JPH1180210A - ループ反応器におけるオレフィンモノマーの重合方法 - Google Patents

ループ反応器におけるオレフィンモノマーの重合方法

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JPH1180210A
JPH1180210A JP10195888A JP19588898A JPH1180210A JP H1180210 A JPH1180210 A JP H1180210A JP 10195888 A JP10195888 A JP 10195888A JP 19588898 A JP19588898 A JP 19588898A JP H1180210 A JPH1180210 A JP H1180210A
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ダグラス ホットビイ ジョン
Harvey D Hensley
ディーン ヘンスリイ ハーベイ
David Joseph Przelomski
ジョセフ プルゼロムスキイ デビッド
Teddy Henry Cymbaluk
ヘンリイ シムバルック テディ
Robert Kyle Franklin Iii
カイル フランクリン ザ サード ロバート
Ethelwoldo P Perex
ピー．ペレックス エセルウォルド
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 オレフィン重合の方法であって、モノマー、
希釈剤、及び触媒を連続ループ反応器中で循環し、生成
物スラリーを連続生成物回収の方法で回収する。 【解決手段】 連続生成物は循環スラリー中で著しく高
い固形分含有量で反応を操作することを可能とする。好
ましい態様において、スラリーはフラッシュラインヒー
ター中で加熱され、高圧フラッシュに送られそこで希釈
剤の大部分が分離され、単純熱交換によって凝縮され、
圧縮することなく、その後再循環される。オレフィンの
重合のプロセスは強い強制循環によって高い反応物固形
分で操作される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液状希釈剤中のオ
レフィンモノマーの重合に関する。
【０００２】
【従来の技術】付加重合はしばしば、得られるポリマー
の溶剤である液体中で実施される。高密度（線状）エチ
レンポリマーが1950年に最初に市場で入手できるように
なったとき、この方法が用いられた。このようなポリマ
ーを製造する更に効率的な方法は、重合をスラリー条件
下で実施することであることがすぐに見いだされた。更
に特に選りすぐった重合の手法は、ループ型反応器のパ
イプ中で連続スラリー重合の方法で行われるようにな
り、原則的にバッチで操作して生成物を回収する沈降レ
ッグ(settling legs) の手段で生成物が取り除かれてい
る。この技法は国際的な成功に恵まれ、年間数十億ポン
ドのエチレンポリマーがこのようにして製造された。こ
の成功によって、与えられたプラントの生産力に対し、
多数の小さい反応器に対立するものとして、小数の大き
い反応器の建造が望ましいことをもたらした。
【０００３】しかしながら、沈降レッグは二つの問題点
を有している。第１に、これらは、基本的な連続プロセ
ス上に”バッチ”手法を賦課することを意味している。
沈降レッグが堆積したポリマースラリーを”放出”、又
は”発射”する段階に達する度毎に、上流のループ反応
器中の、及び下流の回収システム中のスラリーの流れに
干渉を引き起こす。そのうえ、バルブの機構は沈降レッ
グを上流反応器及び下流回収システムから周期的に密閉
開放することが重要であり、更にレッグをシールするた
めに必要とされる大直径のバルブでしっかりとシールを
保つことは困難である為に、頻繁な整備を必要とする。
【０００４】第２に、反応器が大きくなると、論理計算
上の問題が沈降レッグによって引き起こされる。もしパ
イプの直径が倍になると、反応器の容積は４倍になる。
しかしながら、バルブの機構が含まれるために、沈降レ
ッグのサイズは、簡単に更に増加させることはできな
い。それ故に、必要とされるレッグの数が、利用できる
物理的なスペースを越え始めてしまう。
【０００５】これらの制限にも拘らず、オレフィンポリ
マーがスラリーとして液状希釈剤中で形成される場合、
沈降レッグは採用され続けている。これは60パーセント
より良い固形分濃度が日常決まって得られるバルクのス
ラリー重合（即ちモノマーが希釈剤である）とは違っ
て、希釈剤中のオレフィンポリマーのスラリーが37から
40重量パーセント以下の固形分に一般に限られるからで
ある。この故に、沈降レッグは沈降レッグの出口で37〜
40パーセント以上の最終スラリー生成物を与えることが
必要であると信じられてきた。これは、名前が暗示する
ように、沈降がレッグ中で起こり、生成物スラリーとし
て最終的に回収されるスラリーの固形分濃度をこのよう
に増加するからである。
【０００６】最大の事実上の反応器固形分に影響する他
の要因は循環速度であり、操作上の限定要因は反応器中
のポリマー蓄積による反応器の詰まりであるので、与え
られた反応器の直径に対し速度が高いほどより高い固形
分を可能とする。
【０００７】特に、スラリーのオレフィン重合方法は、
30,000ガロン以上の反応ゾーンで希釈剤中で運転するこ
とが望ましい。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明に従って、オレ
フィンの重合方法が提供され、ループ反応ゾーン中で、
少なくとも一種のオレフィンモノマーを液状希釈剤中に
おいて重合し、液状希釈剤と固形のオレフィンポリマー
粒子から成る流体スラリーを生成すること；該ゾーン中
における該スラリー中の該固形オレフィンポリマー粒子
の濃度を、該ポリマー粒子の重量及び該液状希釈剤の重
量を基準にして、40重量パーセント以上に保つこと；そ
して生成行程の少なくとも一部に対し、回収液状希釈剤
及び回収固形ポリマーを含有する該スラリーを該方法の
中間生成物として連続的に回収すること、を特徴とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】一つの態様において、ス
ラリーは実質的に行程部分の至る所から連続的に回収さ
れる。
【００１０】生成行程の間の他の態様において、スラリ
ーを連続的に回収する工程は、少なくとも一つの沈降ゾ
ーン中に前記のスラリーを沈降させ、その後このように
して沈降したスラリーのバッチを前記沈降ゾーンから前
記方法の中間生成物として回収し、そしてその後に前記
の沈降ゾーンを閉じて、前記のスラリーを回収すること
を特徴とする工程に交替される。
【００１１】本発明の他の様相に従って、ループ反応器
のオレフィン重合方法は、与えられた反応器のパイプ直
径に対し、高い循環速度で運転することにより実施され
る。
【００１２】本発明の他の様相に従ってループ重合の装
置は、引き伸ばされた中空の付属物がループの一つの縦
の部分の下流末端に提供されており、中空の付属物は加
熱されたフラッシュライン(flash line)と直接に流体で
連絡され、かように生成物スラリーの連続的な除去に適
合しているものである。
【００１３】驚くべきことに、不活性の希釈剤の存在
下、ループ反応器中で行われるオレフィン重合反応にお
いて、スラリー生成物の連続的な回収が、より高い固形
分濃度での運転を可能とする事を見いだした。イソブタ
ン希釈剤中の主にエチレンポリマーの工業的製造法は、
一般に反応器中の最大固形分濃度が37〜40重量パーセン
トに限られてきた。しかしながら、連続的な回収が固形
分濃度の著しい増加を可能とする事を見いだしたのであ
る。更に、固形分が更に濃縮された層からスラリーを選
択的に取り除く連続回収付属物の配置のために、連続的
な回収それ自身が、生成物を回収する反応器中の含有量
と比較して固形分濃度にかなりの付加的な増加を引き起
こす。この故に、本発明に従って、40重量パーセント以
上の濃度が可能となるのである。
【００１４】特にシリカ上に酸化クロミウムを有する触
媒の生産性は極めて高いので、本明細書を通して触媒の
重量は重要視していない。
【００１５】そしてその上驚くべきことに、更に積極的
な循環（付随の高い固形分濃度で）を用いることができ
ることを見いだして点にある。事実、連続的な回収と組
み合わされた更に積極的な循環は、50重量パーセント以
上の固形分濃度が連続的な回収によって反応器から取り
除かれる。例えば、連続的な回収は容易に５〜６パーセ
ント高くした点で操作することを可能とし、換言すれば
反応器を容易に10パーセント固形分を上げて調整するこ
とができ、そして更に積極的な循環は７〜９パーセント
の他の固形分を容易に加えることができ、これは反応器
を50パーセント以上の状態にする。しかし、連続的な回
収は、平均より高い固形分濃度を有する流れの中の層か
らスラリーを回収するように配置されているので、実際
に回収された生成物は反応器スラリーの平均より約３パ
ーセント（又はそれ以上）高い濃度を有している。かく
して、この働きは55重量パーセント又はそれ以上の効果
的なスラリー濃度に、即ち反応器中で平均52パーセン
ト、そして回収成分では実際には55パーセント（換言す
れば３パーセント得点）の高いスラリー濃度に近づける
ことができるのである。
【００１６】工業的な操作においては、１パーセント得
点のような僅かな固形分濃度の増加でも、大きな意味が
あることが強調されなければならない。それ故に、平均
37〜40パーセントの反応器中の固形濃度を41パーセント
に進めることでさえ重要であり、従って50以上に進める
ことは本当に驚くべきことである。
【００１７】本発明は、ポリマーと希釈剤のスラリー生
成物を生成するような希釈剤を用いたループ反応器中の
いかなるオレフィンの重合法にも適用し得る。適当なオ
レフィンモノマーは、分子当たり８個迄の炭素原子を有
し、そして二重結合の近傍4-位置より近くには枝分かれ
のない1-オレフィンである。本発明は特にエチレンの単
独重合、及びエチレンとブテン、1-ペンテン、1-ヘキセ
ン、1-オクテン、又は1-デセンのような高級1-オレフィ
ンとの共重合に適している。特に好ましくは、エチレン
とコモノマーの総重量を基準にして、エチレンと0.01〜
10、好ましくは0.01〜５、最も好ましくは0.1 〜４重量
パーセントの高級オレフィンの共重合である。代わり
に、十分なコモノマーを用い、ポリマー中に上記の量の
コモノマーの結合を与えることもできる。
【００１８】適当な希釈剤（溶剤又はモノマーに対抗し
て）は当業界に良く知られており、そして不活性で反応
条件下では液状の炭化水素が含まれる。適当な炭化水素
は、イソブタン、プロパン、n-ペンタン、i-ペンタン、
ネオペンタン、及びn-ヘキサンを含み、特にイソブタン
が好ましい。
【００１９】適当な触媒は当業界に良く知られている。
特に適当な触媒は広く開示されているシリカのような担
体上の酸化クロミウムであり、例えば Hoganと Banks
の、米国特許第 2,285,721号（1958年３月）に開示され
ており、ここに参考として引用する。
【００２０】ここで図面を引用して、図１において垂直
の部分12、上部水平部分14、及び下部水平部分16を有し
ているループ反応器10を示す。これらの上部及び下部の
水平部分は水平の流れの上部及び下部のゾーンを明確に
している。反応器はパイプ12及びジャケット18によって
形成された二本のパイプの熱交換器を用いて冷却され
る。それぞれの部分は次の部分に滑らかな屈曲部又はエ
ルボー20によって連結されており、実質的に内部障害の
ない連続した流体経路を与えている。重合混合物はモー
ター24によって駆動されている羽車22（図８に示す）に
よって循環される。モノマー、もしあるならコモノマ
ー、及び組立の希釈剤はそれぞれライン26及び28を経由
して導入され、このラインは一つの又は複数の場所で直
接に反応器に入ることができ、或いはここに示すように
凝縮された希釈剤の循環ライン30で合同することができ
る。触媒は、触媒の導入に対し領域（場所）を提供する
触媒導入の手段32を経由して導入される。中間生成物ス
ラリーを連続的に回収する引き伸ばされた中空部を有す
る付属物は参照数字34によって概括的に示されている。
連続回収装置34は、下部の水平反応器ループ部分16の一
つの下流末端に又は隣接して、そして連結エルボー20に
近接して又はその上に位置を占めている。
【００２１】連続回収付属物はループ反応器の下部水平
部分の下流末端に示されており、ここが好ましい場所で
ある。この場所はループの最終ポイントの近くの領域に
あり、触媒導入ポイント以前の流れが上方に曲がる場所
で、回収ポイントを最初に通過する前に、新鮮な触媒が
反応器内で最大限の可能な時間を与えられるような領域
である。しかしながら、連続回収付属物は任意の部分又
は任意のエルボー上に設けることもできる。
【００２２】そしてその上に、連続回収付属物が設けら
れている反応器の部分は、流れを遅くするため大きな直
径であることができ、そしてこの故に更に流れの成層を
許し、そのためやってくる生成物はなお一層大きな固形
分濃度を有することができる。
【００２３】連続的に回収された中間生成物スラリーは
導管36を経由して、高圧フラッシュチャンバー(flash c
hamber) 38に通過して行く。導管36は加熱された流体が
供給されこれを包囲する導管40を含んでおり、これはフ
ラッシュライン導管36中でスラリー材料を間接的に加熱
している。蒸発された希釈剤はフラッシュチャンバー38
から導管42を経由して出て行き、更に再生コンデンサー
50を用いた簡単な熱交換によって凝縮されることを含む
工程に送られ、そして圧縮する必要なしに再生希釈剤ラ
イン30を経由して系に戻る。再生コンデンサー50は当業
界に知られている任意の適当な熱交換流体を、当業界に
知られている任意の条件の下で利用することができる。
しかしながら好ましくは、流体は無駄なく用いられる温
度で使用される。この流体に対する適当な温度範囲は40
°F 〜130 °F である。ポリマー粒子は、高圧フラッシ
ュチャンバー38からライン44を経て取り出され、更に当
業界に知られている手法を用いて処理される。好ましく
は、ポリマー粒子は低圧フラッシュチャンバー46に送ら
れ、そしてその後ライン48を経由してポリマー生成物と
して回収される。分離された希釈剤はコンプレッサー47
を通ってライン42に送られる。この高圧フラッシュのデ
ザインは、HansonとSherk の米国特許第 4,424,341号
（１月、1984年）に開示されており、この開示をここに
参考として引用する。驚くべきことに、この連続回収方
法が反応器中で高い固形分濃度の上流流体を与えるばか
りではなくて、良好な高圧フラッシュの運転を可能と
し、従って回収希釈剤の大部分を加圧することなくフラ
ッシュオフさせ、そして回収することを見いだしたので
ある。事実、70〜90パーセントの希釈剤が一般にこの方
法で回収されるのである。これはいくつかの要因の為で
ある。先ず第一に、流れが断続的ではなく連続的である
ので、フラッシュラインのヒーターがより良く働くから
である。また、反応器からの連続流の速度を調節してい
る、定量コントロールバルブを通過した後の圧力低下は
低く、これはフラッシュする際の温度低下が低く、故に
フラッシュラインのヒーターにさらに効率的な使用法を
与えている。
【００２４】ここで図２を引用して、連続回収装置34を
有するエルボー20を詳細に示す。連続回収装置は、回収
シリンダー52、スラリー回収ライン54、緊急遮断バルブ
55、流れを調節する定量モーターバルブ58、及びフラッ
シュライン60から構成されている。反応器は”液体”が
満ちた状態で稼動されている。溶解したモノマーのため
液体は僅か圧縮性を有し、従ってバルブで液体が充満し
たシステムの圧力コントロールを可能としている。希釈
剤入力は一般に一定に保たれ、定量モーターバルブ58
が、連続回収の速度をコントロールするため用いられ、
総反応器圧を指示された設定ポイント内に保つ。
【００２５】図２の線3-3 に沿った断面を示す図３を参
照すれば、これは連続回収装置34と連結している滑らか
な屈曲部又はエルボー20を詳細に示しており、エルボー
20は従って付属物- 携帯のエルボーである。ここに示す
ように、この実例においては、この回収装置はエルボー
の外側表面の接線に直角に付けられた回収シリンダー52
を含んでいる。シリンダー52から出ているラインはスラ
リー回収ライン54である。ラムバルブ(ram valve)62 は
回収シリンダー52内に配置され、二つの目的を果たす。
第一に、一旦ポリマーで詰まるようになってしまったな
ら、回収シリンダーに対し単純且つ確実な清浄化する機
構を与える。第二に、連続回収の組立品全体に対し、単
純且つ確実な遮断バルブとして役立つ。
【００２６】図４は、回収シリンダー52に対し好ましい
取付方向を示しており、エルボー20の湾曲部に接して、
そしてスラリーの流れが上方に曲がる丁度前の点に添付
される。この開口部は内部表面に対しては楕円形であ
る。固体回収を改良する為に、更なる拡大が為される。
【００２７】図５は４つの事項を示している。第一に、
回収シリンダー52の角度を有する位置づけを示す。回収
シリンダーは、(1) 水平部分16の中心線に垂直でそして
(2)水平部分16の下流末端に位置する平面に対してある
角度、アルファで示されている。この面との角度は平面
から下流方向に取られる。角度の頂点は、図５に示され
るようにエルボー半径の中心点である。この面は水平部
分の断面の平面として記載されている。ここで描写され
ている角度は約24°である。第二に、複数の連続回収付
属物、34、及び34a を示している。第三に、一つの付属
物34は、低部16に垂直の中心線面に位置づけられてお
り、そして他の34a は、図６に更にその詳細を示すよう
に、この面にある角度で置かれている。最後に、連続回
収付属物34と、もし望むなら従来のバッチ除去用の沈降
レッグ64の組み合わせを示している。
【００２８】相対的なサイズから分かるように、連続回
収シリンダーは従来の沈降レッグよりも非常に小さい。
まだその上に、３つの2-インチ ID 連続回収付属物は14
の8-インチ ID 沈降レッグ以上の量の生成スラリーを除
去することができる。これは意味のあることで、最近の
15,000〜18,000ガロン容量の大きい生産用ループ反応器
では、６個の８インチ沈降レッグを必要とするからであ
る。より大きい直径の信頼できるバルブを作ることの困
難性の故に、沈降レッグのサイズを増加させることは望
ましくない。先に言及したように、パイプの直径を倍に
すると容積は４倍に増加し、そして事実上４倍の多くの
沈降レッグを簡単に設置するには十分な余地はない。そ
れ故に、本発明はより大きい更に効率的な反応器の運転
を実行可能としているのである。30,000ガロン、又はそ
れ以上の反応器を本発明により可能としている。一般
に、連続回収シリンダーは1 インチ〜８インチ以下の範
囲の名目上の内径を有する。好ましくは約２〜３インチ
の内径を有する。
【００２９】図６は、図５の6-6 の線に沿った断面であ
り、そして反応器の中心線を含む垂直面に角度、ベータ
ー方向の位置に取り付けられた回収シリンダー34a を示
す。この面は反応器の垂直中心面として引用される。こ
の角度はもしゼロでないなら、面のいずれかの側から、
又は両側から取ることができる。角度の頂点は反応器の
中心線に位置している。角度は、図６に示すように、反
応器に垂直の面に挟まれている。
【００３０】ここに3 つの位置づけの概念があることに
言及する。第一は取付の方位であり、即ち図４のような
接線方向、そして図２又は７のような垂直方向、又は0
及び90°の2 つの限界値の間の任意の角度である。第二
は、取付が角度アルファ（図５）で示されるように、エ
ルボーの曲面上どれほど離れているかの相対的な位置づ
けである。これは０〜60°の任意の角度であるが、好ま
しくは０〜40°、更に好ましくは０〜20°である。第三
は縦部分の中心面からの角度、ベーターである（図
６）。この角度は０〜60°、好ましくは０〜45°、更に
好ましくは０〜20°である。
【００３１】図７は、連続回収シリンダー52が垂直の取
付方位、０のアルファ方位（末端であるがまだ直線の部
分であるので本来の）、そして０のベーター方位、即ち
低部水平部分16の垂直中心線面上に正確に取り付けられ
た一つの態様を示している。
【００３２】図８は、流路に沿ってスラリーを連続的に
移動させる羽車の手段22を詳細に示す。この構成から分
かる通り、羽車はパイプの僅か広がった部分にあり、こ
れは反応物を循環する推進ゾーンとして作用している。
イソブタンを用い名目上エチレンポリマーを作る総流路
長約950 フィートを有する名目２フィート直径の反応器
中の上流と下流末端の間で、この系は好ましくは、少な
くとも18 psig 、好ましくは少なくとも20 psig 、更に
好ましくは少なくとも22 psig の圧力差を生じるように
操作される。50 psig と同程度又はそれ以上が可能であ
る。これは羽車の回転速度をコントロールすることで、
羽車とポンプハウジングの内壁との間の間隙を減少させ
ることで、或いは当業界において知られている更に強力
な羽車のデザインを用いることによって行われる。この
より高い圧力差は、また追加の少なくとも１つのポンプ
を用いることによっても作ることができる。
【００３３】一般にこのシステムは、反応器の単位長さ
当たりの圧力損失として表現される圧力差を発生するよ
うに運転され、名目24インチ直径の反応器の長さ１フィ
ート当たり、少なくとも0.07、一般には0.07〜0.15フィ
ート圧力低下の条件で運転される。この単位長さ当たり
の圧力低下は、好ましくは24インチ径反応器に対し0.09
〜0.11である。より大きな径に対しては、より高いスラ
リー速度、及びより高い反応器の単位長さ当たりの圧力
低下が要求される。圧力の単位は相殺した ft/ftの単位
である。これはスラリーの密度を一般に約0.5 〜0.6 で
あると推測している。
【００３４】ここで図９を参照すると、上部部分は180
°半円の形で示されておりこれは好ましい形状である。
垂直部分の長さは水平部分の少なくとも２倍、一般に水
平部分の長さの約７〜８倍である。例えば、垂直の流路
は190 〜225 フィート、そして水平部分は25〜30フィー
トの流路の長さである。ここに描写した４個のの、そし
て図１に描写した８個ののループに加えて、任意の数の
ループを用いることができるが、一般に４、又は６個が
採用される。名目２フィート直径を指す場合は、約21.9
インチの内部直径を意味する。流れの長さは一般に500
フィート以上、一般には900 フィート以上であり、約94
0 〜1,350 フィートが完全に満足するものである。
【００３５】閉じたループ反応器中で反応物を循環する
ような電力業務用ポンプは、その製造者によって定期的
に試験され、キャビテーション(cavitation)を避けるた
めの必要な圧力が容易にそして定期的に決定される。
【実施例】実施例 ケーシング M51879/FAB 中に 26 インチの Lawrence Pu
mp社のポンプ羽車 D51795/81-281を用いた、４つの直立
レッグ重合反応器を使用してエチレンとヘキセン-1を重
合する。このポンプを、強制循環が小さい24インチポン
プ（圧力低下0.66 ft 対 0.98)と比較した。その後でこ
れを、同一のより大きい強制循環、及び図５の引用符号
34で示されるタイプの連続回収組立部品を用いて比較し
た。結果を以下に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】本発明を説明の目的のため詳細に記載した
が、これにより限定するように解釈すべきでないが、真
意及びその範囲内の変更は全て包含することを意図する
ものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】ループ反応器及びポリマー回収システムの概要
を示す透視図。
【図２】図１の 2-2の線に沿った断面図で、連続回収付
属物を示す。
【図３】図２の線 3-3に沿った断面図で、連続回収組立
品中のラムバルブの配置を示す。
【図４】連続回収組立品の接線方向配置の断面図。
【図５】ループ反応器のエルボーの側面図で、沈降レッ
トと連続回収組立品の両者を示す。
【図６】図５の線 6-6を横切った断面図であり、２つの
連続回収組立品の方位を示す。
【図７】連続回収組立品の他の方位を示す側面図。
【図８】羽車装置の断面図。
【図９】ループが他の形状を示す概要図で、上部の部分
14a が180 °の半円であり、そして垂直部分が水平部分
の長さの少なくとも２倍であるループ。
【図１０】水平に配列された長軸を示す概要図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デビッド ジョセフ プルゼロムスキイ アメリカ合衆国 テキサス州ヒュースト ン，フェア クノール ウェイ 14419 (72)発明者 テディ ヘンリイ シムバルック アメリカ合衆国 テキサス州シーブルッ ク，ピー．オー．ボックス 823 (72)発明者 ロバート カイル フランクリン ザ サ ード アメリカ合衆国 テキサス州ヒュースト ン，ロアリング ラピッズ 4307 (72)発明者 エセルウォルド ピー．ペレックス アメリカ合衆国 テキサス州シュガーラン ド，ウィリアムズ グレン ドライブ 3303

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 オレフィンを重合する方法であって、 ループ反応ゾーン中で、液状希釈剤中の少なくとも１種
    のオレフィンモノマーを重合して、液状希釈剤及び固状
    オレフィンポリマー粒子を含有する流体スラリーを製造
    すること、 該ゾーンにおいて該スラリー中の該固状オレフィンポリ
    マー粒子の濃度を、該ポリマー粒子の重量及び該液状希
    釈剤の重量を基準にして、40重量パーセント以上の濃度
    に維持すること、及び製造行程の少なくとも一部で、回
    収液状希釈剤及び回収固状ポリマー粒子を含有する該ス
    ラリーを該方法の中間生成物として、連続的に回収する
    こと、を特徴とするオレフィンの重合方法。
  2. 【請求項２】 該オレフィンモノマーがエチレンから成
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 該オレフィンモノマーが、エチレン、及
    び該エチレンとヘキセンの総重量を基準にして 0.01 〜
    ５重量パーセントのヘキセンを含有し、該液状希釈剤が
    シクロヘキサンである、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 該ゾーンにおける該スラリー中の該固状
    オレフィンポリマー粒子の該濃度が、該ポリマー粒子重
    量及び該液状希釈剤重量を基準にして50重量パーセント
    以上である、請求項１〜３の任意の１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 少なくとも 18 psigの圧力差異が推進ゾ
    ーン中で維持され、該スラリーを該反応ゾーンを通して
    循環する、請求項１〜４の任意の１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 反応器流路の長さのフィート当たり、0.
    07以上の圧力差異が推進ゾーン中で維持される、請求項
    １〜５の任意の１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 該差異が、該反応器流路の長さのフィー
    ト当たり、0.07〜0.15 ft/ftの範囲内である、請求項６
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】 該反応ゾーンが液体を満たした状態で維
    持されている、請求項１〜７の任意の１項に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 該反応ゾーンが、20,000ガロン以上の容
    積を有する、請求項１〜８の任意の１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 該反応ゾーンが、30,000ガロン以上の
    容積を有する、請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 該方法の該中間生成物は連続的に加熱
    ゾーンを通過し、そこで該中間生成物は加熱されて加熱
    中間生成物を作り、そしてその後に該加熱中間生成物は
    高圧フラッシュゾーン中で圧力の低下にさらされ、該加
    熱中間生成物は該回収液状希釈剤の大部分が蒸発されそ
    して従って該回収固状ポリマー粒子から分離されるよう
    な範囲に加熱され、このように分離された回収液状希釈
    剤はその後再生のため、なんら圧縮することなく、約40
    °F 〜約130 °F の範囲内の温度を有する流体と熱交換
    によって凝縮される、請求項１〜１０の任意の１項に記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】 該スラリーが、触媒導入ゾーン以前の
    流れが上向きに曲がる、該ループ反応ゾーンにおける最
    終ポイントの近傍領域から連続的に回収される、請求項
    １〜１１の任意の１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 該スラリーが、水平な流れの下部ゾー
    ンの末端に隣接した少なくとも１つの領域から連続的に
    回収される、請求項１〜１２の任意の１項に記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】 該スラリーが、水平な流れの該下部ゾ
    ーンの垂直中心線面に沿った点で、そして該流れが上向
    きに曲がる以前で回収される、請求項１３に記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】 少なくとも１つの該領域が、水平の流
    れの該下部ゾーンの垂直中心線の面に沿っており、そし
    て該流れが上向きに曲がった後である、請求項１３に記
    載の方法。
  16. 【請求項１６】 少なくとも１つの該領域が、水平の流
    れの該下部ゾーンの垂直中心面から離れて、０°〜45°
    の範囲内の量の角度で方位づけられている、請求項１３
    に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 少なくとも１つの該領域が、０°〜20
    °の範囲内の角度で該垂直中心面から離れて方位づけら
    れている、請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 少なくとも１つの該領域が、該流れが
    上向きに曲がる以前である、請求項１６または１７に記
    載の方法。
  19. 【請求項１９】 少なくとも１つの該領域が、上向きの
    流れの中心線から少なくとも１、しかし45°以下で該流
    れが上向きに曲がった後の場所にある、請求項１６、又
    は１７に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 少なくとも１つの該領域が厳密に１つ
    の領域である、請求項１３〜１９の任意の１項に記載の
    方法。
  21. 【請求項２１】 少なくとも１つの該領域が複数の領域
    である、請求項１３〜１９の任意の１項に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 連続的なスラリー回収を用いる方法の
    始動の間、少なくとも10パーセントまで反応器の固形分
    を上げるように反応器の条件を調節することを含む、請
    求項１〜２１の任意の１項に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 スラリーが実質的に生産行程の間ずっ
    と連続的に回収される、請求項１〜２２の任意の１項に
    記載の方法。
  24. 【請求項２４】 生産行程の間、スラリーを連続的に回
    収する工程が、 該スラリーを少なくとも１つの沈降ゾーン中に沈降さ
    せ、このように沈降したスラリーのバッチをその後に該
    沈降ゾーンから該方法の中間生成物として回収し、その
    後に該沈降ゾーンを閉じることからなる工程に交替され
    る、請求項１〜２２の任意の１項に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 オレフィン重合用のループ反応器装置
    であって、 複数の垂直部分；複数の上部水平部分；複数の下部水平
    部分；（該各垂直部分は、上部末端で滑らかな上部屈曲
    部によって該上部水平部分の１つに連結されており、そ
    してその下部末端で滑らかな下部屈曲部によって該下部
    水平部分の１つに連結され、このように流体スラリーを
    運ぶのに適合した連続的な流路を定め、該反応器は実質
    的に内部の障害物を有していない） モノマー反応体、重合触媒、及び希釈剤を該反応器中に
    導入する手段；該スラリーを該流路に沿って連続的に移
    動させる手段；１つの該下部水平部分の下流末端に隣接
    した、少なくとも１つの引き伸ばされた中空の付属物で
    あって、生成物スラリーを連続的に回収するため該流路
    と開口連絡している付属物；及び該付属物からフラッシ
    ュ手段に生成物スラリーを運搬するための、該付属物と
    流体連絡している延長されたフラッシュラインであり、
    該生成物スラリーを加熱するヒーターを有する該フラッ
    シュライン；から成ることを特徴とするオレフィン重合
    用ループ反応器装置。
  26. 【請求項２６】 少なくとも１つの該付属物が、付属物
    - 携帯の下部水平部分をかように提供している該下部水
    平部分の１つに取り付けられており、該付属物が該付属
    物- 携帯下部水平部分の垂直中心線面に沿って、そして
    該付属物- 携帯下部水平部分の下流末端に取り付けられ
    た滑らかな下部屈曲部に隣接して位置づけられている、
    請求項２５に記載の装置。
  27. 【請求項２７】 該付属物が、０及び90°の間の角度で
    取り付けられている、請求項２５に記載の装置。
  28. 【請求項２８】 少なくとも１つの該付属物が、付属物
    - 携帯の滑らかな屈曲部をかように提供している、該付
    属物- 携帯下部水平部分の該下流末端に取り付けられ
    た、滑らかな該屈曲部に取り付けられている、請求項２
    ５に記載の装置。
  29. 【請求項２９】 該付属物が、付属物- 携帯の滑らかな
    該屈曲部に、隣接垂直部分の中心線から少なくとも１、
    しかし45°以下の点で取り付けられている、請求項２８
    に記載の装置。
  30. 【請求項３０】 該付属物が０及び90°の間の角度で取
    り付けられている、請求項２８に記載の装置。
  31. 【請求項３１】 少なくとも１つの該付属物が、該付属
    物- 携帯屈曲部の接線に直角に取り付けられている、請
    求項２９に記載の装置。
  32. 【請求項３２】 少なくとも１つの該付属物が、該付属
    物- 携帯屈曲部の接線方向に取り付けられている、請求
    項２９に記載の装置。
  33. 【請求項３３】 少なくとも１つの該付属物が、20〜45
    °の範囲の量で該垂直中心面から離れた距離の点に取り
    付けられている、請求項３２に記載の装置。
  34. 【請求項３４】 少なくとも１つの該付属物が、厳密に
    １つの付属物である、請求項２８〜３３の任意の１項に
    記載の装置。
  35. 【請求項３５】 少なくとも１つの該付属物が、複数の
    付属物である、請求項２８〜３３の任意の１項に記載の
    装置。
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