JP2009057500A - 硬化性エポキシ樹脂組成物およびその硬化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (I)硬化性エポキシ樹脂、(II)エポキシ樹脂用硬化剤、および(III)水中で縮合反応型シリコーンゴム組成物を分散状態で硬化してなる、滴定法によるエポキシ当量が3,000以下であり、平均粒子径が0.1〜100μmであるシリコーンゴムパウダーから少なくともなる硬化性エポキシ樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
(A)分子鎖両末端がシラノール基で封鎖され、一分子中のケイ素原子が30個以下であるジオルガノポリシロキサン
(B)一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン{本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル数が、成分(A)中のシラノール基のモル数の80%以下となる量}
(C)エポキシ基含有アルコキシシラン{本成分中のケイ素原子結合アルコキシ基のモル数が、成分(A)中のシラノール基のモル数から成分(B)中のケイ素原子結合水素原子のモル数を引いた残りのシラノール基のモル数の40%以上となる量}
(D)縮合反応用触媒{成分(A)〜(C)の総量100重量部に対して0.01〜5重量部となる量}
成分(I)の硬化性エポキシ樹脂は本組成物の主剤であり、グリシジル基や脂環式エポキシ基等のエポキシ基を一分子中に1個以上有するエポキシ樹脂であれば特に限定されないが、好ましくは、一分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂である。このような成分(I)としては、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールアルカン型エポキシ樹脂、アラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニル骨格含有アラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、スチルベン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、テルペン変性エポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂、硫黄原子含有エポキシ樹脂が例示される。成分(I)として、これらのエポキシ樹脂を2種以上組み合わせてもよい。特に、成分(I)はビフェニル骨格含有アラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等のビフェニル基を含むエポキシ樹脂であることが好ましい。
(A)分子鎖両末端がシラノール基で封鎖され、一分子中のケイ素原子が30個以下であるジオルガノポリシロキサン
(B)一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン{本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル数が、成分(A)中のシラノール基のモル数の80%以下となる量}
(C)エポキシ基含有アルコキシシラン{本成分中のケイ素原子結合アルコキシ基のモル数が、成分(A)中のシラノール基のモル数から成分(B)中のケイ素原子結合水素原子のモル数を引いた残りのシラノール基のモル数の40%以上となる量}
(D)縮合反応用触媒{成分(A)〜(C)の総量100重量部に対して0.01〜5重量部となる量}
シリコーンゴムパウダーの水系サスペンジョンをレーザー回折式粒度分布測定器(株式会社堀場製作所のLA−500)により測定し、そのメジアン径(累積分布の50%に相当する粒径、50%粒径)を平均粒径とした。
シリコーンゴムパウダーを形成するための縮合反応触媒を含むシリーンゴム組成物を脱泡した後、25℃に約1日間放置して厚さ約1mmのシリコーンゴムシートを作製した。このシートのJIS K 6253に規定のタイプAデュロメータ硬さをウォーレス微小硬度計(H.W.Wallace社製のゴム用測微硬度計H5B型)により測定し、これをシリコーンゴムパウダーの硬さとした。
・曲げ弾性率:JIS K 6911に準拠した。
・曲げ強さ:JIS K 6911に準拠した。
粘度40mPa・sの分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン(シラノール基の含有量=4.0重量%;一分子中のケイ素原子が平均12個である。)86.4重量部、粘度10mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.5重量%)9.1重量部、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン4.5重量部を均一に混合してシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物とエチレンオキサイド(7モル付加)の2級ドデシルエーテルと2級トリデシルエーテルの混合物(ドデシル基43重量%、トリデシル基57重量%、HLB=12.8)5重量部、および水97重量部を予備混合した後、これをコロイドミルにより乳化し、次いで、純水100重量部で希釈してシリコーンゴム組成物の水系エマルジョンを調製した。
粘度40mPa・sの分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン(シラノール基の含有量=4.0重量%;一分子中のケイ素原子が平均12個である。)86.4重量部を、粘度80mPa・sの分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン(シラノール基の含有量=1.1重量%;一分子中のケイ素原子が平均約40個である。)86.4重量部に代えた以外は参考例1と同様にしてシリコーンゴムパウダーを調製した。このシリコーンゴムパウダーの平均粒子径は2.6μmであり、粒度分布は0.1〜100μmであり、90%累積粒径は6.5μmであり、タイプAデュロメータ硬さは40であり、エポキシ当量は4900であった。
ビフェニル・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製のNC3000;エポキシ当量=275、軟化点=56℃)51.7重量部、ビフェニル・アラルキル型フェノール樹脂(明和化成社製のMEH7851M;フェノール性水酸基当量=207、軟化点=80℃)38.3重量部、参考例1で調製したシリコーンゴムパウダー9重量部、平均粒子径14μmの非晶性球状シリカ(電気化学工業株式会社製のFB−48X)510重量部、トリフェニルホスフィン1重量部、およびカルナバワックス1重量部を熱2本ロールにより均一に溶融混合して硬化性エポキシ樹脂組成物を調製した。この硬化性エポキシ樹脂組成物およびその硬化物の特性を測定して、それらの結果を表1に示した。
ビフェニル・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製のNC3000;エポキシ当量=275、軟化点=56℃)51.88重量部、ビフェニル・アラルキル型フェノール樹脂(明和化成社製のMEH7851M;フェノール性水酸基当量=207、軟化点=80℃)38.12重量部、参考例1で調製したシリコーンゴムパウダー18重量部、平均粒子径14μmの非晶性球状シリカ(電気化学工業株式会社製のFB−48X)510重量部、トリフェニルホスフィン1重量部、およびカルナバワックス1重量部を熱2本ロールにより均一に溶融混合して硬化性エポキシ樹脂組成物を調製した。この硬化性エポキシ樹脂組成物およびその硬化物の特性を測定して、それらの結果を表1に示した。
ビフェニル・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製のNC3000;エポキシ当量=275、軟化点=56℃)52.07重量部、ビフェニル・アラルキル型フェノール樹脂(明和化成社製のMEH7851M;フェノール性水酸基当量=207、軟化点=80℃)37.93重量部、参考例1で調製したシリコーンゴムパウダー27重量部、平均粒子径14μmの非晶性球状シリカ(電気化学工業株式会社製のFB−48X)510重量部、トリフェニルホスフィン1重量部、およびカルナバワックス1重量部を熱2本ロールにより均一に溶融混合して硬化性エポキシ樹脂組成物を調製した。この硬化性エポキシ樹脂組成物およびその硬化物の特性を測定して、それらの結果を表1に示した。
ビフェニル・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製のNC3000;エポキシ当量=275、軟化点=56℃)51.3重量部、ビフェニル・アラルキル型フェノール樹脂(明和化成社製のMEH7851M;フェノール性水酸基当量=207、軟化点=80℃)38.7重量部、参考例2で調製したシリコーンゴムパウダー9重量部、平均粒子径14μmの非晶性球状シリカ(電気化学工業株式会社製のFB−48X)510重量部、トリフェニルホスフィン1重量部、およびカルナバワックス1重量部を熱2本ロールにより均一に溶融混合して硬化性エポキシ樹脂組成物を調製した。この硬化性エポキシ樹脂組成物およびその硬化物の特性を測定して、それらの結果を表1に示した。
ビフェニル・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製のNC3000;エポキシ当量=275、軟化点=56℃)51.09重量部、ビフェニル・アラルキル型フェノール樹脂(明和化成社製のMEH7851M;フェノール性水酸基当量=207、軟化点=80℃)38.91重量部、参考例2で調製したシリコーンゴムパウダー18重量部、平均粒子径14μmの非晶性球状シリカ(電気化学工業株式会社製のFB−48X)510重量部、トリフェニルホスフィン1重量部、およびカルナバワックス1重量部を熱2本ロールにより均一に溶融混合して硬化性エポキシ樹脂組成物を調製した。この硬化性エポキシ樹脂組成物およびその硬化物の特性を測定して、それらの結果を表1に示した。
ビフェニル・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製のNC3000;エポキシ当量=275、軟化点=56℃)50.88重量部、ビフェニル・アラルキル型フェノール樹脂(明和化成社製のMEH7851M;フェノール性水酸基当量=207、軟化点=80℃)39.12重量部、参考例2で調製したシリコーンゴムパウダー27重量部、平均粒子径14μmの非晶性球状シリカ(電気化学工業株式会社製のFB−48X)510重量部、トリフェニルホスフィン1重量部、およびカルナバワックス1重量部を熱2本ロールにより均一に溶融混合して硬化性エポキシ樹脂組成物を調製した。この硬化性エポキシ樹脂組成物およびその硬化物の特性を測定して、それらの結果を表1に示した。
ビフェニル・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製のNC3000;エポキシ当量=275、軟化点=56℃)51.51重量部、ビフェニル・アラルキル型フェノール樹脂(明和化成社製のMEH7851M;フェノール性水酸基当量=207、軟化点=80℃)39.49重量部、平均粒子径14μmの非晶性球状シリカ(電気化学工業株式会社製のFB−48X)510重量部、トリフェニルホスフィン1重量部、およびカルナバワックス1重量部を熱2本ロールにより均一に溶融混合して硬化性エポキシ樹脂組成物を調製した。この硬化性エポキシ樹脂組成物およびその硬化物の特性を測定して、それらの結果を表1に示した。
Claims (16)
- (I)硬化性エポキシ樹脂、(II)エポキシ樹脂用硬化剤、および(III)水中で縮合反応型シリコーンゴム組成物を分散状態で硬化してなる、滴定法によるエポキシ当量が3,000以下であり、平均粒子径が0.1〜100μmであるシリコーンゴムパウダーから少なくともなる硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(I)がビフェニル基含有エポキシ樹脂である、請求項1記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(II)がフェノール性水酸基含有化合物である、請求項1記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(II)のフェノール性水酸基含有化合物がビフェニル基含有フェノール樹脂である、請求項3記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(II)の含有量が、成分(I)中のエポキシ基1モルに対して、成分(II)中のエポキシ反応性の官能基が0.5〜2.5モルとなる量である、請求項1記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(III)が、JIS K 6253に規定のタイプAデュロメータ硬さが50以上であるシリコーンゴムパウダーである、請求項1記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(III)が、水中で下記成分(A)〜(D)から少なくともなる縮合反応型シリコーンゴム組成物を分散状態で硬化してなるシリコーンゴムパウダーである、請求項1記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
(A)分子鎖両末端がシラノール基で封鎖され、一分子中のケイ素原子が30個以下であるジオルガノポリシロキサン
(B)一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン{本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル数が、成分(A)中のシラノール基のモル数の80%以下となる量}
(C)エポキシ基含有アルコキシシラン{本成分中のケイ素原子結合アルコキシ基のモル数が、成分(A)中のシラノール基のモル数から成分(B)中のケイ素原子結合水素原子のモル数を引いた残りのシラノール基のモル数の40%以上となる量}
(D)縮合反応用触媒{成分(A)〜(C)の総量100重量部に対して0.01〜5重量部となる量} - 成分(III)の含有量が、成分(I)と成分(II)の合計100重量部に対して0.1〜100重量部である、請求項1記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- さらに、(IV)無機充填材を含む、請求項1記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(IV)が球状の無機充填材である、請求項9記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(IV)が球状非晶性シリカである、請求項9記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(IV)の含有量が、本組成物の少なくとも20重量%である、請求項9記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- さらに、(V)エポキシ樹脂用硬化促進剤を含む、請求項1記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 成分(V)の含有量が、成分(I)100重量部に対して0.001〜20重量部である、請求項13記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 半導体用封止剤である請求項1乃至14のいずれか1項記載の硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至14のいずれか1項記載の硬化性エポキシ樹脂組成物を硬化してなる硬化物。
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