JP2007506819A - オレフィンの重合反応用の変化した直径を備えたループ型反応器 - Google Patents
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Abstract
Description
反応圧力は通常5〜100バールであり、好ましくは、10〜80バールである。通常、低圧力が低空時収量と関連し、より高い圧力は設備投資の増加が必要となり、圧縮により高いエネルギーコストをもたらす。概して、20〜50バールの範囲内の反応圧力が設備経費と反応収率との間で良好な妥協点を示す。超臨界プロパンのような超臨界懸濁媒体を使用するとき、臨界圧力を超えるより高い圧力が技術観点から適切であり得る。
この文脈で、「懸濁媒体」という用語は、単に使用される懸濁媒体、例えば、イソブタンを意味するのではなく、この懸濁媒体とその中に溶解しているモノマーとの混合物を意味する。エチレン濃度は懸濁媒体のガスクロマトグラフィーにより容易に決定できる。
本発明のプロセスの好適な実施態様では、軸流ポンプの領域で反応管の追加の拡張及び縮小もある。上述したように、このような構造により必要とされる拡張は既に公知である。しかし、構造により要求されるよりも管のより長いセクションにわたって拡張をより拡大しそれを場合により延長もすることにより、本発明にしたがうこれらの拡張の効果は大きくすることができる。
本発明のプロセスに使用するのに適切な触媒は、原則として総ての触媒であり、ループ型反応器中以外でもで使用される。すなわち、例えば、Phillipタイプのクロム触媒、Ziegler触媒、Ziegler-Natta触媒又はメタロセン触媒のようなsingle-site触媒である。Phillip触媒はループ型反応器中で特に広範囲であり、そして本発明のプロセスにおいても特に有利に使用できる。これらの触媒のうち、特許出願WO−01/18069、WO−01/17675、WO−01/17676及びWO−01/90204に記載されているものが特に好ましい。驚いたことに、これらの触媒は、変化する管直径を備えるループ型反応器の反応管が無くても、反応器中の非常に高固形物濃度に達することを可能にする。
触媒Aの調製:
活性化ステップまでの触媒の調製をWO 01/90204に記載されている方法により行った。次いで、活性化を流動床アクチベーター内で空気の存在下で250℃で行った。活性化において触媒プレカーサーと2.5重量%のアンモニウムヘキサフルオロシリケート(触媒の総質量を基準に約1重量%のフルオライド内容物をもたらす)との混合物の使用によりフルオライドドーピングを行った。活性化のため、この混合物を1時間にわたって350℃に加熱し、この温度に1時間維持し、続いて、520℃の望ましい活性化温度に加熱し、この温度に2時間維持し、続いて、冷却し、N2下350℃以下の冷却を行った。
エチレンを1−ヘキセンと104℃および39バールの圧力において上記した触媒を使用して反応器容積が0.18m3のループ反応器及び軸流ポンプとしてインペラーポンプ中で共重合反応を行った。エチレンを2点で反応器中に供給した。1点は羽根車よりわずか手前だった。懸濁媒体としてイソブタンを使用した。イソブタンは、インペラーポンプシャフトの領域及び触媒を導入した場所を含む6点で反応器中に供給した。インペラーポンプを分当たり1700〜1900回転で操作した。生成物を慣用の沈積脚により不連続的に排出した。重合反応をわずかに異なるエチレン/イソブタン比で行ったが、しかし、得られた生成物は常に約0.949g/ccmの密度で約2の高荷重メルトインデックス(21.5/190)だった。
触媒Aと同様にして製造をしたが、活性化を600℃、10時間フッ化物ドープなしで行った。
エチレンを1−ヘキセンと102℃および表Bに記載した条件下で触媒Bを使用して反応器容積が32m3のループ型反応器中で重合反応を行った。実施例Aと同様にしてイソブタン添加及び循環を行った。条件を選択し、その結果、約0.946g/cm3の密度で約6.0の高荷重メルトインデックス(21.6/190)のポリマーを形成する。異なる圧力における実験から、圧力の増加が反応器中の固形分濃度に有意に影響を与えることが明らかにわかる。
EP-B1-589350、実施例2におけると同様にして触媒を製造したが、活性化温度を520℃、活性化時間を5時間で行った。
エチレンを1−ヘキセンと、0.13−0.14ppmの一酸化炭素の存在下、106℃で触媒Cを使用して表Cに記載した条件下で反応器容積が32m3のループ反応器中で重合反応を行った。実施例Aと同様にしてイソブタン添加及び循環を行った。条件を選択し、その結果、約0.954g/cm3の密度で約2.0の高荷重メルトインデックス(21.6/190)のポリマーを形成する。
エチレンを1−ヘキセンと、106℃で触媒D(Grace製触媒967BWFL)を使用して反応器容積が32m3のループ型反応器中で重合反応を行った。実施例Aと同様にしてイソブタン添加及び循環を行った。条件を選択し、その結果、約0.954g/cm3の密度で約2.0の高荷重メルトインデックス(21.6/190)のポリマーを形成する。
エチレンを1−ヘキセンと、95℃で触媒E(Grace製チーグラー触媒Sylopol 5951)を使用して表Cに記載されている条件下で反応器容積が32m3のループ型反応器中で重合反応を行った。実施例Aと同様にしてイソブタン添加及び循環を行った。条件を選択し、その結果、約0.951g/cm3の密度で約6.0のメルトインデックス(21.6/190)のポリマーを形成する。
Claims (8)
- 少なくとも一種のオレフィンモノマーを、ループ型反応器中で、20〜150℃の温度範囲であるが、形成されるポリマーの融点よりも低い温度で、5〜100バールの圧力で重合させる方法であって、形成されるポリマーが液体又は超臨界懸濁媒体中で懸濁状態で存在ししかもこの懸濁液が軸流ポンプにより循環されており、ここで、連続製造物排出の場合、反応器中で53重量%(反応器の内容物の総質量を基準)を超える平均固形物濃度で重合反応を行い、不連続製造物排出の場合、反応器中で43重量%(反応器の内容物の総質量を基準)を超える平均固形物濃度で重合反応を行い、ここで、少なくとも1モル%のエチレン濃度(懸濁媒体を基準)で重合反応を行う、前記オレフィンモノマーの重合方法。
- ループ型反応器が、主要反応管の直径を基準に少なくとも10%まで直径が変化する循環反応管を含み、当該反応管中において軸流ポンプ以外の領域で少なくとも一カ所の拡張領域と少なくとも一カ所の縮小領域がある、請求項1に記載の方法。
- 軸流ポンプの領域中で反応管の拡張箇所と縮小箇所が更にある、請求項1又は2に記載の方法。
- 43〜80バールの圧力で重合反応を行う、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- モノマーとしてエチレンを使用し、コモノマーとして3〜8個の炭素原子を有する少なくとも一種のα−オレフィンを使用する、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 反応管に沿って少なくとも2点で少なくとも一種のオレフィンモノマーを供給する、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 形成されたポリマーが反応器から連続的に排出される、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- ループ型反応器中での重合反応の前に又はその後に、別のループ型反応器又はガス相反応器中で少なくとも一回の別の重合工程を行う、請求項1〜7のいずれかに記載のループ型反応器中の少なくとも一種のオレフィンモノマーの重合方法。
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