KR101478429B1 - 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 점착제 조성물, 점착 필름 및 유기전자장치에 관한 것이다. 예시적인 점착제 조성물은 우수한 수분 차단성, 투명성, 고온 및 고습 조건하에서의 내구 신뢰성, 단차 메움성 및 접착력 등을 나타내는 점착 필름 및 유기전자장치 등의 봉지층을 제공할 수 있다.

Description

점착제 조성물{Pressure Sensitive Adhesive Composition}
본 출원은 점착제 조성물, 점착 필름 및 유기전자장치에 관한 것이다.
점착 필름은 수분 또는 산소 등의 외부적 요인에 민감한 소자 또는 장치 등을 보호하기 위하여 사용될 수 있다. 점착 필름에 의하여 보호될 수 있는 소자 또는 장치에는, 예를 들면, 유기전자장치, 태양전지 또는 리튬이차전지 등과 같은 이차전지 등이 있다. 특히 상기 소자 또는 장치 중 유기전자장치는 수분 또는 산소 등의 외부적 요인에 취약하다.
유기전자장치는 기능성 유기 재료를 포함하는 장치이다. 유기전자장치 또는 상기 유기전자장치에 포함되는 유기전자소자로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광소자(OLED; organic light emitting diode) 등이 예시될 수 있다.
유기전자장치는 일반적으로 수분 등의 외부적 요인에 취약하다. 예를 들면, 유기발광소자는, 통상적으로 금속이나 금속 산화물을 포함하는 한 쌍의 전극의 사이에 존재하는 기능성 유기 재료의 층을 포함하는데, 외부에서 침투되는 수분에 의하여 유기 재료의 층이 전극과의 계면에서의 수분의 영향으로 박리되거나, 수분에 의해 전극이 산화하여 저항값이 높아지거나, 유기 재료 자체가 변질되어서, 발광 기능의 상실 또는 휘도의 저하 등과 같은 문제가 발생한다. 이에 따라 유기발광소자를 수분 등의 외부 환경으로부터 보호하기 위한 것으로서 기판에 형성된 유기발광소자를 게터 또는 흡습제를 장착한 글라스캔 또는 메탈캔으로 덥고 접착제로 고정한 봉지 구조 등이 사용되고 있다.
본 출원은 점착제 조성물, 점착 필름 및 유기전자장치를 제공한다.
본 출원의 하나의 구현예는 바인더 수지, 유기 개질제로 개질된 나노 클레이 및 용매를 포함하는 점착제 조성물을 제공한다.
바인더 수지로는 점착 분야에서 사용되는 점착 수지를 사용할 수 있다. 바인더 수지는, 예를 들면, 폴리올레핀 수지, 에폭시 수지 또는 아크릴 수지 등을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서 바인더 수지는 폴리이소부틸렌 수지일 수 있다. 폴리이소부틸렌 수지는 소수성(hydrophobic)의 수지로, 일반적으로 다른 고분자에 비하여 수지 내의 수분의 함량이 매우 적고, 낮은 투습도를 가진다.
폴리이소부틸렌 수지는, 예를 들면, 주쇄 또는 측쇄에 -[CH2-C(CH3)2]n-의 반복단위를 포함하는 수지일 수 있다. 하나의 예시에서 폴리이소부틸렌 수지는 이소부텐의 단독 중합체일 수 있다. 또한, 다른 예시에서 폴리이소부틸렌 수지는 이소부텐 및 이와 공중합 가능한 단량체와의 공중합체일 수 있다. 이소부텐과 공중합 가능한 단량체로는, 예를 들면, 1-부텐, 2-부텐, 이소프렌 또는 부타디엔 등을 들 수 있다.
바인더 수지는, 예를 들면, 점착 필름에 적용될 수 있도록 낮은 유리전이온도를 가질 수 있다. 하나의 예시에서 바인더 수지는 -90 내지 20℃ 또는 -90 내지 -30℃의 유리전이온도를 가질 수 있다.
바인더 수지는 필름 형상으로 성형이 가능한 정도의 중량평균분자량(weight average molecular weight)을 가질 수 있다. 하나의 예시에서 필름 형상으로 성형이 가능한 정도의 중량평균분자량의 범위는 5만 내지 200만, 7만 내지 150만 또는 10만 내지 100만일 수 있다. 본 명세서에서 용어 중량평균분자량은, GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미한다.
또한, 바인더 수지로는 상술한 성분 중 1 종을 사용할 수도 있고, 2 종 이상을 사용할 수도 있다. 2 종 이상을 사용하는 경우에는 종류가 다른 2 종 이상의 수지를 사용하거나, 중량평균분자량이 상이한 2 종 이상의 수지를 사용하거나 또는 종류 및 중량평균분자량이 모두 상이한 2 종 이상의 수지를 사용할 수 있다.
바인더 수지가 내수성 수지라 하더라도 외부 환경의 수분 또는 습기를 완전히 차단하는 것은 어렵다. 따라서, 바인더 수지에 나노 클레이를 배합하여 수분 차단성을 극대화할 수 있다.
나노 클레이는, 예를 들면, 수분 차단제(moisture blocker)로서 점착제 조성물에 포함될 수 있다. 본 명세서에서 용어 수분 차단제는 외부에서 침투하는 수분과의 반응성이 없거나 낮으나, 수분 내지는 습기의 이동을 차단하거나 방해할 수 있는 물질을 의미할 수 있다.
나노 클레이는, 예를 들면, 외부 환경에서 침투한 수분의 이동 경로를 길게 하도록 하기 위하여 층상의 광물을 이용할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 층상이 광물은 가로 및/또는 세로가 약 100 내지 1000 nm의 폭을 가지고, 각 층간의 거리가 약 1 내지 5 nm 정도일 수 있다. 이러한 나노 클레이는 입자 간의 응집의 우려가 없으며, 광물의 기계적 물성으로 인한 고온고습 조건에서의 내구성 및 수분 차단성의 향상과 특정 용매와의 분산성으로 인한 투명성을 균형 있게 나타낼 수 있다.
상기 클레이는 양이온 치환 가능한 광물로서, 바인더 수지와 상용성을 위하여 유기 개질제로 처리될 수 있다. 본 명세서에서는 편의상 유기 개질제로 개질된 나노 클레이를 개질된 나노 클레이로 호칭한다. 상기에서 유기 개질제로는 상기 광물을 개질할 수 있는 것으로, 당 업계에서 사용하는 개질제를 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 개질제로는, 예를 들면, 아조기 또는 퍼옥사이드기를 함유하는 암모늄 이온, 4차 암모늄 이온, 포스포늄 이온 등과 같은 오늄(onium) 이온 등을 포함하는 개질제를 예시할 수 있다.
하나의 예시에서 바인더 수지의 투명성을 우수하게 유지하기 위하여, 개질된 나노 클레이 및 용매를 적절하게 조합할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 조합의 개질된 나노 클레이에서 나노 클레이로는 층상의 실리케이트를 사용할 수 있다. 이러한 층상의 실리케이트로는, 예를 들면, 몬모릴로나이트(montmorillonite), 사포나이트(saponite), 헥토라이트(hectorite), 버미큘라이트(vermiculite), 벤토나이트(bentonite), 아타풀자이트(attapulgite), 세피오라이트(sepiolite), 할로이사이트(halloysite) 또는 이들의 혼합물이 예시될 수 있다.
그리고 상기 조합의 개질된 나노 클레이에서 나노 클레이를 개질할 수 있는 유기 개질제로는, 예를 들면, 디메틸 벤질 수소화 탈로우 4차 암모늄(dimethyl benzyl hydrogenatedtallow quaternary ammonium) 이온, 비스(수소화 탈로우) 디메틸 4차 암모늄(bis(hydrogenatedtallow) dimethyl quaternary ammonium) 이온, 메틸 탈로우 비스-2-히드록시에틸 4차 암모늄(methyl tallow bis-2-hydroxyethyl quaternary ammonium) 이온, 디메틸 수소화 탈로우 2-에틸헥실 4차 암모늄(dimethyl hydrogenatedtallow 2-ethylhexyl quaternary ammonium) 이온 또는 디메틸 탈수소화 탈로우 4차 암모늄(dimethyl dehydrogenated tallow quaternary ammonium) 이온 등을 포함하는 개질제를 사용할 수 있다.
이러한 개질된 나노 클레이는 특정 용매와 조합되어 바인더 수지의 투명성을 우수하게 유지할 수 있다. 상기 용매로는, 예를 들면, 굴절률, 휘발성 또는 용해도 파라미터 등을 고려하여 선택할 수 있다.
상기 용매로는, 예를 들면, 굴절률이 1.4 이상인 용매를 사용할 수 있다. 이러한 범위의 굴절률을 가지는 용매는 바인더 수지의 투명성을 우수하게 유지할 수 있다. 또한, 상기 용매로는, 예를 들면, 끓는점이 70℃ 내지 200℃ 또는 80℃ 내지 150℃인 용매를 사용할 수 있다. 상기에서 상술한 조건을 만족하는 용매의 예로는, n-프로필 아세테이트, n-부틸 아세테이트, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌 및 1,2,3-트리메틸벤젠 중 1종 이상이 예시될 수 있다.
바인더 수지에 개질된 나노 클레이를 배합하면 수분 차단성이 향상된다. 특히 상술한 조합의 개질된 나노 클레이와 용매를 배합하는 경우 수분 차단성 및 투명성을 우수하게 나타내는 점착제 조성물을 제공할 수 있다.
개질된 나노 클레이는, 예를 들면, 바인더 수지 100 중량부 대비 5 내지 30 중량부, 5 내지 25 중량부, 5 내지 20 중량부, 10 내지 30 중량부, 15 내지 30 중량부, 10 내지 25 중량부 또는 15 내지 20 중량부의 비율로 배합될 수 있다. 이러한 범위에서 점착제 조성물의 투명성 및 수분 차단성을 극대화할 수 있다. 본 명세서에서 특별히 달리 규정하지 않는 한, 단위 중량부는 중량의 비율을 의미한다.
상기 점착제 조성물은 미경화 타입 또는 경화 타입의 점착제 조성물일 수 있다.
미경화 타입 점착제 조성물은, 경화 공정 없이 접착 가능한 조성물을 의미할 수 있다. 하나의 예시에서 미경화 타입의 점착제 조성물은, 열 및/또는 광 등에 노출되지 않고 접착 가능하므로, 열 및/또는 광 등에 민감한 소자를 봉지하는 용도로 사용되기에 적합하다. 이러한 미경화 타입 점착제 조성물에는 경화성 관능기를 가지지 않는 바인더 수지가 포함될 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며, 경화성 관능기를 가지는 바인더 수지도 경화 공정 없이 접착성을 나타내도록 하는 범위에서 사용 가능하다. 하나의 예시에서 경화성 관능기를 가지지 않는 바인더 수지는 이소부텐의 단독 중합체; 또는 이소부텐과 노르말 부텐의 공중합체일 수 있다.
경화 타입의 점착제 조성물은, 피착제에 부착 후 추가로 경화 가능한 조성물을 의미할 수 있다. 공정성, 수분 차단성 및 접착성 등의 물성 향상을 위하여 경화 타입의 점착제 조성물이 이용될 수 있다. 이러한 경화 타입의 점착제 조성물도 경화 조건을 제어하여 열 및/또는 광 등에 민감한 소자를 봉지하는 용도로 사용될 수 있다. 하나의 예시에서 경화 타입의 점착제 조성물은 경화성 관능기를 가지는 바인더 수지를 포함할 수 있다. 경화성 관능기를 가지는 바인더 수지는, 예를 들면, 전술한 이소부텐 단량체와 이소프렌 또는 부타디엔과 같은 단량체와의 공중합체일 수 있다. 또한, 다른 예시에서 경화 타입의 점착제 조성물은 추가로 경화성 성분을 포함할 수 있다. 이 경우 바인더 수지는 경화성 관능기를 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. 상기 경화성 성분은 경화 가능한 성분으로 당 업계에 공지된 성분을 제한 없이 사용할 수 있다. 경화성 성분으로는, 예를 들면, 다관능성 아크릴레이트 또는 에폭시 화합물 등이 예시될 수 있다.
상기에서 다관능성 아크릴레이트로는, 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 가지는 화합물이라면, 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트(neopentylglycol adipate) 디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산(hydroxyl puivalic acid) 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메타)아크릴레이트, 디(메타)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴(allyl)화 시클로헥실 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌(fluorine) 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 3 관능성 우레탄 (메타)아크릴레이트 또는 트리스(메타)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능성 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메타)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨 테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능성 아크릴레이트; 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 아크릴레이트; 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트 또는 우레탄 (메타)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능성 아크릴레이트; 및 수지상(dendritic) 아크릴레이트 등이 사용될 수 있다.
또한, 다관능성 아크릴레이트로는 분자 내에 고리 구조를 포함하는 것을 사용할 수 있다. 다관능성 아크릴레이트에 포함되는 고리 구조는 탄소환식 구조 또는 복소환식 구조; 또는 단환식 또는 다환식 구조의 어느 것이어도 된다. 고리 구조를 포함하는 다관능성 아크릴레이트로는, 트리스(메타)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트 등의 이소시아누레이트 구조를 갖는 단량체 및 이소시아네이트 변성 우레탄 (메타)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트의 반응물 등) 등의 6관능성 아크릴레이트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기에서 에폭시 화합물로는, 예를 들면, 에폭시화된 아마인유(linseed oil), 에폭시화된 폴리부타디엔, 폴리이소부틸렌 옥사이드, α-피넨 옥사이드, 리모넨 디옥사이드, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산 카르복실레이트, 트리-시클로데칸 디-메탄올 디글리시딜 에테르, 수소화된 비스페놀 A 디글리시딜 에테르 및 1,2-비스[(3-에틸-3-옥스테타닐 메톡시)메틸]벤젠의 일종 또는 이종 이상이 예시될 수 있다.
상기 경화성 성분은 바인더 수지 100 중량부 대비 0.2 내지 10 중량부의 비율로 사용될 수 있다. 이러한 범위에서 고수분 차단성, 기계적 물성 및 투명성 등이 우수한 점착 필름을 제공할 수 있는 점착제 조성물을 제조할 수 있다.
경화 타입의 점착제 조성물은, 예를 들면, 개시제를 추가로 포함할 수 있다. 개시제는 실시 형태에 따라 라디칼 개시제 또는 양이온 개시제를 사용할 수 있다.
적합한 자유 라디칼 광개시제는, 예를 들어, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-(4-몰포리닐)-1-프로판온 및 2-벤질-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-몰포리닐)페닐]-1-부타논 등과 같은 아미노 케톤; 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 이소프로필 에테르 등과 같은 벤조인 에테르; 아니소인 메틸 에테르 등과 같은 치환된 벤조인 에테르; 2,2-디에톡시아세토페논 및 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논 등과 같은 치환된 아세토페논; 2-메틸-2-히드록시프로피오페논 등과 같은 치환된 알파-케톨; 비스(2, 4, 6-트리메틸벤조일)페닐 포스핀 옥사이드 등과 같은 방향족 포스핀 옥사이드; 2-나프탈렌-설포닐 클로라이드 등과 같은 방향족 설포닐 클로라이드; 및 1-페닐-1,2-프로판다이온-2(O-에톡시카르보닐)옥심 등과 같은 광활성 옥심; 등과 그 혼합물을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
유용한 열적 자유 라디칼 개시제는, 예를 들어, 2,2'-아조-비스(이소부티로니트릴), 디메틸 2,2'-아조-비스(이소부티레이트), 아조-비스(디페닐 메탄) 및 4, 4'-아조-비스(4-시아노펜탄산) 등과 같은 아조 화합물; 과산화수소, 벤조일 퍼옥사이드, 쿠밀 퍼옥사이드, tert-부틸 퍼옥사이드, 시클로헥사논 퍼옥사이드, 글루타르산 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드 및 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드 등과 같은 과산화물; tert-부틸 히드로퍼옥사이드 및 쿠멘 히드로퍼옥사이드 등과 같은 히드로과산화물; 과아세트산, 과벤조산, 과황산칼륨 및 과황산암모늄 등과 같은 과산; 디이소프로필 퍼카르보네이트 등과 같은 퍼에스테르; 열적 산화환원(redox) 개시제 등; 등과 그 혼합물을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 양이온 개시제도 당 업계에 알려져 있는 개시제를 사용할 수 있다. 유용한 양이온 광개시제는 임의의 다양한 공지된 유용한 물질, 예를 들어 오늄 염, 및 특정 유기금속 착물 등과 그 혼합물을 포함한다. 유용한 오늄 염은 구조식 AX를 갖는 것을 포함하며, 여기서, A는 유기 양이온 (예를 들어, 디아조늄, 요오도늄 및 설포늄 양이온으로부터 선택되며; 구체적으로 디페닐요오도늄, 트리페닐설포늄, 및 페닐티오페닐 디페닐설포늄으로부터 선택될 수 있음)이며, X는 음이온 (예를 들어, 유기 설포네이트 또는 할로겐화 금속 또는 준금속)이다. 특히 유용한 오늄 염은 아릴 디아조늄 염, 디아릴 요오도늄 염 및 트리아릴 설포늄 염을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 유용한 양이온 열개시제는 이미다졸 및 초강산의 4차 암모늄 염 (예를 들어, SbF6의 4차 암모늄 염) 등과 그 혼합물을 포함한다.
개시제의 구체적인 비율은 특별히 제한되지 않으며, 목적에 따라서 적절한 비율이 선택될 수 있다. 예를 들면, 상기 개시제는, 바인더 수지 100 중량부 대비 0.01 중량부 내지 20 중량부의 비율로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 개시제의 비율이 지나치게 낮으면, 적절한 경화가 유도되지 않을 수 있고, 반대로 지나치게 높으면, 점착층 또는 봉지층의 형성 후에 잔존 개시제로 인해 물성이 악화될 수 있으므로, 이를 고려하여 적절한 비율이 선택될 수 있다.
점착제 조성물은 점착 부여제를 추가로 포함할 수 있다. 상기에서 점착 부여제로는, 예를 들면, 석유 수지를 수소화하여 얻어지는 수소화된 석유 수지를 사용할 수 있다. 수소화된 석유 수지는 부분적으로 또는 완전히 수소화될 수 있으며, 그러한 수지들의 혼합물일 수도 있다. 이러한 점착 부여제는 바인더 수지와 상용성이 좋으면서도 수분 차단성이 우수한 것을 선택할 수 있다. 수소화된 석유 수지의 구체적인 예로는, 수소화된 테르펜계 수지, 수소화된 에스테르계 수지 또는 수소화된 디시클로펜타디엔계 수지 등을 들 수 있다. 상기 점착 부여제의 중량평균분자량은 약 200 내지 5,000 일 수 있다. 상기 점착 부여제의 함량은 필요에 따라 적절하게 조절할 수 있다. 예를 들면, 점착 부여제는, 바인더 수지 100 중량부 대비 5 중량부 내지 100 중량부의 비율로 점착제 조성물에 포함될 수 있다. 또한 합착성능 및 단차를 메우는 성능을 고려하여 연화점이 70 내지 150℃인 점착 부여제를 사용할 수 있다.
점착제 조성물에는 상술한 성분들 외에도 다양한 첨가제가 포함될 수 있다. 상기 첨가제로는, 예를 들면, 실란 커플링제, 균염제(leveling agent), 분산제, 에폭시 수지, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 또는 가소제 등이 예시될 수 있다.
상기 실란 커플링제로는 당 업계에서 알려진 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 실란 커플링제로는, 예를 들면, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸 디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸 트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제; 3-아미노프로필 트리메톡시 실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸 디메톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민 등의 아미노기 함유 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란 등의 (메트)아크릴기 함유 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필 트리에톡시실란 등의 (메트)아크릴기 함유 실란 커플링제; 또는 3-이소시아네이트프로필 트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제 등을 예시할 수 있다.
상기 균염제는 점착제 조성물을 필름 형상으로 제조할 경우 점착 수지의 평활화를 위하여 사용될 수 있다. 이러한 균염제로는, 예를 들면, 실리콘 균염제, 아크릴 균염제 또는 불소 함유 균염제 등이 예시될 수 있다.
상기 분산제로는 당 업계에 알려진 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 분산제는 나노 클레이 및 바인더 수지의 종류를 고려하여 선택할 수 있다. 하나의 예시에서 분산제는 비이온성 계면활성제(non-ionic surfactant)일 수 있다. 비이온성 계면활성제로는, 예를 들면, 스테아릭 산, 팔미테이트 산, 올레산(oleic acid) 또는 리놀레산(linoleic acid) 등의 탄소수 4 내지 28의 포화 또는 불포화 지방산; 세틸 알코올, 세토스테아릴 알코올 및 올레일 알코올 등의 지방 알코올; 또는 데실 글루코시드, 라우릴 글루코시드 및 옥틸 글루코시드 등의 글루코시드; 등이 예시될 수 있다. 분산제의 분산도는 알킬기의 탄소수 및 함량을 제어하여 조절할 수 있다. 하나의 예시에서 상술한 분산제를 사용하는 경우 분산제는 개질된 나노 클레이 100 중량부 대비 0.01 내지 500 중량부의 비율로 사용될 수 있다. 이러한 범위에서 점착제 조성물은 점착 수지에 나노 클레이를 우수하게 분산시킬 수 있고, 고온에서 분산제 등의 휘발로 인한 문제 등의 우려가 없으며, 우수한 접착력을 유지할 수 있다.
본 출원의 다른 구현예는 점착제 조성물을 포함하는 점착 필름 및 상기 점착 필름의 제조 방법을 제공한다.
하나의 예시에서 점착 필름은, 예를 들면, 전술한 점착제 조성물 필름 형상으로 포함하는 점착층을 포함할 수 있다.
점착 필름은 우수한 수분 차단성을 가질 수 있다. 점착 필름은 기본 수지로 내수성 수지를 사용하여 필름 자체의 수분 함량이 매우 적고, 나노 클레이를 포함하여 외부에서 침투하는 수분에 대한 투습도도 매우 낮다. 하나의 예시에서 점착 필름은 10 g/m2·day 미만, 7.5 g/m2·day 미만, 5 g/m2·day 미만, 4 g/m2·day 미만, 또는 3.5 g/m2·day 미만의 투습도(WVTR; water vapor transmission rate)를 가질 수 있다. 상기 투습도는 점착제 조성물을 건조 후 두께가 100㎛가 되도록 도포 및 건조하여 형성한 점착층을 100 ℉ 및 100 %의 상대습도 하에서 상기 점착층의 두께 방향에 대하여 측정한 투습도이다. 상기 투습도는 ASTM F1249에 따라서 측정할 수 있다. 상기 투습도는 수치가 낮을수록 우수한 수분 차단성을 나타내는 것으로 그 하한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 0 g/m2·day 이상일 수 있다.
점착 필름은 또한 가시 광선 영역에서 우수한 광투과도를 가질 수 있다. 하나의 예시에서 개질된 나노 클레이 및 용매를 전술한 바와 같이 조합하는 경우 바인더 수지의 투명성을 우수하게 유지할 수 있다. 예를 들어, 특정 조합의 개질된 나노 클레이 및 용매를 배합한 점착제 조성물을 건조 후 두께가 50㎛가 되도록 도포 및 건조하여 형성된 점착층은 가시 광선 영역에서 90% 이상, 92% 이상, 95% 이상, 97% 이상 또는 98% 이상의 광투과도를 가질 수 있다.
점착 필름은 우수한 광투과도와 함께 낮은 헤이즈를 나타낼 수 있다. 하나의 예시에서 개질된 나노 클레이 및 용매를 전술한 바와 같이 조합하는 경우 헤이즈도 낮은 점착 필름을 제공할 수 있다. 예를 들어 광투과도를 측정하기 위한 조건과 동일하게 형성된 점착층은 3% 미만, 2.5% 미만, 2% 미만의 헤이즈를 나타낼 수 있다.
점착 필름의 점착층은, 예를 들면, 약 50℃ 및 약 1 Hz의 진동수 조건하에서 저장 탄성률이 104 내지 107 Pa, 5 x 104 내지 107 Pa, 105 내지 107 Pa 또는 1.4 x 105 내지 107 Pa 일 수 있다. 이러한 조건에서 점착 필름은 우수한 단차 메움성 및 계면 접착성 등을 가질 수 있다. 하나의 예시에서 외부 환경에 민감한 소자가 형성된 기판 상에 점착층을 부착하는 경우에도 점착층은 소자와 기판 간의 단차를 적절하게 메울 수 있고, 단차가 존재하는 부위에서의 계면 접착성이 우수할 수 있다.
또한, 점착 필름은 최종 제품으로 형성된 후에 유기 성분의 휘발량이 적은 필름일 수 있다. 점착 필름은, 예를 들면, 150℃의 온도에서 1시간 동안 유기 성분의 휘발량이 1000 ppm 미만일 수 있다. 상기 범위의 휘발량을 가지는 점착층은, 예를 들면, 유기 성분에 의하여 손상될 수 있는 소자 등에 접촉되도록 사용되는 경우에도 소자에 손상을 주지 않으며, 고온 및 고습 조건에서도 내구 신뢰성을 우수하게 유지할 수 있다.
점착 필름은 전술한 우수한 물성 외에도 고온 및/또는 고습 조건하에서의 우수한 내구 신뢰성 등을 나타낼 수 있다.
점착층의 두께는 점착 필름의 용도, 점착 필름이 적용되는 위치 및 구조 등에 따라 적절하게 조절될 수 있다. 예를 들어, 점착 필름이 외부 환경에 민감한 소자의 전면을 봉지하기 위하여 사용되는 경우 점착층의 두께는 5 내지 100㎛ 정도로 조절될 수 있다.
점착 필름은 기재 필름을 추가로 더 포함할 수 있다. 기재 필름(21, 23)은 도 1과 같이 점착층(22)의 일면에 존재할 수도 있고, 도 2와 같이 점착층(22)의 양면에 존재할 수도 있다.
기재 필름으로는 당 업계에 알려진 구성을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등이 사용될 수 있다.
상기 기재 필름의 일면 또는 양면에는 필요에 따라 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수 있다. 기재 필름에 이형 처리하는 방법은 당 업계에서 사용되는 방법을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 기재 필름의 일면 또는 양면에 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 사용하여 이형 처리를 할 수 있다.
점착 필름은 점착층의 일면에 가스 배리어층을 추가로 포함할 수 있다. 가스 배리어층을 형성하는 방법은 당 업계에 알려진 방법을 제한 없이 사용할 수 있다. 하나의 예시에서 점착층 및 점착층의 일면에 가스 배리어층을 가지는 점착 필름은 플렉서블 디스플레이의 구현하기 위하여 이용될 수 있다.
상기 점착 필름은 상술한 점착제 조성물로부터 제조할 수 있다.
상기 점착제 조성물은, 유기 개질제로 개질된 나노 클레이와 용매의 분산액을 바인더 수지를 포함하는 용액에 혼합하여 점착제 조성물을 제조하는 단계를 포함하여 제조할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 단계 전에 임의적으로 나노 클레이를 유기 개질제로 처리하여 개질된 나노 클레이를 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이 단계에서는 사용하는 나노 클레이 및 유기 개질제의 종류에 따라 적절한 용매 및 반응 조건을 선택하여 수행할 수 있다. 또한, 유기 개질제는 종류에 따라 그 비율이 제어될 수 있으며, 예를 들면, 나노 클레이 100 중량부 대비 10 내지 100 중량부의 비율로 사용될 수 있다. 이 단계에서 사용되는 나노 클레이 및 유기 개질제는, 예를 들면, 전술한 조합에 해당되는 구성일 수 있다.
상기에서 제조된 개질된 나노 클레이를 용매와 혼합하여 분산액을 제조할 수 있다. 이 단계에서 사용되는 용매는, 예를 들면, 전술한 조합에 해당되는 용매일 수 있다. 용매에 첨가되는 개질된 나노 클레이의 함량은 분산액의 점도 및 분산성을 고려하여 제어될 수 있다. 하나의 예시에서 개질된 나노 클레이는 분산액의 고형분의 함량이 1 중량% 내지 15 중량%, 1 중량% 내지 10 중량%, 3 중량% 내지 15 중량% 또는 3 중량% 내지 10 중량%가 되도록 제어될 수 있다. 이러한 범위에서 고온 및/또는 고습 조건하에서의 내구 신뢰성, 적절한 분산성 및 점도를 가지는 점착제 조성물을 제공할 수 있다. 용매에 개질된 나노 클레이를 첨가한 후, 상기 클레이가 용매 내에서 균일하게 분산될 수 있도록 물리적 분산처리 방법을 수행할 수 있다. 물리적 분산처리 방법으로는, 예를 들어, 쉐이커를 이용하거나, 초음파처리(sonication), 초고압 분산처리 또는 비드 밀링 등의 방법이 이용될 수 있다. 하나의 예시에서 개질된 나노 클레이가 층상 구조를 가지는 경우, 음파처리 방법에 의하여 용매에 분산될 수 있다. 따라서, 개질된 나노 클레이의 층 사이에도 용매가 효과적으로 분산될 수 있다. 용매에 개질된 나노 클레이를 분산시키는 과정은, 예를 들면, 5분 내지 200분 동안 수행할 수 있다. 이러한 범위에서 효율적인 제조 공정으로 개질된 나노 클레이가 적절히 분산된 분산액을 얻을 수 있다.
하나의 예시에서 개질된 나노 클레이의 분산액은 상온에서의 점도가 100cPs 내지 1000cPs일 수 있다. 상기 범위의 점도를 가지는 분산액은 겔과 같은 부산물을 포함하지 않으며, 광학 물성 및 고온고습 내구성이 우수한 점착 필름을 제공할 수 있다. 본 명세서에서 용어 상온은 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 약 15℃ 내지 35℃, 약 20℃ 내지 30℃ 또는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다.
상기에서 제조된 분산액은 바인더 수지를 포함하는 용액에 혼합되어 점착제 조성물을 제조할 수 있다. 상기 바인더 수지를 포함하는 용액에는, 전술한 점착 부여제, 경화성 성분, 개시제 또는 첨가제 등이 추가로 포함될 수 있다. 이 단계에서 분산액의 고형분이 바인더 수지 100 중량부 대비 5 내지 30 중량부, 5 내지 25 중량부, 5 내지 20 중량부, 10 내지 30 중량부, 15 내지 30 중량부, 10 내지 25 중량부 또는 15 내지 20 중량부가 되도록 상기 용액에 분산액이 첨가될 수 있다. 이러한 범위에서 고수분 차단성 및 투명성을 균형 있게 나타낼 수 있고, 고온 및/또는 고습 조건하에서 기포 등이 발생하지 않고, 단차 메움성 등이 우수한 점착제 조성물을 제공할 수 있다. 점착제 조성물은 코팅성 등을 확보하기 위하여, 예를 들면, 고형분의 함량이 약 10 내지 40 중량%이 되도록 적절한 용매에 희석될 수 있다. 하나의 예시에서 용매는 분산액의 제조시 사용된 용매와 동일한 용매를 사용할 수 있다. 또한, 다른 예시에서 점착제 조성물의 코팅성이나, 점착 필름에서의 용매의 휘발량 등을 고려하여 보조적인 용매를 사용할 수도 있다. 상기 보조적인 용매는, 예를 들면, 전술한 용매 중 1 종 이상일 수 있다.
상기에서 제조된 점착제 조성물은 도포하는 과정을 통하여 점착 필름으로 제조될 수 있다. 점착제 조성물은, 예를 들면, 상술한 기재 필름 상에 도포되어 필름 형상의 점착층을 형성할 수 있다. 점착제 조성물을 도포하는 방법은 통상적으로 이용하는 방법을 통하여 수행될 수 있다. 예를 들면, 점착제 조성물은 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 방법에 의하여 도포될 수 있다. 그리고, 점착제 조성물은 도포 후, 용매를 건조 및 제거함으로써 점착층을 형성할 수 있다. 이때, 건조 조건은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 20℃ 내지 200℃의 온도에서 1분 내지 20분 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 점착층의 기재 필름이 존재하는 면의 반대면에 추가의 기재 필름을 압착하여 양면에 기재 필름을 포함하는 점착 필름을 제조할 수 있다. 상기에서 점착층과 기재 필름을 압착하는 과정은, 예를 들어, 핫 롤 라미네이트 또는 프레스 공정에 의하여 수행될 수 있다. 이때, 상기 과정은, 연속 공정의 가능성 및 효율 측면에서 핫 롤 라미네이트법에 의해 수행될 수 있고, 약 10℃ 내지 100℃의 온도에서 약 0.1 kgf/cm2 내지 10 kgf/cm2의 압력으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 점착층의 기재 필름이 존재하는 면의 반대면에는 가스 배리어층을 형성하여 점착 필름을 제조할 수 있다. 상기에서 점착층의 일면에 가스 배리어층을 형성하는 방법은 당 업계에 알려진 일반적인 방법에 의하여 수행될 수 있다. 하나의 예시에서 가스 배리어층은 수분 차단 특성을 가지는 다양한 재료에 의하여 형성될 수 있다. 상기 재료로는, 예를 들면, 폴리에틸렌 트리플루오라이드, 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE) 등의 불소-함유 중합체; 폴리이미드; 폴리카보네이트; 폴리에틸렌 테레프탈레이트; 지환족 폴리올레핀; 또는 에틸렌-비닐 알코올 공중합체 등의 중합체가 사용될 수 있다. 다른 예시에서 가스 배리어층은 산화규소, 질화규소, 산화알루미늄, 다이아몬드 유사 탄소 등을 재료로 스퍼터링하여 무기 박막을 형성하는 방법으로 형성할 수 있다. 또한, 가스 배리어층은 상기 중합체층 및 무기 박막층의 적층체로 구성할 수도 있다.
점착 필름은 접착 분야에서 다양한 용도로 사용이 가능하다. 하나의 예시에서 점착 필름은 다양한 대상을 봉지(encapsulation)하여 보호하는 것에 적용될 수 있다. 특히 상기 필름은 외부 성분, 예를 들면, 수분 내지는 습기에 민감한 소자를 포함하는 대상의 보호에 효과적일 수 있다. 점착 필름이 적용될 수 있는 대상의 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 또는 유기발광소자(organic light emitting diode; OLED) 등과 같은 유기전자장치; 태양전지; 또는 이차전지 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 명세서에서 용어 소자는, 전자장치의 어느 하나의 부품을 의미할 수 있다.
본 출원의 또 다른 구현예는 유기전자장치를 제공한다. 상기 유기전자장치는 유기전자소자 및 상기 소자의 전면을 점착층으로 봉지하여 형성된 봉지층을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 점착층 및 봉지층은 실질적으로 동일한 구성을 의미하는 용어이나, 전자장치에 포함되는 점착층은 봉지층으로 호칭할 수 있다.
하나의 예시에서 유기전자장치는 도 3과 같이 하부 기판(31), 상기 하부 기판 상에 형성된 유기전자소자(33), 상기 소자를 전면으로 봉지하고 있는 봉지층(32) 및 상기 봉지층의 일면에 존재하는 상부 기판(34)을 포함할 수 있다. 또한, 다른 예시에서 봉지층의 일면에 존재하는 상부 기판(34)은 전술한 가스 배리어층(34)으로 대체될 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니고, 당 업계에서 이용하는 구조로도 변경이 가능하다.
상기와 같이 필름에 의해 보호될 수 있는 소자의 대표적인 예로는 유기발광소자 등과 같은 유기전자소자가 예시될 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서 상기 봉지층은 전술한 점착 필름의 점착층일 수 있다. 전술한 점착 필름은 우수한 단차 메움성 등을 가지고 있어 소자가 형성된 기판과 같이 높이 차이가 있는 면에서도 들뜸 또는 기포 없이 부착이 가능하다. 따라서, 봉지층 및 소자 또는 하부 기판 사이의 계면 접착력이 우수한 전자장치를 제공할 수 있다.
하나의 예시에서 점착 필름에 포함되는 점착제 조성물이 경화 타입의 점착제 조성물인 경우, 상기 봉지층은 소자를 전면으로 봉지한 후, 경화될 수 있다. 이때, 경화 조건은, 소자에 손상을 주지 않을 범위 내에서 경화 타입의 점착제 조성물에 포함되는 성분의 종류를 고려하여 제어될 수 있다.
상기 봉지층은 유기전자장치에서 우수한 수분 차단성 및 광학 특성을 나타내면서 상부 기판과 하부 기판을 효율적으로 고정 및 지지할 수 있다. 또한, 상기 봉지층은, 예를 들면, 나노 클레이를 특정 조합의 유기 개질제 및 용매를 사용하여 개질하고, 수지에 균일하게 분산시킴으로써 우수한 투명성을 나타내어, 전면 발광(top emission) 또는 배면 발광(bottom emission) 등의 유기전자장치의 형태와 무관하게 안정적인 봉지층으로 형성될 수 있다.
상기 유기전자장치는 상술한 필름으로 봉지층을 구성하는 것을 제외하고는 당 업계의 통상의 구성으로 제공될 수 있다. 예를 들어 하부 및 또는 상부 기판으로는 당 업계에서 통상적으로 사용되는 글라스, 금속 또는 고분자 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 유기전자소자는, 예를 들면, 1 쌍의 전극 및 1 쌍의 전극 사이에 형성된 유기 재료의 층을 포함할 수 있다. 여기서 1 쌍의 전극 중 어느 하나는 투명 전극으로 구성될 수 있다. 또한, 유기 재료의 층은, 예를 들면, 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층 등을 포함할 수 있다.
예시적인 점착제 조성물은 우수한 수분 차단성, 투명성, 고온 및 고습 조건하에서의 내구 신뢰성, 단차 메움성 및 접착력 등을 나타내는 점착 필름 및 유기전자장치 등의 봉지층을 제공할 수 있다.
도 1 및 도 2는 예시적인 점착 필름의 단면을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 3은 예시적인 유기전자장치의 단면을 모식적으로 도시한 도면이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 점착제 조성물을 상세히 설명하나, 상기 조성물의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하 실시예 및 비교예에서의 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.
1. 투명성 평가
실시예 또는 비교예의 점착제 조성물로 점착층의 두께가 약 50㎛가 되도록 점착 필름을 제조하였다. 제조된 점착 필름의 점착층을 유리에 전사하였다. 그 후, 유리를 기준으로 헤이즈 미터(NDH-5000)를 이용하여 JIS K 7105 방법에 의거하여 광투과도 및 헤이즈를 측정하였다.
2. 수분 차단성 평가
실시예 또는 비교예의 점착제 조성물로 점착층의 두께가 약 100㎛가 되도록 점착 필름을 제조하였다. 그 다음 점착층을 다공성 필름과 합지하고, 기재 필름을 박리하여 시편을 준비하였다. 그 후, 100℉ 및 100%의 상대습도에 상기 시편을 위치시킨 상태에서 상기 시편의 두께 방향에 대한 투습도를 측정하였다. 상기 투습도는 ASTM F1249에서의 규정에 따라서 측정하였다.
3. 저장 탄성률 평가
실시예 또는 비교예의 점착제 조성물을 점착층의 두께가 약 500㎛이고, 점착층의 양면에 기재 필름이 존재하는 구조로 점착 필름을 제조하였다. 제조된 점착 필름을 약 8mm 지름의 원 모양으로 재단하여 시편을 준비하였다. 그 후, 진동수 1 Hz의 조건에서 temperature sweep 방법으로 50℃에서의 상기 시편의 저장 탄성률을 측정하였다.
4. 고온 및 고습 조건에서의 내구 신뢰성
실시예 또는 비교예의 점착제 조성물로 점착층의 두께가 약 50㎛가 되도록 점착 필름을 제조하였다. 제조된 점착 필름에서 점착층을 유리에 부착하여 시편을 준비하였다. 그 후, 시편을 85℃ 및 85% 상대습도의 항온 항습 챔버에 위치시킨 상태에서 점착층에서 기포의 발생, 탁도의 변화 및/또는 점착층의 계면 들뜸 현상이 발생하는지 관찰하였다.
5. 접착력 평가
실시예 또는 비교예의 점착제 조성물로 점착층의 두께가 약 50㎛가 되도록 점착 필름을 제조하였다. 제조된 점착층을 이형 처리되지 않은 PET 기재 필름과 라미네이션하고, 폭이 1인치이고, 길이가 20cm가 되도록 재단하였다. 이어서, 점착 필름의 이형 처리된 기재 필름을 박리하고, 점착층을 유리가 전사하여 시편을 준비하였다. 그 다음 texture analyzer를 이용하여 시편의 180도 접착력을 측정하였다.
실시예 1
(1) 점착제 조성물의 제조
비스(수소화 탈로우) 디메틸 4차 암모늄 이온으로 개질된 나노 클레이(상품명: Cloisite93A, 제조사: Southern Clay Products)를 크실렌에 5 중량%로 첨가한 후 임펠러를 이용하여 혼합하였다. 그리고, 울트라소니케이터를 이용하여 약 1시간 동안 분산시켜 분산액을 제조하였다.
고형분이 10 중량%가 되도록 폴리이소부틸렌 수지(중량평균분자량: 100만)를 크실렌에 첨가하였다. 이어서 폴리이소부틸렌 수지 60 중량부 대비 40 중량부의 비율로 수소화된 테르펜 수지(연화점: 100℃)를 상기 크실렌에 첨가하고 혼합하여 바인더 수지를 포함하는 용액을 제조하였다.
상기 바인더 수지를 포함하는 용액에 상기에서 제조한 분산액을 상기 용액의 수지 고형분 100 중량부 대비 개질된 나노 클레이의 함량이 10 중량부가 되도록 첨가하였다. 이어서, 최종 조성물의 고형분이 10 중량%가 되도록 크실렌으로 희석하고, 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다.
(2) 점착 필름의 제조
상기에서 제조한 점착제 조성물을 바 코터를 이용하여 이형 PET 기재 필름 상에 도포하였다. 이어서 도포된 점착제 조성물의 층을 약 120℃의 오븐에서 약 30분간 건조하여 점착 필름을 제조하였다.
비교예 1
비스(수소화 탈로우) 디메틸 4차 암모늄 이온으로 개질된 나노 클레이 대신 개질되지 않은 나노 클레이를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 점착제 조성물 및 점착 필름을 제조하였다.
비교예 2
분산액에서 크실렌 대신 메틸에틸케톤(MEK)을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 점착제 조성물 및 점착 필름을 제조하였다.
비교예 3
비스(수소화 탈로우) 디메틸 4차 암모늄 이온으로 개질된 나노 클레이 대신 개질된 실리카(Hydrophobic Fumed Silica, R972, Evonik)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 점착제 조성물 및 점착 필름을 제조하였다.
비교예 4
분산액을 사용하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 점착제 조성물 및 점착 필름을 제조하였다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
광투과도 (%) 98 92 91 97 98
헤이즈 (%) 1.6 9.8 10.7 3.9 0.3
수분 차단성
(g/m2·day)		 3.2 4.5 4.3 4.2 3.6
저장 탄성률(Pa) 1.5 x 105 1.3 x 105 1.2 x 105 1.2 x 105 0.8 x 104
내구 신뢰성 양호 기포 발생 기포 발생 양호 기포 발생
접착력 (gf/inch) 1450 1112 978 853 700
21, 23: 기재 필름
22: 점착층
31: 기판
32: 봉지층
33: 유기전자소자
34: 기판 또는 가스 배리어층

Claims (20)

  1. 폴리이소부틸렌 수지인 바인더 수지 및 상기 바인더 수지 100 중량부 대비 5 내지 30 중량부의 유기 개질제로 개질된 나노 클레이를 포함하는 점착제 조성물을 포함하고, 가시 광선 영역에서 90% 이상의 광투과도를 가지고 헤이즈가 3% 미만인 점착 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 나노 클레이는 층상의 실리케이트인 점착 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 유기 개질제는 디메틸 벤질 수소화 탈로우 4차 암모늄 이온, 비스(수소화 탈로우) 디메틸 4차 암모늄 이온, 메틸 탈로우 비스-2-히드록시에틸 4차 암모늄 이온, 디메틸 수소화 탈로우 2-에틸헥실 4차 암모늄 이온 또는 디메틸 탈수소화 탈로우 4차 암모늄 이온을 포함하는 점착 필름.
  4. 제 1 항에 있어서, 굴절률이 1.4 이상인 용매를 추가로 포함하는 점착 필름.
  5. 제 4 항에 있어서, 용매는 n-프로필 아세테이트, n-부틸 아세테이트, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌 또는 1,2,3-트리메틸벤젠을 포함하는 점착 필름.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서, 다관능성 아크릴레이트 또는 에폭시 화합물을 추가로 포함하는 점착 필름.
  9. 제 8 항에 있어서, 개시제를 추가로 포함하는 점착 필름.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제 1 항에 있어서, 150℃의 온도에서 1시간 동안 유기 성분의 휘발량이 1000 ppm 미만인 점착 필름.
  14. 유기 개질제로 개질된 나노 클레이의 분산액을 바인더 수지를 포함하는 용액에 혼합하여 점착제 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 점착제 조성물을 기재 필름에 도포하는 단계를 포함하는 제 1 항에 따른 점착 필름의 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 점착제 조성물을 제조하는 단계 전에 나노 클레이를 유기 개질제로 처리하여 유기 개질제로 개질된 나노 클레이를 제조하는 단계를 추가로 포함하는 점착 필름의 제조 방법.
  16. 제 14 항에 있어서, 점착제 조성물을 제조하는 단계는 분산액의 고형분의 함량이 1 중량% 내지 15 중량%가 되도록 유기 개질제로 개질된 나노 클레이를 용매에 첨가하는 것을 포함하는 점착 필름의 제조 방법.
  17. 제 14 항에 있어서, 점착제 조성물을 제조하는 단계는 물리적 분산처리 방법에 의하여 유기 개질제로 개질된 나노 클레이와 용매를 혼합하는 것을 포함하는 점착 필름의 제조 방법.
  18. 제 14 항에 있어서, 점착제 조성물을 제조하는 단계에서 유기 개질제로 개질된 나노 클레이와 용매는 분산 후 상온에서의 점도가 100cPs 내지 1000cPs가 되도록 혼합되는 것을 포함하는 점착 필름의 제조 방법.
  19. 제 14 항에 있어서, 점착제 조성물을 제조하는 단계는 분산액의 고형분이 바인더 수지 100 중량부 대비 5 내지 30 중량부가 되도록 바인더 수지를 포함하는 용액에 분산액을 첨가하는 것을 포함하는 점착 필름의 제조 방법.
  20. 유기전자소자가 형성된 기판; 및 상기 유기전자소자의 전면을 봉지하는 제 1 항의 점착 필름을 포함하는 유기전자장치.
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