JPS62243621A - シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 - Google Patents

シリコ−ンゴム粒状物の製造方法

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JPS62243621A
JPS62243621A JP61089063A JP8906386A JPS62243621A JP S62243621 A JPS62243621 A JP S62243621A JP 61089063 A JP61089063 A JP 61089063A JP 8906386 A JP8906386 A JP 8906386A JP S62243621 A JPS62243621 A JP S62243621A
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幸治 清水
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    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J3/12—Powdering or granulating
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/04—Polysiloxanes

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １産業上の利用分野１ 本発明はシリコーンゴム粒状物の製造方法に関する。
１従米の技術１ 従来、シリコーンゴム粒状物の製造方法としては、シリ
コーンゴムをドライアイスなどで凍結した後、これを粉
砕し粉末化する方法とか、シリコーンゴムをそのままグ
ラインダーにかけて粉砕し粉末化する方法が知られてい
る。
１発明が解決しようとする１１５１　Ｋｉ　、α」とこ
ろが、これらの方法では、微細な粒状物を得ることが難
しく、形状が極めて不均一となり、かつ、生産性に劣る
という問題、−χがあった。
そこで、本発明者らは、かかる問題、−χを解消すべく
鋭意検討した結果、本発明を完成させるに至った。
本発明の目的は、微細であり、形状が均一な１問題点の
前夫手段とその作用１ −に記１１的は、液状シリコーンゴム組成物を界面活性
剤により温度０℃〜２５℃の範囲で水中に乳化して水性
エマルノヨンを形状させ、しかる後、該水性エマルノラ
ンを温度２５℃以上の水の中に分散させて液状シリコー
ンゴム組成物を粒状に硬化させることによって達成され
る。
これを説明すると、本発明で使用される液状シリコーン
ゴム組成物は、反応性基を有する液状オルガノポリシロ
キサン、架橋剤およゾ／または硬化触媒を主剤とする常
温下で液状またはペースト状の組成物であり、常温下で
放置するかまたは加熱すると硬化してゴム状弾性体にな
るものであり、サグタイプ、ノンサグタイプのいずれで
もよい。硬化６！　６１については付加反応型、有機過
酸化物によるラジカル反応硬化型、縮合反応型が挙げら
れるが、硬化速度が速いことや硬化の均一・性に優れる
点から付加反応型が好ましい。このような付加反応型液
状シリコーンゴム組成物として本発明１こおいて特に好
ましいのは、 （Ａ）１分子中に少なくとも２個の低級アルケニル基を
有するオルガノポリシロキサン （Ｉｔ）４分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水
素原子を有するオルガノポリシロキサンＣＣ）白金系触
媒 （Ａ）〜（Ｂ）成分の合計量１００万 重−喰邪に対して白金系金属とし て０．１〜ｌ　（１０（１重量部また だしくＡ）成分１分子当りのアル ケニル基と（ＩＩ）成分１分子当り の水素原子の合計数は少なくと も５であるｊ から成る液状シリコーンゴム組成物である。
これを説明すると、（Ａ）成分はシリコーンゴムをグえ
るオルガノポリシロキサンの主成分であり、（Ｃ）成分
の触媒作用により（Ｉｌ）成分と付加反応し硬化する成
分である。この（Ａ）成分は１分子中に少なくとも２個
のケイ素原子に結合した低級アルケニル基を有すること
が必要であり、この低級アルケニル基が２個未満である
と網状構造を形成しないため良好な硬化物が得られない
、かかる低級アルケニル基としてはビニル基、アリル基
、プロペニル基が例示される。またかかる低級アルケニ
ル基は分子のどこに存在してもよいが、少なくとも分子
の末端に存在することが好ましい、さらに、本成分の分
子構造は直鎖状、分枝を含む直鎖状、環状、網目状の−
１ずれであってらよいが、好ましくはわずかの分枝状を
含むか含まない直鎖状である１本成分の分子量は特に限
定はなし粘度の低い液状から非常に高い生ゴム状まで包
含し特に限定されな−１が、硬化物がゴム状弾性体とな
るには２５℃の粘度が１００センチポイズ以にであるこ
とが好ましい。この上うなメチルビニルオルガ／ポリシ
ロキサンとしては、ビニルポリシロキサン、メチルビニ
ルシロキサンとノメチｌレシロキサンの共重合体、両末
端ツメチルビニルシロキシ基封鎖の７メチルボリシロキ
サン、両末端ノツチルビニルシミキシ基封鎖のジメチル
シロキサン−メチルフェニルシロキサン共重合体、両末
端ジメチルビニルシロキン基封鎖のノメチルシロキサン
ーノフェニルシロキサンーメチルビニルシロキサン共重
合体、両末端トリメチルシロキシｊｋ　Ｊｆ（ｍの）／
チルシロキサンーメチルビニルシロキサン共重合体、両
末端トリノチルシロキシ基封傾のツメチルシロキサン−
メチルフェニルシロキサン−メチルビニルシロキサン共
重合体、両末端メチルビニルシロキシ基封鎖のメチル（
３，３，３−）す７０ロプロピル）ポリシロキサン、両
末端ツメチルビニルシロキシ基Ｈ鎖のジメチルシロキサ
ン−メチル（３，３，３−）す７０ロブロビル）シロキ
サン共重合体、Ｃ１１２＝Ｃｔｌ（Ｃ１１３）、ｓｉＯ
’７２単位と（Ｃ１１ｉ）ｉｓｉｏ’／２１ｉｔ位とＳ
ｉＯ’／ｚ単位からなるポリシロキサン等が例示される
。本発明においては上記オルガノポリシロキサンを組合
せて使用してもよい。
本発明で使用されろ（Ｉｔ）成分は、（Δ）成分の架橋
剤であり、（Ｃ）成分の触媒作用により本成分中のケイ
素Ｋ（子結合水索原Ｐが（八）成分中の低級アルケニル
基と付加反応して硬化するものである。この（ＩＪ）成
分は１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原
子を有することが架橋剤としての働きをするために必要
である６そして前述の（Ａ）成分の１分子中のアルケニ
ル基と（Ｉｔ）成分１分子中のケイ素原子結合水素原子
の合計数は少なくとも５である。５未満では実質的に網
状構造を形成しないので良好な成形品が得られないので
好ましくない。
本成分の分子構造については特に限定はなく、直鎖状、
分校状を含む直鎖状、環状などのいずれでもよい。本成
分の分子頃も特に限定はないが（Ａ）成分との相溶性を
良好にするためには２５℃の粘度が１〜ｓｏ、ｏｏｏセ
ンチボイズであることが好ましい。
本成分の添加量は、本成分中のケイＪ原子結合水素原子
の合計量と（Ａ）威号中の全低級アルケニル基の合計量
とのモル比が（０，５：１）〜（２０：１）となるよう
な量が好ましいが、これはモル比が０．５：１より小さ
いと良好な硬化性を得にくく、２０：１より大きくなる
と硬化物を加熱したときに硬度が大きくなる傾向にある
からである。尚、補強等のためアルケニル基を多量に含
有するオルガノシロキサン類を別途添加する場合には、
そのアルケニル基に見合うだけのケイ素原子結合水素原
子を含む本成分を追加することが好ましい。
本成分の具体例を示すと、両末端トリノチルシロキシ基
封鎖のメチルハイドロノニンポリシロキサン、両末端ト
リメチルシロキシ基ｎ鎖のツメチルシロキサン−メチル
ハイドロンエンポリシロキサン共重合体、両末端ツメチ
ルハイドロジエンシロキシ基ｊｔｌＨのノメチルシロキ
サンーノチルハイドロンェンシａキサン共重合体、ツメ
チルシロキサン−メチルハイドロジエンシロキサン環状
共重合体、（ＣｌｌｚｈｌｌＳｉＯ’／２１ｎ位とＳｉ
Ｏ”／＝単位ｈ’　ラナＺｌ共ｉ合体、（Ｃ１ｌｚ）ｓ
ｓｌＯ’／ｚ単位、（Ｃ１１，）２ＩＬＳｉＯ’八単位
およ（へＳｉＯ’／２Ｊｌｔ位からなる共重合体があげ
られる。
（Ｃ）成分はケイ素原子結合水素原子とアルケニル基と
を付加反応させる触媒であり、具体例をあげると塩化白
金酸およびこれをアルコールやケトン類に溶解させたも
のおよびその溶液をＦＩ！Ｓ威させたもの、塩化白金酸
とオレフィン類との錯化合物、塩化白金酸とアルケニル
シロキサンとの錯化合物、塩化白金酸とノケトンとの錯
化合物、白金黒および白金を担体に保持させたものなど
である。
本成分の添加量は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計ｊ１
１００万重は部に対して白金系金属として０゜１〜１０
００重量部とされるが、これは０．１重量部以下では架
橋反応が十分進行せず、１０００重量部以上では不経済
であるからである。
通常使用される場合には白４ｒ系金属として１〜１００
重ＩＩｔ部程度の添加量が好ましい。
本発明に使用される液状シリコーンゴム組成物は、流動
性を調節したり、成形品の機械的強度を向上させるため
充填剤を配合してもよい。
このような充填剤としては、沈澱シリカ、ヒエームドシ
リカ、焼成シリカ、ヒ１−ムド陵化チタンのような補強
性充填剤、粉砕石英、ケイ藻ｔ、アスベスト、アルミノ
ケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウムのような非
補強性充填剤が例示され、そのままでもヘキサメチルシ
ラザン、トリメチルクロロシラン、ポリメチルシロキサ
ンのような有機ケイ素化合物で表面処理したものでもよ
い、また、本発明に使用されるオルガノポリシロキサン
組成物には硬化反応を抑制するための添加剤としてアセ
チレン系化合物、ヒドラジン類、トリアゾール類、７オ
スフイン類、ノルカプタン類等を微量または少量添加す
ることは、本発明の目的を損なわない限り差し支えない
。その他必要に応じて顔料、耐熱剤、難燃剤、可塑剤や
低モノユラス化のためにアルケニル基を１分子中に１個
有するオルガノポリシロキサンなどを配合してもよい。
次に、好ましい液状シリコーンゴム組成物として有機過
酸化物によるラジカル反応硬化型の液状シリコーンゴム
組成物があり、常温で液状のビニル基含有ジオルガノポ
リシロキサンと触媒量の有機過酸化物を主剤とし、必要
に応じてＭ磯質充填剤、例えばヒエームドシリカ、沈澱
シリカや耐熱剤、顔料などを添加したものである。有機
過酸化物は号解温度が＋２５℃〜＋１００℃の範囲にあ
るものを選択することが好ましい。
本発明においては、かかる液状シリコーンゴムｊｌｔ成
物の構成成分を低温度下で混合して液状シリコーンゴム
組成物をつくることが好ましい。
この混合温度は一６０℃〜＋５℃の範囲内であり、好ま
しくは一３０℃〜０℃の範囲である。
これは温度が一６０℃未満になると本発明で使用される
オルガノポリシロキサンがゲル状となる傾向を示し、温
度が＋５℃を超えると混合中に硬化反応が進行し、いず
れも形状が均一なエマルジョンを形成し難くなることも
あるからである。
本発明においては、かくして得られた液状シリコーンゴ
ム組成物を水および界面活性剤を使って温度が０°Ｃ〜
２５°Ｃの範囲で乳化してエマルジョンを形成させる。
このエマルジョンの形成は種々の方法によって行なうこ
とができる。１つの方法は、液状シリコーンゴム組成物
に界面活性剤すＳよび水を加えて市販のホモジナイザー
を通過させてエマル７ョンを形成させる。また、液状シ
リコーンゴム組成物のｈが酸成分をホモミキサーに入れ
、界面活性剤を投入し混合後、水を加えて攪拌すること
によって得られる。ここで使用される界面活性剤は、従
来公知の水性シリコーンエマルノシンを形成するに有用
な非イオン性または陰イオン性界面活性剤または乳化剤
であり特に限定されないが、白金系触媒の活性を失わせ
る原子、例えば硫黄原子、リン原子等を含む界面活性剤
は液状シリコーンゴム組成物の硬化を阻害することがあ
るので好ましくなし１゜ 本発明においては、この工程における温度は０℃〜２５
℃の範囲が好ましい。これは０℃未満になると水が氷結
しエマルジョンを形成しない場合があり、２５℃を越え
ると液状シリコーンゴム組成物の硬化が進行し、シリコ
ーンゴム粒状物の形状が不定形になる傾向が大であるか
らである。
本発明においては、かくして得られた液状シリコーンゴ
ム組成物のエマル７ョンを温度２５°Ｃ以−ヒの水の中
に分散させ液状シリコーンゴム組成物を硬化させる。こ
れは温度が２５℃未満になると本発明で使用される液状
シリコーンゴム組成物の硬化速度が低下しシリコーンゴ
ム粒状物の形状が不定形になる傾向があり、また、生産
性が低下するので好ましくない。このエマル７ョンを水
の中に分散させる方法としては、数々の方法があるが、
１つの方法は、このエマルノ３ン奇温度２５°Ｃ以上の
温水を満たした攪件磯付混合磯に少喰ずつ連続して供給
し、これを攪拌しながら温水中に分散させる方法がある
。
ここで使用される温度２５℃以上の水の量は、分散させ
るエマルジョンの総量に対して少なくとも２倍量を使用
することが好ましい、これは２倍量未満であると、得ら
れるシリコーンゴム粒状物の形状が不定形になる傾向が
あるからである。
［実施例］ 次に実施例により本発明を説明する。実施例中部とある
のは重量部を示し、粘度は２５℃における値である。
実施例１ 分子鎖両末端がツメチルビニルシロキシ基で封鎖された
粘度１０００センチボイズのツメチルポリシロキサン（
ビニル基含有量０．５重量％）にデンカブラック［電気
化学（株）製導電性カーボンブラック、表面１ｉｌＴ７
０　ｍ”／　ｓｌ　１０部、分子鎖両末端がトリメチル
シロキシ基で封鎖された粘度１０センチボイズのメチル
ハイドロツエンポリシロキサン１’　Ｓ　ｉ　ＩＩ含有
ｊ’ｉｌｌ、０重量％ｊ６部を加えて混合し、剪断速度
１０ｓｅｃ−’で４００ボイズの粘度を有する混合物を
得た（混合物Ａ）。次に上記と同じジメチルポリシロキ
サン１００部に上記と同じデンカブラック１０ｆｆｌＳ
および塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液］自金
合有Ｉ′ｉｔ：（重量％１０．３部を加えて混合し」二
記と同様な混合物を得た（混合物Ｂ）、この混合物へを
液状シリコーンゴム組成物用タンクに入れ、同様に混合
物Ｂを別の液状シリコーンゴムｋＩ［酸物用タンクに入
れてセットした。次にこれらをＰめ一１０℃に冷却され
た攪拌機付き混合機に圧送ポンプを使用して送り込み、
混合物へと混合物Ｉ３を１：１の比率（重量比）で混合
した（混合物Ｃ）、この混合物０５００部を圧送ポンプ
を使用して予め＋５℃に冷却されたホモミキサーに送り
込み、界面活性剤［トリメチル７ナノールのエチレンオ
キサイド付加物ユニオンカーバイドコーボレーシａン製
の非イオン系界面活性剤、タージトールＴＭＮ−６１１
００部を投入し、１分間混合した後、イオン交換水１０
００部を加えて５００回転／分の回忙速度で５分間混合
し液状シリコーンゴム組成物のエマルジョンを得た。こ
のときのエマル７ョンの温度は＋５°Ｃであった。この
エマルジョンを予め温度＋８０℃の水を満たした攪拌機
付き混合機に連続して送り込み攪拌速度５分の条件下で
水の中に分散させたところ、球状の乎均粒Ｉ′−径２０
ミクロンを有するシリコーンゴム硬化物が得られた。
実施例２ 分子鎖両末端がツメチルビニルシロキン基で封鎖された
粘度２０００センチボイズのツメチルポリシロキサン（
ビニル基含有量（１，２５重重量）１００部に、号子頻
両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度１０セ
ンチボイＸのメチルハイドロノニンポリシロキサンＬＳ
ｉｌ１７有ｎ１ｍｍ％」３部を加えて混合し、２０ポイ
ズの粘度を有する混合物を得た（混合物Ａ）０次に上記
と同じツノチルポリシロキサン１００部に塩化白金酸の
イソプロピルアルコール溶液１０金含有量３瓜量％ＪＯ
０３１ｇ＋を加えて混合し上記と同様な混合物を得た（
混合物Ｂ）、この混合物Ａと混合物Ｂを各々別の液状シ
リコーンゴム組成物用タンクに入れて、次いでこれらの
タンクを一３０℃に冷却した１次に、混合物Ａ２５０都
と混合物１３２５０部とを予め＋５℃の冷却したホモｌ
サーに送り込み均一に混合した。
このときの混合物の温度は＋５℃であった６次いで、界
面活性剤１トリメチル７ナノールのエチレンオキサイド
付加物ユニオンカーバイドフーポレーシａン製の非イオ
ン系界面活性剤、タージトールＴＭＮ−６］１００部を
投入し、１分間混合した後、イオン交換水ｉ　ｏｏｏ部
を加えて８００回転／分で５分間乳化させた。このとき
のエマル７ョンの温度は＋１（）℃であった。
エマルノッン５０部を取り出し、これを攪拌装置付きフ
ラスコに入れ、次いで温度４０℃の水２０００部を入れ
た後、攪拌速度１（’）ｊｉ１軒／号の条件下で混合し
たところ、シリコーンゴム粒状硬化物が得られた。得ら
れたシリコーンゴム粒状硬化物を水洗し乾燥した後、こ
れを顕微鏡で観察したところ、平均粒子径１（）ミクロ
ンの真球に近い形状を有するシリコーンゴム粒状硬化物
であることが分かった。
［２明の効果１ 本発明では液状シリコーンゴム組成物を界面活性剤によ
り温度Ｏ℃〜２５℃の範囲で水中に乳化して水性エマル
ノ９ンを形成させ、しかる後、該水性エマルジョンを温
度２５℃以上の水中に分散させて液状シリコーンゴム組
成物を粒状に硬化させているので、形状が均一なシリコ
ーンゴム粒状物を生産性よ（ｇ１造し得るという特徴を
有する。
特許出願人　　トーレ・シリコーン株式会社手続補正書 昭和６２年　１月２６日 特許庁長官　黒１）明雄　殿　　　　　　　　　　　　
　　　７−４１、事件の表示 昭和６１年特許願ｍ８９０６３号 ２、発明の名称 シリコーンゴム粒状物の’Ｊｌ　ｎ　方法３、補正をす
る者 事件との関係　　　特許出願人 郵便番号　１０３ ４、補正命令の日付　　自発 明細書の［発明の詳細な説明］の欄 ７８補正の内容 明細３中 （１）第５頁１４〜１５行目に記載の 「メチルビニルオルガ／ポリシロキサン」を「オルが／
ポリシロキサン」と補正する。
（２）第５頁１５行目に記載の ［ビニルポリシロキサン」を ［メチルビニルポリシロキサン］と補正する。
（３）第６頁６〜８行目に記載の １゛両末端メチルビニルシロキシ基封鎖のメチル（３，
３，３−）リフロロプロビル）ポリシロキサン」を［両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のメチル（３，３；
３−）す７０ロプロビル）ポリシロキサン」と補正する
。
（４）第８頁１０行目に記載の ｆ’ｓｉｏ’／、単位」を「Ｓ　ｉ　Ｏ’　／　２単位
」と補正する。
（５）第１２頁２１〜２２行目に記載の「方法がある。
」と「ここで使用される」との間に次の文を挿入する。
［また、このエマルジョンの中に温度２５’Ｃ以上の温
水を投入し、これを攪拌して、投入された温水中に分散
させる方法がある。」（６）第１３頁１８行目に記載の 「ＳｉＨ含有呈」を「けい素原子結合水素原子含有量」
と補正する。
（７）第１５頁１（）〜１１行目に記載の「Ｓ　ｉ　Ｈ
含有量」を［けい素原子結合水素原子含有量」と補正す
る。
（８）第１６頁６行目に記載の 「５分間乳化させた。」を「５分間攪拌し液状シリコー
ンゴム組成物を乳化させた。」と補正する。
（９）第１６頁８行目に記載の ［エマルジョン５０部］を［得られた液状シリコーンゴ
ム組成物のエマルジョンｓｏＵと補正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　液状シリコーンゴム組成物を界面活性剤により温度
    ０℃〜２５℃の範囲で水中に乳化して水性エマルジョン
    を形成させ、しかる後、該水性エマルジョンを温度２５
    ℃以上の水中に分散させて液状シリコーンゴム組成物を
    粒状に硬化させることを特徴とする、シリコーンゴム粒
    状物の製造方法。 ２　液状シリコーンゴム組成物が （Ａ）１分子中に少なくとも２個の低級アルケニル基を
    有するオルガノポリシロキサン （Ｂ）１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素
    原子を有するオルガノポリシロキ サン （Ｃ）白金系触媒 （Ａ）〜（Ｂ）成分の合計量１００万 重量部に対して白金系金属とし て０．１〜１０００重量部［た だし（Ａ）成分１分子当りのアル ケニル基と（Ｂ）成分１分子当り の水素原子の合計数は少なくと も５である］ から成るものである特許請求の範囲第１項記載のシリコ
    ーンゴム粒状物の製造方法。
JP61089063A 1986-04-17 1986-04-17 シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 Granted JPS62243621A (ja)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61089063A JPS62243621A (ja) 1986-04-17 1986-04-17 シリコ−ンゴム粒状物の製造方法
US07/034,368 US4742142A (en) 1986-04-17 1987-04-06 Method for producing silicone rubber powder
CA000534648A CA1282529C (en) 1986-04-17 1987-04-14 Method for producing silicone rubber powder
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