KR101490553B1 - 배리어 특성이 우수한 점착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물을 구비한 것을 특징으로 하는 터치패널 또는 터치스크린, 상기의 점착제 조성물로 밀봉 또는 코팅 또는 캡슐화된 것을 특징으로 하는 전자 또는 광전자 소자를 포함한다.

Description

배리어 특성이 우수한 점착제 조성물{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITION WITH EXCELLENT BARRIER PROPERITIES}
본 발명은 배리어 특성이 우수한 점착제 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물을 제공한다.
다양한 패키징된 전자 소자 또는 투명 전도성 필름등을 포함하는 터치소재는 탁월한 작동 또는 일정한 저장 수명을 유지하기 위해 습기 방지를 필요로 한다는 것은 종래에 잘 알려져 있다. 나아가 최근에는 OLED 또는 터치스크린과 같은 차세대 장치의 배리어 특성을 증가시키기 위한 점착제 조성물의 개발에 많은 관심이 쏠리고 있다.
그러나, 아크릴계 수지를 포함하는 점착제에 대한 발명만 계속될 뿐, 부틸계 고무수지는 다중결합에 따라 배리어 성능이 떨어져 점착제 조성물로는 잘 사용되지 않고 있다. 한국공개공보 제10-2011-0064714호에서는 가공성 및 성형성을 개선시킨 부틸고무 조성물에 대해서 기재되어 있기는 하나, 부틸고무를 가황하여 사용하며 배리어 성능이 우수한 작용 및 효과에 대해서 개시되어 있지는 않아, 부틸계 고무수지를 점착제 조성물로써 사용하는데 있어 상기의 문제점을 해결하기에는 여전히 어려움이 있다.
본 발명의 목적은 이중결합 함량이 낮은 탄화수소로 구성된 고무계를 점착제 조성물로 이용함으로써, 배리어 특성이 우수한 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 배리어 특성이 우수한 점착제 조성물을 구비하는 터치패널 또는 터치스크린 또는 상기 점착제 조성물이 적용된 전자 또는 광전자 소자를 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위해서 본 발명의 점착제 조성물은 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 다른 목적을 달성하기 위해서 본 발명의 터치패널 또는 터치스크린은 상기의 점착제 조성물을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위해서 본 발명의 전자 또는 광전자 소자는 상기의 점착제 조성물로 밀봉 또는 코팅 또는 캡슐화된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르는 점착제 조성물은 이중결합을 포함하는 이소프렌 함량을 한정하는 부틸계 고무를 포함함으로써, 다른 반응성 작용기를 포함하지 않아도 경화 후 수분투습도가 낮고, 일정수준 이상의 박리력을 유지할 수 있다.
또한, 상기 점착제 조성물을 터치 소재 또는 전자 소자에 적용함으로써, 터치패널, OLED와 같은 차세대 장치의 배리어 특성을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부로는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 본 발명에 대해서 상세히 설명한다.
점착제 조성물
본 발명은 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물을 제공한다.
상기 부틸계 고무는 이소부틸렌과 소량의 이소프렌을 -100℃ 정도의 초저온으로 공중합시킨 극히 불포화도가 작은 고무로써, 기체를 거의 통과시키지 않는 성질을 이용하여 종래에는 주로 타이어의 이너튜브(inner tube)에 사용되었다.
종래의 부틸계 고무는 내열성, 내노화성 및 내오존성이 좋고, 폴리머가 결정성을 갖기 힘드므로 상당히 저온으로도 충분히 연화성을 가지고 있기는 하나, 부틸계 고무가 포함하는 이중결합 및 삼중결합에 의해서 패킹(packing)시에 배리어 성분이 나빠질 우려가 있었다. 그래서 본 발명의 점착제 조성물은 이중결합을 조절할 수 있는 이소프렌의 함량을 조절한 부틸 고무계를 주성분으로 포함하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함할 수 있다. 이소프렌이 5몰% 초과하여 중합되는 경우, 부틸 고무계가 많은 이중결합을 포함하게 되어 경화시에 점착제 조성물의 배리어 성분을 나쁘게 할 수 있고, 높은 이소프렌을 함유한 부틸계 고무는 점착제 조성물로써 상용화 하는데 어려움이 있다. 또한, 본 발명은 폴리이소부틸렌 및 이소프렌을 포함하는 부틸계 고무 자체를 경화시켜 사용하는 것을 특징으로 하는바, 폴리이소부틸렌에 UV 반응하는 반응성 작용기를 추가하거나, 다른 반응성 작용기의 사용 없이 경화하여 사용할 수 있다는 것이 특징이다.
상기 부틸계 고무는 부틸고무(Isobutylene-isoprene Rubber, IIR), 브로모 부틸고무(Bromo Isobutylene-isoprene Rubber, BIIR) 및 염소화 부틸고무(Chloro Isobutylene-isoprene Rubber, CIIR)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 브로모 부틸고무 및 염소화 부틸고무는 할로겐화 부틸고무로써 헥산과 같은 가벼운 지방족 탄화수소에 부틸고무를 녹인 상태에서 브롬과 염소원자를 반응시켜 제조된다. 상기 브로모 부틸고무는 통상 1.9~2.1중량%의 브롬을 상기 염소화 부틸고무는 1.1~1.3중량%의 염소를 함유하고 있다. 또한 상기 브로모 부틸고무 및 염소화 부틸고무는 할로겐 함량이 매우 적기 때문에 극성고무에 속하지 않으며 변형되지 않은 부틸고무의 독특한 특성을 모두 지니고 있다.
본 발명의 주성분이 되는 부틸계 고무는 중량평균 분자량이 10만~200만인 것을 특징으로 한다. 상기 부틸계 고무의 중량평균 분자량이 10만 미만인 경우 물리적 얽힘 영역(physical entanglement site)이 적어서 내구성 측면에 문제점이 야기될 수 있고, 200만을 초과하는 경우 용액의 점도가 급격히 상승하여 공정 조건의 상용성에 문제가 생길 우려가 있다.
추가적으로, 상기 부틸계 고무는 유리전이 온도가 0℃이하인 것이 바람직하다. 상기 부틸계 고무의 유리전이 온도가 0℃를 초과하는 경우 실온에서 유리상태(glassy state)되어 점착력을 잃어버릴 수 있는 문제점이 있다.
이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 광개시제, 열개시제, 산화방지제, 충진제 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 점착제 조성물의 물성을 저해하지 않는 범위 내에서 적절하게 조절될 수 있는바, 안료, 자외선 안정제, 분산제, 소포제, 증점제, 가소제, 점착 부여수지, 실란결합제, 광택제 등의 첨가제를 더 포함하는 것이 가능하다.
상기 광개시제의 예로는 벤조인메틸에테르, 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 페닐포스핀옥사이드, α,α-메톡시-α-하이드록시아세토페논, 2-벤조일-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-몰포닐) 페닐]-1-부타논 및 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다. 상기 광개시제는 전체 조성물에 대하여 0.01~1 중량%로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명은 열개시제를 포함할 수 있는바, 광개시제 및 열개시제를 동시에 포함시킴으로 해서, 점착제 조성물을 이중 경화형으로 구성할 수 있다. 상기 열개시제는, 예를 들면, 자외선 등의 조사에 의한 광개시제의 분해에 의해 발생하는 열에 의해 활성화되어, 점착제 조성물의 경화 반응에 참여할 수 있다.
이 때, 열개시제가 아조계 화합물, 퍼옥시계 화합물, tert-부틸 퍼아세테이트, 퍼아세틱산 및 포타슘 퍼술페이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 즐 수 있고, 상기 열개시제는 전체 조성물에 대하여 0.01~10중량%로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 산화방지제로는 페놀형, 포스파이드형, 티오에테르형, 또는 아민형 산화방지제를 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 물성 또는 유동성을 향상시키기 위해 충진제를 사용할 수 있는바, 상기 충진제로는, 제한되지는 않지만, 미분 석영, 용융 실리카, 비정질 실리카, 탈크, 유리 비즈, 흑연, 카본 블랙, 알루미나, 점토, 마이카, 질화알루미늄 및 질화붕소를 포함할 수 있다. 점착제 조성물 용도로 적합한 충진제의 형태 및 양은 해당 기술분야의 숙련된 실시자의 전문 지식에 포함된다.
일반적으로 그러한 충진제는 전제 조성물에 대하여 1~10중량% 범위의 양을 포함할 수 있다.
　
상기 가소제는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들면, 유동 파라핀, 경화유, 경화 피마자유, 옥틸도데칸올 등의 고급 알코올, 스쿠알란, 스쿠알렌, 피마자유, 액상 고무(폴리부텐), 미리스트산이소프로필 등의 지방산 에스테르 등을 들 수 있다. 상기 가소제의 함유량은 상기 전제 조성물에 대하여, 1~10중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물은 경화 후 박리력이 300g/in이상인 것을 특징으로 한다. 보다 구체적으로 상기 경화 후의 박리력이 500g/in이상인 것이 바람직하다. 상기 박리력이 300g/in미만인 경우 쉽게 부착이 떨어지는 등 점착성능에 문제가 생길 수 있고, 경화도를 높이는 경우 박리력이 저하되는 상관관계에 있어서 신뢰성과 박리력을 모두 향상 시킬 수 있는 적절한 경화도를 찾는 것이 중요하다.
이 때, 상기 조성물은 이중결합을 포함하는 이소프렌의 함량이 한정된 부틸계 고무를 포함하는바, 일정 수준의 경화도를 유지할 수 있고, 추가적인 반응성 작용기 및 점착부여제 없이 일정수준 이상의 박리력을 확보할 수 있다.
상기 점착제 조성물은 경화 후 수분투습도가 10g/m2day이하인 것을 특징으로 한다. 상기의 수분투습도(Water Vapor Transmission Rate, WATR)는 단위면적 시간당 수분의 투과된 양을 의미하는바, 38℃, 90%RH 조건에서 투과된 양/단위면적/단위시간을 의미한다.
상기 수분투습도는 10g/m2day이하이고, 바람직하게는 6g/m2day이하 일 수 있다. 상기 수분투습도가 10g/m2day를 초과하는 경우 방습성이 감소하는 문제점이 있고, 수분투습도가 증가할수록 투습성이 나빠져 배리어 특성이 떨어진다. 또한 종래의 아크릴계 점착제 조성물과 비교하여 부틸계 고무를 포함한 점착제 조성물을 사용할 때 수분투과도가 수십배이상 향상되는바, 부틸계 고무를 포함하는 점착제 조성물은 낮은 투습도 뿐 아니라 초기 점착력과 박리력, 내구성 등이 확보되어 높은 기능성을 가질 수 있다. 또한 배리어 성능이 향상됨으로서 본 발명의 점착제 조성물이 적용된 전자 또는 광전자 소자의 수명이 향상될 수 있다.
본 발명에서의 경화는 열경화 및 UV경화를 동시에 진행하는 것을 특징으로 하는바, 안정적인 이소프렌의 이중결합을 경화시키기 위해 열경화와 UV경화를 동시에 진행하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로, 열경화 또는 UV경화를 따로 진행하거나 또는 둘 중 하나의 경화만으로 점착제 조성물을 형성한 경우와 달리, 열경화 및 UV경화를 동시에 진행함으로써 부틸고무의 경화도를 향상시키고 기포와 들뜸의 문제점을 극복할 수 있다.
상기 경화에 의해서 점착제 조성물이 점착제층을 형성할 수 있는바 그 두께는 20~60㎛로 하여 적용하는 것이 바람직하다. 상기 점착제층의 두께가 20㎛미만인 경우 충분한 점착력을 확보하지 못할 우려가 있고, 60㎛을 초과하는 경우 공정 조건 안정화의 문제점이 있다. 그러므로 상기 범위의 점착제층의 두께로 전자 또는 광전자 소자에 적용될 수 있다.
터치 소재 또는 전자 소자
본 발명은 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물을 구비한 것을 특징으로 하는 터치패널 또는 터치스크린을 포함한다. 상기 점착제 조성물은 광학방식, 초음파 방식, 정전용량 방식, 저항막 방식 등의 터치패널 또는 터치스크린에 바람직하게 적용할 수 있다.
터치스크린은 일반 모니터의 화면에 터치패널을 붙여서 기능을 발휘하는 것으로 특정위치에 사람의 손 또는 물체가 닿으면 그 위치를 파악하여 저장된 소프트 웨어에 의한 처리를 가능하게 하는 것으로, 본 발명의 점착제 조성물을 구비함으로 배리어 특성이 강화된 표시장치로써의 터치패널 또는 터치스크린을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 점착제 조성물로 밀봉 또는 코팅 또는 캡슐화된 것을 특징으로 하는 전자 또는 광전자 소자를 포함한다.
일실시예로 기판 상에 배치되고 덮개로 캡슐화되어 있는 전자 또는 광전자 소자로서, 덮개 및 기판은 본 발명의 점착제 조성물과 함께 결합되어 있을 수 있다. 또한, 상기 점착제 조성물이 기판과 덮개의 둘레 접합부를 따라 배치되어 있거나, 상기 점착제 조성물이 보호될 필요가 있는 기판과 덮개의 영역에 걸쳐 배치되어 있을 수 있다.
상기 소자는 OLED인 전자 또는 광전자 소자일 수 있다. 상기 OLED(Organic Light-Emitting Diode)는 유기 발광 다이오드로 스스로 빛을 내는 현상을 이용한 디스플레이로 두개의 전극 사이에 유기물을 배열하여 주입된 전자와 정공이 유기물 내에서 재결합하는 과정을 거쳐 형광성 유기화합물에 전기가 흐르게 되는 전자로써, OLED 소자를 본 발명의 점착제 조성물로 밀봉, 코팅 또는 캡슐화 함으로써 배리어 특성이 확보된 OLED인 전자 또는 광전자 소자를 제공할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해서 판단되어야 할 것이다.
<실시예 및 비교예>
하기 표1에 점착제 조성물의 실시예 및 비교예를 나타내었다.
주성분 첨가제1 첨가제2
실시예1 부틸계 고무 (Mn=550,000) Irgacure 651 HDDA
이소프렌 2중량%
실시예2 부틸계 고무 (Mn=500,000) Irgacure 651 HDDA
이소프렌 1.5중량%
실시예3 부틸계 고무 (Mn=600,000) Irgacure 651 HDDA
이소프렌 1중량%
비교예1 아크릴계 수지 Irgacure 651 HDDA
비교예2 아크릴계 수지 TDI -
비교예3 실리콘 수지 BPO -
비교예4 SBS 고무 Irgacure 651 HDDA
비교예5 ABS 고무 Irgacure 651 HDDA
비교예6 부틸계 고무 (Mn=550,000) Irgacure 651 HDDA
이소프렌 8중량%
비교예7 부틸계 고무 (Mn=550,000) Irgacure 651 HDDA
이소프렌 10중량%
< 실험예 > - 점착제 조성물의 수분투습도 및 박리력 측정
상기 실시예 및 비교예의 점착제 조성물을 하기 표2에 기재된 방법으로 경화 후 폭 1인치 길이 10cm로 잘라서 폴리카보네이트 면에 2kg 롤러로 5회 왕복하여 부착하고, 30분 경과 후 UTM (Universal Testing Machine)으로 박리속도를 300mm/min로 하여 박리력을 측정하였다. 또한, 경화된 점착제 조성물을 두께 50㎛로 하여 점착제층을 형성하고, 수분 투습도 측정기 Labthink, TSY-T3에 의해서 수분 투습도(WVTR)을 측정하였다.
경화방법 WVTR (g/m2 day) 박리력(g/in)
실시예1 열경화 + UV경화 5.2 1100
실시예2 열경화 + UV경화 4.7 1300
실시예3 UV경화 7.6 920
비교예1 UV경화 120 2050
비교예2 열풍건조 후 UV 150 1800
비교예3 열풍건조 후 숙성 200 1500
비교예4 열경화 + UV경화 150 1700
비교예5 열경화 + UV경화 180 1500
비교예6 UV경화 110 1900
비교예7 열경화 + UV경화 100 1850
상기 표 2의 결과를 참조하면, 이소프렌이 5몰% 이하로 중합된 부틸고무를 주성분으로 하는 실시예1 내지 실시예3의 수분투습도는 낮게 측정되었고, 박리력은 높게 측정되었는바, 배리어 특성을 확보할 수 있고 나아가 일정수준의 박리력을 유지할 수 있음을 확인하였다. 그 중, 열경화를 제외하고 UV경화만으로 점착제 조성물을 경화시킨 실시예 3의 경우, 열경화 및 UV경화를 동시 진행하여 경화된 실시예1,2 보다 수분투습도가 높고, 박리력이 낮은 것으로 측정되었다. 이로 인하여 점착제 조성물 경화시 열경화 및 UV경화를 동시에 진행하는 것이 물리적 특성 확보에 더욱 유리함을 알 수 있었다.
실시예의 측정결과와 비교하여, 아크릴계 수지 및 실리콘 수지로 형성된 비교예 1 내지 3의 경우 박리력은 높은 수준을 유지하였으나 수분투습도가 매우 높아 배리어 특성을 확보하지 못함을 알 수 있었다.
또한, 부틸계 고무가 아닌 다른 종류의 고무를 쓰는 비교예 4 및 비교예 5의 경우에도 수분투습도가 높게 측정되었는바, 이러한 점착제 조성물을 전자 또는 광전자 소자에 적용시 수분 투과도가 높아 소자 작동 수명에 영향을 끼칠 수 있다.
비교예 6, 7의 경우는 이소프렌이 5몰%를 초과하여 중합된 부틸계 고무를 포함하는바, 박리력이 높게 측정되었다 하더라도 수분투습도 또한 높게 측정되어 본 발명이 원하는 배리어 특성을 여전히 가지고 있지 않았다. 높은 이소프렌의 함량을 포함하는 부틸계 고무는 점착제 조성물로써 상용화 되기 어렵고, 높은 이중결합으로 인한 교차결합(cross linking) 영역이 많아짐으로 다른 점착 물성이 좋아질 수 있으나, 배리어 특성의 확보면에서는 여전히 문제점이 있다.
그러므로, 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함하는 것을 특징으로 하는 본 발명의 점착제 조성물은 기재 등을 밀봉하거나 코팅함으로써 OLED 및 광전자 소자에 사용되며, 다른 반응성 작용기를 사용하지 않고 부틸계 고무 자체만을 경화시킴에도 수분투습도가 낮아 배리어 특성이 좋으며 일정수준 이상의 박리력을 유지함을 확인하였다.

Claims (10)

  1. 이소프렌이 5몰%이하로 중합된 부틸계 고무를 포함하고, 경화 후 박리력이 300g/in 이상이고, 경화 후 수분투습도가 6g/㎡·day 이하이며, 상기 경화는 열경화 및 UV 경화를 동시에 진행하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 부틸계 고무는 부틸고무, 브로모 부틸고무 및 염소화 부틸고무로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 부틸계 고무의 유리전이 온도가 0℃이하 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 부틸계 고무의 중량평균 분자량이 10만~200만인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 부틸계 고무가 자외선 안정제, 광개시제, 열개시제, 산화방지제, 충진제 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 1항에 따른 점착제 조성물을 구비한 것을 특징으로 하는 터치패널 또는 터치스크린.
  10. 제 1항에 따른 점착제 조성물로 밀봉 또는 코팅 또는 캡슐화된 것을 특징으로 하는 전자 또는 광전자 소자.
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