KR940011368B1 - 실리콘 고무 분말을 제조하는 방법 - Google Patents

실리콘 고무 분말을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

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Description

실리콘 고무 분말을 제조하는 방법
본 발명은 실리콘 고무 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 전기절연물질로서 사용하기에 적합하며 열경화성 액상 오가노실록산 조성물로부터 제조되는 실리콘 고무를 분말 형태로 제조하는 방법에 관한 것이다.
당해 분야에 공지되어 있는 실리콘 고무 분말을 제조하는 방법은 경화된 실리콘 고무를 드라이 아이스로 동결시킨 후에 분말로 분쇄하는 방법과, 경화된 실리콘 고무를 주위온도에서 분쇄기를 사용하여 분쇄하는 방법이 있다. 이러한 방법의 주요한 단점은 높은 생성 속도에서 균일한 형태의 미세 입자를 수득하기가 어렵다는 점이다.
3인의 본 발명자들 중에서 2인의 이름으로 출원되어 계류중인 미합중국 특허원 제34,368호(1987.4.6)에는 분말 형태의 실리콘 고무를 형성하는 방법이 교시되어 있다. 이러한 방법에 따라서, 액상 열경화성 실리콘 고무 조성물을 계면활성제의 존재하에 0 내지 25℃의 온도에서 물에 유화시킨다. 이어서, 실리콘 고무 조성물의 성분을 경화시키기에 충분히 높은 25℃ 이상의 온도에서 유지시킨 수욕내로 에멀젼을 분무한다. 이러한 방법의 단점은 생성된 입자의 고유저항이 대략 1012내지 1013ohm-cm인데, 이는 전형적으로 전기절연 물질의 경우에 너무 낮다는 점이다.
본 발명자들은 전술한 문제점들이 존재하지 않는 분말 형태의 실리콘을 제조하는 방법을 찾기 위해 노력해 왔다. 이러한 연구의 결과로서 본 발명이 개발되었다.
본 발명의 한가지 목적은 입자의 형태와 크기가 균일한 미세한 실리콘 고무 분말을 제조하는 매우 생산적인 방법을 제공하는 것이다. 두번째 목적은 전기절연체의 체적저항율 특성 수준을 나타내는 분말상 실리콘 고무를 제공하는 것이다.
상기의 목적은 25℃ 이하의 온도에서 유지시킨 수중에 액상 열경화성 실리콘 고무 조성물의 분산액을 형성시킨 다음, 계속해서 이러한 분산액을 50℃ 이상의 온도에서 유지시킨 액체내로 분산시킴으로써 조성물을 경화시켜 달성할 수 있다.
본 발명은 1) 계면활성제의 부재하에 0 내지 25℃의 온도에서 유지시킨 물에 경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 분산액을 형성시키고, 2) 생성된 분산액을 50℃ 이상의 온도에서 유지시킨 액체내로 분산시켜 액상 실리콘 고무 조성물을 분말로 경화시킨 다음, 3) 경화된 분말을 분리하는 연속단계를 포함하여, 체적저항율이 1013ohm-cm 이상인 미세하게 분할된 경화 실리콘 고무 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
상기에서 언급한 계류중인 미합중국 특허원 제34,368호에 기술된 방법과 본 발명의 방법이 구별되는 특징은 열경화성 실리콘 고무 조성물을 분산시키는 수중에 계면활성제가 존재하지 않는다는 점이다. 분산된 경화성 조성물중에서 계면활성제를 제외시킴으로써 전기절연체로서 사용하기에 적합한 경화 실리콘 고무 분말을 제조할 수 있다.
본 발명에 사용되는 열경화성 액상 실리콘 고무 조성물은 주위 온도에서 액체 또는 페이스트이며, 액상의 반응성 그룹 함유 오가노폴리실록산, 오가노폴리실록산용 가교결합제 및/또는 경화 촉매로 이루어진다. 전형적으로 이러한 형태의 실리콘 고무 조성물은 주위 조건하에서의 정치시 또는 가열에 의해서 고무상 탄성 중합체로 경화된다. 경화성 액상 조성물의 자가 지지 형태 및 비-자가 지지 형태 둘 다가 본 발명의 방법에 따라서 분말상 실리콘 고무를 생성시키는데 사용할 수 있다.
조성물의 경화 메카니즘과 관련하여, 본 발명은 부가-반응형, 유기 과산화물계 라디칼 반응-경화형 및 축합-반응형을 이용할 수 있다. 부가-반응형은 경화 속도가 신속하며, 경화에 있어서 균일성이 탁월하므로 바람직하다.
특히 바람직한 부가-반응형 액상 실리콘 고무 조성물은 (A) 각 분자내에 저급 알케닐 라디칼을 2개 이상 함유하는 오가노폴리실록산, (B) 각 분자내에 규소 결합된 수소원자를 2개 이상 함유하는 오가노폴리실록산, (C) 성분(A)와 (B)를 합한 중량 백만중량부당 백금족 금속 0.1 내지 1,000중량부(이후, ppm으로 표기한다)와 동등한 농도의 백금족 금속 또는 이러한 금속의 화합물을 경화촉매로서 포함하는 조성물이다.
이와 같이 바람직한 유형의 경화성 조성물에 대해 요구되는 조건은 성분(A)의 각 분자내의 알케닐 라디칼의 수와 성분(B)의 각 분자내의 수소원자의 수의 합이 5이상이어야 한다는 점이다.
성분(A)는 본 발명의 방법에 따라서 사용되는 바람직한 종류의 경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 주요 성분이며, 백금족 금속 또는 이의 화합물인 성분(C)의 존재하에 성분(B)와 반응하여 경화된 실리콘 고무를 생성한다. 성분(A)는 각 분자내에 규소와 결합된 저급 알케닐 라디칼을 2개 이상 함유해야 한다. 이러한 저급 알케닐 라디칼이 2개 미만일 경우에는 망상 구조가 형성될 수 없으며, 우수한 경화 생성물을 수득할 수 없다.
성분(A)에 존재하는 저급 알케닐 라디칼의 예로는 비닐, 알릴 및 프로페닐이 있다. 저급 알케닐 라디칼은 분자내의 어떤 위치에서도 존재할 수는 있지만, 적어도 분자 말단에 존재하는 것이 바람직하다. 또한, 성분(A)의 분자 배열은 직쇄, 측쇄 함유 직쇄, 환식 또는 망상일 수 있지만, 가능한 한 약간 분지된 직쇄 배열이 바람직하다. 이러한 성분의 분자량은 특정적으로 제한되어 있지 않다. 점도는 점성이 낮은 액체로부터 점성이 매우 높은 검(gum)까지의 범위일 수 있지만, 고무상 탄성중합체성 경화 물질을 수득하기 위해서는 25℃에서의 점도가 100cP(0.1Pa.s) 이상인 것이 바람직하다.
적합한 비닐 함유 오가노폴리실록산에는 메틸비닐폴리실록산, 메틸비닐실록산-디메틸실록산 공중합체, 디메틸비닐실록시 말단화 디메틸폴리실록산, 디메틸비닐실록시 말단화 디메틸실록산-메틸페닐실록산 공중합체, 디메틸비닐실록시 말단화 디메틸실록산-디페닐실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단화 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단화 디메틸실록산-메틸페닐실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 디메틸비닐실록시 말단화 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 디메틸비닐실록시 말단화 디메틸실록산-메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)실록산 공중합체 및 CH2=CH(CH3)2SiO1/2, (CH3)3SiO1/2및 SiO4/2단위로 이루어진 폴리실록산이 포함되지만, 이에 제한되지는 않는다. 전술한 오가노폴리실록산의 둘 이상의 혼합물을 본 발명에 사용할 수 있다.
바람직한 경화성 조성물의 성분(B)은 성분(A)에 대한 가교결합제이다. 경화는 성분(C)의 촉매적 활성하에서 성분(B)의 규소 결합된 수소원자와 성분(A)의 저급 알케닐 라디칼과의 부가반응에 의해 진행된다. 성분(B)가 가교결합제로 작용하기 위해서는 각 분자내에 규소 결합된 수소원자를 2개 이상 함유해야 한다.
성분(A)의 각 분자내에 알케닐 라디칼의 수와 성분(B)의 각 분자내의 규소 결합된 수소원자의 수의 합은 5이상이어야 한다. 합이 5미만인 경우에는 본질적으로 망상 구조가 형성될 수 없고 탁월한 경화제품을 수득할 수 없으므로 바람직하지 않다.
성분(B)의 분자 배열은 특정적으로 제한되어 있지 않으며, 직쇄, 측쇄 함유 직쇄 또는 환식일 수 있다. 이러한 성분의 분자량은 유사하게 특징적으로 제한되어 있지 않지만, 성분(A)와의 혼화성이 우수하기 위해서는 25℃에서의 점도가 1 내지 50,000cP(0.001 내지 50Pa.s)인 것이 바람직하다.
성분(B)의 첨가랑은 성분(A)의 모든 저급 알케닐 라디칼의 총 양에 대한 성분(B)의 규소 결합된 수소원자의 총 수의 몰비가 0.5:1 내지 20:1인 조건으로 제한하는 것이 바람직하다. 이러한 몰비가 0.5:1미만일 경우에는, 잘 경화된 조성물을 수득할 수 없다. 몰비가 약 20:1을 초과하는 경우에는 가열시에 경화 조성물의 경도가 증가하는 경향이 있다. 또한, 알케닐 라디칼의 농도가 큰 추가의 수지상 오가노실록산을 강화시킬 목적으로 또는 다른 이유로 본 발명의 조성물에 첨가하는 경우에는 보충량의 성분(B)를 첨가하여 이러한 추가의 알케닐 라디칼과 반응시키는 것이 바람직하다.
이러한 성분(B)의 예로는 트리메틸실록시 말단화 메틸하이드로젠폴리실록산, 트리메틸실록시 말단화 디메틸실록산-메틸하이드로젠폴리실록산 공중합체, 디메틸하이드로젠실록시 말단화 디메틸실록산-메틸하이드로젠실록산 공중합체, 디메틸실록산-메틸하이드로젠실록산 환식 공중합체, (CH3)2HSiO1/2단위와 SiO4/2단위로 이루어진 공중합체 및 (CH3)3SiO1/2단위, (CH3)2HSiO1/2단위 및 SiO4/2단위로 이루어진 공중합체가 포함되지만, 이에 제한되지는 않는다.
성분(C)는 규소 결합된 수소원자와 알케닐 라디칼과의 부가반응을 위한 촉매이다. 적합한 촉매로는 원소 주기율표의 백금족 금속 및 이러한 금속의 화합물이 있다. 촉매의 구체적인 예로는 클로로플래틴산, 알코올 또는 케톤에 용해된 클로로플래틴산 뿐만 아니라 그와 같은 숙성된 용액, 클로로플래틴산-올레핀 착화합물, 클로로프랠틴산-알케닐실록산 착화합물, 클로로플래틴산-디케톤 착화합물, 백금흑(platinum black) 및 담체상에 지지된 백금이 포함되지만, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 경화성 조성물중의 성분(C)의 농도는 전형적으로 성분(A)와 (B)의 총 중량을 기준으로 하여 백금족 금속 0.1 내지 1,000ppm과 동등하다. 성분(C)의 농도가 0.1ppm 이하에서는 가교결합이 만족스럽게 진행되지 못하는 반면, 1,000ppm을 초과하는 경우에는 비경제적이다. 전형적으로는 1 내지 100ppm의 농도가 바람직하다.
충진제가 본 발명의 경화성 액상 실리콘 고무 조성물에 존재하여 최종 경화제품의 점도를 조정하거나 기계적 강도를 증진시킬 수 있다. 이러한 충진제의 예로는 침강 실리카, 훈증 실리카, 하소 실리카 및 훈증 이산화티탄 등의 강화제 충진제 및 석영 분말, 규조토, 석면, 알루미노실릭산, 산화철, 산화아연 및 탄산칼슘 등의 비-강화 충진제가 있다. 이와 같은 충진제는 전처리 과정없이 사용할 수 있거나, 또는 열경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 다른 성분과 혼합하기 전에 헥사메틸디실라잔, 트리메틸클로로실란 또는 하이드록실 말단화 디메틸폴리실록산 등의 오가노실리콘 화합물로 처리할 수 있다.
충진제 이외에, 백금 촉매된 부가반응에 의해 경화되는 본 발명의 액상 조성물의 종류는 안료, 열 안정화제, 난연제, 가소제 및 최종 경화제품의 모듈러스를 저하시킬 목적으로 사용되는 분자당 알케닐 라디칼이 1개인 오가노폴리실록산 등의 기타 임의의 성분을 함유할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
아세틸렌성 화합물, 히드라진, 트리아졸, 포스핀 또는 머캅탄 등의 경화반응 지연용 첨가제를 본 발명의 목적에 불리하게 작용하지 않는한, 소량 또는 극소량으로 본 발명의 경화성 조성물에 첨가할 수 있다.
두번째로 바람직한 형태의 경화성 액상 실리콘 고무 조성물은 유기 과산화물의 분해에 의해 개시되는 자유라디칼 메카니즘으로 경화된다. 이러한 조성물은 실온에서 액체인 비닐 함유 디오가노폴리실록산과 촉매량의 유기 과산화물을 포함한다. 무기 충진제, 예를들면, 훈중 실리카 또는 침강 실리카, 열 안정화제 및 안료를 경우에 따라 첨가할 수 있다. 유기 과산화물의 분해 온도는 25 내지 100℃의 범위내가 바람직하다.
열경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 성분은 -60 내지 +5℃의 온도, 바람직하게는 -30 내지 0℃의 범위내에서 배합하고 혼합한다. 이것은 본 발명에 사용되는 오가노폴리실록산이 -60℃ 이하의 온도에서 겔화하는 경향이 있어서 시행할 수 없기 때문이다. 조성물은 +5℃ 이상의 온도에서 혼합하는 도중에 경화한다. 어느 경우에서도, 본 발명이 요구하는 수성 매질중의 균일한 분산액을 생성하는 것은 불가능할 수도 있다.
본 발명의 방법에 따라서, 본 명세서에 기술된 방법중의 어떤 방법이라도 사용하여 제조한 열경화성 액상 실리콘 고무 조성물을 신속히 교반하면서 또는 기계적 균질기에 의해 생성되는 것과 같은 고전단하에 물에 점차적으로 가하여 분산시킨다. 물의 온도는 하기에서 기술한 바와 같이 경화시킨 조성물이 바람직하게 경화될때까지 0 내지 25℃의 범위내에서 유지시킨다.
경화성 실리콘 고무 조성물을 물에 분산시킨 분산액은 다수의 방법으로 제조할 수 있다. 이러한 방법중의 하나에 따르면, 액상 실리콘 고무 조성물에 물을 첨가한 다음, 콜로이드 밀(colloid mill) 또는 시판용 균질기를 통해 통과시켜 분산액을 형성시킨다. 또다른 방법에서는, 경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 성분을 호모믹서(homomixer)에 넣어 둔 다음 물을 가하고 교반한다.
분산액은 0 내지 25℃ 범위내의 온도에서 제조한다. 물은 0℃ 이하에서 동결하므로, 적합한 분산액이 형성되지 못한다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 액상 실리콘 고무의 경화는 전형적으로 25℃ 이상의 온도에서 일어나며, 결과적으로 경화된 실리콘 고무 분말의 입자 형태는 매우 불규칙적으로 되는 경향이 있다.
상기에서 기술한 바와 같이 제조한 열경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 수성 분산액은 이를 50℃ 이상의 온도에서 유지시킨 액체내로 분산시켜 경화시킨다. 50℃ 이하의 온도는 경화 고무의 입자가 불규칙적으로 성형되고 생성 속도가 저하되는 결과가 일어날 수 있을 정도로 본 발명에 사용되는 액상 실리콘 고무 조성물의 경화속도가 충분히 느려질 수도 있기 때문에 바람직하지 않다.
당해 조성물을 경화시키고 본 발명의 경화된 실리콘 고무 분말을 제조하기 위하여 본 발명의 방법의 제 1 단계에 따라서 제조한 경화성 실리콘 고무 조성물의 수성분산액을 분산시키는 액체에 대한 특정한 제한은 없다. 적합한 액체의 특정 예로는 물, 액상 파라핀, 왁스 및 열전도성 물질로서 사용되는 각종 액체 화합물, 예를들면, 디메틸폴리실록산 오일 및 프탈레이트 에스테르가 포함되지만, 이에 제한되지는 않는다.
조성물을 경화시키는데 사용되는 액체 매질내로 액상 실리콘 고무 조성물의 수성 분산액을 분산시키기 위해서 여러 가지 방법을 사용할 수 있다. 이러한 방법들중의 하나에 따라서, 50℃ 이상의 온도에서 유지되어 있는 가열된 경화 매질로 충진되고 교반기가 장착된 믹서에 분산액을 소량씩 연속적으로 공급함으로써 처음의 수성 분산액 자체를 가열된 액체 경화 매질내로 분산시킨다.
액체 경화 매질의 양은 초기 수성 분산액 총 양의 2배 이상인 것이 바람직하다. 사용되는 경화 매질의 양이 이보다 적은 경우에는 생성된 실리콘 고무 분말의 형태가 불규칙한 경향이 있다.
하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 양태를 설명하며, 첨부한 특허청구의 범위에서 정의한 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 간주되어서는 안된다. 실시예에서의 모든 부화 퍼센트는 중량을 기준한 것이며, 점도는 25℃에서 측정한 것이다.
[실시예 1]
점도가 10cP(0.01Pa.s)이고 규소 결합된 수소함량이 1.0중량%인 트리메틸실록시 말단화 메틸하이드로젠폴리실록산 6부를 점도가 1,000cP(1Pa.s)이고 비닐 함량이 0.5중량%인 디메틸비닐실록시 말단화 디메틸폴리실록산 100부에 가하고 혼합하여 혼합물 A로서 후술되는 혼합물을 수득한다. 클로로플래틴산의 이소프로판올 용액(백금 함량=3중량%) 0.3부를 본 실시예에서 기술한 유형의 디메틸폴리실록산 100부에 가하고 혼합하여 혼합물 B로서 후술되는 제2혼합물을 수득한다. 혼합물 A와 B를 별개의 액상 실리콘 고무 조성물 탱크에 넣는다. 혼합물을 1:1의 중량 비율로 혼합하여 압력-송출 펌프(pressure-delivery pumps)를 통해서 교반기가 장착된 믹서로 공급함으로써 혼합물 C를 수득한다. 믹서의 내부는 미리 -10℃로 냉각시켜 둔다. 혼합물 C 500부 및 5℃의 온도로 냉각시킨 물 1000부를, 가압한 송출 펌프를 사용하여 맨톤-가울린(Manton-Gaulin)사 제품의 콜로이드 밀내로 송출시킨다. 콜로이드 밀의 내부는 미리 +5℃의 온도로 냉각시키고, 이 온도에서 0.1mm갭(gap)을 이용하여 1,400rpm의 속도로 밀을 작동시켜 본 발명의 액상 열경화성 실리콘 고무 조성물의 수성 분산액을 수득한다. 생성된 분산액의 온도는 +5℃이다. 이어서, 이 분산액을 80℃의 온도에서 가열된 물로 충진되고 교반기가 장착된 믹서로 연속적인 방식으로 즉시 공급하고, 교반기를 10rpm의 속도로 작동시킨다. 생성물은 평균 입자 크기가 10μ인 경화성 실리콘 고무의 구형 입자이다. 이와 같이 경화된 실리콘 고무 분말의 체적 저항율은 1015ohm-cm이다.
[실시예 2]
점도가 10cP(0.01Pa.s)이고 규소 결합된 수소함량이 1중량%인 트리메틸실록시 말단화 메틸하이드로젠폴리실록산 3부를 점도가 2,000cP이고 비닐 함량이 0.25중량%인 디메틸비닐실록시 말단화 디메틸폴리실록산 100부에 가하고 혼합하여 제1혼합물을 수득한다. 백금 함량이 3%인 클로로플래틴산의 이소프로판올 용액 0.3부를 제1혼합물에서 사용된 것과 동일한 유형의 디메틸폴리실록산 100부에 가하고 혼합하여 제2혼합물을 수득한다. 이러한 두 가지 혼합물을 별개의 액상 실리콘 고무 조성물 탱크에 넣은 다음, 탱크의 내용물을 -10℃로 냉각시킨다. 혼합물 A 250부와 혼합물 B 250부 모두를 미리 +5℃로 냉각시킨 공통의 호모믹서로 공급한 다음, 균일하게 혼합한다. 이러한 혼합물에 5℃로 냉각시킨 이온-교환 처리된 물 1,000부를 가한 다음, 800rpm의 교반속도로 조성물을 혼합하여 본 발명의 열경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 분산액을 수득한다. 이어서, 생성된 분산액을 교반기가 장착된 용기로 옮기고, 즉시 85℃의 온도에서 이온-교환 처리된 물 2,000부를 가한 다음, 생성된 조성물을 800rpm의 교반속도를 이용하여 2분 동안 혼합시켜 경화시킨다. 생성물은 평균 입자 크기가 30μ인 실리콘 고무 분말이다. 이러한 실리콘 고무 분말의 체적 저항율은 1015ohm-cm이다.
비교하기 위해서, 5℃로 냉각시킨 이온-교환 처리된 물 100부와 비이온성 계면활성제(트리메틸 노난올의 메틸렌 옥사이드 부가물, 유니온 카바이드 사에서 Tergitol TMN-6로 시판중임)의 수성 혼합물을 5℃에서 이온-교환 처리된 물 1,000부 대신 사용하는 것을 제외하고는, 본 실시예의 첫 부분에서 기술한 바와 같이 실리콘 고무 분말을 제조한다. 경화된 생성물은 평균 입자 크기가 12μ인 분말이다. 이 분말의 체적저항율은 1012내지 1013ohm-cm까지 다양하다. 이것은 저항율의 실질적인 감소가 경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 초기 분산액을 제조하는데 사용되는 수성 매질중의 계면활성제의 존재로부터 비롯됨을 입증한다.

Claims (5)

1) 계면활성제의 부재하 0 내지 25℃의 온도에서 유지시킨 수중에 열경화성 액상 실리콘 고무 조성물의 분산액을 형성시키고, 2) 생성된 분산액을 50℃ 이상의 온도에서 유지시킨 액체내에 분산시켜 경화된 실리콘 고무를 미세하게 분할된 분말 형태로 수득한 다음, 3) 분말을 액체로부터 분리시킴을 포함하며, 체적 저항율이 1013ohm-cm 이상인 미세하게 분할된 경화 실리콘 고무 분말을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 조성물 (1) 분자당 저급 알케닐 라디칼을 2개 이상 함유하는 오가노폴리실록산과 분자당 규소 결합된 수소원자를 2개 이상 함유하는 오가노하이드로젠폴리실록산과의 백금 촉매화 부가반응, 또는 (2) 유기 과산화물의 존재하에서 분자당 비닐 라디칼을 2개 이상 함유하는 오가노폴리실록산의 자유 라디칼 개시 중합반응에 의해 경화되는 방법.
제2항에 있어서, 조성물의 백금 촉매화 부가반응에 의해 경화되고, 경화성 조성물내에 존재하는 규소 결합된 수소원자의 수와 규소 결합된 저급 알케닐 라디칼의 수의 합이 5이상이며, 오가노폴리실록산이 디메틸비닐실록시 말단화 디메틸폴리실록산이고 오가노하이드로젠폴리실록산이 메틸하이드로젠폴리실록산인 방법.
제1항에 있어서, 경화성 액상 실리콘 고무 조성물이 물에 분산되기 전에 -30 내지 0℃의 온도에서 유지되고, 이러한 물의 온도가 0 내지 +5℃인 방법.
제1항에 있어서, 수중의 분산액이 분산되는 액체의 온도가 80℃ 이상이고, 액체의 체적이 분산액 체적의 2배 이상인 방법.
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