JPWO2013089066A1 - 光学積層フィルム、赤外遮蔽フィルムおよび赤外遮蔽体 - Google Patents
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Abstract
Description
本形態の光学積層フィルムは、基材と、少なくとも所定の波長域の光を反射する反射層とを含む。ここで、反射層は、積層された複数の屈折率層を有し、この屈折率層の少なくとも1つは隣接する屈折率層と異なる屈折率を有する。一般的には、屈折率層は、低屈折率層と高屈折率層とから構成される積層体(ユニット)を少なくとも1つ含み、低屈折率層と高屈折率層とが交互に積層された交互積層体の形態を有することが好ましい。なお、本明細書中、他方に対して屈折率の高い屈折率層を高屈折率層と、他方に対して屈折率の低い屈折率層を低屈折率層と称する。
本発明によれば、膜柔軟性および膜面均一性に優れ、可視光透過率が高く、赤外遮蔽性に優れた赤外遮蔽フィルムが提供される。
本発明に係る低屈折率層は、第1の金属酸化物粒子と、シラノール変性ポリビニルアルコールと、を含む。また、本発明において、低屈折率層は、バインダー樹脂を含むのが好ましく、さらに、保護剤、硬化剤、エマルジョン樹脂、種々のその他の添加剤を含んでもよい。
本発明の低屈折率層で用いられるシラノール変性ポリビニルアルコールとしては、特に制限はなく、公知の方法で合成したものであってもよく、市販品であってもよい。シラノール変性ポリビニルアルコールの重合度としては、通常300〜2,500であり、好ましくは500〜1,700である。また、重合度としては、前記重合度の数値範囲のいずれかの下限値または後述の実施例において採用した重合度の数値のいずれかを下限とし、後述の実施例において採用した重合度の数値のいずれかを上限とする数値範囲も好ましく、前記重合度の数値範囲のいずれかの上限値または後述の実施例において採用した重合度の数値のいずれかを上限とし、後述の実施例において採用した重合度の数値のいずれかを下限とした数値範囲も好ましい。重合度が300以上であると塗工層の強度が高く、2,500以下であると塗布液の粘度が高くなりすぎず工程適性があるため好ましい。シラノール変性ポリビニルアルコールの変性率としては、通常0.01〜5mol%であり、好ましくは0.1〜1mol%である。変性率が0.01mol%未満であると、耐水性が劣化することがあり、5mol%を越えると、水との溶解性が悪くなることがある。上記の中でも、耐傷性、光沢跡の観点から、ケン化度が好ましくは95モル%以上、より好ましくは95.0〜99.5モル%のシラノール変性ポリビニルアルコールが好ましい。
本発明の低屈折率層に用いられる第1の金属酸化物粒子としては、例えば、酸化亜鉛、合成非晶質シリカやコロイダルシリカなどの二酸化ケイ素、アルミナ、コロイダルアルミナを挙げることができる。本発明において、屈折率を調整するために、第1の金属酸化物は1種であっても2種以上を併用してもよい。
本発明に係る赤外遮蔽フィルムにおいて、低屈折率層は、シラノール変性ポリビニルアルコール以外のバインダー樹脂を含んでいてもよい。バインダー樹脂としては、水溶性バインダー樹脂が好ましい。水溶性バインダー樹脂を併用することで安定した塗布液が作成できるからである。
本発明の一実施形態では、低屈折率層は、少なくとも2種の水溶性樹脂を含むことが好ましい。この際、少なくとも1種は第1の金属酸化物粒子を被覆(保護ともいう)し、もう1種はバインダー樹脂として機能することが好ましい。以下に、第1の金属酸化物粒子を被覆(保護)する水溶性樹脂について説明する。なお、当該水溶性樹脂は、金属酸化物粒子を溶媒に分散させやすくするための役割を有し、以下、「保護剤」と称する。
本発明の低屈折率層は、硬化剤を含んでいてもよい。硬化剤は、シラノール変性ポリビニルアルコールと反応して、水素結合のネットワークを形成することができるためである。また、バインダー樹脂としてポリビニルアルコールを用いた場合、その効果は特に発揮されうる。
本発明の低屈折率層は、エマルジョン樹脂をさらに含有していてもよい。エマルジョン樹脂を含むことにより、膜の柔軟性が高くなりガラスへの貼りつけ等の加工性がよくなる。
その他にも、低屈折率層は、例えば、特開昭57−74193号公報、同57−87988号公報および同62−261476号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭57−74192号公報、同57−87989号公報、同60−72785号公報、同61−146591号公報、特開平1−95091号公報および同3−13376号公報等に記載されている退色防止剤、アニオン、カチオンまたはノニオンの各種界面活性剤、特開昭59−42993号公報、同59−52689号公報、同62−280069号公報、同61−242871号公報および特開平4−219266号公報等に記載されている蛍光増白剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、帯電防止剤、マット剤等の公知の各種添加剤を含有していてもよい。
本発明において、高屈折率層は、第2の金属酸化物粒子またはバインダー樹脂を含むのが好ましく、第2の金属酸化物粒子およびバインダー樹脂を含むのがより好ましい。また、本発明において、高屈折率層は、保護剤、硬化剤、エマルジョン樹脂、種々のその他添加剤をさらに含んでもよい。
本発明の高屈折率層は、第2の金属酸化物粒子を含むのが好ましい。高屈折率層に含まれうる第2の金属酸化物粒子は、低屈折率層とは異なる金属酸化物粒子であることが好ましい。
本発明の赤外遮蔽フィルムにおいて、高屈折率層は、バインダー樹脂を含むのが好ましく、水溶性バインダー樹脂を含むのがより好ましい。水溶性バインダー樹脂を使用することで安定した塗布液が作成できるからである。そして、高屈折率層の少なくとも1層には、バインダー樹脂としてポリビニルアルコールを含むことが好ましい。なお、高屈折率層と低屈折率層とで用いられる水溶性バインダー樹脂は、同一であっても異なっていても良い。
本発明の一実施形態では、高屈折率層は、少なくとも2種の水溶性樹脂を含むことが好ましい。この際、少なくとも1種は第2の金属酸化物粒子を被覆(保護ともいう)し、もう1種はバインダー樹脂として機能することが好ましい。第2の金属酸化物粒子を被覆する水溶性樹脂について「保護剤」と称する。
本発明の高屈折率層は、硬化剤を含んでいてもよい。硬化剤は、バインダー樹脂としてポリビニルアルコールを用いた場合、ポリビニルアルコールと反応して、水素結合のネットワークを形成することができるためである。なお、高屈折率層で用いられる硬化剤については、低屈折率層と同様のものが適用されうるため、ここでは省略する。
本発明の高屈折率層は、エマルジョン樹脂、その他の添加剤を含んでいてもよい。なお、高屈折率層で用いられるエマルジョン樹脂、その他の添加剤については、低屈折率層と同様のものが適用されうるため、ここでは省略する。
本発明の赤外遮蔽フィルムに用いられる基材としては、透明な有機材料で形成されたものであれば特に限定されるものではない。
本発明の赤外遮蔽フィルムの製造方法について特に制限はなく、基材上に、高屈折率層と低屈折率層とから構成されるユニットを少なくとも1つ形成することができるのであれば、いかなる方法でも用いられうる。
まず、高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液の調製方法について述べる。
塗布および乾燥方法の条件は、特に制限されないが、例えば、逐次塗布法の場合は、まず、30〜60℃に加温した高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液のいずれか一方を基材上に塗布、乾燥して層を形成した後、もう一方の塗布液をこの層上に塗布、乾燥して積層膜前駆体(ユニット)を形成する。次に、所望の赤外遮蔽性能を発現するために必要なユニット数を、前記方法にて逐次塗布、乾燥して積層させて積層膜前駆体を得る。乾燥する際は、形成した塗膜を、30℃以上で乾燥することが好ましい。例えば、湿球温度5〜50℃、膜面温度30〜100℃(好ましくは10〜50℃)の範囲で乾燥するのが好ましく、例えば、40〜60℃の温風を1〜5秒吹き付けて乾燥する。乾燥方法としては、温風乾燥、赤外乾燥、マイクロ波乾燥が用いられる。また単一プロセスでの乾燥よりも多段プロセスの乾燥が好ましく、恒率乾燥部の温度<減率乾燥部の温度にするのがより好ましい。この場合の恒率乾燥部の温度範囲は30〜60℃、減率乾燥部の温度範囲は50〜100℃にするのが好ましい。
本発明により提供される赤外遮蔽フィルムは、幅広い分野に応用することができる。例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備に貼り合せ、赤外遮蔽効果を付与する赤外遮蔽フィルム等の窓貼用フィルム、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。
[実施例1]
(低屈折率層用塗布液L1の調製)
・二酸化ケイ素水系分散液の調製
コロイダルシリカ(粒径(体積平均)4〜6nm、日産化学社製;スノーテックスOXS)の10質量%水溶液650部に、ポリビニルアルコール(ケン化度:98.0〜99.0mol%、重合度:300、PVA103、クラレ社製)の4.0質量%水溶液30部、ホウ酸の3.0質量%水溶液150部をそれぞれ混合した後、純水で1000部に仕上げて、酸化ケイ素分散液L1を調製した。
二酸化チタン水和物を水に懸濁させた水性懸濁液(TiO2濃度100g/L)10L(リットル)に、水酸化ナトリウム水溶液(濃度10モル/L)30Lを撹拌下で添加し、90℃に昇温し、5時間熟成した後、塩酸で中和、濾過、水洗した。なお、上記反応(処理)において、二酸化チタン水和物は公知の手法に従い、硫酸チタン水溶液を熱加水分解して得られたものを用いた。
SiO2濃度が2.0質量%のケイ酸水溶液を調製した。
上記の10.0質量%酸化チタンゾル水系分散液0.5kgに、純水2kgを加えた後、90℃に加熱した。その後、2.0質量%のケイ酸水溶液1.3kgを徐々に添加し、次いで、得られた分散液をオートクレーブ中、175℃で18時間加熱処理を行い、さらに濃縮して、ルチル型構造を有する酸化チタンで、被覆層がSiO2である、20質量%のシリカ変性酸化チタン粒子のゾル水分散液を得た。
9層重層塗布可能なスライドホッパー塗布装置を用い、上記で得られた低屈折率層用塗布液L1および高屈折率層用塗布液H1を45℃に保温しながら、45℃に加温した厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製A4300:両面易接着層)上に、最下層と最上層は低屈折率層とし、それ以外はそれぞれ交互に、乾燥時の膜厚が低屈折率層は各層150nm、高屈折率層は各層150nmになるように計9層の同時重層塗布を行った。
(試料2の作製)
シラノール変性ポリビニルアルコール(PVA−R1130、クラレ社製)の4.0質量%水溶液を304部に変更し、ポリビニルアルコール(PVA235、クラレ社製)4.0質量%水溶液を456部添加した以外は低屈折率層用塗布液L1と同様にして、低屈折率層用塗布液L2を調液した。
(試料3の作製)
4.0質量%のポリビニルアルコール(PVA235、クラレ社製)水溶液を34部に変更し、シラノール変性ポリビニルアルコール(PVA−R1130、クラレ社製)の4.0質量%水溶液7.9部を添加した以外は高屈折率層用塗布液H1と同様にして、高屈折率層用塗布液H3を調液した。
(試料4の作製)
シラノール変性ポリビニルアルコール(PVA−R1130、クラレ社製)の4.0質量%水溶液を152部、ポリビニルアルコール(PVA235;クラレ製)の4.0質量%水溶液を608部に変更し添加した以外は低屈折率層用塗布液L2と同様にして、低屈折率層用塗布液L4を調液した。
(試料5の作製)
ポリビニルアルコール(PVA235、クラレ社製)の4.0質量%水溶液456部をポリビニルアルコール(PVA217、クラレ社製)の4.0質量%水溶液456部に変更した以外は低屈折率層用塗布液L2と同様にして、低屈折率層用塗布液L5を調液した。
(試料6の作製)
ホウ酸水溶液を添加しなかった以外は低屈折率層用塗布液L2と同様にして、低屈折率層用塗布液L6を調液した。
(試料7の作製)
20.0質量%のシリカ変性酸化チタン粒子ゾル28.9部を、30質量%のジルコニア粒子水性ゾル(粒径(体積平均)6nm、ナノユースZR−30BF;日産化学工業(株)製)19.3部に変更した以外は高屈折率層用塗布液H1と同様にして、高屈折率層用塗布液H7を調液した。
(試料8の作製)
ポリビニルアルコール(PVA235、クラレ社製)の4.0質量%水溶液456部をポリビニルアルコール(ケン化度:87.0〜89.0mol%、重合度:1000、PVA210、クラレ社製)の4.0質量%水溶液456部に変更した以外は低屈折率層用塗布液L2と同様にして、低屈折率層用塗布液L8を調液した。
(試料9の作製)
シラノール変性ポリビニルアルコールを全てポリビニルアルコール(PVA235、クラレ社製)に変更した以外は低屈折率層用塗布液L1と同様にして、低屈折率層用塗布液L9を調液した。
(試料10の作製)
実施例2において、最下層の乾燥時の膜厚が1800nmとなるように塗布した以外は、実施例2と同様にして、試料10を作成した。
(試料11の作製)
実施例2において、最下層の乾燥時の膜厚が750nmとなるように塗布した以外は、実施例2と同様にして、試料11を作成した。
(試料12の作製)
実施例2において用いた高屈折率層用塗布液H1のルチル型酸化チタン粒子をアナターゼ型酸化チタン(タイノックA−6多木化学株式会社製)に変更した以外は実施例2と同様にして、試料12を作成した。
(試料13の作製)
実施例2において用いた低屈折率層用塗布液L2のシラノール変性ポリビニルアルコール(PVA−R1130)を他のシラノール変性ポリビニルアルコール(ポリビニルアルコールの重合度:500、ケン化度:98.6モル%、R−2105、クラレ社製)に変更した以外は実施例2(試料2)と同様にして、試料13を作成した。
(試料14の作製)
実施例3において、低屈折率層用塗布液L2のシラノール変性ポリビニルアルコール(PVA−R1130)を他のシラノール変性ポリビニルアルコール(ポリビニルアルコールの重合度:500、ケン化度:98.6モル%、R−2105、クラレ社製)に変更した以外は実施例3(試料3)と同様にして、試料14を作成した。
上記で用いたそれぞれの低屈折率層用塗布液と、上記で作製した各赤外遮蔽フィルムとについて、下記の性能評価を行った。
基材上に屈折率を測定する対象層(高屈折率層、低屈折率層)をそれぞれ単層で塗設したサンプルを作製し、下記の方法に従って、各高屈折率層および低屈折率層の屈折率を求めた。
上記分光光度計(積分球使用、日立製作所社製、U−4000型)を用い、赤外遮蔽フィルム試料1〜14の300nm〜2000nmの領域における透過率を測定した。可視光透過率は550nmにおける透過率の値を、赤外透過率は1200nmにおける透過率の値を用いた。
ヘイズ値は、赤外遮蔽フィルム試料1〜14をヘイズメーター(日本電色工業社製、NDH2000)により測定し、下記のように評価した。
赤外遮蔽フィルム試料1〜14を150mm×200mmの大きさに切り、80℃および120℃のオーブンに10分間投入し、膜面の状態を目視評価した。
上記で得られたそれぞれの低屈折率層用塗布液を50℃で5時間放置し、時間当たりの粘度変化を評価した。
赤外遮蔽フィルム試料1〜14を、25℃、0.2%中性洗剤液中に所定期間保存した後の膜の状態を観察し密着性を評価した。
[実施例14]
[赤外遮蔽体101〜108の作製]
実施例1〜8で作製した試料1〜8の赤外遮蔽フィルムを、厚さ5mm、20cm×20cmの透明アクリル樹脂板上に、それぞれアクリル接着剤で接着して、赤外遮蔽体101〜108を作製した。
上記で作製した本発明の赤外遮蔽体101〜108は、赤外遮蔽体のサイズが大きいにもかかわらず、容易に利用可能であり、また、本発明の赤外遮蔽フィルムを利用することで、優れた赤外遮蔽性を確認することができた。
Claims (9)
- 基材上に、
高屈折率層と、
金属酸化物粒子およびシラノール変性ポリビニルアルコールを含む低屈折率層と、
から構成されるユニットを少なくとも1つ有することを特徴とする光学積層フィルム。 - 前記シラノール変性ポリビニルアルコールの含有量が、低屈折率層の全固形分100質量%に対して10〜25質量%である請求項1に記載の光学積層フィルム。
- 基材に最も近い最下層の屈折率層が、他の屈折率層の平均厚さに対して、5〜12倍の厚さを有する、請求項1または2に記載の光学積層フィルム。
- 前記高屈折率層が、ルチル型酸化チタンを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学積層フィルム。
- 前記高屈折率層が、シラノール変性ポリビニルアルコールを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学積層フィルム。
- 前記低屈折率層が、重合度が1500〜5000の未変性ポリビニルアルコールをさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学積層フィルム。
- 前記低屈折率層または前記高屈折率層の少なくとも1層が、ホウ酸、ホウ酸塩、およびホウ砂からなる群より選択される少なくとも1種以上のホウ素化合物を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学積層フィルム。
- 金属酸化物粒子と、シラノール変性ポリビニルアルコールと、バインダー樹脂と、水系溶媒と、を含む低屈折率層用塗布液と、
バインダー樹脂と、水系溶媒と、を含む高屈折率層用塗布液と、を基材に塗布する工程と、塗布液が塗布された前記基材を乾燥する工程と、
を含む光学積層フィルムの製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学積層フィルム、または請求項8に記載の製造方法により得られる光学積層フィルムを、基体の少なくとも一方の面に設けた、赤外遮蔽体。
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