DE2409839A1 - Verfahren zum herstellen kleinteiliger olefinpolymerisate - Google Patents

Verfahren zum herstellen kleinteiliger olefinpolymerisate

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    • C08F110/02—Ethene

Description

BASF· Akliengesellsc.'iaf.t
Unser Zeichens O. Z. y: 420 HWz/L 57OO Ludwigshafen, 2 '. 2 .1:; 7 ';
Verfahren zum Hersteilen kleinteiliger Olefinpolymerisate
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen kleinteiliger Olefinpolymerisate durch katalytische Polymerisation von Cp- bis Cg-e£-Morioolefineri bei Temperaturen von 20 bis 1100C sowie Olefix.drücken von 0,01 bis 40 bar in einer Hilfsflüssigkeit, worin das zu polymerisierende Monomere in gelöster Form, das gebildete kleinteilige Polymerisat in suspendierter Form vorliegen, und wobei das Reaktionsgemisch als Kreisstrom geführt wird, welchem die Ausgangsstoffe zugegeben werden und das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen wird.
Verfahren dieser Art - d.ho vereinfacht ausgedrückt: Die Suspensionspolymerisation von oC-Monoolefinen, insbesondere von Äthylen, nach Ziegler oder Phillips in einem Kreisstrom - sind schon seit längerer Zeit bekannt. Hingewiesen sei in diesem Zusammenhang beispielsweise auf die deutsche Auslegeschrift 1 060 598.
Ein besonderes verfahrenstechnisches Problem beim Arbeiten mit einem Kreisstrom ist es, diesem das gebildeten kleinteilige Polymerisat zu entziehen; - was nicht nur möglichst wenig störanfällig, sondern auch möglichst wenig aufwendig erfolgen soll. In dieser Richtung zielen z„B. Vorschläge, die aus den deutschen Auslegeschriften 1 520 461 und 1 520 714 oder der deutschen Offenlegungsschrift 2 322 164 bekannt geworden sind.
Mit den bekanntgewordenen Vorschlägen lassen sich indessen etliche Detailprobleme nicht in befriedigender V/eise lösen. Hierzu gehören z.B. : Die Gefahr der Bildung von Polyrnerisat-Agglomeraten,
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die zu Verstopfungen führen können; die c...izustrebende apparative Vereinfachung; die Erhöhung des Wirkungsgrades und/oder die Senkung des Energiebedarfs; sowie die mangelnde Möglichkeit zur Beeinflussung der Korngrößenverteilung des entzogenen Polymerisats.
Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren der eingangs definierten Art aufzuzeigen, bei dem in technisch fortschrittlicher Weise dem Kreisstrom das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen werden kann.
Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe zu lösen ist, wenn (a) von dem Kreisstrom ein bestimmter Nebenstrom abgezweigt wird, (b) der Nebenstrom eine Trennzone passiert, in der unter bestimmten Bedingungen ein bestimmter Teil des suspendierten Olefinpolymerisates separiert wird, und (c) das separierte Olefinpolymerisat durch Entspannung ausgetragen wird.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zum Herstellen kleinteiliger Olefinpolymerisate durch katalytische Polymerisation von C2- bis Co- oC-Monoolefinen bei Temperaturen von 20 bis 110°C sowie Olefindrücken von 0,01 bis 40 bar in einer Hilfsflüssigkeit, worin das zu polymerisierende Monomere in gelöster Form, das gebildete kleinteilige Polymerisat in suspendierter Form vorliegen, und wobei das Reaktionsgemisch als Kreisstrom geführt wird, welchem die Ausgangsstoffe zugegeben werden und das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß
(a) von dem Kreisstrom (l) ein Nebenstrom (2) abgezweigt wird, der an seiner Eingangsseite (3) 0,01 bis 30, insbesondere 0,1 bis 10 % des dort befindlichen Kreisstroms (1) aufnimmt,
(b) der Nebenstrom (2) eine Trennzone (K) passiert, in der bei Temperaturen und Drücken, die im gleichen Bereich liegen wie die des Kreisstroms (1), durch Zentrifugalbeschleunigung 1 bis 90, insbesondere 2 bis 30 % des im Nebenstrom (2) suspendierten feinteiligen Olefinpolymerisates separiert werden und
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(c) das' separierte feinteilige Olefinpolymerisat (5) durch eine Entspannungsvorrichtung (6) ausgetragen wird.
Zu dem erfindungsgemäßen Verfahren ist im einzelnen das Folgende zu sagen;
Unter "kleinteiligen Olefinpolymerisaten" werden Homo- und Copolymerisate von Cp- "bis Co- c^-Monoolef inen verstanden, wobei die Teilchengröße im allgemeinen 10 bis 5 000 ,um, insbesondere 100 bis 2 000/um, beträgt. Als Olefinpolymerisate kommen vor allem Äthylenhomopolymerisate in Betracht sowie auch Copolymerisate des Äthylens, die bis zu 5 Gewichtsprozent aus einpolymerisierten Einheiten anderer Monomerer, insbesondere Propylen, Buten-1 oder Hexen-1, bestehen. Es lassen sich nach dem neuen Verfahren jedoch auch in fortschrittlicher Weise z.B. Homopolymerisate aus Propylen, Buten-1 oder 4-Methylpenten-l erhalten.
Die katalytische Polymerisation in einer Hilfsflüssigkeit, worin das zu polymerisierende Monomere in gelöster Form, das gebildete Polymerisat in suspendierter Form vorliegen, kann in einschlägig üblicher Weise mit den einschlägig üblichen Katalysatoren und Hilfsflüssigkeiten durchgeführt werdenj - insoweit weist das erfindungsgemäße Verfahren keine Besonderheiten auf. Das Verfahren kann insbesondere als Suspensionspolymerisation mit Katalysatoren vom Ziegler-Typ oder vom Phillips-Typ durchgeführt werden. Diese Polymerisationsarten, deren Grundlagen sich finden z.B. in den deutschen Patentschriften 973 626, 1 004 8IO, 1 008 916 und 1 012 460 bzw. der deutschen Patentschrift 1 05I und der österreichischen Patentschrift 222 349, sind wohlbekannt, ausgereift und werden großtechnisch durchgeführt; - womit sich nähere Ausführungen dazu erübrigen.
Auch die besondere Variante der Polymerisation, wobei das Reaktionsgemisch als Kreisstrom geführt wird, welchem die Ausgangsstoffe zugegeben werden und das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen wird, ist insoweit bekannt (vgl. z.B. die vier hierzu eingangs zitierten Druckschriften). Seiner Anlage nach bietet sich das entsprechende Verfahren vor allem zur kontinuierlichen Polymerisation an, wobei die Zugabe der Ausgangsstoffe und der
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Entzug des Polymerisats jeweils kontinuierlich oder taktweise erfolgen kann. Auch diese Arbeitsweisen sind ohne weiteres beim erfindungsgemäßen Verfahren anwendbar.
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in den folgenden drei Kriterien (vgl, dazu auch die als Schema zu verstehende Figur I):
(a) Von dem Kreisstrom (1) wird ein Nebenstrom (2) abgezweigt, der an seiner Eingangsseite (3) 0,01 bis 30, vorzugsweise 0,1 bis 10 ^) des dort befindlichen Kreisstroms (1) aufnimmt.
Hierzu ist zu sagen, daß das Abzweigen des Nebenstroms (2) in einfacher Weise erfolgen kann, z.B. durch das Druckgefälle, das zwischen der Eingangsseite (3) und der Ausgangsseite (7) des Nebenstroms (2) herrscht und hervorgerufen wird durch die Umwälzpumpe (8), die den Kreisstrom (1) in Bewegung hält. Die quantitative Regelung des Nebenstroms (2) kann erfolgen durch Änderung dieses Druckgefälles und/oder durch die Dimensionierung des Durchlaufquerschnitts des Nebenstroms (2), die z.B. mittels Dralldrosseln variabel gestaltet werden kann und/oder durch anderweitige Veränderung des Durchlaufwiderstands des Nebenstroms (2).
(b) Der Nebenstrom (2) passiert eine Trennzone (4), in der bei Temperaturen und Drücket,, die im gleichen Bereich liegen wie die des Kreisstroms (1), durch Zentrifugalbeschleunigung 1 bis 90, vorzugsweise 2 bis 30 % des im Nebenstrom (2) suspendierten feinteiligen Olefinpolymerisats separiert werden.
Hierzu ist zu bemerken, daß das Separieren des Olefinpolymerisats in der Trennzone (4) durch Zentrifugalbeschleunigung zweckmäßigerweise z.B. mittels eines Zyklons oder eines SchleOpstrom-Separators erfolgen kann. Die nötige Leistungsfähigkeit des jeweiligen Separators ergibt sich zum einen durch die Menge, die Konzentration und den gewünschten Separationsgrad des Nebenstroms (2) nach den allgemeinen Sedimentationsgesetzen sowie zum anderen aus der Korngröße des Polymerisats, der Dichte des Polymerisats (die im all-
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- ψ - 0.Z0 ^O ^O
• 9 *
gemeinen grob mit 0,8 bis 1 angenommen werden kann) sowie der Dichte der Hilfsflüssigkeit, Die Zusammenhänge im einzelnen sind am einfachsten einschlägigen Firmenschriften der Hersteller von Separatoren zur Phasentrennung von Suspensionen zu entnehmen.
Insbesondere beim Arbeiten mit einem Zyklon hat man den Vorteil, daß man die Korngrößenverteilung des entzogenen Polymerisats in einfacher Weise beeinflussen kann (vgl. hierzu Figur II): Je höher die Einströmgeschwindigkeit des Nebenstroms (2) durch das tangential angeordnete Einströmrohr (10) in den Zyklon ist, und/oder je tiefer das Ausströmrohr (11) in den Zyklon hineinragt, desto größere Teilchen werden separiert, et vice versa. Das Separieren von Teilchen mit der jeweils gewünschten Größe kann durch Variation des einen und/oder anderen vorgenannten Parameters in einfacher Weise erreicht werden,
(c) Das separierte feinteilige Olefinpolymerisat (5) wird durch eine Entspannungsvorrichtung (6) ausgetragen.
Dieses Austragen des Olefinpolymerisats (5) kann zweckmäßigerweise in Intervallen durch ein atomatisch öffnendes und schließendes Ventil vorgenommen werden.
Der Vollständigkeit halber sei abschließend noch auf die Ziffer (9) der Figur I verwiesen, durch die die Zugabe der Ausgangsstoffe schematisch angezeigt werden soll.
Beispiel 1
Es wird gearbeitet mit einem ringförmigen Rohrreaktor, dessen Ringlänge 11,4 m und dessen Rohrdurchmesser 15 cm beträgt (für den Kreisstrom (I)). In dem Rohrreaktor ist eine Umwälzpumpe (8) angeordnet. 1 m hinter der Druckseite der Pumpe befindet sich die Eingangsseite (3) des Nebenstroms (2), 1,5 m vor der Saugseite der Pumpe die Ausgangsseite (7) des Nebenstroms (2). Für den Nebenstrom (2) selbst sind jeweils als Zu- und Ableitung
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zur bzw. von der Trennzone (4) Rohre mit iinem Durchmesser von 2,5 cm vorgesehen.
Die Trennzone (4) ist als Zyklon ausgebildet, an den sich eine Entspannungsvorrichtung (6) in Form eines automatischen Ventils zum Austragen des Olefinpolymerisats anschließt. Die Kenndaten des Zyklons (vgl. Figur II) sind: Durchmesser des zylindrischen Teils: 7 GWj Länge des zylindrischen Teils; 40 cm; Länge des konischen Teils; 9 cm; Durchmesser des unteren Teils des Konus; 2,5 cm; Durchmesser des Ein- und Ausströmrohres; je 2,5 cm; Eintauchtiefe des Ausströmrohres; 2 mm.
Die katalytische Polymerisation selbst wird kontinuierlich durchgeführt bei einer Temperatur von etwa 1000C, einem konstant gehaltenen Olefindruck von etwa 12 bar und in n-Pentan als Hilfsflüssigkeit. Das Reaktionsgemisch wird als Kreisstrom mit einer Geschwindigkeit von 9 m/sec geführt, dem die Ausgangsstoffe zugegeben v/erden, mämlich Äthylen (sein Druck wird konstant gehalten; s.o.) und 2 g/h eines handelsüblichen Phillips-Katalysators, der aus Siliciumdioxid mit darauf aufgebrachtem aktiven Chromtrioxid (Gewichtsverhältnis 100 : 2) besteht.
Zur Isolierung des Polymerisats wird im einzelnen so verfahren, daß
(a) von dem Kreisstrom (1) ein Nebenstrom (2) abgezweigt wird, der an seiner Eingangsseite (3) 0,3 % des dort befindlichen Kreisstroms (1) aufnimmt,
(b) der Nebenstrom (2) die Trennzone (4) passiert, in der bei Temperaturen und Drücken, die im gleichen Bereich liegen wie die des-Kreisstroms (l) durch Zentrifugalbeschleunigung mittels des Zyklons 7*3 c/o des im Nebenstrom (2) suspendierten (20-gewichtsprozentige Suspension) feinteiligen Polymerisats separiert werden und
(c) das separierte feinteilige Olefinpolymerisat (5) durch die Entspannungsvorrichtung (6) in Intervallen alle 30 Sekunden ausgetragen wird.
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Auf diese Weise werden 14,7 kg/h an kleinteiligem Polyäthylen erhalten, dessen Teilchengröße 100 bis 2 000 /Um beträgt.
Beispiel 2
Es wird gearbeitet mit dem gleichen Rohrreaktor wie in Beispiel
Die Trennzone (4) ist als Schleppstrom-Separator ausgebildet, an den sich eine Entspannungsvorrichtung (6) in Form eines automatischen Ventils zum Austragen des Olefinpolymerisats anschließt. Der Separator ist auf die Schleuderzahl 27 eingestellt.
Die katalytische Polymerisation selbst wird kontinuierlich durchgeführt, bei einer Temperatur von etwa 80°C, einem konstant gehaltenen Olefindruck von etwa 11 bar und in i-Butan als Hilfsflüssigkeit. Das Reaktionsgemisch wird als Kreisstrom mit einer Geschwindigkeit von 9 m/sec geführt, dem die Ausgangsstoffe zugegeben werden, nämlich Äthylen (sein Druck wird konstant gehalten; s.o.) und lg/h eines Ziegler-Katalysators, der aus einer Titantetrachloridkomponente (wie beschrieben in der deutschen Offenlegungsschrift 2 03I 923, Beispiel 1, mittlerer Absatz) und Aluminiumtriäthyl im Gewichtsverhältnis 1 : 0,76 besteht.
Zur Isolierung des Polymerisats wird im einzelnen so verfahren, daß
(a) von dem Kreisstrom (1) ein Nebenstrom (2) abgezweigt wird, der an seiner Eingangsseite (3) 0,5 % des dort befindlichen Kreisstroms (1) aufnimmt,
(b) der Nebenstrom (2) die Trennzone (4) passiert, in der bei Temperaturen und Drücken, die im gleichen Bereich liegen wie die des Kreisstroms (1), durch Zentrifugalbeschleunigung mittels des Separators 7 % des im Nebenstrom (2) suspendierten (20-gewichtsprozentige Suspension) feinteiligen Olefinpolymerisats separiert werden und
(c) das separierte Olefinpolymerisat (5) durch die Entspannungsvorrichtung (6) in Intervallen alle 30 Sekunden ausgetragen wird.
Auf diese V/eise werden 14 kg/h an kleinteiligem Polyäthylen erhalten, dessen Teilchengröße 10 bis 1 000 ,um beträgt,
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Claims (1)

  1. O0Z. J)O 420
    Patentanspruch
    Verfahren zum Herstellen kleinteiliger Olefinpolymerisate durch katalytische Polymerisation von Cp- bis Co- (X-Monoolefinen bei Temperaturen von 20 bis 1100C sowie OlefindrUcken von 0,01 bis 40 bar in einer Hilfsflüssigkeit, worin das zu polymerisierende Monomere in gelöster Form, das gebildete kleinteilige Polymerisat in suspendierter Form vorliegen, und wobei das Reaktionsgemisch als Kreisstrom geführt wird, welchem die Ausgangs., ioffe zugegeben werden und das gebildete kleinteilige Polymerisat entzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) von dem Kreisstrom (1) ein Nebenstrom (2) abgezweigt wird, der an seiner Eingangsseite (3) 0,01 bis JO % des dort befindlichen Kreisstroms (1) aufnimmt,
    (b) der Nebenstrom (2) eine Trennzone (4) passiert, in der bei Temperaturen und Drücken, die im gleichen Bereich liegen wie die des Kreisstroms (1), durch Zentrifugalbeschleunigung 1 bis 90 % des im Nebenstrom (2) suspendierten feinteiligen Olefinpolymerisats separiert werden und
    (c) das separierte feinteilige Olefinpolymerisat (5) durch eine Entspannungsvorrichtung (6) ausgetragen wird.
    Zeichn.
    BASF Aktiengesellschaft
    509837/0746
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