트를 편광 필름 (3)의 위상차 필름 A에 접합하였다. 그리고 다른 한쪽 박리 라이너를 박리하여 측정용 샘플 3(위상차 필름을 구비한 편보호 편광 필름)을 얻었다.
상기 얻어진 측정용 샘플 1 내지 3을 각각 유리판에 접합하고 이들을 85℃의 환경 하에 500시간 투입한 후의 상태를 눈으로 보거나 또는 돋보기(20배)를 사용하여 관찰하였다. 이하의 평가 기준에 의하여 평가하였다.
◎: 돋보기로 확인하더라도 결함(발포, 박리 등)의 발생이 없었다.
○: 눈으로 보아서는 결함을 확인할 수 없었지만, 돋보기로 확인하면 사용에 문제 없을 정도의 다소의 결함이 발생해 있었다.
×: 눈으로 보아 결함을 확인할 수 있었다.
<접착제 어긋남>
내구성 시험에서 얻어진 측정용 샘플 1 내지 3을 85℃의 환경 하에 500시간 투입한 후의 단부 상태를 돋보기(20배)를 사용하여 관찰하였다. 이하의 평가 기준에 의하여 평가하였다.
◎: 눈으로 보아서는 접착제 어긋남의 발생을 확인할 수 없었지만, 돋보기로 확인하면 사용에 문제 없을 정도의 다소의 접착제 어긋남이 발생해 있었다.
○: 결함이 발생하지 않는 범위의 접착제 어긋남을 눈으로 보아 확인할 수 있었다.
×: 편광판 단부와 접착제 단부에 어긋남이 발생하여 결함을 확인할 수 있었다.
<투습도>
실시예, 비교예에서 얻어진 점착 시트의 한쪽 박리 라이너를 박리하여 점착면을 노출시키고, 해당 점착면에 의하여 점착 시트를 트리아세틸셀룰로오스 필름(TAC 필름, 두께 25㎛, 코니카 미놀타(주) 제조)에 접합하였다. 그리고 다른 한쪽 박리 라이너를 박리하여 측정용 샘플을 얻었다.
다음으로, 이 측정용 샘플을 사용하여, 하기 조건에서 투습도 시험 방법(컵법, JIS Z 0208에 준함)에 의하여 투습도(수증기 투과율)를 측정하였다.
측정 온도: 40℃
상대 습도: 92%
측정 시간: 24시간
또한 측정 시에는 항온 항습조를 사용하였다.
표 1 중의 표기는 이하와 같다.
<폴리이소부틸렌>
OPPANOL N50: 폴리이소부틸렌(Mw: 560,000, Mn: 240,000, Mw/Mn: 2.3, BASF사 제조)
OPPANOL N80: 폴리이소부틸렌(Mw: 1,050,000, Mn: 440,000, Mw/Mn: 2.4, BASF사 제조)
OPPANOL N100: 폴리이소부틸렌(Mw: 1,550,000, Mn: 530,000, Mw/Mn: 2.9, BASF사 제조)
OPPANOL B50: 폴리이소부틸렌(Mw: 535,000, Mn: 111,458, Mw/Mn: 4.8, BASF사 제조)
OPPANOL B80: 폴리이소부틸렌(Mw: 1,150,000, Mn: 239,583, Mw/Mn: 4.8, BASF사 제조)
OPPANOL B100: 폴리이소부틸렌(Mw: 1,680,000, Mn: 365,217, Mw/Mn: 4.6, BASF사 제조)
<그 이외의 폴리머>
아크릴계 수지: 비교예 4에서 얻어진 아크릴계 점착제 조성물
<점착 부여제>
완전 수소 첨가 테르펜페놀: 연화점이 160℃, 수산기가가 60인 완전 수소 첨가 테르펜페놀
<다관능 라디칼 중합성 화합물>
A-DCP: 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트(상품명: NK 에스테르 A-DCP, 2관능 아크릴레이트, 분자량: 304, 신나카무라 가가쿠 고교(주) 제조)
DCP: 트리시클로데칸디메탄올디메타크릴레이트(상품명: NK 에스테르 DCP, 2관능 메타크릴레이트, 분자량: 332, 신나카무라 가가쿠 고교(주) 제조)
<광중합 개시제>
벤조페논: 수소 인발형 광중합 개시제
1: 점착제층을 구비한 편광 필름
2: 편광 필름
3: 고무계 점착제층
4: 편광자
5: 보호 필름
6: 위상차 필름
2: 편광 필름
3: 고무계 점착제층
4: 편광자
5: 보호 필름
6: 위상차 필름
Claims (13)
- 고무계 베이스 폴리머를 포함하는 고무계 점착제 조성물이며,
상기 고무계 베이스 폴리머가, 다분산도(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)가 4 이하인 이소부틸렌계 폴리머를 포함하고,
상기 고무계 점착제 조성물로부터 형성한 두께 50㎛의 고무계 점착제층의, 40℃, 92% R.H.에 있어서의 투습도가, 50g/(㎡·일) 이하인 것을 특징으로 하는 고무계 점착제 조성물. - 제1항에 있어서, 점착 부여제를 포함하는 것을 특징으로 하는 고무계 점착제 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 점착 부여제가, 테르펜 골격을 포함하는 점착 부여제, 로진 골격을 포함하는 점착 부여제, 및 이들의 수소 첨가물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 점착 부여제인 것을 특징으로 하는 고무계 점착제 조성물.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 점착 부여제의 연화점이 90℃ 이상인 것을 특징으로 하는 고무계 점착제 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 수소 인발형 광중합 개시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 고무계 점착제 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 고무계 점착제 조성물로부터 형성된 것을 특징으로 하는 고무계 점착제층.
- 플라스틱 기재로 이루어지는 지지체, 및 당해 지지체의 적어도 편면에, 제6항에 기재된 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착 필름.
- 광학 필름, 및 당해 광학 필름의 적어도 편면에, 제6항에 기재된 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름.
- 제8항에 있어서, 상기 광학 필름이, 편광자의 적어도 편면에 보호 필름을 갖는 편광 필름인 것을 특징으로 하는 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름.
- 제9항에 있어서, 상기 편광 필름이, 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 편면 보호 편광 필름이고,
상기 고무계 점착제층, 편광자, 보호 필름이 이 순서대로 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름. - 제10항에 있어서, 상기 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름이 또한 위상차 필름을 포함하고,
상기 고무계 점착제층, 위상차 필름, 편광자, 보호 필름이 이 순서대로 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름. - 40℃, 92% R.H.에 있어서의 투습도가 1g/(㎡·일) 이하인 필름, 및 당해 필름의 적어도 편면에, 제6항에 기재된 고무계 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 광학 부재.
- 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 고무계 점착제층을 구비한 광학 필름, 또는 제12항에 기재된 광학 부재를 적어도 1매 포함하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치.
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