JPS6234781A - 被覆研磨材 - Google Patents

被覆研磨材

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JPS6234781A
JPS6234781A JP61179808A JP17980886A JPS6234781A JP S6234781 A JPS6234781 A JP S6234781A JP 61179808 A JP61179808 A JP 61179808A JP 17980886 A JP17980886 A JP 17980886A JP S6234781 A JPS6234781 A JP S6234781A
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    • B24D3/00Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術の背景 本発明は、研磨材粒体を基材シートの)−に保持しかつ
支持する樹脂結合剤を有する被覆研磨材製品に関する。
被覆研磨材は一般に、接着剤が研磨材粒体の被覆をその
上に保持しかつ支持する柔軟な基材から成ル。基材は紙
、布、フィルム、パルカンフアイバーなど、またはこれ
らの材料の一つ以上の組合せであってよい。研磨材粒体
はフリント、ざくろ石、酸(bアルミニウム、アルミナ
−ジルコニア、ダイアモンド、炭化ケイ素などから形成
されるものでよい。現在汎用の結合剤はフェノール樹脂
、にかわ、およびワニスである。フェノール樹脂にはフ
ェノール−アルデヒド型のものが含まれる。
フェノール樹脂、にかわ、およびワニス以外に、被覆研
磨材製品の製造に使用される他の既知の樹脂結合剤材料
の例に含まれるものはエポキシ樹脂、尿素−ホルムアル
デヒド樹脂、およびぼりウレタン樹脂である。
被覆研磨材は、研磨材粒体が配置されるときシート上に
その粒の末端を固定するために使用される「メイク」塗
層と、その研磨材粒体をシートに確りと密着結合させる
、メイク塗層の上に施される樹脂結合剤材料の「サイズ
」塗層を使用することがある。サイズ塗層の樹脂はメイ
ク塗層と同じ材料であってもよ^し、または別の樹脂質
材料であってもよio 被覆研磨材の製造に際して、メイク塗層の樹脂結合剤と
研磨材粒体とがまず第一に基材に塗布され、次にサイズ
塗層の(樹脂結合剤が塗布され1そして最後にその構造
が完全に硬〔ヒされる。一般に、熱硬化性結合剤は優れ
た特性(例えば、耐熱性)を胃する被覆研竹材を提供す
る。熱硬化性結合剤の例に含まれるものはフェノール1
財り旨、エポキシ樹脂、およびアルキド樹脂である。し
かし、ぼりエステルまたはセルロースの基材を1吏用す
る場合には硬「ヒ温度は約130℃に限定される。この
轍度では、硬化時間が長い。壱^硬「ヒ時間はフェスツ
ーン硬化区域の使用を必要とする。フェスツーン硬化区
域の不利な点として、吊下げ+iの所に欠陥を生ずるこ
と、大きなフェスツーン炉中の程度f動(でよる不均一
な硬化、結合剤の垂れ下がり、および研磨剤粒体の移動
が挙げられる。さらにフェスツーン硬化区域ζ大壷なス
ペースと多敏のエネルザ−を必要とする。
披情研禮材の製造における熱硬化工程の不利を避けるた
めに故肘紛イ硬化?(重用することが提案された。米国
特許第4,047,903号は彼覆研特材の製造のため
にエポキシ−アクリル結合剤と電子線照射を開示してい
る。米国特許第4,545.545号、米国特許第4,
457,766号および英国特許第2,087,265
 A号は被覆研磨材の製造における樹脂被覆ウェブの成
子ビーム硬化の方法を開示している。そこに開示された
環子ビーム硬rヒ注結合剤の例にウレタン−アクリレー
トとニーキシ−アクリレートが含まれる。これらの特許
に開示された結合剤は熱安定性、表面の硬さ、および研
削性能について熱硬化性結合剤に劣る。
発明の要約 本発明u、<11少なくとも一つのアクリレート末端基
または四基を有するイソシアヌレート誘導体および少な
くとも一つのアクリレート末4基または四基を有するイ
ソシアネート誘導体から成る群より選択される少なくと
も一つのモノマー、および(2)少なくとも一つのアク
I)V−1末端基または側基を有する少なくとも一つの
脂肪族または脂環式モノマーから形成される共重合体か
ら成る結合剤と結合して研磨材粒子または:imを保持
する基材から成る被覆研磨材を含む。インシアヌレート
/イソシアネート群の中の好ましいモノマーは複素頃4
を造を有するものであり、その好ましいモノマーはアク
リル酸とメタクリル酸の混合物とトリス(ヒ「ロキシア
ルキル)イソシアヌレートとの反応生成物である。その
群の好ましい脂肪族または脂趨式モノマーで少なくとも
一つのアクリレート基を有するものはトリメチロールプ
ロパントリアクリレートである。共重合体は、前記の七
ツマ−を含む混合物を慣用の電磁放射線源、好ましくは
イオン比放射線源、に暴露させることによって形成され
ることが好ましい。
本発明の被覆研磨材の性能は、特に研削性能、硬さ、お
よび熱安定性に関して、熱硬化性フェノール樹脂により
形成された被覆研磨材のそれに等しいかまたはまさって
いる。本発明の被覆研磨材は従来既知の放射線硬化性被
覆研磨材より改良された性能、特に熱安定性、表面硬度
、および研削性能に関して、改良された性能を示した。
詳mlな説明 本発明の被覆研磨材製品を形成するための従来慣用の成
分は当業界において一般に使用されているものから選択
されるであろう。前記のように、基材は紙、布、パルカ
ンフアイバー、ポリマーフィルムまたはこの用途のため
に知られているてぺてその他の基材から形成される。研
磨材粒体は被覆研磨材の形成に使用されるすべて従来の
等級のものであってよく、フリント、ざくろ石、酸化ア
ルミニウム、アルミナ;シルコニ了、ダイアモンドおよ
び炭化ケイ素など、またはそれらの混合物であってよい
。研磨材粒体のシートとの頻度もまた従来慣用の通りで
あろう。研磨材粒体は、特定の被8[研磨材製品の要求
に応じて、配向されることもあるし、また配向なしに基
材に塗布されることもある。
本発明の被覆研磨材製品はまた当業界に公知のLうな改
変をきむこともあり得る。例えば、基材の研磨材の無い
側に感圧粘着剤のような裏面虚層を施すこともあり、ま
た各種のスーパーサイズ(例えば、ステアリン酸@鉛)
を犀耗vI重その他を避けるために塗布することもある
本発明の被覆研[相]材用の結合剤は2部類から選択さ
れるコモノマーの共重合により形成された共重合体から
成る。その反応混合物はそれぞれの部類からの少なくと
も一つのコモノマーを含まなくてはならない。第1の部
類のモノマーに属するものは少なくとも一つのアクリレ
ート末端基または側基を有するイソシアヌレート誘導体
またはイソシアネート誘導体である。ここにおいて使用
される場合に「アクリレート」にはアクリレートおよび
メタクリレートの両者が含まれる。第2の部類の脂肪族
または脂環式モノマーに属するものはアクリル酸エステ
ルである。これらのモノマーは少なくとも一つのアクリ
レート末端基または側基をき有しなければならない。
イソシアヌレートのモノマーは次の構造によって表わさ
れる。
上式中、各R1′i同一または異なることができ、かつ
少なくとも一つのアクリレートまたはメタクリレートの
末端基を含む基を表わす。好ましくは、Rは下記の式を
表わす。
凸 上式中、 R1は、例えば、1〜20個の炭素原子、好ましくは1
〜10n&の炭素原子、を有する2価のアルキレン基を
表わし、 R2は−Hまたは−CH3を表わし、 R3は−Hまたは一〇H3を表わし、 R4は水素、アルキル基(例えば、1〜201固)炭素
原子を有する)、アリールアルキル基(gAJえば、6
〜26個の炭素原子を有する)を表わし、 R5は水素、アルキル基(例えば、1〜20個の炭素原
子を有する)、アリールアルキル基(例えば、6〜26
個の炭素原子を有する)を表わし) R6は、例えば、1〜20個の炭素原子、好ましくは1
〜10個の炭素原子、を有する2価のアルキレン基を表
わし、 ゛ R7は共有結合または、例えば、1〜20個の炭素原子
、好ましくは1〜10個の炭素原子、を有する2価のア
ルキレン基を表わし、aは1より3までの祭政を表わし
、 bはOまたは1を表わし、 Cは0または1を表わし、そして a十す十c=3である。
R1、R6、R7によって表わされる部分は直鎖、枝分
れ、または環状であることができる。
本発明に適するインシアヌレートモノマーハ米国特許第
3,932,401号、第4,145.544号、第4
,288,586号、第4,324,879号、第4,
485,226号に記載された方法に従って製造するこ
とができる。これらの方法はすべて引用によりここに暇
り入れられる。
非環式イソシアネート誘導体のモノマーは次の構造によ
り表わさすことができる。
上式中、 Aは、例えば、1〜20個の炭素原子、好ましくは1〜
10個の炭素原子、を有する2価のアルキレン基を表わ
し、 R8は同一または異なることができ、かつ次式上式中、
aX bX c、R2、R3、R4、R5、R6、R7
は前記に定損された通りである。
Aは直鎖、枝分れ鎖、または十分長ければ、環状である
ことができる。出発原料の入手の可能性の故にAは好ま
しくは −CH2−C(CH3) 2−CH2−CH(CH3)
−CH2−CH2−である。
複素環構造のモノマーは、それから形成されるポリマー
が比較的耐久性の、特に高醍度研削条件の下で、良いた
めに好まれる。
少なくとも一つのアクリレート末端基または側基を■す
る好ましい脂肪族または脂環式モノマーは次の構造によ
り表わすことができる。
RC−R”lll 覗 上式中、各R9は同一または異なることができ、かRl
oは、例えば、1〜10個の炭素原子を有するアルキル
基を表わし、 R11はHまたは−CH3を表わし、 R12はHまたは−CH3を表わし、 R13は共有結合または少なくとも一つのR9がHでな
ければ、例えば、1〜20個の炭素原子を有する2価の
アルキレン基を表わす。
R13により表わされる部分は直鎖、枝分れ、または環
状であることができる。もし環状であるならば、その環
は5また6個のfil原子を含むことができる。
本発明に適当な弐■のアクリレートモノマーに含まれる
ものは単官能または多官能のアクリル酸、メタクリル酸
、またはクロトン酸のエステル(例えば、これらの酸の
メチル、エチル、プロピル、エチル、ヘキシルまたはヒ
ドロキシアルキルエステル)、および芳香挨モノマー(
例えば、ビニルトルエン、スチレン、ジビニルベンゼン
およびアリルエステル)である。本発明に適当なアクリ
ル酸エステルモノマーは市場で入手できる。
モノマーIまたはHのモノマー■に対する割合は約1:
3から約3:1までの範囲にあることができ、そして好
ましくは約1.5 : 1から約1=1.5までの範囲
にある。
共重合可能なモノマー自身が希釈剤として働くので、非
反応性m媒の汚染効果を与えることなしに被覆用樹脂の
粘度を調節することができる。
結合剤を製造するための組成物を調製するために、モノ
マーを充填材、触媒およびその他の添引物と共に、まず
適当な容器の中で混合する。かくして形成された混合物
を次にその上に塗層が作られる表面(例えば、メイクは
層には基材、サイズ塗層には研磨材鉱物の層)に値布す
る。
本発明の結合剤を形成する際に有用な共重合体は好まし
くは形成されてから電磁放射線、さらに詳細にはイオン
化放射線、例えば、0.1〜10メガラド、好ましくは
1〜10メがラド、のエネルギーを仔する電子ビーム放
射線、により硬化される。使用される放射線の皺は共重
合体を製造するために使用されるモノマーに望まれる硬
rヒ度に関係する。典型的な電子放射線量は300 m
/分までの如工速度を可能ならしめるものである。一定
水準の放射線による硬化速度は組成物の厚さ並びに密度
と性質に従って変動する。本発明の結合剤を硬「ヒさせ
るために適するイオン化放射線のその他の線源に含まれ
るものはがンマー放射線およびX線である。紫外線もま
た本発明の結合剤の共重合体を形成してから硬fヒさせ
るために使用することができる。さらに、結合剤が放射
線により硬rヒされた後に、放射線に暴露される間に粗
粒の影にあるような共重合体を完全に硬化させるために
熱エネルギーにより後硬化を行なうことができる。
あるいはその代りに、共重合体を形成してから熱エネル
ギーにより硬化させることもできる。熱エネルギーが使
用される場合には、後硬化のためにもまた第1次硬化の
ためにも、モノマーを宮む組成物中に熱硬化触媒をよむ
ことが望ましい。従来直用の過酸化物硬化触媒(例えば
、過酸化ベンゾイル)を、熱硬化が利用されるときに、
使用することができる。
メイク塗層とサイズ塗層は同時にまたは別々に硬「ヒさ
せることができる。硬化は空気中で行うことができるが
、窒素雰囲気内で行われることが好ましh0別々に硬化
させる場合に、メイク塗層は空気中で硬rヒされる。そ
れはサイズ塗層を塗るときにメイク塗層の表面を完全に
は硬fヒさせておかないで、サイズ塗層の硬化により両
塗層間に結合を生じさせることが一般に望まれるからで
ある。
メイク塗層もサイズ塗層も、通常適当な触媒の添加によ
り、熱硬化することができる。しかし、望まれる加工上
の利点を維持するためにメイク塗層とサイズ塗層の両方
共に放射線硬1ヒ性であることが好ましい。
メイク塗層とサイズ塗層の両方共に本発明の結合剤から
作られることは必要でない。もしサイで塗層が本発明の
結合剤から成る場合には、メイク塗層は慣用の結合剤材
料、例えば、フェノール樹脂、にかわ、ワニス、エポキ
シ樹脂、尿素−ホルムアルデヒ)′樹脂、ポリウレタン
樹脂、かう形成されることができる。もしメイク塗層が
本発明の結合剤から成る場合には、サイズ塗層は慣用の
結合剤材料から形成されることができる。もち論、メイ
ク伍層とサイズ塗層の両方共に本発明の結合剤より形成
されることもできる。
メイク塗層とサイズ塗層を施すよりもむしろ、単独の結
合削敞層が使用されることもまた予明される。しかし、
メイク塗層とサイズ塗層の両方共に使用されることが好
ましい。
本発明による被覆研磨材の特性と性能は、フェノール樹
脂から成る結合剤を有する被1研着材のそれらに同等か
またはまさっている。本発明の結合剤のバーコル硬度、
熱安定性、結合の強さ、および研削条件下の耐久性のよ
うな特性は、フェノール樹脂から成る結合剤によって示
されるそれらの特性に匹敵するかまたはまさっている。
本発明の研磨材製品の硬化した1封脂は、高速研削によ
ってもたらされる結合剤の劣化に対して優れた耐熱性を
与える0本発明の樹脂質結合剤を使用する被罎研磨材製
品は水冷却を受けることができる。
そのと、本発明の結合剤は溶媒を必要としないので、従
って浴媒除去の必要および汚染排除の問題を無くする。
次の実施例において、次のような略語が使用される。
M、−アクリル酸 TMPTA−トリメチロールプロパントリアクリレート TATHE IC−トリス(ヒドロキシエチル)イソシ
アヌレートトリアクリレート NVP−1?−ビニル−2−一ロリドンHMDI −ト
リス(ヘキサメチレンジイソシアネート) HMDI−T7−7個のアクリレート基を有するトリス
(ヘキサメチレンジイソシアネート) HMDI−T9−9個のアクリレート基金有するトリス
(ヘキサメチレンジイソシアネート) N−BUMA−N−ブチルウレタンメタクリレートTE
()DMA−トリエチレングリコールジメタクリレート TMDI −2,2,4−)リメテルへキサメチレンジ
イソシアネート TMDI=T2−2個のアクリレート基を有する2、2
゜4−トリメチルへキサメチレンジイソ シアネート TMDI−T4−4個のアクリレート基を有する2、2
゜4−トリメチルへキサメチレンジイソ シアネート IBQA−イソボルニルアクリレート CaCO3−炭酸カルシウム。
次の実施列は本発明の理解を助けるために提供されるも
のであって、本発明の範囲を限定するものと解釈される
べきでない。特に示されなければ丁べての量は重量部で
ある。
実施例1 この例は本発明の結合剤を調製するために使用   □
される樹脂または共重合体の優秀な表面硬度を従  □
来の技術の結合剤を調製するために使用される樹   
□脂の同じ特性と比較するとどうであるかを示すもので
ある。
各試料において、結合剤は各成分を機械的攪拌機を装備
した容器入れてから、それらの成分を攪拌して均一な混
合物が得られるまで続けた。その放射線硬rヒ性結合剤
組成物をポリエチレンテレフタレート(PET ) フ
ィルムbに4ミルの堤潤厚さにナイフ塗布してから、次
にエナージー・サイエンス社(Energy 5cie
nce、 Inc、、 Woburn、 MA )発売
のモデル250エレクトロカーテン(Elect−ro
curtain■)1を子ビームにより窒素雰囲気中で
20 Q KeVで5メがラッドの線量により照射した
対照のフェノール樹脂試料を、フェノール樹脂組成物を
ガラストレイ中に注入してから、次に90℃で90分間
硬1ヒさせ、そして引続き100℃で12時間硬比させ
ることにより調製した。
上記のようにしてA4Jした各試料をバーコル法(AS
TM D −2583−75)により硬度につき測定し
た。その方法は針の先に力をかけて、貫通荷重を観察し
、そして前記の荷重を、ガラスを貫IIfIするために
要する荷重の百分率として記録することを含む。その結
果を第1表に示す。同表において試′#+1と2は本発
明の結合剤の特性を示し、試料3−8は従来技術の結合
剤の特性を示す。試料3−5は熱硬化されたものであり
、試料6−8は放射線により硬化された。
第   I 試 科  モノマーAtl   モノマーBil   
 モノマーC1)I     TMPTA      
  50   TATHEJC50−−2TMPTA 
       25   TATH[C25−−6フェ
ノール樹脂  ioo    −−−−4フェノールl
ft脂  100   −    −   −   −
5   フェノール膚虜   50   −    −
−   −1 ビスフェノールAlfiエポキシIII
tlI旨のジアクリレー:ケミカル社Ce1anese
 Chemical Co、 )ok モノマーD   lf    充JM材ti    バ
ーコル硬度(%)−−CaCO3so    60−6
5−    −    −    −  4Q−45−
−cacoi    50   50−55TMPTA
    6   CaCO34635−40TMPTA
    (5−35−4Q oI Corporation  ) 充填および未充填TMPTA / TATHF!IC樹
脂系はすべての他の放射線硬化樹脂または熱硬化樹脂の
それを超える硬度を示している。
実施例2 この例は本発明の放射線硬化樹脂質結合剤の熱安定性を
従来技術の熱硬化フェノール樹脂結合剤のそれと比較す
る。熱安定性は温度の関数としての重量損失(百分率)
により測定した。
各試料は実施例1において述べた手順に従って調製され
た。試料をPETフィルムおよびトレイより取り除いて
から、熱重量分析(TGA )により分析した。TGA
測定はパーキン−エルマー(Perkin−Elmar
 )モデルTG8−2熱分析計上で100CC/分の流
速の空気雰囲気中で450℃の最高温度まで行われた。
20℃の出発温度は20℃/分の速度で増加された。そ
の結果を第■表に示す。同表において試料9から11ま
では本発明の硬化した結合剤の特性を示し、そして試料
12から16までは従来技術の結合剤の特性を示してい
る。試料12−14は熱硬化され、そして試料15−1
6は放射線により硬化されたものである。
本発明の充填および未充填のTMPTA / TATn
1!!IC樹脂系は他の樹脂系に同等またはまさる熱安
定性を有する。
実施例3 この例は本発明の被覆研磨材の研削性能試験結果を示す
放射線硬化性の樹脂結合剤組成物を50gのTMPTA
と50,9のTATHE工Cを混合することにより調製
した。次に100.!i’の石英(イムシルエm81P
A−10)をこの樹脂混合物に配合して均一になるまで
混合した。同じ組成物をメイク塗層とサイズ塗層に使用
した。メイク塗層組成物を3インチ×162インチの標
準単一綿布ベルト研磨基材にナイフ塗布機を使用して塗
り、均一なメイク塗層を作った。研磨材鉱物(グレード
50酸化アルミニウム)を次にベルトのメイク塗層上に
静電塗装で被覆させて均一な表面被覆を与えた。
この工程忙役立つ静電塗装機はビータ−・スウエイプ社
(Peter 8vra’be Co、、西ドイツ)に
より製作されている。その研磨材を積載した被覆を、第
■表に示されるように1−10メガラVの放射線で作動
している2 50 Keyのエレクトロカーテン電子ビ
ーム(エナージー・サイヘエンス社製)を通過させた。
その線速度と電流は均一な線量を与えるように調節され
た。
サイズ塗層をロール塗布機を使用して研磨材鉱物の層の
上に塗った。硬化はメイク塗層を硬化するために用いら
れたと同じ条件の下に完遂された。
この手順に従ってメイク塗層とサイズ塗層の数種の組合
せが作られた。かくして調製された試料を第■表に要約
して示す。
各試料はディパイン・デラデーズ社(DivineBr
others Co、、工nc、、 Utica、 N
ew York )により製作された単一ベルトロボッ
ト研削機上で試験された。各3インチ×132インチの
ベルトが、毎分6400平方フイー) (SFPM )
で駆動されている55ムジユロメーターの14インチ直
径のコンタクトホイール上に貼りつけられ、一方1イン
チ×10インチの往復運動する被剛体がそのコンタクト
ホイールの軸に平行に配置された。
被剛体は25ボンドの一定荷重を用いてベルトに押し付
けられた。この例および以下の他の例において用いられ
る「初期切削量」といさ用語は、研削の最初の1分間に
研削除去される被剛体の重量を意味し、また「全切削量
」は示された研削時間の間に研削除去された被剛体の重
量を意味する。
試験結果を第■表に示す。
第■表 初期切削量   全切削量   時  間17    
 80      939    16.518   
  71     1f139    21.51 研
削の最初の1分間忙研削された金属の重量2 示された
時間に研削された金属の重量3 各試料は25/ンドの
一定荷重を用いて研削された。
本発明の樹脂結合剤は放射線硬化された被覆研磨材の結
合剤として好結果をもって働いた。
実施例4 この例は実施例3と同様に本発明の被覆研磨材の研削性
能試験結果を示すものであり、主な相違は220グレー
rの研磨材鉱物が使用されたことである。
放射線硬化性の樹脂結合剤組成物を50IiのTMPT
Aと50IのTATHI工Cを配合して均一になるまで
混合することにより調製した。同じ組成物をメイク塗層
とサイズ塗層に使用した。メイク塗層組成物を3インチ
×132インチの標単単−綿布ベルト研磨基材にナイフ
塗布機を使用して塗り、均一なメイク塗層を作った。メ
イク塗層の重量は10.9であった。研磨材鉱物(グレ
ード50酸化アルミニウム)を次にベルトのメイク塗層
上に静電塗装で被覆させて均一な表面被覆を与えた。研
磨材鉱物の重量は61.9であった。その研磨材を積載
した被覆を第■表に示されるようVCl、0メガラドの
放射線で作動している2 5 Q KeVのエレクトロ
カーテy (KleatrocurtairP)電子ビ
ーム(エナージー・サイエンス社製)を通過させた。
その線速度と電流は均一な線量な与えるよう釦調節され
た。
試料21と記された試料を2本ロール塗布機により研磨
材鉱物を覆うに丁度十分な量のサイズ塗層で被覆させた
。硬化を電子ビーム放射線(10メガラr)を用いて完
全に行った。
試料を実施例3と同様に試験したが、ただ相違はベルト
に対する被剛体の荷重が10ボンドであった。初期切削
量(1分間)は25,9であった。
全切削量(20分間)は279gであった。対照として
使用したフェノール樹脂は初期切削量が12gであり、
全切削量が2121であった。本発明の被覆研削材はフ
ェノール樹脂を用いる被覆研磨材に対して研削性能にお
いてまさっていた。
実施例5 この例は、研磨材粒体による遮蔽のため放射線に暴露さ
れない樹脂材料の硬化を確実処するために任意の熱硬化
を使用できることを示す。
研磨材鉱物によって遮蔽される樹脂材料の完全な硬化を
確実にするため熱硬化触媒をメイク塗層組成物に添加し
た。望ましい量の触媒を一部の溶媒中に溶解した。第7
表に示される割合のモノマー、充填材、および触媒を均
一な混合物が得られるまで混合した。
第7表 試料モ)−r−A  量 モノマーB  量 充填材 
 量221TMI’TA   5[I  TATHI工
0 50   石英  1002100231T   
50  TATHE工CSO石英  1001 過酸化
ベンゾイル触媒を試料22と26に0.05重量部の水
率で使用した。
その混合物、すなわちメイク塗層、を基材(それぞれの
場合にX重量の綿布)Kナイフ塗布機により塗った。次
に研磨材鉱物(酸化アルミニウム)をメイク塗層の上に
静電塗装して均一な表面被覆を与えた。かくして得られ
た塗層な次に望みの線量な与えるように作動している2
 50 KeVエレクトロカーテン電子ビームの下を通
過させることにより照射した。次にその試料を強制通風
炉中で100℃で4時間熱により後硬化させた。
熱による後硬化をしてから試料を2本ロール塗布機によ
り研磨材鉱物を覆うに丁度十分な量のサイズ塗層で被覆
させた。各試料のサイズ塗層はメィク塗層忙用いられた
組成物と同じものであった。
硬化は電子ビーム照射のみにより完全忙行われた。
第■表は研磨材試料の被覆重量と硬化条件を示す。
第■表 2247 139 50(AY)  2 4 1023
48.5139.550(AY)  2 4 10各試
料を実施例3の単一ベルトロボット研削機上で試験した
。試験手順は実施例6に用いられたものと同じであった
ロボット研削試験の結果を第■表に示す。対照つ はミネソタ・マイニング・アンド・マニファクチェアリ
ング・カンパニー (Minesota Mining
 andManufacturing Company
 ) Kより裏作された標単3M■フェノール樹脂のR
BC−GG研削ベルトであった。
第1表 初期切削量  全切削量   時間 試料   (、li+ )     (、li+ )(
分)対照1   90      1432     
301 グレー1& 50 (AY)酸化アルミニウム
、フェノール樹脂結合剤 熱硬化と放射線硬化の組合せは、アクリレートモノマー
が放射線暴露の間に粗粒の影の中にあったとしても重合
してかつ完全に硬化することを確実にする。完全な硬化
がなければ、個々の研磨材粒子は研削の間に損失され、
それにより切削性能を低下させることになる。
実施例に の例は放射線硬化性結合剤のための実際の製造手順と同
様な連続被覆技術を示す。メイクおよびサイズ樹脂被覆
組成物を実施例6に述べた方法で調製したが、ただ炭酸
カルシウムもまた充填材として使用した。前記実施例5
におけるように熱硬化触媒を組成物中に含ませた。第1
表はメイクおよびサイズ塗層組成物に使用された成分と
その量を示す。パイロットプラントの連続被覆ラインは
毎分25フイートのウェブ速度で作動するように設定さ
れた。被覆される基材を連続的忙メイク塗層なナイフ塗
布し、研磨材鉱物を静電塗装し、次に空気雰囲気中で電
子ビーム照射することにより処理した。半製品のウェブ
に熱硬化を与えた。
さらにウェブの鉱物側の上に樹脂サイズ塗層をロール塗
布してから次に窒素雰囲気中で電子ビーム照射する連続
処理を続けた。
第■表は各試料圧おいてどの組成物がメイク塗層に使用
されたか、そしてどの組成物がサイズ塗層に使用された
かを示す。
第■表 24   Al2O350(AY)      A  
   メイクと同じ25  A1□03   50(A
Y)      B     メイクと同じ26   
Al2O380(AY)      B     メイ
クと同じ27  Al2O580(AY)   CD2
8   Al2O3100(AY)      B  
   メイクと同じ29   Al2O5100(AY
)      B     メイクと同じメイク樹脂は
基材(各場合にX重量の綿布)に4ミルの湿潤厚さでナ
イフ塗布した。次に研磨材鉱物を第X表に示されるよう
に与えられた鉱物のグレードに対して望ましい塗布量を
与えるようにメイク塗層上に静電塗装した。メイク塗層
を周囲空気の下に3メガラドの線量に225 xevで
照射した。試料24−26と28−29はサイズ塗層を
施す前にオープン中で100℃に碑時間熱硬化を受けた
サイズ塗層は第X表に従う塗布量でロール塗布機により
塗られた。
第X表 鉱物の量    サイズ塗層の量 50      0.4       0.1480 
     0.24       0.097100 
     0.19       0.064サイズ塗
層は窒素雰囲気の下VC3メガラVの線量K 225 
KeVで硬化すした。
性能試験を前に実施例3で述べた試験条件に従いロボッ
ト研削機により行ったが、ただグレード80の鉱物に対
する荷重は15ポンドであり、そしてグレード100の
鉱物に対する荷重が15ボンドであったことが異なる。
その結果を第M表に示す。
第1表 初期切削量 全切削量 時間 試料     (、li+)    (1>   (分
)  チ対照24      80   1.248 
 30   9225      82   1.34
1  30   99対照1 (フェノール樹脂’)    70    1,361
   30   100対照2 (フェノール樹脂)    40     843  
30   100対照3 (フェノール樹脂)    30     507  
30   1001 フェノール樹脂結合剤を有する3
M■RBO−GG研磨ベルト上にグレード50 (AY
) Al□032 フェノール樹脂結合剤を有する3M
■RBO−GG研磨ベルト上にグレード80 (AY)
 Al。03S フェノール樹脂結合剤を有する3M@
)RBO−GG研研磨ベルト上ダグレード100 (A
Y) A12o3本発明の研磨材シートはフェノール樹
脂の対照試料および従来技術の製品(試料27)と同等
またはそれらにまさる研削特性を示した。
実施例7 この例はさらに新規な結合剤樹脂の配合を示す。
第罵表忙示すようなモノマーと充填材を混合することに
より放射線硬化性樹脂組成物を調製した。
その樹脂組成物の2種には熱硬化触媒を含ませた。
メイク樹脂組成物を基材(各場合にX重量の綿布)上に
ナイフ塗布機忙より4ミルの湿潤厚さに塗った。研磨材
鉱物A1□03(各場合にグレーr100(AY) )
を静電塗装によってメイク塗層上に被覆させた。その鉱
物を被覆した樹脂を空気中で240 K13Vの電子ビ
ームにより3メガラドの線量で硬化させた。次にサイズ
樹脂組成物のロール塗布機による塗布(0,064,f
/平方インチ)とその24 Q KeVで3メガラVの
線量での硬化を続いて行った。試料60と32はそれぞ
れ100℃で4時間の熱的後硬化を受けた。
第1表 試料モノマーA 量 モノマーA 量 充填材  量3
Q1HMDニーT7 25  TMPTA  25 0
a003  5031  HMDニーT725  TM
PTA  25  CaO0550321HMDニーT
9 25  TMPTA  25  CaO03503
3BMDニーT925  ’I’MPTA  25 0
aO03s。
l 過酸化ベンゾイル触媒を試料30と32KO002
重量部の水珈で使用した。
これらの試料の性能を測定するためにロボット切削機を
実施例3と同様に15ボンドの一定荷重で使用した。そ
の性能試験結果を第1表に示す。
第X■表 試料     硬化   (μ’)    (II) 
  (分)対照1 (フェノール樹脂)          35    
585   3030         あり    
36    681    3031        
 なし   30    640   3032   
      あり    39     644   
 3033        なし   31    6
47   301 フェノール樹脂結合剤の3M■RB
C!−GG研磨ベルト上にグレー)&100 (AM)
のAl、、03被覆。
本発明の研磨材シートはフェノール樹脂対照試料と同等
またはこれにまさる研削性能を示した。
実施例8 この例はファイバーディスク上に被覆した研磨材の性能
を示す。放射線硬化性被検組成物を実施例6の組成物B
の条件に従って調製した。そのメイク塗層組成物を塗料
ばけで直径フインチの30ミルのラッグノぐルプのパル
カンフアイパーディスク(例えば、3M[F]タイプC
ディスク)に塗った。
メイク塗層の全重量は4Iであった。研磨材鉱物115
gのグレーげ50キユビトロン(cubitron■)
研磨材(米国特許第4,314,827号参照)を静電
塗装によりメイク塗層に被覆させた。その被覆試料を2
50にθVの電子ビームにより空気中で5メガラr線量
で照射した。
サイズ塗層組成物を9.9の重量に塗料ぼけにより研磨
材被覆上に塗った。そのサイズ塗層を25 [] Ke
Vの電子ビームにより窒素中で5メガラド線量で硬化さ
せた。それに続いて熱的後硬化(100℃で8時間)を
行った。性能試験は、縁と平板の試験から成る3M■標
単ディスク研磨試験により行った。緑試験は、被削材料
をディスクの外縁に近接して規定の角度で規定の荷重で
規定の時間に置くことを含む。平版試験は、被削材料を
ディスクの外縁より内例約1インチの距離に規定の角度
で規定の荷重で規定の時間に置くことを含む。緑試験は
角度18°で一定荷重(2B9611)の下に8分間行
なったが、平板試験は角度7°で一定荷重(26709
’)の下に8分間行った。被削材料は軟鋼であった。そ
の結果を第■表に示す。
第証表 全切削量 1) 対照1      48    61 1 フェノール樹脂結合剤を有する3M■タイプCディ
スク 本発明の研磨材シートはフェノール樹脂対照試料と同等
またはこれにまさる切削性能を示した。
実施例9 この例は放射線硬化性樹脂結合剤から作られた湿潤条件
の下に使用できる研磨材構造を示す。メイクおよびサイ
ズ塗層組成物に使用される放射線硬化性樹脂をその成分
を機械的混合機により攪拌することにより調製した。そ
の成分と量を第W表に示す。
36   A重量a  70%mpx−T7.  7o
憾Tal−’r2゜30優N−BUMA   30憾T
l1PrA37   A重量紙 704HMDニーT7
.  70憾TMDニーT2゜60憾N−BUMA  
 301 TMPTA38   A重量紙 70憾迅■
ニーT7.  70憾TMDニーT4゜30憾N−BU
MA   304 T初DMA39   A重量紙 7
0チ]DニーT7.  70憾TMDニーT4゜30憾
N−B1:rMA   304 T肋り臥40   A
重量紙 70チTMDニーT2.  70憾TMDニー
T2゜60チTMPTD   30チTMPTA41 
 1.3ミルPET   7 Q4 HMDニーT7.
   704  TMDニー’r 2 +60憾N−B
UMA30優TMPTA メイク塗層組成物をナイフ塗布機により塗って1ミルの
被覆厚さを与えた。研磨材鉱物(SIC。
220グレード)を静電塗装により0.081g/気中
で3メがうtsg量に照射することたより硬化させた。
サイズ塗層組成物をロール塗布機により塗って0.02
9,9/平方インチの被覆重量を与えた。その塗層な2
00にθVの電子ビームにより窒素雰囲気中で3メガラ
−線量に照射することにより硬化させた。
試料を改良シーファー(5chieffer )ディス
ク試験機を使用して試験した。4インチ直径のディスク
を打抜き、研磨性能の評価のため試験機に取りつけた。
試験機は、その上に研磨材被覆試料が  □貼りつけら
れる機械駆動の4インチ直径の回転する鋼製支持板から
成っていた。回転する試料は、  □゛ポリメチルメタ
クリレート PMMA )ディスクの固定された表面に
対して10ポンドの一定荷重で押しつけられた。試験は
PMMAディスクの連続湿潤忙より毎試験当り500回
転サイクルから成っていた。第■表に記載の報告された
結果は試験された各試料につき4回の実験の平均値から
成っている。
第XVI表 平均切削量 試料      (I)      優対照対照12.
02       10[1361,8391 371,9597 381,8893 391,8893 40L89      94 41      1.87      931 3M■
グレード220ウェットまたはドライ(WET   o
r   DRY■  )  ト  リ  − エ ツ 
ィ  ト(Tri−M−1te■)紙A重量W2実施例
10 この例は本発明の結合剤の配合を従来の技術文献に記載
の結合剤の配合とを比較する。各試料のメイク塗層組成
物は基材上に4ミルの湿潤厚さにナイフ塗布した。各被
覆組成物を第■表に示す。
各試料において基材はX重量綿布であり、研磨材鉱物は
グレード10 [1(AY)の酸化アルミニウムであっ
た。研磨材鉱物は静電塗装により0.19.9/平方イ
ンチの重量に被覆させた。試料を研磨材鉱物側を上にし
て24 Q KeVで5メガラrに照射した。
各試料のサイズ塗層組成物はロール塗布機により0.0
64,9/平方インチの塗布量で塗った。各試料を24
0にθVの電子ビームにより窒素雰囲気中で5メガラド
の線量に照射することにより硬化させた。試料4)のサ
イズ塗層組成物は61部のセルラP (0elrad■
)3600エポキシアクリレート、9部ノrBOA、6
部<7) TMPTA 、 9部のNvP 。
および25部のCaCO3を含有した。試料43.44
、および45のサイズ塗層用の組成物は第■表に示され
るようなこれらの試料のメイク塗層の組成物と同じであ
った。
サイズ塗層が硬化された後に、試料を裏側から240 
KeVで5メガラrの線量に照射した。性能試験な前に
実施例3に述べたような単一ベルトロボット切削機上で
15ボンrの荷重で行った。性能試験の結果を第雇表に
示す。
第1表 初期切削量  全切削量  時 間 試料   (,9)     (,9)    (分)
試料44と45の本発明の試料は従来技術の試料(試料
4)と43)と同等またはこれらにまさる研削性能を示
している。
本発明の様々な修正および変更が本発明の範囲と精神を
逸脱することなく行い得ることは当業者に明らかなこと
であろう。また本発明はここに述べられた説明のための
態様に不当に限定されないことは理解されねばならない

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)基材シートの少なくとも一方の大部分の表面上に
    支持されかつ第1の樹脂結合剤のメイク塗層および第2
    の樹脂結合剤のサイズ塗層により密着して結合されてい
    る研磨材粒体から成る被覆研磨材製品であつて、前記第
    1の樹脂結合剤材料または第2の樹脂結合剤材料のうち
    の少なくとも一つが、1)少なくとも一つのアクリレー
    ト末端基または側基を有するイソシアヌレート誘導体お
    よび少なくとも一つのアクリレート末端基または側基を
    有するイソシアネート誘導体から成る群より選択される
    少なくとも一つのモノマー、および2)少なくとも一つ
    のアクリレート末端基または側基を有する少なくとも一
    つの脂肪族または脂環式モノマー、から成る混合物より
    形成される共重合体を含むことを特徴とする前記の被覆
    研磨材製品。
  2. (2)少なくとも一つのアクリレート末端基または側基
    を有するイソシアヌレートまたはイソシアネート誘導体
    モノマーの脂肪族または脂環式モノマーに対する比が、
    約1:3より約3:1までの範囲にある、特許請求の範
    囲第1項に記載の研磨材製品。
  3. (3)少なくとも一つのアクリレート末端基または側基
    を有するイソシアヌレートまたはイソシアネート誘導体
    モノマーの脂肪族または脂環式モノマーに対する比が約
    1:1.5より約1.5:1までの範囲にある、特許請
    求の範囲第1項に記載の研磨材製品。
  4. (4)前記イソシアヌレート誘導体モノマーが一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (上式中、各Rは同一または異なりかつ少なくとも一つ
    のアクリレートまたはメタアクリレートの末端基または
    側基を含む基を表わす) によつて表わされる、特許請求の範囲第1項に記載の研
    磨材製品。
  5. (5)前記Rが一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ (上式中、 R^1は2価のアルキレン基を表わし、 R^2は−Hまたは−CH_3を表わし、 R^3は−Hまたは−CH_3を表わし、 R^4は−H、アルキル基、またはアリールアルキル基
    を表わし、 R^5は−H、アルキル基、またはアリールアルキル基
    を表わし、 R^6は2価のアルキレン基を表わし、 R^7は共有結合または2価のアルキレン基を表わし、
    aは1から3までの整数を表わし、 bは0または1を表わし、そして a+b+c=3である)の各基から成る群より選択され
    る、特許請求の範囲第4項に記載の研磨材製品。
  6. (6)前記イソシアネート誘導体モノマーが一般式▲数
    式、化学式、表等があります▼ (上式中、 Aは2価のアルキレン基を表わし、 各R^8は同一または異なることができ、かつ一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ により表わされ、上式中 R^2は−Hまたは−CH_3を表わし、 R^3は−Hまたは−CH_3を表わし、 R^4は−H、アルキル基、またはアリールアルキル基
    を表わし、 R^5は−H、アルキル基、またはアリールアルキル基
    を表わし、 R^6は2価のアルキレン基を表わし、 R^7は共有結合または2価のアルキレン基を表わし、
    aは1から3までの整数を表わし、 bは0または1を表わし、 cは0または1を表わし、そして a+b+c=3である)により表わされる、特許請求の
    範囲第1項に記載の研磨材製品。
  7. (7)前記の少なくとも一つのアクリレート基を有する
    脂肪族または脂環式モノマーが一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (上式中、 各R^9は同一または異なることができ、かつR^9は
    −Hまたは▲数式、化学式、表等があります▼を表わし
    、 R^1^0はアルキル基を表わし、 R^1^1は−Hまたは−CH_3を表わし、R^1^
    2は−Hまたは−CH_3を表わし、そしてR^1^3
    は、−Hでない前記のR^9の一つにおいて、共有結合
    または2価のアルキレン基を表わす)により表わされる
    、特許請求の範囲第1項に記載の研磨材製品。
  8. (8)前記研磨材粒体がフリント、ざくろ石、酸化アル
    ミニウム、アルミナ:ジルコニア、ダイアモンド、およ
    び炭化ケイ素から成る群より選択される、特許請求の範
    囲第1項に記載の研磨材製品。
  9. (9)前記第1の樹脂結合剤が前記の共重合体であり、
    そして前記第2の樹脂結合剤がにかわ、ワニス、エポキ
    シ樹脂、フェノール樹脂およびポリウレタンから成る群
    より選択される、特許請求の範囲第1項に記載の研磨材
    製品。
  10. (10)前記第1の樹脂結合剤がにかわ、ワニス、エポ
    キシ樹脂、フェノール樹脂およびポリウレタンから成る
    群より選択され、そして前記第2の樹脂結合剤が前記の
    共重合体である、特許請求の範囲第1項に記載の研磨材
    製品。
  11. (11)前記基材シートが紙、フィルム、繊維、または
    織布から形成されている、特許請求の範囲第1項に記載
    の研磨材製品。
  12. (12)前記の混合物がさらに熱硬化触媒を含む、特許
    請求の範囲第1項に記載の研磨材製品。
  13. (13)1)基材シートを用意する、 2)前記の基材シートにメイク塗層を塗る、3)前記メ
    イク塗層の上に研磨材粒体を被覆させる、 4)前記メイク塗層を少なくとも部分的に硬化させる、 5)前記メイク塗層と前記研磨材粒体の上に前記サイズ
    塗層を塗る、そして 6)前記メイクおよびサイズ塗層を完全に硬化させる、 以上の工程から成る、特許請求の範囲第1項に記載の被
    覆研磨材製品を製造する方法。
  14. (14)前記の硬化工程の少なくとも一つを電磁放射線
    により行なう、特許請求の範囲13項に記載の方法。
  15. (15)前記電磁放射線が紫外線である、特許請求の範
    囲第14項に記載の方法。
  16. (16)前記電磁放射線がイオン化放射線である、特許
    請求の範囲第14項に記載の方法。
  17. (17)前記イオン化放射線が電子ビーム放射線である
    、特許請求の範囲第16項に記載の方法。
  18. (18)前記の硬化された被覆研磨材製品を熱エネルギ
    ーにより後硬化する工程をさらに含む、特許請求の範囲
    第13項に記載の方法。
  19. (19)基材シートの少なくとも一方の大部分の表面上
    に支持されかつ樹脂結合剤材料により密着して結合され
    ている研磨材粒体から成る被覆研磨材製品であつて、前
    記の樹脂結合剤材料が(1)少なくとも一つのアクリレ
    ート末端基または側基を有するイソシアヌレート誘導体
    および少なくとも一つのアクリレート末端基または側基
    を有するイソシアネート誘導体から成る群より選択され
    る少なくとも一つのモノマー、および(2)少なくとも
    一つのアクリレート末端基または側基を有する少なくと
    も一つの脂肪族または脂環式モノマー、から成る混合物
    より形成される共重合体を含むことを特徴とする前記の
    被覆研磨材製品。
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JP2000503601A (ja) * 1996-01-22 2000-03-28 マイクロン テクノロジー,インコーポレイテッド 共有結合粒子を有する研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法

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