JPS5935417B2 - 非晶質金属針金の製造方法 - Google Patents

非晶質金属針金の製造方法

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JPS5935417B2
JPS5935417B2 JP53148972A JP14897278A JPS5935417B2 JP S5935417 B2 JPS5935417 B2 JP S5935417B2 JP 53148972 A JP53148972 A JP 53148972A JP 14897278 A JP14897278 A JP 14897278A JP S5935417 B2 JPS5935417 B2 JP S5935417B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は新規な非晶質金属針金に関する。
今迄にもわずかな種類であるが無定形、すなわち非晶質
またはガラス質合金は製造されてきた。
非晶質状態を得るためには適当な組成を持つ合金溶融体
を急速に冷やすか、あるいは沈着技術を使用しなければ
ならない。
蒸着法、スパッタ法、電着または化学（無電気）メッキ
法を適当に用いて非晶質金属を製造できる。
これら既知技術、すなわち溶融体の急冷法によるが沈着
法により非晶質金属を製造する場合は得られる非晶質金
属の形状は非常に制限される。
例えば非晶質金属を溶融体から得るには、溶融体の急冷
は室温もしくはそれ以下に保ったＣｕまたはＡｄなとの
金属板の上に溶融合金を薄層に広げることにより一般に
行なわれてきた。
溶融合金を典型的には約０．０５１關（０，００２イン
チ）の厚さに広げるが（これについての詳細はＲｏＰｒ
ｅｄｅｃｋｉ ｙＡ−Ｗ−Ｍｕｌ １ｅｎｄｏｒｅとＮ
−Ｊ−ＧｒａｎｔによりＴｒａｎｓ−ＡＩＭＥ２３３，
１５８１（１９６５）？ＱＲ−Ｃ−ＲｕｈｌによりＭａ
ｔ−８ｃｉ−＆Ｅｎｇ、１．３１３（１９６７）に論じ
られている。
）、これにより約り０６℃／秒の冷却速度が得られる。
溶融液体を金属板の上に薄層に広げて急冷を行なう方法
として多くのものが提案されてきた。
これらの方法の代表例としては次のものがある。
（１）Ｔｒａｎｓ−ＡＩＭＥ２２７，３６２（１９６３
）に記載されているＰ−ＤｕｗｅｚとＲ−Ｈ−Ｗｉｌｌ
ｅｎｓのガン（ｇｕｎ）法。
この場合、ガス衝撃波により、銅などの金属板の上に溶
融金属を滴下させる。
（２）Ｐ 。ＰｉｅｔｒｏｋｏｗｓｋｙによりＲｅｖ−
８ｃｉ−Ｉｎｓｔｒ−一ジ４，４４５（１９６３）に記
載されているピストン・アンビル法。
この場合、２枚の金属板を高速でつき合わせ、その間隙
を落下する溶融金属のしずくを平らをこ伸ばして急冷す
る。
（３）Ｒ，Ｐｏｎｄ。Ｊｒ−とＲ−Ｍａｄｄｉｎにより
Ｔｒ ａｎ ｓ −Ｍｅ ｔ −８ｏｃ −ＡＩＭＥ２
４５．２４７５（１９６９）に記載されているキャステ
ィング法。
この場合、溶融金属流を、急速に回転している中空シリ
ンダーの一端の開口部の内表面に衝突させる。
（４）Ｈ，Ｓ、ＣｈｅｎとＣ，Ｅ、Ｍｉｌｌｅｒにより
Ｒｅｖ−８ｃｉ−Ｉｎｓｔｒｕｍ−４１，１２３７（１
９７０）に記載されている回転ロール法。
この場合、溶融金属を 。高速で回転している一対の金
属ロールの間に噴出させる。
これらの法で得られる小さなホイルまたはリボン伏の製
品は、一つの寸法が他の二つの寸法よりはるかに小さい
ので実用品としての有用性は厳格に限定される。
合金液体を冷却して非晶質 ・状態を得るためには高い
冷却速度が必要なので、十分な冷却を妨げない形に非晶
質金属を形成する必要があり、すなわち非晶質金属はそ
れから熱を充分急速に奪うことのできる小さな寸法を少
なくとも一つ持たねばならない。
急冷法またはメッキ法により最も簡単に非晶質状態にす
ることのできる合金は遷移金属と非金属すなわち半金属
との混合物である。
個々の場合これら合金は大木８０原子％の遷移金属と２
０原子％の非金属からなる。
無定形状態にできたと今迄報告されているこのタイプの
合金の実例はＰｄ８４Ｓｉ１６．Ｐｄ７９Ｓｉ２１．Ｐ
ｄ７７．５Ｃｕ６Ｓ１１６．、。
Ｃ０３０Ｐ２６５ Ａ ｕ７６°ｇ Ｇｅ１３−６５
Ｓ ｉ９°４５ ｆｆＮｉ５１”４Ｐ１８・６ｔＦ ｅ
８０ ＰＩ３ ｃ７ｊ Ｎ ｔ１５ Ｐ ｊ６０ Ｐ２
５ ｔ Ｎ １４２”５ Ｐ ｄ４２”５Ｐ１５ ｐＦ
ｅ７５Ｐ１５Ｃ１ｏ２Ｍｎ７５Ｐ１５Ｃ１ｏ、Ｎｉ８ｏ
Ｂ２ｏそしてＮ ｔ ７ ｇ Ｂ２□（数字は原子％を
示す。
）である。非晶質状態を達成する、すなわち結晶化を避
けるのに必要な冷却速度および一度得た非晶質状態の安
定性は合金の組成に左右される。
これらの合金の中には他の物より優れたガラス形成体で
あるものがあり、これら１１より優れた１１合金は比較
的低い冷却速度で非晶質状態を得ることができ（実際上
比較的簡単に得ることができる。
）１あるいは同一方法で溶融体を冷やしても比較的厚い
ものができる。
一般に、非晶質状態を得ることができる既知非晶質組成
物を中心として同様の有用性を持った組成物がわずかで
はあるが存在する。
しかしながら合金を冷却するという技術以外には、一定
の処理条件下で確実に種々多数の合金より非晶質状態が
得られ、それゆえその合金が１１より優れた１１ガラス
形成体であることを予想できる実用的指針は知られてい
ない。
非晶質状態と結晶質状態は広範囲の配列規則性の有無に
よりそれぞれ区別される。
したがって合金はこれら二つの状態のいずれをとるかに
よりその配列状態が異なる。
この配列の相違はＸ線回折パターンの相違として反映す
る。
それゆえＸ線回折法が結晶質物質を非晶質物質から区別
するのに最も多く使用されている。
非晶質物質を回折計で追跡すると回折強度がゆっくりと
変化するのが示され、これは多くの点において液体に似
ており、一方結晶質物質の場合は回折強度がはるかに急
速に変化する。
また、原子配置により決まる物理特性は結晶状態と非晶
質状態ではその相違が特に顕著である。
二つの状態では機械的特性は完全に異なっており、例え
ばＰｄ８ｏＳｉ２ｏの０．０５ｍｍ（０，００２インチ
）厚の非晶質ストリップは比較的高い延性を示しかつ強
靭であり、充分強く曲げた時でも塑性変形するだろうが
、一方、同一組成を持った同様な結晶質ストリップはも
ろくかつ弱く、同一の曲げに対し破砕するだろう。
更に、二つの状態の磁性および電気特性は異なる。
充分高温に加熱すれば結晶熱の発生と共に準安定状態の
非晶質体は結晶体に転化するだろう。
更に、溶融金属をガラス状態にまで冷却することと、結
晶状態にまで冷却することとは著しく異なるということ
は心に留めるべきである。
液体をガラス状態にまで冷却する時は、その液体は溶融
熱を連続的に発生しながらある範囲内の温度で連続的に
固化する。
対照的に、結晶化は熱力学的一次転移であり、したがっ
て溶融熱および特定の温度と関連づけられる。
この発明の一つの目的は、非晶質合金から成る針金形の
物品、すなわち横断面がほぼ円形であるフィラメント、
すなわち棒状フィラメントを提供することであり、これ
らはリボン状ストランドと比熱的である。
他の目的および利点は以下の記載および実施例より明ら
かになる。
この発明は遷移金属−非金属タイプの合金から非晶質金
属針金を作ることを意図している。
この針金形物品を与えるにあたっては、溶融金属をノズ
ルから噴出させるかあるいは適当なダイから噴出させて
溶融金属流を形成し、適当に冷却する。
このような針金が得られる適当な組成物は一般式： Ｔ
ｉ Ｘ ｊ （式中Ｔは遷移金属またはそれらの混合物；Ｘはリン、
ホウ素、炭素、アルミニウム、シリコン、スズ、ゲルマ
ニウム、インジウム、ベリリウムおよびアンチモンから
なる群から選択される元素またはそれらの混合物；そし
てｉとｊは原子％であり、それぞれ約７０〜８７、約１
３〜３０である。
）により表わすことができる。
上記式Ｔ ｉ Ｘ ｊの範囲内の全ての合金より非晶質
製品が直ちに得られるとは必ずしも限らないということ
は理解すべきである。
すなわち、冷却法と溶融流の直径の如伺によっては、同
一組成物でも結晶形針金が形成されてしまうのであつ工
、その場合にはより大きい冷却速度および／またはより
小さい溶融流直径を与える別の冷却法によってはじめて
非晶質針金を形成できるのである。
更に、一般式ＴｉＸｊの合金の中には、本発明において
特定するｉ／ｊの比率をはずれた場合、その溶融物から
、使用するのに十分大きな直径を持った針金に冷却でき
ないものがある。
一般に、金属針金はとんどが、徐々に小さくなっている
ダイを通じて溶融物を引き延ばすことにより通常製造さ
れるが、このような方法は非晶質金属から針金を製造す
るのには適当でない。
この発明にあっては、非晶質金属針金を形成するための
溶融噴出物の冷却はそれを静止水または冷却塩水中に噴
出させることにより行なわれる。
しかしながら、冷却速度が結晶化を避けるほど十分大き
く、かつ冷却中に溶融噴出物のその針金体からの分裂が
生じないかぎりいかなる方法を使用しても溶融噴出物を
冷却して非晶質状態にできる。
溶融金属流すなわち噴出物が冷却中に遭遇する冷却速度
は、溶融噴出物を冷却するのに使用する技術と噴出物の
直径の両方に左右される。
冷却技術が、噴出物の表面から熱を除く速度を決定し、
噴出物の直径が体積対表面比、それゆえ、一定温度に下
げるために単位面積当たり除去しなければならない熱量
を決定する。
今迄記したように、非晶質状態を得るためには異なった
組成物は異なった最小冷却速度を必要とする。
したがって結晶形から区別される非晶質の金属針金を得
るためには、冷却技術、噴出物の直径および合金組成を
調和させなければならない。
この発明の範囲内の非晶質金属針金は、式Ｔ ｉ Ｘ
ｊで示される遷移金属／非金属タイプの合金組成物から
得ることができる。
非晶質金属針金は、普通の技術により作られた結晶形金
属針金が有していないそのユニークな特性により多くの
利点を産み出す。
例えばガラス質金属針金は結晶形針金より放射線損傷に
対して感受性でなく、また小さいあるいは均しい負温度
抵抗係数を持つ。
この発明の新規な非晶質金属針金の製造に当たっては重
要な加工経済性が得られる。
すなわち特定組成物から得た非晶質針金体はそのサイズ
および強度を考えると一般に使用されている引伸針金よ
り安価である。
この発明の範囲内の非晶質金属ストランド、針金等は補
強用途などの様々な用途があり、例えばタイヤコードと
して、あるいは熱可塑性、熱硬化性成形プラスチックの
補強材として；フィルター媒質として；生医学的補強材
、例えば縫糸；リレーマグネット（ｒｅｌａｙｍａｇｎ
ｅｔｓ） として；耐食性化学加工装置等の用途があ
る。
この発明により典型的には約０．１３ｍ１（０，００５
インチ）直径の針金が形成されるが、この発明はこの直
径に限定されない。
更にこれら合金は一般に共晶組成に近い組成を持ち、そ
れゆえ比較的低い液相線温度（すなわち合金が平衡状態
で完全に液体である最低温度）を持つので、溶融物を針
金にするのに理想的に適している。
これにより合金の加工が簡単になり、溶融合金を含み、
ノズルまたはグイとして溶融流を形成するのに使用でき
る材料の種類が広がる。
例えば、８６．７重量％のＦｅを含むＦ ｅ ７６ Ｐ
Ｉ３ Ｃ４Ａ １４ は純粋なＦｅが１５３５℃で溶融
するのに対し、約１０２０℃の液相線温度を持つ。
必要な冷却を行ない非晶質合金を産み出すために様々な
方法が使用できる。
前述の通り溶融噴出物の流れを静止水または冷却塩水中
に噴出させ、冷却後それから適当に集めることができる
。
この発明により非晶質金属針金を作るのに適用できる他
の特殊方法の典型例としてはアメリカ特許第３．８４５
，８０５号にＳ、Ｋａｖｅｓｈにより記載されている方
法：アメリカ特許第３，４６１，９４３と３．５４３，
８３１号にＲ，Ｄ、５ｃｈｉｌｅにより記載されている
方法；および５−Ａ−Ｄｕｎｎ等によりアメリカ特許第
３，６５８，９７９号に記載されている方法がある。
これら方法は結晶質金属をも非晶質金属をも得るために
用いることができるが、当業者なら提示されている教示
により非晶質金属針金を得るように適当な冷却速度、針
金直径および組成物を選択することは困難でない。
これら非晶質の針金体物品は非常に望ましい物理特性を
持つ。
例えば、様々な選択された組成物の場合、優れた耐食性
およびユニークな磁性の他に冷却状態で高引張強さ、お
よび高弾性限度を達成できる。
また多くの組成物が非晶質状態で著しく延性であること
が発見されている。
例えばあるものはその厚さより小さい曲率半径をこえて
曲げることができ、ハサミで切ることができる。
またこれら延性サンプルの場合、約２４６ ｋｇ／ｍＡ
（３５０，０００ｐｓｉ）までの引張強さはその冷却状
態で得られた□ Ｆ’ｅ７６ｐ１５ｃ４Ｆ３１ Ｓ １
１Ａ１３のような合金から、その溶融物を直接冷却する
ことにより、商品としてそのまま採用できる安価で高引
張強さを持った針金を形成できる。
これら非晶質合金からは高強度で耐食性のある材料が得
られ、そのうちのいくつかは濃硫酸、濃塩酸、濃硝酸に
比較的反応しない。
例えば非晶質Ｆｅ４０ Ｎ １３３ ＰＩ３ Ｂ ６
ｋｌＪ ２は濃塩酸に対しステンレススティールより数
段反応性が低いことが分かった。
更に、前記一般式ＴｉＸｊの様々な合金はたとえ部分的
に結晶性である時でさえも高引張強さ、高硬度、延性お
よび耐食性という望ましい特性を持つことが分かった。
サンプルの結晶性部分はＸ線回折、電子回折、透過型電
子顕微鏡観察、熱分析により評価できる。
それゆえこの発明はこのように部分的に結晶性であるが
、しかし少なくとも５０％は非晶質である金属針金をも
意図している。
例えば、冷却しようとする特定組成物より全体的に非晶
質な状態を得るのに必要とされるよりも低い冷却速度を
用いることによりこれら針金を部分的に結晶性にできる
。
典型的には、この発明において使用する好ましい非晶質
組成物は式： ％式％（） （式中Ｍは鉄、ニッケル、コバルト、クロムおよびバナ
ジウムからなる群から選択される金属またはそれらの混
合物；Ｙはリン、ホウ素および炭素からなる群から選択
される元素またはそれらの混合物；Ｚはアルミニウム、
アンチモン、ベリリウム、ゲルマニウム、インジウム、
スズおよびシリコンからなる群から選択される一元素ま
たはそれらの混合物；そして原子百分率で示す相対的割
合はａが約６０〜９０、好ましくは７５〜８０、ｂが約
１０〜３０、好ましくは１９〜２２、そしてＣが０．１
〜１５、好ましくは１〜３である。
）によって特徴づけられる組成物である。
これら金属は、それらを広幅な適用に適したものとでき
る様々な特徴を示す。
例えば上記式でＭが全体的にあるいは主として鉄である
非晶質合金、例えばＦｅ７７Ｐ１５Ｃ５Ｓ １１Ａｘ２
はコストが低く、かつ比較的引張強さが高いので特に興
味がある。
Ｎ Ａ４８ Ｆ Ｃ３０Ｐ１４Ｂ６ Ａ１２のような非
晶質合金は、例えば形成が特に容易でありかつ高引張強
さと耐食性があわせて得られるので重要である。
クロム含量の高い合金、例えばＣｒ７ｇＰ１４Ｂ４Ｓｉ
４はその硬度および耐食性において特にすぐれている。
この発明の非晶質合金針金製品は前記式（Ｉ）により定
義される非晶質合金を含み、同様に次式で示される非晶
質金属からの針金製品をも意図している。
式： ＴｉＸｊ （ＩＩ） （式中Ｔは遷移金属またはそれらの混合物；Ｘはアルミ
ニウム、アンチモン、ベリリウム、ホウ素、ゲ゛ルマニ
ウム、炭素、インジウム、リン、シリコンおよびスズか
らなる群から選択される元素またはそれらの混合物；そ
してｉとｊにより表わされる原子百分率はその和が１０
０になるという条件でそれぞれ約７０〜８７、約１３〜
３０である。
遷移金属Ｔは元素周期表のＩＢ族、ＩＢ族、ｒＶＢ族、
■Ｂ族、ＶＩＢ族、■Ｂ族および■族の金属であり、次
のものを含む。
スカンジウム、イツトリウム、ランタン、アクチニウム
、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニ
オビウム、タンタル、クロム、モリブデン、タングステ
ン、マンガン、テクネチウム、レニウム、鉄、ルテニウ
ム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニ
ッケル、パラジウム、プラチナ、銅、銀および金。
好ましいのはＦｅ、Ｎｉ 、Ｃｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ｐｄ、Ｐ
ｔ およびＴｉである。
組成Ｔ ｉ Ｘ ｊを持つ非晶質金属針金は典型的には
直径が０．０２５〜０．５１ｍｍ（０，００１〜０．０
２０インチ）であり、０．１０〜０．２０ｉｎ（０，０
０４〜ｏ、ｏｏｓインチ）の直径が好ましい。
結晶化すなわち噴出物変質を避けるのに十分な早さで溶
融噴出物を冷却する技術ならばどの適当な技術を使用し
ても噴出物を冷却できる。
これら方法のうちで最も簡単なのはその溶融金属流を適
当に選んだ液体、例えば水または水塩水中に噴出させる
ことである。
有利な一波術は５−Ｋａｖｅｓｈのアメリカ特許第３，
８４５，８０５号に記載されているものであり、この技
術においては溶融噴出物を同じ方向に流動している液体
中で冷却する。
この発明の非晶質金属針金はこの方法により限定される
ことはなく、適当な冷却条件を供給する様々な他の方法
、例えばＲ−Ｄ −５ｃｈｉｌｅによりアメリカ特許第
３．４６１，９４３および３，５４３，８３１号に記載
されている方法を利用でき、この方法においてはコロナ
放電、ガス噴出、および／またはより冷たい物質流上へ
の沈着による溶融噴出物の冷却が使用される。
この発明は以下の特定実症例により更に深く記述される
。
しかしながら、例えこれら実施例にこの発明の範囲内の
好ましい特定操作変数および割合が詳細に記述されてい
ても、それらは例示目的で与えられているのであり、こ
の発明がそれらに限定されることがないことは理解され
たい。
記載されている部は特記ない限り原子％である。
実施例 １ 先端が０．２０ｍｍ（０，００８インチ）孔となるまで
引き伸ばされた、８７０℃に保たれた炉内にアルゴン大
気を含む溶融シリカ管中でＰｄ７７．５Ｃｕ６Ｓｉ１６
．５合金を溶融した。
溶融物をその表面張力により管内に保った。
シリカ管を上記炉内を通って急速に引き下げて、管の先
端が室温に保った容器中に含まれた水の表面上的２．５
ｍｍ （０，１インチ）となるようにし、管に約０．４
２ ｋｇ／ｃｒＩＬ（６ｐｓ ｉ ）のガス圧をかけて
溶融物を水中に噴出した。
直径約０．２０ｍｍ（０，００８インチ）の円形横断面
を持つ連続的でなめらかな針金を得た。
この針金製品のガラス質（非晶質）はＸ線回折により確
認した。
この針金は約１１２．５ｋｇ／ｍ４（１６０，０００ｐ
ｓｉ）の弾性限界と約１６１．７ｋｇ／ｍｉ（２３０，
０００ｐｓｉ）の引張強さを持っていたが、この引張強
さはこのガラスに対するヤング率の約１１５ｏであり、
この物質の理論強度に近い値である。
実施例 ２ Ｋａｖｅｓｈによる前記アメリカ特許第 ３．８４５，８０５号に記載されている方法と装置によ
って、０．１３ｍｍ（０，００５インチ）のオリフィス
直径および冷却媒体としての１０°Ｃの水を使い、Ｐ
ｄ ｑｑ、５Ｃｕ６Ｓ ｉ ｕｒ５を溶融、成形し、均
一横断面を持つ針金に伸ばし、非晶質製品を得た。
実施例 ３ 実施例１の方法により、Ｎ ｉ ４７ Ｆ ｅ ３０Ｐ
１４ Ｂ６ Ｓ ’ｔ ｌＡｌ２合金を１０００℃で溶
融し、０．１３ｍｍ（０，００５インチ）の孔から一２
０℃の塩水中に噴出してガラス質針金を作った。
その非晶質特性はＸ線回折により確認した。
実施例 ４ 実施例２の方法により、０．１３罷（０，００５インチ
）の孔と冷却媒体としての一２０°Ｃの塩水を使ってＦ
ｅ７６ ＰＩ３ Ｃ４ＢＩ Ｓ １１ Ａ１３合金を引
き伸ばしてガラス質針金とした。
この針金の非晶質特性はＸ線回折により確認した。
実施例 ５ 実施例２の方法により、Ｎ １４０ Ｐ ｄ ４０ Ｐ
２ｏ合金を７００℃で溶融し、溶融物を０．１３朋（
０，００５インチ）オリフィスを通して伸ばし一２０℃
の水塩水に入れガラス質針金を得た。
その非晶質特性はＸ線回折により確認した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 下記の式： ％式％ （式中Ｔは遷移金属またはそれらの混合物；Ｘはアルミ
    ニウム、アンチモン、ベリリウム、ホウ素、ゲルマニウ
    ム、炭素、インジウム、リンおよびシリコンからなる群
    から選択される元素またはそれらの混合物；ｉとｊは原
    子百分率であり、その和が１００になるという条件でそ
    れぞれ７０〜８７．１３〜３０である。 ）で示される組成を有する溶融形態の金属系の噴出物を
    、液体急冷媒質中に吹き込んで針金として固化させるこ
    とを特徴とする、上記組成を有し、少なくとも５０％が
    非晶質である非晶質金属針金の製造方法。
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