CN105239128B - 一种超高压化成箔形成液及配制方法 - Google Patents
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Abstract
一种超高压化成箔形成液及配制方法，该形成液包括以下原料：硼酸、噻吩‑2‑硼酸、癸二酸、对硝基苯甲酸、磷酸、氨水、2,3‑丁二醇、山梨醇、苯甲醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯和纯水，本发明的配制方法是将各原料分步加入纯水中，加热溶解即得。本发明的形成液能够形成900～1200V的化成箔，产品性能稳定，升压时间小于120s，产品漏电流小于15µA/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器化成箔的形成液制备方法，特别是一种超高压化成箔形成液及配制方法。
背景技术
随着电子工业的快速发展，铝电解电容器的应用越来越广泛，尤其是对超高压铝电解电容器的需求越来越旺盛。用于制造超高压铝电解电容器的原材料化成箔电压要求也越来越高，而目前的普通高压化成箔形成液闪火电压偏低，一般为680V左右，达不到900V以上；一些文献使用硼酸及五硼酸铵所配置的形成液虽然闪火电压可以达到900V以上，但形成效率低，形成升压时间长，氧化膜被破坏的程度大，氧化膜致密度差。形成液闪火电压低，在形成过程中会因氧化膜被击穿而出现闪火现象，影响箔样性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高压化成箔形成液及配制方法，它能够满足形成900～1200V的化成箔，产品性能稳定，升压时间小于120s，产品漏电流小于15µA/cm2。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种超高压化成箔形成液，包含以下质量百分比的原料：硼酸1-6%、噻吩-2-硼酸0.8-1.8%、癸二酸1.2-2%、对硝基苯甲酸0.2-0.9%、磷酸0.05-0.4%、氨水0.7-2.2%、2,3-丁二醇0.25-0.75%、山梨醇0.15-0.6%、苯甲醇0.8-1.2%、聚乙二醇0.05-0.15%、聚乙烯醇0.02-0.08%、聚甘油单油酸酯0.01-0.04%，余量为纯水。
优选的，所述的超高压化成箔形成液包含以下质量百分比的原料：硼酸2-4%、噻吩-2-硼酸1.2-1.5%、癸二酸1.5-1.8%、对硝基苯甲酸0.3-0.7%、磷酸0.25-0.35%、氨水0.9-2%、2,3-丁二醇0.4-0.6%、山梨醇0.3-0.45%、苯甲醇0.9-1.1%、聚乙二醇0.09-0.12%、聚乙烯醇0.04-0.06%、聚甘油单油酸酯0.02-0.04%，余量为纯水。
优选的，所述的超高压化成箔形成液包含以下质量百分比的原料：硼酸3.4%、噻吩-2-硼酸1.3%、癸二酸1.7%、对硝基苯甲酸0.5%、磷酸0.33%、氨水1.8%、2,3-丁二醇0.46%、山梨醇0.38%、苯甲醇0.95%、聚乙二醇0.11%、聚乙烯醇0.04%、聚甘油单油酸酯0.03%，余量为纯水。
优选的，所述氨水其浓度为3-7%。
优选的，所述聚乙二醇其分子量为1000-1200。
优选的，所述聚乙烯醇其分子量为50000-100000。
优选的，所述聚甘油单油酸酯为十聚甘油单油酸酯。
上述超高压化成箔形成液的配制方法，包括以下步骤：
（1）常温下将称量好的硼酸、噻吩-2-硼酸、癸二酸、对硝基苯甲酸、磷酸缓慢添加到纯水中，加热至70-75℃，搅拌5-15分钟，制得基础液；
（2）将基础液加温至80-85℃，将称量好的2,3-丁二醇、山梨醇、苯甲醇缓慢加入，搅拌10-25分钟，得到化成箔初级形成液；
（3）将化成箔初级形成液加热至90-95℃，将称量好的氨水、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯缓慢加入，搅拌15-20分钟，得到高压化成箔形成液。
本发明的原理是：以纯水作为主溶剂，以硼酸、噻吩-2-硼酸、磷酸、氨水作为形成液的主溶质，提供形成液的带电离子，以癸二酸、对硝基苯甲酸为形成效率提升剂，提高化成箔的氧化效率和氧化膜质量，以2,3-丁二醇、山梨醇、苯甲醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯为闪火电压提升剂，提高化成箔的闪火电压。本发明配制的形成液形成效率大于8V/s，闪火电压可以满足900V以上，可以用于形成900～1200V的化成箔。
本发明的优点是：
（1）可以满足形成900～1200V的化成箔，产品性能稳定，升压时间小于120s，产品漏电流小于15µA/cm2。
（2）配制方法简单，适合大量使用。
（3）原料来源广泛，价格低廉，成本较低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种超高压化成箔形成液，包含以下质量百分比的原料：硼酸3.4%、噻吩-2-硼酸1.3%、癸二酸1.7%、对硝基苯甲酸0.5%、磷酸0.33%、氨水1.8%、2,3-丁二醇0.46%、山梨醇0.38%、苯甲醇0.95%、聚乙二醇0.11%、聚乙烯醇0.04%、聚甘油单油酸酯0.03%，余量为纯水；其中，氨水的浓度为7%，聚乙二醇的分子量为1000，聚乙烯醇的分子量为70000，聚甘油单油酸酯为十聚甘油单油酸酯。
上述超高压化成箔形成液的配制方法，包括以下步骤：
（1）常温下将称量好的硼酸、噻吩-2-硼酸、癸二酸、对硝基苯甲酸、磷酸缓慢添加到纯水中，加热至70℃，搅拌10分钟，制得基础液；
（2）将基础液加温至85℃，将称量好的2,3-丁二醇、山梨醇、苯甲醇缓慢加入，搅拌10分钟，得到化成箔初级形成液；
（3）将化成箔初级形成液加热至90℃，将称量好的氨水、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯缓慢加入，搅拌15分钟，得到高压化成箔形成液。
用以形成1200Vf化成箔，产品升压时间115s，漏电流12µA/cm2。
实施例2
一种超高压化成箔形成液，包含以下质量百分比的原料：硼酸1%、噻吩-2-硼酸1.8%、癸二酸1.2%、对硝基苯甲酸0.3%、磷酸0.1%、氨水1.2%、2,3-丁二醇0.75%、山梨醇0.5%、苯甲醇1%、聚乙二醇0.05%、聚乙烯醇0.08%、聚甘油单油酸酯0.01%，余量为纯水；其中，氨水的浓度为5%，聚乙二醇的分子量为1200，聚乙烯醇的分子量为50000，聚甘油单油酸酯为十聚甘油单油酸酯。
上述超高压化成箔形成液的配制方法，包括以下步骤：
（1）常温下将称量好的硼酸、噻吩-2-硼酸、癸二酸、对硝基苯甲酸、磷酸缓慢添加到纯水中，加热至75℃，搅拌5分钟，制得基础液；
（2）将基础液加温至83℃，将称量好的2,3-丁二醇、山梨醇、苯甲醇缓慢加入，搅拌20分钟，得到化成箔初级形成液；
（3）将化成箔初级形成液加热至92℃，将称量好的氨水、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯缓慢加入，搅拌20分钟，得到高压化成箔形成液。用以形成1100Vf化成箔，产品升压时间118s，漏电流15µA/cm2。
实施例3
一种超高压化成箔形成液，包含以下质量百分比的原料：硼酸6%、噻吩-2-硼酸0.8%、癸二酸1.5%、对硝基苯甲酸0.9%、磷酸0.05%、氨水2.2%、2,3-丁二醇0.25%、山梨醇0.6%、苯甲醇0.8%、聚乙二醇0.15%、聚乙烯醇0.05%、聚甘油单油酸酯0.04%，余量为纯水；其中，氨水的浓度为3，聚乙二醇的分子量为1000，聚乙烯醇的分子量为100000，聚甘油单油酸酯为十聚甘油单油酸酯。
上述超高压化成箔形成液的配制方法，包括以下步骤：
（1）常温下将称量好的硼酸、噻吩-2-硼酸、癸二酸、对硝基苯甲酸、磷酸缓慢添加到纯水中，加热至72℃，搅拌15分钟，制得基础液；
（2）将基础液加温至80℃，将称量好的2,3-丁二醇、山梨醇、苯甲醇缓慢加入，搅拌25分钟，得到化成箔初级形成液；
（3）将化成箔初级形成液加热至92℃，将称量好的氨水、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯缓慢加入，搅拌15分钟，得到高压化成箔形成液。
用以形成1000Vf化成箔，产品升压时间116s，漏电流13µA/cm2。
实施例4
一种超高压化成箔形成液，包含以下质量百分比的原料：硼酸5%、噻吩-2-硼酸1%、癸二酸2%、对硝基苯甲酸0.2%、磷酸0.4%、氨水0.7%、2,3-丁二醇0.5%、山梨醇0.15%、苯甲醇1.2%、聚乙二醇0.08%、聚乙烯醇0.02%、聚甘油单油酸酯0.02%，余量为纯水；其中，氨水的浓度为6%，聚乙二醇的分子量为1200，聚乙烯醇的分子量为80000，聚甘油单油酸酯为十聚甘油单油酸酯。
上述超高压化成箔形成液的配制方法，包括以下步骤：
（1）常温下将称量好的硼酸、噻吩-2-硼酸、癸二酸、对硝基苯甲酸、磷酸缓慢添加到纯水中，加热至70℃，搅拌10分钟，制得基础液；
（2）将基础液加温至82℃，将称量好的2,3-丁二醇、山梨醇、苯甲醇缓慢加入，搅拌15分钟，得到化成箔初级形成液；
（3）将化成箔初级形成液加热至95℃，将称量好的氨水、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯缓慢加入，搅拌15分钟，得到高压化成箔形成液。
用以形成900Vf化成箔，产品升压时间116s，漏电流14µA/cm2。
对比实施例1
化成箔形成液配方：硼酸8.0wt%、十二双酸铵0.05 wt %、硅烷偶联剂0.005 v%，用以形成700Vf化成箔，产品升压时间148s，漏电流17µA/cm2。
对比实施例2
化成箔形成液配方：硼酸4.0wt%、十二双酸铵0.03 wt %、硅烷偶联剂0.003 v%，用以形成800Vf化成箔，产品升压时间146s，漏电流18µA/cm2。
与对比实施例相比，本发明的超高压化成箔形成液可以得到更高闪火电压的化成箔，且升压时间更短，漏电流更小，更有利于生产高质量化成箔。
Claims (1)
1.一种超高压化成箔形成液，其特征在于，包含以下质量百分比的原料：硼酸3.4%、噻吩-2-硼酸1.3%、癸二酸1.7%、对硝基苯甲酸0.5%、磷酸0.33%、氨水1.8%、2,3-丁二醇0.46%、山梨醇0.38%、苯甲醇0.95%、聚乙二醇0.11%、聚乙烯醇0.04%、聚甘油单油酸酯0.03%，余量为纯水；
所述氨水其浓度为3-7%；
所述聚乙二醇其分子量为1000-1200；
所述聚乙烯醇其分子量为50000-100000；
所述聚甘油单油酸酯为十聚甘油单油酸酯；
所述的超高压化成箔形成液的配制方法，包括以下步骤：
（1）常温下将称量好的硼酸、噻吩-2-硼酸、癸二酸、对硝基苯甲酸、磷酸缓慢添加到纯水中，加热至70-75℃，搅拌5-15分钟，制得基础液；
（2）将基础液加温至80-85℃，将称量好的2,3-丁二醇、山梨醇、苯甲醇缓慢加入，搅拌10-25分钟，得到化成箔初级形成液；
（3）将化成箔初级形成液加热至90-95℃，将称量好的氨水、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯缓慢加入，搅拌15-20分钟，得到高压化成箔形成液。
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