JP2618663B2 - 磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法 - Google Patents
磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法Info
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- C08J2383/04—Polysiloxanes
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法に関
し、詳しくは、金属系磁性粉末を多量に含有する磁性シ
リコーンゴム粉末を製造する方法に関する。
し、詳しくは、金属系磁性粉末を多量に含有する磁性シ
リコーンゴム粉末を製造する方法に関する。
〔従来の技術とその問題点〕 従来、低粘度の液状シリコーンゴム組成物を自由落下
状態で静止した水の中に滴下し、該滴下物を硬化させて
シリコーンゴム球状体を得る方法が知られている（特開
昭61−223032号公報参照）。
状態で静止した水の中に滴下し、該滴下物を硬化させて
シリコーンゴム球状体を得る方法が知られている（特開
昭61−223032号公報参照）。
ところが、この方法では液状シリコーンゴム組成物に
シリコーンゴムに磁性を付与するために使用されている
金属系磁性粉末を多量に配合することができないため、
磁気特性を有するシリコーンゴム粉状物を得ることがで
きないという問題点があった。
シリコーンゴムに磁性を付与するために使用されている
金属系磁性粉末を多量に配合することができないため、
磁気特性を有するシリコーンゴム粉状物を得ることがで
きないという問題点があった。
本発明者らは上記問題点を解決するために鋭意研究し
た結果本発明を完成させるに至った。
た結果本発明を完成させるに至った。
本発明の目的は、金属系磁性粉末を多量に含有した磁
性シリコーンゴム粉末の製造方法を提供することにあ
る。
性シリコーンゴム粉末の製造方法を提供することにあ
る。
本発明は、 「次の（イ）工程及び（ロ）工程から成ることを特徴
とする磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法。
とする磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法。
（イ）（Ａ）１分子中に少なくとも２個の低級アルケニ
ル基を有するオルガノポリシロキサン 100重量部、 （Ｂ）１分子中に少なくとも３個のけい素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 本成分中のけい素原子結合水素原子の合計量と（Ａ）成
分中の全低級アルケニル基の合計量とのモル比が（0.5:
1）〜（20:1）となるような量、 （Ｃ）白金系化合物 （Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量100万重量部に対して
白金金属として0.1〜1000重量部、 （Ｄ）平均粒子径20μｍ以下の金属系磁性粉末100〜100
0重量部、 及び （Ｅ）重合度10以下のオルガノポリシロキサン20〜2000
重量部 からなる液状シリコーンゴム組成物を水の中に流下もし
くは糸状に押し出し、該水を攪拌することにより前記液
状シリコーンゴム粉状物を形成させる工程、 （ロ）次いで、前記シリコーンゴム粉状物を室温または
加熱下に乾燥し、前記（Ｅ）成分を除去せしめる工
程。」に関する。
ル基を有するオルガノポリシロキサン 100重量部、 （Ｂ）１分子中に少なくとも３個のけい素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 本成分中のけい素原子結合水素原子の合計量と（Ａ）成
分中の全低級アルケニル基の合計量とのモル比が（0.5:
1）〜（20:1）となるような量、 （Ｃ）白金系化合物 （Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量100万重量部に対して
白金金属として0.1〜1000重量部、 （Ｄ）平均粒子径20μｍ以下の金属系磁性粉末100〜100
0重量部、 及び （Ｅ）重合度10以下のオルガノポリシロキサン20〜2000
重量部 からなる液状シリコーンゴム組成物を水の中に流下もし
くは糸状に押し出し、該水を攪拌することにより前記液
状シリコーンゴム粉状物を形成させる工程、 （ロ）次いで、前記シリコーンゴム粉状物を室温または
加熱下に乾燥し、前記（Ｅ）成分を除去せしめる工
程。」に関する。
これを説明するに、本発明に使用される（Ａ）成分は
シリコーンゴム粉状物を与えるオルガノポリシロキサン
の主成分であり、（Ｃ）成分の触媒作用により（Ｂ）成
分と付加反応し硬化する成分である。この（Ａ）成分は
１分子中に少なくとも３個の低級アルケニル基を有する
ことが必要である。この低級アルケニル基としてはビニ
ル基、アリル基、プロペニル基が例示される。また、こ
の低級アルケニル基はオルガノポリシロキサン分子のど
こに存在してもよいが、その内少なくとも１個は分子の
末端に存在することが好ましい。さらに、本成分の分子
構造は直鎖状、環状、分枝を含む直鎖状、網目状のいず
れであってもよいが、わずかの分枝状を含むか含まない
直鎖状であることが好ましい。
シリコーンゴム粉状物を与えるオルガノポリシロキサン
の主成分であり、（Ｃ）成分の触媒作用により（Ｂ）成
分と付加反応し硬化する成分である。この（Ａ）成分は
１分子中に少なくとも３個の低級アルケニル基を有する
ことが必要である。この低級アルケニル基としてはビニ
ル基、アリル基、プロペニル基が例示される。また、こ
の低級アルケニル基はオルガノポリシロキサン分子のど
こに存在してもよいが、その内少なくとも１個は分子の
末端に存在することが好ましい。さらに、本成分の分子
構造は直鎖状、環状、分枝を含む直鎖状、網目状のいず
れであってもよいが、わずかの分枝状を含むか含まない
直鎖状であることが好ましい。
本成分の分子量は特に限定しないが、硬化物がエラス
トマー状となるためには、25℃の粘度が100センチポイ
ズ以上であることが好ましい。このようなオルガノポリ
シロキサンとしては、メチルビニルポリシロキサン、メ
チルビニルシロキサンとジメチルシロキサンの共重合
体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポ
リシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキサン基封鎖
のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重
合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチル
シロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジ
メチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・メチル
ビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖のメチル（3,3,3−トリフルオロプロピル）
ポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
のジメチルシロキサン、メチル（3,3,3−トリフルオロ
プロピル）シロキサン共重合体、 CH2＝CH(CH3)2SiO1/2単位と(CH3)3SiO1/2単位とSiO4/2
単位からなるポリシロキサンが例示される。
トマー状となるためには、25℃の粘度が100センチポイ
ズ以上であることが好ましい。このようなオルガノポリ
シロキサンとしては、メチルビニルポリシロキサン、メ
チルビニルシロキサンとジメチルシロキサンの共重合
体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポ
リシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキサン基封鎖
のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重
合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチル
シロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジ
メチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・メチル
ビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖のメチル（3,3,3−トリフルオロプロピル）
ポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
のジメチルシロキサン、メチル（3,3,3−トリフルオロ
プロピル）シロキサン共重合体、 CH2＝CH(CH3)2SiO1/2単位と(CH3)3SiO1/2単位とSiO4/2
単位からなるポリシロキサンが例示される。
本発明に使用される（Ｂ）成分は、（Ａ）成分の架橋
剤であり、（Ｃ）成分の触媒作用により本成分中のけい
素原子結合水素原子が（Ａ）成分中の低級アルケニル基
と付加反応して硬化するものである。この（Ｂ）成分は
１分子中に少なくとも３個のケイ素原子結合水素原子を
有することが架橋剤としての働きをするために必要であ
る。
剤であり、（Ｃ）成分の触媒作用により本成分中のけい
素原子結合水素原子が（Ａ）成分中の低級アルケニル基
と付加反応して硬化するものである。この（Ｂ）成分は
１分子中に少なくとも３個のケイ素原子結合水素原子を
有することが架橋剤としての働きをするために必要であ
る。
本成分の分子構造については特に限定はなく、直鎖
状、分枝状を含む直鎖状、環状などのいずれでもよい。
本成分の分子量も特に限定されないが、（Ａ）成分との
相溶性を良好にするためには、25℃の粘度が１〜50,000
センチポイズであることを好ましい。
状、分枝状を含む直鎖状、環状などのいずれでもよい。
本成分の分子量も特に限定されないが、（Ａ）成分との
相溶性を良好にするためには、25℃の粘度が１〜50,000
センチポイズであることを好ましい。
本成分の添加量は、本成分中のけい素原子結合水素原
子の合計量と（Ａ）成分中の全低級アルケニル基の合計
量とのモル比が（0.5:1）〜（20:1）となる量が好まし
く、（1.05:1）〜（5:1）となる量が特に好ましい。
子の合計量と（Ａ）成分中の全低級アルケニル基の合計
量とのモル比が（0.5:1）〜（20:1）となる量が好まし
く、（1.05:1）〜（5:1）となる量が特に好ましい。
本発明に使用される（Ｃ）成分はけい素原子結合水素
原子とアルケニル基とを付加反応させるための硬化触媒
である。
原子とアルケニル基とを付加反応させるための硬化触媒
である。
このような（Ｃ）成分としては塩化白金酸、塩化白金
酸をアルコールやケトンに溶解させたもの、塩化白金酸
とオレフィン類との錯化合物が挙げられる。
酸をアルコールやケトンに溶解させたもの、塩化白金酸
とオレフィン類との錯化合物が挙げられる。
本成分の添加量は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量
100万重量部に対して白金金属として0.1〜1000重量部と
されるが、これは0.1重量部以下では架橋反応が十分進
行せず、1000重量部以上では不経済であるからである。
通常使用される場合には白金金属として１〜100重量部
程度の量が好ましい。
100万重量部に対して白金金属として0.1〜1000重量部と
されるが、これは0.1重量部以下では架橋反応が十分進
行せず、1000重量部以上では不経済であるからである。
通常使用される場合には白金金属として１〜100重量部
程度の量が好ましい。
本発明に使用される（Ｄ）成分の金属系磁性粉末は、
シリコーンゴム粉状物に磁気特性を付与する成分であ
り、このような金属系磁性粉末としては、鉄粉末、コバ
ルト粉末、ニッケル粉末、酸化鉄粉末が例示される。
シリコーンゴム粉状物に磁気特性を付与する成分であ
り、このような金属系磁性粉末としては、鉄粉末、コバ
ルト粉末、ニッケル粉末、酸化鉄粉末が例示される。
（Ｄ）成分の配合量は（Ａ）成分100重量部に対して1
00〜1000重量部の範囲内であるが200〜700重量部の範囲
内が好ましい。
00〜1000重量部の範囲内であるが200〜700重量部の範囲
内が好ましい。
本発明に用いられる（Ｅ）成分のオルガノポリシロキ
サンは、本発明組成物に（Ｄ）成分の金属系磁性粉末を
多量に配合するための希釈剤としての働きをし、その重
合度が10以下であることが必要であり、８以下であるこ
とが好ましい。このオルガノポリシロキサンのオルガノ
基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、オクチ
ル基等のアルキル基、フェニル基、3,3,3−トリフルオ
ロプロピル基が例示され、これらの中でもメチル基が好
ましい。このようなオルガノポリシロキサンとしては、
一般式 （ここでｎは４〜10の整数である）で示される環状ジメ
チルポリシロキサンまたはCH3(CH3)2SiOmSi(CH3)3
（ここでｍは１〜10の整数である）で示される線状ジメ
チルポリシロキサンが挙げられる。
サンは、本発明組成物に（Ｄ）成分の金属系磁性粉末を
多量に配合するための希釈剤としての働きをし、その重
合度が10以下であることが必要であり、８以下であるこ
とが好ましい。このオルガノポリシロキサンのオルガノ
基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、オクチ
ル基等のアルキル基、フェニル基、3,3,3−トリフルオ
ロプロピル基が例示され、これらの中でもメチル基が好
ましい。このようなオルガノポリシロキサンとしては、
一般式 （ここでｎは４〜10の整数である）で示される環状ジメ
チルポリシロキサンまたはCH3(CH3)2SiOmSi(CH3)3
（ここでｍは１〜10の整数である）で示される線状ジメ
チルポリシロキサンが挙げられる。
これらの中でもオクタメチルシクロテトラシロキサン
及びデカメチルシクロペンタシロキサンが好適に使用さ
れる。
及びデカメチルシクロペンタシロキサンが好適に使用さ
れる。
（Ｅ）成分の配合量は（Ａ）成分100重量部に対して2
0〜2000重量部の範囲内である。これは20重量部未満で
は（Ｄ）成分を多量に含有せしめ、得られるシリコーン
ゴム粉状物の磁気特性を向上させるという本発明の目的
が達成できないからであり、一方、2000重量部を越える
とシリコーンゴム粉状物の物理特性が低下し、不経済で
あるからである。
0〜2000重量部の範囲内である。これは20重量部未満で
は（Ｄ）成分を多量に含有せしめ、得られるシリコーン
ゴム粉状物の磁気特性を向上させるという本発明の目的
が達成できないからであり、一方、2000重量部を越える
とシリコーンゴム粉状物の物理特性が低下し、不経済で
あるからである。
尚、本発明に使用されるオルガノポリシロキサン組成
物には硬化反応を抑制するための添加剤としてアセチレ
ン系化合物、ヒドラジン類、トリアゾール類、フォスフ
ィン類、メルカプタン類等を微量または少量添加するこ
とは、本発明の目的を損わない限り差し支えない。
物には硬化反応を抑制するための添加剤としてアセチレ
ン系化合物、ヒドラジン類、トリアゾール類、フォスフ
ィン類、メルカプタン類等を微量または少量添加するこ
とは、本発明の目的を損わない限り差し支えない。
このような液状シリコーン組成物は上記（Ａ）〜
（Ｅ）成分を通常の混合手段により単に混合することに
よって得られるが、混合及び保管に際しては、温度−60
℃〜＋５℃の範囲の温度条件下で上記（Ａ）〜（Ｅ）成
分を混合し液状シリコーン組成物を造り、その温度条件
下で保管することが好ましい。これは−60℃未満になる
と（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンがゲル状とな
り、また、＋50℃を越えると混合及び保管中に（Ａ）成
分と（Ｂ）成分との付加反応が進行し、液状シリコーン
ゴム組成物として流下もしくは糸状に押し出すことが困
難になったり、粒子径の揃ったシリコーンゴム粉状物と
して得られないことがあるからである。
（Ｅ）成分を通常の混合手段により単に混合することに
よって得られるが、混合及び保管に際しては、温度−60
℃〜＋５℃の範囲の温度条件下で上記（Ａ）〜（Ｅ）成
分を混合し液状シリコーン組成物を造り、その温度条件
下で保管することが好ましい。これは−60℃未満になる
と（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンがゲル状とな
り、また、＋50℃を越えると混合及び保管中に（Ａ）成
分と（Ｂ）成分との付加反応が進行し、液状シリコーン
ゴム組成物として流下もしくは糸状に押し出すことが困
難になったり、粒子径の揃ったシリコーンゴム粉状物と
して得られないことがあるからである。
本発明において（イ）工程における水は流下もしくは
糸状に押し出されたシリコーンゴム組成物を均一に分散
し、これを硬化しシリコーンゴム粉状物となし分散する
働きをする。
糸状に押し出されたシリコーンゴム組成物を均一に分散
し、これを硬化しシリコーンゴム粉状物となし分散する
働きをする。
ここで、シリコーンゴム粉状物を均一に分散させるた
めに界面活性剤を使用してもよい。このような界面活性
剤としては従来公知の水性シリコーンエマルジョンを形
成するに有用とされている非イオン性または陰イオン性
界面活性剤または乳化剤が使用可能であり特に限定され
ないが、白金系化合物の触媒活性を失わせる原子、例え
ば、硫黄原子、リン原子等を含む界面活性剤は液状シリ
コーンゴム組成物の硬化を阻害することがあるので好ま
しくない。
めに界面活性剤を使用してもよい。このような界面活性
剤としては従来公知の水性シリコーンエマルジョンを形
成するに有用とされている非イオン性または陰イオン性
界面活性剤または乳化剤が使用可能であり特に限定され
ないが、白金系化合物の触媒活性を失わせる原子、例え
ば、硫黄原子、リン原子等を含む界面活性剤は液状シリ
コーンゴム組成物の硬化を阻害することがあるので好ま
しくない。
この水の温度は液状シリコーンゴム組成物の架橋もし
くは、硬化を促進するために温度25℃以上が好ましく、
温度50℃以上がより好ましい。
くは、硬化を促進するために温度25℃以上が好ましく、
温度50℃以上がより好ましい。
液状シリコーンゴム組成物を水の中に流下もしくは糸
状に押し出す方法については数多くの方法があるが、１
つの方法は、液状シリコーンゴム組成物を流下口付の容
器に入れ、その流下口から連続して薄膜状あるいは糸状
に自然落下状態で水の中に流下する方法、液状シリコー
ンゴム組成物を細孔のノズル付押出機に入れ、そのノズ
ルを通して連続して糸状に水の中に押し出す方法があ
る。ここで、液状シリコーンゴム組成物は攪拌等により
流動する水の中に連続して流下もしくは糸状に押し出さ
れることが生産性の面から好ましい。
状に押し出す方法については数多くの方法があるが、１
つの方法は、液状シリコーンゴム組成物を流下口付の容
器に入れ、その流下口から連続して薄膜状あるいは糸状
に自然落下状態で水の中に流下する方法、液状シリコー
ンゴム組成物を細孔のノズル付押出機に入れ、そのノズ
ルを通して連続して糸状に水の中に押し出す方法があ
る。ここで、液状シリコーンゴム組成物は攪拌等により
流動する水の中に連続して流下もしくは糸状に押し出さ
れることが生産性の面から好ましい。
攪拌の度合は糸状に押し出された液状シリコーンゴム
組成物の量と硬化速度によって異なり特に限定されない
が、通常、最低流速0.1cm/秒の流動を起し得る攪拌が好
ましい。これは、流下もしくは糸状に押し出されたシリ
コーンゴム組成物が攪拌による液状の流れによって分離
及び切断されず、連続的につながることがあり、粉状で
はなく糸状につながったシリコーン成形品となる傾向に
あるからである。また、この流動方向は特に限定されな
いが、一定方向に流れることが好ましく、この流動挙動
の具体例としては水平方向に流れる水平流、中心部に向
って同心円状に旋回して流れる旋回流、高所から低所に
向って流れる落差流が挙げられる。
組成物の量と硬化速度によって異なり特に限定されない
が、通常、最低流速0.1cm/秒の流動を起し得る攪拌が好
ましい。これは、流下もしくは糸状に押し出されたシリ
コーンゴム組成物が攪拌による液状の流れによって分離
及び切断されず、連続的につながることがあり、粉状で
はなく糸状につながったシリコーン成形品となる傾向に
あるからである。また、この流動方向は特に限定されな
いが、一定方向に流れることが好ましく、この流動挙動
の具体例としては水平方向に流れる水平流、中心部に向
って同心円状に旋回して流れる旋回流、高所から低所に
向って流れる落差流が挙げられる。
本発明における（ロ）工程は、（イ）工程において得
られたシリコーンゴム粉状物から未反応のオルガノポリ
シロキサン成分である（Ｅ）成分を除去する工程である
が、一般にシリコーンゴム粉状物中に多量の（Ｅ）成分
が残留するとシリコーンゴム粉状物が膨潤し機械的強度
が低下するし、またその表面がべたついたり、ゴミを吸
着するのでこの工程は必須の工程である。その（Ｅ）成
分の除去の程度はシリコーンゴム粉状物の用途によって
変わるので特に限定されないが、上記の理由から（Ｅ）
成分がシリコーンゴム粉状物中に１％以内残留するまで
除去した方が好ましい。また（Ｅ）成分の除去方法とし
ては（イ）工程で得られたシリコーンゴム粉状物を真空
乾燥機、加熱オーブン等の乾燥機に入れ、常温から400
℃の範囲内で常圧または減圧下で処理することにより容
易に除去できる。
られたシリコーンゴム粉状物から未反応のオルガノポリ
シロキサン成分である（Ｅ）成分を除去する工程である
が、一般にシリコーンゴム粉状物中に多量の（Ｅ）成分
が残留するとシリコーンゴム粉状物が膨潤し機械的強度
が低下するし、またその表面がべたついたり、ゴミを吸
着するのでこの工程は必須の工程である。その（Ｅ）成
分の除去の程度はシリコーンゴム粉状物の用途によって
変わるので特に限定されないが、上記の理由から（Ｅ）
成分がシリコーンゴム粉状物中に１％以内残留するまで
除去した方が好ましい。また（Ｅ）成分の除去方法とし
ては（イ）工程で得られたシリコーンゴム粉状物を真空
乾燥機、加熱オーブン等の乾燥機に入れ、常温から400
℃の範囲内で常圧または減圧下で処理することにより容
易に除去できる。
次に実施例にて本発明を説明する。実施例中、部とあ
るのは重量部、％とあるのは重量パーセントである。
るのは重量部、％とあるのは重量パーセントである。
実施例１ 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され
た粘度500センチポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量0.5％）100部、平均粒子径３μｍの磁性酸
化鉄粉末（Fe3O4）200部、オクタメチルシクロテトラシ
ロキンサン300部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ
基で封鎖された粘度５センチポイズのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン（けい素原子結合水素原子の含有量
0.8％）５部、塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶
液（塩化白金酸含有量３重量％）0.6部を混合し、液状
シリコーンゴム組成物を得た。
た粘度500センチポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量0.5％）100部、平均粒子径３μｍの磁性酸
化鉄粉末（Fe3O4）200部、オクタメチルシクロテトラシ
ロキンサン300部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ
基で封鎖された粘度５センチポイズのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン（けい素原子結合水素原子の含有量
0.8％）５部、塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶
液（塩化白金酸含有量３重量％）0.6部を混合し、液状
シリコーンゴム組成物を得た。
一方、中央部にホモミキサーを取り付けた水槽に水を
入れ、その温度を80℃に調節し、水流を起した。
入れ、その温度を80℃に調節し、水流を起した。
次に、上記液状シリコーンゴム組成物を、下部に流下
口を有する０℃に設定した容器に入れ、この流下口から
上記水槽中に流下した。この流下物は水面上で砕け、水
の中に分散し硬化した。次いで得られた硬化物を水の中
から取り出し、150℃に設定したオーブン中に入れ150℃
にて３時間加熱処理した。得られた硬化物を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、磁性酸化鉄粉末を内部に含有
する平均粒子径18μｍの磁性シリコーンゴム粉状物であ
ることが判明した。
口を有する０℃に設定した容器に入れ、この流下口から
上記水槽中に流下した。この流下物は水面上で砕け、水
の中に分散し硬化した。次いで得られた硬化物を水の中
から取り出し、150℃に設定したオーブン中に入れ150℃
にて３時間加熱処理した。得られた硬化物を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、磁性酸化鉄粉末を内部に含有
する平均粒子径18μｍの磁性シリコーンゴム粉状物であ
ることが判明した。
また、得られた硬化物中のオクタメチルシクロテトラ
シロキサンの量を分析したところ0.5重量％以下であっ
た。
シロキサンの量を分析したところ0.5重量％以下であっ
た。
実施例２ 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され
た粘度500センチポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量0.5％）100部、粒子径３μｍのニッケル粉
末400重量部、オクタメチルテトラシロキサン300部、分
子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度10
センチポイズのメチルハイドロジェンポリシロキサン
（けい素原子結合水素原子の含有量1.0％）６部、塩化
白金酸のイソプロピルアルコール溶液（塩化白金酸含有
量３重量％）0.6部を混合し、液状シリコーンゴム組成
物を得た。
た粘度500センチポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量0.5％）100部、粒子径３μｍのニッケル粉
末400重量部、オクタメチルテトラシロキサン300部、分
子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度10
センチポイズのメチルハイドロジェンポリシロキサン
（けい素原子結合水素原子の含有量1.0％）６部、塩化
白金酸のイソプロピルアルコール溶液（塩化白金酸含有
量３重量％）0.6部を混合し、液状シリコーンゴム組成
物を得た。
次に、この液状シリコーンゴム組成物を−５℃に設定
したノズル付押出機に入れ、ノズルを通して実施例１と
同一の水槽中に押し出した。糸状に押し出された液状シ
リコーンゴム組成物は水の中で切断され、硬化とともに
粉状化した。得られた硬化物を水槽から取り出し、真空
オーブンに入れ、減圧下で120℃にて加熱乾燥した。こ
のシリコーンゴム粉状物を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、ニッケル粉末を内部に含有する平均粒子径20μ
ｍの磁性シリコーンゴム粉状物であった。
したノズル付押出機に入れ、ノズルを通して実施例１と
同一の水槽中に押し出した。糸状に押し出された液状シ
リコーンゴム組成物は水の中で切断され、硬化とともに
粉状化した。得られた硬化物を水槽から取り出し、真空
オーブンに入れ、減圧下で120℃にて加熱乾燥した。こ
のシリコーンゴム粉状物を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、ニッケル粉末を内部に含有する平均粒子径20μ
ｍの磁性シリコーンゴム粉状物であった。
実施例３ 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され
た粘度500セントポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量0.5％）100部、粒子径５μｍの酸化銅粉末
500部、オクタメチルシクロテトラシロキサン400部、分
子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度10
センチポイズのメチルハイドロジェンポリシロキサン
（けい素原子結合水素原子の含有量1.0％）６部、塩化
白金酸のイソプロピルアルコール溶液（塩化白金酸含有
量３重量％）0.6部を混合し、液状シリコーンゴム組成
物を得た。
た粘度500セントポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量0.5％）100部、粒子径５μｍの酸化銅粉末
500部、オクタメチルシクロテトラシロキサン400部、分
子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度10
センチポイズのメチルハイドロジェンポリシロキサン
（けい素原子結合水素原子の含有量1.0％）６部、塩化
白金酸のイソプロピルアルコール溶液（塩化白金酸含有
量３重量％）0.6部を混合し、液状シリコーンゴム組成
物を得た。
次いで該シリコーンゴム組成物を−５℃に設定したノ
ズル付押出機に入れノズルを通して、攪拌され20cm/秒
の速度で水平方向に流れる温度80℃の水の中に糸状に押
し出した。糸状に押し出された液状シリコーンゴム組成
物は水の中で砕け分散し硬化した。得られた硬化物を取
り出し、150℃に設定した加熱オーブン中に入れ、３時
間加熱処理した。得られた硬化物を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、酸化銅粉末を含有する粒子径20μｍの
磁性シリコーンゴム粉状物であることが判明した。
ズル付押出機に入れノズルを通して、攪拌され20cm/秒
の速度で水平方向に流れる温度80℃の水の中に糸状に押
し出した。糸状に押し出された液状シリコーンゴム組成
物は水の中で砕け分散し硬化した。得られた硬化物を取
り出し、150℃に設定した加熱オーブン中に入れ、３時
間加熱処理した。得られた硬化物を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、酸化銅粉末を含有する粒子径20μｍの
磁性シリコーンゴム粉状物であることが判明した。
比較例１ 実施例３においてオクタメチルテトラシロキサンを使
用しない以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組
成物を得た。得られたシリコーンゴム組成物は流動性が
殆どなく水槽中で連続して流下できなかった。
用しない以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組
成物を得た。得られたシリコーンゴム組成物は流動性が
殆どなく水槽中で連続して流下できなかった。
本発明の磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法は、
（Ａ）〜（Ｅ）成分からなる液状シリコーンゴム組成物
（イ）工程において水の中で硬化せしめてシリコーンゴ
ム粉状物を形成させ、次いで、（ロ）工程において前記
シリコーンゴム粉状物を乾燥し、前記（Ｅ）成分を除去
しているので、金属系磁性粉末を多量に含有した磁性シ
リコーンゴム粉状物が得られると云う特徴を有する。
（Ａ）〜（Ｅ）成分からなる液状シリコーンゴム組成物
（イ）工程において水の中で硬化せしめてシリコーンゴ
ム粉状物を形成させ、次いで、（ロ）工程において前記
シリコーンゴム粉状物を乾燥し、前記（Ｅ）成分を除去
しているので、金属系磁性粉末を多量に含有した磁性シ
リコーンゴム粉状物が得られると云う特徴を有する。
Claims (1)
- 【請求項１】次の（イ）工程及び（ロ）工程から成るこ
とを特徴とする磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法。 （イ）（Ａ）１分子中に少なくとも２個の低級アルケニ
ル基を有するオルガノポリシロキサン 100重量部、 （Ｂ）１分子中に少なくとも３個のけい素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 本成分中のけい素原子結合水素原子の合計量と（Ａ）成
分中の全低級アルケニル基の合計量とのモル比が（0.5:
1）〜（20:1）となるような量、 （Ｃ）白金系化合物 （Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量100万重量部に対して
白金金属として0.1〜1000重量部、 （Ｄ）平均粒子径20μｍ以下の金属系磁性粉末100〜100
0重量部、 及び （Ｅ）重合度10以下のオルガノポリシロキサン20〜2000
重量部 からなる液状シリコーンゴム組成物を水の中に流下もし
くは糸状に押し出し、該水を攪拌することにより前記液
状シリコーンゴム組成物を粉状に分散し、該粉状物を硬
化せしめてシリコーンゴム粉状物を形成させる工程、 （ロ）次いで、前記シリコーンゴム粉状物を室温または
加熱下に乾燥し、前記（Ｅ）成分を除去せしめる工程。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62302149A JP2618663B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法 |
| US07/275,498 US4946893A (en) | 1987-11-30 | 1988-11-23 | Method for preparing filled silicone rubber particles |
| DE88119899T DE3884357T2 (de) | 1987-11-30 | 1988-11-29 | Verfahren zur Herstellung von gefüllten Silikongummipartikeln. |
| EP88119899A EP0319828B1 (en) | 1987-11-30 | 1988-11-29 | A method for preparing filled silicone rubber particles |
| AU26342/88A AU607826B2 (en) | 1987-11-30 | 1988-11-30 | A method for preparing filled silicone rubber particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62302149A JP2618663B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01141917A JPH01141917A (ja) | 1989-06-02 |
| JP2618663B2 true JP2618663B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=17905496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62302149A Expired - Lifetime JP2618663B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 磁性シリコーンゴム粉状物の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4946893A (ja) |
| EP (1) | EP0319828B1 (ja) |
| JP (1) | JP2618663B2 (ja) |
| AU (1) | AU607826B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5771013A (en) * | 1989-05-01 | 1998-06-23 | Dow Corning Corporation | Method for stabilizing compositions containing carbonyl iron powder |
| US5219921A (en) * | 1989-07-07 | 1993-06-15 | Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. | Electrically insulating paint composition and cured product thereof |
| FR2656319B1 (fr) * | 1989-12-27 | 1992-03-20 | Rhone Poulenc Chimie | Microspheres composites magnetisables a base d'un polymere organosilicie reticule, leur procede de preparation et leur application en biologie. |
| FR2656318B1 (fr) * | 1989-12-27 | 1994-02-04 | Rhone Poulenc Chimie | Microspheres "core-shell" magnetisables a base d'organopolysiloxane reticule, leur procede de preparation et leur application en biologie. |
| US5492964A (en) * | 1990-03-23 | 1996-02-20 | University Of South Carolina | Ceramic materials, method of preparing the same and hydrogenation and oxidation processes using the same |
| DE4014310A1 (de) * | 1990-05-04 | 1991-11-07 | Bayer Ag | Siliconelastomere mit vermindertem druckverformungsrest sowie verfahren zu deren herstellung |
| US5118496A (en) * | 1990-10-02 | 1992-06-02 | Morris Herstein | Coated cosmetic materials and method of coating cosmetic materials |
| JP3337232B2 (ja) * | 1991-12-26 | 2002-10-21 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法 |
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| DE69317486T2 (de) * | 1992-07-16 | 1998-11-19 | Shinetsu Chemical Co | Silikongummi-Zusammensetzung mit verbesserter Fliessfähigkeit |
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| DE19653994A1 (de) * | 1996-12-21 | 1998-06-25 | Huels Silicone Gmbh | Verfahren zur Herstellung von fließfähigen, hydrophobierte Kieselsäuren enthaltende Siliconkautschuk-Mischungen |
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| US7838116B2 (en) * | 2005-09-30 | 2010-11-23 | Industrial Control Development, Inc. | Silicone-coated architectural and decorative glass |
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| DE102010001528A1 (de) | 2010-02-03 | 2011-08-04 | Evonik Goldschmidt GmbH, 45127 | Neue Partikel und Kompositpartikel, deren Verwendungen und ein neues Verfahren zu deren Herstellung aus Alkoxysilylgruppen tragenden Alkoxylierungsprodukten |
| JP5750420B2 (ja) * | 2012-09-25 | 2015-07-22 | 株式会社フジクラ | シリコーンゴム組成物、成形品及び電線 |
| EP3237529A1 (en) * | 2014-12-23 | 2017-11-01 | Bridgestone Americas Tire Operations, LLC | Hemp oil-containing rubber compositions and related methods |
| JP6437873B2 (ja) * | 2015-04-15 | 2018-12-12 | 信越ポリマー株式会社 | 押出成形品及びその製造方法並びに押出成形用成形原料及びその製造方法 |
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| JPS6162528A (ja) * | 1984-09-04 | 1986-03-31 | Toray Silicone Co Ltd | 導電性シリコ−ンゴムの製造方法 |
| US4544696A (en) * | 1984-10-29 | 1985-10-01 | Sws Silicones Corporation | Silicone elastomers having thermally conductive properties |
| JPS61223032A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-03 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | シリコ−ンゴム球状体の製造方法 |
| JPH0684474B2 (ja) * | 1986-02-26 | 1994-10-26 | 東レ・ダウコ−ニング・シリコ−ン株式会社 | シリカ含有オルガノポリシロキサン組成物 |
| JPS62243621A (ja) * | 1986-04-17 | 1987-10-24 | Toray Silicone Co Ltd | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
| JPS62257939A (ja) * | 1986-05-02 | 1987-11-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコ−ンエラストマ−球状微粉末の製造方法 |
| JPH0781080B2 (ja) * | 1986-07-10 | 1995-08-30 | 東レ・ダウコ−ニング・シリコ−ン株式会社 | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
| US4743670A (en) * | 1986-09-22 | 1988-05-10 | Toray Silicone Co., Ltd. | Method for producing silicone rubber powder |
| DE3839900A1 (de) * | 1988-11-25 | 1990-05-31 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur hydrophobierung von si-oh-gruppen enthaltendem, teilchenfoermigem feststoff und verwendung des erhaltenen, hydrophoben, teilchenfoermigen feststoffes in einem verfahren zur herstellung von zu elastomeren haertbaren massen auf basis von diorganopolysiloxanen |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62302149A patent/JP2618663B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-11-23 US US07/275,498 patent/US4946893A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-11-29 DE DE88119899T patent/DE3884357T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-11-29 EP EP88119899A patent/EP0319828B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-11-30 AU AU26342/88A patent/AU607826B2/en not_active Ceased
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 本山時彦編「便覧 ゴム・プラスチックス配合薬品」ラバーダイジェスト社（昭和４９年１０月１５日）第２１４〜第２２０頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| US4946893A (en) | 1990-08-07 |
| JPH01141917A (ja) | 1989-06-02 |
| EP0319828A2 (en) | 1989-06-14 |
| EP0319828B1 (en) | 1993-09-22 |
| AU2634288A (en) | 1989-06-01 |
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