KR100446837B1 - 농약함유입상비료조성물의제조방법 - Google Patents

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스미또모 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 상온에서 고체인 농약 활성 성분, 비료 성분 및 비휘발성 소수성 액체로 이루어지고 농약 활성 성분의 양이 비료 싱분 100중량부당 0.01중량부 이상인 농약 함유 입상 비료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

농약 함유 입상 비료 조성물 및 이의 제조방법
본 발명의 목적은 비료 성분이 혼련 단계에서 또는 혼련된 혼합제를 보존하는 동안 농약 활성 성분과 반응하지 않음으로써 농약 활성 성분을 변성시키거나 분해시키지 않는 농약 함유 입상 비료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 농약 함유 입상 비료 조성물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
농약과 비료를 효율적으로 사용하기 위해서, 농약과 비료를 함유하는 혼합제가 제안되었다. 이를 제조하기 위한 방법으로서, 비료 성분에 농약 활성 성분을 첨가하고, 생성된 점성 혼합물을 습윤 조건에서 반죽한 다음, 반죽한 혼합물을 농약 활성 성분을 함유하는 입상 비료로 제형화한 다음 건조시키는 방법이 공지되어 있다[참조: Dictionary of Plant Nutrient/Soil Fertilizer, fiscal 1984].
그러나, 통상 산성 또는 알칼리성인 비료 성분은 반죽 단계에서 또는 반죽된 혼합제를 보존하는 동안 농약 활성 성분과 반응하기 쉬워서 농약 활성 성분을 변성 또는 분해시킨다. 따라서, 농약 함유 입상 비료를 제조하는 추가의 방법이 필요하다.
이러한 상황에서, 본 발명자들이 예의 연구한 결과 상온에서 고체인 농약 활성 성분을 비휘발성 소수성 액체에 상온에서 현탁시키는 단계(여기서, 농약 활성 성분의 양은 비료 성분 100 중량부당 0.01 중량부 이상이다)에 이어 생성된 현탁액으로 다공성 입상 형태의 비료 성분을 상온에서 함침시키는 단계를 포함하는 방법을 통해, 농약 활성 성분을 변성 또는 분해시키지 않고 용이하게 제조할 수 있는 농약 함유 입상 비료 조성물을 개발하게 되었다.
즉, 본 발명은 상온에서 고체인 농약 활성 성분(여기서, 농약 활성 성분의 양은 비료 성분 100 중량부당 0.01 중량부 이상이다), 비료 성분 및 비휘발성 소수성 액체를 포함하는 농약 함유 입상 비료 조성물(이하, "본 조성물"이라고 한다)과, 상온에서 고체인 농약 활성 성분(여기서, 농약 활성 성분의 양은 비료 성분 100 중량부당 0.01 중량부 이상이다)을 비휘발성 소수성 액체에 상온에서 현탁시키는 단계에 이어 생성된 현탁액으로 다공성 입상 비료를 상온에서 함침시키는 단계를 포함하여 농약 함유 입상 비료 조성물을 제조하는 방법(이하, "본 발명의 제조방법"이라고 한다)을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 사용될 상온에서 고체인 농약 활성 성분은 경작물 및 원예 식물 재배에 유용한 살충제, 살균제, 제초제, 식물 성장 조절제 등의 성분을 포함한다. 사용될 성분은 통상 약 5 내지 35℃ 범위 내인 상온에서 고체이며 특히 융점이 약40℃ 이하인 농약 화합물이다.
본 발명에 사용될 농약 활성 성분은 평균 입자 크기가 20㎛ 이하로 되도록 분쇄하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용될 농약 활성 성분은 목적에 따라 단독으로 사용하거나 혼합하여 사용할 수 있다. 이의 구체적인 예는 다음과 같다:
(1) (E)-(S)-(4-클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H,1,2,4-트리아졸-1-일)펜트-1-엔-3-올,
(2) (2RS,3RS)-1-(4-클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H,1,2,4-트리아졸-1-일)-1-펜탄-3-올,
(3) 4'-클로로-2'-(α-하이드록시벤질)이소니코틴아닐라이드,
(4) α-사이클로프로필-α-(4-메톡시페닐)-5-피리미딘메탄올,
(5) 2-메틸-1-피리미딘-5-일-1-(4-트리플루오로메톡시페닐)프로판-1-올,
(6) N-(디메틸아미노)석시남산,
(7) 2',4'-디메틸-5'-(트리플루오로메탄설폰아미드)아세토아닐라이드의 디에탄올아민 염,
(8) 2-메톡시-4H-1,3,2-벤족사포스포린-2-설파이드(살리티온),
(9) 0,0-디메틸 0-(3,5,6-트리클로로-2-피리딜)포스포로티오에이트(클로로피리포스메틸),
(10) 디메틸 2,2,2-트리클로로-1-하이드록시에틸포스포네이트(DEP),
(11) 0,0-디에틸-0-(3-옥소-2-페닐-2H-피리다진-6-일)포스포로티오에이트(피리다펜티온),
(12) 3-디에톡시포스포릴티오메틸-6-클로로벤족사졸론(포스알론),
(13) 0,0-디메틸-S-프탈이미드메틸디티오포스페이트(PMP),
(14) 2-클로로-1-(2,4,5-트리클로로페닐)비닐디메틸포스페이트(CVMP),
(15) 2-클로로-1-(2,4-디클로로페닐)비닐디메틸포스페이트(디메틸빈포스),
(16) 0,0-디메틸-S-(N-메틸카바모일메틸)디메틸포스페이트(디메토에이트),
(17) 0,S-디메틸-N-아세틸포스포로아미드티오에이트(아세페이트),
(18) 2-이소프로필페닐-N-메틸카바메이트(MIPC),
(19) 1,3-비스(카바모일티오)-2-(N,N-디메틸아미노)프로판하이드로클로라이드(카르탑),
(20) S,S'-z-디메틸아미노트리메틸렌=디(벤젠티오설포네이트)(벤설탑),
(21) 2-3급-부틸이미노-3-이소프로필-5-페닐-3,4,5,6-테트라하이드로-2H-1,3,5-티아디아진-4-온(부프로펜),
(22) 3-알릴옥시-1,2-벤조이소티아졸-1,1-디옥사이드(프로베나졸),
(23) 디이소프로필=1,3-디티올란-2-일리덴-말로네이트(이소프로티올란),
(24) 1,2,5,6-테트라하이드로피롤로[3,2,1-ij]퀴놀린-4-온(피로퀴논),
(25) 에틸=5-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일)-1-메틸피라졸-4-카복실레이트(피라조설프론에틸),
(26) 2-클로로-4,6-비스(에틸아미노)-D-트리아진(시마진),
(27) 5-디프로필아미노-α,α,α-트리플루오로-4,6-디니트로-0-톨루이딘(프로디아민),
(28) N-(4-클로로페닐)-1-사이클로헥산-1,2-디카복스이미드(클로로프탈륨),
(29) 0-2,6-디클로로-p-토일 0,0-디메틸 포스포로디티오에이트(리졸렉스),
(30) 2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일(디부틸아미노티오)=메틸카바메이트(카보설판),
(31) 1-[N-(2-클로로-5-피리딜메틸)-N-에틸]아미노-1-메틸아미노-2-니트로에틸렌(니텐피람),
(32) 메틸 1-[(부틸아미노)카보닐)-1H-벤조이미다졸-2-일카바메이트(벤노밀),
(33) 6-(3,5-디클로로-4-메틸페닐)-3(2H)-피리다지논(몬구아드),
(34) 1-(4-클로로페녹시)-3,3-디메틸-1-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)-2-부타논(베이레톤),
(35) (E)-4-클로로-α,α,α-트리플루오로-N-[1-(이미다졸-1-일)-2-프로폭시에틸리딘]-0-톨루이딘(트리프민),
(36) 1-[N-(2-클로로-5-피리딜메틸)-N-메틸]아미노-1-(시아노이미노)에탄 (NI-25),
(37) 3-(2-클로로페닐)-3-(4-클로로페닐)-5-피리미딘메탄올(루비간),
(38) 1-[2-(2,4-디클로로페닐)-2-(2-프로페닐옥시)에틸)-1H-이미다졸(이마잘릴),
(39) 4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸피라졸-5-일 p-톨루엔설포네이트(피라졸레이트)(오네사이드),
(40) N-[(4-클로로페닐)메틸]-N-사이클로펜틸-N'-페닐우레아(몬세렌),
(41) (RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부티르아미드(브로모부타이드),
(42) 이소프로필=3,4-디에톡시카바닐레이트(디에토펜카르브),
(43) 5-에틸-5,8-디하이드로-8-옥소[1,3]-디옥솔로[4,5-g]퀴놀린-7-카복실산 (옥솔린산),
(44) N-(3,5-디클로로페닐)-1,2-디메틸사이클로프로판-1,2-디카복스이미드(프로시미돈),
(45) 펜틸-2-클로로-4-플루오로-5-[(3,4,5,6-테트라하이드로)프탈이미드]페녹시아세테이트(플루미클로락-펜틸) 및
(46) N-(1,3-디하이드로-1,1,3-트리메틸이소벤조푸란-4-일)-5-클로롤, 3-디메틸피라졸-4-카복스아미드(푸라메트피르).
본 조성물에 있어서, 사용될 농약 활성 성분의 양은 이하 기술하는 비료 성분의 100 중량부당 약 0.01 중량부 이상, 바람직하게는 약 0.1 내지 5 중량부이다.
본 발명에 사용될 "비료 성분"의 예는 비료 관계법(fertilizer Control Act)에 정의되어 있는 보통 비료(복합 비료 포함), 예를 들면, 요소, 질산 암모늄, 질산 마그네슘 암모늄, 염화 암모늄, 질산 나트륨, 질산 칼슘, 황산 암모늄, 포름알데히드 가공 요소 비료(UF), 아세트알데히드 가공 요소 비료(CDU), 이소부티르알데히드 가공 요소(IBDU), 구아닐 요소(GU) 등과 같은 질소 비료; 과인산 석회, 중과인산 석회, 마그네슘 과인산 석회, 인산 암모늄, 인산 마그네슘, 황산인 암모늄, 인질산 암모늄 칼륨, 질산 칼륨, 염화인산 암모늄 등과 같은 인산질 비료, 염화 칼륨, 황산 칼륨, 황산 칼륨 나트륨, 황산 칼륨 마그네슘, 중탄산 칼륨, 인산 칼륨, 질산 칼륨 등과 같은 칼륨질 비료; 황산 망간, 황산 마그네슘 망간 등과 같은 망간질 비료; 붕산, 붕산염 등과 같은 붕소질 비료; 및 철강 슬랙 등과 같은 철 함유 비료를 포함한다. 이러한 비료는 통상 다공성 입상 비료의 형태로 사용된다.
본 발명에 사용될 비휘발성 소수성 액체는 상압(약 1atm)하 상온(약 5 내지 35℃)에서 액체이고 거의 증발되지 않는다. 비휘발성 소수성 액체는 통상 20℃ (1atm 이하에서)에서의 증기압이 1mmHg 미만이고, 수용해도가 0.1 중량% 이하이다. 이러한 액체 중에서 냄새가 거의 없는 것이 바람직하다. 이의 구체적인 예는 메틸 올레에이트 등과 같은 고급 지방산 에스테르 비휘발성 액체; 대두유, 아마인유 등과 같은 식물유 비휘발성 소수성 액체; 알킬벤젠, 알킬나프탈렌, 페닐크실릴에탄 등과 같은 방향족 비휘발성 소수성 액체를 포함한다. 사용될 비휘발성 소수성 액체의 양은 사용될 농약 활성 성분과 비료 성분에 따라 임의로 조정할 수 있다. 이는 비료 성분 100 중량부당 0.1 내지 2 중량부가 바람직하다.
본 발명의 조성물은 상온에서 고체인 농약 활성 성분(여기서, 농약 활성 성분의 양은 비료 성분 100 중량부당 0.01 중량부 이상이다)을 비휘발성 소수성 액체에 상온에서 현탁시키는 단계에 이어 생성된 현탁액으로 다공성 입상 비료를 상온에서 함침시키는 단계를 통해 제조할 수 있다.
농약 활성 성분을 균질 분산하거나 현탁액의 점도를 저하시켜 생산시 취급성을 개선시키기 위해서, 비이온성 및 음이온성 계면활성제와 같은 보조제도 필요에 따라 본 발명의 조성물에 함유시킬 수 있다. 첨가되는 보조제의 양은 비휘발성 소수성 액체 속의 농약 활성 성분의 현탁액의 양을 기준으로 하여 약 0.1 내지 10 중량% 범위내 또는 본 조성물의 양을 기준으로 하여 약 0.1 내지 약 1 중량% 범위내이다.
구체적으로, 본 발명의 조성물은 다음 방법으로 제조할 수 있다.
(1) 메틸 올레에이트, 페닐크실릴에탄 등과 같은 비휘발성 소수성 액체에 소정량의 건식 분쇄된 상온에서 고체인 농약 활성 성분을, 임의로 계면활성제와 함께, 가한 다음 교반기를 사용하여 상온에서 분산시켜 현탁액을 수득한다.
(2) 메틸 올레에이트, 페닐크실릴에탄 등과 같은 비휘발성 소수성 액체에 소정량의 분쇄된 상온에서 고체인 농약 활성 성분을, 임의로 계면활성제와 함께, 가한 다음, 비이드 밀 등의 습식 분쇄기를 사용하여 상온에서 분산시키고, 추가로 분쇄하여 현탁액을 수득한다.
그런 다음, 소정량의 다공성 입상 비료를 분무기 같은 분무장치 또는 액체 적하 장치가 부착되어 있는 혼합기와 같은 혼합 장치를 사용하여 위의 방법 (1) 또는 (2)로 수득한 현탁액으로 함침시킴으로써 본 발명의 조성물을 수득할 수 있다.
본 발명의 제조 방법은 제조 공정 중에 건조 단계가 필요없고 고농도의 입상 비료를 농약 활성 성분으로 효율적으로 함침시킬 수 있다.
본 발명의 입상 조성물은 취급면에서 입자 크기가 약 1.5 내지 10mm로 되도록 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 일반적으로 통상의 비료와 동일한 방법으로 사용할 수 있다. 시비(施肥) 방법으로서는 측조 시비, 전면 시비, 직하 시비, 점 시비 등의 방법을 사용할 수 있다. 필요한 경우, 본 발명의 조성물은 다른 각종 비료와 함께 시비할 수 있다.
다음 실시예는 본 발명을 상세히 설명하지만 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
제형 실시예 1
(RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부티르아미드[융점: 180℃] 3.3부를 젯트 밀(모델 JOM, 세이신기요가부시끼가이샤의 제품]을 사용하여 건식 분쇄하여 평균 입자 크기가 10㎛(분쇄물)인 농약 활성 성분을 수득한다. 생성된 농약 활성 성분과 비이온성 계면활성제로서 소르폴(Sorpol) 8043(도호가가쿠가부시끼가이샤의 제품) 1부를 비휘발성 소수성 액체로서 메틸 올레에이트[20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이하, 수중 용해도: 0.1 중량% 이하] 29부에 상온(20℃)에서 소형 교반기를 사용하여 분산시켜 10 중량% 현탁액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 킨센 도쿠고(kinsen Tokugo)[N-P-K: 14-20-12, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 10 중량% 현탁액 33.3부를 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료를 상온(20℃)에서 함침시킴으로써 상기 화합물 0.08 중량%를 함유하는 본 발명의 조성물을 수득한다.
제형 실시예 2
비이온성 계면활성제로서 소르폴(Sorpol) 8043(도호가가쿠가부시끼가이샤의 제품) 1부와 (RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부티르아미드[융점: 180℃] 3.3부를 비휘발성 소수성 액체로서 메틸 올레에이트[20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이하, 수중 용해도: 0.1 중량% 이하] 29부에 상온에서 분산시킨 다음 유리 비드 밀로 입자 크기가 약 3㎛가 되도록 습식 분쇄시켜 10 중량% 현탁액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 킨센 도쿠고[N-P-K: 14-20-12, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 10중량% 현탁액 33.3부를 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료를 상온(20℃)에서 함침시킴으로써 상기 화합물 0.08 중량%를 함유하는 본 발명의 조성물을 수득한다.
제형 실시예 3
(RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부티르아미드[융점: 180℃] 3.3부를 젯트 밀(모델 JOM, 세이신기요가부시끼가이샤의 제품]을 사용하여 건식 분쇄하여 평균 입자 크기가 10㎛(분쇄물)인 농약 활성 성분을 수득한다. 생성된 농약 활성 성분을 비휘발성 소수성 액체로서 메틸 올레에이트[20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이하, 수중 용해도: 0.1 중량% 이하] 29부에 소형 교반기를 사용하여 분산시켜 10 중량% 현탁액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 킨센 도쿠고[N-P-K: 14-20-12, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 10중량% 현탁액 33.3부를 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료에 상온(20℃)에서 함침시킴으로써 상기 화합물 0.08 중량%를 함유하는 본 발명의 조성물을 수득한다.
제형 실시예 4
(RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부티르아미드[융점: 180℃] 7.4부를 젯트 밀(모델 JOM, 세이신기요가부시끼가이샤의 제품]을 사용하여 건식 분쇄하여 평균 입자 크기가 12㎛(분쇄물)인 농약 활성 성분을 수득한다. 생성된 농약 활성 성분을 비휘발성 소수성 액체로서 페닐크실릴에탄[20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이하, 수중 용해도: 0.1 중량% 이하] 64부에 상온(20℃)에서 소형 교반기를 사용하여 분산시켜 10 중량% 현탁액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 킨센 도쿠고[N-P-K: 14-20-12, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 10 중량% 현탁액 72부를 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료를 상온(20℃)에서 함침시킴으로써 상기 화합물 0.18 중량%를 함유하는 본 발명의 조성물을 수득한다.
제형 실시예 5
(RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부티르아미드[융점: 180℃] 7.4부를 젯트 밀(모델 JOM, 세이신기요가부시끼가이샤의 제품]을 사용하여 건식 분쇄하여 평균 입자 크기가 5㎛(분쇄물)인 농약 활성 성분을 수득한다. 생성된 농약 활성 성분과 비이온성 계면활성제로서 소르폴(Sorpol) 8043(도호가가쿠가부시끼가이샤의 제품) 2부를 비휘발성 소수성 액체로서 도데실벤젠[20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이하, 수중 용해도: 0.1 중량% 이하] 62부에 상온(20℃)에서 소형 교반기를 사용하여 분산시켜 10 중량% 현탁액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 킨센 도쿠고[N-P-K: 14-20-12, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 10 중량% 현탁액 72부를 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료를 상온(20℃)에서 함침시킴으로써 상기 화합물 0.18 중량%를 함유하는 본 발명의 조성물을 수득한다.
제형 실시예 6
(RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부티르아미드[융점 : 180℃] 7.4부를 젯트 밀(모델 JOM, 세이신기요가부시끼가이샤의 제품]을 사용하여 건식 분쇄하여 평균 입자 크기가 5㎛(분쇄물)인 농약 활성 성분을 수득한다. 생성된 농약 활성 성분을 비휘발성 소수성 액체로서 도데실벤젠[20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이하, 수중 용해도: 0.1 중량% 이하] 64부에 상온(20℃)에서 소형 교반기를 사용하여 분산시켜 10 중량% 현탁액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 킨센 도쿠고[N-P-K: 14-20-12, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 10 중량% 현탁액 72부를 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료를 상온(20℃)에서 함침시킴으로써 상기 화합물 0.18 중량%를 함유하는 본 발명의 조성물을 수득한다.
제형 실시예 7
(RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부티르아미드[융점 : 180℃] 7.4부를 젯트 밀(모델 JOM, 세이신기요가부시끼가이샤의 제품]을 사용하여 건식 분쇄하여 평균 입자 크기가 12㎛(분쇄물)인 농약 활성 성분을 수득한다. 생성된 농약 활성 성분과 비이온성 계면활성제로서 소르폴(Sorpol) 8043(도호가가쿠가부시끼가이샤의 제품) 10부를 비휘발성 소수성 액체로서 도데실벤젠[20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이하, 수중 용해도. 0.1 중량% 이하] 100부에 상온(20℃)에서 소형 교반기를 사용하여 분산시켜 50 중량% 현탁액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 스즈란(suzuran)[N-P-K: 6-20-20, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 10 중량% 현탁액 220부를 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료를 상온(20℃)에서 함침시킴으로써 상기 화합물 2.6 중량%를 함유하는 본 발명의 조성물을 수득한다.
제형 실시예 8
펜틸 2-클로로-4-플로오로-5-[(3,4,5,6-테트라하이드로)프탈이미드]페녹시아세테이트(플루미클로락-펜틸)[융점: 89℃] 7.4부를 젯트 밀(모델 JOM, 세이신기요가부시끼가이샤의 제품]을 사용하여 건식 분쇄하여 평균 입자 크기가 5㎛(분쇄물)인 농약 활성 성분을 수득한다. 생성된 농약 활성 성분과 비이온성 계면활성제로서 소르폴(Sorpol) 8043(도호가가쿠가부시끼가이샤의 제품) 2부를 비휘발성 소수성 액체로서 도데실벤젠[20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이하, 수중 용해도: 0.1 중량%이하] 62부에 상온(20℃)에서 소형 교반기를 사용하여 분산시켜 10 중량% 현탁액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 킨센 도쿠고[N-P-K: 14-20-12, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 10 중량% 현탁액 72부를 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료를 상온(20℃)에서 함침시킴으로써 상기 화합물 0.18 중량%를 함유하는 본 발명의 조성물을 수득한다.
참조 시험 실시예
제형 실시예 1, 2, 5 및 6에서 수득된 현탁액의 점도는 각각 B형 점도계 제3번 로터(6/60rpm)에 의해 측정하고 결과는 표 1에 기재되어 있다. 현탁액의 점도는 제조 공정에서 농약 함유 입상 비료 조성물의 취급성을 개선시키기 위해 계면활성제를 가함으로써 감소됨이 입증된다.
[표 1]
비교 제형 실시예 1
펜틸 2-클로로-4-플로오로-5-[(3,4,5,6-테트라하이드로)프탈이미드]페녹시아세테이트(플루미클로락-펜틸)[융점: 89℃] 7.4부를 휘발성 친수성 액체로서 아세톤 [20℃(1atm)에서 증기압: 1mmHg 이상, 수중 용해도: 무한대] 193부에 상온(20℃)에서 소형 교반기를 사용하여 분산시켜 3.6중량% 용액을 수득한다.
다공성 입상 비료로서 킨센 도쿠고[N-P-K: 14-20-12, 스미또모가가꾸고교가부시끼가이샤의 제품] 4,000부를 소형 혼합기(유효 용량: 4ℓ)에 충전시킨 후, 3.6 중량% 용액(72부) 몇 방울을 소형 혼합기를 회전(20rmp)시키면서 적가하여 입상 비료를 상온(20℃)에서 함침시킨다. 이어서, 아세톤을 감압(10mmHg)하에 40℃의 생성된 샘플의 온도에서 제거하여 상기 화합물 0.18 중량%를 함유하는 비교 조성물을 수득한다.
비교 시험 실시예
제형 실시예 8 및 비교 실시예 1에서 수득된 농약 함유 입상 비료 조성물 중의 농약 활성 성분에 대한 시간이 경과함에 따른 안정성 시험을 수행한다. 보존 조건으로서, 두 조건, 다시 말하면, 54℃에서 2주 동안 및 60℃에서 1주 동안의 조건을 사용한다. 농약 활성 성분의 분해율(%)을 다음과 같이 측정한다. 즉, 농약 함유 입상 비료 조성물을 상기 보존 조건하에서 보존시킨 후, 농약 활성 성분을 아세토니트릴을 사용하여 조성물로부터 추출하고, 그 추출물을 고성능 크로마토그래피를 사용하여 분석함으로써 잔류 농약 활성 성분의 양을 측정하고, 상기 측정치로부터 분해율(%)을 산출한다.
(분석 조건)
고정상(컬럼): Sumipack ODS A-212(Sumitomo Chemical Analysis Center Co.)
이동상: 아세토니트릴/물=3/1
온도: 실온
검출: 자외선 흡수: 290nm
결과는 표 2에 기재하였다.
[표 2]
본 발명에 따라 바람직한 농약 함유 입상 비료 조성물을 쉽게 수득할 수 있다.

Claims (2)

  1. 상온에서 고체인 농약 활성 성분(당해 농약 활성 성분의 양은 비료 성분 100 중량부당 0.01중량부 이상이다)을 비휘발성 소수성 액체에 상온에서 현탁시키는 단계 및 생성된 현탁액으로 다공성 입상 비료를 상온에서 함침시키는 단계를 포함하는, 농약 함유 입상 비료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 농약 활성 성분의 평균 입자 크기가 20㎛ 이하인 농약 함유 입상 비료 조성물의 제조방법.
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