JPH08507766A - 濃縮生分解性四級アンモニウム布帛柔軟剤組成物、および中間ヨウ素価不飽和脂肪酸鎖を含む化合物 - Google Patents

濃縮生分解性四級アンモニウム布帛柔軟剤組成物、および中間ヨウ素価不飽和脂肪酸鎖を含む化合物

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JPH08507766A JP6520037A JP52003794A JPH08507766A JP H08507766 A JPH08507766 A JP H08507766A JP 6520037 A JP6520037 A JP 6520037A JP 52003794 A JP52003794 A JP 52003794A JP H08507766 A JPH08507766 A JP H08507766A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は柔軟化化合物、安定で均一な、好ましくは濃縮された水性液体および固形織物処理組成物、並びにその組成物を製造するための中間組成物および/または方法に関する。本発明による組成物は、脂肪アシル基が約5〜約100のヨウ素価、ヨウ素価が約25以下のとき約30/70以上のシス/トランス異性体重量比、約65重量%以下の不飽和レベルを有するジエステル四級アンモニウム化合物を含有し、その化合物は化合物の原料中に存在する一般的極性有機溶媒以外の粘度調節剤または添加電解質なしに約10以上のヨウ素価で約13重量%以上の濃度の濃縮水性組成物を形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】 濃縮生分解性四級アンモニウム布帛柔軟剤組成物、 および中間ヨウ素価不飽和脂肪酸鎖を含む化合物 関連出願との相互参照 これは同じタイトルを有する、1993年3月1日付で出願された我々の米国 特許出願第08/24,541号の一部継続出願である。 技術分野 本発明は柔軟化化合物、安定で均一な、好ましくは濃縮された水性液体および 固形織物処理組成物、並びにその組成物を製造するための中間組成物および/ま たは方法に関する。特に、優れた布帛柔軟化/静電気制御効果を示す織物洗濯操 作のリンスサイクルで有用な織物柔軟化化合物および組成物に関し、その組成物 は優れた貯蔵および粘度安定性並びに生分解性で特徴付けられる。 発明の背景 当業界では安定な布帛コンディショニング処方物を処方および製造する際に伴 う多くの問題について開示している。例えば、1975年9月9日付で発行され たNeiditchらの米国特許第3,904,533号明細書参照。1989年10月 4日付で出願された日本公開第1,249,129号明細書はエステル結合鎖で 遮断された2つの疎水性長鎖を含む布帛柔軟活性剤(“ジエステル四級アンモニ ウム化合物”)を分散する際の問題について開示しており、それを急速に混合す ることで解決している。1991年11月19日付で発行されたChangの米国特 許第5,066,414号明細書は、改善された安定性および分散性のために、 少くとも1つのエステル結合鎖を含む四級アンモニウム塩、直鎖アルコキシル化 アルコールのようなノニオン系界面活性剤、および液体キャリアの混合物を含有 した組成物について開示および請求している。1988年8月30日付で発行さ れたStraathofらの米国特許第4,767,547号明細書は、2.5〜4.2 の臨界的低pHを維持することにより安定化された、窒素が1、2または3つの メチル基を有するジエステルまたはモノエステルいずれかの四級アンモニウム化 合物を含有した組成物について請求している。 1983年8月30日付で発行されたVerbruggenの米国特許第4,401,5 78号明細書では、布帛柔軟剤用の粘度調節剤として炭化水素、脂肪酸、脂肪酸 エステルおよび脂肪アルコールについて開示している(布帛柔軟剤は場合により 疎水鎖にエステル結合鎖を含むことが開示されている)。1988年5月27日 付優先権のWO89/115 22‐A(DE3,818,061‐A、EP‐ 346,634‐A)はジエステル四級アンモニウム布帛柔軟剤成分+脂肪酸に ついて開示している。欧州特許第243,735号明細書では、濃縮柔軟剤組成 物の分散性を改善するために、ソルビタンエステル+ジエステル四級アンモニウ ム化合物について開示している。 脂肪酸、アルキルサルフェートまたはアルキルスルホネートアニオンを有する ジエステル四級アンモニウム化合物が1988年4月2日付優先権の欧州特許第 336,267‐A号明細書で開示されている。1989年2月28日付で発行 されたWalleyの米国特許第4,808,321号明細書は、高剪断混合したサブ ミクロン粒子として、または粒子を場合によりノニオン性C14-18エトキシレー トのような乳化剤で安定化させて、液体キャリア中に分散されたジタロウジメチ ルアンモニウムクロリドのモノエステルアナログを含んだ布帛柔軟剤組成物につ いて開示している。 1987年11月4日付で公開されたNussleinらのEP出願第243,735 号明細書は、濃縮分散物の分散性を改善するために、ソルビタンエステル+ジエ ステル四級アンモニウム化合物について開示している。 1991年1月23日付で公開されたTandelaらのEP出願第409,502 号明細書は、例えばエステル四級アンモニウム化合物と脂肪酸物質またはその塩 について開示している。 1986年3月12日付優先日のNussleinらのEP出願第240,727号明 細書は、水中への改善された分散性のために、ジエステル四級アンモニウム化合 物と石鹸または脂肪酸について開示している。 当業界では、例えば2つの疎水鎖においてメチル基の代わりにヒドロキシエチ ルまたはアルコキシ基の代わりにポリアルコキシ基を用いることにより、ジエス テル四級アンモニウム化合物の構造を変えた化合物が知られている。特に、19 75年10月28日付で発行されたKangらの米国特許第3,915,867号明 細書は、メチル基からヒドロキシエチル基への置換について開示している。疎水 性長鎖で特定のシス/トランス含有率を有する柔軟剤物質は1988年11月2 1日付で出願された日本特許出願第63‐194316号明細書で開示されてい る。1992年11月20日付で公開された日本特許出願第4‐333,667 号明細書は、2:98〜30:70のエステルアルキル基中における全飽和不飽 和比を有するジエステル四級アンモニウム化合物を含有した液体柔軟剤組成物に ついて開示している。 上記すべての特許および特許出願は、引用することにより本明細書の開示の一 部とされる。 発明の要旨 本発明は優れた濃縮性、静電気制御、柔軟性および濃縮水性組成物の貯蔵安定 性を有した生分解性織物柔軟化組成物および化合物を提供する。加えて、これら の組成物は世界中の洗濯条件下でこれらの効果を示し、安定性および静電気制御 用の外来成分の使用量を最少に抑えて、環境化合物量を減少させる。 本発明による化合物は、脂肪アシル基が約5〜約100のIV、IVが約25 以下のとき約30/70以上のシス/トランス異性体重量比、約65重量%以下 の不飽和レベルを有する四級アンモニウム化合物であり、その化合物は化合物の 原料中に存在する一般的(normal)極性有機溶媒以外の粘度調節剤または添加電 解質なしに約10以上のIVで約13重量%以上の濃度の濃縮水性組成物を形成 することができ、獣脂由来のいずれの脂肪アシル基も修飾されていなければなら ない。 組成物は、好ましくは濃縮された、約5〜約50%、好ましくは約15〜約4 0%、更に好ましくは約15〜約35%、更に一層好ましくは約15〜約32% の上記生分解性で、好ましくはジエステルの柔軟化化合物を含有する水性液体で あるか、あるいは約50〜約95%、好ましくは約60〜約90%の上記柔軟化 化合物を含有した粒状固形物に更に濃縮される。 水は、約5〜約50%、好ましくは約5〜約35%、更に好ましくは約5〜約 32%の上記柔軟化化合物の濃度で希釈または濃縮液体柔軟剤組成物を形成する ために、粒状固形組成物に加えることができる。粒状固形組成物はリンス浴に直 接用いて、適度な使用濃度(例えば、約10〜約1000ppm、好ましくは約5 0〜約500ppmの全活性成分)にすることができる。液体組成物もリンスに加 えて、同様の使用濃度にすることができる。組成物が固形ならば、製品を輸送す る際のコスト削減(低重量)と組成物を加工する際のコスト削減(固形品を加工 する上で要する剪断力および入熱の低下)を行える。 本発明は、連続相中の水分および濃縮水性組成物の流動性を多くする電解質の 2段階添加を行う、分散液中柔軟剤小胞の脱水性に優れた濃縮水性生分解性織物 柔軟剤組成物(分散物)の製造法も提供する。この方法では、柔軟剤小胞中への ある香料成分の分配を遅らせることにより粘度安定性を促進する通常の温度以下 で香料の添加を行う。加えて、別の混合容器において周囲温度で濃縮液体布帛柔 軟剤に香料を加えることで、それらの揮発性とバッチ間の交差汚染を最少に抑え 、 製造操作を簡単にしている。 発明の詳細な説明 (A)ジエステル四級アンモニウム化合物(DEQA) 本発明はDEQA化合物と、必須成分としてDEQAを含有した組成物とに関 する。DEQAは下記式を有すし、 (R)4-m‐N+‐〔(CH2n‐Y‐R2m- 上記式中、 各Yは‐O‐(O)C‐または‐C(O)‐O‐であり、 mは2または3であり、 各nは1〜4であり、 各R置換基は短鎖C1‐C6、好ましくはC1‐C3アルキル基、例えばメチル( 最も好ましい)、エチル、プロピル等、ベンジルまたはそれらの混合物であり、 各R2は長鎖であり、少くとも部分的に不飽和(約5〜約100のIV)であ るC11‐C21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、 対イオンX-は柔軟剤適合性アニオン、例えば塩化物、臭化物、メチル硫酸、 ギ酸、硫酸、硝酸イオン等である。 完全飽和アシル基で作られたDEQA化合物は急速な生分解性でかつ優れた柔 軟剤である。しかしながら、少くとも部分的に不飽和のアシル基で作られた化合 物は多くの利点(即ち、濃縮性および良好な貯蔵粘度)を有し、ある条件に遭遇 したとき消費者製品として高度に許容されることが発見された。 不飽和アシル基を用いた効果を得るために調整されねばならない可変要素には 、脂肪酸のヨウ素価(IV)、脂肪アシル基のシス/トランス異性体重量比、並 びに脂肪酸および/またはDEQAの臭気がある。以下のIV価への言及は脂肪 アシル基のIV(ヨウ素価)に関するもので、得られるDEQA化合物に関する も のではない。 脂肪アシル基のIVが約20以上であるとき、DEQAは優れた静電気防止効 果を示す。静電気防止効果は布帛がタンブルドライヤーで乾燥される場合、およ び/または静電気を生じる合成物質が用いられる場合に特に重要である。最大静 電気制御は約20以上、好ましくは約40以上のIVで起きる。完全飽和DEQ A組成物が用いられるとき、静電気制御は乏しい。しかも、以下で示されるよう に、濃縮性はIVが増加するほど増す。濃縮性の効果にはパッケージング物質の 使用減少、有機溶媒、特に揮発性有機溶媒の使用減少、性能に何ら影響を与えな い濃縮助剤の使用減少等がある。 IVが上がると、臭気問題の可能性がある。意外にも、獣脂のような脂肪酸の 一部の高度に望ましい易入手源は、原料獣脂を最終DEQAに変換する化学的お よび機械的加工工程にもかかわらず、化合物DEQAのもつ臭気を有している。 このような供給源は、当業界で周知のように、例えば吸着、蒸留(スチーム除去 のような除去法を含む)等により脱臭されなければならない。加えて、酸化防止 剤、抗菌剤等を加えることにより、得られる脂肪アシル基の酸素および/または 細菌への接触を最少に抑える注意が払われなければならない。不飽和脂肪アシル 基にかけた余計な費用および努力は、これまで認識されなかった優れた濃縮性お よび/または性能により正当化される。例えば、不飽和脂肪アシル基を含むDE QAは、追加濃縮助剤、特に後記のような界面活性濃縮助剤の必要性なしに、約 13%以上濃縮することができる。 高度不飽和脂肪アシル基、即ち約65重量%以上の全不飽和率を有する脂肪ア シル基から誘導されたDEQAは、静電気防止有効性についていかなる追加改善 も示さない。しかしながら、それらは布帛の改善された水吸収性のような他の効 果を示せるかもしれない。一般的に、約40〜約65のIV範囲が濃縮性、脂肪 アシル源の最大化、優れた柔軟性、静電気制御等にとり好ましい。 これらジエステル化合物の高濃縮水性分散液は低温(40°F)貯蔵中にゲル 化および/または増粘化しうる。不飽和脂肪酸のみから作られるジエステル化合 物はこの問題を最少に抑えるが、逆に悪臭形成をもっと起こしやすくなる。意外 にも、約5〜約25、好ましくは約10〜約25、更に好ましくは約15〜約2 0のIVと、約30/70以上、好ましくは約50/50以上、更に好ましくは 約70/30以上のシス/トランス異性体重量比を有する脂肪酸から作られるこ れらジエステル化合物からの組成物は低温で貯蔵安定性であり、臭気形成も最少 である。これらのシス/トランス異性体重量比はこれらのIV範囲で至適濃縮性 を示す。約25以上のIV範囲のとき、シス対トランス異性体の比率は高濃度が 不要であるかぎりさほど重要でない。IVと濃縮性との関係は以下に記載されて いる。いかなるIVでも、水性組成物で安定である濃度は安定性に関する基準( 例えば、約5℃に下がるまで安定;0℃に下がるまで安定;ゲル化しない;ゲル 化しても、加熱等で回復する)および存在する他の成分に依存するが、安定であ る濃度は望ましい安定性を得るために以下で更に詳細に記載された濃縮助剤を加 えることで高めることができる。 通常、多不飽和を減少させかつIVを低下させて、良好な色を保証しかつ臭気 および臭気安定性を改善する、脂肪酸の水素付加によれば、分子中で高度のトラ ンス配置にできる。したがって、低IV価を有する脂肪アシル基から誘導される ジエステル化合物は、約5〜約25のIVとなる比率で完全水素付加脂肪酸を低 水素付加脂肪酸と混合することにより得られる。低硬化脂肪酸の多不飽和含有率 は約5%以下、好ましくは約1%以下であるべきである。低硬化中に、シス/ト ランス異性体重量比は、例えば最適の混合により特別な触媒を用いて高H2利用 性を図る等の、当業界で知られる方法によりコントロールされる。高いシス/ト ランス異性体重量比の低硬化脂肪酸は市販されている(即ち、FINAからのRadiac id 406)。 溶融貯蔵中におけるジエステル四級化合物の良好な化学安定性にとり、原料の 水分レベルは好ましくは約1%以下、更に好ましくは約0.5%以下の水分に抑 制および最少化されねばならないこともわかった。貯蔵温度はできるだけ低く保 たれ、理想的には約120〜約150°Fの範囲内に液体物質を維持するべきで ある。安定性および流動性に関する至適貯蔵温度は、ジエステル四級化合物を作 るために用いられる脂肪酸の具体的IVと、選択される溶媒のレベル/タイプに 依存している。製造操作で物質の標準輸送/貯蔵/取扱い中にさほど分解しない 市販の適切な原料を提供できるように、良好な溶融貯蔵安定性を示すことが重要 である。 本発明による組成物は下記レベルのDEQAを含有している: I.固形組成物の場合:約50〜約95%、好ましくは約60〜約90% II.液体組成物の場合:約5〜約50%、好ましくは約15〜約40%、更に 好ましくは約15〜約35%、更に一層好ましくは約15〜約32% 置換基RおよびR2はアルコキシルまたはヒドロキシル基のような様々な基で 場合により置換できることが理解されるであろう。好ましい化合物は、汎用布帛 柔軟剤であるジタロウジメチルアンモニウムクロリド(DTDMAC)のジエス テルバリエーションであると考えることができる。DEQAの少くとも80%が ジエステル形であり、0〜約20%、好ましくは約10%以下、更に好ましくは 約5%以下がDEQAモノエステル(例えば、1つだけの‐Y‐R2基)である 。 ここで用いられるように、ジエステルが記載されているとき、それには通常存 在するモノエステルを含めている。柔軟化の場合、無/低洗剤キャリーオーバー 洗濯条件下において、モノエステルの%はできるだけ低く、好ましくは約2.5 %以下であるべきである。しかしながら、高洗剤キャリーオーバー条件下では、 わずかなモノエステルが好ましい。ジエステル対モノエステルの全体比率は約1 00:1〜約2:1、好ましくは約50:1〜約5:1、更に好ましくは約 13:1〜約8:1である。高洗剤キャリーオーバー条件下において、ジ/モノ エステル比は好ましくは約11:1である。存在するモノエステルのレベルはD EQAの製造に際してコントロールできる。 飽和アシル基で作られた、即ち約5以下のIVを有するDEQA化合物も、約 20以上のIVを有する不飽和アシル基で作られた本発明のDEQA化合物の代 わりに部分的に用いることができる。この部分的代用で不飽和DEQAに伴う臭 気を減少させることができる。比率は約0.2:1〜約8:1、好ましくは約0 .25:1〜約4:1、最も好ましくは約0.3:1〜約1.5:1である。 以下は非制限的例である(すべての長鎖アルキル置換基は直鎖である):飽和 上記において‐C(O)R2は飽和獣脂に由来する。不飽和 上記において‐C(O)R2は部分的に水素付加された獣脂またはここで記載さ れた特徴を有する修飾獣脂に由来する。 慎重なpHコントロールで不飽和DEQAを用いた組成物の製品臭気安定性を かなり改善しうることは、特に意外である。 加えて、前記化合物(ジエステル)は加水分解にやや不安定であるため、それ らは本組成物を処方するために用いられたときむしろ慎重に取り扱われるべきで ある。例えば、安定な本液体組成物は約2〜約5、好ましくは約2〜約4.5、 更に好ましくは約2〜約4の範囲内のpHで処方される。最良の製品臭気安定性 にとり、IVが約25以上であるとき、pHは特に“無香”(無香料)またはや や香りのある製品の場合で約2,8〜約3.5である。これはすべてのDEQA にあてはまるらしいが、ここで記載された好ましいDEQA、即ち約20以上、 好ましくは約40以上のIVを有するものに特にあてはまる。制限はIVが増加 するほど重要である。pHはブレンステッド酸の添加により調整できる。上記p H範囲は、水で組成物を予め希釈することなく調べられる。 適切なブレンステッド酸の例には無機鉱酸、カルボン酸、特に低分子量(C1 ‐C5)カルボン酸およびアルキルスルホン酸がある。適切な無機酸にはHCl 、H2SO4、HNO3およびH3PO4がある。適切な有機酸にはギ酸、酢酸、メ チルスルホン酸およびエチルスルホン酸がある。好ましい酸は塩酸、リン酸およ びクエン酸である。 ジエステル四級アンモニウム化合物の合成 ここで用いられる好ましい生分解性ジエステル四級アンモニウム柔軟化化合物 の合成は下記2工程プロセスで行える:工程A‐アミンの合成 RC(O)=脱臭軟獣脂(低硬化)に由来アミン N‐メチルジエタノールアミン(440.9g、3.69モル)およびトリエ チルアミン(561.2g、5.54モル)を滴下漏斗、温度計、機械スターラ ー、コンデンサーおよびアルゴンスイープ装備の22リットル3首フラスコ中C H2Cl2(12リットル)に溶解する。脱臭、低硬化、軟獣脂脂肪酸クロリド( 2.13kg、7.39モル)をCH2Cl22リットルに溶解し、アミン溶液にゆ っくり加える。次いでアミン溶液は、塩化タロイルを加えたときそれを溶解させ ておけるように、35℃に加熱する。その酸クロリドの添加は反応温度を還流( 40℃)するまで増加させる。酸クロリド添加は還流を維持する上で十分に遅い が、コンデンサーの上から塩化メチレンを失うほどには速くない。添加には1. 5時間かけるべきである。溶液を更に3時間還流下で加熱する。熱源を除き、反 応液を2時間攪拌して室温まで冷却させる。CHCl3(12リットル)を加え る。この溶液を1ガロンの飽和HClおよび1ガロンの飽和Ca(OH)2で洗 浄する。有機層を室温で一夜おく。次いでそれを50%K2CO3(各々2ガロン )で3回抽出する。その後飽和NaCl(各々2ガロン)で2回洗浄する。これ らの抽出に形成されるエマルジョンはCHCl3および/または飽和塩の添加と スチーム浴での加熱により消失させる。次いで有機層をMgSO4で乾燥し、濾 過および濃縮する。収量は2.266gの軟獣脂前駆物質アミンジエステルであ る。TLCシリカ(75%Et2O/25%ヘキサン、Rf0.69に1スポッ ト)工程B.四級化 軟獣脂前駆物質アミン(2.166kg、3.47モル)をそれが液化するまで CH3CN(1ガロン)と共にスチーム浴で加熱する。次いで混合液をCH3CN (4ガロン)含有の10ガロンガラスライニング攪拌Pfaudler反応器中に注ぐ。 CHCl3(25ポンド、液体)をチューブから加え、反応液を80℃に6時間 加熱する。CH3CN/アミン溶液を反応器から取出し、濾過し、固体物を週末 をかけて室温で乾燥させる。濾液をロータリー蒸発させ、一夜かけて風乾し、他 の固体物と合わせる。収量2.125kg白色粉末 ジエステル四級アンモニウム柔軟化化合物は他のプロセスでも合成できる: ジエタノールメチルアミン0.6モルを還流コンデンサー、アルゴン(または 窒素)導入口および2つの滴下漏斗装備の3リットル3首フラスコにいれる。1 つの滴下漏斗にはトリエチルアミン0.4モルをいれ、第二の滴下漏斗には塩化 メチレンとの1:1溶液で塩化パルミトイル1.2モルをいれる。塩化メチレン (750ml)をアミン含有の反応フラスコに加え、35℃に加熱する(水浴)。 トリエチルアミンを滴下し、攪拌しながら温度を1.5時間かけて40〜45℃ に上げる。塩化パルミトイル/塩化メチレン溶液を滴下し、不活性雰囲気下40 〜45℃で一夜(12〜16時間)加熱する。 反応混合液を室温まで冷却し、クロロホルム(1500ml)で希釈する。生成 物のクロロホルム溶液を分液漏斗(4リットル)にいれ、飽和NaCl、希Ca (OH)2、50%K2CO3(3回)*および最後に飽和NaClで洗浄する。有 機層を集め、MgSO4で乾燥し、濾過し、溶媒をロータリー蒸発により除去す る。最終乾燥は高真空度(0.25mmHg)で行う。* 注意:50%K2CO3層はクロロホルム層の下である。工程B.四級化 工程Aのメチルジエタノールパルミトレエートアミン0.5モルをアセトニト リル(無水)200〜300mlと一緒にオートクレーブスリーブにいれる。次い でサンプルをオートクレーブ中に挿入し、N2(16275mmHg/21.4atm) で3回およびCHCl3で1回パージする。反応液をCHCl3中3604mmHg/ 4.7atmの圧力下で80℃に24時間加熱する。次いでオートクレーブスリー ブを反応混合液から除去する。サンプルをクロロホルムに溶解し、溶媒をロータ リー蒸発により除去し、その後高真空度(0.25mmHg)で乾燥させる。 好ましいジエステル四級化合物が商業的に製造できるもう1つの方法は、脂肪 酸(例えば、獣脂脂肪酸)とメチルジエタノールアミンとの反応である。周知の 反応方法がアミンジエステル前駆物質を形成するために用いられる。次いでジエ ステル四級化合物は前記のように塩化メチルとの反応により形成される。 上記反応方法はジエステル柔軟化化合物の製造として当業界で通常知られてい る。前記IV、シス/トランス比および不飽和率を達成するためには、通常これ らの方法に修正が加えられねばならない。 (B)任意の粘度/分散性調節剤 前記のように、濃縮助剤の添加なしでも安定である不飽和DEQAの比較的濃 縮された組成物が製造できる。しかしながら、本発明による組成物では、他の成 分に応じて一層高い濃度にしておよび/またはより高い安定性標準と合うように 、有機および/または無機濃縮助剤を要する。典型的には粘度調節剤であるこれ らの濃縮助剤は、IVに関して特別な柔軟活性剤レベルが存在する極端な条件下 で も安定性を保証する上で要求されるか、または好ましい。 濃縮助剤が香料を含有した典型的水性液体布帛柔軟剤組成物において要求され る場合のIVと濃度とのこの関係は、少くとも大体は下記式で規定できる(約2 5〜約100のIVのとき): 柔軟活性剤の濃度(Wt%)=4.85+0.838(IV)‐0.00756( IV)2(R2=0.99)。これらの柔軟活性剤レベル以上では、濃縮助剤が要 求される。これらの数値はおおまかであり、処方の他の可変要素、例えば溶媒、 他の成分、脂肪酸等が変わるならば、濃縮助剤はそれよりやや低い濃度で要求さ れたり、またはそれよりやや高い濃度でも要求されないことがある。無香料また は低レベル香料組成物(“無香”組成物)の場合には、それより高い濃度でも所 定IVレベルのとき可能である。処方が分離するならば、濃縮助剤は望ましい基 準に到達させるために添加できる。 I.界面活性濃縮助剤 界面活性濃縮助剤は、典型的には(1)単一長鎖アルキルカチオン系界面活性 剤、(2)ノニオン系界面活性剤、(3)アミンオキシド、(4)脂肪酸、また は(5)それらの混合物からなる群より選択される。これら助剤のレベルは以下 で記載されている。 (1)単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤 モノ長鎖アルキル(水溶性)カチオン系界面活性剤は: I.固形組成物の場合、0〜約15%、好ましくは約3〜約15%、更に好ま しくは約5〜約15%のレベルであり、 II.液体組成物の場合、0〜約15%、好ましくは約0.5〜約10%のレベ ルである(全単一長鎖カチオン系界面活性剤は少くとも有効レベルである)。 本発明で有用なこのようなモノ長鎖アルキルカチオン系界面活性剤は、好まし くは下記一般式の四級アンモニウム塩である: 〔R2+3〕X- 上記式中R2基は、柔軟活性剤の約0.1〜約20重量%で、C10‐C22炭化水 素基、好ましくはC12‐C18アルキル基、またはエステル結合鎖およびN間の短 いアルキレン(C1‐C4)基を有しかつ類似炭化水素基を有する対応エステル結 合遮断基、例えばコリンの脂肪酸エステル、好ましくはC12‐C14(ココ)コリ ンエステルおよび/またはC16‐C18タロウコリンエステルである。各RはC1 ‐C4アルキルまたは置換(例えば、ヒドロキシ)アルキルあるいは水素、好ま しくはメチルであり、対イオンX-は柔軟剤適合アニオン、例えば塩化物、臭化 物、メチル硫酸イオン等である。 上記範囲は本発明の組成物に加えられる単一長鎖アルキルカチオン系界面活性 剤の量を表す。その範囲には成分(A)のジエステル四級アンモニウム化合物に 既に存在するモノエステルの量を含まず、全存在量は少くとも有効レベルである 。 単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤の長鎖基R2は、典型的には約10〜 約22の炭素原子、固形組成物の場合で好ましくは約12〜約16の炭素原子、 液体組成物の場合で好ましくは約12〜約18の炭素原子を有するアルキレン基 を含んでいる。このR2基は、親水性、生分解性等の増加にとり望ましいエステ ル、アミド、エーテル、アミン等、好ましくはエステル結合基を1以上含んだ基 を介して、カチオン性窒素原子に結合させることができる。このような結合基は その窒素原子に対して約3以内の炭素原子であることが好ましい。長鎖中にエス テル結合鎖を含んだ適切な生分解性単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤は、 1989年6月20日付で発行されたHardyおよびWalleyの米国特許第4,84 0,738号明細書で記載されており、上記特許は引用することにより本明細書 の開示の一部とされる。 対応非四級アミンが用いられるならば、エステル基を安定にさせるために加え られるいかなる酸(好ましくは、鉱酸またはポリカルボン酸)も、アミンがカチ オン基を有するように、組成物中で、好ましくはリンス中にアミンを保護してお ける。組成物は水性液体濃縮製品で適切な有効電荷密度を維持するために、例え ば低濃縮製品を形成する上で更なる希釈時におよび/または洗濯プロセスのリン スサイクルへの添加時に緩衝化される(約2〜約5、好ましくは約2〜約4のp H)。 水溶性カチオン系界面活性剤の主要機能はジエステル柔軟剤の粘度を下げおよ び/または分散性を増加させることであると理解され、したがってこれはそのケ ースではないかもしれないが、カチオン系界面活性剤自体が実質的柔軟性質を有 することは必須ではない。しかも、単一長鎖アルキル鎖のみを有する界面活性剤 は、おそらくそれらが水に大きな溶解度を有しているため、リンス中に繰り越さ れたアニオン系界面活性剤および/または洗浄ビルダーと相互作用しないように 、ジエステル柔軟剤を保護することができる。 単一のC12‐C30アルキル鎖を有するアルキルイミダゾリン、イミダゾリニウ ム、ピリジンおよびピリジニウム塩のような環構造をした他のカチオン系物質も 使用できる。非常に低いpHが、例えばイミダゾリン環構造を安定化するために 要求される。 本発明で有用な一部のアルキルイミダゾリニウム塩は下記一般式を有する: 上記式中Y2は‐C(O)‐O‐、‐O‐(O)‐C‐、‐C(O)‐N(R5) または‐N(R5)‐C(O)‐であって、ここでR5は水素またはC1‐C4アル キル基であり、R6はC1‐C4アルキル基であり、R7およびR8は単一 長鎖カチオン系界面活性剤について前記されたRおよびR2から各々独立して選 択されるが、但し1つだけはR2である。 本発明で有用な一部のアルキルピリジニウム塩は下記一般式を有する: 上記式中R2およびX-は前記のとおりである。このタイプの典型的物質はセチル ピリジニウムクロリドである。 (2)ノニオン系界面活性剤(アルコキシル化物質) 粘度/分散性調節剤として役立つ適切なノニオン系界面活性剤には、エチレン オキシド、場合によりプロピレンオキシドと、脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪ア ミン等との付加生成物がある。 後で記載される特別なタイプのアルコキシル化物質はいずれもノニオン系界面 活性剤として使用できる。一般的に、ここでノニオン系とは単独で用いられると き、I.固形組成物の場合約5〜約20%、好ましくは約8〜約15%のレベル 、およびII.液体組成物の場合0〜約5%、好ましくは約0.1〜約5%、更に 好ましくは約0.2〜約3%のレベルである。適切な化合物は下記一般式の実質 上水溶性の界面活性剤である: R2‐Y‐(C24O)Z‐C24OH 上記式中R2は固形および液体双方の組成物で一級、二級および分岐鎖アルキル および/またはアシルヒドロカルビル基;一級、二級および分岐鎖アルケニルヒ ドロカルビル基;一級、二級および分岐鎖アルキル‐およびアルケニル‐置換フ ェノール系ヒドロカルビル基からなる群より選択され、上記ヒドロカルビル基は 炭素原子約8〜約20、好ましくは約10〜約18のヒドロカルビル鎖長を有し ている。更に好ましくは、ヒドロカルビル鎖長は液体組成物の場合で約16〜約 18の炭素原子、固形組成物の場合で約10〜約14の炭素原子である。エトキ シル化ノニオン系界面活性剤に関する一般式において、Yは典型的には‐O‐、 ‐C(O)O‐、‐C(O)N(R)‐または‐C(O)N(R)R‐であり、 R2およびRは存在するとき前記意味を有し、および/またはRは水素であり、 zは少くとも約8、好ましくは少くとも約10〜11である。柔軟剤組成物の性 能と通常安定性は、エトキシレート基がそれ以下で存在するとき減少する。 本ノニオン系界面活性剤は約7〜約20、好ましくは約8〜約15のHLB( 親水性‐親油性バランス)により特徴付けされる。勿論、R2とエトキシレート 基の数を規定することにより、界面活性剤のHLBが一般に決定される。しかし ながら、ここで有用なノニオン系エトキシル化界面活性剤は濃縮液体組成物の場 合に比較的長鎖のR2基を含み、比較的高度にエトキシル化されていることが注 記される。短いエトキシル化基を有する短アルキル鎖界面活性剤も必須HLBを 有するが、それらはここでは有効ではない。 粘度/分散性調節剤としてのノニオン系界面活性剤は、香料が高レベルの組成 物の場合に、ここで開示された他の調節剤よりも好ましい。 ノニオン系界面活性剤の例は以下の通りである。本発明のノニオン系界面活性 剤はこれらの例に制限されない。例中、整数は分子中におけるエトキシル(EO )基の数を表す。 a.直鎖一級アルコールアルコキシレート ここで列挙された範囲内のHLBを有するn‐ヘキサデカノールおよびn‐オ クタデカノールのデカ、ウンデカ、ドデカ、テトラデカおよびペンタデカ‐エト キシレートが、本発明の関係において有用な粘度/分散性調節剤である。組成物 の粘度/分散性調節剤としてここで有用な例示エトキシル化一級アルコールはn ‐C18EO(10)およびn‐C10EO(11)である。“タロウ”鎖長範囲に ある混合天然または合成アルコールのエトキシレートもここでは有用である。 このような物質の具体例にはタロウアルコール‐EO(11)、タロウアルコー ル‐EO(18)およびタロウアルコール‐EO(25)がある。 b.直鎖二級アルコールアルコキシレート ここで列挙された範囲内のHLBを有する3‐ヘキサデカノール、2‐オクタ デカノール、4‐エイコサノールおよび5‐エイコサノールのデカ、ウンデカ、 ドデカ、テトラデカ、ペンタデカ、オクタデカおよびノナデカ‐エトキシレート が、本発明の関係において有用な粘度/分散性調節剤である。組成物の粘度/分 散性調節剤としてここで有用な例示エトキシル化二級アルコールは2‐C16EO (11)、2‐C20EO(11)および2‐C16EO(14)である。 c.アルキルフェノールアルコキシレート アルコールアルコキシレートの場合にように、ここで列挙された範囲内のHL Bを有するアルキル化フェノール、特に一価アルキルフェノールのヘキサ〜オク タデカ‐エトキシレートが、本組成物の粘度/分散性調節剤として有用である。 p‐トリデシルフェノール、m‐ペンタデシルフェノール等のヘキサ〜オクタデ カ‐エトキシレートがここでは有用である。混合物の粘度/分散性調節剤として ここで有用な例示エトキシル化アルキルフェノールはp‐トリデシルフェノール EO(11)およびp‐ペンタデシルフェノールEO(18)である。 ここで用いられ、当業界で通常認識されるように、ノニオン式中のフェニレン 基は2〜4の炭素原子を含むアルキレン基の相当物である。本目的にとり、フェ ニレン基を含むノニオン系は、アルキル基中の炭素原子+各フェニレン基につき 炭素原子約3.3の合計として計算された、相当数の炭素原子を含むと考えられ る。 d.オレフィン性アルコキシレート 直前に開示されたものに相当する、一級および二級双方のアルケニルアルコー ルとアルケニルフェノールも、ここで列挙された範囲内のHLBまでエトキシル 化して、本組成物の粘度/分散性調節剤として使用できる。 e.分岐鎖アルコキシレート 周知“OXO”プロセスから入手できる分岐鎖一級および二級アルコールもエ トキシル化して、本組成物の粘度/分散性調節剤として使用できる。 上記エトキシル化ノニオン系界面活性剤は本組成物において単独でもまたは組 合せでも有用であり、“ノニオン系界面活性剤”という用語には混合ノニオン系 界面活性剤を含む。 (3)アミンオキシド 適切なアミンオキシドには、炭素原子約8〜約28、好ましくは炭素原子約8 〜約16の1つのアルキルまたはヒドロキシアルキル部分と、炭素原子約1〜約 3のアルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群より選択される2つのア ルキル部分を有したものがある。 アミンオキシドは: I.固形組成物の場合、0〜約15%、好ましくは約3〜約15%のレベルで あり、 II.液体組成物の場合、0〜約5%、好ましくは約0.25〜約2%のレベル である(全アミンオキシドは少くとも有効レベルで存在する)。 例としてはジメチルオクチルアミンオキシド、ジエチルデシルアミンオキシド 、ビス(2‐ヒドロキシエチル)ドデシルアミンオキシド、ジメチルドデシルア ミンオキシド、ジプロピルテトラデシルアミンオキシド、メチルエチルヘキサデ シルアミンオキシド、ジメチル‐2‐ヒドロキシオクタデシルアミンオキシドお よびココナツ脂肪アルキルジメチルアミンオキシドがある。 (4)脂肪酸 適切な脂肪酸には約12〜約25、好ましくは約13〜約22、更に好ましく は約16〜約20の全炭素原子を含むものがあり、脂肪部分は約10〜約22、 好ましくは約10〜約18、更に好ましくは約10〜約14(中間削除)の炭素 原子を含む。それより短い部分は約1〜約4、好ましくは約1〜約2の炭素原子 を含む。 脂肪酸はアミンオキシドについて前記されたレベルで存在する。脂肪酸は濃縮 助剤を要求し香料を含む組成物にとり好ましい濃縮助剤である。 II.電解質濃縮助剤 界面活性濃縮助剤のように作用するかまたはその効果を増強できる無機粘度調 節剤には水溶性イオン化塩があり、これは本発明の組成物中に場合により配合で きる。様々なイオン化塩が使用できる。適切な塩の例は元素の周期律表のIAお よびIIA族金属のハライド、例えば塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナ トリウム、臭化カリウムおよび塩化リチウムである。イオン化塩は、本組成物を 作り、その後望ましい粘度を得る、諸成分の混合プロセス中において特に有用で ある。用いられるイオン化塩の量は組成物で用いられる活性成分の量に依存し、 処方者の希望に従い調節できる。組成物粘度をコントロールするために用いられ る塩の典型的レベルは、重量で組成物の約20〜約20,000ppm、好ましく は約20〜約11,000ppmである。 アルキレンポリアンモニウム塩は、前記水溶性イオン化塩に加えてまたはその 代わりに、粘度コントロールを行うために組成物中に配合できる。加えて、これ らの剤はスカベンジャーとして作用でき、主洗濯液から持ち越された、リンス中 および布帛上のアニオン系洗剤と対イオンを形成して、柔軟性能を改善する。こ れらの剤は、無機電解質と比較して、特に低温で、より広範囲の温度にわたり粘 度を安定化する。 アルキレンポリアンモニウム塩の具体例には1‐リジン一塩酸塩および1,5 ‐ジアンモニウム2‐メチルペンタン二塩酸塩がある。 (C)安定剤 安定剤も本発明の組成物に存在できる。ここで用いられる“安定剤”という用 語には酸化防止剤および還元剤を含む。これらの剤は0〜約2%、好ましくは約 0.01〜約0.2%、酸化防止剤の場合更に好ましくは約0.035〜約0. 1%、還元剤の場合更に好ましくは約0.01〜約0.2%のレベルで存在する 。これらは溶融形で貯蔵される組成物および化合物にとり長期貯蔵条件下で良好 な周期安定性を保証する。酸化防止剤および還元剤安定剤の使用は無香または低 香製品(無または低香料)にとり特に重要である。 Tenox S-1としてEastman Chemical Products,Inc.から入手できるアスコルビン 酸、アスコルビン酸パルミテート、没食子酸プロピルの混合物;商品名Tenox-6 としてEastman Chemical Products,Inc.から入手できるBHT(ブチル化ヒドロ キシトルエン)、BHA(ブチル化ヒドロキシアニソール)、没食子酸プロピル ら入手できるブチル化ヒドロキシトルエン;Tenox TBHQとしてEastman Chemical Products,Inc.の三級ブチルヒドロキノン;Tenox GT-1/GT-2としてEastman Che mical Products,Inc.の天然トコフェロール類;BHAとしてEastman Chemical P roducts,Inc.のブチル化ヒドロキシアニソール;没食子酸の長鎖エス 他のキレート化剤、例えばクエン酸イソプロピル、1‐ヒドロキシエチリデン‐ 1,1‐ジホスホン酸(エチドロン酸)の化学名でMonsantoから入手できる 下記表IIで掲載されている。 それらの混合物がある。 (D)液体キャリア 本組成物で用いられる液体キャリアは、その低コスト易入手性、安全性および 環境適合性のために少くとも主として水であることが好ましい。液体キャリア中 水のレベルはキャリアの少くとも約50重量%、好ましくは少くとも約60%で ある。液体キャリアのレベルは約70以下、好ましくは約65以下、更に好まし くは約50以下である。水と低分子量、例えば<100、の有機溶媒、例えばエ タノール、プロパノール、イソプロパノールまたはブタノールのような低級アル コールとの混合液が液体キャリアとして有用である。低分子量アルコールには一 価、二価(グリコール等)、三価(グリセロール等)およびそれ以上の多価(ポ リオール)アルコールがある。 (E)任意成分 (1)任意汚物放出剤 場合により、本組成物は0〜約10%、好ましくは約0.1〜約5%、更に好 ましくは約0.1〜約2%の汚物放出剤を含有している。好ましくは、このよう な汚物放出剤はポリマーである。本発明において有用なポリマー汚物放出剤には テレフタレートとポリエチレンオキシドまたはポリプロピレンオキシドのコポリ マーブロック等がある。1990年9月11日付で発行されたGosselink/Hardy/ Trinhの米国特許第4,956,447号明細書はカチオン性官能基を含んだ具 体的な好ましい汚物放出剤について開示しており、上記特許は引用することによ り本明細書の開示の一部とされる。 好ましい汚物放出剤はテレフタレートおよびポリエチレンオキシドのブロック を有するコポリマーである。更に具体的には、これらのポリマーは約25:75 〜約35:65のエチレンテレフタレート単位およびポリエチレンオキシドテレ フタレート単位のモル比でエチレンおよび/またはプロピレンテレフタレートと ポリエチレンオキシドテレフタレートの反復単位から構成され、上記ポリエチレ ンオキシドテレフタレートは約300〜約2000の分子量を有するポリエチレ ンオキシドブロックを含んでいる。このポリマー汚物放出剤の分子量は約500 0〜約55000の範囲内である。 もう1つの好ましいポリマー汚物放出剤は、平均分子量約300〜約6000 のポリオキシエチレングリコールから誘導される、約10〜約50重量%のポリ オキシエチレンテレフタレート単位と一緒に約10〜約15重量%のエチレンテ レフタレート単位を含むエチレンテレフタレート単位の反復単位を有した結晶性 ポリエステルであり、結晶性ポリマー化合物におけるエチレンテレフタレート単 位対ポリオキシエチレンテレフタレート単位のモル比は2:1〜6:1である。 (ICI製)がある。 高度に好ましい汚物放出剤は下記一般式(I)のポリマーである: 上記式中Xはいずれか適切なキャッピング基であり、各XはHと約1〜約4の炭 素原子を含むアルキルまたはアシル基、好ましくはメチルからなる群より選択さ れる。nは水溶解性のために選択され、通常約6〜約113、好ましくは約20 〜約50である。uは比較的高いイオン強度を有する液体組成物で処方上重要で ある。uが10以上である非常に小さな物質であるべきである。更に、uが約3 〜約5の範囲内である物質は少くとも20%、好ましくは少くとも40%である 。 R1部分は本質的に1,4‐フェニレン部分である。ここで用いられる“R1部 分は本質的に1,4‐フェニレン部分である”という語句は、R1部分が完全に 1,4‐フェニレン部分からなるか、あるいは他のアリレンまたはアルカリレン 部分、アルキレン部分、アルケニレン部分、またはそれらの混合で部分的に代用 された化合物に関する。1,4‐フェニレンの代わりに部分的に用いられるアリ レンおよびアルカリレン部分には1,3‐フェニレン、1,2‐フェニレン、1 ,8‐ナフチレン、1,4‐ナフチレン、2,2‐ビフェニレン、4,4‐ビフ ェニレンおよびそれらの混合がある。部分的に代用できるアルキレンおよびアル ケニレン部分にはエチレン、1,2‐プロピレン、1,4‐ブチレン、1,5‐ ペンチレン、1,6‐ヘキサメチレン、1,7‐ヘプタメチレン、1,8‐オク タメチレン、1,4‐シクロヘキシレンおよびそれらの混合がある。 R1部分に関して、1,4‐フェニレン以外の部分による部分的代用度は、化 合物の汚物放出性質が大きな程度で悪影響をうけないようなものであるべきであ る。通常、許容しうる部分的代用度は化合物の主鎖長に依存し、即ち長い主鎖ほ ど1,4‐フェニレン部分について大きな部分的代用度を有することができる。 通常、R1部分が1,4‐フェニレン部分約50〜約100%(1,4‐フェニ レン以外の部分0〜約50%)である化合物は、適度な汚物放出活性を有してい る。例えば、40:60モル比のイソフタル酸(1,3‐フェニレン)対テレフ タル酸(1,4‐フェニレン)で本発明に従い得られたポリエステルは適度な汚 物放出活性を有している。しかしながら、繊維製造に用いられるほとんどのポリ エステルはエチレンテレフタレート単位を含むことから、最良の汚物放出活性の ためには1,4‐フェニレン以外の部分による部分的代用度を最少に抑えること が通常望ましい。好ましくは、R1部分は完全に(即ち100%)1,4‐フェ ニレン部分からなり、即ち各R1部分は1,4‐フェニレンである。 R2部分に関して、適切なエチレンまたは置換エチレン部分にはエチレン、1 ,2‐プロピレン、1,2‐ブチレン、1,2‐ヘキシレン、3‐メトキシ‐1 ,2‐プロピレンおよびそれらの混合がある。好ましくは、R2部分は本質的に エチレン部分、1,2‐プロピレン部分またはそれらの混合である。エチレン部 分の含有率が大きくなるほど、化合物の汚物放出活性を改善する傾向がある。1 ,2‐プロピレン部分の含有率が大きくなるほど、化合物の水溶解性を改善する 傾向がある。 したがって、1,2‐プロピレン部分または類似分岐相当物の使用は、液体布 帛柔軟剤組成物における実質量の汚物放出成分の配合にとり望ましい。好ましく は約75〜約100%、更に好ましくは約90〜約100%のR2部分は1,2 ‐プロピレン部分である。 各nの値は少くとも約6であり、好ましくは少くとも約10である。各nの値 は通常約12〜約113の範囲内である。典型的には、各nの値は通常約12〜 約43の範囲内である。 これらの高度に好ましい汚物放出剤の更に完全な開示は、引用することにより 本明細書の開示の一部とされる、1986年6月25日付で公開されたGosselin kの欧州特許出願第185,427号明細書に含まれている。 (2)任意殺菌剤 本発明による組成物で使用できる殺菌剤の例はパラベン、特にメチル、グルタ ら販売される2‐ブロモ‐2‐ニトロプロピル-1,3‐ジオールと、商品名 チル‐4‐イソチアゾリン‐3‐オンおよび2‐メチル‐4‐イソチアゾリン‐ 3‐オンの混合物である。本組成物で用いられる殺菌剤の典型的レベルは重量で 組成物の約1〜約2000ppmであり、選択される殺菌剤のタイプに依存してい る。メチルパラベンはジエステル化合物10重量%以下含有の水性布帛柔軟化組 成物においてカビ増殖にとり特に有効である。 (3)他の任意成分 本発明は織物処理組成物で常用される他の任意成分、例えば着色剤、香料、保 存剤、螢光増白剤、不透明剤、布帛コンディショニング剤、界面活性剤、安定剤 、例えばグアーガムおよびポリエチレングリコール、収縮防止剤、シワ防止剤、 布帛クリスピング(crisping)剤、シミ抜き剤、殺微生物剤、殺真菌剤、腐蝕防 止剤、消泡剤等を含有することができる。 本発明の任意追加柔軟剤はノニオン系布帛柔軟剤物質である。典型的には、こ のようなノニオン系布帛柔軟剤物質は約2〜約9、更に典型的には約3〜約7の HLBを有する。このようなノニオン系布帛柔軟剤物質は自ら、または前記で詳 細に記載された単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤のような他の物質と組み 合わされたときに、容易に分散される傾向がある。分散性は更に単一長鎖アルキ ルカチオン系界面活性剤、前記のような他の物質との混合物、熱水および/また は更に攪拌の使用により改善できる。一般的に、選択される物質は比較的結晶性 、高い融点(例えば、>50℃)および比較的非水溶性であるべきである。 固形組成物中における任意ノニオン系柔軟剤のレベルは典型的には約10〜約 40%、好ましくは約15〜約30%であり、任意ノニオン系柔軟剤対DEQA の比率は約1:6〜約1:2、好ましくは約1:4〜約1:2である。液体組成 物中における任意ノニオン系柔軟剤のレベルは典型的には約0.5〜約10%、 好ましくは約1〜約5%である。 好ましいノニオン系柔軟剤は多価アルコールまたはその無水物の脂肪酸部分エ ステルであり、その場合にアルコールまたは無水物は2〜約18、好ましくは2 〜約8の炭素原子を有し、各脂肪酸部分は約12〜約30、好ましくは約16〜 約20の炭素原子を含む。典型的には、このような柔軟剤は約1〜約3、好まし くは約2つの脂肪酸基を1分子当たりに含む。 エステルの多価アルコール部分にはエチレングリコール、グリセロール、ポリ (例えば、ジ、トリ、テトラ、ペンタおよび/またはヘキサ)グリセロール、キ シリトール、スクロース、エリトリトール、ペンタエリトリトール、ソルビトー ルまたはソルビタンがある。ソルビタンエステルおよびポリグリセロールモノス テアレートが特に好ましい。 エステルの脂肪酸部分は通常約12〜約30、好ましくは約16〜約20の炭 素原子を有する脂肪酸に由来し、上記脂肪酸の典型例はラウリン酸、ミリスチン 酸、パルミチン酸、ステアリン酸およびベヘン酸である。 本発明で使用上高度に好ましい任意ノニオン系柔軟剤は、ソルビトールおよび グリセロールエステルのエステル化脱水生成物であるソルビタンエステルである 。 グルコースの接触還元により典型的に製造されるソルビトールは、1,4‐お よび1,5‐ソルビトール無水物および少量のイソソルビドの混合物を形成する ために周知の方式で脱水できる(引用することにより本明細書の開示の一部とさ れる、1943年6月29日付で公開されたBrownの米国特許第2,322,8 21号明細書参照)。 ソルビトールの無水物の前記タイプの複合混合物は、以下で包括的に“ソルビ タン”と称される。この“ソルビタン”混合物はわずかな遊離非環化ソルビトー ルを含有することも認識されるであろう。 ここで用いられるタイプの好ましいソルビタン柔軟剤は、標準法で“ソルビタ ン”混合物を脂肪アシル基でエステル化することにより、例えば脂肪酸ハライド または脂肪酸との反応により製造できる。エステル化反応はどの利用しうるヒド ロキシル基で起きてもよく、様々なモノ、ジ等のエステルが製造できる。事実、 モノ、ジ、トリ等のエステルの混合物はほとんど常にこのような反応に基づいて おり、反応剤の化学量論比は望ましい反応生成物にとり有利となるように簡単に 調整できる。 ソルビタンエステル物質の商業的生産の場合、エーテル化およびエステル化は 通常同様の処理工程でソルビトールを直接脂肪酸と反応させることにより行われ る。このようなソルビタンエステル製造法はMacDona1d;″Emulsifiers″,Proces sing and Quality Control,Journal of the American Oil Chemists′ Society, Vol.45,October 1968で更に十分に記載されている。 好ましいソルビタンエステルの式を含めた詳細は、引用することにより本明細 書の開示の一部とされる米国特許第4,128,484号明細書でみられる。 好ましいソルビタンエステルのある誘導体、特にその“低級”エトキシレート (即ち、1以上の非エステル化‐OH基が1〜約20のオキシエチレン部分を含 したがって、本発明の目的にとり、“ソルビタンエステル”という用語にはこの ような誘導体を含む。 本発明の目的にとり、有意な量のジおよびトリソルビタンエステルがエステル 混合物中に存在することが好ましい。20〜50%モノエステル、25〜50% ジエステル、並びに10〜35%トリおよびテトラエステルを有するエステル混 合物が好ましい。 ソルビタンモノエステルとして市販される物質(例えば、モノステアレート) は事実上有意量のジおよびトリエステルを含有し、ソルビタンモノステアレート の典型的分析ではそれが約27%モノ、32%ジと30%トリおよびテトラエス テルを含むことを示している。したがって、市販ソルビタンモノステアレートは 好ましい物質である。10:1〜1:10のステアレート/パルミテート重量比 を有するソルビタンステアレートおよびソルビタンパルミテートの混合物と1, 5‐ソルビタンエステルが有用である。1,4‐および1,5‐ソルビタンエス テル双方がここで有用である。 本柔軟化組成物で使用上他の有用なアルキルソルビタンエステルには、ソルビ タンモノラウレート、ソルビタンモノミリステート、ソルビタンモノパルミテー ト、ソルビタンモノベヘネート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンジラウ レート、ソルビタンジミリステート、ソルビタンジパルミテート、ソルビタンジ ステアレート、ソルビタンジベヘネート、ソルビタンジオレエートおよびそれら の混合物と、並びに混合タロウアルキルソルビタンモノおよびジエステルがある 。このような混合物は、簡単なエステル化反応において前記ヒドロキシ置換ソル ビタン、特に1,4‐および1,5‐ソルビタンを対応酸又は酸クロリドと反応 させることにより、容易に製造される。勿論、こうして製造された市販物質には 非環化ソルビトール、脂肪酸、ポリマー、イソソルビド構造等を少ない割合で通 常含有した混合物を含むことが認識されるであろう。本発明において、このよう な不純物はできるだけ低いレベルで存在することが好ましい。 ここで用いられる好ましいソルビタンエステルは約15重量%以内のC20‐C26 のエステル、それより多い脂肪酸と、少量のC8以下脂肪エステルを含有する ことができる。 グリセロールおよびポリグリセロールエステル、特にグリセロール、ジグリセ ロール、トリグリセロールとポリグリセロールモノおよび/またはジエステル、 好ましくはモノ‐もここでは好ましい(例えば商品名Radiasurf 7248のポリグリ セロールモノステアレート)。グリセロールエステルは、標準抽出、精製および /またはエステル交換方法、あるいはソルビタンエステルについて前記されたタ イプのエステル化方法により、天然トリグリセリドから製造できる。グリセリン の部分エステルも、“グリセロールエステル”という用語内に含まれる、使用し うる誘導体を形成するためにエトキシル化できる。 有用なグリセロールおよびポリグリセロールエステルにはステアリン酸、オレ イン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、イソステアリン酸、ミリスチン酸および/ またはベヘン酸のモノエステルと、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、 ラウリン酸、イソステアリン酸、ベヘン酸および/またはミリスチン酸のジエス テルがある。典型的モノエステルはわずかにジおよびトリエステル等を含有する ことが理解されている。 “グリセロールエステル”にはポリグリセロール、例えばジグリセロール〜オ クタグリセロールエステルも含む。ポリグリセロールポリオールは、グリセリン またはエピクロロヒドリンを一緒に縮合させて、エーテル結合鎖でグリセロール 部分を結合させることにより形成される。ポリグリセロールポリオールのモノお よび/またはジエステルが好ましく、脂肪アシル基は典型的にはソルビタンおよ びグリセロールエステルについて前記されたものである。 (F)濃縮水性生分解性織物柔軟剤組成物(分散物)の好ましい製造法 本発明は1992年5月12日付で出願されたBakerらの同時係属米国特許出 願第07/881,979号明細書で記載されたものを含めて、≧28%の生分 解性布帛柔軟活性剤を有する濃縮水性生分解性四級アンモニウム布帛柔軟剤組成 物/分散物の好ましい製造法にも関し、上記出願は引用することにより本明細書 の開示の一部とされる。布帛柔軟活性剤およびいずれか他の有機物質(好ましく は香料でない)の溶融有機前混合物は約104°Fでウォーターシート中に分散 される。次いで分散物は生分解性布帛柔軟活性剤の主熱転移温度より高い約30 〜約60°Fに冷却される。次いで前記のような電解質が主熱転移温度より高い 約30〜約60°Fで約400〜約7000ppm、更に好ましくは約1000〜 約5000ppm、最も好ましくは約2000〜約4000ppmの範囲内で加えられ る。高剪断粉砕は生分解性布帛柔軟活性剤の主熱転移温度より高い約50〜約5 9°Fの温度で行われる。次いで分散物は周囲温度まで冷却され、残りの電解質 が周囲温度において典型的には約600〜約800ppm、更に好ましくは約20 00〜約5000ppm、最も好ましくは約2000〜約4000ppmの量で 加えられる。好ましい選択肢として、香料が残りの電解質を加える前に周囲温度 で加えられる。 上記有機前混合物は、典型的には、上記生分解性布帛柔軟活性剤と、好ましく は少くとも有効量の低分子量アルコール加工助剤、例えばエタノールまたはイソ プロパノール、好ましくはエタノールから構成される。 上記の好ましい方法は、生分解性布帛柔軟化組成物が約28〜約40%、更に 好ましくは約28〜約35%、最も好ましくは約28〜約32%の全生分解性布 帛柔軟活性剤と、約1000〜約15000ppm、更に好ましくは約3000〜 約10000ppm、最も好ましくは約4000〜約8000ppmの全電解質からな るとき、前記のような濃縮水性生分解性布帛柔軟剤分散物の好都合な製造法を提 供する。 上記のような濃縮水性生分解性布帛柔軟剤分散物の好ましい製造法において、 香料は周囲温度において全水性分散物の約0.1〜約2重量%、好ましくは約0 .5〜約1.5%、最も好ましくは約0.8〜約1.4%の濃度で加えられる。 本発明の方法面において、布帛または繊維は水性浴中において(処理される繊 維または布帛3.5kg当たり)有効量、通常約10〜約150ml、の本柔軟活性 剤(ジエステル化合物を含む)と接触される。勿論、使用量は組成物の濃度、繊 維または布帛タイプ、望まれる柔軟度等に応じてユーザーの判断に委ねられる。 好ましくは、リンス浴は約10〜約1000ppm、好ましくは約50〜約500p pmの本DEQA布帛柔軟化化合物を含有している。 顆粒は、溶融物を作り、それを冷却により固化し、その後望ましいサイズに粉 砕および篩分けすることにより形成できる。顆粒の主要粒子は約50〜約100 0、好ましくは約50〜約400、更に好ましくは約50〜約200ミクロンの 直径を有することが高度に好ましい。顆粒はそれより小さいおよび大きい粒子を 含んでもよいが、好ましくは約85〜約95%、更に好ましくは約95 〜約100%は指定範囲内である。それより小さいおよび大きい粒子は水に加え られたときに最良のエマルジョン/分散液を作らない。溶融物のスプレー冷却を 含めた主要粒子の他の製造法も使用できる。主要粒子は凝集して、無塵、非粘着 、易流動性粉末を形成することができる。凝集は水溶性結合剤により慣用的な凝 集ユニット(即ち、Zig-Zag Blender,Lodige)で起こすことができる。上記凝集 プロセスで有用な水溶性結合剤の例にはグリセロール、ポリエチレングリコール と、PVA、ポリアクリレートのようなポリマー、糖のような天然ポリマーがあ る。 顆粒の流動性は、土、シリカまたはゼオライト粒子、水溶性無機塩、デンプン 等のような流動性改善剤で顆粒の表面を処理することにより改善できる。 上記組成物は下記方法で作られる: 1.別々に、Irganox 3125とのジエステル化合物前混合物と、HCl、クエン 酸(用いられるならば)および消泡剤を含有したウォーターシートとを165± 5゜Fに加熱する(注意:Iaの場合、所望であれば、クエン酸は全部HClに 代わることができる)。 2.ジエステル化合物前混合物を5〜6分間かけてウォーターシート中に加え る。注入中に、バッチを混合(600〜1000rpm)および粉砕(IKA Ultra T urrax T-50 Millで8000rpm)する。 3.注入のほぼなかばでCaCl2500ppmを加える。 4.前混合物注入が完了した後約150〜165°Fにおいて800〜100 0rpmで混合しながら2〜7分間(200〜2500ppm/min)かけてCaCl2 2000ppmを加える。 5.145〜155°Fで30秒間かけて香料を加える。 6.染料およびKathonを加え、30〜60秒間混合する。バッチを70〜80 °Fに冷却する。 7.CaCl22500〜4000ppmを冷却バッチに加えて、混合する。 例IおよびIaのジエステル化合物を作るために用いられる表Iの脂肪酸は下 記特徴を有する。ジエステル化合物の形成方法は以下で示されたとおりである。 例II〜VIIはIV53.9の表I No.2の脂肪酸から誘導されるジエステル化 合物であり、溶融形で貯蔵した。これらの例は活性の比尺度であり、HPLCに 基づく絶対値ではない。例II、IVおよびVIは最初に15.9%エタノールおよび 0.21%水を含有している。例III、VおよびVIIは最初に18.8%イソプロ ピルアルコールおよび0.2%水を含有している。 分解は120°F/49℃〜150°F/66℃で3週間の貯蔵時に観察され ない。約10%の比分解率が180°F/82℃で3週間後に観察される。 上記組成物は下記方法で作られる: (A)約130〜約190°F、好ましくは140〜160°Fの温度を有す るジエステル化合物前混合物+脂肪酸を、約130〜約190°F、好ましくは 140〜160°Fの温度を有する酸ウォーターシート+コリンエステルまたは アミンオ キシド(存在する場合)および消泡剤(存在する場合)中に、攪拌下で約3分間 かけて注入する。 (B)前混合物注入が完了して、温度が100〜130°Fに下がった後、5 分間かけてCaCl2約3750ppmを加える。 (C)CaCl2添加後7000rpm(IKA Ultra Turrax Mill)で約2分間か けて組成物を粉砕する。 (D)浴が約55〜約95°Fの温度に冷却された後、CaCl2溶液約37 50ppmを加える。 組成物中香料の含有が望まれるならば、香料は粉砕工程(C)中または後に、 温度が≦130°Fに下がった後で加えることが好ましい。 上記液体組成物は、下記操作により、100%活性重量ベースで、同活性物質 を有する対応固形組成物から作る。これによれば静かな攪拌(例えば、手動振盪 )下で微温水への単純添加後に有効に分散しうる本固形粒状組成物の意外な能力 を示す。改善された結果は、より高い温度および/または有効な混合条件、例え ば高剪断混合、粉砕等を用いることにより得られる。しかしながら、マイルドな 条件であっても許容しうる水性組成物を与える。 操作 溶融ジエステルを溶融エトキシル化脂肪アルコールまたは溶融ココナツコリン エステルクロリドと混合する。No.3では、溶融PGMSも加える。混合物を冷 により除去する(最大真空度において40〜50℃で2時間)。得られた粉末を 砕き、篩分けする。粉末の再調製は下記のように標準化する: 全活性固形分は8.6%(ジエステル+エトキシル化脂肪アルコール)。水道 水は35℃(95°F)に加熱する。消泡剤を水に加える。活性粉末を香料粉末 と混合する。この混合物を連続攪拌下(2000rpm以内で10分間)で水に散 布する。この生成物を貯蔵前に冷却スパイラルにより冷却する。新鮮な生成物を ボトルに移し、放置して冷却する。 例XIII 例XIIIは、溶融形で貯蔵された、IV43の表I No.1の脂肪酸から誘導され たジエステル化合物である。これらはHPLCに基づく活性剤の比尺度である。 初期エタノールレベルは各サンプルで約12〜13%である。水0.2重量%を 含有したサンプルは3週間で良好な貯蔵安定性を示す。 上記組成物は下記方法により作る: 1.前混合物*を酸ウォーターシート中に注入して、70〜75℃で粉砕し、 70℃でCaCl2500ppmを加え、65℃でCaCl23500ppmを加え、6 3℃で香料を加え、25℃でCaCl23500ppmを加える。 2.前混合物*を酸ウォーターシート中に注入して、70〜75℃で粉砕し、 70℃でCaCl2500ppmを加え、60℃でCaCl23500ppmを加え、2 4℃でCaCl23500ppmを加え、23℃で香料を加える。 3.前混合物*を酸ウォーターシート中に70〜75℃で注入し、70℃でC aCl2500ppmを加え、40℃でCaCl22500ppmを加え、23℃でCa Cl24500ppmを加え、22℃で粉砕し、22℃で香料を加える。 4.前混合物*を酸ウォーターシート中に60℃で注入し、40℃でCaCl2 3750ppmを加え、30℃で粉砕し、23℃でCaCl23750ppmを加え、 23℃で香料を加える。 5.前混合物*を酸ウォーターシート中に60℃で注入し、40℃で CaCl23750ppmを加え、30℃で香料を加えて粉砕し、23℃でCaCl2 3750ppmを加える。 6.前混合物*を酸ウォーターシート中に60℃で注入し、40℃でCaCl2 3750ppmを加え、32℃で粉砕し、23℃で香料を加え、23℃でCaCl2 3750ppmを加える。 7.前混合物**を酸ウォーターシート中に65℃で注入し、40℃でCaCl2 4000ppmを加え、33℃で粉砕し、23℃で香料を加え、23℃でCaCl2 4000ppmを加える。 *前混合物は活性剤+エタノール+ココ脂肪酸を含有している。 **前混合物は活性剤+エタノールを含有している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M C,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF,CG ,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,SN, TD,TG),AU,BB,BG,BR,BY,CA, CN,CZ,FI,HU,JP,KP,KR,KZ,L K,LV,MG,MN,MW,NO,NZ,PL,RO ,RU,SD,SK,UA,UZ,VN (72)発明者 ベーカー,エレン シュミット アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ベニングトン、ドライブ、10083 (72)発明者 ボデット,ジャン‐フランソワ イギリス国ニューキャッスル、アポン、タ イン、キンスミア、ジー.ダンスモアー、 クローズ、8 (72)発明者 バーンズ,マイケル ユージーン アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、チ ェスター、サンダーランド、ウェイ、9248 (72)発明者 デメイアー,ヒューゴ ジャン マリー ベルギー国メルクテム、リントート スト ラート、59 (72)発明者 ヘンスリー,チャールズ アルバート アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ボール、ロード、1354 (72)発明者 マーメルスタイン,ロバート アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 グリーンファームス、ドライブ、7248 (72)発明者 セバーンス,ジョン コート アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、チ ェスター、バスウッド、ドライブ、7168 (72)発明者 ショー,ジョン ヘンリー ジュニア アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 フォアーワールズ、ドライブ、8258 (72)発明者 シクロシー,マイケル ピーター アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ボビー、レイン、7299 (72)発明者 ボーゲル,アリス マリー アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、チ ェスター、パークタウン、ドライブ、7748 (72)発明者 ワトソン,ジェフリー ウェイン アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ダリー、ロード、9029

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 下記構造を有する四級アンモニウム化合物であって、 (R)4-m‐N+‐〔(CH2n‐Y‐R2m- 上記式中、 各Yは‐O‐(O)C‐または‐C(O)‐O‐であり、 mは2または3であり、 nは1〜4であり、 各RはC1‐C6アルキル基、ベンジル基またはそれらの混合であり、 各R2は、好ましくは少くとも90%のC16‐C18鎖長を有する脂肪酸から誘導 される、C11‐C21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、 X-は柔軟剤適合性アニオンであり、 ここで、上記化合物が、最良の静電気制御のために、20〜100、好ましく は20〜65、更に好ましくは40〜60のヨウ素価を有するC12‐C22脂肪ア シル基から誘導されるものであり、該脂肪アシル基の不飽和レベルが65重量% 以下であり、上記化合物が化合物の原料中に存在する一般的極性有機溶媒以外の 粘度調節剤または添加電解質なしに13重量%以上の濃度の濃縮水性組成物を形 成することができ、獣脂由来のいずれの脂肪アシル基も修飾されていなければな らず、好ましくはシス/トランス異性体重量比が80/20以上である、化合物 。 2. 下記構造を有する四級アンモニウム化合物であって、 (R)4-m‐N+‐〔(CH2n‐Y‐R2m- 上記式中、 各Yは‐O‐(O)C‐または‐C(O)‐O‐であり、 mは2または3であり、 nは1〜4であり、 各RはC1‐C6アルキル基、ベンジル基またはそれらの混合であり、 各R2は、好ましくは少くとも90%のC16‐C18鎖長を有する脂肪酸から誘導 される、C11‐C21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、 X-は柔軟剤適合性アニオンであり、 ここで、上記化合物が、最良の低温安定性のために、5〜25、好ましくは1 0〜25、更に好ましくは15〜20のヨウ素価を有するC12‐C22脂肪アシル 基から誘導されるものであり、シス/トランス異性体重量比が30/70以上、 好ましくは50/50以上、更に好ましくは70/30以上である、化合物。 3. I.(A)生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物50〜95%、 好ましくは60〜90% (B)1.C10‐C22単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、好ましくはコ ココリンエステル、タロウコリンエステルおよびそれらの混合物 2.少くとも8つのエトキシ部分を有するノニオン系界面活性剤、好ましく はポリ(10〜18)エトキシレートを有するC10‐C14アルコール、 3.アミンオキシド、好ましくはココアミンオキシド 4.C12‐C25脂肪酸、好ましくはココ脂肪酸 5.それらの混合物 からなる群より選択される分散性調節剤0〜30%、および (C)好ましくはアスコルビン酸、没食子酸プロピル、アスコルビン酸パルミ テート、ブチル化ヒドロキシトルエン、三級ブチルヒドロキノン、天然トコフェ ロール類、ブチル化ヒドロキシアニソール、クエン酸、没食子酸のC8 からなる群より選択される安定剤0〜2% を含んでなる固形粒状組成物; II.(A)生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物5〜50%、好ましくは 15〜50% (B)1.C10‐C22単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、好ましくはコ ココリンエステルまたはタロウコリンエステル 2.少くとも8つのエトキシ部分を有するノニオン系界面活性剤、好ましく はポリ(10〜18)エトキシレートを有するC10‐C14アルコール、 3.アミンオキシド、好ましくはココアミンオキシド 4.C12‐C25脂肪酸、好ましくはココ脂肪酸 5.それらの混合物 からなる群より選択される分散性調節剤0〜5%、 (C)好ましくはアスコルビン酸、没食子酸プロピル、アスコルビン酸パルミ テート、ブチル化ヒドロキシトルエン、三級ブチルヒドロキノン、天然トコフェ ロール類、ブチル化ヒドロキシアニソール、クエン酸、没食子酸のC8 からなる群より選択される安定剤0〜2%、および (D)水性液体キャリア を含んでなる液体組成物 〔四級アンモニウム布帛柔軟化化合物は下記式を有し、 (R)4-m‐N+‐〔(CH2n‐Y‐R2m- 上記式中、 各Yは‐O‐(O)C‐または‐C(O)‐O‐であり、 mは2または3であり、 nは1〜4であり、 各RはC1‐C6アルキル基、ベンジル基またはそれらの混合であり、 各R2は、好ましくは少くとも90%のC16‐C18鎖長を有する脂肪酸から誘導 される、C11‐C21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、 X-は柔軟剤適合性アニオンであり、 ここで、上記化合物は最良の静電気制御のために、20〜100、好ましくは 20〜65、更に好ましくは40〜60のヨウ素価を有するC12‐C22脂肪アシ ル基から誘導されるものであり、該脂肪アシル基の不飽和レベルは65重量%以 下であり、液体組成物は濃度が13%以下であるときノニオン系粘度調節剤なし に安定であり、好ましくは組成物は有効量、10%以内の汚物放出ポリマーを更 に含み、分散性調節剤は組成物粘度、分散性または双方に影響を与える〕 からなる群より選択される安定な均一布帛柔軟化組成物。 4. I.(A)生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物50〜95%、 好ましくは60〜90% (B)1.C10‐C22単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、好ましくはコ ココリンエステル、タロウコリンエステルおよびそれらの混合物 2.少くとも8つのエトキシ部分を有するノニオン系界面活性剤、好ましく はポリ(10〜18)エトキシレートを有するC10‐C14アルコール、 3.アミンオキシド、好ましくはココアミンオキシド 4.C12‐C25脂肪酸、好ましくはココ脂肪酸 5.それらの混合物 からなる群より選択される分散性調節剤0〜30%、および (C)好ましくはアスコルビン酸、没食子酸プロピル、アスコルビン酸パルミ テート、ブチル化ヒドロキシトルエン、三級ブチルヒドロキノン、天然トコ フェロール類、ブチル化ヒドロキシアニソール、クエン酸、没食子酸のC8 からなる群より選択される安定剤0〜2% を含んでなる固形粒状組成物; II.(A)生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物5〜50%、 (B)1.C10‐C22単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、好ましくはコ ココリンエステル、タロウコリンエステルおよびそれらの混合物 2.少くとも8つのエトキシ部分を有するノニオン系界面活性剤、好ましく はポリ(10〜18)エトキシレートを有するC10‐C14アルコール、 3.アミンオキシド、好ましくはココアミンオキシド 4.C12‐C25脂肪酸、好ましくはココ脂肪酸、 5.それらの混合物 からなる群より選択される分散性調節剤0〜5%、 (C)好ましくはアスコルビン酸、没食子酸プロピル、アスコルビン酸パルミ テート、ブチル化ヒドロキシトルエン、三級ブチルヒドロキノン、天然トコフェ ロール類、ブチル化ヒドロキシアニソール、クエン酸、没食子酸のC8 からなる群より選択される安定剤0〜2%、および (D)水性液体キャリア を含んでなる液体組成物 〔四級アンモニウム布帛柔軟化化合物は下記式を有し、 (R)4-m‐N+‐〔(CH2n‐Y‐R2m- 上記式中、 各Yは‐O‐(O)C‐または‐C(O)‐O‐であり、 mは2または3であり、 nは1〜4であり、 各RはC1‐C6アルキル基、ベンジル基またはそれらの混合であり、 各R2は、好ましくは少くとも90%のC16‐C18鎖長を有する脂肪酸から誘導 される、C11‐C21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、 X-は柔軟剤適合性アニオンであるり、 ここで、上記化合物は、最良の低温安定性のために、5〜25、好ましくは1 0〜25、更に好ましくは15〜20のヨウ素価を有するC12‐C22脂肪アシル 基から誘導されるものであり、該脂肪アシル基の不飽和レベルは65重量%以下 であり、シス/トランス異性体重量比は30/70以上、好ましくは50/50 以上、更に好ましくは70/30以上であり、液体組成物のpHは2〜5であり 、好ましくはIの場合に粒度は50〜1000ミクロンであり、分散性調節剤は 組成物粘度、分散性または双方に影響を与え、好ましくは組成物は有効量、10 %以内の汚物放出ポリマーを含む〕 からなる群より選択される安定な均一布帛柔軟化組成物。 5. 脂肪アシル基の多不飽和含有率が5重量%以下、好ましくは1重量%以 下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の化合物および組成物。 6. (A)130〜190°F、好ましくは155〜175°Fの温度を有 する四級アンモニウム布帛柔軟化化合物前混合物を130〜190°F、好まし くは155〜175°Fの温度を有する酸ウォーターシート中に注入し、 (B)注入中にバッチを混合および粉砕し、 (C)注入時間中1/2〜2/3の過程で0〜1000ppm、好ましくは50 0〜600ppmのCaCl2を加え、 (D)前混合物注入が完了した後、好ましくは200〜2500ppm/minの注 入速度で、1000〜5000ppm、好ましくは2000〜4000ppmのCaC l2を全体で2〜7分間かけて加え、 (E)105〜160°F、好ましくは145〜155°F温度で香料を加え 、 (F)バッチが55〜95°F、好ましくは65〜85°Fの温度に冷却され た後、1000〜5000ppm、好ましくは2000〜4000ppmのCaCl2 を加える工程からなり、 組成物中の全CaCl2が2000〜11000ppm、好ましくは6000〜7 500ppmであり、組成物が粘度調節剤を含有していない、請求項3に記載の液 体柔軟化組成物の製造法。 7. (A)130〜190°Fの温度を有する四級アンモニウム布帛柔軟化 化合物前混合物を130〜190°Fの温度を有する酸ウォーターシート中に注 入し、 (B)100〜130°Fの温度で1000〜5000ppmのCaCl2を加え 、 (C)組成物を粉砕し、 (D)バッチが55〜95°Fの温度に冷却された後、1000〜5000pp mのCaCl2を加える工程からなり、 組成物中の全CaCl2が2000〜11000ppmであり、香料力江程(C) 中または後に加えられ、但し工程(D)の前であって、温度が≦130°Fに下 がった後で加えられる、請求項3に記載の液体柔軟化組成物の製造法。 8. (A)生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物0.1〜92%、 (B)アルコール溶媒8〜18%、好ましくは12〜16% (C)安定剤0〜2%、好ましくは還元剤安定剤0.01〜0.2%、酸化防 止剤安定剤0.035〜0.1%、およびそれらの混合物 を含んでなり、 水分レベル1%以下、好ましくは0.5%以下であり、好ましくはアルコール がエタノール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコール、エチレングリ コールおよびそれらの混合物からなる群より選択され、安定剤が好ましくはアス コルビン酸、没食子酸プロピル、アスコルビン酸、ブチル化ヒドロキシトルエン 、三級ブチルヒドロキノン、天然トコフェロール類、ブチル化ヒドロキシアニソ ール、水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸、クエン酸イソプロピル、没食子酸 の らの混合物からなる群より選択される、色および臭気安定性溶融布帛柔軟化原料 。 9. ≧28%の生分解性四級アンモニウム布帛柔軟活性剤を有する分散物の 形をした濃縮水性生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化組成物の製造法であって 、 (A)約150°Fで有機前混合物をウォーターシート中に分散し、 (有機前混合物は: (1)生分解性四級アンモニウム布帛柔軟剤、および (2)有効量の低分子量アルコール加工助剤から構成される) (B)生分解性四級アンモニウム布帛柔軟剤の主熱転移温度より高い約30〜 約60°Fの温度まで得られた分散物を冷却し、 (C)生分解性布帛柔軟剤の熱転移温度より高い約30〜約60°Fの温度で 約400〜約7000ppmの電解質を加え、好ましくは高剪断粉砕し、 (D)分散物を周囲温度まで冷却し、その後約600〜約8000ppmの量で 電解質を追加することからなり、 四級アンモニウム布帛柔軟剤が下記式を有し、 (R)4-m‐N+‐〔(CH2n‐Y‐R2m- 上記式中、 各Yは‐O‐(O)C‐または‐C(O)‐O‐であり、 mは2または3であり、 nは1〜4であり、 各RはC1‐C6アルキル基、ベンジル基またはそれらの混合であり、 各R2はC11‐C21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、 X-は柔軟剤適合性アニオンであり、 好ましくは周囲温度まで冷却した後かつ残留電解質の添加前において香料が工 程(D)中に加えられ、好ましくは組成物が低分子量アルコール、電解質および 香料以外の粘度および分散性調節剤を実質上含まず、好ましくは電解質の全レベ ルが1000〜15000ppmである、方法。
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