JPH075783B2 - 発泡可能な組成物 - Google Patents

発泡可能な組成物

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JPH075783B2
JPH075783B2 JP1194454A JP19445489A JPH075783B2 JP H075783 B2 JPH075783 B2 JP H075783B2 JP 1194454 A JP1194454 A JP 1194454A JP 19445489 A JP19445489 A JP 19445489A JP H075783 B2 JPH075783 B2 JP H075783B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、低粘度シリコーン発泡体組成物に関する。更
に詳しくは、本発明は発泡及び硬化の前の粘度を下げる
ための反応性希釈剤を含む付加硬化シリコーン発泡体組
成物に関する。
発明の背景 エラストマーシリコーン発泡体は良く知られており、断
熱、電気絶縁、火炎バリヤー、クッション用途などを含
む様々な用途を有する。エラストマーシリコーン発泡体
は優れた物理的性質を有し、そして前記用途に加えて他
の多くの応用分野で使用するのに適し、また望ましい。
しかし、付加硬化エラストマーシリコーン発泡体につい
ては、組成物の粘度が発泡及び硬化の前に単に成分の粘
度を低下させるだけでは低下し得ないという問題があ
る。特に、ビニル末端停止ポリジオルガノシロキサンか
ら硬化される上記発泡体は、ポリジオルガノシロキサン
の粘度が低過ぎると発泡プロセスの間に割れたり裂けた
りする。
過去において、本発明者らは粘度を下げるために溶剤又
は希釈剤に依存していた。しかし、この粘度低減法は溶
剤の放出の問題及びブリードをもたらす。
本発明は、先行技術の発泡体の文献の知識によって最も
良く理解される。スミス（Smith）の米国特許第3,923,7
05号明細書が、組成物を硬化させるために橋かけすると
共に、発泡体を形成させるために水素ガスを生成する単
一の反応によってエラストマーシリコーン発泡体を製造
し得ることを開示している。この反応は、シラノールと
水素化ケイ素の間で起る。非必須随意に、水素化ケイ素
との付加を通してガス発生を伴なうことなく同時に橋か
けするビニル含有スルコーンを添加し得る。明らかに、
これはシリコーン発泡体を製造するのに有利な方法であ
る。
モディク（Modic）の米国特許第4,189,545号によると、
水を加えることによりシリコーン発泡体組成物を製造す
る。例えば、橋かけ速度に間接的にのみ関係する速度で
ガスを発生させるために、水をビニル含有シロキサン、
水素化物含有シロキサン及び白金の組成物に加え得る。
水が水素化物含有シロキサンと反応して、水素ガスとシ
ラノールを生成する。シラノールが水素化物含有シロキ
サンと反応して、橋かけし、そして水素ガスの第２の分
子を生成する。シリコーン水素化物とのビニル付加反応
は、同時に組成物を橋かけする。
モディクの米国特許第4,418,157号によると、樹脂共重
合体を加えることにより密度を低下させ、そしてシリコ
ーン発泡体を強化する。バウマンら（Baumann et al.）
の米国特許第4,599,367号によると、シラノールと水の
組を用いることにより密度を低下させる。米国特許第4,
762,859号によると、窒素含有化合物の添加により発泡
体の密度を低下させる。
本発明の目的は、ブリードせず、そして発泡にともなっ
て割れや裂けを起さない低粘度の発泡可能なシリコーン
組成物を製造することにある。
本発明の他の目的は、すき間のなかへ容易に流動し、そ
して型の形状に従って容易に形作る発泡可能なシリコー
ン組成物を製造することにある。
本発明のこれらの目的及び他の目的が、以下に示し開示
によって達成される。
発明の概要 要約すると、本発明の提供する低減した粘度の発泡可能
な組成物は下記の成分を含んでいる。
（ａ）（ｉ）25℃で約10,000乃至1,000,000センチポア
ズの粘度を有し、 そして式（１）： （式中Ｒはビニル基であり、そしてR1はポリマーが0.00
02乃至３重量％のビニル基を含む様に１乃至20個の炭素
原子を含む置換された又は置換されていない炭化水素基
から選ばれ、そしてｘはビニル末端キャップポリシロキ
サンの粘度が25℃で100乃至1,000,000センチポアズで変
動する様に変動する） を有するビニル末端キャップポリシロキサンを含むビニ
ル末端キャップポリシロキサン組成物及び （ii）前記ビニル末端キャップポリシロキサン組成物に
対して重量で1/9乃至9/1の量の、式（２）： （式中R4及びR5は１乃至20個の炭素原子を含む置換され
た又は置換されていない炭化水素基から選ばれ、多くと
も１つのR4がビニル基であり、ポリマーが0.0002乃至１
重量％のビニル基を含み、そしてｗは低粘度ビニル含有
ポリシロキサンの粘度が25℃で50乃至約2,000センチポ
アズで変動する様に変動する） を有する低粘度ビニル含有ポリシロキサンを含む低粘度
ビニル含有ポリシロキサン組成物 を含むビニル含有ポリシロキサン100重量部、 （ｂ）式（３）： （式中R2は夫々が水素原子、１乃至８個の炭素原子を含
むアルキル基、１乃至８個の炭素原子を含むアリール
基、３乃至８個の炭素原子を含むハロアルキル基及び同
時に環状ポリマーを形成する単一の−Ｏ−から成る群か
ら選ばれ、そしてR3は１乃至８個の炭素原子を含むアル
キル基、１乃至８個の炭素原子を含むアリール基及び３
乃至８個の炭素原子を含むフルオロアルキル基から成る
群から選ばれ、水素化物ポリシロキサンが0.3乃至1.6重
量％で変動する水素含量を有し、そしてｚ及びｙはポリ
マーが25℃で１乃至500センチポアズで変動する粘度を
有する様に変動する） の水素化ポリシロキサン（但し、以下水素化物ポリシロ
キサンと呼ぶものとする）１乃至50重量部、 （ｃ）ヒドロキシル基対成分（ｂ）のケイ素結合水素原
子のモル比が約0.02/1乃至約5/1となる量の、水、有機
アルコール、ヒドロキシル化シロキサン及びこれらの組
合せから成る群から選ばれるヒドロキシル源及び （ｄ）白金触媒約１乃至約250ppm。
発明の詳述 望ましくは、本発明の発泡可能な組成物は小さな開口を
有する空隙中に容易に流動するのに十分に低い粘度を有
すべきである。詳しくは、前記発泡可能な組成物は25℃
で約1,000乃至15,000センチポアズ、そして好ましくは
2,000乃至10,000センチポアズの粘度を有すべきであ
る。勿論、いくつかのファクターが前記発泡可能な組成
物の粘度に影響を与えるが、しかし本発明によると上記
粘度を得るのが容易になる。
前述の様に、成分（ａ）（ｉ）のビニル末端キャップポ
リシロキサン組成物は、式（１）に示した様なビニル末
端キャップポリシロキサンからできている。式（１）
中、Ｒはビニル基であり、そしてR1は、ビニル置換が制
限されそして粘度も調節されるという条件で１乃至20個
の炭素原子を含む置換された又は置換されていない炭化
水素基であり得る。ビニル置換は、約0.0002乃至３重量
％、好ましくは約0.001乃至約１重量％の範囲内である
べきである。ビニル末端キャップポリシロキサンの粘度
は、25℃で約100乃至約1,000,000センチポアズ、好まし
くは約2,500乃至500,000センチポアズで変動すべきであ
る。ビニル含量の広範な範囲を有するポリマーが本発明
において有効であるが、前述のようにビニル濃度をより
制限すると、遅過ぎずに適切な速度で反応が進行し、そ
してポリマー中で適正な橋かけが起きて硬化エラストマ
ーシリコーン発泡体を生成する。式（１）に示したポリ
マーとは対照的に、前記組成物は25℃で10,000乃至1,00
0,000センチポアズ、好ましくは25℃で約20,000乃至10
0,000センチポアズの範囲内の粘度を有すべきである。
この粘度範囲は、割れや裂けといった問題がひどくない
シリコーン発泡体中でのビニル末端キャップポリシロキ
サンについての有用な粘度範囲に近いことを意味する。
R1の置換された又は置換されていない炭化水素基を、メ
チル、エチル、プロピル等のアルキル基；シクロヘキシ
ル、シクロヘプチル等のシクロアルキル基；フェニル、
メチルフェニル、エチルフェニル等の単核アリール基；
ビニル、アリル等のアルケニル基、そして更に好ましく
はビニル基；及びジオルガノポリシロキサンポリマーに
対する他の良く知られた置換から選ぶことができる。好
ましくは、R1基を１乃至８個の炭素原子を含むアルキル
基；フェニル基等のアリール基；ビニル基；及び例えば
3,3,3−トリフルオロプロピル基を包含する３乃至８個
の炭素原子を含むフルオロアルキル基等のハロゲン化炭
化水素基から成る群から選ぶ。最も好ましくは、ポリマ
ーが前記ビニル置換を有するという条件でR1基をメチル
基、フェニル基、ビニル基及び3,3,3−トリフルオロプ
ロピル基から選ぶ。ビニル末端キャップポリシロキサン
は式（１）の範囲内で鎖上にビニル置換を有し得るが、
末端ビニル置換のみを有することが有利である。従っ
て、とりわけ好ましいポリマーは末端ビニル置換のみを
有する、即ちＲがビニル基であり、そしてR1がメチル
基、フェニル基及び／又は3,3,3−トリフルオロプロピ
ル基である場合である。
ビニル末端キャップポリシロキサンは当該技術分野で良
く知られており、そして様々な方法、例えばビニル置換
を有する又は有しない環状ポリシロキサンを適宜の量の
ビニル置換連鎖停止剤の存在下で平衡化することにより
製造することができる。ビニル置換ポリシロキアンの製
造のそのほかの詳細が、モディクの米国特許第3,425,96
7号明細書に見られる。そのほかに適切なビニル含有ポ
リシロキサンが、米国特許第4,599,367号、同4,418,157
号及び同3,923,705号各明細書に見られる。
前述の成分（ａ）（ii）の低粘度ビニル含有ポリシロキ
サン組成物は、式（２）の低粘度ビニル含有ポリシロキ
サンから成り、そして得られる発泡体の割れや裂けを起
さずに粘度を下げるために必要なものとして使用し得
る。式（２）中で、R4とR5は（ａ）（ｉ）と同様に、ビ
ニル置換が制限されそして粘度も調節されるという条件
で、１乃至20個の炭素原子を含む置換された又は置換さ
れていない炭化水素基であり得る。ビニル置換は、約0.
0002乃至１重量％、好ましくは約0.001乃至約0.5重量％
の範囲内であるべきである。重要なのは、多くとも１つ
のR4がビニル基であり得るということである。従って、
成分（ａ）（ii）が２つの末端ビニル基を有しないこと
が成分（ａ）（ｉ）と成分（ａ）（ii）の間の臨界的な
差異である。低粘度ビニル含有ポリシロキサンの粘度
は、25℃で50乃至約2,000センチポアズ、好ましくは約1
00乃至1,500センチポアズで変動すべきである。低粘度
発泡体の割れや裂けを防止しながら反応性希釈剤として
の利用を可能にするのが、このポリマー上での調節され
たビニルの配置及び含有であると考えられる。成分
（ａ）（ii）を、発泡体組成物全体の粘度を下げるのに
必要なものとして使用すべきである。しかし、成分
（ａ）（ii）が粘度を低下させる程度には限度があり、
そして物理的性質の観点から使用するのにどれ程慎重で
あるかには限界があることは明らかである。一般的に、
ビニル末端キャップポリシロキサンに対して重量で約1/
9乃至9/1の低粘度ビニル含有ポリシロキサン組成物を使
用すべきである。しかし、好ましくは成分（ａ）（ｉ）
に対して重量で約1/6乃至約3/2の成分（ａ）（ii）を使
用すべきである。
R4及びR5の置換された又は置換されていない炭化水素基
は、おおむねR1に関してすでに記載したものである。し
かし、R4はある点でR1と異なる。式（２）の各分子上
に、ビニル基又はより広義にアルケニル基であるR4が０
又は１個存在し得る。従って、R4がアルケニル基ではな
い場合があるという点で、R4の定義はR1の定義と異な
る。R1と同様に、ポリマーが前記のビニル置換を有する
という条件で、R4及びR5基は最も好ましくはメチル基、
フェニル基、ビニル基及び3,3,3−トリフルオロプロピ
ル基から選ばれる。低粘度ビニル含有ポリシロキサンは
式（２）の範囲内で末端キャップとして単一のビニル置
換を有し得るが、鎖上のみにビニル置換を有することが
有利である。この様に、とりわけ好ましいポリマーは鎖
上のみにビニル置換を有し、そして全てのR4及びそのほ
かのR5はメチル基、フェニル基及び／又は3,3,3−トリ
フルオロプロピル基から選ばれる。
非必須随意に、成分（ａ）のビニル含有ポリシロキサン
中にビニル置換MQ又はMDQ樹脂が含まれ得る。これらの
ビニル樹脂は、密度を下げ、そして強さを高める様に作
用する。このタイプの樹脂は、少なくとも式：R6 3SiO
1/2の単位、即ちＭ単位（式中R6は１乃至約20個の炭素
原子を含む置換された又は置換されていない炭化水素基
である）及び式：SiO4/2の単位、即ちＱ単位を含む。こ
の樹脂は0.1乃至10重量％のビニル基を含み、そしてＭ
とＱに対する比は数量で1/10乃至約2.5/1の範囲内であ
り、好ましい比は1/5乃至約1.5/1である。また、この樹
脂はＭ及びＱ単位を基準として数量で15％までの式：R6
2SiO2/2の単位、即ちＤ単位を含み得る。MQ又はMDQ樹脂
の例として、下記の単位を含む樹脂がある。
R6 2ViSiO1/2及びSiO4/2の単位；R6 3SiO1/2、R6 2ViSiO
1/2及びSiO4/2の単位；R6 3SiO1/2、R6ViSiO2/2及びSiO
4/2の単位；R6 2ViSiO1/2、R6 2SiO2/2及びSiO4/2の単
位；又はR6 3SiO1/2、R6 2SiO2/2、R6ViSiO2/2及びSiO4/2
の単位。
R6の置換された又は置換されていない炭化水素基は、お
おむねR1に関してすでに定義した基である。最も好まし
くは、R6はビニル基、メチル基、フェニル基及び／又は
3,3,3−トリフルオロプロピル基である。
前記ビニル置換MQ又はMDQ樹脂を、強さを高め、そして
密度を下げるのに有効な量で使用し得る。一般的に、そ
れを成分（ａ）（ｉ）に対して重要で約1/20乃至約1/1.
5の量で使用すべきである。好ましくは、この比は約1/1
0乃至約1/3である。これらの樹脂の使用が、そのほか米
国特許第4,418,157号明細書に記載されている。
成分（ａ）のビニル含有ポリシロキサン各100重量部に
対して、発泡可能な組成物中に約１乃至50重量部、好ま
しくは約５乃至30重量部の成分（ｂ）の水素化物ポリシ
ロキサンが存在すべきである。前記式（２）中で示した
様に、R2は夫々が水素原子、１乃至８個の炭素原子を含
むアルキル基、１乃至８個の炭素原子を含むアリール基
もしくは３乃至８個の炭素原子を含むハロアルキル基で
あるか、又は同時に環状ポリマーを形成する単一の−Ｏ
−であることができ、そしてR3は水素原子及び酸素原子
を除外してR2と同一の基から選択できる。前記水素化物
ポリシロキサンが、約0.3乃至1.6重量％の範囲内の水素
含量を有することが好ましく、そして式（２）中に示し
た様に、ｚ及びｙは25℃で１乃至500センチポアズの範
囲内の粘度を与える様に変動する。水素化物含量は臨界
条件ではないが、しかし水素化物ポリシロキサンの約0.
3重量％を可成り下回る様な含量だと、ヒドロキシル源
と反応し、水素ガスを放出し、そしてビニル含有ポリシ
ロキサンのビニル分子と反応し橋かけするのに十分な水
素原子が発泡可能な組成物中に得られない。その結果、
当然のことながら不完全に発泡し、そして硬化不足の発
泡体となる。同様に、水素化物ポリシロキサンの粘度は
臨界条件ではないが、しかし高粘度物質は得難く、そし
て利用し難い。好ましくは、粘度は25℃で約５乃至250
センチポアズ、そして最も好ましくは約５乃至100セン
チポアズの範囲内である。
前記式（２）中に見られる様に、水素化物ポリシロキサ
ンがシロキサン鎖上に水素原子を含むことが臨界条件で
ある。水素原子が末端シロキシ原子上の置換基であるこ
とは非必須随意である。水素化物ポリシロキサンのポリ
マー鎖中に水素原子がなければ、適正なシリコーン発泡
体が得られない。この様に、本発明の組成物において末
端シロキシ原子上の水素原子のみを有する水素化物ポリ
マーはシリコーン発泡体を形成する様に作用しない。
ヒドロキシル源が、前記発泡可能な組成物を適正に発泡
させるのに必要である。ヒドロキシル源は、水、有機ア
ルコールもしくはシラノール又はこれらの混合物の何れ
かから選び得る。
適切なシラノールは、平均で１分子あたり１乃至2.5個
のケイ素結合ヒドロキシル基を含むヒドロキシル化オル
ガノシロキサン又はヒドロキシル化オルガノシロキサン
混合物の全てを包含する。有機基は、Ｒ及びR1に関して
前記した基の何れかであり得る。シラノールは、ホモポ
リマー、共重合体又はそれらの混合物であり得る。シラ
ノールが分子中にケイ素原子１個あたり少なくとも１個
の有機基を含むことが好ましい。適切なシラノールの例
は、ヒドロキシル末端ブロックポリジメチルシロキサ
ン、ジメチルシロキサンとフェニルメチルシロキサンの
シロキサン単位を含むヒドロキシル末端ブロックポリジ
オルガノシロキサン、ヒドロキシル末端ブロックポリメ
チル−3,3,3−トリフルオロプロピルシロキサン及び
「鎖上」ヒドロキシル基を供給するモノメチルシロキサ
ン単位とジメチルシロキサン単位のシロキサン単位を含
むヒドロキシル末端ブロックポリオルガノシロキサンを
包含する。シラノールは、そのほか例えばヒドロキシル
末端ブロックポリジメチルシロキサンとジフェニルメチ
ルシラノールの混合物の様なヒドロキシル化オルガノシ
ロキサンポリマーとヒドロキシル化オルガノシランの混
合物を包含する。
本発明で使用するのに適した有機アルコールは、好まし
くは約１乃至12個の炭素原子を含む。置換された又は置
換されていない、モノ又はポリオールであり得る。置換
基が、アルコールの溶解度を高めるか、又は不溶性種の
分散能を改良する役割を果し得る。好適な有機アルコー
ルは、エタノール、プロパノール、ブタノール、ラウリ
ルアルコール、オクチルアルコール、エチレングリコー
ル等を包含する。
前記で挙げたヒドロキシル源の各々は、前記水素化物ポ
リシロキサンの水素原子と反応して水素ガスを生成し得
る。この反応は共通であり、そして何れかのヒドロキシ
ル源を使用する必要があるが、反応の副生物は相違し
得、そして他の利点を生じるか、あるいは当該技術分野
で良く知られている注意を必要とする。水は水素化物官
能基と反応してヒドロキシル官能基を生成し、このヒド
ロキシル官能基が更に第２の水素化物と反応してさらに
気体及び橋かけ部位を生成する。この様に、水を用いる
と、さらに気体が発生する点は利益となるが、しかし硬
化後に気体が発生することもあり得る。シラノールは、
組成物中での良好な溶解度に基因して、ただちに気体を
発生する特徴があるが、早過ぎるゲル化の問題をもたら
し得る。有機アルコールは、水素化物官能基とそれ程容
易に反応せず、従って通常はシラノール又は水との組合
せで用いられる。シラノールと水の組合せがとりわけ有
利であることも分った。当業者は、上記の各々に精通し
ている。そのほかの教示内容が、米国特許第4,189,545
号、同4,418,157号、同4,599,367号及び同3,923,705号
各明細書に見られる。
使用するヒドロキシル源次第で、成分（ｂ）の水素化物
ポリシロキサン中のケイ素結合水素原子おのおのに対
し、ヒドロキシル源からのヒドロキシル基が約0.02/1乃
至約5/1モル存在すべきである。勿論、水素化物官能基
が橋かけのためにビニル官能基との反応に利用可能であ
る必要があり、そしてヒドロキシ官能基によって消費さ
れるべきではないという事実から見て、この比は特に上
限については概算的に述べられている。しかし、水又は
二官能ヒドロキシル化合物を使用し、そしてヒドロキシ
／水素化物反応を通して多くの橋かけが起る場合、又は
ビニル濃度が極めて高い場合には、ヒドロキシル官能基
の水素化物官能基に対する比も高くなり得る。しかし、
好ましくはヒドロキシル基の水素化物基に対する比は約
0.02/1乃至1/1、そして更に好ましくは約0.05/1乃至約
0.5/1で変動すべきである。
本発明において触媒として使用するのに適した白金化合
物は、良く知られている。好適な白金触媒は、本発明に
係わる反応混合物に可溶である。白金化合物は、アシュ
ビー（Ashby）の米国特許第3,159,601号明細書に記載さ
れている様な式：（PtCl2・オレフィン）２を有するも
の及びＨ（PtCl3・オレフィン）を有するものから選び
得る。上記の２つの式中に示したオレフィンは、どんな
タイプのオレフィンでもほとんど構わないが、好ましく
は２乃至８個の炭素原子を含むアルケニレン、５乃至７
個の炭素原子を含むシクロアルケニレン又はスチレンで
ある。前記式中で用い得る具体的なオレフィンは、エチ
レン、プロピレン、様々な異性体のブチレン、オクチレ
ン、シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロヘプテン
等である。
本発明の組成物中で使用可能なそのほかの白金含有物質
は、アシュビーの米国特許第3,159,662号明細書に記載
されている塩化白金シクロプロパン錯体(PtCl2C3H6)2で
ある。更にそのほか、白金含有物質はラモロー（Lamore
aux）の米国特許第3,220,972号明細書に記載されている
様なヘキサクロロ白金（IV）酸と、白金１グラムあたり
２モルまでのアルコール、エーテル、アルデヒド及びこ
れらの混合物から成る群から選ばれる一員とから形成さ
れる錯体であり得る。
白金触媒としてのみでなく、難燃剤添加物としても使用
するのに適した白金化合物は、カールステット（Karste
dt）の米国特許第3,775,452号明細書に開示されている
ものである。一般的に言ってこの種型の白金錯体はエタ
ノール溶液中で炭酸水素ナトリウムの存在下で４モルの
水和の水を含むヘキサクロロ白金（IV）酸をテトラメチ
ルテトラビニルシクロシロキサンと反応させることによ
り形成される。
非必須随意に、本発明における発泡可能な組成物は、０
乃至200重量部の、増量又は補強充填材の何れかの充填
材を含み得る。フュームシリカ及び沈降シリカ等の補強
充填材が組成物中に何れかの濃度で混合されると、組成
物の粘度を過度に高め、従って取り扱い及び注型を難し
くするため、増量充填材が好ましいことに留意すべきで
ある。しかし、フュームシリカ及び沈降シリカは物理的
性質、即ち前記組成物から形成されるシリコーンエラス
トマー発泡体の引張強さ及び引裂き強さを高めるという
利点を有する。
従って、本発明の更に好ましい態様においては、ビニル
含有ベースポリマー100部を基準として10乃至100部の充
填材を使用する。充填材を、補強充填材及び増量充填
材、そして更に好ましくは増量充填材のみから成る群か
ら選び得る。未硬化組成物の粘度を過度に高めることの
ない、本発明組成物において使用し得る好適な増量充填
材は粉砕石英である。粉砕石英は、そのほかに前記組成
物から製造される硬化シリコーン発泡体の耐燃性をある
程度まで高めるという利点を有する。本発明組成物にお
いて使用し得るそのほかの増量充填材は、例えば二酸化
チタン、リトポン、酸化亜鉛、ケイ酸ジルコニウム、シ
リカエーロゲル、酸化鉄、けいそう土、炭酸カルシウ
ム、ガラス繊維、酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化
ジルコニウム、酸化アルミニウム、α−石英、焼クレ
ー、炭素、黒鉛等である。
フュームシリカ及び沈降シリカ等の補強充填材を使用す
る場合には、組成物の粘度上昇をできる限り低く抑える
ために、上記補強充填材、また増量充填材でさえも、例
えば環状ポリシロキサン又はシラザンで処理し得ること
も留意すべきである。シリカ充填材を例えば環状ポリシ
ロキサンで処理し得るという開示が、ルーカス（Luca
s）の米国特許第2,938,009号明細書に示されている。し
かし、上記方法は補強充填材を処理する１つの方法に過
ぎず、そしてそのほか他の試剤による他の方法が当該技
術分野において利用可能である。補強充填材を処理する
そのほかの方法が、例えばブラウン（Brown）の米国特
許第3,024,126号、スミス（Smith）の同3,635,743号及
びビアーズ（Beers）の同3,837,878号各明細書に見られ
る。環状ポリシロキサン等の成分は、そのほかに粉砕石
英等の増量充填材を処理するのに使用することができ、
この様な処理は増量充填材に起因する粘度増加を軽減す
るため若干の利点が得られる。しかし、前述した様に、
本発明に係わるシリコーン発泡体の生成に使用するのに
最も適した充填材は粉砕石英である。石英は、組成物の
耐熱性を高め、そして最終の硬化シリコーン発泡体の示
す物理的性質を高める。
前記発泡可能な組成物は、複数の包装中の分割された組
成物として使用され、そして貯蔵されるのが一般的であ
る。包装中で貯蔵する主な目的は、ビニル含有ポリシロ
キサン及び／又はヒドロキシル源を伴なう触媒を水素化
物ポリシロキサンと別にして保つことである。本発明に
おいて、３つの包装、そして好ましくは２つの包装を使
用することを薦める。前記ビニル含有ポリシロキサン
は、所望する割合でこれら２つ又は３つの包装の何れか
の中で使用し得る。前記ヒドロキシル源及び水素化物ポ
リシロキサンはもっぱら互いに別々の１つの包装中のに
み存在すべきである。前記白金触媒は、ヒドロキシル源
を含む包装又は水素化物ポリシロキサンを含まずにビニ
ル含有ポリシロキサンを含む包装の何れかの中に存在し
得る。当業者はそのほかの適切な包装の組合せを理解し
得る。
シリコーン発泡体の形成を所望する場合、水素化物ポリ
シロキサンの包装をビニル含有ポリシロキサン、ヒドロ
キシル源及び白金の包装と迅速に混合し、そして得られ
る組成物を所望するキャビティ内に注入し、そして放置
する。前記組成物が橋かけし始め、そして発泡と同時に
気体を発生し、そして約0.9g/cm3（lb/ft3）25以下の密
度を有するエラストマーシリコーン発泡体へと硬化す
る。
混合された組成物において、硬化以前にある程度の加工
時間又はポットライフを有することがしばしば望まれ
る。従って、この様な目的で抑制剤を使用するのが一般
的である。本発明の組成物に対して、組成物全体を基準
として少なくとも200ppmの、たとえばテトラメチルテト
ラビニルシクロポリシロキサン等のビニル含有環状テト
ラシロキサン、マレアート又はビニルアセチレン化合物
を含む抑制剤を使用するのが望ましいことが分った。組
成物に加えた場合、抑制剤は組成物に若干の加工時間又
はポットライフを与える。好ましくは、組成物に室温で
５乃至20分間で変動する加工時間を与えるために、抑制
剤を組成物全体を基準として100ppm乃至10,000ppmの濃
度で組成物に添加する。より少ない量の抑制剤は組成物
に室温における加工時間の有意の増加を与えず、抑制剤
を組成物の重量に対して10,000ppmを超えた量で用いて
もよいが、必要でないことが分った。
そのほかの発泡体用添加剤がよく知られている。カーボ
ンブラック、顔料、ガラス繊維等を当業者によって添加
することもある。とりわけ好適な添加剤は、密度を下げ
るためのアミン化合物又はアミン処理充填材である。こ
れらの材料の添加が、米国特許第4,762,859号明細書及
び1987年10月26日付で提出された米国特許出願第113,29
2号の明細書に記載されている。
実施例 以下の実施例は、本発明の実施を例証する目的で示され
ている。これらは、限界を設けたり、そして明細書及び
請求の範囲に示した本発明の範囲を限定する目的で示さ
れているわけではない。全ての部は重量部である。
成分 ポリマー＊80−ジ（ビニルジメチル）末端停止ポリジメ
チルシロキサン、25℃で80,000センチポアズ、 ポリマー＊11−ジ（ビニルジメチル）末端停止ポリジメ
チルシロキサン、25℃で11,000センチポアズ、 ポリマー＊3.5− ジ（ビニルジメチル）末端停止ポリジ
メチルシロキサン、25℃で3,500センチポアズ、 樹脂−MDビニルＱ樹脂、2.4重量％がビニル、M/Qは数量
で1/1.8、 MeVi流体−ジ（トリメチル）末端停止ポリジメチル−メ
チルビニルシロキサン、0.45重量％がビニル、25℃で10
0センチポアズ、 MeVi2流体 −ジ（トリメチル）末端停止ポリジメチル−
メチルビニルシロキサン、1.27重量％がビニル、25℃で
500センチポアズ、 ViMe流体−ジ（ビニルジメチル）末端停止ポリジメチル
シロキサン、0.34重量％がビニル、25℃で230センチポ
アズ、 MeMe流体−ジ（トリメチル）末端停止ポリジメチルシロ
キサン、25℃で100センチポアズ、 水素化物−ポリメチル水素、25℃で50センチポアズ、1.
6重量％が水素、 触媒Ａ−カールステット（Karstedt）白金触媒、米国特
許第3,775,452号明細書、 触媒Ｂ −白金／メチルビニル、環状、テトラマー錯体 実施例１乃至３ ポリマー＊80及び樹脂を含む組成物を、本発明に従って
低粘度に混合し、そして室温で発泡が完了するまで放置
した。成分及び観察結果を表１に示した。触媒の添加
を、白金のppmで示した。
実施例４乃至６ ポリマー＊80及び樹脂を含む組成物を、他の希釈剤と共
に低粘度に混合し、そして室温で発泡が完了するまで放
置した。成分及び観察結果を表２に示した。
実施例７及び８ ポリマー＊3.5及び樹脂を含む組成物を、低粘度に混合
し、そして室温で発泡が完了するまで放置した。成分及
び観察結果を表３に示した。
実施例９乃至11 ポリマー＊80及びポリマー＊11を含む組成物を混合し、
そして室温で発泡が完了するまで放置した。成分及び観
察結果を表４に示した。

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記の成分を含む発泡可能な組成物： （ａ）（ｉ）25℃で10,000乃至 1,000,000センチポアズの粘度を有し、 そして式： （式中Ｒはビニル基であり、そしてR1はポリマーが0.00
    02乃至３重量％のビニル基を含む様に１乃至20個の炭素
    原子を含むアルキル基、シクロアルキル基、アリール
    基、アルケニル基またはフルオロアルキル基から選ば
    れ、そしてｘはビニル末端キャップポリシロキサンの粘
    度が25℃で100乃至1,000,000センチポアズで変動する様
    に変動する）を有するビニル末端キャップポリシロキサ
    ンを含む組成物及び （ii）前記ビニル末端キャップポリシロキサンを含む組
    成物に対して重量で1/9乃至9/1 の量の、式： （式中R4及びR5は１乃至20個の炭素原子を含むアルキル
    基、シクロアルキル基、アリール基、アルケニル基また
    はフルオロアルキル基から選ばれ、多くとも１つのR4が
    ビニル基であり、ポリマーが0.0002乃至１重量％のビニ
    ル基を含み、そしてｗは低粘度ビニル含有ポリシロキサ
    ンの粘度が25℃で50乃至2,000センチポアズで変動する
    様に変動する） を有する低粘度ビニル含有ポリシロキサンを含む組成物 を含むビニル含有ポリシロキサン組成物100重量部、 （ｂ）式： （式中R2は夫々が水素原子、１乃至８個の炭素原子を含
    むアルキル基、６乃至８個の炭素原子を含むアリール
    基、３乃至８個の炭素原子を含むハロアルキル基及び同
    時に環状ポリマーを形成する単一の−Ｏ−から成る群か
    ら選ばれ、そしてR3は１乃至８個の炭素原子を含むアル
    キル基、６乃至８個の炭素原子を含むアリール基及び３
    乃至８個の炭素原子を含むフルオロアルキル基から成る
    群から選ばれ、水素化物ポリシロキサンが0.3乃至1.6重
    量％で変動する水素含量を有し、そしてｚ及びｙはポリ
    マーが25℃で１乃至500センチポアズで変動する粘度を
    有する様に変動する） の水素化ポリシロキサン１乃至50重量部、 （ｃ）ヒドロキシル基対成分（ｂ）のケイ素結合水素原
    子のモル比が0.02/1乃至5/1となる量の、水、有機アル
    コール、ヒドロキシル化シロキサン及びこれらの組合せ
    から成る群から選ばれるヒドロキシル源及び （ｄ）白金触媒１乃至250ppm。
  2. 【請求項２】成分（ａ）のビニル含有ポリシロキサン組
    成物が、さらに （iii）ビニル末端キャップポリシロキサンを含む組成
    物に対して1/20乃至1/1.5の量のビニル含有ポリシロキ
    サン樹脂であって、式：R6 3SiO1/2（式中R6は１乃至2
    0個の炭素原子を含むアルキル基、シクロアルキル基、
    アリール基、アルケニル基またはフルオロアルキル基で
    ある）及びSiO4/2の単位を含み、0.1乃至10重量％のビ
    ニル基を含み、そしてR6 3SiO1/2のSiO4/2に対する比が
    数量で1/10乃至2.5/1の範囲内であるビニル含有ポリシ
    ロキサン樹脂 を含む請求項１記載の発泡可能な組成物。
  3. 【請求項３】発泡可能な組成物が25℃で1,000乃至15,00
    0センチポアズの粘度を有する請求項１記載の組成物。
  4. 【請求項４】発泡可能な組成物が25℃で2,000乃至10,00
    0センチポアズの粘度を有する請求項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】ビニル末端キャップポリシロキサンのビニ
    ル置換が0.001乃至１重量％で変動する請求項１記載の
    組成物。
  6. 【請求項６】ビニル末端キャップポリシロキサンを含む
    組成物が25℃で20,000乃至100,000センチポアズの粘度
    を有する請求項１記載の組成物。
  7. 【請求項７】ビニル末端キャップポリシロキサンが、粘
    度が25℃で2,500乃至500,000センチポアズで変動する様
    に変動するｘを有する請求項１記載の組成物。
  8. 【請求項８】R1がメチル基、フェニル基、3,3,3−トリ
    フルオロプロピル基又はこれらの組合せである請求項１
    記載の組成物。
  9. 【請求項９】低粘度ビニル含有ポリシロキサンが0.001
    乃至0.5重量％の範囲内のビニル含量を有する請求項１
    記載の組成物。
  10. 【請求項１０】低粘度ビニル含有ポリシロキサンが、粘
    度が25℃で100乃至1,500センチポアズで変動する様に変
    動するｗを有する請求項１記載の組成物。
  11. 【請求項１１】ビニル末端キャップポリシロキサンを含
    む組成物に対し重量で1/6乃至3/2の低粘度ビニル含有ポ
    リシロキサンを含む組成物を用いる請求項１記載の組成
    物。
  12. 【請求項１２】R4の何れもアルケニル基ではない請求項
    １記載の組成物。
  13. 【請求項１３】R4がメチル基、フェニル基、3,3,3−ト
    リフルオロプロピル基又はこれらの組合せである請求項
    １記載の組成物。
  14. 【請求項１４】R4及びR5がメチル基、フェニル基、ビニ
    ル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基又はこれらの組
    合せである請求項１記載の組成物。
  15. 【請求項１５】ビニル置換MQ又はMDQ樹脂をビニル末端
    キャップポリシロキサンを含む組成物に対し重量で1/10
    乃至1/3の量で用いる請求項２記載の組成物。
  16. 【請求項１６】R6 3SiO1/2単位のSiO4/2単位に対する比
    が数量で1/5乃至1.5/1の範囲内である請求項２記載の組
    成物。
  17. 【請求項１７】ビニル置換MQ又はMDQ樹脂がＭ及びＱ単
    位を基準として数量で15％までの式： R6 2SiO2/2の単位を含む請求項２記載の組成物。
  18. 【請求項１８】R6がビニル基、メチル基、フェニル基、
    3,3,3−トリフルオロプロピル基又はこれらの組合せで
    ある請求項２記載の組成物。
  19. 【請求項１９】そのほかにビニル含有ポリシロキサン組
    成物100部を基準として10乃至100部の充填材を含む請求
    項１記載の組成物。
  20. 【請求項２０】下記の包装からなる発泡可能な組成物： （Ｉ）：第１の包装 （ｉ）（ａ）（ａ−ｉ）25℃で10,000乃至1,000,000セ
    ンチポアズの粘度を有し、 そして式： （式中Ｒはビニル基であり、そしてR1はポリマーが0.00
    02乃至３重量％のビニル基を含む様に１乃至20個の炭素
    原子を含むアルキル基、シクロアルキル基、アリール
    基、アルケニル基またはフルオロアルキル基から選ば
    れ、そしてｘはビニル末端キャップポリシロキサンの粘
    度が25℃で100乃至1,000,000センチポアズで変動する様
    に変動する） を有するビニル末端キャップポリシロキサンを含む組成
    物及び （ａ−ii）前記ビニル末端キャップポリシロキサンを含
    む組成物に対して重量で1/9乃至9/1の量の、式： （式中R4及びR5は１乃至20個の炭素原子を含むアルキル
    基、シクロアルキル基、アリール基、アルケニル基また
    はフルオロアルキル基から選ばれ、多くとも１つのR4が
    ビニル基であり、ポリマーが0.0002乃至１重量％のビニ
    ル基を含み、そしてｗは低粘度ビニル含有ポリシロキサ
    ンの粘度が25℃で50乃至2,000センチポアズで変動する
    様に変動する） を有する低粘度ビニル含有ポリシロキサンを含む組成物 を含むビニル含有ポリシロキサン組成物０乃至100重量
    部及び （ii）（ｂ）式： （式中R2は夫々が水素原子、１乃至８個の炭素原子を含
    むアルキル基、６乃至８個の炭素原子を含むアリール
    基、３乃至８個の炭素原子を含むハロアルキル基及び同
    時に環状ポリマーを形成する単一の−Ｏ−から成る群か
    ら選ばれ、そしてR3は１乃至８個の炭素原子を含むアル
    キル基、６乃至８個の炭素原子を含むアリール基及び３
    乃至８個の炭素原子を含むフルオロアルキル基から成る
    群から選ばれ、水素化物ポリシロキサンが0.3乃至1.6重
    量％で変動する水素含量を有し、そしてｚ及びｙはポリ
    マーが25℃で１乃至500センチポアズで変動する粘度を
    有する様に変動する） の水素化ポリシロキサン１乃至50重量部； （II）：第２の包装 （ｉ）前記成分（ａ）０乃至100重量部及び （ii）ヒドロキシル基対前記成分（ｂ）のケイ素結合水
    素原子のモル比が0.02/1乃至5/1となる量の、水、有機
    アルコール、ヒドロキシル化シロキサン及びこれらの組
    合せから成る群から選ばれるヒドロキシル源；及び （III）：第３の包装 前記成分（ａ）０乃至100重量部 （ただし、前記成分（ａ）のビニル含有ポリシロキサン
    組成物の総量が100重量部であり、そして前記第２もし
    くは第３の包装中又はそれら両方の中の前記ビニル含有
    ポリシロキサン組成物に 前記発泡可能な組成物を基準として１乃至250ppmの白金
    触媒が混合されている）。
  21. 【請求項２１】成分（ａ）のビニル含有ポリシロキサン
    組成物が、さらに （iii）ビニル末端キャップポリシロキサンを含む組成
    物に対して1/20乃至1/1.5の量のビニル含有ポリシロキ
    サン樹脂であって、式：R6 3SiO1/2（式中R6は１乃至20
    個の炭素原子を含むアルキル基、シクロアルキル基、ア
    リール基、アルケニル基またはフルオロアルキル基であ
    る）及びSiO4/2の単位を含み、0.1乃至10重量％のビニ
    ル基を含み、そしてR6 3SiO1/2のSiO4/2に対する比が数
    量で1/10乃至2.5/1の範囲内であるビニル含有ポリシロ
    キサン樹脂 を含む請求項20記載の発泡可能な組成物。
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