WO2007118796A1 - Kontinuierliches verfahren zur durchführung einer reaktion - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a continuous process for carrying out a reaction in which from a feed stream containing a continuous liquid phase, one or more liquid and / or solid phases are formed whose density is greater than the density of the continuous liquid phase of the feed stream, and a Use.
  • the solution consists in a continuous process for carrying out a reaction in which from a feed stream containing a continuous liquid phase I, a liquid phase II whose density is greater than the density of the continuous liquid phase I of the feed stream, and optionally one or more solid phases, characterized in that the process is carried out in a hydrocyclone to which the feed stream, containing the continuous liquid phase I, is supplied tangentially, takes place in the hydrocyclone, the reaction to give a Reaction mixture containing the continuous liquid phase II, and optionally one or more solid phases which are formed in the reaction and wherein the reaction mixture is separated in the hydrocyclone under the action of centrifugal force, the shape that at the upper end of the hydrocyclone, a product stream withdrawn radially is containing a partial stream or the total flow of the continuous liquid phase II and all phases whose density is smaller than the density of the continuous liquid phase II and at the lower end of the hydrocyclone, a stream is withdrawn, all solid phases having a density greater than that Density of the continuous liquid phase
  • hydrocyclones commercially available and correspondingly inexpensive devices can be used. In a known manner, these are apparatuses in the form of upright cylinders, which tend to taper conically at their lower end. While cyclones are operated with gaseous feed streams, the feed streams in hydrocyclones have a continuous liquid phase.
  • the feed By supplying a feed stream via a tangential feed opening, in particular under pressure, the feed passes through the apparatus from top to bottom, whereby separation takes place on account of the differences in density under the effect of centrifugal force. Higher density phases are thrown to the periphery and accumulate on the periphery Inner walls of the apparatus and can be withdrawn through the outlet at the bottom of the often conical area. By contrast, phases of lower density remain in the center of the apparatus and can be drawn off via an opening arranged radially at the upper end thereof.
  • the feed stream contains, in addition to a continuous liquid phase I, a gaseous and / or one or more solid phases.
  • the feed stream containing a continuous liquid phase I is fed tangentially to the hydrocyclone, whereupon in the hydrocyclone the reaction takes place to form a reaction mixture containing a continuous liquid phase II whose density is greater than the density of the continuous liquid phase I from the feed stream ,
  • all liquid and / or solid phases are separated whose density is greater than the density of the continuous liquid phase II of the product mixture, and subtracted at the lower end thereof.
  • the apparatus is particularly suitable for working up of backflow, with liquid and / or solid components to be separated , for example, with rubber particles, are contaminated.
  • the concentrated stream drawn off at the lower end of the hydrocyclone can be recycled again into the hydrocyclone, into the feedstream.
  • the hydrocyclone may be heated or cooled.
  • an outer sheath can be provided for receiving a heat carrier.
  • the hydrocyclone may be equipped with devices for generating ultrasound.
  • the feed stream may advantageously comprise water as the continuous liquid phase, a magnesium salt as the solid phase and carbon dioxide as the gaseous phase.
  • the same can preferably be obtained in a concentration of between 1 and 3% by weight, more preferably between 1 and 2.5% by weight, preferably between 1 and 2% by weight, of magnesium hydrogencarbonate.
  • the product stream may contain further solid and / or gaseous phases whose density is less than the density of the continuous liquid phase II (aqueous magnesium bicarbonate solution), in particular rubber particles.
  • the feed stream is advantageously fed to the hydrocyclone under pressure, in particular at a pressure of up to 10 bar absolute, preferably between 1 and 6 bar absolute.
  • a pressure of up to 10 bar absolute preferably between 1 and 6 bar absolute.
  • the same reaction as in the hydrocyclone can first be carried out in a first process stage in a high-speed mixer, the reaction mixture withdrawn from the high-speed mixer being fed as feed stream to the hydrocyclone.
  • the high-speed mixer thus has the function of a pre-reactor, wherein the reaction is driven to a certain conversion, which is lower than the residual conversion, which is achieved in the downstream process step in the hydrocyclone.
  • This process procedure is particularly advantageous in equilibrium reactions with an initially steep increase in the reaction at the beginning of the reaction, which, however, flattens out considerably as the reaction progresses.
  • Figure 1 the schematic representation of a hydrocyclone for use in a method according to the invention.
  • the hydrocyclone (R) shown schematically in FIG. 1 has an upper tangential feed opening for a feed stream 1, a lower central draw opening for a stream 2 and an upper central draw opening for the product stream 3.

Abstract

Vorgeschlagen wird ein kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer Reaktion, bei der aus einem Einsatzstrom (1), enthaltend eine kontinuierliche flüssige Phase I, eine flüssige Phase II und/oder eine oder mehrere feste Phasen entstehen, deren Dichte größer ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase I des Einsatzstromes (1), dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einem Hydrozyklon (R) durchgeführt wird, dem der Einsatzstrom (1), enthaltend die kontinuierliche flüssige Phase I, tangential zugeführt wird, im Hydrozyklon (R) die Reaktion stattfindet, unter Erhalt eines Reaktionsgemisches, enthaltend die kontinuierliche flüssige Phase II, die bei der Reaktion entstehen und wobei das Reaktionsgemisch im Hydrozyklon (R) unter Einwirkung der Zentrifugalkraft aufgetrennt wird, in der Gestalt, dass am oberen Ende des Hydrozyklons (R) radial ein Produktstrom abgezogen wird, enthaltend einen Teil- strom oder den Gesamtstrom der kontinuierlichen flüssigen Phase II sowie alle Phasen, deren Dichte kleiner ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase II und am unteren Ende des Hydrozyklons (R) ein Strom abgezogen wird, der alle festen Phasen mit einer Dichte größer als der Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase II und gegebenenfalls nicht über den Produktstrom abgezogenen Teilstrom der kontinuierlichen flüssigen Phase II, enthält.

Description

Kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer Reaktion
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer Reaktion, bei der aus einem Einsatzstrom, enthaltend eine kontinuierliche flüssige Phase, eine oder mehrere flüssige und/oder feste Phasen entstehen, deren Dichte größer ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase des Einsatzstromes, sowie eine Verwendung.
Es sind zahlreiche Verfahren bekannt, bei denen aus einem Einsatzstrom, enthaltend eine kontinuierliche flüssige Phase, eine oder mehrere flüssige und/oder feste Phasen entstehen, die voneinander abgetrennt werden müssen.
Weiterhin sind Verfahren bekannt, bei denen aus einem Strom, enthaltend eine kontinuierliche flüssige Phase und darüber hinaus eine flüssige und/oder eine gasförmige und/oder eine feste Phase, eine oder mehrere Phasen abgetrennt werden müssen, deren Dichte größer ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase.
Es ist beispielsweise bekannt, aus wässrigen Suspensionen von Magnesiumsalzen durch Einleitung von Kohlendioxid Magnesiumhydrogencarbonat-Lösungen herzustellen. Häufig wird die Reaktion in Rührkesseln durchgeführt. Da es sich hierbei um eine Gleichgewichtsreaktion handelt, ist der Anstieg der Magnesiumhydrogencarbonat- Konzentration in der Lösung zwar zunächst steil, flacht jedoch mit steigendem Umsatz stark ab. Um bestimmte vorgegebene Konzentrationen zu erhalten, sind daher häufig unwirtschaftlich lange Reaktionszeiten erforderlich.
Es war demgegenüber Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das kontinuierlich, in einer Vorrichtung ohne bewegte Apparateteile, deren Betrieb so- mit nicht störanfällig ist, durchführbar ist, und das effizient, bei kurzen Reaktionszeiten, gewünschte vorgegebene Konzentrationen an Wertprodukten in einer kontinuierlichen flüssigen Phase zur Verfügung stellt.
Die Lösung besteht in einem kontinuierlichen Verfahren zur Durchführung einer Reak- tion, bei der aus einem Einsatzstrom, enthaltend eine kontinuierliche flüssige Phase I, eine flüssige Phase II, deren Dichte größer ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase I des Einsatzstromes, und gegebenenfalls eine oder mehrere feste Phasen entstehen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Verfahren in einem Hydrozyklon durchgeführt wird, dem der Einsatzstrom, enthaltend die kontinuierliche flüssige Phase I, tangential zugeführt wird, im Hydrozyklon die Reaktion stattfindet, unter Erhalt eines Reaktionsgemisches, enthaltend die kontinuierliche flüssige Phase II, und gegebenenfalls eine oder mehrere feste Phasen, die bei der Reaktion entstehen und wobei das Reaktionsgemisch im Hydrozyklon unter Einwirkung der Zentrifugalkraft aufgetrennt wird, der Gestalt, dass am oberen Ende des Hydrozyklons radial ein Produktstrom ab- gezogen wird, enthaltend einen Teilstrom oder den Gesamtstrom der kontinuierlichen flüssigen Phase Il sowie alle Phasen, deren Dichte kleiner ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase Il und am unteren Ende des Hydrozyklons ein Strom abgezogen wird, der alle festen Phasen mit einer Dichte größer als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase Il und gegebenenfalls den nicht über den Produktstrom ab- gezogenen Teilstrom der kontinuierlichen flüssigen Phase Il enthält.
Als Hydrozyklone können handelsübliche und entsprechend preiswerte Vorrichtungen eingesetzt werden. Hierbei handelt es sich in bekannter Weise um Apparate in Form aufrecht stehender Zylinder, die sich an ihrem unteren Ende in der Regel konisch ver- jungen. Während Zyklone mit gasförmigen Einsatzströmen betrieben werden, weisen die Einsatzströme bei Hydrozyklonen eine kontinuierliche flüssige Phase auf.
Indem über eine tangentiale Zuführöffnung insbesondere unter Druck ein Einsatzstrom zugeführt wird, passiert dieser den Apparat von oben nach unten, wobei unter Einwir- kung der Zentrifugalkraft eine Separierung auf Grund der Dichteunterschiede erfolgt: Phasen höherer Dichte werden an die Peripherie geschleudert, sammeln sich an den Innenwänden des Apparates und können über den Auslass am unteren Ende des häufig konischen Bereichs abgezogen werden. Phasen kleinerer Dichte bleiben dagegen im Zentrum des Apparates und können über eine radial am oberen Ende desselben angeordnete Öffnung abgezogen werden.
In einer Ausgestaltung der Erfindung enthält der Einsatzstrom neben einer kontinuierlichen flüssigen Phase I eine gasförmige und/oder eine oder mehrere feste Phasen. Der Einsatzstrom, enthaltend eine kontinuierliche flüssige Phase I, wird dem Hydrozyklon tangential zugeführt, wonach im Hydrozyklon die Reaktion unter Bildung eines Reaktionsgemisches, enthaltend eine kontinuierliche flüssige Phase II, deren Dichte größer ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase I aus dem Einsatzstrom, stattfindet. Im Hydrozyklon werden unter Einwirkung der Zentrifugalkraft alle flüssigen und/oder festen Phasen abgetrennt, deren Dichte größer ist als die Dichte der kontinu- ierlichen flüssigen Phase Il des Produktgemisches, und am unteren Ende desselben abgezogen. Von der kontinuierlichen flüssigen Phase Il wird häufig ein Teilstrom am oberen Ende des Zyklons und über den Produktstrom, und der verbleibende Teilstrom am unteren Ende des Zyklons abgezogen. In einer Verfahrensführung wird der Gesamtstrom der kontinuierlichen flüssigen Phase III über den Produktstrom, am oberen Ende des Hydrozyklons, abgezogen. Da auf Grund des Funktionsprinzips des Hydrozyklons in demselben sämtliche Phasen, deren Dichte größer ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase Il des Reaktionsgemisches, abgetrennt werden, eignet sich der Apparat insbesondere auch zur Aufarbeitung von Rückströmen, die mit abzutrennenden flüssigen und/oder festen Komponenten, beispielsweise mit Kautschukpartikeln, verunreinigt sind.
Vorteilhaft kann beispielsweise der am unteren Ende des Hydrozyklons abgezogene aufkonzentrierte Strom erneut in den Hydrozyklon, in den Einsatzstrom, recycliert wer- den.
Entsprechend den konkreten Anforderungen der durchzuführenden Reaktion kann der Hydrozyklon beheizt oder gekühlt sein.
Vorteilhaft kann beispielsweise ein Außenmantel zur Aufnahme eines Wärmeträgers vorgesehen sein.
Je nach konkreten Anforderungen der durchzuführenden Reaktion kann der Hydrozyklon mit Einrichtungen zur Erzeugung von Ultraschall ausgestattet sein.
Im erfindungsgemäßen Verfahren kann vorteilhaft der Einsatzstrom als kontinuierliche flüssige Phase I Wasser, als feste Phase ein Magnesiumsalz und als gasförmige Phase Kohlendioxid enthalten. Hierbei wird ein Produktstrom, enthaltend als kontinuierliche flüssige Phase II, deren Dichte größer ist als die Dichte des Wassers (kontinuierliche flüssige Phase I), eine wässrige Magnesiumhydrogencarbonat-Lösung abgezogen. Dieselbe kann bevorzugt in einer Konzentration zwischen 1 und 3 Gew.-%, weiter bevorzugt zwischen 1 und 2,5 Gew.-%, bevorzugt zwischen 1 und 2 Gew.-% Magnesi- umhydrogencarbonat erhalten werden. Darüber hinaus kann der Produktstrom weitere feste und/oder gasförmige Phasen enthalten, deren Dichte kleiner ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase Il (wässrige Magnesiumhydrogencarbonat-Lösung), insbesondere Kautschukpartikel.
Es ist auch möglich, die Suspension eines Magnesiumsalzes mit Kohlendioxid vorzu- vermischen und diese Mischung anschließend als Einsatzstrom dem Hydrozyklon zu- zuführen.
Der Einsatzstrom wird dem Hydrozyklon vorteilhaft unter Druck, insbesondere bei einem Druck von bis zu 10 bar absolut, vorzugsweise zwischen 1 und 6 bar absolut, zugeführt. Je nach konkreten Anforderungen der durchzuführenden Reaktion ist es möglich, 1 , 2 oder mehrere Hydrozyklone, parallel und/oder in Serie, einzusetzen.
In einer vorteilhaften Verfahrensvariante kann zunächst dieselbe Reaktion wie im Hyd- rozyklon in einer ersten Verfahrensstufe in einem Hochgeschwindigkeitsmischer durchgeführt werden, wobei das aus dem Hochgeschwindigkeitsmischer abgezogene Reaktionsgemisch als Einsatzstrom dem Hydrozyklon zugeführt wird. Der Hochgeschwindigkeitsmischer hat somit die Funktion eines Vorreaktors, worin die Reaktion bis auf einen bestimmten Umsatz gefahren wird, der niedriger ist als der Restumsatz, der im nachgeschalteten Verfahrensschritt im Hydrozyklon erreicht wird. Diese Verfahrensführung ist besonders vorteilhaft bei Gleichgewichtsreaktionen mit einem bei Reaktionsbeginn zunächst steilen Anstieg des Umsatzes, der jedoch mit fortschreitender Reaktion stark abflacht.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Figur näher erläutert.
Es zeigt im Einzelnen:
Figur 1 - die schematische Darstellung eines Hydrozyklons zum Einsatz in einem erfindungsgemäßen Verfahren.
Der in Figur 1 schematisch dargestellte Hydrozyklon (R) weist eine obere tangentiale Zuführöffnung für einen Einsatzstrom 1 auf, eine untere zentrale Abzugsöffnung für einen Strom 2 sowie eine obere zentrale Abzugsöffnung für den Produktstrom 3.

Claims

Patentansprüche
1. Kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer Reaktion, bei der aus einem Einsatzstrom (1 ), enthaltend eine kontinuierliche flüssige Phase I, eine flüssige Phase Il und/oder eine oder mehrere feste Phasen entstehen, deren Dichte größer ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase I des Einsatzstromes (1 ), dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einem Hydrozyklon (R) durchgeführt wird, dem der Einsatzstrom (1 ), enthaltend die kontinuierliche flüssige Phase I, tangential zugeführt wird, im Hydrozyklon (R) die Reaktion stattfin- det, unter Erhalt eines Reaktionsgemisches, enthaltend die kontinuierliche flüssige Phase II, die bei der Reaktion entstehen und wobei das Reaktionsgemisch im Hydrozyklon (R) unter Einwirkung der Zentrifugalkraft aufgetrennt wird, in der Gestalt, dass am oberen Ende des Hydrozyklons (R) radial ein Produktstrom abgezogen wird, enthaltend einen Teilstrom oder den Gesamtstrom der kontinuier- liehen flüssigen Phase Il sowie alle Phasen, deren Dichte kleiner ist als die Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase Il und am unteren Ende des Hydrozyklons (R) ein Strom abgezogen wird, der alle festen Phasen mit einer Dichte größer als der Dichte der kontinuierlichen flüssigen Phase Il und gegebenenfalls nicht über den Produktstrom abgezogenen Teilstrom der kontinuierlichen flüssigen Phase II, enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatzstrom (1 ) zusätzlich zur kontinuierlichen flüssigen Phase I eine gasförmige und/oder eine oder mehrere feste Phasen enthält.
3. Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydrozyklon (R) beheizt oder gekühlt ist.
4. Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizung oder Kühlung des Hydrozyklons (R) über einen Außenmantel desselben erfolgt.
5. Kontinuierliches Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydrozyklon (R) Einrichtungen zur Erzeugung von Ultraschall aufweist.
6. Kontinuierliches Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatzstrom (1 ) als kontinuierliche flüssige Phase eine wäss- rige Phase enthält, als feste Phase ein Magnesiumsalz und als gasförmige
7. Phase Kohlendioxid und dass als Produktstrom (3), eine Magnesiumhydrocarbo- nat-Lösung abgezogen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des aus dem Hydrozyklon (R) radial abgezogenen Produktstromes (3) 1 bis 3
Gew.-% Magnesiumhydrogencarbonat, bevorzugt 1 bis 2,5 Gew.-% Magnesium- hydrogencarbonat, weiter bevorzugt 1 bis 2 Gew.-% Magnesiumhydrogencarbonat beträgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatzstrom (1 ) die Suspension eines Magnesiumsalzes enthält, die mit Kohlendioxid vorvermischt wurde.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere Hydrozyklone (R), parallel und/oder in Serie, eingesetzt werden.
1 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der aufkonzentrierte Strom (2) in den Einsatzstrom (1 ) recycliert wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatzstrom (1 ) das Reaktionsgemisch aus einem Hochgeschwindigkeitsmischer ist, in dem dieselbe Reaktion wie im Hydrozyklon (R), jedoch auf einen niedrigeren Umsatz als im Hydrozyklon (R), durchgeführt wurde.
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