KR20070035025A - 투명 도전체 - Google Patents

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KR20070035025A
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Abstract

본 발명은 제 1 수지를 함유하는 기체(基體)와, 도전입자 및 제 2 수지를 함유하는 도전층과, 기체와 도전층의 사이에 설치되어 제 3 수지로 구성되는 중간층을 구비하고, 중간층의 유리 전이 온도(Tg)가 도전층의 Tg보다도 작은 투명 도전체이다.
투명 도전체, 수지, 기체, 도전입자

Description

투명 도전체{Transparent conductor}
도 1은 본 발명의 투명 도전막의 제 1 실시형태를 도시하는 모식 단면도.
도 2는 본 발명의 투명 도전체의 제 2 실시형태를 도시하는 모식 단면도.
도 3은 본 발명의 투명 도전체의 제 3 실시형태를 도시하는 모식 단면도.
도 4는 본 발명의 투명 도전체의 제 4 실시형태를 도시하는 모식 단면도.
본 발명은 투명 도전체에 관한 것이다.
LCD나, PDP, 유기 EL, 터치 패널 등에는 투명전극이 사용되고, 이러한 투명전극으로서, 투명 도전체가 사용되고 있다. 투명 도전체는 기체(基體)와 도전층으로 형성되는 것으로, 이들의 투명 도전체는 기체상에 스퍼터막(도전층)을 성막한 것이나 도전입자와 결합제(binder)로 이루어지는 도전층을 형성한 것이 있다. 그렇지만, 이들의 투명 도전체를 고습도 환경하나 유기용제, 유기 가스 등의 화학물질 분위기(이하 「고습도 환경하 등」이라고도 함)에서 사용하면, 서서히 수분이나 화학물질을 흡수하여, 투명 도전체 자체의 전기 저항치가 상승하고, 또 이러한 전기 저항치의 경시적 변화도 커지는 경향이 있다.
이 때문에, 이러한 투명 도전체를 예를 들면 터치 패널 등에 사용하여 상기 환경하에 두면, 서서히 터치 패널 등의 작동이 불안정해질 우려가 있다.
그래서, 수분이나 화학물질의 흡수 등에 기인한 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 억제하는 투명 도전체가 요구되고 있다. 예를 들면, 도전입자를 고착하는 수지로서, 흡습성이 작게 되어 있는 페녹시수지 또는 페녹시수지와 에폭시수지의 혼합수지, 또는 폴리플루오르화비닐리덴을 사용한 광 투과성 도전재료가 제안되어 있다(예를 들면 하기 일본 공개특허공보 제(평)08-78164호 및 일본 공개특허공보 제(평)11-273874호 참조).
또한, 상기 투명 도전체는 기체와 도전층이 적층되어 있기 때문에, 기체가 왜곡되거나 구부러지거나 하면, 그것에 따라 도전층도 구부러지게 되어, 기체보다도 탄력성이 떨어지는 도전층은 균열이 생기기 쉬워진다. 이러한 투명 도전체는 일반적으로 전기적 저항치가 상승하는 문제가 생긴다.
특히 상기 투명 도전체를 터치 패널에 사용한 경우에는 일반적으로 투명 도전체를 가압하여 사용되기 때문에, 투명 도전체가 비뚤어지는 빈도가 많아진다. 이 경우, 투명 도전체의 도전층에 균열이 들어갈 가능성이 높아진다. 또한, 상기 도전층이 스퍼터막으로 형성한 것이면, 그 도전층은 탄력성이 떨어지기 때문에, 균열이 들어갈 가능성은 더욱 높아진다.
그래서, 투명 도전체의 도전성, 투명성을 저해하지 않고, 상기 균열이 들어가는 것을 방지하는 투명 도전체가 요구되고 있다. 예를 들면, 필름 기재와 도전층의 사이에 투명한 점착제층을 설치하는 투명 도전성 적층체가 제안되어 있다(예 를 들면 하기 특허 2667680호 참조).
그렇지만 최근에는 투명 도전체의 고신뢰성을 더욱 요구하여, 상기 환경하에서도, 또 전기 저항치의 변화가 작은 투명 도전체가 요구되고 있다.
또한, 상기 특허 2667680호에 기재된 투명 도전성 적층체를 터치 패널 등에 장기간 사용한 경우에는 투명 도전체의 도전성, 투명성을 저해하지 않고, 도전층에 균열이 들어가는 것을 충분히 억제하는 것은 곤란하여, 아직 개량의 여지를 남기고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 상기 환경하에서도 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있는 투명 도전체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 장기간 사용한 경우에도, 투명 도전체의 도전성, 투명성을 저해하지 않고, 도전층에 균열이 들어가는 것을 충분히 억제할 수 있는 투명 도전체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자 등은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 바, 상기 일본 공개특허공보 제(평)08-78164호 및 일본 공개특허공보 제(평)11-273874호에 기재된 흡습성이 작게 되어 있는 수지를 사용한 경우에도, 특히 고습도 환경하에서 장기간 사용되면 저항치가 상승하는 경우가 있다는 것을 발견하였다. 즉, 본 발명자 등은 기체와 도전층을 갖는 투명 도전체에 수분이나 용제, 유기성 가스 등의 화학물질이 확산되면, 기체에 포함되는 수지가 팽윤하고, 이것에 따라 도전층이 늘어나게 되고, 이것에 의해서 도전입자끼리간의 접합점이 절단되어 전기적 저항치가 상승하는 것은 아닌가라고 생각하였다. 그리고, 본 발명자 등은 이러한 추측에 기초하여 더욱 예의 연구를 거듭한 결과, 이하의 발명에 의해 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 투명 도전체는 제 1 수지를 함유하는 기체와, 도전입자 및 제 2 수지를 함유하는 도전층과, 기체와 도전층의 사이에 설치되어 제 3 수지로 구성되는 중간층을 구비하고, 중간층의 유리 전이 온도(Tg)가 도전층의 Tg보다도 작다. 여기에서, 본 발명에 있어서의 투명 도전체는 막형상 및 판형상의 것을 포함하고, 막형상 투명 도전체는 두께가 50nm 내지 1mm의 범위인 것을 말하고, 판형상 투명 도전체는 두께가 1mm를 초과하는 것을 말한다.
본 발명의 투명 도전체에 있어서는 중간층의 Tg가 도전층의 Tg보다도 작게 되어 있다. 이 때문에, 투명 도전체가 고습도 환경하나 화학물질 분위기하에 두어져도 기체 내의 제 1 수지가 팽윤하고, 이것에 따라, 기체로부터 도전층을 신장하는 응력이 전달되어도, 중간층이 그 응력을 완충하는 기능을 다한다. 따라서, 투명 도전체가 상기 환경하에 두어져도, 도전층의 신장이 충분히 방지되고, 도전층 중의 도전입자끼리간의 접합점의 절단이 방지되고, 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있다. 특히 기체의 Tg가 작은 경우, 즉, 기체가 신장되기 쉬운 경우에도, 상기 중간층이 그 응력을 완충하는 기능을 충분히 다하기 때문에, 본 발명의 투명 도전체는 효과적이다. 또, 상기 중간층의 Tg는 20℃ 이하인 것이 바람직하다.
상기 투명 도전체에 있어서, 중간층과 도전층의 Tg의 차가 40℃ 이상인 것이 바람직하다. 이 경우, 중간층이 상기 응력을 완충하는 기능을 더 한층 발휘할 수 있다. 따라서, 이 투명 도전체는 고습도 환경하 등에 두어져도 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더욱 충분히 억제할 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 도전층의 연필 경도가 중간층의 연필 경도보다도 큰 것이 바람직하다. 도전층의 연필 경도가 중간층의 연필 경도보다도 크면, 더욱 상기 환경하에서의 저항치 상승을 방지할 수 있고, 내스크래치(耐 scratch)성이나 내마모성도 향상시킬 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 제 2 수지가 가교 구조를 갖는 것이 바람직하다. 제 2 수지를 가교 구조로 함으로써, 수분이나 화학물질 등의 투명 도전체 내부로의 침입을 억제할 수 있기 때문에, 얻어지는 투명 도전체는 상기 환경하에서도 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더욱 충분히 억제할 수 있다. 또한, 수지와 도전입자를 화학적으로 결합시킴으로써 더욱 습도나 화학물질 등에 의한 팽윤이나 외력의 영향을 경감할 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 도전층의 Tg가 -40℃ 이상인 것이 바람직하다. Tg가 -40℃ 이상이면, 투명 도전체를 장기간 사용한 경우에도, 투명 도전체의 형태성을 유지할 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 제 1 수지가 폴리에틸렌텔레프탈레이트이고, 제 2 수지가 아크릴수지인 것이 바람직하다. 이 경우, 투명 도전체가 더욱 내구성이 우수하다.
상기 투명 도전체에 있어서, 도전층의 연필 경도가 중간층의 연필 경도보다 도 큰 것에 덧붙이고, 도전층의 표면 경도가 2H 이상인 것이 바람직하다. 이 경우, 외력에 대하여, 더욱 내구성을 얻을 수 있다고 하는 이점이 있다.
또한 본 발명자 등은 이하의 발명에 의해서도 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 발견하였다. 즉, 본 발명의 투명 도전체는 기체와, 도전입자 및 수지를 함유하는 도전층과, 금속 또는 무기 화합물을 함유하는 배리어층을 구비하고, 배리어층이 기체와 도전층의 사이, 및 기체에 대하여 도전층과 반대측의 적어도 어느 한쪽에 설치되어 있다.
본 발명의 투명 도전체에 있어서는 금속 또는 무기 화합물을 함유하는 배리어층에 의해, 기체를 팽윤시키는 요인이 되는 수분이나 용제, 유기성 가스 등의 화학물질이 기체에 침입하는 것을 억제할 수 있고, 기체의 팽윤이 충분히 방지된다. 따라서, 기체의 팽윤에 따른 도전층의 신장이 방지되고, 도전입자간의 접합점의 접단(接斷)이 충분히 방지된다. 따라서, 본 발명의 투명 도전체에 의하면, 상기 환경하에서도 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 배리어층이 기체와 도전층의 사이에 설치되어 있고, 배리어층이 금속 단체(單體) 또는 도전성 산화물을 함유하는 도전성 연속층이고, 또한 도전층 중의 도전입자와 배리어층이 접촉하고 있는 것이 바람직하다.
이와 같이 배리어층을 금속 또는 무기 화합물로 하면, 상기한 바와 같이 상기 투명 도전체는 수분이나 유기성 가스 등이 기체에 침입하는 것을 더욱 억제할 수 있다. 또, 상기 투명 도전체에 있어서, 상기 배리어층이 도전성 연속층이기 때 문에, 투명 도전체가 기체의 팽창에 기인하여 도전입자간의 접합점이 절단된 경우에도, 도전성 연속층인 배리어층을 통해서 도전입자간의 도통을 확보하는 것이 가능해진다. 따라서, 고습도 환경하 또는 화학물질 분위기이어도 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더 한층 억제할 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 배리어층이 SiO2, Al2O3, TiO2, ZnO, 및 ZrO2으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 무기 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 배리어층이 상기 무기 화합물을 함유하면, 얻어지는 투명 도전체는 투명성을 유지하면서 배리어층의 두께를 크게 하는 것이 가능해진다. 따라서, 상기 환경하에서도, 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더욱 충분히 억제할 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 배리어층이 기체와 상기 도전층의 사이, 및, 기체에 대하여 도전층과 반대측에 설치되어 있는 것이 더욱 바람직하다. 기체의 양측에 배리어층을 설치함으로써, 기체 내부로의 수분이나 유기성 가스 등의 침입을 더욱 억제하는 것이 가능해진다. 또한, 배리어층 자체가 신장, 수축에 대한 억제 효과를 갖기 때문에, 기체의 형상 유지성에도 효과적이다.
상기 투명 도전체에 있어서, 기체가 수지를 함유하고, 배리어층의 투습도가 기체보다도 작은 것이 바람직하다. 이 경우, 기체 내의 수지를 팽윤시키는 요인이 되는 수분이나 유기성 가스가 기체에 침입하는 것을 억제할 수 있고, 기체의 팽윤이 더욱 충분히 방지된다.
또한, 본 발명자 등은 기체와 도전층의 사이에 중간층을 설치하고, 이 중간층이 탄력성이 풍부하고, 투명성, 도전성에 악영향을 주지 않는 것이면, 상기 도전층에 균열이 들어가는 것을 억제할 수 있는 것은 아닌가라고 생각하였다. 그리고, 본 발명자는 이러한 추측에 기초하여 더욱 예의 연구를 거듭한 결과, 이하의 발명에 의해, 장기간 사용한 경우에도, 투명 도전체의 도전성, 투명성을 저해하지 않고, 도전층에 균열이 들어가는 것을 충분히 억제할 수 있다고 하는 과제를 해결할 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 투명 도전체는 기체와, 도전층과, 수지 및 충전재(filler)를 함유하는 중간층을 구비하고, 중간층은 기체와 도전층의 사이에 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 투명 도전체에 있어서는 기체와 도전층의 사이의 중간층에 수지가 함유되어 있기 때문에, 투명 도전체를 장기간 사용한 경우에, 기체가 왜곡되거나, 구부러지거나 하여도, 상기 수지가 그 힘을 완충하는 기능을 다하여, 도전층이 기체와 마찬가지로 왜곡되거나, 구부러지거나 하는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 상기 투명 도전체를 장기간 사용한 경우에도, 이 투명 도전체는 도전층에 균열이 들어가는 것을 충분히 억제할 수 있다. 특히, 도전층이 균열이 생기기 쉬운 스퍼터법으로 형성된 경우에도, 기체가 왜곡되거나, 구부러지거나 함으로써 생기는 힘을, 상기 수지가 충분히 완충하는 기능을 다하기 때문에, 본 발명의 투명 도전체는 효과적이다.
또한, 상기 효과를 발휘하기 위해서는 중간층에 포함되는 수지는 부드러운 것이 바람직하지만, 상기 수지가 부드러우면, 중간층의 형태를 장기간 유지하는 것이 곤란해진다. 그래서, 본 발명의 투명 도전체에 있어서는 중간층에 더욱 충전재를 포함함으로써, 부드러운 수지를 중간층에 사용한 경우에도 형태를 유지하는 것을 가능하게 하고 있다.
또한, 상기 중간층에는 충전재가 함유되어 있기 때문에, 상기 수지가 수분이나 화학물질 등을 흡수하여, 팽윤하는 것을 억제할 수 있다. 다시 말하면, 상기 충전재가 형상을 유지하는 작용을 나타내기 때문에, 상기 수지가 수분이나 화학물질 등을 흡수하여 팽윤함으로써, 투명 도전체가 컬(curl)하는 것을 방지할 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 상술한 수지 및 충전재가 화학적으로 결합하고 있는 것이 바람직하다. 여기에서, 화학적으로 결합하고 있다고는 물리적인 흡착을 제외하는 의미이며, 예를 들면 불소 화합물을 용해하는 용제 중에 상기 투명 도전체를 침지하여도 도전층의 표면상에 불소 화합물이 잔존하고 있는 것에 의해 확인할 수 있다. 또, 확인수단은 이것에 한정되지 않고 기존의 분석수법에 의해서도 분석할 수 있다.
이 경우, 중간층에서, 충전재의 위치가 특정되기 때문에, 투명 도전체가 왜곡되거나 구부러진 경우, 상기 충전재의 존재 위치는 어긋나게 되지만, 힘을 해방한 경우에, 상기 충전재는 원래의 위치로 되돌아갈 수 있다(이하 이러한 현상을 「형상기억효과」라고 함). 또한, 수분이나 화학물질 등이 상기 중간층에 침입한 경우에도, 상술한 바와 같이 충전재의 위치가 고정되어 있기 때문에, 중간층이 팽윤 하는 것을 억제할 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 수지가 가교 구조를 갖는 것이 바람직하다. 상기 수지를 가교 구조로 함으로써, 상기 형상기억효과와 수분이나 화학물질 등이 투명 도전체 내부에 침입한 경우, 중간층이 팽윤하는 것을 억제하는 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 투명 도전체에 있어서, 중간층의 Tg가 20℃ 이하인 것이 바람직하다. 중간층의 Tg가 상기 범위이면, 본 발명의 투명 도전체를 장기간 사용한 경우에도, 중간층이 부드럽기 때문에, 도전층에 균열이 들어가는 것을 더욱 억제하는 것이 가능해진다.
이하, 필요에 따라서 도면을 참조하면서, 본 발명의 적절한 실시형태에 관해서 상세하게 설명한다. 또, 도면 중, 동일 요소에는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명은 생략한다. 또한, 도면의 치수비율은 도시하는 비율에 한정되는 것은 아니다.
[제 1 실시형태]
우선, 본 발명의 투명 도전체의 제 1 실시형태에 관해서 설명한다.
도 1은 본 발명의 투명 도전체의 실시형태를 도시하는 모식 단면도이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 투명 도전체(10)는 기체(13)와, 도전층(14)과, 기체(13)와 도전층(14)의 사이에 설치되는 중간층(15)을 구비하고 있다.
기체(13)는 제 1 수지로 이루어지고, 도전층(14)은 제 2 수지(12)와, 제 2 수지(12) 중에 포함되는 도전입자(11)를 포함하고 있다. 또한 중간층(15)은 제 3 수지로 구성되어 있다.
여기에서, 중간층(15)은 그 Tg가 도전층(14)의 Tg보다도 작아져 있다. 이 때문에, 투명 도전체(10)가 고습도 환경하 등에 두어져 기체(13)가 팽윤하고, 이것에 따라, 기체(13)로부터 도전층(14)을 신장하는 응력이 전달되어도, 중간층(15)이 그 응력을 완충하는 기능을 다한다. 따라서, 투명 도전체(10)가 고습도 환경하 등에 두어져도, 도전층(14)의 신장이 충분히 방지되고, 도전층(14) 중의 도전입자(11)끼리간의 접합점의 절단이 방지되고, 저항치의 상승이 방지된다. 따라서, 고습도 환경하 등에 두어져도, 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있다.
따라서, 본 실시형태의 투명 도전체(10)에 의하면, 고습도 환경하 등이어도 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있다.
중간층(15)의 Tg는 상기 도전층(14)의 Tg보다도 작으면 특별히 제한되지 않지만, 상기 중간층(15)의 Tg는 20℃ 이하인 것이 바람직하다. 여기에서, 상기 Tg의 측정방법은 DSC법에 의해 승온 속도 20℃/분에서 행한 경우의 값이다.
상기 중간층(15)의 Tg가 20℃ 이하이면, 20℃를 초과하는 경우와 비교하여, 중간층(15)의 완충재로서의 작용을 더욱 발휘할 수 있고, 고습도 환경하나 화학물질이 포함되는 분위기이어도 투명 도전체(10)에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더욱 충분히 억제하는 것이 가능해진다. 또한, 예를 들면, Tg이 낮고, 형태성을 유지할 수 없는 경우에는 상기 중간층(15)에 충전재 등을 첨가함으로써, 조제하는 것도 가능하다. 상기 충전재로서는 투명한 산화물이 바람직하여 예를 들면 실리카 등을 들 수 있다.
도전층의 Tg는 -40℃ 이상인 것이 바람직하다. Tg가 -40℃ 이상이면, 본 실시형태의 투명 도전체(10)를 장기간 사용한 경우에도, 투명 도전체(10)의 형태성을 유지할 수 있다.
상기 투명 도전체(10)에 있어서, 중간층(15)과 도전층(14)의 Tg의 차가 40℃ 이상인 것이 바람직하다. 이 경우, 중간층(15)이 상기 응력을 완충하는 기능을 더욱 발휘할 수 있다. 따라서, 이 투명 도전체는 고습도 환경하 등에서도 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더욱 충분히 억제할 수 있다.
상기 도전층(14)에 관해서는 그 연필 경도가 중간층(15)의 연필 경도보다도 큰 것이 바람직하다. 여기에서, 연필 경도는, JIS K 5400에 근거하는 연필 경도 시험법에 있어서, 대상물질의 표면 경도를 측정하는 것이다.
도전층(14)의 연필 경도가 중간층(15)의 연필 경도보다도 크면, 더욱 고습도 환경하나 용제 등의 화학물질을 포함하는 분위기에서의 저항치 상승을 방지할 수 있고, 내스크래치성이나 내마모성도 향상된다. 또한, 도전층(14)의 연필 경도가 중간층(15)보다도 큰 것에 덧붙이고, 상기 도전층(14)의 표면 경도가 2H 이상인 것이 더욱 바람직하다. 이 경우, 외력에 대하여, 더욱 내구성을 얻을 수 있다고 하 는 이점이 있다. 단지, 도전층(14)의 표면 경도는 굴곡성도 아울러 가질 필요가 있다고 하는 이유 때문에, 6H 이하인 것이 바람직하다.
다음에 도전층(14), 중간층(15) 및 기체(13)의 각 층에 관해서 더욱 상세하게 설명한다.
<도전층>
도전층(14)은 상술한 바와 같이 도전입자(11) 및 제 2 수지(12)를 함유하고 있다. 이 도전입자(11)는 인접하는 도전입자(11)끼리가 서로 접촉하도록, 충전되어 있다. 이것에 의해, 도전체로서의 기능을 발휘한다.
도전입자(11)는 투명 도전성 산화물 재료로 구성된다. 투명 도전성 산화물 재료는 투명성 및 도전성을 가지면 특별히 한정되지 않지만, 이러한 투명 도전성 산화물 재료로서는 예를 들면, 산화인듐, 또는 산화인듐에, 주석, 아연, 텔루르, 은, 갈륨, 지르코늄, 하프늄 또는 마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 원소가 도프된 것이나, 산화주석(酸化錫), 또는 산화주석에, 안티몬, 아연 또는 불소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 원소가 도프된 것이나, 산화아연, 또는 산화아연에, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 붕소, 불소, 또는 망간으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 원소가 도프된 것 등을 들 수 있다.
도전입자(11)가 상기 재료로 구성되면, 이 도전입자(11)와 제 2 수지(12)를 포함하는 투명 도전체(10)는 고습도 환경하 등에 있어서도, 저항치의 경시적 변화 를 더욱 방지할 수 있다.
상기 도전입자(11)의 평균 입자직경은 10nm 내지 80nm인 것이 바람직하다. 평균 입자직경이 10nm 미만이면, 평균 입자직경이 10nm 이상인 경우와 비교하여, 투명 도전체(10)의 도전성이 변동되기 쉬워지는 경향이 있다. 즉, 본 실시형태에 관계되는 투명 도전체(10)는 도전입자(11)에 있어서 생기는 산소 결함에 의해서 도전성이 발현하게 되지만, 도전입자(11)의 입자직경이 10nm 미만에서는 예를 들면 외부의 산소 농도가 높은 경우에는 산소 결함이 감소하여, 도전성이 변동될 우려가 있다. 한편, 평균 입자직경이 80nm을 초과하면, 예를 들면 가시광의 파장영역에서는 평균 입자직경이 80nm 이하인 경우와 비교하여 광산란이 커지고, 가시광의 파장영역에서 투명 도전체(10)의 투과율이 저하되고, 헤이즈 값이 증가하는 경향이 있다.
투명 도전체(10)에 있어서의 도전입자(11)의 충전율은 10체적% 내지 70체적%인 것이 바람직하다. 충전율이 10체적% 미만이면, 투명 도전체(10)의 저항치가 높아지는 경향이 있고, 충전도가 70체적%를 초과하면, 막의 기계적 강도가 저하되는 경향이 있다.
이와 같이, 도전입자(11)의 평균 입자직경 및 충전율이 상기 범위이면, 투명 도전체의 투명도가 더욱 향상되고, 또한 초기의 전기 저항치를 저감할 수 있다.
상기 도전입자(11)의 비표면적은 10㎡/g 내지 50㎡/g인 것이 바람직하다. 비표면적이 10㎡/g 미만이면, 가시광의 광산란이 커지는 경향이 있고, 비표면적이 50㎡/g을 초과하면, 투명 도전재료의 안정성이 낮아지는 경향이 있다. 또, 여기에 서 말하는 비표면적은 비표면적 측정장치(형식: NOVA2000, 캔터크롬사제)를 사용하여, 시료를 300℃에서 30분간 진공 건조한 후에 측정한 값을 말하는 것으로 한다.
상기 도전입자(11)는 도전입자(11)의 표면이 표면 처리제로 처리되어 있는 것이 바람직하다. 도전입자의 표면이 표면 처리제로 처리됨으로써, 도전층(14)의 도전입자(11)가 수분을 흡착하는 것을 억제할 수 있다.
이러한 표면 처리제로서는 실란 커플링제제, 실라잔 화합물, 티타네이트 커플링제, 알루미네이트 커플링제, 포스포네이트 커플링제 등을 들 수 있다. 이 중에서도 실란 커플링제제, 또는 실라잔 화합물인 것이 바람직하다. 이들의 표면 처리제에는 다종에 걸친 분자 구조가 존재하여, 적절하게 사용할 수 있다. 또, 이들은 1종류를 단독으로 사용하여도 좋고, 2종류 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다.
상기 표면 처리제로서는 말단기가 소수기(疏水基)기인 것이 바람직하다. 이 경우, 투명 도전체(10)에 있어서, 도전입자(11)의 제 2 수지(12) 중으로의 분산성이 향상되어, 결과적으로 투명 도전체(10)의 강도나 투명도가 향상된다. 이러한 표면 처리제로서는 헥사메틸디실란 등을 들 수 있다.
상기 소수기로서는 비닐기, 알킬기, 아크릴로일기, 메카크릴로일기, 아릴기를 들 수 있지만, 이들 중 비닐기, 알킬기, 아크릴로일기, 메카크릴로일기, 아릴기가 소수기로서 바람직하다. 이 경우, 소수기가 상기 비닐기 등 이외의 기인 경우와 비교하면, 투명 도전체(10)가 고습도 환경하 등에 두어진 경우에, 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화가 한층 더 억제된다.
상기 알킬기로서는 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, t-부틸기, 스테아릴기 등을 들 수 있고, 아릴기로서는 예를 들면 페닐기, 나프틸기 등을 들 수 있다.
이러한 소수기는 상기 표면 처리제와 도전입자(11)에 포함되는 수산기의 화학반응에 관여하지 않기 때문에, 얻어지는 표면 처리제로 처리된 도전입자는 그 표면측에 소수기를 갖는, 즉 소수기를 말단기로서 갖게 된다. 다시 말하면, 이렇게 함으로써 도전입자의 표면을 소수화 처리하는 것이 가능해진다.
상기 소수기가 비닐기 또는 메틸기이면 특히 바람직하다. 다시 말하면, 표면 처리제로서는 실란 커플링제제 또는 실라잔 화합물로 이루어지고, 말단기가 소수기로서의 비닐기 또는 메틸기인 표면 처리제가 가장 바람직한 것이 된다.
상기 소수기가 비닐기인 경우, 표면 처리제는 도전입자(11)뿐만 아니라, 제 2 수지(12)와도 화학적으로 결합시키는 것이 가능해진다. 따라서, 이러한 투명 도전체(10)에 있어서는 도전입자(11)와, 제 2 수지(12)의 밀착성을 더욱 높게 할 수 있고, 또 제 2 수지(12) 중에 수분이 확산되는 것을 더 한층 억제할 수 있다. 따라서, 고습도 환경하 등에 있어서, 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더 한층 억제하는 것이 가능해진다.
또한, 표면 처리제가 그 말단에 비닐기를 가짐으로써, 도전층(14)에 있어서, 표면 처리제로 처리된 도전입자(11)는 제 2 수지(12) 중에 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에, 도전입자(11)가 응집하고 있는 경우와 비교하면, 헤이즈 값이 저하되게 된다. 따라서, 말단에 비닐기를 갖는 표면 처리제를 사용한 투명 도전체(10)는 투명성의 점에서 특히 유용하다. 또한, 이 경우, 표면 처리제로 처리된 도전입자(11)가 제 2 수지(12) 중에 균일하게 분산되는 것으로 제 2 수지(12)와 도전입자(11)의 접촉면적이 증가하기 때문에 투명 도전체(10)의 전체로서의 강도도 향상된다.
상기 표면 처리제는 그 분자 중에 비닐기 외에, 에폭시기를 함유하고 있어도 좋다. 이 경우, 광 반응으로 비닐기를 반응시키고, 나중에 에폭시기를 열로 반응시킴으로써 제 2 수지(12)를 더욱 강고한 것으로 하는 것이 가능하다.
한편, 상기 소수기가 메틸기이면, 얻어지는 투명 도전체(10)는 투명 도전체(10)에 있어서의 표면 처리제로 처리된 도전입자(11)의 분산성이 향상되기 때문에, 소위 충전재에 의한 핀 고임 효과에 의해 투명 도전체(10)의 투습성을 저하시킬 수 있다. 또한, 메틸기 자체는 분자 구조가 작기 때문에, 표면 처리제로 처리된 도전입자끼리의 접합점에서의 입체적 장해의 영향이 가장 적고, 접합점을 다른 소수기와 비교하여 확보하기 쉽기 때문에, 이 투명 도전체(10)는 초기의 전기 저항치를 더욱 저감하는 것이 가능해진다.
상기 표면 처리제의 배합량은 도전입자 100질량부에 대하여 0.1질량부 내지 5질량부인 것이 바람직하다. 배합량이 0.1질량부 미만이면, 도전입자(11)의 표면을 충분히 처리할 수 없는 경향이 있고, 배합량이 5질량부를 초과하면, 도전입자(11)의 표면을 처리하는 효과가 충분히 향상되지 않는 경향이 있다.
도전층(14)에 포함되는 제 2 수지(12)는 수지이면 특별히 한정되지 않는다. 제 2 수지(12)로서는 광 경화성 화합물, 열경화성 화합물 등을 경화시킨 것, 즉 가 교 구조를 갖는 것이 바람직하다. 이 경우, 투명 도전체의 내습성이 향상되고, 또 충분히 저항 변화를 방지할 수 있다. 광 경화성 화합물로서는 광에 의해서 경화하는 유기 화합물이면 어떠한 것이어도 좋고, 열경화성 화합물로서는 열에 의해 경화하는 유기 화합물이면 어떠한 것이어도 좋다. 여기에서, 상기 유기 화합물은 상기 제 2 수지(12)의 원료가 되는 물질을 포함하고, 구체적으로는 제 2 수지(12)를 형성할 수 있는 모노머, 다이머, 트리머, 올리고머 등을 포함한다. 상기 제 2 수지(12) 중에서는 광 경화성 화합물이 바람직하다. 상기 경화성 화합물이 광 경화성 화합물이면, 경화 반응을 제어할 수 있고, 또한, 짧은 소요시간으로 경화시킬 수 있기 때문에, 공정관리가 간편해지는 이점이 있다.
상기 광 경화성 화합물로서는 비닐기나 에폭시기, 또는 그들의 유도체를 포함하는 모노머 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 이들은 1종류 단독이어도 좋고, 2종류 이상의 혼합물이어도 좋다. 또, 광 경화성 화합물 또는 열경화성 화합물이 고분자 화합물인 경우, 제 2 수지(12)는 광 경화성 화합물 또는 열경화성 화합물이어도 좋다.
본 실시형태의 투명 도전체(10)에 있어서, 상술한 표면 처리제로 처리된 도전입자(11)가 표면에 비닐기 등을 갖는 경우, 상기 제 2 수지(12)로서, 아크릴수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 표면 처리제로 처리된 도전입자(11)의 비닐기와, 상기 아크릴수지를 화학적으로 결합시킬 수 있다. 그 결과, 표면 처리제로 처리된 도전입자(11)와 경화한 아크릴수지의 밀착성을 더욱 높일 수 있고, 아크릴수지의 팽윤을 더욱 충분히 억제할 수 있다. 따라서, 고습도 환경하 등에 있어 서, 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더욱 억제하는 것이 가능해진다.
또, 도전층(14)은 필요에 따라서 첨가제를 더욱 함유하여도 좋다. 첨가제로서는 난연제, 자외선 흡수제, 착색제, 가소제 등을 들 수 있다.
제 2 수지(12)로서는 예를 들면 아크릴수지, 에폭시수지, 불소수지 등을 들 수 있다.
<중간층>
중간층(15)은 제 3 수지로 이루어지고, 본 실시형태의 투명 도전체(10)에 있어서는 완충재로서의 작용을 나타낸다. 이 중간층(15)은 그 Tg가 기체(13)의 Tg보다도 작은 것이면 좋다. 즉, 이 요건을 만족시키는 것이면 중간층(15)을 구성하는 제 3 수지는 특별히 한정되지 않는다.
구체적으로는 제 3 수지로서, 폴리에스테르수지(PET), 폴리카보네이트수지(PC), 폴리에테르설폰수지(PES), 올레핀수지, 아크릴수지, 에폭시수지, 우레탄수지, 노르보르넨계수지(NB) 등을 들 수 있고, 수지 이외에도 광 경화성 화합물, 열경화성 화합물 등을 경화시킨 것을 들 수 있다. 이 광 경화성 화합물로서는 광에 의해서 경화하는 유기 화합물이면 어떠한 것이어도 좋고, 열경화성 화합물로서는 열에 의해 경화하는 유기 화합물이면 어떠한 것이어도 좋다. 여기에서, 상기 유기 화합물에는 상기 제 3 수지의 원료가 되는 물질을 포함하고, 구체적으로는 제 3 수지를 형성할 수 있는 모노머, 다이머, 트리머, 올리고머 등을 포함한다.
이들 중에서도 제 3 수지는 아크릴수지인 것이 바람직하다. 이 경우, 높은 투명성을 갖기 때문에, 투과성이 우수하다.
또한, 제 3 수지는 광 경화성 화합물의 경화체인 것이 바람직하다. 상기 경화성 화합물이 광 경화성 화합물이면, 경화 반응을 제어할 수 있고, 또한, 짧은 소요시간으로 경화시킬 수 있기 때문에, 공정관리가 간편해지는 이점이 있다.
상기 광 경화성 화합물로서는 비닐기나 에폭시기, 또는 그들의 유도체를 포함하는 모노머 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 이들은 1종류 단독이어도 좋고, 2종류 이상의 혼합물이어도 좋다.
또, 상기 제 2 수지(12)와 제 3 수지는 모두 광 경화성 화합물의 경화체인 것이 바람직하지만, 이들은 동일하여도, 달라도 좋다.
본 실시형태에 있어서, 상기 기체(13) 중의 제 1 수지와, 중간층(15)을 구성하는 제 3 수지는 표 1에 나타내는 조합인 것이 바람직하다.
표 1
제 1 수지 제 3 수지
PET 아크릴수지
PC 아크릴수지
PES 에폭시수지
이러한 조합으로 함으로써, 본 실시형태의 투명 도전체(10)에는 더욱 내구성이 우수하다고 하는 이점이 있다.
<기체>
기체(13)는 제 1 수지를 함유하는 것으로, 또한 후술하는 고에너지선 및 가시광에 대하여 투명한 재료로 구성되는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 기체(13)는 공지의 투명 필름이어도 좋고, 예를 들면, 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르 필름, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 필름, 폴리카보네이트 필름, 아크릴 필름, 노르보르넨 필름(JSR(주)제, 아톤 등) 등을 들 수 있다. 또한, 기체(13)는 수지 외에, 실리카 등의 충전재 성분 등을 함유하여도 좋다.
상기 기체(13)는 수지만으로 이루어지는 것이 바람직하다. 이 경우, 기체(13)가 수지와, 수지 이외의 것을 포함하는 경우와 비교하여, 투명 도전체(10)는 투명성, 굴곡성이 우수한 것이 된다. 따라서, 예를 들면 터치 패널이나 패널 스위치에 사용한 경우에는 특히 유효하다.
<제조방법>
다음에, 상술한 도전입자(11)로서 산화인듐에 주석을 도프한 것(이하, 「ITO」라고 함)을 사용한 경우에 관해서 본 실시형태에 관계되는 투명 도전체(10)의 제조방법에 관해서 설명한다.
우선, 제 1 수지를 함유하는 기체(13)를 유리기판상에 배치한다. 그리고, 기체(13)상에 중간층(15)을 형성한다. 여기에서, 기체(13)상에는 중간층(15)을 형성하기 전에 앵커(anchor)층을 미리 설치하여 두는 것도 가능하다. 기체(13)상에 미리 앵커층을 설치하여 두면, 앵커층을 거쳐서 중간층(15)을 기체(13)상에 더욱 강고하게 고착시킬 수 있다. 상기 앵커층으로서는 폴리우레탄 등이 적절하게 사용된다.
중간층(15)은 상기 기체(13)상에 제 3 수지를 형성함으로써 얻어진다. 제 3 수지로서는 그 Tg가 기체(13)에 포함되는 제 3 수지의 Tg보다도 작은 것이 바람직하게 사용된다. 이 경우, 기체(13)로부터 도전층을 신장하는 응력이 전달되어도, 중간층이 그 응력을 확실하게 완충하는 기능을 다하기 때문에, 상기 투명 도전체(10)에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더욱 충분히 억제할 수 있다. 본 실시형태에 있어서는 상기 제 3 수지를 형성하는 화합물로서 광 경화성 화합물을 기체(13)상에 도포한다. 이때 광 경화성 화합물을 용제에 녹여 사용하여도 좋다. 또, 이 경우에는 도포 후, 건조공정을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 도포방법으로서는 예를 들면, 리버스롤법, 다이렉트롤법, 블래이드법, 나이프법, 익스투르전법, 노즐법, 커튼법, 그라비아롤법, 바코트법, 딥법, 키스 코트법, 스핀 코트법, 스퀴즈법, 스프레이법 등의 방법을 사용할 수 있다. 그리고, 상기 광 경화성 화합물을 고에너지선에 의해서 경화함으로써, 중간층(15)을 형성할 수 있다. 또, 상술한 고에너지선은 예를 들면 자외선 등의 광이어도 좋고, 전자선, γ선, x선 등이어도 좋다.
다음에, 도전입자(11)와 제 2 수지(12)를 함유하는 도전층(14)을 상기 중간층(15)상에 형성한다. 여기에서, 도전입자(11)에 관해서 설명한다.
우선, 염화인듐 및 염화석을, 알칼리를 사용하여 중화 처리함으로써 공침시킨다(침전공정). 이때 부생하는 염은 데칸테이션(decantation)이나 원심 분리법에 의해서 제거한다. 얻어진 공침물에 대하여 건조를 하고, 얻어진 건조체에 대하여 분위기 소성 및 분쇄의 처리를 한다. 이렇게 해서 도전입자(11)가 제조된다. 상기 소성의 처리는 산소 결함의 제어의 관점에서, 질소 분위기 중, 또는 헬륨, 아르곤, 크세논 등의 희가스 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다.
여기에서, 상기 도전입자(11)는 상술한 바와 같이 표면이 표면 처리제로 처리되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우에는 상기 도전입자(11)와 표면 처리제를 혼합하여 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
이렇게 해서 얻어진 도전입자(11)와, 제 2 수지(12)를 형성하는 화합물로서의 광 경화성 화합물을 혼합하여 액체중에 분산시켜, 분산액을 얻는다. 상기 도전입자(11) 및 광 경화성 화합물을 분산시키는 액체로서는 헥산 등의 포화탄화수소류, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족탄화수소, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등의 알콜류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 이소부틸메틸케톤, 디이소부틸케톤 등의 케톤류, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르류, 테트라하이드로프란, 디옥산, 디에틸에테르 등의 에테르류, N, N-디메틸아세토아미드, N, N-디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈 등의 아미드류를 들 수 있다. 이때 광 경화성 화합물을 상기 액체에 녹여 사용하여도 좋다.
이렇게 해서 얻어진 분산액을 중간층(15)상에 도포한다. 또, 상기 액체를 사용한 경우에는 도포 후, 건조공정을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 도포방법은 예를 들면, 리버스롤법, 다이렉트롤법, 블래이드법, 나이프법, 익스투르전법, 노즐법, 커튼법, 그라비아롤법, 바코트법, 딥법, 키스 코트법, 스핀 코트법, 스퀴즈법, 스프레이법 등의 방법으로 도포할 수 있다. 그리고, 상기 도전입자(11)와 광 경화성 화합물을 도포한 후, 고에너지선을 조사하여 광 경화성 화합물을 경화시킨다. 이것에 의해 도전층(14)이 형성된다. 또, 상술한 고에너지선은 예를 들면 자외선 외에, 전자선, γ선, x선 등이어도 좋다.
그리고, 마지막으로 유리기판을 박리함으로써, 도 1에 도시하는 투명 도전체(10)를 얻을 수 있다.
이렇게 해서 얻어지는 투명 도전체(10)는 노이즈 대책부품이나, 발열체, EL용 전극, 백라이트용 전극, LCD, PDP, 터치 패널 등의 용도로서 적절하게 사용할 수 있다.
[제 2 실시형태]
다음에, 본 발명의 투명 도전체(20)의 제 2 실시형태에 관해서 설명한다. 또, 제 1 실시형태와 동일 또는 동등한 구성요소에 관해서는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명을 생략한다.
도 2는 본 발명의 투명 도전체의 제 2 실시형태를 도시하는 모식 단면도이다. 도 2에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 투명 도전체(20)는 기체(23)와, 도전층(24)과, 기체(23)와 도전층(24)의 사이에 설치되는 배리어층(25)을 구비하고 있다.
기체(23)는 상기 제 1 수지를 함유하고, 도전층(24)은 제 2 수지(12)와, 제 2 수지(12) 중에 포함되는 도전입자(11)를 포함하고 있다. 또한, 배리어층(25)은 금속 또는 무기 화합물을 함유하고 있다. 즉, 본 실시형태의 투명 도전체(20)는 배리어층(25)이 금속 또는 무기 화합물을 함유하고 있는 점에서 제 1 실시형태의 투명 도전체(10)와 다르다.
이와 같이 배리어층(25)이 금속 또는 무기 화합물을 함유하고 있는 것으로, 배리어층(25)은 그 투습도가 기체(23)보다도 작아져 있다. 이 때문에, 배리어층(25)에 의해, 기체(23)를 팽윤시키는 요인이 되는 수분이나 유기성 가스가 기체(23)에 침입하는 것을 억제할 수 있고, 기체(23)의 팽윤이 충분히 방지된다. 따라서, 기체(23)의 팽윤에 따른 도전층(24)의 신장이 방지되고, 도전입자(11)간의 접합점의 접단이 충분히 방지된다. 따라서, 투명 도전체(20)에 의하면, 고습도 환경하나 화학물질 분위기이어도 투명 도전체(20)에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있다.
다음에 배리어층(25)에 관해서 더욱 상세하게 설명한다.
<배리어층>
본 실시형태에 있어서의 배리어층(25)은 기체(23)와 도전층(24)의 사이에 설치되어 있고, 기체(23)에 수분이나 용제, 유기성 가스 등의 화학물질이 침입하는 것을 억제하는 작용을 나타낸다.
배리어층(25)을 구성하는 재료로서는 예를 들면 금속, 무기 화합물, 무기-유기 복합물 등을 들 수 있지만, 이들 중 금속 또는 무기 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 배리어층(25)이 금속 또는 무기 화합물을 함유하면, 투명 도전체(20)는 수분이나 용제, 유기성 가스 등의 화학물질이 기체(23)에 침입하는 것을 한층 더 억제할 수 있다.
이 배리어층(25)에 사용되는 금속은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 Al, Ag, Au, Cr, Cu, Pd, Pt, Rh, Zn 등 또는 이들의 합금을 들 수 있다. 또한, 무기 화합물로서는 예를 들면, SiO2, Al2O3, TiO2, ZnO, ZrO2 등의 금속산화물이나 ITO, IZO, ATO, FTO, AZO, GZO 등의 도전성 산화물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 배리어층(25)을 구성하는 재료로서는 금속 단체 또는 도전성 산화물을 함유하는 것이 바람직하다. 배리어층(25)이 금속 단체 또는 도전성 산화물이면, 배리어층(25) 자체가 도전성을 갖기 때문에, 도전층(24)에 포함되는 도전입자(11)와 배리어층(25)이 접함으로써, 도전성을 향상시키는 것이 가능해진다.
배리어층(25)은 SiO2, Al2O3, TiO2, ZnO, 또는 ZrO2으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 도전성 산화물을 함유하는 것이 바람직하다. 배리어층(25)이 이들의 화합물을 함유하면, 얻어지는 투명 도전체(20)는 투명성을 유지하면서, 배리어층(25)의 두께를 크게 하는 것이 가능하다. 이 때문에, 고습도 환경하나 화학물질 분위기이어도 투명 도전체(20)에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더 한층 억제하는 것이 가능해진다.
또한, 도전층(24)에 포함되는 도전입자(11)와 배리어층(25)이 접촉하고 있거나, 도통되어 있는 경우, 상기 배리어층(25)은 도전성 연속층인 것이 바람직하다. 이와 같이 배리어층(25)을 도전성 연속층으로 하면, 투명 도전체(20)가 기체(23)의 팽창 등에 기인하여 도전입자(11)간의 접합점이 절단된 경우에도, 도전성 연속층인 배리어층(25)을 통해서 도전입자(11)간의 도통을 확보하는 것이 가능해진다. 따라서, 고습도 환경하나 화학물질 분위기이어도 투명 도전체(20)에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 더 한층 억제하는 것이 가능해진다.
<기체>
기체(23)는 기본적으로는 기체(13)와 같은 구성을 갖지만, 반드시 수지를 함유할 필요는 없다.
<제조방법>
다음에, 본 실시형태에 관계되는 투명 도전체(20)의 제조방법에 관해서 설명한다.
우선 기체(23)를 준비한다. 기체(23)로서는 기체(13)와 같은 구성을 갖는 것이 사용된다.
다음에 기체(23)상에 배리어층(25)을 형성한다. 이 때, 배리어층(25)은 스퍼터링법이나 증착법, 또는 도포법에 의해 얻어진다. 배리어층(25)으로서는 그 가스 투과성이 기체(23)보다도 작은 것이 바람직하게 사용된다. 여기에서, 기체(23)상에는 배리어층(25)을 형성하기 전에 앵커층이나 코로나 처리 등의 전처리를 미리 마련하여 두는 것도 가능하다. 기체(23)상에 미리 앵커층을 설치하거나, 코로나 처리를 실시하여 두면, 배리어층(25)을 기체(23)상에 더욱 강고하게 고착시킬 수 있다. 또, 상기 앵커층으로서는 폴리우레탄이나 실리콘 등이 적절하게 사용된다.
배리어층(25)은 상기 기체(23)상에 금속, 무기산화물의 연속층을 형성함으로써 얻어진다. 본 실시형태에 있어서는 기체(23)상에 무기산화물을 스퍼터링함으로써 배리어층(25)을 형성한다. 스퍼터링법을 사용하면, 치밀하고 또한 막 두께 제어가 용이하다고 하는 이점이 있다.
그리고, 투명 도전체(10)에 있어서의 도전층(14)의 형성방법과 같이 하여, 도전입자(11)와 제 2 수지(12)를 함유하는 도전층(24)을 상기 배리어층(25)상에 형성한다. 이렇게 해서, 도 2에 도시하는 투명 도전체(20)를 얻을 수 있다.
이렇게 해서 얻어지는 투명 도전체(20)는 노이즈 대책부품이나, 발열체, EL용 전극, 백라이트용 전극, LCD, PDP, 터치 패널 등의 용도로서 적절하게 사용할 수 있다.
[제 3 실시형태]
다음에, 본 발명의 투명 도전체의 제 3 실시형태에 관해서 설명한다. 또, 제 1 및 제 2 실시형태와 동일 또는 동등한 구성요소에 관해서는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명을 생략한다.
도 3은 본 발명의 투명 도전체의 제 3 실시형태를 도시하는 모식 단면도이다. 도 3에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 투명 도전체(30)는 기체(23)에 대하여 도전층(24)과는 반대측에 배리어층(26)이 더욱 설치되어 있는 점에서 제 2 실 시형태의 투명 도전체(20)와 상위하다. 여기에서, 배리어층(26)은 배리어층(25)과 같은 기능을 갖는다. 즉 배리어층(26)은 배리어층(25)과 마찬가지로, 기체(23)보다도 작은 가스 투과성을 갖고, 배리어층(25)과 같은 재료로 구성된다. 배리어층(25)과, 배리어층(26)은 같은 기능을 갖는 한, 동일 재료로 구성되어도 다른 재료로 구성되어도 좋다.
이와 같이 기체(23)의 양측에 각각 배리어층(25) 및 배리어층(26)을 설치함으로써, 본 실시형태의 투명 도전체(30)는 기체(23) 내부로의 수분이나 유기성 가스의 침입을 더욱 억제하는 것이 가능해지고, 기체(23)의 팽윤이 충분히 방지된다. 또한, 배리어층(26) 자체가 신장 수축 억제 기능을 갖는다. 따라서, 기체(23)의 팽윤에 따른 도전층(24)의 신장이 방지되고, 도전입자(11)간의 접합점의 접단이 충분히 방지된다. 따라서, 투명 도전체(30)에 의하면, 고습도 환경하나 화학물질 분위기이어도 투명 도전체(30)에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있다.
<제조방법>
상기 투명 도전체(30)의 제조방법에 관해서 설명한다.
본 실시형태의 투명 도전체(30)를 제조하는 경우에는 우선 기체(23)상의 양면에 각각 배리어층(25) 및 배리어층(26)을 형성한다. 여기에서, 기체(23)상에는 배리어층(25) 및 배리어층(26)을 형성하기 전에 앵커층을 미리 설치하거나, 코로나 처리를 실시하여 두는 것이 바람직하다. 기체(23)상에 미리 앵커층을 설치하거나, 코로나 처리를 실시하여 두면, 배리어층(25) 및 배리어층(26)을 기체(23)상에 더욱 강고하게 고착시킬 수 있다. 또, 상기 앵커층으로서는 예를 들면 폴리우레탄이나 실리콘 등이 적절하게 사용된다.
상기 배리어층(25) 및 배리어층(26)은 금속, 무기산화물의 연속층을 형성함으로써 얻어진다. 본 실시형태에 있어서는 기체(23)상에 무기산화물을 스퍼터링함으로써 배리어층(25) 및 배리어층(26)을 형성한다. 스퍼터링법을 사용하면, 치밀하고 또한 막 두께 제어가 용이하다고 하는 이점이 있다.
다음에, 도전입자(11)와 제 2 수지(12)를 함유하는 도전층(24)을 상기 배리어층(25)상에 형성한다. 도전층(24)은 상기 투명 도전체(20)의 경우와 마찬가지로 형성된다. 이렇게 해서, 도 3에 도시하는 투명 도전체(30)를 얻을 수 있다.
이렇게 해서 얻어지는 투명 도전체(30)는 노이즈 대책부품이나, 발열체, EL용 전극, 백라이트용 전극, LCD, PDP, 터치 패널 등의 용도로서 적절하게 사용할 수 있다.
[제 4 실시형태]
다음에, 본 발명의 투명 도전체의 제 4 실시형태에 관해서 설명한다. 또, 제 1 내지 제 3 실시형태와 동일 또는 동등한 구성요소에 관해서는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명을 생략한다.
도 4는 본 발명의 투명 도전체의 실시형태를 도시하는 모식 단면도이다. 도 4에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 투명 도전체(40)는 기체(43)와, 도전 층(44)과, 기체(43)와 도전층(44)의 사이에 설치되는 중간층(45)을 구비하고 있다.
상기 도전층(44)은 도전입자(11) 및 제 2 수지(12)를 포함하고 있고, 중간층(45)은 충전재(45a) 및 수지(45b)로 구성되어 있다.
본 실시형태의 투명 도전체(40)에 있어서는 기체(43)와 도전층(44)의 사이의 중간층(45)에 수지(45b)가 함유되어 있기 때문에, 투명 도전체(40)를 장기간 사용한 경우에, 기체(43)가 왜곡되거나, 구부러지거나 하여도, 상기 수지(45b)가 그 힘을 완충하는 기능을 다하여, 도전층(44)이 기체(43)와 마찬가지로 왜곡되거나, 구부러지거나 하는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 상기 투명 도전체(40)를 장기간 사용한 경우에도, 이 투명 도전체(40)는 도전층(44)에 균열이 들어가는 것을 충분히 억제할 수 있다.
또한, 상기 효과를 발휘하기 위해서는 중간층(45)에 포함되는 수지(45b)는 부드러운 것이 바람직하지만, 상기 수지(45b)가 부드러우면, 중간층(45)의 형태를 장기간 유지하는 것이 곤란해진다. 그래서, 본 실시형태의 투명 도전체(40)에 있어서는 중간층(45)에 더욱 충전재(45a)를 포함시킴으로써, 부드러운 수지(45b)를 중간층(45)에 사용한 경우에도 형태를 유지하는 것을 가능하게 하고 있다.
또, 상기 중간층(45)에는 충전재(45a)가 함유되어 있기 때문에, 상기 수지(45b)가 수분이나 화학물질 등을 흡수하여, 팽윤하는 것을 억제할 수 있다. 다시 말하면, 상기 충전재(45a)가 형상을 유지하는 작용을 나타내기 때문에, 상기 수지(45b)가 수분이나 화학물질 등을 흡수하여 팽윤함으로써, 투명 도전체(40)가 컬 하는 것을 방지할 수 있다.
다음에 중간층(45)에 관해서 더욱 상세하게 설명한다.
<중간층>
중간층(45)은 도전층(44)과 기체(43)의 사이에 설치되고, 충전재(45a)와 수지(45b)를 포함한다.
상기 충전재(45a)로서는 특별히 한정되지 않지만, 아라미드, 폴리스티렌비드, 아크릴비드와 같은 유기 충전재, 실리카, 유리, 알루미나, 지르코니아, 티타니아, ITO, 산화주석, 산화아연 등과 같은 무기 충전재 등을 사용할 수 있다. 이러한 충전재(45a)를 사용함으로써, 중간층(45)의 기계적 강도를 높일 수 있다. 또한, 상기 충전재(45a)는 수분이나 화학물질 등이 투명 도전체 내부에 침입하는 것을 억제할 수 있다.
이 중에서도, 실리카, 유리, ITO, 산화주석, 산화아연 등의 무기 충전재를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 무기 충전재를 사용하면, 본 실시형태의 투명 도전체(40)는 높은 투명성을 얻을 수 있다고 하는 이점이 있다.
또한, 상기 무기 충전재 중에서도, ITO, 산화주석, 산화아연을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 이 경우, 상기 무기 충전재 자체가 도전성을 나타내기 때문에, 얻어지는 투명 도전체(40)의 전기적인 보상을 할 수 있다. 즉, 도전층(44)에 균열 등이 생겨, 도전 분말간의 접촉이 없어진 경우에도, 상기 무기 충전재를 통하여 도전하는 것이 가능해진다. 따라서, 상기 투명 도전체(40)의 전기적 저항치가 상승하는 것을 억제할 수 있다. 또한, 상기 도전성 무기 충전재는 도전성을 향상시킬 목적으로 일종 또는 다종의 원소를 도프할 수도 있다.
상기 수지(45b)로서는 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는 아크릴수지, 에폭시수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 이들 이외에도 광 경화성 화합물, 열경화성 화합물 등을 경화시킨 것도 사용할 수 있다. 이 광 경화성 화합물로서는 광에 의해서 경화하는 유기 화합물이면 어떠한 것이어도 좋고, 열경화성 화합물로서는 열에 의해 경화하는 유기 화합물이면 어떠한 것이어도 좋다. 여기에서, 상기 유기 화합물에는 상기 수지(45b)의 원료가 되는 물질을 포함하고, 구체적으로는 수지(45b)를 형성할 수 있는 모노머, 다이머, 트리머, 올리고머 등을 포함한다.
이 중에서도 아크릴수지인 것이 바람직하다. 이 경우, 높은 투명성을 갖기 때문에, 투과성이 우수하다.
또한, 상기 수지(45b)는 광 경화성 화합물인 것이 바람직하다. 상기 경화성 화합물이 광 경화성 화합물이면, 경화 반응을 제어할 수 있고, 또한, 짧은 소요시간으로 경화시킬 수 있기 때문에, 공정관리가 간편해지는 이점이 있다.
상기 광 경화성 화합물로서는 비닐기나 에폭시기, 또는 그들의 유도체를 포함하는 모노머 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 이들은 1종류이어도 좋고, 2종류 이상의 혼합물이어도 좋다.
본 실시형태에 있어서, 상술한 수지(45b) 및 충전재(45a)가 화학적으로 결합하고 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 중간층(45)에 있어서, 충전재(45a)의 위치가 특정되기 때문에, 투명 도전체(40)가 왜곡되거나 구부러진 경우, 상기 충전 재(45a)의 존재 위치는 어긋나게 되지만, 힘을 해방한 경우에, 상기 충전재(45a)는 원래의 위치로 되돌아갈 수 있다. 또한, 수분이나 화학물질 등이 상기 중간층(45)에 침입한 경우에도, 상술한 바와 같이 충전재(45a)의 위치가 고정되어 있기 때문에, 중간층(45)이 팽윤하는 것을 억제할 수 있다.
따라서, 상기 수지(45b) 및 상기 충전재(45a)는 결합 가능한 치환기를 갖는 것이 바람직하다. 이 결합 가능한 치환기로서는 광 래디칼 중합이나 열 래디칼 중합으로 결합할 수 있는 아크릴로일기, 메카크릴로일기, 스틸렌기 등의 중합성 2중 결합을 포함하는 기, 물, 산, 알칼리, 촉매 존재 하 또는 열 등에 의해 반응하는 에폭시기, 수산기, 알콕시기, 에스테르기, 할로겐화 아실 등의 아실기, 할로겐기, 알콕시실란기나 클로로실란기나 실라잔기 등의 실란기, 카복실산기, 아미드기, 아민기 등을 들 수 있다.
또한, 상기 수지(45b)가 이들의 치환기를 갖는 경우, 상기 충전재(45a)뿐만 아니라 상술한 도전입자(11)와도 결합하는 것이 가능하다. 이 경우에는 도전층(44)과 중간층(45)의 접착성이 향상되어, 기계적 강도에 의해 우수한 것이 된다.
본 실시형태에 있어서, 상기 수지(45b)는 가교 구조를 갖는 것이 바람직하다. 상기 수지(45b)를 가교 구조로 함으로써, 상술한 형상기억효과와 수분이나 화학물질 등이 투명 도전체(40) 내부에 침입한 경우, 중간층(45)이 팽윤하는 것을 억제하는 효과를 더욱 향상시킬 수 있다. 또, 상기 가교 구조에는 수지(45b)끼리가 가교된 경우뿐만 아니라, 수지(45b)와 도전입자(11)나 충전재(45a)가 결합된 것이 가교 구조 내부에 포함되어 있어도 좋다.
본 실시형태에 관계되는 투명 도전체(40)에 있어서, 중간층(45)의 Tg는 도전층(44)의 Tg보다도 작게 되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 기체(43)가 왜곡되거나, 구부러지거나 하여도, 상기 중간층(45)이 그 힘을 완충하는 기능을 더욱 효과적으로 다할 수 있고, 도전층이 기체와 마찬가지로 왜곡되거나, 구부러지거나 하는 것을 억제할 수 있다.
또, 중간층(45)의 Tg가 20℃ 이하인 것이 바람직하다. 중간층(45)의 Tg가 20℃ 이하이면, 20℃를 초과하는 경우와 비교하여, 중간층(45)의 완충재로서의 작용을 더욱 발휘할 수 있고, 본 실시형태의 투명 도전체(40)를 장기간 사용한 경우에도, 도전층(44)에 균열 등이 생겨, 전기적 저항치가 상승하는 것을 억제하는 것이 가능해진다. 또, 상기 Tg의 측정방법은 DSC법에 의해 승온 속도 20℃/분에서 행한 경우의 값이다.
또한, 도전층(44)의 Tg는 40℃ 이상인 것이 바람직하다. Tg가 40℃ 이상이면, 본 실시형태의 투명 도전체(40)를 장기간 사용한 경우에도, 투명 도전체(40)의 형태성을 유지할 수 있다.
상기 투명 도전체(40)에 있어서, 중간층(45)과 도전층(44)의 Tg의 차가 40℃ 이상인 것이 바람직하다. 이 경우, 중간층(45)이 상기 완충하는 기능을 더욱 발휘할 수 있다. 따라서, 이 투명 도전체(40)는 투명 도전체(40)를 장기간 사용한 경우에도, 도전층(44)에 균열 등이 생겨, 전기적 저항치가 상승하는 것을 더 한층 억제할 수 있다.
또, 도전층(44)으로서는 도전층(14)과 같은 것을 사용할 수 있다. 또한 기체(43)로서는 상기 기체(23)와 같은 것을 사용할 수 있다.
<제조방법>
다음에, 본 실시형태에 관계되는 투명 도전체(40)의 제조방법에 관해서 설명한다.
우선, 기체(43)를 유리기판상에 배치한다. 그리고, 기체(43)상에 중간층(45)을 형성한다. 중간층(45)을 형성하기 전에, 기체(43)상에 앵커층을 설치하는 것이 가능한 것은 제 1 내지 제 3 실시형태와 같다.
중간층(45)은 상기 기체(43)상에 충전재(45a) 및 수지(45b)로서 광 경화성 화합물을 혼합한 것을 기체(43)상에 도포함으로써 형성한다. 이때 광 경화성 화합물을 용제에 녹여 사용하여도 좋다. 또, 이 경우에는 도포 후, 건조공정을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 도포방법으로서는 예를 들면, 리버스롤법, 다이렉트롤법, 블래이드법, 나이프법, 익스투르전법, 노즐법, 커튼법, 그라비아롤법, 바코트법, 딥법, 키스 코트법, 스핀 코트법, 스퀴즈법, 스프레이법, 스퍼터법 등 방법을 사용할 수 있다. 그리고, 상기 광 경화성 화합물을 고에너지선에 의해서 경화함으로써, 중간층(45)을 형성할 수 있다. 또, 상술한 고에너지선은 예를 들면 자외선 등의 광이어도 좋고, 전자선, γ선, X선 등이어도 좋다.
그리고, 투명 도전체의 도전층(14, 24)의 제조방법과 마찬가지로 하여, 도전입자(11)와 제 2 수지(12)를 함유하는 도전층(44)을 상기 중간층(45)상에 형성한 다.
그리고, 마지막으로, 유리기판을 박리함으로써, 도 4에 도시하는 투명 도전체(40)를 얻을 수 있다.
이렇게 해서 얻어지는 투명 도전체(40)는 노이즈 대책부품이나, 발열체, EL용 전극, 백라이트용 전극, LCD, PDP, 터치 패널 등의 용도로서 적절하게 사용할 수 있다.
이상, 본 발명의 적절한 실시형태에 관해서 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
예를 들면 상기 제 1 내지 제 4 실시형태의 투명 도전체의 제조에 있어서, 수지를 형성하기 위해서 사용한 광 경화성 화합물 대신에, 열경화성 화합물을 사용하여도 좋다. 열경화성 화합물을 사용하는 경우에는 열경화성 화합물을 중간층상 또는 기체상에 도포한 후, 가열하여 경화시킴으로써, 수지로 할 수 있다. 이때 열경화성 화합물을 용제에 녹여 사용하여도 좋다. 또, 이 경우에는 도포 후, 건조공정을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 열경화성 화합물을 가열에 의해 경화하여 얻어지는 수지를 용제에 녹여, 중간층상 또는 기체상에 도포하여, 건조시킴으로써 수지로 하여도 좋다.
또, 상기 실시형태에 있어서는 도전층을 압축층으로 하여도 좋다. 상기 압축층의 제조방법은 다음과 같다. 즉, 우선, 기판상에 도전입자(11)를 배치한다. 이 때, 기판상에는 도전입자(11)를 기판상에 고정하기 위한 앵커층을 미리 설치하여 두는 것이 바람직하다. 미리 앵커층을 설치하여 두면, 도전입자(11)를 기판상 에 확실하게 고정시킬 수 있고, 상기 도전입자(11)의 배치를 용이하게 할 수 있다. 상기 앵커층으로서는 예를 들면 폴리우레탄 등이 적절하게 사용된다.
그리고, 기판형상의 도전입자(11)를 기판측을 향해서 압축하여 압축층을 형성한다. 이 압축은 시트프레스, 롤프레스 등에 의해 할 수 있다.
다음에, 광 경화성 화합물을 압축층의 일면상에 도포한다. 이 때, 광 경화성 화합물의 일부가 압축층에 침투하게 된다. 그 후는 상기 실시형태와 동일하게 하여 중간층을 형성하고, 마지막으로 기체를 광 경화성 화합물상에 설치하고, 고에너지선을 조사함으로써 광 경화성 화합물을 경화시키면 투명 도전체를 얻을 수 있다.
또한, 상술한 투명 도전체의 제조방법은 기체상에 중간층을 형성한 후, 중간층상에 도전층을 형성하였지만, 기체상에 중간층을 형성한 것과, 기체상에 미경화의 도전층을 형성한 것을 제작하여, 중간층 및 미경화의 도전층이 마주 보도록 붙임으로써, 중간층상에 도전층을 형성하여도 좋다.
예를 들면, 우선, 기체를 유리기판상에 배치하여 고정한다. 다음에 중간층을 구성하는 수지로서의 광 경화성 화합물을 기체상에 도포하여, 광 경화성 화합물을 고에너지선에 의해서 경화함으로써, 중간층을 형성한다. 또한, 한쪽에서 기체상에, 도전입자(11)와 제 2 수지(12)를 도포하여, 미경화의 도전층으로 한다. 또, 여기에서 사용하는 기체는 본 발명의 기체와는 달라도 좋다.
얻어진 중간층과 미경화의 도전층을 서로 마주보도록 붙이고, 미경화의 도전층에 대하여 기체를 통해서 고에너지선을 조사함으로써 미경화의 도전층을 경화시 킴으로써, 도전층을 형성하는 동시에 도전층과 중간층을 접착시킨다.
그리고, 상기 도전층측의 기체를 제거함으로써, 본 발명의 투명 도전체를 얻을 수 있다.
또한, 상기 제 1 내지 제 4 실시형태에 있어서는 도전층이나 중간층에 포함되는 수지가 광 경화성 화합물이고, 광 경화성 화합물을 중간층상 또는 기체상에 도포하고, 광을 조사하여 경화시키고 있지만, 광 경화성 화합물에 광을 조사함으로써 경화하여 얻어지는 수지를 용제에 녹여, 기체의 일면상에 도포하고, 건조시킴으로써 투명 도전체를 형성하여도 좋다.
또한, 상기 제 1 내지 제 4 실시형태에 있어서는 도전층은 도전입자(11)와 제 2 수지(12)에 의해 형성되어 있지만, 도전입자만으로 형성되어도 좋다. 이 경우, 도전층은 스퍼터법으로 형성된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(도전입자의 제작)
염화인듐 4수화물(간도우가가쿠사 제조) 19.9g 및 염화제2석(간도우가가쿠사 제조) 2.6g을 물 980g에 용해한 수용액과, 암모니아수(간도우가가쿠사 제조)를 물로 10배로 희석한 것을 조제하면서 혼합하여, 백색의 침전물(공침물)을 생성시켰 다.
생성한 침전물을 포함하는 액체를 원심 분리기로 고액(固液) 분리하여 고형물을 얻었다. 이것을 더욱 물 1000g에 투입하여, 호모게나이저로 분산하고, 원심 분리기로 고액 분리를 하였다. 분산 및 고액 분리를 5회 반복한 후, 고형물을 건조하여, 질소 분위기 중, 600℃에서 1시간 가열하여, ITO 분말(도전입자)을 얻었다.
(실시예 1)
50mm각(角)의 유리기판상에 50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)을 양면 점착 테이프를 사용하여 점착함으로써, 유리기판상에 기체로서의 PET 필름을 고정하였다.
다음에, 에톡시화비스페놀A디아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: A-BPE-20) 20질량부와, 폴리에틸렌글리콜디메타크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 14G) 40질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 10질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부를 혼합하여 혼합액을 얻었다. 그리고, 이 혼합액을 스핀 코트법에 의해 기체상에 10㎛의 두께가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 200mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으 로 하는 UV 조사를 함으로써, 중간층을 형성하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 5질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 15질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트(paste)로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 얻어진 중간층의 더욱 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하였다.
그리고, 유리기판을 기체로부터 분리함으로써, 도전층, 중간층 및 기체가 적층된 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 2)
50mm각의 유리기판상에 50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)을 양면 점착 테이프를 사용하여 접합하였다. 이 공정을 반복하여, 유리기판상에 기체가 배치된 것을 2개 준비하였다. 이 들을 가령 기체 A 및 기체 B로 한다.
다음에, 기체 A에 제 3 수지를 형성하기 위해서, 에톡시화비스페놀A디아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: A-BPE-20) 20질량부와, 폴리에틸렌글리콜디메타크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 14G) 40질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 10질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부를 혼합하여 액체의 도막으로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해 기체 A상에 10㎛의 두께가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 200mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 중간층을 형성하였다. 이것을 경화체 A로 한다.
다음에, 별도로 준비한 기체 B상에 도전층을 형성하기 위해서, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 5질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 15질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을, 스핀 코트법에 의해, 기체 B상에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 이것을 미경화체 B로 한다.
그리고, 상기 경화체 A의 중간층과, 상기 미경화체 B의 제막부가 대향하도록 접합하였다. 이어서, 미경화체 B의 유리기판측으로부터, 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하는 동시에 중간층과 접착시켰다. 그리고, 경화체 A 및 미경화체 B에 접착되어 있는 유리기판을 제거하고, 또 미경화체 B의 필름을 제거함으로써, 도전층과 중간층이 적층된 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 3)
실시예 1에서 사용한 에톡시화비스페놀A디아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: A-BPE-20) 대신에 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: U-200AX)를 20질량부 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 4)
실시예 1에서 사용한 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 대신에 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: U-4HA)를 15질량부 사용한 것 이외에는 실 시예 1과 동일하게 하여, 투명 도전체를 얻었다.
(비교예 1)
50mm각의 유리기판상에 50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)을 양면 점착 테이프를 사용하여 점착함으로써, 유리기판상에, 기체로서의 PET 필름을 고정하였다.
다음에, 기체로서의 PET 필름상에 ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 5질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 15질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하였다.
그리고, 유리기판을 기체와 분리함으로써, 도전층 및 기체로 구성되는 투명 도전체를 얻었다.
(비교예 2)
비교예 1에서 사용한 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 및 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 대신에 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512)를 20질량부 사용한 것 이외에는 비교예 1과 동일하게 하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 5)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 한쪽의 면에 코로나 처리를 하고, 이어서 RF 스퍼터링법에 의해 SiO2층을 50nm의 두께로 형성하여 중간층으로 하였다.
다음에, 상기 ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 25질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 25질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 중간층의 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 6)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 한쪽의 면에 코로나 처리를 하고, 이어서 RF 스퍼터링법에 의해 SiO2층을 50nm의 두께로 형성하여 중간층으로 하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 5질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 15질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 중간층의 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도 전체를 얻었다.
(실시예 7)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 양면에 코로나 처리를 하고, 이어서 RF 스퍼터링법에 의해 양면에 SiO2층을 50nm의 두께로 형성하여 중간층으로 하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 25질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 25질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 한쪽의 중간층의 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 8)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 한쪽의 면에 코로나 처리를 하고, 이어서 SiO2 분말(니혼 아에로실사 제조, 상품명: 아에로실 300)을 50체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 10질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 10질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 30질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 코로나 처리를 실시한 면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 5㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 200mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 중간층을 형성하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 5질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 15질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 중간층의 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 9)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)을 한쪽의 면에 코로나 처리를 하고, 이어서 RF 스퍼터링법에 의해 SiO2층을 50nm의 두께로 형성하였다. 또 SiO2 분말(니혼 아에로실사 제조, 상품명: 아에로실 300)을 50체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 10질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 10질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 30질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메 틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, SiO2층의 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 5㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 1000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 중간층을 형성하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 25질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 25질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 중간층과는 반대의 면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 10)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 양면에 코로나 처리를 하고, 이어서 한쪽의 면에 RF 스퍼터링법 에 의해 SiO2층을 50nm의 두께로 형성하였다. 다음에 SiO2 분말(니혼 아에로실사 제조, 상품명: 아에로실 300)을 50체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 10질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 10질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 30질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, SiO2층과는 다른쪽의 면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 5㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 1000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 중간층을 형성하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 25질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 25질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, SiO2층의 면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 11)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 양면에 코로나 처리를 하고, 이어서 양면에 RF 스퍼터링법에 의해 SiO2층을 50nm의 두께로 형성하였다. 다음에 SiO2 분말(니혼 아에로실사 제조, 상품명: 아에로실 300)을 50체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 10질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 10질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 30질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, SiO2층이 형성된 기체의 한쪽의 면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 5㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 1000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 중간층을 형성하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 25질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 25질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 상기 SiO2 분말 함유 페이스트가 도포된 면과는 반대의 SiO2층이 노출되어 있는 면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 12)
유리기판상에 10cmㅧ30cm 각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 일단을 양면 점착 테이프를 사용하여 점착하여, 유리기판상에 기체를 고정하였다.
다음에, 에톡시화비스페놀A디아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: A-BPE-20) 20질량부와, 폴리에틸렌글리콜디메타크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 14G) 35질량부와, 2-하이드록시- 3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 25질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 10질량부와, 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 아크릴로일기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 10중량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 이산화규소 분말(충전재, 니혼 아에로실가부시키가이샤 제조, 상품명: 아에로실 380) 10질량부를 혼합하여 혼합액을 얻었다. 그리고, 이 혼합액을 바코트법에 의해 기체상에 경화 후의 두께가 10㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 고압 수은등을 광원으로 하여 적산 조도량 1000mJ/㎤으로 하는 UV 조사를 함으로써, 중간층을 형성하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 5질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 15질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 바코트법에 의해, 얻어진 중간층의 더욱 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 고압 수은등을 광원으로 하여 적산 조도량 3000mJ/㎤으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하였다.
그리고, 유리기판을 기체로부터 분리함으로써, 도전층, 중간층 및 기체가 적층된 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 13)
실시예 12에서 사용한 이산화규소 분말을 5질량부로 변경한 것 이외에는 실시예 12와 동일하게 하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 14)
실시예 12의 중간층의 형성에 있어서, 혼합액의 조성을 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 페녹시폴리에틸렌글리콜아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: AMP-60G) 20질량부와, 2-하이드록시에틸메타크릴레이트(니혼유시가부시키가이샤 제조, 상품명: 블렌머E) 20질량부와, β-메타크릴로일옥시에틸하이드로젠프탈레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: CB-1) 10질량부와, 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 아크릴로일기를 평균 1기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 20중량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 이산화규소 분말(니혼아에로실가부시키가이샤 제조, 상품명: 아에로실 380) 10질량부로 변경한 것 이외에는 실시예 12와 동일하게 하여, 투명 도전체를 얻었다.
(실시예 15)
실시예 14에서 사용한 아크릴폴리머를 평균 분자량 약 2만5천의 것으로 한 것 이외에는 실시예 3과 마찬가지로 하여, 투명 도전층을 얻었다.
(비교예 3)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 한쪽의 면에 코로나 처리를 하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 25질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-512) 25질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 코로나 처리면의 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도전체를 얻었다.
(비교예 4)
50mm각의 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET) 필름(기체, 텐진가부시키가이샤 제조, 두께 100㎛)의 한쪽의 면에 코로나 처리를 하였다.
다음에, ITO 분말(평균 입자직경 30nm)을 40체적% 포함하는 아크릴 폴리머(평균 분자량 약 5만, 1분자당 비닐기를 평균 50기, 트리에톡시실란을 평균 25기 함유) 50질량부와, 2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: 702A) 30질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명 A-DPH) 5질량부와, 우레탄 변성 아크릴레이트(신나카무라가가쿠고교가부시키가이샤 제조, 상품명: UA-100H) 15질량부와, UV 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬즈가부시키가이샤 제조, 상품명: IRGACURE907) 1질량부와, 메틸에틸케톤(MEK) 50질량부를 혼합하여 페이스트로 하였다. 이것을 스핀 코트법에 의해, 코로나 처리면의 상면에 MEK 휘발 후의 막 두께가 20㎛가 되도록 제막하였다. 또 이것을 질소 분위기 중에서 적산 조도량 3000mJ/㎤의 고압 수은등을 광원으로 하는 UV 조사를 함으로써, 도전층을 형성하여, 투명 도전체를 얻었다.
(비교예 5)
이산화규소 분말을 사용하지 않은 것 이외에는 실시예 14와 동일하게 하여, 투명 도전체를 얻었다.
[평가방법]
(가습 전후의 투명 도전체의 저항 평가)
실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 4에서 얻어진 투명 도전체에 관해서, 아래와 같이 하여 전기 저항의 평가를 하였다. 즉, 상기한 바와 같이 하여 얻어진 투명 도전체의 미리 정해진 측정점에 관하여, 4단자 4탐침식 표면 저항 측정기(미츠비시가가쿠사 제조 MCP-T600)로 전기 저항의 값을 측정하고, 그 측정치를 초기 전기 저항치로 하였다. 그 후, 이 투명 도전체를 60℃ 95% RH 환경하에서 1000시간 방치하고, 그것을 추출한 후, 이 투명 도전체가 실온까지 내려간 부분에서, 가습 전에 정한 측정점에서 다시 전기 저항의 값을 측정하고, 이것을 가습 후 전기 저항치로 하였다. 그리고, 하기식:
변화율=가습 후 전기 저항치/초기 전기 저항치
에 기초하여 변화율을 산출하였다. 얻어진 결과를, 표 2에 나타낸다.
(Tg의 측정)
실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2에서 얻어진 투명 도전체에 관해서, 중간층 및 기체의 Tg을 각각 측정하였다. 여기에서, Tg는 DSC법에 의해, 샘플량 30mg, 승온 속도 20℃/분, 질소 분위기하에서 측정하였다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2
초기 전기 저항치 kΩ/□ 가습 후 전기 저항치 kΩ/□ 변화율 도전층에 사용한 재료의 Tg(℃) 중간층에 사용한 재료의 Tg(℃)
실시예 1 4.782 7.890 1.65 86.3 7.3
실시예 2 4.355 7.447 1.71 85.5 7.4
실시예 3 5.168 9.251 1.79 86.6 -3.7
실시예 4 4.617 8.264 1.79 79.4 6.9
비교예 1 5.231 15.33 2.93 85.9 -
비교예 2 4.895 15.22 3.11 25.1 -
실시예 5 5.213 8.132 1.56 - -
실시예 6 4.578 6.501 1.42 - -
실시예 7 4.681 6.179 1.32 - -
실시예 8 4.879 8.197 1.68 - -
실시예 9 4.786 7.083 1.48 - -
실시예 10 4.947 6.381 1.29 - -
실시예 11 4.729 5.737 1.20 - -
비교예 3 4.781 16.92 3.54 - -
비교예 4 5.231 15.33 2.93 - -
표 2로부터 분명한 바와 같이, 기체와 도전층의 사이에 중간층을 설치한 실시예 1 내지 4는 중간층을 갖지 않는 비교예 1 내지 2와 비교하여 전기 저항치 변화가 작고, 전기 저항치의 상승이 충분히 억제되어 있는 것을 알 수 있었다.
이상의 결과로부터, 제 1 수지를 함유하는 기체와, 도전입자 및 제 2 수지를 함유하는 도전층과, 기체와 도전층의 사이에 설치되어 수지로 구성되는 중간층을 구비하는 투명 도전체에 있어서, 중간층의 유리 전이 온도(Tg)를 도전층의 Tg보다도 작게 하는 것으로, 고습 환경하에서도, 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
또한, 배리어층을 사용한 실시예 5 내지 11은 배리어층을 사용하지 않은 비 교예 3 내지 4와 비교하여 전기 저항치 변화가 작고, 전기 저항치의 상승이 충분히 억제되어 있는 것을 알 수 있었다.
이상의 결과로부터, 기체와, 도전입자 및 수지를 함유하는 도전층과, 금속 또는 무기 화합물을 함유하는 배리어층을 구비하는 투명 도전체에 있어서, 배리어층을, 기체와 도전층의 사이, 및 기체에 대하여 도전층과 반대측의 적어도 어느 한쪽에 설치함으로써, 고습 환경하에서도, 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
(부하 전후의 투명 도전체의 저항 평가)
실시예 12 내지 16에서 얻어진 투명 도전체에 관해서, 아래와 같이 하여 전기 저항의 평가를 하였다. 즉, 상기한 바와 동일하게 하여 얻어진 투명 도전체를 50mm각으로 잘라내고, 도전층 표면의 미리 정해진 측정점에 관하여, 4단자 4탐침식 표면 저항 측정기(미츠비시가가쿠사 제조 MCP-T600)로 전기 저항치를 측정하고, 그 측정치를 초기 전기 저항치로 하였다.
다음에 투명 도전체의 도전층 표면의 가장자리부 전체에 5mmㅧ45mm의 양면 점착 테이프를 접합하였다. 한편, 50mm각의 ITO 스퍼터 유리를 준비하고, 그 ITO면의 가장자리부 전체에 100μ 두께의 5mmㅧ45mm의 스페이서를 양면 점착 테이프를 사용하여 접합하였다. 그리고, 도전층 표면에 접합한 양면 점착 테이프와, ITO면에 접합한 스페이서를 위치가 어긋나지 않도록 접합하였다. 그리고, 타점 부하시험으로서, 25℃ 50% RH 환경하에서 선단부의 형상이 R8인 실리콘 고무에 하중200g, 2Hz로 투명 도전체의 중심부에 대하여 수직으로 부하를 걸었다. 이 조작을 10만회 반복한 후, 투명 도전체의 도전층의 표면 저항치를 상기와 같은 방법으로 측정하였다. 그 측정치를 부하 후 표면 저항치로 하였다. 그리고, 하기식:
변화율=부하 후 전기 저항치/초기 전기 저항치
에 기초하여 변화율을 산출하였다. 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다.
(Tg의 측정)
실시예 12 내지 16에서 얻어진 투명 도전체에 관해서, 중간층의 Tg을 실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2와 동일하게 하여 각각 측정하였다. 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3
초기 표면 저항치 Ω/□ 부하 후 표면 저항치 Ω/□ 변화율 중간층의 Tg (℃)
실시예 12 4.31 4.53 1.05 18.6
실시예 13 4.51 4.69 1.04 14.4
실시예 14 4.48 4.61 1.03 11.3
실시예 15 4.37 4.68 1.07 10.9
비교예 5 4.36 5.45 1.25 9.5
표 3으로부터 분명한 바와 같이, 기체와 도전층의 사이에 중간층을 설치한 실시예 12 내지 15는 중간층을 갖지 않는 비교예 5와 비교하여, 전기 저항치 변화가 작고, 전기 저항치의 상승이 충분히 억제되어 있는 것을 알 수 있었다.
이상의 결과로부터, 기체와, 도전층과, 수지 및 충전재를 함유하는 중간층을 구비하는 투명 도전체에 있어서, 중간층을, 기체와 도전층의 사이에 설치하는 것으로, 장기간 사용한 경우에도, 도전층에 균열 등이 들어가는 것을 충분히 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 제 1 수지를 함유하는 기체와, 도전입자 및 제 2 수지를 함유하는 도전층과, 기체와 도전층의 사이에 설치되어 수지로 구성되는 중간층을 구비하는 투명 도전체에 있어서, 중간층의 유리 전이 온도(Tg)를 도전층의 Tg보다도 작게 하는 것으로, 고습도 환경하 등에 두어져도, 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 기체와, 도전입자 및 수지를 함유하는 도전층과, 금속 또는 무기 화합물을 함유하는 배리어층을 구비하는 투명 도전체에 있어서, 배리어층을, 기체와 도전층의 사이, 및 기체에 대하여 도전층과 반대측의 적어도 어느 한쪽에 설치함으로써, 고습도 환경하 등에 두어져도, 투명 도전체에 있어서의 전기 저항치의 상승이나 경시적 변화를 충분히 억제할 수 있다. 또 본 발명에 의하면, 기체와, 도전층과, 수지 및 충전재를 함유하는 중간층을 구비하는 투명 도전체에 있어서, 중간층을, 기체와 도전층의 사이에 설치하는 것으로, 장기간 사용한 경우에도, 투명 도전체의 도전성, 투명성을 저해하지 않고, 도전층에 균열이 들어가는 것을 충분히 억제할 수 있다.

Claims (3)

  1. 기체(基體)와,
    도전입자 및 수지를 함유하는 도전층과,
    상기 기체와 상기 도전층의 사이에 설치되는 배리어층을 구비하고,
    상기 배리어층이 금속 단체 또는 도전성 산화물을 함유하는 도전성 연속층이고, 또한 상기 도전층 중의 상기 도전입자와 상기 배리어층이 접촉하고 있는, 투명 도전체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체에 대하여 상기 도전층과 반대측에, 금속 또는 무기화합물을 함유하는 배리어층을 더 갖는, 투명 도전체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체가 수지를 함유하고, 상기 배리어층의 투습도(透濕度)가 상기 기체보다도 작은, 투명 도전체.
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