KR20210071956A - 편광판 - Google Patents
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Abstract
요오드 함유량이 높은 편광자를 포함하고, 또한 고온 고습 환경하에서 투과율의 변화량 및 단부 색빠짐이 현저히 억제된 편광판을 제공하는 것. 본 발명의 편광판은 편광자와 보호 필름과 점착제층을 포함한다. 편광자는 요오드를 포함하는 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 구성되고, 두께가 5㎛ 이하이며, 그리고, 요오드 함유량이 12.5중량% 이상이다. 점착제층은 편광자에 인접하여 배치되어 있고, 그의 투습도가 300g/㎡/24hr 이하이다.
Description
본 발명은 편광판에 관한 것이다.
액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치에는 편광자가 이용되고 있다. 편광자는, 대표적으로는, 폴리비닐알코올(PVA)계 수지 필름을 요오드 등의 이색성(二色性) 물질로 염색함으로써 제조된다(예컨대, 특허문헌 1 및 2). 근래, 화상 표시 장치의 박형화의 요망이 높아지고 있다. 따라서, 편광자에 대해서도, 보다 박형화하는 것이 요구되고 있다. 그러나, 염색 공정에서 PVA계 수지 필름에 포함되는 요오드의 양에는 한도가 있기 때문에, 단순히 편광자를 박형화하여 버리면, PVA에 대한 요오드의 비율이 변하지 않고, PVA계 수지 필름이 얇아진 만큼, 요오드의 함유량도 감소한다. 그 결과, 편광자의 투과율이 상승하여 버리고, 편광 특성의 저하가 일어난다. 따라서, 종래보다도, 보다 높은 요오드 함유량을 갖는 편광자가 요구되고 있다. 그러나, 보다 높은 요오드 함유량을 갖는 편광자에서는, 고온 고습 환경하에서 광학 특성이 현저하게 저하한다는 내구성의 문제가 있다. 보다 구체적으로는, 편광자는 고온 고습 환경하에서 단부의 편광 성능이 소실되고, 이른바 단부 색빠짐이라는 현상이 생기는 경우가 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것이며, 그 주된 목적은 요오드 함유량이 높은 편광자를 포함하고, 또한, 고온 고습 환경하에서의 투과율 변화 및 단부 색빠짐이 현저히 억제된 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명의 편광판은, 편광자와 보호 필름과 점착제층을 포함한다. 해당 편광자는, 요오드를 포함하는 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 구성되고, 두께가 5㎛ 이하이며, 그리고 요오드 함유량이 12.5중량% 이상이다. 해당 점착제층은 해당 편광자에 인접하여 배치되어 있고, 그의 투습도가 300g/㎡/24hr 이하이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 편광판은, 60℃ 및 90% RH 환경하에서 500시간 유지한 후의 투과율 변화량이 2.5% 미만이고, 또한, 단부 색빠짐 양이 800㎛ 이하이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 점착제층은, 폴리이소부틸렌을 포함하는 활성 에너지선 가교형 고무계 점착제 조성물로 구성되어 있다.
본 발명에 따르면, 소정의 투습도를 갖는 점착제층을 편광자에 인접하여 배치함으로써, 종래의 편광자에 비하여 요오드 함유량이 현격히 높은(대표적으로는, 요오드 함유량이 12.5중량% 이상인) 편광자를 이용하여도, 고온 고습 환경하에서의 투과율 변화 및 단부 색빠짐이 현저히 억제된 편광판을 얻을 수 있다.
도 1은, 본 발명의 하나의 실시형태에 따른 편광판의 개략 단면도이다.
도 2는, 단부 색빠짐 양의 산출을 설명하기 위한 모식도이다.
도 2는, 단부 색빠짐 양의 산출을 설명하기 위한 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태로는 한정되지 않는다.
A. 편광판의 전체 구성
도 1은, 본 발명의 하나의 실시형태에 따른 편광판의 개략 단면도이다. 도시예의 편광판(100)은, 편광자(10)와, 편광자(10)의 적어도 편측에 배치된 보호 필름(20)과, 편광자(10)의 보호 필름(20)과 반대 측에 배치된 점착제층(30)을 포함한다. 도시예와 같이 편광자와 점착제층이 인접하여(다른 층이나 필름을 개재시키지 않고) 배치됨으로써, 고온 고습 환경에서 변형한 점착제층의 배리어 기능이 양호하게 발휘될 수 있다. 또한, 점착제층의 배리어 기능에 관해서는 후술한다. 본 발명의 실시형태에서는, 편광자는 요오드를 포함하는 PVA계 수지 필름으로 구성되고, 그의 두께가 5㎛ 이하이며, 그리고 그의 요오드 함유량은 12.5중량% 이상이다. 또한, 본 발명의 실시형태에서는, 점착제층의 투습도는 300g/㎡/24hr 이하이다. 즉, 점착제층은 배리어 기능을 갖는다. 본 명세서에서 '배리어 기능을 갖는다'란, 편광자에 침입하는 산소 및/또는 수증기의 투과량을 제어하여 편광자를 이들로부터 실질적으로 차단하는 것을 의미한다. 편광자가 고농도의 요오드를 포함하고, 또한 그의 두께가 매우 얇은 경우에는, 고온 고습 환경에서의 물의 침입에 의한 요오드의 안정성의 저하가 현저하게 일어나기 쉬워 진다. 따라서, 상기와 같은 특정의 투습도를 갖는 점착제층을 이용하고, 그리고 편광자에 인접하여 배치함으로써, 고온 고습 환경하에서도 우수한 광학 특성을 유지할 수 있는 편광판을 얻을 수 있다. 보다 구체적으로는, 투과율 변화 및 단부 색빠짐이 현저히 억제된 편광판을 얻을 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 편광판은, 60℃ 및 90% RH 환경하에서 500시간 유지한 후의 투과율 변화량이 바람직하게는 2.5% 미만이고, 보다 바람직하게는 2.0% 미만이며, 더욱 바람직하게는 1.7% 미만이다. 투과율 변화량의 하한은 바람직하게는 제로이고, 하나의 실시형태에서는 0.1%이다. 또한, 본 발명의 실시형태에 따른 편광판은, 60℃ 및 90% RH 환경하에서 500시간 유지한 후의 단부 색빠짐 양이 바람직하게는 800㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 700㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 500㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 400㎛ 이하이며, 가장 바람직하게는 300㎛ 이하이다. 단부 색빠짐 양의 하한은 바람직하게는 제로이고, 하나의 실시형태에서는 10㎛이다. 단부 색빠짐 양은, 이하와 같이 하여 산출될 수 있다: 편광판으로부터, 흡수축 방향 및 흡수축에 직교하는 방향을 각각 대향하는 두 변으로 하는 소정 사이즈의 시험편을 절취하였다. 또한, 흡수축 방향은, 대표적으로는 편광자의 제조에서의 연신 방향에 대응한다. 연신 방향은, 예컨대 편광판의 장척 방향(반송 방향(MD 방향)) 또는 폭 방향(TD 방향)에 대응할 수 있다. 이어서, 시험편의 점착제층을 개재하여 시험편을 유리판에 첩합하고, 이를 60℃ 및 90% RH의 오븐 내에서 500시간 방치하여 가열 가습한다. 가열 가습 후의 시험편을 표준 편광판과 크로스 니콜의 상태로 배치하였을 때의, 가열 가습 후의 시험편의 단부 색빠짐 상태를 현미경에 의해 조사한다. 구체적으로는, 시험편(편광판 또는 편광자) 단부로부터의 색빠짐의 크기(색빠짐 양: ㎛)를 측정한다. 도 2에 나타내는 바와 같이, 시험편의 각으로부터 색빠짐된 영역의 길이를 단부 색빠짐 양으로 한다. 색빠짐된 영역은 편광 특성이 현저하게 낮고, 편광판으로서의 기능을 실질적으로 하지 않는다. 따라서, 색빠짐 양은 작으면 작을 수록 바람직하다. 또한, 투과율(대표적으로는, 단체 투과율) 및 단부 색빠짐 양은 실질적으로는 편광자의 특성이지만, 편광판에서의 편광자 이외의 구성 요소는 투과율 및 단부 색빠짐 양에 실질적으로 영향을 미치지 않기 때문에, 편광자의 투과율 및 단부 색빠짐 양과 편광판의 투과율 및 단부 색빠짐 양은 실질적으로 동등하다.
본 발명의 실시형태에 따른 편광판은, 상기와 같이, 고온 고습 환경하에서 단부 색빠짐 양이 작다. 이와 같은 단부 색빠짐의 억제에 대하여 설명한다. 우선, 본 발명에서의 편광자는 요오드 함유량이 12.5중량% 이상이다. 또한, 본 명세서에서 '요오드 함유량'이란, 편광자(PVA계 수지 필름) 중에 포함되는 모든 요오드의 양을 의미한다. 보다 구체적으로는, 편광자 중에 요오드는 I-, I2, I3 -, I5 - 등의 형태로 존재할 수 있다. 본 명세서에서의 요오드 함유량은, 이들 형태를 모두 포함한 요오드의 함유량을 의미한다. 요오드 함유량은 실시예에 기재된 방법으로 측정 가능하다. 구체적으로는, 형광 X선 분석에 의한 형광 X선 강도(kcps)와 필름(편광자)의 두께(㎛)로부터 하기 식에 의해 산출될 수 있다.
(요오드 함유량)=18.2×(형광 X선 강도)/(필름 두께)
편광자의 단위 두께 당 형광 X선 강도는, 예컨대 0.50kcps/㎛ 이상이고, 바람직하게는 0.65kcps/㎛ 이상이다. 단위 두께 당 형광 X선 강도가 상기의 범위이면, 편광자가 5㎛ 이하의 박형 편광자이어도 편광자로서 기능하기에 충분한 요오드를 포함하게 된다.
편광자 중의 요오드 함유량이 높다는 것은, 근소한 수증기의 침입에 의하여도 요오드의 안정성이 저하하고, 특히 I2, I3 -, I5 - 등의 형태로 존재하고 있는 요오드가 파괴되며, 대표적으로는 I-의 상태가 되어 버리는 것을 의미한다. I-의 상태인 요오드는, 가시광 영역에 광의 흡수를 갖지 않기 때문에 편광 기능이 손상된다. 이 상황이 편광판 전체에 영향을 미치는 경우에는, 편광판의 투과율이 변화한다. 한편, 수증기의 침입은, 대표적으로는 편광판 단부로부터 일어나기 때문에, 편광판의 단부 색빠짐이라는 형태로 편광 특성이 저하한다.
또한, 본 발명에서의 판광자의 두께는, 상기와 같이 5㎛ 이하이다. PVA 필름을 연신하여 얻어지는 종래의 편광자와 비교하여 본 발명에서의 편광자는 매우 얇기 때문에, 고온 고습화에서 요오드를 파괴하는 요인이 되는 수분의 편광자 단부로부터의 침입이 적다. 그 결과, 5㎛ 이하의 박형 편광자에서는, 편광자에 인접하는 점착제로부터의 수분의 침입이 지배적이 되고 편광자 중의 요오드의 파괴가 일어난다. 본 발명의 실시형태에 따르면, 점착제층의 투습도를 제어함으로써 배리어층으로서 기능시키고, 편광자에 침입하는 수증기의 투과량을 제어하여 편광자를 수증기로부터 실질적으로 보호하는 것이 가능하게 된다. 그 결과, 단부 색빠짐이 현저히 억제된다. 따라서, 편광자가 소정값 이하의 두께를 갖는 것(편광자가 얇은 것)이 임계적 의의를 갖고, 이와 같은 얇은 편광자를 이용함으로써 배리어 층을 별도 설치하지 않고 점착제층에 의해 편광자의 단면을 산소 및/또는 수증기로부터 보호할 수 있다. 또한, 점착제층의 구성 재료 및/또는 특성을 조정함으로써, 편광자의 단면을 더 양호하게 덮도록 할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 편광판은, 표시 패널의 시인 측에 배치되어도 되고, 시인 측과 반대 측에 배치되어도 되며, 한 쌍의 본 발명의 실시형태에 따른 편광판이 양 측에 배치되어도 된다.
B. 편광자
B-1. 편광자의 구성
편광자(10)는, 상기와 같이, 요오드를 포함하는 PVA계 수지 필름으로 구성된다. 편광자는, 철 원소, 유황 원소, 아연 원소, 붕소 원소, 칼륨 원소 등을 포함하고 있어도 된다. 이들 원소는 후술하는 편광자의 제조 방법에 기인하여, 편광자에 포함될 수 있다. 이들 원소는 1종만 포함되어 있어도 되고, 2종 이상 포함되어 있어도 된다.
상기 PVA계 수지 필름을 형성하는 PVA계 수지로서는, 임의의 적절한 수지가 채용될 수 있다. 예컨대, 폴리비닐알코올, 에틸렌-비닐알코올 공중합체를 들 수 있다. 폴리비닐알코올은 폴리초산비닐을 비누화함으로써 얻어진다. 에틸렌-비닐알코올 공중합체는 에틸렌-초산비닐 공중합체를 비누화함으로써 얻어진다. PVA계 수지의 비누화도는 통상적으로 85몰%∼100몰%이고, 바람직하게는 95.0몰%∼99.95몰%, 더욱 바람직하게는 99.0몰%∼99.93몰%이다. 비누화도는, JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다. 이와 같은 비누화도의 PVA계 수지를 이용함으로써 내구성이 우수한 편광자가 얻어질 수 있다. 비누화도가 지나치게 높은 경우에는 겔화되어 버릴 우려가 있다.
PVA계 수지의 평균 중합도는 목적에 따라 적절히 선택될 수 있다. 평균 중합도는 통상적으로 1000∼10000이고, 바람직하게는 1200∼5000, 더욱 바람직하게는 1500∼4500이다. 또한, 평균 중합도는, JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
상기와 같이, 편광자는 요오드를 포함한다. 편광자는, 실질적으로는 요오드가 흡착 배향된 PVA계 수지 필름이다. 편광자의 요오드 함유량은, 상기와 같이 12.5중량% 이상이고, 바람직하게는 14중량% 이상이며, 보다 바람직하게는 16중량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 20중량% 이상이다. 요오드 함유량은, 예컨대 60중량% 이하이다. 요오드 함유량은, 예컨대 12.5중량%∼30.0중량%일 수 있다. 또한, 편광자의 붕산 함유량은, 예컨대 5.0중량%∼25중량%이다.
상기와 같이, 편광자는 철 원소를 포함하고 있어도 된다. 편광자가 철 원소를 포함함으로써, 편광자의 가습 내구성이 향상될 수 있다. 요오드 함유량이 높은 편광자에서는, 예컨대 65℃ 및 90% RH와 같은 고온 가습 환경하에서의 가습 내구성이 문제가 되는 경우가 있기 때문에, 요오드 함유량이 높은 편광자가 철 원소를 더 포함하는 것이 바람직하다. 편광자의 철 함유량은, 바람직하게는 500ppm 이상이고, 보다 바람직하게는 750ppm 이상이다. 편광자의 철 함유량이 상기 범위인 것에 의해, 편광자의 가습 내구성이 향상될 수 있다. 편광자의 철 함유량은 예컨대 10000ppm 이하일 수 있다. 두께가 5㎛ 이하인 편광자의 경우, 편광자의 철 함유량이 상기의 범위인 것에 의해, 투과율 및 편광도가 양호하고, 또한 가습 내구성에서도 우수한 편광자를 얻을 수 있다. 편광자의 철 함유량은 ICP-MS에 의해 측정할 수 있다.
PVA계 수지 필름(편광자)의 두께는 상기와 같이 5㎛ 이하이고, 바람직하게는 2.5㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 2㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.5㎛ 이하이다. 한편, PVA계 수지 필름의 두께는 바람직하게는 0.6㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 1.0㎛ 이상이다.
상기 편광자는, 바람직하게는 파장 380nm∼780nm의 어느 파장에서 흡수 이색성을 나타낸다. 편광자의 단체 투과율은 바람직하게는 35.0%∼46.0% 이고, 보다 바람직하게는 38.0%∼43.0%이다. 편광자의 편광도는 바람직하게는 99.0% 이상이고, 보다 바람직하게는 99.9% 이상이다. 본 발명에 따르면, 이와 같은 우수한 광학 특성(단체 투과율 및 편광도의 밸런스가 우수한 것)과 우수한 내구성(고온 고습 환경하에서도 이와 같은 우수한 광학 특성을 유지할 수 있는 것)을 양립할 수 있다.
B-2. 편광자의 제조 방법
편광자는 예컨대 PVA계 수지 필름을, 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 연신 공정, 세정 공정, 건조 공정에 제공함으로써 제조할 수 있다. 하나의 실시형태에서는, PVA계 수지 필름은 기재 상에 형성된 PVA계 수지층이어도 된다. 기재와 수지층의 적층체는, 예컨대 상기 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 기재에 도포하는 방법, 기재에 PVA계 수지 필름을 적층하는 방법 등에 의해 얻을 수 있다. 기재로서는, 임의의 적절한 수지 기재를 이용할 수 있고, 예컨대 열가소성 수지 기재를 이용할 수 있다. 각 공정은 임의의 적절한 타이밍으로 행하여진다. 또한, 필요에 따라, 염색 공정 이외의 임의의 공정이 생략되어 있어도 되고, 또한 복수의 공정을 동시에 행하여도 되며, 각각의 공정을 복수 회 행하여도 된다. 이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
B-2-1. 팽윤 공정
팽윤 공정은, 통상적으로 염색 공정 전에 행하여진다. 팽윤 공정은, 동일한 침지욕 중에서 염색 공정과 함께 행하여져도 된다. 팽윤 공정은, 예컨대 PVA계 수지 필름을 팽윤욕에 침지함으로써 행하여진다. 팽윤욕으로서는, 임의의 적절한 액체를 이용할 수 있고, 예컨대 증류수, 순수 등의 물이 이용된다. 팽윤욕은, 물 이외의 임의의 적절한 다른 성분을 포함하고 있어도 된다. 다른 성분으로서는, 알코올 등의 용매, 계면활성제 등의 첨가제, 요오드화물을 들 수 있다. 요오드화물로서는 예컨대 요오드화 칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티탄 등을 들 수 있다. 바람직하게는 요오드화 칼륨이 이용된다. 팽윤욕의 온도는 예컨대 20℃∼45℃이다. 또한, 침지 시간은 예컨대 10초∼300초이다.
B-2-2. 연신 공정
연신 공정에서, PVA계 수지 필름은, 소망하는 성능 및 두께에 따라 임의의 적절한 연신 배율로 연신된다. 연신 방식은, 1축 연신이어도 되고 2축 연신이어도 된다. 대표적으로는, PVA계 수지 필름은 원래 길이에 대하여 3배∼7배로 1축 연신된다. 연신 방향은, 필름의 긴 방향(MD 방향)이어도 되고, 필름의 폭 방향(TD 방향)이어도 된다. 연신 방법은 건식 연신이어도 되고, 습식 연신이어도 되며, 이들을 조합하여도 된다. 또한, 가교 공정, 팽윤 공정, 염색 공정 등을 행할 때에 PVA계 수지 필름을 연신하여도 된다. 또한, 연신 방향은, 얻어지는 편광자의 흡수축 방향에 대응할 수 있다.
B-2-3. 염색 공정
염색 공정에서는, PVA계 수지 필름을, 이색성 물질을 포함하는 염색 용액을 이용하여 염색한다. 이색성 물질은, 대표적으로는 요오드이다. 하나의 실시형태에서는, 염색 용액은 폴리요오드이온, 요오드화물 및 요오드이온에 대한 산화제를 포함한다. 산화제로서는, 예컨대 양이온과 음이온을 포함하는 이온성 화합물이 이용된다. 이 이온성 화합물로서는, 바람직하게는 음이온 또는 양이온의 어느 한 쪽의 표준 전극 전위가 요오드 이온의 표준 전극 전위보다도 큰 이온성 화합물이 이용된다.
염색 용액에 포함되는 요오드화물의 함유량은, 용매 100중량부에 대하여 바람직하게는 1중량부∼40중량부이고, 보다 바람직하게는 3중량부∼20중량부이다. 요오드화물로서는, 상기 팽윤 공정에서 예시한 것을 이용할 수 있다. 바람직하게는 요오드화 칼륨이다.
상기 산화제로서 양이온과 음이온을 포함하는 이온성 화합물을 이용하는 경우, 상기 음이온 또는 양이온의 표준 전극 전위는 바람직하게는 요오드 이온의 표준 전극 전위(0.536V)보다도 크다. 상기 음이온 또는 양이온의 표준 전극 전위는, 바람직하게는 0.55V 이상이고, 보다 바람직하게는 0.60V 이상이다. 산화제로서 적합하게 기능할 수 있기 때문이다. 또한, 음이온 또는 양이온의 표준 전극 전위는 예컨대 2.00V 이하이다.
상기 음이온 또는 양이온으로서는, 예컨대 Fe3+(0.771V), Ag+(0.7991V), Ag2+(1.980V), Au+(1.83V), Au3+(1.52V), Co3+(1.92V), Cu2+(0.559V), Mn3+(1.5V), Pt2+(1.188V) 등의 양이온, Br3-(1.0503V), ClO3 -(0.622V), ClO2 -(0.681V), ClO-(0.890V), Cr2O7 2-(1.36V), NO3 -(0.835V, 0.94V, 0.9557V), MnO4 -(0.56V) 등의 음이온을 들 수 있다. 바람직하게는 3가의 철 이온(Fe3+)이다. 3가의 철 이온은, 요오드 이온을 산화한 후, 2가의 철 이온으로서 염색 용액 중에 존재한다. 3가의 철 이온 및 2가의 철 이온은, 염색 공정에서 PVA계 수지 필름에 포함될 수 있다. 이들 철 이온은 PVA를 탈수하는 작용을 갖는다. 따라서, 그 후의 공정에서 폴리요오드이온이 PVA계 수지 필름으로부터 발출하는 작용을 억제할 수 있다. 그 결과, 가습 내구성이 향상된 편광자를 제공할 수 있다. 본 명세서에서, 표준 전극 전위는 표준 압력이 1atm, 25℃의 수용액에서의 값을 말한다. 표준 압력이 1atm, 25℃의 수용액에서의 표준 전극 전위는, 예컨대 전기 화학 편람 제6판 전기 화학회편 발행원 마루젠 출판 주식회사에 기재되어 있다. 본 명세서에서는, 상기 전기 화학 편람에 기재된 값을 이용한다.
상기 산화제로서는, 소망하는 표준 전극 전위가 되는 전극 반응이 염색 용액 중에서 일어나는 이온성 화합물이면 되고, 임의의 적절한 화합물을 이용할 수 있다. 예컨대, 황산 제2철, 염화 제2철, 질산 제2철 등의 Fe3+을 양이온으로서 포함하는 화합물, 과망간산 칼륨 등의 MnO4 -을 음이온으로서 포함하는 화합물, 염화 구리, 황산 구리 등의 Cu2+을 양이온으로서 포함하는 화합물 등을 들 수 있다. Fe3+을 포함하는 점에서, 황산 제2철, 염화 제2철, 및 질산 제2철로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 이용하는 것이 바람직하다. 산화제는 1종만을 이용하여도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 된다.
염색 용액에서의 산화제의 함유량은, 용매 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.1중량부∼10중량부이고, 보다 바람직하게는 0.5중량부∼4중량부이다. 염색 용액에서의 산화제의 함유량은, 염색 용액에 포함되는 요오드화물의 함유량에 따라 결정될 수 있다.
요오드화물과 산화제와의 몰 비는, 임의의 적절한 값으로 설정할 수 있고, 예컨대 2/1∼50/1이며, 바람직하게는 10/1∼50/1이다. 요오드화물과 산화제의 몰 비가 상기의 범위 내이면, 산화제가 요오드 이온에 대한 산화제로서 충분히 기능할 수 있다.
염색 용액의 용매로서는, 임의의 적절한 용매를 이용할 수 있고, 통상적으로 물이 이용된다.
상기 염색 용액은, 요오드화물 및 산화제 이외에도 임의의 적절한 다른 화합물을 포함하고 있어도 된다. 예컨대, 염색 용액은 요오드를 더 포함하고 있어도 된다. 염색 용액이 요오드를 더 포함하는 경우, 염색 용액에서의 요오드 함유량은 예컨대 용매 100중량부에 대하여 1중량부 이하이다. 염색 용액이 산화제를 포함하지 않는 경우에는, 요오드 함유량은 예컨대 용매 100중량부에 대하여 1중량부∼10중량부이다.
염색 방법으로서는, 예컨대 상기 염색 용액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 방법, PVA계 수지 필름에 당해 염색 용액을 도공하는 방법, 당해 염색 용액을 PVA계 수지 필름에 분무하는 방법 등을 들 수 있다. 양호하게 염색할 수 있는 점에서, 바람직하게는 염색 용액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 방법이다.
염색 용액의 염색 시의 액체 온도는, 임의의 적절한 값으로 설정할 수 있고, 예컨대 20℃∼50℃이다. 염색 용액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 경우, 침지 시간은 예컨대 1초∼1분이다.
B-2-4. 가교 공정
가교 공정에서는, 통상적으로 가교제로서 붕소 화합물이 이용된다. 붕소 화합물로서는, 예컨대 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 붕산이다. 가교 공정에서는, 붕소 화합물은 통상적으로 수용액의 형태로 이용된다.
붕산 수용액을 이용하는 경우, 붕산 수용액의 붕산 농도는 예컨대 0.5중량%∼15중량%이고, 바람직하게는 1중량%∼5중량%이다. 붕산 수용액에는, 요오드화 칼륨 등의 요오드화물, 황산 아연, 염화 아연 등의 아연 화합물을 더 함유시켜도 된다.
가교 공정은, 임의의 적절한 방법에 의해 행할 수 있다. 예컨대, 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 PVA계 수지 필름을 침지하는 방법, 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 PVA계 수지 필름에 도포하는 방법, 또는 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 PVA계 수지 필름에 분무하는 방법을 들 수 있다. 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 침지하는 것이 바람직하다.
가교에 이용하는 용액의 온도는, 예컨대 25℃ 이상이고, 바람직하게는 30℃∼85℃, 더욱 바람직하게는 40℃∼70℃이다. 침지 시간은 예컨대 5초∼800초이고, 바람직하게는 8초∼500초이다.
B-2-5. 세정 공정
세정 공정은, 물 또는 상기 요오드화물을 포함하는 수용액을 이용하여 행하여진다. 대표적으로는 요오드화 칼륨 수용액에 PVA계 수지 필름을 침지시킴으로써 행한다. 세정 공정에서의 수용액의 온도는, 예컨대 5℃∼50℃이다. 침지 시간은 예컨대 1초∼300초이다.
B-2-6. 건조 공정
건조 공정은, 임의의 적절한 방법에 의해 행할 수 있다. 예컨대, 자연 건조, 송풍 건조, 감압 건조, 가열 건조 등을 들 수 있고, 가열 건조가 바람직하게 이용된다. 가열 건조를 행하는 경우, 가열 온도는 예컨대 30℃∼100℃이다. 또한, 건조 시간은 예컨대 10초∼10분간이다.
C. 보호 필름
보호 필름(20)은, 편광자의 보호 필름으로서 사용할 수 있는 임의의 적절한 필름으로 구성된다. 당해 필름의 주성분이 되는 재료의 구체예로서는, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 셀룰로오스계 수지나, 폴리에스테르계, 폴리비닐알코올계, 폴리카보네이트계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리에테르설폰계, 폴리설폰계, 폴리스티렌계, 폴리노보넨계, 폴리올레핀계, (메트)아크릴계, 아세테이트계 등의 투명 수지 등을 들 수 있다. 또한, (메트)아크릴계, 우레탄계, (메트)아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화형 수지 또는 자외선 경화형 수지 등도 들 수 있다. 이 밖에도, 예컨대 실록산계 폴리머 등의 유리질계 폴리머도 들 수 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제2001-343529호(WO01/37007)에 기재된 폴리머 필름도 사용할 수 있다. 이 필름의 재료로서는, 예컨대 측쇄에 치환 또는 비치환의 이미드기를 포함하는 열가소성 수지와, 측쇄에 치환 또는 비치환의 페닐기 및 니트릴기를 포함하는 열가소성 수지를 함유하는 수지 조성물이 사용될 수 있고, 예컨대 이소부텐과 N-메틸말레이미드를 포함하는 교호 공중합체와, 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체를 포함하는 수지 조성물을 들 수 있다. 당해 폴리머 필름은, 예컨대 상기 수지 조성물의 압출 성형물일 수 있다.
본 발명의 실시형태에서는, 편광판의 제조에서 이용되는 수지 기재를 그대로 보호 필름으로서 이용하여도 된다.
보호 필름에는, 필요에 따라 하드 코트 처리, 반사 방지 처리, 스티킹 방지 처리, 안티 글레어 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다. 또한 보호 필름으로서 반사형 편광자 등의 휘도 향상 필름이 이용되어도 된다.
보호 필름의 두께는, 본 발명의 효과가 얻어지는 한에서 임의의 적절한 두께가 채용될 수 있다. 보호 필름의 두께는 예컨대 20㎛∼60㎛이다. 또한, 표면 처리가 실시되어 있는 경우, 보호 필름의 두께는 표면 처리층의 두께를 포함한 두께이다.
D. 점착제층
D-1. 점착제층의 특성
점착제층의 40℃, 90% RH 조건하에서의 수증기 투과율(투습도)은, 예컨대 300g/㎡/24hr 이하이고, 바람직하게는 100g/㎡/24hr 이하이며, 보다 바람직하게는 50g/㎡/24hr 이하이고, 더욱 바람직하게는 25g/㎡/24hr 이하이다. 투습도의 하한은, 예컨대 0.01g/㎡/24hr이고, 바람직하게는 검출 한계 미만이다. 점착제층의 투습도가 이와 같은 범위이면, 점착제층을 바람직하게는 편광자에 인접하여 배치함으로써, 편광자를 공기 중의 수분 및 산소로부터 양호하게 보호할 수 있다. 그 결과, 고온 고습 환경하에서도 편광판의 광학 특성을 유지하고, 편광판의 내구성을 향상시킬 수 있다. 보다 구체적으로는, 고온 고습 환경하에서 흡수축 방향의 색빠짐이 현저히 억제된 편광판을 얻을 수 있다. 또한, 투습도는 JIS Z0208에 준하여 측정될 수 있다.
점착제층의 겔 분율은, 바람직하게는 10%∼98%이고, 보다 바람직하게는 25%∼98%이며, 더욱 바람직하게는 45%∼90%이고, 특히 바람직하게는 60%∼85%이다. 겔 분율이 이와 같은 범위이면, 내구성과 점착력을 양립할 수 있다.
점착제층의 두께는 예컨대 10㎛∼100㎛이고, 바람직하게는 15㎛∼70㎛이며, 보다 바람직하게는 20㎛∼55㎛이다. 이와 같은 두께이면, 소망하는 투습도를 실현할 수 있다.
D-2. 점착제층의 구성 재료
점착제층은, 상기와 같은 특성을 만족할 수 있는 한에서, 임의의 적절한 재료로 구성될 수 있다. 구성 재료는, 대표적으로는 고무계 점착제 조성물이고, 보다 구체적으로는 폴리이소부틸렌을 포함하는 활성 에너지선 가교형 고무계 점착제 조성물일 수 있다. 이하, 고무계 점착제 조성물의 구성 성분을 설명한다.
D-2-1. 폴리이소부틸렌 및 다른 폴리머 성분
폴리이소부틸렌은, 이소부틸렌의 단독 중합체이고 예컨대 BASF사 제조의 OPPANOL 등의 시판품을 이용할 수 있다. 본 발명의 실시형태에서는, 주쇄 중에 이중 결합을 포함하지 않는 폴리이소부틸렌을 이용하기 때문에, 내후성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다.
폴리이소부틸렌의 중량 평균 분자량(Mw)은, 바람직하게는 10만 이상이고, 보다 바람직하게는 30만 이상이며, 더욱 바람직하게는 60만 이상이고, 특히 바람직하게는 70만 이상이다. 한편, 중량 평균 분자량은 바람직하게는 500만 이하이고, 보다 바람직하게는 300만 이하이며, 더욱 바람직하게는 200만 이하이다. 폴리이소부틸렌의 중량 평균 분자량을 10만 이상으로 함으로써, 고온 보관시의 내구성이 보다 우수한 고무계 점착제 조성물로 할 수 있다.
고무계 점착제 조성물에서의 폴리이소부틸렌의 함유량은, 고무계 점착제 조성물의 전 고형분 중, 바람직하게는 50중량% 이상이고, 보다 바람직하게는 60중량% 이상이며, 더욱 바람직하게는 70중량% 이상이고, 특히 바람직하게는 80중량% 이상이며, 매우 특히 바람직하게는 85중량% 이상이고, 가장 바람직하게는 90중량% 이상이다. 한편, 폴리이소부틸렌의 함유량은, 바람직하게는 99중량% 이하이고, 보다 바람직하게는 98중량% 이하이다. 폴리이소부틸렌의 함유량이 이와 같은 범위이면, 소망하는 투습도를 갖는 점착제층을 형성할 수 있다.
고무계 점착제 조성물은, 목적이나 소망하는 특성에 따라 폴리이소부틸렌 이외의 폴리머 성분(대표적으로는, 폴리머, 엘라스토머)을 포함하고 있어도 된다. 구체예로서는, 이소부틸렌과 노말부틸렌과의 공중합체, 이소부틸렌과 이소프렌과의 공중합체(예컨대, 레귤러 부틸 고무, 염소화 부틸 고무, 브롬화 부틸 고무, 부분 가교 부틸 고무 등의 부틸 고무류), 이들의 가황물이나 변성물(예컨대, 수산기, 카복실기, 아미노기, 에폭시기 등의 관능기로 변성한 것) 등의 이소부틸렌계 폴리머; 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체(SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 블록 공중합체(SEPS, SIS의 수첨물), 스티렌-에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(SEP, 스티렌-이소프렌 블록 공중합체의 수첨물), 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS), 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 등의 스티렌계 블록 코폴리머 등의 스티렌계 열가소성 엘라스토머; 부틸 고무(IIR), 부타디엔 고무(BR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), EPR(2원계 에틸렌-프로필렌 고무), EPT(3원계 에틸렌-프로필렌 고무), 아크릴 고무, 우레탄 고무, 폴리우레탄계 열가소성 엘라스토머; 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머; 폴리프로필렌과 EPT(3원계 에틸렌-프로필렌고무)와의 폴리머 블렌드 등의 블렌드계 열가소성 엘라스토머를 들 수 있다. 이와 같은 폴리머 성분의 함유량은, 폴리이소부틸렌 100중량부에 대하여 바람직하게는 10중량부 이하이다.
D-2-2. 수소 인발형 광중합 개시제
수소 인발형 광중합 개시제는, 활성 에너지선을 조사함으로써 개시제 자신은 개열하지 않고 폴리이소부틸렌에서 수소를 인발하여 반응점을 생성하고, 당해 반응점에 의해 폴리이소부틸렌의 가교 반응을 개시시키는 것이다.
수소 인발형 광중합 개시제로서는, 예컨대, 아세토페논, 벤조페논, o-벤조일 안식향산 메틸-4-페닐벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 히드록시벤조페논, 4,4'-디메톡시벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 4,4'-디메틸벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸-디페닐설파이드, 아크릴화 벤조페논, 3,3',4,4'-테트라(t-부틸퍼옥시카보닐)벤조페논, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 2-이소프로필티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤 등의 티오크산톤계 화합물; 4, 4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논 등의 아미노벤조페논계 화합물; 10-부틸-2-클로로아크리돈, 2-에틸안트라퀴논, 9,10-페난트렌퀴논, 캄포퀴논 등; 아세토나프톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 방향족 케톤 화합물; 테레프탈알데히드 등의 방향족 알데히드, 메틸안트라퀴논 등의 퀴논계 방향족 화합물을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용하여도 되고 2종 이상을 병용하여도 된다. 이들 중에서도, 반응성의 관점에서, 벤조페논계 화합물이 바람직하고, 벤조페논이 보다 바람직하다.
수소 인발형 광중합 개시제의 함유량은, 폴리이소부틸렌 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.001중량부∼10중량부이고, 보다 바람직하게는 0.005중량부∼10중량부이며, 더욱 바람직하게는 0.01중량부∼10중량부이다. 수소 인발형 광중합 개시제의 함유량이 이와 같은 범위이면, 가교 반응을 목적하는 밀도까지 진행시킬 수 있다.
D-2-3. 다관능 라디칼 중합성 화합물
고무계 점착제 조성물은, 다관능 라디칼 중합성 화합물을 더 포함하고 있어도 된다. 다관능 라디칼 중합성 화합물은, 폴리이소부틸렌의 가교제로서 기능할 수 있다.
다관능 라디칼 중합성 화합물은, (메트)아크릴로일기 또는 비닐기 등의 불포화 이중 결합을 갖는 라디칼 중합성의 관능기를 적어도 2개 갖는 화합물이다. 다관능 라디칼 중합성 화합물의 구체예로서는, 예컨대 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 1,10-데칸디올디(메트)아크릴레이트, 2-에틸-2-부틸프로판디올디(메트)아크릴레이트, 비스페놀A 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀A 에틸렌옥사이드 부가물 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀A 프로필렌옥사이드 부가물 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀A 디글리시딜에테르디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 디옥산글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, EO변성 디글리세린테트라(메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산과 다가 알코올과의 에스테르화물, 9,9-비스[4-(2-(메트)아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용하여도 되고 2종 이상을 병용하여도 된다. 이들 중에서도, 폴리이소부틸렌에 대한 상용성의 관점에서, (메트)아크릴산과 다가 알코올과의 에스테르화물이 바람직하고, (메트)아크릴로일기를 2개 갖는 2관능 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일기를 3개 이상 갖는 3관능 (메트)아크릴레이트가 보다 바람직하며, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트가 특히 바람직하다.
다관능 라디칼 중합성 화합물의 함유량은, 폴리이소부틸렌 100중량부에 대하여 바람직하게는 20중량부 이하이고, 보다 바람직하게는 15중량부 이하이며, 더욱 바람직하게는 10중량부 이하이다. 한편, 다관능 라디칼 중합성 화합물의 함유량은, 폴리이소부틸렌 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.1중량부 이상이고, 보다 바람직하게는 0.5중량부 이상이며, 더욱 바람직하게는 1중량부 이상이다. 다관능 라디칼 중합성 화합물의 함유량이 이와 같은 범위이면, 내구성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다.
다관능 라디칼 중합성 화합물의 분자량은, 예컨대 1000 이하이고, 바람직하게는 500 이하이다.
D-2-4. 점착 부여제
고무계 점착제 조성물은, 점착 부여제를 더 포함하고 있어도 된다. 점착 부여제를 포함함으로써, 피착체(예컨대, 편광자 또는 보호 필름)에 대하여 높은 접착성을 갖고, 또한 고온 환경하에서도 높은 내구성을 갖는 점착제층을 형성할 수 있다. 점착 부여제의 구체예로서는, 테르펜 골격을 포함하는 점착 부여제, 로진 골격을 포함하는 점착 부여제, 및 이들의 수첨물을 들 수 있다.
테르펜 골격을 포함하는 점착 부여제로서는, 예컨대, α-피넨 중합체, β-피넨 중합체, 디펜텐 중합체 등의 테르펜 중합체나, 상기 테르펜 중합체를 변성(페놀 변성, 스티렌 변성, 방향족 변성, 수소 첨가 변성, 탄화수소 변성 등)한 변성 테르펜 수지 등을 들 수 있다. 상기 변성 테르펜 수지의 예로는, 테르펜페놀 수지, 스티렌 변성 테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지, 수소 첨가 테르펜 수지(수소화 테르펜 수지)를 들 수 있다. 여기에서, 수소 첨가 테르펜 수지는 테르펜 중합체의 수소화물 및 다른 변성 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지의 수소 첨가물을 포함한다. 이들 중에서도, 고무계 점착제 조성물으로의 상용성이나 점착 특성의 관점에서, 테르펜페놀 수지의 수소 첨가물이 바람직하다.
로진 골격을 포함하는 점착 부여제로서는, 예컨대, 로진 수지, 중합 로진 수지, 수첨 로진 수지, 로진에스테르 수지, 수첨 로진에스테르 수지, 로진 페놀 수지를 들 수 있다. 구체적으로는, 검 로진, 우드 로진, 톨유 로진 등의 미변성 로진(생 로진), 이들을 수첨화, 불균화, 중합, 그 밖의 화학적으로 수식된 변성 로진, 및 이들 유도체를 사용할 수 있다.
점착 부여제가 수소 첨가물인 경우, 부분적으로 수소 첨가되어 있는 부분 수소 첨가물이어도 되고, 화합물 중의 모든 이중 결합에 수소 첨가가 되어있는 완전 수소 첨가물이어도 된다. 점착 특성, 내후성, 및 색상의 관점에서 완전 수소 첨가물이 바람직하다.
점착 부여제는, 점착 특성의 관점에서, 시클로헥산올 골격을 포함하는 것이 바람직하다. 상세한 원리는 불분명하지만, 페놀 골격보다 시클로헥산올 골격이 베이스 폴리머인 폴리이소부틸렌과의 상용성의 밸런스가 맞기 때문이라고 생각된다. 시클로헥산올 골격을 포함하는 점착 부여제로서는, 예컨대 테르펜페놀 수지, 로진페놀 수지 등의 수첨물이 바람직하고, 테르펜페놀 수지, 로진페놀 수지 등의 완전 수소 첨가물이 보다 바람직하다.
점착 부여제의 연화점(연화 온도)은, 바람직하게는 80℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 100℃ 이상이다. 한편, 점착 부여제의 연화점은, 바람직하게는 200℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 180℃ 이하이다. 점착 부여제의 연화점이 이와 같은 범위이면, 고온에서도 점착 특성을 유지할 수 있고, 또한, 백화 등의 문제를 생기게 하지 않는 점착제 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 점착 부여 수지의 연화점은 JIS K5902 및 JIS K2207 중 어느 하나에 규정하는 연화점 시험 방법(환구법)에 의해 측정된 값으로서 정의된다.
점착 부여제의 중량 평균 분자량(Mw)은, 바람직하게는 5만 이하이고, 보다 바람직하게는 3만 이하이며, 더욱 바람직하게는 1만 이하이고, 특히 바람직하게는 8000 이하이며, 매우 특히 바람직하게는 5000 이하이다. 한편, 점착 부여제의 중량 평균 분자량은 바람직하게는 500 이상이고, 보다 바람직하게는 1000 이상이며, 더욱 바람직하게는 2000 이상이다. 점착 부여제의 중량 평균 분자량이 이와 같은 범위이면, 폴리이소부틸렌과의 상용성이 양호하고, 백화 등의 문제를 억제할 수 있다.
점착 부여제의 첨가량은, 폴리이소부틸렌 100중량부에 대하여 바람직하게는 40중량부 이하이고, 보다 바람직하게는 30중량부 이하이며, 더욱 바람직하게는 20중량부 이하이다. 한편, 점착 부여제의 첨가량은, 바람직하게는 0.1중량부 이상이고, 보다 바람직하게는 1중량부 이상이며, 더욱 바람직하게는 5중량부 이상이다. 점착 부여제의 함유량이 이와 같은 범위이면, 소망하는 점착 특성을 실현할 수 있다.
고무계 점착제 조성물은, 상기의 점착 부여제 이외의 점착 부여제를 포함하고 있어도 된다. 당해 점착 부여제로서는, 석유 수지계 점착 부여제를 들 수 있다. 석유계 점착 부여제로서는, 예컨대 방향족계 석유 수지, 지방족계 석유 수지, 지환족계 석유 수지(지환족 환상 석유 수지), 지방족·방향족계 석유 수지, 지방족·지환족계 석유 수지, 수소 첨가 석유 수지, 쿠마론계 수지, 쿠마론인덴계 수지를 들 수 있다. 석유 수지계 점착 부여제는, 폴리이소부틸렌 100중량부에 대하여 예컨대 30중량부 이하의 비율로 이용할 수 있다.
D-2-5. 그 밖의 첨가제
고무계 점착제 조성물은, 상기 이외의 임의의 적절한 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 첨가제의 구체예로서는, 희석제(예컨대, 톨루엔, 크실렌, n-헵탄, 디메틸에테르 등의 유기 용매), 연화제, 가교제(예컨대, 폴리이소시아네이트, 에폭시 화합물, 알킬에테르화 멜라민 화합물), 충전제, 노화 방지제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 리워크 향상제 등을 들 수 있다. 고무계 점착제 조성물에 첨가되는 첨가제의 종류, 조합, 첨가량 등은 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다. 고무계 점착제 조성물에서의 첨가제의 함유량(총량)은, 바람직하게는 30중량% 이하이고, 보다 바람직하게는 20중량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 10중량% 이하이다.
D-3. 점착제층의 형성
점착제층은 고무계 점착제 조성물에 활성 에너지선을 조사하여 폴리이소부틸렌을 가교시킴으로써 형성될 수 있다. 구체적인 절차는 이하와 같다.
하나의 실시형태에서는, 점착제층은 편광자 또는 보호 필름 표면에 직접 형성될 수 있다. 이 경우에는, 우선 보호필름(20)/편광자(10)의 적층체의 편광자 표면에 고무계 점착제 조성물을 도포한다. 도포 방법으로서는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 구체예로서는, 롤 코트, 키스 롤 코트, 그라비어 코트, 리버스 코트, 롤 브러쉬, 스프레이 코트, 딥 롤 코트, 바 코트, 나이프 코트, 에어 나이프 코트, 커튼 코트, 립 코트, 다이 코터 등에 의한 압출 코트법을 들 수 있다.
다음으로, 필요에 따라 도포층을 건조한다. 건조에 의해, 도포층 중의 휘발 성분(예컨대, 희석제)을 제거할 수 있다. 건조 온도는, 목적 및 건조 시간 등에 따라 적절히 설정될 수 있다. 건조 온도는 예컨대 30℃∼90℃이고, 바람직하게는 60℃∼80℃이다. 건조 시간은, 목적 및 건조 온도 등에 따라 적절히 설정될 수 있다. 건조 시간은, 예컨대 5초∼20분이고, 바람직하게는 30초∼10분이며, 보다 바람직하게는 1분∼8분이다.
다음으로, 필요에 따라 건조한 도포층에 활성 에너지선을 조사한다. 활성 에너지선으로서는, 예컨대 가시광선, 자외선, 전자선을 들 수 있다. 자외선이 바람직하다. 자외선의 조사 조건은, 고무계 점착제 조성물의 조성 및 점착제층의 소망하는 특성 등에 따라, 임의의 적절한 조건으로 설정할 수 있다. 예컨대, 자외선의 조사 적산 광량은, 바람직하게는 100mJ/c㎡∼2000mJ/c㎡이다.
다른 실시형태에서는, 점착제층은 임의의 적절한 지지체에 형성한 후, 편광자 표면에 전사되어도 된다. 지지체로서는, 대표적으로는 세퍼레이터를 들 수 있다. 지지체 상에 점착제를 형성하는 절차는 상기와 같다.
이상과 같이하여 점착제층이 형성될 수 있다.
E. 편광판의 용도
본 발명의 실시형태에 따른 편광판은 화상 표시 장치에 적합하게 이용된다. 화상 표시 장치로서는, 예컨대 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네센스(EL) 표시 장치, 양자 도트 표시 장치를 들 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다. 또한, 특별히 명기하지 않는 한, '부' 및 '%'는 중량 기준이다.
(1) 두께
편광자의 두께는, 분광 막후계(오오츠카덴시사 제조, 제품명 'MCPD-3000')를 이용하여 측정하였다. 편광판에서의 편광자 이외의 구성 요소의 두께는, 디지털마이크로미터(안리츠사 제조 KC-351C)를 이용하여 측정하였다.
(2) 투습도
실시예 및 비교예에서 조제한 점착제 조성물을 이용하여, 실시예에 기재된 방법에 준하여 두께가 50㎛인 점착 시트를 형성하였다. 점착 시트의 한 쪽의 박리 라이너를 박리하여 점착면을 노출시키고, 해당 점착면을 개재하여 점착 시트를 트리아세틸셀룰로오스 필름(TAC필름, 두께: 25㎛, 코니카미놀타(주) 제조)에 첩합하여 10cmΦ의 원 형상으로 절취하였다. 마지막으로, 다른 한 쪽의 박리 라이너를 박리하여, 측정용 샘플을 얻었다. 얻어진 측정용 샘플에 대하여, 투습도 시험 방법(컵법, JIS Z0208에 준함)에 의해, 투습도(수증기 투과율)를 측정하였다. 또한, 측정 조건은 하기와 같았다. 또한, 측정할 때에는 항온 항습조를 사용하였다.
측정 온도: 40℃
상대 습도: 92%
측정 시간: 24시간
(3) 요오드 함유량
실시예, 비교예 및 참고예에서 얻어진 적층체의 편광자에 대하여, 형광 X선 분석 장치(리가쿠사 제조, 상품명 'ZSX-PRIMUS II', 측정 직경: ø20mm)를 이용하여 형광 X선 강도(kcps)를 측정하였다. 얻어진 형광 X선 강도와 편광자의 두께로부터 하기 식을 이용하여 요오드 함유량(중량%)을 구하였다.
(요오드 함유량)=18.2×(형광 X선 강도)/(편광자 두께)
또한, 요오드 함유량을 산출할 때의 계수는 측정 장치에 따라 상이하지만, 당해 계수는 적절한 검량선을 이용하여 구할 수 있다.
(4) 단부 색빠짐 양
실시예 및 비교예에서 얻어진 편광판으로부터, 연신 방향에 직교하는 방향 및 연신 방향을 각각 대향하는 두 변으로 하는 시험편(50mm×50mm)을 절취하였다. 시험편의 점착제층을 개재하여 시험편을 무알칼리 글라스에 첩합하여, 이를 60℃ 및 90% RH의 오븐 내에서 500시간 방치하여 가열 가습하고, 표준 편광판과 크로스 니콜의 상태로 배치한 때의, 가열 가습 후의 편광자의 단부의 색빠짐 상태를 현미경에 의해 조사하였다. 구체적으로는, 편광자 단부로부터의 색빠짐의 크기(색빠짐 양: ㎛)를 측정하였다. 현미경으로서 Olympus사 제조, MX61L을 이용하고, 배율 10배로 촬영한 화상으로부터 색빠짐 양을 측정하였다. 도 2에 나타내는 바와 같이, 시험편의 각으로부터의 색빠짐 양을 측정하였다.
(5) 가습 신뢰성
상기 (4)에서 제작한 무알칼리 글라스에 첩합한 시험편에 대하여, 자외선/가시광선 분광광도계(니혼분코주식회사 제조, 제품명 'V7100')를 이용하여, 편광판의 단체 투과율(Ts)을 측정하였다. 또한, 상기 Ts는 JIS Z8701의 2도 시야(C광원)에 의해 측정하고, 시감도 보정을 행한 Y값이다. 또한, 편광자의 보호 필름에 반사 특성이나 광 산란성, 색상 조정 등의 투과율에 영향을 미치는 기능이 부여되어 있는 경우에는, 편광자만을 측정하였다. 그 후, 시험편을 60℃ 및 90% RH의 오븐 내에서 500시간 방치하여 가열 가습하고, 상기와 마찬가지로 Ts 측정을 행하여 투과율 변화량 ΔTs=(Ts0-Ts500)을 구하였다. 또한, Ts0는 가열 가습 전의 단체 투과율이고, Ts500은 가열 가습 후의 단체 투과율이다.
[제조예 1]
폴리이소부틸렌(상품명: OPPANOL B80, Mw: 약 75만, BASF사 제조) 100중량부와, 다관능 라디칼 중합성 화합물로서의 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트(상품명: NK에스테르A-DCP, 2관능 아크릴레이트, 분자량: 304, 신나카무라화학공업(주) 제조) 5중량부, 수소 인발형 광중합 개시제인 벤조페논(와코준야쿠공업(주) 제조) 1부를 배합한 톨루엔 용액(점착제 용액)을 고형분이 15중량%가 되도록 조정하고, 고무계 점착제 조성물(용액)을 조제하였다. 얻어진 고무계 점착제 조성물(용액)을, 세퍼레이터(편면을 실리콘으로 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에스테르 필름, 상품명 '다이아호일 MRF', 미츠비시 수지(주) 제조)의 박리 처리면에 도포하여 도포층을 형성하였다. 이어서, 도포층을 80℃에서 3분 건조시켜 두께가 25㎛인 고무계 점착제층을 형성하였다. 이어서, 점착제층 측으로부터 실온에서 자외선을 조사하고, 폴리이소부틸렌을 가교하였다. 자외선 조사는, UVA 영역에서 광량 1000mJ/c㎡이었다. 이와 같이 하여, 세퍼레이터/점착제층(두께 25㎛)의 점착 시트를 얻었다. 점착제층의 투습도는 24g/㎡/24hr이었다.
[실시예 1]
열가소성 수지 기재로서, 흡수율 0.75%, Tg 75℃인 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께: 100㎛)을 이용하였다. 기재의 편면에, 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에 폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세토아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세토아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, 일본합성화학공업사 제조, 상품명 '고세화이머 Z200')를 9:1의 비로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여, 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를, 텐터 연신기를 이용하여 140℃에서 적층체의 긴 방향과 직교하는 방향으로 4.5배 공중 연신하였다(연신 처리).
이어서, 적층체를, 액체 온도 30℃의 불용화욕(물 100중량부에 대하여, 붕산을 4중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다.
이어서, 적층체를 30℃의 염색 용액(물 100중량부에 대하여, 요오드화 칼륨 6.0중량부, 및 황산 제2철 n수화물 0.8 중량부를 첨가한 수용액)에 30초간 침지시켜 염색하였다.
이어서, 액체 온도 60℃의 가교욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화 칼륨을 3중량부를 배합하고, 붕산을 3중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 35초간 침지시켰다.
그 후, 적층체를 액체 온도 25℃의 세정욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화 칼륨 4중량부를 배합하여 얻어진 수용액)에 10초간 침지시켰다.
그 후, 60℃의 오븐에서 60초간 침지시키고, 두께 2.5㎛의 PVA계 수지층(편광자)을 포함하는 적층체(1)를 얻었다. 편광자 표면에, 제조예 1의 점착 시트로부터 점착제층을 전사하고, 실시예 1의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 상기 (3)∼(5)의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
두께 7㎛의 PVA계 수지층을 형성하고 적층체를 제작한 것, 및 염색 용액을 물 100중량부에 대하여 요오드화 칼륨 15.0중량부 및 황산 제2철 n수화물 2.0중량부를 첨가한 수용액으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 두께 1.5㎛의 PVA계 수지층(편광자)을 포함하는 실시예 2의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 실시예와 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
염색 용액을 물 100중량부에 대하여 요오드화 칼륨 3.8중량부 및 황산 제2철 n수화물 0.5중량부를 첨가한 수용액으로 한 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여, 두께 1.5㎛의 PVA계 수지층(편광자)을 포함하는 실시예 3의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 실시예와 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
두께 6㎛의 PVA계 수지층을 형성하고 적층체를 제작한 것, 및 염색 용액을 물 100중량부에 대하여 요오드화 칼륨 12.0중량부 및 고체의 요오드 1.0중량부를 첨가한 수용액으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 두께 1.2㎛의 PVA계 수지층(편광자)을 포함하는 실시예 4의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 실시예와 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
실시예 1과 마찬가지로 하여, 열가소성 수지 기재에 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를, 115℃의 오븐 내에서 원주 속도가 상이한 롤 사이에서 긴 방향으로 2.0배로 자유단 1축 연신하였다.
이어서, 적층체를 액체 온도 30℃의 불용화욕(물 100중량부에 대하여 붕산을 3중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다.
이어서, 적층체를 30℃의 염색 용액(물 100중량부에 대하여, 요오드화 칼륨 4.5중량부, 및 황산 제2철 n수화물 0.6중량부를 첨가한 수용액)에 30초간 침지시켜 염색하였다.
이어서, 액체 온도 30℃의 가교욕(물 100중량부에 대하여 요오드화 칼륨을 3중량부, 붕산을 3중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다.
그 후, 적층체를 액체 온도 70℃의 붕산 수용액(물 100중량부에 대하여 붕산을 4중량부, 요오드화 칼륨을 5중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시키면서 원주 속도가 상이한 롤 사이에서 긴 방향으로 2.7배로 1축 연신을 행하였다.
그 후, 적층체를 액체 온도 30℃의 세정욕(물 100중량부에 대하여 요오드화 칼륨을 4중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 10초간 침지시킨 후, 60℃의 온풍으로 60초간 건조시켰다.
이와 같이 하여, 수지 기재 상에 두께 5㎛의 PVA계 수지층(편광자)을 포함하는 적층체(5)를 얻었다. 편광자 표면에, 제조예 1의 점착 시트로부터 점착제층을 전사하고, 실시예 5의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 실시예와 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
통상적인 아크릴계 점착제(두께 25㎛, 투습도 1400g/㎡/24hr)를 이용하여 점착제층을 형성한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 비교예 1의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 실시예와 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
통상적인 아크릴계 점착제(두께 25㎛, 투습도 1400g/㎡/24hr)를 이용하여 점착제층을 형성한 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여, 비교예 2의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 실시예와 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[참고예 1]
염색 용액을 물 100중량부에 대하여 요오드 0.4중량부, 요오드화 칼륨 3.0중량부를 첨가한 수용액으로 한 것 이외에는 실시예 5와 마찬가지로 하여, 두께 5.0㎛의 PVA계 수지층(편광자)을 포함하는 적층체(6)를 얻었다. 편광자 표면에, 제조예 1의 점착 시트로부터 점착제층을 전사하고, 실시예 1의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 실시예와 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[참고예 2]
통상적인 아크릴계 점착제(두께 25㎛, 투습도 1400g/㎡/24hr)를 이용하여 점착제층을 형성한 것 이외에는 참고예 1과 마찬가지로 하여, 참고예 2의 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판을 실시예와 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
<평가>
표 1로부터 분명한 바와 같이, 소정의 투습도를 갖는(보다 구체적으로는, 저투습의) 점착제층을 요오드 함유량이 매우 높고 또한 두께가 매우 얇은 편광자에 인접하여 배치함으로써, 고온 고습 환경하에서의 투과율 변화 및 단부 색빠짐이 현저히 억제되는 것을 알 수 있다. 또한, 참고예로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 실시예는 요오드 함유량이 매우 높은 박형 편광자에 특유의 과제를 해결하는 것임을 알 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 편광판은 화상 표시 장치에 적합하게 이용된다. 화상 표시 장치로서는, 예컨대 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네센스(EL) 표시 장치, 양자 도트 표시 장치를 들 수 있다. 이와 같은 화상 표시 장치는, TV, 휴대 전화, 휴대 정보 단말, 디지털 카메라, 비디오 카메라, 휴대용 게임기, 카 내비게이션, 복사기, 프린터, 팩스, 시계, 전자레인지 등에 적합하게 이용된다.
10: 편광자
20: 보호 필름
30: 점착제층
100: 편광판
20: 보호 필름
30: 점착제층
100: 편광판
Claims (3)
- 편광자와 보호 필름과 점착제층을 포함하고,
상기 편광자가, 요오드를 포함하는 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 구성되며, 두께가 5㎛ 이하이고, 그리고, 요오드 함유량이 12.5중량% 이상이며,
상기 점착제층이 상기 편광자에 인접하여 배치되어 있고, 그의 투습도가 300g/㎡/24hr 이하인,
편광판. - 제1항에 있어서,
60℃ 및 90% RH 환경하에서 500 시간 유지한 후의 투과율 변화량이 2.5% 미만이고, 또한, 단부 색빠짐 양이 800㎛ 이하인, 편광판. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 점착제층이 폴리이소부틸렌을 포함하는 활성 에너지선 가교형 고무계 점착제 조성물로 구성되어 있는, 편광판.
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