JP2016224334A - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】乾燥工程における点状故障（ハジキ）の発生を抑制し得る光学フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】少なくとも第１塗布液および第２塗布液を光学フィルム基材上に同時重層塗布して塗膜を形成する塗装工程、および、塗膜を乾燥する乾燥工程を有し、第１塗布液の粘度は、第２塗布液の粘度より大きい。そして、乾燥工程において、塗膜における第１塗布液から構成される部位の固形分濃度が２０質量％に到達するまで、塗膜表面の湿球温度を１０℃以下に設定することによって、塗膜における第１塗布液から構成される部位の粘度は、２×１０４ｍＰａ・ｓに達した後において２×１０４ｍＰａ・ｓを下回らないように維持される。【選択図】図２

Description

本発明は、光学フィルムの製造方法に関する。

近年、省エネルギー対策への関心が高まっており、近赤外光を反射する機能を有する光学フィルムの開発が盛んに行われている。光学フィルムは、例えば、建物や車両の窓ガラスに貼られ、太陽光に含まれる熱線の透過を遮断することによって、冷房設備にかかる負荷を減らすために利用される。

光学フィルムは、異なる屈折率を有する複数の層（交互に積層される高屈折率層および低屈折率層）を有する。光学フィルムにおける特定波長領域の反射率は、隣接する層の屈折率差と積層数によって決定され、屈折率差が大きいほど、少ない層数で良好な反射率を得ることが可能である。屈折率差を確保するためには、隣接する層が明確に分離されていることが重要である。

一方、高屈折率層および低屈折率層は、同時重層塗布することにより形成されており、隣接する層間において塗布液の層間混合が生じる場合があった。そのため、塗布直後に塗布液の粘性を高める（増粘させる）ことによって、層間混合を抑制し、屈折率差を確保している（例えば、特許文献１参照。）。

特開２０１３−６６７号公報

しかし、乾燥工程において、高粘度の塗膜を乾燥する際、塗膜の表面温度の上昇により、塗膜の粘度が低下し、点状故障（ハジキ）が発生する問題を有する。

本発明は、上記従来技術に伴う課題を解決するためになされたものであり、乾燥工程における点状故障（ハジキ）の発生を抑制し得る光学フィルムの製造方法を提供することを目的とする。

本発明の上記目的は、下記の手段によって達成される。

（１）少なくとも第１塗布液および第２塗布液を光学フィルム基材上に同時重層塗布して塗膜を形成する塗装工程、および、
前記塗膜を乾燥する乾燥工程を有し、
前記第１塗布液の粘度は、前記第２塗布液の粘度より大きく、
前記乾燥工程において、前記塗膜における前記第１塗布液から構成される部位の固形分濃度が２０質量％に到達するまで、前記塗膜の表面の湿球温度を所定温度以下に設定することによって、前記第１塗布液から構成される部位の粘度は、所定粘度に達した後において当該所定粘度を下回らないように維持されており、
前記湿球温度の所定温度は、１０℃であり、
前記粘度の所定粘度は、２×１０^４ｍＰａ・ｓである
ことを特徴とする光学フィルムの製造方法。

（２）前記粘度の所定粘度は、３×１０^５ｍＰａ・ｓであることを特徴とする前記（１）に記載の光学フィルムの製造方法。

（３）前記湿球温度の所定温度は、３℃であることを特徴とする前記（１）又は前記（２）に記載の光学フィルムの製造方法。

（４）前記乾燥工程において、前記固形分濃度が２０質量％に到達した後において、前記湿球温度は、上昇させられることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法。

（５）前記第１塗布液から構成される部位は、低屈折率層を形成し、前記第２塗布液から構成される部位は、高屈折率層を形成することを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法。

（６）前記低屈折率層および前記高屈折率層は、交互に積層されることによって、近赤外光を反射する機能を呈することを特徴とする前記（５）に記載の光学フィルムの製造方法。

本発明によれば、乾燥工程において、塗膜における第１塗布液（第２塗布液の粘度より大きい粘度を有する）から構成される部位の固形分濃度が所定濃度に到達するまで、塗膜の表面の湿球温度を所定温度以下に設定することによって、塗膜における第１塗布液から構成される部位の粘度は、所定粘度に達した後において当該所定粘度を下回らないように維持される。そして、前記所定濃度、前記所定温度および前記所定粘度は、点状故障（ハジキ）の発生を抑制するように、設定されている。したがって、乾燥工程における点状故障（ハジキ）の発生を抑制し得る光学フィルムの製造方法を提供することが可能である。

本発明の実施の形態に係る光学フィルムを説明するための断面図である。 光学フィルムの製造方法を説明するためのブロック図である。 図２に示される塗布工程に適用される塗布装置を説明するための概略図である。 図３に示されるダイコーターのバーを説明するための断面図である。 塗布装置による同時重層塗布を説明するための断面図である。 図２に示される乾燥工程に適用される乾燥装置を説明するための概略図である。 本発明の実施の形態に係る実施例１、２および比較例１〜３に係る光学フィルムの性能評価結果を示しているテーブルである。

以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しつつ説明する。なお、図面の寸法比率は、説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。

図１は、本発明の実施の形態に係る光学フィルムを説明するための断面図である。

本発明の実施の形態に係る光学フィルム１０は、可視光領域（波長３８０〜７８０ｎｍ）で透過率が高く、近赤外光領域（７８０〜２５００ｎｍ）で反射率が高い光学特性を有する赤外遮熱フィルム（近赤外光反射フィルム）であり、建物の屋外の窓、自動車窓、農業用ビニールハウス等に配置され、熱線反射効果を付与するために使用される。

光学フィルム１０は、図１に示されるように、光学フィルム基材２０および被覆層３０を有する。

光学フィルム基材２０は、被覆層３０が配置される帯状支持体である。光学フィルム基材２０の厚さは、例えば、５〜５００μｍである。

光学フィルム基材２０に適用される材料は、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアリレート、ポリメタクリル酸メチル、ポリアミド、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポリエーテルイミド等である。

被覆層３０は、高屈折率層３２および低屈折率層３４を有し、これらは、交互に積層されている。積層数は、生産性の観点から、好ましくは２００層以下であり、より好ましくは１００層以下であり、さらに好ましくは５０層以下である。１層あたりの厚さは、１〜１０００ｎｍである。なお、「高屈折率層」および「低屈折率層」は、隣接した２層の屈折率差を比較した場合に、屈折率が高い方および低い方をそれぞれ意味する。

本実施の形態では、被覆層３０における光学フィルム基材２０に隣接する最下層および外部に露出している最上層は、低屈折率層３４から構成される。最下層と最上層との間に位置する中間層においては、高屈折率層３２と低屈折率層３４とが交互に配置されている。したがって、低屈折率層３４の積層数から高屈折率層３２の積層数を減じた値は、「２」である。

高屈折率層３２および低屈折率層３４の光学膜厚（膜厚×屈折率）は、光学フィルム１０の光学特性を規定しており、本実施の形態においては、光学膜厚を適宜制御することで、近赤外光領域の光線を反射するように構成される。

光学フィルム１０は、赤外遮熱フィルムに適用される形態に限定されず、例えば、高屈折率層３２および低屈折率層３４の光学膜厚を適宜設計することで、波長２００〜４００ｎｍの光線を反射する紫外遮蔽フィルムや、波長４００〜７００ｎｍの光線を反射する可視光着色フィルムに適用することも可能である。

高屈折率層３２は、高屈折率材料としての金属酸化物を有し、低屈折率層３４は、低屈折率材料としての金属酸化物を有する。例えば、金属酸化物は、酸化チタン（ＴｉＯ_２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）、酸化ニオブ（Ｎｂ_２Ｏ_５）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、フッ化カルシウム（ＣａＦ_２）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ_２）、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化アンチモンスズ（ＡＴＯ）である。

高屈折率層３２に適用される金属酸化物は、酸化チタン（ＴｉＯ_２）が好ましく、低屈折率層３４に適用される金属酸化物は、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）が好ましい。なお、高屈折率層３２に適用される金属酸化物と、低屈折率層３４に適用される金属酸化物とを、同一とすることも可能である。

被覆層３０の層構成は、上記形態に限定されず、例えば、最下層の低屈折率層３４を省略したり、低屈折率層３４の積層数と高屈折率層３２の積層数とを同一にしたりすることも可能である。また、高屈折率層３２の積層数を低屈折率層３４の積層数より大きくすることも可能である。

被覆層３０に、別の機能を有する層をさらに配置することも可能である。別の機能を有する層は、易接着層、ハードコート層、導電性層、帯電防止層、ガスバリア層、防汚層、消臭層、流滴層、易滑層等である。光学フィルム基材の両面に、被覆層３０を配置することも可能である。

次に、本発明の実施の形態に係る光学フィルムの製造方法を説明する。

図２は、光学フィルムの製造方法を説明するためのブロック図、図３は、図２に示される塗布工程に適用される塗布装置を説明するための概略図、図４は、図３に示されるダイコーターのバーを説明するための断面図、図５は、塗布装置による同時重層塗布を説明するための断面図、図６は、図２に示される乾燥工程に適用される乾燥装置を説明するための概略図である。

光学フィルム１０の製造方法は、図２に示されるように、調製工程、塗布工程および乾燥工程を有する。

調製工程においては、高屈折率層３２および低屈折率層３４を構成することとなる塗布液が、調製釜１６０および調製釜１６２において調製される。調整された高屈折率層塗布液（第２塗布液）および低屈折率層塗布液（第１塗布液）は、所定温度（例えば、２０〜６０℃）で保持され、その後、図３に示されるように、送液装置１５６および送液装置１５８によって、塗布装置１００に供給される。送液装置１５６，１５８は、例えば、キアポンプ、モーノポンプ、ロータリーポンプ等の回転ポンプである。

高屈折率層塗布液は、高屈折率材料としての金属酸化物粒子、樹脂バインダー、硬化剤、添加剤、溶媒等を、調製釜１６０に投入および混合することによって調製される。高屈折率層塗布液の粘度は、例えば、３ｍＰａ・ｓ〜３０ｍＰａ・ｓである。低屈折率層塗布液は、低屈折率材料としての金属酸化物粒子、樹脂バインダー、硬化剤、添加剤、溶媒等を、調製釜１６２に投入および混合することによって調製される。低屈折率層塗布液の粘度は、例えば、５０ｍＰａ・ｓ〜５００ｍＰａ・ｓであり、高屈折率層塗布液の粘度より大きい。

高屈折率層塗布液および低屈折率層塗布液の金属酸化物粒子の濃度は、例えば、１〜５０質量％である。金属酸化物粒子の平均粒径は、例えば、２〜１００ｎｍである。

樹脂バインダーは、ポリビニルアルコール、ゼラチン、水溶性セルロース誘導体、増粘多糖類、反応性官能基を有するポリマー類等である。例えば、高屈折率層塗布液の樹脂バインダーの濃度は、０．５〜１０質量％であり、低屈折率層塗布液中の樹脂バインダーの濃度は、１〜１０質量％である。

硬化剤は、樹脂バインダーと硬化反応を起こすものであれば特に限定されない。樹脂バインダーとしてポリビニルアルコールが選択されている場合は、例えば、ホウ酸およびその塩である。

添加剤は、例えば、紫外線吸収剤、退色防止剤、界面活性剤、蛍光増白剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、潤滑剤、防腐剤、帯電防止剤である。

溶媒は、例えば、水、有機溶媒、あるいはこれらの混合溶液である。有機溶媒は、メタノール、エタノール、酢酸エチル等である。

次に、塗布工程を説明する。

塗布工程においては、例えば、図３に示される塗布装置１００によって、調製釜１６０および調製釜１６２から供給される高屈折率層塗布液および低屈折率層塗布液が、光学フィルム基材２０上に同時重層塗布され、塗膜４０が形成される。

塗布装置１００は、図３に示されるように、搬送系１１０、ダイコーター１２０および塗布液供給系１５０を有する。

搬送系１１０は、バックロール１１２を有する。バックロール１１２は、光学フィルム基材２０の内側に配置され、回転駆動されることによって、光学フィルム基材２０を搬送するように構成されている。搬送速度は、例えば、１〜５００ｍ／ｍｉｎである。なお、符号Ｆは、光学フィルム基材２０の搬送方向を示している。

ダイコーター１２０は、スライド型であり、光学フィルムの各層に対応する塗布層を同時重層塗布することが可能に構成されており、長方形状のバー１３０が順に重ねられて構成された積層体１２２を有する。

バー１３０は、フロントバー１３２、複数の中間バー１３４およびバックバー１３６から構成される。フロントバー１３２は、積層体１２２の最下層を占めているバーであり、光学フィルム基材２０の近傍に位置決めされる。バックバー１３６は、積層体１２２の最上層を占めているバーである。中間バー１３４は、フロントバー１３２とバックバー１３６との間に位置する中間層を占めているバーである。なお、塗布幅方向は、搬送方向Ｆと直交している。

バー１３０は、図４に示されるように、基端部１４０、ポケット部１４３および先端部１４６を有する。

基端部１４０は、塗布液供給系１５０と連通している貫通孔１４２を有する。貫通孔１４２は、基端部１４０の塗布幅方向中央に位置し、基端部１４０端面からポケット部１４３に向かって延長している。

基端部１４０の厚みＤ_１は、先端部１４６の厚みＤ_２より大きく設定されている。したがって、バー１３０が積層されると、基端部１４０は、隣接する別のバーの基端部１４０と当接する一方、先端部１４６と、隣接する別のバーの先端部１４６との間には、厚みＤ_３（＝Ｄ_１−Ｄ_２）のスリット（隙間）１４８が形成される。以下において、厚みＤ_３は、スリット間隔Ｄ_３で参照する。なお、符号１４１は、基端部１４０の端面を示している。

スリット１４８は、塗布液が通過する通路として機能し、スリット１４８の先端から吐出された塗布液は、先端部１４６の端面１４７を流下する。したがって、端面１４７は、塗布液が流下するスライド面として機能する。スリット１４８の設置数は、光学フィルムの層数に一致しており、光学フィルムの層数に応じて、中間バー１３４の数が調整されることになる。

ポケット部１４３は、バー１３０の塗布幅方向に延長して形成される凹部１４４を有する。凹部１４４は、スリット１４８および貫通孔１４２に連通している塗布液溜まり部である。凹部１４４は、塗布液を塗布幅方向に均等に広げて、スリット１４８に安定的に供給するために使用される。

塗布液供給系１５０は、ダイコーター１２０（積層体１２２のバー１３０）の貫通孔１４２に連通している配管系１５２，１５４を有する。配管系１５２は、送液装置１５６を介し、高屈折率層塗布液の調製釜１６０に接続されている。配管系１５４は、送液装置１５８を介し、高屈折率層塗布液の調製釜１６２に接続されている。

配管系１５２，１５４は、貯蔵釜、濾過装置、脱気装置、流量計等を適宜配置することも可能である。

貯蔵釜は、ダイコーター１２０に塗布液を供給する前に、塗布液を一旦貯蔵するために使用される。濾過装置は、塗布液に混入した異物や塗布液成分の凝集体等を除去するために使用される。脱気装置は、例えば、遠心力、減圧あるいは超音波を利用し、塗布液中に含まれる気泡や塗布液内に溶け込んでいる溶存酸素を除去するために使用される。流量計は、配管系を通過する塗布液の流量を計測するために使用され、例えば、フラップ式、熱線式、カルマン渦式、負圧感知方式を適用することが可能である。流量計に加えて、あるいは流量計の替わりに、塗布液の圧力を計測する圧力計を配置することも可能である。

塗布液が水系の場合は、分散装置を配置することが好ましい。分散装置は、塗布液に分散処理（せん断処理を含む）を施すことにより、水溶性高分子の分子間および分子内の末端基による結合（ファンデルワールス結合等）を切断し、分子どうしの絡み合いを解消し、塗布液の物性を調整するために使用される。分散装置は、例えば、マイルダー分散機、圧力式ホモジナイザー、高速回転せん断型ホモジナイザーである。

塗布装置１００においては、上記のように、調製釜１６０，１６２から供給される塗布液（高屈折率層塗布液および低屈折率層塗布液）は、配管系１５２，１５４を経由して、それぞれに対応するバー１３０の基端部１４０の貫通孔１４２に供給される。

例えば、バックバー１３６の貫通孔１４２およびフロントバー１３２の貫通孔１４２には、低屈折率層塗布液が導入される。また、フロントバー１３２に隣接する中間バー１３４の貫通孔には、高屈折率層塗布液が導入され、当該中間バー１３４に隣接する別の中間バー１３４の貫通孔１４２には、低屈折率層塗布液が導入される。

塗布液は、ポケット部１４３の凹部１４４において塗布幅方向に均等に広げられて、スリット１４８に導入される。スリット１４８を通過した塗布液は、図５に示されるように、バー１３０の先端部１４６の端面１４７を流下し、下方に位置する別のバー１３０の先端部１４６の端面１４７を流下する塗布液と、順次重なる。そして、流下する塗布液は、フロントバー１３２のスリット１４８を通過した塗布液と重なった時点において、光学フィルムの層数に一致する層から構成されることになる。

そして、塗布液は、最下層のバー１３０であるフロントバー１３２から離間し、光学フィルム基材２０に流下し、同時重層塗布される（塗膜４０を形成する）。

なお、光学フィルム基材２０を吸引し、その形状の歪みを矯正する減圧機構を、バックロール１１２の近傍に配置し、ダイコーター１２０と光学フィルム基材２０との間のクリアランス精度を向上させることも可能である。

必要に応じ、同時重層塗布の直後に、塗布液の粘性を高める（増粘させる）増粘工程を配置し、層間混合を抑制することも可能である。塗布液の増粘は、冷却、液体窒素による瞬間凍結乾燥、加熱乾燥、減圧乾燥等が適用される。例えば、スライド面を流れる塗布液に対し冷却風を吹きつけることによって塗布液を冷却したり、冷却されたバックロール１１２と光学フィルム基材２０とが接触することによって、光学フィルム基材２０上の塗布液を間接的に冷却したり、スライド面を流れる塗布液に対し熱風を吹きつけあるいは赤外線ヒータにより加熱することによって塗布液を乾燥したり、バックロール１１２の直後に加熱／減圧乾燥ゾーンを設けることにより、塗布液を乾燥したりすることによって、塗布液の粘性を高める（増粘させる）ことが可能である。

次に、乾燥工程を説明する。

乾燥工程においては、例えば、図５に示される乾燥装置２００を使用し、塗膜４０を乾燥させて、被覆層３０を形成することにより、光学フィルム１０（図１参照）が製造される。

この際、塗膜４０における低屈折率層塗布液（高屈折率層塗布液の粘度より大きい粘度を有する）から構成される部位の固形分濃度が所定濃度に到達するまで、塗膜４０の表面の湿球温度を所定温度以下に設定することによって、塗膜４０における低屈折率層塗布液から構成される部位の粘度は、所定粘度に達した後において当該所定粘度を下回らないように維持される。そして、所定濃度、所定温度および所定粘度は、点状故障（ハジキ）の発生を抑制するように、設定されている。つまり、乾燥時の乾燥温度が高く、塗膜４０における低屈折率層塗布液から構成される部位の粘度が低いと点状故障（ハジキ）が発生する。そのため、乾燥時の塗膜４０の湿球温度を制御し、塗膜４０の表面温度を低くすることによって、低屈折率層塗布液から構成される部位の粘度を高くし、点状故障（ハジキ）の発生を抑制している。

具体的には、所定濃度は、２０質量％である。所定温度は、１０℃である。所定粘度は、２×１０^４ｍＰａ・ｓである。Ｈａｚｅ率の改善の観点から、所定温度は、３℃が好ましく、所定粘度は、３×１０^５ｍＰａ・ｓが好ましい。乾燥時間の観点から、湿球温度は、０℃以上が好ましい。なお、粘度の上限は、４×１０^８ｍＰａ・ｓ（固形分濃度２０質量％、湿球温度０℃）である。

乾燥装置２００は、塗布装置１００のバックロール１１２の直後に配置され、図６に示されるように、制御部２１０、搬送装置２２０、第１乾燥ゾーン２３０および第２乾燥ゾーン２５０を有する。第１乾燥ゾーン２３０および第２乾燥ゾーン２５０は、乾燥条件を独立して変更可能に構成されている。乾燥装置２００は、塗布装置１００のバックロール１１２の直後に配置する形態に限定されない。

制御部２１０は、制御回路２１２および記憶部２１４を有し、乾燥装置２００の各機能は、それに対応するプログラムを制御部２１０が実行することにより発揮される。制御回路２１２は、例えば、プログラムにしたがって各部の制御や各種の演算処理を実行するマイクロプロセッサ等から構成される。記憶部２１４は、各種プログラムおよび各種データを記憶するために使用され、ＲＯＭ（リードオンリーメモリー）、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリー）、書き換え可能な不揮発性半導体メモリー（例えば、フラッシュメモリー）、ハードディスクドライブ装置等が適宜組み合わされて構成される。

搬送装置２２０は、例えば、複数の支持ローラー２２２を有する。複数の支持ローラー２２２は、塗膜４０を有する光学フィルム基材２０を支持しながら、第１乾燥ゾーン２３０および第２乾燥ゾーン２５０に順次搬送するように構成されている。なお、光学フィルム基材２０上の塗膜４０は、塗布装置１００における高屈折率層塗布液および低屈折率層塗布液の同時重層塗布によって形成される。

乾燥装置２００（乾燥工程）において、塗膜４０を有する光学フィルム基材２０を搬送する方法は、上記形態に限定されず、例えば、コンベアベルトを適用することも可能である。

第１乾燥ゾーン２３０は、熱風吐出部２３２、湿球温度検出装置２３４および乾球温度検出装置２３６を有する。

熱風吐出部２３２は、熱風を光学フィルム基材２０の塗膜４０に対し熱風を吹き出し、塗膜４０における低屈折率層塗布液から構成される部位の固形分濃度が２０質量％に到達するまで、乾燥するために使用される。

湿球温度検出装置２３４は、例えば、非接触式の温度計であり、塗膜４０の湿球温度を測定するために使用される。塗膜４０の表面温度は、恒率乾燥期間まで、塗膜４０の湿球温度に対応し、また、光学フィルム１０においては、固形分濃度が６０質量％程度までは恒率乾燥期間である。したがって、湿球温度検出装置２３４は、固形分濃度が６０質量％程度までに到達するまでの間、塗膜４０の湿球温度を検出することが可能である。

乾球温度検出装置２３６は、例えば、温度センサーからなり、第１乾燥ゾーン２３０の雰囲気の乾球温度を測定するために使用される。

湿球温度検出装置２３４によって検出される湿球温度および乾球温度検出装置２３６によって検出される乾球温度は、熱風吐出部２３２の熱風の乾球温度および露点を設定するために利用される。熱風吐出部２３２の熱風の乾球温度および露点は、塗膜４０の湿球温度（表面温度）が１０℃以下になるように設定される。非接触式の温度計は、特に限定されないが、例えば、株式会社キーエンス製の赤外放射温度計ＩＴ２−５０である。

なお、塗膜４０の粘度は、固形分濃度および湿球温度（表面温度）に関係する。そのため、例えば、塗膜４０の粘度と、固形分濃度および湿球温度との関係を、実験的に取得し、この取得された関係を利用することにより、固形分濃度および湿球温度から、塗膜４０の粘度を算出することが可能である。

塗膜４０の固形分濃度は、式（Ｗ＝Ａ×Ｈ×ΔＴ／Ｒｗ）に基づいて決定することが可能である。なお、符号Ｗは、蒸発する非被覆層構成成分（例えば、水）の量、符号Ａは、伝熱面積、符号Ｈは、伝熱係数、符号ΔＴは、乾球温度と湿球温度との差、符号Ｒｗは、蒸発潜熱である。

したがって、固形分濃度１０質量％の塗布液（固形分量０．１ｋｇ、水０．９ｋｇ）が１ｋｇ塗布された光学フィルム基材が、第１乾燥ゾーン２３０に搬送され、かつ、上記式によって算出されるＷ（蒸発する水の量）が０．５ｋｇである場合、第１乾燥ゾーン２３０の出口における固形濃度は、２０（＝（０．１／（０．１＋０．９−０．５））×１００）質量％となる。

第２乾燥ゾーン２５０は、隔壁２４０を介し第１乾燥ゾーン２３０に隣接しており、熱風吐出部２５２、湿球温度検出装置２５４および乾球温度検出装置２５６を有する。隔壁２４０は、第１乾燥ゾーン２３０と第２乾燥ゾーン２５０との乾燥条件を独立して変更可能するために配置されている。乾燥条件を独立して変更可能にする構成は、隔壁２４０を利用する形態に限定されない。

熱風吐出部２５２は、熱風吐出部２３２と同様な構成を有し、塗膜４０における低屈折率層塗布液から構成される部位の固形分濃度が２０質量％に到達した後において、塗膜４０に対し熱風を吹き出し、乾燥を完了させるために使用される。なお、第２乾燥ゾーン２５０においては、固形分濃度が２０質量％に到達しており、乾球温度を上昇させても、点状故障（ハジキ）は発生しない。したがって、第２乾燥ゾーン２５０における乾燥時間を短縮するため、熱風吐出部２５２の熱風の乾球温度および露点は、塗膜４０の湿球温度（表面温度）が上昇するように、設定される。

湿球温度検出装置２５４は、湿球温度検出装置２３４と同様な構成を有し、塗膜４０の湿球温度を測定することが可能である。乾球温度検出装置２５６は、乾球温度検出装置２３６と同様な構成を有し、第２乾燥ゾーン２５０の雰囲気の乾球温度を測定するために使用される。

湿球温度検出装置２５４によって検出される湿球温度および乾球温度検出装置２５６によって検出される乾球温度は、熱風吐出部２５２の熱風の乾球温度および露点を設定するために利用される。

乾燥装置２００においては、上記のように、塗膜における低屈折率層塗布液から構成される部位の固形分濃度が所定濃度（２０質量％）に到達するまで、塗膜の表面温度（湿球温度）を所定温度（１０℃）以下に設定することによって、塗膜における低屈折率層塗布液から構成される部位の粘度が所定粘度（２×１０^４ｍＰａ・ｓで）に達した後において当該所定粘度から下回らないように維持すること可能である。

なお、塗膜の表面の湿球温度（表面温度）を制御する構成は、上記形態に限定されない。

塗布装置１００と乾燥装置２００との間にセット装置を配置し（塗布工程と乾燥工程との間にセット工程を配置し）、光学フィルム基材上に形成された塗膜を一旦冷却することにより、塗膜中における隣接する層間において塗布液の層間混合の発生を抑制することも可能である。冷却を行う場合には、冷却によって粘性が上昇しやすい高分子を塗布液の成分とすることが好ましい。冷却温度は、塗布液に応じて異なるが、例えば、−２０〜２０℃である。

次に、光学フィルム１０の性能評価を説明する。

図７は、本発明の実施の形態に係る実施例１、２および比較例１〜３に係る光学フィルムの性能評価結果を示しているテーブルである。

試験に係る共通の条件（高屈折率層塗布液の調製条件、低屈折率層塗布液の調製条件、塗布条件）を、説明する。

低屈折率層塗布液は、コロイダルシリカ（スノーテックスＯＸＳ、日産化学工業社製、固形分１０質量％）３８質量部を、４５℃に加熱した後で、３質量％ホウ酸水溶液３質量部を加えて撹拌し、そして、水溶性高分子であるポリビニルアルコール（ＪＰ−４５、重合度４５００、ケン化度８７モル％、日本酢ビ・ポバール株式会社製）６質量％水溶液３９質量部と、界面活性剤（ソフタゾリンＬＳＢ−Ｒ、川研ファインケミカル株式会社製）５質量％水溶液１質量部とを、４５℃の状態で、さらに加えて撹拌することで調製した。

高屈折率層塗布液は、シリカ付着二酸化チタンゾル（固形分２０．０質量％）１４０質量部に対して、１．９２質量％クエン酸水溶液４８質量部、８質量％のポリビニルアルコール水溶液（ＰＶＡ−１３５、重合度３５００、ケン化度９８モル％、クラレ株式会社製）１１３質量部を加えて撹拌し、その後、界面活性剤の５質量％水溶液（ソフタゾリンＬＳＢ−Ｒ、川研ファインケミカル株式会社製）０．４質量部を、さらに加えて撹拌することで調製した。

なお、シリカ付着二酸化チタンゾルは、固形分濃度が６質量％のＳｉＯ_２を表面に付着させた二酸化チタンゾルであり、１５．０質量％酸化チタンゾル（ＳＲＤ−Ｗ、平均粒径５ｎｍ、ルチル型二酸化チタン粒子、堺化学工業株式会社製）０．５質量部に、純水２質量部を加えた後、９０℃に加熱し、次いで、ケイ酸水溶液（ケイ酸ソーダ４号（日本化学工業株式会社製）をＳｉＯ_２濃度が０．５質量％となるように純水で希釈したもの）０．５質量部を、徐々に添加し、その後、オートクレーブ中、１７５℃で１８時間加熱処理を行い、冷却後、限外濾過膜にて濃縮することにより、得られた。

調製された低屈折率層塗布液および高屈折率層塗布液は、ダイコーターによって、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）からなる光学フィルム基材上に、同時重層塗布されることによって、塗膜を形成した。同時重層塗布の積層数は、２２である。塗膜の最下層および最上層は、低屈折率層となっており、形成された塗膜において、低屈折率層は、高屈折率層より２つ多く含まれている。被覆層の厚みは、４．１μｍに設定した。

次に、実施例１、２および比較例１〜３に係る光学フィルムの乾燥条件を説明する。なお、以下に示される粘度および固形分濃度は、粘度が大きい低屈折率層塗布液から構成される部位の粘度および固形分濃度を示し、湿球温度は、塗膜の表面の値を示している。

実施例１に係る光学フィルムの乾燥条件は、湿球温度が１０℃、固形分濃度１０質量％における粘度が２×１０^４ｍＰａ・ｓ、固形分濃度２０質量％おける粘度が１×１０^５ｍＰａ・ｓ、固形分濃度３０質量％おける粘度が８×１０^５ｍＰａ・ｓである。実施例２に係る光学フィルムの乾燥条件は、湿球温度が３℃、固形分濃度１０質量％における粘度が３×１０^５ｍＰａ・ｓ、固形分濃度２０質量％おける粘度が２×１０^６ｍＰａ・ｓ、固形分濃度３０質量％おける粘度が８×１０^６ｍＰａ・ｓである。

比較例１に係る光学フィルムの乾燥条件は、湿球温度が５０℃、固形分濃度１０質量％における粘度が５００ｍＰａ・ｓ、固形分濃度２０質量％おける粘度が２×１０^３ｍＰａ・ｓ、固形分濃度３０質量％おける粘度が５×１０^３ｍＰａ・ｓである。比較例２に係る光学フィルムの乾燥条件は、湿球温度が３５℃、固形分濃度１０質量％における粘度が７４０ｍＰａ・ｓ、固形分濃度２０質量％おける粘度が５×１０^３ｍＰａ・ｓ、固形分濃度３０質量％おける粘度が１×１０^４ｍＰａ・ｓである。比較例３に係る光学フィルムの乾燥条件は、湿球温度が２０℃、固形分濃度１０質量％における粘度が２×１０^３ｍＰａ・ｓ、固形分濃度２０質量％おける粘度が１×１０^４ｍＰａ・ｓ、固形分濃度３０質量％おける粘度が１×１０^５ｍＰａ・ｓである。

次に、点状故障（ハジキ）およびＨａｚｅ率の評価方法を説明する。

点状故障の評価は、製造された光学フィルムの表面を観察し、単位面積（ｍ^２）当たりの点状故障の個数をカウントすることで実施した。評価Ａは、点状故障が２個以下を意味する。評価Ｂは、点状故障が３個以下かつ３０個以下を意味する。評価Ｃは、点状故障が３１個以上を意味する。

Ｈａｚｅ率の評価は、製造された光学フィルムの表面をヘイズメーター（ＮＤＨ２０００、日本電色工業製）により、ヘイズ値を測定することで実施した。評価Ａは、ヘイズ値が１．０％以下を意味する。評価Ｂは、ヘイズ値が１．０％超かつ３．０％以下を意味する。評価Ｃは、ヘイズ値が３．０％超を意味する。

図７に示されるように、実施例１に係る光学フィルムの点状故障の評価およびＨａｚｅ率の評価は、「Ａ」および「Ｂ」であり、実施例２に係る光学フィルムの点状故障の評価およびＨａｚｅ率の評価は、「Ａ」および「Ａ」であり、比較例１、２に係る光学フィルムの点状故障の評価およびＨａｚｅ率の評価は、「Ｃ」および「Ｃ」であり、比較例３に係る光学フィルムの点状故障の評価およびＨａｚｅ率の評価は、「Ｂ」および「Ｃ」である。

つまり、固形分濃度が２０質量％に到達するまで、湿球温度は１０℃以下に設定され、かつ、粘度が２×１０^４ｍＰａ・ｓに達した後において２×１０^４ｍＰａ・ｓを下回らないように維持された実施例１、２に係る光学フィルムは、比較例１〜３に係る光学フィルムに比較し、良好な結果を示している。特に、湿球温度が３℃に設定され、かつ、粘度が、３×１０^５ｍＰａ・ｓに達した後において３×１０^５ｍＰａ・ｓを下回らないように維持された実施例２は、湿球温度が１０℃に設定され、かつ、粘度が２×１０^４ｍＰａ・ｓに達した後において２×１０^４ｍＰａ・ｓを下回らないように維持された実施例１に比較し、Ｈａｚｅ率がさらに良好であった。

以上のように、本実施の形態においては、乾燥工程において、塗膜における低屈折率層塗布液（高屈折率層塗布液の粘度より大きい粘度を有する）から構成される部位の固形分濃度が所定濃度に到達するまで、塗膜の表面の湿球温度を所定温度以下に設定することによって、塗膜における低屈折率層塗布液から構成される部位の粘度は、所定粘度に達した後において当該所定粘度を下回らないように維持される。そして、所定濃度、所定温度および所定粘度は、点状故障（ハジキ）の発生を抑制するように、設定されている。したがって、乾燥工程における点状故障（ハジキ）の発生を抑制し得る光学フィルムの製造方法を提供することが可能である。

本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲で種々改変することができる。例えば、塗布工程における同時重層塗布は、スライド型ダイコーターを利用する形態に限定されず、必要に応じ、エクストルージョン型ダイコーターやカーテン型ダイコーター等を適宜適用することが可能である。

１０ 光学フィルム、
２０ 光学フィルム基材、
３０ 被覆層、
３２ 高屈折率層、
３４ 低屈折率層、
４０ 塗膜、
１００ 塗布装置、
１１０ 搬送系、
１１２ バックロール、
１２０ ダイコーター、
１２２ 積層体、
１３０ バー、
１３２ フロントバー、
１３４ 中間バー、
１３６ バックバー、
１４０ 基端部、
１４１ 端面、
１４２ 貫通孔、
１４３ ポケット部、
１４４ 凹部、
１４６ 先端部、
１４７ 端面、
１４８ スリット、
１５０ 塗布液供給系、
１５２，１５４ 配管系、
１５６，１５８ 送液装置、
１６０，１６２ 調製釜、
２００ 乾燥装置、
２１０ 制御部、
２１２ 制御回路、
２１４ 記憶部、
２２０ 搬送装置、
２２２ 支持ローラー、
２３０ 第１乾燥ゾーン、
２３２，２５２ 熱風吐出部、
２３４，２５４ 湿球温度検出装置、
２３６，２５６ 乾球温度検出装置、
２４０ 隔壁、
２５０ 第２乾燥ゾーン、
Ｄ_１，Ｄ_２，Ｄ_３ 厚み、
Ｆ 搬送方向。

Claims (6)

1. 少なくとも第１塗布液および第２塗布液を光学フィルム基材上に同時重層塗布して塗膜を形成する塗装工程、および、
   前記塗膜を乾燥する乾燥工程を有し、
   前記第１塗布液の粘度は、前記第２塗布液の粘度より大きく、
   前記乾燥工程において、前記塗膜における前記第１塗布液から構成される部位の固形分濃度が２０質量％に到達するまで、前記塗膜の表面の湿球温度を所定温度以下に設定することによって、前記第１塗布液から構成される部位の粘度は、所定粘度に達した後において当該所定粘度を下回らないように維持されており、
   前記湿球温度の所定温度は、１０℃であり、
   前記粘度の所定粘度は、２×１０^４ｍＰａ・ｓである
   ことを特徴とする光学フィルムの製造方法。
2. 前記粘度の所定粘度は、３×１０^５ｍＰａ・ｓであることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
3. 前記湿球温度の所定温度は、３℃であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の光学フィルムの製造方法。
4. 前記乾燥工程において、前記固形分濃度が２０質量％に到達した後において、前記湿球温度は、上昇させられることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
5. 前記第１塗布液から構成される部位は、低屈折率層を形成し、前記第２塗布液から構成される部位は、高屈折率層を形成することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
6. 前記低屈折率層および前記高屈折率層は、交互に積層されることによって、近赤外光を反射する機能を呈することを特徴とする請求項５に記載の光学フィルムの製造方法。