DE2409839C2 - Verfahren zum Herstellen kleinteiliger Olefinpolymerisate - Google Patents

Verfahren zum Herstellen kleinteiliger Olefinpolymerisate

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    • C08F110/02—Ethene

Description

(a)
(b)
(C)
von dem Kreisstrom ein Nebenstrom abgezweigt wird, der an seiner Eingangsseite 0,01 bis 30% des dort befindlichen Kreisstroms aufnimmt,
der Nebenstrom eine Trennzone passiert, in der bei Temperaturen und Drücken, die im gleichen Bereich liegen, wie die des Kreisstroms, durch Zentrifugalbeschleunigung 1 bis 90% des im Nebenstrom suspendierten feinteiligen Olefinpolymensats separiert werden,
das separierte feinteüige Olefinpolymerisat durch eine Entspannungsvorrichtung ausgetragen wird und die verbleibende Polymerisatsuspension des Nebenstromes in den Kreisstrom zurückgeführt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen kleinteiliger Olefinpolymerisate durch Polymerisation von a-Monoolefinen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen bei Temperaturen von 20 bis 110° C sowie Olefindrücken von 0,01 bis 40 bar, in Gegenwart von Ziegler- oder Phillips-Katalysatoren in einer Hilfsflüssigkeit, in der das zu polymerisierende Monomere in gelöster Form und das gebildete kleinteilige Polymerisat in suspendierter Form vorliegen, wobei das Reaktionsgemisch als Kreisstrom geführt wird, welchem die Ausgangsstoffe zugegeben werden und das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen wird.
Verfahren dieser Art — d. h. vereinfacht ausgedrückt: Die Suspensionspolymerisation von a-Monoolefinen, insbesondere von Äthylen, nach Ziegler oder Phillip in einem Kreisstrom — sind schon seit längerer Zeit bekannt Hingewiesen sei in diesem Zusammenhang beispielsweise auf die deutsche Auslegeschrift 10 60 598.
Ein besonderes verfahrenstechnisches Problem beim Arbeiten mit einem Kreisstrom ist es, diesem das gebildete kleinteilige Polymerisat zu entziehen; — was nicht nur möglichst wenig störanfällig, sondern auch möglichst wenig aufwendig erfolgen soll. In dieser Richtung zielen z. ß. Vorschläge, die aus den deutschen Auslegeichriftenl5 20461 und 15 20 714 oder der deutschen Offenlegungsschrift 23 22 164 bekannt geworden sind.
Mit den bekanntgewordenen Vorschlägen lassen sich indessen etliche Detailprobleme nicht in befriedigender Weise lösen. Hierzu gehören z. B.: Die Gefahr der Bildung von Polymerisat-Agglomeraten, die zu Verstopfungen führen können; die anzustrebende apparative Vereinfachung; die Erhöhung des Wirkungsgrades und/oder die Senkung des Energiebedarfs; sowie die mangelnde Möglichkeit zur Beeinflussung der Korngrößenverteilung des entzogenen Polymerisats. Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren der eingangs definierten Art aufzuzeigen, bei dem in technisch fortschrittlicher Weise dem Kreisstrom das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen werden kana
Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe zu lösen ist, wenn (a) von dem Kreisstrom ein bestimmter Nebenstrom abgezweigt wird, (b) der Nebenstrom eine Trennzone passiert, in der unter bestimmten Bedingungen ein bestimmter Teil des suspendierten Olefinpolymerisates separiert wird, und (c) das separierte Olefinpolymerisat durch Entspannung ausgetragen wird.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zum Herstellen kleinteiliger Olefinpolymerisate durch Polymerisation von a-Monoolefinen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen bei Temperaturen von 20 bis 100° C sowie Olefindrücken von 0,01 bis 40 bar, in Gegenwart von Ziegler- oder Phillips-Katalysatoren, in einer Hilfsflüssigkeit, in der das zu poiymensierende Monomere in gelöster Form und das gebildete kleinteilige Polymerisat in suspendierter Form vorliegen, wobei das Reaktionsgemisch als Kreisstrom geführt wird, welchem die Ausgangsstoffe zugegeben werden und das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß
(a) von dem Kreisstrom ein Nebenstrom abgezweigt wird, der an seiner Eingangsseite 0,01 bis 30, insbesondere 0,1 bis 10% des dort befindlichen Kreisstroms aufnimmt,
(b) der Nebenstrom eine Trennzone passiert, in der bei Temperaturen und Drücken, die im gleichen Bereich liegen, wie die des Kreisstroms, durch Zentrifugalbeschleunigung 1 bis 90, insbesondere 2 bis 30% des im Nebenstrom suspendierten feinteiligen Olefinpolymerisates separiert werden,
(c) das separierte feinteilige Olefinpolymerisat durch eine Entspannungsvorrichtung ausgetragen wird und die verbleibende Polymerisatsuspension des Nebenstromes in den Kreisstrom zurückgeführt wird.
Zu dem erfindungsgemäßen Verfahren ist im einzelnen das Folgende zu sagen:
Unter „kleinteiligen Olefinpolymerisaten" werden Homo- und Copolymerisate von a-Monoolefinen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen verstanden, wobei die Teilchengröße im allgemeinen 10 bis 5 000μιτι, insbesondere 100 bis 2 000μηι, beträgt. Als Olefinpolymerisate kommen vor allem Äthylenhomopolyrr .irisate in Betracht sowie auch Copolymerisate des / · iylens, die bis zu 5 Gewichtsprozent aus einpolymeris.j;ten Einheiten anderer Monomerer, insbesondere Propylen, Buten (1) oder Hexen (1), bestehen. Es lassen sich nach dem neuen Verfahren jedoch auch in fortschrittlicher Weise z. B.
Homopolymerisate aus Propylen, Buten (1) oder 4-Methylpenten (1) erhalten.
Die katalytische Suspensionspolymerisation in einer Hilfsflüssigkeit, Worin das zu polymerisierende Monomere in gelöster Form, das gebildete Polymerisat in suspendierter Form vorliegen, kann in einschlägig üblicher Weise mit den einschlägig üblichen Katalysatoren vom Ziegler-Typ oder vom PhilÜps-Typ und Hilfsflüssigkeiten durchgeführt werden; — insoweit weist das
erfindungsgemäße Verfahren keine Besonderheiten auf.
Diese Polymerisationsarten, deren Grundlagen sich finden z. B. in den deutschen Patentschriften 9 73 626, 04 810, 10 08 916 und 10 12 460 bzw. der deutschen Patentschrift 10 51 004 und der österreichischen Patentschrift 2 22 349, sind wohlbekannt, ausgereift und werden großtechnisch durchgeführt; — womit sich nähere Ausführungen dazu erübrigen.
Auch die besondere Variante der Polymerisation, wobei das Reaktionsgemisch als Kreisstrom geführt wird, welchem die Ausgangsstoffe zugegeben werden und das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen wird, ist insoweit bekannt (vgl. z. B. die vier hierzu eingangs zitierten Druckschriften). Seiner Anlage nach bietet sich das entsprechende Verfahren vor allem zur kontinuierlichen Polymerisation an, wobei die Zugabe der Ausgabesstoffe und der Entzug des Polymerisats jeweils kontinuierlich oder taktweise erfolgen kann. Auch diese Arbeitsweisen sind ohne weiteres beim erfindungsgemäßen Verfahren anwendbar.
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in dan folgenden drei Kriterien (vgl. dazu auch die — ausschließlich als Schema zu verstehende - Fig. i):
(a) Von dem Kreisstrom (1) wird ein Nebenstrom (2) abgezweigt, der an seiner Eingangsseite (3) 0,01 bis 30, vorzugsweise 0,1 bis 10% des dort befindlichen Kreisstroms (1) aufnimmt
Hierzu ist zu sagen, daß das Abzweigen des Nebenstroms (2) in einfacher Weise erfolgen kann, z. B. durch das Druckgefälle, das zwischen der Eingangsseite (3) und der Ausgangsseite (7) des Nebenstroms (2) herrscht und hervorgerufen wird durch die Umwälzpumpe (8), die den Kreisstrom (1) in Bewegung hält Die quantitative Regelung des Neben-Stroms (2) kann erfolgen durch Änderung dieses Durchgefälles und/oder durch die Dimensionierung des Durchlaufquerschnitts des Nebenstroms (2), die z. B. mittels Dralldrosseln variabel gestaltet werden kann und/oder durch anderweitige Veränderung des Durchlaufwiderstands des Nebenstroms (2).
(b) Der Nebenstrom (2) passiert eine Trennzone (4), in der bei Temperaturen und Drücken, aie im gleichen Bereich liegen wie die des Kreisstroms (1) durch Zentrifugalbeschleunigung 1 bis 90, vorzugswrise 2 bis 30% des im N^benstrom (2) suspendierten feinteiligen Olefinpolymerisats separiert werden.
Hierzu ist zu bemerken, daß das Separieren des Olefinpolymerisats ·η der Trennzone (4) durch Zentrifulgalbeschleunigung zweckmäßigerweise z. B. tritteis eines Zyklons oder eines Schleppstrom-Separators erfolgen kann. Die nötige Leistungsfähigkeit des jeweiligen Separators ergibt sich zum einen durch die Menge, die Konzentration und den gewünschten Separationsgrad des Nebeiistroms (2) nach den allgemeinen Sedimentationsgesetzen sowie zum anderen aus der Korngröße (a) des Polymerisats, der Dichte des Polymerisats (die eo im allgemeinen grob mit 0,8 bis 1 angenommen werden kann) sowie der Dichte der Hilfsflüssigkeit. (b) Die Zusammenhänge im einzelnen sind am ein^ fachsten einschlägigen Firmenschriften der Hersteller Von Separatoren zur Phasentrennung von Suspensionen zu entnehmen.
Insbesondere beim Arbeitert mit einem Zyklon hat man den Vorteil, daß man die Korngrößenverteilung des entzogenen Polymerisats in einfacher Weise beeinflussen kann (vgl, hierzu Fig,2): Je höher die Einströmgeschwindigkeit des Nebenstroins (2) durch das tangential angeordnete Einströmrohr (10) in den Zyklon ist, und/oder je tiefer das Ausströmrohr (11) in den Zyklon hineinragt, desto größere Teilchen werden separiert, et vice versa. Das Separieren von Teilchen mit der jeweils gewünschten Größe kann durch Variation des einen und/oder anderen vorgenannten Parameters in einfacher Weise erreicht werden,
(c) das separierte feinteilige Olefinpolymerisat (5) wird durch eine Entspannungsvorrichtung (6) ausgetragen.
Dieses Austragen des Olefinpolymerisats (5) kann zweckmäßigerweise in Intervallen durch ein automatisch öffnendes und schließendes Ventil vorgenommen werden.
Der Vollständigkeit halber sei abschließend noch auf die Ziffer (f£ der F i g. 1 verwiesen, durch die die Zugabe der Ausgangsstoffe schematisch ang' . -2igt werden soll.
Beispiel 1
Es wird gearbeitet mit einem ringförmigen Ronrreaktor, dessen Ringlänge 11,4 m und dessen Rohrdurchmesser 15 cm beträgt (für den Kreisstrom (I)). In dem Rohrreaktor ist eine Umwälzpumpe (8) angeordnet 1 m hinter der Druckseite der Pumpe befindet sich die Eingangsseite (3) des Nebenstroms (2), 1,5 wi vor der Saugseite der Pumpe die Ausgangsseite (T) des Nebenstroms (2). Für den Nebenstrom (2) selbst sind jeweils als Zu-und Ableitung zur bzw. von der Trennzone (4) Rohre mit einem Durchmesser von 2,5 cm vorgesehen.
Die Trennzone (4) ist als Zyklon ausgebildet, an den sich eine Entspannungsvorrichtung (6) in Form eines automatischen Ventils zum Austragen des Olefinpolymerisats anschließt Die Kenndaten des Zyklons (vgl. F i g. 2) sind: Durchmesser des zylindrischen Teils 7 cm; Länge des zylindrischen Teils: 40 cm; Länge des konischen Teils: 9 cm; Durchmesser des unteren Teils des Konus: 2,5 cm; Durchmesser des Ein- und Ausströmrohres: je 2,5 cm; Eintauchtiefe des Ausströmrohres: 2 mm.
Die katalytische Polymerisation selbst wird kontinuierlich durchgeführt bei einer Temperatur von 100° C, einem konstant gehaltenen Olefindruck von 12 bar und in n-Pentan als Hilfsflüssigkeit Das Reaktionsgemisch wird als Kreisstrom mit einer Geschwindigkeit von 9 m/sec geführt, dem die Ausgangsstoffe zugegeben werden, nämlich Äthylen (sein Druck wird konstant gehalten; s. o.) und 2 ίξ/h eines handelsüblichen Phillips-Katalysators, der aus Siliciumdioxid mit darauf aufgebrachtem aktiven Chromtrioxid (Gewichtsverhältnis lfiO -.1) besteht
Zur Isolierung des Polymerisats wird im einzelnen so verfahren, daß
von dem Kreisstrom (1) ein Nebenstrom (2) abgezweigt wird, der an seiner Eingangsseite (3) 03% des dort befindlichen Kreisstroms (1) aufnimmt,
der Nebenstrom (2) die Trennzone (4) passiert, in der bei Temperaturen und Drücken, die im gleichen Bereich liegen wie die des Kreisstfums (1) durch Zentrifugalbeschleunigung mittels des Zyklons 7,3% des im Nebenstrom (2) suspendierten (2O'gewichtsprozentige Suspension) feinteiligen Polymerisats separiert werden und
(c) das separierte feinteilige Olefinpolymerisat (5) durch die Entspannungsvorrichtung (6) in Intervallen alle 30 Sekunden ausgetragen wird.
Auf diese Weise werden 14,7 kg/h an kleinteiligem Polyäthylen erhalten, dessen Teilchengröße 100 bis 2 000 μπι beträgt
Beispiel 2
Es wird gearbeitet mit dem gleichen Rohrreaktor wie in Beispiel 1.
Die Trennzone (4) ist als Schleppstrom-Separator ausgebildet, an den sich eine Entspannungsvofrichtung ts (6) in Form eines automatischen Ventils zum Austragen des Olefinpolymerisats anschließt Der Separator ist auf die Schleuderzahl 27 eingestellt
Die katalytische Polymerisation selbst wird kontinuierlich durchgeführt, bei einer Temperatur von 80" C1 einem konstant gehaltenen Olefindruck von 11 bar und in iso-Butan als Hilfsflüssigkeit Das Reaktionsgemisch wird als Kreisstrom mit einer Geschwindigkeit von 9 m/sec geführt, dem die Ausgangsstoffe zugegeben werden, nämlich Äthylen (sein Druck wird konstant gehalten; s. o.) und 1 g/h eines Ziegler-Katalysators, der aus einer Titantetrachloridkomponente (wie beschrieben in der deutschen Offenlegungsschrift 20 31 923, Beispiel I1 mittlerer Absatz) und Aluminiumtriäthyl im Gewichtsverhältnis 1 :0,76 besteht.
Zur Isolierung des Polymerisats wird im einzelnen so verfahren, daß
10
(a) von dem Kreisstrom (1) ein Nebenstrom (2) abgezweigt wird, der an seiner Eingangsseite (3) 0,5%, des dort befindlichen Kreisstroms (1) aufnimmt
(b) der Nebenstrom (2) die Trennzone (4) passiert, in der bei Temperaturen und Drücken, die im gleichen Bereich liegen wie die des Kfeisstföms (1), durch Zentrifugalbeschleunigung mittels des Separators 7% des im Nebenstrom (2) suspendierten (20-gewichtsprozentige Suspension) feinteiligen Olefinpolymerisats separiert werden und
(c) das separierte Olefinpolymerisat (5) durch die Entspannungsvorrichtung (6) in Intervallen alle 30 Sekunden ausgetragen wird.
Auf diese Weise werden 14 kg/h an kleinteiligem Polyäthylen erhalten, dessen Teilchengröße 10 bis 1 000 μπι beträgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Herstellen kleinteiliger Olefinpo-Iymerisate durch Polymerisation von «-Monoolefinen mit 2 bis 8 Kohlestoff atomen bei Temperaturen von 20 bis 110" C sowie Olefindrücken von O1Ol bis 40 bar, in Gegenwart von Ziegler- oder Phillips-Katalysatoren, in einer Hilfsflüssigkeit, in der das zu polymerisierende Monomere in gelöster Form und das gebildete kleinteilige Polymerisat in suspendierter Form vorliegen, wobei das Reaktionsgemisch als Kreisstrom geführt wird, welchem die Ausgangsstoffe zugegeben werden und das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
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