KR970006759B1 - 저밀도 실리콘 발포체 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 저밀도 실리콘 발포체에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 특정 아민 화합물 존재하에 비닐 부가 반응 및 수소화/히드록시화 반응을 동시에 행함으로써 제조되는 저밀도 실리콘 발포체에 관한 것이다.
엘라스토머성 실리콘 발포체는 공지되어 있으며, 단열, 전기절연, 방화벽, 쿠션 등의 여러가지 용도를 갖는다. 엘라스토머성 실리콘 발포체는 우수한 물성을 가지며, 상기 용도 이외에 다수의 부가적인 응용에 적당하고 바람직하다. 그러나, 엘라스토머성 실리콘 발포체는 고가이고, 0.204g/㎤-0.340g/㎤(15-25 1b/ft3)에서 실리콘 재료의 기초 비용에 의해 가격을 절감하는데 한도가 있다고 하는 문제점을 안고 있다.
실리콘 재료의 기초 비용을 대폭 절감하는데 필요한 기술적 반전의 기미가 보이지 않는다. 따라서, 엘라스토머성 실리콘 발포체의 비용을 즉시 줄이기 위해서는 발포체의 밀도를 감소시킬 필요가 있다는 것이 명백하다. 이것은 추가로 발포체 등을 첨가하는 단순한 문제로 보일 수도 있으나, 현재 사용되고 있는 엘라스토머성 실리콘 발포체의 일면은 그 밀도가 용이하게 작아지지 않는다는 점이다. 그 이유는 실리콘 발포체 기술을 개관함으로써 명백해진다.
스미스(Smith)의 미합중국 특허 제3,923,705호에는, 엘라스토머성 실리콘 발포체는 가교결합하여 조성물을 경화시키고, 동시에 수소 가스를 발생시켜 발포체를 발포시키는 단일 반응에 의해 제조할 수 있는 것으로 기재되어 있다. 이 반응은 실라놀과 수소화규소 사이에서 일어난다. 임의로 수소화규소의 첨가에 의해 가스를 생성하지 않고 동시에 가교결합될 비닐기 함유 실리콘을 첨가할 수 있다. 이것은 분명히 실리콘 발포체를 제조하는 편리한 방법이다. 그러나, 가스 생성은 가교 결합 또는 강화 속도에 비례해야 하며, 따라서 밀도를 조절하기 어려운 것도 또한 사실이다.
미합중국 특허 제4,189,545호에서 모딕(modic)은 물을 첨가함으로써 실리콘 발포 조성물을 제조하였다. 예를 들면, 비닐기 함유 실록산, 히드리드기 함유 실록산 및 백금의 조성물에 물을 첨가함으로써 가교 결합 속도와 단지 간접적으로 관련된 속도로 가스를 생성할 수 있었다. 물은 히드리드기 함유 실록산 반응하여 수소가스와 실라놀을 생성한다. 실라놀은 히드리드기 함유 실록산과 반응하여 가교 결합하고, 제2의 수소 가스분자를 생성한다. 실리콘 히드리드와의 비닐 부가 반응은 조성물을 동시에 가교결합시킬 것이다. 따라서, 모딕발명의 중요한 잇점은 실라녹의 첨가없이 단지 소량의 물만을 첨가함으로써 가스가 생성된다는 점이다.
미합중국 특허 제4,418,157호에서 모딕은 수지상 공중합체를 첨가함으로써 밀도를 줄이고, 실리콘 발포체를 강화시켰다. 바우만(Baumann) 등은 미합중국 특허 제4,599,367호에서 실라놀과 물의 혼합물을 사용함으로써 밀도를 감소시켰다.
따라서, 엘라스토머성 실리콘 발포체는 사용시 자가 발포(self-blowing) 특성을 유지하면서 동시에 독립적으로 경화를 조절할 수 있도록 개질시키는 것이 바람직하다. 또한 적당한 셀(cell) 크기가 증가된 가스 생성과 함께 유지되고, 발포체 강도 및 다른 물성들이 보다 낮은 엘라스토머성 실리콘 발포체 밀도에서 최대한 비례해서 영향을 받는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명의 목적은 감소된 밀도를 갖는 엘라스토머성 실리콘 발포체를 제조하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 균일한 셀과 비교적 양호한 강도 및 신도를 갖는 발포체를 제조하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 엘라스토머성 실리콘 발포체의 밀도를 감소시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 이하 기재된 내용에 의해 완성된다.
본 발명에 의하면, (a) 하기식(1);
[식 중, R 및 R1은 탄소수 1 내지 20의 치환 또는 비치환 탄화수소기 중에서 중합체가 0.0002~3중량%의 비닐기를 함유하도록 선택되고 x는 중합체의 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000,000 센티포이스 사이의 값이 되도록 변화됨]로 표시되는 비닐기 함유 폴리실록산 100중량부, (b) 하기 식(2);
[식 중, R2는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 아릴기, 탄소수 3 내지 8의 할로알킬기 및 동시에 고리형 중합체를 형성하기 위한 하나의 -0-로 구성되는 군 중에서 선택되고, R3은 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 아릴기, 탄소수 3 내지 8의 플루오로알킬기로 구성되는 군 중에서 선택되고, 이 히드리드 폴리실록산은 0.3~1.6중량%의 수소 함량을 가지며, z 및 y는 중합체가 25℃에서 1-500 센티포이스의 점도를 갖도록 변화됨]로 표시되는 히드리드 폴리실록산 1~50중량부, (c) 물, 유기 알코올, 히드록실화 실록산 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되고, 약 0.02/1 내지 15/1의 히드록실기 대 성분(b)의 규소에 결합된 수소 원자의 몰비를 제공하는 양의 히드록실원, (d) 약 1~250ppm의 백금 촉매, 및 (e) 하기 식;
[식 중, R4는 수소, 히드록시, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴 및 치환 또는 비치환 실릴로 구성되는 군 중에서 선택됨]으로 표시되는 발포체 밀도를 저하시키는데 효과적인 양의 아민화합물로 되는 발포성(foamable) 조성물이 간단히 얻어진다.
비닐기 함유 폴리실록산, 즉 일반식(1)로 표시되는 성분(a)에 있어서, R 및 R1은 탄소수 1 내지 20의 치환 또는 비치환 탄화수소기이되, 비닐 치환과 점도를 조절해야 한다. 비닐 치환은 약 0.0002~3중량%, 바람직하기로는 약 0.001~1중량% 범위이어야 한다. 점도는 25℃에서 약 100~1,000,000 센티포이스, 바람직하기로는 약 2500~500,000 센티포이스 범위이다. 본 발명에서는 보다 넓은 범위의 비닐 함량을 갖는 중합체도 작용할 수 있겠지만, 상기한 보다 제한된 비닐기 농도가 적당한 속도로 반응을 진행되게 한다. 즉, 너무 느리지 않고 중합체에 적당한 가교 결합을 허용함으로써 경화된 엘라스토머성 실리콘 발포체를 제조할 수 있게 해준다. 알 수 있는 바와 같이, 바람직한 점도 범위에 관해서는 점도가 너무 크지 않는 것이 바람직하다. 그렇지 않을 경우, 조성물을 취급하기 어렵고, 양호하게 발포체를 형성하지 않는다. 비닐기 함유 중합체는 발포성 조성물의 주요부분을 형성한다. 따라서, 점도는 최종 조성물의 점도에 중요하다.
R 및 R1의 치환 또는 비치환 탄화수소기는 메틸, 에틸, 프로필 등의 알킬기, 시클로헥실, 시클로헵틸 등의 시클로알킬기, 페닐, 메틸페닐, 에틸페닐 등이 일핵(mononuclear) 아릴기, 비닐, 알릴 등의 알케닐기, 더욱 바람직하기로는 비닐기 및 기타 디오르가노폴리실록산 중합체용으로서 공지된 치환기 중에서 선택될 수 있다. 바람직하기로는 R 및 R1기는 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 페닐과 같은 아릴기, 비닐기 및 탄소수 3 내지 8의 플루오로알킬기, 예를 들면 3,3,3-트리플루오로프로필과 같은 할로겐화 탄화수소기로 구성되는 군 중에서 선택된다. 중합체가 상기 비닐 치환된 것이고 R이 비닐인 경우, 가장 바람직하기로는 R1기는 메틸기, 페닐기, 비닐기 및 3,3,3-트리플루오로프로필기 중에서 선택된다. 비닐 단위가 오직 실록산 연쇄상에만 존재할 경우 비닐기 함유 폴리실록산을 사용하여 실리콘 발포체를 제조할 수도 있지만, 그 물성은 말단이 비닐 치환된 경우만큼 양호하지 못하다. 특히 바람직한 중합체는 오직 말단이 비닐 치환된 것, 즉 R이 비닐이고, R1이 메틸, 페닐 및(또는) 3,3,3-트리플루오로프로필인 것이다.
비닐기 함유 폴리실록산은 당업계에서 공지되어 있으며, 여러가지 방법, 예를 들면 적당량의 비닐 치환된 연쇄정지제(chainstopper) 존재하에 비닐 치환과 함께 또는 비닐 치환없이 고리상 폴리실록산을 평형시킴으로써 제조할 수 있다. 비닐 치환된 폴리실록산류의 보다 상세한 제조 방법은 모딕의 미합중국 특허 제3,425,967호에서 볼 수 있다. 또다른 적합한 비닐기 함유 폴리실록산류는 미합중국 특허 4,599,367호, 동 제4,418,157호 및 동 제3,923,705호에서 볼 수 있으며, 모두 본 명세서에 참고로 기재하였다.
발포성 조성물 중에는 비닐기 함유 폴리실록산, 즉 성분(a) 100중량부 당 히드리드 폴리실록산, 즉 성분(b)는 약 1~50중량부, 바람직하기로는 5~30중량부 존재해야 한다. 상기 식(2)에 나타낸 바와 같이, R2는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 아릴기 또는 탄소수 3 내지 8의 할로알킬기 또는 동시에 고리형 중합체를 형성하기 위한 하나의 -0-일 수 있고, R3은 수소 및 산소를 제외한 R2로서 정의된 기 중에서 선택될 수 있다. 히드리드 폴리실록산은 약 0.3~1.6중량% 범위의 수소 함량을 갖고, 상기 식(2)에 나타낸 바와 같이 z 및 y는 25℃에서 1~500 센티포이스 범위의 점도를 제공하도록 변하는 것이 바람직하다. 히드리드 함량은 결정적이지는 않지만, 그 함량이 실질적으로 히드리드 폴리실록산의 약 0.3중량% 미만인 경우에는 히드록실원과 반응하여 수소 가스를 유리시키는데, 그리고 비닐기 함유 폴리실록산의 비닐 분자와 반응 및 가교 결합하는데 충분한 수소를 발포성 조성물에 공급할 수 없다. 물론, 그 결과 불량하게 발포되고, 발포체가 불완전하게 경화될 것이다. 마찬가지로, 히드리드 폴리실록산의 점도도 결정적이지는 않지만, 점도가 보다 큰 물질은 수득 및 사용이 곤란할 수 있다. 바람직하기로는, 점도는 25℃에서 약 5~250 센티포이스, 가장 바람직하기로는 약 5~100센티포이스 범위이다.
상기 식(2)에서 알 수 있는 바와 같이, 히드리드 폴리실록산이 실록산 연쇄상에서 수소를 함유한다는 사실은 중요하다. 임의로 수소 원자들은 말단 실록시 원자들상의 치환체가 될 수 있다. 히드리드 폴리실록산의 중합체 연쇄에 수소 원자가 없는 경우, 적합한 실리콘 발포체가 얻어지지 않는다. 따라서, 말단 실록시 원자상에 오직 수소기만을 갖는 히드리드 중합체는 본 발명의 조성물에서 실리콘 발포체를 형성하기 위해 작용하지 않을 것이다.
히드록실원은 발포성 조성물을 적당히 발포시키는데 필요하다. 히드록실원은 물, 유기 알코올 또는 실라놀 또는 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다.
적합한 실라놀로서는 규소에 결합된 히드록실기를 분자당 평균 1 내지 2.5개 갖는 히드록실화 오르가노실록산 또는 히드록실화 오르가노실록산 혼합물을 들 수 있다. 유기 기는 상기 R 및 R1에 대해서 기재한 모든 기가 될 수 있다. 실라놀은 단일중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물이 될 수 있다. 실라놀은 분자중에 규소 원자당 적어도 1개의 유기기를 함유하는 것이 바람직하다. 적당한 실라놀의 예로서는 히드록실기로 엔드 블록된(end-blocked) 폴리디메틸실록산, 디메틸실록산 및 페닐메틸실록산의 실록산 단위를 갖고 히드록실기로 엔드 블록된 폴리디오르가노실록산, 히드록실기로 엔드블록된 폴리메틸-3,3,3-트리플루오로프로필실록산 및 연쇄상(on-chain) 히드록실기를 제공하는 모노메틸실록산 단위와 함께 모노메틸실록산, 디메틸실록산의 실록산 단위를 갖는 히드록실기로 엔드 블록된 폴리오르가노실록산을 들 수 있다. 실라놀은 또한 히드록실기로 엔드 블록된 폴리디메틸실록산과 디페닐메틸 실라놀의 혼합물과 같은 히드록실화 오르가노실록산 중합체와 히드록실화 오르가노실란의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 사용하기에 적합한 유기 알코올은 치환 또는 비치환된, 바람직하기로는 약 1 내지 12의 탄소수를 갖는 모노 또는 폴리올이 될 수 있다. 치환 기들은 알코올의 용해도를 증가시키거나 불용성 화합물의 분산성을 개선하는데 기여할 수 있다. 바람직한 유기 알코올로서는 에탄올, 프로판올, 부탄올, 라우릴 알코올, 옥틸 알코올, 에틸렌 글리콜 등을 들 수 있다.
상기 열거된 히드록실 원들은 각각 히드리드 폴리실록산의 수소와 반응하여 수소 가스를 생성할 수 있다. 이 반응은 통상적이고, 임의의 히드록실원이 사용되지만, 반응의 부산물은 당 업계에 공지된 바와 같이 상이하고, 다른 이익을 발생시키며 주의를 요한다. 물은 히드리드기와 반응하여 히드록실기를 생성하고, 이 히드록실기는 제2의 히드리드와 다시 반응하여 추가로 가스 및 가교 결합 부위를 생성할 수 있다. 따라서, 물을 사용할 경우, 추가로 가스가 유익하게 생성될 수 있지만, 경화 후 가스 발생이 있을 수 있다. 실라놀은 조성물 중에서의 양호한 용해성 때문에 특징적으로 가스를 즉시 생성하지만, 조기 겔화의 문제점을 야기할 수 있다. 유기 알코올은 히드리드기와 용이하게 반응하지 않기 때문에 일반적으로 실라놀이나 물과의 혼합물로 사용된다. 실라놀과 물의 혼합물은 또한 특히 유리한 것으로 밝혀졌다. 당업계의 숙련자들은 상기 각각에 익숙하다. 또다른 것들이 미합중국 특허 제4,189,545호, 동 제4,418,157호, 동 제4,599,367호 및 동 제3,923,705호에 기재되어 있으며, 본 명세서에 참고로 기재한다.
사용된 히드록실원에 따라서, 성분(b)의 히드리드 폴리실록산 중의 규소에 결합된 수소 원자 당 히드록실 원으로부터의 히드록실기 약 0.02/1 내지 약 15/1 몰이 사용되어야 한다. 물론, 이 비는, 히드리드기들은 가교 결합을 위해 비닐기와의 반응에 이용될 수 있어야 하고, 히드록실기에 의해 소비되어서는 안된다는 사실 때문에, 특히 그 상한치에 있어서 대략적으로 정해진 값이다. 그러나, 물 또는 이관능성 히드록실 화합물이 사용되어 많은 가교 결합이 히드록시/히드리드 반응을 통해 일어나는 경우 또는 비닐 농도가 매우 높은 경우, 히드록실기 대 히드리드기의 비도 또한 높을 수 있다. 그러나, 히드록실기 대 히드리드기의 비는 약 0.02/1 내지 10/1이 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 약 0.5/1 내지 약 7/1이어야 한다.
본 발명에서 촉매로서 사용하기에 적합한 백금 화합물은 공지되어 있다. 바람직한 백금 촉매는 본 반응 혼합물중에서 가용성이다. 백금 화합물은 애쉬비(Ashby)의 미합중국 특허 제3,159,601호에 기재된 식(PtCl2·올레핀)2및 H(PtCl3·올레핀)으로 표시되는 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 상기 두 식에 나타낸 올레핀은 거의 모든 형태의 올레핀이 될 수 있지만, 탄소수 2 내지 8의 알케닐렌, 탄소수 5 내지 7의 시클로알케닐렌 또는 스티렌이 바람직하다. 상기 식에 사용될 수 있는 특정 올레핀은 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 여러가지 이성질체, 옥틸렌, 시클로펜텐, 시클로헥센, 시클로헵텐 등이다.
본 발명의 조성물에 사용할 수 있는 또다른 백금 함유 물질은 애쉬비의 미합중국 특허 제3,159,662호에 기재된 염화백금 시클로프로판 착물(PtCl2·C3H6)2이다. 또다른 백금 함유 물질은 클로로백금산과, 백금 1g당 라모럭스(Lamoreaux)의 미합중국 특허 제3,220,972호에 기재된 최대 2몰의 알코올, 에테르, 알데히드 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택된 것과의 착물이 될 수 있다.
백금 촉매로서 뿐만 아니라, 난연제로서 사용하기에 바람직한 백금 화합물은 카르스테트(Karstedt)의 미합중국 특허 제3,775,452호에 기재된 것이다. 일반적으로, 이런 유형의 백금 착물은 에탄올 용액 중의 중탄산나트륨 존재하에 4몰의 결정수를 함유하는 클로로백금산과 테트라메틸테트라비닐시클로실록산의 반응에 의해 형성된다.
마직막으로, 본 발명의 방법에는 일반적으로 1 내지 250ppm의 백금 촉매, 더욱 바람직하기로는 1 내지 200ppm의 백금 촉매가 사용된다. 본 발명의 방법에는 안정화된 백금 착물을 사용하는 것이 더욱 바람직한데, 그 이유는 성분중에 훨씬 더 용이하게 분산되고, 그 결과 반응시간이 보다 빨라지기 때문이다.
저밀도 발포체에 적합하고 효과적인 아민 화합물은 하기 식으로 표시된다.
식 중, R4는 수소, 히드록실, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴, 또는 치환 또는 비치환 실릴로 구성되는 군 중에서 선택된다. 당업계에 공지된 바와 같이, 1개 이상의 기가 히드록시인 아민 화합물은 불안정하여 제조하기 어렵다. 또한, 암모니아는 일반적으로 아민으로서 알려져 있지 않다. 따라서, 최대 1개의 R4는 히드록시기가 될 수 있고, 최대 2개의 R4는 수소이거나 또는 적어도 1개의 R4는 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴 및 치환 또는 비치환 실릴 중에서 선택되어야 한다.
R4가 히드록실, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 또는 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴인 아민 화합물 중 적합한 것은, 예를 들면 디에틸히드록실 아민 및 일급, 이급 및 삼급 아민류, 예를 들면, H2NC3H6Si(OEt)3, H2NC3H6NHC3H6Si(OCH3)3, (Me2N)2-C=NC3H6Si(OCH3)3, (Me2N)2-C=NC4H9, 테트라메틸피페리딘, 피페리딘, N-메틸모르폴린, N,N-디메틸에틸렌디아민, N-메틸피페리딘, N-헥실아민, 트리부틸아민, 디부틸아민, 시클로헥실아민, 디-n-헥실아민, 트리에틸아민, 벤질아민, 디프로필아민, N-에틸페닐아민, 디메틸 콩 아민류, 테트라메틸 구아니딘, N-메틸모르폴린 등이다.
R4가 실릴인 아민 화합물 중 적합한 것은 R4가 치환 또는 비치환 실릴 탄화수소 또는 1가 실리콘 중합체인 화합물을 포함한다. 이와 같은 아민 화합물 중 바람직한 것은 헥사메틸디실라잔, (CH3)3SiNHCH3, (CH3)3SiNHC2H5, ((CH3)3Si)2NCH3, ((C2H5)3Si)2NH, ((CH3)2SiNH)3을 포함하는 실릴 탄화수소류이다. 보는 바와 같이, R4는 결합하여 고리상 구조를 형성할 수 있다.
아민 화합물은 발포성 조성물 중에서 가용성인 것이 바람직하다. 물론, 전체적으로 가용성인 화합물이 조성물과의 접촉을 방해하는 개별적인 미셀(micelle)을 갖지 않을 경우, 가용성 아민 화합물은 보다 용이하게 분산될 것이다. 아민은 성분(a) 및 (b)에 대해서 약 0.1 밀리몰/리터 내지 무제한으로 용해되는 용해도를 갖는 것이 바람직하다.
발포성 조성물 중에는 다량의 아민 화합물이 필요하지도 않고 바람직하지도 않다. 따라서, 아민 화합물은 성분 (a), (b) 및 (c) 100 중량부 당 약 0.0005 내지 1중량부로 첨가되어야 한다. 약 0.001 내지 약 0.1중량부의 아민 화합물을 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 발포성 조성물은 임의로 0 내지 200 중량부의 충전제를 함유할 수 있으며, 이 충전제는 중량용 충전제나 보강용 충전제가 될 수 있다. 발연 실리카 및 침전 실리카와 같은 보강용 충전제는 조성물 중에 임의의 농도로 혼합될 경우 조성물의 점도를 과도하게 증가시킴으로써 취급 및 따르기가 어렵게 되기 때문에 중량용 충전제가 바람직하다는 사실에 주목해야 한다. 그러나, 발연 실리카 및 침전 실리카는 조성물로부터 형성된 엘라스토머성 실리콘 발포체의 물성, 즉 인장 강도 및 인열 강도를 증가시키는 잇점이 있다.
따라서, 본 발명의 보다 바람직한 실시예는 비닐기 함유 기초 중합체 100부 당 10 내지 100부의 충전제가 사용된다. 충전제는 보강용 충전제 및 증량용 충전제로 구성되는 군 중에서 선택될 수 있으며, 증량용 충전제가 보다 바람직하다. 미경화 조성물의 점도를 과도하게 증가시키지 않는 본 조성물에 사용될 수 있는 바람직한 증량용 충전제는 미분 석영이다. 미분 석영은 조성물로부터 제조된 경화 실리콘 발포체의 내연성을 어느 정도까지 증가시키는 부수적인 잇점을 갖는다. 본 조성물에 사용될 수 있는 다른 증량용 충전제로는, 예를 들면 이산화티탄, 리토폰(lithopone), 산화아연, 규산지르코늄, 실리카 에어로겔, 산화철, 규조토, 탄산칼슘, 유리섬유, 산화마그네슘, 산화크롬, 산화지르코늄, 산화알루미늄, 알파석영, 하소 점토, 탄소, 흑연 등이 있다.
발연 실리카 및 침전 실리카와 같은 보강용 충전제를 사용할 경우, 조성물의 점도 증가를 가능한한 낮게 유지하기 위해서는 충전제를(증량용 충전제까지도), 예를 들면 시클릭폴리실록산 또는 실라잔으로 처리할 수 있음에 주목해야 한다. 실리카 충전제를, 예를 들면 시클릭폴리실록산으로 처리한 루카스(Lucas)의 미합중국 특허 제2,938,009호에 기재되어 있으며, 본 명세서에 참고로 기재한다. 그러나, 상기 예는 단지 보강용 충전제를 처리한 한가지 방법일 뿐이며, 당 업계에서는 다른 시약을 사용하는 다른 방법도 또한 사용할 수 있다.
보강용 충전제를 처리하는 다른 방법은, 예를 들면 브라운(Brown)의 미합중국 특허 제3,024,126호 (그 기재 내용을 본 명세서에 참고로 기재함), 스미스의 미합중국 특허 제3,635,743호 및 비어스(Beers)의 미합중국 특허 제3,837,878호에서 볼 수 있다. 시클릭폴리실록산과 같은 상기 성분들은 또한 미분 석영과 같은 증량용 충전제를 어느 정도 유익하게 처리하기 위해 사용될 수 있는데, 그 이유는 이와 같은 처리는 또한 증량용 충전제에 의해 야기되는 점도 증가를 완화시키기 때문이다. 그러나, 상기한 바와 같이, 본 발명의 실리콘 발포체를 제조하기 위한 가장 바람직한 충전제를 미분 석영이다. 석영은 조성물의 내연성을 증가시키고, 경화된 최종 실리콘 발포체에 어느 정도 증강된 물성을 제공한다.
발포성 조성물은 일반적으로 이성분계 조성물로서 사용 및 저장된다. 백금 촉매는, 바람직하기로는 비닐기함유 폴리실록산 중에 혼합된다. 히드록실원은 비닐기 함유 폴리실록산에 첨가되어 히드리드 폴리실록산 중에 혼합될 수 있다. 또한, 비닐기 함유 물질이 많을 수록 혼합이 용이해지기 때문에, 바람직하기로는 히드록실원을 비닐기 함유 폴리실록산에 혼합하여 조기 반응 기회를 방지한다. 또한, 히드록실원이 제3의 성분을 구성할 수 있다. 아민 화합물은 백금 촉매와 마찬가지로 비닐기 함유 폴리실록산에 혼합되어야 한다. 아민 화합물은 충전제 표면상에 분산됨으로써 조성물의 적당한 부분에 첨가될 수 있다. 아민 화합물은 단순히 충전제를 아민 화합물 또는 아민 화합물 용액으로 침지시키거나 분무하고, 이어서 온화하게 가열하거나 또는 진공중에서 건조시킴으로써 충전제상에 분산된다.
실리콘 발포체를 형성하는 것이 바람직할 경우, 히드리드 폴리실록산을 히드록실원, 백금 및 아민 화합물을 함유하는 비닐기 함유 폴리실록산과 신속하게 혼합하고, 조성물을 원하는 캐비티(cavity)에 붓고, 정치시킨다. 조성물은 동시에 가교 결합 및 가스를 생성하여 약 0.191g/㎤(14 1b/ft3)미만의 밀도를 갖는 엘라스토머성 실리콘 발포체로 발포 및 경화될 것이다.
종종, 경화되기 전의 혼합된 조성물 중에서 특정량의 워크 라이프(work life) 또는 포트 라이프(pot life)를 갖는 것이 바람직하다. 따라서, 이와 같은 목적상 통상적으로 억제제를 사용한다. 본 발명의 조성물에는 전체 조성물에 대해 테트라메틸테트라비닐시클로폴리실록산과 같은 비닐기 함유 시클릭테트라실록산, 말리에이트(malleate) 또는 비닐아세틸렌 화합물을 포함하는 억제제를 적어도 200ppm 사용하는 것이 바람직한 것으로 밝혀졌다. 억제제는 조성물에 첨가할 경우, 억제제는 조성물에 어느 정도의 워크 라이프 또는 포트 라이프를 제공한다. 바람직하기로는, 억제제는 조성물의 실온에서의 워크 라이프가 5 내지 20분 사이가 되도록 전체 조성물에 대해 100ppm 내지 10,000ppm 농도로 조성물에 첨가된다. 보다 적은 양의 억제제는 조성물의 실온에서의 워크 라이프를 거의 증가시키지 않으며, 조성물 중량 당 10,000ppm 이상의 억제제를 사용할 수도 있다. 그러나, 이렇게 과량으로 사용할 필요는 없는 것으로 밝혀졌다.
물론, 또다른 발포체용 첨가제도 공지되어 있다. 카아본 블랙, 안료, 유리 섬유 등을 당 업계의 기술에 따라 첨가할 수 있다. 특히 바람직한 첨가제는 밀도를 감소시키고, 강도를 증가시키기 위한 비닐기를 갖는 MQ 또는 MDQ 수지이다. 이들 수지의 첨가에 관해서는 미합중국 특허 제4,418,157호에 기재되어 있으며, 본 명세서에 참고로 기재한다.
[실시예]
하기 실시예는 상기 발명의 실시를 예시하기 위한 것이다. 실시예는 명세서 및 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하고 한정하기 위한 것은 아니다. 실시예에서의 부는 모두 중량부이다.
[실시예 1∼7]
2부분으로 된 발포성 조성물을 하기와 같이 혼합하였다. 겔시간(gel time)은 발포체가 특징적으로 엘라스토머성으로 되기 시작하는데 필요한 시간이다.
10 : 1 비율의 부분 A : 부분 B를 디에틸히드록실아민[(CH3CH2)2NOH]과 하기 표 1에 나타낸 양으로 혼합하여 발포성 조성물을 형성하고, 실온에서 주형에 부었다. 발포성 조성물을 혼합하는 동안에 디에틸히드록실아민(DEHA)는 부분 A와 혼합된다.
[실시예 8∼12]
DEHA를 하기 표 2에 나타낸 화합물 및 양으로 대체한 것을 제외하고는 상기 실시예 1∼7과 동일한 방법 및 성분을 사용하여 반복하였다.
Claims (40)
- (a) 하기식;
[식 중, R 및 R1은 탄소수 1 내지 20의 치환 또는 비치환 탄화수소기 중에서 중합체가 0.0002∼3중량％의 비닐기를 함유하도록 선택되고, x는 중합체의 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000,000센티포이스 사이의 값이 되도록 변화됨]으로 표시되는 비닐기 함유 폴리실록산 100중량부, (b) 하기 식;
[식 중, R2는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 알릴기, 탄소수 3 내지 8의 할로알킬기 및 동시에 고리형 중합체를 형성하기 위한 하나의, -0-로 구성되는 군 중에서 선택되고, R3은 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 알릴기, 탄소수 3 내지 8의 프루오로알킬기로 구성되는 군 중에서 선택되고, 이 히드리드 폴리실록산은 0.3∼1.6중량％의 수소 함량을 가지며, z 및 y는 중합체가 25℃에서 1∼500센티포이스의 점도를 갖도록 변화됨]으로 표시되는 히드리드 폴리실록산 1-50중량부, (c) 물, 유기 알코올, 히드록실화 실록산 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되고, 약 0.02/1 내지 약 15/1의 히드록실기 대 성분(b)의 규소에 결합된 수소 원자의 몰비를 제공하는 양의 히드록실원, (d) 약 1∼250ppm의 백금 촉매, 및 (e) 하기 식;
[식 중, R4는 수소, 히드록시, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴 및 치환 또는 비치환 실릴로 구성되는 군 중에서 선택됨]으로 표시되는 발포체 밀도를 저하시키는데 효과적인 양의 아민화합물로 되는 발포성 조성물. - 제1항에 있어서, 비닐기 함유 폴리실록산 약 0.001∼1중량％의 비닐을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, x가 중합체의 25℃에서의 점도가 2500∼500,000 센티포이스가 되도록 변하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, R 및 R1이 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 아릴기, 비닐기 및 탄소수 3 내지 8의 할로겐화 탄화수소기로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, R이 비닐이고, R1이 메틸, 페닐 및 3,3,3-트리플루오로프로필로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 성분(b)를 5∼30중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 히드리드 폴리실록산 25℃에서 약 5∼100 센티포이스의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 히드록실원이 물 및 물과 유기 알코올 또는 히드록실화 실록산의 혼합물로 구성되는 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 히드록실원이 히드록실화 실록산 및 히드록실화 실록산과 물 또는 유기 알코올의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 히드록실화 실록산이, 규소에 결합된 히드록실기를 분자 당 평균 1 내지 2.5개 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 유기 알코올이 탄소수 1 내지 12의 치환 또는 비치환 알코올인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제11항에 있어서, 유기 알코올이 에탄올, 프로판올, 부탄올, 라우릴 알코올, 옥틸 알코올 및 에틸렌 글리콜로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 히드록실기 대 히드리드기의 비가 0.02/1과 10/1 사이에서 변하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 최대 1개의 R4가 히드록시이고, 적어도 1개의 R4가 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴 및 치환 또는 비치환 실릴로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 아민이 성분(a) 및 (b)중에서 약 0.1 밀리몰/리터 이상의 용해도를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 약 0.0005∼1중량부의 아민 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 약 0.001∼0.1중량부의 아민 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 치환 또는 비치환 실릴이 치환 또는 비치환 실릴 탄화수소인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제10항에 있어서, 아민 화합물이 디에틸히드록실아민, 이소프로필아민, 헥사메틸디실라잔 및 트리에탄올 아민으로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- (a) 하기식;
[식 중, R 및 R1은 탄소수 1 내지 20의 치환 또는 비치환 탄화수소기 중에서 중합체가 0.0002∼3중량％의 비닐기를 함유하도록 선택되고, x는 중합체의 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000,000센티포이스 사이의 값이 되도록 변화됨]으로 표시되는 비닐기 함유 폴리실록산 100중량부, (b) 하기 식;
[식 중, R2는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 아릴기, 탄소수 3 내지 8의 할로알킬기 및 동시에 고리형 중합체를 형성하기 위한 하나의 -0-로 구성되는 군 중에서 선택되고, R3은 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 아릴기, 탄소수 3 내지 8의 플루오로알킬기로 구성되는 군 중에서 선택되고, 이 히드리드 폴리실록산은 0.3∼1.6중량％의 수소 함량을 가지며, z 및 y는 중합체가 25℃에서 1∼500 센티포이스의 점도를 갖도록 변화됨]으로 표시되는 히드리드 폴리실록산 1-50중량부, (c) 물, 유기 알코올, 히드록실화 실록산 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되고, 약 0.02/1 내지 15/1의 히드록실기 대성분(b)의 규소에 결합된 수소 원자의 몰비를 제공하는 양의 히드록실원, (d) 약 1∼250ppm 의 백금 촉매, 및 (e)하기 식;
[식 중, R4는 수소, 히드록시, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴 및 치환 또는 비치환 실릴로 구성되는 군 중에서 선택됨]으로 표시되는 발포체 밀도를 저하시키는데 효과적인 양의 아민화합물의 반응 생성물로 되는 실리콘 발포체. - 제20항에 있어서, 비닐기 함유 폴리실록산 약 0.001∼1중량％의 비닐을 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, x가 중합체의 25℃에서의 점도가 2500∼500,000 센티포이스가 되도록 변하는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, R 및 R1이 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 아릴기, 비닐기 및 탄소수 3 내지 8의 할로겐화 탄화수소기로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, R이 비닐이고, R1이 메틸, 페닐 및 3,3,3-트리플루오로프로필로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 성분(b)를 5∼30중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 히드리드 폴리실록산 25℃에서 약 5∼100 센티포이스의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 히드록실원이 물 및 물과 유기 알코올 또는 히드록실화 실록산의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 히드록실원이 히드록실화 실록산 및 히드록실화 실록산과 물 또는 유기 알코올의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 히드록실화 실록산이, 규소에 결합된 히드록실기를 분자 당 평균 1 내지 2.5개 갖는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 유기 알코올이 탄소수 1 내지 12의 치환 또는 비치환 알코올인 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 유기 알코올이 에탄올, 프로판올, 부탄올, 라우릴 알코올, 옥틸 알코올 및 에틸렌 글리콜로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 히드록실기 대 히드리드기의 비가 0.02/1과 10/1사이에서 변하는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 최대 1개의 R4가 히드록시이고, 적어도 1개의 R4가 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴 및 치환 또는 비치환 실릴로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 아민이 성분(a) 및 (b)중에서 약 0.1 밀리몰/리터 이상의 용해도를 갖는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 약 0.0005∼1중량부의 아민 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 약 0.001∼0.1중량부의 아민 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 치환 또는 비치환 실릴이 치환 또는 비치환 실릴 탄화수소인 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 제20항에 있어서, 아민 화합물이 디에틸히드록실아민, 이소프로필아민, 헥사메틸디실라잔 및 트리에탄올아민으로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실리콘 발포체.
- 본질적으로 (a) 하기식;
[식 중, R 및 R1은 탄소수 1 내지 20의 치환 또는 비치환 탄화수소기 중에서 중합체가 0.0002∼3중량％의 비닐기를 함유하도록 선택되고, x는 중합체의 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000,000센티포이스 사이의 값이 되도록 변화됨]으로 표시되는 비닐기 함유 폴리실록산 100중량부, (b) 하기 식;
[식 중, R2는 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 아릴기, 탄소수 3 내지 8의 할로알킬기 및 동시에 고리형 중합체를 형성하기 위한 하나의 -0-로 구성되는 군 중에서 선택되고, R3은 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 1 내지 8의 아릴기, 탄소수 3 내지 8의 플루오로알킬기로 구성되는 군 중에서 선택되고, 이 히드리드 폴리실록산은 0.3∼1.6중량％의 수소 함량을 가지며, z 및 y는 중합체가 25℃에서 1∼500 센티포이스의 점도를 갖도록 변화됨]으로 표시되는 히드리드 폴리실록산 1∼50중량부, (c) 물, 유기 알코올, 히드록실화 실록산 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되고, 약 0.02/1 내지 15/1의 히드록실기 대성분(b)의 규소에 결합된 수소 원자의 몰비를 제공하는 양의 히드록실원, (d) 약 1∼250ppm의 백금 촉매, 및 (e)하기 식;
[식 중, R4는 수소, 히드록시, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 알킬, 탄소수 1 내지 18의 치환 또는 비치환 아릴 및 치환 또는 비치환 실릴로 구성되는 군 중에서 선택됨]으로 표시되는 발포체 밀도를 저하시키는데 효과적인 양의 아민 화합물, 및 (f) 0∼200중량부의 충전제로 구성되는 발포성 조성물. - 제39항에 있어서, 10∼100중량부의 충전제를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
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