TWI576401B - 壓敏性黏著劑組成物 - Google Patents

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TWI576401B
TWI576401B TW105103982A TW105103982A TWI576401B TW I576401 B TWI576401 B TW I576401B TW 105103982 A TW105103982 A TW 105103982A TW 105103982 A TW105103982 A TW 105103982A TW I576401 B TWI576401 B TW I576401B
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layer
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柳賢智
金賢碩
文晶玉
梁世雨
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Ｌｇ化學股份有限公司
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Description

壓敏性黏著劑組成物 相關申請案之交互參照
此申請案主張2015年2月4日向韓國智慧財產局提出申請之韓國專利申請案第2015-0017620號之權利，茲將該案全文以引用方式納入本文中。
本申請案係關於壓敏性黏著劑組成物、包括彼之封裝膜、包括彼之有機電子裝置(OED)、及使用彼製造OED之方法。
OED係包括使用電洞和電子產生電荷交換之有機材料層的裝置，且OED可為，例如，光伏打裝置、整流器、發送器、或有機發光二極體(OLED)。
OED中，OLED具有較低的能量消耗和較高的回應速率，且比傳統光源更有利於較薄的顯示裝置或照明。此OLED亦具有極佳的空間應用性，且被預期應用於各種領域，包括所有種類的可攜式裝置、螢幕、筆記型電 腦、和TV。
用於OLED的商品化和延伸用途，最關鍵的問題是耐久性。OLED中所含的有機材料和金屬電極極易被外在因素(如濕氣)所氧化。因此，包括OLED的產品對於環境因素非常敏感。因此，提出防止氧或濕氣自外部環境滲入OED(如OLED)的各種方法。
專利文件1中，揭示黏著性封裝組成物膜和有機電發光元件，且該組成物是以聚異丁烯(PIB)為基礎的壓敏性黏著劑，但其在高溫度和高濕度條件下的加工性低且可靠性低。此外，在大尺寸平坦面板的積層程序中，氣泡包封於面板之間，並因此而無法得到均勻的積層性質。
因此，對於開發出使OED得以確保所須壽命，有效地防止濕氣滲入OED，維持在高溫度和高濕度條件下的可靠性，並具有極佳的積層性質(其為面板製程期間內要求的特性之一)之封裝劑有需求存在。
[專利文件]
(專利文件1)韓國未審查專利申請公開案第2008-0088606號
[發明總論]
本申請案提出一種壓敏性黏著劑組成物和封裝膜，其可形成能夠有效地阻斷濕氣或水自外部進入OED 之結構，且在面板製程中具有極佳的加工性、及在高溫度和高濕度條件下具有極佳的熱保留性。
下文中，參照附圖，將更詳細地描述本申請案的例示的具體實施例。此外，為解釋本申請案，將省略已知通用功用或構造的詳細描述。此外，附圖係有助於瞭解本申請案之圖示。為更清楚地解釋本申請案，將省略與說明無關的零件，厚度經放大以清楚地展示數層和區域。本申請案之範圍不受限於圖示中所示的厚度、尺寸和比率。
本申請案係關於壓敏性黏著劑組成物。該壓敏性黏著劑組成物可用於封裝或包封OED，如OLED。
文中所謂“有機電子裝置(OED)”是具有包括在一對彼此面對的電極之間使用電洞和電子交換電荷的有機材料層之結構的產品或裝置，且OED的例子可包括，但本申請案不限於，光伏打裝置、整流器、發送器、和OLED。本申請案的例示的具體實施例中，OED可為OLED。
本申請案之壓敏性黏著劑組成物可製成封裝膜以密封有機電子元件的全部表面，並藉此而保護元件使其不受到濕氣或氧的影響。此壓敏性黏著劑組成物可包括自丁烯衍生的聚合物。該壓敏性黏著劑組成物亦可具有5000至107Pa．s的Mooney黏度(η*)，此係使用具有8mm直徑的平面模具在5%應變、1Hz頻率及30至150℃範圍內的任一溫度點之切應力測得。Mooney黏度可藉已 知方法測得，例如，ARES(TA)。黏度範圍可為，例如，5,000至107Pa．s，5,000至5×106Pa．s，6,500至5×105Pa．s，10,000至4×105Pa．s，15,000至3×105Pa．s，或50,000至2×105Pa．s。在此黏度範圍內，在面板製程中形成膜的同時，本申請案之壓敏性黏著劑組成物的流動性經控制，即使於高溫亦然，並因此而可防止因為工具玷污、在互連(interconnection)上形成塗層等而造成連接失敗。
“高級流變擴展系統(ARES)”是一種評估材料的黏彈性(例如黏度、切變模數、耗損因子和儲存模數)之流變計。此儀器係一種機械式測量裝置，其可對樣品施以動力狀態和正常狀態，並測定樣品抵抗所施用的前述應力之轉矩(transfer torque)。
該壓敏性黏著劑組成物可包括自丁烯衍生的聚合物，且另包括滿足式1的化合物。式1化合物包括單官能性丙烯酸酯。
單官能性丙烯酸酯可為滿足式1之化合物。
式1中，T可為直鏈或支鏈烷基、烯基或炔基。該烷基、烯基或炔基可為具有6至30，7至25，8至 23，9至20，10至19，6至17或6至11個碳原子的直鏈或支鏈結構。T亦可為-U-[O-W]n-O-Q。此處，U和W各自獨立地為伸烷基或亞烷基，Q是烷基、烯基、炔基或芳基。n亦為0至10的數字，當n是0時，U可直接鏈接至-O-Q。由於本申請案之壓敏性黏著劑組成物包括疏水性聚合物和特定的式1的化合物，所以當施用於封裝有機電子元件時，該組成物在面板的製程期間內展現極佳的加工性且其在高溫度和高濕度條件下展現極佳的熱保留性。在例示的具體實施例中，該組成物包括60至95重量份之自丁烯衍生的聚合物和5至40重量份之滿足式1的化合物。在例示的具體實施例中，該組成物包括60至90重量份之自丁烯衍生的聚合物和10至40重量份之滿足式1的化合物，或65至90重量份之自丁烯衍生的聚合物和10至35重量份之滿足式1的化合物。本申請案中，當組份含量調整於上述範圍內時，可實現極佳的濕氣阻斷性和在高溫度和高濕度條件下的熱保留性。式1的化合物可包括，但未特別限於，丙烯酸正辛酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸異硬脂酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、丙烯酸甲氧基三乙二醇酯、或丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯。
除非特別界定，否則文中所謂“烷基”是具1至30，1至25，1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子的烷基。此烷基可具有直鏈、支鏈、或環狀結構，且可任意地經至少一個取代基取代。
除非特別界定，否則文中所謂“烯基”或“炔基”亦可為具2至20，2至16，2至12，2至8，或2至4個碳原子的烯基或炔基。此烯基或炔基可為直鏈、支鏈或環狀。此烯基亦可任意地經至少一個取代基取代。
除非特別界定，否則文中所謂“伸烷基”或“亞烷基”可為具2至30，2至25，2至20，2至16，2至12，2至10，或2至8個碳原子的伸烷基或亞烷基。此伸烷基或亞烷基可為直鏈、支鏈或環狀。此伸烷基或亞烷基亦可任意地經至少一個取代基取代。
除非特別界定，否則文中所謂“芳基”可為自具有包括苯、或二或更多個苯稠合或偶合的結構之化合物或其衍生物衍生的單價殘基。此芳基可具有6至22，較佳地6至16，且更佳地6至13個碳原子，且可為，例如，苯基、苯乙基、苯丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基或萘基。
“自丁烯衍生的聚合物”是指聚合物的一或多個聚合單元衍生自丁烯。由於自丁烯衍生的聚合物的極性極低，所以作為封裝劑或包封劑時，其為透明且幾乎沒有腐蝕的影響，該聚合物展現極佳的濕氣阻斷性和極佳的耐久性和可靠性。
本申請案中，自丁烯衍生的聚合物亦可為丁烯單體的均聚物；丁烯單體與不同的可聚合單體共聚而形成的共聚物；使用丁烯單體的反應性低聚物，或彼等之混合物。本申請案中衍生的聚合物是指聚合單體單元形成的 聚合物。該丁烯單體可包括，例如，1-丁烯、2-丁烯或異丁烯。
丁烯單體或能夠與衍生物聚合之不同的單體可包括，例如，異戊二烯、苯乙烯或丁二烯。使用共聚物時，可維持物理性質(如加工性和交聯度)，並因此，當施用於OED時，可確保壓敏性黏著劑本身的耐熱性。
使用丁烯單體的反應性低聚物亦可包括具有反應性官能基的丁烯聚合物。該低聚物可具有500至5000的重量平均分子量。該丁烯聚合物亦可鏈接至具有反應性官能基之不同的聚合物。該不同的聚合物可為(甲基)丙烯酸烷酯，但本申請案不限於此。該反應性官能基可為羥基、羧基、異氰酸酯基或含氮的基團。該反應性低聚物和不同的聚合物亦可藉多官能性交聯劑(其可為選自由異氰酸酯交聯劑、環氧基交聯劑、氮交聯劑和金屬鉗合交聯劑所組成之群組中之一或多者)交聯。
在例示的具體實施例中，本申請案之自丁烯衍生的聚合物可為二烯和包括一個碳-碳雙鍵之以烯烴為基礎的化合物之共聚物。此處，以烯烴為基礎的化合物可包括丁烯，二烯可為能夠與以烯烴為基礎的化合物聚合的單體，例如，異戊二烯或丁二烯。例如，包括碳-碳雙鍵之以烯烴為基礎的化合物和二烯之共聚物可為丁基橡膠。
本申請案中，該聚合物可具有某些重量平均分子量(MW)，使得壓敏性黏著劑組成物可模製成膜形狀。例如，該聚合物可具有約10,000至2,000,000， 10,000至1,000,000，10,000至500,000或10,000至300,000的重量平均分子量。本申請案中，“重量平均分子量”是藉凝膠穿透層析法(GPC)測得之相對於聚苯乙烯標準品的值。但是，樹脂組份不一定具有上述重量平均分子量。例如，即使當樹脂組份的分子量不足以形成膜時，可將不同的黏合劑樹脂摻合於壓敏性黏著劑組成物中。“聚合物”和“樹脂組份”彼此可具有相同的意義。
本申請案之例示的具體實施例中，該壓敏性黏著劑層可以另包括多官能性活性能量射線可聚合的化合物，其可藉由以活性能量射線照射而聚合。該活性能量射線可聚合的化合物可滿足式2。
式2中，R1是氫或具1至4個碳原子的烷基，n是2或更高的整數，X是自具3至30個碳原子的直鏈、支鏈或環狀烷基衍生的殘基。
滿足式2之活性能量射線可聚合的化合物特別地具有與本申請案之聚合物之極佳的相容性，並因此可符合在高溫度和高濕度條件下的可靠性。例如，活性能量射線可聚合的化合物與上述自丁烯衍生的聚合物可使得壓 敏性黏著劑組成物具有極佳的濕氣阻斷性及在高溫度和高濕度條件下之極佳的可靠性。
該活性能量射線可聚合的化合物是指包括二或更多個能夠藉由以活性能量射線照射而參與聚合反應的官能基之化合物，例如，官能基包括伸乙基類的不飽和雙鍵(如丙烯醯基或甲基丙烯醯基)和官能基(如環氧基或環氧丁烷基)。
如前述者，該活性能量射線可聚合的化合物可滿足式2。
式2中，R1是氫或具1至4個碳原子的烷基，n是2或更高的整數，X是自具3至30個碳原子的直鏈、支鏈或環狀烷基衍生的殘基。此處，當X是自環狀烷基衍生的殘基時，X可為自具3至30，6至28，8至22，或12至20個碳原子的環狀烷基衍生的殘基。當X是自直鏈烷基衍生的殘基時，X亦可為自具有3至30，6至25，或8至20個碳原子的直鏈烷基衍生的殘基。當X是自支鏈烷基衍生的殘基時，X亦可為自具有3至30，5至25，或6至20個碳原子的支鏈烷基衍生的殘基。
文中所用“自烷基衍生的殘基”是指特定化合物的殘基，例如，烷基。例如，式2中，當n是2時，X可為伸烷基。當n是3或更高時，二或更多個氫自X的烷基釋出，且亦可結合至式2的(甲基)丙烯醯基。
可以無限制地使用可藉活性能量射線照射而聚合之多官能性活性能量射線可聚合的化合物，只要其滿足式2即可。例如，該化合物可為二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,3-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,8-辛二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,12-十二烷二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸二環戊酯、二(甲基)丙烯酸環己烷-1,4-二甲醇酯、(甲基)丙烯酸三環癸烷二甲醇酯、二(甲基)丙烯酸二羥甲基二環戊烷酯、經新戊二醇改質的二(甲基)丙烯酸三甲基丙烷酯、二(甲基)丙烯酸金鋼烷酯、三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯、或其混合物。
作為多官能性活性能量射線可聚合的化合物，例如，可使用具有低於1,000的分子量並包括二或更多個官能基的化合物。此情況中，分子量是指重量平均分子量或傳統分子量。多官能性活性能量射線可聚合的化合物中所含括的環結構可為碳環結構、雜環結構、單環結構或多環結構之任一者。
在例示的具體實施例中，組成物包括50至90重量份自丁烯衍生的聚合物、5至35重量份滿足式1的化合物、和5至25重量份式2之多官能性活性能量射線 可聚合的化合物。例示的具體實施例中，壓敏性黏著劑組成物所包括之自丁烯衍生的聚合物、滿足式1的化合物、和式2之多官能性活性能量射線可聚合的化合物的重量比可以分別為50至85重量份，5至30重量份和10至25重量份；或60至85重量份，10至30重量份和2至20重量份。本申請案中，當組份含量調整於以上範圍內時，可實現極佳的濕氣阻斷性和在高溫度和高濕度條件下的熱保留性。
在例示的具體實施例中，壓敏性黏著劑層可以另包括賦黏劑，其較佳地為氫化之以環烯烴為基礎的聚合物。作為賦黏劑，例如，可使用藉由將石油樹脂加以氫化而得之氫化的石油樹脂。該氫化的石油樹脂可經部分或完全氫化，或可使用此樹脂之混合物。用於賦黏劑，可以選擇對於壓敏性黏著劑組成物的相容性高、濕氣阻斷性極佳和有機揮發性組份含量低者。氫化的石油樹脂的特定例子可為氫化之以萜烯為基礎的樹脂、氫化之以酯為基礎的樹脂或氫化之以二環戊二烯為基礎的樹脂。該賦黏劑的平均分子量可為約200至5,000。必要時，可適當地調整賦黏劑的含量。例如，可以考慮與聚合物的相容性而選擇該賦黏劑的含量，且根據例示的具體實施例，以100重量份的該聚合物計，該賦黏劑的含量可為5至100重量份，8至95重量份，10至93重量份或15至90重量份。
在本申請案之例示的具體實施例中，該壓敏性黏著劑層另包括能夠誘發上述活性能量射線可聚合的化 合物之聚合反應的自由基引發劑。該自由基引發劑可為光引發劑或熱引發劑。可以考慮固化速率和黃化可能性，適當地選擇特定類型的光引發劑。例如，可以使用以苯偶因為基礎、以羥基酮為基礎、以胺基酮為基礎或以氧化膦為基礎的光引發劑作為光引發劑，且特定言之，可使用苯偶因、苯偶因甲醚、苯偶因乙醚、苯偶因異丙醚、苯偶因正丁醚、苯偶因異丁醚、苯乙酮、二甲胺基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲巰基)苯基]-2-嗎啉-丙-1-酮、4-(2-羥基乙氧基)苯基-2-(羥基-2-丙基)酮、二苯基酮、對-苯基二苯基酮、4,4’-二乙胺基二苯基酮、二氯二苯基酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-三級丁基蒽醌、2-胺基蒽醌、2-甲基噻噸酮、2-乙基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2,4-二甲基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、苄基二甲縮酮、乙醯苯二甲縮酮、對-二甲胺基苯甲酸酯、寡聚[2-羥基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]或2,4,6-三甲基苄醯基-二苯基-氧化膦。
相對於100重量份之活性能量射線可聚合的化合物，自由基引發劑的含量為0.2至20重量份，0.5至18重量份，1至15重量份，或2至13重量份。如此，有效地誘發活性能量射線可聚合的化合物之反應，且可防止壓敏性黏著組成物的物理性質因為固化之後殘留的組份而退化。
必要時，該壓敏性黏著劑組成物另包括濕氣 清除劑。“濕氣清除劑”是指能夠經由與其之化學反應而移除滲入下述封裝膜的濕氣或蒸氣之材料。特定言之，當製成膜時，壓敏性黏著劑組成物用於封裝OED。
例如，濕氣清除劑可以均勻分散的狀態存在於該壓敏性黏著劑組成物或之後將描述的壓敏性黏著劑層中。此處，均勻分散狀態是指濕氣清除劑以相同或實質上相同的密度均勻地存在於壓敏性黏著劑組成物或壓敏性黏著劑層的任何部分。可以使用，例如，金屬氧化物、硫酸鹽或有機金屬氧化物，作為濕氣清除劑。特定言之，可以使用硫酸鎂、硫酸鈉或硫酸鎳作為硫酸鹽，而有機金屬氧化物的例子可為氧化鋁辛酸酯。此處，金屬氧化物的特定例子可為五氧化磷(P2O5)、氧化鋰(Li2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)或氧化鎂(MgO)，金屬鹽的例子可為硫酸鹽，如硫酸鋰(Li2SO4)、硫酸鈉(Na2SO4)、硫酸鈣(CaSO4)、硫酸鎂(MgSO4)、硫酸鈷(CoSO4)、硫酸鎵(Ga2(SO4)3)、硫酸鈦(Ti(SO4)2)或硫酸鎳(NiSO4)；或金屬鹵化物，如氯化鈣(CaCl2)、氯化鎂(MgCl2)、氯化鍶(SrCl2)、氯化釔(YCl3)、氯化銅(CuCl2)、氟化銫(CsF)、氟化鉭(TaF5)、氟化鈮(NbF5)、溴化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2)、溴化銫(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化釩(VBr3)、溴化鎂(MgBr2)、碘化鋇(BaI2)或碘化鎂(MgI2)；或金屬氯酸鹽，如過氯酸鋇(Ba(ClO4)2)或過氯酸鎂(Mg(ClO4)2)，但本發明不限於此。可以使用前述組份中之一或二或更多者作為壓敏性黏著組成物中所含的 濕氣清除劑。在例示的具體實施例中，當使用上述組份之二或更多者作為濕氣清除劑時，可使用經煅燒的白雲石。
該濕氣清除劑可根據其用途而控制於適當尺寸。在例示的具體實施例中，濕氣清除劑的平均粒子尺寸可控制於約10至15000nm。具有以上範圍的尺寸之濕氣清除劑由於濕氣清除劑與濕氣的反應速率不會過高而易儲存，且可以有效地移除濕氣且不會損及待封裝的元件。
考慮所欲的阻斷性，可以無特別限制地適當地選擇濕氣清除劑的含量。
必要時，壓敏性黏著劑組成物另包括濕氣阻斷劑。文中所用“濕氣阻斷劑”是指不與濕氣反應或可防止或干擾濕氣或蒸氣在膜中移動的材料。可以使用黏土、滑石、針狀矽石、板狀矽石、多孔矽石、沸石、氧化鈦、和氧化鋯中之一或二或更多者作為濕氣阻斷劑。濕氣阻斷劑的表面亦可經有機改質劑處理以利於有機材料的滲透。此有機改質劑可為，例如，二甲基苄基氫化的牛油四級銨、二甲基氫化的牛油四級銨、甲基牛油雙-2-羥基乙基四級銨、二甲基氫化的牛油2-乙基己基四級銨、二甲基去氫化的牛油四級銨或彼等之混合物。
考慮所欲阻斷性，可以無特別限制地適當地選擇濕氣阻斷劑的含量。
除了上述組份以外，下文將描述根據其用途及製造壓敏性黏著劑膜的方法，而含括在壓敏性黏著劑組成物中之各種添加劑。例如，根據所欲物理性質，該壓敏 性黏著劑組成物可包括適當含量範圍之可固化的材料、交聯劑、或填料。
本申請案亦係關於封裝膜。該封裝膜可包括上述壓敏性黏著劑組成物或包含其交聯產物之壓敏性黏著劑層。
在例示的具體實施例中，壓敏性黏著劑層可具有單層結構或具二或更多層的多層結構。當壓敏性黏著劑層由二或更多層形成時，該壓敏性黏著劑層的各層之組成可以彼此相同或不同。例如，封裝膜可包括含括上述壓敏性黏著劑的第二層和含括壓敏性黏著性樹脂或黏著性樹脂的第一層。該第一層所含括的壓敏性黏著性樹脂可以與上述聚合物相同或不同，且可由嫻於此技術者根據目的而適當地選擇。該第一和第二層的各者亦可包括或不包括濕氣清除劑。
在例示的具體實施例中，該第一層所含括的黏著性樹脂可經固化以具有黏著性，且可包括具有一或多個能夠熱可固化的官能基(如環氧丙基、異氰酸酯基、羥基、羧基或醯胺基)或一或多個藉電磁波照射可固化的官能基(如環氧基、環狀醚基、硫醚基、醛基或內酯基)之可固化的樹脂。此樹脂的明確類型亦可為，但不限於，丙烯醯樹脂、聚酯樹脂、異氰酸酯樹脂或環氧樹脂。
本申請案中，可以使用芳族或脂族環氧樹脂；或直鏈或支鏈環氧樹脂作為可固化的樹脂。本申請案之例示的具體實施例中，該含有二或更多個官能基的可固 化樹脂可為具有180至1,000g/eq的環氧基當量之環氧樹脂。藉由使用具有上述當量範圍的環氧樹脂，可以有效地維持固化產物的性質，例如黏著性能和玻璃轉變溫度。可以使用甲酚清漆環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚A型清漆環氧樹脂、酚清漆環氧樹脂、四官能性環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂、經烷基改質的三酚甲烷環氧樹脂、萘型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、和經二環戊二烯改質的酚型環氧樹脂中之一者或上述至少二者之混合物作為環氧樹脂的例子。
本申請案之例示的具體實施例中，第一層或第二層可包括其他組份，例如上述之活性能量射線可聚合的化合物、自由基引發劑、賦黏劑、濕氣清除劑、濕氣阻斷劑、分散劑或矽烷化合物及上述樹脂，且該第一和第二層的組份可以彼此相同或不同。取決於所欲的物理性質，第二層亦可包括適當含量範圍的可固化材料、固化劑、或填料。同時，考量封裝膜用於封裝有機電子元件時元件的受損，控制該濕氣清除劑的含量。例如，小量或無濕氣清除劑含括於與元件接觸的層中。在例示的具體實施例中，以封裝膜中所含濕氣清除劑的總質量計，與元件接觸的第二層的濕氣清除劑之含量為0至20%。以封裝膜中所含濕氣清除劑的總質量計，未與元件接觸的第一層的濕氣清除劑的含量可為80至100%。
未特別限制層疊第二層和額外層疊的第一層之順序。例如，第二層可形成於第一層上，或反之，第一 層可形成於第二層上。該包封膜亦可由三或更多層所形成。例如，可含括二或更多個第一層，或二或更多個第二層。
在例示的具體實施例中，第一層所具有之藉通式2計算的彈性部分可為30至80%，且第二層所具有之藉通式2計算的彈性部分可為8至40%。
[通式2]Ep(單位：%)=100×σ2/σ1
通式2中，σ1是在該壓敏性黏著劑層製成600μm厚時，在高級流變擴展系統(ARES)的應力鬆弛試驗模式中，使用直徑為8mm的平行板，藉由於85℃施用約200gf的法向力，當30%應變用於膜時，測得的最大應力值，而σ2是施用至該膜的該應變維持180秒之後測得的應力值。特定言之，該壓敏性黏著劑層先製成600μm厚度，使用高級流變擴展系統(ARES)的應力鬆弛試驗模式。此處，使用具有8mm直徑的平行板於85℃施用約200gf的法向力。σ1是30%應變施用於該膜時測得的最大應力值，而σ2是施用至該膜的該應變維持180秒之後測得的值。
如前述者，封裝膜可用以封裝或包封OED，如OLED。展現該值(Ep)範圍的封裝膜可形成具有極佳的耐久性之封裝或包封結構，當用於封裝或包封程序，在高溫耐久性試驗條件下，不會產生氣泡。在例示的具體實施例中，如下文描述者，該封裝膜可用以形成覆蓋OED元 件的頂面和側面之封裝或包封結構。
“高級流變擴展系統(ARES)”是流變計，其用以評估材料的黏彈性，如黏度、切變模數、耗損因子和儲存模數。此儀器係機械測定裝置，其可以使得樣品處於動力狀態和正常狀態並測定樣品承受所施用的前述應力之轉矩(transfer torque)。
在例示的具體實施例中，本申請案之封裝膜可直接接合至在壓敏性黏著劑層的第一層上的金屬層。文中所謂“直接接合”是指沒有層介於兩層之間。第二層亦可接合至有元件形成於其上的基板以完全封住該元件。即，該第二層可以直接接合至該基板。
在例示的具體實施例中，例示封裝膜的第一層藉上述通式2計算的Ep值可為30至80%，30至75%或30至70%。第二層藉上述通式2計算的Ep值亦可為8至40%，10至40%或20至40%。本申請案中，考慮第一層直接接合至該金屬層，藉由將Ep值控制於以上範圍內，可以極佳地維持該第一層的黏著耐久性和可靠性。本申請案中，藉由將Ep值控制於以上範圍內，亦可達到介於基板和第二層的封裝膜之間的積層品質。根據本申請案的第一層的彈性部分的值可以相同於或高於第二層的彈性部分的值，但本申請案不限於此。
本申請案之例示的具體實施例中，第一層具有根據ASTM D2979測得的在50至500gf範圍內之探頭黏力，且特定言之，該第一層具有60至450gf或70至 400gf的探頭黏力。第二層亦具有根據ASTM D2979測得的在3至100gf範圍內之探頭黏力，且特定言之，該第二層具有3至90gf的探頭黏力。
製成100μm厚度時，根據本申請案之封裝膜的壓敏性黏著劑層亦可具有50、40、30、20或10g/m2．天或更低的水蒸氣穿透率(WVTR)，此係於100℉和100%的相對濕度在膜的厚度方向測得。壓敏性黏著劑之組成或交聯條件經調整以具有此WVTR時，當壓敏性黏著劑施用於電子裝置的封裝或包封結構時，該封裝或包封結構有效地阻斷濕氣或氧自外部滲透並因此而安定地保護該元件。WVTR越低，展現的濕氣阻斷性越佳，並因此，下限可為，但未特別限於，例如，0g/m2．天。
本申請案之例示的具體實施例中，該封裝膜可以另包括金屬層。根據本申請案之例示的具體實施例中之金屬層可為透明或不透明。金屬層可藉由使澱積於薄金屬箔或聚合物底膜上而形成。具有導熱性和濕氣阻斷性的任何金屬材料可以無限制地用於金屬層。金屬層包括金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、金屬氧氮化物、金屬氧硼化物、和其摻合物中之任一者。例如，金屬層可包括二或更多種金屬的合金，例如，鐵-鎳合金。在例示的具體實施例中，金屬層亦可包括金屬氧化物，如氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化銦、氧化錫、氧化錫銦、氧化鉭、氧化鋯、氧化鈮或其摻合物。金屬層可以使用用於電解、滾軋、熱蒸發、電子束蒸發、濺鍍、反應性濺鍍、 化學蒸鍍、電漿化學蒸鍍或電子迴旋加速器共振電漿源化學蒸鍍的設備澱積。本申請案的一個例示的具體實施例中，金屬層可藉反應性濺鍍澱積。
較佳地，金屬層具有50W/mK或更高，60W/mK或更高，70W/mK或更高，80W/mK或更高，90W/mK或更高，100W/mK或更高，110W/mK或更高，120W/mK或更高，130W/mK或更高，140W/mK或更高，150W/mK或更高，200W/mK或更高，或250W/mK或更高的導熱性。由於高導熱性，所以在使金屬層積層的程序中，於積層界面處產生的熱會迅速消散。因為高導熱性，所以在OED的操作中累積的熱也會迅速消散至外部，並因此而使得OED本身的溫度維持於較低溫度，且可減少破裂和缺陷。
文中所用“導熱性”可為藉傳導而轉移熱的能力程度，其單位是W/mK。此單位是材料於相同溫度和距離的熱傳導程度，且是指相對於距離的單位(m)和溫度的單位(K)之熱的單位(watt)。
例示的封裝膜之壓敏性黏著劑層可符合通式1。亦可另含括上述金屬層。
通式1中，d是當藉由在金屬底板的一面上形成具有50μm厚度的壓敏性黏著劑層而製得的樣品以1cm×1cm的黏著區域接合至玻璃時，且將500g的重量於 85℃於重力方向負載於金屬底板上1小時之後，蠕變的壓敏性黏著劑層的蠕變距離。此處，金屬底板可由銅、鋁、鎳、鐵鎳合金(invar)或不銹鋼(SUS)所形成。詳細言之，包括壓敏性黏著劑層和金屬底板之積層樣品的壓敏性黏著劑層表面以1cm×1cm的區域接合至玻璃，並如前述地將重量負載於金屬底板。可以在金屬底板移動距離中測得壓敏性黏著劑層的蠕變距離。該通式中，d可為1mm或更小，例如，990μm或更小，950μm或更小，800μm或更小，700μm或更小，600μm或更小，或400μm或更小。
封裝膜可以另包括底膜或脫模膜(下文中，可能稱為“第一膜”)，並具有壓敏性黏著劑形成於底膜或脫模膜上的結構。該結構亦可以另外包括形成於壓敏性黏著劑上的底膜或脫模膜(下文中，亦稱為“第二膜”)。
圖1和2是根據本申請案之例示的具體實施例中之封裝膜的截面圖。
如圖1所示者，本申請案之封裝膜包括壓敏性黏著劑層12和金屬層13，彼等形成於底膜或脫模膜11上。圖2亦出示壓敏性黏著劑層12，其包括第一層12a和第二層12b。
未特別限制可用於本申請案中之第一膜的明確類型。本申請案中，可以使用，例如，此技術中使用的通用聚合物膜作為第一膜。本申請案中，例如，底膜或脫模膜可為聚對酞酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚 胺甲酸乙酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯亞胺膜。底膜或脫模膜的一或兩面亦可經適當脫模處理。用於底膜之脫模處理的脫模劑的例子可為以醇酸、聚矽氧、氟、不飽和酯、聚烯烴或蠟為基礎的脫模劑，且對於耐熱性，可使用以醇酸、聚矽氧或氟為基礎的脫模劑，但本申請案不限於此。
本申請案中，未特別限制底膜或脫模膜(第一膜)的厚度，且可根據用途適當選擇。例如，本申請案中，第一膜的厚度可為約10至500μm，且較佳地為約20至200μm。當厚度低於10μm，底膜容易在製程中變形，而當厚度超過500μm時，經濟效益降低。
未特別限制本申請案的封裝膜中所含括之壓敏性黏著劑層的厚度，且可根據以下條件，考慮膜的用途而作適當選擇。壓敏性黏著劑層的厚度可為5至200μm，且較佳地為5至100μm。壓敏性黏著劑層的厚度低於5μm時，無法確保有足夠的黏著性，且在製造期間內的濕氣阻斷能力之耗損比率會提高。厚度超過200μm時，難確保加工性，暴於側面的空間會增大，使得濕氣阻斷性退化，耐熱性退化，且經濟效益降低。
本申請案亦係關於封裝膜之製法。該方法包括將壓敏性黏著劑層模製成膜或片狀。
在例示的具體實施例中，該方法包括將包括構成上述壓敏性黏著劑層之組份的塗覆液施用於底膜或脫 模膜而成膜或片狀，及乾燥所施用的塗覆液。
該塗覆液，例如，可藉由將上述各壓敏性黏著劑層的組份溶解或分散於適當溶劑中而製得。在例示的具體實施例中，必要時，壓敏性黏著劑層可藉由將濕氣清除劑或填料溶解或分散於溶劑中，及使濕氣清除劑或填料在研磨之後與封裝樹脂混合而製得。
未特別限制製備塗覆液中所用溶劑的類型。但是，溶劑的乾燥時間過長或必須於高溫乾燥時，會對封裝膜的操作性或耐久性產生問題，因此可使用揮發溫度為150℃或更低的溶劑。考慮膜的模製性，可混合少量之具有以上範圍或更高之揮發溫度的溶劑。可以使用甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲醯胺(DMF)、甲基溶纖素(MCS)、四氫呋喃(THF)、二甲苯和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中之一或二或更多者作為溶劑，但本申請案不限於此。
未特別限制將塗覆液施用至底膜或脫模膜的方法，且因此可為，例如，已知塗覆法，如刮刀塗佈、滾輪塗佈、噴霧塗佈、凹版塗佈、淋幕塗佈、刮刀式塗佈或澆斗嘴塗佈。
施用的塗覆液經乾燥，溶劑經揮發，藉此形成壓敏性黏著劑層。乾燥可以，例如，於70至150℃進行1至10分鐘。可以考慮所用溶劑而改變乾燥條件。
未特別限制層疊第一層和第二層之方法。例如，可使形成於各自的脫模膜上之第一層和第二層積層， 藉此形成多層封裝膜，或第二層可直接形成於第一層上，反之亦然。
乾燥之後，金屬層可形成於該壓敏性黏著劑層上。形成金屬層之方法可為此技術已知的技術。例如，金屬層可製成金屬箔片，或藉由將金屬澱積於聚合物基底上而形成。例如，可藉電解或滾軋形成金屬層。
本申請案亦係關於OED。該OED可包括基板；形成於該基板上的有機電子元件；和封裝該有機電子元件的全部表面(例如，所有的頂面和側面)的封裝膜。該封裝膜可包括含有處於交聯狀態的壓敏性黏著劑組成物之壓敏性黏著劑層。該封裝膜可以另包括形成於壓敏性黏著劑層上的金屬層。
此處，有機電子元件可為，例如，有機發光元件。
本申請案亦係關於製造OED之方法。該OED可以使用，例如，封裝膜，製得。
壓敏性黏著劑層可製成在OED中展現極佳的濕氣阻斷性並有效地固定和支撐基板和金屬層的結構。
此外，無論OED的類型(例如，頂部發射或底部發射類型)，該壓敏性黏著劑層維持牢固。
此處所謂“壓敏性黏著劑層”是指覆蓋有機電子元件頂面和側面之全部的壓敏性黏著劑。
圖3是例示OED的圖示，其中有機電子元件是有機發光元件。
欲製造OED，例如，可以將上述封裝膜施用於有機電子元件已形成於其上的基板以覆蓋有機電子元件的全部表面；及固化該封裝膜。
文中所謂“固化”是指經由加熱或UV照射而將本申請案的壓敏性黏著劑組成物加以交聯，藉此製得壓敏性黏著劑。
詳細言之，經由真空澱積或濺鍍，藉由在作為基板的玻璃或聚合膜上形成透明電極，在透明電極上形成發光有機材料層(例如，由電洞傳輸層、發射層和電子傳輸層所組成)，及進一步在其上形成電極層，可形成有機電子元件。之後，配置封裝膜的壓敏性黏著劑層以覆蓋已經經過上述程序之基板的有機電子元件的全部表面。
在例示的具體實施例中，如圖3所示者，可配置用於封裝OED的產品，使得封裝膜的壓敏性黏著劑層12經配置以與OED 22和基板21接觸。金屬層13亦配置於壓敏性黏著劑層12上。
本申請案提出封裝膜，其可形成用於有效地阻斷濕氣或氧自外部進入OED之結構，且在高溫度和高濕度條件下具有極佳的熱保留性。
11‧‧‧底膜或脫模膜
12‧‧‧壓敏性黏著劑層
12a‧‧‧第一層
12b‧‧‧第二層
13‧‧‧金屬層
21‧‧‧基板
22‧‧‧有機電子裝置
圖1和2是根據本申請案之例示的具體實施 例之封裝膜的截面圖；和圖3是根據本申請案之例示的具體實施例之OED的截面圖。
下文中，將參照根據本申請案之實例和非根據本申請案之比較例，更詳細地描述本申請案，且本申請案之範圍不限於以下實例。
實例1
添加50g丁基橡膠(Br068，EXXON)作為自丁烯衍生的聚合物、24g之氫化的烴樹脂(Eastotac H-100L)作為賦黏劑、15g的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯作為多官能性活性能量射線可聚合的化合物、和1g的2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮(Irgacure 651，Ciba)作為自由基引發劑，所得混合物以甲苯稀釋至固體含量約15重量%，藉此製得塗覆液。
以製得的溶液塗覆脫模PET的脫模面，並使得經塗覆的產物在烘箱中於100℃乾燥15分鐘，以形成厚度為50μm的壓敏性黏著劑層，並使得該壓敏性黏著劑層與具20μm厚度的銅膜積層，藉此製得封裝膜。以UV射線以2J/cm2照射膜樣品以測量物理性質。
實例2
藉與實例1中描述的相同方法形成封裝膜，但添加10g的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯作為多官能性活 性能量射線可聚合的化合物。
實例3
藉與實例1中描述的相同方法形成封裝膜，但添加10g的多官能性活性能量射線可聚合的化合物和15g的單官能性丙烯酸酯(即，丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯作為式1之化合物。
比較例1
200g經矽烷改質的環氧樹脂(KSR-177，Kukdo Chemical Co.,Ltd.)和150g苯氧基樹脂(YP-50，Tohto Kasei Co.,Ltd.)於室溫加至反應器，所得混合物以甲基乙基酮稀釋。在此均化的溶液中添加4g咪唑(Shikoku Chemicals Co.,Ltd.)作為固化劑，所得溶液於高速攪拌1小時，藉此製造塗覆液。
所製得的溶液施用於脫模PET的脫模面，並在烘箱中於100℃乾燥15分鐘，藉此形成具有50μm厚度的壓敏性黏著劑層，之後，該壓敏性黏著劑層與具有20μm厚度的銅膜積層，得到封裝膜。以UV射線以2J/cm2照射膜樣品以測定物理性質。
比較例2
添加50g丁基橡膠(Br068，EXXON)作為自丁烯衍生的聚合物、24g氫化的烴樹脂(Eastotac H-100L)作為賦黏劑、15g的單官能性丙烯酸酯(即，丙烯酸硬脂酯)、和1g的2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮(Irgacure 651，Ciba)作為自由基引發劑，所得混合物以甲苯稀釋至 固體含量約15重量%，藉此製得塗覆液。
以製得的溶液塗覆脫模PET的脫模面，並使得經塗覆的產物在烘箱中於100℃乾燥15分鐘，以形成厚度為50μm的壓敏性黏著劑層，並使得該壓敏性黏著劑層與具20μm厚度的銅膜積層，藉此製得封裝膜。以UV射線以2J/cm2照射膜樣品以測定物理性質。
比較例3
藉與實例1中描述之相同的方法製造封裝膜，但使用60g丁基橡膠(Br068，EXXON)作為自丁烯衍生的聚合物、20g氫化的烴樹脂(Eastotac H-100L)作為賦黏劑、和32g的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯作為多官能性活性能量射線可聚合的化合物。
實驗例1-黏度之測定
使用藉TA製造的ARES測定實例和比較例各者中製得的壓敏性黏著劑的Mooney黏度。用具有8mm直徑的平面模具在5%應變、1Hz頻率及30℃的溫度，根據切應力測定Mooney黏度，並另於100℃測定。
實驗例2-工具玷污和面板積層性質
在實例和比較例之任一者中形成之具有50μm厚度和14cm×9cm尺寸的壓敏性黏著劑層使用滾輪積層機接合至具有150cm×10cm尺寸的0.7T玻璃的中央。使用真空積層機，於25至100℃和100pa的真空度，在0.5MPa的壓力下，經由垂直施壓而積層具有與所製得的試樣相同尺寸的玻璃。
藉由在壓敏性黏著劑全部表面上的未積層或氣泡生成的程度測定積層性質，且當未積層或至少一個直徑為3mm或更高的氣泡生成時，視為積層失敗。
在積層具有14cm×9cm的壓敏性黏著劑層時，當散落在與原尺寸相距300μm的側面上時，於面板製程中工具被玷污。
11‧‧‧底膜或脫模膜
12‧‧‧壓敏性黏著劑層
13‧‧‧金屬層

Claims (21)

  1. 一種壓敏性黏著劑組成物，包含：自丁烯衍生的聚合物；和其中該組成物在5%應變、1Hz頻率及30至150℃範圍內的任一溫度點，使用直徑為8mm的平面模具藉切變應力測得具有5000至107Pa．s的Mooney黏度(η*)。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物，其另包含：滿足式1之化合物， 其中T是具6至30個碳原子的直鏈或支鏈烷基、烯基或炔基，或是-U-[O-W]n-O-Q，其中U和W各自獨立地為伸烷基或亞烷基，Q是烷基、烯基、炔基或芳基，且n是0至10的數字。
  3. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該自丁烯衍生的聚合物是丁烯單體的均聚物；丁烯單體與能夠和丁烯單體聚合之不同單體共聚的共聚物；使用丁烯單體的反應性低聚物，或彼等之混合物。
  4. 如申請專利範圍第3項之組成物，其中該能夠與丁烯單體聚合之單體是異戊二烯、苯乙烯或丁二烯。
  5. 如申請專利範圍第3項之組成物，其中該使用丁烯單體之反應性低聚物包含具有反應性官能基的丁烯聚合物，且該丁烯聚合物結合至具有反應性官能基的不同聚合物。
  6. 如申請專利範圍第2項之組成物，其中該自丁烯衍生的聚合物之含量為60至95重量份，且滿足式1的化合物之含量為5至40重量份。
  7. 如申請專利範圍第2項之組成物，其另包含：滿足式2之多官能性活性能量射線可聚合的化合物， 其中R1是氫或具1至4個碳原子的烷基，n是2或更高的整數，且X是自具3至30個碳原子的直鏈、支鏈或環狀烷基衍生的殘基。
  8. 如申請專利範圍第7項之組成物，其中該自丁烯衍生的聚合物含量為50至90重量份，滿足式1的化合物含量為5至35重量份，且式2之多官能性活性能量射線可聚合的化合物含量為5至25重量份。
  9. 如申請專利範圍第1項之組成物，其另包含賦黏劑。
  10. 如申請專利範圍第9項之組成物，其中該賦黏劑是氫化之以環烯烴為基礎的聚合物。
  11. 如申請專利範圍第9項之組成物，其中相對於100重量份的該聚合物，該賦黏劑的含量為5至100重量份。
  12. 如申請專利範圍第1項之組成物，其另包含自由基引發劑。
  13. 如申請專利範圍第12項之組成物，其中該自由基引發劑是光引發劑或熱引發劑。
  14. 如申請專利範圍第1項之組成物，其另包含濕氣清除劑。
  15. 一種封裝膜，其包含一種壓敏性黏著劑層，其包含如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物或其交聯產物。
  16. 如申請專利範圍第15項之膜，其中該壓敏性黏著劑層包含含括如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物或其交聯產物的第二層、及包含壓敏性黏著性樹脂或黏著性樹脂的第一層。
  17. 如申請專利範圍第15項之膜，其另包含形成於該壓敏性黏著劑層的一面上之金屬層。
  18. 如申請專利範圍第17項之膜，其中該金屬層具有50W/mK或更高的導熱性。
  19. 如申請專利範圍第15項之膜，其中當形成100μm厚度時，該壓敏性黏著劑層在厚度方向具有50g/m2． 天或更低的水蒸氣穿透率(WVTR)。
  20. 一種有機電子裝置，其包含：基板；形成於該基板上的有機電子元件；和封裝該有機電子元件的全部表面之如申請專利範圍第15項之封裝膜。
  21. 一種製造有機電子裝置之方法，其包含：將如申請專利範圍第15項之封裝膜施用於已有有機電子元件形成於其上的基板上以覆蓋該有機電子元件的全部表面；和固化該封裝膜。
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