DE2713614A1

DE2713614A1 - Verfahren zur herstellung von fluiden kohlenwasserstofftrennstoffen aus kohle

Info

Publication number: DE2713614A1
Application number: DE19772713614
Authority: DE
Inventors: Richard Warren Hyde; Ravindra Mohan Nadkarni; Stephen Alan Reber; August Henry Schutte
Original assignee: Arthur D Little Inc
Current assignee: Arthur D Little Inc
Priority date: 1976-03-29
Filing date: 1977-03-28
Publication date: 1977-10-13
Also published as: JPS52117904A; CA1080651A; NL7703314A; ZA771792B; US4039424A

Description

E · DEUFEL · SCHÖIi · HERTEL

PAT E N TA N VVÄLTK

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OR. WOLFGANG MÜLLER-BORE (PATENTANWALTVON 1927-1975) DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN, DIPL.-CHEM. WERNER HERTEL. DIPL.-PHYS.

S/be - L 1155

Arthur D. Little, Inc.
Acorn Park, Cambridge, Massachusetts, USA

Verfahren zur Herstellung von fluiden Kohlenwasserstofftrennstoffen aus Kohle

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MONCHEJi 80 ■ SIEBERTSTn. i ■ POSTFACH 880720 · KABEL: MUEDOrAT · TV.L. (080) 474005 · TELEX 3-2*283

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- β.

Die Erfindung betrifft die Umwandlung von Kohle in flüssigen Treibstoff und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von fluiden (gasförmigen und flüssigen) Kohlenwasserstofftreibstoffen aus Kohle.

Die Möglichkeiten der Vergasung und Verflüssigung von Kohle zur Gewinnung von Kohlenwasserstofftreibstoffen werden seit einiger Zeit berücksichtigt. Bisher waren jedoch keine wirtschaftlichen Verfahren bekannt. Da man sich nunmehr mit der Notwendigkeit konfrontiert sieht, nach ausreichenden Kohlelagerstätten zu suchen, um dem immer größer werdenden Energiebedarf Rechnung zu tragen, muß man auch nach verbesserten Verfahren zur Umwandlung von Kohle in einige Formen von fluiden Treibstoffen suchen.

Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die Umwandlung von Kohle in flüssige Kohlenwasserstofftreibstoffe und nicht die Umwandlung in ein Ersatznaturgas. Im Vergleich zu der Vergasung bietet die Verflüssigung von Kohle einige wichtige Vorteile« Von diesen Vorteilen seien der geringere Wasserstoffbedarf, die Einhaltung von weniger scharfen physikalischen Bedingungen, die größere Einfachheit der Lagerung und des Transports sowie die Tatsache erwähnt, daß die erhaltenen flüssigen Treibstoffe auch als Ausgangsmaterialien für chemische Prozesse eingesetzt werden können.

Bei der Verflüssigung von Kohle können verschiedene Produkttypen erhalten werden, die im allgemeinen als entaschte Kohle, schweres Heizöl mit niedrigem Schwefelgehalt, synthetisches Rohöl sowie weiße Premiumtreibstoffe bezeichnet werden. Die ersten zwei dieser Typen werfen bezüglich der Herstellung und Handhabung Probleme auf, so daß ihre Herstellung erfindungsgemäß nicht vorgesehen ist, obwohl sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren für den Fall erzeugt werden können, daß

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sie zu Standardhandelsprodukten aufsteigen sollten. Für einige Zwecke ist ein synthetisches Rohöl das optimale Produkt, während in anderen Fällen die weißen Premiumtreibstoffe gewünscht werden. Da jedoch die synthetischen Rohöle in weiße Treibstoffe durch Behandlung mit Wasserstoff in Raffinerien umgewandelt werden können, werden durch die Erfindung diese beiden Produkttypen, die bei der Verflüssigung von Kohle anfallen, verfügbar gemacht.

Zur Verflüssigung von Kohle sind einige Verfahren bekannt. Das erste dieser Verfahren ist das Fischer-Tropsch-Verfahren, das eine Vergasung von Kohle zur Erzeugung eines Gases, das Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält, vorsieht. Dieses Gas wird anschließend über einem Katalysator zur Erzeugung von flüssigen Kraftstoffen, wie Kohlenwasserstoffen oder Methanol, umgesetzt. Ein zweites bekanntes Verfahren zur Verflüssigung von Kohle wird als Pyrolyse bezeichnet. Dabei wird die Kohle in einer inerten Atmosphäre zum Austreiben von flüchtigen Bestandteilen erhitzt, aus denen Öle kondensiert werden. Die anderen bekannten Verfahren betreffen die Addition von Wasserstoff an Kohle zur Erzeugung von Flüssigkeiten. Treibstoffe für das deutsche Militär im zweiten Weltkrieg wurden aus Kohle durch eine Hochdruckhydrierung (350 bis 700 ata)in Aufschlämmungsform mit einem Katalysator hergestellt. Die derzeit bekannten Verfahren stellen Verbesserungen gegenüber der deutschen Technologie dar. Bei der Durchführung eines dieser Verfahren wird die Kohle mit einem rezyklisierten Kohleöl behandelt. Feststoffe werden durch Filtration oder Zentrifugieren entfernt. Die erhaltene aschefreie Flüssigkeit wird dann gegebenenfalls hydriert. Dieses als Pamco-Verfahren bezeichnete Verfahren hat in typischer Weise die Bildung eines entaschten Produktes zur Folge, das bei Zimmertemperatur fest ist. Bei der Durchführung eines anderen Kohleverflüssigungsverfahrens, das wahrscheinlich am weitesten entwickelt ist, wird eine Aufschlämmung aus Kohle und rezyklisiertem

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Öl mit Wasserstoff unter Druck (beispielsweise 140 bis 210 ata) in Gegenwart eines Katalysators in einem Fließbett umgesetzt. Nachdem die Feststoffe entfernt worden sind, kann das flüssige Produkt weiter durch Umsetzung mit Wasserstoff behandelt werden. Das letzte dieser Verfahren wird als "Η-Kohle Verfahren" bezeichnet und ist in der Literatur ausführlich beschrieben worden.

Diejenigen Verfahren, die mit einer Vergasung beginnen, sind mit einigen erheblichen Nachteilen behaftet, wobei ein hoher Wasserstoffbedarf und damit hohe Kosten, relativ geringe Ausbeuten, ein geringer Wärmewirkungsgrad und die Notwendigkeit für die Einhaltung relativ scharfer physikalischer Bedingungen erwähnt seien. Die letzten beiden Verfahren auf der Basis einer Solvatisierung erfordern sehr hohe Drucke, wobei erhebliche Probleme bei der Katalysatorabtrennung, dem Wärmeaustausch, mit Aufschlämmungen sowie bei der Trennung von festen und flüssigen Phasen bei hohen Temperaturen und Drucken auftreten.

Aus dieser kurzen Schilderung des Standes der Technik geht hervor, daß es zweckmäßig wäre, auf ein Verfahren für die Verflüssigung von Kohle zurückgreifen zu können, bei dessen Durchführung die Nachteile entfallen oder weitgehend auf einem Minimum gehalten werden, die den bisher bekannten Verfahren anhafteten.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von synthetischem Rohöl aus Kohle, wobei dieses Verfahren auf der Verflüssigung von Kohle durch Solvatisierung basiert. Durch die Erfindung soll ein Verfahren zur Verfügung gestellt werden, durch welches fluide Kohlenwasserstoff-Kraftstoffe aus Kohle erhalten werden, die während ihrer Herstellung zur Erzielung eines tieferen Siedebereiches gecrackt und durch eine Erhöhung des Verhältnisses

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von Wasserstoff zu Kohlenstoff verbessert werden. Dabei sollen diese Kraftstoffe in einer form anfallen, in der sie für eine anschließende Hydrocrackung und Entschwefelung geeignet sind,wobei ferner ein inertes festes kohlenstoffhaltiges Material mit einer niedrigen, jedoch geeigneten Heizzahl erzeugt wird. Ferner soll ein Verfahren des beschriebenen Charakters dargestellt werden, welches wirksam ist und weniger scharfe Arbeitsbedingungen als die bisher zur Verflüssigung von Kohle eingesetzten Verfahren erfordern.

Außerdem soll durch die Erfindung ein Kohleverflüssigungsverfahren zur Verfugung gestellt werden, das auf der Verwendung eines rezyklisierten Lösungsmittels basiert, bei dessen Durchführung die Notwendigkeit entfällt, Aufschlämmungen unter hohen Drucken zu behandeln, wobei es ferner nicht mehr nötig ist, diese Aufschlämmungen durch Druckverminderungsventile zu schicken. Durch die Erfindung soll ein Kohleverflüssigungsverfahren zur Verfügung gestellt werden, bei dessen Durchführung mechanische Trennmethoden entfallen, beispielsweise eine Abfil- tration von Asche sowie von festen Rückständen von Flüssigkeiten. Es soll ein Kohleverflüssigungsverfahren geschaffen werden, das bei seiner Durchführung derart flexibel ist, daß es den Eigenschaften der gesuchten Produkte angepaßt werden kann, bei denen es sich um synthetische Rohöle handelt, welche weiße Premiumtreibstoffe liefern, wenn sie in herkömmlichen Ölraffinerien verarbeitet werden. Ferner soll ein Verfahren bereitgestellt werden, welches weniger Wasserstoff als bisher bekannte Verfahren zur Herstellung von leichten Produkten erfordert, und das im wesentlichen bezüglich des Heizöls sowie des Wasserstoffs selbstversorgerisch ist, der zur Herstellung der gewünschten flüssigen Kraftstoffe erforderlich ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht folgende Stufen vor:

Bildung einer Aufschlämmung aus einer feinteiligen und feuch-

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tigkeitsfreien Kohle und einem Wasserstoffdonator-Lösungsmittel, Erhitzen der Aufschlämmung auf eine erhöhte Temperatur von bis zu ungefähr 455 C (850 F), Einführen der erhitzten Aufschlämmung in eine Trommel, in welcher die Kohle weiter mit dem Wasserstoffdonator-Lösungsmittel kontaktiert wird, Aufrechterhaltung eines Drucks in der Trommel in einer solchen Höhe, daß ein Teil des Wasserstoffdonator-Lösungsmittels flüssig bleibt, während Kohlenwasserstoffe aus der Kohle extrahiert werden, Zugabe eines Kohlenwasserstofflösungsmitteldampf es während der Extraktion mit einer erhöhten Temperatur von bis zu ungefähr 480 C (900 F) zum Bewegen der Masse in der Trommel und zum weiteren Aufheizen derselben, Entspannen der Trommel zum blitzartigen Dampfen der Kohlenwasser stoffe, wobei die latente Verdampf ungsv/ärme, die für die Verdampfung der Kohlenwasserstoffe erforderlich ist, zugeführt wird, Abziehen der flüssigen Kohlenv/asserstoffe aus der Trommel, Fraktionieren der flüssigen Kohlenwasserstoffe, die aus der Trommel abgezogen worden sind, unter Bildung von wenigstens drei Fraktionen, die aus einem eine leichte Fraktion bildenden Kohlenwasserstoffprodukt, einem eine mittlere Fraktion bildenden Kohlenwasserstoffprodukt mit einem Siedebereich von 23.0 bis 400° C (450 bis 750° F) und einem eine schwere Fraktion bildenden Kohlenwasserstoffprodukt bestehen, Zugabe einer Kohlenwasserstoff-Fraktion zu der Trommel mit einer Temperatur, die dazu ausreicht, den Inhalt der Trommel auf ungefähr 455 bis 480° C (850 bis 900° F) zu erhitzen, wobei die Zugabe in einer solchen Menge, während einer solchen Zeitspanne sowie unter einem solchen Druck erfolgt, daß wenigstens ein Teil der Kohlenwasserstoff-Fraktionen, die aus der Kohle extrahiert worden sind, in der Trommel zurückgeblieben sind, gecrackt und die restlichen Feststoffe in der Trommel zur Erzeugung von weiterem fluiden Kohlenwasserstoffprodukt verkokt werden, Entfernung des weiteren flüssigen Kohlenwasserstof fproduktes aus der Trommel und Zugabe desselben zu dem abgezogenen flüssigen Kohlenwasserstoff, und Entkoken der

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Trommel zur Entfernung des verkokten Rückstandes.

Die Erfindung betrifft daher die verschiedenen Stufen sowie die Beziehung einer oder mehrerer derartiger Stufen zu den anderen Stufen, wie aus der nachfolgenden Beschreibung hervorgeht. Die beigefügten Zeichnungen dienen zum näheren Verständnis der Erfindung. Es zeigen:

Fig. 1 ein Fließbild, welches die Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergeben.

Fig. 2 eine Modifizierung des Verfahrens unter Einsatz von mehreren Trommeln.

Fig. 3 eine Modifizierung des Verfahrens, wobei die Stufen des Zuführens, der Kontaktierung, des Extrahierens der Druckentspannung wenigstens einmal in der Trommel vor der Crackungs/Verkokungs-Stufe wiederholt werden.

Die Stufen der Extraktion, des Crackens und des Verkokens werden zusammen mit den anschließenden Stufen, wie der abschließenden Flüssigkeitsgewinnung und der Entkokung, vorzugsweise in einer Trommel, wie sie für ein verzögertes Verkoken verwendet wird, durchgeführt. Ein Fraktionierturm zum Fraktionieren der erzeugten flüssigen Kohlenwasserstoffe ist einer oder mehreren Trommeln zugeordnet.

Wie aus den nachfolgenden Ausführungen hervorgeht, wird die Gesamtextraktion in verschiedenen Stufen durchgeführt, deren Bedingungen innerhalb bestimmter Grenzen variieren können. Diese Stufen können als Zuführen mit Kontaktieren, Extraktion unter Erhitzen und Unterdrucksetzung, Druckentspannung, Cracken/Verkoken, Strippen sowie abschließendes Entkoken zur Entfernung des festen Rückstandes, um die Trommel in einen für die Wiederholung dieser Stufen bereiten Zustand zu versetzen, bezeichnet werden. Die Gesamtextraktionsphase dieses Verfahrens ist daher in notv/endiger Weise ein Chargenverfahren. Wie jedoch nachfolgend beschrieben wird, können

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mehrere Trommeln in Reihe mit der Fraktionierungsanlage verwendet werden, die kontinuierlich arbeitet, so daß es möglich ist, eine im wesentlichen kontinuierliche Arbeitsweise zu erzielen. Darüber hinaus ist es möglich, einige Chargen in der Trommel bis zu der Crackungs/Verkohlungs-Stufe vor dem Ausführen der Endstufen zu verarbeiten.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird schematisch in Fig.l gezeigt. Die Kohle wird zu einer aus kleinen Einzelteilchen bestehenden Beschickung zerkleinert und vermählen, wobei die Teilchengröße vorzugsweise soweit verkleinert wird, daß ungefähr 80% durch ein-200 mesh Sieb (Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,075 mm) hindurchgehen. Die Teilchengröße unterliegt bei der Extraktion bis zu Teilchen von 8 mesh (Teilchen, die durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 2,40 mm hindurchgehen) keinerlei Einschränkungen, je feinteiliger die Kohle ist, so einfacher ist sie jedoch in eine Aufschlämmung zu pumpen. Darüber hinaus gestaltet sich die Kontaktierung des Lösungsmittels mit der Kohle in der Trommel wirksamer im Falle eines Materials mit einer kleineren Teilchengröße. Die feinteilige Kohle wird dann wärmegetrocknet, wobei die Feuchtigkeit nach irgend einer geeigneten bekannten Methode entfernt wird. Die getrocknete Kohle weist normalerweise eine Temperatur von ungefähr 40° C (100° F) auf. Gegebenenfalls kann die getrocknete Kohle auf ungefähr 205° C (400° F) vor der Bildung der Aufschlämmung vorerhitzt werden.

Die Kohle wird in die Trommel in Form einer Lösungsmittel/ Kohle-Aufschlämmung eingeführt. Als Lösungsmittel wird ein solches verwendet, welches die Kohlenwasserstoffe aus der Kohle zu extrahieren vermag. Für die Extraktionsstufe geeignete Lösungsmittel sind solche, die als Kohlenwasserstoffdonator-Lösungsmittel bekannt sind, d. h. solche Lösungsmittel, welche Wasserstoff an die Kohle abzugeben vermögen. Diese Lösungsmittel können im allgemeinen als Mittelfraktionen mit einem Siedebereich zwischen ungefähr 205 und 480° C (400 und

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300° F)bezeichnet werden. Beispielsweise seien Phenanthren, Tetralin und Naphthalin als geeignete Lösungsmittel erwähnt. Die Lösungsmittel mit höherem Siedebereich ergeben eine tiefere Extraktionseindringung, sie lassen sich jedoch schwieriger abtrennen. Die für diesen Zweck geeigneten Lösungsmittel gehen daher vorzugsweise auf eine mäßige, jedoch gesteuerte Wasserstoffbehandlung einer Fraktion mit einem ausgewählten Siedebereich von beispielsweise 230 bis 400° C (450 bis 750⁰F) der von Kohle abstammenden Flüssigkeiten zurück. Die Abzweigung sowie die anschließende Hydrobehandlung dieses Produktes v/erden nachfolgend näher erläutert.

Die Kohle/Lösungsmittel-Aufschlämmung kann unter mehreren verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Die Kohle besitzt in allen Fällen eine Temperatur zwischen ungefähr 40 und 205° C (100 und 400° F). Das Lösungsmittel kann zum Zeitpunkt der Aufschlämmungsbildung "kalt" sein, d. h., eine Temperatur von wenigstens 40° C (100° F) und nicht mehr als ungefähr 95° C (200° F) besitzen. Das Lösungsmittel kann auch "heiß" sein, d. h. eine Temperatur von mehr als 95° C (200⁰F) bis zu 320° C (600° F) besitzen. Man kann auch eine Kombination aus heißem und kaltem Lösungsmittel einsetzen. Jedoch muß bei der Bildung der Aufschlämmung ihre Endtemperatur während der Bildung unterhalb dem Wert liegen, bei welchem der Viskositätspeak bei ungefähr 290° C (550° F) erreicht wird. Wird die Aufschlämmung in einem geschlossenen System gebildet, in welchem ein gewisser Druckaufbau möglich ist, dann kann die Aufschlämmungsbildungsstufe bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels durchgeführt werden. Wird die Aufschlämmung jedoch in einem offenen System gebildet, dann sollte die Temperatur der Aufschlämmung unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels liegen.

Liegt im Falle eines offenen Systems beim Aufschlämmen die Kohle mit einer Temperatur von ungefähr 40° C (100° F) vor,

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dann schwankt die Lösungsmitteltemperatur zwischen ungefähr 260 und 320° C (500 und 600° F). Das Gewichtsverhältnis des flüssigen Lösungsmittels zu der festen Kohle kann zwischen ungefähr 1 : 1 und ungefähr 4 : 1 liegen, wobei ein bevorzugter Bereich zwischen ungefähr 1,5 : 1 und ungefähr 3 : 1 schwankt.

Anschließend an ihre Bildung wird die Aufschlämmung auf die gewünschte Extraktionstemperatur (zwischen ungefähr 370 und 455° C (700 und 850° F))erhitzt und in die Trommel eingepumpt. Das Erhitzen der Aufschlämmung erfolgt vorzugsweise in einer direkt befeuerten Erhitzungseinrichtung. Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrens wird die Trommel während der Füllung unter einem Druck gehalten, unter welchem ein erheblicher Teil des Lösungsmittels in flüssigem Zustand vorliegt. Im allgemeinen liegt dieser maximale Trommeldruck zwischen ungefähr 3,5 und ungefähr 10,5 atü (50psig bis 150psig). Beispielsweise kann der Druck, der in der Trommel für ein hydrobehandeltes, auf Kohle zurückgehendes Lösungsmittel mit einem Siedebereich zwischen ungefähr 245 und 400° C (475 und 750⁰F) erforderlich ist, wenigstens ungefähr 4,5 atü (65 psig) betragen. Es kann erforderlich sein, die Trommel vor dem Füllen mit der Aufschlämmung vorzuerhitzen. Werden jedoch mehrere Trommeln parallel verwendet und abwechselnd mit der erhitzten Aufschlämmungsleitung verbunden, dann kann die Restwärme in der Trommel dazu ausreichen, ein Vorerhitzen unnötig zu machen. Es kann nötig sein, die Trommel wenigstens vor dem Füllen mit der erhitzten Aufschlämmung unter Druck zu setzen. Das Unterdrucksetzen kann auch während der Füllung zweckmäßig sein. Dieses Unterdrucksetzen erfolgt vorzugsweise mit einem Kohlenwasserstoff gas, wobei jedoch auch ein nicht kondensierbares Gas, wie Stickstoff, verwendet werden kann. Während der Durchführung aller dieser Stufen in der Trommel wird der Druck dieser Trommel durch eine entsprechende Betätigung eines Druokrteuorungsventils an der Trommel qosl-

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Gemäß einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Trommeldruck zwischen ungefähr 1,4 und ungefähr 5,6 atü (20 bis 80 psig) gehalten, um kontinuierlich ungefähr 10 bis ungefähr 70% des Lösungsmittels blitzartig zu verdampfen, das hauptsächlich aus den leichteren Losungsmittelfraktionen besteht.

Das Füllen der Trommel mit der erhitzten Aufschlämmung wird so lange fortgeführt, bis die gewünschte Menge des Lösungsmittels und der Kohle eingeführt worden ist. Während dieses Füllens erfolgt die erforderliche Kontaktierung der Kohle mit dem Lösungsmittel sowie eine gewisse Extraktion der Kohlenwasserstoffe aus der Kohle. Während der Kontaktierung v/ird ein Teil des flüssigen Lösungsmittels zusammen mit den auf Kohle zurückgehenden Kohlenwasserstoffen kontinuierlich verdampft und dem Fraktionierturm für eine Fraktionierung zugeleitet. Während des Füllens und der Kontaktierung wird die Masse innerhalb der Trommel auf eine Temperatur zwischen ungefähr 345 und ungefähr 430° C (650 und 800° F) gebracht. In typischer Weise wird dieses Füllen mit einer Kontaktierung und die teilweise Extraktion ungefähr 2 bis 8 Stunden dauern. Diese Zeitspanne ist jedoch nicht kritisch, da die Folge der Stufen, die anschließend durchgeführt werden, eine Flexibilität bezüglich der Zeitspanne gestattet, innerhalb welcher diese Stufenkombination durchgeführt wird. In einigen Fällen kann es zweckmäßig sein, das Lösungsmittel und die Kohle unter den Einfüll- und Kontaktierungstemperatur- und -druckbedingungen in der Trommel während einer Zeitspanne von beispielsweise 1 Stunde zu erhalten, nachdem das Einfüllen beendet ist. Dies ist jedoch eine Gegebenenfall smaßnahrce.

Nachdem das Einfüllen (mit oder ohne einer zusätzlichen Kontaktierungsverweilperiode) beendet ist, wird die Extraktion durch gründliches Bewegen der Masse innerhalb der Trommel beendet. Dies erfolgt durch Einführen einer· Teils der nichfchydrobehandelten Mittelfraktion des auf Kohle zurückgehenden

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Produktes mit einem Siedebereich zwischen ungefähr 2 30 und ungefähr 400° C (450 und 750° F). Dieses auf Kohle zurückgehende Lösungsmittel wird in einer geeigneten Vorrichtung erhitzt, beispielsweise in einem direkt befeuerten Erhitzer, wobei das Erhitzen auf Werte zwischen ungefähr 400 und ungefähr 480° C (750 und 900° F) durchgeführt wird. Man läßt das Lösungsmittel dann durch die Trommel in Form eines Dampfes fließen, während ein Druck von ungefähr 3,5 bis 10,5 atü (50 bis 150 psig) aufrechterhalten wird. Dieses zusätzliche Fließen von Lösungsmitteldampf dient dazu, die Masse in der Trommel zu bewegen, während ihre Temperatur zwischen ungefähr 400 und 430° C (750 und 800° F) gehalten wird, ohne daß dabei ein merklicher Verlust an Lösungsmittel durch Verdampfung erfolgt. Während der Extraktion wird ein erheblicher Teil der löslichen Kohlenwasserstoff-Fraktionen der Kohle extrahiert und wird ein Teil des Fluids in der Trommel. Es ist ferner während der Extraktionsperiode möglich, allmählich den Druck in der 'Trommel zu reduzieren, um einen Teil des Lösungsmittels abzudampfen und damit weiter die Masse in der Trommel zur Förderung der Extraktion zu bewegen.

Die Extraktionszeit ist die Zeit, die erforderlich ist, um einen vorherbestimmten Extraktionsgrad zu erreichen. Die tatsächliche Extraktionszeit hängt von dem eingesetzten Lösungsmittel, dem angestrebten Extraktionsgrad, den Temperatur- und Druckbereichen sowie von der Teilchengröße der Kohle ab. Da es vorzuziehen ist, wenigstens ungefähr 80 bis 90 Gew.% aller extrahierbaren Bestandteile in der Kohle zu extrahieren, bestimmt die Erreichung dieses Zieles weitgehend die Zeitspanne, welche für die vereinigten Stufen des Einfüllens und Kontaktierens sowie des Extrahierens erforderlich sind. Die optimale Zeitspanne für diese Stufen läßt sich leicht für eine besondere Kombination aus beschickter Kohle und eingesetztem Lösungsmittel zusammen mit den eingehaltenen Temperatur- und Druckbereichen ermitteln. Tm allgemeinen leicht eine relativ kurze

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Zeitspanne von beispielsweise nicht mehr als ungefähr 1 Stunde nach dem Einfüllen der Kohle in die Trommel bis zur Beendigung der Extraktion aus.

Nach Beendigung der Extraktion der Kohlenwasserstoff-Fraktionen aus der Kohle wird der Druck der Trommel auf einen Wert zwischen ungefähr 3,5 und 0 atü (50 bis 0 psig)entspannt. Als Ergebnis dieser Druckentspannung werden Gase und leichte Kohlenwasserstoffe aus der Trommel dem Fraktionierturm für eine Fraktionierung in verschiedene Fraktionen, sowie dies nachfolgend näher beschrieben wird, zugeleitet. Während dieser Druckentspannung ist es vorzuziehen, die Einführung von Lösungsmitteldämpfen in Form von nicht hydrierten Fraktionen mit einem Siedebereich zwischen ungefähr 230 und 400° C (450 und 750° F) fortzusetzen. Da der Hauptzweck der Einführung der Lösungsmitteldämpfe während dieser Druckentspannungsstufe darin besteht, die latente Verdampfungswärme zum bl5.tzartigen Verdampfen des Lösungsmittels sowie der Produktkohlenwasserstoff zu liefern, werden die Lösungsmitteldämpfe auf Temperaturen zwischen ungefähr 400 und 510° C (750 und 950° F)vor der Einführung in die Trommel erhitzt. Auf diese Weise bleibt die Masse in der Trommel auf einer im wesentlichen konstanten Temperatur. Die Druckentspannung sowie das Abdampfen von Dämpfen erfordern ungefähr 2 bis 4 Stunden. Die Menge an nicht hydro-behandeltem Lösungsmittel einer mittleren Fraktion, die während dieser Stufe zugesetzt wird, entspricht der Menge, die erforderlich ist, um die notwendige Wärmezufuhr für die gesamte Druckentspannungsperiode zu liefern.

Bei der Durchführung des in Fig. 1 schematisch wiedergegebenen Grundverfahrens ist eine einzige Trommel für Erläuterungszwecke in Verbindung mit der Aufschlämmungseinrichtung sowie der Einrichtung zum Erhitzen der Aufschlämmung gezeigt. Im Falle von großen Anlagen ist es jedoch zweckmäßiger, im wesentlichen kontinuierliche Aufschlämmungsbodingungen sowie

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Bedingungen bezüglich des Erhitzens der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten. Dies läßt sich durch Einsatz von zwei oder mehreren Trommeln in paralleler Anordnung gemäß Fig. 2 bewerkstelligen. Die endgültige Auswahl der in den Trommeln eingearbeiteten Zeitspannen bestimmt natürlich die gewählte Zahl. Diese Auswahl zu treffen, bereitet keine Schwierigkeiten. Darüber hinaus ermöglicht es die Verwendung von mehreren Trommeln, den Fraktionierturm oder eine ähnliche geeignete Vorrichtung zur Durchführung der Fraktionierungsstufe in stetiger Weise zu betreiben.

Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch die Fig. 3 erläutert. Da die Masse, die in der Trommel nach der Druckentspannung zurückbleibt, nur einen Teil des TrommelVolumens füllt, und da die Stufen des Crackens, Verkokens, des Strippens sowie des Entkokens einen Hauptteil der Zeit erfordern, die für einen Zyklus des Verfahrens notwendig 'ist, kann es zweckmäßig sein, die Stufen des Füllens, der Kontaktierung und des Extrahierens sowie der Druckentspannung wenigstens einmal zu wiederholen, bevor mit diesen letzten Stufen fortgefahren wird. Es ist ferner offensichtlich, daß der in Fig. 3 beschriebene Zyklus zu einem größeren Flexibilitätsgrad bezüglich der Durchführung des Verfahrens beiträgt, wenn mehrere Trommeln in Reihe eingesetzt werden, so wie dies aus Fig. 2 hervorgeht.

Im Zusammenhang mit der Fig. 1 v/erden nunmehr die restlichen Stufen des Grundverfahrens erläutert. Die nächste Stufe, die in der Trommel ausgeführt wird, besteht in einer Kombination aus dem Cracken der hochsiedenden Flüssigkeiten und dem Verkoken des festen Rückstandes. Diese kombinierte Crackungs- und Verkokungsstufe kann durch Erhitzen des Trommelinhalts auf wenigstens 455 bis 480° C (850 bis 900° F) durchgeführt werden. Diese Stufe wird in der Weise ausgeführt, daß eine oder mehrere Fraktionen aus der Fraktioniereinrichtung in die

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Trommel eingeführt v/erden, um Wärme an die Masse in der Reaktortrommel abzugeben. Vorzugsweise besteht diese Flüssigkeit teilweise, wenn nicht sogar vollständig, aus einer zusätzlichen Menge der Mittelfraktion (Kp. 230 bis 400° C ( 450
bis 750⁰F)), welche auf die erforderlichen 455 bis 480° C
(850 bis 900° F) erhitzt wird. Die Flüssigkeit, welche in die Trommel zum Cracken und Verkoken eingeführt wird, kann auch
einen Teil der schweren Bodenfraktion aus dem Fraktionierturm
enthalten, welche bei der Fraktionierung der auf Kohle zurückgehenden Produkticohlenwasserstoffe verwendet wird. Wie die Flüssigkeit, die bei der Kontaktierungs- und Extraktionsstufe sowie bei der Strippstufe verwendet v.ird, wird dieses Lösungsmittel vorzugsweise in einem direkt befeuerten Erhitzer erhitzt.

Bei der Durchführung dieser Crack- und Verkokungsstufe kann
der Druck innerhalb der Trommel von ungefähr 1,0 bis ungefähr 4,9 atü (15 bis 70 psig) schwanken. Soll die Qualität der Produktkohlenwasserstoffe ein Maximum erreichen, dann wird durch eine Einhaltung von höheren Drucken ihr Siedebereich herabgesetzt,
wobei jedoch die Menge des gebildeten Kokses erhöht wird.
Will man jedoch die Ausbeuten der Kohlenwasserstoffprodukte
und nicht ihre Qualität anheben, dann kann man das Cracken
und Verkoken auch bei tieferen Drucken durchführen.

Die Menge des Hochtemperaturlösungsmittels, das in die Trommel zur Bewirkung des Crackens und Verkokens eingeführt wird, richtet sich nach den Wärmebedürfnissen des Trommelinhalts.
Sie läßt sich ohne weiteres berechnen. Die Flüssigkeitsmenge der Trommel nimmt allmählich während dieser Phase ab und wird durch die Trommeltemperatur und den Trommeldruck sowie durch
die Menge an Gas und leichten Fraktionen, die in den Fraktionierturm gelangen, gesteuert.

Nach Beendigung der Crackuags- und Verkokungsstufe enthält die Trommel festen Kohlenrückstand plus Koks, der aus dem Extrakt gebildet worden ist, plus einer kleinen Menge (beispielsweise

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_ ρ -ι _

10 bis 15 Gew.%, bezogen auf die Kohle) eines zurückbleibenden Schweröls. Die Verbindung des Trommelauslasses mit dem Fraktionierturm wird dann unterbrochen, worauf der Trommelauslaß mit einer Wasserdampfquelle verbunden wird. Wasserdampf kann dann eingeführt werden, um einen Ölpartialdruck in der Größenordnung von ungefähr 0,35 kg/cm absolut (5 psia), entsprechend 5,4 kg Wasserdampf pro 0,45 kg Öl zu erzeugen. Die Trommeltemperatür fällt von ungefähr 455 bis 480° C (850 bis 900° F) auf ungefähr 400 bis 430° C (750 bis 800° F) infolge' einer Ölverdampfung. Das Strippen mit Wasserdampf bedingt eine Entfernung von weiterem Öl und hat eine Herabsetzung der flüchtigen Materialien in dem Koks auf einen annehmbaren Gehalt von beispielsweise ungefähr 9 bis 12 Gew.% zur Folge.

Die in der Trommel anschließend an das Wasserdampfstrippen durchzuführende Endstufe besteht in einer EntkoTcung, die in der Weise ausgeführt wird, daß ein unter hohem Druck stehender Wasserstrahl (beispielsweise unter einem Druck von ungefähr 900 kg) eingespritzt wird, um den Koks aus der Trommel zu entfernen.

Während der Stufen des Füllens mit gleichzeitiger Kontaktierung, Extraktion, der Druckentspannung sowie des Crackens und Verkokens werden die Dämpfe aus der Trommel einer Fraktionierung in dem Fraktionierturm, wie er derzeit beispielsweise bei einem verzögerten Verkokungsverfahren eingesetzt wird, unterzogen. Da das bei der Extraktion anfallende Produkt insgesamt in Form von Dämpfen vorliegt und frei von Feststoffen, einschließlich Asche und nicht umgesetzten Kohlenstoff, ist, ist keine kostspielige, schwierige und zeitraubende Abtrennungsstufe, wie eine mechanische Abtrennung von Flüssigkeiten und Feststoffen einer Aufschlämmung, erforderlich. Bei dieser Fraktionierung können die Dämpfe aus der Trommel in drei oder mehrere Fraktionen aufgetrennt werden. Wie aus Fig. 1 hervorgeht, besteht die Überkopffraktion aus einem

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leichten Destillatextrakt (Siedebereich C₁ bis 230° C (450⁰F)), die Neben- oder Mittelfraktion ist ein Rezyklisierungslösungsmittel mit einem Siedebereich zwischen ungefähr 245 und 400⁰C (475 bis 750° F), und die dritte Fraktion ist eine schwere Fraktion mit den schweren Bodenbestandteilen mit einem Siedebereich von mehr als 400 C ( 750 F). Diese zuletzt genannte Fraktion kann ferner in eine schwere Seitenfraktion (Siedebereich 400 bis 480° C ( 750 bis 900° F)) und in eine oberhalb 480° C (900° F) siedende Schwerextraktfraktion aufgeteilt werden.

Die leichte Oberkopf fraktion kann er.tpropanisiert und dann in das synthetische Rohprodukt eingemischt werden. Wahlweise kann sie als Benzingrundmaterial behandelt und verwendet werden.

Eine kleinere Menge der mittleren Fraktion aus dem Fraktionierturm wird abgezogen und in das synthetische Rohprodukt eingemischt. Der Rest wird dazu verwendet, die rezyklisierte Lösungsmittelmenge aufrechtzuerhalten und die heiße flüssige Lösungsmittelbeschickung für ein Bewegen während der Extraktion, zur Druckentspannung und wenigstens teilweise zum Cracken und Verkoken zur Verfügung zu stellen. Wie aus Fig. l hervorgeht, wird ein Teil dieser mittleren Fraktion in bekannter Weise mit Wasserstoff behandelt, und zwar in typischer Weise durch eine katalytische Behandlung mit Wasserstoff bei ungefähr 340 bis 370° C (650 bis 700° F) unter einem Druck zwischen ungefähr 70 und 210 atü (1000 bis 3000 psig). Da die Kohle und wenigstens ein Teil des Lösungsmittels unter Atmosphärendruck aufgeschlämmt werden, ist es notwendig, die erhaltene mit Wasserstoff behandelte Flüssigkeit zu entspannen und abzukühlen, so daß sie sich unmittelbar vor dem Aufschlämmen auf dem gewünschten Atmosphärendruck sowie auf der gewünschten Temperatur zwischen ungefähr 40 und 320° C (100 und 600⁰F) befindet. Die Wasserstoffbehandlung der Mittelfraktion kann

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als leichte bis mäßige Wasserstoffbehandlung bezeichnet werden, wobei in typischer"Weise ungefähr 5,66 bis 28,3 m

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Wasserstoff pro 0,159 m Flüssigkeit (200 bis 1000 standard cubic feet pro barrel) addiert werden. Diese Wasserstoffbehandlung ist insofern zweckmäßig, als auf Kohle zurückgehende Lösungsmittel nicht immer in unveränderter Weise aus der Kohlelösung wiedergewinnbar sind und das Lösevermögen des nicht behandelten rezyklisierten Lösungsmittels ständig abnehmen kann, so daß das wiedergewonnene Lösungsmittel in einer gewissen Weise von dem ursprünglichen Lösungsmittel differiert. Diese Wirkung ist wahrscheinlich auf das Vorliegen von Spuren an reaktiven Lösungsmittelspecies in dem ursprünglichen Extraktionslösungsmittel zurückzuführen, die in den ersten wenigen Zyklen verbraucht sind. Wird jedoch das Lösungsmittel vor der Rezyklisierung filtriert, dann kann man ein Rezyklisierungslösungsmittel erhalten, dessen Lösungsvermögen wenigstens gleich demjenigen des Ausgangslösungsmittels ist.

Das schwere und am höchsten siedende Produkt aus der Fraktioniereinrichtung aus einem in dem 400+⁰C - Bereich bestehenden Extraktdestillat kann weiter fraktioniert werden,das Produkt mit einem Siedebereich von 400 bis 480° C (750 bis 900° F) wird unter Bildung eines Produktmaterials einer Hydrocrackung unterzogen. Die Hydrocrackung dieser 400 bis 480° C (750 bis 900° F) - Fraktion sowie die Nettoerzeugung der 200 bis 400° C (400 bis 750° F) -Fraktion bewirkt eine Addi-

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tion von ungefähr 5,66 bis 85,00 Standard-m pro 0,0159 m dieser Kohlenwasserstoffe. Dabei wird ein C₅ bis 400° C (750° F) / 430° C (800° F) - Syntheserohprodukt erzeugt, welches ein Premiumausgangsmaterial für eine herkömmliche Ölraffinerie ist. Die schwere Bodenfraktion (Siedebereich von über 480° C (900° F)), die bei dieser weiteren Fraktionierungsstufe anfällt, erfordert zu viel Wasserstoff, um eine wirtschaftliche Umwandlung in eine geeignete Beschickung für eine weitere Raffination zu weißen Produkten durchzuführen. Diese

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480+° C (900+° F) - Fraktion kann erneut der Trommel als Teil des Hochtemperaturlösungsmittels zugeführt werden, welches für die Crackungs- und Verkokungsstufe verwendet wird, es kann auch einer getrennten Verkokungsstufe zur Erzeugung von aschefreiem Koks unterzogen werden, der als hochreiner Koks für Elektroden oder dergleichen oder zur Herstellung von Wasserstoff für das Verfahren verwendet wird. Es ist natürlich auch möglich, die 400+° C (750+° F) -Fraktion in irgend einer anderen geeigneten V/eise aufzuteilen und Teile davon für zwei oder mehrere der angegebenen Zwecke einzusetzen.

Wahlweise braucht das 400+° C (75CU⁰ F) Material nicht weiter fraktioniert werden. In diesem Fall kann es als einen hohen Schwefelgehalt aufweisendes Produkt verkauft oder als flüssige Beschickung für eine Vergasungseinrichtung verwendet werden. Bezüglich der Auswahl der Endprodukte sowie der Möglichkeit, die Verhältnisse der verschiedenen Produkte aufeinander abzustimmen, ist man daher sehr flexibel.

Der ganze zur Wasserstoffumwandlung sowie zur Wasserstoffbehandlung von verschiedenen Produktfraktionen erforderliche Wasserstoff kann in dem Verfahren erzeugt werden, d. h. , daß kein Wasserstoff von äußeren Quellen zugeführt werden muß. Zu diesem Zweck kann man einen Teil des einen hohen Aschegehalt aufweisenden Koksrückstandes aus der Trommel, der bei der Verkokungsstufe nach der Extraktion anfällt, als Reduktionsmittel verwenden. Zusätzlich kann man Koks mit niedrigem Aschegehalt verwenden, der aus der schweren Bodenfraktion erzeugt worden ist. Verwendet man die schwere Bodenfraktion zur Herstellung von V/asserstoff, dann wird diese Fraktion aus der Fraktionierungsstufe in einer Fluidverkokungseinrichtung zur Erzeugung eines aschenfreien Kokses und eines leichten Extrakts verkokt, wobei der letztere dem Leichtextraktstrom zugesetzt wird, der bei der Fraktionierung anfällt und als synthetisches Rohmaterial verwendet wird. Es ist natürlich erfindungsgemäß

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auch möglich, Wasserstoff durch Dampfreformieren unter Einsatz des Topgases sowie der leichten Flüssigkeiten (C₂-C₄) oder durch teilweise Oxydation des 400+° C (750+° F) - und/oder des 510+° C (950+° F) - Materials herzustellen.

Der erhaltene aschefreie Koks aus der Fluidverkokungseinrichtung ist ein ideales Material für die Wasserstoffherstellung bei der Durchführung des erfindungsgernäßen Verfahrens. Dieser Koks ist leicht fluidisierbar, unterliegt keinem Abrieb, ist gegenüber einer Verkleinerung beständig, weist keinen Schmelzpunkt auf und erzeugt keine Schlacke. Er kann daher als Brennstoff oder Reduktionsmittel bei sehr hohen Temperaturen eingesetzt werden, ohne daß dabei geschmolzene Schlacke gehandhabt werden muß oder irgendwelche Beseitigungsprobleme auftreten. Die Herstellung von Wasserstoff aus diesem aschefreien Koks kann beispielsweise in dem einfachsten Typ eines im Handel erhältlichen Lurgi-Generators durchgeführt werden. Die als Produkt auftretenden Gase werden dann herkömmlichen "Shift Convertion"-Stufen sov/ie einer Entfernung von saurem Gas unterzogen. Der erhaltene Wasserstoff wird abschließend auf den erforderlichen Druck komprimiert, um die mittlere Fraktion einer Wasserstoffbehandlung und die schwere Fraktion einer Hydrocrackung zu unterziehen.

Der Hauptwärmebedarf bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht auf dem Erhitzen des zum Extrahieren eingesetzten Lösungsmittels. Dieses Erhitzen des Lösungsmittels wird vorzugsweise in einem oder mehreren direkt beförderten Erhitzern durchgeführt, die in typischer Weise durch gasförmigen Brennstoff befeuert werden. Beispielsweise kann ein derartiger gasförmiger Brennstoff, welcher ein Brenngas mit einem niedrigen Heizwert sein kann, dadurch erzeugt werden, daß der einen hohen Aschegehalt aufweisende Rückstand, der bei der Entkokung der Extraktionstrommel anfällt, in einer mit Luft/Wasserdampf- oder Sauerstoff/Wasserdampf betriebenen Vergasungseinrichtung vergast wird, wie sie beispielsweise im

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Handel unter der Bezeichnung Wellman Galusha oder Lurgi-Vergasungsvorrichtung erhältlich ist. Jedes Brenngas mit einem Heizwert aus der Wasserstofferzeugungsstufe kann einem auf diese Weise gebildeten Brenngas mit niedrigem Heizwert zugesetzt werden. Die Wärme zum Trocknen und Vorerhitzen der Kohleteilchen kann ganz oder teilweise in Form eines Brenngases aus dem Lösungsmittelerhitzer oder vollständig oder teilweise durch Verbrennen eines Teils des Brenngases mit niederem Brennwert, da es durch Vergasen des Rückstandes mit hohem Aschegehalt erhalten wird, geliefert werden.

Unter Einhaltung der vorstehend beschriebenen Bedingungen sowie unter Verwendung des mit Wasserstoff behandelten rezyklisierten Lösungsmittels als Wasserstoffdonator-Lösungsextraktionsmittel kann man unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens 3500 bis 5500 t flüssiges Kohlenwasserstoffprodukt aus 10000 t aus einer Grube geförderter Kohle (entsprechen ungefähr 9000 t einer feuchtigkeits- und aschefreien Kohle) herstellen. Die Gesamtproduktbilanz für ein 10000 t/Tag-Verfahren läßt sich wie folgt aufstellen:

Aus einer Grube geförderte Kohle 10000 t

Kohle, feuchtigkeits- und aschefrei 9000 t Flüssigkeitsausbeute, einschl. schwerer

Bodenfraktion 4200 t

Gas- und Feuchtigkeitsausbeute 800 t

Koksnebenprodukt mit hohem Aschegehalt 2000 t

In dem Ausmaß, in welchem die schwere Bodenfraktion verkokt wird, nimmt die Gesamtflüssigkeitsausbeute ab, da eine derartige Verkokung die Bildung eines aschefreien Koks sowie einer leichten Fraktion bedingt, welche einen Teil der Flüssigkeitsausbeute darstellt. Wird der aschefreie Koks in einer getrennten Verkokungseinrichtung hergestellt, dann ist er für die Wasserstofferzeugung verfügbar.

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Im wesentlichen alle Gase, der ganze Koks mit hohem Aschengehalt sowie der aschefreie Koks (falls ein solcher hergestellt wird) werden bei dem Verfahren zur Erzeugung von Kraftstoff sowie zur Erzeugung von Wasserstoff verbraucht.

Wenn auch das Arbeiten in der Trommel in notwendiger Weise ein Chargenbetrieb ist, so kann dennoch die Verwendung von mehreren Trommeln(in welchen die Stufen einschließlich der Druckentspannung einige Male vor dem Verkoken und Cracker. wiederholt werden können), die parallel betrieben werden, ein Fahren der Aufschlämmungsvorrichtung der Erhitzer sowie des Fraktionierturmes in kontinuierlicher Weise ermöglichen, so daß man zu einem halbkontinuierlichen Verfahren gelangt.

Das Produkt, das bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anfällt, ist frei von feinen Bestandteilen und weist einen niedrigeren Siedebereich sov/ie ein höheres Wasserstoff : Kohlenstoff-Verhältnis als Produkte auf, die bei der Durchführung der bisher bekannten Kohleverflüssigungsverfahren unter Einsatz der gleichen Wasserstoffmenge anfallen. Das Produkt dieses Verfahrens ist darüber hinaus geeigneter zum Hydrocracken sowie zur Entschwefelung unter Bildung von weißen Produkten als die Produkte, die bei der Durchführung der bisher bekannten Verfahren anfallen.

Daraus wird ersichtlich, daß die erfindungsgemäß gestellten Aufgaben in wirksamer Weise gelöst werden. Bestimmte Änderungen der vorstehend beschriebenen Verfahrenskonzepte können durchgeführt werden, ohne daß dabei der Rahmen der Erfindung verlassen wird.

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Claims

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Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von fluiden Kohlenwasserstofftrennstoffen aus Kohle, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) eine Aufschlämmung aus einer fein verteilten feuchtigkeitsfreien Kohle und einem Wasserstoffdonator-Lösungsmittel gebildet wird,

(b) die Aufschlämmung auf eine erhöhte Temperatur von bis zu ungefähr 455° C (850° F) erhitzt wird,

(c) die erhitzte Aufschlämmung in eine Trommel eingeführt wird, in welcher die Kohle weiter mit dem Wasserstoffdonator—Lösungsmittel kontaktiert wird,

(c) der Druck in der Trommel innerhalb eines vorherbestimmten Bereiches gehalten wird, während Kohlenwasserstoffe aus der Kohle extrahiert werden,

(e) während der Extraktion Kohlenwasserstoffdampf mit einer erhöhten Temperatur von bis zu ungefähr 480° C (900⁰F) r,um Bewegen der Masse innerhalb der Trommel und zum weiteren Erhitzen dieser Masse zugeführt wird,

(f) der Druck in der Trommel zum Ablassen der Kohlenwasserstoffe entspannt wird, wobei die latente Verdampfungswärme, die für die Verflüchtigung der Kohlenwasserstoffe erforderlich ist, zur Verfügung gestellt wird,

(g) fluide Kohlenwasserstoffe aus der Trommel entfernt werden,

(h) die fluiden Kohlenwasserstoffe, die aus der Trommel abgezogen worden sind, unter Bildung von wenigstens drei Fraktionen fraktioniert werden, die aus einem leichten Kohlenwasserstoffprodukt, einem mittleren Kohlenwasserstoff produkt mit einem Siedebereich von 230 bis 400⁰C (450° bis 750° F) und einem schweren Kohlenwasserstoffprodukt bestehen,

(!) der Trommel eine Kohlenwasserstoff-Fraktion mit einer Temperatur zugeführt wird, die dazu ausreicht, den Inhalt der Trommel auf ungefähr 455° C bis 480° C (850° 900 F) zu erhitzen, wobei die Zugabe in einer solchen

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Menge, während einer soikhen Zeitspanne sowie unter einem solchen Druck erfolgt,'daß wenigstens ein Teil der aus der Kohle extrahierten Kohlenwasserstoffe, die in der Trommel zurückgeblieben sind, gecrackt werden und die restlichen Feststoffe in der Trommel verkokt werden, wodurch weitere fluide Kohlenwasserstoffprodukte erzeugt werden,

(j)dieses zusätzliche fluide Kohlenwasserstoffprodukt aus der Trommel entfernt und den fluiden Kohlenwasserstoffen der Stufe (g) zugesetzt wird, und

(k)die Trommel zur Entfernung des verkokten Rückstands entkokt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte feinteilige Kohle eine Größe von nicht mehr als 8 mesh besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 80% der feinteiligen Kohle eine Teilchengröße von -200 mesh besitzen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die feinteilige Kohle auf ungefähr 205° C dung der Aufschlämmung vorerhitzt wird

feinteilige Kohle auf ungefähr 205° C (400° F) vor der BiI-
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Wasserstoffdonator-Lösungsmittel aus dem Kohlenwasserstoff der mittleren Fraktion, das einer Wasserstoffbehandlung unterzogen worden ist, besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Wasserstoffdonator-Lösungsmittels zu der Kohle in der Aufschlämmung zwischen ungefähr 1 : 1 und ungefähr 4 ; 1 schwankt.

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7. Verfahren nach Anspruch .6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Lösungsmittels zu der Kohle zwischen ungefähr 1,5 : 1 und ungefähr 3 : 1 schwankt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch^ gekennzeichnet, daß bei der Stufe der Bildung der Aufschlämmung das Wasser— stoffdonator-Lösungsmittel mit einer Temperatur zwischen ungefähr 40 und ungefähr 95° C (lOtf und 200° F) eingesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Stufe der Bildung der Aufschlämmung das Wasserstoffdonator-Lösungsmittel mit einer Temperatur zwischen ungefähr 95° und 320° C (200° und 600° F) verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Stufe der Bildung der Aufschlämmung ein Teil des Wasserstoffdonator-Lösungsmittels^ mit einer Temperatur zwischen ungefähr 40 und ungefähr 95° C (100 und 200° F) und ein anderer Teil mit einer Temperatur zwischen ungefähr 95° C und 320° C (200 und 600° F) verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildung der Aufschlämmung in einem offenen System durchgeführt wird, wobei die Temperatur der Aufschlämmung unterhalb des Siedepunkts des Wasserstoffdonator-Lösungsmittels gehalten wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildung der Aufschlämmung in einem verschlossenen, unter Druck setzbaren System durchgeführt und die Temperatur der Aufschlämmung unterhalb des Peak-Viskositätspunkts der Aufschlämmung gehalten wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

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das Erhitzen der Aufschlämmung vor der Einführung in die Trommel darin besteht, ihre Temperatur auf einen Wert zwischen ungefähr 370 und ungefähr 455° C (700 und 850⁰F) zu erhöhen.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck innerhalb der Trommel während der Extraktion zwischen ungefähr 3,5 und ungefähr 10,5 atü (50 bis 150psig) schwankt, wobei ein wesentlicher Teil des Lösungsmittels in flüssigem Zustand verbleibt.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

der Druck in der Trommel während der Extraktion zwischen ungefähr 1,4 und 5,6 atü (20 bis 80 psig) schwankt, wobei zwischen ungefähr 10 und 70% des Lösungsmittels blitzartig für die Fraktionierung verdampft werden.
16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoffdampf, der für die Bewegung während der Extraktion eingesetzt wird, eine Temperatur zwischen ungefähr 400 und 480° C (750 bis 900° F) besitzt.
17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoffdampf, der für die Bewegung während der Extraktion eingesetzt wird, aus dem Kohlenwasserstoffprodukt der mittleren Fraktion besteht.
18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß allmählich der Druck innerhalb der Trommel während der Extraktion herabgesetzt wird, um einen Teil des Lösungsmittels abzudampfen und weiter die Masse innerhalb der Trommel zu bewegen.
19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Hasse innerhalb der Trommel während der Ex-

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traktion zwischen ungefähr 400 und 430° C (750 bis 800⁰F) gehalten wird.
20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckentspannungsstufe darin besteht, den Druck in der Trommel auf einen Wert zwischen ungefähr 3,5 und 0 atü (50 psig und 0 psig) abzusenken.
21. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr der latenten Verdampfungswärme während der Druckverminderung darin besteht, Lösungsmitteldämpfe mit einer Temperatur zwischen ungefähr 430 und 510° C (750 bis 950⁰F) in die Trommel einzuleiten.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmitteldämpfe, die zur Lieferung der latenten Verdampfungswärme eingesetzt werden, aus dem Kohlenwasserstdffprodukt der mittleren Fraktion bestehen und eine Temperatur zwischen ungefähr 400 und 510° C (750 und 950° F) besitzen.
23. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoff-Fraktion, die in der Stufe (i) zugesetzt wird, um ein Cracken und Verkoken zu bewirken, wenigstens teilweise aus dem Kohlenwasserstoffprodukt der mittleren Fraktion mit einer Temperatur zwischen ungefähr 455 und 480° C (850 bis 900° F) besteht.
24. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß außerdem das Kohlenwasserstoffprodukt der schweren Fraktion unter Bildung einer schweren Nebenfraktion mit einem Siedebereich von ungefähr 400 bis 480° C (750 bis 900° F) und einer schweren Bodenfraktion mit einem Siedebereich von mehr als 480° C (900° F) fraktioniert wird.

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25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der schweren Bodenfraktion auf eine Temperatur zwischen ungefähr 455°C und ungefähr 480° C (850 und 900° F) erhitzt wird und der Trommel in der Stufe (i) als Teil der Kohlenwasserstoff-Fraktion zugegeben wird.
26. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der schweren Bodenfraktion unter Bildung von aschefreiem Koks und eines leichten Kohlenwasserstoff Produktes verkokt wird.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß der aschefreie Koks und der verkokte Rückstand aus der Stufe (k) zur Bildung von Wasserstoff eingesetzt werden.
28. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Topgas aus der Trommel und wenigstens ein Teil der leichten Fraktion unter Bildung von VJasserstoff für die Wasserstoffbehandlung und Hydrocrackung einer Wasserdampfreformierung unterzogen wird.
29. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß teilweise wenigstens ein Teil der schweren Fraktion unter Bildung von Wasserstoff für die Wasserstoffbehandüung tnd die Hydrocrackung oxidiert wird.
30. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe (j) zur Entfernung von weiterem fluiden Kohlenwasserstoff produkt aus einem Dampfstrippen besteht.
31. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufen (a) bis (h) wenigstens einmal vor der Durchführung der Stufen (i) bis (k) wiederholt werden.

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32. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Trommeln, die abwechselnd parallel betrieben werden, eingesetzt werden.
33. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel vor der Füllung mit der Aufschlämmung vorerhitzt wird.
34. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel mit Inertgas vor der Füllung mit der Aufschlämmung unter Druck gesetzt wird.

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