KR20070005922A - 전해 콘덴서 구동용 전해액 및 전해 콘덴서 - Google Patents
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Abstract
용매 및 용질을 함유하는 전해액에 있어서, 상기 용매의 20 내지 100 중량%가 물로 구성되고, 총 용질 농도가 15 내지 44 중량%임을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액과, 유전체를 갖는 한쌍의 전극박과, 이들 전극박을 서로 격리시키는 세퍼레이터와, 전극박 사이에 충전되어 있는 상기 전해액과를 포함하는 전해 콘덴서 소자를 케이스에 수납하여, 밀봉체로 봉지시킨 전해 콘덴서.
전해액, 전해 콘덴서, 전극박, 용질, 세퍼레이터
Description
본 발명은 전해 콘덴서용 전해액, 및 이를 이용한 전해 콘덴서에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 등가 직렬 저항이 매우 낮고 지금까지 달성된 바 없는 탁월한 온도 안정성을 나타내면서도, 저온 조건 하에서 비상히 양호한 전기 특성을 나타낼 뿐만 아니라, 동결 직전까지의 온도에서 전기 특성이 안정한 전해 콘덴서 구동용 전해액 및, 이를 사용한 고성능 전해 콘덴서에 관한 것이다. 본 발명의 전해 콘덴서는, 알루미늄 전해 콘덴서나 그 밖의 전해 콘덴서로서 유용하다.
일반적으로, 전해 콘덴서는, 전기 부품의 한가지로서, 각종 전기 전자 제품에 있어서, 주로 전원 회로용이나, 디지탈 회로의 노이즈 필터용으로 널리 사용되고 있다. 현재 사용되고 있는 전해 콘덴서로는 여러가지가 있으며 예컨대 알루미늄 전해 콘덴서, 습식 탄탈룸 전해 콘덴서 등이 이에 속한다. 따라서, 이러한 종류의 전해 콘덴서를 참조하여 본 발명을 이하에 설명하고자 한다.
종래의 알루미늄 전해 콘덴서는, 고순도 알루미늄박을 엣칭하여 그 표면적을 증가시킨 후, 그 알루미늄박의 표면에 양극 산화에 의하여 피막을 형성시키는 양극박과, 표면을 엣칭한 음극박을 사용하는 것에 의하여 제조될 수 있다. 이어서, 얻 어진 양극박과 음극박을 대향시켜 배치하고, 이들 박의 중간에 세퍼레이터 (격리지)를 개재시켜 권회시킨 구조의 소자로 만들고, 이 소자에 전해액을 함침시킨다. 전해액 함침 후의 소자를 케이스 (일반적으로는 알루미늄제)에 수용한 다음 이를 탄성 밀봉제로 밀봉시켜 전해 콘덴서를 완성시킨다. 전해 콘덴서는, 이와 같은 권회 구조 이외의 구조를 가질 수도 있다.
전술한 전해 콘덴서에 있어서는, 전해액의 특성이 전해 콘덴서의 성능을 결정하는 커다란 요인이 될 수 있다. 이제까지의 전해 콘덴서의 전해액은, 에틸렌글리콜 (EG)를 주용매로하여 여기에 물을 약 30 중량% 정도까지 첨가하여 구성시킨 용매에, 전해질로서 아디프산, 벤조산 등의 카르복실산 또는 그의 암모늄염을 용해시킨 것이 일반적이다. 이와 같은 전해액의 비저항은 약 1.0 Ω·m (100 Ω·cm)이다. 이러한 비저항은 최근의 전해 콘덴서의 소형화 및 고성능화에 비추어 볼 때 불충분하기 때문에, 보다 비저항이 작은 고도전성의 전해 콘덴서가 요구되고 있다.
전해액의 특성을 개량시키기 위하여 이 분야에서 집중적인 연구가 행하여져 왔으며, 전해 콘덴서에 사용하기 위한 여러가지 전해액들이 이미 제안되어 있다. 최근 공개된 특허문헌을 참조하면, 다음과 같은 알루미늄 전해 콘덴서 구동용 전해액이 제안되어 있다.
함수율이 20 내지 90%인 포름산 암모늄 등으로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 암모늄염 화합물을 주전해질로서 함유하고, 트리메틸아디프산 등으로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 카르복실산 화합물을 1 중량% 이상 함유하며, 인화점을 갖지 않으면서, 응고점이 -10℃ 이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전 해 콘덴서 구동용 전해액 (일본특개 2000-188240호 공보 참조).
함수율이 35 내지 100 중량%인 용매를 이용하여, 킬레이트화제를 첨가시킴을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서 구동용 전해액 (일본특개 2000-331886호 공보 참조).
함수율이 35 내지 100 중량%인 용매를 이용한 전해액으로서, 아미노폴리카르복실산과 암모늄으로 된 수용성 착체에 인산 이온이 결합된 결합체를 함유함을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서 구동용 전해액 (일본특개 2001-319833호 공보 참조).
함수율이 35 내지 100 중량%인 용매에 아디프산 또는 그의 염 중 적어도 1종을 용해시킨 전해액으로서, 탄닌 및/또는 탄닌의 분해 생성물과 알루미늄으로 이루어진 수용성 착체에 인산 이온이 결합된 결합체를 함유시킴을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서 구동용 전해액 (일본특개 2002-83743호 공보 참조).
함수율이 35 내지 100 중량%인 용매와, 인산 이온이 결합된 수용성 알루미늄 착체를 함유함을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서 구동용 전해액 (국제공개 제 WO00/55876호 공보 참조).
이들 전해 콘덴서 구동용 전해액이나, 그 밖의 전해액은, 각각, 고온 작업성이나 내구성 및 그 밖의 면에서 개량된 특성을 보이지만, 여전히 개량의 여지가 남아 있다. 예컨대, 종래의 전해액은, 콘덴서의 등가 직렬 저항 (ESR: equivalent series resistance)을 충분히 낮출 수 없기 때문에, 노이즈 제거 능력이 낮고, 충방전시의 효율도 나쁘기 때문에, 얻어진 전해 콘덴서를 전자부품으로서 유리하게 사용할 수 없다. 또한, 종래의 전해액을 사용한 전해 콘덴서는, 동결 직전의 저온역으로부터 고온역까지의 넓은 온도 범위에 있어서는, 전기 특성이 불안정하고, ESR 등의 변동이 현저하다는 문제점을 지니고 있다. 뿐만 아니라, 종래의 전해 콘덴서는, 콘덴서 소자를 수납한 케이스의 팽창이나 액의 누출이 발생하는 경우가 많고, 고온에서의 수명 특성이 짧다는 문제점도 있다.
발명의 개시
본 발명의 한가지 목적은, 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하고, 콘덴서의 등가 직렬 저항 (ESR)을 낮추며, 이에 의하여, 노이즈 제거 능력이 높고, 충방전시의 효율도 높은 전자 부품으로서 이상적인 특성을 지닌 전해 콘덴서를 실현할 수 있는 전해 콘덴서 구동용 전해액을 제공하는 데 있다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 첫번째 목적은 동결 직전의 저온역으로부터 고온역까지의 광범한 온도 범위에 있어서 전기 특성이 비상히 양호하면서 안정하고, ESR 등이 거의 변동하지 않는 전해 콘덴서를 실현할 수 있는 전해 콘덴서 구동용 전해액을 제공하는 데 있다.
본 발명의 두번째 목적은, 고가인 유기 용매의 사용을 가능한 한 줄임으로써, 난연성이면서, 안전하고 저렴한 전해 콘덴서 구동용 전해액을 제공하는 것이다.
본 발명의 세번째 목적은, 전해질의 농도의 총량을 조정함으로써, 전극박과의 격한 반응을 억제하여, 장수명을 실현시킬 수 있는 전해 콘덴서 구동용 전해액을 제공하는 데 있다.
본 발명의 네번째 목적은 ESR이 낮고, 동결 직전의 저온역으로부터 고온역까지의 광범위한 온도 범위에서 전기 특성이 비상히 양호하면서도 안정한 전해 콘덴서를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다섯번째 목적은, 콘덴서 소자를 수납한 케이스의 팽창이나 액의 누출을 일으킴이 없이, 기밀성이나 봉지 강도가 우수하면서도, 고온에서의 수명 특성도 안정한 전해 콘덴서를 제공하는 것이다.
본 발명의 전술한 목적이나 그 밖의 목적은, 다음의 상세한 설명으로부터 용이하게 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은, 한가지 측면에서, 용매 및 전해질을 포함하는 전해액에 있어서, 상기 용매의 20 내지 100 중량%가 물로 구성되는 한편, 총 용질 농도가 1.5 내지 44 중량%인 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액이다.
또한, 본 발명은 또 다른 측면에서, 유전체를 갖는 1쌍의 전극박과, 이들 전극박을 서로 격리시키는 세퍼레이터와, 상기 전극박 사이에 충전되어 있는 전해액을 포함하는 콘덴서 소자를 케이스에 수납하고, 밀봉체로 밀봉시킨 전해 콘덴서에 있어서, 본 발명에 의한 전해 콘덴서 구동용 전해액을 포함함을 특징으로 하는 전해 콘덴서이기도 하다.
발명을 실시하기 위한 최량의 형태
계속해서, 본 발명을 그 바람직한 실시 형태에 관하여 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시 형태에 의해 한정되는 것은 아닌 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 그 한가지 측면에서, 20 내지 100 중량%가 물로 구성된 용매와, 일반적으로 전해질로도 불리우는 용질을 적어도 함유하는 전해 콘덴서 구동용 전해액이다.
본 발명의 전해액에 있어서, 용질로서의 전해질은, 농도의 총량이 1.5 내지 44 중량%의 범위이다. 다양한 양의 용질량을 이용하여 검토한 결과, 총 용질 농도 (용질의 농도의 총량)을 1.5 내지 44 중량%로 함으로써, 전극박과의 격한 반응을 억제하고, 고온에서의 안정한 특성을 유지할 수 있음을 알게 되었다. 총 용질 농도는, 각각의 전해액에 대하여 요구되는 비저항에 따라 임의로 결정할 수 있지만, 바람직하게는 1.5 내지 35 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 30 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 25 중량%, 더더욱 바람직하게는 1.5 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 5 중량%인 것이 좋다. 또한, 23.5 내지 44 중량% 범위 또는 27 내지 44 중량%의 범위도 총 용질 농도로서 가장 바람직한 것으로 밝혀졌다.
예컨대 65Ω·cm와 같이 비저항이 큰 전해액 (예컨대, 총 용질 농도가 1.5 내지 5 중량%인 것)을 사용하는 경우에 있어서는, 용매 중의 물의 농도를 75 중량%를 초과하여 100 중량% 까지의 범위로 함으로써, 소망하는 특성이나 특징을 유지시킬 수 있다.
또한, 전술한 농도 범위의 경우, 저온에서의 ESR 변화가 종래의 전해액보다도 양호하여 거의 변화가 관찰되지 않았다. 용질량이 44 중량%를 초과하면 고전도도로 저온 특성은 양호해지지만, 수명 특성을 고온에서 장시간 유지시키는 것이 어려워지고 용액에 녹지 않게 되어 결정이 석출하여, 작업상 바람직하지 못하다.
용질량이 23.5 내지 44 중량%인 경우는, 용매 중의 물의 농도가 20 내지 100 중량%인 범위 중 어떠한 농도의 용매를 사용하여도, 고전도도로 저온에서의 ESR 변화가 적고, 고온에서 양호한 수명 특성을 유지할 수 있다. 특히 용매 중의 물 농도가 75 중량%를 넘어 100 중량%까지의 범위인 경우에 가장 효과가 컸다.
본 발명의 전해액에 있어서, 용질을 용해시키기 위한 용매는, (1) 물만으로 된 단독 용매이거나, 또는 (2) 용매 중의 물의 농도가 20 내지 100 중량%로 구성된 용매, 즉, 물과 물 이외의 용매의 혼합물로 이루어지고, 물의 농도가 높은 혼합 용매인 것이다. 물 이외의 용매로서는, 유기용매나 무기용매를 들 수 있다. 전혀 예상치 못하게도, 다음에 상술하는 바와 같이, 본 발명은 물 농도가 매우 높은 경우에도, 양호하고 안정한 콘덴서 특성을 갖춘 전해 콘덴서를 제공할 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 유기 용매로서, 바람직하게는 극성 용매를 사용할 수 있다. 극성 용매는 예컨대, 프로톤계 용매, 비프로톤계 용매 또는 그 밖의 극성용매이며, 이들 극성 용매를 각각 단독으로, 또는 2종 이상의 극성 용매를 혼합하여 사용할 수 있다. 예컨대, 프로톤계 용매 1종 이상과 비프론톤계 용매 1종 이상을 임의로 조합시켜 사용할 수 있다.
적당한 프로톤계 용매로는, 예컨대, 알코올 화합물을 들 수 있다. 또한, 여기에서 유리하게 사용할 수 있는 알코올 화합물의 구체적인 예로는, 이하에 열거된 것을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다:
메틸 알코올, 에틸 알코올, 프로필 알코올 및 부틸 알코올 등의 1가 알코올,
에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜 및 프로필렌 글리콜 등의 2가 알코올 (글리콜),
글리세린과 같은 3가 알코올.
또한, 적당한 비프로톤계 용매로는, γ-부티로락톤 등의 락톤 화합불, 프로필렌 카보네이트 (PC), 술폴란, 테트라히드로퓨란 및 아세토니트릴 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 그 밖의 극성 용매로는, 예컨대, 디메틸포름아미드, 니트로벤젠, 그 밖의 분자내 분극 화합물을 들 수 있다.
본 발명을 실시하는데 있어서, 전술한 바와 같은 극성 용매 또는 그 밖의 극성 용매를 임의로 사용할 수 있다. 예컨대, 프로톤계 용매군과 비프로톤계 용매군 중에서 선택된 1종 이상을 용매로서 사용할 경우, 보다 구체적으로 설명하면, 1종의 프로톤계 용매를 사용하여도 좋고, 1종의 비프로톤계 용매를 사용하여도 좋으며, 복수종의 프로톤계 용매를 사용하여도 좋고, 복수종의 비프로톤계 용매를 사용하여도 좋으며, 또는 1종 이상의 프로톤계 용매와 1종 이상의 비프로톤계 용매의 혼합계를 사용하여도 좋다.
본 발명의 전해액에서는, 용매로서, 물을 단독으로 사용하거나, 또는 물과 물 이외의 용매, 특히, 유기용매와의 혼합물을 사용할 수 있다. 특히 본 발명의 경우, 바람직하게도, 어떠한 문제도 없이 물을 비교적 대량으로 사용할 수 있다는 것이 종래 전해액과의 차이점이다. 본 발명에 있어서는, 이와 같은 물-유기 용매계의 용매를 사용함으로서, 용매의 응고점을 저하시켜, 그보다 저온에서의 전해액의 비저항 특성을 개선시킴으로써, 저온과 상온에서의 비저항 차이가 적은 것으로 나타나는 양호한 저온 특성을 실현할 수 있다.
더욱 구체적으로, 유기 용매로서 에틸렌글리콜 (EG)를 사용한 경우의 예를 설명하면, 이 프로톤계 용매는, 비점이 약 198℃, 융점은 약 -13℃이다. 컨덴서에 요구되는 온도 범위는 일반적으로 -40℃ 내지 85℃ - 105℃이므로, 이 용매를 사용한 전해액은, 고온에서는 특성에 여유가 있으나, 저온에서는 전해액의 점성이 증대되거나 응고에 의해 전기 특성이 현저히 저하된다. 본 발명에 있어서는, 전해액에 있어서, 온도 특성이 우수하고, 응고점이 비교적 높은 유기 용매에 다량의 물을 첨가하여 물-유기용매계 용매로서 사용함으로써, 용매의 응고점을 저하시켜 저온에서의 전기 특성을 확보할 수 있다. 이 물-유기 용매계의 전해액은, 용질로서의 전해질의 용해능과 이온의 이동도가 비상히 크므로, 종래의 전해액 보다, 훨씬 낮은 비저항을 실현시킬 수 있다. 또한, 저온에서는, 용매의 특성이 개선되기 때문에, 저온과 상온에서의 비저항의 차이가 적어져서 온도 안정성이 우수하다는, 종래에는 달성할 수 없었던 획기적인 특성을 갖는 전해액이 된다. 따라서, 이와 같은 전해액을 사용한 전해 콘덴서는, 당연하게도, 전해액의 특성을 반영하여, 양호한 온도 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 전해액에 있어서, 용매 중의 물의 함유량은, 75 중량%를 초과하여 100 중량% 까지의 범위인 것이 바람직하다. 종래의 전해액에서는, 물의 첨가량이 90 중량% 이상이 되면, 물의 온도 특성이 크게 반영되어, 저온에서는 응고에 의해 현저히 비저항이 증대되고, 고온에서는 높은 증기압으로 전해액의 비산이 일어나는 경향이 인식되었지만, 본 발명의 전해액에서는 그와 같은 문제점은 관찰되지 않는다. 또한, 수계의 고전도성 (낮은 비저항) 전해액은, 물의 함유량이 100 중량%에 가까운 경우에는 저온에서 동결하지만, 본 발명의 전해액을 전해 콘덴서에 사용하는 경우에는, 약 -25℃의 동결 온도 부근에서도 안정하고, 비상히 양호한 전기 특성을 나타낼 뿐만 아니라, 등가 직렬 저항 (ESR)도 거의 변화가 없다. 즉, 본 발명에 의하면, 동결 부근 (약 -25℃)의 저온부터 고온까지의 광범위한 온도 영역에 있어서, 지금까지 달성할 수 없었던 온도 안정성이 우수한 낮은 ESR의 전해 콘덴서를 제공할 수 있다. 본 발명자들의 연구에 의하면, 이와 같이 주목할만한 작용 효과가 얻어질 수 있었던 것은, 물의 함유량이 현저히 높은 전해액의 경우, 그 점도가 대단히 낮고, 이렇게 낮은 점도가 전도도에 관여하기 때문인 것으로 여겨지고 있다. 실제로, 물/EG의 혼합비율이 80/20인 전해액의 점도는 2.8 cP (25℃에서)인 반면, 물 100%의 전해액의 점도는 1.8 cP (25℃에서)로 낮다. 본 발명의 전해액에 있어서, 보다 바람직한 물의 함유량은, 80 중량%를 초과하여 100 중량%까지의 범위이며, 가장 바람직한 물의 함유량은, 90 중량%를 초과하여 100 중량% 까지의 범위이다.
또한, 본 발명의 전해액은, 유기 용매와 무기 용매를 용매로서 함유할 수도 있다. 이는, 유기 용매와 물과 그 밖의 용매의 조합이어도 좋고, 물과 그 밖의 용매의 조합이어도 좋다. 이와 같은 용매를 함유함으로써, 물-유기용매 또는 물 단독 용매를 사용한 경우와 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 전해액은, 그 비저항을 30℃에서 측정한 경우, 약 65Ω·cm 이하의 비저항을 갖는다. 이와 같이 비저항이 낮은 전해액을 사용하여, 전해 콘덴서, 예컨대 알루미늄 전해 콘덴서를 제작한 경우에는, 지금까지 예상할 수 없었던, 비상히 낮은 등가 직렬 저항 (ESR)을 실현할 수 있다. 전해액의 비저항 (30℃)은, 바람직하게는 약 45Ω·cm 이하인 것이 좋고, 더욱 바람직하게는, 30 Ω·cm 이하인 것이 좋으며, 더더욱 바람직하게는, 약 15 Ω·cm 이하인 것이, 가장 바람직하게는 10 Ω·cm 이하인 것이 좋다.
본 발명에 따른 전해 콘덴서용 전해액은, 그 전해질로서 유기산, 특히 바람직하게는, 카르복실산 또는 그의 염이나 유도체, 그리고 무기산 또는 그의 염 또는 유도체를 사용할 수 있다. 이들 전해질 성분은, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상의 조합하여 사용해도 좋다.
전해질 성분으로서 사용가능한 카르복실산의 예로는, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 및 벤조산과 같은 모노카르복실산; 옥살산, 말론산, 푸마르산, 말레산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 프탈산, 아젤라산 및 세바스산과 같은 디카르복실산; 시트르산, 살리실산, 보로디살리실산, 히드록시부티르산 및 히드록시벤조산과 같은 히드록시카르복실산; 및 니트로벤조산 및 디니트로벤조산과 같은 니트로기 함유 카르복실산을 들 수 있으나, 이들로 한정되지 않는다. 이드르 카르복실산은 그대로 사용해도 좋고, 카르복실산의 염의 형태로서 사용해도 좋다. 바람직한 염으로는 암모늄염, 나트륨염, 칼륨염, 아민염 및 알킬암모늄염을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 이들 염 중에서도, 암모늄염이 더욱 바람직하다. 필요한 경우, 전술한 카르복실산의 유도체를 사용해도 좋다.
전술한 카르복실산 또는 이들의 염 또는 유도체 (이하 "카르복실산 등"이라 칭함)는, 전해질로서 단독으로 사용해도 좋고, 다음에 기재하는 무기산 등의 병용을 포함하여, 2종류 이상의 카르복실산 등을 임의로 조합시켜 사용해도 좋다. 본 발명의 전해액에서 사용되는 이들 전해질의 양은, 전해액이나 최종적으로 얻어지는 콘덴서에 요구되는 특성, 사용되는 용매의 종류나 조성 및 양, 사용되는 전해질의 종류 등의 각종 팩터에 따라, 최적량을 적절히 결정할 수 있다. 이들 카르복실산계의 전해질은, 일반적으로는, 전해액의 전량을 기준으로 해서 약 0.5 내지 44 중량%의 범위로 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 약 0.5 내지 35 중량%의 범위로 , 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 5 중량%의 범위로 사용하는 것이 좋다. 또한, 약 23.5 내지 44 중량%의 범위도 가장 바람직한 것으로 판명됐다.
또한, 같은 전해질 성분으로서 사용가능한 무기산의 예로는 탄산, 인산, 아인산, 차아인산, 붕산, 및 술팜산 등을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 이들 무기산은, 그대로 사용해도 좋고, 그렇지 않으면 무기산의 염의 형태로 사용해도 좋다. 적당한 염의 예로는, 암모늄염, 나트륨염, 칼륨염, 아민염, 알킬암모늄염 등을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 이와 같은 염 중에서도, 암모늄염을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 필요에 따라, 전술한 무기산의 유도체를 사용해도 좋다.
상기한 바와 같은 무기선 또는 그의 염 또는 유도체 (이하, "무기산 등"이라 한다)는 전해질로서 단독으로 사용해도 좋고, 상기한 바와 같이 카르복실산 등의 병용을 포함해서, 2종류 이상의 무기산 등을 임의로 조합해서 사용해도 좋다. 본 발명의 전해액에서 사용하는 이들 전해액의 양은, 전해액이나 최종적으로 얻어지는 콘덴서에 요구되는 특성, 사용하는 용매의 종류나 조성 및 양, 사용하는 전해질의 종류 등의 각종의 팩터에 따라, 최적량을 적절히 결정할 수 있다. 이들 무기산계의 전해질은, 일반적으로는, 전해액의 전량을 기준으로 해서 약 1 내지 20 중량%의 범위로 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 15 중량%의 범위인 것이 좋고, 가장 바람직하게는 약 1 내지 10 중량%의 범위인 것이 좋다. 이들 무기계의 전해질은, 약 1 내지 5 중량%의 범위로 사용하는 것이 특히 바람직하다.
덧붙여, 본 발명을 실시하는데 있어서 전해질로서 무기산 등을 사용하면, 전해액의 응고점 강하를 기대할 수 있고, 그 때문에 전해액의 저온 특성의 추가 향상에 기여할 수 있다. 무기산의 사용은 특히 본 발명에서 사용되는 니트로 화합물로부터 유래되는 수소 가스 흡수능을 장기간 유지할수 있다는 점에서 주목할만하다.
또한, 본 발명자들의 연구에 의하면, 이와 같은 무기산 등의 전해질을 전술한 카르복실산 등의 전해질과 조합하여 사용하면, 그들을 단독으로 사용하는 경우에 비해, 전해 콘덴서의 수명을 현저히 연장시킬 수 있다. 더욱이, 종래의 전해 콘덴서에서는, 전도도 등의 문제로 인해, 무기산계의 전해질은 주로 중전압 내지 고전압 (160 내지 500 볼트)의 타입의 전해 콘덴서에 사용되어 왔지만, 본 발명과 같이 전해질을 조합 사용할 경우, 저전압 (160 볼트 미만)의 타입의 전해 콘덴서에서도 유리하게 사용할 수 있다.
또한, 유기산과 무기산을 조합하여 사용할 경우, 고전도성의 카르복실산 또는 그의 염, 무기산 또는 그의 염과 산화 알루미늄 피막 (Al2O3) 형성 능력 및 보호능력이 높은 유기산 또는 그의 염, 무기산 또는 그의 염의 어느 한 쪽을 조합시켜 사용하는 것도 가능하고, 이것은 콘덴서 용량의 안정화, 낮은 ESR, 낮은 누전률에 효과가 있을 뿐만 아니라 고온 수명 특성의 향상에도 효과가 있다.
고도전성의 전해질로는, 예컨대 포름산, 술팜산, 글루타르산, 타르타르산, 말레산, 및 숙신산을 들 수 있고; 산화 알루미늄 피막 형성 능력, 수복 능력이 높은 전해질로서는 예컨대 아디프산, 벤조산, 붕산, 인산, 차아인산, 및 아인산을 들 수 있으며; 산화알루미늄 피막의 보호 능력이 높은 전해질로는 예컨대 시트르산, 글루콘산 및 에틸렌디아민테트라아세트산을 들 수 있다.
본 발명에 의한 전해액은, 전술한 용매 및 전해질에 더해서, 여러가지 첨가제를 필요에 따라 임의로 함유할 수 있다. 적당한 첨가제의 예로는 다음의 것들을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다:
(1) 니트로 화합물, 니트로소 화합물 또는 그의 염 또는 유도체,
(2) 킬레이트 형성 화합물 또는 그의 염 또는 유도체,
(3) 당류,
(4) 인 화합물 또는 그의 유도체,
(5) 실란 커플링제,
(6) 수용성 폴리머.
이들 첨가제는 단독으로 사용해도 좋고, 2종 또는 그 이상의 첨가제를 임의로 조합시켜 사용해도 좋다.
이하에, 여러가지 첨가제에 관하여 설명한다.
니트로 화합물, 니트로소 화합물 똔느 그의 염 또는 유도체:
본 발명의 전해액은, 필요에 따라, 니트로 화합물이나 니트로소 화합물을, 단독으로 또는 2종 이상의 조합시켜 함유할 수 있다. 또한, 이들 화합물은, 필요한 경우, 그의 염 또는 유도체 형태로 사용해도 좋다. 이들 일련의 화합물군을, 본 발명에서는 특히 "니트로 화합물들"으로 부르기로 한다.
본 발명을 실시하는데 바람직한 니트로 화합물의 예로는 방향족 니트로 화합물이나 지방족 니트로 화합물이 있고, 구체적으로는, 예컨대, 니트로페놀, 예컨대, p-니트로페놀, 디니트로페놀, 니트로벤조산, 예컨대 p-니트로벤조산, 디니트로벤조산, 트리니트로벤조산, 니트로아니솔, 니트로아세토페논, 예컨대 p-니트로아세토페논, 아미노니트로벤조산, 니트로살리실산, 니트로구아니딘 등의 니트로기를 갖는 유기 화합물을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
또한, 본 발명을 실시하는데 바람직한 니트로소 화합물의 예로는, 방향족 니트로소 화합물이나 지방족 니트로소 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는, 예컨대 니트로소벤조산, 니트로소나프톨, 니트로소페노르, 쿠페론 등 니트로기를 갖는 유기 화합물을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
더욱이, 전술한 바와 같은 니트로 화합물이나 니트로소 화합물은, 이들 화합물의 염이나 유도체의 형태로 사용해도 좋다. 예컨대, 적절한 염의 예로는, 암모늄염, 나트륨염, 칼륨염, 아민염 및 알킬암모늄염을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 발명에서는, 전술한 니트로 화합물이나 니트로소 화합물을 전해액 중에서 사용할 때, 이들 화합물의 치환기의 환원 반응에 의해 특히 현저한 수소 가스 흡수 효과를 얻을 수 있다. 이 효과는, 본 발명자들의 경험상, 각각의 니트로 화합물 등에 포함된 치환기가 다른 타이밍의 니트로기의 환원 반응에서 수소 가스 흡수 효과를 일으키는데 큰 원인이 있는 것으로 이해된다. 여기서 사용되는 니트로 화합물 등은, 프린트 기판의 세정에 사용되는 할로겐화 탄화수소, 예컨대 트리클로로에탄 등의 작용에 의해 소자가 부식되는 것을 억제하는 작용 (다시 말하면, 할로겐 포착 작용)을 겸해서 할 수 있다.
전술한 니트로 화합물 등은 그것을 본 발명의 전해액에 첨가하는 경우, 그 전해액 자체에 본 발명의 효과에 유효한 특정 조성이 채용되기 때문에, 단독으로 사용해도 만족할 수 있는 수소 가스 흡수 효과와 할로겐 포착 작용 등을 나타낼 수 있지만, 2종 또는 그 이상의 니트로 화합물 등을 조합시켜 사용하는 편이 더욱 바람직한 효과를 기대할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 2종 이상의 니트로 화합물등을 혼합하여 사용하는 것이 추천된다.
또한, 전술한 바와 같은 니트로 화합물 등은, 전해액에 여러가지 양으로 첨가하여 사용할 수 있지만, 통상, 전해액의 전량을 기준으로 약 0.05 내지 10 중량%의 범위로 첨가하여 사용하는 것이 바람직하다. 니트로 화합물 등의 첨가량이 0.05 중량% 미만이면, 소기의 효과를 거의 얻을 수 없고, 반대로 10 중량%를 상회하면, 소기의 효과가 더 향상되는 것이 아니라, 경우에 따라서는 다른 특성에 대해 악영향이 미쳐질 수도 있다. 니트로 화합물 등의 첨가량은, 더욱 바람직하게는 전해액의 전량을 기준으로 약 0.05 내지 5 중량%의 범위이고, 가장 바람직하게는 약 0.1 내지 5 중량%의 범위인 것이 좋다.
니트로 화합물 등의 사용에 관하여 더 구체적으로 설명한다. 전극박으로서 사용한 알루미늄과 물의 반응시에 발생하는 수소 가스의 흡수는, 종래 일반적으로 수행되는 것과 같은 어떤 종류의 니트로 화합물을 단독으로 사용할 경우 사용하는 용매 중의 물의 함유량이 증가함에 따라 흡수 효과가 저하되는 경향이 있고, 이 흡수 효과의 저하 경향은, 전해액이 고온 환경 하에 놓여질 경우 더욱 현저해진다. 그런데, 이와 같은 니트로 화합물의 단독 사용에 유래하여 발생하는 문제는, 본 발명에 있어서와 같은 2종 또는 그 이상의 니트로 화합물 등을 조합시켜 사용함으로써, 해소할 수 있다. 실제로, 본 발명의 전해액의 경우, 복수종의 니트로 화합물 등을 사용함으로써, 고온 방치 하에서, 종래의 단독 사용 보다는 훨씬 장기간에 걸쳐서, 수소 가스 흡수 능력을 유지할 수 있다.
또한, 수소 가스의 흡수에 있어서 본 발명의 우수한 효과는, 함께 사용되는 전해질과의 관계에 있어서도 확인할 수 있다. 종래의 전해액에서는, 1종류의 니트로 화합물만을 카르복실산계의 전해질에만, 또는 1종류의 니트로 화합물만을 무기산계의 전해질에만, 각각 첨가하는 수법이 채용되어 왔다. 그러나, 용매 중의 물의 함유량이 많은 경우, 상기한 바와 같은 수법으로는 만족할만한 수소 가스 흡수 효과를 얻을 수 없고, 이는, 카르복실산계의 전해질과 무기산계의 전해질이 혼재하는 것과 같은 전해액에서도 마찬가지였으나, 본 발명의 전해액의 경우 (1 종류의 니트로 화합물 등만을 사용), 놀라울 정도로, 이와 같은 카르복실산계/무기산계 혼재 전해액에 있어서도, 종래의 단독 사용보다도 훨씬 장기간에 걸쳐서, 수소 가스 흡수 능력을 유지할 수 있는 것이다.
킬레이트 형성 화합물 또는 그의 염 또는 유도체:
본 발명의 전해액은, 필요에 따라, 킬레이트 형성 화합물, 즉, 킬레이트 화합물을 형성할 수 있는 화합물, 다시 말하면, 킬레이트 시약, 또는 킬레이트 형성 화합물의 염 또는 유도체를 임의로, 단독으로 또는 2종 이상의 조합시켜 함유할 수 있다. 이들 일련의 킬레이트 형성 화합물을, 본 발명에서는 특히 "킬레이트 형성 화합물 등"으로 부르기로 한다.
본 발명을 실시하는데 바람직한 킬레이트 형성 화합물등의 예로는 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 트랜스-1,2-디아미노시클로헥산-N,N,N,N'-테트라아세트산 모노하이드레이트 (CyDTA), 디히드록시에틸글리신 (DHEG), 에틸렌디아민테트라키스(메틸렌포스폰산) (EDTPO), 디에틸렌트리아민-N,N,N'N",N"-펜타아세트산 (DTPA), 시트르산, 디아미노프로판올테트라아세트산 (EPTA-OH), 에틸렌디아민디아세트산 (EDDA), 에틸렌디아민-N,N'-비스(메틸렌포스폰산) 1/2 하이드레이트 (EDDPO), 2-아미노에틸 에틸렌글리콜 테트라아세트산 (GEDTA), 및 히드록시에틸에틸렌디아민트리아세트산 (EDTA-OH) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 즉, 본 발명에서 사용하는 킬레이트 형성 화합물 등은, 킬레이트를 형성할 수 있는 배위 자리를 분자 중에 갖는 임의의 화합물이나 그 유도체를 포함한다.
상기한 바와 같은 킬레이트 형성 화합물 등은, 전해액에 여러가지 양으로 첨가하여 사용할 수 있지만, 통상, 전해액의 전량을 기준으로 약 0.01 내지 5 중량%의 범위로 첨가하는 것이 바람직하다. 킬레이트 형성 화합물 등은 낮은 인피던스 콘덴서의 알루미늄 (Al) 전극박의 수화 반응의 억제에 의한 콘덴서의 수명 연장, 전해 콘덴서의 저온 특성의 개선 (용매가 부동 상태에 가까운 조성임으로 해서, 상온과 저온에서의 인피던스의 변화가 적어짐), 내식성의 향상 등의 효과를 가져올 수 있다. 킬레이트 형성 화합물 등의 첨가량은, 더욱 바람직하게는 전해액의 전량을 기준으로 약 0.05 내지 5 중량%의 범위인 것이 좋고, 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 5 중량%의 범위인 것이 좋다.
당류:
본 발명의 전해액은, 필요에 따라, 당류를 임의로, 단독으로 똔느 2종 이상 조합시켜 함유할 수 있다. 본 발명을 실시하는데 바람직한 당류의 예로는, 단당류, 이당류, 삼당류, 다당류 또는 이들의 유도체를 들 수 있다. 단당류의 예로는, 펜토스, 헥소스, 트리오스, 테트로스, 헵토스 또는 이들의 유도체를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 또한, 펜토스 또는 헥소스의 예로는 만니트, 글루코스, 자일리톨, 프럭토스, 자일로스, 갈락토스, 리보스, 만노스, 아라비노스, 릭소스, 알로스, 알토스, 굴로스, 이도스, 탈로스와 함께 이들의 유도체를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
또한, 이당류의 예로는, 말토스, 수크로스, 락토스, 셀로비오스, 사카로스, 아가로비오스, 및 이들의 유도체를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
또한, 삼당류의 예로는, 말토트리오스 및 이들의 유도체를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
다당류의 예로는 전분, 글리코겐, 한천, 만난, 및 이들의 유도체를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
이와 같은 당류는, 저인피던스 콘덴서의 Al 전극박의 수화 반응의 억제에 의한 콘덴서의 수명 연장, 당류의 첨가에 의한 전해질, 예컨대 카르복실산의 분해나 활성화의 억제, 전해 콘덴서의 저온 특성의 개선 (용매가 부동상태에 가까운 조성을 가지므로, 상온과 저온에서의 인피던스의 변화가 적어짐) 등의 효과를 가져올 수 있다.
상기와 같은 당류는, 전해액에 여러가지 양으로 첨가하여 사용할 수 있지만, 통상, 전해액의 전량을 기준으로 약 0.01 내지 10 중량%의 범위로 첨가하는 것이 바람직하다. 당류의 첨가량은, 더욱 바람직하게는, 전해액의 전량을 기준으로 약 0.05 내지 10 중량%의 범위인 것이 좋고, 가장 바람직하게는, 약 0.05 내지 5 중량%의 범위인 것이 좋다.
인 화합물 또는 그의 유도체:
본 발명의 전해액은, 필요에 따라, 인 화합물 또는 그 유도체를 임의로, 단독으로 또는 2종 이상의 조합시켜, 함유할 수 있다. 본 발명의 실시에 바람직한 인 화합물로는, 무기 인산 화합물, 유기 인산 화합물 또는 이들의 유도체를 들 수 있고, 구체적으로는, 예컨대, 오르토인산요소, 아인산 트리메틸, 아인산 디에틸, 인산트리에틸, 인산트리부틸 등의 유기 인산화합물 또는 유기인산 에스테르 호합물, 또는 이들 화합물의 유도체를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 유기 인산 에스테르 화합물 또는 그 유도체가 특히 바람직하다. 이와 같은 인 화합물은, 전술하나 킬레이트 형성 화합물 등과 마찬가지의 기능을 나타낼 수 있다.
상기한 바와 같은 인 화합물은, 전해액에 여러가지 양으로 첨가하여 사용할 수 있지만, 통상, 전해액의 전량을 기준으로 약 0.01 내지 5 중량%의 범위로 첨가하는 것이 바람직하다. 인 화합물의 첨가량은, 더욱 바람직하게는, 전해액 전량을 기준으로 약 0.05 내지 5 중량%의 범위가 좋고, 가장 바람직하게는 약 0.1 내지 5 중량% 범위인 것이 좋다.
실란 커플링제:
본 발명의 전해액은, 필요에 따라, 실란 커플링제를 임의로, 단독으로 또는 2종 이상 조합시켜 함유할 수 있다. 본 발명을 실시하는데 적합한 실란 커플링제의 예로는, 예컨대 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란 (신에츠 케미칼 컴퍼니, 리미티드사의 KBC-1003), 비닐트리에톡시실란 (동사의 KBE-1003), 비닐트리에톡시실란 (동사의 KBE-1003), 비닐트리메톡시실란 (동사의 KBM-1003), 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (동사의 KBM-503), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 (동사의 KBM-303), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 (동사의 KBM-403), 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란 (동사의 KBE-402), N-2 (아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란 (동사의 KBM-603), N-2(아미노에틸)3-아미노프로필메틸디메톡시실란 (동사의 KBM-602), 3-아미노프로필트리에톡시실란 (동사의 KBE-903), N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란 (동사의 KBM-573) 및 3-머캅토프로필트리메톡시실란 (동사의 KBM-803)을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 전해액에 대한 용해성 및 커플링제 자체의 보존 안정성을 고려하면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 N-2(아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란이 특히 바람직하다.
한편, 일반적으로 실란 커플링제는, R-Si(OR')3으로 표시되지만, 물에 용해되면 가수분해를 일으켜서 R-Si(OH)3으로 변화한다. 한편, 전극박 표면은 양극 산화되지 않는 음극박에서도 자연 산화 피막이 형성되어, 알루미늄 산화물은 Al2O3·nH2O로 표시된다. 전극박과 실란 커플링제가 접촉하면 커플링제의 -OH와 알루미늄 산화물의 -OH가 반응하여, 탈수되어 산화 알루미늄으로 됨으로 해서, 박 표면에 얇은 피막을 형성한다. 이 규소 화합물 피막이 박 표면의 수화 반응을 억제하는 것으로 여겨진다.
상기한 바와 같은 실란 커플링제는, 전해액에 여러가지 양으로 첨가하여 사용할 수 있지만, 통상, 전해액의 전량을 기준으로 약 0.1 내지 5 중량% 범위로 첨가하는 것이 바람직하다. 실란 커플링제의 첨가량은, 더욱 바람직하게는 약 0.5 내지 5 중량%의 범위이다.
수용성 폴리머:
본 발명의 전해액은, 필요에 따라, 수용성 폴리머를 임의로, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여, 함유할 수 있다. 수용성 폴리머는, 합성 고분자 화합물이어도 좋고 또는 천연 고분자 화합물이어도 좋다. 본 발명을 실시하는데 적합한 합성 고분자 화합물의 예로는, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올 및 폴리에틸렌옥사이드과 그의 염, 에스테르 또는 그 밖의 유도체를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 또한, 바람직한 천연 고분자 화합물의 예로는, 폴리알긴산, 폴리 γ-글루탐산을 들 수 있다.
본 발명을 실시하는데 있어서, 수용성 폴리머로서 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체를 특히 유리하게 사용할 수 있다. 여기서 사용되는 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체는, 바람직하게는, 다음과 같은 일반식으로 표시될 수 있다.
상기 식에서, R은 같거나 달라도 좋고, 수소 원자를 나타내거나 또는 치환 또는 비치환된 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 저급 알킬기, 예컨대 메틸기, 에틸기 등을 나타내며, n은, 양의 정수로서, 바람직하게는 분자량이 약 100 내지 2,000,000이 되도록 하는데 필요한 정수이다. 식 중 R이 모두 수소 원자인 것이 바람직하다.
폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체는, 물에 매우 잘 녹는 고분자 화합물인 반면, 유기 용매에는 일반적으로 잘 녹지 않는 성질을 갖고 있다. 이 폴리아크릴 아미드 또는 그의 유도체를 본 발명에 따른 물로 이루어지거나 물-유기용매계로 이루어진 전해액에 첨가한 경우, 지금까지의 연구에서는 전혀 예상치 못했던, 저온 조건 하에서도 양호한 주파수 특성을 유지하고, 고온 조건 하에서도 전해액이 안정하며, 전극 금속과의 반응이 장시간에 걸쳐 억제되어, 이에 따라, 특성의 경시 변화가 적어, 수명이 길어지게 된다. 실제로, 폴리아크릴아미드를 첨가하지 않은 전해액을 사용한 전해 콘덴서의 수명은 길어야 1,000 내지 2,000 시간 (105℃에서)이지만, 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체를 첨가한 전해액을 사용한 콘덴서의 경우, 그 수명을 3,000 시간 이상으로 연장할 수 있다. 또한, 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체를 첨가한 전해액은, 저온부터 고온까지 극히 안정한 콘덴서 특성을 나타내며, 아레니우스의 화학 반응에 있어서 온도 가속 조건 2배/10℃를 충분히 만족할 수 있다.
상기와 같이 현저한 효과는, 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체가 전해액 중의 이온을 균일하게 분산시키는 작용을 갖는 것에 크게 의존하는 것이라고 생각된다. 이 작용때문에, 반응이 확대될 때 일어나는 전해액 중의 이온의 집중화를 저해할 수 있고, 따라서, 고온 조건하에서도 장시간에 걸쳐 전해액의 활성 억제와 변질 억제를 지속할 수 있다. 또한, 저온 조건 하에서는, 용액의 응고 온도를 저하시켜 전도성을 유지할 수 있다.
폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체 또는 그 밖의 수용성 폴리머는, 여러가지 분자량으로 사용할 수 있다. 본 발명을 실시하는데 적합한 수용성 폴리머의 분자량은, 통상 약 100 내지 2,000,000의 범위이지만, 바람직하게는, 약 100 내지 1,000,000의 범위인 것이 좋다. 즉, 본 발명을 실시하는데 있어서, 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체를 포함하는 각종 수용성 폴리머는, 소망으로 하는 효과 등에 따라, 비교적 저분자량의 것 (폴리고머)으로부터 고분자량의 것까지 광범위하게 사용할 수 있다. 예컨대, 분자량이 약 144인 폴리아크릴아미드의 이량체나 그보다도 고분자량의 삼량체 등도 유리하게 사용할 수 있다.
또한, 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체 또는 그 밖의 수용성 폴리머의 첨가량은, 소망으로 하는 효과 등에 따라 크게 변할 수 있다고 하지만, 통상, 전해액의 전량을 기준으로 약 0.05 내지 8 중량%의 범위인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 5 중량% 범위, 가장 바람직하게는 약 0.1 내지 2 중량% 범위인 것이 좋다. 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체 또는 그 밖의 수용성 폴리머의 분자량에 의하기도 하지만, 8 중량%를 상회하면, 예컨대 10 중량% 정도의 첨가량은, 전해액의 젤화를 일으킬 우려가 있으므로 바람직하지 않다.
본 발명을 실시하는데 있어서, 수용성 폴리머의 전형적인 예인 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체 (이하, "폴리아크릴아미드 등"이라고 함)을 전해액에 함유시키는 방법은, 특히 한정되지 않고, 소기의 효과가 얻어지는 한 여러가지 방법을 채용할 수 있다. 이하에, 몇가지 바람직한 방법들을 설명한다.
1) 폴리아크릴아미드 등의 직접 첨가
폴리아크릴아미드 등을 전해액에 직접 첨가할 수 있다. 물-유기 용매계의 용매 중의 물의 비율이 높을 것 같은 경우에는, 고체인 폴리아크릴아미드를 전해액에 첨가하여, 교반하면서 용해시켜도 좋다.
2) 폴리아크릴아미드 등의 수용액의 첨가
많은 경우, 폴리아크릴아미드 등을 미리 물에 용해시켜 수% 내지 수십%의 수용액으로 만든 후, 그 수용액을 전해액에 첨가할 수 있다. 이 방법은, 폴리아크릴아미드 등을 취급하는 경우 가장 쉬우면서도 외부 오염이나 오차를 적게하는 방법이다.
3) 전해액의 점도에 주의하여 폴리아크릴아미드 등을 첨가
폴리아크릴아미드 등을 첨가함으로써 일어나는 전해액의 점도에 주의할 필요가 있다. 본 발명의 대상인 전해액은 낮은 저항, 즉, 고도전성의 전해액이므로, 도전성에 관여하는 이온의 움직임이 용액 점도의 증대에 의해 방해받는 것은 바람직하지 못하다. 또한, 폴리머를 함유한 전해액에 있어서는, 액중의 전해질 이온과의 상호작용에 의해, 폴리머의 응집 현상 (염석)이 일어나는 경우가 있으므로, 전해질과 폴리머의 용해 농도를 충분히 고려해서 용액 조제를 수행할 필요가 있다. 이러한 이유로, 전해액에 첨가되는 폴리아크릴아미드 등의 분자량과 첨가량에는, 상기와 같은 적정 범위가 존재한다.
4) 분자량이 작은 폴리아크릴아미드 등의 첨가
물의 비율이 비교적 적은 물-유기 욤매계의 용매를 사용한 전해액에 관해서는, 폴리아크릴아미드 등의 분자량과 용해도의 관계로부터, 분자량이 적은 폴리아크릴아미드 등을 첨가하는 것이 바람직하다. 물론, 물의 비율이 큰 물-유기 용매계의 용매를 사용한 전해액에 있어서도, 이 방법을 채용하는 것이 가능하다.
5) 폴리아크릴아미드 등의 그 밖의 첨가 방법
폴리아크릴아미드 등을, 전해액을 함침하기 전에 콘덴서 소자에 미리 함침시키거나 도포시키거나, 소자를 고정하는 접착제에 분산시켜도 좋다. 어떤 방법을 채용해도, 그와 같은 콘덴서 소자 등과 전해액과의 접촉부로부터, 폴리아크릴아미드 등이 서서히 전해액 중으로 이동 (마이그레이션)할 수 있다. 또한, 전해액을 함침한 콘덴서 소자를 폴리아크릴아미드 등의 용액에 함침하거나, 그렇지 않으면, 그와 같은 콘덴서 소자에 외측으로부터 폴리아크릴아미드 등의 용액을 도포함으로써, 폴리아크릴아미드 등을 전해액에 공급하는 것도 가능하다.
6) 용매의 용해능을 변경하여 폴리아크릴아미드 등을 용해
폴리아크릴아미드 등을 전해액에 용해시키는 경우에는, 복수의 용매를 조합시켜, 그 용매의 용해능을 크게 변경한 상태로 용해를 수행할 수도 있다. 예컨대, 메탄올/에틸렌글리콜/물의 3성분계 용매를 사용한 전해액이 그 일례이다.
7) 계면활성제의 존재 하에서 폴리아크릴아미드 등을 용해
폴리아크릴아미드 등을 전해액에 용해시키는 경우에는, 계면활성제 (예컨대, 도데실 황산염과 같은 이온성 계면활성제나, 폴리에테르 유도체와 같은 비이온성 계면활성제) 등을 첨가하면 효과적이다.
8) 다분산계의 폴리아크릴아미드 등의 첨가
분자량 분포가 넓은, 즉, 다분산계 폴리아크릴아미드 등을 첨가하는 것도 효과적이다. 다분산계 폴리아크릴아미드 등은, 전해액에의 용해성이 크다.
9) 폴리아크릴아미드 등의 폴리머쇄의 절단에 의존
전해액에 용해되기 어려운 분자량의 폴리아크릴아미드 등이 콘덴서 소자 중에 미리 공급되어 있고, 나아가 이 콘덴서 소자에 전해액을 함침시켜 콘덴서를 제작하는 경우, 폴리아크릴아미드 등은 전해액 중에 방치됨으로써, 폴리머 분자쇄가 절단되어, 전해액에 용해되게 된다. 이 용해는, 전해액의 용매 (물이 많을수록 폴리머 분자쇄는 절단되기 쉽다)나 전해질의 종류, 주변 온도 (주변 온도가 높을수록 폴리머 분자쇄는 절단되기 쉽다)의 영향을 받는다.
본 발명에 의한 전해액은, 상기한 각종의 첨가제에 더하여, 알루미늄 전해 콘덴서 또는 그 밖의 전해 콘덴서의 분야에서 상용되는 첨가제를 부가적으로 함유해도 좋다. 적당한 상용의 첨가제로는, 예컨대, 히드록시벤질알코올, 글루콘산, 글루코노락톤, 수용성 실리콘, 고분자 전해질 등을 들 수 있다.
예컨대, 본 발명의 전해액은, 히드록시벤질알코올, 예컨대, 2-히드록시벤질알코올, L-글루탐산 디아세트산 또는 그의 염 등을 함유할 수 있다. 히드록시벤질알코올은 통상, 전해액의 전량을 기준으로 약 0.01 내지 5 중량%의 양으로 첨가될 수 있다. 히드록시벤질알코올은, 저임피던스 콘덴서의 Al 전극박의 수화 반응의 억제에 의한 콘덴서의 수명 연장, 전해 콘덴서의 저온 특성의 개선 (용매가 부동 상태에 가까운 조성이므로, 상온과 저온에서의 임피던스의 변화가 적어진다) 등의 효과를 불러올 수 있다.
또한, 본 발명의 전해액은, 필요에 따라, 글루콘산이나 글루코노락톤 등을 단독 또는 조합하여 함유할 수 있다. 이 종의 첨가제는, 통상, 전해액의 전량을 기준으로 하여 약 0.01 내지 5 중량%의 양으로 첨가할 수 있다. 글루콘산이나 글루코노락톤은, 이들을 본 발명의 전해액에 추가적으로 함유시킬 경우, 전해 콘덴서의 수명 연장이나 저온 특성의 향상, 그리고 우수한 수소 가스 흡수 효과 등과 같은 본 발명의 효과에 추가하여, 내식성의 향상이라는 현저한 효과가 추가적으로 얻어지도록 할 수 있다.
본 발명에 따른 전해액은, 전술한 바와 같은 각종의 성분을 임의의 순소로 혼합하여, 용해시킴으로써 제작할 수 있다. 또한, 기본적으로는 종래의 기법을 그대로 또는 변경시켜 사용할 수 있다. 예컨대, 유기 용매와 물과의 혼합물인 수분 농도가 높은 용매를 조제한 후, 얻어진 용매에 전해질 및 임의의 첨가제를 용해시킴으로써 간단히 조제할 수 있다. 또한, 수용성 폴리머로서 사용되는 폴리아크릴아미드 등은, 상기한 바와 같이, 여러가지 방법을 사용하여 전해액에 도입하는 것이 가능하므로, 본 발명의 실시는 커다란 자유도를 갖는 것이 된다.
본 발명은, 그 추가적인 일면에서, 본 발명에 따른 전술한 바와 같은 전해액을 구동용으로 사용하여, 전해액 및 전해액 이외의 콘덴서 구성 요소 (본원 명세서에서는, 이와 같은 구성 요소를 "콘덴서 소자"라고 부른다)를 포함하는 전해 콘덴서에 있다. 본 발명의 전해 콘덴서는, 바람직하게는 서로 대향 배치되어 각각 유전체를 갖는 양극박 및 음극박과, 이들의 중간에 개재되어 있는 세퍼레이터 (격리지)로 이루어져 형성된 콘덴서 소자와, 본 발명의 전해액을 포함하여 구성된다.
본 발명의 전해 콘덴서는, 더욱 바람직하게는, 알루미늄 전해 콘덴서이다. 본 발명의 알루미늄 전해 콘덴서는, 예컨대 전술한 바와 같이 구성 요소를 임의로 조합하여, 구축할 수 있다.
본 발명의 전해 콘덴서에 있어서는, 본 발명의 전해액을 사용하고 있으므로, 많은 탁월한 효과, 예컨대, 물로 된 용매 또는 유기 용매와 물과의 혼합 용매의 사용에 의한 저온 특성의 향상, 폴리아크릴아미드 또는 그의 유도체 등의 수용성 폴리머의 첨가에 의한 수명 연장, 저온역 내지 고온역에 있어서 안정한 콘덴서 특성 등, 그리고 특정 전해질의 사용에 의한 수화 반응 억제에 의한 수명 연장이나 저임피던스화 등을 달성할 수 있다. 또한, 본 발명의 전해액은 리플로우 (reflow) 대응성 칩 콘덴서로서의 특성도 충분히 구비하고 있다.
본 발명의 전해 콘덴서는, 광범위한 온도에서 실제로 사용할 수 있지만, 전해액이 동결하는 직전의 온도, 통상 약 -40℃부터, 전해액의 용질이 변화를 일으키지 않는 온도, 통상 약 125℃ 까지의 온도에서 사용하는 것이 유리하다. 전해 콘덴서의 사용 가능 온도는, 바람직하게는 -25 내지 115℃의 범위이고, 더욱 바람직하게는 약 -20 내지 110℃의 범위이다.
본 발명의 알루미늄 전해 콘덴서는, 바람직하게는, 엣칭이 실시된 알루미늄 박의 표면이 양극 산화된 양극박과, 엣칭이 실시된 알루미늄박으로 이루어진 음극박을, 양자의 표면이 세퍼레이터를 개재하여 대향되도록 권회시켜 형성시킨 콘덴서 소자와 전해액이 케이스 내에 수용되고, 상기 콘덴서 소자가 수용된 케이스의 개구부가 탄성 밀봉체로 밀봉되어 있는 방식으로 구성된다.
도 1은, 본 발명의 전해 콘덴서의 일례를 나타낸 단면도이고, 도 2는, 도 1에 도시된 전해 콘덴서의 콘덴서 소자를, 특히 일부를 두께 방향으로 확대시켜 나타낸 사시도이다. 도시된 예는 권회 구조를 구비한 전해 콘덴서이지만, 본 발명의 전해 콘덴서는, 본 발명의 범위를 이탈함이 없이 어떠한 변경이나 개량도 가능하다. 예컨대, 본 발명의 전해 콘덴서는, 그것을 구성하고 있는 전극박의 양방에 산화막을 갖는 타입의 전해 콘덴서, 표면에 콘덴서 특성에 유효한 작용을 미치는 유기 또는 무기 화합물을 부착하거나, 실란 커플링제 등의 기능성 물질을 부착한 전극박을 갖는 타입의 전해 콘덴서여도 좋다. 또한, 말할 것도 없이, 권회 구조 이외의 전해 콘덴서도 포괄된다.
도시된 전해 콘덴서 10은, 알루미늄 전해 콘덴서이고, 전해액을 함침시킨 콘덴서 소자 1을 금속제 케이스 4에 수납시키고, 케이스 4의 개구부를 밀봉체 3으로 폐색시킨 구조를 갖는다. 또한, 금속제 케이스에 수납된 콘덴서 소자 1은, 권취된 시트상 적층체 20의 형태를 하고 있다. 적층체 20은, 도시된 바와 같이, 표면 전체에 알루미늄 산화막 22를 갖는 알루미늄박 (양극) 21과, 알루미늄박 (음극) 23과, 이들 전극 사이에 끼워진 제1 세퍼레이터 24와, 제2 세퍼레이터 25로 이루어진다. 제1 세퍼레이터 24와 제 2 세퍼레이터 25는 서로 같거나 다를 수 있다. 콘덴서 소자 1에는 전해액이 함침되어 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 전해 콘덴서는, 예컨대, 다음과 같이 제작할 수 있다.
최초로, 고순도 알루미늄박을 원료로서 사용하여, 그 표면을 엣칭시켜 표면적을 증가시킨 후, 그 알루미늄박의 표면을 양극 산화시켜 산화 피막을 전면적으로 실시한 양극박과, 표면을 엣칭시켜 표면적을 증가시킨 상태의 음극박을 제작한다. 이어서, 얻어진 양극박과 음극박을 대형시켜 배치하고, 이들 박의 중간에 세퍼레이터를 개재시켜 적층체로 만들어, 이 적층체를 권취한 구조의 소자, 즉 콘덴서 소자를 제작한다.
이어서, 얻어진 콘덴서 소자에 전해액을 함침시키고, 전해액 함침 후의 콘덴서 소자를 금속제 케이스에 수납하고, 케이스의 개구부를 밀봉체로 폐색시킨다. 밀봉체의 리드선 (lead wire) 관통공에는 2개의 리드선을 삽입하여, 전해액이 누출되지 않도록 완전히 밀봉한다.
본 발명에 의한 전해 콘덴서에 대해 더욱 구체적으로 설명하면, 양극박 및 음극박으로서 사용되고 있는 알루미늄박은, 바람직하게는, 순도 99% 이상의 고순도 알루미늄박인 것이 좋다. 양극박은, 바람직하게는, 알루미늄박을 전기화학적으로 엣칭 처리한 후, 양극산화시켜 표면에 산호 피막을 형성한 다음, 전극 인출용 리드 탭을 부착시킴으로써 형성할 수 있다. 또한, 음극박은, 알루미늄박에 엣칭 처리를 실시한 후, 전극 인출용 리드 탭을 부착시켜 형성시킬 수 있다.
전술한 바와 같이 형성된 양극박과 음극박을, 양자의 표면을 세퍼레이터를 개재시켜 대향시키는 한편 권회시킴으로서, 콘덴서 소자를 얻을 수 있다. 콘덴서 소자의 제작에 사용되는 세퍼레이터는, 바람직하게는, 천연 또는 합성 셀룰로스 재료로 제조될 수 있다. 이러한 세퍼레이터의 예는, 특히 한정되지 않으나, 천연으로 산출되는 셀룰로스 재료, 예컨대 마닐라삼이나 초목의 펄프 등을 원료로 하여 제조된 종이나, 합성 섬유, 예컨대 레이욘, 나일론, 폴리에스테르, 폴리비닐 화합물, 아라미드, 아크릴, 폴리우레탄 등의 섬유로부터 제조된 직포, 부직포, 시트, 필름 등이 있다. 또한, 천연 섬유와 합성 섬유의 혼초품, 혼방품 등을 사용할 수도 있다.
또한, 세퍼레이터는, 상기와 같은 섬유상 원료를 전해액 중에서 가용의 바인더로 고착시켜 제조할 수 있다. 다시 말하면, 세포레이터는 바인더, 예컨대 수용성 폴리머나 접착제를 함유할 수 있다. 수용성 폴리머나 접착제를 함유시킨 세퍼레이터를 본 발명의 전해액과 조합시켜 사용함으로써, 전해 콘덴서의 수명 특성을 현저히 향상시킬 수 있다. 바인더는, 구체적으로는, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산, 접착제, 전분, 폴리비닐알코올 등이다.
또한, 세퍼레이터는, 저온 조건 하에서도 전극박 사이를 이온이 이동할 수 있는 공간을 가질 것이 요구되는 한편, 그 밀도가 0.5 이하인 것이 바람직하다. 밀도를 저하시킴으로써, 전해 콘덴서의 ESR을 저하시키는 것 뿐만 아니라, 전해액량을 많이 보존할 수 있으므로 수명 특성을 향상시킬 수 있다. 세퍼레이터의 밀도는, 더욱 바람직하게는 0.4 이하, 더욱 바람직하게는 0.35 이하, 가장 바람직하게는 0.3 이하인 것이 좋다. 세퍼레이터의 밀도가 0.35 이하인 경우, 저온에서의 ESR 변화를 적게할 수 있다는 면에서도 특히 유효하다.
콘덴서 소자를 수납하는 케이스는, 종래 일반적으로 사용되고 있는 아루미늄제의 케이스여도 좋지만, 보다 강도가 우수한 금속 재료로 제작되는 것이 바람직하다. 적당한 케이스 재료로는, 예컨대, 순도 99.0% 이상의 비열처리 알루미늄, 예컨대, 비열처리 알루미늄 1100, H22재 (1000계), 또는 알루미늄 합금, 특히 망간(Mn) 및 (또는) 마그네슘 (Mg)를 함유하는 알루미늄 합금, 예컨대, 알루미늄 합금 3003, O재 또는 H22재 (3000계) 또는 3004, O재를 들 수 있다.
본 발명의 전해 콘덴서에서 사용되는 밀봉체는, 그 재료의 경도가 높으면서 적당한 정도의 고무 탄성을 가지며, 전해액 불투과성이고, 밀봉체로서의 기밀성이 양호한 한, 여러가지 사용의 재료로부터 형성될 수 있다. 적당한 밀봉체 재료로는, 예컨대, 천연 고무 (NR), 스티렌·부타디엔 고무 (SBR), 에틸렌·프로필렌 터폴리머 (EPT), 이소부틸렌·이소프렌 고무 (IIR) 등의 탄성 고무를 들 수 있다. 또한, 기밀성이 높고, 전해액이 증기로서 투과해버리는 것과 같은 일이 없기 때문에, 이소부티렌·이소프렌 고무 (IIR)을 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 보다 우수한 내열성을 갖는 IIR, 예컨대, 이오우 가황 IIR, 퀴노이드 가황 IIR, 수지 가황 IIR, 과산화물 가황 IIR 등을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 이들 밀봉체를 사용함으로써, 높은 가스 배리어 특성 (기밀성)과 고경도 특성에 의한 봉지(封止) 강도를 동시에 달성할 수 있다.
또한, 본 발명을 실시하는데 있어서는, 전술한 바와 같은 밀봉체 재료에 대해, 기밀상이 있고 강도도 충분히 높은 수지 재료판 (예컨대, PTFE판 등과 같은 불소 수지판)과 탄성 고무를 점착시킨 하이브리드 재료도 유리하게 사용할 수 있다.
더욱이, 외부 접촉 단자 또는 외부 전극 단자로서 사용되고, 밀봉체의 리드선 관통공에 삽입되는 리드선은, 철, 구리, 주석, 납, 은, 금, 아연, 비스무트, 텅스텐, 니켈, 티타늄 및 크롬과 같은 여러가지 금속 재료로부터 형성시킬 수 있다. 콘덴서의 ESR을 낮출 목적 등으로, 리드선을 구리, 은, 철, 금 등의 고도전성 금속 재료로 형성하는 것이 유리하며, 구리선 또는 은선으로 형성시키는 것이 특히 유리하다.
도 1은 본 발명에 의한 전해 콘덴서의 일례를 예시한 단면도이다.
도 2는 도 1에 도시된 전해 콘덴서의 콘덴서 소자의 구성을 분해하여 나타낸 사시도이다.
도 3은 실시예 및 비교예에서 제작한 알루미늄 전해 콘덴서에 대하여, 온도 와 ESR 값으 관계를 플롯한 그래프이다.
도 4는 실시예 및 비교예에서 제작한 알루미늄 전해 콘덴서에 대하여, 온도와 ESR 값의 관계를 플롯한 그래프이다.
하기의 실시예는, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것이다. 글나, 본 발명은, 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
권회 구조의 알루미늄 전해 콘덴서를 상용의 기법에 따라, 하기의 수순으로 제조하였다.
먼저, 고순도의 알루미늄박을 전기화학적으로 엣칭 처리하여, 표면에 산화피막을 형성하였다. 이어서, 알루미늄박에 전극 인출용 리드 탭을 부착시켜 알루미늄 양극박을 제작하였다. 여기에서 사용된 리드 탭은 알루미늄박과의 접속부가 알루미늄 재료로 되고, 외부 단자는 구리 재료인 것이었다. 그 후, 별도의 알루미늄박에도 또 전기화학적으로 엣칭 처리를 시행하고, 상기와 동일한 구성의 전극 인출용 리드 탭을 부착시켜 알루미늄 음극박을 만들었다. 이어서, 양극박과 음극박 사이에 천연섬유제의 세퍼레이터를 끼워서 권회시킴으로써, 콘덴서 소자를 제작하였다.
다음으로, 이 콘덴서 소자에, 하기의 표 1에 조성을 나타낸 전해액을 함침시키고, 전극 인출용 리드 탭이 케이스 밖으로 나오도록 바닥이 달린 알루미늄 케이스에 수용하였다. 이 케이스의 개구를 탄성 밀봉체로 밀봉시켜, 권회 구조의 전해 콘덴서 (10WV-470 μF)를 제작하였다. 밀봉체로는, 이소부틸렌·이소프렌 고무 (IIR)을 사용하여다.
실시예 2 ~ 28
전술한 실시예 1에 기재된 수법을 반복하여 알루미늄 전해 콘덴서를 제작하였으나, 본 실시예들의 경우, 사용하는 전해액의 조성을 하기의 표 1에 기재된 것처럼 변경시켰다.
비교예 1 ~ 7
전술한 실시예 1에 기재된 수법을 반복하여 알루미늄 전해 콘덴서를 제작하였으나, 본 비교예들의 경우, 비교를 위해, 사용하는 전해액의 조성을 하기 표 2에 기재된 것처럼 변경시켰다.
| 예 | 성분 | 중량% |
| 실시예 1 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 인산 시트르산암모늄 니트로페놀 | 35 53 10 0.5 0.1 1.4 |
| S.R. 30 = 56.2 | 100 | |
| 실시예 2 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산 보로디살리실산암모늄 니트로벤조산 디에틸렌트리아민펜타아세트산 글루코노락톤 | 81 9 4 1 2 1 1 0.5 0.5 |
| S.R. 30 = 26.7 | 100 | |
| 실시예 3 | 물 아디프산암모늄 인산 시트르산암모늄 디니트로페놀 글루코노락톤 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA) | 95 3 1 0.1 0.7 0.1 0.1 |
| S.R. 30 = 34.1 | 100 | |
| 실시예 4 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 인산이수소암모늄 시트르산 디니트로벤조산 에틸렌디아민디아세트산 | 49.2 32.8 14.4 1.1 0.4 1.3 0.8 |
| S.R. 30 = 26.2 | 100 | |
| 실시예 5 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 붕산암모늄 인산이수소암모늄 시트르산 니트로벤조산 프럭토스 | 27.6 48.9 15.1 4 2 0.7 1 0.7 |
| S.R. 30 = 61.6 | 100 |
표 1 (계속)
| 예 | 성분 | 중량% |
| 실시예 6 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 글루타르산암모늄 인산암모늄 시트르산 m-니트로아세토페논 디에틸렌트리아민펜타아세트산 니트로페놀 | 55 14 5 20 2 0.7 0.1 1.3 1.9 |
| S.R. 30 = 11.1 | 100 | |
| 실시예 7 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 술팜산암모늄 차아인산암모늄 시트르산암모늄 니트로아니솔 디히드록시에틸글리신 폴리아크릴아미드 (분자량 = 2,000) | 64 11 15 3 2 1 2 1 1 |
| S.R. 30 = 12.5 | 100 | |
| 실시예 8 | 물 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산 p-니트로벤조산 에틸렌디아민테트라아세트산 | 98.4 1 0.3 0.1 0.1 0.1 |
| S.R. 30 = 60.7 | 100 | |
| 실시예 9 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 p-니트로페놀 | 26.5 52 20 1.5 |
| S.R. 30 = 45.2 | 100 | |
| 실시예 10 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 붕산암모늄 인산 시트르산암모늄 니트로벤조산 에틸렌디아민테트라아세트산 글루코노락톤 폴리아크릴아미드 (분자량 200,000) | 53 7 25 11 1 0.5 1 0.3 0.2 1 |
| S.R. 30 = 11.2 | 100 |
표 1 (계속)
| 예 | 성분 | 중량% |
| 실시예 11 | 물 술팜산암모늄 포름산암모늄 인산 p-니트로벤조산 | 57.0 28.0 13.0 1.0 1.0 |
| S.R. 30 =4.0 | 100 | |
| 실시예 12 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 글루콘산암모늄 인산이수소암모늄 시트르산 니트로페놀 디에틸렌트리아민펜타아세트산 N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필 폴리아크릴아미드 (분자량 = 100,000) | 56 15 10 13 1 0.5 1 0.3 0.2 3 |
| S.R. 30 = 12.1 | 100 | |
| 실시예 13 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 붕산암모늄 글루콘산암모늄 인산이수소암모늄 시트르산 니트로페놀 m-니트로아세토페논 만니트 폴리아크릴아미드 (분자량 = 10,000) | 35 30 18 8 4 2 0.4 0.7 0.7 0.2 1 |
| S.R. 30 = 36.5 | 100 | |
| 실시예 14 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 인산암모늄 시트르산 니트로페놀 에틸렌디아민테트라아세트산 글루코노락톤 폴리아크릴아미드 (분자량 = 200,000) | 90 5 2.5 0.5 0.3 0.5 0.3 0.1 0.9 |
| S.R. 30 = 50 | 100 | |
| 실시예 15 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 인산암모늄 시트르산암모늄 니트로벤조산모늄 디에틸렌트리아민펜타아세트산 자일로스 폴리아크릴아미드 (분자량 = 2,000) | 40 40 17 1 0.5 0.5 0.1 0.1 0.8 |
| S.R. 30 = 33.0 | 100 |
표 1 (계속)
| 예 | 성분 | 중량% |
| 실시예 16 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 인산 시트르산암모늄 니트로페놀 에틸렌디아민테트라아세트산 글루코노락톤 | 61.3 14.4 20.4 1.5 0.2 1.1 0.8 0.3 |
| S.R. 30 = 13.8 | 100 | |
| 실시예 17 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산 시트르산암모늄 니트로벤조산 디에틸렌트리아민펜타아세트산 에틸렌디아미노테트라아세트산 | 62.1 13.6 6.8 13.6 1.5 0.2 1.1 0.8 0.3 |
| S.R. 30 = 8.9 | 100 | |
| 실시예 18 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산 시트르산암모늄 니트로벤조산 에틸렌디아민테트라아세트산 만니트 | 65.6 12.5 11.7 6.2 1.6 0.2 1.2 0.8 0.3 |
| S.R. 30 = 10.2 | 100 | |
| 실시예 19 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산이수소암모늄 시트르산 n-니트로아세토페논 에틸렌디아민디아세트산 글루코노락톤 | 60.2 9.8 10.5 5.6 11.9 0.1 1.0 0.7 0.1 |
| S.R. 30 = 13.7 | 100 | |
| 실시예 20 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산이수소암암모늄 시트르산 니트로벤조산 에틸렌디아민디테트라아세트산 | 69.1 9.4 6.3 11.8 1.2 0.2 1.3 0.8 |
| S.R. 30 = 7.2 | 100 |
표 1 (계속)
| 예 | 성분 | 중량% |
| 실시예 21 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산암모늄 시트르산 니트로페놀 디에틸렌트리아민펜타아세트산 니트로벤조산 | 69.6 7.7 10.0 9.3 1.2 0.2 0.1 0.8 1.2 |
| S.R. 30 = 8.3 | 100 | |
| 실시예 22 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 인산 시트르산암모늄 니트로페놀 에틸렌디아민테트라아세트산 차아인산 아인산트리메틸 | 68.4 6.8 20.3 1.5 0.7 1.1 0.8 0.3 0.2 |
| S.R. 30 = 9.9 | 100 | |
| 실시예 23 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산암모늄 시트르산 니트로벤조산 디에틸렌트리아민펜타아세트산 디니트로벤조산 폴리아크릴아미드 (분자량 = 2,000) | 67.5 5.1 8.0 15.9 1.2 0.1 1.1 0.7 0.3 0.7 |
| S.R. 30 = 11.1 | 100 | |
| 실시예 24 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산 시트르산암모늄 니트로벤조산 에틸렌디아민테트라아세트산 폴리아크릴아미드 (분자량 = 200,000) | 68.6 3.6 8.0 15.9 1.1 0.1 1.1 0.9 0.7 |
| S.R. 30 = 5.3 | 100 |
표 1 (계속)
| 예 | 성분 | 중량% |
| 실시예 25 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 인산이수소암모늄 시트르산 디니트로페놀 에틸렌디아민디아세트산 글루코노락톤 폴리아크릴아미드 (분자량 = 200,000) | 66.6 2.1 10.3 17.2 1.2 0.1 1.0 0.7 0.1 0.7 |
| S.R. 30 = 6.2 | 100 | |
| 실시예 26 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 포름산암모늄 술팜산암모늄 인산이수소암모늄 시트르산 니트로페놀 에틸렌디아민테트라아세트산 글루코노락톤 폴리아크릴아미드 (분자량 = 10,000) | 71.0 0.7 4.8 4.8 14.8 1.2 0.1 1.1 0.7 0.1 0.7 |
| S.R. 30 = 4.6 | 100 | |
| 실시예 27 | 물 아디프산암모늄 포름산암모늄 술팜산암모늄 인산암모늄 시트르산 니트로페놀 에틸렌디아민테트라아세트산 만니트 폴리아크릴아미드 (분자량 = 2,000) | 72.3 5.3 7.9 10.7 1.2 0.1 1.1 0.7 0.1 0.7 |
| S.R. 30 = 4.5 | 100 | |
| 실시예 28 | 물 아디프산암모늄 인산암모늄 시트르산 니트로페놀 에틸렌디아민테트라아세트산 글루코노락톤 | 88.6 7.0 1.0 0.3 1.8 0.9 0.1 |
| S.R. 30 = 20.0 | 100 |
| 예 | 성분 | 중량% |
| 비교예 1 | 물 아디프산암모늄 포름산암모늄 아인산 니트로벤조산 | 49.3 0.5 49.3 0.5 0.5 |
| 용해되지 않음 | 100 | |
| 비교예 2 | 물 에틸렌글리콜 포름산암모늄 차아인산 니트로페놀 | 27.5 27.5 44.1 0.3 0.6 |
| 용해되지 않음 | 100 | |
| 비교예 3 | 물 에틸렌글리콜 포름산암모늄 아디프산암모늄 니트로벤조산 붕산암모늄 에틸렌디아민테트라아세트산 | 16.5 38.5 44.0 0.2 0.6 0.1 0.2 |
| 용해되지 않음 | 100 | |
| 비교예 4 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 p-니트로페놀 | 9.7 80.6 8.9 0.8 |
| S.R. 30 = 190.0 | 100 | |
| 비교예 5 | 물 에틸렌글리콜 포름산암모늄 아디프산암모늄 에틸렌디아민테트라아세트산 | 9.4 78.7 5.5 5.5 0.8 |
| S.R. 30 = 130.0 | 100 | |
| 비교예 6 | 물 에틸렌글리콜 아디프산암모늄 차아인산 | 12.3 76.9 10.0 0.8 |
| S.R. 30 = 150.0 | 100 | |
| 비교예 7 | 물 포름산암모늄 아디프산암모늄 p-니트로페놀 | 54.0 44.5 1.0 0.5 |
| S.R. 30 = 3.6 | 100 |
시험예 1
전술한 실시예 1 내지 28 및 비교예 4 내지 7의 각각에서 제작된 알루미늄 전해 콘덴서에 대하여, 다음과 같은 측정을 실시하여다. 비교예 1 내지 3의 경우, 전해액의 결함 (용해되지 않은 것)으로 인하여, 시험 할 수 없었다.
(1) 비저항 측정
각각의 예에서 조제된 전해액의 30℃에서의 비저항 (S.R. 30; Ω·cm)을 측정하여 다음 표 3에 기재된 바와 같은 측정치를 얻었다. S.R. 30은 전술한 표 1 및 표 2에도 기재되어 있다.
(2) 수명 특성 평가
각각의 예에서 제조된 알루미늄 전해 콘덴서의 수명 특성을 평가하기 위하여, 용량, tanδ 및 전류 누출 (L.C.; 정격 전압 10V를 인가한지 1분 후의 전류값) 각각에 대하여, 초기 특성 (콘덴서의 제작 직후의 특성치)와, 부하 시험 (105℃에서 정격 전압 10V를 인가하고 500시간 방치) 후의 특성치의 측정 및 외관의 관찰을 실온 (25℃)에서 수행하였다. 용량 및 tanδ는 각각 주파수 :120 Hz에서 측정하였다. 하기 표 3에 기재된 바와 같은 측정치가 얻어졌다.
| 100WV-470μF | ||||||||
| 예 | 비저항 30℃ [Ω·cm] | 초기값 | 105℃ 500시간 후 | |||||
| 용량 [μF] | tanδ [%] | 누출전류 [μA] | 용량 [μF] | tanδ [%] | 누출전류 [μA] | 외관 | ||
| 비교예 4 | 190 | 474 | 8.9 | 5.6 | 431 | 9.2 | 2.3 | 이상없음 |
| 비교예 5 | 103 | 476 | 5.9 | 5.1 | 438 | 6.5 | 2.4 | 이상없음 |
| 비교예 6 | 150 | 475 | 7.5 | 5.4 | 432 | 7.9 | 2.5 | 이상없음 |
| 비교예 7 | 3.6 | 476 | 2.4 | 6.2 | 모든 시료에 있어서, 48시간까지 수치 특성 이상, 안전 밸브 작동 | |||
| 실시예 1 | 56.2 | 474 | 4.2 | 5.7 | 417 | 4.5 | 2.3 | 이상없음 |
| 실시예 2 | 26.7 | 474 | 3.2 | 5.5 | 417 | 3.5 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 3 | 34.1 | 475 | 3.4 | 5.4 | 418 | 3.7 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 4 | 26.2 | 475 | 3.2 | 5.8 | 418 | 3.6 | 2.1 | 이상없음 |
| 실시예 5 | 61.6 | 476 | 4.4 | 5.8 | 419 | 4.6 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 6 | 11.1 | 477 | 2.6 | 5.6 | 420 | 3.0 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 7 | 12.5 | 475 | 2.7 | 5.5 | 418 | 3.2 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 8 | 60.7 | 478 | 4.4 | 5.7 | 421 | 4.8 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 9 | 45.2 | 476 | 3.8 | 5.6 | 419 | 4.2 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 10 | 11.2 | 478 | 2.6 | 5.5 | 421 | 3.3 | 2.4 | 이상없음 |
| 실시예 11 | 129 | 478 | 2.4 | 5.9 | 421 | 2.9 | 2.5 | 이상없음 |
| 실시예 12 | 12.1 | 479 | 2.7 | 6 | 422 | 3.4 | 2.6 | 이상없음 |
| 실시예 13 | 36.5 | 477 | 3.5 | 5.8 | 420 | 4.1 | 2.4 | 이상없음 |
| 실시예 14 | 31.3 | 475 | 3.3 | 5.5 | 418 | 3.7 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 15 | 33.0 | 478 | 3.4 | 5.7 | 421 | 3.7 | 2.7 | 이상없음 |
| 실시예 16 | 13.8 | 477 | 2.7 | 5.7 | 420 | 3.3 | 2.3 | 이상없음 |
| 실시예 17 | 8.9 | 475 | 2.6 | 5.9 | 418 | 3.4 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 18 | 10.2 | 475 | 2.6 | 5.9 | 418 | 3.3 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 19 | 13.7 | 478 | 2.7 | 5.9 | 421 | 3.4 | 2.1 | 이상없음 |
| 실시예 20 | 7.2 | 476 | 2.5 | 5.8 | 419 | 3.1 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 21 | 8.3 | 477 | 2.5 | 5.7 | 420 | 3.2 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 22 | 9.9 | 477 | 2.6 | 5.5 | 420 | 3.3 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 23 | 11.0 | 477 | 2.6 | 5.7 | 420 | 3.3 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 24 | 5.3 | 476 | 2.4 | 5.6 | 419 | 3.0 | 2.2 | 이상없음 |
| 실시예 25 | 6.2 | 475 | 2.5 | 5.8 | 418 | 3.2 | 2.4 | 이상없음 |
| 실시예 26 | 4.6 | 478 | 2.4 | 5.9 | 421 | 3.0 | 2.5 | 이상없음 |
| 실시예 27 | 4.5 | 475 | 2.4 | 6 | 418 | 3.1 | 2.6 | 이상없음 |
| 실시예 28 | 20 | 477 | 2.9 | 5.8 | 420 | 3.7 | 2.4 | 이상없음 |
전술한 표 3에 기재된 시험 결과로부터 이해되는 바와 같이, 실시예 1 내지 28의 각각에 있어서, 비교예 4 내지 7에 비교하여 우수하고 양호한 특성을 갖춘 알루미늄 전해 콘덴서를 제작할 수 있었다.
시험예 2
전술한 비교예 4 내지 6 및 전술한 실시예 4, 17, 24 및 27의 각각에서 제작된 알루미늄 전해 콘덴서에 대하여, 여러가지 다른 온도 (-25℃, -10℃, 0℃, 20℃, 55℃, 85℃ 및 105℃)에서 ESR (mΩ, 100 kHz에서)를 측정하여, 도 3에 플롯한 바와 같은 그래프를 얻었다.
도 3의, 온도와 ESR 값의 관계를 플롯한 그래프로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예 4 내지 6에 비해서, 본 발명의 전해액을 사용한 전해 콘덴서인 실시예 4, 17, 24 및 27은, 100 kHz에서의 ESR 값이 적게 제어되어 있다. 또한, 실시예 4, 17, 24 및 27의 전해 콘덴서는, 동결 부근의 온도인 -25℃에서 약간 ESR 비율이 커졌지만, -10℃로부터 105℃에서는 ESR 비율의 변화가 거의 인식되지 않았다. 이것은, 본 발명의 전해액을 이용한 전해 콘덴서가 105℃로부터 -25℃에서 매우 양호한 저온 특성을 발휘함을 보여주는 것이다.
비교예 8 및 9, 실시예 29 내지 31
전술한 실시예 1에 기재된 수법을 반복하여 알루미늄 전해 콘덴서를 제작하였으나, 본례의 경우, 사용하는 밀봉체 및 케이스가 콘덴서의 수명 특성에 어떠한 영향을 미치는지를 평가하기 위하여, 다음 표 4에 기재된 바와 같이 밀봉체 및 케이스를 변경시켰다.
실시예 21의 전해액을 사용한 비교예 8에서는, 밀봉체로서 수지 가황 IIR제 밀봉체를 사용하고, 케이스로서는 종래의 알루미늄제 케이스를 사용하였다.
실시예 21의 전해액을 사용한 비교예 9에서는, 밀봉체로서 EPT제 밀봉체를 사용하고, 케이스로서는 종래의 알루미늄제 케이스를 사용하였다.
실시예 21의 전해액을 사용한 실시예 29에서는, 밀봉체로서 수지 가황 IIR제 밀봉체를 사용하고, 케이스로서는 비열처리 알루미늄제의 케이스를 사용하였다.
실시예 21의 전해액을 사용한 실시예 30에서는, 밀봉체로서 수지가황 IIR제 밀봉체를 사용하고, 케이스로서는 알루미늄제 합금의 케이스를 사용하였다.
실시예 1의 전해액을 사용한 실시예 31에서는, 밀봉체로서 과산화물 가황 IIR제 밀봉체를 사용하고, 케이스로서는 알루미늄 합금제의 케이스를 사용하였다.
각례에서 제작된 알루미늄 전해 콘덴서에 대하여, 전술한 시험예 1에 기재된 바와 같이 수명 특성을 측정하여, 다음 표 4에 기재된 측정 결과를 얻었다.
| 100MV-1000μF | |||||||||
| 예 | 전해액 (예) | 케이스 재료 밀봉체 | 초기값 | 105℃ 500시간 후 | |||||
| 용량 [μF] | tanδ [%] | 누출 전류 [μA] | 용량 [μF] | tanδ [%] | 누출 전류 [μA] | 케이스 팽창 | |||
| 비교예 8 | 실시예 21 | 종래의 알루미늄 케이스 수지 가황 IIR | 1014 | 2.7 | 6.1 | 507 | 29.5 | 46.7 | 0.6 mm |
| 비교예 9 | 실시예 21 | 종래의 알루미늄 케이스 EPT 고무 | 1008 | 2.7 | 5.6 | 가스발생에 의해 500 시간까지 전수치 방폭밸브 작동 | |||
| 실시예 29 | 실시예 21 | 비열처리 알루미늄 (H22w재) 수지 가황 IIR | 1044 | 2.5 | 7.8 | 919 | 3.1 | 3.3 | 0.3 mm |
| 실시예 30 | 실시예 21 | 알루미늄합금 (3003계H22재) 수지 가황 IIR | 1036 | 2.4 | 7.3 | 912 | 3.1 | 3.1 | 0.2 mm |
| 실시예 31 | 실시예 21 | 알루미늄합금 (3004계H22재) 과산화물 가황 IIR | 1028 | 2.3 | 7.1 | 905 | 3.0 | 3.2 | 0.2 mm |
전술한 표 4의 측정 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 밞령의 전해액에 종래의 알루미늄제 케이스와 EPT 고무를 병용한 비교예 9의 전해 콘덴서는, 105℃에서 500 시간이 경과하기 전에 안전 밸브가 작동하므로, 사용할 수 없었다. 이에 대하여, 본 발명의 전해액을 사용하고, 금속 케이스로서, 비열처리 알루미늄 케이스 또는 알루미늄 합금 케이스를 사용하며, 밀봉체로서 수지 가황 또는 과산화물 가황의 부틸고무를 사용한 실시예 29 내지 31의 전해 콘덴서는, 105℃에서 500 시간까지 양호한 수명 특성을 나타내었다. 이로부터, 금속 케이스로서 비열처리 알루미늄 케이스 또는 알루미늄 합금 케이스를 이용하고, 밀봉체로서 수지 가황 또는 과산화물 가황의 부틸고무를 사용함으로써, 전해 콘덴서의 수명 특성을 더욱 개선시킬 수 있음을 알 수 있다.
비교예 10 및 실시예 32
전술한 실시예 1에 기재된 수법을 반복하여 알루미늄 전해 콘덴서를 제작하였으나, 본례의 경우, 사용하는 세퍼레이터가 콘덴서의 수명 특성에 어떠한 영향을 미치는지를 평가하기 위하여, 하기의 표 5에 기재된 바와 같이, 실시예 28의 전해액을 사용한 비교예 10에서는, 세퍼레이터로서 종래의 천연 섬유제 세퍼레이터 (폴리아크릴아미드 등의 가용성 바인더를 포함하지 않음)을 사용하고, 실시예 28의 전해액을 사용한 실시예 32에서는, 세포레이터로서 폴리아크릴아미드 바인더가 함유된 천연 섬유제 세퍼레이터를 사용하였다.
각각의 예에서 제작된 알루미늄 전해 콘덴서에 대하여, 방치 시간을 500 시간으로부터 1000 시간으로 연장한 차이를 제외하고 상기 시험예 1에 기재된 방법에 따라 수명 특성을 측정하여, 다음 표 5에 기재된 측정 결과를 얻었다.
| 10 MV-1000 μF | ||||||||||
| 예 | 전해액 (예) | 세퍼레이터 | 초기값 | 105℃ 1000 시간 후 | ||||||
| 용량 [μF] | tanδ [%] | 누출 전류 [μA] | E.S.R. 100KHz [mΩ] | 용량 [μF] | tanδ [%] | 누출 전류 [μA] | E.S.R. 100KHz [mΩ] | |||
| 비교예 10 | 실시예 28 | 종래의 세퍼레이터 | 1035 | 3.4 | 6.1 | 16 | 882 | 5.6 | 2.0 | 30 |
| 실시예 32 | 실시예 28 | 폴리아크릴아미드 바인더 함유 세퍼레이터 | 1038 | 3.4 | 5.9 | 16 | 884 | 4.0 | 2.1 | 16 |
상기 표 5의 측정 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 동일한 본 발명의 전해액을 사용한 경우에도, 병용하는 세퍼레이터의 종류를 변경시킴으로써, 수명 특성을 더욱 개선시킬 수 있다.
비교예 11 및 실시예 33 내지 36
상기 실시예 1에 기재된 방법을 반복하여 알루미늄 전해 콘덴서를 제작하였으나, 본례의 경우, 사용하는 세퍼레이터의 밀도 (g/cm3)가 콘덴서의 ESR 값에 어떠한 영향을 미치는지를 평가하기 위하여, 실시예 24의 전해액을 공통적으로 사용하면서, 다음 표 6에 기재된 바와 같이, 비교예 11에서는 밀도 0.6 g/cm3의 세퍼레이터를 사용하고, 실시예 33에서는 밀도 0.5 g/cm3의 세퍼레이터를 사용하며, 실시예 34에서는 밀도 0.4 g/cm3의 세퍼레이터를 사용하고, 실시예 35에서는 밀도 0.35 g/cm3의 세퍼레이터를 사용하며, 실시예 36에서는 밀도 0.3 g/cm3의 세퍼레이터를 사용하였다. 본례에서 사용된 세퍼레이터의 소재는, 어느 것이던지 천연 섬유였다.
각례에서 제작된 알루미늄 전해 콘덴서에 대하여, 상이한 온도 (-25℃, -10℃, 0℃, 20℃, 55℃, 85℃ 및 105℃)에서 ESR (mΩ, 100 kHz에서)을 측정하여, 다음 표 6에 기재된 ESR 값을 얻었다. 도 4는, 각각의 알루미늄 전해 콘덴서에 대하여, 온도와 ESR 값의 관계를 플롯한 그래프이다.
| 예 | 세퍼레이터의 밀도 (g/cm3) | 온도 (℃) | ||||||
| 105 | 85 | 55 | 20 | 0 | -10 | -25 | ||
| 비교예 11 | 0.6 | 30.0 | 28.8 | 27.96 | 28.56 | 31.8 | 52.7 | 150.2 |
| 비교예 33 | 0.5 | 26.3 | 25.2 | 24.5 | 25.0 | 27.8 | 40.3 | 95.2 |
| 비교예 34 | 0.4 | 25.0 | 24.0 | 23.3 | 23.8 | 26.5 | 34.7 | 72.9 |
| 비교예 35 | 0.35 | 23.5 | 22.5 | 21.8 | 22.3 | 24.5 | 29.8 | 55.9 |
| 비교예 36 | 0.3 | 22.5 | 21.5 | 20.8 | 21.3 | 23.0 | 25.5 | 48.5 |
ESR 값: 단위 mΩ
도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 세퍼레이터의 밀도가 0.6 g/cm3인 비교예 11은, 0℃ 이하에서의 ESR 변화가 크다. 그에 비하여, 세퍼레이터의 밀도가 0.5 g/cm3 이하인 실시예 33 내지 36은, 0℃ 이하의 저온에서도 ESR 변화가 적고, 저온 특성은 매우 양호하였다. 또한 밀도가 0.4 g/cm3 이하인 세퍼레이터를 사용한 경우에는, 저온에서 ESR 변화가 적고, 더욱 양호한 저온 특성을 나타내었다. 이는, 세퍼레이터의 밀도가 크기 때문에, 즉 공극(孔隙)이 좁아지기 때문에, 전극박 사이를 이동하는 이온의 움직임이 제한되기 때문인 것으로 생각된다. 밀도가 0.5 g/cm3 이하이면, 저온에서도 이온이 이동할 수 있는 공간이 확보되어, ESR 변화가 억제된다. 따라서, 밀도가 0.5 g/cm3 이하인 세퍼레이터를 본 발명의 전해액과 조합시킴으로써, 105℃부터 -25℃에서 대단히 양호한 저온 특성을 발휘하는 전해 콘덴서를 얻을 수 있다.
이상에 상세하게 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 전해액을 사용하면, 전해액의 비저항을 저하시킬 수 있기 때문에, 콘덴서의 등가 직렬 저항 (ESR)을 현저 히 저하시킬 수 있고, 따라서, 노이즈 제거 능력이 높고, 충방전시의 효율도 높은 전자 부품으로서 이상적인 특성을 갖는 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.
또한, 비저항이 낮은 수계 전해액은 통상, 물의 농도가 100%에 가까우면 저온에서 동결하지만, 본 발명의 전해액은, 동결 직전까지의 온도에서 안정하고, 매우 양호한 전기 특성을 나타내며, ESR도 거의 변화하지 않는다. 본 발명에 따르면, 저온역부터 고온역까지의 넓은 온도 범위에서 전기 특성이 대단히 양호하면서 안정하며, ESR 등이 거의 변동하지 않는 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 용질인 전해질의 농도의 총량을 조정하는 것이 가능하기 때문에, 전극박과의 격렬한 반응을 억제하여, 고온에서 안정하며 수명이 긴 전해 콘덴서를 실현하라 수 있다.
뿐만 아니라, 높은 증기압을 갖는 수계 전해액은 예컨대 105℃와 같은 고온 조건하에서 케이스가 팽창하여, 방폭 밸브가 작동하여 전해액이 외부로 누출되는 것과 같은 문제가 생기지만, 본 발명의 전해액을 사용한 경우에는, 콘덴서 소자를 수납한 케이스에 고강도를 부여하므로, 케이스의 팽창이나 누액을 일으키지 않는 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.
또한, 본 발명의 전해액을 사용한 경우에는, 높은 가스 배리어성 (기밀성)과 우수한 봉지 강도를 가지면서, 고온에서의 수명 특성도, 유기 용매의 농도가 높은 종래의 전해액을 사용한 것과 마찬가지로 양호한 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 전해액은, 전해 콘덴서 구동용으로서 널리 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 전해 콘덴서는, 전기 부품의 하나로서, 각종 전기·전자 제품 에 널리 사용할 수 있다. 본 발명의 전해 콘덴서는, 주로 전원 회로용이나, 디지탈 회로의 노이즈 필터용으로 널리 사용할 수 있다. 본 발명의 전해 콘덴서는, 전해액이 동결하기 직전의 저온역부터 고온역까지, 넓은 온도 범위에 걸쳐 유리하게 사용할 수 있다.
Claims (28)
- 용매 및 용질을 함유하는 전해액에 있어서, 상기 용매의 20 내지 100 중량%가 물로 구성되고, 총 용질 농도가 1.5 내지 44 중량%인 것을 특징으로 하는 전해액 콘덴서 구동용 전해액.
- 제1항에 있어서, 상기 전해액은, 카르복실산 또는 그의 염 및 무기산 또는 그의 염으로부터 선택된 적어도 1종의 용질을 함유하고, 추가로, 니트로 화합물, 니트로소 화합물 또는 그의 염, 킬레이트 형성 화합물 또는 그의 염, 당류, 인산화합물, 또는 그의 유도체, 수용성 폴리머 및 실란 커플링제 중에서 선택된 적어도 1종 이상의 화합물을 단독 또는 조합하여 함유함을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용매인 물의 함량이, 75 중량%를 초과하여 100 중량%까지의 양인 것이 특징인 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용매인 물의 함량이, 80 중량%를 초과하여 100 중량%까지의 양인 것이 특징인 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용매인 물의 함량이, 90 중량%를 초과하여 100 중량%까지의 양인 것이 특징인 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 전해액의 30℃에서의 비저항은 65 Ω·cm 이하인 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 용매는 물과 적어도 1종의 유기 용매로 이루어지고, 상기 유기 용매는, 메틸 알코올, 에틸 알코올, 프로필 알코올 및 부틸 알코올을 포함한 1가 알코올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 트리에틸렌글리콜을 포함한 2가 알코올 및 글리세린을 포함한 3가 알코올로 이루어진 프로톤계 유기 용매 군, 및 γ-부티로락톤, 프로필렌 카보네이트 및 술폴란으로 이루어진 비프로톤계 용매 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 총 용질 농도는 23.5 내지 44 중량%인 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 총 용질 농도는 1.5 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제2항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 카르복실산 또는 염은, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 살리실산, 보로디살리실산, 니트로벤조산, 디니트로벤조산, 히드록시벤조산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 푸마르산, 말레산, 프탈산, 아젤라산, 세바스산, 시트르산 및 히드록시부티르산 및 그의 암모늄염, 나트륨염, 칼륨염, 아민염 및 알킬암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 전해액의 전량을 기준으로 0.5 내지 44 중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제2항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 무기산 또는 그의 염은, 탄산, 차아인산, 아인산, 인산, 붕산 및 술팜산 및 그의 암모늄염, 나트륨염, 칼륨염, 아민염 및 알킬암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 전해액의 전량을 기준으로 1 내지 20 중량%의 양으로 함유된 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제2항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 수용성 폴리머는 100 내지 2,000,000의 분자량을 갖는 합성 고분자 또는 천연 고분자인 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제10항에 있어서, 상기 합성 고분자는, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리아크릴아미드폴리비닐 알코올 및 폴리에틸렌 옥사이드 및 그의 염, 에스테르 또는 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 천연 고분자는 폴리알긴산 또는 폴 리γ-글루탐산인 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제2항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 니트로 화합물은, 니트로페놀, 디니트로페놀, 니트로벤조산, 디니트로벤조산, 트리니트로벤조산, 니트로아니솔, 니트로아세토페논, 아미노니트로벤조산, 니트로살리실산 및 니트로구아니딘 및 그의 염 또는 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 니트로소 화합물은 니트로소벤조산, 니트로소나프톨, 니트로소페놀 및 쿠페론 및 그의 염 또는 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제14항에 있어서, 상기 니트로 화합물 및/또는 니트로소 화합물은, 상기 전해액의 전량을 기준으로 0.05 내지 10 중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제2항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 킬레이트 형성 화합물은, 에틸렌디아민 테트라아세트산, 트랜스-1,2-디아미노시클로헥산-N,N,N',N'-테트라아세트산-수화물, 디히드록시에틸글리신, 에틸렌디아민테트라키스(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민-N,N,N',N"-N"-펜타아세트산, 시트르산, 디아미노프로판올테트라아세트산, 에틸렌디아민디아세트산, 에틸렌디아민-N,N'-비스(메틸렌설폰산) 1/2 수화물, 글리콜 에테르 디아민테트라아세트산 및 히드록시에틸에틸렌디아민트 리아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제16항에 있어서, 상기 킬레이트 형성 화합물은, 상기 전해액의 전량을 기준으로 0.01 내지 5 중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제2항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 당류는 단당류, 이당류, 삼당류, 다당류 또는 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 제18항에 있어서, 상기 당류는, 상기 전해액의 전량을 기준으로 0.01 내지 10 중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 전해 콘덴서 구동용 전해액.
- 유도체를 갖는 한쌍의 전극박과, 이들 전극박을 서로 격리시키는 세퍼레이터와, 상기 전극박 사이에 충전된 전해액을 포함하는 콘덴서 소자를 케이스에 수납하여, 밀봉체로 봉지시킨 전해 콘덴서에 있어서, 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 기재된 전해 콘덴서 구동용 전해액을 함유함을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
- 제20항에 있어서, 상기 콘덴서의 세퍼레이터는, 저온 조건하에서도 전극박 사이를 이온이 이동할 수 있는 공간을 가지며, 그 밀도는 0.5 이하임을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
- 제20항 또는 제21항에 있어서, 상기 세퍼레이터는, 전해액에 가용성인 바인더로 고착된 섬유를 함유함을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
- 제20항 내지 제22항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 케이스는 순도 99.0% 이상의 비열처리 알루미늄으로 된 것임을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
- 제20항 내지 제22항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 케이스는, 망간 및/또는 마그네슘을 함유하는 알루미늄 합금으로 된 것임을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
- 제20항 내지 제24항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 밀봉체는 수지 가황 이소프렌-이소부틸렌 고무 또는 과산화물 가황 이소부틸렌-이소프렌 고무임을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
- 제20항 내지 제25항 중 어느 하나의 항에 있어서, 구리선 또는 은선으로 된 외부 단자를 추가로 포함함을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
- 제20항 내지 제26항 중 어느 하나의 항에 있어서, -40℃ 이상의 온도에서 사용됨을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
- 제20항 내지 제26항 중 어느 하나의 항에 있어서, -25℃ 이상의 온도에서 사용됨을 특징으로 하는 전해 콘덴서.
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