KR100717092B1

KR100717092B1 - 폴리에스테르 필름 복합체, 광확산판 및 그 이용

Info

Publication number: KR100717092B1
Application number: KR1020017012900A
Authority: KR
Inventors: 게이 미즈따니; 다까시 사이고; 마사유끼 후꾸다
Original assignee: 데이진 가부시키가이샤
Priority date: 2000-02-10
Filing date: 2001-02-09
Publication date: 2007-05-10
Also published as: US20030017281A1; US6787202B2; TWI247772B; DE60123182T2; EP1178075B1; EP1178075A1; KR20020005666A; WO2001058991A1; DE60123182D1; EP1178075A4

Abstract

본 발명은 두께 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하인 이축배향 폴리에스테르 필름의 양면 또는 일면에 접착용이성 도막이 형성된 헤이즈값이 2 % 미만이고, 또한 전체 광선투과율이 90 % 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름 복합체 및 그 접착용이성 도막면에 광확산층이 적층된 광확산판에 관한 것이다.

본 발명에 의하면, 액정 디스플레이에 사용한 경우, 우수한 광학특성을 가지는 광확산판 및 그 기판이 제공된다.

Description

폴리에스테르 필름 복합체, 광확산판 및 그 이용 {POLYESTER FILM COMPOSITE, LIGHT DIFFUSER PLATE, AND UTILIZATION THEREOF}

본 발명은 폴리에스테르 필름 복합체에 관한 것이고, 더욱 상세하게는 고휘도이며 광산란성이 우수한 액정 디스플레이, 특히 퍼스널 컴퓨터용 액정 디스플레이 백라이트 유닛의 광확산판의 기판으로서 우수한 특성을 가지는 폴리에스테르 필름 복합체 및 그 이용에 관한 것이다.

최근 퍼스널 컴퓨터가 급속히 보급되고 있고, 특히 휴대성이 좋은 노트형 퍼스널 컴퓨터나 공간절약 데스크톱형 퍼스널 컴퓨터의 보급이 두드러진다. 이에 따라, 액정 디스플레이의 수요가 늘고, 또한 큰 화면화가 진행되고 있다. 이로 인해, 액정 디스플레이의 백라이트 유닛을 구성하는 광확산판에 대해서도 여러가지 특성이 새롭게 요구되어지고 있다.

백라이트형 액정 디스플레이는 예컨대, 상기 도 1 에 나타낸 바와 같은 구조, 즉 백색필름 (6) 위에, 도광판 (5), 광확산판 (4), 렌즈시트 (3), 액정패널 (2) 및 보호유리판 (1) 을 순차적으로 적층한 구조로 이루어진다. 이 중, 백색 필름 (6) 위에 도광판 (5) 및 광확산판 (4) 을 적층하고, 상기 도광판 (5) 에 광원 (7) 으로부터 광을 도입하도록 한 유닛이 백라이트 유닛이다. 도 1 에서 광원 (냉음극판:7) 으로부터 도광판 (5) 으로 도입된 광은 광확산판 (4) 에서 확산되고, 렌즈 시트 (3) 에서 집광된 후, 액정 패널 (2) 로 안내되고, 상기 액정 패널 (2) 에 부여된 신호에 대응하는 정보를 보호유리판 (1) 을 통하여 표시한다.

이러한 백라이트 유닛에서는 도광판 (5) 과 광확산판 (4) 의 스티킹 (부분적 밀착) 이 생기면, 그 부분에서는 광이 충분히 확산되지 않은 상태로 투과하므로, 액정 디스플레이의 화면전체 휘도에 편차가 생긴다. 이 문제는 큰 화면화되면 될수록 발생하기 쉬워진다. 이것을 개선하는 수단의 하나로서, 일본 공개특허공보 평 11-30708 호에, 시트압출시 표면에 다수의 오목부를 가지는 폴리싱롤로 끌어들임으로써, 광확산판 (시트) 의 이면측 (광원측) 에 다수개의 반구형상 돌기를 형성하는 것이 제안되어 있다. 또, 상기 공보에는 종래기술로서 광확산 시트의 이면에 엠보스가공을 실시하는 방법, 비즈를 함유한 도포액을 도포하는 방법이 그 문제점과 함께 소개되고 있다.

본 발명자들의 연구 결과, 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스로 하고, 그 일면에 광확산층을 형성한 광확산판을 제조하는 경우, 그 기능을 충분히 발휘하기 위해서는 상기 필름의 광확산층에 대한 접착성을 개선할 필요가 있음이 분명해졌다. 또한, 상기 백라이트 유닛은 더 작은 광원에서 고휘도의 액정화면을 형성하는 유닛인 것이 요망되는데, 그러기 위해서는 이축배향 폴리에스테르 필름에 대해서도 광투과율을 한층 더 높일 필요가 있음이 분명해졌다.

발명이 해결하고자 하는 과제

본 발명의 목적은 이축배향 폴리에스테르 필름에 그 생산성을 유지하면서, 보다 우수한 광투과특성 및 광확산층, 특히 수지비즈를 함유하는 층에 대한 접착용이성을 부여한 광확산층의 베이스필름으로서의 유용한 이축배향 폴리에스테르 필름 복합체를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 광투과성, 광확산성 및 휘도가 우수한 광확산판을 제공하는 것이다.

과제를 해결하기 위한 수단

본 발명자들의 연구에 따르면, 상기 본 발명의 목적은 두께 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하의 이축배향 폴리에스테르 필름의 양면 또는 일면에 접착용이성 도막이 형성된 헤이즈값이 2 % 미만이고, 또한 전체 광선투과율이 90 % 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름 복합체에 의해 달성된다.

또, 본 발명에 의하면, 상기 폴리에스테르 필름 복합체의 접착용이성 도막면에 광확산층이 적층된 광확산판이 제공된다.

이하, 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다.

본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체를 구성하는 폴리에스테르는 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트가 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트가 특히 바람직하다. 이들 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 이들의 기본 특성을 손상시키지 않는 한, 호모폴리머이어도 되고, 또 제 3 성분을 공중합한 코폴리머이어도 되지만, 호모폴리머가 바람직하다.

폴리에틸렌테레프탈레이트의 코폴리머에 대해 설명하면, 에틸렌테레프탈레이트의 반복단위가 바람직하게는 전체 반복단위의 85 몰% 이상, 더욱 바람직하게는 90 몰% 이상, 가장 바람직하게는 95 몰% 이상을 차지하는 것이다. 제 3 성분의 비율이 너무 많으면 필름의 광선투과율이 저하되고, 또한 열안정성이나 치수안정성이 저하되어 바람직하지 않다. 코폴리머의 제 3 성분으로서는, 이소프탈산, 프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산 등과 같은 방향족디카르복실산, 아디프산, 아젤라인산, 세바신산, 1,10-데칸디카르복실산 등과 같은 지방족디카르복실산, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜 등과 같은 지방족디올, 1,4-시클로헥산디메탄올과 같은 지환족디올 등을 예시할 수 있다. 이들 중, 이소프탈산이 특히 바람직하다. 이들은 단독 또는 2 종 이상을 병용할 수 있다. 예컨대, 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트의 경우, 이소프탈산성분은 전체 산성분당 5 몰% 이하인 것이 바람직하고, 또 원하는 바에 따라, 다른 제 3 성분으로서의 디카르복실산성분 또는 디올성분이 3 몰% 이하의 비율로 공중합되어 있어도 된다.

상기 폴리에틸렌테레프탈레이트는 예컨대, 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 중축합반응시키는 방법, 테레프탈산의 저급알킬에스테르와 에틸렌글리콜을 에스테르교환반응시킨 후 중축합반응시키는 방법, 테레프탈산의 비스글리콜에스테르를 중축합시키는 방법 등과 같은 방법에 의해 제조할 수 있다. 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트도 동일한 수단에 의해 제조할 수 있다.

상기 폴리에스테르의 분자량은 중합도가 너무 낮으면 필름의 기계적 강도가 저하되기 때문에, 고유점도 (오르소클로로페놀, 35 ℃) 의 값은 바람직하게는 0.4 이상, 더욱 바람직하게는 0.5 ∼ 1.2, 가장 바람직하게는 0.55 ∼ 0.85 이다.

폴리에스테르 필름이 2 층 또는 3 층으로 이루어지는 적층필름인 경우, 층 (X) / 층 (Y) 또는 층 (Y) / 층 (X) / 층 (Y) 로 구성되지만 (이 구성은 뒤에서 설명한다), 층 (X) 의 폴리에스테르는 고유점도 (η_X) 가 0.4 ∼ 0.6, 바람직하게는 0.45 ∼ 0.58 이고, 또한 층 (Y) 의 폴리에스테르는 고유점도 (η_Y) 가 (η_X) 보다 같거나 큰 것이 바람직하다. 또, 고유점도 (η_Y) 는 0.5 ∼ 1.2, 바람직하게는 0.55 ∼ 0.85 인 것이 바람직하다.

상기 폴리에스테르의 중축합반응에 사용하는 촉매로는, 안티몬화합물 (Sb 화합물), 티탄화합물 (Ti 화합물), 게르마늄화합물 (Ge 화합물) 등을 들 수 있지만, 그 중에서도 게르마늄화합물은 필름의 광선투과율 향상의 면에서 바람직하다. 바람직한 게르마늄화합물로는, (가) 무정형산화게르마늄, (나) 미세한 결정성산화게르마늄, (다) 산화게르마늄을 알칼리금속 또는 알칼리토류금속 또는 그들 화합물의 존재하에 글리콜에 용해한 용액, (라) 산화게르마늄을 물에 용해한 용액 등을 들 수 있다.

상기 폴리에스테르는 중축합반응촉매로서 안티몬화합물을 단독 사용 또는 다른 촉매와 병용한 경우, 폴리머중에 함유되는 안티몬의 양이 전체 산성분 1 몰당 15 mmol% 이하인 것이 바람직하다. 안티몬의 양이 상기를 초과하면, 폴리에스테르 필름의 광선투과율이 90 % 미만이 되어, 이 필름을 광확산판용으로서 사용할 수 없게 된다.

본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체를 구성하는 베이스필름으로서의 폴리에스테르 필름은 이축배향한 필름으로, 그 두께는 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 바람 직하게는 75 ㎛ 이상 175 ㎛ 이하이다. 폴리에스테르 필름의 두께가 50 ㎛ 미만이면, 필름의 중간부분가 약하여 (강성이 낮음), 가공시에 평면성을 잃거나, 흠이 생기기 쉬워진다. 한편, 필름의 두께가 200 ㎛ 를 초과하면, 강성이 너무 강해, 가공작업성이 나빠지고, 또한 투명성도 저하되어 바람직하지 않다.

베이스필름으로서의 상기 폴리에스테르 필름은 단층필름이어도 되고, 2 층 또는 3 층으로 이루어지는 적층필름이어도 된다. 2 층 또는 3 층으로 이루어지는 적층필름인 경우에는, 표리의 성상(性狀)이 상이한 필름을 얻을 수 있고, 또한 상이한 물성의 폴리에스테르로 구성된 필름을 얻을 수 있다. 이 적층필름의 구체적인 양태에 대해서는 뒤에서 상세하게 설명한다.

본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체는 상기 베이스필름의 양면 또는 일면, 바람직하게는 양면에 접착용이성 도막이 형성되어 있다. 이 폴리에스테르 필름 복합체는 투명성이 매우 우수하다. 즉, 복합체는 헤이즈값이 2 % 미만, 바람직하게는 1.5 % 미만이고, 또한 전체 광선투과율이 90 % 이상, 바람직하게는 93 % 이상이다. 폴리에스테르 필름 복합체의 헤이즈값이 2 % 를 초과하면, 광확산판에 요구되는 휘도를 얻을 수 없다. 이 헤이즈값은 주로 폴리에스테르 필름중의 불활성 미립자의 종류, 평균입경, 함유량, 입자 주변에서 생기는 보이드의 정도 등에 따라 바뀌므로, 이것들을 조정함으로써 원하는 헤이즈값을 만족시키도록 하는 것이 바람직하다.

폴리에스테르 필름 복합체의 전체 광선투과율이 90 % 미만에서는 광확산판에 요구되는 휘도를 얻을 수 없다. 이와 같이 통상적인 투명 그레이드의 폴리에스 테르 필름의 높은 광선투과율을 얻기 위해서는, 상기의 저(低)헤이즈값을 얻는 방법과 함께 후술하는 접착용이성 도막을 필름표면에 형성하는 것이 중요하다. 전체 광선투과율의 향상은 접착용이성 도막의 반사방지효과로 볼 수 있는데, 예기치 못한 효과이다.

본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체의 베이스필름으로서의 이축배향 필름은 안정된 생산성이나 가공성을 확보하기 위해, 양면 또는 일면의 표면에 다수의 미세돌기를 가지고 있는 것이 바람직하다. 이 필름표면의 다수의 미세돌기는 폴리에스테르중에 불활성 미립자를 분산시킴으로써 형성된다.

폴리에스테르중에 분산되는 불활성 미립자는 필름중에 미립자 주변에서 보이드가 발생하는 것이 최대한으로 억제되고, 필름의 헤이즈값 및 전체 광선투과율값이 상기 범위를 만족시키는 한, 그 종류, 크기 및 함유량은 제한되지 않는다.

헤이즈값이 낮고 또한 전체 광선투과율이 높은 폴리에스테르 필름 복합체를 얻기 위해, 폴리에스테르중에 분산되는 불활성 미립자는 다공성 실리카입자 또는 판형상 알루미늄입자가 바람직하다. 또, 구형상 실리카와 같이 투명성이 우수하고, 필름의 막형성이나 가공공정에서 필름의 찰과상을 방지할 수 있는 입자도 바람직하게 사용할 수 있다. 불활성 미립자는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상 조합해서 사용해도 된다.

상술한 바와 같이, 베이스필름으로서의 이축배향 폴리에스테르 필름은 그 생산성 및 가공성을 유지하고 또한 투명성을 확보하기 위해, 단층 또는 적층필름의 경우, 적어도 외측의 필름을 구성하는 폴리에스테르는 평균입경 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하의 다공질 실리카입자 및/또는 판형상 규산알루미늄입자를 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하 함유하는 것이 바람직하다.

베이스필름으로서의 이축 폴리에스테르 필름이 2 층 또는 3 층의 적층폴리에스테르 필름인 경우에는, 불활성 미립자의 함유량이 0.005 중량% 이하인 폴리에스테르 필름층 (A) 의 양면 또는 일면에 평균입경 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하의 다공질 실리카입자 및/또는 판형상 규산알루미늄입자를 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하 함유하는 폴리에스테르층 (B) 이 적층된 폴리에스테르 필름일 수 있다. 이와 같은 적층필름은 전체적으로 불활성 미립자의 함유량을 저감할 수 있고, 투명성을 고도로 유지하는 것이 우수하다.

이 다공질 실리카입자는 평균입경이 0.01 ㎛ 이상 0.1 ㎛ 이하인 1 차 입자의 응집체로 구성되는 것이 바람직하다. 다공질 실리카입자는 폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트에 대하여 높은 친화성을 나타낸다. 1 차 입자의 평균입경이 0.01 ㎛ 미만에서는 입자의 비표면적이 커지기 때문에, 입자끼리 응집하기 쉬워져, 조대(粗大)입자를 생성하도록 되기 때문에 바람직하지 않다. 이러한 조대입자를 필름중에 함유하면, 필름의 광선투과율을 저하시키게 된다. 한편, 1 차 입자의 평균입경이 0.1 ㎛ 를 초과하면, 입자의 다공질성을 상실하게 되고 폴리에스테르에 대한 친화성을 상실하게 되어, 입자의 주변에서 보이드가 발생하기 쉬워져, 필름의 광선투광율의 저하를 일으키는 원인이 되기 때문에 바람직하지 않다.

상기 1 차 입자의 평균입경은 투과전자현미경에 의한 10 만배의 확대사진에서 관찰할 수 있는 1 차 입자의 이미지를 트레이스 또는 투영하여 화상해석장치에 의해 면적원 상당 직경으로 구한 평균입경이다.

상기 다공질 실리카입자의 평균입경 (2 차 입경) 은 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 3.0 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.7 ㎛ 이상 2.5 ㎛ 이하, 가장 바람직하게는 1.0 ㎛ 이상 2.3 ㎛ 이하이다. 다공질 실리카입자의 함유량은 바람직하게는 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.002 중량% 이상 0.08 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.003 중량% 이상 0.05 중량% 이하이다. 이 함유량이 0.001 중량% 미만이면, 막형성 공정시 연신공정에서 롤러와 필름이 마찰하여, 필름표면에 침형상의 흠이 다발하는 경우가 있고, 한편 0.1 중량% 를 초과하면, 원하는 헤이즈값, 광선투과율을 얻을 수 없는 경우가 있어 바람직하지 않다.

상기 다공질 실리카입자의 세공용적은 바람직하게는 0.5 ∼ 2.0 ml/g, 더욱 바람직하게는 0.6 ∼ 1.8 ml/g 이다. 이 세공용적이 0.5 ml/g 미만에서는 다공질성이 부족하고, 폴리에스테르에 대한 친화성을 상실하게 되어 바람직하지 않다. 한편, 세공용적이 2.0 ml/g 을 초과하면 응집이 일어나기 쉬워, 입경의 조정이 곤란하게 되어 바람직하지 않다.

또, 상기 판형상 규산알루미늄입자는 판형상의 알루미노규산염입자라고 할 수도 있다. 이 판형상 규산알루미늄입자는 임의의 것을 사용할 수 있지만, 천연으로 산출되는 카오린광물로 이루어지는 카오린클레이 등이 예시된다. 또한, 카오린클레이는 물세정 등의 정제처리가 실시된 것이어도 된다.

상기 판형상 규산알루미늄입자의 평균입경은 바람직하게는 0.1 ∼ 3.0 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.3 ∼ 2.0 ㎛ 이다. 이 함유량은 바람직하게는 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.002 중량% 이상 0.08 중량% 이하이다. 이 평균입경이 0.1 ㎛ 미만에서는 필름의 미끄럼성이 손상되기 때문에, 생산성, 가공성이 저하되어 바람직하지 않다. 한편, 3 ㎛ 를 초과하면, 필름의 광선투과율이 저하되어 바람직하지 않다. 또, 이 함유량이 0.001 중량% 미만에서는 막형성 공정, 특히 종연신공정에서 롤러와 필름이 마찰하여 필름표면에 침형상의 흠이 다발하는 경우가 있어 바람직하지 않다. 한편, 함유량이 0.1 중량% 를 초과하면, 필름의 헤이즈값이나 광선투과율이 저하되어 바람직하지 않다.

여기에서 다공질 실리카입자의 평균입경 (2 차 입경) 및 판형상 규산알루미늄입자의 평균입경은 측정한 전체 입자의 50 중량% 의 점에 있는 「등가 구형 직경」을 의미한다. 「등가 구형 직경」이란, 입자와 동일 용적을 가지는 상상상(想像上)의 구 (이상구(理想球)) 의 직경을 의미하고, 입자의 전자현미경 사진 또는 통상적인 침강법에 의한 측정으로부터 구할 수 있다.

폴리에스테르중에 상기 불활성 미립자를 함유시키는 방법으로서는 공지된 임의의 방법을 사용할 수 있고 예컨대, 폴리에스테르의 중합시에, 불활성 미립자를 에틸렌글리콜에 초음파 진동 등으로 균일분산시키고, 원하는 바에 따라 공지된 방법으로 습식분급, 정제하고 나서 첨가함으로써 폴리머중에 분산함유시킬 수 있다.

본 발명의 이축배향 폴리에스테르 필름의 두께는 단층필름 및 적층필름 모두 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하, 바람직하게는 75 ㎛ 이상 175 ㎛ 이하이다. 이 두께가 50 ㎛ 미만에서는 중간부분이 약하여, 가공시에 평면성을 잃거나, 흠이 생기기쉽다. 한편, 두께가 200 ㎛ 를 초과하면, 중간부분이 너무 강해져 가공 작업성이 약화되고, 투명성이 저하되어 바람직하지 않다.

상기 이축배향 폴리에스테르 필름은 그 제조법에 의해 제한되는 일은 없고, 예컨대, 종래부터 알려져 있는 순차이축연신법, 동시이축연신법, 인플레이션법 등에 의해 제조할 수 있다. 이들 중 순차이축연신법이 바람직하다. 적층 폴리에스테르 필름은 그 자체 알려진 공압출법에 의해 얻을 수 있다.

순차이축연신법이나 동시이축연신법에서는 우선, 소정의 조성의 폴리에스테르를 다이를 통해 용융압출하고, 미리 20 ∼ 40 ℃ 정도로 설정된 캐스팅 드럼상에서 급랭고화시켜 미연신필름을 얻는다. 이 때, 캐스팅 드럼면에 접하는 필름면은 급냉되지만, 그 반대면의 냉각은 지연된다. 특히 미연신필름의 두께가 1 ㎜ 이상이 되면 그 지연이 현저해지고, 이 면 (반대면) 의 결정화가 진행되면서, 이축연신 후의 필름표면을 거칠게 하여, 필름 표면특성에 있어서 표리차이를 현저하게 한다. 이 현상을 경감시키는 수단으로서 캐스팅 드럼상의 미연신필름에 공기측면 (캐스팅 드럼면에 접하는 면의 반대면) 으로부터 냉풍을 고속으로 분무하여 상기 필름을 강제냉각하는 것이 바람직하다. 얻어지는 미연신필름의 두께는 0.5 ㎜ 이상인 것이 바람직하다. 미연신필름은 그 후, 일반적으로 잘 알려진 조건에서 이축방향으로 연신하는데, 필름 주행방향 (종방향) 으로 3.0 ∼ 4.5 배, 이것과 직각방향 (횡방향) 으로 3.0 ∼ 4.5 배, 면적배율로 9 ∼ 20 배로 연신하는 것이 바람직하다. 연신온도는 90 ∼ 140 ℃ 가 바람직하다.

또, 이축연신 후, 필요에 따라 열고정을 실시할 수 있다. 열고정온도는 180 ∼ 250 ℃ 가 바람직하고, 210 ∼ 235 ℃ 가 보다 바람직하다. 이축연신 후 의 필름 두께는 50 ∼ 200 ㎛ 이다. 다음으로, 베이스필름으로서 적층 폴리에스테르 필름을 사용한 경우의 구성에 대하여 설명한다.

상기 적층필름의 층구성은 (X) / (Y) 또는 (Y) / (X) / (Y) 의 적층구조를 가진다. 그 이점은 단층필름과 비교한 경우 다음과 같다. (1) 필요한 층에만 불활성 미립자를 필요량 사용하고, 다른 부분의 활제입자는 가급적으로 적게 함으로써 전체의 투명성을 높게 할 수 있다. (2) 상이한 폴리에스테르를 사용할 수 있다. 즉, 리사이클폴리머를 (X) 층에 사용함으로써 원료 폴리머의 수율향상을 도모하여, 생산성향상을 도모할 수 있다.

특히 상기 (2) 에서 사용하는 리사이클폴리머란, 필름을 생산할 때 횡연신기의 클립으로 파지(把持)된 부분이나, 막형성기를 선두로 통과한 부분 등, 제품으로 되지 않는 부분을 회수하여 분쇄, 용융한 것으로 이것을 필름 제조원료로 사용할 수 있다.

적층필름의 중심층이 되는 (X) 층에 상기 리사이클폴리머를 사용함으로써, 생산성의 향상을 도모할 수 있어 바람직하다. 단, (X) 층의 폴리머를 전량 리사이클폴리머로 하면, (Y) 층 부분의 폴리머에 포함되는 불활성 미립자가 축적되어 그 농도가 점점 증가한다. 또, 리사이클폴리머는 새로운 폴리머보다 열용융 이력이 많기 때문에, 용융시에 생기는 해중합 등에서 기인하는 고유점도의 저하가 발생된다. 이들 문제를 방지하기 위해, (X) 층의 폴리머에는 리사이클폴리머에 첨가하고, 불활성 미립자를 함유하지 않은 폴리에스테르폴리머를 10 ∼ 70 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 특히, (X) 층의 폴리머중의 리사이클폴리머와 새로운 폴리머는 (X) 층의 폴리머에 포함되는 불활성 미립자의 비율이 0.00009 ∼ 0.005 중량% 의 범위, (X) 층 폴리머의 고유점도가 (Y) 층 폴리머의 고유점도보다 낮은 범위에서 0.40 ∼ 0.6 의 범위가 되는 비율로 배합하는 것이 바람직하다.

본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체는 상기 이축배향 폴리에스테르 필름의 양면 또는 일면에 접착용이성 도막이 형성되어 있다. 이 도막은 광확산층에 대해 접착성을 나타내는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, (A) 수성폴리에스테르수지, (B) 아크릴수지 및 (C) 미립자를 주성분으로 하는 조성을 가지는 것이 바람직하다.

본 발명자들의 연구에 따르면, 상기 접착용이성 도막은 하기 도막조성물 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ) 에 의해 형성되는 것이 목적으로 하는 폴리에스테르 필름 복합체를 위해 바람직함이 발견되었다.

도막조성물 (Ⅰ):

(A) 유리전이점이 40 ∼ 80 ℃ 인 수성폴리에스테르 수지, (B) 유리전이점이 25 ∼ 75 ℃ 인 아크릴수지 및 (C) 미립자로 실질적으로 이루어지는 조성물.

도막조성물 (Ⅱ):

(A) 유리전이점이 40 ∼ 80 ℃ 인 수성폴리에스테르수지, (B) 유리전이점이 25 ∼ 75 ℃ 인 아크릴수지, (C) 미립자 및 (D) 지방족아미드 및/또는 지방족비스아미드로 실질적으로 이루어지는 조성물.

상기 도막조성물 (Ⅰ) 및 (Ⅱ) 에서, (A) 수성폴리에스테르수지는 유리전이 점이 40 ∼ 80 ℃ 이고, 분자중에 기 -SO₃M (여기서, M 은 -SO₃ 와 동일 당량의 금속원자, 암모늄기 또는 제 4 급 포스포늄기를 나타낸다) 를 가지는 디카르복실산 성분이 전체 디카르복실산 성분당 8 ∼ 20 몰%, 바람직하게는 9 ∼ 16 몰% 를 차지하는 공중합폴리에스테르수지인 것이 바람직하다. 기 -SO₃M 의 함유량이 상기의 범위내에 있으면, 도막면에 적층되는 광확산층 중의 투명수지비즈, 특히 아크릴수지비즈에 대한 접착성이나 베이스필름에 대한 접착성이 우수한 것이 된다.

상기 기 -SO₃M 에서, M 은 리튬, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리금속원자, 마그네슘, 칼슘 등의 알칼리토류금속원자가 바람직하고, 특히 나트륨, 칼륨이 바람직하다. 또, M 으로서는 암모늄기, 테트라에틸암모늄기, 테트라부틸포스포늄기도 바람직하다.

기 -SO₃M 를 함유하는 디카르복실산으로는 하기 식 (1) 으로 표시되는 5-술포이소프탈산 유도체를 예시할 수 있고, 더욱 구체적으로는 하기 식 (1) 에서 M 이 Na, K 또는 Li 로 표시되는 화합물을 들 수 있다. 이들은 단독사용이어도, 2 종 이상의 병용이어도 된다.

상기 (A) 수성폴리에스테르수지를 구성하는 다른 디카르복실산성분으로서는 예컨대, 테레프탈산, 프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 디페닐케톤 디카르복실산, 4,4'-디페닐디카르복실산, 안트라센디카르복실산 등의 방향족디카르복실산, 아디프산, 세바신산 등의 지방족디카르복실산, 시클로헥산-1,4-디카르복실산 등의 지환족디카르복실산, 그 외 다이머산 등을 들 수 있다. 이들은 2 종 이상이 공중합폴리에스테르수지중에 포함된다. 공중합폴리에스테르수지는 산성분으로서 추가로 상기의 디카르복실산과 함께 말레산, 푸말산, 이타콘산 등을 포함할 수 있다.

상기 (A) 수성폴리에스테르수지를 구성하는 글리콜성분으로서는 예컨대, 에틸레글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜(1,4-부탄디올), 펜타메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 데카메틸렌글리콜 등의 탄소수 2 ∼ 10 인 알킬렌글리콜, 시클로헥산디메탄올 등의 지환족디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜 등의 디알킬렌글리콜, 하이드로퀴논, 레조르신, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 1,4-디히드록시디메틸벤젠과 같은 방향족환을 가지는 디올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜(폴리옥시알킬렌글리콜), 그 외 비스페놀 A 인 알킬렌옥시드부가물, 하이드로퀴논인 알킬렌옥시드부가물 등을 들 수 있다.

상기 수성폴리에스테르수지는 상술한 디카르복실산성분 및 글리콜성분 이외에 p-히드록시벤조산, p-(β-히드록시에톡시)벤조산 등과 같은 히드록시카르복실산성분을 소량 함유할 수 있다.

상기 수성폴리에스테르수지는 추가로 선형상 폴리머의 특성을 실질적으로 유지하는 범위의 작은 비율로, 3 관능 이상의 다관능화합물성분을 함유할 수 있다. 이 화합물로는 예컨대, 트리멜리트산, 디메틸롤프로피온산, 글리세린, 트리메틸롤프로판 등을 들 수 있다.

상기 수성폴리에스테르수지의 수평균 분자량은 4,000 ∼ 27,000 인 것이 바람직하다. 또한, 유리전이점은 바람직하게는 40 ∼ 80 ℃, 더욱 바람직하게는 45 ∼ 75 ℃ 이다. 수성폴리에스테르수지의 유리전이점이 상기 범위내에 있으므로써, 폴리에스테르 필름 복합체의 내블로킹성을 향상시키고, 또한 투명성을 향상시킬 수 있다.

이와 같은 수성폴리에스테르수지는 그 자체 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 예컨대, 기-So₃M 을 가지는 디카르복실산 또는 그 에스테르형성성 유도체, 그 외 디카르복실산 또는 그 에스테르형성성 유도체 및 글리콜을 출발원료로 하여 에스테르화반응 또는 에스테르교환반응을 실시하고, 계속해서 중축합반응을 행함으로써 용이하게 얻을 수 있다. 원하는 유리전이점을 가지는 수성폴리에스테르수지는 예비실험에 의해 폴리머조성과 유리전이점과의 관계를 알 수 있으므로, 그 지견에 의해 용이하게 제조할 수 있다.

도막조성물 (Ⅰ) 및 (Ⅱ) 에서의 상기 (B) 아크릴수지는 유리전이점이 바람직하게는 25 ∼ 70 ℃, 더욱 바람직하게는 40 ∼ 66 ℃ 이다. 유리전이점이 이 범위에 있음으로써, 본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체는 접착성, 내블로킹성 및 투명성이 우수한 것이 된다. 아크릴수지의 수평균 분자량은 바람직하게는 10,000 ∼ 1,000,000, 더욱 바람직하게는 100,000 ∼ 500,000 의 범위이다.

상기 (B) 아크릴수지로는 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산부틸, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산부틸, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴아미드, N-메틸롤아크릴아미드, 글리시딜메타크릴레이트, 아크릴니트릴, β-히드록시에틸아크릴레이트, 아크릴산암모늄 등과 같은 아크릴계 모노머의 중합체 또는 공중합체, 또한 상기 모노머와 작은 비율의 스티렌으로 대표되는 비닐모노머와의 공중합체를 들 수 있다. 또한, 아크릴수지는 비가교형 폴리머이다.

상기 (B) 아크릴계 수지는 도막용 도액을 수성도액으로서 조제한다는 용이성에서 수용성인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서의 상기 (C) 미립자로는 예컨대, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화칼슘, 산화아연, 산화마그네슘, 산화규소, 규산소다, 수산화알루미늄, 산화철, 산화지르코늄, 황산바륨, 산화티탄, 산화주석, 3 산화안티몬, 카본블랙, 이황화몰리브덴 등의 무기미립자, 아크릴계 가교중합체, 스티렌계 가교중합체, 실리콘수지, 플루오르수지, 벤조구아나민수지, 페놀수지, 나일론수지, 폴리에틸렌왁스 등의 유기미립자 등을 들 수 있다. 이들 중, 수불용성의 고체물질은 수분산액중에서 침강하는 것을 피하기 위해, 비중이 3 을 초과하지 않는 초미립자를 선택하는 것이 바람직하다. 이러한 조면화 물질은 도막표면을 조면화함과 동시에, 미분말 자체에 의한 도막의 보강작용이 있고, 또한 도막으로의 내블로킹성 부여작용을 가져, 필름에 우수한 미끄럼성을 부여하게 된다.

상기 (C) 미립자의 평균입경은 0.01 ∼ 0.30 ㎛, 바람직하게는 0.05 ∼ 0.25 ㎛ 이다. 이 입경이 0.01 ㎛ 미만이면, 블로킹이 발생하여 확산판 제조시의 수 율저하의 요인이 된다. 한편, 0.30 ㎛ 을 초과하면, 도포막에서 탈락하기 쉬워져 확산판을 도광판과 중첩하거나, 또는 렌즈 필름과 중첩하였을 때, 도광판이나 렌즈 필름의 표면에 흠이 생기거나, 플로팅이 발생하여 휘도 편차가 일어나 바람직하지 않다.

도막조성물 (Ⅱ) 에서의 (D) 지방산아미드 및 지방산비스아미드는 각각 R¹CONH₂, R¹CONHR³NHOCR²로 표시되는 것이며, R ¹CO- 및 R²CO - 는 지방산잔기, -NHR³NH- 는 디아민잔기이다. 이 지방산으로는 탄소수 6 ∼ 22 의 포화 또는 불포화지방산이 바람직하다.

이러한 (D) 지방산아미드 및 지방산비스아미드로는 예컨대, 탄소수 13 ∼ 15 로 분자량 200 ∼ 800 의 N,N'-알킬렌비스아미드 등을 바람직하게 들 수 있다. 더욱 구체적으로는 N,N'-메틸렌비스-토테아린산아미드, N,N'-에틸렌비스팔미틴산아미드, N,N'-메틸렌비스라우린산아미드, 리놀산아미드, 카프릴산아미드, 스테아르산아미드 등을 예시할 수 있다. 이들 중, 특히 하기 식 (1) 로 표시되는 비스아미드가 바람직하게 사용된다.

RCONH(CH₂)_nNHOCR ‥‥‥(1)

단, 식 (1) 중의 RCO- 는 지방산 잔기를 나타내고, n 은 1 또는 2 이다.

상기 도막조성물 (Ⅰ) 에서의 (A) 수성폴리에스테르수지, (B) 아크릴수지 및 (C) 미립자의 비율은 이들 합계량을 기준으로 하여, (A) 수성폴리에스테르수지가 20 ∼ 80 중량%, (B) 아크릴수지가 10 ∼ 50 중량%, (C) 미립자가 5 ∼ 25 중량% 인 것이 바람직하다. 이 범위내이면, 폴리에스테르 필름 복합체는 주행성, 접착성, 내블로킹성 및 투명성이 우수한 것이 된다.

상기 도막조성물 (Ⅱ) 에서 (A) 수성폴리에스테르수지는 40 ∼ 80 중량%, 바람직하게는 50 ∼ 70 중량% 이고, (B) 아크릴수지는 1 ∼ 50 중량%, 바람직하게는 5 ∼ 45 중량% 이다. 또, (C) 미립자는 0.1 ∼ 30 중량%, 바람직하게는 0.3 ∼ 20 중량% 이고 특히 평균입경이 0.1 ㎛ 이상인 비교적 큰 입자를 사용할 때는 0.1 ∼ 10 중량%, 또 평균입경이 0.01 ∼ 0.1 ㎛ 인 입자를 사용할 때는 0.5 ∼ 30 중량% 인 것이 바람직하다.

또, (D) 지방산 아미드 및/또는 지방산 비스아미드는 도막을 형성하는 조성물중에 바람직하게는 3 ∼ 10 중량%, 더욱 바람직하게는 4 ∼ 9 중량% 함유되어 있다. 지방산아미드 및/또는 지방산비스아미드의 함유량이 상기 범위이면 접착력이 향상되고, 미끄럼성, 내블로킹성이 개선된다. 한편, (D) 가 너무 많으면, 필름과 도막의 접착성이 저하되거나, 도막의 취약화를 초래함과 동시에, 헤이즈가 높아지거나 하기 때문에 바람직하지 않다.

또한, 본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체에서의 접착용이성 도막에는 상기 성분 이외에 본 발명의 목적 달성을 저해하지 않는 범위에서 다른 수지, 계면활성제, 대전방지제, 미끄럼성부여제 및 자외선흡수제를 함유할 수 있다.

접착용이성 도막의 두께는 0.06 ∼ 0.16 ㎛ 인 것이 바람직하고, 0.10 ∼ 0.14 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 도막의 두께가 0.06 ㎛ 미만에서는 광확산재 (예컨대, 아크릴비즈 접착제) 에 대한 접착력이 부족하여 광학 특성치로서 예컨대, 광선투과율을 높이는 것이 곤란하다. 도막의 두께가 0.16 ㎛ 를 초과하면, 선택흡수에 의한 착색이 생기는 경우가 있어, 광학적 특성을 손상시킴과 동시에 블로킹을 일으키는 경우가 있다.

본 발명에서 사용되는 접착용이성 도막형성의 도포액은 수용액, 수분산액 또는 유화액의 형태로 사용된다. 이 도포액에는 필요에 따라, 상기 수성폴리에스테르수지 이외의 다른 수지, 예컨대, 옥사졸린기를 가지는 중합체, 멜라민, 에폭시, 아질리딘 등의 가교제, 대전방지제, 착색제, 계면활성제, 자외선흡수제 등을 첨가할 수 있다. 수성도막의 고형분 농도는 통상 바람직하게는 0.5 ∼ 30 중량%, 더욱 바람직하게는 1.0 ∼ 10 중량% 이다. 이 비율이 0.5 중량% 미만이면, 폴리에스테르 필름으로의 도포성이 부족하고, 한편, 30 중량% 를 초과하면, 도막 외관이 악화되어 바람직하지 않다.

베이스필름의 이축배향 폴리에스테르 필름의 표면에 접착용이성 도막을 형성하기 위해서는, 통상 (A) 수성 폴리에스테르수지, (B) 아크릴수지 및 필요에 따라 (C) 지방산아미드 및/또는 지방산비스아미드를 용해 또는 분산 혹은 유화하고, (D) 미립자를 분산한 수성분산액 (용액) 을 폴리에스테르 필름의 양면 또는 일면에 도포하고 건조함으로써 실행할 수 있다.

도포액의 폴리에스테르 필름으로의 도포는 임의의 단계에서 실시할 수 있지만, 폴리에스테르 필름의 제조과정에서 실행하는 것이 바람직하고, 배향결정화가 완료되기 전의 폴리에스테르 필름에 도포액을 도포하는 것이 더 바람직하다. 여 기에서 결정배향이 완료되기 전의 폴리에스테르 필름이란, 미연신필름, 미연신필름을 종방향 또는 횡방향 중 어느 한 방향으로 배항시킨 일축배향 필름, 게다가 종방향 및 횡방향의 두 방향으로 저배율 연신배향시킨 것 (최종적으로 종방향 또는 횡방향으로 재연신시켜, 배향결정화를 완료시키기 전의 이축연신 필름) 등을 포함하는 것이다. 그 중에서도, 미연신필름 또는 일방향으로 배향시킨 일축연신필름에 상기 도포액을 도포하고, 그대로 종연신 및/또는 횡연신과 열고정을 실시하는 것이 바람직하다.

도포액을 필름에 도포할 때에는 도포성을 향상시키기 위한 예비처리로서 필름표면에 코로나표면처리, 화염처리, 플라즈마처리 등의 물리처리를 실시하거나, 또는 도막조성물과 함께 이것과 화학적으로 불활성인 계면활성제를 병용하는 것이 바람직하다. 이러한 계면활성제는 폴리에스테르 필름으로의 수성도액의 젖음을 웨팅을 촉진하는 것이고, 예컨대, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산에스테르, 솔비탄지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 지방산금속비누, 알킬황산염, 알킬술폰산염, 알킬술포염 등의 음이온형, 비이온형 계면활성제를 들 수 있다.

도포방법으로는 공지된 임의의 도공법을 적용할 수 있다. 예컨대, 롤코트법, 그라비어코트법, 롤브러시법, 스프레이코트법, 에어나이프코트법, 함침법, 커튼코트법 등을 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다. 도포는 필름의 양면에 실행한다.

이와 같이 하여 형성된 도막은 균일한 표면을 가져 편차가 없다. 게다가, 광확산재, 특히 아크릴수지비즈에 대한 접착력도 강하기 때문에, 상기 비즈를 사용한 광확산판을 제조할 때, 상기 비즈를 함유하는 광확산층을 필름 양면 또는 일면에 형성하지만, 그 접착성이 우수하다.

본 발명에서의 폴리에스테르 필름 복합체는 헤이즈값이 2 % 미만, 바람직하게는 1.5 % 미만일 필요가 있다. 헤이즈값이 2 % 를 초과하면, 광확산판에 요구되는 휘도를 얻을 수 없다. 이 헤이즈값은 주로 폴리에스테르 필름중의 불활성 미립자의 종류, 평균입경, 함유량, 입자 주변에서 생기는 보이드의 정도 등에 따라 바뀌므로, 이것들을 조정함으로써 원하는 헤이즈값을 만족시키도록 하는 것이 바람직하다.

본 발명에서의 폴리에스테르 필름 복합체는 또한, 전체 광선투과율이 90 % 이상, 바람직하게는 93 % 이상이다. 이 전체 광선투과율이 90 % 미만에서는 광확산판에 요구되는 휘도를 얻을 수 없다. 이와 같이 통상적인 투명 그레이드의 폴리에스테르 필름의 전체 광선투과율을 초과하는 높은 광선투과율을 얻기 위해서는, 상기의 저헤이즈값을 얻는 방법과 함께, 상기의 접착용이성 도막을 필름 양면에 형성하는 것이 중요하다. 전체 광선투과율의 향상은 접착용이성 도막의 반사방지효과로 볼 수 있는데, 예기치 못한 효과이다. 또, 안티몬계 촉매보다도 게르마늄계 촉매를 사용하는 것도 효과가 있다.

이하, 본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체의 특히 바람직한 양태는 하기 양태 (1) ∼ 양태 (3) 과 같다.

양태 (1) ;

(Ⅰ) 평균입경 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하의 다공질 실리카입자 및/또는 판형상 규산알루미늄입자를 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하 함유하는 폴리에틸렌테레프탈레이트로 형성된 이축배향 폴리에스테르 필름 및

(Ⅱ) (A') 분자 중에 기 -SO₃M (M 은 금속원자, 암모늄염 또는 제 4 급 포스포늄염을 나타낸다) 을 갖는 디카르복실산성분이 전체 디카르복실산 성분당 8 ∼ 20 몰% 함유하고 또한 유리전이점이 40 ∼ 80 ℃ 인 수성폴리에스테르, (B) 유리전이점이 25 ∼ 75 ℃ 인 아크릴수지 및 (C) 미립자에 의해 실질적으로 되는 도막조성물로 이루어지고,

(Ⅲ) 상기 이축배향 폴리에스테르 양면에, 상기 도막조성물로 이루어지는 도막이 형성된 구조를 가지고, 헤이즈값이 2 % 미만이고 또한 전체 광선투과율이 90 % 이상인 폴리에스테르 필름 복합체.

양태 (2) ;

(Ⅱ) (A') 분자 중에 기 -SO₃M (M 은 금속원자, 암모늄염 또는 제 4 급 포스포늄염을 나타낸다) 을 갖는 디카르복실산 성분이 전체 디카르복실산 성분당 8 ∼ 20 몰% 함유하고 또한 유리전이점이 40 ∼ 80 ℃ 인 수성 폴리에스테르, (B) 유리전이점이 25 ∼ 75 ℃ 인 아크릴수지 및 (C) 미립자 및 (D) 지방족아미드 및/또는 지방족비스아미드로 실질적으로 이루어지는 도막조성물로 이루어지고,

양태 (3) ;

(Ⅰ) 폴리에틸렌테레프탈레이트로 형성된 2 층 또는 3 층이 적층된 적층 이축배향 폴리에스테르 필름으로서, 상기 필름은 불활성 미립자의 함유량이 0.005 중량% 이하인 폴리에스테르 필름층 (X) 의 양면 또는 일면에 평균입경 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하의 다공질 실리카입자 및/또는 판형상 규산알루미늄입자를 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하 함유하는 폴리에스테르층 (Y) 가 적층된 폴리에스테르 필름 및

(Ⅱ) (A') 분자 중에 기-SO₃M (M 은 금속원자, 암모늄염 또는 제4 급 포스포늄염을 나타낸다) 을 갖는 디카르복실산 성분이 전체 디카르복실산 성분당 8∼20 몰% 함유하고 또한 유리전이점이 40∼80 ℃ 인 수성폴리에스테르, (B) 유리전이점이 25∼75 ℃ 인 아크릴수지 및 (C) 미립자 (또한 필요에 따라 (D) 지방족 아미드 및/또는 지방족비스아미드) 로 실질적으로 이루어지는 도막조성물로 이루어지고,

본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체는 그 양면 또는 일면, 바람직하게는 양 면에 광확산층이 적층되어 광확산판으로서 유리하게 이용된다. 이 광확산판은 휘도 200 cd/m²이상을 가지고 있어, 액정 표시장치의 광확산판으로서 우수하다.

한편, 본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체는 접착용이성 도막면을 통하여 유리판에 적층할 수도 있다. 이 복합유리는 투명성이 우수한 복합유리로서 이용된다.

도 1 은 본 발명의 폴리에스테르 필름 복합체 표면에 광확산층이 적층된 광확산판 및 그 광확산판을 배치한 액정표시장치의 구성을 나타내는 개념도이다. 도 1 에서 각 부재 및 부호는 하기와 같다. 도면의 설명을 위해 각 부재는 떨어져 도시되어 있지만, 실제로는 각 부재는 밀접하게 구성되어 있다.

1 …보호유리 2 …액정패널

3 …렌즈시트 4 …광확산판

5 …도광판 6 …백색필름

7 …냉음극관 (1.6W)

이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 설명한다. 또한, 「부」는 중량부를 의미한다. 또, 각 특성치의 측정방법은 하기와 같다.

(1) 필름의 두께

외장 마이크로미터로 100 점 측정하고, 이 평균치를 구하여 필름의 두께로 한다.

(2) 헤이즈값

니혼덴쇼꾸코오교샤 제조의 헤이즈 측정기 (NDH-20) 를 사용하여 필름의 헤이즈값을 측정한다.

(3) 전체 광선투과율

니혼덴쇼꾸코오교샤 제조의 헤이즈 측정기 (NDH-20) 를 사용하여 트랩을 떼어내고 표준백판을 장착하고, 시료가 없을 경우의 입사광량에 대한 시료가 있을 경우의 전체 광선투과율의 비율을 % 로 표시한다.

(4) 입자의 1 차 입자경

입자를 함유하는 필름을 단면방향으로 두께 100 ㎚ 의 초박절편으로 하고, 투과전자현미경(니혼덴시 제조 JEM-1200EX)을 사용하여, 10 만배의 배율로 입자, 즉 응집입자(2 차 입자) 및 그것을 구성하는 1 차 입자를 사진 관찰한다. 이 사진으로 개개의 1차 입자의 면적원 상당의 직경을 화상해석장치를 사용하여 입자 1000 개에 대하여 측정하고, 평균한 입자직경을 1 차 입자경으로 한다. 또한, 입자종의 동정은 SEM-XMA, ICP 에 의한 금속원소의 정량분석 등을 사용하여 실행한다.

(5) 입자의 평균입경

시마즈세이사꾸쇼 제조의 CP-50 Centrifugal Particle Size Analyzer 를 사용하여 측정한다. 얻어지는 원심 침강곡선을 기초로 산출된 각 입경의 입자와 그 존재량의 적산곡선으로부터, 50 매스퍼센트에 상당하는 입경을 판독하여, 이 값을 상기 평균입경으로 한다 (「입도 측정기술」닛깐코오교신문 발행, 1975 년, 242 ∼ 247 페이지 참조).

(6) 입자의 세공용적

칸타크롬사 제조의 오토소브 1 를 사용하고, 정용법을 사용한 질소흡착측정에 의해 분체의 공극이 질소의 의해 충전되어 있다고 가정하고 상대 압력이 0.98 에서의 질소 흡착량으로부터의 분체의 세공용적을 구한다.

(7) 접착용이성 도막의 두께

샘플을 오스뮴산으로 염색하고, 에폭시 포매(包埋)하여 미크로톰으로 필름단면이 깨끗하게 보이도록 100 ㎚ 두께로 슬라이스한 샘플을 투과전자현미경 (니혼덴시 제조 JEM-1200EX) 을 사용하여, 접착용이성층을 클로즈업하도록 5∼10 만배의 배율로 관찰하고, 임의의 부분 100 군데에 대해 측정하여 산술평균한 두께를 채용한다.

(8) 필름의 각층 두께

샘플을 오스뮴산으로 염색하고, 에폭시 포매하여 마이크로톰으로 필름단면이 깨끗하게 보이도록 100 ㎚ 두께로 슬라이스한 샘플을 투과전자현미경 (니혼덴시 제조 JEM-1200EX) 을 사용하여, 필름의 A 층 일부와 B 층 모두를 클로즈업하도록 5 ∼ 10 만배의 비율로 관찰하고, 임의의 부분 100 군데에 대해 측정하여 산술평균한 두께를 채용한다.

(9) 안티몬의 정량분석

필름을 5 ㎝φ, 두께 3 ㎜ 의 플레이트 용융성형하여 작성하고, 형광 X 선 (리가쿠 제조 RIX3000) 으로 측정하여 정량분석한다. 사용하는 X 선 관구(官球) 는 Cr, Rh 가 바람직하지만, 안티몬이 정량가능하면 그러하지 않다. 정량분석은 미리 안티몬량 이미 알려진 샘플로부터 검량선 (횡축 안티몬량, 종축안티몬 분석시의 검출량 (단위 cps)) 을 작성하고, 미지의 시료의 안티몬의 검출량 (단위 cps) 으로 판정한다.

(10) 아크릴수지 접착용이성

필름의 접착용이성 도막상에 아크릴수지 도포제를 건조한 후 도포량을 15 g/㎡ 가 되도록 마이어바코트하고, 80 ℃, 3 분 건조 후, 아크릴수지 도포층 표면에 셀로테이프 (니치반 제조 18 ㎜ 폭) 를 붙이고, 급속하게 박리하였을 때의 박리상황을 육안으로 관찰하여 이하의 기준으로 판단한다.

○: 5 % 미만 박리 (양호)

×: 5 % 이상 박리 (불량)

또한, 상기의 아크릴수지 도포제의 조성은 다음과 같다.

아크릴수지 주제(主劑) (A) {용매 (메틸에틸케톤/이소프로필알콜/톨루엔을 중량비로 25/25/50 혼합한 혼합용매) 에 농도 40 wt% 인 아크릴수지 (메틸메타아크릴레이트/2-히드록시에틸아크릴레이트/2-에틸헥실아크릴레이트가 몰비로 20/2/1) 성분을 용해한 것} 과, 경화제 (B) (헥사메틸렌디이소시아네이트를 몰비로 1) 와, 대전방지제 (C) (메틸에틸케톤에 농도 70 wt% 의 2-아미노에틸알킬포스페이트를 용해한 것) 와, 희석제 (D) (메틸에틸케톤/톨루엔을 중량비로 2/1 혼합한 것) 를 중량비로 (A)/(B)/(C)/(D)=15/1/1/3 으로 한 도포제.

(11) 휘도

토프콘사 제조의 렌즈식 휘도계 BM-7 를 사용하고, 도 1 의 광확산판 (4) 표면의 시야각 ±80° (냉음극관측을 -90°, 정면을 0°, 냉음극관에서 가장 떨어져 있는 측을 + 90°로 한다) 의 휘도 (cd/㎡) 를 측정하여, 가장 높은 휘도치를 채용한다.

(12) 가공작업성

광확산판에 가공할 때, 실시예 1 의 필름의 작업성을 양호 (○) 로 하고, 이것보다 열등한 것을 △, 작업이 불가능한 것을 ×로 했다.

(13) 내블로킹성

시료 필름과 도막이 없는 필름 (비교예 1) 을 중첩하고, 이것에 60 ℃ ×80 %RH 의 분위기 하에서 17 시간에 걸쳐 6 ㎏/㎠ 의 압력을 가하고, 그 후 박리하여 그 박리력에 의해 내블로킹성을 하기의 기준으로 평가했다.

◎ : 박리력 ＜ 10 g / 5 ㎝ 폭 ‥‥‥ 내블로킹성 매우

양호

○ : 10 g / 5 ㎝ 폭 ≤ 박리력 ＜ 15 g / 5 ㎝ 폭 ‥‥‥ 내블로킹성 양호

△ : 15 g / 5 ㎝ 폭 ≤ 박리력 ＜ 20 g / 5 ㎝ 폭 ‥‥‥ 내블로킹성 약간

양호

× : 20 g / 5 ㎝ 폭 ≤ 박리력 ‥‥‥ 내블로킹성 불량

실시예 1

디메틸테레프탈레이트 96 부, 에틸렌글리콜 58 부, 아세트산망간 0.038 부 및 삼산화안티몬 0.041 부를 각각 반응기에 주입하고, 교반하 내온이 240 ℃ 가 될 때까지 메탄올을 증류추출시키면서 에스테르 교환반응을 실행하고, 상기 에스테르교환반응이 종료된 후, 트리메틸포스페이트 0.097 부를 첨가하였다. 계속해서, 반응생성물을 승온시키고, 최종적으로 고진공하 280 ℃ 조건에서 중축합을 실행하여 고유점도 ([η]) 0.64 의 폴리에틸렌테레프탈레이트칩을 얻었다.

다음으로, 이 폴리에틸렌테레프탈레이트칩의 일부에 평균입경 1.7 ㎛ 의 다공질 실리카 (1 차 입자의 직경 0.004 ㎛, 세공용적 1.2 ml/g) 를 0.4 중량% 첨가하여 170 ℃ 에서 3 시간 건조한 후 이축 압출기에 공급하고, 280 ℃ 에서 용융혼합반죽하고 급랭고화하여 마스터칩을 얻었다.

폴리머 중의 다공질 실리카의 농도가 0.008 중량% 가 되도록, 폴리에틸렌테레프탈레이트칩과 상기 마스터칩의 폴리머를 블렌드하여 160 ℃ 에서 3 시간 건조한 후, 295 ℃ 에서 용융압출하고, 20 ℃ 로 유지한 냉각드럼상에서 급랭고화시켜 미연신필름을 얻었다. 계속해서, 상기 미연신필름을 95 ℃에서 종방향으로 3.5 배 연신하고, 이어서 하면, 그리고 상면에 하기의 도포제를 건조한 후의 두께가 각각 0.04 ㎛ 가 되도록 도포하고, 다시 110 ℃ 에서 횡방향으로 3.8 배로 연신한 후, 230 ℃ 에서 열처리하여, 두께가 100 ㎛ 인 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 특성을 표 1 에 나타낸다.

다음으로, 얻어진 이축배향 폴리에스테르 필름을 215 ×290 ㎜ 으로 재단하고, 그 이면 (도광판측) 에 직경 20 ㎛, 높이 10 ㎛ 의 반구형상 아크릴비즈를 돌기사이 피치 약 30 ㎛ 로 일면에 접착하였다. 표면에도 동일 치수의 반구형상 아크릴비즈를 돌기사이 피치 약 21 ㎛ 로 일면에 접착하였다. 이것을 광확산판 으로 하고, 도 1 의 액정패널과 렌즈시트를 제거한 구조의 시험확산판을 작성하여 표면의 휘도와 휘도 편차를 측정하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

도포제

테레프탈산-이소프탈산-5-Na 술포이소프탈산 (상기 화학식 (1) 의 화합물: 전체 디카르복실산성분의 13 몰% 를 차지함)-에틸렌글리콜-네오펜틸렌글리콜공중합폴리에스테르수지 P (Tg = 49 ℃) 를 56 부, 메타크릴산메틸-아크릴산에틸-아크릴산-메타크릴아미드-N-메티롤아크릴아미드공중합체 S (Tg: 42 ℃) 를 25 부, 가교아크릴수지필러 (직경 40 nm) 를 10 부 및 에틸렌옥시드·프로필렌옥시드공중합체를 9 부의 비율로 함유하는 4 % 농도수성액 (도포액) 을 상기 필름 양면에 롤코터로 점차 도포하였다.

실시예 2 내지 5

실시예 1 에 준하여 표 1 에 나타내는 바와 같이 폴리에스테르, 활제, 도포제를 변경하여 각각 두께 100 ㎛ 의 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 이들 필름의 특성을 표 1 에 나타낸다. 이들 필름을 실시예 1 과 동일한 광확산판으로 하여 그 평가를 하였다. 이들 결과를 표 1 에 나타낸다.

또한, 도포제중의 수성폴리에스테르수지 Q 및 아크릴수지 T 는 다음과 같다.

수성폴리에스테르수지 Q:

2,6-나프탈렌디카르복실산-이소프탈산-5-칼륨술포이소프탈산 (상기 식 (2) 의 화합물: 전체 디카르복실산의 11 몰% 를 차지함)-에틸렌글리콜-비스페놀 A·에틸렌옥시드부가물공중합체 (Tg: 55 ℃)

아크릴수지 T:

메타크릴산메틸-글리시딜메타아크릴레이트-아클리산부틸-N-메톡시메틸아크릴아미드-β-히드록시에틸메타크릴레이트공중합체 (Tg: 48 ℃)

비교예 1

접착용이성 도막을 형성하지 않은 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 아크릴비즈와의 접착성이 없어, 광확산판에 가공할 수 없었다.

비교예 2

활제입자의 판형상 규산알루미늄 (평균입경 0.9 ㎛) 을 범용 그레이드 평균의 0.08 wt% 첨가하는 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축배향 폴리에스테르 필름 및 광확산판을 얻었다. 헤이즈값이 높고, 확산판의 휘도가 낮아 광확산판용으로 부적합하였다.

비교예 3

폴리에스테르에 이소프탈산 23 mol% 공중합폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하고, 그에 대응하여 공정의 온도조건을 변경하여 두께 100 ㎛ 의 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 연화온도가 낮고 광확산판으로의 가공을 할 수 없었다.

비교예 4

필름 두께를 25㎛ 로 하고, 연신배율을 세로방향 3.6 배, 가로방향 3.9 배로 하는 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여 이축배향 폴리에스테르 필름를 얻었다.

필름의 중간부분이 약하고, 광확산판으로의 가공작업성이 나빠 광확산판용으 로 부적합하였다.

비교예 5

필름 두께를 250 ㎛ 로 하고, 실시예 1 에 준하면서 연신배율은 세로방향 3.2 배, 가로방향 3.3 배로 변경하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 필름의 중간부분이 너무 강하고, 광확산판으로의 가공작업성이 나쁘며 또한 헤이즈값이 높아 광확산판용으로 부적합하였다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5
폴리에스테르 종류	PET	PET	PET	PET	PET /IA3	PET	PET	PET /IA3	PET	PET
활제 입자 종류	다공질 실리카	규산알루미늄	다공질 실리카	규산알루미늄	다공질 실리카	다공질 실리카	규산알루미늄	다공질 실리카	다공질 실리카	다공질 실리카
활제입자의 평균입경(㎛)	1.7	0.9	1.7	0.9	1.7	1.7	0.9	1.7	1.7	1.7
활제입자 첨가량 중량%	0.008	0.003	0.004	0.003	0.01	0.008	0.08	0.008	0.008	0.008
도막성분 수성폴리에스테르 종류 수성폴리에스테르 중량부 아크릴수지 종류 아크릴수지 중량부
	P	P	Q	P	Q	-	P	P	P	P
	56	56	50	56	56	-	56	56	56	56
	S	S	S	T	S	-	S	S	S	S
	25	25	31	25	25	-	25	25	25	25
도막 두께 ㎛	0.04	0.04	0.08	0.04	0.04	-	0.04	0.04	0.04	0.04
필름 두께 ㎛	100	100	100	100	100	100	100	100	25	250
헤이즈값 %	0.9	0.4	0.9	0.4	0.9	0.9	7.2	0.9	0.7	2.3
전체 광선투과율 %	90	91	95	93	90	88	89	75	88	85
아크릴수지 접착용이성	○	○	○	○	○	×	○	○	○	*
광확산판으로서의 평가 휘도 cd/㎡ 가공작업성
	230	220	225	225	230	-	150	200	240	200
	○	○	○	○	○	×	○	×	△	×
종합평가	○	○	○	○	○	×	×	×	×	×
PET : 폴리에틸렌테레프탈레이트 PET/IAx : 이소프탈산 xmo1 % 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 규산알루미늄 : 판형상 규산알루미늄 * : 180 °박리불가

실시예 6

디메틸테레프탈레이트 96 부, 에틸렌글리콜 58 부 및 아세트산망간 0.038 부를 각각 반응기에 주입하고, 교반하 내온이 240 ℃ 가 될 때까지 메탄올을 증류추출시키면서 에스테르교환반응을 실행하고, 이 에스테르교환반응이 종료된 후, 트리메틸포스페이트 0.097 부 및 촉매량의 무정형 산화게르마늄을 첨가하였다. 계속하여, 반응생성물을 승온시키고, 최종적으로 고진공하 280 ℃ 조건에서 중축합을 실행하여 고유점도 ([η]) 0.64 의 폴리에스테르칩을 얻었다.

이어서, 이 폴리에스테르칩의 일부에 평균입경 1.7 ㎛ 의 다공질실리카 (일차입경 20 nm, 세공용적 1.2 ml/g) 를 0.4 중량 % 첨가하고 170 ℃ 에서 3 시간 건조한 후 이축압출기에 공급하고, 280 ℃ 에서 용융혼합반죽하고, 압출하면서 급랭고화하여 마스터칩을 얻었다.

폴리머중의 다공질실리카의 농도가 0.004 중량% 가 되도록, 폴리에스테르칩과 상기 마스터칩의 폴리머를 블렌드하여 160 ℃ 에서 3 시간 건조한 후, 295 ℃ 에서 용융압출하고, 20 ℃ 로 유지한 냉각드럼상에서 급랭고화시켜 미연신필름을 얻었다. 이 미연신필름을 95 ℃ 에서 세로방향으로 3.5 배로 연신하고, 이어서, 하면 그리고 상면에 하기의 도포제 P (도포액) 를 건조한 후의 두께가 0.1 ㎛ 가 되도록 도포하고, 110 ℃ 에서 가로방향으로 3.8 배로 연신한 후, 230 ℃ 에서 열처리하여 두께가 100 ㎛ 의 이축배향 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 특성을 표 2 에 나타낸다.

이어서, 얻어진 필름을 215 ×290 mm 으로 재단하고, 그 이면 (도광판측) 에 직경 20 ㎛, 높이 10 ㎛ 의 반구형상 아크릴비즈를 돌기사이 피치 약 30 ㎛ 로 일면에 접착하였다. 표면에도 동일 치수의 반구형상 아크릴비즈를 돌기사이 피치 약 21 ㎛ 로 일면에 접착하였다. 이것을 광확산판으로 하고 도 1 의 액정패널과 렌즈시트를 제거한 구조의 시험확산판을 작성하여 표면의 휘도와 휘도 편차를 측정하였다. 이 결과를 표 2 에 나타낸다.

도포제

도포제 P:

(A) 수성폴리에스테르수지 (Tg = 68 ℃) 60 중량%

산성분: 테레프탈산 (90 mol%)

이소프탈산 (6 mol%)

5-술포이소프탈산칼륨 (4 mol%)

글리콜성분: 에틸렌글리콜 (95 mol%)

네오펜틸렌글리콜 (5 mol%)

(B) N, N'-에틸렌비스카프릴산아미드 5 중량%

(C) 아크릴공중합체 (수평균분자량: 248000) 20 중량%

조성: 메틸아크릴레이트 (65 mol%)

에틸아크릴레이트 (28 mol%)

2-히드록시에틸메타크릴레이트 (2 mol%)

N-메틸롤메타크릴아미드 (5 mol%)

(D) 아크릴수지 미립자 (평균입경 0.03 ㎛) 10 중량%

(E) 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 5 중량%

실시예 7 내지 9

실시예 6 에 준하여 표 2 에 나타내는 바와 같이 폴리에스테르, 도막두께를 변경하여 각각 두께 100 ㎛ 의 이축배향 필름을 얻었다. 이들 필름의 특성을 표 2 에 나타낸다.

이들 필름을 실시예 6 과 동일한 광확산판으로서의 그 평가를 하였다. 이들 결과를 표 2 에 나타낸다.

비교예 6

접착용이성 도막을 형성하지 않은 것 이외는 실시예 6 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축배향 필름을 얻었다. 이들 필름의 특성을 표 2 에 나타낸다.

아크릴비즈와의 접착성이 없어 광확산판에 가공할 수 없었다.

비교예 7

안티몬의 양을 변경한 것 이외는 실시예 6 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축배향 필름 및 광확산판을 얻었다. 이들 특성을 표 2 에 나타낸다.

광선투과율이 낮고, 확산판의 휘도가 낮아 광확산판용으로 부적합하였다.

비교예 8

폴리에스테르에 이소프탈산 23 mol% 공중합폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하고, 그에 대응하여 공정의 온도조건을 변경하여 두께 100 ㎛ 의 이축배향 필름을 얻었다. 이들 특성을 표 2 에 나타낸다. 연화온도가 낮아 광확산판으로의 가공을 할 수 없었다.

비교예 9

필름 두께를 25 ㎛ 로 하고, 연신배율을 세로방향 3.6 배, 가로방향 3.9 배로 하고, 도포제에 하기 도포제 Q 를 사용한 것 이외는 실시예 6 과 동일하게 하여 이축배향 필름을 얻었다. 이들 특성을 표 2 에 나타낸다. 필름의 중간부분이 약하여 광확산판으로의 가공작업성이 나쁘며, 접착성이 부족하여 광확산판용으로 부적합하였다.

도포제 Q:

(A) 수성폴리에스테르수지 (Tg = 90 ℃) 60 중량%

산성분: 2,6-나프탈렌디카르복실산 (81 mol%)

이소프탈산 (15 mol%)

5-술포이소프탈산나트륨 (4 mol%)

글리콜성분: 에틸렌글리콜 (95 mol%)

비스페놀 A 의 에틸렌옥사이드 2 몰 부가물 (5 mol%)

(B) N, N'-에틸렌비스카프릴산아미드 5 중량%

(C) 아크릴공중합체 (수평균분자량: 248000) 20 중량%

조성: 메틸아크릴레이트 (65 mol%)

에틸아크릴레이트 (28 mol%)

2-히드록시에틸메타크릴레이트 (2 mol%)

N-메틸롤메타크릴아미드 (5 mol%)

(D) 아크릴수지 미립자 (평균입경 0.03 ㎛) 10 중량%

(E) 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 5 중량%

비교예 10

하기 도포제 R 을 사용한 것 이외는 실시예 6 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축배향 필름 및 광확산판을 얻었다. 이들 특성을 표 1 에 나타낸다. 필름끼리의 블로킹이 발생하기 쉬워 가공작업성이 만족스럽지 않았다.

도포제 R:

(A) 수성폴리에스테르수지 (Tg = 30 ℃) 60 중량%

산성분: 테레프탈산 (70 mol%)

이소프탈산 (28 mol%)

5-술포이소프탈산나트륨 (2 mol%)

글리콜성분: 에틸렌글리콜 (70 mol%)

비스페놀 A 의 에틸렌옥사이드 2 몰 부가물 (30 mol%)

(B) N, N'-에틸렌비스카프릴산아미드 5 중량%

(C) 아크릴공중합체 (수평균분자량: 248000) 20 중량%

조성: 메틸아크릴레이트 (65 mol%)

에틸아크릴레이트 (28 mol%)

2-히드록시에틸메타크릴레이트 (2 mol%)

N-메틸롤메타크릴아미드 (5 mol%)

(D) 아크릴수지 미립자 (평균입경 0.03 ㎛) 10 중량%

(E) 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 5 중량%

비교예 11

필름 두께를 250 ㎛ 로 하고, 실시예 6 에 준하면서 연신배율은 세로 3.2 배, 가로 3.3 배로 변경하여 이축배향 필름을 얻었다. 필름의 중간부분이 너무강하고, 광확산판으로의 가공작업성이 나쁘며 또한 헤이즈값이 높아 광확산판용으로 부적합하였다.

	실시예 6	실시예 7	실시예 8	실시예 9	비교예 6	비교예 7	비교예 8	비교예 9	비교예 10	비교예 11
필름의 폴리에스테르 종류	PET	PET	PET	PET/ IA3	PET	PET	PET/ IA3	PET	PET	PET
필름중의 Sb 양 mmol%	0	0	10	0	0	20	10	0	0	0
필름 두께 ㎛	100	100	100	100	100	100	100	25	100	250
도막 두께 ㎛	0.10	0.14	0.10	0.08	-	0.02	0.12	0.12	0.10	0.12
도막 종류	P	P	P	P	-	P	P	Q	R	P
도막 수성폴리에스테르 Tg(℃)	68	68	68	68	-	68	68	90	30	68
필름특성 헤이즈 % 전체광선투과율 % 아크릴접착제 접착용이성 내블로킹성
	0.7	0.8	1	0.7	0.6	1.2	0.9	0.3	0.7	2.3
	94	94	92	91	86	87	89	91	90	89
	○	○	○	○	×	×	○	×	○	×
	○	○	○	○	○	○	○	○	×	○
광확산판으로서의 평가 휘도 cd/㎡ 가공작업성
	○	○	○	○	-	○	-	-	○	-
	○	○	○	○	×	○	×	△	△	×
종합평가	○	○	○	○	×	×	×	×	×	×
PET : 폴리에틸렌테레프탈레이트 PET/IAn : 이소프탈산 nmol% 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트

실시예 10

디메틸테레프탈레이트 96 부, 에틸렌글리콜 58 부 및 아세트산망간 0.03 부를 각각 반응기에 주입하고, 교반하 내온이 240 ℃ 가 될 때까지 메탄올을 증류추출시키면서 에스테르교환반응을 실행하고, 이 에스테르교환반응이 종료된 후, 트리메틸포스페이트 0.097 부를 첨가하였다. 이어서, 무정형 산화게르마늄 0.03 부를 투입하고, 계속하여 반응생성물을 승온시키고 에틸렌글리콜을 증류추출시키면서 최종적으로 고진공하 280 ℃ 조건에서 중축합을 실행하여 고유점도 ([η]) 가 0.62 인 폴리에스테르칩을 얻었다.

이어서, 이 폴리에스테르칩의 일부에 평균입경 1.7 ㎛ 의 다공질실리카 (세공용적 1.2 ml/g) 를 0.4 중량 % 첨가하여, 170 ℃ 에서 3 시간 건조한 후 이축압출기에 공급하고, 280 ℃ 에서 용융혼합반죽하고 급랭고화하여 마스터칩을 얻었다. 폴리머중의 다공질실리카의 농도가 0.007 중량% 가 되도록 폴리에스테르칩과 상기 마스터칩을 블렌드하여 160 ℃ 에서 3 시간 건조하였다. 이것을 (Y) 층용으로 하였다.

또한, 폴리머중의 다공질실리카의 농도가 0.0014 %, 고유점도 [η] 가 0.55 인 회수 폴리에스테르칩 56 % 와, 상기 고유점도 [η] 가 0.62 인 새로운 폴리에스테르칩 44 % 를 블렌드하여 160 ℃ 에서 3 시간 건조하였다. 이것을 (X) 층용 (고유점도; 0.58) 로 하였다.

상기 칩을 각각 다른 압출기에 넣어 2 층 다이로 (X) : (Y) 의 두께비율이 19 : 1 이 되도록 적층하고, (X) 층이 냉각드럼에 접하도록 295 ℃ 로 용융압출하 고, 20 ℃ 로 유지한 냉각드럼상에서 급랭고화시켜 미연신필름을 얻었다. 이 미연신필름을 95 ℃ 에서 세로방향에 (Y) 층면이 연신롤러에 접하도록 하여 3.5 배로 연신하고 이어서, 하면 그리고 상면에 하기의 도포제 P 을 건조한 후의 두께가 0.1 ㎛ 가 되도록 도포하고, 110 ℃ 에서 가로방향으로 3.8 배로 연신한 후, 230 ℃ 에서 열처리하여 두께가 100 ㎛ ((X) 층 95 ㎛ (Y) 층 5 ㎛) 의 이축배향 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 특성을 표 3 에 나타낸다.

이어서, 얻어진 필름을 215 ×290 mm 으로 재단하고, 그 이면 (도광판측) 에 직경 20 ㎛, 높이 10 ㎛ 의 반구형상 아크릴비즈를 돌기사이 피치 약 30 ㎛ 로 일면에 접착하였다. 표면에도 동일 치수의 반구형상 아크릴비즈를 돌기사이 피치 약 21 ㎛ 로 일면에 접착하였다. 이것을 광확산판으로 하고 도 1 의 액정패널과 렌즈시트를 제거한 구조의 시험확산판을 작성하여 표면의 휘도와 휘도 편차를 측정하였다. 이 결과를 표 3 에 나타낸다.

실시예 11 내지 13

실시예 10 에 준하여 표 3 에 나타낸 바와 같이 활제, 층구성, 도막두께를 변경하여 각각 두께 100 ㎛ 의 이축배향 필름을 얻었다. 이들 필름의 특성을 표 3 에 나타낸다. 이들 필름을 실시예 10 과 동일한 광확산판으로서의 평가를 하였다. 이들 결과를 표 3 에 나타낸다.

실시예 14 내지 17

실시예 10 내지 13 에 준하여 각각의 실시예에 대해 도포제는 다음과 같은 것을 도포하였다.

도포제 E

테레프탈산-이소프탈산-5-Na 술포이소프탈산 (상기 화학식 (1) 의 화합물: 전체 디카르복실산성분의 13 몰% 를 차지함)-에틸렌글리콜-네오펜틸렌글리콜공중합 P (Tg = 49 ℃) …56 중량부, 메타크릴산메틸-아크릴산에틸-아크릴산-메타크릴아미드-N-메틸롤아크릴아미드공중합체 S (Tg: 42 ℃) …25 중량부, 가교아크릴수지필러 (직경 40 nm) …10 중량부, 에틸렌옥시드·프로필렌옥시드공중합체 …9 중량부, 고형분 농도 4 %

비교예 12

접착용이성 도막을 형성하지 않은 것 이외는 실시예 10 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축배향 필름을 얻었다. 이들 필름의 특성을 표 4 에 나타낸다. 아크릴비즈와의 접착성이 낮아 광확산판에 가공할 수 없었다.

비교예 13

범용품의 단층, 두께 100 ㎛ 의 이축연신필름의 양면에 도포제 P 를 도포한 필름 및 광확산판을 얻었다. 이들 특성을 표 4 에 나타낸다. 광선투과율이 낮고, 광확산의 휘도가 낮아 광확산판용으로 부적합하였다.

비교예 14

실시예 10 에서 상기 도포제 Q 를 사용한 것 이외는 실시예 10 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축연신필름 및 광확산판을 얻었다. 이들 특성을 표 4 에 나타낸다. 아크릴과의 접착력이 낮아 광확산판용으로 부적합하였다.

비교예 15

상기 도포제 R 를 사용한 것 이외는 실시예 11 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축연신필름을 얻었다. 이들 특성을 표 4 에 나타낸다. 블로킹경향이 있어 광확산판으로의 가공이 원활하지 않았다.

비교예 16

표 4 에 나타내는 층구성으로 한 것 이외는 실시예 11 에 준하여 두께 100 ㎛ 의 이축연신필름을 얻었다. 이들 특성을 표 4 에 나타낸다. 헤이즈가 크고, 휘도가 부족하여 광확산판용으로 부적합하였다. 또, 회수품의 활제농도가 높아 리사이클성이 나쁘다.

비교예 17

실시예 10 에서 도포제 P 의 막두께를 0.2 ㎛ 로 한 것 이외는 실시예 10 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축연신필름 및 광확산판을 얻었다. 이들 특성을 표 4 에 나타낸다. 필름끼리의 블로킹이 발생하기 쉬워 가공작업성이 만족스럽지 않았다.

비교예 18

실시예 10 에서 도포제를 E 로 하고, 막두께를 0.4 ㎛ 로 하였다. 그 이외는 실시예 10 과 동일하게 하여 두께 100 ㎛ 의 이축연신필름 및 광확산판을 얻었다. 이들 특성을 표 4 에 나타낸다. 필름끼리의 블로킹이 발생하기 쉬워 가공작업성이 만족스럽지 않았다.

비교예 19

필름 두께를 250 ㎛ 로 하고 표 2 의 층구조로 하고, 실시예 10 에 준하면서 연신배율은 세로 3.2 배, 가로 3.3 배로 변경하여 이축연신필름을 얻었다. 필름의 중간부분이 너무 강하고, 광확산판으로의 가공적업성이 나쁘며 또한 헤이즈값이 높아 광확산판용으로서 부적합하였다.

	실시예 10	실시예 11	실시예 12	실시예 13	실시예 14	실시예 15	실시예 16	실시예 17
필름의 폴리에스테르종류	PET	PET	PET	PET	PET	PET	PET	PET
필름 두께 ㎛	100	100	100	100	100	100	100	100
층구성	X/Y	Y/X/Y	X/Y	Y/X/Y	X/Y	Y/X/Y	X/Y	Y/X/Y
각층 두께 ㎛	95/5	5/90/5	95/5	5/90/5	97/3	3/94/3	97/3	3/97/3
활제 종류	다공질 실리카	다공질 실리카	규산 알루미늄	규산 알루미늄	다공질 실리카	다공질 실리카	규산 알루미늄	규산 알루미늄
활제 평균입경 ㎛	1.7	1.7	0.9	0.9	1.7	1.7	0.9	0.9
A 층 활제농도 중량%	0.0008	0.0008	0.0004	0.0004	0.0008	0.0008	0.0004	0.0004
B 층 활제농도 중량%	0.007	0.007	0.004	0.004	0.007	0.007	0.004	0.004
도막 두께 ㎛	0.10	0.14	0.08	0.12	0.06	0.08	0.06	0.08
도막 종류	P	P	P	P	E	E	E	E
도막 수성폴리에스테르 Tg(℃)	68	68	68	68	49	49	49	49
필름특성 헤이즈 % 전체광선투과율 % 아크릴계접촉제 접착용이성 내블로킹성
	0.61	0.63	0.62	0.67	0.57	0.59	0.58	0.61
	94	94	92	93	91	92	91	92
	○	○	○	○	○	○	○	○
	◎	◎	◎	◎	○	○	○	○
광확산판으로서의 평가 휘도 가공작업성
	○	○	○	○	○	○	○	○
	○	○	○	○	○	○	○	○
종합평가	○	○	○	○	○	○	○	○
PET : 폴리에틸렌테레프탈레이트

	비교예 12	비교예 13	비교예 14	비교예 15	비교예 16	비교예 17	비교예 18	비교예 19
필름의 폴리에스테르종류	PET	PET	PET	PET	PET	PET	PET	PET
필름 두께 ㎛	100	100	100	100	100	100	100	250
층구성	X/Y	X	X/Y	Y/X/Y	Y/X/Y	X/Y	X/Y	Y/X/Y
각층 두께 ㎛	95/5	100	95/5	5/95/5	30/40/30	95/5	95/5	20/210/20
활제 종류	다공질 실리카	규산 알루미늄	다공질 실리카	다공질 실리카	다공질 실리카	다공질 실리카	다공질 실리카	다공질 실리카
활제 평균입경 ㎛	1.7	0.9	1.7	1.7	1.7	1.7	1.7	1.7
A 층 활제농도 중량%	0.0008	0.08	0.0008	0.0008	0.0008	0.0008	0.0008	0.0008
B 층 활제농도 중량%	0.007	-	0.007	0.004	0.055	0.007	0.007	0.007
도막 두께 ㎛	-	0.10	0.10	0.10	0.01	0.20	0.40	0.1
도막 종류	-	P	Q	R	P	P	E	P
도막 수성폴리에스테르 Tg(℃)	-	68	90	30	68	68	49	68
필름특성 헤이즈 % 전체광선투과율 % 아크릴계접촉제 접착용이성 내블로킹성
	0.6	7.32	1.41	3.13	7.11	1.11	1.47	4.02
	88	75	90	79	80	93	89	87
	×	○	△	○	○	○	○	○
	◎	◎	○	×	○	△	×	○
광확산판으로서의 평가 휘도 가공작업성
	-	×	○	○	×	○	○	△
	-	○	○	×	○	○	○	×
종합평가	×	×	×	×	×	×	×	×
PET : 폴리에틸렌테레프탈레이트

Claims

두께 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하의 이축배향 폴리에스테필름의 양면 또는 일면에 접착용이성 도막이 형성된, 헤이즈값이 2 % 미만이며 또한 전체 광선투과율이 90 % 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름 복합체로서,

상기 이축배향 폴리에스테르 필름은 2 층 또는 3 층의 적층 폴리에스테르 필름으로서, 불활성 미립자의 함유량이 0.005 중량% 이하인 폴리에스테르 필름층 (X) 의 양면 또는 일면에 평균입경 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하의 다공질 실리카입자 및/또는 판형상 규산알루미늄입자를 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하 함유하는 폴리에스테르층 (Y) 가 적층된 폴리에스테르 필름인 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 상기 이축배향 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르가 폴리에틸렌테레프탈레이트인 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 상기 이축배향 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르가 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트인 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 상기 이축배향 폴리에스테르 필름의 양면에 접착용이성 도막이 형성된 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 헤이즈값이 1.5 % 미만인 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 전체 광선투과율이 93 % 이상인 폴리에스테르 필름 복합체.
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제 1 항에 있어서, 폴리에스테르 필름층 (X) 을 구성하는 폴리에스테르의 고유점도 (η_X) 는 0.40 ∼ 0.6 이고, 폴리에스테르 필름층 (Y) 을 구성하는 폴리에스테르의 고유점도 (η_Y) 는 0.50 ∼ 0.65 이고, 또한 (η_Y) 가 (η_X) 와 같거나 또는 큰 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 상기 접착용이성 도막은 막 두께가 0.06 ∼ 0.16 ㎛ 인 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 상기 접착용이성 도막이 (A) 유리전이점이 40 ∼ 80 ℃ 인 수성폴리에스테르수지, (B) 유리전이점이 25 ∼ 75 ℃ 인 아크릴수지 및 (C) 미립자로 실질적으로 이루어지는 조성을 가지는 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 상기 접착용이성 도막이 (A) 유리전이점이 40 ∼ 80 ℃ 인 수성폴리에스테르수지, (B) 유리전이점이 25 ∼ 75 ℃ 인 아크릴수지 및 (C) 미립자 및 (D) 지방족 아미드 및/또는 지방족 비스아미드로 실질적으로 이루어지는 조성을 가지는 폴리에스테르 필름 복합체.
제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 상기 (C) 미립자는 평균입경이 0.01 ㎛ 이상 0.30 ㎛ 이하인 폴리에스테르 필름 복합체.
제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 상기 (A) 수성폴리에스테르수지는 분자중에 기 -SO₃M (여기에서, M 은 금속원자, 암모늄기 또는 제 4 급 포스포늄기를 나타낸다) 를 가지는 디카르복실산 성분이 전체 디카르복실산 성분당 8 ∼ 20 몰% 함유 하는 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 접착용이성 도막면에 광확산층을 적층하였을 때, 200 cd/㎡ 이상의 휘도를 부여하는 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 있어서, 이축배향 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르중에 포함되는 안티몬화합물의 양이 금속안티몬으로 환산하여 폴리에스테르의 전체 산성분 1 mol당 15 mmol% 이하인 폴리에스테르 필름 복합체.
삭제
(Ⅰ) 평균입경 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하의 다공질 실리카입자 및/또는 판형상 규산알루미늄입자를 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하 함유하는 폴리에틸렌테레프탈레이트로 형성된 이축배향 폴리에스테르 필름 및

(Ⅱ) (A') 분자 중에 기 -SO₃M (M 은 금속원자, 암모늄염 또는 제 4 급 포스포늄염을 나타낸다) 을 갖는 디카르복실산 성분이 전체 디카르복실산 성분당 8 ∼ 20 몰% 함유하고 또한 유리전이점이 40 ∼ 80 ℃ 인 수성폴리에스테르, (B) 유리전이점이 25 ∼ 75 ℃ 인 아크릴수지, (C) 미립자 및 (D) 지방족아미드 및/또는 지방족비스아미드로 실질적으로 이루어지는 도막조성물로 이루어지고,

(Ⅲ) 상기 이축배향 폴리에스테르 양면에, 상기 도막조성물로 이루어지는 도막이 형성된 구조를 가지고, 헤이즈값이 2 % 미만이고 또한 전체 광선투과율이 90 % 이상인 폴리에스테르 필름 복합체.
(Ⅰ) 폴리에틸렌테레프탈레이트로 형성된 2 층 또는 3 층이 적층된 적층 이축배향 폴리에스테르 필름으로서, 상기 필름은 불활성 미립자의 함유량이 0.005 중량% 이하인 폴리에스테르 필름층 (X) 양면 또는 일면에 평균입경 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하의 다공질 실리카입자 및/또는 판형상 규산알루미늄입자를 0.001 중량% 이상 0.1 중량% 이하 함유하는 폴리에스테르층 (Y) 가 적층된 폴리에스테르 필름 및

(Ⅱ) (A') 분자 중에 기 -SO₃M (M 은 금속원자, 암모늄염 또는 제 4 급 포스포늄염을 나타낸다) 을 갖는 디카르복실산 성분이 전체 디카르복실산 성분당 8 ∼ 20 몰% 함유하고 또한 유리전이점이 40 ∼ 80 ℃ 인 수성폴리에스테르, (B) 유리전이점이 25 ∼ 75 ℃ 인 아크릴수지 및 (C) 미립자 로 실질적으로 이루어지는 도막조성물로 이루어지고,

(Ⅲ) 상기 이축배향 폴리에스테르 양면에, 상기 도막조성물로 이루어지는 도막이 형성된 구조를 가지고, 헤이즈값이 2 % 미만이고, 또한 전체 광선투과율이 90 % 이상인 폴리에스테르 필름 복합체.
제 20 항에 있어서. 상기 도막조성물은 추가로 (D) 지방족 아미드 및/또는 지방족 비스아미드를 함유하고 있는 폴리에스테르 필름 복합체.
제 1 항에 기재된 폴리에스테르 필름 복합체의 접착용이성 도막면에 광확산층이 적층된 광확산판.
제 22 항에 기재된 광확산판을 배치한 액정 표시장치.
제 1 항에 기재된 폴리에스테르 필름 복합체에 유리판을 적층한 복합유리.