MX2011004847A - Agente benefico que contiene particulas de suministro. - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a partículas de suministro que contienen agente benéfico, composiciones que comprenden las partículas y procesos para elaborar y usar las partículas y las composiciones antes mencionadas; cuando se emplean en composiciones, por ejemplo, composiciones limpiadoras o para el cuidado de telas; estas partículas aumentan la eficacia del suministro del agente benéfico y así permiten usar una cantidad reducida de agentes benéficos; además de permitir que se reduzca la cantidad de agente benéfico, tales partículas permiten el uso de una amplia variedad de agentes benéficos.

Description

AGENTE BENÉFICO QUE CONTIENE PARTICULAS DE SUMINISTRO CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente solicitud se refiere a partículas de suministro que contienen agentes benéficos, composiciones que comprenden las partículas, y procesos para fabricar y usar dichas partículas y composiciones.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los agentes benéficos, tales como perfumes, siliconas, ceras, saborizantes, vitaminas y agentes suavizantes para telas, son costosos y/o, generalmente, menos efectivos cuando son empleados a niveles elevados en productos de consumo, por ejemplo, composiciones para el cuidado personal, composiciones para limpieza y composiciones para el cuidado de telas. En consecuencia, existe la necesidad de optimizar la eficacia de los agentes benéficos. Un método para alcanzar dicho objetivo es mejorar la eficacia de suministro de dichos agentes benéficos. Lamentablemente, es difícil mejorar la eficacia de suministro de agentes benéficos, ya que los agentes pueden perderse debido a las características físicas o químicas de los agentes, o los agentes pueden ser incompatibles con otros componentes de la composición o con el lugar tratado.

Como consecuencia, la industria ha optado por microcápsulas fabricadas por un proceso de polimerización interfacial que comprende la formación de una capa en una interfase aceite/agua. Generalmente, tales procesos requieren que un primer material formador de capa se disuelva en un material de núcleo. Al añadir un segundo material formador de capa, los primeros y segundos materiales reaccionan para formar una capa que encapsula el material de núcleo. La capa resultante es, típicamente, inmiscible en las fases de aceite y agua.

Lamentablemente, la selección de una capa para un material de núcleo particular no es fácilmente evidente. Por ejemplo, si el material de núcleo y la capa son compatibles, el material de núcleo puede actuar como un plastificante, y de este modo aumentar la difusión del material de núcleo a través de la capa. Si la capa y el material de núcleo son incompatibles, la eficiencia de encapsulado puede ser deficiente.

Por consiguiente, existe la necesidad de un proceso para identificar capas y núcleos adecuados para una partícula de suministro de un agente benéfico y partículas de suministro que contienen agente benéfico que proporcionan la eficacia mejorada de suministro de agente benéfico requerida.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un agente benéfico que contiene partículas de suministro que comprenden un material de núcleo y un material de pared que encapsula el material de núcleo. La presente invención también se refiere a las composiciones que contienen dichas partículas y a los procesos para elaborar y usar dichas partículas y composiciones.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Definiciones Como se usa en la presente descripción, "producto de consumo" significa productos o dispositivos para el cuidado del bebé, cuidado de la belleza, cuidado de telas y el hogar, cuidado de la familia, cuidado femenino, cuidado de la salud, bocadillos y/o bebidas o productos destinados a usarse o consumirse en la forma en que se venden y que no están destinados para fabricación o modificación comercial subsiguiente. Dichos productos incluyen, pero no se limitan a, pañales, baberos, paños; productos y/o métodos relacionados con el tratamiento del pelo (del ser humano, perro o gato), que incluyen decoloración, coloración, teñido, acondicionamiento, lavado de pelo con champú, estilizado; desodorantes y antitranspirantes; limpieza personal; cosméticos; cuidado de la piel que incluye aplicación de cremas, lociones y otros productos de aplicación tópica para uso del consumidor; y productos para afeitar, productos para y/o métodos relacionados con el tratamiento de telas, superficies duras y cualesquiera otras superficies dentro del área de telas y cuidado en el hogar, incluso: cuidado del ambiente, cuidado del automóvil, lavado de vajilla, acondicionamiento de telas (incluye suavizante), detergentes para lavandería, aditivo y/o cuidado para lavandería y enjuague, limpieza y/o tratamiento de superficies duras, y otra limpieza para uso del consumidor o institucional; productos y/o métodos relacionados con papel sanitario, toallas faciales, pañuelos de papel y/o toallas de papel; tampones, toallas femeninas; productos y/o métodos relacionados con el cuidado bucal que incluyen pastas dentífricas, geles dentífricos, enjuagues bucales, adhesivos para prótesis dentales, blanqueadores de dientes; productos de venta libre para el cuidado de la salud, incluso medicamentos para la tos y resfrío; calmantes; productos farmacéuticos de receta; salud y nutrición de mascotas; y purificación de agua; productos alimenticios procesados destinados principalmente para consumo entre las comidas habituales o como un acompañamiento de las comidas (algunos ejemplos no limitantes incluyen hojuelas de papas fritas, tortillas, palomitas de maíz, rosquillas saladas, hojuelas fritas de maíz, barras de cereal, hojuelas fritas de vegetales, mezclas de bocadillos, canapés, hojuelas fritas de granos múltiples, galletas saladas, bocadillos de queso, piel tostada de cerdo, bocadillos de maíz, bocadillos pequeños, bocadillos extruidos y rosquillas); y café.

Como se usa en la presente descripción, el término "composición limpiadora" incluye, a menos que se indique de cualquier otra forma, agentes de lavado granulares, o en forma de polvo para todo propósito, o "de gran rendimiento", especialmente, detergentes de limpieza; agentes de limpieza líquidos, en gel, o en forma de pasta para todo propósito, especialmente los tipos líquidos denominados de gran rendimiento; detergentes líquidos para telas finas; agentes para el lavado manual de vajilla, o agentes de bajo rendimiento para el lavado de vajilla, especialmente aquellos del tipo de alta espuma; agentes para el lavado en lavavajillas, que incluyen los diversos tipos de tabletas, gránulos, auxiliares líquidos y de enjuague, para el uso doméstico e institucional; agentes desinfectantes y limpiadores líquidos, que incluyen tipos antibacterianos para lavado de manos, barras de limpieza, enjuagues bucales, limpiadores de dentaduras postizas, dentífricos, champús para alfombras o automóviles, limpiadores para baños; champús y enjuagues para el pelo; geles para la ducha y espumas de baño y limpiadores de metal; así como también auxiliares de limpieza, tales como agentes coadyuvantes blanqueadores y tipos de "quitamanchas en barra" o para pretratamiento; productos cargados de sustratos, tales como láminas añadidas en el secador, almohadillas y paños secos y humedecidos, sustratos de tela no tejida y esponjas; así como también rociadores y vaporizadores.

Como se usa en la presente descripción, el término "composición para el cuidado de telas" incluye, a menos que se indique de cualquier otra forma, composiciones suavizantes para telas, composiciones para mejorar telas, composiciones para refrescar telas y combinaciones de estas.

Como se usa en la presente descripción, la frase "partícula de suministro que contiene agentes benéficos" comprende las microcápsulas, que incluyen las microcápsulas de perfume.

Como se usa en la presente descripción, los términos "partícula", "agente benéfico que contiene la partícula de suministro", "cápsula" y "microcápsula" son sinónimos.

Como se usan en la presente descripción, los artículos que incluyen "un/a" y "unos/as", cuando se emplean en una reivindicación, significan uno o más de lo que se reivindica o describe.

Como se usan en la presente descripción, los términos "incluyen", "incluye" y "que incluye(n)" no son limitantes.

Los métodos de prueba descritos en la sección de métodos de prueba de la presente solicitud deben usarse para determinar los valores respectivos de los parámetros de las invenciones de los solicitantes.

A menos que se indique de cualquier otra forma, todos los niveles del componente o de la composición se refieren a una porción activa de ese componente o composición y excluyen las impurezas, por ejemplo, los solventes residuales o subproductos, que pueden estar presentes en las fuentes comercialmente disponibles de tales componentes o composiciones.

Todos los porcentajes y proporciones se calculan en peso, a menos que se indique de cualquier otra forma. Todos los porcentajes y proporciones se calculan en función de la composición total, a menos que se indique de cualquier otra forma.

Debe comprenderse que todo límite numérico máximo dado en esta descripción incluye todo límite numérico inferior, como si los limites numéricos inferiores se hubieran anotado en forma explícita en la presente descripción.

Todos los límites numéricos mínimos citados en esta descripción incluirán todos los límites numéricos mayores como si dichos límites numéricos mayores se hubieran citado explícitamente en la presente descripción. Todos los intervalos numéricos citados en esta descripción incluirán todos los intervalos menores que caigan dentro de los intervalos numéricos mayores como si todos los intervalos numéricos menores se hubieran citado explícitamente en la presente descripción. Partícula para suministro de agente benéfico Los solicitantes han desarrollado un medio para optimizar la eficiencia de encapsulado, y producir cápsulas que tienen mínima fuga a través de las paredes de la cápsula cuando la capsulase expone a formulaciones de productos líquidos, y un perfil de fractura deseado.

Los solicitantes reconocen que la optimización del parámetro de solubilidad es un factor importante junto con el grosor de la capa de las cápsulas. Aumentando el grosor de la capa de las cápsulas minimiza la fuga de materiales de núcleo de la cápsula. Sin embargo, el medio para aumentar el grosor de la capa de las cápsulas no es fácilmente evidente. Los solicitantes han descubierto que el grosor de la capa de las cápsulas es directamente proporcional a la conversión del primer y segundo materiales formadores de capa durante el proceso de fabricación de la capa de la cápsula y que tal conversión del primer y segundo materiales formadores de la capa depende de la diferencia del parámetro de solubilidad entre el material de núcleo y el material de capa resultante. De este modo, sí el núcleo de la cápsula y los materiales de capa tienen la diferencia de parámetro de solubilidad apropiada, se obtiene la máxima eficiencia de encapsulado, y cápsulas que tienen mínima fuga a través de las paredes de la cápsula, cuando la cápsula se expone a formulaciones de productos líquidos, y puede producirse un perfil de fractura deseado. Las diferencias de parámetros de solubilidad adecuados entre el material de núcleo y la pared de la cápsula son de aproximadamente 1 a aproximadamente 20, o de aproximadamente 2 a aproximadamente 10, o aún de aproximadamente 3 a aproximadamente 6.

Los solicitantes describen cápsulas que comprenden un material de núcleo y un material de capa, donde en un aspecto dicho material de capa encapsula dicho material de núcleo, es decir, en un aspecto rodea al menos parcialmente dicho material de núcleo o en otro aspecto rodea dicho material de núcleo). El material de núcleo y el material de capa pueden tener la diferencia de parámetro de solubilidad mencionada anteriormente.

En un aspecto, por lo menos 75 %, 85 % o incluso 90 % de dichas partículas de suministro de agente benéfico pueden tener un tamaño de partícula de aproximadamente 1 micrones a aproximadamente 80 micrones, de 5 micrones a 60 micrones, de aproximadamente 10 micrones a aproximadamente 50 micrones, o incluso de aproximadamente 15 micrones a aproximadamente 40 micrones.

En un aspecto, por lo menos 75 %, 85 % o aún 90 % de dicha partícula de suministro de agente benéfico puede tener un contenido de núcleo, basado en la composición total de la partícula de suministro de agente benéfico, de aproximadamente 1 % a 99 %, de aproximadamente 20 % a 85 %, de aproximadamente 30 % a 60 %, de aproximadamente 40 % a 55 %.

En un aspecto, se describen partículas de suministro de agente benéfico que comprenden un material de núcleo y una capa, dicha capa rodea al menos parcialmente dicho material de núcleo. Según las pruebas realizadas de acuerdo con los métodos de prueba de los solicitantes, por lo menos 75 %, 85 % o incluso 90 % de las partículas de suministro de agentes benéficos tienen una resistencia a la fractura de aproximadamente 0.2 MPa a aproximadamente 10 MPa, de aproximadamente 0.4 MPa a aproximadamente 5 MPa, de aproximadamente 0.6 MPa a aproximadamente 3.5 MPa, o incluso de aproximadamente 0.7 MPa a aproximadamente 3 MPa; y una fuga del agente benéfico de 0 % a aproximadamente 30 %, de 0 % a aproximadamente 20 % o incluso de 0 % a aproximadamente 5 %.

En un aspecto, dicho material de núcleo de las partículas de suministro de agente benéfico puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste de los materiales de la Tabla 1 más adelante: Tabla 1 Parámetro de Nombre químico LogP Computado Solubilidad Hansen - d? (MPa "2) 2-Etil-3-hidroxi-4-pirona; 0.29 21.50 Etil éster del del ácido acético 0.39 18.44 1 -Etoxibutano-1 ,3-diona 0.47 20.07 2-Metoxi-4-formilfenol 1 24.72 1 ,3-Benzodioxol-5-carboxaldehído 1.12 31 .01 (Z)-3-Hexenol 1 .22 22.27 benzaldehido, 1 .37 21.59 4-Metoxi-benzaldehido; 1.37 22.53 Aldehido fenilacético 1.37 21 .18 Acetato de 3-metil-2-buten¡lo 1.44 17.51 Alcohol 2-fen¡let¡lico 1.44 23.61 benzaldehido, 3-etoxi-4-hidroxi- 1.51 24.40 2H-1 -Benzop¡ran-2-ona 1.56 25.56 1 -Feniletanona 1.57 20.74 Metil 2-aminobenzoato 1 .6 24.92 hidroxicitronelal: 1.68 19.29 Acetato de fenilmetilo 1.68 20.28 Isobutirato de isopropilo 1.69 17.21 Benzoato de metilo 1.72 20.83 Carbonato de ciclooct-4-en-1 -il metilo 1.73 20.92 2-Metil-3-(3,4-metilendioxifenil)-propanal 1.73 29.01 Trans-2 Hexenal 1.74 18.92 Metil éster del ácido ciclopentilidenacético 1.75 22.66 2-propen-1-ol, 3-fenil- 1.78 23.47 Acetato de 4-metoxibencilo 1 .81 20.61 Cis-3-Hexenil metil carbonato 1.92 17.54 3-Metoxi-4-isobutirilbenzaldehído 1.96 22.70 Etil 2-metilbutirato; 2 17.30 2-hidroxibenzoato de metilo 2.09 23.68 Acetato de cis-3-hexenilo 2.1 17.66 2-metoxi-4-(2-propen¡l)-; 2.11 23.08 Bencil acetona 2.14 19.93 1 -Metil-4-isopropil- 1 -ciclohexen-8-ol 2.16 20.45 2,3-Benzopirrol 2.18 23.29 1 ,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimetil- 2.33 19.35 trans-3-fenil-2-propenonitrilo 2.34 21.86 Endo-1 ,7,7-Trimetilbiciclo[2.2.1 ]heptan-2-ol 2.37 21 .19 -C¡clohexen-1-ona, 2-metil-5-(1 -metiletenil)-, (5R)- 2.39 19.33 Alil éster del ácido isoamiloxiacético 2.4 17.33 Isopropil 2-met¡l butirato 2.42 17.12 2(3H)-Furanona, dihidro-5-pentil- 2.46 22.52 c¡s-3,7-D¡metil-2,6-octadien-1 -ol 2.46 20.14 2-Propen¡l éster del ác¡do-(ciclohexiloxi)-acético 2.48 18.87 2,6-d¡met¡l-7-octeno-2-ol 2.48 19.25 2,6-dimetil-5-heptenal 2.53 17.60 Hexanoato de 2-propenilo 2.57 17.33 Ciclohexanol\ 2.59 20.54 1 -hidrox¡-2-metox¡-4-(1 -propen¡l)benceno 2.63 22.97 Acetato de 1 -hexilo 2.65 17.51 (±)-3,7-Dimet¡loct-6-en-1 -ol 2.7 19.90 Etil 3-met¡l-3-fenilgl¡cidato 2.73 23.59 Fenol, 2-metoxi-4-(1 -propen¡l)-, acetato 2.75 20.25 trans-1 , c¡s-6-Nonadienal 2 8 18.07 1 ,3-Oxatiano, 2-metil-4-prop¡l-, (2R,4S)-rel- 2.86 19.97 3,7-Dimetil-1 ,6-nonadien-3-ol 2.87 19.24 Fenol, 2-etoxi-5-(1 -propen-1-¡l)-; 2.9 22.66 Oxaciclododecan-2-ona 2.94 22.09 3,7-Dimet¡l-6-octenal 2.98 17.46 4-met¡l-3-decen-5-ol 2.98 18.91 Citral 3 17.57 Formato de 3,7-d¡met¡l-6-octen-1 -ol 3.02 16.75 Biciclo[2.2.1 ]heptan-2-ol, 1 ,7,7-trimetil-, acetato, 3.03 20.29 (1 R,2R,4R)-rel- 2- etoxi-4-propilfenol 3.03 22.70 Heptanoato de 2-propenilo 3.07 17.16 2-OxabicicloI2.2.2]octano, 1 ,3,3-trimetil- 3.12 18.35 Acetato de 1 -metil-4-(1 -metilvinil)ciclohexilo 3.18 18.57 Acetato de dimetilbencilcarbinilo 3.18 19.18 H- 1 ,5-Ben2odioxepin-3(4H)-ona, 7-(3-metiibutil)- 3.2 25.38 2H-Piran-2-ona, tetrahidro-6-pentil-; 3.22 19.62 4-Propen¡lan¡sol 3.22 19.52 3- etil-2-(2-cis-pentenil)-2-ciclopenten-1-ona 3.29 19.97 Difenilcetona 3.36 22.15 n-Nonanal 3.36 17.64 Etil 3-(1-metilet¡l)-biciclo[2.2.1]hept-5-eno-2- 3.38 21.63 carboxilato 1 ,6-Metanonaftalen-1 (2H)-ol, octahidro-4,8a,9,9- 3.39 18.00 tetrametil-, (1 R,4S,4aS,6R,8aS)- Etil éster del ácido 2,4-ciclohexad¡eno-1 - 3.43 18.17 carboxilico, 2,6,6-trimetil-, 3,7-Dimetil-6-octenonitrilo 3.44 19 58 2-met¡lpropanoato de hexilo 3.45 16.88 2H-P¡rano, tetrah¡dro-4-metil-2-(2-met¡l-1 -propen¡l)- 3.48 18.06 10-Undecanal 3.5 15.64 y/u opcionalmente un material seleccionado del grupo que consiste de aceite vegetal, incluso aceites vegetales puros y/o mezclados que incluyen aceite de ricino, aceite de nuez coco, aceite de semilla de algodón, aceite de uva, aceite de colza, aceite de soja, aceite de maíz, aceite de palma, aceite de linaza, aceite de cártamo, aceite de oliva, aceite de maní, aceite de coco, aceite de almendra de palma, aceite de ricino, aceite de limón y mezclas de estos; esteres de aceites vegetales, ésteres, lo cual incluye adipato de dibutilo, ftalato de dibutilo, butil bencil adipato, bencil octil adipato, fosfato de tricresilo, fosfato de trioctilo y mezclas de estos; hidrocarburos de cadena lineal o ramificada, que incluyen aquellos hidrocarburos de cadena lineal o ramificada que tienen un punto de ebullición mayor de aproximadamente 80 °C; terfenilos parcialmente hidrogenados; dialquil ftalatos; alquil bifenilos, que incluye monoisopropilbifenilo; naftaleno alquilatado, que incluye dipropilnaftaleno; destilados de petróleo, que incluye querosén, aceite mineral, y mezclas de estos; solventes aromáticos, que incluye benceno, tolueno y mezclas de estos; aceites de silicona; y mezclas de estos.

En un aspecto, dicho material de pared de las partículas de suministro de agente benéfico pueden comprender una resina adecuada que incluye el producto de reacción de la policondensación, tales como poliamidas, policarbonatos, poliésteres, poliuretanos, poliurea y mezclas de estos. En un aspecto, dicho material de pared de las partículas de suministro de agente benéfico pueden comprender un poliuretano-poliurea. Los materiales adecuados para la fabricación se pueden obtener de una o más de las siguientes compañías: Solutia Inc. (St Louis, Missouri, EE. UU.), Cytec Industries (West Paterson, New Jersey, EE. UU.), sigma-Aldrich (St. Louis, Missouri EE. UU.).

En un aspecto, dichas partículas de suministro de agente benéfico pueden secarse por aspersión.

En un aspecto, dichas partículas de suministro de agente benéfico pueden tener cualquier combinación de los parámetros mencionados anteriormente, tal como son enunciados en los aspectos mencionados anteriormente.

Los materiales apropiados para la fabricación pueden ser provistos de una o más de las siguientes compañías: Firmenich (Ginebra, Suiza), Givaudan (Argenteuil, Francia), IFF (Hazlet, New Jersey, EE. UU), Quest (Mount Olive, New Jersey, EE. UU), Bedoukian (Danbury, Connecticut, EE. UU), Sigma Aldrich (St. Louis, Missouri, EE. UU.), Millennium Specialty Chemicals (Olympia Fields, Illinois, EE. UU.), Polarone International (Jersey City, New Jersey, EE. UU ), Fragrance Resources (Keyport, New Jersey, EE. UU.), y Aroma & Flavor Specialties (Danbury, Connecticut, EE. UU.).

Proceso para elaborar partículas de suministro que contienen agente benéfico En un aspecto, un proceso comprende: a. ) Preparar una fase orgánica que comprende un material de núcleo y un primer material formador de capa. b. ) Opcionalmente, preparar una fase de prepolímero que comprende un producto de reacción de poliisocianato, poliol, y un diol que contiene grupos carboxílicos colgantes. La relación molar de poliisocianato : poliol : diol que contiene un grupo carboxílico colgante puede ser de aproximadamente 10 partes : 2 partes : 1 parte, de aproximadamente 6 partes : 2 partes : 1 parte, de aproximadamente 4 partes : 2 partes : 1 parte. La fase de prepolímero se añade, típicamente, al material de núcleo para formar una fase orgánica. c. ) Preparar una fase acuosa que comprende agua, y opcionalmente un catalizador y/o un surfactante. d. ) Dispersar la fase orgánica en dicha fase acuosa, siendo la relación en peso de fase orgánica: fase acuosa de aproximadamente 0.1 a 20, de aproximadamente 1 a 10, de aproximadamente 1 a 5.

Añadir un segundo material formador de capa (puro o diluido con agua y opcionalmente, un surfactante), por gotas, a una velocidad de adición de aproximadamente 0.05 ta 5, de aproximadamente 0.1 a 3, de aproximadamente 0.2 a 1 gramos por minuto. La relación molar del segundo material formador de capa:primer material formador de capa puede ser de aproximadamente 2 a 1 , de aproximadamente 1.5 a 1 , de aproximadamente 1.2 a 1 , de aproximadamente 1.1 a 1.

Permitir la dispersión reaccionar durante aproximadamente 1 a aproximadamente 24, de aproximadamente 2 a 18, de aproximadamente 4 a 12, de aproximadamente 5 a 8 horas, tiempo durante el cual se producen las cápsulas que tienen el núcleo y la capa descritos anteriormente. La temperatura de reacción de la dispersión se mantiene, generalmente, de aproximadamente 10 a 1 10, de aproximadamente 20 a 80, de aproximadamente 40 a 60 grados centígrados.

Opcionalmente, centrifugar la dispersión acuosa de las cápsulas, seguido por lavado para purificar las cápsulas. Opcionalmente, combinar cualquier material depurador, agente de estructuración, y/o agente antiaglomerante con dicha segunda composición durante la etapa f.) o de allí en adelante - tales materiales pueden combinarse en cualquier orden pero en un aspecto el material depurador se combina primero, cualquier agente de estructuración segundo, y luego el agente antiaglomerante se combina; y i.) Opcionalmente, secar por aspersión dicha segunda composición.

En uno o más aspectos del proceso, dicho material de núcleo puede comprender una materia prima de perfume, por ejemplo, cualquier materia prima de perfume descrita en la presente descripción.

Primer material formador de capa adecuado En uno o más aspectos del proceso, dicho primer material formador de capa puede comprender apoliisocianatos aromáticos, poliisocianatos alifáticos, y mezclas de estos. Los poliisocianatos comprenden, pero no se limitan a, diisocianato de 2,4- y 2,6-tolueno, diisocianato de naftaleno, diisocianato de difenilmetano y tritil triisocianato de trifenilmetano-?,?'?", isocianato de polimetileno polifenileno, triisocianato de 2,4,4'-difeniléter, diisocianato de 3,3'-dimetil-4,4'-difenilo, diisocianato de 3,3'-dimetox¡-4,4'difenilo, y triisocianato de 4,4'4"-trifenilmetano. Los poliisocianatos alifáticos comprenden, pero no se limitan a, diclorohexilmetano 4,4'-diisocianato, 1 ,6-diisocianato de hexametileno, diisocianato de isoforona, diisocianato de trimetilhexametileno, trímero de 1 ,6-diisocianato de hexametileno, trímero de diisocianato de isoforona, diisocianato de 1 ,4-ciclohexano, urea de diisocianato de hexametileno, diisocianato de trimetileno, 1 ,2-düsocianato de propileno y 1 ,2-diisocianato de butileno y mezclas de estos.

Segundo material formador de capa adecuado En uno o más aspectos del proceso, el segundo material formador de capa puede comprender, pero no se limitan a, poliaminas tales como etilendiamina (EDA), fenilendiamina, toluendiamina, hexametilendiamina, dietilentriamina, tetraetilenpentamina, pentamietilenhexamina, 1 ,6-hexametilendiamina, trietilentetramina, 2,4-diamino-6-metil-1 ,3,5 triazina 1 ,2-diaminociclohexano, 4,4'-diaminodifenilmetano, 1 ,5-diaminonaftaleno, 2,4,4'-triaminodifeniléter, bis(hexametilenetriamina), 1 ,4,5,8-tetraaminoantraquinona, isoforondiamina, diaminopropano y diaminobutano, y mezclas de estos.

Emulsificantes adecuados En uno o más aspectos del proceso, dicho emulsificante puede comprender una entidad seleccionada del grupo que consiste de carboxi, hidroxilo, tiol, amina, amida y combinaciones de estos. En un aspecto, los emulsificantes pueden comprender, pero no se limitan a, surfactantes no iónicos tales como polivinilpirrolidona (PVP), monolaurato de polietilenglicol sorbitán (tween 20), monopalmitato de polietilenglicol sorbitán (tween 40), monooleato de polietilenglicol sorbitán (tween 80), alcohol polivin¡lico,(PVA), y poli(etoxi)nonilfenol, copolimero de etileno anhídrido maieico (EMA), Easy-Sperse (de ISP Technologies Inc.), surfactantes iónicos tales como las sales parcialmente neutralizadas de ácidos poliacrilicos tales como poliacrilato de sodio o potasio o polimetacrilato de sodio o potasio. Brij-35, hypermer A 60, o lignosulfato de sodio, y mezclas de estos. Los emulsificantes también pueden incluir, pero no se limitan a, copolímero de ácido acrilico-acrilato de alquilo, ácido poliacrílico, ésteres grasos de polioxialquileno sorbitán, co-carboxi anhídridos de polialquileno, anhídridos comaleicos de polialquileno, poli(metil vinil éter-anhídrido comaleico), poli(propileno-anhídrido comaleico), poli(butadieno anhídrido comaleico), y poli(vinil acetato), alcoholes polivinílicos, -anhídrido comaleico), alcohol plivinílico, polialquilenglicoles, polioxialquilenglicoles, y mezclas de estos.

Catalizador En uno o más aspectos del proceso, dicho catalizador puede comprender compuestos amino u organometálicos tales como ?,?'-dimetilaminoetanol, ?,?'-dimetilciclohexilamina, bis-(2-dimetilaminoetil)éter, ?,?'-dimetilacetilamina, diaminobiciclooctano, octoato estanoso y dibutiltindilaurato, y mezclas de estos.

Agentes de reticulación En uno o más aspectos del proceso, dicho agente de reticulación contiene más de dos funcionalidades amina tales como tetraetilenpentamina, trietilentetraamina, 2,4,4'- triaminodifeniléter, bis(hexametilentriamina), 1 ,4,5,8-tetraamino antraquinona y dietilentriamina (DETA), y mezclas de estos.

Polioles En uno o más aspectos del proceso, los polioles pueden comprender, pero no se limitan a, polímeros de bajo peso molecular tales como etilenglicol, dietilenglicol, propilenglicol, 1 ,4-butanodiol, 1 ,6-hexanodiol, dipropilenglícol, ciclohexil-1 ,4-dimetanol, 1 ,8-octanodiol; polioles de alto peso molecular tales como polietilenglicol, polipropilenglicoles, politetrametilenglicoles (PTMG) que tienen un peso molecular promedio en el intervalo de 200 a 2000, dioles de poliéster, dioles que contienen grupos carboxilo tales como ácido dimetilolpropiónico (DMPA) y ácido dimetilolbutanóico (DMBA) y mezclas de estos.

En uno o más aspectos del proceso, se puede combinar cualquiera de los parámetros de procesamiento mencionados anteriormente.

En un aspecto del proceso, los solicitantes han encontrado que el proceso reivindicado puede encapsular y minimizar la pérdida prematura de una mayor fracción de las materias primas de perfume que tienen un ClogP < 2 que el descrito en la técnica pertinente. Además, la presente invención elimina el reto para los reguladores que existe con las cápsulas de aminoplasto (p. ej. formaldehído). El isocianato residual medido en las microcápsulas de la presente invención no es detectable (usando el método de valoración de dibutilamina estándar para la determinación de isocianato y por espectroscopia infrarroja - El parámetro de solubilidad (d) es un valor numérico que indica el comportamiento de solvencia relativa de un material específico. Se deriva de la densidad de energía de adhesión del material, que a su vez se deriva del calor de vaporización. Para un polímero, d normalmente se toma como el valor del parámetro de solubilidad del material que produce la solución con una viscosidad intrínseca máxima o hinchamiento máximo de una red del polímero.

Dos sustancias pueden ser miscibles (o compatibles) entre sí, si la diferencia entre sus parámetros de solubilidad es mínima. En un aspecto, los dos materiales en cuestión pueden ser el material de capa de la cápsula y el material de núcleo de perfume. Existen dos extremos: 1 ) Si el material de capa y el material de núcleo son compatibles (es decir sus valores d son cercanos), el material de núcleo puede actuar como un plastificante para el material de capa, que puede resultar en una pobre eficiencia de encapsulado y/o pérdida del material de núcleo cuando las microcápsulas formadas resultantes se almacenan en un producto tal como un producto líquido. 2) Si el material de capa y el material de núcleo son totalmente incompatibles (es decir sus valores d son significativamente diferentes), el material de núcleo tiene una pobre solubilidad para el material de capa. En este caso, la película polímérica de capa inicial formada durante la polimerización interfacial será muy densa, que puede restringir la difusión del segundo material formador de capa a través de esta denso material de capa polimérico. Esto puede resultar posteriormente en una pobre conversión del polímero y asi microcápsulas con una capa muy delgada. De este modo, existe una diferencia óptima entre los parámetros de solubilidad del material de núcleo y capa.

Los solicitantes reconocen que la selección adecuada de un material de capa que tiene una óptima diferencia de parámetro de solubilidad del material de núcleo, resulta en mejor eficiencia de encapsulado. La eficiencia de encapsulado se determina mediante la conversión del polímero y se indica por la recuperación del contenido sólido (SCR) de la dispersión acuosa de las microcápsulas. El parámetro de solubilidad de la poliurea preparada con isocianato aromático puede reducirse reemplazando el isocianato aromático con isocianato alifático. El parámetro de solubilidad de la poliurea aromática preparado con diisocianato de 4,4'-metileno-difenileno (MDI) y etilendiamina (EDA) se informa que es ~ 25 MPa 2. La mayoría de las materias primas de perfume tienen un parámetro de solubilidad menor de 25 MPa /2. Los parámetros de solubilidad de las sustancias y polímeros de bajo peso molecular están bien documentados.

Los materiales de estructuración útiles que pueden agregarse para suspender adecuadamente las partículas de suministro que contienen el agente benéfico incluyen polisacáridos, por ejemplo, goma gelana, maíz ceroso o almidón de maíz dentado, almidones octenil succinatados, almidones transformados por derivatización, tales como los almidones hidroxietilados o hidroxipropilatados, carragenina, goma guar, pectina, goma xantana, y mezclas de estos; celulosas modificadas, tales como acetato de celulosa hidrolizada, hidroxipropilcelulosa, metilcelulosa, y lo similar; proteínas modificadas como gelatina; polialquenos hidrogenados y no hidrogenados, y mezclas de estos; sales inorgánicas, por ejemplo, cloruro de magnesio, cloruro de calcio, formato de calcio, formato de magnesio, cloruro de aluminio, permanganato de potasio, arcilla laponita, arcilla bentonita y mezclas de estas; polisacáridos en combinación con sales inorgánicas; materiales poliméricos cuaternizados, por ejemplo, polieteraminas, cloruros de alquiltrimetilamonio, cloruro de diéster diseboamonio; imidazoles; polímeros no iónicos con un pKa menor que 6.0, por ejemplo, polietilenimina, etoxilato de polietilenimina; poliuretanos. Dichos materiales se pueden obtener en CP Kelco Corp. de San Diego, California, EE. UU.; Degussa AG de Dusseldorf, Alemania; BASF AG de Ludwigshafen, Alemania; Rhodia Corp. de Cranbury, New Jersey, EE. UU.; Baker Hughes Corp. de Houston, Texas, EE. UU.; Hercules Corp. de Wilmington, Delaware, EE. UU.; Agrium Inc. de Calgary, Alberta, Canadá, ISP de New Jersey, EE. UU.

Los materiales útiles para agentes antiaglomerantes incluyen sales divalentes, tales como sales de magnesio, por ejemplo, cloruro de magnesio, acetato de magnesio, fosfato de magnesio, formato de magnesio, boruro de magnesio, titanato de magnesio, sulfato de magnesio heptahidrato; sales de calcio, por ejemplo, cloruro de calcio, formato de calcio, acetato de calcio, bromuro de calcio; sales trivalentes, tales como las sales de aluminio, por ejemplo, sulfato de aluminio, fosfato de aluminio, cloruro de aluminio hidrato y polímeros que tienen la capacidad de suspender partículas aniónicas, tales como los polímeros de suspensión, por ejemplo, polietileniminas, polietileniminas alcoxiladas, policuaternio-6 y policuaternio-7.

En un aspecto de la invención, las partículas de suministro que contienen agentes benéficos se fabrican y se revisten posteriormente con un material para reducir el índice de fuga del agente benéfico desde las partículas, cuando las partículas son sometidas a un ambiente masivo que contiene, por ejemplo, agentes tensioactivos, polímeros, y solventes. Algunos ejemplos no limitantes de materiales de recubrimiento que pueden servir de materiales de barrera incluyen materiales seleccionados del grupo que comprende polímeros de pirrolidona, tales como el homopolímero de polivinilpirrolidona y sus diversos copolimeros con estireno, acetato de vinilo, imidazoles, monómeros que contienen amina primaria y secundaria, polietileniminas, lo que incluye polietileniminas etoxiladas, metilacrilato, polivinil acetal; anhídrido maleico; homopolímero de alcohol polivinilico y sus diversos copolimeros con acetato de vinilo, 2-acrilamida-2-metilpropano sulfonato, monómeros que contienen amina primaria y secundaria, metilacrilato; poliacrilamidas; ácidos poliacrilicos; polietileniminas, polietileniminas etoxiladas; ceras microcristalinas; ceras de parafina; polisacáridos modificados como almidón de maíz ceroso o de maíz dentado, octenil succinatos de almidón, almidones derivados como almidones hidroxietilados o hidroxipropilados, carragenina, goma guar, pectina, goma xantana; celulosas modificadas como acetato de celulosa hidrolizada, hidroxipropilcelulosa, metilcelulosa, y lo similar; proteínas modificadas como gelatina; polialquilenos hidrogenados y no hidrogenados; ácidos grasos; cubiertas endurecidas, tales como urea reticulada con formaldehído, gelatina-polifosfato, melamina-formaldehído, alcohol polivinilico reticulado con tetraborato de sodio o gluteraldehido; látex de estireno-butadieno, etil celulosa, materiales inorgánicos tales como arcillas, incluso silicatos de magnesio, aluminosilicatos; silicatos de sodio, y lo similar; y mezclas de estos.

Dichos materiales se pueden obtener en CP Kelco Corp. de San Diego, California, EE. UU.¡ Degussa AG de Dusseldorf, Alemania; BASF AG de Ludwigshafen, Alemania; Rhodia Corp. de Cranbury, New Jersey, EE. UU.; Baker Hughes Corp. de Houston, Texas, EE. UU.; Hercules Corp. de Wilmington, Delaware, EE. UU.; Agrium Inc. de Calgary, Alberta, Canadá, ISP de New Jersey EE. UU. En un aspecto, por ejemplo, en donde la partícula se emplea en una composición acondicionadora de telas, el material de recubrimiento comprende silicato de sodio. Sin estar limitados por la teoría, se cree que la solubilidad del silicato de sodio a alto pH, pero su pobre solubilidad a bajo pH, lo hace un material ideal para ser usado en partículas que pueden ser usadas en composiciones que son formuladas a un pH por debajo de 7 pero usadas en un ambiente en donde el pH es mayor o igual a 7. Sin embargo, el aspecto de revestimiento de la presente invención no se limita al agente benéfico que contiene partículas de suministro de la presente invención, ya que cualquier agente benéfico que contiene partículas de suministro de la presente invención se puede beneficiar de los revestimientos y procesos de revestimiento descritos en la presente descripción.

El equipo adecuado para usarse en los procesos descritos en la presente descripción puede incluir reactores de tanques de agitación continua, homogeneizadores, agitadores de turbina, bombas recirculantes, mezcladores de paleta, mezcladores de reja, mezcladores de cintas, granuladores de eje vertical y mezcladores de tambor, ambos en lote y, si están disponibles, en configuraciones de proceso continuo, secadores por aspersión y extrusores. Tal equipo se puede obtener de Lodige GmbH (Paderbom, Alemania), Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, EE. UU), Forberg AS (Larvik, Noruega), Glatt Ingenieurtechnik GmbH (Weimar, Alemania), Niro (Soeborg, Dinamarca), Hosokawa Bepex Corp. (Minneapolis, Minnesota, EE. UU), Arde Barinco (New Jersey, EE. UU).

Composiciones que comprenden partículas de suministro que contienen agentes benéficos Las composiciones de los solicitantes pueden comprender cualquier modalidad de la partícula descrita en la presente solicitud - incluso cualquier modalidad producida por el proceso de fabricación de suministro de agente benéfico detallado en la presente descripción. En un aspecto, la composición es un producto de consumo. Mientras que el nivel preciso de partículas que se emplea depende del tipo y uso final de la composición, una composición puede comprender de aproximadamente 0.01 a aproximadamente 10, de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 10, o incluso de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 5 % en peso de la partícula basado en el peso total de la composición. En un aspecto, se describe un producto de consumo que comprende de aproximadamente 0.001 % a aproximadamente 25 %, de aproximadamente 0.001 % a aproximadamente 10 %, o de aproximadamente 0.01 % a aproximadamente 3 %, basado en el peso total de la masa del producto de consumo, de las partículas de suministro de agente benéfico anteriormente mencionadas.

En un aspecto, se describe una composición limpiadora que comprende de aproximadamente 0.005 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 0.01 % a aproximadamente 3 %, o de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 1 % basado en el peso total de la masa de la composición limpiadora, de las partículas de suministro de agente benéfico anteriormente mencionadas.

En un aspecto, se describe una composición para el cuidado de telas que comprende de aproximadamente 0.005 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 0.01 % a aproximadamente 3 %, o de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 1 % basado en el peso total de la masa de la composición para el cuidado de telas, de las partículas de suministro de agente benéfico anteriormente mencionadas.

En un aspecto, cuando la composición particulada mencionada anteriormente se emplea en un producto de consumo, por ejemplo, un producto de consumo líquido, la composición particulada puede exhibir un depósito de al menos 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80 %, 90 % o incluso 100 %.

En un aspecto, cuando la composición particulada mencionada anteriormente se emplea en un producto de consumo, por ejemplo, un producto de consumo líquido, la composición particulada puede exhibir menos de 50 %, 40 %, 30 %, 20 %, 10 % o incluso 0 % de fugas del agente benéfico encapsulado desde las microcápsulas de la composición particulada hacia el producto de consumo.

En un aspecto, una composición de limpieza puede comprender desde aproximadamente 0.1 a aproximadamente 1 % en peso de la partícula, basado en el peso total de la composición de limpieza, de dicha partícula. En un aspecto, una composición para el tratamiento de telas puede comprender, basado en el peso total de la composición para el tratamiento de telas, de aproximadamente 0.01 a aproximadamente 10 % de dicha partícula.

Los aspectos de la invención incluyen el uso de partículas de la presente invención en composiciones detergentes para lavandería (p. ej., TIDE™), limpiadores de superficies duras (p. ej., MR CLEAN™), líquidos para el lavado automático de vajilla (p. ej., CASCADE™), líquidos para el lavado de vajilla (p. ej., DAWN™) y limpiadores de pisos (p. ej., SWIFFER™). Los ejemplos no limitantes de las composiciones de limpieza pueden incluir las que se describen en las patentes de los EE. UU. núms. 4,515,705; 4,537,706; 4,537,707; 4,550,862; 4,561 ,998; 4,597,898; 4,968,451 ; 5,565,145; 5,929,022; 6,294,514; y 6,376,445. Las composiciones de limpieza descritas en la presente descripción se formulan, típicamente, de tal manera que, durante su uso en operaciones de limpieza acuosa, el agua de lavado tendrá un pH de entre aproximadamente 6.5 y aproximadamente 12, o entre aproximadamente 7.5 y 10.5. Las formulaciones de productos líquidos para el lavado de vajillas tienen, típicamente, un pH entre aproximadamente 6.8 y aproximadamente 9.0. Los productos de limpieza se formulan, típicamente, para tener un pH de de aproximadamente 7 a aproximadamente 12. Las técnicas para controlar el pH en los niveles recomendados de uso incluyen el uso de tampones, álcali, ácido, etc., y son muy conocidos por aquellos con experiencia en la industria.

Las composiciones para el tratamiento de telas descritas en la presente descripción pueden comprender un material auxiliar de consumo tal como un activo suavizante de telas ("FSA"). Los activos suavizantes de telas adecuados, incluyen, pero no se limitan a, materiales seleccionados del grupo que comprende quats, aminas, ésteres grasos, ésteres de sacarosa, siliconas, poliolefinas dispersables, arcillas, polisacáridos, aceites grasos, látex poliméricos, y mezclas de estos.

Materiales auxiliares para productos de consumo A pesar de no ser esencial para el propósito de la presente invención, la lista no limitante de ingredientes adicionales ilustrados de aquí en adelante son adecuados para el uso en las composiciones inmediatas y pueden ser incorporados, si se desea, en determinadas modalidades de la invención, por ejemplo, para asistir o mejorar el rendimiento, para el tratamiento del sustrato a limpiarse o para modificar la estética de la composición como es el caso de los perfumes, colorantes, tintes o lo similar. Se entiende que estos ingredientes adicionales se agregan a los componentes que se proveen a través de las partículas de suministro de los solicitantes y de los FSA. La naturaleza precisa de estos componentes adicionales y los niveles de incorporación de estos dependerán de la forma física de la composición y la naturaleza de la operación para la cual se usarán. Los materiales adicionales adecuados incluyen, pero no se limitan a, polímeros, por ejemplo polímeros catiónicos, surfactantes, agentes coadyuvantes, agentes quelantes, agentes inhibidores de la transferencia del tinte, dispersante, enzimas, y estabilizantes de enzima, materiales catalíticos, activadores de blanqueador, agentes dispersantes poliméricos, agentes de eliminación/anti-redepósito de la suciedad, abrillantadores, reductores de espuma, tintes, perfume y sistema de suministro de perfume adicionales, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes de telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de procesamiento, solventes y/o pigmentos. Además de lo que se describe más adelante, los ejemplos adecuados de tales otros ingredientes adicionales y niveles de uso se encuentran en las patentes de los EE. UU. núms. 5,576,282, 6,306,812 B1 y 6,326,348 B1 incorporadas como referencia.

Tal como ha sido mencionado, los ingredientes auxiliares no son esenciales para las composiciones limpiadoras y para el cuidado de telas de los solicitantes. De este modo, ciertas modalidades de las composiciones de los solicitantes, no contienen uno o más de los siguientes materiales adicionales: activadores blanqueadores, surfactantes, agentes coadyuvantes, agentes quelantes, agentes inhibidores de la transferencia de colorantes, dispersantes, enzimas y estabilizadores de enzimas, complejos metálicos catalíticos, agentes dispersantes poliméricos, agentes para la eliminacíón/antirredepósito de arcilla y suciedad, abrillantadores, supresores de espuma, colorantes, perfumes adicionales y sistemas de suministro de perfumes, agentes para elastizar la estructura, suavizantes de telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de procesamiento y/o pigmentos. Sin embargo, cuando se incluye uno o más materiales adicionales, esos materiales adicionales pueden estar presentes como se describe más adelante: Agentes surfactantes - Las composiciones de conformidad con la presente invención pueden comprender un agente surfactante o sistema de surfactantes, en donde el agente surfactante puede seleccionarse de surfactantes no iónicos y/o aniónicos y/o catiónicos, y/o de surfactantes no iónicos anfoliticos y/o anfóteros y/o semipolares. El agente surfactante está presente, típicamente, en una concentración de aproximadamente 0.1 %, de aproximadamente 1 % o aún de aproximadamente 5 %, en peso de las composiciones de limpieza, a aproximadamente 99.9 %, a aproximadamente 80 %, a aproximadamente 35 %, o aún a aproximadamente 30 % en peso de las composiciones de limpieza.

Agentes coadyuvantes - Las composiciones de la presente invención pueden comprender uno o más agentes coadyuvantes de detergente o sistemas de agentes coadyuvantes. Cuando están presentes, las composiciones pueden comprender al menos aproximadamente 1 % de agente coadyuvante, o de aproximadamente 5 % o 10 % a aproximadamente 80 %, 50 % o incluso 30 % en peso, del agente coadyuvante. Los agentes coadyuvantes incluyen, pero no se limitan a, sales de metal alcalino, amonio y alcanolamonio de polifosfatos, silicatos de metal alcalino, carbonatos de metal alcalinotérreo y de metal alcalino, agentes coadyuvantes de aluminosilicato, compuestos de policarboxilato, éteres hidroxipolicarboxilados, copolimeros de anhídrido maleico con etileno o éter metil vinil, 1 ,3,5-trihidroxibenceno-2,4,6-ácido trisulfónico y ácido carboximetil- oxisuccinico, los diferentes metales alcalinos, amonio y sales de amonio sustituido de ácidos poliacéticos tales como ácido tetraacético etilendiamina y ácido nitrilotriacético, como también policarboxilatos tales como ácido melítico, ácido succínico, ácido oxidisuccinico, ácido polimaléico, benceno 1 ,3,5-ácido tricarboxílico, ácido carboximetiloxisuccínico y sales solubles de estos.

Agentes quelantes - Las composiciones de la presente invención también pueden comprender, opcionalmente, uno o más agentes quelantes de cobre, hierro y/o manganeso. Si se usan, los agentes quelantes comprenderán, generalmente, de aproximadamente 0.1 % en peso de las composiciones en la presente a aproximadamente 15 %, o aún de aproximadamente 3.0 % a aproximadamente 5 %, en peso de las composiciones de la presente invención.

Agentes inhibidores de transferencia de colorantes - Las composiciones de la presente invención pueden incluir, además, uno o más agentes inhibidores de transferencia de colorantes. Los agentes inhibidores de transferencia de colorantes adecuados incluyen, pero no se limitan a, polímeros de polivinilpirrolidona, polímeros de N-óxido poliamina, copolímeros de N-vinilpirrolidona y N-vinilimidazol, poliviniloxazolidonas y polivinilimidazoles o mezclas de estos. Cuando están presentes en las composiciones, los agentes inhibidores de la transferencia de colorantes están presentes en concentraciones de aproximadamente 0.0001 %, a aproximadamente 0.01 %, de aproximadamente 0.05 %, en peso de las composiciones de limpieza, a aproximadamente 10 %, aproximadamente 2 % o aún aproximadamente 1 % en peso de las composiciones de limpieza.

Dispersantes - Las composiciones de la presente invención también pueden contener dispersantes. Los materiales orgánicos solubles en agua adecuados son los ácidos homo o copoliméricos o sus sales, en donde el ácido policarboxílico puede comprender por lo menos dos radicales carboxilo separados entre sí por no más de dos átomos de carbono.

Enzimas - Las composiciones pueden comprender una o más enzimas de detergente que suministran beneficios de rendimiento de limpieza y/o de cuidado de telas. Los ejemplos de enzimas adecuadas incluyen, pero no se limitan a, hemicelulasas, peroxidasas, proteasas, celulasas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, queratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tanasas, pentosanasas, malanasas, ß-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, condroitinasa, laccasa, y amylasas, o mezclas de estas. Una combinación típica es un cóctel de enzimas aplicables convencionales como proteasa, lipasa, cutinasa y/o celulasa conjuntamente con amilasa.

Estabilizadores de enzimas. Las enzimas para usarse en composiciones, por ejemplo, detergentes, pueden estabilizarse por medio de diversas técnicas. Las enzimas empleadas en la presente invención pueden estabilizarse por la presencia de fuentes solubles en agua de iones de calcio y/o magnesio en las composiciones finales que proporcionan los iones a las enzimas.

Complejos de metal catalítico. Las composiciones de los solicitantes pueden incluir complejos de metal catalítico. Un tipo de catalizador decolorante que contiene metal es un sistema de catalizador que comprende un catión de metal de transición de actividad catalizadora decolorante definida, tal como cobre, hierro, titanio, rutenio, tungsteno, molibdeno o cationes de manganeso, un catión de metal auxiliar que tiene poco o nada de actividad catalizadora decolorante, tal como cationes de zinc o aluminio, y una parte que tiene constantes de estabilidad definidas para cationes metálicos catalíticos y auxiliares, particularmente, ácido etilendiaminotetracético, etilendiaminotetra (ácido metilenofosfónico) y sales solubles en agua de estos. Estos catalizadores se describen en la patente de los EE. UU. núm. 4,430,243.

Si se desea, las composiciones en la presente pueden catalizarse por medio de un compuesto de manganeso. Esos compuestos y los niveles de uso son muy conocidos en la industria e incluyen, por ejemplo, los catalizadores a base de manganeso descritos en la patente de los EE. UU. núm. 5,576,282.

Los catalizadores de blanqueador de cobalto útiles en la presente invención son conocidos y se describen, por ejemplo, en las patentes de los EE. UU. patentes 5,597,936 y 5,595,967. Tales catalizadores de cobalto se preparan fácilmente por medio de procedimientos conocidos, tales como se enseñan, por ejemplo, en las patentes de los EE. UU. 5,597,936, y 5,595,967.

Las composiciones de la presente invención también pueden incluir, convenientemente, un complejo metálico de transición de un ligando rígido macropolicíclico (abreviado como MRL, por sus siglas en inglés). Por una cuestión práctica y no en forma limitante, las composiciones y procesos de limpieza de la presente invención se pueden regular para proporcionar del orden de al menos una parte por cien millones de la especie MRL del agente benéfico en el medio de lavado acuoso, y pueden proveer de aproximadamente 0.005 ppm a aproximadamente 25 ppm, de aproximadamente 0.05 ppm a aproximadamente 10 ppm, o incluso de aproximadamente 0.1 ppm a aproximadamente 5 ppm del MRL en el licor de lavado.

Los metales de transición preferidos en el catalizador blanqueador de metales de transición de la presente invención incluyen manganeso, hierro y cromo. Los MRL preferidos en la presente invención son un tipo especial de ligando ultrarígido que es un puente, tal como el 5,12-dietil-1 ,5,8, 12-tetraazabiciclo[6,6.2]hexadecano.

Los MRL de metal de transición adecuados se preparan fácilmente por medio de procedimientos conocidos, tales como se enseñan en la patente de los EE. UU. núm. 6,225,464.

Solventes - Los solventes adecuados incluyen agua y otros disolventes tales como los fluidos lipofilicos. Los ejemplos de fluidos lipófilos adecuados incluyen siloxanos, otras siliconas, hidrocarburos, glicoléteres, derivados de glicerina como éteres de glicerina, aminas perfluoradas, solventes perfluorados y de hidrofluoroéter, solventes orgánicos no fluorados poco volátiles, solventes a base de dioles, otros solventes compatibles con el medio ambiente y mezclas de estos.

Procesos para preparar las composiciones Las composiciones de la presente invención pueden formularse de cualquier forma adecuada y prepararse mediante cualquier proceso elegido por el formulador. Los ejemplos no limitantes de estos se describen en las patentes de los EE. UU . núms. 5,879,584; 5,691 ,297; 5,574,005; 5,569,645; 5,565,422; 5,516,448; 5,489,392; 5,486,303, todas las cuales están incorporadas en la presente invención como referencia.

Método de uso Las composiciones que contienen la partícula de suministro de agente benéfico descritas en la presente descripción se pueden usar para limpiar o tratar un sitio, entre otros, de una superficie o tela. Típicamente, al menos una porción del sitio se pone en contacto con una modalidad de la composición de los solicitantes, pura o diluida en un líquido, por ejemplo, un líquido de lavado y, después, opcionalmente, el sitio se puede lavar y/o enjuagar. En un aspecto, opcionalmente, se lava y/o enjuaga un sitio, puesto en contacto con una partícula de conformidad con la presente invención o composición que comprende la partícula y luego, opcionalmente, se lava y/o enjuaga. Para los fines de la presente invención, el lavado incluye pero no se limita a, restregado, y agitación mecánica. La tela puede comprender casi cualquier tela que habitualmente se pueda lavar o tratar en las condiciones normales del uso propio del consumidor. Los licores de lavado que pueden comprender las composiciones descritas pueden tener un pH de aproximadamente 3 a aproximadamente 1 1.5. Tales composiciones se emplean, típicamente, en concentraciones de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 15,000 ppm en solución. Cuando el solvente para lavado es agua, la temperatura varía, típicamente, de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 90 °C y, cuando el sitio comprende una tela, la relación entre agua y tela es, típicamente, de aproximadamente 1 :1 a aproximadamente 30:1.

Métodos de prueba Se entiende que los métodos de prueba que se exponen en la sección Métodos de prueba de la presente solicitud son los que deben usarse para determinar los valores respectivos de los parámetros de la invención de los solicitantes, tal como la presente invención se describe y reivindica. (1 ) Resistencia a la fractura a. ) Se coloca 1 gramo de partículas en 1 litro de agua destilada desionizada (DI, por sus siglas en inglés). b. ) Se permite que las partículas permanezcan en el agua desionizada durante 10 minutos y luego recupere las partículas mediante filtración con el uso de un filtro para jeringa de 60 mi filtro de nitrocelulosa de 1.2 micrones (Millipore, de 25 mm de diámetro). c. ) Se determina la fuerza de ruptura de 50 partículas individuales. La fuerza de ruptura de una partícula se determina usando el procedimiento dado en Zhang, Z.; Sun, G; "Mechanical Properties de Melamine-formaldehido microcápsulas" (Propiedades mecánicas de las microcápsulas de melamina formaldehído) J. Microencapsulation, volumen 18, núm. 5, páginas 593-602, 2001. Luego se calcula la resistencia a la fractura dividiendo la fuerza de ruptura de cada partícula dividiendo la fuerza de ruptura (en Newtons) por el área de sección transversal de la partícula esférica respectiva (pt2, donde r es el radio de la partícula antes de su compresión), dicha área de sección transversal se determina como sigue: Se mide el tamaño de partícula de cada partícula individual usando el aparato y método experimental de Zhang, Z.; Sun, G; "Mechanical Properties de Melamine-formaldehído microcápsulas (Propiedades mecánicas de microcápsulas de melamina-formaldehído)," J. Microencapsulation, volumen 18, núm. 5, páginas 593-602, 2001 . d.) Se usa las 50 mediciones independientes de c.) anteriormente, y se calcula el porcentaje de las partículas que tienen una resistencia a la fractura dentro del intervalo de resistencia a la fractura reivindicado. (2) CloqP El "logP calculado" (ClogP) se determina por la aproximación por fragmentos de Hansch y Leo (cf., A. Leo, en Comprehensive Medicinal Chemistry (Química medicinal exhaustiva), Vol. 4, C. Hansch, P.G.

Sammens, J.B. Taylor, y C.A. Ramsden, Eds. pág. 295, Pergamon Press, 1990, incorporado en la presente descripción como referencia). Los valores ClogP pueden calcularse usando el programa "CLOGP" disponible de Daylight Chemical Information Systems Inc. de Irvine, California EE. UU. (3) Punto de ebullición El punto de ebullición se calcula de acuerdo con el método de la norma ASTM D2887-04a, "Standard Test Method for Boiling Range Distribution de Petroleum Fractions by Gas Chromatography (Método de prueba estándar para la distribución del intervalo de ebullición de fracciones de petróleo por cromatografía de gases)", ASTM International. (4) Tamaño de partícula a. ) Observación cualitativa de la distribución estrecha/ancha de tamaño de partícula evaluado mediante el uso de un microscopio. b. ) Análisis cuantitativo de las partículas conducido medíante el uso de un instrumento de dispersión de luz Horiba. (5) Parámetro de solubilidad Hansen El parámetro de solubilidad Hansen para un solo componente se calcula usando la siguiente ecuación d(2 = 6d2 + d?2 + 6h2 donde: 5t es el parámetro Hansen total y 6d, es el componente de dispersión, d? es el componente polar y ó es el componente de unión de hidrógeno. Para los fines de la presente solicitud, el parámetro de solubilidad Hansen total se determina usando el envase comercialmente disponible llamado Molecular Modeling Pro suministrado por ChemSW, 4771 Mangels Blvd, Fairfield, California 94534.

Para las composiciones multicomponentes, por ejemplo un aceite de perfume, el parámetro de solubilidad Hansen total se calcula como sigue. d = F-?d? + F2d2+ + F|d? donde d, es el parámetro de solubilidad de la i.° sustancia y es la fracción volumétrica de la i.° sustancia en la mezcla. (6) Fuga de agente benéfico a.) Se obtiene 2 muestras de equivalente de perfume de un gramo de la composición de partícula de agente benéfico.

Se añade 0.6 gramo de equivalente de perfume (Muestra 1) de la composición de partícula a 99.4 gramos de la matriz de producto en la que se empleará la partícula. Se agita el frasco de la muestra para dispersar las partículas en la matriz del producto.

Se añeja la partícula que contiene la matriz del producto (Muestra 1) de b.) anteriormente durante 1 día, 2 semanas, y 4 semanas a 35 °C en un frasco de vidrio sellado.

Se extrae 1 .0 g de esta matriz añejada, se añade 4 gotas de 2-etil-1 ,3-hexanediol (EHG) y 50 mi de agua desionizada y se somete a ultrasonido durante 1 minuto. Se filtra esta mezcla a través de una jeringa de 60 ce con una membrana de nitrato de celulosa de 1 .2 micrones con un soporte de membrana. Las microcápsulas se recogen en la membrana. Se extrae la membrana en una botella tapada d 15 mi y se añade 10 mi de etanol que contiene dodecano como un estándar interno. Se calienta a 60 °C durante 1 horas después de lo cual se enfría a temperatura ambiente, se filtra a través de un filtro de 0.45 micrones con una jeringa de 5 mi. La solución filtrada luego se inyecta en un cromatógrafo de gases (GC, por sus siglas en inglés) para análisis. e.) Se calcula la cantidad de perfume retenida en las microcápsulas y del contenido de perfume teórico en la dispersión de las microcápsulas, la cantidad de perfume fugado en la matriz durante el envejecimiento en un período de tiempo específico. (7) Determinación del por ciento de recuperación de contenido sólido. Esta prueba determina la calidad de la pared de las microcápsulas, la conversión de polímero formador de la pared y la eficiencia de encapsulado. a. La membrana pesada (1.2 pm) se humedece colocándola en agua. b. Una cantidad pesada (0.15 a 0.2 g) de la dispersión se coloca en un frasco de 50 ml_ y se añade 5 ml_ de agua, y la mezcla se somete a ultrasonidos durante 1 minuto. Esta dispersión de microcápsulas diluidas se filtra a través de una membrana usando un equipo de filtración. c. Las microcápsulas recogidas en la membrana se mantienen en una incubadora a 35 °C durante 1 hora. Después de lo cual se permite que la membrana obtenga la temperatura ambiente y se pesa.

Peso de la cápsula = (peso de la membrana + cápsula) - peso de la membrana Contenido sólido obtenido = (peso medido de la cápsula/peso de la dispersión) x100 Recuperación del contenido de sólidos = (contenido de sólidos medido/ contenido de sólidos teórico) x 100 (8) Medición del isocianato residual Método de valoración de dibutilamina: Una solución de DBA al 10 % preparada en tolueno seco) se reacciona con diisocianato de isoforona y el DBA excedente se mide por valoración con una solución de 0.1 N HCL usando azul de bromofenol como un indicador.

Se pesa con exactitud 10 mL de solución de diisocianato de isoforona en tolueno seco (con una concentración conocida) en un frasco cónico de 250 mi. Se añade 10 mL de tolueno seco y se agita hasta obtener una solución clara. A esto se añade con pipeta 10 mi de dibutilamina (10 %). Se mantiene esta mezcla a temperatura ambiente durante 20 minutos seguido por la adición de 25 mi de metanol. Se valora esta mezcla con 0.1 N HCL (tomada en probeta) usando un indicador de azul de bromofenol. El punto extremo es Azul a Amarillo.

El mismo procedimiento se sigue sin isocianato para la valoración en blanco.

% NCO = (B1 -B2) X normalidad de HCL X 4.202/ peso, de la muestra (g) B1 = Lectura de probeta (mi) con valoración en blanco B2 = Lectura de probeta (mi) con valoración de la muestra Para el contenido residual de NCO en las cápsulas de perfume, las cápsulas de perfume se aislan en polvo seco y luego se disuelven en solvente de dimetilformamida (DMF) seco. Esta solución luego se toma para análisis adicional.

Ejemplos Si bien se han ilustrado y descrito modalidades particulares de la presente invención, será evidente para aquellos con experiencia en la industria que se pueden hacer varios cambios y modificaciones sin desviarse del espíritu y alcance de la invención. Por lo tanto, se ha pretendido, abarcar en las reivindicaciones anexas todos los cambios y modificaciones dentro del alcance de la invención.

Composición de aceite de perfume usada en la fabricación de las partículas de suministro de agente benéfico de los siguientes Ejemplos: Nombre del material % Salicilato de amilo 1 Aldehido anisico 5 Acetato de bencilo 6.5 Acetato de cis 3 hexenilo 0.3 Citronelol 4 Cumarina 0.4 Dihidromircenol 5 Flor acetato 9 Geraniol 2 Aldehido hexilcinámico 4 Alfa-ionona 1 Gamma-metilionona 9 Iso E Súper Or Wood 2 Isoeugenol 1 Linalol 6 Acetato de linalilo 4 Liral 3 Metildihidrojasmonato 8 Terpenos de naranja 7 Alcohol feniletilico 10 Acetato de feniletilfenilo 7.5 Terpineol 3.3 Verdantiol 1 Ejemplo 1 Las microcápsulas se preparan siguiendo el procedimiento para lograr una carga de activo de 50 % basado en el peso total de los monómeros formadores de polímero y el activo. Se prepara una solución disolviendo 4.4 g diisocianato de isoforona y 5.69 g de aceite de perfume. La solución estabilizante se prepara disolviendo 5 g de poli(vinilpirrolidona) K90 (PVP K 90) en 100 g de agua. Se prepara una mezcla de 1 .66 g de etilendiamina con 15 g de solución estabilizante y 0.04 g de diaminobiciclooctano (DABCO) catalizador. Se colocan 40 g de solución estabilizante en una vasija con un volumen de aproximadamente 250 ml_. La solución se lleva a 27 °C y se agita usando un agitador tipo turbina a una velocidad de 1000 revoluciones por minuto. Se añade la solución de isocianato y aceite de perfume. Después de 15 minutos, cuando se forma la emulsión del tamaño de gotita requerido, una mezcla de etilendiamina, solución estabilizante y catalizador se añade por gotas durante un período de 6-7 minutos. Después de un período de 5 horas se reduce a 500 revoluciones por minuto. De allí en adelante, agitando la mezcla durante 15 horas adicionales, se aumenta la temperatura de la mezcla a 50 °C. Después de agitar la mezcla a 50 °C durante 2 horas, se reduce la temperatura a 27 °C. Las microcápsulas obtenidas tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5-50 micrones, en su mayoría las partículas tienen 10-40 micrones y estas microcápsulas se almacenan como una dispersión acuosa. El peso de esta dispersión acuosa es 66 g. Esta dispersión contiene 8.6 % de aceite de perfume.

Ejemplo 2 Se preparan microcápsulas siguiendo el procedimiento para lograr una carga de activo basado en el peso total de los monómeros formadores de polímero y activo. Se prepara una solución disolviendo 4.4 g de diisocianato de isoforona y 13.3 g de aceite de perfume. Se prepara la solución estabilizante disolviendo 5 g de poli(vinilpirrolidona) K90 (PVP K 90) en 100 g de agua. Se prepara una mezcla de 1 .66 g etilendiamina con 15 g de solución estabilizante y 0.04 g de diaminobiciclooctano (DABCO) catalizador. Se colocan 40 g de solución estabilizante en un recipiente con un volumen de aproximadamente 250 mL. La solución se lleva a 27 °C y se agita usando un agitador tipo turbina a una velocidad de 1000 revoluciones por minuto. Se añade la solución de isocianato y aceite de perfume. Después de 15 minutos, cuando se forma la emulsión del tamaño de gotita requerida, se añade por gotas una mezcla de etilendiamina, solución estabilizante y catalizador durante un período de 7-8 minutos. Después de un periodo de 5 horas se reduce la velocidad a 500 revoluciones por minuto. De allí en adelante, agitando la mezcla durante 5 minutos adicionales, la temperatura de la mezcla se aumenta a 50 °C. Después de agitar la mezcla a 50 °C durante 2 horas, la temperatura se reduce a 27 °C. Las microcápsulas obtenidas tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 2-35 micrones, en su mayoría las partículas tienen 5-30 micrones y estas microcápsulas se almacenan como una dispersión acuosa. El peso de esta dispersión acuosa es 71 g. Esta dispersión contiene 18.7 % de aceite de perfume.

Ejemplo 3 Las microcápsulas se preparan siguiendo el procedimiento para lograr una carga de activo de 80 % basado en el peso total de los monómeros formadores de polímero y activo. Se prepara una solución disolviendo 4.7 g diisocianato de isoforona y 20.4 g de aceite de perfume. Se prepara una solución estabilizante disolviendo 20 g de copolímero de etileno anhídrido maleico (EMA) en 980 g de agua a 70 °C, se enfria la solución a 27 °C seguido por ajustar el pH de la solución a 7.0 se añade 50 % en peso de solución de hidróxido sódico y luego se hace el volumen de la solución a 1000 ml_ con agua.

Se prepara una mezcla de 1.68 g de etilendiamina con 15 g de solución estabilizante y 0.04 g de diaminobiciclooctano (DABCO) catalizador. Se coloca 40 g de solución estabilizante en un recipiente que tiene un volumen de aproximadamente 250 ml_. La solución se lleva a 27 °C y se agita usando un agitador tipo turbina a una velocidad de 1000 revoluciones por minuto. Se añade la solución de isocianato y aceite de perfume. Después de 15 minutos, cuando se forma la emulsión del tamaño de gotita requerido, se añade por gotas una mezcla de etilendiamina, solución estabilizante y catalizador durante un período de 5-6 minutos. Después de un periodo de 5 horas, la velocidad se reduce a 500 revoluciones por minuto. De allí en adelante, agitando la mezcla durante 15 horas adicionales, la temperatura de la mezcla se aumenta a 50 °C. Después de agitar la mezcla a 50 °C durante 2 horas, la temperatura se reduce a 27 °C.

Las microcápsulas obtenidas tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 2-40 mícrones, en su mayoría las partículas tienen 10-35 micrones y estas microcápsulas se almacenan como una dispersión acuosa. El peso de esta dispersión acuosa es 76 g. Esta dispersión contiene 27 % de aceite de perfume.

Ejemplo 4 Se preparan microcápsulas siguiendo el procedimiento para lograr una carga de activo de 80 % basado en el peso total de los monómeros formadores dé polímero y activo. Se prepara una solución disolviendo 3.2 g de tolueno diisocianato y 17 g de aceite de perfume. Se prepara una solución estabilizante disolviendo 20 g de copolímero de etileno anhídrido maleico (EMA) en 980 g de agua a 70 °C, se enfría la solución a 27 °C seguido por ajustar el pH de la solución a 7.0, se añade 50 % en peso de una solución de hidróxido sódico y luego se hace el volumen de la solución a 1000 mL con agua. Se prepara una mezcla de 1.66 g de etilendiamina con 15 g de solución estabilizante y 0.04 g diaminobiciclooctano (DABCO) catalizador. Se coloca en un recipiente 40 g de solución estabilizante con un volumen de aproximadamente 250 mL. La solución se lleva a 27 °C y se agita usando un agitador tipo turbina a una velocidad de 000 revoluciones por minuto. Se añade la solución de isocianato y aceite de perfume. Después de 15 minutos, cuando se forma una emulsión del tamaño de gotita requerido, se añade por gotas una mezcla de etilendiamina, solución estabilizante y catalizador durante un período de 7-8 minutos.

Después de un período de 5 horas, la velocidad se reduce a 500 revoluciones por minuto. De allí en adelante, agitando la mezcla durante 5 horas adicionales, la temperatura de la mezcla se aumenta a 50 °C. Después de agitar la mezcla a 50 °C durante 2 horas, la temperatura se reduce a 27 °C.

Las microcápsulas obtenidas tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 2-40 micrones, en su mayoría las partículas tienen 5-35 micrones y estas microcápsulas se almacenan como una dispersión acuosa. El peso de esta dispersión acuosa es 76 g. Esta dispersión contiene 27 % de aceite de perfume.

Ejemplo 5 Las microcápsulas se preparan siguiendo el procedimiento para lograr una carga de activo de 70 % basado en el peso total de los monómeros formadores de polímero y el activo. Se prepara una solución disolviendo 3.8 g diisocianato de isoforona y 13.6 g de aceite de perfume. Se prepara la solución estabilizante disolviendo 5 g de poli(vinilpirrolidona) K90 (PVP K 90) en 100 g de agua. Se prepara una mezcla de 2.7 g de hexametilendiamina con 15 g de solución estabilizante y 0.04 g de diaminobiciclooctano (DABCO) catalizador. Se coloca 40 g de solución estabilizante en un recipiente con un volumen de aproximadamente 250 ml_. La solución se lleva a 27 °C y se agita usando un agitador tipo turbina a una velocidad de 1000 revoluciones por minuto. Se añade la solución de isocianato y aceite de perfume. Después de 15 minutos, cuando se forma la emulsión del tamaño de gotita requerido, se añade por gotas una mezcla de etilendiamina, solución estabilizante y catalizador durante un período de 7-8 minutos. Después de un período de 5 horas se reduce la velocidad a 500 revoluciones por minuto. De allí en adelante, agitando la mezcla durante 15 horas adicionales, la temperatura se aumenta a 50 °C. Después de agitar la mezcla a 50 °C durante 2 horas, la temperatura se reduce a 27 °C.

Las microcápsulas obtenidas tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 2-50 micrones, en su mayoría las partículas tienen 5-35 micrones y estas microcápsulas se almacenan como una dispersión acuosa. El peso de esta dispersión acuosa es 62 g. Esta dispersión contiene 22 % de aceite de perfume.

Ejemplo 6 En una mezcla de 89.5 gramos de agua, 5 gramos de urea, 0.5 gramo de resorcinol y 5 gramos de un copolímero de acrilato de alquilo-ácido acrílico, ajustado a pH 4.0, se emulsifican 90 gramos de aceite de perfume. Estas mezclas se emulsifican y la mezcla resultante se coloca en un envase que se monta en un baño de agua a temperatura ambiente, se proporciona agitación continua, se añade 13.5 gramos de solución de formaldehído al 37 %, y el baño se calienta a 55 °C y se mantiene a esa temperatura durante la noche para iniciar y completar la encapsulación.

Ejemplo 7 Se mezclan 1200 g de la lechada de microcápsulas de perfume, que contienen una o más de las variantes de microcápsulas descritas en la presente descripción, junto con 700 g de agua durante 10 minutos usando un mezclador IKA Eurostar, con un accesorio R1382, a una velocidad de 180 rpm. Luego se transfiere la mezcla a un vaso alimentador para ser secada por aspersión en un Niro Production Minor de 1.2 m de diámetro. Se alimenta la lechada en la torre usando una bomba peristáltica Watson-Marlow 504U y se atomiza con un atomizador giratorio de 100 mm de diámetro que funciona a 18.000 rpm, con flujo de aire en paralelo o co-corriente para el secado. La lechada se seca usando una temperatura de entrada de 200 °C y temperatura de salida de 95 °C para formar un polvo fino. El equipo usado para el proceso de secado por aspersión puede obtenerse de los siguientes proveedores: IKA Werke GmbH & Co. KG, Janke y Kunkel - Str. 10, D79219 Staufen, Alemania; Niro A S Gladsaxevej 305, P.O. Box 45, 2860 Soeborg, Dinamarca y Watson-Marlow Bredel Pumps Limited, Falmouth, Cornwall, TR1 1 4RU, Inglaterra.

Ejemplo 8 Se preparan microcápsulas siguiendo el procedimiento para lograr una carga de activo de 50 % basado en el peso total de los monómeros formadores de polímero y activo Se prepara una solución disolviendo 8.8 g de diisocianato de isoforona y 11.4 g de aceite de perfume. Se prepara la solución estabilizante disolviendo 10 g de poli(vinilpirrolidona) K90 (PVP K 90) en 200 g de agua. Se prepara una mezcla de 3.3 g etilendiamina con 30 g de solución estabilizante y 0.08 g catalizador diaminobiciclooctano (DABCO). 80 g de solución estabilizante se coloca en un recipiente con un volumen de aproximadamente 500 ml_. La solución se lleva a 27 °C y se agita usando un agitador tipo turbina a una velocidad de 1000 revoluciones por minuto. Se añade la solución de isocianato y aceite de perfume. Después de 15 minutos, cuando se forma la emulsión con el tamaño de gotita requerido, se añade por gotas una mezcla de etilendiamina, solución estabilizante y catalizador durante un período de 7-8 minutos. Después de un período de 5 horas se reduce la velocidad a 500 revoluciones por minuto. De allí en adelante, se agita la mezcla durante 15 horas adicionales, la temperatura se aumenta a 50 °C. Después de agitar la mezcla a 50 °C durante 2 horas, la temperatura se reduce a 27 °C. Las microcápsulas obtenidas tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5-50 micrones, en su mayoría las partículas tienen 10-40 micrones y estas microcápsulas se almacenan como una dispersión acuosa. El peso de esta dispersión acuosa es 96 g. Esta dispersión contiene 12 % de aceite de perfume.

Ejemplo 9 Se toman 77 g de dispersión acuosa de microcápsulas obtenidas del Ejemplo 8.

Se elimina por centrifugación la polivinilpirrolidona (PVP-K90) de esta dispersión de microcápsulas y se lava con agua destilada 2-3 veces. La capa decantada (junto con la capa lavada) después de la centrifugaicón se almacena por separado y se pesa. La pasta de microcápsulas del tubo de centrífuga se transfiere en un envase separado y el tubo se lava con agua. De este modo se obtiene la dispersión acuosa de microcápsulas después de la eliminación del PVP. El peso de esta dispersión es 29 g. Esta dispersión contiene 32 % de aceite de perfume.

Ejemplo 10 Las microcápsulas que tienen grupos carboxilo en la superficie se preparan siguiendo el procedimiento para lograr 80 % de activo basado en el peso total de los monómeros formadores de polímero y activo.

Una solución de prepolímero se prepara disolviendo 3.0 g de poli-tetrametilenglicol (PT G 1000) y 0.22 g de ácido dimetilolbutanóico (DMBA) a 60 °C durante 0-15 minutos con 1 .04 g de tolueno diisocianato. Una solución de prepolímero y 17.6 g de aceite de perfume se prepara añadiendo aceite de perfume al perpolímero, se calienta a 65 °C durante 15 minutos y luego se enfría a 27 °C.

Una solución de surfactante se prepara disolviendo 1 g de polivínilalcohol (PVA) en 100 g de agua. Se prepara una mezcla de 0.6 g de etilendiamina con 10.9 g de solución acuosa estabilizante al 5 % de poli(vinilpirrolidona) K90 y 0.04 g de diaminobiciclooctano (DABCO) catalizador. 30.0 g de solución de PVA se colocan en un recipiente con un volumen de aproximadamente 250 ml_. La solución se lleva a 27 °C y se agita usando un agitador tipo turbina a una velocidad de 1000 revoluciones por minuto. Se añade la solución de prepolímero y aceite de perfume. Después de 15 minutos, cuando se forma la emulsión con el tamaño de gotita requerido se añade por gotas una mezcla de etilendiamina, solución estabilizante y catalizador durante un período de 10-12 minutos. Después de un período de 5 horas se reduce la velocidad a 500 revoluciones por minuto. De allí en adelante, agitando la mezcla durante 15 horas adicionales, la temperatura se aumenta a 50 °C. Después de agitar la mezcla a 50 °C durante 2 horas, la temperatura se reduce a 27 °C. Las microcápsulas obtenidas tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 2-25 micrones, en su mayoría las partículas tienen 5-20 micrones y estas microcápsulas se almacenan como una dispersión acuosa. El peso de esta dispersión acuosa es 74 g. Esta dispersión contiene 24 % aceite de perfume.

Ejemplo 11 Las microcápsulas que contienen una mezcla de activos modelo se preparan siguiendo el procedimiento para lograr un total de 33 % de carga de activo, basado en el peso total de los monómeros formadores de polímero y activo Se prepara una solución disolviendo 0.05 g diaminobiciclooctano (DABCO como catalizador) en 2 g de etilenglicol. Se prepara una solución estabilizante disolviendo 5 g de poli(vinilpirrolidona) K30 (PVP) en 100 mL de agua. Se obtiene un material de núcleo mezclando los activos modelo, a saber anisaldehldo y benzofenona en una relación en peso de 43:57. Se prepara una mezcla de 4.25 g de material de núcleo 6.59 g de tolueno diisocianato. 100 mL de solución estabilizante se colocan en un recipiente con un volumen de aproximadamente 250 mL. La solución se lleva a 27 °C y se' agita usando un agitador tipo turbina a una velocidad de 000 revoluciones por minuto. Se añade la solución de etilenglicol y catalizador. Una mezcla de material de núcleo y tolueno diisocianato se añade por gotas durante un periodo de 13-15 minutos. Después de un período de 6 horas se reduce la velocidad a 400 revoluciones por minuto. De allí en adelante, se agita la mezcla durante 15 horas adicionales, la temperatura de la mezcla de reacción se aumenta a 60 °C. Después de agitar la mezcla a 60 °C durante 1 hora, la temperatura se reduce a 27 °C. Las microcápsulas obtenidas se lavan con agua, se filtran y se secan en un horno de vacio a 30 °C. El rendimiento del producto es 8.5 g. El producto obtenido está en la forma de un polvo que fluye libremente y que consiste de microcápsulas esféricas que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5-50 micrones, en su mayoría las partículas tienen 10- 40 micrones Tabla recuperación de contenido sólido (SCR) y estabilidad de fuga del agente benéfico, La matriz usada: 1 ) Potenciador liquido de telas (LFE) 2) Detergente liquido de alto rendimiento (HDL) La resistencia a la fractura de las cápsulas presentada en la tabla anterior varía en el intervalo de 1.5 - 6 MPa.

Ejemplo 12 En la siguiente tabla se resumen algunos ejemplos no limitantes de formulaciones de producto que contienen microcápsulas. 3 Cloruro de N,N-di(seboiloxietil)-N,N-dimetilamonio. b Metilsulfato de metil bis(seboamidoetil)2-hidroxietilamonio. c Producto de la reacción de ácido graso con metildietanolamina en una proporción molar de 1.5:1 , cuaternizado con cloruro de metilo, lo cual produce una mezcla molar de 1 : 1 de N,N-bis(estearoil-oxi-etil) ?,?-cloruro de dimetilamonio y N-(estearoil-oxi-etil) N,-hidroxietil N,N cloruro de dimetilamonio. d Almidón de maíz catiónico con alto contenido de amilosa, disponible de National Starch con el nombre comercial de CATO®.

' Copolimero de óxido de etileno y tereftalato con la fórmula que se describe en la patente de los EE. UU. núm. 5,574,179, columna 15, lineas 1 a 5, en donde cada X es metilo, cada n tiene un valor de 40, u tiene un valor de 4, cada R1 es, prácticamente, entidades 1 ,4-fenileno, cada R2 es, prácticamente, entidades 1 ,2-propileno, etileno, o mezclas de estos. 9 SE39 de Wacker n Ácido dietilentriaminapentaacético.

' KATHON® CG disponible de Rohm y Haas Co. "PPM" es "partes por millón".

J Gluteraldehído ^ Agente antiespuma de silicona, disponible de Dow Corning Corp. con el nombre comercial de DC2310.

' Uretano etoxilado hidrófobamente modificado, disponible de Rohm y Haas con el nombre comercial de Aculan 44.

Combinaciones adecuadas de las microcápsulas proporcionadas en los Ejemplos 1 a 1 1. (El porcentaje activo se refiere al contenido del núcleo de la microcápsula) Ejemplo 3: Microcápsulas en formulaciones secas para lavandería Microcápsula agregada como lechada 35 % activa. La relación núcleo/pared puede variar de 40/60 hasta 90/10 y el diámetro promedio de partícula puede variar de 5 pm a 50 pm Ejemplo 14: Formulaciones liquidas para lavandería (HDL) * Lechada de microcápsulas de perfume de acuerdo con las enseñanzas de la presente descripción.

Ejemplo 15 ** Detergente líquido bajo en agua en dosis única/sachet de alcohol polivinilico Las dimensiones y los valores expuestos en la presente descripción no deben entenderse como estnctamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En lugar de ello, a menos que se especifique de cualquier otra forma, cada una de esas dimensiones significará tanto el valor mencionado como también un intervalo funcionalmente equivalente que comprenda ese valor. Por ejemplo, una dimensión descrita como "40 mm" se refiere a "aproximadamente 40 mm".

Todos los documentos citados en la descripción detallada de la invención se incorporan, en parte relevante, como referencia en la presente descripción; la mención de cualquier documento no deberá interpretarse como una admisión de que éste corresponde a una industria precedente con respecto a la presente invención. En la medida que cualquier significado o definición de un término en este documento contradiga cualquier significado o definición del mismo término en un documento incorporado como referencia, prevalecerá el significado o definición asignado a ese término en este documento.

Si bien se han ilustrado y descrito modalidades particulares de la presente invención, será evidente para aquellos con experiencia en la industria que se pueden hacer varios cambios y modificaciones sin desviarse del espíritu y alcance de la invención. Por lo tanto, se ha pretendido, abarcar en las reivindicaciones anexas todos los cambios y modificaciones dentro del alcance de la invención.

Claims (15)

o NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1. Partícula de suministro de agente benéfico que comprende: a.) un núcleo, el núcleo comprende, basado en el peso total del núcleo, por lo menos 70 %, de uno o más agentes benéficos con un ClogP mayor que 0 pero menor que 3.5; y b.) una capa que comprende poliuretano-poliurea, la capa rodea al menos parcialmente el material de núcleo, el núcleo y capa tienen una diferencia de parámetro de solubilidad de 1 a 20.

2. La partícula de suministro de agente benéfico de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque el agente benéfico comprende un material seleccionado del grupo que consiste de un aceite de perfume, un aceite saborizante, un aceite vegetal, un éster de un aceite vegetal, un solvente aromático, una silicona y mezclas de estos.

3. La partícula de suministro de agente benéfico de conformidad con la reivindicación 1 o la reivindicación 2, caracterizada además porque la capa comprende un producto de reacción de policondensación, preferentemente, el producto de reacción de policondensación se selecciona del grupo que consiste de una poliamida, un policarbonato, un poliéster, un poliuretano, una poliurea y mezclas de estos; preferentemente, el producto de reacción de policondensación comprende un poliuretano-poliurea que comprende, basado en el peso total del poliuretano- poliurea de aproximadamente 0.5 % a 3.0 % de entidades carboxílicas colgantes.

4. La partícula de suministro de agente benéfico de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada además porque que comprende menos de 50 ppm de formaldehído y menos de 50 ppm de isocianato.

5. La partícula de suministro de agente benéfico de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque la partícula de suministro de agente benéfico tiene un peso del material de capa, basado en el peso total de la partícula de suministro de agente benéfico, de 20 % a 60 %.

6. La partícula de suministro de agente benéfico de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada además porque por lo menos 75 % de las partículas de suministro de agente benéfico tienen una resistencia a la fractura de 0.2 MPa a 10 MPa.

7. Las partículas de suministro de agente benéfico de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizadas además porque que tienen un peso del material de capa, basado en el peso total de la partícula de suministro de agente benéfico, de 20 % a 60 %.

8. La partícula de suministro de agente benéfico de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada además porque los materiales de núcleo y capa tienen una diferencia de parámetro de solubilidad de 1 a 20.

9. Un producto de consumo que comprende partículas de suministro de agente benéfico que comprende una partícula de suministro de agente benéfico de cualquier reivindicación anterior y un ingrediente adicional.

10. Un método para tratar y/o limpiar un lugar, que comprende: a.) opcionalmente, lavar y/o enjuagar el sitio; b.) contactar el sitio con una partícula de suministro de agente benéfico de cualquiera de las reivindicaciones 1 -8 y/o un producto de consumo de la reivindicación 9; y c.) opcionalmente, lavar y/o enjuagar el sitio.

1 1 . Un lugar tratado y/o limpiado del método de la reivindicación 10.

12. Un proceso para producir partículas de suministro de agente benéfico de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, el proceso consiste en producir las partículas de suministro de agente benéfico por medio de polimerizar interfacíalmente el material de capa.

13. El proceso de conformidad con la reivindicación 12 para producir partículas de suministro de agente benéfico de las reivindicaciones 6, 7 y 8.

14. El proceso de conformidad con las reivindicaciones 12 o 13, caracterizado además porque el núcleo comprende, basado en el peso total del núcleo, por lo menos 70 % de uno o más materiales con un ClogP mayor que 0 pero menor que 3.5.

15. El proceso de conformidad con las reivindicaciones 12 a 14, caracterizado además porque el núcleo comprende, basado en el peso total del núcleo, por lo menos 70 % de uno o más materiales con un ClogP mayor que 0 pero menor que 3.5.