JP3059776B2 - シリコーンゴム粉状物の製造方法 - Google Patents
シリコーンゴム粉状物の製造方法Info
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- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
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- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコーンゴム粉状物
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンゴム粉状物，シリコーンゴム
粉状物の水分散液およびこれらの製造方法は知られてい
る（特開昭６３−７７９４２号公報，特開昭６４−７０
５５８号公報，特開昭６３−３０９５６５号公報参
照）。また、シリコーンゴム粉状物が各種有機樹脂の物
理特性改質用添加剤として有用であることも知られてい
る。ところが、これら従来の製造方法で得られたシリコ
ーンゴム粉状物は、粉状物同士が相互に合体し凝集し易
やすいものであった。そのため、シリコーンゴム粉状物
本来の特性を発揮し得ないことがあり、その用途が限ら
れていた。例えば、これらの方法で得られたシリコーン
ゴム粉状物は、凝集し易く分散性に劣り他の異質の有機
樹脂中に均一に分散できないことがありその特性を十分
発揮できないことがあった。
粉状物の水分散液およびこれらの製造方法は知られてい
る（特開昭６３−７７９４２号公報，特開昭６４−７０
５５８号公報，特開昭６３−３０９５６５号公報参
照）。また、シリコーンゴム粉状物が各種有機樹脂の物
理特性改質用添加剤として有用であることも知られてい
る。ところが、これら従来の製造方法で得られたシリコ
ーンゴム粉状物は、粉状物同士が相互に合体し凝集し易
やすいものであった。そのため、シリコーンゴム粉状物
本来の特性を発揮し得ないことがあり、その用途が限ら
れていた。例えば、これらの方法で得られたシリコーン
ゴム粉状物は、凝集し易く分散性に劣り他の異質の有機
樹脂中に均一に分散できないことがありその特性を十分
発揮できないことがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記問
題点を解消すべく鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。本発明の目的は、表面が金属酸化物微粒子で
被覆されたシリコーンゴム粉状物であり、例えば有機樹
脂の物理特性改質用添加剤として好適なシリコーンゴム
粉状物の製造方法を提供することにある。
題点を解消すべく鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。本発明の目的は、表面が金属酸化物微粒子で
被覆されたシリコーンゴム粉状物であり、例えば有機樹
脂の物理特性改質用添加剤として好適なシリコーンゴム
粉状物の製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段およびその作用】上記目的
は、 (Ａ)(ａ)ケイ素原子結合アルケニル基を有するジオルガ
ノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子含有オルガ
ノポリシロキサンと白金系化合物とを主成分とし、必要
に応じて補強性充填剤を配合した付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物、(ｂ)分子鎖両末端にシラノール基を有
するジオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原
子を有するオルガノポリシロキサンと有機錫化合物とを
主成分とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した縮合
反応硬化型シリコーンゴム組成物、または(ｃ)分子鎖両
末端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン
と加水分解性のオルガノシラン類と有機錫化合物または
チタン酸エステル類とを主成分とし、必要に応じて補強
性充填剤を配合した縮合反応硬化型シリコーンゴム組成
物を水自体もしくは界面活性剤を含む水の中に粒状に分
散させた後、加熱するか、またはそのまま放置すること
により硬化させて、平均粒子径０.１〜２００μｍのシ
リコーンゴム粉状物の水分散液とし、次いで該水分散液
と(Ｂ)金属酸化物ゾルとを混合して混合物とした後、該
混合物から水分を揮発除去することを特徴とする、表面
が金属酸化物微粒子により被覆されてなるシリコーンゴ
ム粉状物の製造方法によって達成される。
は、 (Ａ)(ａ)ケイ素原子結合アルケニル基を有するジオルガ
ノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子含有オルガ
ノポリシロキサンと白金系化合物とを主成分とし、必要
に応じて補強性充填剤を配合した付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物、(ｂ)分子鎖両末端にシラノール基を有
するジオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原
子を有するオルガノポリシロキサンと有機錫化合物とを
主成分とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した縮合
反応硬化型シリコーンゴム組成物、または(ｃ)分子鎖両
末端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン
と加水分解性のオルガノシラン類と有機錫化合物または
チタン酸エステル類とを主成分とし、必要に応じて補強
性充填剤を配合した縮合反応硬化型シリコーンゴム組成
物を水自体もしくは界面活性剤を含む水の中に粒状に分
散させた後、加熱するか、またはそのまま放置すること
により硬化させて、平均粒子径０.１〜２００μｍのシ
リコーンゴム粉状物の水分散液とし、次いで該水分散液
と(Ｂ)金属酸化物ゾルとを混合して混合物とした後、該
混合物から水分を揮発除去することを特徴とする、表面
が金属酸化物微粒子により被覆されてなるシリコーンゴ
ム粉状物の製造方法によって達成される。
【０００５】これを説明すると、本発明の製造方法によ
り得られるシリコーンゴム粉状物は、平均粒子径０.１
〜２００μｍのシリコーンゴム粉状物の表面が金属酸化
物微粒子により被覆されてなるシリコーンゴム粉状物で
あるが、このようなシリコーンゴム粉状物を構成するシ
リコーンゴムとしては、ケイ素原子結合アルケニル基を
有するジオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素
原子含有オルガノポリシロキサンと白金系化合物とを主
成分とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させたもの、分子
鎖両末端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキ
サンとケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシ
ロキサンと有機錫化合物とを主成分とし、必要に応じて
補強性充填剤を配合した縮合反応硬化型シリコーンゴム
組成物を硬化させたもの、分子鎖両末端にシラノール基
を有するジオルガノポリシロキサンと加水分解性のオル
ガノシラン類と有機錫化合物またはチタン酸エステル類
とを主成分とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した
縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させたもの
である。
り得られるシリコーンゴム粉状物は、平均粒子径０.１
〜２００μｍのシリコーンゴム粉状物の表面が金属酸化
物微粒子により被覆されてなるシリコーンゴム粉状物で
あるが、このようなシリコーンゴム粉状物を構成するシ
リコーンゴムとしては、ケイ素原子結合アルケニル基を
有するジオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素
原子含有オルガノポリシロキサンと白金系化合物とを主
成分とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させたもの、分子
鎖両末端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキ
サンとケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシ
ロキサンと有機錫化合物とを主成分とし、必要に応じて
補強性充填剤を配合した縮合反応硬化型シリコーンゴム
組成物を硬化させたもの、分子鎖両末端にシラノール基
を有するジオルガノポリシロキサンと加水分解性のオル
ガノシラン類と有機錫化合物またはチタン酸エステル類
とを主成分とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した
縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させたもの
である。
【０００６】このようなシリコーンゴムから構成される
シリコーンゴム粉状物の粒子径は平均粒子径が０.１〜
２００μｍであり、好ましくは０.５〜８０μｍであ
る。これは平均粒子径が０.１μｍ未満になると金属酸
化物がシリコーンゴム粉状物の表面に均一に被覆せず、
それ自体が造粒するからである。一方、２００μｍを越
えるとその平均粒子径が大きすぎて、例えば、有機樹脂
の物理特性改質用添加剤として利用ができなくなるから
である。
シリコーンゴム粉状物の粒子径は平均粒子径が０.１〜
２００μｍであり、好ましくは０.５〜８０μｍであ
る。これは平均粒子径が０.１μｍ未満になると金属酸
化物がシリコーンゴム粉状物の表面に均一に被覆せず、
それ自体が造粒するからである。一方、２００μｍを越
えるとその平均粒子径が大きすぎて、例えば、有機樹脂
の物理特性改質用添加剤として利用ができなくなるから
である。
【０００７】また、金属酸化物微粒子としては、酸化ケ
イ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化アンチモンからなる微粒子が例示される。この
金属酸化物の粒子径は、上記シリコーンゴム粉状物の表
面を被覆するのに十分な大きさであり、被覆するシリコ
ーンゴム粉状物の粒子径の１／１０以下の大きさのもの
が使用され、通常は、平均粒子径が０.００１〜０.１μ
ｍの範囲内にあるものが使用される。
イ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化アンチモンからなる微粒子が例示される。この
金属酸化物の粒子径は、上記シリコーンゴム粉状物の表
面を被覆するのに十分な大きさであり、被覆するシリコ
ーンゴム粉状物の粒子径の１／１０以下の大きさのもの
が使用され、通常は、平均粒子径が０.００１〜０.１μ
ｍの範囲内にあるものが使用される。
【０００８】(Ａ)成分のシリコーンゴム粉状物の水分散
液は数多くの方法によって得られるが、その製造方法の
具体例を示せば、例えば、次のような方法が挙げられ
る。 （１）ビニル基に代表されるアルケニル基を１分子中に
少なくとも２個含有するオルガノポリシロキサンとケイ
素原子に結合する水素原子を１分子中に少なくとも２個
含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金
系化合物触媒からなる付加反応硬化型シリコーンゴム組
成物を水自体もしくは界面活性剤を含む水の中に入れ、
該水自体もしくは界面活性剤を含む水を攪拌することに
より、前記シリコーンゴム組成物を粒状に分散させた後
に、加熱するかそのま放置して硬化させることによって
得られる。 （２）また、分子鎖両末端に水酸基を２個含有するジオ
ルガノポリシロキサンとケイ素原子に結合する水素原子
を１分子中に少なくとも３個含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと白金系触媒からなる縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物を水自体もしくは界面活性剤
を含む水の中に入れ、該水自体もしくは界面活性剤を含
む水を攪拌することにより、前記シリコーンゴム組成物
を粒状に分散させ、加熱するかそのまま放置して硬化さ
せることによって得られる。尚、本発明においては、シ
リコーンゴム粉状物の硬化度合は特に限定されず、完全
に硬化したものから部分的に硬化したものまで含む。
液は数多くの方法によって得られるが、その製造方法の
具体例を示せば、例えば、次のような方法が挙げられ
る。 （１）ビニル基に代表されるアルケニル基を１分子中に
少なくとも２個含有するオルガノポリシロキサンとケイ
素原子に結合する水素原子を１分子中に少なくとも２個
含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金
系化合物触媒からなる付加反応硬化型シリコーンゴム組
成物を水自体もしくは界面活性剤を含む水の中に入れ、
該水自体もしくは界面活性剤を含む水を攪拌することに
より、前記シリコーンゴム組成物を粒状に分散させた後
に、加熱するかそのま放置して硬化させることによって
得られる。 （２）また、分子鎖両末端に水酸基を２個含有するジオ
ルガノポリシロキサンとケイ素原子に結合する水素原子
を１分子中に少なくとも３個含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと白金系触媒からなる縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物を水自体もしくは界面活性剤
を含む水の中に入れ、該水自体もしくは界面活性剤を含
む水を攪拌することにより、前記シリコーンゴム組成物
を粒状に分散させ、加熱するかそのまま放置して硬化さ
せることによって得られる。尚、本発明においては、シ
リコーンゴム粉状物の硬化度合は特に限定されず、完全
に硬化したものから部分的に硬化したものまで含む。
【０００９】本発明の製造方法に使用される(Ｂ)成分の
金属酸化物ゾルは、シリコーンゴム粉状物に分散性，潤
滑性を付与する成分であり、例えば、酸化ケイ素ゾル，
酸化チタンゾル，酸化アルミゾル，酸化ジルコニアゾ
ル，酸化アンチモンゾル等が例示される。この(Ｂ)成分
の配合量は(Ａ)成分と(Ｂ)成分からなる混合物を形成さ
せるのに際して均一混合物すなわち均一な水分散液が得
られる量であり、(Ａ)成分中に分散しているシリコーン
ゴム粉状物の表面を被覆するに十分な量であればよく特
に限定されないが、好ましくは(Ａ)成分中のシリコーン
ゴム粉状物１００重量部に対し、０.１〜１００重量部
であり、さらに好ましくは１〜５０重量部である。かか
るシリコーンゴム粉状物の粒子径は平均粒子径が０.１
〜２００μｍであり、さらに好ましくは０.５〜８０μ
ｍである。これは平均粒子径が０.１μｍ未満になると
金属酸化物が均一に表面被覆せず、それ自体が造粒する
からである。また、シリコーンゴム粉状物の水分散液を
前記（１）または（２）のような方法で製造するに際し
て、(Ｂ)成分の添加配合後の混合物の形態を考慮し、予
め水の量、シリコーンゴム粉状物の量、乳化剤の量等を
計算し調節しておくことが有利である。
金属酸化物ゾルは、シリコーンゴム粉状物に分散性，潤
滑性を付与する成分であり、例えば、酸化ケイ素ゾル，
酸化チタンゾル，酸化アルミゾル，酸化ジルコニアゾ
ル，酸化アンチモンゾル等が例示される。この(Ｂ)成分
の配合量は(Ａ)成分と(Ｂ)成分からなる混合物を形成さ
せるのに際して均一混合物すなわち均一な水分散液が得
られる量であり、(Ａ)成分中に分散しているシリコーン
ゴム粉状物の表面を被覆するに十分な量であればよく特
に限定されないが、好ましくは(Ａ)成分中のシリコーン
ゴム粉状物１００重量部に対し、０.１〜１００重量部
であり、さらに好ましくは１〜５０重量部である。かか
るシリコーンゴム粉状物の粒子径は平均粒子径が０.１
〜２００μｍであり、さらに好ましくは０.５〜８０μ
ｍである。これは平均粒子径が０.１μｍ未満になると
金属酸化物が均一に表面被覆せず、それ自体が造粒する
からである。また、シリコーンゴム粉状物の水分散液を
前記（１）または（２）のような方法で製造するに際し
て、(Ｂ)成分の添加配合後の混合物の形態を考慮し、予
め水の量、シリコーンゴム粉状物の量、乳化剤の量等を
計算し調節しておくことが有利である。
【００１０】本発明の製造方法においては、上記のよう
な(Ａ)成分と(Ｂ)成分の混合物から水を除去するのであ
るが、この水の除去方法は従来周知の熱風循環式オーブ
ン，スプレードライヤー等の加熱乾燥機を使用し容易に
除去できる。以上のような本発明のシリコーンゴム粉状
物は、それ自体が潤滑性に優れ、特に各種有機樹脂に対
して分散性に優れるので、例えば、有機樹脂の物理特性
改質用添加剤として有用である。
な(Ａ)成分と(Ｂ)成分の混合物から水を除去するのであ
るが、この水の除去方法は従来周知の熱風循環式オーブ
ン，スプレードライヤー等の加熱乾燥機を使用し容易に
除去できる。以上のような本発明のシリコーンゴム粉状
物は、それ自体が潤滑性に優れ、特に各種有機樹脂に対
して分散性に優れるので、例えば、有機樹脂の物理特性
改質用添加剤として有用である。
【００１１】
【実施例】以下、実施例および参考例をあげて本発明を
説明する。実施例中、「部」とあるのは「重量部」を意
味する。
説明する。実施例中、「部」とあるのは「重量部」を意
味する。
【００１２】
【参考例１】分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基
で封鎖された粘度５００センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン（ビニル基含有量０.５重量％）１００部、分
子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度１
０センチポイズのメチルハイドロジェンポリシロキサン
（ケイ素原子結合水素原子の含有量１.５重量％）３
部、塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液（白金含
有量３重量％）０.３部を混合し、同時に非イオン系界
面活性剤３部と水４００部からなる混合液を加えて均一
に混合し、シリコーンゴム組成物の水分散液を得た。次
いで、この混合物を８０℃の水中に投入し、攪拌するこ
とにより、シリコーンゴム粉状物の水分散液を得た。こ
のシリコーンゴム粉状物の平均粒子径は４μｍであっ
た。
で封鎖された粘度５００センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン（ビニル基含有量０.５重量％）１００部、分
子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度１
０センチポイズのメチルハイドロジェンポリシロキサン
（ケイ素原子結合水素原子の含有量１.５重量％）３
部、塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液（白金含
有量３重量％）０.３部を混合し、同時に非イオン系界
面活性剤３部と水４００部からなる混合液を加えて均一
に混合し、シリコーンゴム組成物の水分散液を得た。次
いで、この混合物を８０℃の水中に投入し、攪拌するこ
とにより、シリコーンゴム粉状物の水分散液を得た。こ
のシリコーンゴム粉状物の平均粒子径は４μｍであっ
た。
【００１３】
【実施例１】参考例１で得られたシリコーンゴム粉状物
の水分散液１００部と酸化ケイ素ゾル［触媒化成工業
（株）製，商品名"コロイダルシリカ Cataloid-s"，固
形分濃度２０重量％、平均粒子径０.０１〜０.０２μ
ｍ］５部を均一に混合した。次いでこの混合物を直径２
ｍ，高さ４ｍのスプレードライヤー中に回転ノズルを使
用して噴霧させ、シリコーンゴム粉状物の硬化を完結さ
せると同時に水分を除去した。その時の条件は吐出量１
０Kg／時間、熱風温度１４０℃であった。得られた硬化
物をサイクロンで補集し、シリコーンゴムの粉状物を得
た。この粒状物を走査型電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、この粉状物は球状の気泡のない均一性に富んだもの
であり、その表面が酸化ケイ素の微粒子で被覆されたシ
リコーンゴム粉状物であった。次に、このシリコーンゴ
ム粉状物に荷重を加えて二次凝集性を嵩密度より測定し
た。嵩密度はJIS K ５１０１に規定する嵩の測定方法
に準じて測定した。凝集性の評価は１００ccのビーカー
に５０ccのシリコーンゴム粉状物を入れ、上から５ｇの
荷重をかけた。そしてそのまま２日間放置した。しかる
後、その嵩密度を測定した。また、このシリコーンゴム
粉状物をフタル酸樹脂からなる塗料［日本ペイント
（株）製，商品名鉄板用ナンバーワン］に５％添加して
アルミパネルに塗膜厚さ５０μｍになるように塗布し、
塗布面の粒径分布を調べた。これらの結果を後記する表
１に示した。
の水分散液１００部と酸化ケイ素ゾル［触媒化成工業
（株）製，商品名"コロイダルシリカ Cataloid-s"，固
形分濃度２０重量％、平均粒子径０.０１〜０.０２μ
ｍ］５部を均一に混合した。次いでこの混合物を直径２
ｍ，高さ４ｍのスプレードライヤー中に回転ノズルを使
用して噴霧させ、シリコーンゴム粉状物の硬化を完結さ
せると同時に水分を除去した。その時の条件は吐出量１
０Kg／時間、熱風温度１４０℃であった。得られた硬化
物をサイクロンで補集し、シリコーンゴムの粉状物を得
た。この粒状物を走査型電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、この粉状物は球状の気泡のない均一性に富んだもの
であり、その表面が酸化ケイ素の微粒子で被覆されたシ
リコーンゴム粉状物であった。次に、このシリコーンゴ
ム粉状物に荷重を加えて二次凝集性を嵩密度より測定し
た。嵩密度はJIS K ５１０１に規定する嵩の測定方法
に準じて測定した。凝集性の評価は１００ccのビーカー
に５０ccのシリコーンゴム粉状物を入れ、上から５ｇの
荷重をかけた。そしてそのまま２日間放置した。しかる
後、その嵩密度を測定した。また、このシリコーンゴム
粉状物をフタル酸樹脂からなる塗料［日本ペイント
（株）製，商品名鉄板用ナンバーワン］に５％添加して
アルミパネルに塗膜厚さ５０μｍになるように塗布し、
塗布面の粒径分布を調べた。これらの結果を後記する表
１に示した。
【００１４】
【実施例２】参考例１で得られたシリコーンゴム粉状物
の水分散液１００部に酸化チタンゾル［触媒化成工業
（株）製，固形分濃度１０重量％，平均粒子径０.０１
μｍ］１０部を均一に混合した。次いでこの混合物から
実施例１と同様にして水を除去したところ、表面が酸化
チタン微粒子で覆われたシリコーンゴム粉状物が得られ
た。次に、このシリコーンゴム粉状物の二次凝集性と塗
布面の粒径分布を実施例１と同様にして調べた。これら
の結果を後記する表１に示した。
の水分散液１００部に酸化チタンゾル［触媒化成工業
（株）製，固形分濃度１０重量％，平均粒子径０.０１
μｍ］１０部を均一に混合した。次いでこの混合物から
実施例１と同様にして水を除去したところ、表面が酸化
チタン微粒子で覆われたシリコーンゴム粉状物が得られ
た。次に、このシリコーンゴム粉状物の二次凝集性と塗
布面の粒径分布を実施例１と同様にして調べた。これら
の結果を後記する表１に示した。
【００１５】
【実施例３】参考例１で得られたシリコーンゴム粉状物
の水分散液１００部に酸化アルミゾル［触媒化成工業
（株）製，固形分濃度７重量％，平均粒子径０.１Ｌ×
０.０１１φ（繊維状）μｍ］１６部を均一に混合し
た。次いでこの混合物から実施例１と同様にして水を除
去したところ、表面が酸化アルミニウム微粒子で覆われ
たシリコーンゴム粉状物が得られた。次に、このシリコ
ーンゴム粉状物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施
例１と同様にして調べた。これらの結果を後記する表１
に示した。
の水分散液１００部に酸化アルミゾル［触媒化成工業
（株）製，固形分濃度７重量％，平均粒子径０.１Ｌ×
０.０１１φ（繊維状）μｍ］１６部を均一に混合し
た。次いでこの混合物から実施例１と同様にして水を除
去したところ、表面が酸化アルミニウム微粒子で覆われ
たシリコーンゴム粉状物が得られた。次に、このシリコ
ーンゴム粉状物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施
例１と同様にして調べた。これらの結果を後記する表１
に示した。
【００１６】
【実施例４】分子鎖両末端がシラノール基で封鎖された
粘度１００センチポイズのジメチルポリシロキサン（シ
ラノール基含有量１.３重量％）９７部、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン３部および粘度１０セ
ンチストークスの両末端トリメチルシロキシ基封鎖のメ
チルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水
素原子含有量１.５重量％）５部、湿式シリカ５部、ジ
ブチル錫ジオクトエート１.０部を混合し、同時に非イ
オン系界面活性剤８部と水３００部からなる混合液を加
えて均一に混合し、シリコーンゴム組成物の水分散液を
得た。次いで、この水分散液を常温にて１０時間放置
し、シリコーンゴム粉状物の水分散液を得た。この水分
散液１００部に酸化ケイ素ゾル［触媒化成工業（株）
製，固形分濃度２０重量％］５部を均一に混合し、次い
でこの混合物から実施例１と同様にして水を除去したと
ころ、表面が酸化ケイ素微粒子で覆われた平均粒子径３
μｍシリコーンゴム粉状物が得られた。このシリコーン
ゴム粉状物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例１
と同様にして調べた。これらの結果を後記する表１に示
した。比較のため、上記においてシリコーン粉状物の水
分散液と酸化ケイ素ゾルの混合物の代わりに参考例１で
得られたシリコーンゴム粉状物の水分散液そのものを使
用した以外は前記と同様にして、水を除去してシリコー
ンゴム粉状物を得た。また、参考例１で得られたシリコ
ーンゴム粉状物の水分散液に比表面積２００ｍ2／ｇの
乾式法シリカ［日本アエロジル（株）製，商品名アエロ
ジル２００］を１重量％となる量を添加して混合した。
次にこの混合物から実施例１と同様にして水を除去し、
シリコーンゴム粉状物を得た。このシリコーンゴム粉状
物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例１と同様に
して調べた。これらの結果を比較例１、比較例２として
表１に併記した。
粘度１００センチポイズのジメチルポリシロキサン（シ
ラノール基含有量１.３重量％）９７部、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン３部および粘度１０セ
ンチストークスの両末端トリメチルシロキシ基封鎖のメ
チルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水
素原子含有量１.５重量％）５部、湿式シリカ５部、ジ
ブチル錫ジオクトエート１.０部を混合し、同時に非イ
オン系界面活性剤８部と水３００部からなる混合液を加
えて均一に混合し、シリコーンゴム組成物の水分散液を
得た。次いで、この水分散液を常温にて１０時間放置
し、シリコーンゴム粉状物の水分散液を得た。この水分
散液１００部に酸化ケイ素ゾル［触媒化成工業（株）
製，固形分濃度２０重量％］５部を均一に混合し、次い
でこの混合物から実施例１と同様にして水を除去したと
ころ、表面が酸化ケイ素微粒子で覆われた平均粒子径３
μｍシリコーンゴム粉状物が得られた。このシリコーン
ゴム粉状物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例１
と同様にして調べた。これらの結果を後記する表１に示
した。比較のため、上記においてシリコーン粉状物の水
分散液と酸化ケイ素ゾルの混合物の代わりに参考例１で
得られたシリコーンゴム粉状物の水分散液そのものを使
用した以外は前記と同様にして、水を除去してシリコー
ンゴム粉状物を得た。また、参考例１で得られたシリコ
ーンゴム粉状物の水分散液に比表面積２００ｍ2／ｇの
乾式法シリカ［日本アエロジル（株）製，商品名アエロ
ジル２００］を１重量％となる量を添加して混合した。
次にこの混合物から実施例１と同様にして水を除去し、
シリコーンゴム粉状物を得た。このシリコーンゴム粉状
物の二次凝集性と塗布面の粒径分布を実施例１と同様に
して調べた。これらの結果を比較例１、比較例２として
表１に併記した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【実施例５】実施例１〜４、比較例１〜２で得られたシ
リコーンゴム粉状物５ｇを各々シクロヘキサノン９５ｇ
添加し、混合してシリコーンゴム粉状物のシクロヘキサ
ンへの分散性を調べた。これらの結果を表２に示した。
リコーンゴム粉状物５ｇを各々シクロヘキサノン９５ｇ
添加し、混合してシリコーンゴム粉状物のシクロヘキサ
ンへの分散性を調べた。これらの結果を表２に示した。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【発明の効果】本発明のシリコーンゴム粉状物の製造方
法は、平均粒子径０.１〜２００μｍのシリコーンゴム
粉状物の表面が金属酸化物微粒子により被覆されてお
り、嵩密度の変化が少なく二次凝集が抑えられ、分散
性、潤滑性に優れるシリコーンゴム粉状物を生産性よく
製造することができるという特徴を有する。
法は、平均粒子径０.１〜２００μｍのシリコーンゴム
粉状物の表面が金属酸化物微粒子により被覆されてお
り、嵩密度の変化が少なく二次凝集が抑えられ、分散
性、潤滑性に優れるシリコーンゴム粉状物を生産性よく
製造することができるという特徴を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 3/00 - 3/28 C08L 1/00 - 101/16
Claims (1)
- 【請求項１】 (Ａ)(ａ)ケイ素原子結合アルケニル基を
有するジオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素
原子含有オルガノポリシロキサンと白金系化合物とを主
成分とし、必要に応じて補強性充填剤を配合した付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物、(ｂ)分子鎖両末端にシ
ラノール基を有するジオルガノポリシロキサンとケイ素
原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと有
機錫化合物とを主成分とし、必要に応じて補強性充填剤
を配合した縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物、また
は(ｃ)分子鎖両末端にシラノール基を有するジオルガノ
ポリシロキサンと加水分解性のオルガノシラン類と有機
錫化合物またはチタン酸エステル類とを主成分とし、必
要に応じて補強性充填剤を配合した縮合反応硬化型シリ
コーンゴム組成物を水自体もしくは界面活性剤を含む水
の中に粒状に分散させた後、加熱するか、またはそのま
ま放置することにより硬化させて、平均粒子径０.１〜
２００μｍのシリコーンゴム粉状物の水分散液とし、次
いで該水分散液と(Ｂ)金属酸化物ゾルとを混合して混合
物とした後、該混合物から水分を揮発除去することを特
徴とする、表面が金属酸化物微粒子により被覆されてな
るシリコーンゴム粉状物の製造方法。
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