WO2020149363A1 - 有機ｅｌ表示素子封止用樹脂組成物、硬化物、及び、有機ｅｌ表示素子 - Google Patents
有機ｅｌ表示素子封止用樹脂組成物、硬化物、及び、有機ｅｌ表示素子 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2020149363A1 WO2020149363A1 PCT/JP2020/001266 JP2020001266W WO2020149363A1 WO 2020149363 A1 WO2020149363 A1 WO 2020149363A1 JP 2020001266 W JP2020001266 W JP 2020001266W WO 2020149363 A1 WO2020149363 A1 WO 2020149363A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- organic
- display element
- resin composition
- weight
- parts
- Prior art date
Links
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 title claims abstract description 118
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title claims abstract description 60
- -1 oxetane compound Chemical class 0.000 claims abstract description 122
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 47
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 31
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 claims abstract description 25
- WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N benzylamine Chemical compound NCC1=CC=CC=C1 WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 23
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims abstract description 23
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 22
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- SEFYJVFBMNOLBK-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(oxiran-2-ylmethoxy)ethoxy]ethoxymethyl]oxirane Chemical compound C1OC1COCCOCCOCC1CO1 SEFYJVFBMNOLBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- FAYMLNNRGCYLSR-UHFFFAOYSA-M triphenylsulfonium triflate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C(F)(F)F.C1=CC=CC=C1[S+](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 FAYMLNNRGCYLSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 3
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 claims description 18
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 claims description 14
- 238000010538 cationic polymerization reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 claims description 3
- NQEJEMZJOBCYOD-UHFFFAOYSA-N (4-methoxyphenyl)methyl-dimethyl-phenylazanium Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1C[N+](C)(C)C1=CC=CC=C1 NQEJEMZJOBCYOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 claims description 2
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 claims description 2
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000001029 thermal curing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 22
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 11
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 11
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 11
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 9
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 9
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 9
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 9
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 8
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical class CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 6
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 4
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- IBHBKWKFFTZAHE-UHFFFAOYSA-N n-[4-[4-(n-naphthalen-1-ylanilino)phenyl]phenyl]-n-phenylnaphthalen-1-amine Chemical compound C1=CC=CC=C1N(C=1C2=CC=CC=C2C=CC=1)C1=CC=C(C=2C=CC(=CC=2)N(C=2C=CC=CC=2)C=2C3=CC=CC=C3C=CC=2)C=C1 IBHBKWKFFTZAHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical class S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013032 Hydrocarbon resin Substances 0.000 description 3
- PFHLXMMCWCWAMA-UHFFFAOYSA-N [4-(4-diphenylsulfoniophenyl)sulfanylphenyl]-diphenylsulfanium Chemical compound C=1C=C([S+](C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)C=CC=1SC(C=C1)=CC=C1[S+](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 PFHLXMMCWCWAMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 125000003647 acryloyl group Chemical group O=C([*])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 3
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 3
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012663 cationic photopolymerization Methods 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 3
- 229920006270 hydrocarbon resin Polymers 0.000 description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 3
- DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N (+)-borneol Chemical group C1C[C@@]2(C)[C@@H](O)C[C@@H]1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IANQTJSKSUMEQM-UHFFFAOYSA-N 1-benzofuran Chemical compound C1=CC=C2OC=CC2=C1 IANQTJSKSUMEQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YBYIRNPNPLQARY-UHFFFAOYSA-N 1H-indene Chemical compound C1=CC=C2CC=CC2=C1 YBYIRNPNPLQARY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2,2'-azo-bis-isobutyronitrile Substances N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC)(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 2,4-D Chemical compound OC(=O)COC1=CC=C(Cl)C=C1Cl OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VVBLNCFGVYUYGU-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Bis(dimethylamino)benzophenone Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 VVBLNCFGVYUYGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102100033806 Alpha-protein kinase 3 Human genes 0.000 description 2
- 101710082399 Alpha-protein kinase 3 Proteins 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- 229910018286 SbF 6 Inorganic materials 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical group 0.000 description 2
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000012954 diazonium Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 2
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 2
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 2
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 2
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010943 off-gassing Methods 0.000 description 2
- 239000012766 organic filler Substances 0.000 description 2
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 description 2
- NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N palladium;triphenylphosphane Chemical compound [Pd].C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- IATRAKWUXMZMIY-UHFFFAOYSA-N strontium oxide Chemical compound [O-2].[Sr+2] IATRAKWUXMZMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 2
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 2
- YRHRIQCWCFGUEQ-UHFFFAOYSA-N thioxanthen-9-one Chemical class C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3SC2=C1 YRHRIQCWCFGUEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002023 trifluoromethyl group Chemical group FC(F)(F)* 0.000 description 2
- ZNGSVRYVWHOWLX-KHFUBBAMSA-N (1r,2s)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol;hydrate Chemical compound O.CN[C@@H](C)[C@H](O)C1=CC=CC=C1.CN[C@@H](C)[C@H](O)C1=CC=CC=C1 ZNGSVRYVWHOWLX-KHFUBBAMSA-N 0.000 description 1
- VLTYTTRXESKBKI-UHFFFAOYSA-N (2,4-dichlorophenyl)-phenylmethanone Chemical compound ClC1=CC(Cl)=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 VLTYTTRXESKBKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UNMJLQGKEDTEKJ-UHFFFAOYSA-N (3-ethyloxetan-3-yl)methanol Chemical compound CCC1(CO)COC1 UNMJLQGKEDTEKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMOUUZVZFBCRAM-OLQVQODUSA-N (3as,7ar)-3a,4,7,7a-tetrahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1C=CC[C@@H]2C(=O)OC(=O)[C@@H]21 KMOUUZVZFBCRAM-OLQVQODUSA-N 0.000 description 1
- RUEBPOOTFCZRBC-UHFFFAOYSA-N (5-methyl-2-phenyl-1h-imidazol-4-yl)methanol Chemical compound OCC1=C(C)NC(C=2C=CC=CC=2)=N1 RUEBPOOTFCZRBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BEQKKZICTDFVMG-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4,6-pentaoxepane-5,7-dione Chemical compound O=C1OOOOC(=O)O1 BEQKKZICTDFVMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MSAHTMIQULFMRG-UHFFFAOYSA-N 1,2-diphenyl-2-propan-2-yloxyethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC(C)C)C(=O)C1=CC=CC=C1 MSAHTMIQULFMRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QLGYTJLZFZUDFL-UHFFFAOYSA-N 1,3-bis[1-(1h-imidazol-2-yl)propyl]urea Chemical compound N=1C=CNC=1C(CC)NC(=O)NC(CC)C1=NC=CN1 QLGYTJLZFZUDFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 description 1
- LFSYUSUFCBOHGU-UHFFFAOYSA-N 1-isocyanato-2-[(4-isocyanatophenyl)methyl]benzene Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=CC=C1N=C=O LFSYUSUFCBOHGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HECLRDQVFMWTQS-RGOKHQFPSA-N 1755-01-7 Chemical compound C1[C@H]2[C@@H]3CC=C[C@@H]3[C@@H]1C=C2 HECLRDQVFMWTQS-RGOKHQFPSA-N 0.000 description 1
- BTJPUDCSZVCXFQ-UHFFFAOYSA-N 2,4-diethylthioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC(CC)=C3SC2=C1 BTJPUDCSZVCXFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VDAIJDKQXDCJSI-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methylimidazol-1-yl)ethylurea Chemical compound CC1=NC=CN1CCNC(N)=O VDAIJDKQXDCJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 2-Hydroxy-4'-(2-hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=C(OCCO)C=C1 GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WYGWHHGCAGTUCH-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-cyano-4-methylpentan-2-yl)diazenyl]-2,4-dimethylpentanenitrile Chemical compound CC(C)CC(C)(C#N)N=NC(C)(C#N)CC(C)C WYGWHHGCAGTUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 2-aminophenol Chemical compound NC1=CC=CC=C1O CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMNCBSZOIQAUFX-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxy-1,2-diphenylethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OCC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KMNCBSZOIQAUFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLGDWWCZQDIASO-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-1-(7-oxabicyclo[4.1.0]hepta-1,3,5-trien-2-yl)-2-phenylethanone Chemical class OC(C(=O)c1cccc2Oc12)c1ccccc1 NLGDWWCZQDIASO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LWRBVKNFOYUCNP-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-(4-methylsulfanylphenyl)-2-morpholin-4-ylpropan-1-one Chemical compound C1=CC(SC)=CC=C1C(=O)C(C)(C)N1CCOCC1 LWRBVKNFOYUCNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVYPJEBKDLFIDL-UHFFFAOYSA-N 3-(2-phenylimidazol-1-yl)propanenitrile Chemical compound N#CCCN1C=CN=C1C1=CC=CC=C1 BVYPJEBKDLFIDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LMIOYAVXLAOXJI-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[[4-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxymethyl]phenyl]methoxymethyl]oxetane Chemical compound C=1C=C(COCC2(CC)COC2)C=CC=1COCC1(CC)COC1 LMIOYAVXLAOXJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZFMOKQJFYMBGY-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-TEMPO Chemical group CC1(C)CC(O)CC(C)(C)N1[O] UZFMOKQJFYMBGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KSMGAOMUPSQGTB-UHFFFAOYSA-N 9,10-dibutoxyanthracene Chemical compound C1=CC=C2C(OCCCC)=C(C=CC=C3)C3=C(OCCCC)C2=C1 KSMGAOMUPSQGTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 1
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NQSMEZJWJJVYOI-UHFFFAOYSA-N Methyl 2-benzoylbenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 NQSMEZJWJJVYOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RHTRCNTWBQACED-UHFFFAOYSA-N O=C(C1CC2OC2CC1)OCC1CC(C2)OC2C1 Chemical compound O=C(C1CC2OC2CC1)OCC1CC(C2)OC2C1 RHTRCNTWBQACED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 1
- LOCXTTRLSIDGPS-FVDSYPCUSA-N [(z)-[1-oxo-1-(4-phenylsulfanylphenyl)octan-2-ylidene]amino] benzoate Chemical compound C=1C=C(SC=2C=CC=CC=2)C=CC=1C(=O)C(/CCCCCC)=N\OC(=O)C1=CC=CC=C1 LOCXTTRLSIDGPS-FVDSYPCUSA-N 0.000 description 1
- DBHQYYNDKZDVTN-UHFFFAOYSA-N [4-(4-methylphenyl)sulfanylphenyl]-phenylmethanone Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1SC1=CC=C(C(=O)C=2C=CC=CC=2)C=C1 DBHQYYNDKZDVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UUQQGGWZVKUCBD-UHFFFAOYSA-N [4-(hydroxymethyl)-2-phenyl-1h-imidazol-5-yl]methanol Chemical compound N1C(CO)=C(CO)N=C1C1=CC=CC=C1 UUQQGGWZVKUCBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 150000008062 acetophenones Chemical class 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005073 adamantyl group Chemical group C12(CC3CC(CC(C1)C3)C2)* 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N adipic acid dihydrazide Chemical compound NNC(=O)CCCCC(=O)NN IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 1
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Natural products C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001454 anthracenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UTTHLMXOSUFZCQ-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-dicarbohydrazide Chemical compound NNC(=O)C1=CC=CC(C(=O)NN)=C1 UTTHLMXOSUFZCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N benzophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1=CC=CC=C1 RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012965 benzophenone Substances 0.000 description 1
- 150000008366 benzophenones Chemical class 0.000 description 1
- 125000003236 benzoyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C(*)=O 0.000 description 1
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 1
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- NKWPZUCBCARRDP-UHFFFAOYSA-L calcium bicarbonate Chemical compound [Ca+2].OC([O-])=O.OC([O-])=O NKWPZUCBCARRDP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000020 calcium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229940125810 compound 20 Drugs 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 150000001934 cyclohexanes Chemical class 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- PESYEWKSBIWTAK-UHFFFAOYSA-N cyclopenta-1,3-diene;titanium(2+) Chemical class [Ti+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 PESYEWKSBIWTAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZWLIYXJBOIDXLL-UHFFFAOYSA-N decanedihydrazide Chemical compound NNC(=O)CCCCCCCCC(=O)NN ZWLIYXJBOIDXLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000012933 diacyl peroxide Substances 0.000 description 1
- URQUNWYOBNUYJQ-UHFFFAOYSA-N diazonaphthoquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(=[N]=[N])C=CC2=C1 URQUNWYOBNUYJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N diglycidyl ether Chemical class C1OC1COCC1CO1 GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphoryl-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 1
- 125000001207 fluorophenyl group Chemical group 0.000 description 1
- JAXFJECJQZDFJS-XHEPKHHKSA-N gtpl8555 Chemical compound OC(=O)C[C@H](N)C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N[C@@H](C(C)C)C(=O)N[C@@H](C(C)C)C(=O)N1CCC[C@@H]1C(=O)N[C@H](B1O[C@@]2(C)[C@H]3C[C@H](C3(C)C)C[C@H]2O1)CCC1=CC=C(F)C=C1 JAXFJECJQZDFJS-XHEPKHHKSA-N 0.000 description 1
- 150000002357 guanidines Chemical class 0.000 description 1
- 229940083094 guanine derivative acting on arteriolar smooth muscle Drugs 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001976 improved effect Effects 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 229940079865 intestinal antiinfectives imidazole derivative Drugs 0.000 description 1
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005641 methacryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N oxetane Chemical compound C1COC1 AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000538 pentafluorophenyl group Chemical group FC1=C(F)C(F)=C(*)C(F)=C1F 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229940044654 phenolsulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- RPGWZZNNEUHDAQ-UHFFFAOYSA-N phenylphosphine Chemical compound PC1=CC=CC=C1 RPGWZZNNEUHDAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 230000001235 sensitizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000003458 sulfonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N toluene 2,6-diisocyanate Chemical compound CC1=C(N=C=O)C=CC=C1N=C=O RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVIVIEFSHFOWTE-UHFFFAOYSA-K tri(quinolin-8-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1.C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1.C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1 TVIVIEFSHFOWTE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 125000005409 triarylsulfonium group Chemical group 0.000 description 1
- ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-N triflic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C(F)(F)F ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LENZDBCJOHFCAS-UHFFFAOYSA-N tris Chemical compound OCC(N)(CO)CO LENZDBCJOHFCAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K59/00—Integrated devices, or assemblies of multiple devices, comprising at least one organic light-emitting element covered by group H10K50/00
- H10K59/80—Constructional details
- H10K59/87—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K59/871—Self-supporting sealing arrangements
- H10K59/8722—Peripheral sealing arrangements, e.g. adhesives, sealants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/18—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms
- C08L23/20—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms having four to nine carbon atoms
- C08L23/22—Copolymers of isobutene; Butyl rubber ; Homo- or copolymers of other iso-olefins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L71/02—Polyalkylene oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
- H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
- H01L23/293—Organic, e.g. plastic
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/02—Details
- H05B33/04—Sealing arrangements, e.g. against humidity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本発明は、有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いることで、表示性能に優れる有機ＥＬ表示素子を得ることができる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を提供することを目的とする。また、本発明は、該有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物、及び、該硬化物を有する有機ＥＬ表示素子を提供することを目的とする。 本発明は、ポリオレフィンと、硬化性樹脂と、重合開始剤及び／又は熱硬化剤とを含有する有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物であって、長さ５ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ１０μｍの該有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が塗布されたガラス基板を、下記式（１）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物３０重量部、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムヘキサフルオロアンチモネート１．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物１に４０℃で３時間浸漬した後の前記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率１、下記式（３）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物３０重量部、トリフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート１重量部、４－イソプロピル－４'－メチルジフェニルヨードニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート０．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物２に４０℃で３時間浸漬した後の前記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率２、並びに、下記式（３）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物２０重量部、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル１０重量部、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムヘキサフルオロアンチモネート１．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物３に４０℃で３時間浸漬した後の前記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率３がいずれも５％以下である有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物である。
Description
本発明は、有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いることで、表示性能に優れる有機ＥＬ表示素子を得ることができる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物に関する。また、本発明は、該有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物、及び、該硬化物を有する有機ＥＬ表示素子に関する。
有機エレクトロルミネッセンス表示素子（有機ＥＬ表示素子）は、互いに対向する一対の電極間に有機発光材料層が挟持された薄膜構造体を有する。この有機発光材料層に一方の電極から電子が注入されるとともに他方の電極から正孔が注入されることにより有機発光材料層内で電子と正孔とが結合して自己発光を行う。バックライトを必要とする液晶表示素子等と比較して視認性がよく、より薄型化が可能であり、かつ、直流低電圧駆動が可能であるという利点を有する。
ところが、このような有機ＥＬ表示素子は、有機発光材料層や電極が外気に曝されるとその発光特性が急激に劣化し寿命が短くなるという問題がある。従って、有機ＥＬ表示素子の安定性及び耐久性を高めることを目的として、有機ＥＬ表示素子においては、有機発光材料層や電極を大気中の水分や酸素から遮断する封止技術が不可欠となっている。
特許文献１には、有機発光材料層を有する積層体を被覆して封止する有機充填層と、該有機充填層の側面を覆う吸湿シール層（封止壁）とを有する構成により、有機ＥＬ表示素子を封止する方法が開示されている。通常、有機ＥＬ表示素子用封止剤として、上記有機充填層には面内封止剤が用いられ、上記封止壁には面内封止剤とは構成成分の異なる周辺封止剤が用いられている。しかしながら、このような面内封止剤と周辺封止剤とを用いて有機ＥＬ表示素子を封止した場合、周辺封止剤として硬化物の透湿防止性に優れるものを用いても、その性能が充分に発揮されずに水分が浸入し、有機ＥＬ表示素子に表示不良が生じることがあるという問題があった。
本発明は、有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いることで、表示性能に優れる有機ＥＬ表示素子を得ることができる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を提供することを目的とする。また、本発明は、該有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物、及び、該硬化物を有する有機ＥＬ表示素子を提供することを目的とする。
本発明は、ポリオレフィンと、硬化性樹脂と、重合開始剤及び／又は熱硬化剤とを含有する有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物であって、長さ５ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ１０μｍの該有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が塗布されたガラス基板を、下記式（１）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物３０重量部、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムヘキサフルオロアンチモネート１．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物１に４０℃で３時間浸漬した後の上記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率１、下記式（３）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物３０重量部、トリフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート１重量部、４－イソプロピル－４’－メチルジフェニルヨードニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート０．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物２に４０℃で３時間浸漬した後の上記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率２、並びに、下記式（３）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物２０重量部、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル１０重量部、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムヘキサフルオロアンチモネート１．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物３に４０℃で３時間浸漬した後の上記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率３がいずれも５％以下である有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物である。
以下に本発明を詳述する。
本発明者らは、面内封止剤と周辺封止剤とを用いて有機ＥＬ表示素子を封止した場合に有機ＥＬ表示素子に表示不良が生じる原因が、面内封止剤と周辺封止剤とが相溶し、周辺封止剤が塗布形状を維持できていないことにあると考えた。そこで本発明者らは、塗布性や粘度安定性や低アウトガス性に優れる特定の３種の面内封止剤に浸漬した際の面積減少率がいずれも特定値以下である樹脂組成物を周辺封止剤として用いることを検討した。その結果、有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いることで、表示性能に優れる有機ＥＬ表示素子を得ることができる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を得ることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明者らは、面内封止剤と周辺封止剤とを用いて有機ＥＬ表示素子を封止した場合に有機ＥＬ表示素子に表示不良が生じる原因が、面内封止剤と周辺封止剤とが相溶し、周辺封止剤が塗布形状を維持できていないことにあると考えた。そこで本発明者らは、塗布性や粘度安定性や低アウトガス性に優れる特定の３種の面内封止剤に浸漬した際の面積減少率がいずれも特定値以下である樹脂組成物を周辺封止剤として用いることを検討した。その結果、有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いることで、表示性能に優れる有機ＥＬ表示素子を得ることができる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を得ることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、上記面積減少率１、２、及び、３がいずれも５％以下である。上記面積減少率１、２、及び、３がいずれも５％以下であることにより、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いることで、表示性能に優れる有機ＥＬ表示素子を得ることができるものとなる。上記面積減少率１、２、及び、３は、いずれも３％以下であることが好ましく、２％以下であることがより好ましい。
なお、本明細書において上記面積減少率１、２、及び、３は、以下の方法で測定される値である。
即ち、まず、長さ２００ｍｍ、幅２００ｍｍ、厚さ１ｍｍの無アルカリガラス上に、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を、長さ５ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ１０μｍとなるように塗布する（浸漬前の面積２０ｍｍ２）。次いで、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を塗布した無アルカリガラスを、１００ｇの上記樹脂組成物１、２、又は、３中に４０℃で３時間浸漬する。上記樹脂組成物１、２、又は、３から無アルカリガラスを取り出し、２５℃で６０分間乾燥させる。その後、無アルカリガラス上に残った有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積（浸漬後の面積）を測定し、下記式により面積減少率を導出する。
面積減少率（％）＝（（浸漬前の面積－浸漬後の面積）÷浸漬前の面積）×１００
なお、本明細書において上記面積減少率１、２、及び、３は、以下の方法で測定される値である。
即ち、まず、長さ２００ｍｍ、幅２００ｍｍ、厚さ１ｍｍの無アルカリガラス上に、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を、長さ５ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ１０μｍとなるように塗布する（浸漬前の面積２０ｍｍ２）。次いで、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を塗布した無アルカリガラスを、１００ｇの上記樹脂組成物１、２、又は、３中に４０℃で３時間浸漬する。上記樹脂組成物１、２、又は、３から無アルカリガラスを取り出し、２５℃で６０分間乾燥させる。その後、無アルカリガラス上に残った有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積（浸漬後の面積）を測定し、下記式により面積減少率を導出する。
面積減少率（％）＝（（浸漬前の面積－浸漬後の面積）÷浸漬前の面積）×１００
上記樹脂組成物１、２、及び、３は、面内封止剤として好適に用いられるものであって、周辺封止剤と組み合わせずに単独で用いた場合の低アウトガス性等の性能に優れるものである。
上記面積減少率１、２、及び、３は、後述するポリオレフィンや硬化性樹脂の種類、及び、これらの含有割合を調整することにより、いずれも５％以下とすることができる。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、ポリオレフィンを含有する。
上記ポリオレフィンを含有することにより、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、硬化物が透湿防止性に優れるものとなり、かつ、周辺封止剤として用いた場合に面内封止剤と相溶し難いものとなる。
上記ポリオレフィンを含有することにより、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、硬化物が透湿防止性に優れるものとなり、かつ、周辺封止剤として用いた場合に面内封止剤と相溶し難いものとなる。
硬化物の透湿防止性を更に向上させる等の観点から、上記ポリオレフィンとしては、ポリイソブチレン、ポリブテン、及び、ポリブタジエンからなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、ポリイソブチレンを含むことがより好ましい。
上記ポリオレフィンは、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記ポリオレフィンは、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記ポリオレフィンの重量平均分子量の好ましい下限は１万、好ましい上限は４０万である。上記ポリオレフィンの重量平均分子量がこの範囲であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が塗布性、接着性、及び、硬化物の透湿防止性により優れるものとなる。上記ポリオレフィンの重量平均分子量のより好ましい下限は２万、より好ましい上限は７万である。
なお、本明細書において上記「重量平均分子量」は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で溶媒としてテトラヒドロフランを用いて測定を行い、ポリスチレン換算により求められる値である。ＧＰＣによってポリスチレン換算による重量平均分子量を測定する際に用いるカラムとしては、例えば、Ｓｈｏｄｅｘ ＬＦ－８０４（昭和電工社製）等が挙げられる。
なお、本明細書において上記「重量平均分子量」は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で溶媒としてテトラヒドロフランを用いて測定を行い、ポリスチレン換算により求められる値である。ＧＰＣによってポリスチレン換算による重量平均分子量を測定する際に用いるカラムとしては、例えば、Ｓｈｏｄｅｘ ＬＦ－８０４（昭和電工社製）等が挙げられる。
上記ポリオレフィンと後述する硬化性樹脂との合計１００重量部中における上記ポリオレフィンの含有量の好ましい下限は１０重量部、好ましい上限は８０重量部である。上記ポリオレフィンの含有量が１０重量部以上であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が硬化物の透湿防止性により優れるものとなる。上記ポリオレフィンの含有量が８０重量部以下であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が塗布性や接着性により優れるものとなる。上記ポリオレフィンの含有量のより好ましい下限は２０重量部、より好ましい上限は７０重量部である。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、硬化性樹脂を含有する。
硬化性の観点から、上記硬化性樹脂としては、エポキシ化合物、オキセタン化合物、（メタ）アクリル化合物、及び、ウレタン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、エポキシ化合物及び／又は（メタ）アクリル化合物を含むことがより好ましい。
なお、本明細書において、上記「（メタ）アクリル」は、アクリル又はメタクリルを意味し、上記「（メタ）アクリル化合物」は、（メタ）アクリロイル基を有する化合物を意味し、上記「（メタ）アクリロイル」は、アクリロイル又はメタクリロイルを意味する。
硬化性の観点から、上記硬化性樹脂としては、エポキシ化合物、オキセタン化合物、（メタ）アクリル化合物、及び、ウレタン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、エポキシ化合物及び／又は（メタ）アクリル化合物を含むことがより好ましい。
なお、本明細書において、上記「（メタ）アクリル」は、アクリル又はメタクリルを意味し、上記「（メタ）アクリル化合物」は、（メタ）アクリロイル基を有する化合物を意味し、上記「（メタ）アクリロイル」は、アクリロイル又はメタクリロイルを意味する。
上記エポキシ化合物としては、例えば、グリシジルエーテル化合物、脂環式エポキシ化合物等が挙げられる。
上記グリシジルエーテル化合物としては、例えば、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル等が挙げられる。
上記脂環式エポキシ化合物としては、例えば、上記式（１）で表されるエポキシ化合物、２，２－ビス（ヒドロキシメチル）－１－ブタノールの１，２－エポキシ－４－（２－オキシラニル）シクロヘキサン付加物等が挙げられる。
なかでも、上記面積減少率１、２、及び、３をいずれも５％以下とすることがより容易となることから、ジエチレングリコールジグリシジルエーテルが好ましい。
上記グリシジルエーテル化合物としては、例えば、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル等が挙げられる。
上記脂環式エポキシ化合物としては、例えば、上記式（１）で表されるエポキシ化合物、２，２－ビス（ヒドロキシメチル）－１－ブタノールの１，２－エポキシ－４－（２－オキシラニル）シクロヘキサン付加物等が挙げられる。
なかでも、上記面積減少率１、２、及び、３をいずれも５％以下とすることがより容易となることから、ジエチレングリコールジグリシジルエーテルが好ましい。
上記オキセタン化合物としては、例えば、１，４－ビス｛［（３－エチル－３－オキセタニル）メトキシ］メチル｝ベンゼン、ジ［２－（３－オキセタニル）ブチル］エーテル、３－エチル－３－ヒドロキシメチルオキセタン等が挙げられる。
上記（メタ）アクリル化合物としては、例えば、イソボルニル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アダマンチル、（メタ）アクリル酸メチルシクロヘキシル、（メタ）アクリル酸ノルボルニルメチル、（メタ）アクリル酸ジシクロペンタニル、（メタ）アクリル酸ジシクロペンテニル、（メタ）アクリル酸ジシクロペンテニルオキシエチル、（メタ）アクリル酸シクロデシル、（メタ）アクリル酸４－ｔ－ブチルシクロヘキシル、（メタ）アクリル酸トリメチルシクロヘキシル等が挙げられる。なかでも、上記面積減少率１、２、及び、３をいずれも５％以下とすることがより容易となることから、イソボルニル（メタ）アクリレートが好ましい。
なお、本明細書において、上記「（メタ）アクリレート」は、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
なお、本明細書において、上記「（メタ）アクリレート」は、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
上記ウレタン化合物としては、例えば、イソシアネート化合物と任意のポリオール化合物の反応物等が挙げられる。
上記イソシアネート化合物としては、例えば、トルエンジイソシアネート化合物、ジフェニルメタンジイソシアネート化合物等が挙げられる。
上記トルエンジイソシアネート化合物としては、例えば、２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、２，６－トリレンジイソシアネート、又は、これらの混合物等が挙げられる。
上記ジフェニルメタンジイソシアネート化合物としては、例えば、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４’－ＭＤＩ）、２，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（２，４’－ＭＤＩ）、又は、これらの混合物等が挙げられる。
上記イソシアネート化合物としては、例えば、トルエンジイソシアネート化合物、ジフェニルメタンジイソシアネート化合物等が挙げられる。
上記トルエンジイソシアネート化合物としては、例えば、２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、２，６－トリレンジイソシアネート、又は、これらの混合物等が挙げられる。
上記ジフェニルメタンジイソシアネート化合物としては、例えば、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４’－ＭＤＩ）、２，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（２，４’－ＭＤＩ）、又は、これらの混合物等が挙げられる。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、接着性を更に向上させること等を目的として、粘着付与樹脂を含有することが好ましい。
上記粘着付与樹脂としては、例えば、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂、クマロン樹脂、インデン樹脂、石油樹脂等が挙げられる。
上記変性テルペン樹脂としては、例えば、水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等が挙げられる。
上記石油樹脂としては、例えば、脂肪族系石油樹脂、水添脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂及びその水素化物等が挙げられる。
なかでも、上記粘着付与樹脂としては、樹脂組成物の接着性、耐透湿性、相溶性等の観点から、テルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、水添脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂が好ましく、脂環族系石油樹脂がより好ましく、脂環族飽和炭化水素樹脂、脂環族不飽和炭化水素樹脂が更に好ましく、シクロヘキシル環含有飽和炭化水素樹脂、ジシクロペンタジエン変性炭化水素樹脂が特に好ましい。
これらの粘着付与樹脂は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記粘着付与樹脂としては、例えば、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂、クマロン樹脂、インデン樹脂、石油樹脂等が挙げられる。
上記変性テルペン樹脂としては、例えば、水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等が挙げられる。
上記石油樹脂としては、例えば、脂肪族系石油樹脂、水添脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂及びその水素化物等が挙げられる。
なかでも、上記粘着付与樹脂としては、樹脂組成物の接着性、耐透湿性、相溶性等の観点から、テルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、水添脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂が好ましく、脂環族系石油樹脂がより好ましく、脂環族飽和炭化水素樹脂、脂環族不飽和炭化水素樹脂が更に好ましく、シクロヘキシル環含有飽和炭化水素樹脂、ジシクロペンタジエン変性炭化水素樹脂が特に好ましい。
これらの粘着付与樹脂は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記粘着付与樹脂の含有量は、上記ポリオレフィンと上記硬化性樹脂との合計１００重量部に対して、好ましい下限が０．０１重量部、好ましい上限が１００重量部である。上記粘着付与樹脂の含有量がこの範囲であることにより、透湿防止性を維持しつつ、接着性を向上させる効果をより発揮することができる。上記粘着付与樹脂の含有量のより好ましい下限は０．２重量部、より好ましい上限は２０重量部である。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、重合開始剤及び／又は熱硬化剤を含有する。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、なかでも、ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤、及び、熱硬化剤からなる群より選択される少なくとも１種を含有することが好ましい。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、なかでも、ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤、及び、熱硬化剤からなる群より選択される少なくとも１種を含有することが好ましい。
上記ラジカル重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤や熱ラジカル重合開始剤が挙げられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン化合物、アセトフェノン化合物、アシルフォスフィンオキサイド化合物、チタノセン化合物、オキシムエステル化合物、ベンゾインエーテル化合物、チオキサントン化合物等が挙げられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、具体的には例えば、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２－ベンジル－２－ジメチルアミノ－１－（４－モルフォリノフェニル）ブタノン、１，２－（ジメチルアミノ）－２－（（４－メチルフェニル）メチル）－１－（４－（４－モルホリニル）フェニル）－１－ブタノン、２，２－ジメトキシ－２－フェニルアセトフェノン、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキサイド、２－メチル－１－（４－メチルチオフェニル）－２－モルフォリノプロパン－１－オン、１－（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－フェニル）－２－ヒドロキシ－２－メチル－１－プロパン－１－オン、１－（４－（フェニルチオ）フェニル）－１，２－オクタンジオン２－（Ｏ－ベンゾイルオキシム）、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等が挙げられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、具体的には例えば、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２－ベンジル－２－ジメチルアミノ－１－（４－モルフォリノフェニル）ブタノン、１，２－（ジメチルアミノ）－２－（（４－メチルフェニル）メチル）－１－（４－（４－モルホリニル）フェニル）－１－ブタノン、２，２－ジメトキシ－２－フェニルアセトフェノン、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキサイド、２－メチル－１－（４－メチルチオフェニル）－２－モルフォリノプロパン－１－オン、１－（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－フェニル）－２－ヒドロキシ－２－メチル－１－プロパン－１－オン、１－（４－（フェニルチオ）フェニル）－１，２－オクタンジオン２－（Ｏ－ベンゾイルオキシム）、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等が挙げられる。
上記熱ラジカル重合開始剤としては、例えば、アゾ化合物、有機過酸化物等からなるものが挙げられる。
上記アゾ化合物としては、例えば、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）、アゾビスイソブチロニトリル等が挙げられる。
上記有機過酸化物としては、例えば、過酸化ベンゾイル、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシエステル、ジアシルパーオキサイド、パーオキシジカーボネート等が挙げられる。
上記アゾ化合物としては、例えば、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）、アゾビスイソブチロニトリル等が挙げられる。
上記有機過酸化物としては、例えば、過酸化ベンゾイル、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシエステル、ジアシルパーオキサイド、パーオキシジカーボネート等が挙げられる。
上記熱ラジカル重合開始剤のうち市販されているものとしては、例えば、ＶＰＥ－０２０１、ＶＰＥ－０４０１、ＶＰＥ－０６０１、ＶＰＳ－０５０１、ＶＰＳ－１００１、Ｖ－５０１（いずれも富士フイルム和光純薬社製）等が挙げられる。
上記カチオン重合開始剤としては、光カチオン重合開始剤や熱カチオン重合開始剤が挙げられる。
上記光カチオン重合開始剤は、光照射によりプロトン酸又はルイス酸を発生するものであれば特に限定されず、イオン性光酸発生型であってもよいし、非イオン性光酸発生型であってもよい。
上記イオン性光酸発生型の光カチオン重合開始剤のアニオン部分としては、例えば、ＢＦ４
－、ＰＦ６
－、ＳｂＦ６
－、又は、（ＢＸ４）－（但し、Ｘは、少なくとも２つ以上のフッ素又はトリフルオロメチル基で置換されたフェニル基を表す）等が挙げられる。
上記イオン性光酸発生型の光カチオン重合開始剤としては、例えば、上記アニオン部分を有する、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族アンモニウム塩、（２，４－シクロペンタジエン－１－イル）（（１－メチルエチル）ベンゼン）－Ｆｅ塩等が挙げられる。
上記イオン性光酸発生型の光カチオン重合開始剤としては、例えば、上記アニオン部分を有する、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族アンモニウム塩、（２，４－シクロペンタジエン－１－イル）（（１－メチルエチル）ベンゼン）－Ｆｅ塩等が挙げられる。
上記芳香族スルホニウム塩としては、例えば、ビス（４－（ジフェニルスルホニオ）フェニル）スルフィドビスヘキサフルオロホスフェート、ビス（４－（ジフェニルスルホニオ）フェニル）スルフィドビスヘキサフルオロアンチモネート、ビス（４－（ジフェニルスルホニオ）フェニル）スルフィドビステトラフルオロボレート、ビス（４－（ジフェニルスルホニオ）フェニル）スルフィドテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ジフェニル－４－（フェニルチオ）フェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニル－４－（フェニルチオ）フェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニル－４－（フェニルチオ）フェニルスルホニウムテトラフルオロボレート、ジフェニル－４－（フェニルチオ）フェニルスルホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリフェニルスルホニウムテトラフルオロボレート、トリフェニルスルホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリアリールスルホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ビス（４－（ジ（４－（２－ヒドロキシエトキシ））フェニルスルホニオ）フェニル）スルフィドビスヘキサフルオロホスフェート、ビス（４－（ジ（４－（２－ヒドロキシエトキシ））フェニルスルホニオ）フェニル）スルフィドビスヘキサフルオロアンチモネート、ビス（４－（ジ（４－（２－ヒドロキシエトキシ））フェニルスルホニオ）フェニル）スルフィドビステトラフルオロボレート、ビス（４－（ジ（４－（２－ヒドロキシエトキシ））フェニルスルホニオ）フェニル）スルフィドテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、トリス（４－（４－アセチルフェニル）チオフェニル）スルホニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート等が挙げられる。
上記芳香族ヨードニウム塩としては、例えば、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニルヨードニウムテトラフルオロボレート、ジフェニルヨードニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムテトラフルオロボレート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、４－メチルフェニル－４－（１－メチルエチル）フェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、４－メチルフェニル－４－（１－メチルエチル）フェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、４－メチルフェニル－４－（１－メチルエチル）フェニルヨードニウムテトラフルオロボレート、４－メチルフェニル－４－（１－メチルエチル）フェニルヨードニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート等が挙げられる。
上記芳香族ジアゾニウム塩としては、例えば、フェニルジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、フェニルジアゾニウムヘキサフルオロアンチモネート、フェニルジアゾニウムテトラフルオロボレート、フェニルジアゾニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート等が挙げられる。
上記芳香族アンモニウム塩としては、例えば、１－ベンジル－２－シアノピリジニウムヘキサフルオロホスフェート、１－ベンジル－２－シアノピリジニウムヘキサフルオロアンチモネート、１－ベンジル－２－シアノピリジニウムテトラフルオロボレート、１－ベンジル－２－シアノピリジニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、１－（ナフチルメチル）－２－シアノピリジニウムヘキサフルオロホスフェート、１－（ナフチルメチル）－２－シアノピリジニウムヘキサフルオロアンチモネート、１－（ナフチルメチル）－２－シアノピリジニウムテトラフルオロボレート、１－（ナフチルメチル）－２－シアノピリジニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート等が挙げられる。
上記（２，４－シクロペンタジエン－１－イル）（（１－メチルエチル）ベンゼン）－Ｆｅ塩としては、例えば、（２，４－シクロペンタジエン－１－イル）（（１－メチルエチル）ベンゼン）－Ｆｅ（ＩＩ）ヘキサフルオロホスフェート、（２，４－シクロペンタジエン－１－イル）（（１－メチルエチル）ベンゼン）－Ｆｅ（ＩＩ）ヘキサフルオロアンチモネート、（２，４－シクロペンタジエン－１－イル）（（１－メチルエチル）ベンゼン）－Ｆｅ（ＩＩ）テトラフルオロボレート、（２，４－シクロペンタジエン－１－イル）（（１－メチルエチル）ベンゼン）－Ｆｅ（ＩＩ）テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート等が挙げられる。
上記非イオン性光酸発生型の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ニトロベンジルエステル、スルホン酸誘導体、リン酸エステル、フェノールスルホン酸エステル、ジアゾナフトキノン、Ｎ－ヒドロキシイミドスルホネート等が挙げられる。
上記光カチオン重合開始剤のうち市販されているものとしては、例えば、みどり化学社製の光カチオン重合開始剤、ユニオンカーバイド社製の光カチオン重合開始剤、ＡＤＥＫＡ社製の光カチオン重合開始剤、３Ｍ社製の光カチオン重合開始剤、ＢＡＳＦ社製の光カチオン重合開始剤、ローディア社製の光カチオン重合開始剤等が挙げられる。
上記みどり化学社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＤＴＳ－２００等が挙げられる。
上記ユニオンカーバイド社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＵＶＩ６９９０、ＵＶＩ６９７４等が挙げられる。
上記ＡＤＥＫＡ社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＳＰ－１５０、ＳＰ－１７０等が挙げられる。
上記３Ｍ社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＦＣ－５０８、ＦＣ－５１２等が挙げられる。
上記ＢＡＳＦ社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＩＲＧＡＣＵＲＥ２６１、ＩＲＧＡＣＵＲＥ２９０等が挙げられる。
上記ローディア社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＰＩ２０７４等が挙げられる。
上記みどり化学社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＤＴＳ－２００等が挙げられる。
上記ユニオンカーバイド社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＵＶＩ６９９０、ＵＶＩ６９７４等が挙げられる。
上記ＡＤＥＫＡ社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＳＰ－１５０、ＳＰ－１７０等が挙げられる。
上記３Ｍ社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＦＣ－５０８、ＦＣ－５１２等が挙げられる。
上記ＢＡＳＦ社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＩＲＧＡＣＵＲＥ２６１、ＩＲＧＡＣＵＲＥ２９０等が挙げられる。
上記ローディア社製の光カチオン重合開始剤としては、例えば、ＰＩ２０７４等が挙げられる。
上記熱カチオン重合開始剤としては、アニオン部分がＢＦ４
－、ＰＦ６
－、ＳｂＦ６
－、又は、（ＢＸ４）－（但し、Ｘは、少なくとも２つ以上のフッ素又はトリフルオロメチル基で置換されたフェニル基を表す）で構成される、スルホニウム塩、ホスホニウム塩、アンモニウム塩等が挙げられる。なかでも、スルホニウム塩、アンモニウム塩が好ましい。
上記スルホニウム塩としては、トリフェニルスルホニウムテトラフルオロボレート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート等が挙げられる。
上記ホスホニウム塩としては、エチルトリフェニルホスホニウムヘキサフルオロアンチモネート、テトラブチルホスホニウムヘキサフルオロアンチモネート等が挙げられる。
上記アンモニウム塩としては、例えば、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムヘキサフルオロホスフェート、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ジメチルフェニル（４－メチルベンジル）アンモニウムヘキサフルオロホスフェート、ジメチルフェニル（４－メチルベンジル）アンモニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジメチルフェニル（４－メチルベンジル）アンモニウムヘキサフルオロテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、メチルフェニルジベンジルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、メチルフェニルジベンジルアンモニウムヘキサフルオロアンチモネート、メチルフェニルジベンジルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、フェニルトリベンジルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ジメチルフェニル（３，４－ジメチルベンジル）アンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、Ｎ，Ｎ－ジメチル－Ｎ－ベンジルアニリニウムヘキサフルオロアンチモネート、Ｎ，Ｎ－ジエチル－Ｎ－ベンジルアニリニウムテトラフルオロボレート、Ｎ，Ｎ－ジメチル－Ｎ－ベンジルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネート、Ｎ，Ｎ－ジエチル－Ｎ－ベンジルピリジニウムトリフルオロメタンスルホン酸等が挙げられる。
上記熱カチオン重合開始剤のうち市販されているものとしては、例えば、三新化学工業社製の熱カチオン重合開始剤、Ｋｉｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製の熱カチオン重合開始剤等が挙げられる。
上記三新化学工業社製の熱カチオン重合開始剤としては、例えば、サンエイドＳＩ－６０、サンエイドＳＩ－８０、サンエイドＳＩ－Ｂ３、サンエイドＳＩ－Ｂ３Ａ、サンエイドＳＩ－Ｂ４等が挙げられる。
上記Ｋｉｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製の熱カチオン重合開始剤としては、例えば、ＣＸＣ－１６１２、ＣＸＣ－１８２１等が挙げられる。
上記三新化学工業社製の熱カチオン重合開始剤としては、例えば、サンエイドＳＩ－６０、サンエイドＳＩ－８０、サンエイドＳＩ－Ｂ３、サンエイドＳＩ－Ｂ３Ａ、サンエイドＳＩ－Ｂ４等が挙げられる。
上記Ｋｉｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製の熱カチオン重合開始剤としては、例えば、ＣＸＣ－１６１２、ＣＸＣ－１８２１等が挙げられる。
上記重合開始剤の含有量は、上記ポリオレフィンと上記硬化性樹脂との合計１００重量部に対して、好ましい下限が０．０５重量部、好ましい上限が１０重量部である。上記重合開始剤の含有量が０．０５重量部以上であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が硬化性により優れるものとなる。上記重合開始剤の含有量が１０重量部以下であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化反応が速くなり過ぎず、作業性により優れるものとなり、硬化物をより均一なものとすることができる。上記重合開始剤の含有量のより好ましい下限は１重量部、より好ましい上限は３重量部である。
上記熱硬化剤としては、例えば、ヒドラジド化合物、イミダゾール誘導体、酸無水物、ジシアンジアミド、グアニジン誘導体、変性脂肪族ポリアミン、各種アミンとエポキシ樹脂との付加生成物等が挙げられる。
上記ヒドラジド化合物としては、例えば、１，３－ビス（ヒドラジノカルボエチル）－５－イソプロピルヒダントイン、セバシン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド等が挙げられる。
上記イミダゾール誘導体としては、例えば、１－シアノエチル－２－フェニルイミダゾール、Ｎ－（２－（２－メチル－１－イミダゾリル）エチル）尿素、２，４－ジアミノ－６－（２’－メチルイミダゾリル－（１’））－エチル－ｓ－トリアジン、Ｎ，Ｎ’－ビス（２－メチル－１－イミダゾリルエチル）尿素、Ｎ，Ｎ’－（２－メチル－１－イミダゾリルエチル）－アジポアミド、２－フェニル－４－メチル－５－ヒドロキシメチルイミダゾール、２－フェニル－４，５－ジヒドロキシメチルイミダゾール等が挙げられる。
上記酸無水物としては、例えば、テトラヒドロ無水フタル酸、エチレングリコールビス（アンヒドロトリメリテート）等が挙げられる。
これらの熱硬化剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記イミダゾール誘導体としては、例えば、１－シアノエチル－２－フェニルイミダゾール、Ｎ－（２－（２－メチル－１－イミダゾリル）エチル）尿素、２，４－ジアミノ－６－（２’－メチルイミダゾリル－（１’））－エチル－ｓ－トリアジン、Ｎ，Ｎ’－ビス（２－メチル－１－イミダゾリルエチル）尿素、Ｎ，Ｎ’－（２－メチル－１－イミダゾリルエチル）－アジポアミド、２－フェニル－４－メチル－５－ヒドロキシメチルイミダゾール、２－フェニル－４，５－ジヒドロキシメチルイミダゾール等が挙げられる。
上記酸無水物としては、例えば、テトラヒドロ無水フタル酸、エチレングリコールビス（アンヒドロトリメリテート）等が挙げられる。
これらの熱硬化剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記熱硬化剤のうち市販されているものとしては、例えば、ＳＤＨ（日本ファインケム社製）、ＡＤＨ（大塚化学社製）、アミキュアＶＤＨ、アミキュアＶＤＨ－Ｊ、アミキュアＵＤＨ（いずれも味の素ファインテクノ社製）等が挙げられる。
上記熱硬化剤の含有量は、上記ポリオレフィンと上記硬化性樹脂との合計１００重量部に対して、好ましい下限が０．０１重量部、好ましい上限が１０重量部である。上記熱硬化剤の含有量が０．０１重量部以上であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が熱硬化性により優れるものとなる。上記熱硬化剤の含有量が１０重量部以下であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が保存安定性により優れるものとなる。上記熱硬化剤の含有量のより好ましい下限は０．５重量部、より好ましい上限は５重量部、更に好ましい下限は１重量部、更に好ましい上限は３重量部である。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、吸水性フィラーを含有することが好ましい。上記吸水性フィラーを含有することにより、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、硬化物の透湿防止性により優れるものとなる。
上記吸水性フィラーとしては、例えば、アルカリ土類金属の酸化物、酸化マグネシウム、モレキュラーシーブ等が挙げられる。
上記アルカリ土類金属の酸化物としては、例えば、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム等が挙げられる。
なかでも、吸水性の観点から、アルカリ土類金属の酸化物が好ましく、酸化カルシウムがより好ましい。
これらの吸水性フィラーは、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記アルカリ土類金属の酸化物としては、例えば、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム等が挙げられる。
なかでも、吸水性の観点から、アルカリ土類金属の酸化物が好ましく、酸化カルシウムがより好ましい。
これらの吸水性フィラーは、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記吸水性フィラーの含有量は、上記ポリオレフィンと上記硬化性樹脂との合計１００重量部に対して、好ましい下限が１０重量部、好ましい上限が５００重量部である。上記吸水性フィラーの含有量がこの範囲であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物がパネル剥がれを抑制しつつ、硬化物がより優れた透湿防止性を有するものとなる。上記吸水性フィラーの含有量のより好ましい下限は２０重量部、より好ましい上限は１５０重量部である。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、接着性を向上させること等を目的として、本発明の目的を阻害しない範囲において、上記吸水性フィラーに加えて、その他のフィラーを含有してもよい。
上記その他のフィラーとしては、無機フィラーや有機フィラーを用いることができる。
上記無機フィラーとしては、例えば、シリカ、タルク、アルミナ等が挙げられる。
上記有機フィラーとしては、例えば、ポリエステル微粒子、ポリウレタン微粒子、ビニル重合体微粒子、アクリル重合体微粒子等が挙げられる。なかでも、タルクが好ましい。
上記その他のフィラーとしては、無機フィラーや有機フィラーを用いることができる。
上記無機フィラーとしては、例えば、シリカ、タルク、アルミナ等が挙げられる。
上記有機フィラーとしては、例えば、ポリエステル微粒子、ポリウレタン微粒子、ビニル重合体微粒子、アクリル重合体微粒子等が挙げられる。なかでも、タルクが好ましい。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、増感剤を含有してもよい。上記増感剤は、上記重合開始剤の重合開始効率をより向上させて、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化反応をより促進させる役割を有する。
上記増感剤としては、例えば、アントラセン系化合物、チオキサントン系化合物、２，２－ジメトキシ－１，２－ジフェニルエタン－１－オン、ベンゾフェノン、２，４－ジクロロベンゾフェノン、ｏ－ベンゾイル安息香酸メチル、４，４’－ビス（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン、４－ベンゾイル－４’－メチルジフェニルサルファイド等が挙げられる。
上記アントラセン系化合物としては、例えば、９，１０－ジブトキシアントラセン等が挙げられる。
上記チオキサントン系化合物としては、例えば、２，４－ジエチルチオキサントン等が挙げられる。
これらの増感剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記アントラセン系化合物としては、例えば、９，１０－ジブトキシアントラセン等が挙げられる。
上記チオキサントン系化合物としては、例えば、２，４－ジエチルチオキサントン等が挙げられる。
これらの増感剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記増感剤の含有量は、上記ポリオレフィンと上記硬化性樹脂との合計１００重量部に対して、好ましい下限が０．０５重量部、好ましい上限が３重量部である。上記増感剤の含有量が０．０５重量部以上であることにより、増感効果がより発揮される。上記増感剤の含有量が３重量部以下であることにより、吸収が大きくなり過ぎずに深部まで光を伝えることができる。上記増感剤の含有量のより好ましい下限は０．１重量部、より好ましい上限は１重量部である。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、安定剤を含有することが好ましい。上記安定剤を含有することにより、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、より保存安定性に優れるものとなる。
上記安定剤としては、例えば、芳香族アミン化合物、４－ヒドロキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル等が挙げられる。
上記芳香族アミン化合物としては、例えば、ベンジルアミン、アミノフェノール型エポキシ樹脂等が挙げられる。
なかでも、芳香族アミン化合物が好ましく、ベンジルアミンがより好ましい。
これらの安定剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記芳香族アミン化合物としては、例えば、ベンジルアミン、アミノフェノール型エポキシ樹脂等が挙げられる。
なかでも、芳香族アミン化合物が好ましく、ベンジルアミンがより好ましい。
これらの安定剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記安定剤の含有量は、上記ポリオレフィンと上記硬化性樹脂との合計１００重量部に対して、好ましい下限が０．００１重量部、好ましい上限が２重量部である。上記安定剤の含有量がこの範囲であることにより、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が優れた硬化性を維持したまま保存安定性により優れるものとなる。上記安定剤の含有量のより好ましい下限は０．００５重量部、より好ましい上限は１重量部である。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、シランカップリング剤を含有してもよい。上記シランカップリング剤は、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物と基板等との接着性を向上させる役割を有する。
上記シランカップリング剤としては、例えば、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－イソシアネートプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
これらのシランカップリング剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
これらのシランカップリング剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記シランカップリング剤の含有量は、上記ポリオレフィンと上記硬化性樹脂との合計１００重量部に対して、好ましい下限が０．１重量部、好ましい上限が１０重量部である。上記シランカップリング剤の含有量がこの範囲であることにより、余剰のシランカップリング剤のブリードアウトを防止しつつ、得られる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の接着性を向上させる効果により優れるものとなる。上記シランカップリング剤の含有量のより好ましい下限は０．５重量部、より好ましい上限は５重量部である。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、本発明の目的を阻害しない範囲において、表面改質剤を含有してもよい。上記表面改質剤を含有することにより、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の塗膜の平坦性を向上させることができる。
上記表面改質剤としては、例えば、界面活性剤やレベリング剤等が挙げられる。
上記表面改質剤としては、例えば、界面活性剤やレベリング剤等が挙げられる。
上記表面改質剤としては、例えば、シリコーン系、アクリル系、フッ素系等のものが挙げられる。
上記表面改質剤のうち市販されているものとしては、例えば、ビックケミー・ジャパン社製の表面改質剤、楠本化成社製の表面改質剤、ＡＧＣセイミケミカル社製の表面改質剤等が挙げられる。
上記ビックケミー・ジャパン社製の表面改質剤としては、例えば、ＢＹＫ－３００、ＢＹＫ－３０２、ＢＹＫ－３３１等が挙げられる。
上記楠本化成社製の表面改質剤としては、例えば、ＵＶＸ－２７２等が挙げられる。
上記ＡＧＣセイミケミカル社製の表面改質剤としては、例えば、サーフロンＳ－６１１等が挙げられる。
上記表面改質剤のうち市販されているものとしては、例えば、ビックケミー・ジャパン社製の表面改質剤、楠本化成社製の表面改質剤、ＡＧＣセイミケミカル社製の表面改質剤等が挙げられる。
上記ビックケミー・ジャパン社製の表面改質剤としては、例えば、ＢＹＫ－３００、ＢＹＫ－３０２、ＢＹＫ－３３１等が挙げられる。
上記楠本化成社製の表面改質剤としては、例えば、ＵＶＸ－２７２等が挙げられる。
上記ＡＧＣセイミケミカル社製の表面改質剤としては、例えば、サーフロンＳ－６１１等が挙げられる。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、本発明の目的を阻害しない範囲で、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物中に発生した酸と反応する化合物及び／又はイオン交換樹脂を含有してもよい。
上記発生した酸と反応する化合物としては、酸と中和する物質、例えば、アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩、又は、アルカリ土類金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩等が挙げられる。具体的には例えば、炭酸カルシウム、炭酸水素カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等が用いられる。
上記イオン交換樹脂としては、陽イオン交換型、陰イオン交換型、両イオン交換型のいずれも使用することができるが、特に塩化物イオンを吸着することのできる陽イオン交換型又は両イオン交換型が好適である。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、本発明の目的を阻害しない範囲で、必要に応じて、硬化遅延剤、補強剤、軟化剤、可塑剤、粘度調整剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤等の公知の各種添加剤を含有してもよい。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、アウトガスの発生をより抑制する観点から、溶剤を含有しないことが好ましい。本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、溶剤を含有しなくても、塗布性に優れるものとすることができる。
なお、本明細書において「溶剤を含有しない」とは、溶剤の含有量が１０００ｐｐｍ未満であることを意味する。
なお、本明細書において「溶剤を含有しない」とは、溶剤の含有量が１０００ｐｐｍ未満であることを意味する。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を製造する方法としては、例えば、混合機を用いて、ポリオレフィンと、硬化性樹脂と、重合開始剤及び／又は熱硬化剤と、吸水性フィラーや必要に応じて添加するシランカップリング剤等の添加剤とを混合する方法等が挙げられる。
上記混合機としては、例えば、ホモディスパー、ホモミキサー、万能ミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダー、３本ロール等が挙げられる。
上記混合機としては、例えば、ホモディスパー、ホモミキサー、万能ミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダー、３本ロール等が挙げられる。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物もまた、本発明の１つである。
本発明の硬化物は、有機ＥＬ表示素子の周縁部を囲む封止壁に用いられることが好ましい。即ち、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、有機発光材料層を有する積層体の周囲に封止壁を形成するための有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いられることが好ましい。上記有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤は、通常、該積層体を被覆する有機ＥＬ表示素子用面内封止剤と組み合わせて用いられる。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いる場合に組み合わせて用いられる有機ＥＬ表示素子用面内封止剤としては、上記樹脂組成物１、２、又は、３が好適である。
本発明の硬化物は、有機ＥＬ表示素子の周縁部を囲む封止壁に用いられることが好ましい。即ち、本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物は、有機発光材料層を有する積層体の周囲に封止壁を形成するための有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いられることが好ましい。上記有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤は、通常、該積層体を被覆する有機ＥＬ表示素子用面内封止剤と組み合わせて用いられる。
本発明の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いる場合に組み合わせて用いられる有機ＥＬ表示素子用面内封止剤としては、上記樹脂組成物１、２、又は、３が好適である。
本発明の硬化物を用いてなる封止壁は、得られる有機ＥＬ表示素子の表示領域を広く確保する等の観点から、厚さが５ｍｍ以下であることが好ましい。
本発明の硬化物を有する有機ＥＬ表示素子もまた、本発明の１つである。
本発明の有機ＥＬ表示素子としては、表示領域の大きさが対角４０インチ以上６０インチ以下であるものが好適である。
本発明の有機ＥＬ表示素子としては、表示領域の大きさが対角４０インチ以上６０インチ以下であるものが好適である。
本発明によれば、有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いることで、表示性能に優れる有機ＥＬ表示素子を得ることができる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を提供することができる。また、本発明によれば、該有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物、及び、該硬化物を有する有機ＥＬ表示素子を提供することができる。
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。
（樹脂組成物１～３の作製）
表１に記載された配合比に従い、各材料を、撹拌混合機を用い、撹拌速度２０００ｒｐｍで３分間撹拌混合して、樹脂組成物１～３を作製した。上記撹拌混合機としては、ＡＲ－２５０（シンキー社製）を用いた。
表１に記載された配合比に従い、各材料を、撹拌混合機を用い、撹拌速度２０００ｒｐｍで３分間撹拌混合して、樹脂組成物１～３を作製した。上記撹拌混合機としては、ＡＲ－２５０（シンキー社製）を用いた。
（実施例１～８、比較例１～４）
表２、３に記載された配合比に従い、各材料を、撹拌混合機を用い、撹拌速度２０００ｒｐｍで３分間撹拌混合して、実施例１～８、比較例１～４の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を作製した。上記撹拌混合機としては、ＡＲ－２５０（シンキー社製）を用いた。なお、上記実施例に使用した酸化カルシウムは、粒径が１０μｍ以下になるようにボールミル（日陶科学社製、「ＡＮＺ－５３Ｄ」）によって乾式バッチ粉砕したものを使用した。
表２、３に記載された配合比に従い、各材料を、撹拌混合機を用い、撹拌速度２０００ｒｐｍで３分間撹拌混合して、実施例１～８、比較例１～４の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を作製した。上記撹拌混合機としては、ＡＲ－２５０（シンキー社製）を用いた。なお、上記実施例に使用した酸化カルシウムは、粒径が１０μｍ以下になるようにボールミル（日陶科学社製、「ＡＮＺ－５３Ｄ」）によって乾式バッチ粉砕したものを使用した。
（有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率）
実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物について、以下の方法で、面積減少率１、２、及び、３を測定した。
まず、長さ２００ｍｍ、幅２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの無アルカリガラス上に、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を、長さ５ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ１０μｍとなるように塗布した（浸漬前の面積２０ｍｍ２）。次いで、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を塗布した無アルカリガラスを、１００ｇの樹脂組成物１、２、又は、３中に４０℃で３時間浸漬した。樹脂組成物１、２、又は、３から無アルカリガラスを取り出し、２５℃で６０分間乾燥させた。その後、無アルカリガラス上に残った有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積（浸漬後の面積）を測定し、上述した式により面積減少率を導出した。得られた面積減少率１、２、及び、３を表２、３に示した。
実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物について、以下の方法で、面積減少率１、２、及び、３を測定した。
まず、長さ２００ｍｍ、幅２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの無アルカリガラス上に、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を、長さ５ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ１０μｍとなるように塗布した（浸漬前の面積２０ｍｍ２）。次いで、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を塗布した無アルカリガラスを、１００ｇの樹脂組成物１、２、又は、３中に４０℃で３時間浸漬した。樹脂組成物１、２、又は、３から無アルカリガラスを取り出し、２５℃で６０分間乾燥させた。その後、無アルカリガラス上に残った有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積（浸漬後の面積）を測定し、上述した式により面積減少率を導出した。得られた面積減少率１、２、及び、３を表２、３に示した。
＜評価＞
実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物について、以下の評価を行った。結果を表２、３に示した。
実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物について、以下の評価を行った。結果を表２、３に示した。
（１）接着性
実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物１０ｇに対して、直径１０μｍのスペーサー粒子０．０３ｇを加え、撹拌混合機を用いて均一に分散させた。上記スペーサー粒子としては、ミクロパールＳＰ－２１０（積水化学工業社製）を用い、上記撹拌混合機としては、ＡＲ－２５０（シンキー社製）を用いた。スペーサー粒子を分散させた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物をガラス基板Ａ上に塗布した後、ガラス基板Ｂを貼り付け、加圧して厚みを均一にした。上記ガラス基板Ａは、長さ５０ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのガラスの表面をアセトンで洗浄した後、乾燥させたものであり、上記ガラス基板Ｂは、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのガラスをアセトンに浸漬洗浄した後、乾燥させたものである。次いで、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を硬化させることにより、ガラス基板Ａとガラス基板Ｂとを接着した。実施例１～５、比較例１、２で得られた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物については、１００℃で３０分間加熱することにより硬化させた。実施例６～８、比較例３、４で得られた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物については、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置にて波長３６５ｎｍの紫外線を３０００ｍＪ／ｃｍ２照射して硬化させた。
ガラス基板Ａとガラス基板Ｂとの剪断接着力をダイシェアテスターにて２３℃、剪断速度２００μｍ／秒の条件で測定した。上記ダイシェアテスターとしては、ボンドテスター４０００（デイジ社製）を用いた。
剪断接着力が２００Ｎ以上であった場合を「○」、２００Ｎ未満１００Ｎ以上であった場合を「△」、１００Ｎ未満であった場合を「×」として接着性を評価した。
実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物１０ｇに対して、直径１０μｍのスペーサー粒子０．０３ｇを加え、撹拌混合機を用いて均一に分散させた。上記スペーサー粒子としては、ミクロパールＳＰ－２１０（積水化学工業社製）を用い、上記撹拌混合機としては、ＡＲ－２５０（シンキー社製）を用いた。スペーサー粒子を分散させた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物をガラス基板Ａ上に塗布した後、ガラス基板Ｂを貼り付け、加圧して厚みを均一にした。上記ガラス基板Ａは、長さ５０ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのガラスの表面をアセトンで洗浄した後、乾燥させたものであり、上記ガラス基板Ｂは、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのガラスをアセトンに浸漬洗浄した後、乾燥させたものである。次いで、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を硬化させることにより、ガラス基板Ａとガラス基板Ｂとを接着した。実施例１～５、比較例１、２で得られた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物については、１００℃で３０分間加熱することにより硬化させた。実施例６～８、比較例３、４で得られた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物については、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置にて波長３６５ｎｍの紫外線を３０００ｍＪ／ｃｍ２照射して硬化させた。
ガラス基板Ａとガラス基板Ｂとの剪断接着力をダイシェアテスターにて２３℃、剪断速度２００μｍ／秒の条件で測定した。上記ダイシェアテスターとしては、ボンドテスター４０００（デイジ社製）を用いた。
剪断接着力が２００Ｎ以上であった場合を「○」、２００Ｎ未満１００Ｎ以上であった場合を「△」、１００Ｎ未満であった場合を「×」として接着性を評価した。
（２）透湿防止性
実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物について、以下のＣａ－ＴＥＳＴを行った。
まず、実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物１０ｇに対して、直径１０μｍのスペーサー粒子０．０３ｇを加え、撹拌混合機を用いて均一に分散させた。上記スペーサー粒子としては、ミクロパールＳＰ－２１０（積水化学工業社製）を用い、上記撹拌混合機としては、ＡＲ－２５０（シンキー社製）を用いた。次いで、スペーサー粒子を分散させた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物をガラス基板の表面に塗布した。
次に、３０ｍｍ×３０ｍｍの大きさの別のガラス基板に２ｍｍ×２ｍｍの開口部を複数有するマスクを被せ、Ｃａを真空蒸着機により蒸着させた。蒸着の条件は、真空蒸着装置の蒸着器内を２×１０－３Ｐａまで減圧してＣａを５．０Å／ｓの蒸着速度で２０００Å成膜するものとした。Ｃａを蒸着したガラス基板を露点（－６０℃以上）に管理されたグローブボックス内に移動させ、表面に有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を塗布したガラス基板と、Ｃａを蒸着したガラス基板とを、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物がＣａの蒸着パターン上となるようにして貼り合わせた。この時、ガラス基板端面から２ｍｍ、４ｍｍ、６ｍｍの位置に蒸着したＣａが存在するように位置を合わせて貼り合わせた。加圧して有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物層の厚みを均一にした後、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を硬化させ、Ｃａ－ＴＥＳＴ基板を作製した。実施例１～５、比較例１、２で得られた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物については、１００℃で３０分間加熱することにより硬化させた。実施例６～８、比較例３、４で得られた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物については、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置にて波長３６５ｎｍの紫外線を３０００ｍＪ／ｃｍ２照射して硬化させた。
得られたＣａ－ＴＥＳＴ基板を、８５℃、８５％ＲＨの高温高湿条件に暴露し、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物からなる層へのガラス基板端面からの時間毎の水分の浸入距離をＣａの消失から観測した。
その結果、水分の浸入距離が６ｍｍに達するまでの時間が１０００時間以上であった場合を「○」、５００時間以上１０００時間未満であった場合を「△」、５００時間未満であった場合を「×」として透湿防止性を評価した。
実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物について、以下のＣａ－ＴＥＳＴを行った。
まず、実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物１０ｇに対して、直径１０μｍのスペーサー粒子０．０３ｇを加え、撹拌混合機を用いて均一に分散させた。上記スペーサー粒子としては、ミクロパールＳＰ－２１０（積水化学工業社製）を用い、上記撹拌混合機としては、ＡＲ－２５０（シンキー社製）を用いた。次いで、スペーサー粒子を分散させた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物をガラス基板の表面に塗布した。
次に、３０ｍｍ×３０ｍｍの大きさの別のガラス基板に２ｍｍ×２ｍｍの開口部を複数有するマスクを被せ、Ｃａを真空蒸着機により蒸着させた。蒸着の条件は、真空蒸着装置の蒸着器内を２×１０－３Ｐａまで減圧してＣａを５．０Å／ｓの蒸着速度で２０００Å成膜するものとした。Ｃａを蒸着したガラス基板を露点（－６０℃以上）に管理されたグローブボックス内に移動させ、表面に有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を塗布したガラス基板と、Ｃａを蒸着したガラス基板とを、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物がＣａの蒸着パターン上となるようにして貼り合わせた。この時、ガラス基板端面から２ｍｍ、４ｍｍ、６ｍｍの位置に蒸着したＣａが存在するように位置を合わせて貼り合わせた。加圧して有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物層の厚みを均一にした後、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を硬化させ、Ｃａ－ＴＥＳＴ基板を作製した。実施例１～５、比較例１、２で得られた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物については、１００℃で３０分間加熱することにより硬化させた。実施例６～８、比較例３、４で得られた有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物については、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置にて波長３６５ｎｍの紫外線を３０００ｍＪ／ｃｍ２照射して硬化させた。
得られたＣａ－ＴＥＳＴ基板を、８５℃、８５％ＲＨの高温高湿条件に暴露し、有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物からなる層へのガラス基板端面からの時間毎の水分の浸入距離をＣａの消失から観測した。
その結果、水分の浸入距離が６ｍｍに達するまでの時間が１０００時間以上であった場合を「○」、５００時間以上１０００時間未満であった場合を「△」、５００時間未満であった場合を「×」として透湿防止性を評価した。
（３）有機ＥＬ表示素子の表示性能
（有機発光材料層を有する積層体が配置された基板の作製）
長さ４５ｍｍ、幅４５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのガラスにＩＴＯ電極を１０００Åの厚さとなるように成膜したものを基板とした。上記基板をアセトン、アルカリ水溶液、イオン交換水、及び、イソプロピルアルコールにてそれぞれ１５分間超音波洗浄した後、煮沸させたイソプロピルアルコールにて１０分間洗浄し、更に、ＵＶ－オゾンクリーナにて直前処理を行った。ＵＶ－オゾンクリーナとしては、ＮＬ－ＵＶ２５３（日本レーザー電子社製）を用いた。
次に、直前処理後の基板を真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、素焼きの坩堝にＮ，Ｎ’－ジ（１－ナフチル）－Ｎ，Ｎ’－ジフェニルベンジジン（α－ＮＰＤ）を２００ｍｇ入れ、別の素焼き坩堝にトリス（８－キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ３）を２００ｍｇ入れ、真空チャンバー内を、１×１０－４Ｐａまで減圧した。その後、α－ＮＰＤの入った坩堝を加熱し、α－ＮＰＤを蒸着速度１５Å／ｓで基板に堆積させ、膜厚６００Åの正孔輸送層を成膜した。次いで、Ａｌｑ３の入った坩堝を加熱し、１５Å／ｓの蒸着速度で膜厚６００Åの有機発光材料層を成膜した。その後、正孔輸送層及び有機発光材料層が形成された基板を、タングステン製抵抗加熱ボートを有する別の真空蒸着装置に移し、真空蒸着装置内のタングステン製抵抗加熱ボートの１つにフッ化リチウム２００ｍｇを入れ、別のタングステン製抵抗加熱ボートにアルミニウム線１．０ｇを入れた。その後、真空蒸着装置の蒸着器内を２×１０－４Ｐａまで減圧してフッ化リチウムを０．２Å／ｓの蒸着速度で５Å成膜した後、アルミニウムを２０Å／ｓの速度で１０００Å成膜した。窒素により蒸着器内を常圧に戻し、１０ｍｍ×１０ｍｍの有機発光材料層を有する積層体が配置された基板を取り出した。
（有機発光材料層を有する積層体が配置された基板の作製）
長さ４５ｍｍ、幅４５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのガラスにＩＴＯ電極を１０００Åの厚さとなるように成膜したものを基板とした。上記基板をアセトン、アルカリ水溶液、イオン交換水、及び、イソプロピルアルコールにてそれぞれ１５分間超音波洗浄した後、煮沸させたイソプロピルアルコールにて１０分間洗浄し、更に、ＵＶ－オゾンクリーナにて直前処理を行った。ＵＶ－オゾンクリーナとしては、ＮＬ－ＵＶ２５３（日本レーザー電子社製）を用いた。
次に、直前処理後の基板を真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、素焼きの坩堝にＮ，Ｎ’－ジ（１－ナフチル）－Ｎ，Ｎ’－ジフェニルベンジジン（α－ＮＰＤ）を２００ｍｇ入れ、別の素焼き坩堝にトリス（８－キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ３）を２００ｍｇ入れ、真空チャンバー内を、１×１０－４Ｐａまで減圧した。その後、α－ＮＰＤの入った坩堝を加熱し、α－ＮＰＤを蒸着速度１５Å／ｓで基板に堆積させ、膜厚６００Åの正孔輸送層を成膜した。次いで、Ａｌｑ３の入った坩堝を加熱し、１５Å／ｓの蒸着速度で膜厚６００Åの有機発光材料層を成膜した。その後、正孔輸送層及び有機発光材料層が形成された基板を、タングステン製抵抗加熱ボートを有する別の真空蒸着装置に移し、真空蒸着装置内のタングステン製抵抗加熱ボートの１つにフッ化リチウム２００ｍｇを入れ、別のタングステン製抵抗加熱ボートにアルミニウム線１．０ｇを入れた。その後、真空蒸着装置の蒸着器内を２×１０－４Ｐａまで減圧してフッ化リチウムを０．２Å／ｓの蒸着速度で５Å成膜した後、アルミニウムを２０Å／ｓの速度で１０００Å成膜した。窒素により蒸着器内を常圧に戻し、１０ｍｍ×１０ｍｍの有機発光材料層を有する積層体が配置された基板を取り出した。
（有機ＥＬ表示素子の作製）
積層体が配置された基板の周縁部に、実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を線幅（硬化後の封止壁の厚さ）が５ｍｍとなるよう塗布し、その内側に樹脂組成物１を、積層体全体を覆うように塗布した後、長さ４５ｍｍ、幅４５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのガラスを重ね合わせた。その後、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置を用いて波長３６５ｎｍの紫外線を３０００ｍＪ／ｃｍ２照射し、更に１００℃で３０分加熱することで有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物及び樹脂組成物１を硬化させて有機ＥＬ表示素子を作製した。
積層体が配置された基板の周縁部に、実施例及び比較例で得られた各有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を線幅（硬化後の封止壁の厚さ）が５ｍｍとなるよう塗布し、その内側に樹脂組成物１を、積層体全体を覆うように塗布した後、長さ４５ｍｍ、幅４５ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのガラスを重ね合わせた。その後、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置を用いて波長３６５ｎｍの紫外線を３０００ｍＪ／ｃｍ２照射し、更に１００℃で３０分加熱することで有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物及び樹脂組成物１を硬化させて有機ＥＬ表示素子を作製した。
（有機ＥＬ表示素子の発光状態）
得られた有機ＥＬ表示素子を、８５℃、８５％ＲＨの環境下に１０００時間暴露した後、１０Ｖの電圧を印加し、有機ＥＬ表示素子の発光状態（ダークスポット及び画素周辺消光の有無）を目視で観察した。ダークスポットや周辺消光が無く均一に発光した場合を「○」、僅かにダークスポットや周辺消光が認められた場合を「△」、非発光部が著しく拡大した場合を「×」として有機ＥＬ表示素子の表示性能を評価した。
得られた有機ＥＬ表示素子を、８５℃、８５％ＲＨの環境下に１０００時間暴露した後、１０Ｖの電圧を印加し、有機ＥＬ表示素子の発光状態（ダークスポット及び画素周辺消光の有無）を目視で観察した。ダークスポットや周辺消光が無く均一に発光した場合を「○」、僅かにダークスポットや周辺消光が認められた場合を「△」、非発光部が著しく拡大した場合を「×」として有機ＥＬ表示素子の表示性能を評価した。
本発明によれば、有機ＥＬ表示素子用周辺封止剤として用いることで、表示性能に優れる有機ＥＬ表示素子を得ることができる有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物を提供することができる。また、本発明によれば、該有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物、及び、該硬化物を有する有機ＥＬ表示素子を提供することができる。
Claims (8)
- ポリオレフィンと、硬化性樹脂と、重合開始剤及び／又は熱硬化剤とを含有する有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物であって、
長さ５ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ１０μｍの該有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物が塗布されたガラス基板を、
下記式（１）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物３０重量部、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムヘキサフルオロアンチモネート１．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物１に４０℃で３時間浸漬した後の前記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率１、
下記式（３）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物３０重量部、トリフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート１重量部、４－イソプロピル－４’－メチルジフェニルヨードニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート０．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物２に４０℃で３時間浸漬した後の前記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率２、並びに、
下記式（３）で表されるエポキシ化合物７０重量部、下記式（２）で表されるオキセタン化合物２０重量部、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル１０重量部、ジメチルフェニル（４－メトキシベンジル）アンモニウムヘキサフルオロアンチモネート１．５重量部、及び、ベンジルアミン０．２重量部のみからなる液状の樹脂組成物３に４０℃で３時間浸漬した後の前記有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の面積減少率３がいずれも５％以下である
ことを特徴とする有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィンは、ポリイソブチレン、ポリブテン、及び、ポリブタジエンからなる群より選択される少なくとも１種を含む請求項１記載の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物。
- 前記硬化性樹脂は、エポキシ化合物、オキセタン化合物、（メタ）アクリル化合物、及び、ウレタン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む請求項１又は２記載の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物。
- ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤、及び、熱硬化剤からなる群より選択される少なくとも１種を含有する請求項１、２又は３記載の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物。
- 請求項１、２、３又は４記載の有機ＥＬ表示素子封止用樹脂組成物の硬化物。
- 有機ＥＬ表示素子の周縁部を囲む封止壁に用いられ、該封止壁は、厚さが５ｍｍ以下である請求項５記載の硬化物。
- 請求項５又は６記載の硬化物を有する有機ＥＬ表示素子。
- 表示領域の大きさが対角４０インチ以上６０インチ以下である請求項７記載の有機ＥＬ表示素子。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020217012040A KR20210116427A (ko) | 2019-01-18 | 2020-01-16 | 유기 el 표시 소자 봉지용 수지 조성물, 경화물, 및 유기 el 표시 소자 |
| JP2020512063A JPWO2020149363A1 (ja) | 2019-01-18 | 2020-01-16 | 有機ｅｌ表示素子封止用樹脂組成物、硬化物、及び、有機ｅｌ表示素子 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019-007084 | 2019-01-18 | ||
| JP2019007084 | 2019-01-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2020149363A1 true WO2020149363A1 (ja) | 2020-07-23 |
Family
ID=71613608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2020/001266 WO2020149363A1 (ja) | 2019-01-18 | 2020-01-16 | 有機ｅｌ表示素子封止用樹脂組成物、硬化物、及び、有機ｅｌ表示素子 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPWO2020149363A1 (ja) |
| KR (1) | KR20210116427A (ja) |
| WO (1) | WO2020149363A1 (ja) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014017524A1 (ja) * | 2012-07-26 | 2014-01-30 | 電気化学工業株式会社 | 樹脂組成物 |
| JP2014148650A (ja) * | 2013-02-04 | 2014-08-21 | Bridgestone Corp | 光硬化性エラストマー組成物、シール材、ハードディスクドライブ用ガスケットおよび装置 |
| JP2016066471A (ja) * | 2014-09-24 | 2016-04-28 | 積水化学工業株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンス表示素子封止用樹脂組成物、有機エレクトロルミネッセンス表示素子封止用樹脂シート、及び、有機エレクトロルミネッセンス表示素子 |
| JP2016160343A (ja) * | 2015-03-02 | 2016-09-05 | 富士フイルム株式会社 | 粘着シート、粘着フィルム、有機発光装置、および、粘着剤組成物 |
| WO2018151002A1 (ja) * | 2017-02-14 | 2018-08-23 | 積水化学工業株式会社 | 光硬化性樹脂組成物、有機ｅｌ表示素子用封止剤、有機ｅｌ表示素子、量子ドットデバイス用封止剤、及び、量子ドットデバイス |
| JP2019094485A (ja) * | 2017-11-24 | 2019-06-20 | デクセリアルズ株式会社 | 光硬化性樹脂組成物、及び画像表示装置の製造方法 |
| JP2019157029A (ja) * | 2018-03-15 | 2019-09-19 | 株式会社カネカ | ポリイソブチレン系重合体を含有する粘着剤組成物 |
| JP6590269B1 (ja) * | 2018-09-27 | 2019-10-16 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 有機ｅｌ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物、有機ｅｌ発光装置の製造方法、有機ｅｌ発光装置、及びタッチパネル |
| JP2019189769A (ja) * | 2018-04-26 | 2019-10-31 | 四国化成工業株式会社 | 光学素子封止用硬化性組成物及び光学素子封止用シート並びに光学素子装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6098091B2 (ja) | 2012-09-26 | 2017-03-22 | 凸版印刷株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法 |
-
2020
- 2020-01-16 KR KR1020217012040A patent/KR20210116427A/ko unknown
- 2020-01-16 WO PCT/JP2020/001266 patent/WO2020149363A1/ja active Application Filing
- 2020-01-16 JP JP2020512063A patent/JPWO2020149363A1/ja active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014017524A1 (ja) * | 2012-07-26 | 2014-01-30 | 電気化学工業株式会社 | 樹脂組成物 |
| JP2014148650A (ja) * | 2013-02-04 | 2014-08-21 | Bridgestone Corp | 光硬化性エラストマー組成物、シール材、ハードディスクドライブ用ガスケットおよび装置 |
| JP2016066471A (ja) * | 2014-09-24 | 2016-04-28 | 積水化学工業株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンス表示素子封止用樹脂組成物、有機エレクトロルミネッセンス表示素子封止用樹脂シート、及び、有機エレクトロルミネッセンス表示素子 |
| JP2016160343A (ja) * | 2015-03-02 | 2016-09-05 | 富士フイルム株式会社 | 粘着シート、粘着フィルム、有機発光装置、および、粘着剤組成物 |
| WO2018151002A1 (ja) * | 2017-02-14 | 2018-08-23 | 積水化学工業株式会社 | 光硬化性樹脂組成物、有機ｅｌ表示素子用封止剤、有機ｅｌ表示素子、量子ドットデバイス用封止剤、及び、量子ドットデバイス |
| JP2019094485A (ja) * | 2017-11-24 | 2019-06-20 | デクセリアルズ株式会社 | 光硬化性樹脂組成物、及び画像表示装置の製造方法 |
| JP2019157029A (ja) * | 2018-03-15 | 2019-09-19 | 株式会社カネカ | ポリイソブチレン系重合体を含有する粘着剤組成物 |
| JP2019189769A (ja) * | 2018-04-26 | 2019-10-31 | 四国化成工業株式会社 | 光学素子封止用硬化性組成物及び光学素子封止用シート並びに光学素子装置 |
| JP6590269B1 (ja) * | 2018-09-27 | 2019-10-16 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 有機ｅｌ素子封止用紫外線硬化性樹脂組成物、有機ｅｌ発光装置の製造方法、有機ｅｌ発光装置、及びタッチパネル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20210116427A (ko) | 2021-09-27 |
| JPWO2020149363A1 (ja) | 2021-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5966113B1 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス表示素子用封止剤 | |
| WO2020149359A1 (ja) | 有機ｅｌ表示素子用封止剤セット及び有機ｅｌ表示素子 | |
| WO2018052007A1 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス表示素子用封止剤 | |
| JP6527390B2 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス表示素子用封止剤 | |
| JP7453910B2 (ja) | 樹脂組成物及び有機ｅｌ表示素子用周辺封止剤 | |
| JPWO2017086144A1 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス表示素子用封止剤 | |
| WO2021002379A1 (ja) | 有機ｅｌ表示素子用封止剤セット及び有機ｅｌ表示素子 | |
| WO2020149363A1 (ja) | 有機ｅｌ表示素子封止用樹脂組成物、硬化物、及び、有機ｅｌ表示素子 | |
| WO2022024839A1 (ja) | 有機ｅｌ表示素子用封止剤 | |
| WO2020149360A1 (ja) | 硬化物及び有機ｅｌ表示素子 | |
| KR102340967B1 (ko) | 유기 일렉트로 루미네선스 표시 소자용 봉지제 | |
| WO2020149362A1 (ja) | 硬化物及び有機ｅｌ表示素子 | |
| WO2020149358A1 (ja) | 有機ｅｌ表示素子封止用樹脂組成物、硬化物、及び、有機ｅｌ表示素子 | |
| WO2021002375A1 (ja) | 有機ｅｌ表示素子用封止剤 | |
| JP6966454B2 (ja) | 有機ｅｌ表示素子用面内封止剤及び有機ｅｌ表示素子用封止剤セット | |
| WO2022019267A1 (ja) | 有機ｅｌ表示素子用封止剤 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENP | Entry into the national phase |
Ref document number: 2020512063 Country of ref document: JP Kind code of ref document: A |
|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 20742063 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 20742063 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |